JP2581285B2 - Manufacturing method of heat resistant optical fiber - Google Patents
Manufacturing method of heat resistant optical fiberInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は耐熱性光ファイバの製造方法に係り、特に耐
熱コーティングを改善したものに関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a heat-resistant optical fiber, and more particularly, to a method for improving a heat-resistant coating.
[従来の技術] 光ファイバは通信用ばかりでなく、データ処理や計測
の分野に使用されてきている。これらのデータ処理や計
測分野のなかで、特に高温環境下にある測定系、例え
ば、熔鉱炉や地熱発電での制御システムには、高温に耐
える耐熱光ファイバの要求が高まっている。この要求に
対して現状の光ファイバは十分に応えることができな
い。[Prior Art] Optical fibers have been used not only for communication but also for data processing and measurement. Among these data processing and measurement fields, there is an increasing demand for heat-resistant optical fibers that can withstand high temperatures, particularly for measurement systems in high-temperature environments, such as control systems for blast furnaces and geothermal power generation. Current optical fibers cannot sufficiently meet this demand.
即ち、石英ガラスで構成される光ファイバも一般のガ
ラスと同じく表面に傷がつきやすいので、線引と同時に
樹脂を被覆して保護するようになっている。この光ファ
イバを保護する被覆材には、通常、UV樹脂、シリコー
ン、ポリイミドが用いられている。しかしながら、この
ような被覆材のうち長時間使用可能な温度はポリイミド
でようやく200℃である。That is, the surface of an optical fiber made of quartz glass is easily damaged as in the case of ordinary glass, so that the resin is coated and protected at the same time as the drawing. As a coating material for protecting the optical fiber, UV resin, silicone, or polyimide is usually used. However, the temperature that can be used for a long time among such coating materials is only 200 ° C. for polyimide.
そこで、高温環境下に耐えることができるようにする
ため金属、セラミックス等を被覆した光ファイバが検討
されている。しかし、金属を被覆した光ファイバは、耐
熱性にすぐれた金属を使用するとマイクロベンド損失を
生じやすく、逆にマイクロベンド損失を防止する金属を
使用すると耐熱性に乏しいという傾向にある。例えば、
Al等の金属被覆は500℃までの高温に耐えられるが、熱
膨張係数差が大きく光ファイバ表面に傷をつけ強度が劣
化するという欠点がある。Therefore, an optical fiber coated with metal, ceramic, or the like has been studied in order to be able to withstand a high temperature environment. However, optical fibers coated with metal tend to have microbend loss when a metal having excellent heat resistance is used, and have a poor heat resistance when a metal that prevents microbend loss is used. For example,
Although metal coatings such as Al can withstand high temperatures up to 500 ° C., there is a disadvantage that the difference in thermal expansion coefficient is large and the surface of the optical fiber is scratched and the strength is deteriorated.
一方、セラミックスは延性に乏しいため曲げに対して
極度に弱く、ハーメッチックコーティングのように数10
0〜1000Åといった極薄膜の被覆として使われる程度で
あった。On the other hand, ceramics are extremely weak in bending due to poor ductility, and several tens of
It was used as a coating of an extremely thin film having a thickness of 0 to 1000 °.
[発明が解決しようとする課題] 上述したように従来技術では、熔鉱炉周辺や地熱発電
等の高温環境下で使用できる耐熱性に優れた低損失の光
ファイバを製造することができなかった。[Problems to be Solved by the Invention] As described above, in the related art, a low-loss optical fiber with excellent heat resistance that can be used in a high-temperature environment such as around a blast furnace or geothermal power cannot be manufactured. .
本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、
高温環境下においても長時間安定な光ファイバを得るこ
とができる耐熱性光ファイバの製造方法を提供すること
にある。An object of the present invention is to eliminate the above-mentioned disadvantages of the prior art,
It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a heat-resistant optical fiber that can obtain an optical fiber that is stable for a long time even in a high-temperature environment.
[課題を解決するための手段] 本発明の耐熱性光ファイバの製造方法は、プリフォー
ムを加熱延伸して得た光ファイバにカーボン被覆を施
し、この上に有機金属ポリマを被覆した後、さらに有機
金属化合物を塗布して熱加水分解を行うようにしたもの
である。[Means for Solving the Problems] In the method for producing a heat-resistant optical fiber of the present invention, a carbon coating is applied to an optical fiber obtained by heating and stretching a preform, and after coating an organometallic polymer thereon, The thermal hydrolysis is performed by applying an organic metal compound.
有機金属ポリマとしてはポリチタノカルボシラン、有
機金属化合物としては(CH3O)4Si、(C2H5O)4Siまた
は、これらを含む混合物が好ましい。The organometallic polymer is preferably polytitanocarbosilane, and the organometallic compound is preferably (CH 3 O) 4 Si, (C 2 H 5 O) 4 Si, or a mixture containing these.
[作用] 被覆工程中、または高温環境下では有機金属ポリマに
含まれる残留メチル基等の分解により水素ガスが発生す
るが、加熱延伸した光ファイバにカーボン被覆を施す
と、この水素ガスの光ファイバへの拡散が防止される。[Action] During the coating process or in a high-temperature environment, hydrogen gas is generated by decomposition of residual methyl groups and the like contained in the organometallic polymer. Is prevented.
また、有機金属ポリマは無機物を骨格として側鎖に有
機物が付加されたものであるため、無機物と有機物との
中間の可撓性と耐熱性を保持している。しかし、有機金
属ポリマを光ファイバに被覆しただけでは、その被覆表
面は多孔質状態になっているため被覆層のクラックが発
生しやすい。このため本発明では、さらに光ファイバを
有機金属化合物溶液に通し、この溶液を多孔質内に含浸
させて高温の加熱炉を通して熱加水分解させるようにし
てある。これにより有機金属ポリマ被覆層は多孔質状態
からガラス状態に変化するためクラックの発生がなくな
る。従って、光ファイバの耐熱性及び強度の大幅な向上
が図れる。In addition, since the organic metal polymer has an inorganic substance as a skeleton and an organic substance added to a side chain, the organic metal polymer maintains flexibility and heat resistance between the inorganic substance and the organic substance. However, simply coating the optical fiber with the organometallic polymer tends to cause cracks in the coating layer because the coating surface is porous. Therefore, in the present invention, the optical fiber is further passed through an organometallic compound solution, the solution is impregnated in the porous material, and is thermally hydrolyzed through a high-temperature heating furnace. As a result, the organometallic polymer coating layer changes from a porous state to a glass state, so that cracks are eliminated. Therefore, the heat resistance and strength of the optical fiber can be significantly improved.
[実施例] 以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。Embodiment An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
第1図は本発明における耐熱性光ファイバの製造方法
を実施する光ファイバ線引ラインの一例を示す。FIG. 1 shows an example of an optical fiber drawing line for carrying out the method for producing a heat-resistant optical fiber according to the present invention.
3は線引炉であり、プリフォーム1を加熱して溶融状
態にすることによりプリフォーム1を紡糸する。4はカ
ーボンコーティング炉であり、線引炉3で紡糸された光
ファイバ2に外部からカーボン原料を供給することによ
り、熱CVD方式,プラズマCVD方式,スパッタリング方式
等によって、カーボンをコーティングしてファイバの強
度および伝送特性の長期信頼性を向上させる。外部から
供給するカーボン原料はベンゼン+N2である。A drawing furnace 3 spins the preform 1 by heating the preform 1 to a molten state. Reference numeral 4 denotes a carbon coating furnace, which supplies carbon material from the outside to the optical fiber 2 spun in the drawing furnace 3 to coat carbon by a thermal CVD method, a plasma CVD method, a sputtering method, or the like, thereby forming a fiber. Improve the long-term reliability of strength and transmission characteristics. Carbon material supplied from the outside is benzene + N 2.
5はカーボンコーティングの上に更に被覆するための
材料となる有機金属ポリマであるポリチタノカルボシラ
ンを蓄えたコーティングダイスである。6はコーティン
グされた被覆材をUV(紫外線)または加熱により硬化し
てファイバに固着させる硬化炉である。Reference numeral 5 denotes a coating die in which polytitanocarbosilane which is an organometallic polymer serving as a material for further coating on the carbon coating is stored. Reference numeral 6 denotes a curing furnace for curing the coated coating material by UV (ultraviolet) or heating to fix the coating material to the fiber.
7は有機金属ポリマ被覆に含浸させるための有機金属
化合物であるテトラメトキシシラン:メタノール:H2Oの
混合液を蓄えたコーティングダイスである。8は有機金
属ポリマに含浸させた有機金属化合物を熱加水分解させ
る加熱炉である。Reference numeral 7 denotes a coating die storing a mixed solution of tetramethoxysilane: methanol: H 2 O, which is an organometallic compound for impregnating the organometallic polymer coating. Reference numeral 8 denotes a heating furnace for thermally hydrolyzing the organometallic compound impregnated in the organometallic polymer.
そして、9は線引炉3から一気に重力方向に線引きす
るために光ファイバ素線10に加えられる水平方向の力を
重力方向に切り替えるターンプーリである。Reference numeral 9 denotes a turn pulley for switching the horizontal force applied to the optical fiber 10 to the direction of gravity in order to draw the wire from the furnace 3 in the direction of gravity at once.
さて、上記の様な構成の光ファイバ線引炉において、
外径φ30mm,1.3μm帯プリフォームを加熱延伸して外径
125μmの耐熱性光ファイバを製造する方法について説
明する。Now, in the optical fiber drawing furnace having the above configuration,
Outer diameter φ30mm, 1.3μm band preform is heated and drawn
A method for manufacturing a 125 μm heat-resistant optical fiber will be described.
まず、プリフォーム1を線引炉3内で紡糸してからカ
ーボンコーティング炉4に導き、導かれた光ファイバ2
を高温(約1200℃)のベンゼン+Niガス雰囲気中を通過
させることで光ファイバ2にカーボンを被覆する。First, the preform 1 is spun in a drawing furnace 3 and then guided to a carbon coating furnace 4 where the guided optical fiber 2
Is passed through a high temperature (about 1200 ° C.) benzene + Ni gas atmosphere to coat the optical fiber 2 with carbon.
カーボンを被覆された光ファイバ2は、さらにコーテ
ィングダイス5を通してポリチタノカルボシラン(充填
材ジルコニア)を塗布された後、600℃の硬化炉に導い
て硬化させる。The optical fiber 2 coated with carbon is further coated with polytitanocarbosilane (filler zirconia) through a coating die 5 and then guided to a curing oven at 600 ° C. to be cured.
次に、ポリチタノカルボシランを硬化させた光ファイ
バをコーティングダイス7を通し、テトラメトキシシラ
ン:メタノール:H2O=1:1:1の混合液をNH4OHでpH10に調
整して塗布した後、800℃で加熱炉8に導いて熱加水分
解させ、ターンプーリ9を介して30m/minの速度でボビ
ンに巻き取る。Next, the optical fiber obtained by curing the polytitanocarbosilane is passed through a coating die 7 and a mixture of tetramethoxysilane: methanol: H 2 O = 1: 1: 1 is adjusted to pH 10 with NH 4 OH and applied. After that, the mixture is guided to a heating furnace 8 at 800 ° C. to be thermally hydrolyzed, and wound around a bobbin via a turn pulley 9 at a speed of 30 m / min.
このようにしてボビンに巻き取られた被覆光ファイバ
素線10の外径は155μmであった。The outer diameter of the coated optical fiber 10 wound on the bobbin in this manner was 155 μm.
この光ファイバ素線の伝送損失は波長1.3μmにおい
て0.36dB/kmであり、被覆による損失増加は見られなか
った。The transmission loss of this optical fiber was 0.36 dB / km at a wavelength of 1.3 μm, and no increase in loss due to the coating was observed.
ここで、カーボン膜を形成するのは被覆工程中、また
は500℃以上の高温環境下ではポリチタノカルボシラン
に含まれる残留メチル基等の分解により水素ガスが発生
するが、この水素ガスの光ファイバへの拡散を防ぐため
である。Here, the carbon film is formed during the coating process or in a high-temperature environment of 500 ° C. or higher, hydrogen gas is generated by decomposition of residual methyl groups and the like contained in polytitanocarbosilane. This is to prevent diffusion into the fiber.
また、ポリチタノカルボシランを被覆した後、さらに
混合液を塗布して熱加水分解を行うのは次の理由によ
る。ポリチタノカルボキシランを光ファイバに被覆した
段階では、その被覆表面は、SEMで確認したところ多孔
質状態になっていることが分かった。この段階止りの被
覆光ファイバをφ1.8×φ1.4mmのSUS(ステンレス鋼)
パイプ内に入れ、600℃×24hr加熱しパイプに振動を加
えると、ポリチタノカルボシラン被覆層が剥がれるか、
またはクラックが発生して光ファイバは断線した。After coating with polytitanocarbosilane, a mixed solution is further applied to perform thermal hydrolysis for the following reason. At the stage of coating the optical fiber with polytitanocarboxylan, the surface of the coating was found to be porous by SEM. The coated optical fiber stopped at this stage is made of φ1.8 × φ1.4mm SUS (stainless steel)
When placed in a pipe and heated at 600 ° C for 24 hours to apply vibration to the pipe, the polytitanocarbosilane coating layer peels off,
Alternatively, a crack occurred and the optical fiber was disconnected.
そこで、テトラメトキシシラン溶液を通し、この溶液
を多孔質内に含浸させ高温の加熱炉8を通すことにより
ガラス状態を形成させ、これによりポリチラノカルボシ
ラン被覆層のクラック発生を防止した。Therefore, a tetramethoxysilane solution was passed through, the solution was impregnated in the porous material, and then passed through a high-temperature heating furnace 8 to form a glassy state, thereby preventing the occurrence of cracks in the polytyranocarbosilane coating layer.
このようにして製造した被覆光ファイバ素線をφ1.8
×φ1.4mmのSUSパイプに入れ60℃×100hr加熱したが、
加熱後においても損失増加は0.1dB/km以下で、また振動
に対しても断線はなかった。従って、本実施例による被
覆光ファイバを熔鉱炉周辺や地熱発電等の高温環境下で
使用しても、冷却管なしに十分耐えることが可能とな
る。The coated optical fiber produced in this way was
Heated at 60 ° C for 100 hours in a Φ1.4mm SUS pipe.
Even after heating, the loss increase was less than 0.1 dB / km, and there was no disconnection for vibration. Therefore, even when the coated optical fiber according to the present embodiment is used in a high-temperature environment such as around a blast furnace or geothermal power generation, it is possible to withstand the optical fiber without a cooling pipe.
[発明の効果] 以上述べたように本発明によれば、カーボン被覆の上
に有機金属ポリマを施し、さらに有機金属化合物の熱加
水分解することにより光ファイバをコーティングしたの
で、500℃以上の高温下においても長時間安定な耐熱性
高強度光ファイバを得ることができる。[Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, the organometallic polymer is applied on the carbon coating, and the optical fiber is coated by thermal hydrolysis of the organometallic compound. A heat-resistant high-strength optical fiber that is stable for a long time can be obtained even under the following conditions.
第1図は本発明の耐熱性光ファイバの製造方法を実施す
るための光ファイバ線引炉例を示す概略図である。 1……プリフォーム、2……ファイバ、3……線引炉、
4……カーボンコーティング炉、5……コーティングダ
イス、6……硬化炉、7……コーティングダイス、8…
…加熱炉、9……ターンプーリ、10……光ファイバ素
線。FIG. 1 is a schematic view showing an example of an optical fiber drawing furnace for carrying out the method for producing a heat-resistant optical fiber of the present invention. 1 ... preform, 2 ... fiber, 3 ... drawing furnace,
4 ... carbon coating furnace, 5 ... coating die, 6 ... curing furnace, 7 ... coating die, 8 ...
... heating furnace, 9 ... turn pulley, 10 ... optical fiber.
Claims (1)
バにカーボン被覆を施し、 この上に有機金属ポリマを被覆した後、 さらに有機金属化合物を塗布して熱加水分解を行うよう
にしたことを特徴とする耐熱性光ファイバの製造方法。An optical fiber obtained by heating and stretching a preform is coated with carbon, and after coating with an organic metal polymer, an organic metal compound is further applied to perform thermal hydrolysis. A method for producing a heat-resistant optical fiber, comprising:
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JPH04119947A JPH04119947A (en) | 1992-04-21 |
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