JP2501149B2 - Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation - Google Patents
Epoxy resin composition for semiconductor encapsulationInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、難燃性および高温信頼
性に優れる半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a semiconductor encapsulating epoxy resin composition which is excellent in flame retardancy and high temperature reliability.
【0002】[0002]
【従来の技術】エポキシ樹脂は耐熱性、耐湿性、電気特
性、接着性などに優れており、さらに配合処方により種
々の特性が付与できるため、塗料、接着剤、電気絶縁材
料など工業材料として利用されている。2. Description of the Related Art Epoxy resins are excellent in heat resistance, moisture resistance, electrical characteristics, adhesiveness, etc., and can be given various characteristics by blending formulation, so they are used as industrial materials such as paints, adhesives and electrical insulation materials. Has been done.
【0003】たとえば、半導体装置などの電子回路部品
の封止方法として従来より金属やセラミックスによるハ
ーメチックシールとフェノール樹脂、シリコーン樹脂、
エポキシ樹脂などによる樹脂封止が提案されている。し
かし、経済性、生産性、物性のバランスの点からエポキ
シ樹脂による樹脂封止が中心になっている。For example, as a method of sealing electronic circuit parts such as semiconductor devices, hermetic seals made of metal or ceramics and phenol resin, silicone resin, etc. have hitherto been used.
Resin encapsulation with an epoxy resin or the like has been proposed. However, resin sealing with an epoxy resin is mainly used from the viewpoint of the balance of economy, productivity and physical properties.
【0004】そして、封止用樹脂の耐湿性を改良するた
め、ハイドロタルサイト系化合物の添加(特開昭61−
19625号公報)が提案されている。Then, in order to improve the moisture resistance of the encapsulating resin, a hydrotalcite compound is added (JP-A-61-161).
19625).
【0005】一方、半導体などの電子部品はUL規格に
より難燃性の付与が義務づけられており、このため、封
止用樹脂には通常、臭素化合物および三酸化アンチモン
などの難燃剤が添加されている。On the other hand, the electronic components such as semiconductors are required to have flame retardancy according to the UL standard. Therefore, the encapsulating resin usually contains a bromine compound and a flame retardant such as antimony trioxide. There is.
【0006】また、封止用樹脂の耐湿性や耐熱性を改良
するため、四酸化アンチモンの添加(特公昭57−32
506号公報、特開平2−175747号公報)が提案
されている。Further, in order to improve the moisture resistance and heat resistance of the sealing resin, the addition of antimony tetroxide (Japanese Patent Publication No. 57-32).
No. 506 and Japanese Patent Laid-Open No. 2-175747) have been proposed.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】高温信頼性は150〜
200℃の高温環境下での半導体の機能を保証するもの
で、発熱量の大きい半導体や自動車のエンジンまわりで
使用する半導体などでは必須の性能である。The high temperature reliability is 150-
This guarantees the function of semiconductors in a high temperature environment of 200 ° C, and is an essential performance for semiconductors that generate a large amount of heat or are used around automobile engines.
【0008】高温信頼性は、難燃性を付与するために添
加している臭素化合物およびアンチモン化合物などの難
燃剤の分解が主原因で低下することがわかっている。こ
のため、難燃性および高温信頼性の両者に優れる半導体
封止用エポキシ樹脂組成物は得られていなかった。It has been known that the high temperature reliability is lowered mainly due to the decomposition of flame retardants such as bromine compounds and antimony compounds added for imparting flame retardancy. Therefore, an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation excellent in both flame retardancy and high temperature reliability has not been obtained.
【0009】一方、封止用樹脂の耐湿性を改良するため
に、ハイドロタルサイト系化合物を添加する方法(特開
昭61−19625号公報)は、高温信頼性の向上に有
効であるが、十分なレベルではなく、さらに向上するこ
とが望まれていた。On the other hand, the method of adding a hydrotalcite compound in order to improve the moisture resistance of the encapsulating resin (Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-19625) is effective in improving the high temperature reliability. It was not at a sufficient level, and it was desired to improve it further.
【0010】また、封止用樹脂の耐湿性や耐熱性を改良
するために、四酸化アンチモンを添加する方法(特公昭
57−32506号公報、特開平2−175747号公
報)は、高温信頼性の向上に効果がなかった。Further, in order to improve the moisture resistance and heat resistance of the encapsulating resin, the method of adding antimony tetroxide (Japanese Patent Publication No. 57-32506 and Japanese Patent Laid-Open No. 2-175747) has a high temperature reliability. There was no effect on the improvement of.
【0011】本発明の目的は、難燃剤の添加による高温
での信頼性低下の小さい、すなわち難燃性および高温信
頼性にともに優れる半導体封止用エポキシ樹脂組成物を
提供することにある。An object of the present invention is to provide an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which has a small decrease in reliability at high temperatures due to the addition of a flame retardant, that is, is excellent in both flame retardancy and high temperature reliability.
【0012】[0012]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ハイドロ
タルサイト系化合物および四酸化アンチモンを添加する
ことにより、上記の課題を達成し、目的に合致した半導
体封止用エポキシ樹脂組成物が得られることを見出し、
本発明に到達した。Means for Solving the Problems The present inventors have achieved the above-mentioned problems by adding a hydrotalcite-based compound and antimony tetroxide to obtain an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation which meets the purpose. Find that you can get
The present invention has been reached.
【0013】すなわち本発明はエポキシ樹脂(A)、硬
化剤(B)、充填剤(C)、ハイドロタルサイト系化合
物(D)、臭素化合物(E)および四酸化アンチモン
(F)を含有してなる樹脂組成物であって、前記充填剤
(C)の割合が全体の60〜95重量%であり、前記ハ
イドロタルサイト系化合物(D)の割合が全体の0.0
1〜10重量%であり、前記四酸化アンチモン(F)の
割合が全体の0.01〜10重量%である半導体封止用
エポキシ樹脂組成物を提供するものである。That is, the present invention contains an epoxy resin (A), a curing agent (B), a filler (C), a hydrotalcite compound (D), a bromine compound (E) and an antimony tetroxide (F). In the resin composition, the proportion of the filler (C) is 60 to 95% by weight and the proportion of the hydrotalcite compound (D) is 0.0 to 100% by weight.
The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation has a content of 1 to 10% by weight and a ratio of the antimony tetroxide (F) is 0.01 to 10% by weight based on the whole.
【0014】以下、本発明の構成を詳述する。The structure of the present invention will be described in detail below.
【0015】本発明におけるエポキシ樹脂(A)は、1
分子中にエポキシ基を2個以上有するものであれば特に
限定されず、これらの具体例としては、たとえばクレゾ
ールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレ
ン型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、
ビスフェノ−ルAやレゾルシンなどから合成される各種
ノボラック型エポキシ樹脂、線状脂肪族型エポキシ樹
脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピ
ロ環含有エポキシ樹脂および臭素化エポキシ樹脂などが
あげられる。The epoxy resin (A) in the present invention is 1
It is not particularly limited as long as it has two or more epoxy groups in the molecule, and specific examples thereof include, for example, cresol novolac type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, bisphenol. A type epoxy resin,
Examples include various novolac type epoxy resins synthesized from bisphenol A and resorcin, linear aliphatic type epoxy resins, alicyclic epoxy resins, heterocyclic epoxy resins, spiro ring-containing epoxy resins and brominated epoxy resins. To be
【0016】なかでも、表面実装方式における実装時の
半田耐熱性から、ビフェニル型エポキシ樹脂およびナフ
タレン型エポキシ樹脂が好ましく用いられる。Of these, a biphenyl type epoxy resin and a naphthalene type epoxy resin are preferably used from the viewpoint of solder heat resistance during mounting in the surface mounting method.
【0017】ビフェニル型エポキシ樹脂の好ましい具体
例としては、4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポ
キシ)ビフェニル、4,4´−ビス(2,3−エポキシ
プロポキシ)−3,3´,5,5´−テトラメチルビフ
ェニル、4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポキ
シ)−3,3´,5,5´−テトラメチル−2−クロロ
ビフェニル、4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポ
キシ)−3,3´,5,5´−テトラメチル−2−ブロ
モビフェニル、4,4´−ビス(2,3−エポキシプロ
ポキシ)−3,3´,5,5´−テトラエチルビフェニ
ル、4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−
3,3´,5,5´−テトラブチルビフェニルなどがあ
げられる。Specific preferred examples of the biphenyl type epoxy resin include 4,4'-bis (2,3-epoxypropoxy) biphenyl, 4,4'-bis (2,3-epoxypropoxy) -3,3 ', 5,5'-tetramethylbiphenyl, 4,4'-bis (2,3-epoxypropoxy) -3,3 ', 5,5'-tetramethyl-2-chlorobiphenyl, 4,4'-bis (2 , 3-Epoxypropoxy) -3,3 ', 5,5'-tetramethyl-2-bromobiphenyl, 4,4'-bis (2,3-epoxypropoxy) -3,3', 5,5'- Tetraethylbiphenyl, 4,4'-bis (2,3-epoxypropoxy)-
Examples include 3,3 ', 5,5'-tetrabutylbiphenyl.
【0018】ナフタレン型エポキシ樹脂の好ましい具体
例としては、1,5−ジグリシジルナフタレン、1,5
−ジグリシジル−7−メチルナフタレン、1,6−ジグ
リシジルナフタレン、1,6−ジグリシジル−2−メチ
ルナフタレン、1,6−ジグリシジル−8−メチルナフ
タレン、1,6−ジグリシジル−4,8−ジメチルナフ
タレン、2−ブロム−1,6−ジグリシジルナフタレ
ン、8−ブロム−1,6−ジグリシジルナフタレンなど
があげられる。Preferred specific examples of the naphthalene type epoxy resin include 1,5-diglycidyl naphthalene and 1,5.
-Diglycidyl-7-methylnaphthalene, 1,6-diglycidylnaphthalene, 1,6-diglycidyl-2-methylnaphthalene, 1,6-diglycidyl-8-methylnaphthalene, 1,6-diglycidyl-4,8-dimethylnaphthalene , 2-bromo-1,6-diglycidylnaphthalene, 8-bromo-1,6-diglycidylnaphthalene and the like.
【0019】本発明において、エポキシ樹脂(A)の配
合量は通常全体の3〜25重量%、好ましくは6〜18
重量%である。In the present invention, the blending amount of the epoxy resin (A) is usually 3 to 25% by weight, preferably 6 to 18% by weight.
% By weight.
【0020】本発明における硬化剤(B)は、エポキシ
樹脂(A)と反応して硬化させるものであれば特に限定
されず、それらの具体例としては、たとえばフェノール
ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、下記一般
式(I)で表されるノボラック樹脂、The curing agent (B) in the present invention is not particularly limited as long as it reacts with the epoxy resin (A) and is cured, and specific examples thereof include, for example, phenol novolac resin, cresol novolac resin and the following. A novolac resin represented by the general formula (I),
【0021】[0021]
【化1】 Embedded image
【0022】(ただしnは0以上の整数を示す。)ビス
フェノ−ルAやレゾルシンから合成される各種ノボラッ
ク樹脂、トリス(ヒドロキシフェニル)メタン、ジヒド
ロキシビフェニルなどの各種多価フェノ−ル化合物、無
水マレイン酸、無水フタル酸、無水ピロメリット酸など
の酸無水物およびメタフェニレンジアミン、ジアミノジ
フェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホンなどの芳
香族アミンなどがあげられる。半導体封止用としては、
耐熱性、耐湿性および保存性の点から、フェノール系硬
化剤が好ましく用いられ、用途によっては二種以上の硬
化剤を併用してもよい。(However, n represents an integer of 0 or more.) Various novolac resins synthesized from bisphenol A and resorcin, various polyvalent phenol compounds such as tris (hydroxyphenyl) methane, dihydroxybiphenyl, and maleic anhydride. Examples thereof include acids, acid anhydrides such as phthalic anhydride and pyromellitic anhydride, and aromatic amines such as metaphenylenediamine, diaminodiphenylmethane and diaminodiphenylsulfone. For semiconductor encapsulation,
From the viewpoint of heat resistance, moisture resistance and storage stability, a phenol-based curing agent is preferably used, and two or more curing agents may be used in combination depending on the application.
【0023】本発明において、硬化剤(B)の配合量は
通常2〜15重量%、好ましくは3〜10重量%であ
る。さらには、エポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)の配
合比は、機械的性質および耐湿性の点から(A)に対す
る(B)の化学当量比が0.7〜1.3、特に0.8〜
1.2の範囲にあることが好ましい。In the present invention, the compounding amount of the curing agent (B) is usually 2 to 15% by weight, preferably 3 to 10% by weight. Furthermore, the compounding ratio of the epoxy resin (A) and the curing agent (B) is such that the chemical equivalent ratio of (B) to (A) is 0.7 to 1.3, particularly 0 from the viewpoint of mechanical properties and moisture resistance. .8-
It is preferably in the range of 1.2.
【0024】また、本発明においてエポキシ樹脂(A)
と硬化剤(B)の硬化反応を促進するため硬化触媒を用
いてもよい。硬化触媒は硬化反応を促進するものならば
特に限定されず、たとえば2−メチルイミダゾール、
2,4−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチ
ルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェ
ニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミ
ダゾールなどのイミダゾール化合物、トリエチルアミ
ン、ベンジルジメチルアミン、α−メチルベンジルジメ
チルアミン、2−(ジメチルアミノメチル)フェノー
ル、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェ
ノール、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデ
セン−7などの3級アミン化合物、ジルコニウムテトラ
メトキシド、ジルコニウムテトラプロポキシド、テトラ
キス(アセチルアセトナト)ジルコニウム、トリ(アセ
チルアセトナト)アルミニウムなどの有機金属化合物お
よびトリフェニルホスフィン、トリメチルホスフィン、
トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリ
(p−メチルフェニル)ホスフィン、トリ(ノニルフェ
ニル)ホスフィンなどの有機ホスフィン化合物があげら
れる。なかでも耐湿性の点から、有機ホスフィン化合物
が好ましく、トリフェニルホスフィンが特に好ましく用
いられる。これらの硬化触媒は、用途によっては二種以
上を併用してもよく、その添加量はエポキシ樹脂(A)
100重量部に対して0.5〜5重量部の範囲が好まし
い。Further, in the present invention, the epoxy resin (A)
A curing catalyst may be used to accelerate the curing reaction of the curing agent (B). The curing catalyst is not particularly limited as long as it accelerates the curing reaction, and for example, 2-methylimidazole,
Imidazole compounds such as 2,4-dimethylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-heptadecylimidazole, triethylamine, benzyldimethylamine, α-methylbenzyl Tertiary amine compounds such as dimethylamine, 2- (dimethylaminomethyl) phenol, 2,4,6-tris (dimethylaminomethyl) phenol, 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, zirconium tetra Organometallic compounds such as methoxide, zirconium tetrapropoxide, tetrakis (acetylacetonato) zirconium, tri (acetylacetonato) aluminum and triphenylphosphine, trimethylphosphine,
Examples thereof include organic phosphine compounds such as triethylphosphine, tributylphosphine, tri (p-methylphenyl) phosphine and tri (nonylphenyl) phosphine. Among them, organic phosphine compounds are preferable, and triphenylphosphine is particularly preferably used, from the viewpoint of moisture resistance. Two or more kinds of these curing catalysts may be used in combination depending on the use, and the addition amount thereof is the epoxy resin (A).
The range of 0.5 to 5 parts by weight is preferable with respect to 100 parts by weight.
【0025】本発明における充填剤(C)としては、非
晶性シリカ、結晶性シリカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、アルミナ、マグネ
シア、クレー、タルク、ケイ酸カルシウム、酸化チタ
ン、アスベスト、ガラス繊維などを添加することができ
る。なかでも低応力性の点から、非晶性シリカが好まし
く用いられる。As the filler (C) in the present invention, amorphous silica, crystalline silica, silicon nitride, silicon carbide,
Calcium carbonate, magnesium carbonate, alumina, magnesia, clay, talc, calcium silicate, titanium oxide, asbestos, glass fiber and the like can be added. Among them, amorphous silica is preferably used from the viewpoint of low stress.
【0026】本発明において、充填剤(C)の割合は、
成形性および低応力性の点から全体の60〜95重量%
である。充填剤(C)として非晶性シリカを用いた場
合、その割合は全体の60〜90重量%が好ましく、7
0〜88重量%が特に好ましい。 本発明におけるハイ
ドロタルサイト系化合物(D)は、下記式(II)または
(III )で示される複合金属化合物である。In the present invention, the proportion of the filler (C) is
From the viewpoint of formability and low stress, 60 to 95% by weight of the whole
Is. When amorphous silica is used as the filler (C), its proportion is preferably 60 to 90% by weight, and
0 to 88% by weight is particularly preferred. The hydrotalcite compound (D) in the present invention is a composite metal compound represented by the following formula (II) or (III).
【0027】 Mgx Aly (OH)2x+3y-nzAz ・mH2 O ‥‥‥(II) Mgx Aly O(2x+3y)/2 ‥‥‥(III ) (ただし、Aはn価の陰イオンAn-を生成しうる官能
基、nは1〜3の整数、x、yおよびzは0<y/x≦
1、0≦z/y<1.5の関係にある0または正の数、
mは0または正の数を示す。)。Mg x Al y (OH) 2x + 3y-nz A z · mH 2 O (II) Mg x Al y O (2x + 3y) / 2 (III) (where A is A functional group capable of generating an n-valent anion A n- , n is an integer of 1 to 3, and x, y and z are 0 <y / x ≦.
1, 0 or a positive number in the relationship of 0 ≦ z / y <1.5,
m represents 0 or a positive number. ).
【0028】上記式(II)において、官能基Aから生成
しうるn価の陰イオンAn-の好ましい具体例としては、
F- 、Cl- 、Br- 、I- 、OH- 、HCO3 - 、C
H3 COO- 、HCOO- 、CO3 2-、SO4 2-、(C
OO- )2 、酒石酸イオン〔CH(OH)CO
O- 〕2 、クエン酸イオン〔C(OH)COO- 〕(C
H2 COO- )2 、サリチル酸イオンC6 H4 (OH)
COO- などがあげられる。なかでも、CO3 2-が特に
好ましい。In the above formula (II), preferred specific examples of the n-valent anion A n- which can be generated from the functional group A are:
F − , Cl − , Br − , I − , OH − , HCO 3 − , C
H 3 COO − , HCOO − , CO 3 2− , SO 4 2− , (C
OO -) 2, tartrate [CH (OH) CO
O − ] 2 , citrate ion [C (OH) COO − ] (C
H 2 COO -) 2, salicylate C 6 H 4 (OH)
COO - and so on. Of these, CO 3 2− is particularly preferable.
【0029】上記式(III )で表されるハイドロタルサ
イト系化合物(D)はたとえば、上記式(II)で表され
るハイドロタルサイト系化合物(D)を、400〜90
0℃で焼成処理することにより製造される。The hydrotalcite-based compound (D) represented by the above formula (III) is, for example, 400 to 90% of the hydrotalcite-based compound (D) represented by the above formula (II).
It is manufactured by baking at 0 ° C.
【0030】ハイドロタルサイト系化合物(D)の好ま
しい具体例として、Mg4.5 Al2 (OH)13CO3 ・
3.5H2 O、Mg4.5 Al2 (OH)13CO3 、Mg
5 Al1.5 (OH)13CO3 ・3.5H2 O、Mg5 A
l1.5 (OH)13CO3 、Mg6 Al2 (OH)16CO
3 ・4H2 O、Mg6 Al2 (OH)16CO3 、Mg
0.65Al0.35O1.175 、Mg0.7 Al0.3 O1.15、Mg
0.75Al0.25O1.125 、Mg0.8 Al0.2 O1.1 などが
あげられる。As a preferred specific example of the hydrotalcite compound (D), Mg 4.5 Al 2 (OH) 13 CO 3
3.5H 2 O, Mg 4.5 Al 2 (OH) 13 CO 3 , Mg
5 Al 1.5 (OH) 13 CO 3 · 3.5H 2 O, Mg 5 A
l 1.5 (OH) 13 CO 3 , Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO
3 · 4H 2 O, Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3, Mg
0.65 Al 0.35 O 1.175 , Mg 0.7 Al 0.3 O 1.15 , Mg
Examples include 0.75 Al 0.25 O 1.125 and Mg 0.8 Al 0.2 O 1.1 .
【0031】本発明においてハイドロタルサイト系化合
物(D)の添加量は全体の0.01〜10重量%、好ま
しくは0.02〜5重量%、特に好ましくは0.05〜
2重量%である。添加量が0.01重量%未満では高温
信頼性の向上効果が不十分であり、10重量%を越える
と成形性が低下する。In the present invention, the addition amount of the hydrotalcite compound (D) is 0.01 to 10% by weight, preferably 0.02 to 5% by weight, and particularly preferably 0.05 to
It is 2% by weight. If the addition amount is less than 0.01% by weight, the effect of improving the high temperature reliability is insufficient, and if it exceeds 10% by weight, the moldability is deteriorated.
【0032】本発明における臭素化合物(E)は通常、
半導体封止用エポキシ樹脂組成物に難燃剤として添加さ
れるもので、特に限定されず、公知のものが使用でき
る。The bromine compound (E) in the present invention is usually
It is added as a flame retardant to the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and is not particularly limited, and known ones can be used.
【0033】臭素化合物(E)の好ましい具体例として
は、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化フ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂などの臭素化エポキ
シ樹脂、臭素化ポリカーボネート樹脂、臭素化ポリスチ
レン樹脂、臭素化ポリフェニレンオキサイド樹脂、テト
ラブロモビスフェノールA、デカブロモジフェニルエー
テルなどがあげられ、なかでも、臭素化ビスフェノール
A型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂などの臭素化エポキシ樹脂が、成形性の点から
特に好ましく用いられる。Preferred specific examples of the bromine compound (E) include brominated epoxy resins such as brominated bisphenol A type epoxy resin and brominated phenol novolac type epoxy resin, brominated polycarbonate resin, brominated polystyrene resin, brominated polyphenylene. Examples thereof include oxide resins, tetrabromobisphenol A, decabromodiphenyl ether, and the like. Among them, brominated epoxy resins such as brominated bisphenol A type epoxy resin and brominated phenol novolac type epoxy resin are particularly preferably used from the viewpoint of moldability. To be
【0034】臭素化合物(E)の添加量は、臭素原子に
換算して全体の0.1〜5重量%が難燃性および高温信
頼性の点で好ましい。特に好ましくは、0.2〜2重量
%である。The amount of the bromine compound (E) added is preferably 0.1 to 5% by weight based on the total amount of bromine atoms in terms of flame retardancy and high temperature reliability. It is particularly preferably 0.2 to 2% by weight.
【0035】本発明における四酸化アンチモン(F)
は、難燃剤として臭素化合物(E)と併用することで、
難燃性を向上するために添加するものである。この目的
では通常、三酸化アンチモンが用いられ、本発明におい
ても四酸化アンチモン(F)と併用することができる。
しかし、四酸化アンチモン(F)を添加しないと、難燃
性および高温信頼性の両者に優れる半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物は得られない。Antimony tetroxide (F) in the present invention
When used in combination with a bromine compound (E) as a flame retardant,
It is added to improve flame retardancy. For this purpose, antimony trioxide is usually used, and it can be used in combination with antimony tetraoxide (F) in the present invention.
However, unless antimony tetroxide (F) is added, an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation excellent in both flame retardancy and high temperature reliability cannot be obtained.
【0036】四酸化アンチモン(F)の添加量は、難燃
性および高温信頼性の点で、全体の0.01〜10重量
%であり、好ましくは0.1〜4重量%である。The amount of antimony tetroxide (F) added is 0.01 to 10% by weight, preferably 0.1 to 4% by weight, in terms of flame retardancy and high temperature reliability.
【0037】本発明において、充填剤(C)をシランカ
ップリング剤、チタネートカップリング剤などのカップ
リング剤であらかじめ表面処理することが、信頼性の点
で好ましい。カップリング剤としてエポキシシラン、ア
ミノシラン、メルカプトシランなどのシランカップリン
グ剤が好ましく用いられる。In the present invention, the surface treatment of the filler (C) with a coupling agent such as a silane coupling agent or a titanate coupling agent is preferable in terms of reliability. As the coupling agent, silane coupling agents such as epoxysilane, aminosilane, mercaptosilane and the like are preferably used.
【0038】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
にはカーボンブラック、酸化鉄などの着色剤、シリコー
ンゴム、変性ニトリルゴム、変性ポリブタジエンゴム、
スチレン系ブロック共重合体などのエラストマー、ポリ
エチレンなどの熱可塑性樹脂、長鎖脂肪酸、長鎖脂肪酸
の金属塩、長鎖脂肪酸のエステル、長鎖脂肪酸のアミ
ド、パラフィンワックスなどの離型剤および有機過酸化
物などの架橋剤を任意に添加することができる。The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention includes carbon black, coloring agents such as iron oxide, silicone rubber, modified nitrile rubber, modified polybutadiene rubber,
Elastomers such as styrene block copolymers, thermoplastics such as polyethylene, long chain fatty acids, metal salts of long chain fatty acids, esters of long chain fatty acids, amides of long chain fatty acids, mold release agents such as paraffin wax and organic peroxides. A crosslinking agent such as an oxide can be optionally added.
【0039】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は溶融混練することが好ましく、たとえばバンバリーミ
キサー、ニーダー、ロール、単軸もしくは二軸の押出機
およびコニーダーなどの公知の混練方法を用いて溶融混
練することにより、製造される。The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is preferably melt-kneaded, and melted by using a known kneading method such as a Banbury mixer, a kneader, a roll, a single-screw or twin-screw extruder and a cokneader. It is manufactured by kneading.
【0040】[0040]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。The present invention will be described below in detail with reference to examples.
【0041】実施例1〜6、比較例1〜4 表1および表2に示した配合処方で原料をミキサ−によ
りドライブレンドした。これを、バレル設定温度90℃
の二軸の押出機を用いて溶融混練後、冷却・粉砕して半
導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造した。Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 The raw materials were dry blended with a mixer according to the formulation shown in Tables 1 and 2. This, barrel setting temperature 90 ℃
After melt-kneading with the twin-screw extruder, the mixture was cooled and pulverized to produce an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.
【0042】[0042]
【表1】 [Table 1]
【0043】[0043]
【表2】 [Table 2]
【0044】この組成物を用い、低圧トランスファ−成
形法により175℃×2分の条件で成形し、180℃×
5時間の条件でポストキュアして次の物性測定法により
各組成物の物性を測定した。This composition was molded by a low pressure transfer molding method under the conditions of 175 ° C. × 2 minutes and 180 ° C. ×
Post cure was carried out under the condition of 5 hours, and the physical properties of the respective compositions were measured by the following physical property measuring methods.
【0045】高温信頼性:模擬素子を搭載した16pi
nDIPを用い、210℃で高温信頼性を評価し、累積
故障率50%になる時間を求め、高温寿命とした。High temperature reliability: 16 pi equipped with simulated element
Using nDIP, the high temperature reliability was evaluated at 210 ° C., and the time at which the cumulative failure rate became 50% was determined and defined as the high temperature life.
【0046】難燃性:5″×1/2″×1/16″の燃
焼試験片を成形、ポストキュアし、UL94規格に従い
難燃性を評価した。Flame retardancy: A 5 ″ × 1/2 ″ × 1/16 ″ combustion test piece was molded and post-cured, and flame retardancy was evaluated according to UL94 standard.
【0047】これらの結果を合わせて表2に示す。The results are shown in Table 2 together.
【0048】表2にみられるように、本発明の半導体封
止用エポキシ樹脂組成物(実施例1〜6)は高温信頼性
および難燃性に優れている。As shown in Table 2, the epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation of the present invention (Examples 1 to 6) are excellent in high temperature reliability and flame retardancy.
【0049】これに対して、四酸化アンチモン(F)を
含有しない比較例1およびハイドロタルサイト系化合物
(D)を含有しない比較例2では高温信頼性に劣ってい
る。また、臭素化合物(E)を含有しない比較例3では
難燃性に劣っている。さらに、四酸化アンチモン(F)
および三酸化アンチモンの両者を含有しない比較例4で
は高温信頼性および難燃性に劣っている。On the other hand, Comparative Example 1 containing no antimony tetroxide (F) and Comparative Example 2 containing no hydrotalcite compound (D) are inferior in high temperature reliability. Further, Comparative Example 3 containing no bromine compound (E) is inferior in flame retardancy. Furthermore, antimony tetroxide (F)
Comparative Example 4, which does not contain both N and antimony trioxide, is inferior in high temperature reliability and flame retardancy.
【0050】[0050]
【発明の効果】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成
物は、エポキシ樹脂、硬化剤、充填剤、ハイドロタルサ
イト系化合物、臭素化合物および四酸化アンチモンを配
合したために、難燃性および高温信頼性に優れている。Since the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention contains an epoxy resin, a curing agent, a filler, a hydrotalcite compound, a bromine compound and antimony tetroxide, it has flame retardancy and high temperature reliability. It has excellent properties.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/31 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI technical display location H01L 23/31
Claims (1)
填剤(C)、ハイドロタルサイト系化合物(D)、臭素
化合物(E)および四酸化アンチモン(F)を含有して
なる樹脂組成物であって、前記充填剤(C)の割合が全
体の60〜95重量%であり、前記ハイドロタルサイト
系化合物(D)の割合が全体の0.01〜10重量%で
あり、前記四酸化アンチモン(F)の割合が全体の0.
01〜10重量%である半導体封止用エポキシ樹脂組成
物。1. A resin containing an epoxy resin (A), a curing agent (B), a filler (C), a hydrotalcite compound (D), a bromine compound (E) and antimony tetroxide (F). The composition, wherein the proportion of the filler (C) is 60 to 95% by weight of the whole, and the proportion of the hydrotalcite compound (D) is 0.01 to 10% by weight of the whole, The ratio of antimony tetroxide (F) is 0.
An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which is from 0 to 10% by weight.
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JP17703791A JP2501149B2 (en) | 1991-07-17 | 1991-07-17 | Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation |
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Publications (2)
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JPH0525365A JPH0525365A (en) | 1993-02-02 |
JP2501149B2 true JP2501149B2 (en) | 1996-05-29 |
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- 1991-07-17 JP JP17703791A patent/JP2501149B2/en not_active Expired - Fee Related
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