JP2007022956A - 高純度アミノメチレンホスホン酸の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塩酸酸性下、アンモニアまたはアミンをアルデヒド、亜リン酸と反応させアミノメチレンホスホン酸(例えば、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸)を得る方法において、Fe濃度0.001ppm以下の塩酸を用いて高純度アミノメチレンホスホン酸溶液を製造する。
Description
攪拌機、ジャケット付き1m3GL釜の内部を希塩酸、イオン交換水で洗浄した。GL釜にイオン交換水を張り込み、一日放置後、Fe濃度を含め金属濃度は、全て1ppb以下と清浄度に問題がないことを確認した。
実施例1の反応液4kgを実施例1使用と同じイオン交換水でDTPP濃度が10重量%となるように希釈し、旭化成工業株式会社製の「マイクロアシライザーS3」の透析装置を用いて、電気透析を行い、Fe1.45ppm、塩化物イオン濃度10ppmの液8kgを得た。Feを低濃度に保ったまま、液中の塩酸を除去することができた。
Fe含有量が7200ppbの36重量%工業用塩酸260kgを使用した以外は、全て実施例1と同様に行った。得られた反応液690kg中にジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸(DTPP)25重量%含有し、且つDTPPに対してFe濃度は23.2ppmであった。使用原材料および反応液のFe濃度を表2に示す。
比較例1の反応液4kgを実施例1使用と同じイオン交換水でDTPP濃度が10重量%となるように希釈し、旭化成工業株式会社製の「マイクロアシライザーS3」の透析装置を用いて、電気透析を行い、塩化物イオン濃度10ppmの液8kgを得た。これを強酸性カチオン交換樹脂ダイヤイオンPK228を2.4L充填したカラムに、空間速度7.5/時間で通液した。通液後の水溶液にはDTPPに対してFe23.0ppmが含まれていた。Feを除去することができなかった。
Claims (2)
- 塩酸酸性下、アンモニアまたはアミンをアルデヒド、亜リン酸と反応させアミノメチレンホスホン酸を得る方法において、Fe濃度0.001ppm以下の塩酸を用いることを特徴とする高純度アミノメチレンホスホン酸溶液の製造方法。
- アミノメチレンホスホン酸がジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸である請求項1記載の製造方法。
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