JP2535902B2 - Method for producing oil-in-water emulsion - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、水中油型エマルジョンの製造方法に関し、
更に詳細には極めて微細かつ均一な粒子径のエマルジョ
ン粒子を形成し得、安定性に優れた水中油型エマルジョ
ンを製造する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing an oil-in-water emulsion,
More specifically, the present invention relates to a method for producing an oil-in-water emulsion having excellent stability, which is capable of forming emulsion particles having extremely fine and uniform particle size.

従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 周知のように、水中油型エマルジョンの製造方法とし
ては 乳化剤を水相に溶解し、この水相に油相を添加する
方法（Agent−in−Water法） 乳化剤を油相に溶解し、この油相を水相に添加する
方法（Agent−in−Oil法） 乳化剤を油相に溶解し、この油相に水相を少量ずつ
加えてまず油中水型エマルジョンを調製した後、更に水
相を加えて水中油型に転相させる方法（転相法） 等がある。As is well known, as a method for producing an oil-in-water emulsion, a method of dissolving an emulsifier in an aqueous phase and adding an oil phase to this aqueous phase (Agent-in-Water) is well known. Method) Dissolving the emulsifier in the oil phase and adding this oil phase to the water phase (Agent-in-Oil method) Dissolving the emulsifier in the oil phase and adding the water phase little by little to this oil phase After preparing an aqueous emulsion, there is a method of adding an aqueous phase and inversion to an oil-in-water type (phase inversion method).

しかし、これら製造方法では微細かつ均一な粒子径の
エマルジョン粒子が得難い上、水相と油相とを乳化する
際にホモジナイザーなどで強い機械的剪断力を加える必
要があり、操作が面倒である。However, in these production methods, it is difficult to obtain emulsion particles having a fine and uniform particle size, and it is necessary to apply a strong mechanical shearing force with a homogenizer or the like when emulsifying the water phase and the oil phase, which makes the operation troublesome.

また、最近、水中油型エマルジョンの特殊の製造方法
として、まぜ第１段階で乳化剤と油相及び多価アルコー
ルとから多価アルコール中油型エマルジョンを調製し、
次いで第２段階としてこのエマルジョンに水を加え、希
釈して水中油型エマルジョンを製造する方法が、特公昭
57−29213号、特開昭57−7234号及び7235号等に提案さ
れている。Also, recently, as a special method for producing an oil-in-water emulsion, an oil-in-polyhydric alcohol emulsion was prepared from an emulsifier, an oil phase and a polyhydric alcohol in the first stage of mixing,
Next, as a second step, a method for producing an oil-in-water emulsion by adding water to this emulsion and diluting it is disclosed in
57-29213, JP-A-57-7234 and 7235.

しかし、この製造方法は非常に微細で均一な粒子径の
エマルジョン粒子を得る上でなお十分でなく、しかもこ
の方法は第１段階で多価アルコール中油型エマルジョン
を得るために必要以上に多量の多価アルコールを使用し
なければならず、経済的に不利である。However, this manufacturing method is still not sufficient for obtaining emulsion particles having a very fine and uniform particle size, and moreover, this method requires a large amount of polyhydric alcohol in an oil emulsion in the first stage. It is economically disadvantageous to use a polyhydric alcohol.

更に近年、より一層微細かつ均一な粒子径のエマルジ
ョン粒子を有し、安定性に優れた水中油型エマルジョン
が化粧料製造などの分野で要望されており、従って、か
かる水中油型エマルジョンを容易かつ経済的に製造し得
る新規の製造方法の開発が望まれる。Furthermore, in recent years, oil-in-water emulsions having even finer and uniform particle diameters and excellent stability have been demanded in the fields of cosmetics production and the like. It is desired to develop a new manufacturing method that can be economically manufactured.

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、極めて微細
かつ均一な粒子径のエマルジョン粒子を形成し、安定性
に優れた水中油型エマルジョンを簡単に効率よく、しか
も確実に製造する方法を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for easily, efficiently, and reliably producing an oil-in-water emulsion having excellent stability by forming emulsion particles having an extremely fine and uniform particle size. The purpose is to

問題点を解決するための手段及び作用 本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重
ねた結果、まず第１段階として油相及び／又は液状の１
〜３価アルコールに非イオン界面活性剤を配合した後、
該油相中に該１〜３価アルコールを添加して油中１〜３
価アルコール型エマルジョンを調製すること、この場合
油相成分量に対して非イオン界面活性剤を重量比で0.01
以上、特に0.01〜0.5の割合で使用し、かつ油相成分量
と非イオン界面活性剤量との合計量に対して１〜３価ア
ルコールを重量比で0.05以上、特に0.05〜1.5の割合で
使用し、油相中に１〜３価アルコールの微滴を分散させ
て油中１〜３価アルコール型エマルジョンを形成させ、
連続相である油相を薄膜化すること、次いで、第２段階
として上記油中１〜３価アルコール型エマルジョンに水
を添加して転相させることにより、第１段階で薄膜化し
た油相が容易に微細化して極めて微細かつ均一な粒子径
の水中油型エマルジョン粒子が得られる上、第２段階の
転相時に乳化剤の非イオン界面活性剤が油−水界面へ集
中滴に配向して界面張力がより低下するので、非イオン
界面活性剤の添加量が少量でも、また、界面張力低下能
の小さい非イオン界面活性剤を使用しても、低エネルギ
ーの機械的剪断力で容易に乳化し得ること、従って、上
述のように第１段階で油中１〜３価アルコール型エマル
ジョンを調製し、第２段階でこの油中１〜３価アルコー
ル型エマルジョンを転相させることにより、極めて微細
かつ均一な粒子径のエマルジョン粒子を形成し得、安定
性に優れた水中油型エマルジョンを容易かつ経済的に製
造することができることを知見し、本発明をなすに至っ
たものである。Means and Actions for Solving Problems The inventors of the present invention have conducted extensive studies to achieve the above-mentioned object, and as a result, as a first step, an oil phase and / or a liquid phase
After blending the nonionic surfactant with the trihydric alcohol,
1 to 3 in the oil by adding the monohydric alcohol to the oil phase
Preparation of a polyhydric alcohol type emulsion, in this case 0.01% by weight of nonionic surfactant to the amount of oil phase components.
Above, especially used in a proportion of 0.01 to 0.5, and the weight ratio of the monohydric alcohol to the total amount of the oil phase component amount and the amount of the nonionic surfactant is 0.05 or more, particularly in the proportion of 0.05 to 1.5. Used to disperse fine droplets of a monohydric alcohol in the oil phase to form a monohydric alcohol emulsion in oil,
By making the oil phase that is a continuous phase into a thin film, and then adding water to the above-mentioned 1 to 3 alcohol alcohol emulsion in oil to invert the phase as the second step, the oil phase that was made into a thin film in the first step is obtained. It can be easily miniaturized to obtain oil-in-water emulsion particles with extremely fine and uniform particle size, and at the time of phase inversion in the second step, the nonionic surfactant of the emulsifier is oriented to the oil-water interface as concentrated droplets to form an interface. Since the tension will be lower, even if the amount of nonionic surfactant added is small, or even if a nonionic surfactant with a low ability to reduce interfacial tension is used, it can be easily emulsified with low energy mechanical shearing force. To obtain, therefore, by preparing the 1 to 3 alcohol-in-oil type emulsion in oil in the first step and inverting the 1 to 3 alcohol-in-oil type emulsion in the second step, as described above, an extremely fine and Uniform particle size It can form emulsion grains, and found that excellent oil-in-water emulsion stability can be produced easily and economically, in which the present invention has been accomplished.

従って、本発明は、非イオン界面活性剤を油相成分量
に対し重量比で0.01以上の割合で使用すると共に、液状
の１〜３価アルコールを油相成分と非イオン界面活性剤
との合計量に対し重量比で0.05以上の割合で使用し、前
記非イオン界面活性剤を油相及び／又は１〜３価アルコ
ールに配合した後、この油相に１〜３価アルコールを添
加して油中１〜３価アルコール型エマルジョンを調製
し、次いでこの油中１〜３価アルコール型エマルジョン
に水を添加して転相させることにより水中油型エマルジ
ョンを得ることを特徴とする水中油型エマルジョンの製
造方法を提供する。Therefore, the present invention uses a nonionic surfactant in a weight ratio of 0.01 or more with respect to the amount of the oil phase component, and a liquid 1 to 3 alcohol is a total of the oil phase component and the nonionic surfactant. Used at a weight ratio of 0.05 or more with respect to the amount, after blending the nonionic surfactant with the oil phase and / or the monohydric alcohol, the monohydric alcohol is added to this oil phase to give an oil. An oil-in-water emulsion characterized in that an oil-in-water emulsion is obtained by preparing a medium-to-one-hydric alcohol emulsion, and then adding water to the oil-in-one-hydric alcohol emulsion to invert the phase. A manufacturing method is provided.

以下、本発明につき更に詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

本発明の水中油型エマルジョンの製造方法は、上述し
たようにまず第１段階として油相及び／又は液状の１〜
３価アルコールに非イオン界面活性剤を添加した後、該
油相中に該１〜３価アルコールを添加して油中１〜３価
アルコール型エマルジョンを調製する。本発明において
は、このように第１段階で油中１〜３価アルコール型エ
マルジョンを調製することにより、連続相である油相が
１〜３価アルコールの微滴表面で薄膜化し、次の第２段
階の転相時に油相が容易に微粒化する。As described above, the method for producing an oil-in-water emulsion according to the present invention includes, as a first step, 1 to 1 of an oil phase and / or a liquid phase.
After adding the nonionic surfactant to the trihydric alcohol, the monohydric alcohol is added to the oil phase to prepare a monohydric alcohol-in-oil emulsion. In the present invention, by preparing the 1 to 3 alcohol-in-oil emulsion in the oil in this manner in the first step, the oil phase which is the continuous phase becomes a thin film on the surface of the droplets of the 1 to 3 alcohol, and The oil phase is easily atomized during the two phase inversion.

ここで、油相成分としては、例えばジメチルポリシロ
キサン，メチルフェニルポリシロキサン，ジフェニルポ
リシロキサン，メチルハイドロジェンポリシロキサン等
のシリコーン油、流動パラフィン，スクワラン，パラフ
ィンワックス等の炭化水素油、イソプロピルパルミテー
ト，セチルパルミテート等のエステル油、セチルアルコ
ール，ステアリルアルコール，セトステアリルアルコー
ル，ベヘニルアルコール等の高級アルコールなどを挙げ
ることができ、これらの第１種又は２種以上を組合せて
使用することができる。なお、本発明の製造方法によれ
ば油相成分が容易に微細化するので、通常微細化させる
ことが難しいシリコーン油から極性油に至るまでほとん
どすべての油分を使用することができる。Here, examples of the oil phase component include silicone oils such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, diphenylpolysiloxane, and methylhydrogenpolysiloxane, hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, and paraffin wax, isopropyl palmitate, Examples thereof include ester oils such as cetyl palmitate, and higher alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, cetostearyl alcohol, and behenyl alcohol, and the first type or a combination of two or more types can be used. According to the production method of the present invention, the oil phase component is easily miniaturized, and therefore almost all oil components from silicone oil, which is usually difficult to miniaturize, to polar oil can be used.

また、必要に応じ、油相成分中に使用目的に適した香
料、防腐剤等の油溶性のその他の成分を配合することは
何ら差支えなく、防腐剤として具体的には、パラオキシ
安息香酸メチル，パラオキシ安息香酸ブチル，ソルビン
酸等を挙げることができる。In addition, if necessary, it is possible to mix a fragrance suitable for the purpose of use in the oil phase component, and other oil-soluble components such as preservatives. Specifically, as a preservative, specifically, methyl paraoxybenzoate, Examples include butyl paraoxybenzoate, sorbic acid and the like.

また、液状の１〜３価アルコールとしては、分子中に
１〜３個の水酸基を有するアルコールであれば特に制限
はなく、例示すると、メタノール，エタノール，エチレ
ングリコール，ジエチレングリコール，トリエチレンゴ
ーリコール，プロピレングリコール，ジプロピレングリ
コール,1,3−ブチレングリコール，グリセンリン等が挙
げられ、これらを単独であるいは２種以上を併用して使
用することができる。The liquid 1-3 hydric alcohol is not particularly limited as long as it is an alcohol having 1 to 3 hydroxyl groups in the molecule, and examples thereof include methanol, ethanol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene golycol and propylene. Glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, glycerin and the like can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more kinds.

本発明においては、上記油相及び／又は１〜３価アル
コールに非イオン界面活性剤を添加するものである。In the present invention, a nonionic surfactant is added to the oil phase and / or the monohydric alcohol.

ここで、本発明に用いる非イオン界面活性剤は水溶性
であることが好ましく、特に界面活性剤の親水性と親油
性のつり合いを表わすHLB値が７以上の親水性非イオン
界面活性剤が好適に使用される。具体的にはポリエチレ
ングリコール脂肪酸エステル，ポリオキシエチレンアル
キルエーテル，ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル，ポリオキシエチレンヒマシ油，ポリオキシエチ
レン硬化ヒマシ油等が例示される。これら非イオン界面
活性剤は、１種を単独で又は２種以上を組合せて油相及
び／又は１〜３価アルコールに添加しても良く、また油
相及び１〜３価アルコールに非イオン界面活性剤を添加
する場合、各々に添加する非イオン界面活性剤は同一で
も異なったものでも差支えない。なお、非イオン界面活
性剤を油相及び１〜３価アルコールに添加する場合、そ
の添加比は特に限定されないが、非イオン界面活性剤を
重量比で油相添加料:1〜３価アルコール添加量＝0.2〜
0.8:0.8〜0.2となるように添加することが好ましい。Here, the nonionic surfactant used in the present invention is preferably water-soluble, and a hydrophilic nonionic surfactant having an HLB value of 7 or more, which represents the balance between hydrophilicity and lipophilicity of the surfactant, is particularly preferable. Used for. Specific examples include polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and the like. These nonionic surfactants may be added alone or in combination of two or more to the oil phase and / or the monohydric alcohol, and the nonionic surfactant may be added to the oil phase and the monohydric alcohol. When an active agent is added, the nonionic surfactants added to each may be the same or different. When the nonionic surfactant is added to the oil phase and the monohydric alcohol, the addition ratio thereof is not particularly limited, but the nonionic surfactant is added in a weight ratio of the oil phase additive: 1 to trihydric alcohol. Amount = 0.2 ~
It is preferable to add 0.8: 0.8 to 0.2.

本発明においては、上述したようにまず上記油相及び
／又は１〜３価アルコールに非イオン界面活性剤を添加
し、次いで該油相中に該１〜３価アルコールを添加して
油中１〜３価アルコール型エマルジョンを調製するもの
であるが、この場合、油相成分量に対して非イオン界面
活性剤を重量比で0.01以上、好ましくは0.01〜0.5、よ
り好ましくは0.05〜0.2の割合で使用すると共に、油相
成分量と非イオン界面活性剤使用量との合成量に対して
１〜３価アルコールを重量比で0.05以上、好ましくは0.
05〜1.5、より好ましくは0.1〜１の割合で使用する。こ
こで、非イオン界面活性剤を上記割合を外れて油相及び
／又は１〜３価アルコールへ添加したり、また１〜３価
アルコールを上記割合を外れて油相へ添加する場合、下
限より少ない割合では極めて微細かつ均一な粒子径のエ
マルジョン粒子が得られず、安定な油中１〜３価アルコ
ール型エマルジョンを製造することができないので、本
発明の目的を達成し得ない。なお、非イオン界面活性剤
や１〜３価アルコールを多量に添加すると、極めて微細
かつ均一な粒子径のエマルジョン粒子を得ることはでき
るが、必要以上に添加することになるため経済的に好ま
しくない。In the present invention, as described above, first, a nonionic surfactant is added to the oil phase and / or the monohydric alcohol, and then the monohydric alcohol is added to the oil phase to give 1 To prepare a trihydric alcohol type emulsion. In this case, the weight ratio of the nonionic surfactant to the amount of the oil phase component is 0.01 or more, preferably 0.01 to 0.5, and more preferably 0.05 to 0.2. The weight ratio of the monohydric alcohol to the synthetic amount of the amount of the oil phase component and the amount of the nonionic surfactant used is 0.05 or more, and preferably 0.
It is used at a ratio of 05 to 1.5, more preferably 0.1 to 1. Here, when the nonionic surfactant is added to the oil phase and / or the monohydric alcohol by deviating from the above ratio, or when the monohydric alcohol is added to the oil phase by deviating from the above ratio, it is lower than the lower limit. If the proportion is too small, extremely fine and uniform particle size emulsion particles cannot be obtained, and a stable 1-3-hydric alcohol type emulsion in oil cannot be produced. Therefore, the object of the present invention cannot be achieved. If a large amount of a nonionic surfactant or a monohydric alcohol is added, emulsion particles having extremely fine and uniform particle size can be obtained, but it is economically not preferable because it is added more than necessary. .

また、油相中に１〜３価アルコールを添加して油中１
〜３価アルコール型エマルジョンを調製する際の諸条件
は適宣選択されるが、油相温度を20〜60℃程度とし、撹
拌下で１〜３価アルコールを徐々に添加することによ
り、容易に油中１〜３価アルコール型エマルジョンを調
製することができる。In addition, 1 to 3 in the oil by adding a monohydric alcohol to the oil phase
~ Various conditions for preparing the trihydric alcohol type emulsion are appropriately selected, but the oil phase temperature is set to about 20 to 60 ° C and the monohydric alcohol is gradually added under stirring to facilitate the preparation. A 1 to 3 alcohol in oil emulsion can be prepared.

更に、油中１〜３価アルコール型エマルジョン中に少
量の水分が含有されていても何ら問題はないが、好まし
くは油中１〜３価アルコール型エマルジョン中の水分含
有率を10重量％以下とすることで、安定な油中１〜３価
アルコール型エマルジョンを得ることができる。Furthermore, although there is no problem even if a small amount of water is contained in the 1 to 3 alcohol alcohol emulsion in oil, preferably the water content of the 1 to 3 alcohol alcohol emulsion in oil is 10% by weight or less. By doing so, a stable 1-3-hydric alcohol type emulsion in oil can be obtained.

次いで、本発明の製造方法においては、上記第１段階
で得られた油中１〜３価アルコール型エマルジョンに水
を添加して転相させ、水中油型エマルジョンを得るもの
であり、これにより転相時に乳化剤の非イオン界面活性
剤が油−水界面へ集中的に配向し、界面張力がより低下
するので、低エネルギーの機械的剪断力で容易に乳化し
て水中油型エマルジョンを得ることができる。Then, in the production method of the present invention, water is added to the 1 to 3 alcohol-in-oil type emulsion in oil obtained in the first step to cause phase inversion to obtain an oil-in-water emulsion. During the phase, the nonionic surfactant of the emulsifier is intensively oriented to the oil-water interface, and the interfacial tension is further lowered. Therefore, it is possible to easily emulsify with a low energy mechanical shearing force to obtain an oil-in-water emulsion. it can.

ここで、水の添加方法や添加条件に何ら制限はなく、
例えば油中１〜３価アルコール型エマルジョンに低エネ
ルギーの機械的剪断力による撹拌下、10〜60℃程度のイ
オン交換水をエマルジョンが十分転相するまで徐々に添
加することにより、容易に本発明の目的とする水中油型
エマルジョンを得ることができる。Here, there are no restrictions on the method of adding water or the conditions of addition,
For example, the present invention can be easily carried out by gradually adding ion-exchanged water at about 10 to 60 ° C. to an emulsion of 1 to 3 alcohols in oil under agitation by low energy mechanical shearing force until the emulsion is sufficiently phase-inverted. The desired oil-in-water emulsion can be obtained.

発明の効果 以上説明したように、本発明の製造方法によれば、極
めて微細かつ均一な粒子径のエマルジョン粒子を形成し
得、安定性に優れた水中油型エマルジョンを低エネルギ
ーの機械的剪断力で容易にかつ経済的に製造することが
できる。EFFECTS OF THE INVENTION As described above, according to the production method of the present invention, it is possible to form emulsion particles having extremely fine and uniform particle diameters, and to provide an oil-in-water emulsion excellent in stability with low energy mechanical shearing force. Can be manufactured easily and economically.

また、本発明の製造方法は、非イオン界面活性剤の添
加量や界面張力低下能が小さくても、また通常微細化し
難い油を使用しても安定性に優れた水中油型エマルジョ
ンを製造することができるので、化粧品、食料品、医薬
品、塗料など幅広い分野で利用することができる。In addition, the production method of the present invention produces an oil-in-water emulsion having excellent stability even when the amount of nonionic surfactant added and the ability to reduce interfacial tension are small, and even when an oil that is usually difficult to be made fine is used. Therefore, it can be used in a wide range of fields such as cosmetics, foods, pharmaceuticals, and paints.

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説
明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。なお、以下の例において％はいずれも重量％を示
す。Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples. In the following examples,% means% by weight.

〔実施例１〕 プロピレングリコール２％にポリオキシエチレン（10
モル）オレイルエーテル0.3％を溶解し、プロピレング
リコール相を調製した。Example 1 Polyoxyethylene (10% to 2% propylene glycol)
Mol) oleyl ether 0.3% was dissolved to prepare a propylene glycol phase.

一方、ジメチルポリシロキサン1.0％、メチルフェニ
ルポリシロキサン2.0％、セチルアルコール0.5％、ポリ
オキシエチレン（20モル）硬化ヒマシ油0.5％を混合
し、50℃で溶解後、適量の香料と防腐剤を添加して油相
を調製した。On the other hand, dimethyl polysiloxane 1.0%, methylphenyl polysiloxane 2.0%, cetyl alcohol 0.5%, polyoxyethylene (20 mol) hydrogenated castor oil 0.5% were mixed and dissolved at 50 ° C, then an appropriate amount of perfume and preservative was added. To prepare an oil phase.

25℃に調製した油相に撹拌下で徐々に上記プロピレン
グリコール相を添加し、半透明なプロピレングリコール
／油型エマルジョンを調製した。次いで、このエマルジ
ョン溶液に撹拌下で徐々に25℃のイオン交換水を添加
し、転相させて水中油型エマルジョンを得た。なお、イ
オン交換水量はエマルジョン全体の92.7重量％であっ
た。The above propylene glycol phase was gradually added to the oil phase prepared at 25 ° C under stirring to prepare a translucent propylene glycol / oil type emulsion. Next, ion-exchanged water at 25 ° C. was gradually added to this emulsion solution with stirring and the phase was inverted to obtain an oil-in-water emulsion. The amount of ion-exchanged water was 92.7% by weight of the total emulsion.

得られたエマルジョンの粒子径を遠心式自動粒度分布
測定装置CAPA−500（堀場製作所株式会社製）にて測定
したことろ、平均粒子径0.5μであり、その粒径分布は
0.3〜0.8μと極めて微細かつ均一なエマルジョンであっ
た。The particle size of the obtained emulsion was measured by a centrifugal automatic particle size distribution analyzer CAPA-500 (manufactured by Horiba Ltd.), and the average particle size was 0.5 μ, and the particle size distribution was
It was an extremely fine and uniform emulsion of 0.3 to 0.8 μm.

また、このエマルジョンをサンプルビンに入れた後、
45℃の恒温槽に保存し、エマルジョンの油−水分離状態
を観察して保存安定性（乳化安定性）を評価したとこ
ろ、45℃の最も厳しい保存状態で30日間放置しても全く
変化せず、安定であることが確認された。Also, after putting this emulsion in the sample bottle,
The emulsion was stored in a constant temperature bath at 45 ° C and the oil-water separation state of the emulsion was observed to evaluate the storage stability (emulsion stability). However, it was confirmed to be stable.

〔比較例１〕 イオン交換水にプロピレングリコール２％とポリオキ
シエチレン（10モル）オレイルエーテル0.3％を溶解し
て25℃の水相を調製し、この水相に実施例１と同様の25
℃の油相を撹拌下で徐々に添加して一般的の乳化方法で
水中油型エマルジョンを得た。なお、イオン交換水量は
エマルジョン全体の92.7重量％であった。[Comparative Example 1] 2% of propylene glycol and 0.3% of polyoxyethylene (10 mol) oleyl ether were dissolved in ion-exchanged water to prepare an aqueous phase at 25 ° C.
The oil phase at ℃ was gradually added with stirring to obtain an oil-in-water emulsion by a general emulsification method. The amount of ion-exchanged water was 92.7% by weight of the total emulsion.

得られたエマルジョンの粒子径及び保存安定性を実施
例１と同様に測定、評価したところ、平均粒子径３μ、
粒度分布0.5〜６μであり、実施例１と比較して粒子径
が大きく、かつ分布も広い上、45℃の保存条件ではわず
か２日間で分離現象が見られた。The particle size and storage stability of the obtained emulsion were measured and evaluated in the same manner as in Example 1. The average particle size was 3 μm,
The particle size distribution was 0.5 to 6 μ, the particle size was larger and the distribution was wider than in Example 1, and a separation phenomenon was observed after only 2 days under the storage condition of 45 ° C.

〔比較例２〕 実施例１と同様の油相に撹拌下で徐々に比較例１と同
様の水相を添加して転相させ、転相法で水中油相型エマ
ルジョンを得た。なお、イオン交換水量はエマルジョン
全体の92.7重量％であった。[Comparative Example 2] The same oil phase as in Example 1 was gradually added to the same oil phase as in Example 1 under stirring to cause phase inversion, and an oil-in-water type emulsion was obtained by a phase inversion method. The amount of ion-exchanged water was 92.7% by weight of the total emulsion.

得られたエマルジョンは平均粒子径1.7μ、粒度分布
は0.3〜４μであり、実施例１と比較して粒子が径が大
きく、かつ粒度分布も広いことがわかった。また、45℃
の保存安定性評価では、７日間で分離現象が見られた。The obtained emulsion had an average particle size of 1.7 μm and a particle size distribution of 0.3 to 4 μm, and it was found that the particles had a larger particle size and a wider particle size distribution as compared with Example 1. Also, 45 ℃
In the storage stability evaluation of No. 1, a separation phenomenon was observed after 7 days.

〔実施例２〕 メチルフェニルポリシロキサン30％、ジフェニルポリ
シロキサン10％、ステアリルアルコール５％及びポリオ
キシエチレン（30モル）硬化ヒマシ油３％を混合して60
℃で溶解後、適量の香料と防腐剤を添加して油相を調製
した。この油相を30℃に調節した後、撹拌下で徐々にジ
プロピレングリコール15％を添加し、半透明なジプロピ
レングリコール／油型エマルジョンを調製した。次い
で、このエマルジョン溶液に撹拌下で30℃のイオン交換
水を徐々に添加し、転相させて水中油型エマルジョンを
得た。なお、イオン交換水量はエマルジョン全体の36重
量％であった。Example 2 Mixing 30% of methylphenylpolysiloxane, 10% of diphenylpolysiloxane, 5% of stearyl alcohol and 3% of polyoxyethylene (30 mol) hydrogenated castor oil 60
After dissolving at 0 ° C, an appropriate amount of flavor and preservative was added to prepare an oil phase. After adjusting this oil phase to 30 ° C., 15% of dipropylene glycol was gradually added with stirring to prepare a translucent dipropylene glycol / oil type emulsion. Next, ion-exchanged water at 30 ° C. was gradually added to this emulsion solution with stirring and the phase was inverted to obtain an oil-in-water emulsion. The amount of ion-exchanged water was 36% by weight of the whole emulsion.

得られたエマルジョンの平均粒子径は0.6μ、粒度分
布は0.3〜0.9μであり、極めて微細かつ均一であった。
また、45℃の保存安定性評価では、30日間放置しても全
く変化せず、安定なエマルジョンであることが確認され
た。The obtained emulsion had an average particle size of 0.6μ and a particle size distribution of 0.3 to 0.9μ, and was extremely fine and uniform.
Further, in the storage stability evaluation at 45 ° C., it was confirmed that the emulsion did not change even after standing for 30 days and was a stable emulsion.

〔実施例３〕 ポリオキシエチレン（10モル）モノステアレート20％
を1,3−ブチレングリコール10％に溶解した後、温度を6
0℃の調節し、1,3−ブチレングリコール相を調製した。Example 3 Polyoxyethylene (10 mol) monostearate 20%
Was dissolved in 10% 1,3-butylene glycol and the temperature was raised to 6
The temperature was adjusted to 0 ° C. to prepare a 1,3-butylene glycol phase.

一方、流動パラフィン20％、パラフィンワックス５
％、イソプロピルパルミテート５％、セトステアリルア
ルコール５％、ポリオキシエチレン（7.5モル）硬化ヒ
マシ油2.0％、適量の防腐剤を混合し、60℃で溶解して
油相を調製した。On the other hand, liquid paraffin 20%, paraffin wax 5
%, Isopropyl palmitate 5%, cetostearyl alcohol 5%, polyoxyethylene (7.5 mol) hydrogenated castor oil 2.0%, and an appropriate amount of preservative were mixed and dissolved at 60 ° C. to prepare an oil phase.

この油相に撹拌下、徐々に上記1,3−ブチレングリコ
ール相を添加し、半透明な1,3−ブチレングリコール／
油型エマルジョンを調製した。次いで、このエマルジョ
ン溶液に撹拌下、徐々に60℃のイオン交換水を添加し、
転相させて水中油型エマルジョンとした後、冷却し、45
℃となったところで適量の香料を添加し、更に25℃まで
冷却して乳化物を得た。なお、イオン交換水量は乳化物
全体の50重量％であった。The above 1,3-butylene glycol phase was gradually added to this oil phase with stirring to give a semitransparent 1,3-butylene glycol /
An oil emulsion was prepared. Next, ion-exchanged water at 60 ° C. was gradually added to this emulsion solution with stirring,
After phase inversion to make an oil-in-water emulsion, cool and
When the temperature reached ℃, an appropriate amount of fragrance was added and further cooled to 25 ℃ to obtain an emulsion. The amount of ion-exchanged water was 50% by weight of the whole emulsion.

この乳化物のエマルジョン平均粒子径は0.4μ、粒径
分布は0.2〜0.7μであり、極めて微細かつ均一であっ
た。また、45℃の保存安定性評価でも30日間放置しても
全く変化せず、安定なエマルジョンであることが確認さ
れた。The emulsion had an average particle size of 0.4 μ and a particle size distribution of 0.2 to 0.7 μ, and was extremely fine and uniform. Also, the storage stability was evaluated at 45 ° C, and it was confirmed that the emulsion did not change even after standing for 30 days and was a stable emulsion.

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】非イオン界面活性剤を油相成分量に対し重
量比で0.01以上の割合で使用すると共に、液状の１〜３
価アルコールを油相成分と非イオン界面活性剤との合計
量に対し重量比で0.05以上の割合で使用し、前記非イオ
ン界面活性剤を油相及び／又は１〜３価アルコールに配
合した後、この油相に１〜３価アルコールを添加して油
中１〜３価アルコール型エマルジョンを調製し、次いで
この油中１〜３価アルコール型エマルジョンに水を添加
して転相させることにより水中油型エマルジョンを得る
ことを特徴とする水中油型エマルジョンの製造方法。1. A nonionic surfactant is used in a weight ratio of 0.01 or more with respect to the amount of oil phase components, and liquid 1 to 3 is used.
After using the polyhydric alcohol in a weight ratio of 0.05 or more with respect to the total amount of the oil phase component and the nonionic surfactant, and blending the nonionic surfactant with the oil phase and / or the monohydric alcohol A 1 to 3 hydric alcohol is added to this oil phase to prepare a 1 to 3 hydric alcohol type emulsion in oil, and then water is added to the 1 to 3 hydric alcohol type emulsion in oil to cause phase inversion. A method for producing an oil-in-water emulsion, which comprises obtaining an oil-type emulsion. 【請求項２】非イオン界面活性剤を油相成分量に対し重
量比で0.01〜0.5の割合で使用すると共に、１〜３価ア
ルコールを油相成分と非イオン界面活性剤との合計量に
対し重量比で0.05〜1.5の割合で使用する特許請求の範
囲第１項記載の製造方法。2. The nonionic surfactant is used in a weight ratio of 0.01 to 0.5 with respect to the amount of the oil phase component, and the monohydric alcohol is added to the total amount of the oil phase component and the nonionic surfactant. The production method according to claim 1, which is used in a weight ratio of 0.05 to 1.5.