JP2514157B2 - リン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法 - Google Patents
リン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、歯磨、プロフィラキス
ペースト等に使用される歯磨用研摩基材に関し、更に詳
述すると、低研磨高清掃機能を有するリン酸水素カルシ
ウム・２水和物の製造方法に関する。
ペースト等に使用される歯磨用研摩基材に関し、更に詳
述すると、低研磨高清掃機能を有するリン酸水素カルシ
ウム・２水和物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に歯磨やプロフィラキスペースト等
に使用される口腔組成物用基材は、ステイン、歯垢、食
べかす等の歯に付着、沈着したものを物理的作用により
効率よく除去する能力が高く、清掃能力が優れていると
共に、歯のエナメル質を損傷することがないマイルドな
研磨性を有し、かつ歯垢、歯石の沈着を防止し得るもの
が望まれる。この場合、清掃機能を高めるには基材の研
磨力を高くすればよいが、研磨力をあまり高くすると歯
面を損傷するおそれが生じるので、基材としては低研磨
でしかも高清掃機能を有するものが好ましい。
に使用される口腔組成物用基材は、ステイン、歯垢、食
べかす等の歯に付着、沈着したものを物理的作用により
効率よく除去する能力が高く、清掃能力が優れていると
共に、歯のエナメル質を損傷することがないマイルドな
研磨性を有し、かつ歯垢、歯石の沈着を防止し得るもの
が望まれる。この場合、清掃機能を高めるには基材の研
磨力を高くすればよいが、研磨力をあまり高くすると歯
面を損傷するおそれが生じるので、基材としては低研磨
でしかも高清掃機能を有するものが好ましい。
【０００３】本出願人は、このような点に鑑み、低研磨
高清掃機能を有する口腔組成物用基材として先に特定の
リン酸水素カルシウム・無水和物を提案した（特開昭 5
9-223204〜223208号公報）。
高清掃機能を有する口腔組成物用基材として先に特定の
リン酸水素カルシウム・無水和物を提案した（特開昭 5
9-223204〜223208号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記提案に係るリン酸
水素カルシウム・無水和物は優れた低研磨高清掃機能を
有し、口腔組成物用基材として非常に有効なものである
が、更に種々の低研磨高清掃機能を有する口腔組成物用
基材が要望される。
水素カルシウム・無水和物は優れた低研磨高清掃機能を
有し、口腔組成物用基材として非常に有効なものである
が、更に種々の低研磨高清掃機能を有する口腔組成物用
基材が要望される。
【０００５】特に、従来より基材として汎用されている
リン酸水素カルシウム・２水和物は、その清掃力が研磨
力と比例関係にあるもので、このリン酸水素カルシウム
・２水和物は最も研磨力の低いソフトな研磨材であるが
故に、不適切な歯磨方法や歯磨時間では十分な歯面清掃
効果、美白効果が発揮されない場合があり、このため低
研磨性を維持しつつ高い清掃効果を与えるリン酸水素カ
ルシウム・２水和物が望まれる。また、このことはとり
わけ歯肉退縮、象牙質露出、楔状欠損知覚過敏者の口腔
清掃に対し有効である。
リン酸水素カルシウム・２水和物は、その清掃力が研磨
力と比例関係にあるもので、このリン酸水素カルシウム
・２水和物は最も研磨力の低いソフトな研磨材であるが
故に、不適切な歯磨方法や歯磨時間では十分な歯面清掃
効果、美白効果が発揮されない場合があり、このため低
研磨性を維持しつつ高い清掃効果を与えるリン酸水素カ
ルシウム・２水和物が望まれる。また、このことはとり
わけ歯肉退縮、象牙質露出、楔状欠損知覚過敏者の口腔
清掃に対し有効である。
【０００６】即ち、近年の高齢化社会傾向に伴い、最近
においてはこのような歯肉退縮、象牙質露出、楔状欠損
を有する者が増加し、知覚過敏に対する関心も高まって
いるが、かかる非健常人の口腔清掃に関しては、従来歯
刷子のみによるブラッシングもしくは研磨力の極めて低
い歯磨を用いたブラッシングが行われている。しかし、
これらのブラッシング方法では研磨力が不十分であり、
それに比例して清掃力も低いので、満足のいく歯牙の清
掃効果は得られない。従って、研磨力が低くても、十分
な清掃効果を与える口腔組成物用基材、特にリン酸水素
カルシウム・２水和物基材に対する要望が強い。
においてはこのような歯肉退縮、象牙質露出、楔状欠損
を有する者が増加し、知覚過敏に対する関心も高まって
いるが、かかる非健常人の口腔清掃に関しては、従来歯
刷子のみによるブラッシングもしくは研磨力の極めて低
い歯磨を用いたブラッシングが行われている。しかし、
これらのブラッシング方法では研磨力が不十分であり、
それに比例して清掃力も低いので、満足のいく歯牙の清
掃効果は得られない。従って、研磨力が低くても、十分
な清掃効果を与える口腔組成物用基材、特にリン酸水素
カルシウム・２水和物基材に対する要望が強い。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
優れた低研磨高清掃機能を有するリン酸水素カルシウム
・２水和物を提供することを目的とする。
優れた低研磨高清掃機能を有するリン酸水素カルシウム
・２水和物を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を進めた結果、リン酸
の生石灰、消石灰及び／又は炭酸カルシウム（以後、カ
ルシウム化合部という）による中和反応において、媒晶
剤として縮合リン酸もしくはその塩を生成リン酸水素カ
ルシウム・２水和物 100重量部に対して、10重量部以上
望ましくは20重量部〜50重量部添加して得られたリン酸
水素カルシウム・２水和物が良好な低研磨高清掃機能を
有することを知見した。
上記目的を達成するため鋭意検討を進めた結果、リン酸
の生石灰、消石灰及び／又は炭酸カルシウム（以後、カ
ルシウム化合部という）による中和反応において、媒晶
剤として縮合リン酸もしくはその塩を生成リン酸水素カ
ルシウム・２水和物 100重量部に対して、10重量部以上
望ましくは20重量部〜50重量部添加して得られたリン酸
水素カルシウム・２水和物が良好な低研磨高清掃機能を
有することを知見した。
【０００９】従来よりリン酸水素カルシウムをリン酸と
カルシウム化合物との中和反応により製造することは知
られており、またこの中和反応に際してリン酸水素カル
シウムの安定剤として縮合リン酸又はその塩を添加する
ことは知られている。又、このように縮合リン酸又はそ
の塩を媒晶剤として使用することにより得られたリン酸
水素カルシウム・無水和物が低研磨高清掃機能を有する
口腔組成物用基材として用いられることも公知である
（前掲公開公報）。
カルシウム化合物との中和反応により製造することは知
られており、またこの中和反応に際してリン酸水素カル
シウムの安定剤として縮合リン酸又はその塩を添加する
ことは知られている。又、このように縮合リン酸又はそ
の塩を媒晶剤として使用することにより得られたリン酸
水素カルシウム・無水和物が低研磨高清掃機能を有する
口腔組成物用基材として用いられることも公知である
（前掲公開公報）。
【００１０】本発明者らはリン酸とカルシウム化合物と
の中和反応を今まで安定剤として添加されていた量より
もさらに多量の縮合リン酸又はその塩の存在下で行うこ
とにより得られたリン酸水素カルシウム・２水和物が従
来のリン酸水素カルシウム・２水和物基材には見られな
い低研磨高清掃機能を有し、従来のリン酸水素カルシウ
ム・２水和物と比べて研磨力（象牙質の摩耗量）が同等
である場合はそれ以上の清掃力（汚染除去力）を示し、
清掃力が同等である場合にはより低い象牙質摩耗量を示
すという効果を有し、従ってこのリン酸水素カルシウム
・２水和物が口腔組成物用基材として低い研磨力であり
ながら従来のものより非常に優れた清掃効果を発揮する
もので、上記した歯肉退縮，象牙質露出，楔状欠損知覚
過敏者などの口腔清掃に好適であることを知見した。
の中和反応を今まで安定剤として添加されていた量より
もさらに多量の縮合リン酸又はその塩の存在下で行うこ
とにより得られたリン酸水素カルシウム・２水和物が従
来のリン酸水素カルシウム・２水和物基材には見られな
い低研磨高清掃機能を有し、従来のリン酸水素カルシウ
ム・２水和物と比べて研磨力（象牙質の摩耗量）が同等
である場合はそれ以上の清掃力（汚染除去力）を示し、
清掃力が同等である場合にはより低い象牙質摩耗量を示
すという効果を有し、従ってこのリン酸水素カルシウム
・２水和物が口腔組成物用基材として低い研磨力であり
ながら従来のものより非常に優れた清掃効果を発揮する
もので、上記した歯肉退縮，象牙質露出，楔状欠損知覚
過敏者などの口腔清掃に好適であることを知見した。
【００１１】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明によるリン酸水素カルシウムは、上述したように
リン酸とカルシウム化合物との中和反応において媒晶剤
として縮合リン酸もしくはその塩の存在下で製造するも
のである。
本発明によるリン酸水素カルシウムは、上述したように
リン酸とカルシウム化合物との中和反応において媒晶剤
として縮合リン酸もしくはその塩の存在下で製造するも
のである。
【００１２】また、カルシウム化合物としては、酸化カ
ルシウム，水酸化カルシウム，炭酸カルシウムなどの１
種又は２種以上の混合物が用いられる。特に微細な水酸
化カルシウムスラリーよりなる石灰乳が望ましい。な
お、カルシウム化合物の濃度は石灰乳のような粘性物質
の攪拌かポンプ移送等の機械的な操作上の問題でＣａＯ
換算で50〜200 ｇ／リットルとすることが適当である。
ルシウム，水酸化カルシウム，炭酸カルシウムなどの１
種又は２種以上の混合物が用いられる。特に微細な水酸
化カルシウムスラリーよりなる石灰乳が望ましい。な
お、カルシウム化合物の濃度は石灰乳のような粘性物質
の攪拌かポンプ移送等の機械的な操作上の問題でＣａＯ
換算で50〜200 ｇ／リットルとすることが適当である。
【００１３】本発明においては、これらリン酸とカルシ
ウム化合物とを通常の方法、例えば米国特許第2287699
号，同3012852 号，同3066056 号，同3106096 号や特公
昭39-3272 号，同3273号に記載された方法で中和反応さ
せるものであるが、この場合も同様にリン酸水素カルシ
ウム・２水和物を得る場合は反応温度が50℃以下である
ことが必要である。
ウム化合物とを通常の方法、例えば米国特許第2287699
号，同3012852 号，同3066056 号，同3106096 号や特公
昭39-3272 号，同3273号に記載された方法で中和反応さ
せるものであるが、この場合も同様にリン酸水素カルシ
ウム・２水和物を得る場合は反応温度が50℃以下である
ことが必要である。
【００１４】この場合、本発明ではリン酸のカルシウム
化合物による中和反応において、媒晶剤として縮合リン
酸もしくはその塩を添加するものである。縮合リン酸と
してはピロリン酸，トリポリリン酸，テトラポリリン
酸，ヘキサポリリン酸，デカポリリン酸等のポリリン酸
が挙げられ、またこれらの塩としてはアルカリ金属，ア
ルカリ土類金属，アルミニウム族金属が挙げられる。な
お、本発明はこれら縮合リン酸及びその塩の１種を単独
で又は２種以上を併用して使用することができる。
化合物による中和反応において、媒晶剤として縮合リン
酸もしくはその塩を添加するものである。縮合リン酸と
してはピロリン酸，トリポリリン酸，テトラポリリン
酸，ヘキサポリリン酸，デカポリリン酸等のポリリン酸
が挙げられ、またこれらの塩としてはアルカリ金属，ア
ルカリ土類金属，アルミニウム族金属が挙げられる。な
お、本発明はこれら縮合リン酸及びその塩の１種を単独
で又は２種以上を併用して使用することができる。
【００１５】これらの縮合リン酸及びその塩の使用量
は、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏの理論生成量に対して10重
量部以上特に20〜50重量部とすることが好ましい。使用
量が10重量部より少ないと、一次粒子の凝集性が乏し
く、単一粒子が20重量部以下になると、特にそのまま分
散している状態にあるので研磨性も低いが清掃性も低
い。50％より多いと、凝集粒子の表面が滑らかになりす
ぎて、研磨力が低下すると共に、清掃力も低下してしま
う場合が生じ、かつ大粒径の粒子が多量に生成し、口腔
内で異物感がするので歯磨研磨剤として使用するには不
適である。
は、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏの理論生成量に対して10重
量部以上特に20〜50重量部とすることが好ましい。使用
量が10重量部より少ないと、一次粒子の凝集性が乏し
く、単一粒子が20重量部以下になると、特にそのまま分
散している状態にあるので研磨性も低いが清掃性も低
い。50％より多いと、凝集粒子の表面が滑らかになりす
ぎて、研磨力が低下すると共に、清掃力も低下してしま
う場合が生じ、かつ大粒径の粒子が多量に生成し、口腔
内で異物感がするので歯磨研磨剤として使用するには不
適である。
【００１６】縮合リン酸及びその塩の添加時期は予め中
和反応開始前にリン酸中に添加混合しておいてもよい
が、好ましくは中和反応開始後にカルシウム化合物とは
別個に添加するのがよい。
和反応開始前にリン酸中に添加混合しておいてもよい
が、好ましくは中和反応開始後にカルシウム化合物とは
別個に添加するのがよい。
【００１７】添加の方法としては、反応に必要な量を一
度で全て添加しても、また何回かに分けるか、あるいは
反応時間中に連続して添加してもよい。但し、反応終了
前に全ての添加を終了させる必要がある。
度で全て添加しても、また何回かに分けるか、あるいは
反応時間中に連続して添加してもよい。但し、反応終了
前に全ての添加を終了させる必要がある。
【００１８】本発明によるリン酸水素カシルウムは、媒
晶剤である縮合リン酸もしくはその塩の添加量並びにそ
の添加時期及びその添加方法、更に反応温度、反応時
間、攪拌速度などを適宜コントロールすることにより所
望の凝集塊を得ることができる。
晶剤である縮合リン酸もしくはその塩の添加量並びにそ
の添加時期及びその添加方法、更に反応温度、反応時
間、攪拌速度などを適宜コントロールすることにより所
望の凝集塊を得ることができる。
【００１９】本発明により得られる口腔組成物用基材
は、上記のようにして得られたリン酸水素カルシウムか
らなるものであるが、かかるリン酸水素カルシウムは通
常0.01〜0.9 μｍの一次粒子からなる凝集塊でありその
凝集塊の平均粒径が10〜50μｍであり、特に縮合リン酸
もしくはその塩の添加量を20％以上にすると該凝集塊が
球状の形態を有する。
は、上記のようにして得られたリン酸水素カルシウムか
らなるものであるが、かかるリン酸水素カルシウムは通
常0.01〜0.9 μｍの一次粒子からなる凝集塊でありその
凝集塊の平均粒径が10〜50μｍであり、特に縮合リン酸
もしくはその塩の添加量を20％以上にすると該凝集塊が
球状の形態を有する。
【００２０】また、上記のようにして得られたリン酸水
素カルシウム・２水和物は、通常その密度が 1.9〜2.29
ｇ／cm3 （20℃）、比表面積がＢＥＴ法で10〜50ｍ2 ／
ｇであるが、これは従来のリン酸水素カルシウム・２水
和物の密度が 2.306ｇ／cm3、比表面積が 0.8〜1.5 ｍ
2 ／ｇであり、また従来のリン酸水素カルシウム・２水
和物は平板状の単結晶の粉砕物であるから、従来のリン
酸水素カルシウム・２水和物とその物性が相違するもの
である。
素カルシウム・２水和物は、通常その密度が 1.9〜2.29
ｇ／cm3 （20℃）、比表面積がＢＥＴ法で10〜50ｍ2 ／
ｇであるが、これは従来のリン酸水素カルシウム・２水
和物の密度が 2.306ｇ／cm3、比表面積が 0.8〜1.5 ｍ
2 ／ｇであり、また従来のリン酸水素カルシウム・２水
和物は平板状の単結晶の粉砕物であるから、従来のリン
酸水素カルシウム・２水和物とその物性が相違するもの
である。
【００２１】本発明による口腔組成物用基材は、歯磨や
プロフィラキスペースト等に基材（研磨剤）として使用
されるが、通常その口腔組成物中への配合量は５〜95
％、特に10〜95％である。なお、上記基材が配合される
口腔組成物の他の成分としては、その組成物の種類等に
応じ選定され、例えば歯磨の調製には粘結剤，粘稠剤，
界面活性剤，香料，甘味料，防腐剤，各種有効成分など
が配合される。なお、この基材を使用して口腔組成物を
調製する場合、口腔組成物のｐＨ低下，固化を防止して
系の安定性を高めるために第３リン酸マグネシウムを配
合することが好ましく、この場合 0.1〜0.3 ％、特に
0.5〜２％配合することが好ましい。
プロフィラキスペースト等に基材（研磨剤）として使用
されるが、通常その口腔組成物中への配合量は５〜95
％、特に10〜95％である。なお、上記基材が配合される
口腔組成物の他の成分としては、その組成物の種類等に
応じ選定され、例えば歯磨の調製には粘結剤，粘稠剤，
界面活性剤，香料，甘味料，防腐剤，各種有効成分など
が配合される。なお、この基材を使用して口腔組成物を
調製する場合、口腔組成物のｐＨ低下，固化を防止して
系の安定性を高めるために第３リン酸マグネシウムを配
合することが好ましく、この場合 0.1〜0.3 ％、特に
0.5〜２％配合することが好ましい。
【００２２】
【発明の効果】本発明によるリン酸水素カルシウム・２
水和物からなる口腔組成物用基材は、従来のカルシウム
系基材と比較し、研磨力が同等の場合には従来のものよ
り清掃効果が高く、また清掃効果が同等の場合には研磨
力が低いという低研磨高清掃機能を有する。即ち、一般
の健常人に対しては従来３分間のブラッシングを要して
いたものはより短いブラッシング時間で美白効果が達成
でき、同じブラッシング時間のものは更に美白効果が向
上するという歯の美白上、安全衛生上、極めて好ましい
性質を有する。また、歯根露出者，歯肉退縮，象牙質露
出，楔状欠損を有するものなどに対して、極めて低い研
磨力でありながら優れた清掃効果を与えるという優れた
効果を発揮する。
水和物からなる口腔組成物用基材は、従来のカルシウム
系基材と比較し、研磨力が同等の場合には従来のものよ
り清掃効果が高く、また清掃効果が同等の場合には研磨
力が低いという低研磨高清掃機能を有する。即ち、一般
の健常人に対しては従来３分間のブラッシングを要して
いたものはより短いブラッシング時間で美白効果が達成
でき、同じブラッシング時間のものは更に美白効果が向
上するという歯の美白上、安全衛生上、極めて好ましい
性質を有する。また、歯根露出者，歯肉退縮，象牙質露
出，楔状欠損を有するものなどに対して、極めて低い研
磨力でありながら優れた清掃効果を与えるという優れた
効果を発揮する。
【００２３】
【実施例】以下、本発明による基材の製造例を示し、本
発明を更に具体的に説明する。
発明を更に具体的に説明する。
【００２４】一次粒子径 電子顕微鏡写真から測定計算した。
【００２５】平均粒径 Leeds & Northrup社製の"MICROTRAC PARTICLE ・SIZE A
NALYZER"を用いて測定した。
NALYZER"を用いて測定した。
【００２６】比表面積 湯浅電池（株）製の"QUANTA SORB" を用いて測定した。
【００２７】密 度 ピクノメーターを用いて測定し、下記計算式により計算
した。 ＭO ：ピクノメーターの重さ ＭS ：ピクノメーターの重さ＋粉体の重さ ＭL ：ピクノメーターに液体（水）を 100％に満した時
の重さ ＭSL：ピクノメーターの重さ＋粉体の重さ＋液体の重さ ρL ：20℃における液体（水）の密度 ρP ：20℃における粉体の密度
した。 ＭO ：ピクノメーターの重さ ＭS ：ピクノメーターの重さ＋粉体の重さ ＭL ：ピクノメーターに液体（水）を 100％に満した時
の重さ ＭSL：ピクノメーターの重さ＋粉体の重さ＋液体の重さ ρL ：20℃における液体（水）の密度 ρP ：20℃における粉体の密度
【００２８】（実施例１） (1) 石灰乳の調製 80℃に加熱した３リットルの湯中へ攪拌下 380ｇの生石
灰を投入し、30分間攪拌を続行することによって石灰乳
を調製した。該石灰乳を 100メッシュの篩でふるって粗
粒物を除去した結果、得られた石灰乳の濃度はＣａＯ換
算で 129ｇ／リットルであった。
灰を投入し、30分間攪拌を続行することによって石灰乳
を調製した。該石灰乳を 100メッシュの篩でふるって粗
粒物を除去した結果、得られた石灰乳の濃度はＣａＯ換
算で 129ｇ／リットルであった。
【００２９】(2) リン酸水素カルシウムの製造 50％のリン酸水溶液１リットルを40℃に加熱し攪拌下 5
90ml／ｈの速度で(1)で調製した石灰乳を添加した。石
灰乳を約 200ml添加した時点で石灰乳の添加に併行して
ピロリン酸を1.43ｇ/minの速度で添加を開始した。反応
液のｐＨが6.5になった時点で石灰乳とピロリン酸の添
加を止め、反応を完結させるために攪拌のみを更に30分
間続行した。この反応中の石灰乳とピロリン酸のそれぞ
れの全添加量は 3.1リットル及び 293ｇであったので、
ピロリン酸の添加量は25重量部に相当する。その後反応
液を濾過し濾塊を水で洗浄したのち、45℃で12時間乾燥
することによって、凝集塊状のリン酸水素カルシウムを
得た。
90ml／ｈの速度で(1)で調製した石灰乳を添加した。石
灰乳を約 200ml添加した時点で石灰乳の添加に併行して
ピロリン酸を1.43ｇ/minの速度で添加を開始した。反応
液のｐＨが6.5になった時点で石灰乳とピロリン酸の添
加を止め、反応を完結させるために攪拌のみを更に30分
間続行した。この反応中の石灰乳とピロリン酸のそれぞ
れの全添加量は 3.1リットル及び 293ｇであったので、
ピロリン酸の添加量は25重量部に相当する。その後反応
液を濾過し濾塊を水で洗浄したのち、45℃で12時間乾燥
することによって、凝集塊状のリン酸水素カルシウムを
得た。
【００３０】得られたリン酸水素カルシウムは平均が
0.3μｍの一次粒子から成る凝集塊で、粒子の平均粒径
は17μｍ、密度は2.01ｇ／cm3 ，比表面積は30ｍ2 ／ｇ
であった。
0.3μｍの一次粒子から成る凝集塊で、粒子の平均粒径
は17μｍ、密度は2.01ｇ／cm3 ，比表面積は30ｍ2 ／ｇ
であった。
【００３１】（実施例２〜６）実施例１において、ピロ
リン酸の添加量を表１の様に変更したことを除いては、
実施例１と全く同様にしてリン酸水素カルシウムを製造
した。得られたリン酸水素カルシウムの特性は表１の通
りであった。
リン酸の添加量を表１の様に変更したことを除いては、
実施例１と全く同様にしてリン酸水素カルシウムを製造
した。得られたリン酸水素カルシウムの特性は表１の通
りであった。
【００３２】（実施例７〜12）実施例１において、ピロ
リン酸の代わりに表２の縮合リン酸もしくはその塩を使
用したことを除いては、実施例１と全く同様にしてリン
酸水素カルシウムを製造した。得られたリン酸水素カル
シウムの特性は表２の通りであった。
リン酸の代わりに表２の縮合リン酸もしくはその塩を使
用したことを除いては、実施例１と全く同様にしてリン
酸水素カルシウムを製造した。得られたリン酸水素カル
シウムの特性は表２の通りであった。
【００３３】（実施例13〜14）実施例１において、生石
灰の代わりに消石灰及び炭酸カルシウムを使用したこと
を除いては、実施例１と全く同様にしてリン酸水素カル
シウムを製造した。得られたリン酸水素カルシウムの特
性は表３の通りであった。
灰の代わりに消石灰及び炭酸カルシウムを使用したこと
を除いては、実施例１と全く同様にしてリン酸水素カル
シウムを製造した。得られたリン酸水素カルシウムの特
性は表３の通りであった。
【００３４】（実施例15〜17）実施例１において、攪拌
速度を表４の様に変更したことを除いては、実施例１と
全く同様にしてリン酸水素カルシウムを製造した。得ら
れたリン酸水素カルシウムの特性は表４の通りであっ
た。
速度を表４の様に変更したことを除いては、実施例１と
全く同様にしてリン酸水素カルシウムを製造した。得ら
れたリン酸水素カルシウムの特性は表４の通りであっ
た。
【００３５】（比較例１）実施例１において、ピロリン
酸の添加を行なわなかったが、それ以外は実施例１と全
く同様にしてリン酸水素カルシウムを製造した。得られ
たリン酸水素カルシウムは、10〜50μｍの板状結晶の一
次粒子が凝集した平均80μｍの粒子で、比表面積 1.8ｍ
2 ／ｇ、密度は2.31ｇ／cm3 であった。
酸の添加を行なわなかったが、それ以外は実施例１と全
く同様にしてリン酸水素カルシウムを製造した。得られ
たリン酸水素カルシウムは、10〜50μｍの板状結晶の一
次粒子が凝集した平均80μｍの粒子で、比表面積 1.8ｍ
2 ／ｇ、密度は2.31ｇ／cm3 であった。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】（参考例） 参考例 本発明のリン酸水素カルシウムが、従来の無水第二リン
酸カルシウム等に比較して、歯に対してより適度な研磨
力を有するとともに、高い清掃力を有していることを説
明する。ここでまずその評価方法について説明する。
酸カルシウム等に比較して、歯に対してより適度な研磨
力を有するとともに、高い清掃力を有していることを説
明する。ここでまずその評価方法について説明する。
【００４１】研磨力の測定方法はリン酸水素カルシウム
・２水和物，従来よりの第二リン酸カルシウム二水塩
7.5ｇを夫々 0.6％トラガントゴムを含む50％グリセリ
ン水溶液15ｇに懸濁してなるサスペンションを用い、荷
重 240ｇにおいて銀板を平型研磨試験機により、１時間
で3000回ブラッシングし、銀板摩耗量を測定した。
・２水和物，従来よりの第二リン酸カルシウム二水塩
7.5ｇを夫々 0.6％トラガントゴムを含む50％グリセリ
ン水溶液15ｇに懸濁してなるサスペンションを用い、荷
重 240ｇにおいて銀板を平型研磨試験機により、１時間
で3000回ブラッシングし、銀板摩耗量を測定した。
【００４２】一方清掃力の測定の方法は、煙草ヤニを通
常の方法にて収集し、これを溶液状としてタイル上に均
一に塗布し、加温乾燥したのち、これを研磨容器にセッ
トし、研磨力測定方法と同様に各種リン酸カルシウム
2.5ｇを95％グリセリン水溶液47.5ｇに懸濁してなるサ
スペンションを用い、荷重 240ｇにおいて 300回ブラッ
シングし、研磨後タイルの煙草ヤニの除去率を肉眼にて
評価した。
常の方法にて収集し、これを溶液状としてタイル上に均
一に塗布し、加温乾燥したのち、これを研磨容器にセッ
トし、研磨力測定方法と同様に各種リン酸カルシウム
2.5ｇを95％グリセリン水溶液47.5ｇに懸濁してなるサ
スペンションを用い、荷重 240ｇにおいて 300回ブラッ
シングし、研磨後タイルの煙草ヤニの除去率を肉眼にて
評価した。
【００４３】
【表５】
【００４４】以上の測定方法で銀板研磨力と清掃力を測
定した結果は以下の通りであり、本発明のリン酸水素カ
ルシウムは低研磨力であるにもかかわらず、高清掃力を
有していることが証明できた。
定した結果は以下の通りであり、本発明のリン酸水素カ
ルシウムは低研磨力であるにもかかわらず、高清掃力を
有していることが証明できた。
【００４５】
【表６】 注：従来の第二リン酸カルシウム・二水塩としては東洋
ストウファー・ケミカル社製の製品を使用した。
ストウファー・ケミカル社製の製品を使用した。
Claims (2)
- 【請求項１】 リン酸の生石灰、消石灰及び炭酸カルシ
ウムよりなるカルシウム化合物のいずれか１種又は２種
以上による50℃以下での中和反応において、媒晶剤とし
て縮合リン酸もしくはその塩を、生成するリン酸水素カ
ルシウム・２水和物 100重量部に対してＰ2 Ｏ7 換算で
10重量部以上添加することを特徴とする密度が 1.9〜2.
29ｇ／cm3 、比表面積が10〜50ｍ2 ／ｇ、粒径0.01〜0.
9 μｍの一次粒子が凝集してなる平均粒子径10〜50μｍ
のリン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法。 - 【請求項２】 縮合リン酸又はその酸の添加物がＰ2 Ｏ
7 換算で、生成するリン酸水素カルシウム・２水和物 1
00重量部に対して20重量部から50重量部である請求項１
記載のリン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23083993A JP2514157B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | リン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23083993A JP2514157B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | リン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4739387A Division JPS63215504A (ja) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | リン酸水素カルシウム・２水和物およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072504A JPH072504A (ja) | 1995-01-06 |
| JP2514157B2 true JP2514157B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=16914095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23083993A Expired - Lifetime JP2514157B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | リン酸水素カルシウム・２水和物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514157B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008299217A (ja) | 2007-06-01 | 2008-12-11 | Ricoh Co Ltd | 現像装置・画像形成装置 |
| JP5637427B2 (ja) * | 2007-12-03 | 2014-12-10 | 富田製薬株式会社 | リン酸水素カルシウム微粒子 |
| JP5584915B2 (ja) | 2010-05-10 | 2014-09-10 | 独立行政法人国立高等専門学校機構 | フッ素不溶化剤及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-08-24 JP JP23083993A patent/JP2514157B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH072504A (ja) | 1995-01-06 |
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