JP2024051532A - Cover film with protective film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ディスプレイの表面に配置されるカバーフィルムであって、その両面に保護フィルムが貼付された保護フィルム付きカバーフィルムに関する。 The present invention relates to a cover film that is placed on the surface of a display and has protective films attached to both sides.
画像表示装置の最表面にはガラス基板やプラスチック基板からなるカバーウィンドウが配置される。また、スマートホンやタブレット端末などのディスプレイにはタッチパネルが設けられ、その取扱い時に、ディスプレイ表面に指紋や汗などの汚れが付着することがある。そのため、汚れの付着を抑制したり、汚れを拭き取りやすくしたりするために、カバーウィンドウには、防汚層が設けられることがある。 A cover window made of a glass substrate or a plastic substrate is placed on the outermost surface of the image display device. In addition, displays of smartphones, tablet terminals, and the like are provided with touch panels, and when the display surface is handled, dirt such as fingerprints and sweat may adhere to the display surface. For this reason, an anti-fouling layer may be provided on the cover window to prevent dirt from adhering and to make it easier to wipe off dirt.
また、カバーウィンドウは、搬送時の汚れの付着や傷付きを防止するために、剥離可能な保護フィルムが張り付けられている。しかし、防汚層が形成されたカバーウィンドウは、防汚層の特性から保護フィルムの密着性が低く、保護フィルムが剥がれやすくなる。そこで、防汚層に対する保護フィルムの密着性を改善する技術が提案されている。 In addition, a peelable protective film is attached to the cover window to prevent dirt from adhering to the cover window or to prevent scratches during transportation. However, when a cover window is formed with an anti-stain layer, the protective film has low adhesion due to the characteristics of the anti-stain layer, and the protective film is easily peeled off. Therefore, technology has been proposed to improve the adhesion of the protective film to the anti-stain layer.
例えば、特許文献1には、第一フィルム基材の第一主面上に最表面層として防汚層が設けられた光学フィルムと、前記光学フィルムの前記防汚層に仮着された表面保護フィルムとを含み、前記表面保護フィルムは第二フィルム基材上に粘着剤層を備え、前記粘着剤層の厚みが16μm以上であり、前記防汚層の水接触角が100°以上であり、前記防汚層と前記粘着剤層とが接しており、前記光学フィルムの前記防汚層と、前記表面保護フィルムの前記粘着剤層との接着力が、0.07N/50mm未満である、保護フィルム付き光学フィルムが開示されている(特許文献1(請求項1)参照)。
For example,
近年、画像表示装置の分野では、曲げても表示機能をそのまま維持することができ、繰り返し屈曲して使用できるフレキシブルディスプレイが注目されている。フレキシブルディスプレイとしては、折り畳み可能なフォルダブルディスプレイ、筒状に丸めることができるローラブルディスプレイなどが知られている。このようなフレキシブルディスプレイのカバーウィンドウとしては、基盤としてガラスの代わりに、曲げやすいプラスチックフィルムを用いたカバーフィルムが用いられる。 In recent years, in the field of image display devices, flexible displays that can maintain their display function even when bent and can be repeatedly bent and used have been attracting attention. Known examples of flexible displays include foldable displays that can be folded and rollable displays that can be rolled into a cylindrical shape. For the cover window of such flexible displays, a cover film made of an easily bendable plastic film is used instead of glass as the base.
カバーフィルムは、保護フィルムが張り付けられた状態で、印刷、打ち抜き、ディスプレイ表面への貼合、検査などの工程が行われるが、これらの工程において、保護フィルムが防汚層から剥離することがある。特に、フレキシブルディスプレイに用いられる場合、カバーフィルムを曲げ伸ばしした際に、保護フィルムが防汚層から剥離しやすいという問題があった。しかし、保護フィルムの防汚層に対する密着力を高めた場合、粘着層の凝集破壊による糊残りが発生したり、低分子量成分の移行によるカバーフィルム表面の汚染が発生したりして、防汚性能が損なわれる傾向があった。 The cover film, with the protective film attached, is subjected to processes such as printing, punching, lamination to the display surface, and inspection. During these processes, the protective film may peel off from the anti-fouling layer. In particular, when used in flexible displays, there is a problem that the protective film is easily peeled off from the anti-fouling layer when the cover film is bent and stretched. However, when the adhesion of the protective film to the anti-fouling layer is increased, glue residue occurs due to cohesive failure of the adhesive layer, and the cover film surface is contaminated due to migration of low molecular weight components, which tends to impair the anti-fouling performance.
また、プラスチックフィルムはガラスよりも傷がつきやすいため、カバーフィルムでは、防汚層が設けられた面を第1保護フィルムで保護するだけでなく、防汚層が設けられていない面についても第2保護フィルムで保護されることがある。この場合、カバーフィルムへの印刷やディスプレイと貼り合わせる直前に、第2保護フィルムを剥離する必要があるが、第2保護フィルムを剥離しようとすると、防汚層に貼り合された第1保護フィルムが先に剥がれてしまうという問題があった。 In addition, because plastic films are more easily scratched than glass, in the case of a cover film, not only is the surface on which the anti-stain layer is provided protected by a first protective film, but the surface on which the anti-stain layer is not provided may also be protected by a second protective film. In this case, it is necessary to peel off the second protective film immediately before printing on the cover film or bonding it to a display, but there is a problem in that when attempting to peel off the second protective film, the first protective film bonded to the anti-stain layer peels off first.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、防汚処理面と非防汚処理面とを有するカバーフィルムと、防汚処理面に張り合わされた第1保護フィルムと、非防汚処理面に張り合わされた第2保護フィルムとを有する保護フィルム付きカバーフィルムにおいて、第1保護フィルムが防汚処理面との適度な密着性を有し、剥離した後も防汚処理面の防汚性を損なうことがなく、かつ、第2保護フィルムを剥離する際に第1保護フィルムの剥離が抑制された保護フィルム付きカバーフィルムを提供することを目的とする。 The present invention has been made in consideration of the above circumstances, and aims to provide a cover film with protective film, which includes a cover film having an antifouling treated surface and a non-antifouling treated surface, a first protective film bonded to the antifouling treated surface, and a second protective film bonded to the non-antifouling treated surface, in which the first protective film has appropriate adhesion to the antifouling treated surface, does not impair the antifouling properties of the antifouling treated surface even after being peeled off, and in which peeling of the first protective film is suppressed when the second protective film is peeled off.
上記課題を解決することができた本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、表面側が防汚処理面であり裏面側が非防汚処理面であるカバーフィルムと、前記カバーフィルムの防汚処理面側に配置された第1保護フィルムと、前記カバーフィルムの非防汚処理面側に配置された第2保護フィルムを有し、前記カバーフィルムが基材フィルムと最も表面側に配置された水の接触角が100°以上である防汚層とを有し、前記第1保護フィルムが第1基材と第1粘着層とを有し、前記第1粘着層が前記防汚処理面に貼り合されており、前記第2保護フィルムが第2基材と第2粘着層とを有し、前記第2粘着層が前記非防汚処理面に貼り合されており、前記第1粘着層の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)と、前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)とが、P1>P2の関係を満足している。さらに、前記第1粘着層が、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、前記第1反応性基と反応する第2反応性基を有する架橋剤とを含有する粘着組成物の硬化物であり、前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が3.0以下であり、前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の第1反応性基に対する、前記架橋剤が有する第2反応性基のモル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が、0.01~0.30であることを特徴とする。 The cover film with protective film of the present invention, which has been able to solve the above problems, comprises a cover film having an antifouling treated surface on the front side and a non-antifouling treated surface on the back side, a first protective film arranged on the antifouling treated surface side of the cover film, and a second protective film arranged on the non-antifouling treated surface side of the cover film, the cover film comprising a substrate film and an antifouling layer arranged on the frontmost side and having a water contact angle of 100° or more, the first protective film comprising a first substrate and a first adhesive layer, the first adhesive layer being bonded to the antifouling treated surface, the second protective film comprising a second substrate and a second adhesive layer, the second adhesive layer being bonded to the non-antifouling treated surface, and the peel strength (P1) of the first adhesive layer against the antifouling treated surface at 23°C and the peel strength (P2) of the second adhesive layer against the non-antifouling treated surface at 23°C satisfy the relationship P1>P2. Furthermore, the first adhesive layer is a cured product of an adhesive composition containing a (meth)acrylic copolymer having a first reactive group and a crosslinking agent having a second reactive group that reacts with the first reactive group, the molecular weight distribution (Mw/Mn) of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group is 3.0 or less, and the molar ratio of the second reactive group of the crosslinking agent to the first reactive group of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group (molar amount of second reactive group/molar amount of first reactive group) is 0.01 to 0.30.
本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、第1保護フィルムがカバーフィルムの防汚処理面に対して適度な密着性を有しており、カバーフィルムを曲げ伸ばしした場合でも第1保護フィルムの剥離が抑制され、また、第1保護フィルム剥離後に防汚処理面の防汚性の低下が抑制されている。また、本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、第1保護フィルムの剥離や浮きを生じることなく、非防汚処理面に張り付けられた第2保護フィルムを剥離することができる。よって、カバーフィルムの非防汚処理面を保護しつつ、防汚処理面についても確実に保護することができる。 In the cover film with protective film of the present invention, the first protective film has a suitable adhesion to the antifouling treated surface of the cover film, and peeling of the first protective film is suppressed even when the cover film is bent and stretched, and the deterioration of the antifouling properties of the antifouling treated surface after peeling of the first protective film is suppressed. Furthermore, in the cover film with protective film of the present invention, the second protective film attached to the non-antifouling treated surface can be peeled off without peeling or lifting of the first protective film. Therefore, while protecting the non-antifouling treated surface of the cover film, the antifouling treated surface can also be reliably protected.
<保護フィルム付きカバーフィルム>
本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、表面側が防汚処理面であり裏面側が非防汚処理面であるカバーフィルムと、前記カバーフィルムの防汚処理面側に配置された第1保護フィルムと、前記カバーフィルムの非防汚処理面側に配置された第2保護フィルムを有する。
<Cover film with protective film>
The cover film with protective film of the present invention has a cover film having an anti-fouling treated surface on the front side and a non-anti-fouling treated surface on the back side, a first protective film arranged on the anti-fouling treated surface side of the cover film, and a second protective film arranged on the non-anti-fouling treated surface side of the cover film.
図1に、本発明の保護フィルム付きカバーフィルムの一態様を示す。図1に示すように、本発明の一形態に係る保護フィルム付きカバーフィルム1は、カバーフィルム10と、前記カバーフィルム10の防汚処理面側に配置された第1保護フィルム20と、前記カバーフィルム10の非防汚処理面側に配置された第2保護フィルム30を有する。
Figure 1 shows one embodiment of the cover film with protective film of the present invention. As shown in Figure 1, the cover film with
前記カバーフィルム10は、少なくとも基材フィルム11と、最も表面側に配置された水の接触角が100°以上である防汚層12とを有する。なお、カバーフィルムの表面側が、ディスプレイに設置された際に外面側となる。前記カバーフィルム10は、防汚層12が設けられた面が防汚処理面であり、防汚層12が設けられていない面が非防汚処理面である。
The
前記第1保護フィルム20は、第1基材21と第1粘着層22とを有し、前記第1粘着層22が前記カバーフィルム10の防汚処理面(防汚層12)に貼り合されている。前記第2保護フィルム30は、第2基材31と第2粘着層32とを有し、前記第2粘着層32が前記カバーフィルム10の非防汚処理面に貼り合されている。
The first
そして、本発明の保護フィルム付きカバーフィルム1では、前記第1粘着層22の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)と、前記第2粘着層32の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)とが、P1>P2の関係を満足することを特徴とする。
The cover film with
剥離力(P1)と剥離力(P2)がP1>P2の関係を満足すれば、カバーフィルム10の非防汚処理面へ印刷を行う工程や、カバーフィルムをディスプレイ等へ貼り合わせる工程などにおいて、第1保護フィルム20の浮きや剥離を抑制しつつ、第2保護フィルム30を剥離することができる。
If the peeling force (P1) and the peeling force (P2) satisfy the relationship P1>P2, the second
前記第1粘着層の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)と前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)との差(P1-P2)は、10mN/25mm以上が好ましく、より好ましくは20mN/25mm以上、さらに好ましくは30mN/25mm以上であり、370mN/25mm以下が好ましく、より好ましくは360mN/25mm以下、さらに好ましくは350mN/25mm以下である。前記差(P1-P2)が10mN/25mm以上であれば第1保護フィルムの浮きや剥がれを抑制しつつ第2保護フィルムを剥離することができ、370mN/25mm以下であれば第1保護フィルムおよび第2保護フィルムを容易にカバーフィルムから剥離でき、印刷やディスプレイとの貼り合わせなどの工程においてハンドリングしやすい。 The difference (P1-P2) between the peel strength (P1) of the first adhesive layer against the stain-resistant surface at 23°C and the peel strength (P2) of the second adhesive layer against the non-stain-resistant surface at 23°C is preferably 10 mN/25 mm or more, more preferably 20 mN/25 mm or more, even more preferably 30 mN/25 mm or more, and is preferably 370 mN/25 mm or less, more preferably 360 mN/25 mm or less, even more preferably 350 mN/25 mm or less. If the difference (P1-P2) is 10 mN/25 mm or more, the second protective film can be peeled off while suppressing lifting or peeling of the first protective film, and if it is 370 mN/25 mm or less, the first protective film and the second protective film can be easily peeled off from the cover film, and handling is easy in processes such as printing and lamination to a display.
前記剥離力(P1)は、30mN/25mm以上が好ましく、より好ましくは50mN/25mm以上、さらに好ましくは70mN/25mm以上であり、380mN/25mm以下が好ましく、より好ましくは300mN/25mm以下、さらに好ましくは200mN/25mm以下である。前記剥離力(P1)が30mN/25mm以上であれば防汚処理面への密着性がより向上し、第1保護フィルム貼合に続く印刷などの工程において予期しない浮き剥がれが抑制され、380mN/25mm以下であれば第1保護フィルムを糊残りが発生することなく、より容易に防汚処理面から剥離できる。 The peeling force (P1) is preferably 30 mN/25 mm or more, more preferably 50 mN/25 mm or more, and even more preferably 70 mN/25 mm or more, and is preferably 380 mN/25 mm or less, more preferably 300 mN/25 mm or less, and even more preferably 200 mN/25 mm or less. If the peeling force (P1) is 30 mN/25 mm or more, the adhesion to the antifouling treated surface is further improved, and unexpected peeling is suppressed in the printing process following the attachment of the first protective film, and if it is 380 mN/25 mm or less, the first protective film can be peeled off from the antifouling treated surface more easily without leaving any adhesive residue.
前記剥離力(P2)は、10mN/25mm以上が好ましく、より好ましくは20mN/25mm以上、さらに好ましくは40mN/25mm以上であり、300mN/25mm以下が好ましく、より好ましくは200mN/25mm以下、さらに好ましくは100mN/25mm以下である。前記剥離力(P2)が10mN/25mm以上であれば、第2保護フィルムの浮き剥がれがより抑制され、300mN/25mm以下であれば、第2保護フィルムを剥離する際に、第1保護フィルムの浮きなどがより抑制される。 The peeling force (P2) is preferably 10 mN/25 mm or more, more preferably 20 mN/25 mm or more, and even more preferably 40 mN/25 mm or more, and is preferably 300 mN/25 mm or less, more preferably 200 mN/25 mm or less, and even more preferably 100 mN/25 mm or less. If the peeling force (P2) is 10 mN/25 mm or more, peeling of the second protective film is further suppressed, and if it is 300 mN/25 mm or less, lifting of the first protective film when peeling the second protective film is further suppressed.
前記保護フィルム付きカバーフィルム1は、カバーフィルム10の防汚処理面に第1保護フィルム20、非防汚処理面に第2保護フィルム30を張り付けることで作製できる。カバーフィルム10に対する第1保護フィルム20、第2保護フィルム30の張り付ける順番は特に限定されない。また、基材フィルム11に防汚層12を形成する前に、非防汚処理面に第2保護フィルム30を張り付けてもよい。なお、防汚層12の外観品質検査を容易に行える点から、第2保護フィルム30は、基材フィルム11に防汚層12を形成した後に、非防汚処理面に張り付けることが好ましい。
The
本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、画像表示装置のカバーウィンドウに用いることができる。特に、本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、曲げ伸ばしした際の第1保護フィルムの剥離が抑制されるため、フレキシブルディスプレイ用のカバーフィルタとして好適に用いることができる。 The cover film with protective film of the present invention can be used for the cover window of an image display device. In particular, the cover film with protective film of the present invention can be suitably used as a cover filter for flexible displays because peeling of the first protective film is suppressed when the cover film is bent and stretched.
以下、本発明の保護フィルム付きカバーフィルムを構成する各部材について説明する。 Below, we will explain each component that makes up the cover film with protective film of the present invention.
〔カバーフィルム〕
前記カバーフィルム10は、少なくとも基材フィルム11と、最も表面側に配置された防汚層12とを有する。カバーフィルム10は、防汚層12が配置された側の面が防汚処理面であり、防汚層12が配置されていない側の面が非防汚処理面である。
[Cover film]
The
(基材フィルム)
基材フィルム11としては、高分子フィルム、ガラスフィルムなどが挙げられ、可撓性を有するフィルムが好ましい。前記高分子フィルムを構成する高分子材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリシクロオレフィン、シクロオレフィンコポリマーなどのポリオレフィン、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースなどのセルロース系樹脂、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、ポリフェニレンサルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。前記高分子フィルムは、1種の高分子材料のみで構成されていてもよいし、2種以上の組み合わせで構成されていてもよい。
(Base film)
Examples of the
前記高分子フィルムは、機械的強度や耐熱性の観点から、構成成分として、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド(PA)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)よりなる群から選択される少なくとも1種のポリマー成分を含有することが好ましい。 From the viewpoint of mechanical strength and heat resistance, the polymer film preferably contains, as a constituent component, at least one polymer component selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyimide (PI), polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate (PC), polyamide (PA), and polyphenylene sulfide (PPS).
前記高分子フィルムは、構成成分として、ポリイミドを含有するポリイミド系フィルムがより好ましい。この場合、ポリイミドの物性を十分に発揮するために、ポリイミド系フィルムが含有する高分子材料100質量%中のポリイミドの含有率は、50質量%以上が好ましく、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上である。前記ポリイミド系フィルムは、高分子材料として、ポリイミドのみを含有することが特に好ましい。 The polymer film is more preferably a polyimide-based film containing polyimide as a constituent component. In this case, in order to fully exhibit the physical properties of polyimide, the content of polyimide in 100% by mass of the polymer material contained in the polyimide-based film is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and even more preferably 90% by mass or more. It is particularly preferable that the polyimide-based film contains only polyimide as the polymer material.
前記ポリイミド系フィルムは、繰り返しの屈曲に耐えられる屈曲性を有するため、繰り返し屈曲されるフレキシブルディスプレイ用のカバーフィルムの基材フィルムとして好適である。また、ポリイミド系フィルムは、表面硬度に優れているため、優れた鉛筆硬度を有するカバーフィルムの基材フィルムとして好適である。基材フィルムとしてポリイミド系フィルムを用いることで、ハードコート層を積層したときのハードコート層表面の鉛筆硬度を確保することができる。例えば、ハードコート層の構成によるが、ハードコート層を積層したときのハードコート層表面の鉛筆硬度を3H以上とすることができる。また、ポリイミド系フィルムは、耐熱性にも優れる。 The polyimide-based film has flexibility that can withstand repeated bending, and is therefore suitable as a base film for a cover film for a flexible display that is repeatedly bent. In addition, the polyimide-based film has excellent surface hardness, and is therefore suitable as a base film for a cover film having excellent pencil hardness. By using a polyimide-based film as a base film, the pencil hardness of the hard coat layer surface when a hard coat layer is laminated thereon can be ensured. For example, depending on the configuration of the hard coat layer, the pencil hardness of the hard coat layer surface when a hard coat layer is laminated thereon can be 3H or more. In addition, the polyimide-based film also has excellent heat resistance.
前記高分子フィルムは、高分子材料の他に、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、造核剤、充填材、界面活性剤、帯電防止剤などの添加剤を含有してもよい。 In addition to the polymer material, the polymer film may contain additives such as antioxidants, UV absorbers, light stabilizers, nucleating agents, fillers, surfactants, and antistatic agents.
前記基材フィルム11は、無色透明であることが好ましい。無色透明とは、JIS K7361-1(1997)に準拠して測定される可視光波長領域における全光線透過率が50%以上であり、かつ、JIS K 7373(2006)に準拠して測定される黄色度(YI値)が20以下である。全光線透過率は、より好ましくは70%以上、さらに好ましくは85%以上である。黄色度(YI値)は、より好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下である。基材フィルム11が無色透明であれば、透明度が高く色再現性の高い画像を表示するディスプレイを得ることができる。
The
基材フィルム11の厚さは、特に限定されるものではないが、取り扱い性、無色透明性などの観点から、12μm以上が好ましく、より好ましくは25μm以上、さらに好ましくは40μm以上であり、200μm以下が好ましく、より好ましくは100μm以下、さらに好ましくは80μm以下である。なお、「フィルム」とは、一般に厚さが0.25mm未満のものをいうが、厚さが0.25mm以上のものであってもロール状に巻くことが可能であれば、厚さが0.25mm以上のものであっても「フィルム」に含まれるものとする。
The thickness of the
(防汚層)
前記防汚層12は、前記カバーフィルム10の最も表面側に配置され、この防汚層12が配置された側が防汚処理面となる。前記防汚層12は、汚れや指紋の付着を抑え、また、付着した汚れや指紋の除去を容易にすることができ、さらにカバーフィルム上での指の滑り性を向上する。前記防汚層12は、基材フィルム11の表面側に直接、または、光学機能層を介して形成される。前記光学機能層としては、反射防止層、防眩層、偏光層、ハードコート層などが挙げられる。なお、前記光学機能層に防汚性樹脂を配合するなどして防汚機能を付与し、防汚層としてもよい。
(Anti-stain layer)
The
前記防汚層12の水接触角は、100°以上、好ましくは102°以上、より好ましくは105°以上であり、130°以下が好ましく、より好ましくは125°以下、さらに好ましくは120°以下である。水接触角が100°以上であれば汚れや指紋の付着を抑え、付着した汚れや指紋の除去が容易に行えるようになり、130°以下であれば第1保護フィルムの密着力がより向上する。
The water contact angle of the
前記防汚層12の動摩擦係数は、0.14以下が好ましく、より好ましくは0.13以下、さらに好ましくは0.11以下、特に好ましくは0.10以下である。動摩擦係数が0.14以下であれば、ディスプレイ表面で指をスライドさせる際に、軽やかな滑りを維持できる。
The dynamic friction coefficient of the
前記防汚層12の材料としては、フッ素含有化合物が好ましい。フッ素含有化合物は、防汚性を付与するとともに、低屈折率化にも寄与し得る。前記フッ素含有化合物としては、パーフルオロポリエーテル骨格を含有するフッ素系ポリマーが好ましい。パーフルオロポリエーテル骨格を含有するフッ素系ポリマーを使用すれば、防汚層の撥水性がより向上し、防汚性がより向上する。
The material of the
前記パーフルオロポリエーテル骨格としては、炭素数1~ 4の分岐鎖を有していてもよいパーフルオロアルキレンオキシドが好ましく、例えば、パーフルオロメチレンオキシド(-CF2O-)、パーフルオロエチレンオキシド(-CF2CF2O-)、パーフルオロプロピレンオキシド(-CF2CF2CF2O-)、パーフルオロイソプロピレンオキシド(-CF(CF3)CF2O-)等が挙げられる。 The perfluoropolyether skeleton is preferably a perfluoroalkylene oxide which may have a branched chain having 1 to 4 carbon atoms, such as perfluoromethylene oxide (-CF 2 O-), perfluoroethylene oxide (-CF 2 CF 2 O-), perfluoropropylene oxide (-CF 2 CF 2 CF 2 O-), perfluoroisopropylene oxide (-CF(CF 3 )CF 2 O-), etc.
前記防汚層12は、リバースコート法、ダイコート法、グラビアコート法等のウエット法や、CVD(Chemical Vapor Deposition)法等のドライ法等により形成できる。防汚層の厚さは、2nm~50nm程度である。
The
(防汚性ハードコート層)
前記防汚層12は、防汚性を有するハードコート層であることが好ましい。防汚層12を、防汚性ハードコート層とすることで、カバーフィルムに効果的に防汚性と鉛筆硬度や耐擦傷性を付与することができる。
(Anti-stain hard coat layer)
The
前記防汚層12の鉛筆硬度は、3H以上が好ましく、より好ましくは4H以上である。前記防汚層12の鉛筆硬度は、基材フィルム11上に形成された防汚層12の表面の鉛筆硬度である。防汚層11の鉛筆硬度は、JIS K 5600-5-4(1999)に準拠して測定することができる。
The pencil hardness of the
前記防汚層12が、防汚性ハードコート層である場合、防汚層12の厚さは、0.5μm以上が好ましく、より好ましくは1.0μm以上、さらに好ましくは3.0μm以上であり、10.0μm以下が好ましく、より好ましくは8.0μm以下、さらに好ましくは6.0μm以下である。防汚層12の厚さが0.5μm以上であれば、防汚層の鉛筆硬度や耐擦傷性がより向上し、10.0μm以下であれば、防汚層が繰り返しの屈曲に耐えられる屈曲性を有し、また、防汚層12と基材フィルム11の熱収縮差に起因するカバーフィルム10のカールが抑制される。防汚層12の厚さは、平滑な部分における厚さであり、防汚層12が粒子を含有する場合には、厚さ方向において粒子に起因する凹凸のない部分における平滑な部分の厚さである。
When the
前記防汚層12が、防汚性ハードコート層である場合、防汚層12は、高硬度、高屈曲性、生産性などの観点から、防汚剤と紫外線硬化性化合物を含む硬化性組成物の硬化物で構成することが好ましい。
When the
前記防汚剤としては、含フッ素化合物が好ましい。含フッ素化合物により、汚れや指紋の付着を抑え、汚れや指紋の除去を容易にすることができる。含フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテルの構造を含むものを例示することができる。パーフルオロポリエーテルの主鎖骨格の構造単位としては、炭素数1~4パーフルオロアルキレンオキシドが好ましく(分岐鎖を有していてもよい)、例えば、パーフルオロメチレンオキシド(-CF2O-)、パーフルオロエチレンオキシド(-CF2CF2O-)、パーフルオロプロピレンオキシド(-CF2CF2CF2O-)、パーフルオロイソプロピレンオキシド(-CF(CF3)CF2O-)等が挙げられる。また、防汚性をさらに高めるために、前記含フッ素化合物は、直鎖状または環状のポリシロキサン構造を有していてもよい。 The antifouling agent is preferably a fluorine-containing compound. The fluorine-containing compound can suppress adhesion of dirt and fingerprints and facilitate removal of dirt and fingerprints. Examples of the fluorine-containing compound include those containing a perfluoropolyether structure. As the structural unit of the main chain skeleton of the perfluoropolyether, a perfluoroalkylene oxide having 1 to 4 carbon atoms (which may have a branched chain) is preferable, and examples thereof include perfluoromethylene oxide (-CF 2 O-), perfluoroethylene oxide (-CF 2 CF 2 O-), perfluoropropylene oxide (-CF 2 CF 2 CF 2 O-), and perfluoroisopropylene oxide (-CF(CF 3 )CF 2 O-). In order to further enhance the antifouling property, the fluorine-containing compound may have a linear or cyclic polysiloxane structure.
前記含フッ素化合物は、エチレン性炭素-炭素二重結合を有することが好ましい。これにより、硬化性組成物を硬化する際に、含フッ素化合物のエチレン性炭素-炭素二重結合が、後述する紫外線硬化性化合物が有するエチレン性炭素-炭素二重結合(例えば、(メタ)アクリロイル基)と共重合し、硬化性組成物の硬化物に防汚剤が共有結合で結合することとなる。その結果、硬化物の防汚性が一層向上する。このような防汚剤の市販品としては、例えば、メガファック(登録商標)RS851、メガファックRS852、メガファックRS853、メガファックRS854(DIC社製)、オプスター(登録商標)TU2225、オプスターTU2224(荒川化学工業社製)、KY-1203M(信越化学社製)等が挙げられる。 The fluorine-containing compound preferably has an ethylenic carbon-carbon double bond. As a result, when the curable composition is cured, the ethylenic carbon-carbon double bond of the fluorine-containing compound copolymerizes with the ethylenic carbon-carbon double bond (e.g., a (meth)acryloyl group) of the ultraviolet-curable compound described below, and the antifouling agent is covalently bonded to the cured product of the curable composition. As a result, the antifouling properties of the cured product are further improved. Examples of commercially available products of such antifouling agents include Megafac (registered trademark) RS851, Megafac RS852, Megafac RS853, Megafac RS854 (manufactured by DIC Corporation), Opstar (registered trademark) TU2225, Opstar TU2224 (manufactured by Arakawa Chemical Industries Co., Ltd.), and KY-1203M (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
前記含フッ素化合物の含有率は、硬化性組成物の固形分100質量%中、0.01質量%以上が好ましく、より好ましくは0.05質量%以上、さらに好ましくは0.2質量%以上であり、15質量%以下が好ましく、より好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下である。前記含フッ素化合物の含有率が上記範囲内であれば、防汚層の防汚性、防指紋性および耐擦傷性がより向上する。硬化性組成物の固形分とは、硬化性組成物に含まれる溶剤以外の成分である。 The content of the fluorine-containing compound is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, even more preferably 0.2% by mass or more, and is preferably 15% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, even more preferably 5% by mass or less, based on 100% by mass of the solid content of the curable composition. If the content of the fluorine-containing compound is within the above range, the antifouling property, antifingerprint property, and scratch resistance of the antifouling layer are further improved. The solid content of the curable composition refers to the components other than the solvent contained in the curable composition.
前記紫外線硬化性化合物としては、紫外線反応性の反応性基を有するモノマー、オリゴマー、プレポリマーなどが挙げられる。前記紫外線反応性の反応性基としては、(メタ)アクリロイル基、アリル基、ビニル基等のエチレン性不飽和結合を有するラジカル重合型の反応性基やオキセタニル基などのカチオン重合型の反応性基などが挙げられる。これらの中でも、(メタ)アクリロイル基、オキセタニル基がより好ましく、(メタ)アクリロイル基が特に好ましい。すなわち、紫外線硬化性化合物としては、(メタ)アクリレート系のモノマー、オリゴマー、ポリマーが特に好ましい。なお、本明細書において「(メタ)アクリレート」は「アクリレートおよびメタクリレートの少なくとも一方」をいう。「(メタ)アクリロイル」は「アクリロイルおよびメタクリロイルの少なくとも一方」をいう。「(メタ)アクリル」は「アクリルおよびメタクリルの少なくとも一方」をいう。 The ultraviolet curable compound includes monomers, oligomers, prepolymers, etc. having a reactive group reactive to ultraviolet light. The ultraviolet reactive group includes radical polymerization type reactive groups having an ethylenically unsaturated bond such as (meth)acryloyl group, allyl group, vinyl group, etc., and cationic polymerization type reactive groups such as oxetanyl group. Among these, (meth)acryloyl group and oxetanyl group are more preferable, and (meth)acryloyl group is particularly preferable. That is, as the ultraviolet curable compound, (meth)acrylate-based monomers, oligomers, and polymers are particularly preferable. In this specification, "(meth)acrylate" means "at least one of acrylate and methacrylate". "(meth)acryloyl" means "at least one of acryloyl and methacryloyl". "(meth)acrylic" means "at least one of acrylic and methacrylic".
前記(メタ)アクリレート系モノマーとしては、分子中に紫外線反応性の反応性基を1つ有する単官能(メタ)アクリレート、分子中に紫外線反応性の反応性基を2つ以上有する多官能(メタ)アクリレートが挙げられる。 The (meth)acrylate monomers include monofunctional (meth)acrylates having one UV-reactive group in the molecule, and polyfunctional (meth)acrylates having two or more UV-reactive groups in the molecule.
前記単官能(メタ)アクリレートとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、へキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、1-アダマンチル(メタ)アクリレート、2-メチル-2-アダマンチル(メタ)アクリレート、2-エチル-2-アダマンチル(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、1-ナフチルメチル(メタ)アクリレート、2-ナフチルメチル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシ-2-メチルエチル(メタ)アクリレート、フェノキシエトキシエチル(メタ)アクリレート、3-フェノキシ-2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-フェニルフェノキシエチル(メタ)アクリレート、4-フェニルフェノキシエチル(メタ)アクリレート、3-(2-フェニルフェニル)-2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどが挙げられる。 The monofunctional (meth)acrylates include methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, propyl (meth)acrylate, isopropyl (meth)acrylate, butyl (meth)acrylate, amyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate, t-butyl (meth)acrylate, pentyl (meth)acrylate, isoamyl (meth)acrylate, hexyl (meth)acrylate, heptyl (meth)acrylate, octyl (meth)acrylate, isooctyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, nonyl (meth)acrylate, and deci aryl (meth)acrylate, isodecyl (meth)acrylate, undecyl (meth)acrylate, dodecyl (meth)acrylate, lauryl (meth)acrylate, stearyl (meth)acrylate, isostearyl (meth)acrylate, isobornyl (meth)acrylate, 1-adamantyl (meth)acrylate, 2-methyl-2-adamantyl (meth)acrylate, 2-ethyl-2-adamantyl (meth)acrylate, bornyl (meth)acrylate, tricyclodecanyl (meth)acrylate, dicyclopentanyl (meth)acrylate, dicyclopentenyl (meth)acrylate, Cyclohexyl (meth)acrylate, benzyl (meth)acrylate, 1-naphthylmethyl (meth)acrylate, 2-naphthylmethyl (meth)acrylate, phenoxyethyl (meth)acrylate, phenoxy-2-methylethyl (meth)acrylate, phenoxyethoxyethyl (meth)acrylate, 3-phenoxy-2-hydroxypropyl (meth)acrylate, 2-phenylphenoxyethyl (meth)acrylate, 4-phenylphenoxyethyl (meth)acrylate, 3-(2-phenylphenyl)-2-hydroxypropyl (meth)acrylate, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, 2-hydroxybutyl (meth)acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth)acrylate, butoxyethyl (meth)acrylate, ethoxydiethylene glycol (meth)acrylate, polyethylene glycol mono(meth)acrylate, polypropylene glycol mono(meth)acrylate, methoxyethylene glycol (meth)acrylate, ethoxyethyl (meth)acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth)acrylate, methoxypolypropylene glycol (meth)acrylate, etc.
前記多官能(メタ)アクリレートとしては、二官能(メタ)アクリレート、三官能(メタ)アクリレート、四官能(メタ)アクリレート等が挙げられる。より具体的には、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9-ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘプタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。 Examples of the polyfunctional (meth)acrylate include bifunctional (meth)acrylate, trifunctional (meth)acrylate, and tetrafunctional (meth)acrylate. More specifically, 1,4-butanediol di(meth)acrylate, 1,6-hexanediol di(meth)acrylate, 1,9-nonanediol di(meth)acrylate, ethylene glycol di(meth)acrylate, diethylene glycol di(meth)acrylate, neopentyl glycol di(meth)acrylate, triethylene glycol di(meth)acrylate, tetraethylene glycol di(meth)acrylate, polyethylene glycol di(meth)acrylate, and trimethylolpropane tri(meth)acrylate. , pentaerythritol tri(meth)acrylate, pentaerythritol tetra(meth)acrylate, dipentaerythritol penta(meth)acrylate, dipentaerythritol hexa(meth)acrylate, tripentaerythritol tetra(meth)acrylate, tripentaerythritol penta(meth)acrylate, tripentaerythritol hexa(meth)acrylate, tripentaerythritol hepta(meth)acrylate, tripentaerythritol octa(meth)acrylate, etc.
前記(メタ)アクリレート系オリゴマー、ポリマーとしては、ウレタン(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート、上述した単官能(メタ)アクリレート、および/または、多官能(メタ)アクリレートの重合物などが挙げられる。 Examples of the (meth)acrylate oligomers and polymers include urethane (meth)acrylates, silicone (meth)acrylates, and polymers of the above-mentioned monofunctional (meth)acrylates and/or polyfunctional (meth)acrylates.
前記ウレタン(メタ)アクリレートは、ポリオール、ポリイソシアネートおよび水酸基を有する(メタ)アクリレートとの付加反応により得られる。前記ウレタン(メタ)アクリレートは、分子中に紫外線反応性の反応性基を2つ以上有する多官能ウレタン(メタ)アクリレートが好ましい。 The urethane (meth)acrylate is obtained by an addition reaction between a polyol, a polyisocyanate, and a (meth)acrylate having a hydroxyl group. The urethane (meth)acrylate is preferably a multifunctional urethane (meth)acrylate having two or more ultraviolet-reactive reactive groups in the molecule.
前記ポリオールとしては、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオールなどが挙げられ、柔軟性、耐熱性、耐薬品性等の観点から適宜選択することができる。
前記ポリイソシアネートは、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ナフタレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)などの芳香族ジイソシアネートや、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート(CDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、4,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(水素添加MDI)、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル-4,4’-ジイソシアネート、1,3-ジイソシアナトメチルシクロヘキサン(水素添加XDI)、4-メチル-1,3-シクロヘキシレンジイソシアナート(水素添加TDI)などの脂環式ジイソシアネートなどを用いることができる。
前記水酸基を有する(メタ)アクリレートとしては、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
Examples of the polyol include polyether polyol, polyester polyol, and polycarbonate polyol, and can be appropriately selected from the viewpoints of flexibility, heat resistance, chemical resistance, and the like.
Examples of the polyisocyanate that can be used include aromatic diisocyanates such as tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), naphthalene diisocyanate, xylylene diisocyanate (XDI), and tetramethylxylylene diisocyanate (TMXDI); and alicyclic diisocyanates such as 1,4-cyclohexane diisocyanate (CDI), isophorone diisocyanate (IPDI), 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate (hydrogenated MDI), methylcyclohexane diisocyanate, isopropylidenedicyclohexyl-4,4'-diisocyanate, 1,3-diisocyanatomethylcyclohexane (hydrogenated XDI), and 4-methyl-1,3-cyclohexylene diisocyanate (hydrogenated TDI).
Examples of the (meth)acrylate having a hydroxyl group include 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, and 2-hydroxybutyl (meth)acrylate.
前記紫外線硬化性化合物としては、多官能(メタ)アクリレート系モノマー、多官能(メタ)アクリレート系オリゴマー、多官能(メタ)アクリレート系ポリマーが好ましい。特に、比較的柔軟で、カバーフィルム10の屈曲性が向上するなどの観点から、ウレタン(メタ)アクリレートが特に好ましく、多官能ウレタン(メタ)アクリレートを含むことが好ましい。
As the ultraviolet-curable compound, a polyfunctional (meth)acrylate monomer, a polyfunctional (meth)acrylate oligomer, or a polyfunctional (meth)acrylate polymer is preferred. In particular, urethane (meth)acrylate is particularly preferred from the viewpoint of being relatively flexible and improving the flexibility of the
前記硬化性組成物は、光重合開始剤を含有してもよい。前記光重合開始剤としては、アルキルフェノン系、アシルホスフィンオキサイド系、オキシムエステル系などの光重合開始剤が挙げられる。アルキルフェノン系光重合開始剤としては、2,2’-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニル-プロパン-1-オン、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン、2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルホリノプロパン-1-オン、2-ベンジルメチル-2-(ジメチルアミノ)-1-(4-モルホリノフェニル)-1-ブタノン、2-(ジメチルアミノ)-2-[(4-メチルフェニル)メチル]-1-(4-モルホリノフェニル)-1-ブタノン、2-(4-メチルベンジル)-2-(ジメチルアミノ)-1-(4-モルホリノフェニル)-1-ブタノン、N,N-ジメチルアミノアセトフェノンなどが挙げられる。アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤としては、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,6-ジメトキシベンゾイル)-2,4,4-トリメチル-ペンチルホスフィンオキサイドなどが挙げられる。オキシムエステル系光重合開始剤としては、1,2-オクタンジオン、1-[4-(フェニルチオ)フェニル]-2-(O-ベンゾイルオキシム)、エタノン-1-[9-エチルー6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾールー3-イル]-1-(O-アセチルオキシム)などが挙げられる。光重合開始剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 The curable composition may contain a photopolymerization initiator. Examples of the photopolymerization initiator include alkylphenone-based, acylphosphine oxide-based, and oxime ester-based photopolymerization initiators. Examples of alkylphenone-based photopolymerization initiators include 2,2'-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1-one, 1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one, 1-[4-(2-hydroxyethoxy)-phenyl]-2-hydroxy-2-methyl-1-propan-1-one, 2-hydroxy-1-{4-[4-(2-hydroxy-2-methyl-propionyl)-benzyl]phenyl}-2-methyl-propan-1-one, and the like. Examples of the acylphosphine oxide photopolymerization initiator include 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphine oxide, bis(2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethyl-pentylphosphine oxide, etc. Examples of the acylphosphine oxide photopolymerization initiator include 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphine oxide, bis(2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethyl-pentylphosphine oxide, etc. Examples of oxime ester photopolymerization initiators include 1,2-octanedione, 1-[4-(phenylthio)phenyl]-2-(O-benzoyloxime), ethanone-1-[9-ethyl-6-(2-methylbenzoyl)-9H-carbazol-3-yl]-1-(O-acetyloxime), etc. Photopolymerization initiators may be used alone or in combination of two or more.
前記光重合開始剤を含有する場合、光重合開始剤の含有量は、硬化性組成物の固形分100質量%中、0.1質量%以上が好ましく、より好ましくは1質量%以上であり、10質量%以下が好ましく、より好ましくは5質量%以下である。 When the photopolymerization initiator is contained, the content of the photopolymerization initiator is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, based on 100% by mass of the solid content of the curable composition.
前記硬化性組成物には、紫外線硬化性化合物に加えて、非紫外線硬化性樹脂を含有してもよい。前記非紫外線硬化性樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などが挙げられる。前記熱可塑性樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂などが挙げられる。前記熱硬化性樹脂としては、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂などが挙げられる。 The curable composition may contain a non-UV curable resin in addition to the UV curable compound. Examples of the non-UV curable resin include thermoplastic resins and thermosetting resins. Examples of the thermoplastic resin include polyester resins, polyether resins, polyolefin resins, and polyamide resins. Examples of the thermosetting resin include unsaturated polyester resins, epoxy resins, alkyd resins, and phenolic resins.
また、硬化性組成物は、必要に応じて、添加剤を含有してもよい。前記添加剤としては、無機粒子、樹脂粒子、分散剤、レベリング剤、消泡剤、搖変剤、抗菌剤、難燃剤、スリップ剤などが挙げられる。 The curable composition may also contain additives as necessary. Examples of the additives include inorganic particles, resin particles, dispersants, leveling agents, defoamers, thixotropic agents, antibacterial agents, flame retardants, and slip agents.
無機粒子および樹脂粒子は、例えば、防汚性ハードコート層にブロッキングを防止したり、防汚性ハードコート層の硬度を向上させたり、防眩性を付与したりするなどの目的で添加される。 The inorganic particles and resin particles are added for purposes such as preventing blocking in the antifouling hard coat layer, improving the hardness of the antifouling hard coat layer, and imparting antiglare properties.
前記無機粒子としては、例えば、シリカ、チタン、ジルコニウム、スズ、亜鉛、ケイ素、ニオブ、アルミニウム、クロム、マグネシウム、ゲルマニウム、ガリウム、アンチモン、白金などの金属の酸化物からなる金属酸化物粒子が挙げられる。無機粒子は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。無機粒子としては、高硬度と透明性の両立に優れるなどの観点から、チタン酸化物、ジルコニウム酸化物、スズ酸化物が特に好ましい。 Examples of the inorganic particles include metal oxide particles made of oxides of metals such as silica, titanium, zirconium, tin, zinc, silicon, niobium, aluminum, chromium, magnesium, germanium, gallium, antimony, and platinum. The inorganic particles may be used alone or in combination of two or more types. Titanium oxide, zirconium oxide, and tin oxide are particularly preferred inorganic particles from the viewpoint of achieving both high hardness and transparency.
前記樹脂粒子としては、例えば、(メタ)アクリル樹脂、スチレン樹脂、スチレン-(メタ)アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、セルロースなどの樹脂からなる樹脂粒子が挙げられる。前記樹脂粒子は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 The resin particles include, for example, resin particles made of resins such as (meth)acrylic resin, styrene resin, styrene-(meth)acrylic resin, urethane resin, polyamide resin, silicone resin, epoxy resin, phenolic resin, polyethylene resin, and cellulose. The resin particles may be used alone or in combination of two or more kinds.
前記硬化性組成物は、必要に応じ、溶剤を含有してもよい。前記硬化性組成物の溶剤としては、エタノール、イソプロピルアルコール、n-ブチルアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルなどのアルコール系溶剤;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、アセトンなどのケトン系溶剤;トルエン、キシレンなどの芳香族系溶剤;酢酸エチル(EtAc)、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル(BuAc)などのエステル系溶剤;N-メチルピロリドン、アセトアミド、ジメチルホルムアミドなどのアミド系溶剤などが挙げられる。これらの溶剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 The curable composition may contain a solvent as necessary. Examples of the solvent for the curable composition include alcohol-based solvents such as ethanol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoisopropyl ether, propylene glycol monomethyl ether, and diethylene glycol monobutyl ether; ketone-based solvents such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, and acetone; aromatic solvents such as toluene and xylene; ester-based solvents such as ethyl acetate (EtAc), propyl acetate, isopropyl acetate, and butyl acetate (BuAc); and amide-based solvents such as N-methylpyrrolidone, acetamide, and dimethylformamide. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
前記硬化性組成物の固形分濃度(溶剤以外の成分の濃度)は、特に限定されず、塗工性、膜厚などを考慮して適宜定めればよい。前記固形分濃度としては、例えば、1.0質量%以上が好ましく、より好ましくは1.5質量%以上、さらに好ましくは2.0質量%以上であり、90質量%以下が好ましく、より好ましくは80質量%以下、さらに好ましくは70質量%以下である。 The solids concentration of the curable composition (concentration of components other than the solvent) is not particularly limited and may be appropriately determined taking into consideration the coatability, film thickness, etc. The solids concentration is, for example, preferably 1.0% by mass or more, more preferably 1.5% by mass or more, and even more preferably 2.0% by mass or more, and is preferably 90% by mass or less, more preferably 80% by mass or less, and even more preferably 70% by mass or less.
〔第1保護フィルム〕
前記第1保護フィルム20は、第1基材21と第1粘着層22とを有し、前記第1粘着層22が前記カバーフィルム10の防汚処理面に貼り合されている。
[First protective film]
The first
前記第1保護フィルム20は、例えば、ロールプロセスなどで連続加工したりフレキシブルディスプレイにカバーフィルム10を貼り合わせたりするなどの取扱い時において、防汚処理面(防汚層12)の表面に傷が付くのを防止する。
The first
前記第1保護フィルム20は、カバーフィルム10をディスプレイ等へ貼り合わせた後に、カバーフィルムの防汚処理面(防汚層12)から剥がされる。そのため、第1粘着層22は、カバーフィルムの防汚処理面と第1粘着層22の間の接着力よりも、第1基材21と第1粘着層22の間の接着力の方が強く、防汚処理面と第1粘着層22の間で界面剥離可能な接着力に調整される。
The first
(第1基材)
前記第1基材21を構成する材料は、特に限定されないが、例えば、高分子材料が挙げられる。高分子材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリシクロオレフィン、シクロオレフィンコポリマーなどのポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、ポリフェニレンサルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。高分子材料は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、耐久性などの観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリシクロオレフィン、シクロオレフィンコポリマーがより好ましい。
(First substrate)
The material constituting the
前記第1基材21は、上記高分子材料の1種または2種以上を含む層からなる単層で構成されていてもよいし、上記高分子材料の1種または2種以上を含む層と、この層とは異なる高分子材料の1種または2種以上を含む層など、2層以上の層で構成されていてもよい。
The
前記第1基材21の厚さは、特に限定されるものではないが、加工時のハンドリング性や材料コストなどの観点から、19μm以上が好ましく、より好ましくは22μm以上、さらに好ましくは25μm以上であり、200μm以下が好ましく、より好ましくは100μm以下、さらに好ましくは75μm以下である。
The thickness of the
(第1粘着層)
前記第1粘着層22は、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、前記第1反応性基と反応する第2反応性基を有する架橋剤とを含有する粘着組成物の硬化物である。前記粘着組成物は、(A)第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、(B)架橋剤とを含有する。
(First adhesive layer)
The first
前記第1粘着層22の厚さは、特に限定されず、防汚処理面との密着性に応じて適宜調節すればよい。前記第1粘着層の厚さは、5μm以上が好ましく、より好ましくは10μm以上であり、100μm以下が好ましく、より好ましくは50μm以下、さらに好ましくは30μm以下、特に好ましくは15μm以下である。厚さが上記範囲内であれば、防汚処理面との密着性がより向上し、かつ、ジッピング(Slip-stick現象)に起因するストップマークを抑制できる。
The thickness of the first
(A)第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体
前記(A)第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体(以下、単に「(A)共重合体」と称す場合がある。)は、第1反応性基を有し、分子量分布(Mw/Mn)が3.0以下である(メタ)アクリル系共重合体である。
(A) (Meth)acrylic Copolymer Having First Reactive Group The (A) (meth)acrylic copolymer having a first reactive group (hereinafter, may be simply referred to as "copolymer (A)") is a (meth)acrylic copolymer having a first reactive group and having a molecular weight distribution (Mw/Mn) of 3.0 or less.
前記(メタ)アクリル系共重合体とは、(メタ)アクリルモノマーに由来する構造単位を主成分(50質量%以上)とする共重合体であればよく、(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマーに由来する構造単位を含有することができる。前記(A)共重合体中の(メタ)アクリルモノマーに由来する構造単位の含有率は、共重合体全体100質量%中において、80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましい。なお、前記(A)共重合体は、(メタ)アクリルモノマーに由来する構造単位のみから構成されていてもよい。 The (meth)acrylic copolymer may be any copolymer that contains structural units derived from (meth)acrylic monomers as the main component (50% by mass or more), and may contain structural units derived from vinyl monomers other than (meth)acrylic monomers. The content of structural units derived from (meth)acrylic monomers in the (A) copolymer is preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, based on 100% by mass of the entire copolymer. The (A) copolymer may be composed only of structural units derived from (meth)acrylic monomers.
前記(A)共重合体は、(メタ)アクリレート系共重合体が好ましい。(メタ)アクリレート系共重合体とは、(メタ)アクリレートに由来する構造単位を主成分(50質量%以上)とする共重合体であればよく、(メタ)アクリレート以外のビニルモノマーに由来する構造単位を含有することができる。前記(メタ)アクリレートとは、(メタ)アクリル酸が有するカルボキシ基の水素原子が、有機基に置換されたエステル化合物である。前記(A)共重合体中の(メタ)アクリレートに由来する構造単位の含有率は、共重合体全体100質量%中において、80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましい。 The (A) copolymer is preferably a (meth)acrylate-based copolymer. The (meth)acrylate-based copolymer may be any copolymer that contains structural units derived from (meth)acrylate as the main component (50% by mass or more), and may contain structural units derived from vinyl monomers other than (meth)acrylate. The (meth)acrylate is an ester compound in which the hydrogen atom of the carboxyl group of (meth)acrylic acid is substituted with an organic group. The content of structural units derived from (meth)acrylate in the (A) copolymer is preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, based on 100% by mass of the entire copolymer.
前記(A)共重合体は、第1反応性基を有する。前記第1反応性基とは、後述する(B)架橋剤が有する第2反応性基と反応し得る官能基である。前記第1反応性基としては、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基およびエポキシ基よりなる群から選択される1種または2種以上を挙げることができ、好ましくはヒドロキシ基および/またはカルボキシ基である。 The copolymer (A) has a first reactive group. The first reactive group is a functional group that can react with a second reactive group possessed by the crosslinking agent (B) described below. The first reactive group may be, for example, one or more types selected from the group consisting of a hydroxy group, a carboxy group, and an epoxy group, and is preferably a hydroxy group and/or a carboxy group.
前記(A)共重合体が有する第1反応性基と(B)架橋剤が有する第2反応性基との組み合わせとしては、(1)第1反応性基がヒドロキシ基であって、第2反応性基がイソシアネート基である組み合わせ;(2)第1反応性基がカルボキシ基であって、第2反応性基がエポキシ基である組み合わせである組み合わせが好ましい。 Preferred combinations of the first reactive group of the copolymer (A) and the second reactive group of the crosslinking agent (B) are (1) a combination in which the first reactive group is a hydroxy group and the second reactive group is an isocyanate group; and (2) a combination in which the first reactive group is a carboxy group and the second reactive group is an epoxy group.
前記(A)共重合体の100gあたりの第1反応性基量 は、0.5mmol/100g以上が好ましく、より好ましくは5mmol/100g以上、さらに好ましくは10mmol/100g以上、特に好ましくは15mmol/100g以上であり、150mmol/100g以下が好ましく、より好ましくは100mmol/100g以下、さらに好ましくは70mmol/100g以下である。第1反応性基量が、0.5mmol/100g以上であれば第1粘着層の耐久性が優れ、150mmol/100g以下であればカバーフィルムの防汚処理面に対する第1粘着層の密着性が優れる。 The amount of the first reactive group per 100 g of the copolymer (A) is preferably 0.5 mmol/100 g or more, more preferably 5 mmol/100 g or more, even more preferably 10 mmol/100 g or more, and particularly preferably 15 mmol/100 g or more, and is preferably 150 mmol/100 g or less, more preferably 100 mmol/100 g or less, and even more preferably 70 mmol/100 g or less. If the amount of the first reactive group is 0.5 mmol/100 g or more, the durability of the first adhesive layer is excellent, and if it is 150 mmol/100 g or less, the adhesion of the first adhesive layer to the antifouling treated surface of the cover film is excellent.
前記(A)共重合体がカルボキシ基を有する場合、(A)共重合体の100gあたりのカルボキシ基量は、0.5mmol/100g以上が好ましく、より好ましくは5mmol/100g以上、さらに好ましくは10mmol/100g以上、特に好ましくは15mmol/100g以上であり、150mmol/100g以下が好ましく、より好ましくは100mmol/100g以下、さらに好ましくは70mol/100g以下である。 When the (A) copolymer has a carboxy group, the amount of carboxy groups per 100 g of the (A) copolymer is preferably 0.5 mmol/100 g or more, more preferably 5 mmol/100 g or more, even more preferably 10 mmol/100 g or more, and particularly preferably 15 mmol/100 g or more, and is preferably 150 mmol/100 g or less, more preferably 100 mmol/100 g or less, and even more preferably 70 mol/100 g or less.
前記(A)共重合体がヒドロキシ基を有する場合、前記(A)共重合体の100gあたりのヒドロキシ基量は、0.5mmol/100g以上が好ましく、より好ましくは5mmol/100g以上、さらに好ましくは10mmol/100g以上、特に好ましくは15mmol/100g以上であり、150mmol/100g以下が好ましく、より好ましくは100mmol/100g以下、さらに好ましくは70mmol/100g以下である。 When the (A) copolymer has hydroxy groups, the amount of hydroxy groups per 100 g of the (A) copolymer is preferably 0.5 mmol/100 g or more, more preferably 5 mmol/100 g or more, even more preferably 10 mmol/100 g or more, particularly preferably 15 mmol/100 g or more, and is preferably 150 mmol/100 g or less, more preferably 100 mmol/100 g or less, even more preferably 70 mmol/100 g or less.
前記(A)共重合体は、第1反応性基を有する。すなわち、前記(A)共重合体は、その構造中に、第1反応性基を有する構造単位(a-1)を含有する。前記第1反応性基を有する構造単位(a-1)は、1種のみであってもよいし、2種以上を有していてもよい。前記第1反応性基は、(メタ)アクリルモノマー(好ましくは(メタ)アクリレートモノマーおよび/または(メタ)アクリル酸)に由来する構造単位、(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマーに由来する構造単位のいずれに有していてもよい。すなわち、前記第1反応性基を有する構造単位(a-1)は、第1反応性基を有する(メタ)アクリルモノマー(好ましくは(メタ)アクリレートモノマーおよび/または(メタ)アクリル酸)に由来する構造単位、または、第1反応性基を有する(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマーに由来する構造単位が挙げられる。 The (A) copolymer has a first reactive group. That is, the (A) copolymer contains a structural unit (a-1) having a first reactive group in its structure. The structural unit (a-1) having the first reactive group may be only one type, or may have two or more types. The first reactive group may be in a structural unit derived from a (meth)acrylic monomer (preferably a (meth)acrylate monomer and/or (meth)acrylic acid) or in a structural unit derived from a vinyl monomer other than a (meth)acrylic monomer. That is, the structural unit (a-1) having the first reactive group may be a structural unit derived from a (meth)acrylic monomer (preferably a (meth)acrylate monomer and/or (meth)acrylic acid) having a first reactive group, or a structural unit derived from a vinyl monomer other than a (meth)acrylic monomer having a first reactive group.
前記(A)共重合体中の第1反応性基を有するビニルモノマーに由来する構造単位(第1反応性基を有する構造単位(a-1))の含有率は、共重合体全体100質量%中において、0.1質量%以上が好ましく、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1.0質量%以上であり、特に好ましくは3質量%以上であり、20質量%以下が好ましく、より好ましくは15質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下であり、特に好ましくは8質量%以下である。構造単位(a-1)の含有率が上記範囲内であれば、防汚処理面に対する密着性と耐久性のバランスに優れた粘着層が得られる。なお、第1反応性基を有するビニルモノマーには、第1反応性基を有する(メタ)アクリルモノマー、第1反応性基を有する(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマーが含まれる。 The content of the structural unit (structural unit (a-1) having a first reactive group) derived from a vinyl monomer having a first reactive group in the copolymer (A) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, even more preferably 1.0% by mass or more, particularly preferably 3% by mass or more, and preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, even more preferably 10% by mass or less, and particularly preferably 8% by mass or less, based on 100% by mass of the entire copolymer. If the content of the structural unit (a-1) is within the above range, an adhesive layer having an excellent balance of adhesion to an antifouling treated surface and durability can be obtained. The vinyl monomer having a first reactive group includes a (meth)acrylic monomer having a first reactive group and a vinyl monomer other than a (meth)acrylic monomer having a first reactive group.
前記(メタ)アクリルモノマーとしては、(b1)第1反応性基となり得る官能基を有さない(メタ)アクリルモノマー、(b2)第1反応性基となり得る官能基を有する(メタ)アクリルモノマーが挙げられる。これらの単量体は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。前記(b1)(メタ)アクリルモノマーとしては、(b1-1)第1反応性基となり得る官能基を有さない(メタ)アクリレートモノマーが好ましい。前記(b2)(メタ)アクリルモノマーとしては、(b2-1)第1反応性基となり得る官能基を有する(メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリル酸が挙げられる。 The (meth)acrylic monomer includes (b1) a (meth)acrylic monomer that does not have a functional group that can become a first reactive group, and (b2) a (meth)acrylic monomer that has a functional group that can become a first reactive group. These monomers may be used alone or in combination of two or more. The (b1) (meth)acrylic monomer is preferably (b1-1) a (meth)acrylate monomer that does not have a functional group that can become a first reactive group. The (b2) (meth)acrylic monomer includes (b2-1) a (meth)acrylate monomer that has a functional group that can become a first reactive group, and (meth)acrylic acid.
前記(b1)(メタ)アクリルモノマーとしては、直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレート、分岐鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレート、アルコキシ基を有する(メタ)アクリレート、ポリアルキレングリコール構造単位を有する(メタ)アクリレート、脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリレート、芳香族基を有する(メタ)アクリレート、三級アミノ基を有する(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド類等が挙げられる。これらの中で直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレート、分岐鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレート、脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリレート、芳香族基を有する(メタ)アクリレートおよび(メタ)アクリルアミド類からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。 The (b1) (meth)acrylic monomer may be, for example, a (meth)acrylate having a linear alkyl group, a (meth)acrylate having a branched alkyl group, a (meth)acrylate having an alkoxy group, a (meth)acrylate having a polyalkylene glycol structural unit, a (meth)acrylate having an alicyclic hydrocarbon group, a (meth)acrylate having an aromatic group, a (meth)acrylate having a tertiary amino group, or a (meth)acrylamide. Among these, at least one selected from the group consisting of a (meth)acrylate having a linear alkyl group, a (meth)acrylate having a branched alkyl group, a (meth)acrylate having an alicyclic hydrocarbon group, a (meth)acrylate having an aromatic group, or a (meth)acrylamide is preferred.
前記直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、直鎖状アルキル基の炭素数が1~20である直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートが好ましく、直鎖状アルキル基の炭素数が1~10である直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートがより好ましい。前記直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、n-ヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、n-ノニル(メタ)アクリレート、n-デシル(メタ)アクリレート、n-ラウリル(メタ)アクリレート、n-ステアリル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸直鎖アルキルエステルが挙げられる。 As the (meth)acrylate having a linear alkyl group, a (meth)acrylate having a linear alkyl group with a carbon number of 1 to 20 is preferred, and a (meth)acrylate having a linear alkyl group with a carbon number of 1 to 10 is more preferred. Examples of the (meth)acrylate having a linear alkyl group include linear alkyl esters of (meth)acrylic acid such as methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, n-propyl (meth)acrylate, n-butyl (meth)acrylate, n-hexyl (meth)acrylate, n-octyl (meth)acrylate, n-nonyl (meth)acrylate, n-decyl (meth)acrylate, n-lauryl (meth)acrylate, and n-stearyl (meth)acrylate.
前記分岐鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、分岐鎖状アルキル基の炭素数が3~20である分岐鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートが好ましく、分岐鎖状アルキル基の炭素数が3~10である分岐鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートが好ましい。前記分岐鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、sec-ブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸分岐鎖アルキルエステルが挙げられる。 As the (meth)acrylate having a branched alkyl group, a (meth)acrylate having a branched alkyl group with a carbon number of 3 to 20 is preferred, and a (meth)acrylate having a branched alkyl group with a carbon number of 3 to 10 is preferred. Examples of the (meth)acrylate having a branched alkyl group include (meth)acrylic acid branched alkyl esters such as isopropyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate, sec-butyl (meth)acrylate, tert-butyl (meth)acrylate, isooctyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, isononyl (meth)acrylate, and isodecyl (meth)acrylate.
前記アルコキシ基を有する(メタ)アクリレートとしては、メトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルが挙げられる。 Examples of the (meth)acrylate having an alkoxy group include (meth)acrylic acid alkoxyalkyl esters such as methoxyethyl (meth)acrylate and ethoxyethyl (meth)acrylate.
前記ポリアルキレングリコール構造単位を有する(メタ)アクリレートとしては、ポリエチレングリコール(重合度=2~10)メチルエーテル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(重合度=2~10)エチルエーテル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(重合度=2~10)プロピルエーテル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(重合度=2~10)フェニルエーテル(メタ)アクリレート等のポリエチレングリコール構造単位を有する(メタ)アクリレート;ポリプロピレングリコール(重合度=2~10)メチルエーテル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(重合度=2~10)エチルエーテル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(重合度=2~10)プロピルエーテル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(重合度=2~10)フェニルエーテル(メタ)アクリレート等のポリプロピレングリコール構造単位を有する(メタ)アクリレート等が挙げられる。 Examples of the (meth)acrylate having a polyalkylene glycol structural unit include (meth)acrylates having a polyethylene glycol structural unit such as polyethylene glycol (degree of polymerization = 2-10) methyl ether (meth)acrylate, polyethylene glycol (degree of polymerization = 2-10) ethyl ether (meth)acrylate, polyethylene glycol (degree of polymerization = 2-10) propyl ether (meth)acrylate, and polyethylene glycol (degree of polymerization = 2-10) phenyl ether (meth)acrylate; and (meth)acrylates having a polypropylene glycol structural unit such as polypropylene glycol (degree of polymerization = 2-10) methyl ether (meth)acrylate, polypropylene glycol (degree of polymerization = 2-10) ethyl ether (meth)acrylate, polypropylene glycol (degree of polymerization = 2-10) propyl ether (meth)acrylate, and polypropylene glycol (degree of polymerization = 2-10) phenyl ether (meth)acrylate.
前記脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリレートとしては、環状アルキル基を有する(メタ)アクリレート、多環式構造を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。前記環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートとしては、環状アルキル基の炭素数が6~12の環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートであることが好ましい。環状アルキル基としては、単環構造を有する環状アルキル基(例えば、シクロアルキル基)が挙げられ、また鎖状部分を有していてもよい。単環構造の環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートの具体例としては、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、メチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸環状アルキルエステルを挙げることができる。 The (meth)acrylate having an alicyclic hydrocarbon group includes a (meth)acrylate having a cyclic alkyl group and a (meth)acrylate having a polycyclic structure. The (meth)acrylate having a cyclic alkyl group is preferably a (meth)acrylate having a cyclic alkyl group with 6 to 12 carbon atoms. The cyclic alkyl group may include a cyclic alkyl group having a monocyclic structure (e.g., a cycloalkyl group), which may also have a chain portion. Specific examples of (meth)acrylates having a cyclic alkyl group with a monocyclic structure include (meth)acrylic acid cyclic alkyl esters such as cyclohexyl (meth)acrylate, methylcyclohexyl (meth)acrylate, and cyclododecyl (meth)acrylate.
前記多環式構造を有する(メタ)アクリレートとしては、多環式構造の炭素数が6~12の多環式構造を有する(メタ)アクリレートであることが好ましい。多環式構造としては、橋かけ環構造を有する環状アルキル基(例えば、アダマンチル基、ノルボニル基、イソボルニル基)が挙げられ、また鎖状部分を有していてもよい。多環式構造を有する(メタ)アクリレートの具体例としては、ボルニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、1-アダマンチル(メタ)アクリレート、2-アダマンチル(メタ)アクリレート、2-メチル-2-アダマンチル(メタ)アクリレート、2-エチル-2-アダマンチル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート等を挙げることができる。 The (meth)acrylate having a polycyclic structure is preferably a (meth)acrylate having a polycyclic structure with 6 to 12 carbon atoms. Examples of the polycyclic structure include cyclic alkyl groups having a bridged ring structure (e.g., adamantyl group, norbornyl group, isobornyl group), and may also have a chain portion. Specific examples of (meth)acrylates having a polycyclic structure include bornyl (meth)acrylate, isobornyl (meth)acrylate, 1-adamantyl (meth)acrylate, 2-adamantyl (meth)acrylate, 2-methyl-2-adamantyl (meth)acrylate, 2-ethyl-2-adamantyl (meth)acrylate, norbornyl (meth)acrylate, dicyclopentanyl (meth)acrylate, dicyclopentenyl (meth)acrylate, dicyclopentanyloxyethyl (meth)acrylate, dicyclopentenyloxyethyl (meth)acrylate, etc.
前記芳香族基を有する(メタ)アクリレートとしては、芳香族基の炭素数が6~12の芳香族基を有する(メタ)アクリレートであることが好ましい。芳香族基としては、アリール基等を挙げることができ、またアルキルアリール基、アラルキル基、アリールオキシアルキル基等のように鎖状部分を有していてもよい。前記芳香族基を有する(メタ)アクリレートとしては、(メタ)アクリロイルオキシ基にアリール基が直接結合した化合物、(メタ)アクリロイルオキシ基にアラルキル基が直接結合した化合物、(メタ)アクリロイルオキシ基にアルキルアリール基が直接結合した化合物が挙げられる。前記アリール基の炭素数は6~12が好ましい。前記アラルキル基の炭素数は、6~12が好ましい。前記アルキルアリール基の炭素数は6~12が好ましい。芳香族基を有する(メタ)アクリレートとしては、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。 The (meth)acrylate having an aromatic group is preferably a (meth)acrylate having an aromatic group with 6 to 12 carbon atoms. Examples of the aromatic group include an aryl group, and may also have a chain portion such as an alkylaryl group, an aralkyl group, or an aryloxyalkyl group. Examples of the (meth)acrylate having an aromatic group include a compound in which an aryl group is directly bonded to a (meth)acryloyloxy group, a compound in which an aralkyl group is directly bonded to a (meth)acryloyloxy group, and a compound in which an alkylaryl group is directly bonded to a (meth)acryloyloxy group. The number of carbon atoms of the aryl group is preferably 6 to 12. The number of carbon atoms of the aralkyl group is preferably 6 to 12. The number of carbon atoms of the alkylaryl group is preferably 6 to 12. Examples of the (meth)acrylate having an aromatic group include benzyl (meth)acrylate, phenyl (meth)acrylate, and phenoxyethyl (meth)acrylate.
前記三級アミノ基を有する(メタ)アクリレートとしては、2-(ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等が挙げられる。 Examples of the (meth)acrylate having a tertiary amino group include 2-(dimethylamino)ethyl (meth)acrylate, N,N-dimethylaminopropyl (meth)acrylate, etc.
前記(メタ)アクリルアミド類としては、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリルアミド、N-メチル(メタ)アクリルアミド、N-エチル(メタ)アクリルアミド、N-イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N-tert-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-オクチル(メタ)アクリルアミド、N-メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N-エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N-プロポキシメチル(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、N-(メタ)アクリロイルモルフォリン等が挙げられる。前記(メタ)アクリルアミド類は、(メタ)アクリルモノマーであるが、(メタ)アクリレートモノマーには含まれない。 Examples of the (meth)acrylamides include N,N-dimethyl(meth)acrylamide, N,N-diethyl(meth)acrylamide, N,N-diisopropyl(meth)acrylamide, (meth)acrylamide, N-methyl(meth)acrylamide, N-ethyl(meth)acrylamide, N-isopropyl(meth)acrylamide, N-tert-butyl(meth)acrylamide, N-octyl(meth)acrylamide, N-methoxymethyl(meth)acrylamide, N-ethoxymethyl(meth)acrylamide, N-propoxymethyl(meth)acrylamide, N-butoxymethyl(meth)acrylamide, diacetoneacrylamide, and N-(meth)acryloylmorpholine. The (meth)acrylamides are (meth)acrylic monomers, but are not included in (meth)acrylate monomers.
前記(b2)(メタ)アクリルモノマーとなり得るモノマーとしては、ヒドロキシ基を有する(メタ)アクリルモノマー(好ましくは(メタ)アクリレートモノマー)、カルボキシ基を有する(メタ)アクリルモノマー(好ましくは(メタ)アクリル酸)、エポキシ基を有する(メタ)アクリルモノマー(好ましくは(メタ)アクリレートモノマー)等が挙げられる。これらの中でも、ヒドロキシ基を有する(メタ)アクリルモノマーおよび/またはカルボキシ基を有する(メタ)アクリルモノマーが好ましい。 Examples of monomers that can be the (meth)acrylic monomer (b2) include (meth)acrylic monomers having a hydroxy group (preferably (meth)acrylate monomers), (meth)acrylic monomers having a carboxy group (preferably (meth)acrylic acid), and (meth)acrylic monomers having an epoxy group (preferably (meth)acrylate monomers). Among these, (meth)acrylic monomers having a hydroxy group and/or (meth)acrylic monomers having a carboxy group are preferred.
前記ヒドロキシ基を有する(メタ)アクリルモノマーとしては、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8-ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、10-ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12-ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;(4-ヒドロキシメチルシクロヘキシル)メチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキルシクロアルカン(メタ)アクリレート;ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートのカプロラクトン付加物等が挙げられる。これらの中でもヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、炭素数1~5のヒドロキシアルキル基を有する(メタ)アクリレートがより好ましい。 Examples of the (meth)acrylic monomer having a hydroxy group include hydroxyalkyl (meth)acrylates such as 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 3-hydroxypropyl (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, 4-hydroxybutyl (meth)acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth)acrylate, 8-hydroxyoctyl (meth)acrylate, 10-hydroxydecyl (meth)acrylate, and 12-hydroxylauryl (meth)acrylate; hydroxyalkyl cycloalkane (meth)acrylates such as (4-hydroxymethylcyclohexyl)methyl (meth)acrylate; and caprolactone adducts of hydroxyalkyl (meth)acrylates. Among these, hydroxyalkyl (meth)acrylates are preferred, and (meth)acrylates having a hydroxyalkyl group having 1 to 5 carbon atoms are more preferred.
前記カルボキシ基を有する(メタ)アクリルモノマーとしては、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイルオキシエチルサクシネート、2-(メタ)アクリロイルオキシエチルマレアート、2-(メタ)アクリロイルオキシエチルフタレート等のヒドロキシ基を有する(メタ)アクリレートに無水マレイン酸、無水コハク酸、無水フタル酸等の酸無水物を反応させたモノマー、(メタ)アクリル酸等が挙げられる。これらの中でも(メタ)アクリル酸が好ましい。 Examples of the (meth)acrylic monomer having a carboxy group include monomers obtained by reacting (meth)acrylates having a hydroxy group, such as carboxyethyl (meth)acrylate, carboxypentyl (meth)acrylate, 2-(meth)acryloyloxyethyl succinate, 2-(meth)acryloyloxyethyl maleate, and 2-(meth)acryloyloxyethyl phthalate, with acid anhydrides, such as maleic anhydride, succinic anhydride, and phthalic anhydride, and (meth)acrylic acid. Among these, (meth)acrylic acid is preferred.
前記エポキシ基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、グリシジル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。 Examples of the (meth)acrylic acid ester having an epoxy group include glycidyl (meth)acrylate and 3,4-epoxycyclohexylmethyl (meth)acrylate.
前記(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマーとしては、(b3)第1反応性基となり得る官能基を有さない(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマー、(b4)第1反応性基となり得る官能基を有する(メタ)アクリルモノマー以外のビニルモノマーが挙げられる。これらの単量体は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 Examples of the vinyl monomer other than the (meth)acrylic monomer include (b3) a vinyl monomer other than the (meth)acrylic monomer that does not have a functional group that can become a first reactive group, and (b4) a vinyl monomer other than the (meth)acrylic monomer that has a functional group that can become a first reactive group. These monomers may be used alone or in combination of two or more.
前記(b3)ビニルモノマーとしては、芳香族ビニルモノマー、ヘテロ環を含有するビニルモノマー、カルボン酸ビニル、三級アミノ基を含有するビニルモノマー、四級アンモニウム塩基を含有するビニルモノマー、ビニルアミド類、α-オレフィン、ジエン類、ハロゲン化ビニルモノマー等が挙げられる。 Examples of the vinyl monomer (b3) include aromatic vinyl monomers, vinyl monomers containing a heterocycle, vinyl carboxylates, vinyl monomers containing a tertiary amino group, vinyl monomers containing a quaternary ammonium base, vinyl amides, α-olefins, dienes, and halogenated vinyl monomers.
前記芳香族ビニルモノマーとしては、スチレン、α-メチルスチレン、4-メチルスチレン、2-メチルスチレン、3-メチルスチレン、4-メトキシスチレン、2-ヒドロキシメチルスチレン、1-ビニルナフタレン等が挙げられる。
前記ヘテロ環を含有するビニルモノマーとしては、2-ビニルチオフェン、N-メチル-2-ビニルピロール、2-ビニルピリジン、4-ビニルピリジン等が挙げられる。
前記カルボン酸ビニルとしては、酢酸ビニル、ピバル酸ビニル、安息香酸ビニル等が挙げられる。
前記三級アミノ基を含有するビニルモノマーとしては、N,N-ジメチルアリルアミン等が挙げられる。
前記四級アンモニウム塩基を含有するビニルモノマーとしては、N-メタクリロイルアミノエチル-N,N,N-ジメチルベンジルアンモニウムクロライド等が挙げられる。
前記ビニルアミド類としては、N-ビニルホルムアミド、N-ビニルアセトアミド、1-ビニル-2-ピロリドン、N-ビニル-ε-カプロラクタム等が挙げられる。
前記α-オレフィンとしては、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン等が挙げられる。
前記ジエン類としては、ブタジエン、イソプレン、4-メチル-1,4-ヘキサジエン、7-メチル-1,6-オクタジエン等が挙げられる。
前記ハロゲン化ビニルモノマーとしては、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレン、塩化ビニリデン、塩化ビニル、1-クロロ-1-フルオロエチレン、1,2-ジクロロ-1,2-ジフルオロエチレン等が挙げられる。
Examples of the aromatic vinyl monomer include styrene, α-methylstyrene, 4-methylstyrene, 2-methylstyrene, 3-methylstyrene, 4-methoxystyrene, 2-hydroxymethylstyrene, and 1-vinylnaphthalene.
Examples of the vinyl monomer containing a heterocycle include 2-vinylthiophene, N-methyl-2-vinylpyrrole, 2-vinylpyridine, and 4-vinylpyridine.
Examples of the vinyl carboxylate include vinyl acetate, vinyl pivalate, and vinyl benzoate.
The vinyl monomer containing a tertiary amino group includes N,N-dimethylallylamine.
Examples of the vinyl monomer containing a quaternary ammonium base include N-methacryloylaminoethyl-N,N,N-dimethylbenzyl ammonium chloride.
Examples of the vinyl amides include N-vinylformamide, N-vinylacetamide, 1-vinyl-2-pyrrolidone, and N-vinyl-ε-caprolactam.
Examples of the α-olefin include 1-hexene, 1-octene, and 1-decene.
Examples of the dienes include butadiene, isoprene, 4-methyl-1,4-hexadiene, and 7-methyl-1,6-octadiene.
Examples of the halogenated vinyl monomer include vinyl fluoride, vinylidene fluoride, trifluoroethylene, chlorotrifluoroethylene, tetrafluoroethylene, hexafluoropropylene, tetrafluoropropylene, vinylidene chloride, vinyl chloride, 1-chloro-1-fluoroethylene, and 1,2-dichloro-1,2-difluoroethylene.
前記(b4)ビニルモノマーとしては、ヒドロキシ基を有するビニルモノマー、カルボキシ基を有するビニルモノマー、エポキシ基を含有するビニルモノマー等が挙げられる。 Examples of the vinyl monomer (b4) include vinyl monomers having a hydroxy group, vinyl monomers having a carboxy group, and vinyl monomers containing an epoxy group.
前記ヒドロキシ基を有するビニルモノマーとしては、p-ヒドロキシスチレン、アリルアルコール等が挙げられる。
前記カルボキシ基を有するビニルモノマーとしては、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、桂皮酸等が挙げられる。
前記エポキシ基を含有するビニルモノマーとしては、2-アリルオキシラン、グリシジルビニルエーテル、3,4-エポキシシクロヘキシルビニルエーテル等が挙げられる。
Examples of the vinyl monomer having a hydroxy group include p-hydroxystyrene and allyl alcohol.
Examples of the vinyl monomer having a carboxy group include crotonic acid, maleic acid, itaconic acid, citraconic acid, and cinnamic acid.
Examples of the vinyl monomer containing an epoxy group include 2-allyloxirane, glycidyl vinyl ether, and 3,4-epoxycyclohexyl vinyl ether.
前記(A)共重合体は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体のいずれでもよく、好ましくはランダム共重合体である。 The copolymer (A) may be a random copolymer, a block copolymer, or a graft copolymer, and is preferably a random copolymer.
前記(A)共重合体の重量平均分子量(Mw)は、20万以上が好ましく、より好ましくは40万以上、さらに好ましくは50万以上、200万以下が好ましく、より好ましくは150万以下、さらに好ましくは120万以下、特に好ましくは100万以下である。前記(A)共重合体のMwが20万以上であれば、凝集力が高まり粘着層の耐熱性が向上し、200万以下であれば粘着組成物の塗工作業性がより良好となる。重量平均分子量(Mw)の測定方法は後述する。 The weight average molecular weight (Mw) of the copolymer (A) is preferably 200,000 or more, more preferably 400,000 or more, even more preferably 500,000 or more, and preferably 2,000,000 or less, more preferably 1,500,000 or less, even more preferably 1,200,000 or less, and particularly preferably 1,000,000 or less. If the Mw of the copolymer (A) is 200,000 or more, the cohesive force is increased and the heat resistance of the adhesive layer is improved, and if it is 2,000,000 or less, the coating workability of the adhesive composition is improved. The method for measuring the weight average molecular weight (Mw) will be described later.
前記(A)共重合体の分子量分布(Mw/Mn)は3.0以下であり、好ましくは2.5以下であり、より好ましくは2.3以下であり、特に好ましくは2.0以下である。分子量分布が小さいほど分子量分布の幅が狭い、分子量のそろった共重合体となり、その値が1.0のとき最も分子量分布の幅が狭い。分子量分布が3.0以下であれば、設計した共重合体の分子量に比べて、分子量の小さいものや、分子量の大きいものの含有量が低く、糊残りの少ない粘着層が得られる。なお、本発明において、分子量分布とは、(重量平均分子量(Mw))/(数平均分子量(Mn))によって算出される値であり、MwおよびMnの測定方法は後述する。 The molecular weight distribution (Mw/Mn) of the copolymer (A) is 3.0 or less, preferably 2.5 or less, more preferably 2.3 or less, and particularly preferably 2.0 or less. The smaller the molecular weight distribution, the narrower the molecular weight distribution width, resulting in a copolymer with a uniform molecular weight, and when the value is 1.0, the molecular weight distribution width is the narrowest. If the molecular weight distribution is 3.0 or less, the content of small and large molecular weights is low compared to the molecular weight of the designed copolymer, and an adhesive layer with little adhesive residue is obtained. In the present invention, the molecular weight distribution is a value calculated by (weight average molecular weight (Mw))/(number average molecular weight (Mn)), and the measurement method of Mw and Mn will be described later.
前記(A)共重合体のガラス転移温度(Tg)は、-80℃以上が好ましく、より好ましくは-75℃以上であり、0℃以下が好ましく、より好ましくは-20℃以下、さらに好ましくは-50℃以下である。ガラス転移温度が-80℃以上であれば粘着材に十分な凝集力を与え、粘着材の耐久性が向上し、ガラス転移温度が0℃以下であれば防汚層に対して適度な密着性が得られ、ジッピングを抑制することができる。 The glass transition temperature (Tg) of the copolymer (A) is preferably -80°C or higher, more preferably -75°C or higher, and is preferably 0°C or lower, more preferably -20°C or lower, and even more preferably -50°C or lower. If the glass transition temperature is -80°C or higher, sufficient cohesive strength is imparted to the adhesive, improving the durability of the adhesive, and if the glass transition temperature is 0°C or lower, appropriate adhesion to the antifouling layer is obtained, and zipping can be suppressed.
前記(A)共重合体のガラス転移温度(Tg)とは、下記FOX式(数式(1))により算出された値である。数式(1)中、Tgは共重合体のガラス転移温度(℃)を示す。Tgiはビニルモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(℃)を示す。Wiは共重合体を形成する全ビニルモノマーにおけるビニルモノマーiの質量比率を示し、ΣWi=1である。iは1~nの自然数である。 The glass transition temperature (Tg) of the copolymer (A) is a value calculated by the following FOX formula (Formula (1)). In Formula (1), Tg represents the glass transition temperature (°C) of the copolymer. Tgi represents the glass transition temperature (°C) when vinyl monomer i forms a homopolymer. Wi represents the mass ratio of vinyl monomer i to all vinyl monomers forming the copolymer, and ΣWi = 1. i is a natural number from 1 to n.
代表的なホモポリマーのガラス転移温度を表1に示す。 The glass transition temperatures of representative homopolymers are shown in Table 1.
前記(A)共重合体は、ビニルモノマーを重合することで製造される。特に、前記(A)共重合体は、リビングラジカル重合により重合されたものが好ましい。リビングラジカル重合法は、従来のラジカル重合法の簡便性と汎用性を保ちながら、停止反応や、連鎖移動が起こりにくく、成長末端を失活させる副反応で妨げられることなく成長するため、分子量分布の精密制御、均一な組成のポリマーの製造が容易である。 The copolymer (A) is produced by polymerizing a vinyl monomer. In particular, the copolymer (A) is preferably polymerized by living radical polymerization. The living radical polymerization method maintains the simplicity and versatility of conventional radical polymerization methods, while being less susceptible to termination reactions and chain transfer, and allows growth without being hindered by side reactions that deactivate the growing ends, making it easy to precisely control the molecular weight distribution and produce polymers with uniform composition.
リビングラジカル重合法には、重合成長末端を安定化させる手法の違いにより、ニトロキサイドラジカルを生じうる化合物を用いる方法(ニトロキサイド法;NMP法);銅やルテニウムなどの金属錯体を用いて、ハロゲン化化合物を重合開始化合物として、その重合開始化合物からリビング的に重合させる方法(ATRP法);ジチオカルボン酸エステルやザンテート化合物を用いる方法(RAFT法);有機テルル化合物を用いる方法(TERP法);有機ヨウ素化合物を用いる方法(ITP法);ヨウ素化合物を重合開始化合物とし、リン化合物、窒素化合物、酸素化合物、又は炭化水素などの有機化合物を触媒として用いる方法(可逆的移動触媒重合;RTCP法、可逆的触媒媒介重合;RCMP法)等の方法がある。これらの方法のなかでも、使用できるモノマーの多様性、高分子領域での分子量制御、均一な組成、あるいは着色の観点から、TERP法を用いることが好ましい。 Living radical polymerization methods include a method using a compound capable of generating a nitroxide radical (nitroxide method; NMP method) depending on the method of stabilizing the polymerization growth end; a method using a metal complex such as copper or ruthenium to polymerize a halogenated compound as a polymerization initiator compound in a living manner from the polymerization initiator compound (ATRP method); a method using a dithiocarboxylic acid ester or a xanthate compound (RAFT method); a method using an organic tellurium compound (TERP method); a method using an organic iodine compound (ITP method); a method using an iodine compound as a polymerization initiator compound and an organic compound such as a phosphorus compound, a nitrogen compound, an oxygen compound, or a hydrocarbon as a catalyst (reversible transfer catalyst polymerization; RTCP method, reversible catalyst-mediated polymerization; RCMP method), etc. Among these methods, the TERP method is preferable from the viewpoint of the diversity of monomers that can be used, molecular weight control in the polymer region, uniform composition, or coloring.
TERP法とは、有機テルル化合物を連鎖移動剤として用い、ラジカル重合性化合物(ビニルモノマー)を重合させる方法であり、例えば、国際公開第2004/14848号、国際公開第2004/14962号、国際公開第2004/072126号、および国際公開第2004/096870号に記載された方法である。 The TERP method is a method of polymerizing a radically polymerizable compound (vinyl monomer) using an organic tellurium compound as a chain transfer agent, and is a method described, for example, in WO 2004/14848, WO 2004/14962, WO 2004/072126, and WO 2004/096870.
TERP法の具体的な重合法としては、下記(a)~(d)が挙げられる。
(a)ビニルモノマーを、式(1)で表される有機テルル化合物を用いて重合する方法。
(b)ビニルモノマーを、式(1)で表される有機テルル化合物とアゾ系重合開始剤との混合物を用いて重合する方法。
(c)ビニルモノマーを、式(1)で表される有機テルル化合物と式(2)で表される有機ジテルリド化合物との混合物を用いて重合する方法。
(d)ビニルモノマーを、式(1)で表される有機テルル化合物とアゾ系重合開始剤と式(2)で表される有機ジテルリド化合物との混合物を用いて重合する方法。
Specific polymerization methods of the TERP method include the following (a) to (d).
(a) A method of polymerizing a vinyl monomer using an organotellurium compound represented by formula (1).
(b) A method of polymerizing a vinyl monomer using a mixture of an organotellurium compound represented by formula (1) and an azo-based polymerization initiator.
(c) A method of polymerizing a vinyl monomer using a mixture of an organotellurium compound represented by formula (1) and an organic ditelluride compound represented by formula (2).
(d) A method of polymerizing a vinyl monomer using a mixture of an organotellurium compound represented by formula (1), an azo-based polymerization initiator, and an organic ditelluride compound represented by formula (2).
式(2)において、R1は、炭素数1~8のアルキル基、アリール基または芳香族ヘテロ環基である。]
In formula (2), R 1 is an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, an aryl group, or an aromatic heterocyclic group.
式(1)で表される有機テルル化合物は、具体的にはエチル=2-メチル-2-n-ブチルテラニル-プロピオネート、エチル=2-n-ブチルテラニル-プロピオネート、(2-ヒドロキシエチル)=2-メチル-メチルテラニル-プロピオネート等、国際公開第2004/14848号、国際公開第2004/14962号、国際公開第2004/072126号、および国際公開第2004/096870号に記載された有機テルル化合物が挙げられる。式(2)で表される有機ジテルリド化合物の具体例としては、ジメチルジテルリド、ジブチルジテルリド等が挙げられる。アゾ系重合開始剤は、通常のラジカル重合で使用するアゾ系重合開始剤であれば特に制限なく使用することができ、例えば、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(ADVN)、1,1’-アゾビス(1-シクロヘキサンカルボニトリル)(ACHN)、2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(V-70)等が挙げられる。 Specific examples of the organic tellurium compound represented by formula (1) include ethyl 2-methyl-2-n-butyltellanyl propionate, ethyl 2-n-butyltellanyl propionate, (2-hydroxyethyl) 2-methyl-methyltellanyl propionate, and the organic tellurium compounds described in WO 2004/14848, WO 2004/14962, WO 2004/072126, and WO 2004/096870. Specific examples of the organic ditelluride compound represented by formula (2) include dimethyl ditelluride and dibutyl ditelluride. The azo polymerization initiator can be any azo polymerization initiator used in normal radical polymerization without any particular restrictions, such as 2,2'-azobis(isobutyronitrile) (AIBN), 2,2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile) (ADVN), 1,1'-azobis(1-cyclohexanecarbonitrile) (ACHN), 2,2'-azobis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile) (V-70), etc.
重合工程は、不活性ガスで置換した容器で、ビニルモノマーと式(1)の有機テルル化合物と、ビニルモノマーの種類に応じて反応促進、分子量および分子量分布の制御等の目的で、さらにアゾ系重合開始剤および/または式(2)の有機ジテルリド化合物を混合する。このとき、不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム等を挙げることができる。好ましくは、アルゴン、窒素が良い。前記(a)、(b)、(c)および(d)におけるビニルモノマーの使用量は、目的とする共重合体の物性により適宜調節すればよい。 In the polymerization process, a vinyl monomer and an organic tellurium compound of formula (1) are mixed in a vessel purged with an inert gas, and an azo-based polymerization initiator and/or an organic ditelluride compound of formula (2) are further mixed for the purpose of promoting the reaction and controlling the molecular weight and molecular weight distribution depending on the type of vinyl monomer. Examples of the inert gas include nitrogen, argon, and helium. Argon and nitrogen are preferable. The amount of the vinyl monomer used in (a), (b), (c), and (d) may be appropriately adjusted depending on the physical properties of the desired copolymer.
重合反応は、無溶媒でも行うことができるが、ラジカル重合で一般に使用される非プロトン性溶媒またはプロトン性溶媒を使用し、前記混合物を撹拌して行なってもよい。使用できる非プロトン性溶媒は、例えば、アニソール、ベンゼン、トルエン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸エチル、テトラヒドロフラン(THF)等が挙げられる。また、プロトン性溶媒としては、例えば、水、メタノール、1-メトキシ-2-プロパノール等が挙げられる。溶媒は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。溶媒の使用量としては、適宜調節すればよく、例えば、ビニルモノマー1gに対して、0.01ml~50mlが好ましい。反応温度、反応時間は、得られる共重合体の分子量或いは分子量分布により適宜調節すればよいが、通常、0℃~150℃で、1分~100時間撹拌する。重合反応の終了後、得られた反応混合物から、通常の分離精製手段により、使用溶媒、残存ビニルモノマーの除去等を行い、目的とする共重合体を分離することができる。 The polymerization reaction can be carried out without a solvent, but may be carried out by stirring the mixture using an aprotic or protic solvent generally used in radical polymerization. Examples of aprotic solvents that can be used include anisole, benzene, toluene, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethyl acetate, and tetrahydrofuran (THF). Examples of protic solvents include water, methanol, and 1-methoxy-2-propanol. Solvents may be used alone or in combination of two or more. The amount of solvent used may be adjusted appropriately, and is preferably 0.01 ml to 50 ml per 1 g of vinyl monomer. The reaction temperature and reaction time may be adjusted appropriately depending on the molecular weight or molecular weight distribution of the resulting copolymer, but the mixture is usually stirred at 0°C to 150°C for 1 minute to 100 hours. After the polymerization reaction is completed, the solvent used and remaining vinyl monomers are removed from the resulting reaction mixture by ordinary separation and purification means, and the desired copolymer can be separated.
重合反応により得られる共重合体の成長末端は、テルル化合物由来の-TeR1(式中、R1は上記と同じである)の形態であり、重合反応終了後の空気中の操作により失活していくが、テルル原子が残存する場合がある。テルル原子が末端に残存した共重合体は着色したり、熱安定性が劣ったりするため、テルル原子を除去することが好ましい。テルル原子を除去する方法としては、ラジカル還元方法;活性炭等で吸着する方法;イオン交換樹脂等で金属を吸着する方法等が挙げられ、また、これらの方法を組み合わせて用いることもできる。なお、重合反応により得られる共重合体の他方端(成長末端と反対側の末端)は、テルル化合物由来の-CR2R3R4(式中、R2、R3およびR4は、式(1)中のR2、R3およびR4と同じである。)の形態である。 The growing end of the copolymer obtained by the polymerization reaction is in the form of -TeR 1 (wherein R 1 is the same as above) derived from the tellurium compound, and is deactivated by operation in air after the polymerization reaction is completed, but tellurium atoms may remain. Since a copolymer with tellurium atoms remaining at the end is colored or has poor thermal stability, it is preferable to remove the tellurium atoms. Methods for removing tellurium atoms include a radical reduction method; a method of adsorption with activated carbon or the like; a method of adsorbing metal with an ion exchange resin or the like, and these methods can also be used in combination. The other end of the copolymer obtained by the polymerization reaction (the end opposite to the growing end) is in the form of -CR 2 R 3 R 4 (wherein R 2 , R 3 and R 4 are the same as R 2 , R 3 and R 4 in formula (1)) derived from the tellurium compound.
((B)架橋剤)
前記粘着組成物は、(B)架橋剤を含有する。前記(B)架橋剤は、上述の(A)共重合体が有する第1反応性基と反応し得る第2反応性基を、1分子中に2つ以上有する化合物である。前記(B)架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、金属キレート型架橋剤、メラミン樹脂系架橋剤、尿素樹脂系架橋剤等が挙げられる。これらの中でも、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤が好ましく、架橋反応の進行の程度を制御しやすいこと、および、防汚層への粘着剤成分の移行を抑制する等の観点から、イソシアネート系架橋剤またはエポキシ系架橋剤がより好ましい。
((B) Crosslinking Agent)
The adhesive composition contains a crosslinking agent (B). The crosslinking agent (B) is a compound having two or more second reactive groups in one molecule that can react with the first reactive group of the copolymer (A). The crosslinking agent (B) is not particularly limited, and examples thereof include isocyanate-based crosslinking agents, epoxy-based crosslinking agents, aziridine-based crosslinking agents, metal chelate-type crosslinking agents, melamine resin-based crosslinking agents, and urea resin-based crosslinking agents. Among these, isocyanate-based crosslinking agents, epoxy-based crosslinking agents, and aziridine-based crosslinking agents are preferred, and isocyanate-based crosslinking agents or epoxy-based crosslinking agents are more preferred from the viewpoints of easily controlling the degree of progress of the crosslinking reaction and suppressing the migration of adhesive components to the antifouling layer.
(イソシアネート系架橋剤)
前記イソシアネート系架橋剤は、第2反応性基としてイソシアネート基(イソシアネート基をブロック剤または数量体化等により一時的に保護したイソシアネート再生型官能基を含む)を1分子中に2つ以上有する化合物である。前記イソシアネート系架橋剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
(Isocyanate-based crosslinking agent)
The isocyanate crosslinking agent is a compound having two or more isocyanate groups (including isocyanate regenerating functional groups in which the isocyanate groups are temporarily protected by a blocking agent or oligomerization) in one molecule as second reactive groups. The isocyanate crosslinking agent may be used alone or in combination of two or more kinds.
前記イソシアネート系架橋剤としては、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、ならびに、これらと各種のポリオールとの付加物、イソシアヌレート結合、ビウレット結合、アロファネート結合等で多官能化したポリイソシアネート等が挙げられる。より具体的には、例えば、ブチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の低級脂肪族ポリイソシアネート類;シクロペンチレンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等の脂環族ポリイソシアネート類;2,4-トリレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、1,3-キシリレンジイソシアネート、1,4-キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,5-ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート類;トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物、トリメチロールプロパン/ヘキサメチレンジイソシアネート3量体付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体等のイソシアネート付加物;キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物;ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物;ポリエーテルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネート、ならびにこれらと各種のポリオールとの付加物、イソシアヌレート結合、ビューレット結合、アロファネート結合等で多官能化したポリイソシアネート等から選ばれる1種または2種以上を用いることができる。これらのうち、脂肪族ポリイソシアネートを用いることが好ましく、脂肪族ジイソシアネートのイソシアヌレート体(例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体)がより好ましい。 Examples of the isocyanate-based crosslinking agents include aromatic polyisocyanates, alicyclic polyisocyanates, aliphatic polyisocyanates, as well as adducts of these with various polyols, and polyisocyanates that have been multifunctionalized with isocyanurate bonds, biuret bonds, allophanate bonds, etc. More specifically, for example, lower aliphatic polyisocyanates such as butylene diisocyanate and hexamethylene diisocyanate; alicyclic polyisocyanates such as cyclopentylene diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, hydrogenated tolylene diisocyanate, and 1,3-bis(isocyanatomethyl)cyclohexane; 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, 1,3-xylylene diisocyanate, 1,4-xylylene diisocyanate, tetramethylxylylene diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, polymethylene One or more selected from aromatic polyisocyanates such as polyphenyl isocyanate; isocyanate adducts such as trimethylolpropane/tolylene diisocyanate trimer adduct, trimethylolpropane/hexamethylene diisocyanate trimer adduct, and isocyanurate of hexamethylene diisocyanate; trimethylolpropane adduct of xylylene diisocyanate; trimethylolpropane adduct of hexamethylene diisocyanate; polyether polyisocyanate, polyester polyisocyanate, and adducts of these with various polyols, polyisocyanates multifunctionalized with isocyanurate bonds, biuret bonds, allophanate bonds, etc. can be used. Among these, it is preferable to use aliphatic polyisocyanates, and isocyanurates of aliphatic diisocyanates (e.g., isocyanurates of hexamethylene diisocyanate) are more preferable.
(エポキシ系架橋剤)
前記エポキシ系架橋剤は、第2反応性基としてエポキシ基を、1分子中に2つ以上有する化合物をいう。前記エポキシ系架橋剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
(Epoxy-based crosslinking agent)
The epoxy-based crosslinking agent is a compound having two or more epoxy groups as second reactive groups in one molecule. The epoxy-based crosslinking agents may be used alone or in combination of two or more kinds.
前記エポキシ系架橋剤としては、例えば、ビスフェノールA、エピクロルヒドリン型のエポキシ系樹脂、エチレングリシジルエーテル、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシレンジアミン、ジグリシジルアニリン、ジアミングリシジルアミン、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビタンポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、o-フタル酸ジグリシジルエステル、トリグリシジル-トリス(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、レゾルシンジグリシジルエーテル、ビスフェノール-S-ジグリシジルエーテル等が挙げられる。 Examples of the epoxy crosslinking agent include bisphenol A, epichlorohydrin type epoxy resins, ethylene glycidyl ether, N,N,N',N'-tetraglycidyl-m-xylylenediamine, diglycidylaniline, diamine glycidylamine, 1,3-bis(N,N-diglycidylaminomethyl)cyclohexane, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, Examples of such glycidyl ethers include glycidyl ether, sorbitol polyglycidyl ether, glycerol polyglycidyl ether, pentaerythritol polyglycidyl ether, glycerin diglycidyl ether, glycerin triglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, sorbitan polyglycidyl ether, trimethylolpropane polyglycidyl ether, adipic acid diglycidyl ester, o-phthalic acid diglycidyl ester, triglycidyl-tris(2-hydroxyethyl)isocyanurate, resorcinol diglycidyl ether, and bisphenol-S-diglycidyl ether.
(アジリジン系架橋剤)
前記アジリジン系架橋剤は、第2反応性基としてアジリジン基を1分子中に2つ以上有する化合物をいう。前記アジリジン系架橋剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
(Aziridine-based crosslinking agent)
The aziridine-based crosslinking agent is a compound having two or more aziridine groups as second reactive groups in one molecule. The aziridine-based crosslinking agents may be used alone or in combination of two or more kinds.
前記アジリジン系架橋剤としては、トリス-2,4,6-(1-アジリジニル)-1,3,5-トリアジン、トリス〔1-(2-メチル)-アジリジニル〕ホスフィンオキシド、ヘキサ〔1-(2-メチル)-アジリジニル〕トリホスファトリアジン等が挙げられる。 Examples of the aziridine-based crosslinking agent include tris-2,4,6-(1-aziridinyl)-1,3,5-triazine, tris[1-(2-methyl)-aziridinyl]phosphine oxide, and hexa[1-(2-methyl)-aziridinyl]triphosphatriazine.
前記(B)架橋剤の第2反応性基の含有量は、0.5mmol/g以上が好ましく、より好ましくは1.0mmol/g以上、さらに好ましくは3.0mmol/g以上、特に好ましくは5.0mmol/g以上であり、20mmol/g以下が好ましく、より好ましくは15.0mmol/g以下、さらに好ましくは12.0mmol/g以下である。前記(B)架橋剤の第2反応性基の含有量がこの範囲であれば形成される粘着層の凝集力が好ましいものとなり、糊残りや粘着剤成分の防汚層への移行を抑制することができる。 The content of the second reactive group in the (B) crosslinking agent is preferably 0.5 mmol/g or more, more preferably 1.0 mmol/g or more, even more preferably 3.0 mmol/g or more, particularly preferably 5.0 mmol/g or more, and is preferably 20 mmol/g or less, more preferably 15.0 mmol/g or less, even more preferably 12.0 mmol/g or less. If the content of the second reactive group in the (B) crosslinking agent is within this range, the cohesive strength of the adhesive layer formed will be favorable, and adhesive residue and migration of the adhesive component to the antifouling layer can be suppressed.
前記粘着組成物における(B)架橋剤の含有量は、(A)共重合体100質量部に対して0.05質量部以上が好ましく、より好ましくは0.06質量部以上であり、さらに好ましくは0.08質量部以上であり、7質量部以下が好ましく、より好ましくは5質量部以下であり、さらに好ましくは3質量部以下である。(B)架橋剤の含有量が0.05質量部以上であれば形成される粘着層の凝集力が好ましいものとなり、糊残りや粘着剤成分の防汚層への移行を抑制することができ、7質量部以下であれば防汚処理面との適度な密着性が得られ、第1保護フィルムの浮き剥がれを抑制することができる。 The content of the (B) crosslinking agent in the adhesive composition is preferably 0.05 parts by mass or more, more preferably 0.06 parts by mass or more, even more preferably 0.08 parts by mass or more, and preferably 7 parts by mass or less, more preferably 5 parts by mass or less, and even more preferably 3 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the (A) copolymer. If the content of the (B) crosslinking agent is 0.05 parts by mass or more, the cohesive strength of the adhesive layer formed is favorable, and it is possible to suppress glue residue and migration of the adhesive component to the antifouling layer, and if it is 7 parts by mass or less, it is possible to obtain appropriate adhesion with the antifouling treated surface and suppress peeling of the first protective film.
前記粘着組成物は、(A)共重合体が有する第1反応性基に対する、(B)架橋剤が有する第2反応性基のモル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)は、0.01以上、好ましくは0.02以上、より好ましくは0.08以上であり、0.30以下、好ましくは0.25以下、より好ましくは0.20以下である。モル比が0.01以上であれば、形成される第1粘着層の凝集力が良好となり、剥離時に糊残りや粘着剤成分の防汚処理面への移行を抑制でき、0.30以下であれば、防汚処理面に対して適度な密着性が得られ、保護フィルムの浮き剥がれを抑制することができる。 In the adhesive composition, the molar ratio of the second reactive group of the crosslinking agent (B) to the first reactive group of the copolymer (A) (molar amount of the second reactive group/molar amount of the first reactive group) is 0.01 or more, preferably 0.02 or more, more preferably 0.08 or more, and 0.30 or less, preferably 0.25 or less, more preferably 0.20 or less. If the molar ratio is 0.01 or more, the cohesive strength of the first adhesive layer formed is good, and the adhesive residue and migration of the adhesive component to the antifouling treated surface during peeling can be suppressed, and if it is 0.30 or less, appropriate adhesion to the antifouling treated surface can be obtained, and peeling of the protective film can be suppressed.
(その他添加剤)
前記粘着組成物には、(A)共重合体、(B)架橋剤以外に、その他添加剤を配合して使用することができる。その他の添加剤としては、架橋促進剤、架橋遅延剤、粘着性付与樹脂(タッキファイヤー)、可塑剤、軟化剤、剥離助剤、染料、顔料、色素、蛍光増白剤、帯電防止剤、湿潤剤、界面活性剤、増粘剤、防黴剤、防腐剤、酸素吸収剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、近赤外線吸収剤、水溶性消光剤、香料、金属不活性剤、造核剤、アルキル化剤、難燃剤、滑剤、加工助剤等が挙げられる。
(Other additives)
The adhesive composition may contain additives other than the copolymer (A) and the crosslinking agent (B). Examples of the additives include crosslinking accelerators, crosslinking retarders, tackifiers, plasticizers, softeners, peeling aids, dyes, pigments, dyestuffs, fluorescent brighteners, antistatic agents, wetting agents, surfactants, thickeners, antifungal agents, preservatives, oxygen absorbers, ultraviolet absorbers, antioxidants, near-infrared absorbers, water-soluble quenchers, fragrances, metal deactivators, nucleating agents, alkylating agents, flame retardants, lubricants, and processing aids.
(架橋促進剤)
前記粘着組成物は、必要に応じて、架橋促進剤を含有してもよい。架橋促進剤としては、有機スズ化合物、金属キレート化合物等が挙げられる。前記架橋促進剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
(Crosslinking Accelerator)
The adhesive composition may contain a crosslinking accelerator as necessary. Examples of the crosslinking accelerator include an organic tin compound and a metal chelate compound. The crosslinking accelerator may be used alone or in combination of two or more kinds.
前記有機スズ化合物としては、ジブチルスズジラウレート、ジオクチオルスズジラウリレート、ジブチルスズジオクチレート等が挙げられる。前記金属キレート化合物とは、2個以上の配位原子を持つ配位子が環を形成して中心金属に結合した錯体である。 The organotin compounds include dibutyltin dilaurate, dioctyltn dilaurate, dibutyltin dioctylate, etc. The metal chelate compounds are complexes in which a ligand having two or more coordinating atoms forms a ring and is bonded to a central metal.
前記粘着組成物が架橋促進剤を含有する場合、架橋促進剤の含有量は、前記共重合体(A)100質量部に対して、0.01質量部以上が好ましく、より好ましくは0.02質量部以上、さらに好ましくは0.04質量部以上であり、0.5質量部以下が好ましく、より好ましくは0.4質量部以下、さらに好ましくは0.3質量部以下である。架橋促進剤の含有量が前記範囲内であれば、優れた架橋促進効果を得ることが可能となる。 When the adhesive composition contains a crosslinking accelerator, the content of the crosslinking accelerator is preferably 0.01 parts by mass or more, more preferably 0.02 parts by mass or more, even more preferably 0.04 parts by mass or more, and is preferably 0.5 parts by mass or less, more preferably 0.4 parts by mass or less, even more preferably 0.3 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the copolymer (A). When the content of the crosslinking accelerator is within the above range, it is possible to obtain an excellent crosslinking promotion effect.
(架橋遅延剤)
前記粘着組成物は、必要に応じて、架橋遅延剤を含有してもよい。架橋遅延剤とは、架橋剤を含有する粘着組成物において、架橋剤が有する官能基をブロックすることによって、粘着組成物の過剰な粘度上昇を抑制することができる化合物である。架橋遅延剤の種類は、特に制限されるものではないが、例えば、アセチルアセトン、ヘキサン-2,4-ジオン、ヘプタン-2,4-ジオン、オクタン-2,4-ジオン等のβ-ジケトン類;アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸プロピル、アセト酢酸ブチル、アセト酢酸オクチル、アセト酢酸オレイル、アセト酢酸ラウリル、アセト酢酸ステアリル等のβ-ケトエステル類;ベンゾイルアセトン等を使用することができる。前記架橋遅延剤としては、キレート剤として作用し得るものが好ましく、β-ジケトン類、β-ケトエステル類が好ましい。
(Crosslinking Retarder)
The adhesive composition may contain a crosslinking retarder as necessary. The crosslinking retarder is a compound that can suppress an excessive increase in viscosity of an adhesive composition containing a crosslinking agent by blocking a functional group of the crosslinking agent. The type of crosslinking retarder is not particularly limited, and examples thereof include β-diketones such as acetylacetone, hexane-2,4-dione, heptane-2,4-dione, and octane-2,4-dione; β-ketoesters such as methyl acetoacetate, ethyl acetoacetate, propyl acetoacetate, butyl acetoacetate, octyl acetoacetate, oleyl acetoacetate, lauryl acetoacetate, and stearyl acetoacetate; and benzoylacetone. As the crosslinking retarder, those that can act as a chelating agent are preferred, and β-diketones and β-ketoesters are preferred.
前記粘着組成物が架橋遅延剤を含有する場合、架橋遅延剤の含有量は、(A)共重合体100質量部に対して、0.1質量部以上が好ましく、より好ましくは0.2質量部以上、さらに好ましくは0.5質量部以上であり、4.0質量部以下が好ましく、より好ましくは3.0質量部以下、さらに好ましくは1.5質量部以下である。前記架橋遅延剤の含有量が前記範囲内であれば、前記(B)架橋剤を粘着組成物に配合した後に、粘着組成物の過剰な粘度上昇やゲル化を抑制し、粘着組成物の貯蔵安定性(ポットライフ)を延長させることができる。 When the adhesive composition contains a crosslinking retarder, the content of the crosslinking retarder is preferably 0.1 parts by mass or more, more preferably 0.2 parts by mass or more, even more preferably 0.5 parts by mass or more, and is preferably 4.0 parts by mass or less, more preferably 3.0 parts by mass or less, even more preferably 1.5 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the (A) copolymer. If the content of the crosslinking retarder is within the above range, excessive viscosity increase and gelation of the adhesive composition can be suppressed after the (B) crosslinking agent is blended into the adhesive composition, and the storage stability (pot life) of the adhesive composition can be extended.
(粘着性付与剤)
前記粘着組成物は、必要に応じて、(A)共重合体を除く粘着性付与剤を含有してもよい。粘着性付与剤としては、特に制限されないが、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂等が挙げられる。
(Tackifier)
The pressure-sensitive adhesive composition may contain a tackifier other than the copolymer (A) as necessary. The tackifier is not particularly limited, but examples thereof include rosin-based tackifier resins, terpene-based tackifier resins, phenol-based tackifier resins, and hydrocarbon-based tackifier resins.
前記ロジン系粘着付与樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン等の未変性ロジン(生ロジン)や、これらの未変性ロジンを重合、不均化、水素添加等により変性した変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水素添加ロジン、部分水素添加ロジン、その他の化学的に修飾されたロジン等)の他、各種のロジン誘導体等が挙げられる。 Examples of the rosin-based tackifying resin include unmodified rosins (raw rosins) such as gum rosin, wood rosin, and tall oil rosin, modified rosins obtained by modifying these unmodified rosins through polymerization, disproportionation, hydrogenation, etc. (polymerized rosin, stabilized rosin, disproportionated rosin, fully hydrogenated rosin, partially hydrogenated rosin, other chemically modified rosins, etc.), and various rosin derivatives.
前記ロジン誘導体としては、例えば、ロジン類(未変性ロジン、変性ロジン)にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合することにより得られるロジンフェノール系樹脂;未変性ロジンをアルコール類によりエステル化したロジンのエステル化合物(未変性ロジンエステル)や、変性ロジンをアルコール類によりエステル化した変性ロジンのエステル化合物(重合ロジンエステル、安定化ロジンエステル、不均化ロジンエステル、完全水素添加ロジンエステル、部分水素添加ロジンエステル等)等のロジンエステル系樹脂;未変性ロジンや変性ロジンを不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂;ロジンエステル系樹脂を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂;未変性ロジン、変性ロジン、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂や不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂におけるカルボキシル基を還元処理したロジンアルコール系樹脂;未変性ロジン、変性ロジン等のロジン系樹脂(特に、ロジンエステル系樹脂)の金属塩等が挙げられる。 Examples of the rosin derivatives include rosin phenol-based resins obtained by adding phenol to rosins (unmodified rosin, modified rosin) using an acid catalyst and thermally polymerizing the rosin; rosin ester-based resins such as rosin ester compounds (unmodified rosin esters) obtained by esterifying unmodified rosin with alcohols, and modified rosin ester compounds (polymerized rosin ester, stabilized rosin ester, disproportionated rosin ester, fully hydrogenated rosin ester, partially hydrogenated rosin ester, etc.) obtained by esterifying modified rosin with alcohols; unsaturated fatty acid modified rosin-based resins obtained by modifying unmodified rosin or modified rosin with unsaturated fatty acid; unsaturated fatty acid modified rosin ester-based resins obtained by modifying rosin ester-based resins with unsaturated fatty acid; rosin alcohol-based resins obtained by reducing the carboxyl groups in unmodified rosin, modified rosin, unsaturated fatty acid modified rosin-based resins, and unsaturated fatty acid modified rosin ester-based resins; and metal salts of rosin-based resins (particularly rosin ester-based resins) such as unmodified rosin and modified rosin.
前記テルペン系粘着付与樹脂としては、例えば、α-ピネン重合体、β-ピネン重合体、ジペンテン重合体等のテルペン系樹脂、これらのテルペン系樹脂を変性(フェノール変性、芳香族変性、水素添加変性、炭化水素変性等)した変性テルペン系樹脂(例えば、テルペンフェノール系樹脂、スチレン変性テルペン系樹脂、芳香族変性テルペン系樹脂、水素添加テルペン系樹脂)が挙げられる。 Examples of the terpene-based tackifying resin include terpene-based resins such as α-pinene polymers, β-pinene polymers, and dipentene polymers, and modified terpene-based resins obtained by modifying these terpene-based resins (phenol-modified, aromatic-modified, hydrogenated, hydrocarbon-modified, etc.) (e.g., terpene-phenolic resins, styrene-modified terpene resins, aromatic-modified terpene resins, and hydrogenated terpene resins).
前記フェノール系粘着付与樹脂としては、例えば、各種フェノール類(例えば、フェノール、m-クレゾール、3,5-キシレノール、p-アルキルフェノール、レゾルシン)とホルムアルデヒドとの縮合物(例えば、アルキルフェノール系樹脂、キシレンホルムアルデヒド系樹脂)、前記フェノール類とホルムアルデヒドとをアルカリ触媒で付加反応させたレゾール、前記フェノール類とホルムアルデヒドとを酸触媒で縮合反応させて得られるノボラック等が挙げられる。 Examples of the phenol-based tackifying resin include condensates of various phenols (e.g., phenol, m-cresol, 3,5-xylenol, p-alkylphenol, resorcin) with formaldehyde (e.g., alkylphenol resins, xylene formaldehyde resins), resols obtained by addition reaction of the phenols with formaldehyde using an alkaline catalyst, and novolacs obtained by condensation reaction of the phenols with formaldehyde using an acid catalyst.
前記炭化水素系粘着付与樹脂(石油系粘着付与樹脂)としては、例えば、脂肪族系炭化水素樹脂[炭素数4~5のオレフィンやジエン(ブテン-1、イソブチレン、ペンテン-1等のオレフィン;ブタジエン、1,3-ペンタジエン、イソプレン等のジエン)等の脂肪族炭化水素の重合体等]、脂肪族系環状炭化水素樹脂[いわゆる「C4石油留分」や「C5石油留分」を環化二量体化した後重合させた脂環式炭化水素系樹脂、環状ジエン化合物(シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン、ジペンテン等)の重合体又はその水素添加物、下記の芳香族系炭化水素樹脂や脂肪族・芳香族系石油樹脂の芳香環を水素添加した脂環式炭化水素系樹脂等]、芳香族系炭化水素樹脂[炭素数が8~10であるビニル基含有芳香族系炭化水素(スチレン、ビニルトルエン、α-メチルスチレン、インデン、メチルインデン等)の重合体等]、脂肪族・芳香族系石油樹脂(スチレン-オレフィン系共重合体等)、脂肪族・脂環族系石油樹脂、水素添加炭化水素樹脂、クマロン系樹脂、クマロンインデン系樹脂等が挙げられる。 Examples of the hydrocarbon-based tackifying resin (petroleum-based tackifying resin) include aliphatic hydrocarbon resins [polymers of aliphatic hydrocarbons such as olefins and dienes having 4 to 5 carbon atoms (olefins such as butene-1, isobutylene, and pentene-1; dienes such as butadiene, 1,3-pentadiene, and isoprene)], aliphatic cyclic hydrocarbon resins [alicyclic hydrocarbon resins obtained by cyclizing and dimerizing so-called "C4 petroleum fractions" and "C5 petroleum fractions" and then polymerizing them, cyclic diene compounds (cyclopentadiene, dicyclopentadiene, ethylidene norbornene, dipentene, etc.) or their hydrogenated products, alicyclic hydrocarbon resins obtained by hydrogenating the aromatic rings of the aromatic hydrocarbon resins and aliphatic/aromatic petroleum resins listed below], aromatic hydrocarbon resins [polymers of vinyl group-containing aromatic hydrocarbons having 8 to 10 carbon atoms (styrene, vinyltoluene, α-methylstyrene, indene, methylindene, etc.)], aliphatic/aromatic petroleum resins (styrene-olefin copolymers, etc.), aliphatic/alicyclic petroleum resins, hydrogenated hydrocarbon resins, coumarone resins, coumarone-indene resins, etc.
前記粘着組成物が粘着性付与剤を含有する場合、前記粘着性付与剤の含有量は、(A)共重合体100質量部に対して、0.5質量部以上が好ましく、より好ましくは2質量部以上、さらに好ましくは5質量部以上であり、20質量部以下が好ましく、より好ましくは15質量部以下、さらに好ましくは10質量部以下である。粘着性付与剤の含有量を前記範囲に調節することによって、十分な被着体との密着性を確保でき、浮き剥がれを抑制することが出来る。 When the adhesive composition contains a tackifier, the content of the tackifier is preferably 0.5 parts by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, even more preferably 5 parts by mass or more, and preferably 20 parts by mass or less, more preferably 15 parts by mass or less, even more preferably 10 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of copolymer (A). By adjusting the content of the tackifier within the above range, sufficient adhesion to the adherend can be ensured and peeling can be suppressed.
(粘着組成物の製造方法)
前記粘着組成物は、前記(A)共重合体、(B)架橋剤、および必要に応じて用いられるその他添加剤を混合することにより製造することができる。また、粘着組成物は、(A)共重合体の製造に由来した溶剤を含有してもよいし、さらに適当な溶剤を添加し、粘着層を形成するのに適した粘度となるように希釈してもよい。
(Method for producing adhesive composition)
The adhesive composition can be produced by mixing the copolymer (A), the crosslinking agent (B), and other additives used as necessary. The adhesive composition may contain a solvent derived from the production of the copolymer (A), or may be diluted with a suitable solvent to have a viscosity suitable for forming an adhesive layer.
前記溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;塩化メチレン、塩化エチレン等のハロゲン化炭化水素;アセトン、メチルエチルケトン、2-ペンタノン、イソホロン、シクロヘキサノン等のケトン;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル;エチルセロソルブ等のセロソルブ系溶剤;プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶剤が挙げられる。これらの溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。 Examples of the solvent include aliphatic hydrocarbons such as hexane and heptane; aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene; halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and ethylene chloride; ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, 2-pentanone, isophorone, and cyclohexanone; esters such as ethyl acetate and butyl acetate; cellosolve-based solvents such as ethyl cellosolve; and glycol ether-based solvents such as propylene glycol monomethyl ether. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
前記溶剤の使用量は、特に制限はなく、粘着組成物が塗工に適した粘度となるように適宜調節すればよい。塗工性の観点から、粘着組成物中の溶剤の含有率は、例えば、1質量%~90質量%が好ましく、より好ましくは10質量%~80質量%、さらに好ましくは20質量%~70質量%である。 There are no particular limitations on the amount of the solvent used, and it may be adjusted appropriately so that the adhesive composition has a viscosity suitable for coating. From the viewpoint of coatability, the content of the solvent in the adhesive composition is, for example, preferably 1% by mass to 90% by mass, more preferably 10% by mass to 80% by mass, and even more preferably 20% by mass to 70% by mass.
(第1粘着層の形成)
前記第1粘着層の形成方法としては、第1基材の一方面上に粘着組成物を直接塗布して形成する方法;離型フィルムの面上に粘着組成物を塗布して第1粘着層を形成した後、第1基材の一方面上に転写する方法;第一の離型フィルムの面上に粘着組成物を塗布して第1粘着層を形成した後、第二の離型フィルムを貼り合わせ、いずれか一方の離型フィルムを剥離して第1基材の一方面上に転写する方法などが挙げられる。
(Formation of the first adhesive layer)
Methods for forming the first adhesive layer include a method of directly applying an adhesive composition onto one side of the first substrate; a method of applying an adhesive composition onto a surface of a release film to form a first adhesive layer, and then transferring the layer onto one side of the first substrate; a method of applying an adhesive composition onto a surface of a first release film to form a first adhesive layer, and then laminating a second release film, peeling off one of the release films, and transferring the layer onto one side of the first substrate.
前記粘着組成物の塗工には、例えば、リバースグラビアコート法、ダイレクトグラビアコート法、ダイコート法、バーコート法、ワイヤーバーコート法、ロールコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法、ナイフコート法、キスコート法などの各種コーティング法や、インクジェット法、オフセット印刷,スクリーン印刷,フレキソ印刷などの各種印刷法を用いて行うことができる。 The adhesive composition can be applied by various coating methods such as reverse gravure coating, direct gravure coating, die coating, bar coating, wire bar coating, roll coating, spin coating, dip coating, spray coating, knife coating, and kiss coating, or by various printing methods such as inkjet printing, offset printing, screen printing, and flexographic printing.
塗膜の乾燥および組成物の硬化を行う条件は、特に限定されず、粘着組成物が含有する溶剤等を除去し、硬化させることができればよい。前記条件としては、例えば、60℃~150℃の温度で20秒~300秒程度熱処理を行うことが好ましい。特に、乾燥温度は、100℃~130℃が好ましい。 The conditions for drying the coating film and curing the composition are not particularly limited, as long as the solvent contained in the adhesive composition can be removed and curing can be achieved. As for the conditions, for example, it is preferable to perform heat treatment at a temperature of 60°C to 150°C for about 20 to 300 seconds. In particular, the drying temperature is preferably 100°C to 130°C.
〔第2保護フィルム〕
前記第2保護フィルム30は、第2基材31と第2粘着層32とを有し、前記第2粘着層32が前記カバーフィルム10の非防汚処理面に貼り合されている。
[Second Protective Film]
The second
前記第2保護フィルム30は、例えば、ロールプロセスなどで連続加工したり保管したりする際において、カバーフィルム10の非防汚処理面に傷が付くのを抑制する。前記第2保護フィルム30は、カバーフィルム10の非防汚処理面への印刷工程前や、カバーフィルム10をディスプレイ等へ貼り合わせる前に、非防汚処理面から剥がされる。そのため、第2粘着層32は、カバーフィルム10の非防汚処理面と第2粘着層32の間の接着力よりも、第2基材31と第2粘着層32の間の接着力の方が強く、非防汚処理面と第2粘着層32の間で界面剥離可能な接着力に調整される。
The second
前記第2基材31を構成する材料は、特に限定されないが、例えば、高分子材料が挙げられる。高分子材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリシクロオレフィン、シクロオレフィンコポリマーなどのポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、ポリフェニレンサルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。高分子材料は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、機械特性や材料コストなどの観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレンがより好ましく、透明性、機械強度などの観点からポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。
The material constituting the
前記第2基材31は、上記高分子材料の1種または2種以上を含む層からなる単層で構成されていてもよいし、上記高分子材料の1種または2種以上を含む層と、この層とは異なる高分子材料の1種または2種以上を含む層など、2層以上の層で構成されていてもよい。
The
前記第2基材31の厚さは、特に限定されるものではないが、ハンドリング性などの観点から、19μm以上が好ましく、より好ましくは22μm以上、さらに好ましくは25μm以上であり、200μm以下が好ましく、より好ましくは150μm以下、さらに好ましくは125μm以下である。
The thickness of the
(第2粘着層)
前記第2粘着層32は、第2保護フィルム30をカバーフィルム10の非防汚処理面に貼り付けるためのものである。
(Second adhesive layer)
The second
前記第2粘着層32の厚さは、特に限定されるものではないが、1μm以上が好ましく、より好ましくは2μm以上であり、10μm以下が好ましく、より好ましくは7μm以下である。
The thickness of the second
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。なお、重合組成物の重合率、重合体成分の重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)、各層の厚さ、防汚層の水接触角、保護フィルムの剥離力の評価は、下記の方法に従って評価した。 The present invention will be described in more detail below based on specific examples. The present invention is not limited to the following examples, and can be modified as appropriate within the scope of the present invention. The polymerization rate of the polymer composition, the weight average molecular weight (Mw) and molecular weight distribution (Mw/Mn) of the polymer component, the thickness of each layer, the water contact angle of the antifouling layer, and the peel strength of the protective film were evaluated according to the following methods.
なお、略語の意味は下記のとおりである。
EHA:2-エチルヘキシルアクリレート
BA:n-ブチルアクリレート
AA:アクリル酸
HEA:2-ヒドロキシエチルアクリレート
HBA:4-ヒドロキシブチルアクリレート
BTEE:エチル=2-メチル-2-n-ブチルテラニル-プロピオネート
V-70:2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)
AIBN:アゾビスイソブチロニトリル
AcOEt:酢酸エチル
The meanings of the abbreviations are as follows:
EHA: 2-ethylhexyl acrylate BA: n-butyl acrylate AA: acrylic acid HEA: 2-hydroxyethyl acrylate HBA: 4-hydroxybutyl acrylate BTEE: ethyl 2-methyl-2-n-butyltellanyl-propionate V-70: 2,2'-azobis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile)
AIBN: Azobisisobutyronitrile AcOEt: Ethyl acetate
[評価方法]
(重合率)
核磁気共鳴(NMR)測定装置(ブルカー・バイオスピン社製、型式:AVANCE500(周波数500MHz))を用いて、1H-NMRを測定(溶媒:CDCl3、内部標準:トリメチルシラン(TMS))した。得られたNMRスペクトルについて、モノマー由来のシグナルとポリマー由来のシグナルの積分比を求め、モノマーの重合率を算出した。
[Evaluation method]
(Polymerization rate)
1H -NMR was measured (solvent: CDCl3 , internal standard: trimethylsilane (TMS)) using a nuclear magnetic resonance (NMR) measurement device (Bruker Biospin, model: AVANCE500 (frequency 500 MHz)). From the obtained NMR spectrum, the integral ratio of the signal derived from the monomer to the signal derived from the polymer was obtained, and the polymerization rate of the monomer was calculated.
(重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn))
高速液体クロマトグラフ(東ソー社製、型式HLC-8320GPC)を用いて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により求めた。カラムはTSKgel Super Multipore HZ-H(東ソー社製)を2本、移動相にテトラヒドロフラン溶液、検出器に示差屈折計を使用した。測定条件は、カラム温度を40℃、試料濃度を10mg/mL、試料注入量を10μm、流速を0.2mL/minとした。標準物質としてポリスチレン(分子量2,890,000、1,090,000、775,000、427,000、190,000、96,400、37,900、10,200、2,630、440)を使用して検量線(校正曲線)を作成し、重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)を測定した。この測定値から分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
(Weight average molecular weight (Mw) and molecular weight distribution (Mw/Mn))
The molecular weight was determined by gel permeation chromatography (GPC) using a high performance liquid chromatograph (Tosoh Corporation, model HLC-8320GPC). Two TSKgel Super Multipore HZ-H (Tosoh Corporation) columns were used, a tetrahydrofuran solution was used as the mobile phase, and a differential refractometer was used as the detector. The measurement conditions were a column temperature of 40°C, a sample concentration of 10 mg/mL, a sample injection amount of 10 μm, and a flow rate of 0.2 mL/min. A calibration curve was created using polystyrene (molecular weights 2,890,000, 1,090,000, 775,000, 427,000, 190,000, 96,400, 37,900, 10,200, 2,630, and 440) as a standard substance, and the weight average molecular weight (Mw) and number average molecular weight (Mn) were measured. From the measured values, the molecular weight distribution (Mw/Mn) was calculated.
(各層の厚さ)
防汚層、粘着層の厚さは、膜厚測定システム(フィルメトリクス製、「Filmetrics F20」)を用い、分光干渉法により測定した。
(Thickness of each layer)
The thicknesses of the antifouling layer and the adhesive layer were measured by a spectral interference method using a film thickness measurement system (manufactured by Filmetrics, "Filmetrics F20").
(水接触角)
防汚層の水接触角は、接触角計(協和界面科学製、DropMaster DMo-502)を用いて測定した。具体的には、室温23℃、相対湿度50%の雰囲気下、防汚層表面に4μLの純水を滴下し、滴下60秒後の水接触角を測定した。
(Water Contact Angle)
The water contact angle of the antifouling layer was measured using a contact angle meter (DropMaster DMo-502, manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.). Specifically, 4 μL of pure water was dropped onto the surface of the antifouling layer in an atmosphere of room temperature 23° C. and relative humidity 50%, and the water contact angle was measured 60 seconds after the drop.
(第1粘着層の防汚層に対する剥離力および糊残り評価)
第1保護フィルムの剥離フィルムを第1粘着層より剥離し、カバーフィルムの防汚層に貼り合わせ、幅25mm、長さ100mmの大きさに切り出した。その後、2kgのローラーを2往復させて圧着し、温度65℃、相対湿度95%の恒温恒湿層で240時間静置した。次に、精密万能試験機(島津製作所製、「AUTOGRAPH(登録商標) AGS-1kNX、50Nロードセル」)を用いて、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で、室温23℃相対湿度50%の雰囲気下、第1粘着層の剥離力を測定した。
また、糊残り評価は、第1粘着層を張り合わせる前の防汚層の水接触角(θ1)と、張り合わされた第1粘着層を剥離した後の防汚層の水接触角(θ2)との差(θ1-θ2)により評価した。評価は、差(θ1-θ2)が2°未満の場合を「〇」、2°以上の場合を「×」とした。
(Evaluation of peel strength and adhesive residue of first adhesive layer from antifouling layer)
The release film of the first protective film was peeled off from the first adhesive layer, attached to the antifouling layer of the cover film, and cut into a size of 25 mm wide and 100 mm long. Then, a 2 kg roller was reciprocated twice to press the film, and the film was left to stand for 240 hours in a constant temperature and humidity layer at a temperature of 65°C and a relative humidity of 95%. Next, the peel force of the first adhesive layer was measured under the conditions of a peel speed of 300 mm/min and a peel angle of 180° under an atmosphere of room temperature of 23°C and a relative humidity of 50% using a precision universal testing machine (manufactured by Shimadzu Corporation, "AUTOGRAPH (registered trademark) AGS-1kNX, 50N load cell").
The adhesive residue was evaluated based on the difference (θ1-θ2) between the water contact angle (θ1) of the antifouling layer before the first adhesive layer was attached and the water contact angle (θ2) of the antifouling layer after the attached first adhesive layer was peeled off. The evaluation was made as "good" when the difference (θ1-θ2) was less than 2°, and "poor" when it was 2° or more.
(第2粘着層のカバーフィルム基材に対する剥離力)
第2保護フィルムの剥離フィルムを第2粘着層より剥離し、カバーフィルムの基材に貼り合わせ、幅25mm、長さ100mmの大きさに切り出した。その後、2kgのローラーを2往復させて圧着し、温度65℃、相対湿度95%の恒温恒湿層で240時間静置した。次に、精密万能試験機(島津製作所製、「AUTOGRAPH(登録商標) AGS-1kNX、50Nロードセル」)を用いて、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で、室温23℃相対湿度50%の雰囲気下、第2粘着層の剥離力を測定した。
(Peeling Force of Second Adhesive Layer from Cover Film Substrate)
The release film of the second protective film was peeled off from the second adhesive layer, attached to the base material of the cover film, and cut into a size of 25 mm wide and 100 mm long. Then, a 2 kg roller was reciprocated twice to press the film, and the film was left to stand for 240 hours in a constant temperature and humidity layer at a temperature of 65°C and a relative humidity of 95%. Next, the peel force of the second adhesive layer was measured under the conditions of a peel speed of 300 mm/min and a peel angle of 180° under an atmosphere of room temperature of 23°C and a relative humidity of 50% using a precision universal testing machine (manufactured by Shimadzu Corporation, "AUTOGRAPH (registered trademark) AGS-1kNX, 50N load cell").
(第2保護フィルムの剥離試験)
保護フィルム付きカバーフィルムを、幅25mm、長さ150mmの大きさに切り出した。図2に示したように、切り出した保護フィルム付きカバーフィルム1の第1保護フィルム20および第2保護フィルム30それぞれに、30mmの長さに切り出したセロテープ(登録商標、ニチバン製、幅25mm)40のうち半分の粘着面を、保護フィルム付きカバーフィルム1を挟んで対向するように張り付けた。これらのセロテープ40の貼り合わせなかった部分を精密万能試験機(島津製作所製、「AUTOGRAPH(登録商標) AGS-1kNX、50Nロードセル」)に固定し、剥離速度300mm/分、剥離角度90°の条件で剥離した。そして、第1保護フィルム20がカバーフィルム10から剥離することなく、第2保護フィルム30を剥離できた場合を「○」、第1保護フィルム20がカバーフィルム10から剥離または浮いた場合を「×」と評価した。
(Peel test of second protective film)
The cover film with protective film was cut out to a size of 25 mm wide and 150 mm long. As shown in FIG. 2, the adhesive surface of half of the cellophane tape (registered trademark, made by Nichiban, width 25 mm) 40 cut to a length of 30 mm was attached to each of the first
<カバーフィルムの作製>
(防汚性ハードコート層用組成物の調製)
紫外線硬化型樹脂組成物(アイカ工業製、「Z-735-3L」、配合物:変性アクリレート、光重合開始剤、溶剤(メチルエチルケトン、酢酸エチル)、固形分濃度50質量%)に、含フッ素化合物(信越化学工業製、「KY-1203」、パーフルオロアルキル基含有(メタ)アクリレート、有効成分20質量%)を、防汚性ハードコート層形成用組成物の固形分全量に対して0.1質量%となるように加え、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)を用いて固形分濃度37質量%となるように調製し、防汚性ハードコート層形成用組成物を調製した。
<Preparation of cover film>
(Preparation of Antifouling Hard Coat Layer Composition)
A fluorine-containing compound (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., "KY-1203", perfluoroalkyl group-containing (meth)acrylate,
(防汚性ハードコートフィルムの製造)
ポリイミドフィルム(KOLON INDUSTRIES製、「KOLON CPI(登録商標) C_80_O」、厚さ80μm)に、防汚性ハードコート層用組成物を、防汚層(防汚性ハードコート層)形成後の厚さが4μmとなるように塗布し、80℃で60秒間乾燥させた。その後、無電極(マイクロ波方式)ランプを用いて光量110mJ/cm2の紫外線を照射して、防汚性ハードコートフィルムを製造した。なお。防汚層表面の水の接触角は111°であった。
(Production of antifouling hard coat film)
The composition for antifouling hard coat layer was applied to a polyimide film (KOLON INDUSTRIES, "KOLON CPI (registered trademark) C_80_O", thickness 80 μm) so that the thickness after formation of the antifouling layer (antifouling hard coat layer) would be 4 μm, and dried at 80° C. for 60 seconds. Thereafter, an electrodeless (microwave type) lamp was used to irradiate ultraviolet light with a light intensity of 110 mJ/cm 2 to produce an antifouling hard coat film. The contact angle of water on the surface of the antifouling layer was 111°.
<第1保護フィルムの作製>
(共重合体の調製)
合成例1:共重合体No.A
アルゴンガス導入管と撹拌機を備えたフラスコに、BA(570.0g)、HBA(30.0g)、AcOEt(452.6g)を仕込み、アルゴン置換後、BTEE(171.7μL)、V-70(76.3mg)を加え、33℃で24時間反応させ、重合した。重合率は85%であった。
<Preparation of First Protective Film>
(Preparation of Copolymer)
Synthesis Example 1: Copolymer No. A
In a flask equipped with an argon gas inlet tube and a stirrer, BA (570.0 g), HBA (30.0 g), and AcOEt (452.6 g) were charged, and after replacing with argon, BTEE (171.7 μL) and V-70 (76.3 mg) were added, and the reaction was carried out at 33° C. for 24 hours to polymerize. The polymerization rate was 85%.
重合停止操作を行った後、得られた溶液にAcOEtを加え、共重合体No.Aを含有する共重合体溶液を得た。得られた共重合体No.Aは、重量平均分子量(Mw)が67万、分子量分布(Mw/Mn)が1.79であった。 After performing the polymerization termination operation, AcOEt was added to the obtained solution to obtain a copolymer solution containing Copolymer No. A. The obtained Copolymer No. A had a weight average molecular weight (Mw) of 670,000 and a molecular weight distribution (Mw/Mn) of 1.79.
合成例2~4:共重合体No.B~D
共重合体No.Aの製造法と同様にして、共重合体No.B~Dを作製した。表2に、使用した原料モノマー、有機テルル化合物、アゾ系重合開始剤、溶媒、反応条件、重合率、重量平均分子量、分子量分布、ガラス転移温度を示した。なお、共重合体中の各官能基の含有量は、重合反応に用いたモノマーの仕込み比率から算出した。
Synthesis Examples 2 to 4: Copolymer Nos. B to D
Copolymers B to D were produced in the same manner as in the production of copolymer No. A. Table 2 shows the raw material monomers, organotellurium compounds, azo-based polymerization initiators, solvents, reaction conditions, etc. The polymerization rate, weight average molecular weight, molecular weight distribution, and glass transition temperature are shown. The content of each functional group in the copolymer was calculated from the charge ratio of the monomers used in the polymerization reaction.
(第1保護フィルムの製造)
第1保護フィルムNo.1
合成例1で得た共重合体No.Aの共重合体成分100質量部に対して、デュラネート(登録商標)TPA-100を0.1質量部加え、固形分濃度が17質量%となるように酢酸ブチルを加え、第1粘着層用の粘着組成物を得た。
(Production of First Protective Film)
First protective film No. 1
To 100 parts by mass of the copolymer component of Copolymer No. A obtained in Synthesis Example 1, 0.1 parts by mass of Duranate (registered trademark) TPA-100 was added, and butyl acetate was added so that the solid content concentration became 17% by mass, to obtain an adhesive composition for the first adhesive layer.
次に、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡エステル(登録商標)フィルムE5101、東洋紡製、片面コロナ処理、厚さ50μm)のコロナ処理面上に、ベーカー式フィルムアプリケーターを用いて、表3に示す厚さとなるように第1粘着層用の粘着組成物を塗布し、120℃で1分加熱して第1粘着層を形成した。次に、第1粘着層のポリエチレンテレフタレートフィルムで覆われていない面に剥離フィルム(表面に離型処理を施したPETフィルム、クリーンセパ(登録商標)HY-S10、東山フイルム製、厚さ38μm)の離型面を貼り付けた。その後、40℃で3日間養生し、第1保護フィルムNo.1を作製した。 Next, the adhesive composition for the first adhesive layer was applied to the corona-treated surface of a polyethylene terephthalate film (Toyobo Ester (registered trademark) film E5101, manufactured by Toyobo, corona-treated on one side, thickness 50 μm) using a Baker-type film applicator to the thickness shown in Table 3, and heated at 120°C for 1 minute to form a first adhesive layer. Next, the release surface of a release film (PET film with a release-treated surface, Clean Sepa (registered trademark) HY-S10, manufactured by Higashiyama Film, thickness 38 μm) was attached to the surface of the first adhesive layer that was not covered with the polyethylene terephthalate film. This was then cured at 40°C for 3 days to produce first protective film No. 1.
第1保護フィルムNo.2~7
粘着組成物の配合を、表3に記載するように変更した以外は、第1保護フィルムNo.1と同様にして、第1保護フィルムNo.2~7を作製した。
First protective film No. 2 to 7
First protective films No. 2 to 7 were produced in the same manner as first protective film No. 1, except that the composition of the adhesive composition was changed as shown in Table 3.
作製した第1保護フィルムについて、カバーフィルムの防汚層に対する剥離力を測定し、剥離後の糊残りを評価した。その結果を表3に示した。 The peel strength of the first protective film produced against the stain-resistant layer of the cover film was measured, and the amount of adhesive remaining after peeling was evaluated. The results are shown in Table 3.
TPA-100:旭化成社製、デュラネート(登録商標)TPA-100(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体、イソシアネート基量;5.50mmol/g)
T-C:三菱ガス化学社製、TETRAD(登録商標)-C(1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノエチル)シクロヘキサン、エポキシ基量;9.76mmol/g)
TPA-100: Duranate (registered trademark) TPA-100 (isocyanurate of hexamethylene diisocyanate, amount of isocyanate groups: 5.50 mmol/g), manufactured by Asahi Kasei Corporation
TC: TETRAD (registered trademark)-C (1,3-bis(N,N-diglycidylaminoethyl)cyclohexane, epoxy group amount: 9.76 mmol/g), manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc.
第1保護フィルムNo.1~4は、第1粘着層が、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、前記第1反応性基と反応する第2反応性基を有する架橋剤とを含有する粘着組成物の硬化物であり、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が3.0以下であり、モル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が0.01~0.30である。これらの第1保護フィルムNo.1~4は、カバーフィルムの防汚層(防汚処理面)に対する剥離力(P1)が高く、密着性に優れており、かつ、剥離後の糊残りも抑制されていた。 In the first protective film Nos. 1 to 4, the first adhesive layer is a cured product of an adhesive composition containing a (meth)acrylic copolymer having a first reactive group and a crosslinking agent having a second reactive group that reacts with the first reactive group, and the molecular weight distribution (Mw/Mn) of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group is 3.0 or less, and the molar ratio (molar amount of second reactive group/molar amount of first reactive group) is 0.01 to 0.30. These first protective films Nos. 1 to 4 have a high peeling force (P1) against the antifouling layer (antifouling treated surface) of the cover film, excellent adhesion, and also suppressed adhesive residue after peeling.
第1保護フィルムNo.5は、第1粘着層を形成する粘着組成物中のモル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が0.30超の場合である。この第1保護フィルムNo.5は、剥離後の糊残りは抑制されているが、カバーフィルムの防汚層(防汚処理面)に対する剥離力(P1)が低かった。
第1保護フィルムNo.6は、第1粘着層を形成する粘着組成物中のモル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が0.01未満の場合である。この第1保護フィルムNo.6は、カバーフィルムの防汚層(防汚処理面)に対する剥離力(P1)が高いが、剥離後に糊残りが発生した。
第1保護フィルムNo.7は、第1粘着層を形成する粘着組成物中の第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が3.0超の場合である。この第1保護フィルムNo.7は、カバーフィルムの防汚層(防汚処理面)に対する剥離力(P1)が低く、かつ、剥離後に糊残りが発生した。
The first protective film No. 5 is a case where the molar ratio (molar amount of the second reactive group/molar amount of the first reactive group) in the adhesive composition forming the first adhesive layer is more than 0.30. In this first protective film No. 5, the adhesive residue after peeling was suppressed, but the peel force (P1) against the antifouling layer (antifouling treated surface) of the cover film was low.
The first protective film No. 6 is a case where the molar ratio (molar amount of the second reactive group/molar amount of the first reactive group) in the adhesive composition forming the first adhesive layer is less than 0.01. This first protective film No. 6 has a high peel strength (P1) against the antifouling layer (antifouling treated surface) of the cover film, but adhesive residue occurs after peeling.
The first protective film No. 7 is a case where the molecular weight distribution (Mw/Mn) of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group in the adhesive composition forming the first adhesive layer is more than 3.0. This first protective film No. 7 has a low peel strength (P1) against the antifouling layer (antifouling treated surface) of the cover film, and adhesive residue occurs after peeling.
<第2保護フィルムの準備>
第2保護フィルムとして、下記のフィルムを準備した。
第2保護フィルムNo.1:HPF01(東山フイルム製、基材:ポリエステルフィルム(厚さ38μm)、粘着層:厚さ5μm、ポリイミドフィルムに対する剥離力20mN/25mm)
第2保護フィルムNo.2:MUマスキング(東山フイルム製、基材:ポリエステルフィルム(厚さ50μm)、粘着層:厚さ10μm、ポリイミドフィルムに対する剥離力40mN/25mm)
第2保護フィルムNo.3:上記で作製した第1保護フィルムNo.5(ポリイミドフィルムに対する剥離力100mN/25mm)を使用した。
第2保護フィルムNo.4:HPF18(東山フイルム製、基材:ポリエステルフィルム(厚さ38μm)、粘着層:厚さ10μm、ポリイミドフィルムに対する剥離力300mN/25mm)
<Preparation of second protective film>
As the second protective film, the following film was prepared.
Second protective film No. 1: HPF01 (manufactured by Higashiyama Film Co., Ltd., base material: polyester film (thickness 38 μm), adhesive layer: thickness 5 μm, peeling force against
Second protective film No. 2: MU masking (manufactured by Higashiyama Film Co., Ltd., base material: polyester film (thickness 50 μm), adhesive layer:
Second protective film No. 3: The first protective film No. 5 prepared above (peel strength from polyimide film: 100 mN/25 mm) was used.
Second protective film No. 4: HPF18 (manufactured by Higashiyama Film Co., Ltd., base material: polyester film (thickness 38 μm), adhesive layer:
<保護フィルム付きカバーフィルムの作製>
第1保護フィルムの剥離フィルムを第1粘着層より剥離し、第1粘着層をカバーフィルムの防汚層(防汚処理面)に貼り合わせ、2kgのローラーを2往復させて圧着した。第2保護フィルムの剥離フィルムを第2粘着層より剥離し、カバーフィルムの第1保護フィルムを貼り合わせた面とは反対側の基材表面(非防汚処理面)に、第2粘着層を貼り合わせ、2kgのローラーを2往復させて圧着した。第1保護フィルムおよび第2保護フィルムを張り付けたカバーフィルムを、温度65℃、相対湿度95%の恒温恒湿層で240時間静置し、保護フィルム付きカバーフィルムを作製した。第1保護フィルム、第2保護フィルムは、表4に示したものを使用した。得られた保護フィルム付きカバーフィルムについて、第2保護フィルム剥離試験を行い、結果を表4に示した。
<Preparation of cover film with protective film>
The release film of the first protective film was peeled off from the first adhesive layer, the first adhesive layer was attached to the antifouling layer (antifouling treatment surface) of the cover film, and a 2 kg roller was rolled back and forth twice to bond the film. The release film of the second protective film was peeled off from the second adhesive layer, the second adhesive layer was attached to the substrate surface (non-antifouling treatment surface) opposite to the surface of the cover film to which the first protective film was attached, and a 2 kg roller was rolled back and forth twice to bond the film. The cover film to which the first protective film and the second protective film were attached was left to stand for 240 hours in a constant temperature and humidity layer at a temperature of 65 ° C. and a relative humidity of 95%, to prepare a cover film with a protective film. The first protective film and the second protective film were used as shown in Table 4. A second protective film peeling test was performed on the obtained cover film with a protective film, and the results are shown in Table 4.
保護フィルム付きカバーフィルムNo.1~6、9~11、13および14は、剥離力(P1)と剥離力(P2)とがP1>P2の関係を満足し、かつ、第1粘着層が、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、前記第1反応性基と反応する第2反応性基を有する架橋剤とを含有する粘着組成物の硬化物であり、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が3.0以下であり、モル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が0.01~0.30である。これらの保護フィルム付きカバーフィルムNo.1~6、9~11、13および14は、カバーフィルムの防汚層(防汚処理面)に対する剥離力(P1)が高く、密着性に優れており、かつ、剥離後の糊残りも抑制されていた。また、さらに、第1保護フィルムの剥離や浮きを発生することなく、第2保護フィルムを剥離することができた。 In the cover films with protective film Nos. 1 to 6, 9 to 11, 13 and 14, the peel strength (P1) and the peel strength (P2) satisfy the relationship P1>P2, and the first adhesive layer is a cured product of an adhesive composition containing a (meth)acrylic copolymer having a first reactive group and a crosslinking agent having a second reactive group that reacts with the first reactive group, and the molecular weight distribution (Mw/Mn) of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group is 3.0 or less, and the molar ratio (molar amount of second reactive group/molar amount of first reactive group) is 0.01 to 0.30. These cover films with protective film Nos. 1 to 6, 9 to 11, 13 and 14 have a high peel strength (P1) against the antifouling layer (antifouling treated surface) of the cover film, excellent adhesion, and the adhesive residue after peeling was suppressed. Furthermore, the second protective film could be peeled off without peeling or lifting of the first protective film.
本発明には、以下の実施態様が含まれる。
(実施態様1)
表面側が防汚処理面であり裏面側が非防汚処理面であるカバーフィルムと、前記カバーフィルムの防汚処理面側に配置された第1保護フィルムと、前記カバーフィルムの非防汚処理面側に配置された第2保護フィルムを有し、
前記カバーフィルムが、基材フィルムと、最も表面側に配置された水の接触角が100°以上である防汚層とを有し、
前記第1保護フィルムが、第1基材と第1粘着層とを有し、前記第1粘着層が前記防汚処理面に貼り合されており、
前記第2保護フィルムが、第2基材と第2粘着層とを有し、前記第2粘着層が前記非防汚処理面に貼り合されており、
前記第1粘着層の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)と、前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)とが、P1>P2の関係を満足し、
前記第1粘着層が、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、前記第1反応性基と反応する第2反応性基を有する架橋剤とを含有する粘着組成物の硬化物であり、
前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が3.0以下であり、
前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の第1反応性基に対する、前記架橋剤が有する第2反応性基のモル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が、0.01~0.30であることを特徴とする保護フィルム付きカバーフィルム。
The present invention includes the following embodiments.
(Embodiment 1)
A cover film having a front surface treated with an antifouling treatment and a back surface not treated with an antifouling treatment, a first protective film disposed on the antifouling treatment side of the cover film, and a second protective film disposed on the non-antifouling treatment side of the cover film,
the cover film has a base film and an antifouling layer disposed on the outermost surface side and having a water contact angle of 100° or more;
the first protective film has a first substrate and a first adhesive layer, and the first adhesive layer is attached to the antifouling treatment surface;
the second protective film has a second substrate and a second adhesive layer, and the second adhesive layer is attached to the non-antifouling treated surface;
a peel strength (P1) of the first adhesive layer from the antifouling treated surface at 23° C. and a peel strength (P2) of the second adhesive layer from the non-antifouling treated surface at 23° C. satisfy the relationship P1>P2;
the first adhesive layer is a cured product of an adhesive composition containing a (meth)acrylic copolymer having a first reactive group and a crosslinking agent having a second reactive group that reacts with the first reactive group;
the (meth)acrylic copolymer having a first reactive group has a molecular weight distribution (Mw/Mn) of 3.0 or less;
A cover film with a protective film, characterized in that the molar ratio of the second reactive group of the crosslinking agent to the first reactive group of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group (molar amount of second reactive group/molar amount of first reactive group) is 0.01 to 0.30.
(実施態様2)
前記第1粘着層の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)と前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)との差(P1-P2)が、10mN/25mm以上である実施態様1に記載の保護フィルム付きカバーフィルム。
(Embodiment 2)
A cover film with a protective film as described in
(実施態様3)
前記第1粘着層の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)が、30mN/25mm~380mN/25mmであり、
前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)が、10mN/25mm~300mN/25mmである実施態様1または2に記載の保護フィルム付きカバーフィルム。
(Embodiment 3)
The peel strength (P1) of the first adhesive layer from the antifouling treated surface at 23° C. is 30 mN/25 mm to 380 mN/25 mm;
A cover film with a protective film according to
(実施態様4)
前記カバーフィルムの基材フィルムが、ポリイミド系フィルムである実施態様1~3のいずれか1項に記載の保護フィルム付きカバーフィルム。
(Embodiment 4)
The cover film with a protective film according to any one of
(実施態様5)
前記カバーフィルムの防汚層が、防汚性ハードコート層である実施態様1~4のいずれか1項に記載の保護フィルム付きカバーフィルム。
(Embodiment 5)
5. The cover film with a protective film according to any one of
(実施態様6)
前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体が、リビングラジカル重合により得られたものである実施態様1~5のいずれか1項に記載の保護フィルム付きカバーフィルム。
(Embodiment 6)
The cover film with a protective film according to any one of
本発明の保護フィルム付きカバーフィルムは、画像表示装置のカバーウィンドウに用いることができる。 The cover film with protective film of the present invention can be used as a cover window for an image display device.
1:保護フィルム付きカバーフィルム、10:カバーフィルム、11:基材、12:防汚層、20:第1保護フィルム、21:第1基材、22:第1粘着層、30:第2保護フィルム、31:第2基材、32:第2粘着層、40:セロテープ 1: Cover film with protective film, 10: Cover film, 11: Base material, 12: Antifouling layer, 20: First protective film, 21: First base material, 22: First adhesive layer, 30: Second protective film, 31: Second base material, 32: Second adhesive layer, 40: Cellophane tape
Claims (6)
前記カバーフィルムが、基材フィルムと、最も表面側に配置された水の接触角が100°以上である防汚層とを有し、
前記第1保護フィルムが、第1基材と第1粘着層とを有し、前記第1粘着層が前記防汚処理面に貼り合されており、
前記第2保護フィルムが、第2基材と第2粘着層とを有し、前記第2粘着層が前記非防汚処理面に貼り合されており、
前記第1粘着層の23℃における前記防汚処理面に対する剥離力(P1)と、前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)とが、P1>P2の関係を満足し、
前記第1粘着層が、第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体と、前記第1反応性基と反応する第2反応性基を有する架橋剤とを含有する粘着組成物の硬化物であり、
前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が3.0以下であり、
前記第1反応性基を有する(メタ)アクリル系共重合体の第1反応性基に対する、前記架橋剤が有する第2反応性基のモル比(第2反応性基のモル量/第1反応性基のモル量)が、0.01~0.30であることを特徴とする保護フィルム付きカバーフィルム。 A cover film having a front surface treated with an antifouling treatment and a back surface not treated with an antifouling treatment, a first protective film disposed on the antifouling treatment side of the cover film, and a second protective film disposed on the non-antifouling treatment side of the cover film,
the cover film has a base film and an antifouling layer disposed on the outermost surface side and having a water contact angle of 100° or more;
the first protective film has a first substrate and a first adhesive layer, and the first adhesive layer is attached to the antifouling treatment surface;
the second protective film has a second substrate and a second adhesive layer, and the second adhesive layer is attached to the non-antifouling treated surface;
a peel strength (P1) of the first adhesive layer from the antifouling treated surface at 23° C. and a peel strength (P2) of the second adhesive layer from the non-antifouling treated surface at 23° C. satisfy the relationship P1>P2;
the first adhesive layer is a cured product of an adhesive composition containing a (meth)acrylic copolymer having a first reactive group and a crosslinking agent having a second reactive group that reacts with the first reactive group;
the (meth)acrylic copolymer having a first reactive group has a molecular weight distribution (Mw/Mn) of 3.0 or less;
A cover film with a protective film, characterized in that the molar ratio of the second reactive group of the crosslinking agent to the first reactive group of the (meth)acrylic copolymer having the first reactive group (molar amount of second reactive group/molar amount of first reactive group) is 0.01 to 0.30.
前記第2粘着層の23℃における前記非防汚処理面に対する剥離力(P2)が、10mN/25mm~300mN/25mmである請求項1または2に記載の保護フィルム付きカバーフィルム。 The peel strength (P1) of the first adhesive layer from the antifouling treated surface at 23° C. is 30 mN/25 mm to 380 mN/25 mm;
3. A cover film with a protective film according to claim 1 or 2, wherein the peel strength (P2) of the second adhesive layer from the non-stain-resistant surface at 23° C. is 10 mN/25 mm to 300 mN/25 mm.
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