JP2515713B2 - 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 - Google Patents
屈折率分布を有するガラス体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は厚み方向に屈折率分布を有するガラスの製造
方法に係り、特に、光フアイバ母材，ロツドレンズ、そ
の他の光学部品などに好適なガラスの製造方法に関す
る。
方法に係り、特に、光フアイバ母材，ロツドレンズ、そ
の他の光学部品などに好適なガラスの製造方法に関す
る。
従来、厚み方向に屈折率分布を設ける方法として、イ
オン交換法、CVD法などが知られている。イオン交換法
では、例えば、〔Appied Physics;vol,19,No.7,1113（1
980）．〕に見られるようにイオン交換可能なTl+やNa+
を含有するホウ硅酸ガラスロツドを530〜550℃のKNO3溶
融塩中で50〜100時間処理し、さらに、切断，研磨加工
する。この方法では、ガラスロツドを溶融塩中に長時間
保持するいうきわめて作業環境の悪い工程を必要とす
る。また、用いる材料が、アルカリを含有するため、耐
候性の点でも信頼性に乏しかつた。
オン交換法、CVD法などが知られている。イオン交換法
では、例えば、〔Appied Physics;vol,19,No.7,1113（1
980）．〕に見られるようにイオン交換可能なTl+やNa+
を含有するホウ硅酸ガラスロツドを530〜550℃のKNO3溶
融塩中で50〜100時間処理し、さらに、切断，研磨加工
する。この方法では、ガラスロツドを溶融塩中に長時間
保持するいうきわめて作業環境の悪い工程を必要とす
る。また、用いる材料が、アルカリを含有するため、耐
候性の点でも信頼性に乏しかつた。
一方、CVD法では高シリカ系の材料が使用されるため
信頼性は高かつたが、大きな屈折率分布をつけることが
困難であり、かつ、製造速度の点でも問題があつた。
信頼性は高かつたが、大きな屈折率分布をつけることが
困難であり、かつ、製造速度の点でも問題があつた。
本発明の目的は以上の従来技術の欠点をなくし、比較
的緩やかな条件で、安価に製造する方法を提供すること
にある。
的緩やかな条件で、安価に製造する方法を提供すること
にある。
上記目的は、シリコン以外の金属を１種類以上添付し
たシリカゲルを１回以上溶出液中に所要時間だけ浸漬す
ることにより金属成分の一部分を溶出した後、乾燥、焼
結することにより厚み方向に屈折率分布を有するガラス
体を形成することにより達成される。
たシリカゲルを１回以上溶出液中に所要時間だけ浸漬す
ることにより金属成分の一部分を溶出した後、乾燥、焼
結することにより厚み方向に屈折率分布を有するガラス
体を形成することにより達成される。
本発明の要旨は、シリコン以外の金属を１種類以上添
加したシリカゲルを溶出液中に浸漬することにより金属
成分の一部分を溶出した後、前記シリカゲルを乾燥し、
焼結することにより形成する屈折率分布を有するガラス
体の製造方法において、前記溶出液に所要のPH値を有す
る水溶液を用い、かつ、所要の時間だけ前記水溶液中に
前記シリカゲルを浸漬することにより、その断面形状が
円である前記ガラス体の半径方向の屈折率分布の形状を
所望の形状にすることを特徴とする屈折率分布を有する
ガラス体の製造方法にある。
加したシリカゲルを溶出液中に浸漬することにより金属
成分の一部分を溶出した後、前記シリカゲルを乾燥し、
焼結することにより形成する屈折率分布を有するガラス
体の製造方法において、前記溶出液に所要のPH値を有す
る水溶液を用い、かつ、所要の時間だけ前記水溶液中に
前記シリカゲルを浸漬することにより、その断面形状が
円である前記ガラス体の半径方向の屈折率分布の形状を
所望の形状にすることを特徴とする屈折率分布を有する
ガラス体の製造方法にある。
以下実施例により詳細に説明する。
実施例１ 30モル％のGe（OCH3）４を含有するSi（OCH3）41モル
に4.5モルのアルコールおよび４モルの1/100N−HCl水溶
液を加えて加水分解し、第１図に示すとおり内径8mmφ
のガラス容器内１でゲル化し、Wetゲル２を作成した。
このゲルの一部分を20c.c.の水３に室温で約90分間浸漬
し、メタノール中に約50分間浸漬し洗浄した後、65℃で
徐々に乾燥し、電気炉４を用いて1150℃で焼結ガラス化
したところ、直径3mmφ，長さ約10mmのガラスロツドが
得られた。このガラスロツドを軸に垂直な方向に切断
し、径方向の屈折率分布を測定したところ、第２図曲線
５に示すとおり、中心部分で高く周辺で低い屈折率分布
を有することがわかつた。さらに、この屈折率分布を詳
細に調べたところ、中心の屈折率をn0、半径ｒの位置に
おける屈折率をｎ（ｒ）とし、ａを定数としたとき、 ｎ（ｒ）＝n0（１−ar2） に近い屈折率分布を有することがわかつた。
に4.5モルのアルコールおよび４モルの1/100N−HCl水溶
液を加えて加水分解し、第１図に示すとおり内径8mmφ
のガラス容器内１でゲル化し、Wetゲル２を作成した。
このゲルの一部分を20c.c.の水３に室温で約90分間浸漬
し、メタノール中に約50分間浸漬し洗浄した後、65℃で
徐々に乾燥し、電気炉４を用いて1150℃で焼結ガラス化
したところ、直径3mmφ，長さ約10mmのガラスロツドが
得られた。このガラスロツドを軸に垂直な方向に切断
し、径方向の屈折率分布を測定したところ、第２図曲線
５に示すとおり、中心部分で高く周辺で低い屈折率分布
を有することがわかつた。さらに、この屈折率分布を詳
細に調べたところ、中心の屈折率をn0、半径ｒの位置に
おける屈折率をｎ（ｒ）とし、ａを定数としたとき、 ｎ（ｒ）＝n0（１−ar2） に近い屈折率分布を有することがわかつた。
本発明者らの実験によれば、添加元素の種類および溶
出液の種類が決まればゲルの直径（または厚み）、ゲル
の密度，溶出液量，溶出時間，溶出温度などを変えるこ
とにより、屈折率分布形状を制御することができる。
出液の種類が決まればゲルの直径（または厚み）、ゲル
の密度，溶出液量，溶出時間，溶出温度などを変えるこ
とにより、屈折率分布形状を制御することができる。
添加元素としては、中心部分と周辺部分の屈折率を大
きくとるためには、シリカに対して大きな屈折率を与え
る添加元素、たとえば、Ta,Ti,Zr,Sb,Al,Nb,Sn,Pb,Zrな
どを選ぶ必要がある また、溶出液は、たとえば、Ge,P,Bなどの場合は水が
最も好しいが、酸や、アルカリ水溶液を使用することも
できる。逆にTaなどの場合は、酸やアルカリ水溶液が好
しい。このことは、添加元素の溶出液への溶解度と関係
するものであり、使用する添加元素に応じて溶解度が大
きくとれる溶出液を選ぶ必要がある。また、使用する酸
・アルカリの濃度は一般に高いほど好しいが、作業上の
観点から、約10規定以下が好しい。
きくとるためには、シリカに対して大きな屈折率を与え
る添加元素、たとえば、Ta,Ti,Zr,Sb,Al,Nb,Sn,Pb,Zrな
どを選ぶ必要がある また、溶出液は、たとえば、Ge,P,Bなどの場合は水が
最も好しいが、酸や、アルカリ水溶液を使用することも
できる。逆にTaなどの場合は、酸やアルカリ水溶液が好
しい。このことは、添加元素の溶出液への溶解度と関係
するものであり、使用する添加元素に応じて溶解度が大
きくとれる溶出液を選ぶ必要がある。また、使用する酸
・アルカリの濃度は一般に高いほど好しいが、作業上の
観点から、約10規定以下が好しい。
溶出液がアルカリ性の場合、ロツド周辺部分で第２図
曲線６に示したような屈折率分布を有するクラツデイン
部分が生じる。この場合、水または酸性溶出液に浸漬す
る前あるいは浸漬後、アルカリ性の溶出液に、少なくと
も１回以上浸漬することにより達成される。その場合、
アルカリ濃度は約0.1N以上が好しい。
曲線６に示したような屈折率分布を有するクラツデイン
部分が生じる。この場合、水または酸性溶出液に浸漬す
る前あるいは浸漬後、アルカリ性の溶出液に、少なくと
も１回以上浸漬することにより達成される。その場合、
アルカリ濃度は約0.1N以上が好しい。
溶出液量は最小限、ゲルが溶出液に浸されるだけあれ
ばよいが、溶出液量が多いほど、周辺部分の屈折率を下
げることができる。さらに、水を溶出液として用いた場
合は、流水下で溶出することができるため、有利であ
る。
ばよいが、溶出液量が多いほど、周辺部分の屈折率を下
げることができる。さらに、水を溶出液として用いた場
合は、流水下で溶出することができるため、有利であ
る。
一方、溶出時間はゲルの密度すなわち多孔質ゲルの細
孔径、およびゲルのサイズで決まるものである。たとえ
ば、細孔径が２倍になれば、溶出時間は約半分に、ま
た、サイズが２倍になれば、逆に４倍になる。ゲルの密
度とサイズが同一のものに対しては、時間が長いほど全
体の溶出量は多くなるが、中心部分と周辺部分の屈折率
差が小さくなる。たとえば、上記実施例では、溶出時間
を15時間まで延長した場合は、ほとんど屈折率差が見ら
れなくなつた。したがつて、いたずらに、長時間溶出す
ことは好しくなく、ゲルのサイズなどによつて自から溶
出時間の上限が存在する。
孔径、およびゲルのサイズで決まるものである。たとえ
ば、細孔径が２倍になれば、溶出時間は約半分に、ま
た、サイズが２倍になれば、逆に４倍になる。ゲルの密
度とサイズが同一のものに対しては、時間が長いほど全
体の溶出量は多くなるが、中心部分と周辺部分の屈折率
差が小さくなる。たとえば、上記実施例では、溶出時間
を15時間まで延長した場合は、ほとんど屈折率差が見ら
れなくなつた。したがつて、いたずらに、長時間溶出す
ことは好しくなく、ゲルのサイズなどによつて自から溶
出時間の上限が存在する。
溶出温度は室温でも十分可能であるが、溶出時間の短
縮のため必要に応じて、溶出液の沸点近くまで上げるこ
とができる。
縮のため必要に応じて、溶出液の沸点近くまで上げるこ
とができる。
上記実施例においては、溶出処理後、メタノール中に
浸漬し、ゲルを洗浄したが、この工程は、必ずしも必要
としない。しかしながら、溶出量が多い場合、溶出成分
が、多孔質ゲル表面に付着したり、ゲルの割れを生じさ
せたり、結晶化を生じさせたりする。これを防止するた
めに、ゲルを洗浄するわけであるが、洗浄液としては溶
出作用の少ない液体が好しく、メタノール，エタノー
ル，プロパノール，ブタノールなどが特に好しい。洗浄
時間および温度は、溶出時間・温度条件と同様にゲルの
密度およびサイズによつて下限条件が決まる。
浸漬し、ゲルを洗浄したが、この工程は、必ずしも必要
としない。しかしながら、溶出量が多い場合、溶出成分
が、多孔質ゲル表面に付着したり、ゲルの割れを生じさ
せたり、結晶化を生じさせたりする。これを防止するた
めに、ゲルを洗浄するわけであるが、洗浄液としては溶
出作用の少ない液体が好しく、メタノール，エタノー
ル，プロパノール，ブタノールなどが特に好しい。洗浄
時間および温度は、溶出時間・温度条件と同様にゲルの
密度およびサイズによつて下限条件が決まる。
上記の実施例では、アルコキシドの加水分解により得
られたゲルを用いたが、本発明の実施に当つては、第２
の金属酸化物の添加された多孔質ゲルであればいかなる
ものも使用できる。
られたゲルを用いたが、本発明の実施に当つては、第２
の金属酸化物の添加された多孔質ゲルであればいかなる
ものも使用できる。
また、添加される金属が２種以上同時添加されても同
様な効果が期待できることは自明である。
様な効果が期待できることは自明である。
また、以上の実施例では、ロツド状ガラスに関するも
のであるが、板状のゲルを用いれば、板の厚み方向に屈
折率分布を有する板ガラスが作成できることは自明であ
る。
のであるが、板状のゲルを用いれば、板の厚み方向に屈
折率分布を有する板ガラスが作成できることは自明であ
る。
特開昭58−9842号記載の発明においては、溶出液にア
ルコール等の有機溶媒を用いる。ところが有機溶媒を用
いた場合の溶出元素の溶解度は浸漬時間が変化してもほ
とんど変化しない。このため浸漬時間を変えることによ
り断面円形のガラス体の半径方向の屈折率分布の形状を
制御することがむずかしい。
ルコール等の有機溶媒を用いる。ところが有機溶媒を用
いた場合の溶出元素の溶解度は浸漬時間が変化してもほ
とんど変化しない。このため浸漬時間を変えることによ
り断面円形のガラス体の半径方向の屈折率分布の形状を
制御することがむずかしい。
これに対して、本発明では溶出液に水溶液を用いる。
水溶液を用いた場合の溶出元素の溶解度は浸漬時間に応
じて変化する。よって浸漬時間を所要の値にすることに
より断面円形のガラス体の半径方向の屈折率分布の形状
を制御することができる。水溶液のPH値も溶解度の関数
だから、その値を選択することも断面円形のガラス体の
半径方向の屈折率分布の形状の制御に寄与する。
水溶液を用いた場合の溶出元素の溶解度は浸漬時間に応
じて変化する。よって浸漬時間を所要の値にすることに
より断面円形のガラス体の半径方向の屈折率分布の形状
を制御することができる。水溶液のPH値も溶解度の関数
だから、その値を選択することも断面円形のガラス体の
半径方向の屈折率分布の形状の制御に寄与する。
第１図は本発明のプロセス工程の一例を示す説明図、第
２図は本発明の一実施例で得られたガラスロツドの屈折
率分布を示すグラフである。 １……ゲル作成容器、２……シリカゲル、３……溶出
液、４……電気炉、5,6……屈折率分布曲線。
２図は本発明の一実施例で得られたガラスロツドの屈折
率分布を示すグラフである。 １……ゲル作成容器、２……シリカゲル、３……溶出
液、４……電気炉、5,6……屈折率分布曲線。
Claims (1)
- 【請求項１】シリコン以外の金属を１種類以上添加した
シリカゲルを溶出液中に浸漬することにより金属成分の
一部分を溶出した後、前記シリカゲルを乾燥し、焼結す
ることにより形成する屈折率分布を有するガラス体の製
造方法において、前記溶出液に所要のPH値を有する水溶
液を用い、かつ、所要の時間だけ前記水溶液中に前記シ
リカゲルを浸漬することにより、その断面形状が円であ
る前記ガラス体の半径方向の屈折率分布の形状を所望の
形状にすることを特徴とする屈折率分布を有するガラス
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58146447A JP2515713B2 (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58146447A JP2515713B2 (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042239A JPS6042239A (ja) | 1985-03-06 |
| JP2515713B2 true JP2515713B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=15407845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58146447A Expired - Lifetime JP2515713B2 (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2515713B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6270233A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-03-31 | Hoya Corp | ゾルゲル法によるスタツフドガラス又はアンスタツフドガラスの製造法 |
| JPS62119120A (ja) * | 1985-11-18 | 1987-05-30 | Hitachi Cable Ltd | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
| JPS62119122A (ja) * | 1985-11-18 | 1987-05-30 | Hitachi Cable Ltd | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
| JP3708238B2 (ja) * | 1996-08-08 | 2005-10-19 | オリンパス株式会社 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
| KR100582961B1 (ko) | 2004-07-22 | 2006-05-25 | 삼성전자주식회사 | 영상 기록재생장치의 스위치장치 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5544711B2 (ja) * | 1973-05-31 | 1980-11-13 | ||
| JPS55100231A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-31 | Hitachi Ltd | Production of optical fiber base material |
| JPS5792543A (en) * | 1980-11-27 | 1982-06-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of optical glass part |
| JPS589842A (ja) * | 1981-07-01 | 1983-01-20 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
| JPS58135150A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
-
1983
- 1983-08-12 JP JP58146447A patent/JP2515713B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042239A (ja) | 1985-03-06 |
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