JP2548654B2 - 複合組織鋼材のエッチング液およびエッチング方法 - Google Patents
複合組織鋼材のエッチング液およびエッチング方法Info
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- JP2548654B2 JP2548654B2 JP3351209A JP35120991A JP2548654B2 JP 2548654 B2 JP2548654 B2 JP 2548654B2 JP 3351209 A JP3351209 A JP 3351209A JP 35120991 A JP35120991 A JP 35120991A JP 2548654 B2 JP2548654 B2 JP 2548654B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合組織をもつ鋼材の
組織を各組織別に識別可能にエッチングし、しかも結晶
粒界も現出させるエッチング液および方法に関するもの
である。
組織を各組織別に識別可能にエッチングし、しかも結晶
粒界も現出させるエッチング液および方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】鋼材の性質を支配する要因の１つである
組織は、通常、組織写真、組織測定（各組織の面積率、
粒径、粒周長など）、組織別硬度などによって調査され
る。従来は、５％硝酸アルコール腐食液にて現出した組
織によって前述の調査を行っていた。しかしながら、こ
の腐食液では、フェライト以外のパーライト、ベイナイ
ト、マルテンサイトなどの組織が存在した場合、それら
を明確に区別することは困難であった。したがって、機
械的画像処理により組織計測を行う場合、人の判断によ
って組織別に着色色分けした後、機械的画像処理（計算
機等による画像処理）で組織定量化するものであり、こ
の作業は多大な時間と労力を必要とし、組織が現出でき
ない場合にはこの作業を行うことさえ不可能であった。
この問題点を解決する手段として、特開昭５９−２１９
４７３号公報において、カラーエッチング液及びカラー
エッチング法により、フェライト、パーライト、ベイナ
イト、マルテンサイトを色分けして識別可能とする方法
が提案されている。この方法によれば、腐食サンプルか
ら直接組織計測のための機械的画像処理ができ、効率的
に組織計測を行うことが可能である。
組織は、通常、組織写真、組織測定（各組織の面積率、
粒径、粒周長など）、組織別硬度などによって調査され
る。従来は、５％硝酸アルコール腐食液にて現出した組
織によって前述の調査を行っていた。しかしながら、こ
の腐食液では、フェライト以外のパーライト、ベイナイ
ト、マルテンサイトなどの組織が存在した場合、それら
を明確に区別することは困難であった。したがって、機
械的画像処理により組織計測を行う場合、人の判断によ
って組織別に着色色分けした後、機械的画像処理（計算
機等による画像処理）で組織定量化するものであり、こ
の作業は多大な時間と労力を必要とし、組織が現出でき
ない場合にはこの作業を行うことさえ不可能であった。
この問題点を解決する手段として、特開昭５９−２１９
４７３号公報において、カラーエッチング液及びカラー
エッチング法により、フェライト、パーライト、ベイナ
イト、マルテンサイトを色分けして識別可能とする方法
が提案されている。この方法によれば、腐食サンプルか
ら直接組織計測のための機械的画像処理ができ、効率的
に組織計測を行うことが可能である。
【０００３】近年、自動車の軽量化と成形性の向上とい
う相反するニーズに対応する鋼板として、残留オーステ
ナイトを有する複合組織鋼板が開発されている。該複合
組織鋼板は、フェライト、ベイナイト、残留オーステナ
イトからなる複合組織を持ち、高強度でありながら、残
留オーステナイトの歪誘起塑性効果により高延性であ
る。該複合組織鋼板においては、残留オーステナイトの
占積率や形態、存在位置が高延性を得る上で重要であ
る。しかしながら、従来より知られている一般的な腐食
液や腐食方法では、残留オーステナイトを現出すること
が不可能であった。また、前記の特開昭５９−２１９４
７３号公報におけるカラーエッチング液及びカラーエッ
チング法を用いてもフェライトとベイナイトは現出可能
であるが、残留オーステナイトを現出することは不可能
であるため、残留オーステナイトの占積率や形態、存在
位置は上記エッチングによる方法では明確になっておら
ず、そのため、腐食サンプルから直接組織計測のための
機械的画像処理を行うことは不可能であった。
う相反するニーズに対応する鋼板として、残留オーステ
ナイトを有する複合組織鋼板が開発されている。該複合
組織鋼板は、フェライト、ベイナイト、残留オーステナ
イトからなる複合組織を持ち、高強度でありながら、残
留オーステナイトの歪誘起塑性効果により高延性であ
る。該複合組織鋼板においては、残留オーステナイトの
占積率や形態、存在位置が高延性を得る上で重要であ
る。しかしながら、従来より知られている一般的な腐食
液や腐食方法では、残留オーステナイトを現出すること
が不可能であった。また、前記の特開昭５９−２１９４
７３号公報におけるカラーエッチング液及びカラーエッ
チング法を用いてもフェライトとベイナイトは現出可能
であるが、残留オーステナイトを現出することは不可能
であるため、残留オーステナイトの占積率や形態、存在
位置は上記エッチングによる方法では明確になっておら
ず、そのため、腐食サンプルから直接組織計測のための
機械的画像処理を行うことは不可能であった。
【０００４】エッチング以外の方法で残留オーステナイ
トの占積率や形態、存在位置を明確にする方法として
は、Ｘ線回折による方法や電子顕微鏡による方法があ
る。Ｘ線回折による方法では、Ｘ線の回折強度から残留
オーステナイト占積率を計算により求めることができ
る。しかし、オーステナイトの形態や存在位置について
は求められない。電子顕微鏡による方法では、残留オー
ステナイトの存在位置や形態を知ることは可能である
が、高度な観察技術を要するものである。また、この方
法では一度に極微小領域の観察しかできないが、残留オ
ーステナイトの占積率を求めるためにはもっと広い範囲
での観察が必要であるので占積率を求めるのは困難であ
る。したがって、高度な技術を必要とせず、残留オース
テナイトの占積率や形態、存在位置を容易に明確にでき
るエッチング液とエッチング方法が必要とされていた。
トの占積率や形態、存在位置を明確にする方法として
は、Ｘ線回折による方法や電子顕微鏡による方法があ
る。Ｘ線回折による方法では、Ｘ線の回折強度から残留
オーステナイト占積率を計算により求めることができ
る。しかし、オーステナイトの形態や存在位置について
は求められない。電子顕微鏡による方法では、残留オー
ステナイトの存在位置や形態を知ることは可能である
が、高度な観察技術を要するものである。また、この方
法では一度に極微小領域の観察しかできないが、残留オ
ーステナイトの占積率を求めるためにはもっと広い範囲
での観察が必要であるので占積率を求めるのは困難であ
る。したがって、高度な技術を必要とせず、残留オース
テナイトの占積率や形態、存在位置を容易に明確にでき
るエッチング液とエッチング方法が必要とされていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高度な技術
を必要とせず残留オーステナイトの占積率や形態、存在
位置を容易に明確にでき、かつ腐食サンプルから直接組
織計測のための機械的画像処理を可能とすることを課題
とするものである。
を必要とせず残留オーステナイトの占積率や形態、存在
位置を容易に明確にでき、かつ腐食サンプルから直接組
織計測のための機械的画像処理を可能とすることを課題
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記した課題
を解決するため、水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜
４ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．
２〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶
解すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように
硝酸を添加混合した複合組織鋼材のエッチング液を第１
の手段とし、
を解決するため、水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜
４ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．
２〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶
解すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように
硝酸を添加混合した複合組織鋼材のエッチング液を第１
の手段とし、
【０００７】水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜４
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したエッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸
漬した後、水洗してから乾燥することを特徴とする複合
組織鋼材のエッチング方法を第２の手段とし、
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したエッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸
漬した後、水洗してから乾燥することを特徴とする複合
組織鋼材のエッチング方法を第２の手段とし、
【０００８】水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜４
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したエッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸
漬した後、水洗してから乾燥し、更に、ピクリン酸アル
コールとピロ亜硫酸ナトリウム水溶液とを混合したエッ
チング液に該鋼材を５〜１０秒浸漬した後、２〜３秒水
洗してから乾燥することを特徴とする複合組織鋼材のエ
ッチング方法を第３の手段とするものである。
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したエッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸
漬した後、水洗してから乾燥し、更に、ピクリン酸アル
コールとピロ亜硫酸ナトリウム水溶液とを混合したエッ
チング液に該鋼材を５〜１０秒浸漬した後、２〜３秒水
洗してから乾燥することを特徴とする複合組織鋼材のエ
ッチング方法を第３の手段とするものである。
【０００９】
【作用】本発明者等は、前記した課題を達成するため
に、特開昭５９−２１９４７３号公報におけるカラーエ
ッチング液及びカラーエッチング法を改良して、残留オ
ーステナイトも現出して色別することが可能なエッチン
グ液とエッチング方法を開発するために、種々の薬品を
該カラーエッチング液に混合した液でエッチングを行っ
た結果、ピロ亜硫酸ナトリウムを混合した場合に、残留
オーステナイトを現出可能であることの知見を得た。更
に、フェライト、ベイナイト、残留オーステナイトの組
織を明確に現出するために、各薬品の混合量を種々変更
して実験した結果、水１００ｍｌに対してピクリン酸２
〜４ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸
０．２〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混
合溶解すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるよ
うに硝酸を添加混合したエッチング液が最も良く残留オ
ーステナイトを現出することが出来、フェライトおよび
ベイナイトも比較的よく識別可能であり、各粒界も現出
可能であることが判明した。また、エッチングの方法と
しては、該エッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸漬した
後、水洗してから乾燥する方法が最良であることがわか
った。
に、特開昭５９−２１９４７３号公報におけるカラーエ
ッチング液及びカラーエッチング法を改良して、残留オ
ーステナイトも現出して色別することが可能なエッチン
グ液とエッチング方法を開発するために、種々の薬品を
該カラーエッチング液に混合した液でエッチングを行っ
た結果、ピロ亜硫酸ナトリウムを混合した場合に、残留
オーステナイトを現出可能であることの知見を得た。更
に、フェライト、ベイナイト、残留オーステナイトの組
織を明確に現出するために、各薬品の混合量を種々変更
して実験した結果、水１００ｍｌに対してピクリン酸２
〜４ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸
０．２〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混
合溶解すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるよ
うに硝酸を添加混合したエッチング液が最も良く残留オ
ーステナイトを現出することが出来、フェライトおよび
ベイナイトも比較的よく識別可能であり、各粒界も現出
可能であることが判明した。また、エッチングの方法と
しては、該エッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸漬した
後、水洗してから乾燥する方法が最良であることがわか
った。
【００１０】上記の方法でも残留オーステナイトをフェ
ライト、ベイナイトと識別可能とすることは十分に可能
であるが、残留オーステナイトもフェライトも同系色に
なるため、両者の識別が困難な場合がある。そこで、発
明者らは、更に、フェライトを着色することにより残留
オーステナイトとフェライトの色差を大きくして両者を
区別し易くすることとした。一般に知られるレペラー液
がフェライトを着色するという点に着目し、まず、上記
の方法で鋼材をエッチングした後に、レペラー液に該鋼
材を５〜１０秒浸漬した後、２〜３秒水洗してから乾燥
することにより、より明確に残留オーステナイトとフェ
ライトが区別できるようになり、フェライト粒界もより
明確になった。尚、レペラー液とは、一般的にエチルア
ルコール１００ｍｌに対してピクリン酸４ｇを溶解した
４％ピクリン酸アルコールと水１００ｍｌに対してピロ
亜硫酸ナトリウム１ｇを溶解した１％ピロ亜硫酸ナトリ
ウム水溶液の比が１〜２になるように混合した液をい
う。
ライト、ベイナイトと識別可能とすることは十分に可能
であるが、残留オーステナイトもフェライトも同系色に
なるため、両者の識別が困難な場合がある。そこで、発
明者らは、更に、フェライトを着色することにより残留
オーステナイトとフェライトの色差を大きくして両者を
区別し易くすることとした。一般に知られるレペラー液
がフェライトを着色するという点に着目し、まず、上記
の方法で鋼材をエッチングした後に、レペラー液に該鋼
材を５〜１０秒浸漬した後、２〜３秒水洗してから乾燥
することにより、より明確に残留オーステナイトとフェ
ライトが区別できるようになり、フェライト粒界もより
明確になった。尚、レペラー液とは、一般的にエチルア
ルコール１００ｍｌに対してピクリン酸４ｇを溶解した
４％ピクリン酸アルコールと水１００ｍｌに対してピロ
亜硫酸ナトリウム１ｇを溶解した１％ピロ亜硫酸ナトリ
ウム水溶液の比が１〜２になるように混合した液をい
う。
【００１１】
【実施例】供試鋼材は、残留オーステナイト、フェライ
ト、ベイナイトからなる複合組織をもった表１に示した
成分の鋼板を用いた。表２に各エッチング液の組成と浸
漬時間、水洗時間などのエッチング条件、並びにエッチ
ング後の各組織の鮮明度を示した。Ａ〜Ｃの各鋼材につ
いてエメリー研磨およびアルミナ研磨の後、１段目の腐
食を表２に示した条件で行った後水洗、乾燥し、２段目
の腐食を表２に示した条件で行って、該鋼材の表面を光
学顕微鏡を用いて組織撮影して各組織の鮮明度を判定し
た。
ト、ベイナイトからなる複合組織をもった表１に示した
成分の鋼板を用いた。表２に各エッチング液の組成と浸
漬時間、水洗時間などのエッチング条件、並びにエッチ
ング後の各組織の鮮明度を示した。Ａ〜Ｃの各鋼材につ
いてエメリー研磨およびアルミナ研磨の後、１段目の腐
食を表２に示した条件で行った後水洗、乾燥し、２段目
の腐食を表２に示した条件で行って、該鋼材の表面を光
学顕微鏡を用いて組織撮影して各組織の鮮明度を判定し
た。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】表２に示したように、本発明例のＮｏ．１
〜６は各組織が明瞭に識別可能である。図１に鋼種Ａに
ついて上記Ｎｏ．４のエッチング方法でエッチングした
場合の組織写真の模式図を示した。これから、残留オー
ステナイト（白色）、フェライト（灰色）、ベイナイト
（黒色）が明瞭に識別でき、フェライトの粒界も明瞭に
現出している。それに対して、１段目のエッチング液の
組成が外れた比較例のＮｏ．１〜１０、１段目の浸漬時
間の外れた比較例のＮｏ．１１・１２はいずれかの組織
または粒界の識別度が悪く、実用上支障をきたす。
〜６は各組織が明瞭に識別可能である。図１に鋼種Ａに
ついて上記Ｎｏ．４のエッチング方法でエッチングした
場合の組織写真の模式図を示した。これから、残留オー
ステナイト（白色）、フェライト（灰色）、ベイナイト
（黒色）が明瞭に識別でき、フェライトの粒界も明瞭に
現出している。それに対して、１段目のエッチング液の
組成が外れた比較例のＮｏ．１〜１０、１段目の浸漬時
間の外れた比較例のＮｏ．１１・１２はいずれかの組織
または粒界の識別度が悪く、実用上支障をきたす。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、高度な技術を必要とせ
ず複合組織鋼材の組織を明瞭にすることが可能で残留オ
ーステナイトの占積率、形状、存在位置などを明確に知
ることができ、更に腐食サンプルから直接組織計測のた
めの機械的画像処理が可能で多大の労力、時間、処理費
が節減できるばかりでなく、新鋼材の開発速度を大幅に
促進するなど工業上もたらす効果は非常に大きい。
ず複合組織鋼材の組織を明瞭にすることが可能で残留オ
ーステナイトの占積率、形状、存在位置などを明確に知
ることができ、更に腐食サンプルから直接組織計測のた
めの機械的画像処理が可能で多大の労力、時間、処理費
が節減できるばかりでなく、新鋼材の開発速度を大幅に
促進するなど工業上もたらす効果は非常に大きい。
【図１】表１の鋼種Ａを表２の本発明例Ｎｏ．４のエッ
チング方法によりエッチングしたサンプルの組織写真の
模式図である。
チング方法によりエッチングしたサンプルの組織写真の
模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土師 純治 大分県大分市大字西ノ洲１番地 新日本 製鐵株式会社大分製鐵所内 (72)発明者 薬真寺 忠則 大分県大分市大字西ノ洲１番地 新日本 製鐵株式会社大分製鐵所内
Claims (3)
- 【請求項１】 水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜４
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したことを特徴とする複合組織鋼材のエッ
チング液。 - 【請求項２】 水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜４
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したエッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸
漬した後、水洗してから乾燥することを特徴とする複合
組織鋼材のエッチング方法。 - 【請求項３】 水１００ｍｌに対してピクリン酸２〜４
ｇ、チオ硫酸ナトリウム０．１〜１ｇ、クエン酸０．２
〜１ｇ、ピロ亜硫酸ナトリウム０．１〜１ｇを混合溶解
すると共に硝酸濃度が１〜２．５容量％になるように硝
酸を添加混合したエッチング液に鋼材を１２〜２０秒浸
漬した後、水洗してから乾燥し、更に、ピクリン酸アル
コールとピロ亜硫酸ナトリウム水溶液とを混合したエッ
チング液に該鋼材を５〜１０秒浸漬した後、２〜３秒水
洗してから乾燥することを特徴とする複合組織鋼材のエ
ッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3351209A JP2548654B2 (ja) | 1991-12-13 | 1991-12-13 | 複合組織鋼材のエッチング液およびエッチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3351209A JP2548654B2 (ja) | 1991-12-13 | 1991-12-13 | 複合組織鋼材のエッチング液およびエッチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163590A JPH05163590A (ja) | 1993-06-29 |
| JP2548654B2 true JP2548654B2 (ja) | 1996-10-30 |
Family
ID=18415790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3351209A Expired - Lifetime JP2548654B2 (ja) | 1991-12-13 | 1991-12-13 | 複合組織鋼材のエッチング液およびエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2548654B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1201780B1 (en) | 2000-04-21 | 2005-03-23 | Nippon Steel Corporation | Steel plate having excellent burring workability together with high fatigue strength, and method for producing the same |
| US7981224B2 (en) | 2003-12-18 | 2011-07-19 | Nippon Steel Corporation | Multi-phase steel sheet excellent in hole expandability and method of producing the same |
| CN100368793C (zh) * | 2004-12-05 | 2008-02-13 | 瓦房店轴承集团有限责任公司 | 用退火腐蚀法检验轴承半成品网状碳化物的方法 |
| JP2010099724A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-05-06 | Osaka Special Alloy Co Ltd | ダクタイル鋳鉄溶湯評価方法及びこれを用いて鋳造したダクタイル鋳鉄 |
| WO2016132549A1 (ja) | 2015-02-20 | 2016-08-25 | 新日鐵住金株式会社 | 熱延鋼板 |
| EP3260565B1 (en) | 2015-02-20 | 2019-07-31 | Nippon Steel Corporation | Hot-rolled steel sheet |
| PL3263729T3 (pl) | 2015-02-25 | 2020-05-18 | Nippon Steel Corporation | Blacha stalowa cienka walcowana na gorąco |
| WO2016135898A1 (ja) | 2015-02-25 | 2016-09-01 | 新日鐵住金株式会社 | 熱延鋼板 |
| BR112019000766B8 (pt) | 2016-08-05 | 2023-03-14 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | Chapa de aço |
| KR102205432B1 (ko) | 2016-08-05 | 2021-01-20 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 강판 및 도금 강판 |
| CN109142010B (zh) * | 2018-09-10 | 2020-12-01 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法 |
| CN110987576B (zh) * | 2019-11-26 | 2021-08-13 | 昆明理工大学 | 用于低碳微合金钢细小奥氏体晶界显示的腐蚀剂 |
| CN112763292B (zh) * | 2020-12-29 | 2023-02-28 | 日照钢铁控股集团有限公司 | 一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法 |
| CN115931516B (zh) * | 2022-10-18 | 2024-04-19 | 新余钢铁股份有限公司 | 一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法 |
-
1991
- 1991-12-13 JP JP3351209A patent/JP2548654B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05163590A (ja) | 1993-06-29 |
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