JP2024501820A - 塩化ビニリデンの連続調製システムおよび方法 - Google Patents
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Abstract
Description
液体入口がトリクロロエタンおよびアルカリ水溶液のインレット配管に接続され、ガス入口が水蒸気配管に接続された第1の超重力反応器と、
入口が前記第1の超重力反応器の液体出口に接続され、ガス入口が前記第1の超重力反応器のガス出口に接続され、前記反応釜は第1の分岐配管を介して外部の製品貯蔵タンクに接続された反応釜と、
液体出口が前記反応釜の液体入口に接続され、ガス入口が前記反応釜のガス出口に接続された第2の超重力反応器と、
前記第2の超重力反応器のガス出口およびガス入口とともに凝縮ループを形成する凝縮循環配管と、を備える。
前記第1の分岐配管に設けられた第1のバルブと、
前記第2の分岐配管に設けられた第2のバルブと、をさらに備える。
前記第1のバルブおよび/または前記第2のバルブに結合され、対応のバルブの開閉度を制御するためのバルブコントローラをさらに備える。
トリクロロエタンおよびアルカリ水溶液のインレット配管での流量を検出するための検出器と、
前記流量に基づいて前記対応のバルブの開閉度を決定するためのプロセッサと、をさらに備える。
本発明は、塩化ビニリデンの連続調製システムおよび方法を提供し、本発明は2段の超重力反応器を通じてカップリングを行い、水蒸気スチームストリッピング法により生成物の塩化ビニリデンと水蒸気を共沸物状態で反応系から留去する。この方法で得られた生成物の純度は高く、水蒸気は外部の水蒸気源によって補充される一方、反応サイクルによって再利用されて水蒸気サイクルを形成し、ひいては、大量の水蒸気を必要とせず、水蒸気の量を確保することができる、さらに、本発明の反応系における共沸物特性に対して、共沸物と多段超重力反応器を組み合わせて使用することにより、共沸物の気相移動と液相移動の効率を大幅に向上させ、ひいては反応全体の変換率を高めると同時にスチームストリッピングと超重力の協力により、トリクロロエタンとアルカリ水溶液が急速に混合されて物質移動が起こり、生成物の塩化ビニリデンが共沸物の形で反応系から急速に留去され(水蒸気の急速拡散に基づく)、反応が塩化ビニリデンを生成する方向に連続的に進み、変換率が大幅に向上した。試験装置の結果から分かるように、本発明は、塩化ビニリデン製品の純度を98%(質量分率)以上に安定させ、塩素化塩廃液TOC値を100mg/L以下に低下させ、材料消費量とその後の塩含有廃液の処理コストを低減することができる。
(1)反応効率が悪く、反応時間が長い。1,1,2-トリクロロエタンと水酸化カルシウムの懸濁液は完全に不溶性であり、1,1,2-トリクロロエタンは典型的な有機物の油相液体であり、水酸化カルシウムは水にわずかに溶け、水中で水相懸濁液を呈する。従来の攪拌釜反応釜では、有機物は大きな油滴の形で凝集し、あるいは直接成層しているが、水に溶解していない水酸化カルシウムの一部は反応釜内で吸着核としても機能し、油滴は水酸化カルシウム微核の表面に凝集して包接される。由有機物と水溶液の混合効果が低いため、2つの反応物の実際の接触面積が小さく、反応速度が低く、反応時間が長くなる。調査によると、現在主流のプロセスでは、反応時間が10時間と長い。
液体入口がトリクロロエタン1およびアルカリ水溶液2のインレット配管に接続され、ガス入口が水蒸気配管に接続された第1の超重力反応器8と、
入口が前記第1の超重力反応器8の液体出口に接続され、ガス入口が前記第1の超重力反応器8のガス出口に接続され、第1の分岐配管を介して外部の製品貯蔵タンク15に接続された反応釜9と、
液体出口が前記反応釜9の液体入口に接続され、ガス入口が前記反応釜9のガス出口に接続された第2の超重力反応器10と、
前記第2の超重力反応器10のガス出口およびガス入口とともに凝縮ループ(例えば凝縮ループに凝縮器12が含まれる)を形成する凝縮循環配管と、を備える。
前記第1の分岐配管に設けられた第1のバルブと、
前記第2の分岐配管に設けられた第2のバルブと、をさらに備える。
前記第1のバルブおよび/または前記第2のバルブに結合され、対応のバルブの開閉度を制御するためのバルブコントローラをさらに備える。
トリクロロエタンおよびアルカリ水溶液のインレット配管での流量を検出するための検出器と、
前記流量に基づいて前記対応のバルブの開閉度を決定するためのプロセッサと、をさらに備える。
本発明は、連続反応により塩化ビニリデンを調製するシステムであって、1,1,2-トリクロロエタンと水酸化カルシウム溶液フィードモル比(α)は1.4:1であり、反応温度(T)は80℃であり、第1の超重力反応器の超重力レベル(G1)は200gであり、第2の超重力反応器の超重力レベル(G2)は200gであり、反応真空度(P)は90Kpaである。攪拌釜底の流出液が分かれて得た循環液と抽出液の流量比(β)は5:1であり、凝縮器出口液体が買われて得た還流凝縮液と抽出製品液の流量比(γ)は4:1であり、試験合計時間(t)は150minであり、得られた変換率は99.95%であり、VDC選択性は99.1%であり、VDC純度は98.5%であり、水蒸気用量(Q)は130Kg/(t VDC)であり、CaCl2廃液中のTOC値は98mg/Lである。
2 水酸化カルシウム溶液入口
3 第1貯蔵タンク
4 第2貯蔵タンク
5 第1ポンプ
6 第2ポンプ
7 水蒸気入口
8 第1の超重力反応器
9 攪拌釜反応器
10 第2の超重力反応器
11 循環ポンプ
12 凝縮器
13 製品塩化ビニリデン出口
14 中和剤の塩酸入口
15 調整タンク
16 塩素化塩廃液出口
Claims (10)
- 液体入口がトリクロロエタンおよびアルカリ水溶液のインレット配管に接続され、ガス入口が水蒸気配管に接続された第1の超重力反応器と、
入口が前記第1の超重力反応器の液体出口に接続され、ガス入口が前記第1の超重力反応器のガス出口に接続され、第1の分岐配管を介して外部の製品貯蔵タンクに接続された反応釜と、
液体出口が前記反応釜の液体入口に接続され、ガス入口が前記反応釜のガス出口に接続された第2の超重力反応器と、
前記第2の超重力反応器のガス出口およびガス入口とともに凝縮ループを形成する凝縮循環配管と、
を備えることを特徴とする、塩化ビニリデンの連続調製システム。 - 前記反応釜は第2の分岐配管を介して前記第1の超重力反応器の液体入口に接続され、前記連続調製システムは、
前記第1の分岐配管に設けられた第1のバルブと、
前記第2の分岐配管に設けられた第2のバルブと
をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載の連続調製システム。 - 前記第1のバルブおよび/または前記第2のバルブに結合され、対応のバルブの開閉度を制御するためのバルブコントローラをさらに備えることを特徴とする、請求項2に記載の連続調製システム。
- トリクロロエタンおよびアルカリ水溶液のインレット配管での流量を検出するための検出器と、
前記流量に基づいて前記対応のバルブの開閉度を決定するためのプロセッサと
をさらに備えることを特徴とする、請求項3に記載の連続調製システム。 - 前記第1の超重力反応器と前記第2の超重力反応器は回転充填床であることを特徴とする、請求項1に記載の連続調製システム。
- 前記回転充填床内にオレオフォビックフィラーが設けられることを特徴とする、請求項5に記載の連続調製システム。
- 前記オレオフォビックフィラーに、それを貫通する微細穴が形成されることを特徴とする、請求項6に記載の連続調製システム。
- 前記微細穴はマイクロナノスケールであることを特徴とする、請求項1に記載の連続調製システム。
- 前記第1の超重力反応器のガス入口は、前記第1の超重力反応器の側壁に位置し、前記フィラーの内部に向かって設けられることを特徴とする、請求項1に記載の連続調製システム。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の連続調製システムを用いて塩化ビニリデンを調製することを含む、塩化ビニリデンの連続調製方法。
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