JP2535121B2 - ポリアミド系の生産効率の向上方法 - Google Patents
ポリアミド系の生産効率の向上方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、良好な生産効率でポリ
アミド（ＰＡ）系の未延伸フィラメントを得ることを可
能にする方法に関する。
アミド（ＰＡ）系の未延伸フィラメントを得ることを可
能にする方法に関する。
【０００２】本発明はまた、テクスチャード加工（ｔｅ
ｘｔｕｒｉｎｇ）および延伸仮よりテクスチャード加工
に適するポリアミド系未延伸改質糸に関する。
ｘｔｕｒｉｎｇ）および延伸仮よりテクスチャード加工
に適するポリアミド系未延伸改質糸に関する。
【０００３】
【従来の技術と発明が解決すべき課題】仮よりを使用す
る延伸テクスチャード加工の操作に一般に使用される未
延伸ポリアミド系糸は、高分子をより良く配向させ、次
いで結晶化させ、こうして糸の熱セットの間にフィラメ
ントを劣化または破断することなく延伸テクスチャード
加工工程の間に配向をセットするように配合および低い
結晶性を持たなければならない。
る延伸テクスチャード加工の操作に一般に使用される未
延伸ポリアミド系糸は、高分子をより良く配向させ、次
いで結晶化させ、こうして糸の熱セットの間にフィラメ
ントを劣化または破断することなく延伸テクスチャード
加工工程の間に配向をセットするように配合および低い
結晶性を持たなければならない。
【０００４】特に、フランス特許出願公告番号第２，２
７４，７１０号によれば、所望の糸特性を得るためにポ
リヘキサメチレンアジパミドを溶融紡糸し、冷却し、水
蒸気の雰囲気中で加圧下に処理し、好ましくは捲き取り
前に糸を僅かに過延伸することにより、仮よりを使用し
て延伸テクスチャード加工のための工程に直接使用でき
るＰＡ糸を製造することが知られている。後者の過延伸
は一般に２７００〜４０００ｍ／分の速度で行われる。
７４，７１０号によれば、所望の糸特性を得るためにポ
リヘキサメチレンアジパミドを溶融紡糸し、冷却し、水
蒸気の雰囲気中で加圧下に処理し、好ましくは捲き取り
前に糸を僅かに過延伸することにより、仮よりを使用し
て延伸テクスチャード加工のための工程に直接使用でき
るＰＡ糸を製造することが知られている。後者の過延伸
は一般に２７００〜４０００ｍ／分の速度で行われる。
【０００５】未延伸ＰＯＹ糸の結晶性および配向性を実
質的に変更することなく紡糸速度を増大するために、ヨ
ーロッパ特許出願公告番号第０８，２７４号にはまた、
溶融ＰＡ中に得られたフィラメントにミクロフィブリル
を後で形成するポリエチレンまたはポリプロピレンを導
入することが提案されている。
質的に変更することなく紡糸速度を増大するために、ヨ
ーロッパ特許出願公告番号第０８，２７４号にはまた、
溶融ＰＡ中に得られたフィラメントにミクロフィブリル
を後で形成するポリエチレンまたはポリプロピレンを導
入することが提案されている。
【０００６】しかしながら、微細な粒子の形の重合体の
添加は工業的に行われるとき不利益を与える：特に、ス
トランドの破断なしに信頼できる紡糸を可能にするため
に十分な純度と時間について安定性を有する混合物を得
るために非常に複雑精巧な技術を必要とする。その結果
として、そのような技術は工業的に使用できない。
添加は工業的に行われるとき不利益を与える：特に、ス
トランドの破断なしに信頼できる紡糸を可能にするため
に十分な純度と時間について安定性を有する混合物を得
るために非常に複雑精巧な技術を必要とする。その結果
として、そのような技術は工業的に使用できない。
【０００７】またビスヘキサメチレントリアミンまたは
トリメシン酸または４−アミノメチル−１，８−ジアミ
ノオクタンのような分枝剤を０．０１〜１モル％重合体
鎖中へ導入することにより、仮よりを使用してテクスチ
ャード加工に適する未配向ＰＡ糸の生産効率を改善する
ことも知られている。しかしながら、そのような化合物
は、そのような共重合体を紡糸することは非常に扱いに
くくなり、ストランドの破断のかなりの危険を与える結
果を伴なって、その粘弾性を増大することにより重合体
のレオロジーを改変する。
トリメシン酸または４−アミノメチル−１，８−ジアミ
ノオクタンのような分枝剤を０．０１〜１モル％重合体
鎖中へ導入することにより、仮よりを使用してテクスチ
ャード加工に適する未配向ＰＡ糸の生産効率を改善する
ことも知られている。しかしながら、そのような化合物
は、そのような共重合体を紡糸することは非常に扱いに
くくなり、ストランドの破断のかなりの危険を与える結
果を伴なって、その粘弾性を増大することにより重合体
のレオロジーを改変する。
【０００８】その上、フランス特許出願公告番号第１，
４２８，４３９号によれば、比電気伝導率＜５×１０-4
ｍｈｏ／ｃｍの＜１０μｍの粒子の形のシリカを含有す
るＰＡ樹脂組成物を製造することも知られている。
４２８，４３９号によれば、比電気伝導率＜５×１０-4
ｍｈｏ／ｃｍの＜１０μｍの粒子の形のシリカを含有す
るＰＡ樹脂組成物を製造することも知られている。
【０００９】しかしながら、そのような組成物の使用は
プラスチックの適用に関係がある。
プラスチックの適用に関係がある。
【００１０】また、フランス特許第１，１６９，５７８
号によれば、粘性流れを維持し、１〜４０μｍの粒径を
持ったＳｉＯ2 のような無機充填材をＰＡに混合するこ
とによるゲル形成を避けることを可能にする、より広範
な軟化範囲および溶融範囲を有する圧縮成形および射出
成形のためのＰＡ組成物を製造することも知られてい
る。
号によれば、粘性流れを維持し、１〜４０μｍの粒径を
持ったＳｉＯ2 のような無機充填材をＰＡに混合するこ
とによるゲル形成を避けることを可能にする、より広範
な軟化範囲および溶融範囲を有する圧縮成形および射出
成形のためのＰＡ組成物を製造することも知られてい
る。
【００１１】
【発明の目的】本発明の目的は、向上した生産効率を持
って、予め配向された未延伸のＰＡ糸を製造することに
ある。
って、予め配向された未延伸のＰＡ糸を製造することに
ある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】より詳細には、本発明
は、処理されるべきＰＡと同じＰＡの基本混合物（ｍａ
ｓｔｅｒ ｍｉｘ）中の分散物の形で、５〜１５ｎｍの
粒径の、０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜
０．５重量％の熱分解法シリカ（ｐｙｒｏｇｅｎｉｃ
ｓｉｌｉｃａ）を、紡糸前に溶融重合体中に導入するこ
とにより、少なくとも４０００ｍ／分の速度でポリアミ
ド系の予め配向された糸を紡糸する間に生産効率を向上
する方法に関する。最終重合体中のＳｉＯ２集合体の平
均分子間距離は０．２〜０．７μｍであり、２集合体間
の最大値は≦３μｍである。
は、処理されるべきＰＡと同じＰＡの基本混合物（ｍａ
ｓｔｅｒ ｍｉｘ）中の分散物の形で、５〜１５ｎｍの
粒径の、０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜
０．５重量％の熱分解法シリカ（ｐｙｒｏｇｅｎｉｃ
ｓｉｌｉｃａ）を、紡糸前に溶融重合体中に導入するこ
とにより、少なくとも４０００ｍ／分の速度でポリアミ
ド系の予め配向された糸を紡糸する間に生産効率を向上
する方法に関する。最終重合体中のＳｉＯ２集合体の平
均分子間距離は０．２〜０．７μｍであり、２集合体間
の最大値は≦３μｍである。
【００１３】紡糸後、フィラメントは室温まで気流によ
り冷却され、次いでサイジングされ、好ましくは４２０
０〜５０００ｍ／分の速度で捲き取られ、そしてフィラ
メントは捲き取られる前に好ましくは混ぜ合わされる。
り冷却され、次いでサイジングされ、好ましくは４２０
０〜５０００ｍ／分の速度で捲き取られ、そしてフィラ
メントは捲き取られる前に好ましくは混ぜ合わされる。
【００１４】得られる生産効率の増加は所定伸度を有す
る予め配向された糸を紡糸するための速度に関して、前
記シリカを導入していないポリアミド組成物から紡糸す
る場合に比べて、速度が１０％より大きく、より一般的
には１５％より大きくもしくはそれ以上でさえある。
る予め配向された糸を紡糸するための速度に関して、前
記シリカを導入していないポリアミド組成物から紡糸す
る場合に比べて、速度が１０％より大きく、より一般的
には１５％より大きくもしくはそれ以上でさえある。
【００１５】本発明はまた、ＰＡ中に均一に分散された
５〜１５ｎｍ（５０〜１５０Å）の粒径の熱分解法シリ
カを０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．５
重量％を含有し、結晶化および配向に遅れを導入するＰ
Ａ系の未延伸の予め配向されたフィラメントに関する。
５〜１５ｎｍ（５０〜１５０Å）の粒径の熱分解法シリ
カを０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．５
重量％を含有し、結晶化および配向に遅れを導入するＰ
Ａ系の未延伸の予め配向されたフィラメントに関する。
【００１６】本明細書の定義説明において、ポリアミド
はポリヘキサメチレンアジパミドまたは、少なくとも８
５％のヘキサメチレンアジパミド単位と、例えば出発物
質アジピン酸をテレフタル酸またはセバシン酸のような
別の二酸で置換することにより、および／または２単量
体を、例えばカプロラクタムで置換することにより得ら
れた１５％までの他の単位を含有するコポリアミドを意
味することを意図する。
はポリヘキサメチレンアジパミドまたは、少なくとも８
５％のヘキサメチレンアジパミド単位と、例えば出発物
質アジピン酸をテレフタル酸またはセバシン酸のような
別の二酸で置換することにより、および／または２単量
体を、例えばカプロラクタムで置換することにより得ら
れた１５％までの他の単位を含有するコポリアミドを意
味することを意図する。
【００１７】出発ポリアミドはまた艶消し剤、光、熱お
よび酸化に対する安定化のための物質、静電荷の蓄積を
減少したりまたは染色性などを改変することを意図する
添加剤のような既知の添加剤を含有しても良い。
よび酸化に対する安定化のための物質、静電荷の蓄積を
減少したりまたは染色性などを改変することを意図する
添加剤のような既知の添加剤を含有しても良い。
【００１８】本発明によって使用されるポリアミドは、
９０％ギ酸中に体積当り８．４重量％含有する溶液につ
いて測定された、３８〜５２、好ましくはおおよそ４０
の相対粘度を示す。
９０％ギ酸中に体積当り８．４重量％含有する溶液につ
いて測定された、３８〜５２、好ましくはおおよそ４０
の相対粘度を示す。
【００１９】用語「熱分解法シリカ（ｐｙｒｏｇｅｎｉ
ｃ ｓｉｌｉｃａ）」は、有機ケイ素化合物の燃焼によ
り得られ、Ｄｅｇｕｓｓａ社からＡｅｒｏｓｉｌ ３０
０型のようないろいろな商標のもとに市販されている二
酸化ケイ素、または再集合を防止するために既知のやり
方で表面処理された二酸化ケイ素を意味することを意図
している。シリカは１００〜４５０ｍ2 ／ｇの比表面積
を持った、その大きさが５〜１５ｎｍ（５０〜１５０
Å）、より一般的には１００Åのオーダーであり、線状
連鎖に磨砕されている素粒子から成る集合体の形にある
超微細充填材である。
ｃ ｓｉｌｉｃａ）」は、有機ケイ素化合物の燃焼によ
り得られ、Ｄｅｇｕｓｓａ社からＡｅｒｏｓｉｌ ３０
０型のようないろいろな商標のもとに市販されている二
酸化ケイ素、または再集合を防止するために既知のやり
方で表面処理された二酸化ケイ素を意味することを意図
している。シリカは１００〜４５０ｍ2 ／ｇの比表面積
を持った、その大きさが５〜１５ｎｍ（５０〜１５０
Å）、より一般的には１００Åのオーダーであり、線状
連鎖に磨砕されている素粒子から成る集合体の形にある
超微細充填材である。
【００２０】本発明によれば、熱分解法シリカは、２軸
押出機または任意の適切な装置のような溶融混合装置中
で、シリカを１〜１０％、好ましくは２〜５％を含有す
る基本混合物が、２６０〜２８０℃、好ましくはおおよ
そ２６０〜２７０℃で顆粒の形で得られるような割合
で、処理されるＰＡと同一であるＰＡと混合される。
押出機または任意の適切な装置のような溶融混合装置中
で、シリカを１〜１０％、好ましくは２〜５％を含有す
る基本混合物が、２６０〜２８０℃、好ましくはおおよ
そ２６０〜２７０℃で顆粒の形で得られるような割合
で、処理されるＰＡと同一であるＰＡと混合される。
【００２１】このように得られた基本混合物の顆粒は、
非常に均一に分配されているシリカを含有する。最終重
合体中の分布は集合体の平均分子間距離を使用して評価
される。
非常に均一に分配されているシリカを含有する。最終重
合体中の分布は集合体の平均分子間距離を使用して評価
される。
【００２２】事実、本発明によれば、最終重合体中の集
合体の平均粒子間距離は０．２〜０．７μｍであり、２
つのシリカ集合体間の最大値は≦３μｍである。この評
価は電子顕微鏡法により作成された写真について開始さ
れ、その後写真を粒子の数を知るため、そして各集合体
の粒子間距離を算出するために画像分析により処理する
ことにより行われる。
合体の平均粒子間距離は０．２〜０．７μｍであり、２
つのシリカ集合体間の最大値は≦３μｍである。この評
価は電子顕微鏡法により作成された写真について開始さ
れ、その後写真を粒子の数を知るため、そして各集合体
の粒子間距離を算出するために画像分析により処理する
ことにより行われる。
【００２３】分子間距離は明らかに導入されたシリカの
割合によって決まり：後者（シリカの割合）が高ければ
高いほど、分子間距離は益々小さくなる。さらに、ポリ
アミド中のシリカの分散はある程度は使用されたシリカ
の型によって決まり、被覆されたシリカの中には非被覆
シリカよりも良く分散するものもある。
割合によって決まり：後者（シリカの割合）が高ければ
高いほど、分子間距離は益々小さくなる。さらに、ポリ
アミド中のシリカの分散はある程度は使用されたシリカ
の型によって決まり、被覆されたシリカの中には非被覆
シリカよりも良く分散するものもある。
【００２４】シリカ含有量が＞１％であるならば、これ
は重合体のレオロジー挙動に影響し、特に紡糸はストラ
ンドの破断により混乱させられる危険に陥る傾向があ
る。
は重合体のレオロジー挙動に影響し、特に紡糸はストラ
ンドの破断により混乱させられる危険に陥る傾向があ
る。
【００２５】シリカ含有量が０．０５％より低いなら
ば、平均分子間距離は余りに高くなり過ぎ、導入された
シリカ容積は、後で得ようとされる効果が得られないと
いう結果を伴って、ポリアミドの構造を改変するために
不十分である。
ば、平均分子間距離は余りに高くなり過ぎ、導入された
シリカ容積は、後で得ようとされる効果が得られないと
いう結果を伴って、ポリアミドの構造を改変するために
不十分である。
【００２６】基本混合物は、所望のシリカ含有量に依存
してさまざまな割合で、溶融状態または顆粒の形のどち
らであっても良いが、紡糸前に、例えば２６０〜２７０
℃に加熱された２軸混合押出機または任意の別の適切な
手段によって、ポリアミド中に導入される。
してさまざまな割合で、溶融状態または顆粒の形のどち
らであっても良いが、紡糸前に、例えば２６０〜２７０
℃に加熱された２軸混合押出機または任意の別の適切な
手段によって、ポリアミド中に導入される。
【００２７】本発明によれば、糸中に望まれるシリカ含
有量は、０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜
０．５重量％である。
有量は、０．０５〜１重量％、好ましくは０．０５〜
０．５重量％である。
【００２８】紡糸はポリアミドの場合における通常の温
度２８０〜２９５℃、好ましくは２８５℃に接近した温
度で行い、フィラメントはダイの下で冷却気流で冷却
し、次いでサイジングし、４２００〜５８００ｍ／分の
速度で捲き取る。冷却条件は使用される冷却装置、正確
な紡糸速度、並びに番手およびフィラメントの数の凾数
として変化させても良く、これらの設定はその技術分野
に精通している者の能力の範囲内にある。
度２８０〜２９５℃、好ましくは２８５℃に接近した温
度で行い、フィラメントはダイの下で冷却気流で冷却
し、次いでサイジングし、４２００〜５８００ｍ／分の
速度で捲き取る。冷却条件は使用される冷却装置、正確
な紡糸速度、並びに番手およびフィラメントの数の凾数
として変化させても良く、これらの設定はその技術分野
に精通している者の能力の範囲内にある。
【００２９】フィラメントは後の巻戻し性をより良くす
るために捲き取り前に好ましくはからみ合わせおよび／
または混ぜ合わされる。
るために捲き取り前に好ましくはからみ合わせおよび／
または混ぜ合わされる。
【００３０】驚くべきことにそして意外なことに、本発
明による方法は、フィラメントの配向の遅れにより、１
０％より高い、一般に１５％より高いかまたはそれ以上
でさえもある向上した生産効率によって予め配向された
未延伸フィラメントを得ることを可能にする：すなわ
ち、同じ程度の配向度のフィラメントに対し捲き取り速
度が１０％よりも高くまたは１５％およびそれ以上にさ
えも高いことを可能にする。
明による方法は、フィラメントの配向の遅れにより、１
０％より高い、一般に１５％より高いかまたはそれ以上
でさえもある向上した生産効率によって予め配向された
未延伸フィラメントを得ることを可能にする：すなわ
ち、同じ程度の配向度のフィラメントに対し捲き取り速
度が１０％よりも高くまたは１５％およびそれ以上にさ
えも高いことを可能にする。
【００３１】科学的な研究は、未延伸ＰＡが非常に低速
度（５００〜１０００ｍ／分）から少なくとも６０００
ｍ／分以上までの速度で直接得られるとき、結晶性領域
と無定形領域の強い配向がまず第一に観察され、次いで
より低い配向が観察されることを示し、配向が、とりわ
け引っぱり速度とフィラメント番手の凾数である紡糸応
力により本質的に発現させられることを示す。所定のポ
リアミドに関して、その物質の配向状態、特に無定形相
の配向、結晶相と無定形相および結晶相と無定形相の間
の界面の組織は、この物質から生じる糸の破断時伸度に
より明らかに示される。事実、これは１０００ｍ〜４０
００ｍ／分の範囲に及ぶ紡糸速度によって可成り減少
し、次いで、４０００〜６０００ｍ／分およびより以上
では著しくゆっくり減少する。その結果として、４００
０ｍ／分より高い速度では、現在使用されている延伸テ
クスチャード加工法に適する、未延伸の予め配向された
ポリアミド糸を得ることは困難である。
度（５００〜１０００ｍ／分）から少なくとも６０００
ｍ／分以上までの速度で直接得られるとき、結晶性領域
と無定形領域の強い配向がまず第一に観察され、次いで
より低い配向が観察されることを示し、配向が、とりわ
け引っぱり速度とフィラメント番手の凾数である紡糸応
力により本質的に発現させられることを示す。所定のポ
リアミドに関して、その物質の配向状態、特に無定形相
の配向、結晶相と無定形相および結晶相と無定形相の間
の界面の組織は、この物質から生じる糸の破断時伸度に
より明らかに示される。事実、これは１０００ｍ〜４０
００ｍ／分の範囲に及ぶ紡糸速度によって可成り減少
し、次いで、４０００〜６０００ｍ／分およびより以上
では著しくゆっくり減少する。その結果として、４００
０ｍ／分より高い速度では、現在使用されている延伸テ
クスチャード加工法に適する、未延伸の予め配向された
ポリアミド糸を得ることは困難である。
【００３２】本発明によれば、驚くべきことに０．０５
〜１％、好ましくは０．０５〜０．５％の熱分解法シリ
カの導入は紡糸速度の関数としてフィラメントの破断に
おけるまたは破断に接近した伸度の減少に遅れを生じ、
その遅れは紡糸経路に沿ってフィラメントの配向の遅れ
に対応することが見出された。前記シリカを導入された
組成物を紡糸した場合のこの配向の遅れは、破断におけ
る伸度、または破断に接近した、同じ応力に対応する伸
度の値に関して計算されたとき少なくとも１０％は低
い、より一般的には少なくとも１５％は低い速度で前記
シリカを含まない組成物を紡糸した場合に得られる糸の
特性と同一の特性を有する、未延伸の予め配向された糸
を得ることを可能にする。このことは後記の表２から読
み取ることができる。
〜１％、好ましくは０．０５〜０．５％の熱分解法シリ
カの導入は紡糸速度の関数としてフィラメントの破断に
おけるまたは破断に接近した伸度の減少に遅れを生じ、
その遅れは紡糸経路に沿ってフィラメントの配向の遅れ
に対応することが見出された。前記シリカを導入された
組成物を紡糸した場合のこの配向の遅れは、破断におけ
る伸度、または破断に接近した、同じ応力に対応する伸
度の値に関して計算されたとき少なくとも１０％は低
い、より一般的には少なくとも１５％は低い速度で前記
シリカを含まない組成物を紡糸した場合に得られる糸の
特性と同一の特性を有する、未延伸の予め配向された糸
を得ることを可能にする。このことは後記の表２から読
み取ることができる。
【００３３】本発明によれば破断または所定の応力での
伸度の値は計算機に連結された商標Ｉｎｓｔｒｏｎ １
１２２のもとに通商的に既知の標準の伸び計によって測
定される；各値は２０回の測定の平均を表わす。
伸度の値は計算機に連結された商標Ｉｎｓｔｒｏｎ １
１２２のもとに通商的に既知の標準の伸び計によって測
定される；各値は２０回の測定の平均を表わす。
【００３４】基準応力における伸度＝〔（ｌs −ｌo ）
／ｌo 〕×１００、 ここで、ｌs ＝基準応力または破断に対応する長さ、 ｌo ＝初期長さ。
／ｌo 〕×１００、 ここで、ｌs ＝基準応力または破断に対応する長さ、 ｌo ＝初期長さ。
【００３５】図１は、非混合対照重合体と４０００ｍ／
分より高い速度の場合に比較をした、それぞれ０．０５
重量％および０．５重量％づつシリカを混合した糸を使
用する紡糸速度の凾数として破断における伸度の値の変
化を示す。４０００ｍ／分よりも低い速度で紡糸した対
照未延伸ポリアミド糸の伸度の値も参照のために示す。
分より高い速度の場合に比較をした、それぞれ０．０５
重量％および０．５重量％づつシリカを混合した糸を使
用する紡糸速度の凾数として破断における伸度の値の変
化を示す。４０００ｍ／分よりも低い速度で紡糸した対
照未延伸ポリアミド糸の伸度の値も参照のために示す。
【００３６】本発明による改質糸の配向の遅れを音波モ
ジュラスおよび複屈折の値により確認した。これらは次
の方法で測定した。
ジュラスおよび複屈折の値により確認した。これらは次
の方法で測定した。
【００３７】音波モジュラス＝測定は、６７５０サイク
ル／秒の周波数で放出する探針と受信機の探針の間を走
行する糸の縦の力学的波長の変化により引き起こされる
電気的な相の変化について行なわれる。単純な関係を使
用して、相の変化は、良く知られている変化を使用し
て、モジュラスの変化の像である音の速度の変化を直接
表わす。音波モジュラスすなわち動的モジュラスは物質
の密度により試料中の音の速度の２乗に直接比例する。
ル／秒の周波数で放出する探針と受信機の探針の間を走
行する糸の縦の力学的波長の変化により引き起こされる
電気的な相の変化について行なわれる。単純な関係を使
用して、相の変化は、良く知られている変化を使用し
て、モジュラスの変化の像である音の速度の変化を直接
表わす。音波モジュラスすなわち動的モジュラスは物質
の密度により試料中の音の速度の２乗に直接比例する。
【００３８】複屈折＝円形のストランドについてのみ測
定した。
定した。
【００３９】フィラメントの複屈折はその物質の高分子
配向の証拠を与える。複屈折はフィラメントの軸に平行
および垂直な方向における屈折率の差に等しい：
配向の証拠を与える。複屈折はフィラメントの軸に平行
および垂直な方向における屈折率の差に等しい：
【数１】
【００４０】屈折率は、ワセリン油の分散液中に弱い張
力下に緊張状態を維持された個々のフィラメントについ
て光学的補償法（偏光とＢｅｒｅｋ補償板）により得
た。
力下に緊張状態を維持された個々のフィラメントについ
て光学的補償法（偏光とＢｅｒｅｋ補償板）により得
た。
【００４１】したがって、本発明は、少なくとも１０
％、より一般的に１５％より多く、またはそれより多く
さえも、より低い速度で得られた糸の遅れ配向に対応す
る遅れ配向を示す未延伸の予め配向されたポリアミド糸
を、４０００ｍ／分より高い紡糸速度で製造することを
可能にする。遅れ配向を有するそのような糸はより低い
速度で得られた糸の機械的特性を示し、このことは同時
延伸テクスチャード加工のためにスピンドルまたは摩擦
法を使用して良好な状態のもとに仮よりを使用するテク
スチャード加工を可能にする。それらはまた製織、編成
または不織シートの製造のような織物転換のすべてに対
しても使用できる。
％、より一般的に１５％より多く、またはそれより多く
さえも、より低い速度で得られた糸の遅れ配向に対応す
る遅れ配向を示す未延伸の予め配向されたポリアミド糸
を、４０００ｍ／分より高い紡糸速度で製造することを
可能にする。遅れ配向を有するそのような糸はより低い
速度で得られた糸の機械的特性を示し、このことは同時
延伸テクスチャード加工のためにスピンドルまたは摩擦
法を使用して良好な状態のもとに仮よりを使用するテク
スチャード加工を可能にする。それらはまた製織、編成
または不織シートの製造のような織物転換のすべてに対
しても使用できる。
【００４２】さらに、シリカの導入はその後での使用の
ために必要である糸の機械的性質を損傷しないし、その
上、熱分解法シリカは比較的安価であり、工業的紡糸装
置のいかなる大きな改造も必要としない。
ために必要である糸の機械的性質を損傷しないし、その
上、熱分解法シリカは比較的安価であり、工業的紡糸装
置のいかなる大きな改造も必要としない。
【００４３】次の実施例は本発明を説明する手引きのた
めに与えるものであって、本発明を何ら限定するもので
ない。
めに与えるものであって、本発明を何ら限定するもので
ない。
【００４４】実施例１〜３ シリカ５％を含有する基本混合物（ｍａｓｔｅｒ ｍｉ
ｘ）を商標Ｌｅｉｓｔｒｅｉｚ ＬＳＭ ３０／３４の
もと市販品として知られている完全にかみ合わされた、
同時回転２軸押出機を、平均回転速度３００回転／分お
よび変化温度２６０〜２７０℃で動かして、製造した。
ｘ）を商標Ｌｅｉｓｔｒｅｉｚ ＬＳＭ ３０／３４の
もと市販品として知られている完全にかみ合わされた、
同時回転２軸押出機を、平均回転速度３００回転／分お
よび変化温度２６０〜２７０℃で動かして、製造した。
【００４５】使用された熱分解法シリカはＤｅｇｕｓｓ
ａ社のＡ３００型の超微細市販充填剤である。それは比
表面積３００ｍ2 ／ｇ、見掛け密度０．０５〜０．０
６、粒径５〜１５ｎｍ（５０〜１５０Å）である素粒子
から成る集合体の形態にある。シリカ５％を含有する基
本混合物を次いで紡糸する前の溶融されたポリアミド中
に、所望の最終シリカ含有量により、様々な割合で、温
度２６０〜２７０℃まで加熱され、回転速度３００回転
／分を持つ２軸混合押出機によって導入した。
ａ社のＡ３００型の超微細市販充填剤である。それは比
表面積３００ｍ2 ／ｇ、見掛け密度０．０５〜０．０
６、粒径５〜１５ｎｍ（５０〜１５０Å）である素粒子
から成る集合体の形態にある。シリカ５％を含有する基
本混合物を次いで紡糸する前の溶融されたポリアミド中
に、所望の最終シリカ含有量により、様々な割合で、温
度２６０〜２７０℃まで加熱され、回転速度３００回転
／分を持つ２軸混合押出機によって導入した。
【００４６】温度プロフィルは充填剤の添加の前にポリ
アミド原料を溶融することを可能にし、したがって溶融
媒質を生じる。真空帯域をポリアミドの乾燥を確実にす
るために押出機の一部に設置した。
アミド原料を溶融することを可能にし、したがって溶融
媒質を生じる。真空帯域をポリアミドの乾燥を確実にす
るために押出機の一部に設置した。
【００４７】最終シリカ含有量および最終重合体中の集
合体の間の平均粒子間距離は次の通りである。
合体の間の平均粒子間距離は次の通りである。
【００４８】
【表１】
【００４９】シリカを充填したポリアミドを、直径０．
３４ｍｍの円形断面そしてオリフィスの高さがその直径
の４倍に等しい２×７のオリフィスを含む２８３℃に維
持されたダイプレートにより紡糸した。紡糸をオリフィ
スごとに一定流速１．６８ｇ／分で行なった。フィラメ
ントを水分（ＲＨ＝６０％）の存在下に、速度５０ｍ／
分で吹きつける横断空気流によって室温まで冷却した。
フィラメントを集束して、同時にサイジングし次いで空
気ノズル（２バール空気圧）により混ぜ合わせ、異なる
速度４２００−５０００−５８００ｍ／分巻取った。
３４ｍｍの円形断面そしてオリフィスの高さがその直径
の４倍に等しい２×７のオリフィスを含む２８３℃に維
持されたダイプレートにより紡糸した。紡糸をオリフィ
スごとに一定流速１．６８ｇ／分で行なった。フィラメ
ントを水分（ＲＨ＝６０％）の存在下に、速度５０ｍ／
分で吹きつける横断空気流によって室温まで冷却した。
フィラメントを集束して、同時にサイジングし次いで空
気ノズル（２バール空気圧）により混ぜ合わせ、異なる
速度４２００−５０００−５８００ｍ／分巻取った。
【００５０】対照糸を伸度および破壊値から生産効率に
おける増加を評価するために、低紡糸速度である以外は
同一の方法で得た。
おける増加を評価するために、低紡糸速度である以外は
同一の方法で得た。
【００５１】糸の特徴を次の表に対照した。
【００５２】
【表２】
【００５３】上記の値により生産効率の最善の増加が最
高のシリカ充填によって得られることがわかる。そのよ
うな糸は普通の仮より機によるテクスチャード加工を予
定される。
高のシリカ充填によって得られることがわかる。そのよ
うな糸は普通の仮より機によるテクスチャード加工を予
定される。
【００５４】実施例４〜５ 実施例１〜３に使用された方法を再集合を避けるために
気相でオクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理
した、同じ比表面積および密度の熱分解法シリカを使用
して再び行なった。
気相でオクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理
した、同じ比表面積および密度の熱分解法シリカを使用
して再び行なった。
【００５５】処理したシリカ５％を含有する基本混合物
を実施例１〜３に示したように製造した。基本混合物を
顆粒の形で、処理されるポリアミドと同時に、２６０〜
２７０℃の温度まで加熱された回転速度３００回転／分
の２軸混合押出機中に導入した。真空帯域は押出機の最
終部分で重合体の乾燥を確実にした。
を実施例１〜３に示したように製造した。基本混合物を
顆粒の形で、処理されるポリアミドと同時に、２６０〜
２７０℃の温度まで加熱された回転速度３００回転／分
の２軸混合押出機中に導入した。真空帯域は押出機の最
終部分で重合体の乾燥を確実にした。
【００５６】最終シリカ含有量および最終重合体の平均
粒子間距離は次の通りである。
粒子間距離は次の通りである。
【００５７】
【表３】
【００５８】シリカを充填したポリアミドを直径０．３
９ｍｍの円形断面そしてオリフィスの高さがその直径の
４倍に等しい２×１０のオリフィスを含む２８２℃に維
持されたダイプレートによって紡糸した。紡糸は一定番
手で行なった。フィラメントを水分（ＲＨ＝６０％）の
存在下に室温まで速度４８ｍ／分で吹き付ける横断空気
流によって冷却した。フィラメントを集束し同時にサイ
ジングし次いで空気ノズル（２バール空気圧）により混
ぜ合わせ、異なる速度：４８００−５５００ｍ／分で巻
取った。
９ｍｍの円形断面そしてオリフィスの高さがその直径の
４倍に等しい２×１０のオリフィスを含む２８２℃に維
持されたダイプレートによって紡糸した。紡糸は一定番
手で行なった。フィラメントを水分（ＲＨ＝６０％）の
存在下に室温まで速度４８ｍ／分で吹き付ける横断空気
流によって冷却した。フィラメントを集束し同時にサイ
ジングし次いで空気ノズル（２バール空気圧）により混
ぜ合わせ、異なる速度：４８００−５５００ｍ／分で巻
取った。
【００５９】対照糸を（低紡糸速度が伸度値から生産効
率の増加の評価を生じることを除いて）同一の方法で得
た。
率の増加の評価を生じることを除いて）同一の方法で得
た。
【００６０】種々の試験の均一性の理由のために、伸度
値をすべての試験に同一の、応力４５．６ｃＮ／ｔｅｘ
で測定した。
値をすべての試験に同一の、応力４５．６ｃＮ／ｔｅｘ
で測定した。
【００６１】糸の伸度値を次の表に対照する。
【００６２】
【表４】
【図１】図１は紡糸速度と破断伸度の関係を示すグラフ
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭48−47550（ＪＰ，Ａ) 特公 平２−46687（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも４０００ｍ／分の速度でポリ
アミド系の予め配向された糸を紡糸する間の生産効率を
向上する方法であって、紡糸する前に、０．０５〜１重
量％の粒径５〜１５ｎｍの熱分解法シリカを処理される
べきポリアミドと同じポリアミドの基本混合物中の分散
物の形で溶融重合体中に導入し、次いで紡糸後のフィラ
メントを室温で気流により冷却し、次いでサイジングし
て４２００〜５８００ｍ／分の速度で捲き取ることを特
徴とする、前記方法。 - 【請求項２】 ０．０５〜１重量％の粒径５〜１５ｎｍ
の熱分解法シリカを含有し、そして前記シリカを含まな
いポリアミド組成物から同じ速度で紡糸された場合の予
め配向された糸に比べて配向の遅れを示していることを
特徴とする、請求項１に記載の方法で得た未延伸の予め
配向されたポリアミド糸。 - 【請求項３】 シリカ集合体間の平均粒子間距離が
０．２〜０．７μｍであり、２シリカ集合体間の最大値
が≦３μｍであることを特徴とする、請求項２に記載の
ポリアミド糸。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9107190 | 1991-06-07 | ||
| FR9107190A FR2677376B1 (fr) | 1991-06-07 | 1991-06-07 | Procede pour l'obtention de fils polyamides avec une meilleure productivite. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05263314A JPH05263314A (ja) | 1993-10-12 |
| JP2535121B2 true JP2535121B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=9413773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4145923A Expired - Lifetime JP2535121B2 (ja) | 1991-06-07 | 1992-06-05 | ポリアミド系の生産効率の向上方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5238637A (ja) |
| EP (1) | EP0517628B1 (ja) |
| JP (1) | JP2535121B2 (ja) |
| AT (1) | ATE164639T1 (ja) |
| BR (1) | BR9202261A (ja) |
| CA (1) | CA2070608C (ja) |
| DE (1) | DE69224935T2 (ja) |
| DK (1) | DK0517628T3 (ja) |
| ES (1) | ES2113932T3 (ja) |
| FR (1) | FR2677376B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| FR2677376B1 (fr) * | 1991-06-07 | 1994-04-01 | Rhone Poulenc Fibres | Procede pour l'obtention de fils polyamides avec une meilleure productivite. |
| US5514471A (en) * | 1993-02-23 | 1996-05-07 | Toray Industries, Inc. | High-strength polyamide fiber |
| CN1055706C (zh) * | 1996-06-05 | 2000-08-23 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚酰胺/粘土纳米复合材料及其制备方法 |
| CN1082058C (zh) * | 1997-03-25 | 2002-04-03 | 北京天龙水处理技术公司 | 磺酸盐共聚物及其制备方法和用途 |
| WO2005026418A1 (ja) * | 2003-09-16 | 2005-03-24 | Teijin Limited | 全芳香族ポリアミド繊維およびその製造方法 |
| CN1300251C (zh) * | 2004-03-25 | 2007-02-14 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2385890A (en) * | 1943-03-31 | 1945-10-02 | Du Pont | Spinning process |
| DE1047986B (de) * | 1952-10-21 | 1958-12-31 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faserstoffen |
| US2885308A (en) * | 1955-05-18 | 1959-05-05 | Monsanto Chemicals | Spinnable textile fibers treated with colloidal silica |
| US2818173A (en) * | 1955-07-26 | 1957-12-31 | Nat Poultry Equipment Company | Automatic egg scale |
| NL212690A (ja) * | 1955-12-05 | |||
| US3405211A (en) * | 1964-03-16 | 1968-10-08 | Du Pont | Method for producing quality yarn from gel-containing polyamide |
| DE1225382B (de) * | 1964-12-23 | 1966-09-22 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen und morphologisch einheitlichen Formteilen aus Polyamiden |
| CH106968D (ja) * | 1965-01-21 | 1900-01-01 | ||
| US3652329A (en) * | 1970-01-27 | 1972-03-28 | Nalco Chemical Co | Method of treating textiles |
| US3771307A (en) * | 1971-08-24 | 1973-11-13 | Du Pont | Drawing and bulking polyester yarns |
| JPS4847550A (ja) * | 1971-10-19 | 1973-07-06 | ||
| US4096226A (en) * | 1972-01-03 | 1978-06-20 | Basf Aktiengesellschaft | Integrated spin-draw-texturizing process for manufacture of texturized polyamide filaments |
| AR204352A1 (es) * | 1974-04-03 | 1975-12-22 | Du Pont | Hilo polihexametilenadipamida sin estirar vaporizado y procedimiento para su obtencion |
| PH15509A (en) * | 1974-05-10 | 1983-02-03 | Du Pont | Improvements in an relating to synthetic polyesters |
| JPS53111A (en) * | 1976-06-23 | 1978-01-05 | Nippon Hamondo Kk | Unit for setting tempo of automatic rhythm playing device |
| JPS53111121A (en) * | 1977-03-08 | 1978-09-28 | Toyobo Co Ltd | Production of polyamide fiber |
| DE3115759A1 (de) * | 1981-04-18 | 1982-11-04 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | "verfahren zur herstellung von texturiertem profilgarn und die dabei erhaltenen garne" |
| DE3271192D1 (en) * | 1981-11-23 | 1986-06-19 | Ici Plc | Process of melt spinning of a blend of a fibre-forming polymer and an immiscible polymer and melt spun fibres produced by such process |
| JPS60126337A (ja) * | 1983-12-07 | 1985-07-05 | 東レ株式会社 | 高伸縮性加工糸の製造方法 |
| US4722864A (en) * | 1985-06-12 | 1988-02-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Heat-strengthened yarn |
| JPH0246687A (ja) * | 1988-08-08 | 1990-02-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 高周波誘導加熱用コイル |
| FR2677376B1 (fr) * | 1991-06-07 | 1994-04-01 | Rhone Poulenc Fibres | Procede pour l'obtention de fils polyamides avec une meilleure productivite. |
-
1991
- 1991-06-07 FR FR9107190A patent/FR2677376B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-05-21 US US07/889,078 patent/US5238637A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1992-06-03 EP EP92420185A patent/EP0517628B1/fr not_active Expired - Lifetime
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- 1992-06-03 DE DE69224935T patent/DE69224935T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1992-06-05 BR BR929202261A patent/BR9202261A/pt not_active IP Right Cessation
- 1992-06-05 CA CA002070608A patent/CA2070608C/fr not_active Expired - Fee Related
-
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- 1994-08-10 US US08/288,160 patent/US5405697A/en not_active Expired - Fee Related
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| CA2070608C (fr) | 1996-04-30 |
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