JP2024080785A - スプレーチャンバー - Google Patents

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Abstract

【課題】短時間で効果的な洗浄が可能なスプレーチャンバーを提供する。【解決手段】スプレーチャンバーAAは、ネブライザー10を保持するエンドキャップ40と、上端にエンドキャップ40が設けられた流路管30と、流路管30の内部に配置されたインパクター51と、先端にインパクター51が設けられたロッド52と、流路管30に設けられた試料排出管31と、流路管30の底部に設けられたドレン排出管32とを有する。ロッド52はドレン排出管32に支持されている。ネブライザー10から洗浄液を噴霧すると、インパクター51に衝突して凝集した洗浄液がロッド52を伝ってドレン排出管32から排出される。洗浄液が流路管30の内壁に残りにくく、速やかに排出されるため、短時間で効果的な洗浄ができる。【選択図】図2

Description

本発明は、スプレーチャンバーに関する。さらに詳しくは、本発明は、試料液滴を粒径により選別するスプレーチャンバーに関する。
プラズマ発光分析法、プラズマ質量分析法、原子吸光分析法、原子蛍光分析法、および液体クロマトグラフ法などの分析法により液体試料を分析する分析装置が知られている。この種の分析装置では液体試料を霧化して得られた試料液滴を励起・イオン化源等に導入する。このとき、粒径の大きい試料液滴が導入されると、励起・イオン化源等が不安定になる。そこで、粒径の大きい試料液滴を除去し、微細な試料液滴のみを励起・イオン化源等に導入する。具体的には、ネブライザーにより液体試料を霧化して試料液滴を得た後、重力および慣性力を利用して粒径の大きい試料液滴をスプレーチャンバーの内壁に衝突、付着させて取り除き、微細な試料液滴のみを励起・イオン化源等に導入する。
スプレーチャンバーには様々な種類が存在するが、大別すると、一重管型スプレーチャンバー、二重管型スプレーチャンバー(いわゆるスコット型スプレーチャンバー)、およびサイクロン型スプレーチャンバーの3種類に分類される。これら3種類のうち、一重管型スプレーチャンバーは他の2種類のスプレーチャンバーに比べて粒径の大きい試料液滴を除去する効果が弱い。そのため、一重管型スプレーチャンバーの内部にはインパクターが設けられることがある。粒径の大きい試料液滴はスプレーチャンバーの内壁のほか、インパクターと衝突するため、これを除去する効果が高くなる。
具体的には、例えば、図12に示す構成の一重管型スプレーチャンバーが知られている(例えば、非特許文献1)。このスプレーチャンバーは流路管130を有する。流路管130の一端にエンドキャップ140が取り付けられている。エンドキャップ140にはネブライザー110が保持されている。また、エンドキャップ140はドレン排出管132を有する。流路管130の他端には試料排出口131が設けられている。流路管130の側壁には支持部材152が固定されており、支持部材152の先端にインパクター151が固定されている。
また、例えば、図13に示す構成の一重管型スプレーチャンバーが知られている(例えば、非特許文献2)。このスプレーチャンバーは流路管230を有する。流路管230の一端に試料排出管231およびドレン排出管232が設けられている。流路管230の他端にエンドキャップ240が取り付けられている。エンドキャップ240にはバビントン型ネブライザー210が保持されている。また、エンドキャップ240には湾曲部を有する支持部材252が保持されており、支持部材252の先端にインパクター251が固定されている。
液体試料をスプレーチャンバーに導入すると、スプレーチャンバーの内壁およびインパクターに試料が付着する。そのため、試料の測定が終了する度に洗浄液をネブライザーに供給し、霧化された洗浄液でスプレーチャンバーの内部を洗浄する。スプレーチャンバーの洗浄が不十分であると、スプレーチャンバーに残留した試料に含まれる成分が次の試料を測定する際に混入し、正しい測定結果が得られない。このような現象はメモリー効果と呼ばれている。
特に、気化しやすい成分(ホウ素、ヨウ素、水銀、オスミウムなど)が試料に含まれていると、スプレーチャンバーに残留した試料から長時間にわたってこれらの成分が気化するため、長い洗浄時間を必要とする。洗浄が終わるまで次の試料を測定できないため、測定する試料数が多い場合には全体の測定時間が長くなる。その結果として、測定精度の低下だけでなく、労働時間の増加、分析装置および分析室空調設備などの運転に要する電力の増加を引き起こす。そのため、スプレーチャンバーを短時間で効果的に洗浄することが求められている。
D. W. Hausler and L. T. Taylor、Nonaqueous on-line simultaneous determination of metals by size exclusion chromatography with inductively coupled plasma atomic emission spectrometric detection、Analytical Chemistry (1981) 53、p.1223-1227 R. Nehm and J. A. Broekaert、Noise power spectra and recovery rates obtained with different nebulizer systems in ICP atomic emission spectrometric analyses in the case of different types of salts and salt contents、Fresenius J Anal Chem (2000) 368、p.156-161
図12に示す構成のスプレーチャンバーにおいてネブライザー110から洗浄液を噴霧すると、インパクター151に衝突して凝集した洗浄液が支持部材152および流路管130の内壁を伝った後にドレン排出管132から排出される。支持部材152とドレン排出管132との間の流路管130の内壁は水平に近いため、洗浄液が残りやすく、速やかな排出が困難である。
また、図13に示す構成のスプレーチャンバーにおいてネブライザー210から洗浄液を噴霧すると、インパクター251に衝突して凝集した洗浄液が支持部材252の湾曲部から滴り落ちた後、流路管230の内壁を伝ってドレン排出管232から排出される。この場合も、流路管230の内壁が水平に近いため、洗浄液の速やかな排出が困難である。
図12および図13に示す構成のスプレーチャンバーを、ネブライザー110、210の噴射方向が鉛直下向きとなるよう縦に配置した状態で洗浄液を噴霧することも考えれる。しかしこの場合、インパクター151、251に付着した洗浄液が滴り落ち、流路管130、230の内壁に溜まった洗浄液と衝突して、試料に含まれる成分が再飛散する。
このように、従来構成のスプレーチャンバーでは、特にインパクターの存在により効果的な洗浄が難しく、洗浄に長時間を要するという問題がある。
本発明は上記事情に鑑み、短時間で効果的な洗浄が可能なスプレーチャンバーを提供することを目的とする。
第1態様のスプレーチャンバーは、ネブライザーを保持するエンドキャップと、上端に前記エンドキャップが設けられ、前記ネブライザーから液滴が供給される流路管と、前記流路管の内部に配置され、粗大液滴を衝突させてドレンを生成するインパクターと、先端に前記インパクターが設けられたロッドと、前記流路管に設けられ、微細液滴を排出する試料排出管と、前記流路管の底部に設けられ、前記ドレンを排出するドレン排出管と、を備え、前記ロッドは、前記ドレン排出管または前記流路管の底部に支持されていることを特徴とする。
第2態様のスプレーチャンバーは、第1態様において、前記ロッドは前記ドレン排出管に挿入されていることを特徴とする。
第3態様のスプレーチャンバーは、第1態様において、前記ロッドは前記ドレン排出管と隣接して配置されていることを特徴とする。
第4態様のスプレーチャンバーは、第1態様において、前記ロッドの基端は前記ドレン排出管の上端に連結されており、前記ロッドと前記ドレン排出管の連結部に前記ドレンが前記ドレン排出管の内部に流入する孔が形成されていることを特徴とする。
第5態様のスプレーチャンバーは、第1~第3態様のいずれかにおいて、前記ロッドは、前記流路管の底部を貫通しており、前記流路管への挿入深さが調整可能であることを特徴とする。
第6態様のスプレーチャンバーは、第1~第5態様のいずれかにおいて、前記流路管は前記ネブライザーの噴射方向に沿って上流部、中流部、および下流部を有し、前記中流部の内径は、前記上流部および前記下流部の内径に比べて小さく、前記試料排出管および前記ドレン排出管は、前記下流部に設けられており、前記インパクターは、前記下流部の内部に配置されていることを特徴とする。
第7態様のスプレーチャンバーは、第1~第5態様のいずれかにおいて、前記流路管は前記ネブライザーの噴射方向に沿って上流部および下流部を有し、前記下流部の内径は、前記上流部の内径に比べて小さく、前記試料排出管および前記ドレン排出管は、前記下流部に設けられており、前記インパクターは、前記下流部の内部に配置されていることを特徴とする。
第1態様によれば、ネブライザーから洗浄液を噴霧すると、インパクターに衝突して凝集した洗浄液がロッドを伝ってドレン排出管から排出される。洗浄液が流路管の内壁に残りにくく、速やかに排出されるため、短時間で効果的な洗浄ができる。
第2態様によれば、ロッドがドレン排出管に挿入されているため、ロッドを伝った洗浄液がそのままドレン排出管から排出される。
第3態様によれば、ロッドがドレン排出管と隣接しているため、洗浄液がロッドを伝ってドレン排出管に流れやすい。
第4発明によれば、ドレンがロッドの外面を伝って流下した後にドレン排出管の内部に流入して排出される。
第5態様によれば、ロッドの挿入深さを調整することで、ネブライザーの噴射口とインパクターとの距離を調整でき、これにより除去される液滴の粒径を調整できる。
第6態様によれば、内径の小さい中流部を通過してキャリアガスが層流状態となった後に試料液滴がインパクターと衝突するので、試料液滴の粒径による選択性を向上できる。
第7態様によれば、内径の小さい下流部においてキャリアガスが層流状態となった後に試料液滴がインパクターと衝突するので、試料液滴の粒径による選択性を向上できる。
試料霧化導入装置の説明図である。 第1実施形態のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第1実施形態の変形例のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第2実施形態のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第2実施形態の変形例のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第2実施形態のさらに他の変形例のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第3実施形態のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第4実施形態のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第5実施形態のスプレーチャンバーの縦断面図である。 第6実施形態のスプレーチャンバーの縦断面図である。 図(A)は第6実施形態の変形例のスプレーチャンバーの縦断面図である。図(B)は図(A)におけるb-b線矢視拡大断面図である。 従来例のスプレーチャンバーの縦断面図である。 他の従来例のスプレーチャンバーの縦断面図である。
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
〔第1実施形態〕
(試料霧化導入装置)
図1に示すように、本発明の第1実施形態に係るスプレーチャンバーAAは試料霧化導入装置ATに組み込まれる。試料霧化導入装置ATは、プラズマ発光分析法、プラズマ質量分析法、原子吸光分析法、原子蛍光分析法、および液体クロマトグラフ法などの分析法により液体試料を分析する分析装置の一構成部材である。試料霧化導入装置ATは液体試料を霧化して試料液滴を生成し、粒径による選別後の試料液滴を分析装置内の励起・イオン化源等EIに導入する。励起・イオン化源等EIは、例えば、ICP分析装置においてはプラズマであり、プラズマトーチにより発生する。また、液体クロマトグラフ法では試料液滴を光散乱検出器に導入する。このような検出器も励起・イオン化源等EIに含まれる。
試料霧化導入装置ATは、液体試料を霧化するネブライザー10と、試料液滴を粒径により選別するスプレーチャンバーAAとを有する。ネブライザー10はスプレーチャンバーAAに取り付けられており、試料液滴をスプレーチャンバーAAの内部に供給する。
ネブライザー10には液体試料を供給する試料供給源20が接続される。試料供給源20は、例えば、液体試料を貯留する容器21、ネブライザー10と容器21とを接続する可撓性のチューブ22、チューブ22の中間に設けられたペリスタルティックポンプ23からなる。試料供給源20の動作により液体試料がネブライザー10に供給される。
(スプレーチャンバー)
図2に示すように、本実施形態のスプレーチャンバーAAは一重管型スプレーチャンバーである。スプレーチャンバーAAは流路管30を有する。流路管30は有底の管である。流路管30は通常横断面が円形の円管であるが、角管など他の形状でもよい。また、流路管30は縦に配置することが好ましい。
流路管30の上端にはエンドキャップ40が取り付けられている。流路管30の上端開口はエンドキャップ40により閉塞されている。エンドキャップ40はネブライザー10を保持している。ネブライザー10の噴射口は流路管30の内部に配置されている。ネブライザー10の噴射中心軸は流路管30の中心軸に沿っていることが好ましい。
ネブライザー10は同軸型、クロスフロー型、バビントン型などいずれのタイプでもよい。図示のネブライザー10は同軸型である。ネブライザー10の内側の管には液体試料が導入される。ネブライザー10の外側の管にはネブライザーガスが導入される。ネブライザー10に供給された液体試料はネブライザーガスにより霧化され、試料液滴となって噴射される。ネブライザー10から噴射された試料液滴は流路管30の内部に供給される。
ネブライザー10はエンドキャップ40に形成された貫通孔に挿入される。その貫通孔の内周面とネブライザー10の外周面との間には隙間が形成されている。エンドキャップ40はその隙間と連通するシースガス供給口41を有する。シースガス供給口41にシースガスを供給すると、シースガスがネブライザー10の外周から噴射される。シースガスによりネブライザー10の外周面に試料液滴が付着することを抑制できる。なお、本明細書では、ネブライザーガスとシースガスとを合わせてキャリアガスという。
流路管30には試料排出管31およびドレン排出管32が設けられている。試料排出管31およびドレン排出管32は、いずれも、流路管30の内部と外部とを連通する管である。試料排出管31は流路管30の底部に近い側壁に接続されている。ドレン排出管32は縦管32aと縦管32aの途中から分岐した分岐管32bとからなる。縦管32aは流路管30の底部中央に接続されている。
ネブライザー10から供給された試料液滴は、少なくともその一部が、流路管30の内部空間を上端から下端に向かって流れ、試料排出管31から排出される。このように、流路管30は試料液滴の流路を構成する。
ネブライザー10から供給された試料液滴のうち比較的粒径の大きい液滴は、流路管30の内壁に衝突、付着し、ドレンとなってドレン排出管32から排出される。試料液滴のうち比較的粒径の小さい液滴のみが試料排出管31から排出される。
本明細書では、ネブライザー10から供給された液滴のうち、試料排出管31から排出される液滴を「微細液滴」といい、ドレンとなってドレン排出管32から排出される液滴を「粗大液滴」という。微細液滴の平均粒径は粗大液滴の平均粒径より小さい。ただし、微細液滴の一部の粒径が粗大液滴の一部の粒径よりも大きいことがある。
流路管30の内部には、ネブライザー10の噴射中心軸上に、インパクター51が配置されている。ネブライザー10から供給された液滴のうち粗大液滴は流路管30の内壁のほかインパクター51と衝突してドレンとなる。インパクター51の形状は、通常球体であるが、円板など他の形状でもよい。
インパクター51は流路管30の内壁との間に微細液滴が流れる空間が確保される程度の大きさを有する。具体的には、インパクター51の直径は流路管30の内径の1/5~4/5程度が好ましい。また、インパクター51が大きいほど、液滴がインパクター51と衝突しやすくなるため、インパクター51との衝突を回避する微細液滴の平均粒径を小さくできる。逆に、インパクター51が小さいほど、微細液滴の平均粒径を大きくできる。
インパクター51および試料排出管31は、ネブライザー10の噴射方向に沿ってこの順に配置されている。したがって、インパクター51との衝突を回避した微細液滴は、インパクター51の横の空間を通り、流路管30の底部に向かって流れた後、試料排出管31から排出される。
インパクター51はロッド52の先端に設けられている。ロッド52は真っ直ぐな棒材であり、流路管30の中心軸に沿って配置されている。また、ロッド52はドレン排出管32の縦管32aに挿入されている。ロッド52の外径は縦管32aの内径よりも小さい。また、ロッド52および縦管32aは同心状に配置されている。そのため、ロッド52の外面と縦管32aの内面との間にはドレンが流れる隙間が確保されている。
縦管32aの下部にはホルダー60が取り付けられている。流路管30の底部は、ドレンおよびキャリアガスが漏れ出ないように、ホルダー60により閉塞されている。ロッド52はホルダー60を貫通しており、ホルダー60に保持されている。このように、ロッド52はホルダー60を介してドレン排出管32に支持されている。
縦管32aの下部(分岐管32bとの接続部分より下の部分)とロッド52と間の隙間にはチューブ状の隙間充填材61が挿入されている。隙間充填材61により縦管32aの下部にドレンが溜まることを防止できる。ドレンは縦管32aの上部および分岐管32bを通って外部に排出される。
ロッド52は流路管30の底部を貫通している。すなわち、ロッド52は、インパクター51が設けられた先端が流路管30の内部に配置され、基端が流路管30の外部に配置されている。また、ホルダー60はロッド52を上下動可能に支持する。例えば、ホルダー60はロッド52が挿入される貫通孔を有する。ロッド52を貫通孔に沿って摺動させることでロッド52を上下動できる。また、ホルダー60はロッド52を上下動させるネジ機構などを有してもよい。
ロッド52を上下動させることで、ロッド52先端の流路管30への挿入深さを調整できる。ロッド52先端の挿入深さを調整することで、ネブライザー10の噴射口とインパクター51との距離を調整でき、これにより除去される液滴の粒径を調整できる。
スプレーチャンバーAAにより除去される液滴の粒径は、キャリアガスの流量、流路管30の形状と寸法、インパクター51の位置などにより決まる。キャリアガスの流量は分析感度、精度、干渉の程度などの分析性能を最適化するために大きく変動させる必要がある。また、流路管30の形状と寸法には個体差がある。したがって、除去される液滴の粒径は、インパクター51の位置により調整することが好ましい。本実施形態では、ロッド52を上下動させることで、インパクター51の位置を調整でき、これにより除去される液滴の粒径を調整できる。
具体的には、ネブライザー10の噴射口とインパクター51との距離を短くすれば、液滴がインパクター51と衝突しやすくなるため、インパクター51との衝突を回避する微細液滴の平均粒径を小さくできる。逆に、ネブライザー10の噴射口とインパクター51との距離を長くすれば、微細液滴の平均粒径を大きくできる。
ネブライザー10の噴射口とインパクター51との距離は、分析装置の種類および運転条件などにより調整される。例えば、プラズマ発光分析法およびプラズマ質量分析法では、粒径が約10~12μmより小さい液滴はプラズマ中で完全に蒸発し、原子化・イオン化が十分進むことから、粒径が約10~12μmより大きい粗大液滴を除去することが行われる。このような粒径の粗大液滴を除去するには、ネブライザー10の噴射口とインパクター51との距離を20mm以内に設定することが通常である。
ドレン排出管32およびホルダー60を図3に示す構成としてもよい。すなわち、ドレン排出管32は縦管のみからなる。ホルダー60の内部にドレン流路62が形成されている。ドレン流路62の一端はドレン排出管32に接続され、他端はチューブ33に接続される。ドレンはドレン排出管32、ドレン流路62、およびチューブ33を通って外部に排出される。
(分析方法)
つぎに、スプレーチャンバーAAの使用方法を説明する。
図1に示すように、分析装置で試料の分析を行う際には、試料供給源20からネブライザー10に液体試料を供給する。ネブライザー10により液体試料が霧化され試料液滴となる。
図2に示すように、ネブライザー10から噴射された試料液滴は、流路管30の内部空間を上端から下端に向かって流れる。試料液滴のうち比較的粒径の大きい粗大液滴は、流路管30の内壁に衝突、付着し、ドレンとなる。ドレンは流路管30の内壁を伝って流下し、ドレン排出管32から排出される。また、粗大液滴は慣性力が大きいため、インパクター51と衝突しやすい。粗大液滴の多くはインパクター51と衝突して凝集し、ドレンとなる。インパクター51で生成されたドレンは、重力およびキャリアガスの風圧によってロッド52を伝って流下し、ドレン排出管32から排出される。ドレン排出管32から排出されたドレンは容器などに回収される。
一方、試料液滴のうち比較的粒径の小さい微細液滴は慣性力が小さいためインパクター51との衝突を回避し、キャリアガスの流れに乗って流路管30の底部まで運ばれて、試料排出管31から排出される。試料排出管31から排出された微細液滴は配管を介して励起・イオン化源等EI(図1参照)に導入され、分析に供される。
(洗浄方法)
試料の分析が終了した後、スプレーチャンバーAAの内部を洗浄する。スプレーチャンバーAAの洗浄はネブライザー10に洗浄液を供給することにより行われる。ネブライザー10への洗浄液の供給は、試料供給源20の容器21に洗浄液を貯留し、試料供給源20を利用して行えばよい。また、シリンジを用いてネブライザー10に洗浄液を供給してもよい。
ネブライザー10から洗浄液を噴霧すると、洗浄液の液滴がインパクター51と衝突し、インパクター51に付着していた試料が洗浄液に取り込まれる。また、インパクター51に衝突して凝集した洗浄液(ドレン)は、ロッド52を伝って流下する。この際、ロッド52に付着していた試料が洗浄液に取り込まれる。
ロッド52を伝って流下した洗浄液はドレン排出管32から排出される。ここで、洗浄液は重力およびキャリアガスの風圧によって速やかに流下する。また、ロッド52がドレン排出管32に挿入されているため、ロッド52を伝った洗浄液がそのままドレン排出管32から排出される。すなわち、洗浄液は流路管30の内壁を経由せずにドレン排出管32に導かれる。そのため、洗浄液が流路管30の内壁に残りにくく、速やかに排出される。その結果、短時間で効果的な洗浄ができる。
ネブライザー10から噴射された洗浄液の液滴は、流路管30の内壁にも衝突し、流路管30に付着していた試料が洗浄液に取り込まれる。流路管30の内壁に衝突して凝集した洗浄液(ドレン)は、流路管30の内壁を伝って流下し、ドレン排出管32から排出される。ここで、洗浄液は重力およびキャリアガスの風圧によって速やかに流下する。
流路管30の内壁、インパクター51およびロッド52の表面に、スリガラス加工、薬剤によるエッチング、親水性コーティング剤による被膜処理などの親水化処理を施してもよい。そうすれば、流路管30の内壁、インパクター51およびロッド52の表面全体に洗浄液の液膜流を形成でき、これらを効果的に洗浄できる。
洗浄液はキャリアガスの風圧のほか、重力の作用によりドレン排出管32に導かれる。重力の作用を効果的に利用するには、ネブライザー10を上、ドレン排出管32を下として流路管30を縦に配置することが好ましい。具体的には流路管30の中心軸の水平面に対する角度を75~90°とすることが好ましい。
流路管30を縦に配置すれば、洗浄液が重力によって流下するため、洗浄液を速やかにドレン排出管32に導くことができる。スプレーチャンバーAAの内部に残留した試料を速やかに排出できるので、メモリー効果を効果的に低減できる。
洗浄に用いる洗浄液は特に限定されない。分析した液体試料が水溶液である場合、洗浄液として、純水のほか、硝酸などの酸溶液を用いることができる。洗浄液は界面活性剤を含んでもよい。界面活性剤は水の表面張力を低下させるため、洗浄液が壁面に広がりやすい。界面活性剤を含む洗浄液を用いれば、流路管30、インパクター51、およびロッド52の表面全体を覆う液膜流を形成でき、これらを効果的に洗浄できる。界面活性剤としては、例えば、シグマ・アルドリッチ社製のRBS-25、ダウ・ケミカル社製のTritonXなどを用いることができる。界面活性剤を含む洗浄液は、ガソリン、トルエンなどの有機溶媒試料を分析した後の洗浄にも効果的である。
洗浄液としてマスキング剤、錯化剤などを含む液を用いてもよい。例えば、水銀を含む試料を分析した後に洗浄する場合には、0.001%のL-システインまたは10ng/mLの金(Au)を含有する洗浄液を用いれば、水銀のメモリー効果を低減できる。
〔第2実施形態〕
つぎに、本発明の第2実施形態に係るスプレーチャンバーBBを説明する。
図4に示すように、本実施形態では、流路管30の中央が細くなっている。具体的には、流路管30は、ネブライザー10の噴射方向に沿って、上流部36、中流部37、および下流部38の3つの部分からなる。中流部37の内径は、上流部36および下流部38の内径に比べて小さい。上流部36および下流部38の内径は同じでもよいし、異なってもよい。上流部36と中流部37との接続部分および中流部37と下流部38との接続部分は、キャリアガスの渦流が発生しないように、連続的に緩やかに内径が変化する形状が好ましい。
試料排出管31およびドレン排出管32は、いずれも、下流部38に設けられている。また、インパクター51は、下流部38の内部に配置されている。したがって、ロッド52の先端部分も下流部38の内部に配置されている。
流路管30の上流部36、特にネブライザー10の近傍では、キャリアガスが勢いよく噴射されて、渦巻状の循環流が生じるなど乱流状態となっている。キャリアガスが内径の小さい中流部37を通ると層流状態になる。キャリアガスの流れが層流状態となった下流部38にインパクター51を配置することにより、キャリアガスによって運ばれてくる試料液滴のうち粒径が大きい液滴のみを選択的にインパクター51に衝突させることができる。すなわち、内径の小さい中流部37を通過してキャリアガスが層流状態となった後に試料液滴がインパクター51と衝突するので、試料液滴の粒径による選択性を向上できる。
試料液滴に含まれる粗大液滴の多くは上流部36の内壁との衝突により除去される。下流部38では、キャリアガス中に残存する少量の粗大液滴を可能な限り全て除去するとともに、分析感度を低下させないように微細液滴を可能な限り除去しないことが望まれる。すなわち、下流部38における試料液滴の粒径による選択性を向上することが望まれる。キャリアガスの流れが層流状態となった部分にインパクター51を配置することで、試料液滴の粒径による選択性を向上できる。
インパクター51が球体または円板の場合、その直径を中流部37の内径より大きくすれば、インパクター51と衝突する粗大液滴の除去率を向上でき、インパクター51との衝突を回避する微細液滴の平均粒径を小さくできる。このように、インパクター51は除去すべき粒径の液滴が実質的に全て衝突する大きさであることが好ましい。
本実施形態においても、ロッド52を上下動させることで、インパクター51の位置を調整でき、これにより除去される液滴の粒径を調整できる。しかも、ロッド52は流路管30の底部に向かって延びており、中流部37を通過しない。したがって、中流部37におけるキャリアガスの層流がロッド52により乱れることがない。
ネブライザー10に洗浄液を供給することで、スプレーチャンバーBBの内部を洗浄できる。流路管30、インパクター51、およびロッド52に付着した試料を短時間で排出でき、メモリー効果を低減できる。
第1実施形態のように、インパクター51をネブライザー10の噴射口近傍(約20mm以内)に配置した場合と比べると、本実施形態ではインパクター51と衝突する際の液滴の速度が遅い。そのため、試料液滴が断片化して再飛散することを抑制できる。その結果、流路管30の内壁およびネブライザー10の先端部に付着する試料液滴の量が少なくなるため、メモリー効果の低減が可能である。また、ネブライザー10の外周面に付着した試料液滴がネブライザー10の噴射口に移動して再び噴霧される現象である再ネブライゼーションの恐れも少なくなる。
図5に示すように、下流部38を上下に分割した構成としてもよい。具体的には、下流部38は中流部37と接続した第1部分38aと、第1部分38aに連結される第2部分38bとからなる。第1部分38aおよび第2部分38bは各端部に形成されたフランジで接合される。第1部分38aおよび第2部分38bを互いに分離すれば、インパクター51の取り付け、取り外しができる。
図6に示すように、ドレン排出管32の縦管32aの内径をインパクター51の直径より若干大きくしてもよい。そうすれば、インパクター51が縦管32aを通るため、下流部38を分割構造にしなくても、インパクター51の取り付け、取り外しができる。
〔第3実施形態〕
つぎに、本発明の第3実施形態に係るスプレーチャンバーCCを説明する。
図7に示すように、本実施形態の流路管30はネブライザー10の噴射方向に沿って上流部36および下流部38の2つの部分からなる。流路管30は中流部37を有しない。下流部38の内径は、上流部36の内径に比べて小さい。上流部36と下流部38との接続部分は、キャリアガスの渦流が発生しないように、連続的に緩やかに内径が変化する形状が好ましい。
試料排出管31およびドレン排出管32は、いずれも、下流部38に設けられている。また、インパクター51は、下流部38の内部に配置されている。したがって、ロッド52の先端部分も下流部38の内部に配置されている。
下流部38の底部は絞られておらず開口している。下流部38の底部にホルダー60が取り付けられている。下流部38の開口はホルダー60により閉塞されている。ロッド52は下流部38の開口に通され、ホルダー60に保持されている。このように、ロッド52はホルダー60を介して流路管30の底部に支持されている。また、下流部38の底部とロッド52と間の隙間には隙間充填材61が挿入されている。
ドレン排出管32は隙間充填材61の上面の直ぐ上に接続されている。したがって、ドレンは隙間充填材61の上面を経由してドレン排出管32から排出される。また、ロッド52の一部分はドレン排出管32と隣接して配置されている。試料排出管31はドレン排出管32より上側の下流部38の側壁に接続されている。
内径の小さい下流部38においてキャリアガスが層流状態となった後に試料液滴がインパクター51と衝突するので、試料液滴の粒径による選択性を向上できる。しかも、本実施形態の流路管30は、第2実施形態と比べて構造が単純であり製造が簡単である。また、流路管30を分割構造としなくてもインパクター51の取り付け、取り外しができる。
ネブライザー10に洗浄液を供給することで、スプレーチャンバーCCの内部を洗浄できる。インパクター51に衝突して凝集した洗浄液(ドレン)は、ロッド52を伝って流下する。ロッド52がドレン排出管32と隣接しているため、洗浄液がロッド52を伝ってドレン排出管32に流れやすい。洗浄液が流路管30の内壁に残りにくく、速やかに排出されため、短時間で効果的な洗浄ができる。
〔第4実施形態〕
図8に示すように、インパクター51およびロッド52を流路管30と一体形成してもよい。この場合、ロッド52の基端を流路管30の底部に固定してもよい。インパクター51およびロッド52は中空でもよいし、中実でもよい。
〔第5実施形態〕
図9に示すように、インパクター51およびロッド52の直径を同一としてもよい。すなわち、インパクター51およびロッド52を一体化して円柱状の部材としてもよい。インパクター51およびロッド52は中空でもよいし、中実でもよい。
また、ロッド52の基端を流路管30の底部中央に固定し、流路管30の底部のロッド52と隣接した位置にドレン排出管32を接続してもよい。この場合であっても、ロッド52を流下した洗浄液をそのままドレン排出管32に導くことができる。
〔第6実施形態〕
図10に示すように、ロッド52の基端をドレン排出管32の上端に連結してもよい。すなわち、ロッド52およびドレン排出管32を1本の管としてもよい。この管の流路管30の内部に配置された部分がロッド52であり、流路管30の外部に配置された部分がドレン排出管32である。ロッド52とドレン排出管32は流路管30の底部において接続されている。
ロッド52とドレン排出管32の連結部(流路管30の内部であって底部近傍)には、一または複数の孔34が形成されている。インパクター51により生成されたドレンはロッド52の外面を伝って流下した後に、孔34を通ってドレン排出管32の内部に流入し、排出される。
ロッド52は、図10に示すように中空でもよいし、図11(A)に示すように中実でもよい。図11(A)および図11(B)に示すように、ロッド52を中実とする場合でも、ロッド52とドレン排出管32の連結部に孔34が形成される。インパクター51により生成されたドレンはロッド52の外面を伝って流下した後に、孔34を通ってドレン排出管32の内部に流入し、排出される。
AA、BB、CC スプレーチャンバー
10 ネブライザー
30 流路管
31 試料排出管
32 ドレン排出管
40 エンドキャップ
51 インパクター
52 ロッド
60 ホルダー

Claims (7)

  1. ネブライザーを保持するエンドキャップと、
    上端に前記エンドキャップが設けられ、前記ネブライザーから液滴が供給される流路管と、
    前記流路管の内部に配置され、粗大液滴を衝突させてドレンを生成するインパクターと、
    先端に前記インパクターが設けられたロッドと、
    前記流路管に設けられ、微細液滴を排出する試料排出管と、
    前記流路管の底部に設けられ、前記ドレンを排出するドレン排出管と、を備え、
    前記ロッドは、前記ドレン排出管または前記流路管の底部に支持されている
    ことを特徴とするスプレーチャンバー。
  2. 前記ロッドは前記ドレン排出管に挿入されている
    ことを特徴とする請求項1記載のスプレーチャンバー。
  3. 前記ロッドは前記ドレン排出管と隣接して配置されている
    ことを特徴とする請求項1記載のスプレーチャンバー。
  4. 前記ロッドの基端は前記ドレン排出管の上端に連結されており、
    前記ロッドと前記ドレン排出管の連結部に前記ドレンが前記ドレン排出管の内部に流入する孔が形成されている
    ことを特徴とする請求項1記載のスプレーチャンバー。
  5. 前記ロッドは、前記流路管の底部を貫通しており、前記流路管への挿入深さが調整可能である
    ことを特徴とする請求項1記載のスプレーチャンバー。
  6. 前記流路管は前記ネブライザーの噴射方向に沿って上流部、中流部、および下流部を有し、
    前記中流部の内径は、前記上流部および前記下流部の内径に比べて小さく、
    前記試料排出管および前記ドレン排出管は、前記下流部に設けられており、
    前記インパクターは、前記下流部の内部に配置されている
    ことを特徴とする請求項1記載のスプレーチャンバー。
  7. 前記流路管は前記ネブライザーの噴射方向に沿って上流部および下流部を有し、
    前記下流部の内径は、前記上流部の内径に比べて小さく、
    前記試料排出管および前記ドレン排出管は、前記下流部に設けられており、
    前記インパクターは、前記下流部の内部に配置されている
    ことを特徴とする請求項1記載のスプレーチャンバー。
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