JP2568542B2 - ダイヤモンドの低圧合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの低圧合成法Info
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- JP2568542B2 JP2568542B2 JP62064917A JP6491787A JP2568542B2 JP 2568542 B2 JP2568542 B2 JP 2568542B2 JP 62064917 A JP62064917 A JP 62064917A JP 6491787 A JP6491787 A JP 6491787A JP 2568542 B2 JP2568542 B2 JP 2568542B2
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- Japan
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- diamond
- gas
- temperature
- substrate
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、炭化タングステン基超硬合金（以下、超
硬合金という）基体の表面にダイヤモンド皮膜を速い成
長速度で形成する方法に関するものである。
硬合金という）基体の表面にダイヤモンド皮膜を速い成
長速度で形成する方法に関するものである。
従来、一般に、各種の工具類や耐摩耗部材などとし
て、超硬合金基体の表面に、耐摩耗性を向上させる目的
でダイヤモンド皮膜を気相合成法により形成したものが
広く用いられている。
て、超硬合金基体の表面に、耐摩耗性を向上させる目的
でダイヤモンド皮膜を気相合成法により形成したものが
広く用いられている。
また、ダイヤモンド皮膜の気相合成法としては数多く
の方法が提案され、この中で熱電子放射材を用いる気相
合成法として、特開昭60−118694号公報に記載される方
法（以下、従来法という）が知られており、この従来法
は、反応炉内に高周波放電によるプラズマを発生させた
点に特徴を有するものである。
の方法が提案され、この中で熱電子放射材を用いる気相
合成法として、特開昭60−118694号公報に記載される方
法（以下、従来法という）が知られており、この従来法
は、反応炉内に高周波放電によるプラズマを発生させた
点に特徴を有するものである。
しかし、上記の従来法においては、高周波放電により
発生させたプラズマで、このプラズマのない場合、すな
わち熱電子放射材のみの場合と比べて、反応ゾーンが10
倍以上に拡大し、かつダイヤモンド皮膜のつき回りや付
着強度が向上したものになったが、 （１） ダイヤモンドの成長速度が0.5〜0.6μm/hrと非
常に遅い。
発生させたプラズマで、このプラズマのない場合、すな
わち熱電子放射材のみの場合と比べて、反応ゾーンが10
倍以上に拡大し、かつダイヤモンド皮膜のつき回りや付
着強度が向上したものになったが、 （１） ダイヤモンドの成長速度が0.5〜0.6μm/hrと非
常に遅い。
（２） ダイヤモンド核の発生密度が低い。
などの問題があり、これが原因で所望厚さのダイヤモン
ド皮膜の形成には長時間を要するのが現状である。
ド皮膜の形成には長時間を要するのが現状である。
そこで、本発明者等は、上記の従来法のもつ問題点を
解決すべく研究を行なった結果、炭化水素と水素の混合
ガスを、高周波放電によってプラズマを発生させた反応
炉内に、炉内ガス圧が150〜300torrとなる条件で導入
し、前記プラズマおよび2200〜2500℃の温度に加熱され
た前記熱電子放射材によって活性化した反応ガスとし
て、300〜1100℃の温度に加熱された超硬合金基体の表
面に供給すると、ダイヤモンド核の発生密度が高く、ダ
イヤモンドの成長速度が速くなることから、ダイヤモン
ド皮膜の高速形成が可能になるという研究結果を得たの
である。
解決すべく研究を行なった結果、炭化水素と水素の混合
ガスを、高周波放電によってプラズマを発生させた反応
炉内に、炉内ガス圧が150〜300torrとなる条件で導入
し、前記プラズマおよび2200〜2500℃の温度に加熱され
た前記熱電子放射材によって活性化した反応ガスとし
て、300〜1100℃の温度に加熱された超硬合金基体の表
面に供給すると、ダイヤモンド核の発生密度が高く、ダ
イヤモンドの成長速度が速くなることから、ダイヤモン
ド皮膜の高速形成が可能になるという研究結果を得たの
である。
すなわち、ダイヤモンド核の発生密度およびダイヤモ
ンドの成長速度は、上記混合ガス分子のうちのどれだけ
の割合がダイヤモンド核の発生およびダイヤモンドの成
長に有効な活性種になり、それがどれだけ基体上に達す
るまで持続しうるかによるものであると考えると共に、
プラズマの印加には、熱電子放射材によって生成した活
性種を持続させる効果があるとの考えにもとづき、上記
の通り混合ガスの炉内圧力を高く設定し、かつ熱電子放
射材を高温加熱することによってダイヤモンド核の発生
密度およびダイヤモンドの成長に寄与する励起活性種を
増やし、その系内での滞留時間をプラズマのエネルギー
によって延ばすことがダイヤモンド皮膜の形成速度の増
大に対して非常に重要であるとの研究結果を得たのであ
る。
ンドの成長速度は、上記混合ガス分子のうちのどれだけ
の割合がダイヤモンド核の発生およびダイヤモンドの成
長に有効な活性種になり、それがどれだけ基体上に達す
るまで持続しうるかによるものであると考えると共に、
プラズマの印加には、熱電子放射材によって生成した活
性種を持続させる効果があるとの考えにもとづき、上記
の通り混合ガスの炉内圧力を高く設定し、かつ熱電子放
射材を高温加熱することによってダイヤモンド核の発生
密度およびダイヤモンドの成長に寄与する励起活性種を
増やし、その系内での滞留時間をプラズマのエネルギー
によって延ばすことがダイヤモンド皮膜の形成速度の増
大に対して非常に重要であるとの研究結果を得たのであ
る。
この発明は、これらの研究結果にもとづいてなされた
ものであって、超硬合金基体の表面にダイヤモンド皮膜
を熱電子放射材を用いる気相合成法により形成するに際
して、炭化水素と水素の混合ガスを、高周波放電によっ
てプラズマを発生させた反応炉内に、炉内ガス圧が150
〜300Torrとなる条件で導入し、前記プラズマおよび220
0〜2500℃の温度に加熱された前記熱電子放射材によっ
て活性化した反応ガスとして、300〜1100℃の温度に加
熱された前記基体表面に供給することによりダイヤモン
ド皮膜を速い成長速度で形成する方法に特徴を有するも
のである。
ものであって、超硬合金基体の表面にダイヤモンド皮膜
を熱電子放射材を用いる気相合成法により形成するに際
して、炭化水素と水素の混合ガスを、高周波放電によっ
てプラズマを発生させた反応炉内に、炉内ガス圧が150
〜300Torrとなる条件で導入し、前記プラズマおよび220
0〜2500℃の温度に加熱された前記熱電子放射材によっ
て活性化した反応ガスとして、300〜1100℃の温度に加
熱された前記基体表面に供給することによりダイヤモン
ド皮膜を速い成長速度で形成する方法に特徴を有するも
のである。
この発明の方法において、炭化水素とは、メタン、エ
タン、プロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水素をは
じめ、オレフィン系、アセチレン系、ジオレフィン系、
芳香族炭化水素など全ての炭化水素のほか、エーテル
系、アルコール系、ハロゲン系の有機物も含むものであ
り、炭化水素に対するH2の比率は、10〜10000がよく、
これは、10より小さいとグラファイトが生成し、10000
を越えるとダイヤモンドの生成が困難となるという理由
からであり、また熱電子放射材は、W,Ta,Mo,LaB6、など
のフィラメントがよい。
タン、プロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水素をは
じめ、オレフィン系、アセチレン系、ジオレフィン系、
芳香族炭化水素など全ての炭化水素のほか、エーテル
系、アルコール系、ハロゲン系の有機物も含むものであ
り、炭化水素に対するH2の比率は、10〜10000がよく、
これは、10より小さいとグラファイトが生成し、10000
を越えるとダイヤモンドの生成が困難となるという理由
からであり、また熱電子放射材は、W,Ta,Mo,LaB6、など
のフィラメントがよい。
さらに、この発明の方法において、混合ガスのガス
圧、熱電子放射材の加熱温度、および基体の加熱温度の
うちのいずれかでも、混合ガスのガス圧:150Torr未満、
熱電子放射材の加熱温度:2200℃未満、および基体の加
熱温度:300℃未満になると、所望の高い核発生密度およ
び膜形成速度を確保することができず、一方混合ガスの
ガス圧が300Torrを越えると核発生密度および膜形成速
度が急激に低下し、また熱電子放射材の加熱温度が2500
℃を越えると、これの使用寿命が極端に低下し、さらに
基体の加熱温度が1100℃を越えると合成ダイヤモンドが
粒成長し、耐摩耗性の低下が避けられないことから、混
合ガスのガス圧を150Torr〜300Torr、熱電子放射材の加
熱温度を2200〜2500℃、基体の加熱温度を300〜1100℃
と定めた。
圧、熱電子放射材の加熱温度、および基体の加熱温度の
うちのいずれかでも、混合ガスのガス圧:150Torr未満、
熱電子放射材の加熱温度:2200℃未満、および基体の加
熱温度:300℃未満になると、所望の高い核発生密度およ
び膜形成速度を確保することができず、一方混合ガスの
ガス圧が300Torrを越えると核発生密度および膜形成速
度が急激に低下し、また熱電子放射材の加熱温度が2500
℃を越えると、これの使用寿命が極端に低下し、さらに
基体の加熱温度が1100℃を越えると合成ダイヤモンドが
粒成長し、耐摩耗性の低下が避けられないことから、混
合ガスのガス圧を150Torr〜300Torr、熱電子放射材の加
熱温度を2200〜2500℃、基体の加熱温度を300〜1100℃
と定めた。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明
する。
する。
第１図に示す装置はこの発明の方法の実施装置であっ
て、第１図において、１はフィラメント（熱電子放射
材）、２は基体、３は基体支持台、４は反応炉、５は加
熱部、６はコイルまたは電極、７は高周波マッチングボ
ックス、８は高周波電源、９はガス導入管、10は排気装
置、11は炭化水素ガス供給装置、12は水素ガス供給装
置、13,14,15および16はそれぞれ弁を示す。
て、第１図において、１はフィラメント（熱電子放射
材）、２は基体、３は基体支持台、４は反応炉、５は加
熱部、６はコイルまたは電極、７は高周波マッチングボ
ックス、８は高周波電源、９はガス導入管、10は排気装
置、11は炭化水素ガス供給装置、12は水素ガス供給装
置、13,14,15および16はそれぞれ弁を示す。
WC−６重量％Coの組成を有する超硬合金基体を用意
し、まず、第１図に示されるように前記基体２を５％硝
酸水溶液中に20分間浸漬の前処理を施した状態 で、反応炉４内の基体支持台３上に設置し、反応ガスと
してH2ガスを水素ガス供給装置12から反応炉４内に供給
し、同時にCH4ガスを炭化水素ガス供給装置11から反応
炉４内に供給して、炉内ガス圧を第表１に示される種々
のガス圧に調整し、また高周波電源８からは、高周波マ
ッチングボックス７を通して高周波入力:3KWとなるよう
に高周波電力を供給し、タングステンフィラメントから
なる熱電子放射材１を、その表面温度が同じく第１表に
示される温度となるように通電加熱し、基体２を、加熱
部５によって第１表に示される温度に加熱することによ
り本発明法１〜５および従来法を実施し、１時間の反応
時間でダイヤモンド核の発生料を測定し、かつ６時間の
反応時間で形成したダイヤモンド皮膜の膜厚および膜形
成速度を測定した。
し、まず、第１図に示されるように前記基体２を５％硝
酸水溶液中に20分間浸漬の前処理を施した状態 で、反応炉４内の基体支持台３上に設置し、反応ガスと
してH2ガスを水素ガス供給装置12から反応炉４内に供給
し、同時にCH4ガスを炭化水素ガス供給装置11から反応
炉４内に供給して、炉内ガス圧を第表１に示される種々
のガス圧に調整し、また高周波電源８からは、高周波マ
ッチングボックス７を通して高周波入力:3KWとなるよう
に高周波電力を供給し、タングステンフィラメントから
なる熱電子放射材１を、その表面温度が同じく第１表に
示される温度となるように通電加熱し、基体２を、加熱
部５によって第１表に示される温度に加熱することによ
り本発明法１〜５および従来法を実施し、１時間の反応
時間でダイヤモンド核の発生料を測定し、かつ６時間の
反応時間で形成したダイヤモンド皮膜の膜厚および膜形
成速度を測定した。
さらに、この結果形成されたダイヤモンド皮膜につい
て、電子線回折並びにレーザラマン分光分析を行なった
が、いずれもダイヤモンド特有のピークを示した。
て、電子線回折並びにレーザラマン分光分析を行なった
が、いずれもダイヤモンド特有のピークを示した。
第１表に示される結果から、本発明法１〜５は、従来
法に比して、核発生密度が高く、速い膜形成速度でダイ
ヤモンド皮膜を形成することができることが明らかであ
る。
法に比して、核発生密度が高く、速い膜形成速度でダイ
ヤモンド皮膜を形成することができることが明らかであ
る。
上述のように、この発明の方法によれば、各種の工具
類並びに耐摩耗部材などへのダイヤモンド皮膜の形成
が、速い膜形成速度で行なうことができるのである。
類並びに耐摩耗部材などへのダイヤモンド皮膜の形成
が、速い膜形成速度で行なうことができるのである。
第１図は、この発明の方法を実施するための装置の概略
図である。 １……フィラメント（熱電子放射材）、 ２……基体、 ３……基体支持台 ４……反応炉、 ５……加熱部、 ６……コイルまたは電極、 ７……高周波マッチングボックス、 ８……高周波電源、 ９……ガス導入管、 10……排気装置、 11……炭化水素ガス供給装置、 12……水素ガス供給装置、 13〜16……弁。
図である。 １……フィラメント（熱電子放射材）、 ２……基体、 ３……基体支持台 ４……反応炉、 ５……加熱部、 ６……コイルまたは電極、 ７……高周波マッチングボックス、 ８……高周波電源、 ９……ガス導入管、 10……排気装置、 11……炭化水素ガス供給装置、 12……水素ガス供給装置、 13〜16……弁。
Claims (1)
- 【請求項１】炭化タングステン基超硬合金基体の表面に
ダイヤモンド皮膜を熱電子放射材を用いる気相合成法に
より形成するに際して、炭化水素と水素の混合ガスを、
高周波放電によってプラズマを発生させた反応炉内に、
炉内ガス圧が150〜300Torrとなる条件で導入し、前記プ
ラズマおよび2200〜2500℃の温度に加熱された前記熱電
子放射材によって活性化した反応ガスとして、300〜110
0℃の温度に加熱された前記基体表面に供給することを
特徴とするダイヤモンド皮膜の高速形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62064917A JP2568542B2 (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | ダイヤモンドの低圧合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62064917A JP2568542B2 (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | ダイヤモンドの低圧合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230592A JPS63230592A (ja) | 1988-09-27 |
| JP2568542B2 true JP2568542B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=13271877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62064917A Expired - Lifetime JP2568542B2 (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | ダイヤモンドの低圧合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568542B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62256796A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-11-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの製造方法 |
-
1987
- 1987-03-19 JP JP62064917A patent/JP2568542B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63230592A (ja) | 1988-09-27 |
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