JP2024022573A - 試料ホルダクランプ - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、透過電子顕微鏡などの荷電粒子顕微鏡で使用するための試料ホルダ先端部、当該試料ホルダ先端部を備える試料ホルダ、並びに当該試料ホルダ先端部及び試料ホルダを使用する方法を提供する。【解決手段】試料ホルダ先端部が、近位端及び遠位端を有する細長い部材であって、試料を解放可能に受容するための試料受容ゾーンが、細長い部材の遠位端の近くに提供される、細長い部材と、細長い部材の試料受容ゾーンに試料を取り付けるためのクランプ機構であって、クランプ機構が、細長い部材に移動可能に接続され、かつ少なくとも遠位端及び近位端を有する第１のクランプアームを備え、クランプアームが、閉位置と開位置との間で移動可能であり、開位置において、試料を、試料受容ゾーンに配置すること、又はそこから取り外すことができ、閉位置にあるときには、試料を試料受容ゾーンに係止することができ、第１のクランプアームが、細長い部材の近位端において前記細長い部材に移動可能に接続されることを特徴とする、クランプ機構と、を備える。【選択図】図２

Description

本発明は、透過電子顕微鏡などの荷電粒子顕微鏡で使用するための試料ホルダ先端部、当該試料ホルダ先端部を備える試料ホルダ、並びに当該試料ホルダ先端部及び試料ホルダを使用する方法に関する。

荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡法の形態で顕微鏡物体を撮像するための周知の、かつますます重要な技術である。歴史的に、基本的な種類の電子顕微鏡は、透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope、ＴＥＭ）、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope、ＳＥＭ）、及び走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope、ＳＴＥＭ）などの数多くの周知の装置類に進化してきており、更には、例えば、イオンビームミリング又はイオンビーム誘起堆積（Ion-Beam-Induced Deposition、ＩＢＩＤ）などの支持的な活動を可能にする「機械加工」集束イオンビーム（Focused Ion Beam、ＦＩＢ）を追加的に用いた、いわゆる「デュアルビーム」ツール（例えば、ＦＩＢ－ＳＥＭ）などの様々な補助装置類に進化してきている。より具体的には、
ＳＥＭでは、走査電子ビームによる試料の照射は、例えば二次電子、後方散乱電子、Ｘ線、並びにフォトルミネセンス（赤外光子、可視光子、及び／又は紫外光子）の形態の「補助」放射線を試料から放出させ、次いで、この放出される放射線束の１つ以上の成分が、画像を蓄積する目的で検出されて、使用される。

ＴＥＭでは、試料に照射するために使用される電子ビームは、試料を貫通するのに十分高いエネルギーであるように選択され（この目的のために、試料は、一般に、ＳＥＭ試料の場合よりも薄くなる）、次いで、試料から放出される透過電子束を使用して、画像を作成することができる。このようなＴＥＭが走査モードで動作される（したがって、ＳＴＥＭになる）と、照射電子ビームの走査運動中にその画像が蓄積される。

本明細書で説明される主題のいくつかに関する更なる情報は、例えば、以下のＷｉｋｉｐｅｄｉａリンクから収集することができる：
ｈｔｔｐ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ
ｈｔｔｐ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｃａｎｎｉｎｇ＿ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ
ｈｔｔｐ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ＿ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ
ｈｔｔｐ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｃａｎｎｉｎｇ＿ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ＿ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ

照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は、荷電粒子の他の種を使用して実行することもできる。この点に関して、「荷電粒子」という句は、例えば電子、正イオン（例えばＧａイオン又はＨｅイオン）、負イオン、陽子、及び陽電子を包含するものとしてとして広く解釈されるべきである。イオンベースの顕微鏡検査に関して、例えば、以下のような情報源からいくつかの更なる情報を収集することができる。
ｈｔｔｐ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｃａｎｎｉｎｇ＿Ｈｅｌｉｕｍ＿Ｉｏｎ＿Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ

Ｗ．Ｈ．Ｅｓｃｏｖｉｔｚ，Ｔ．Ｒ．Ｆｏｘ ａｎｄ Ｒ．Ｌｅｖｉ－Ｓｅｔｔｉ、Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｗｉｔｈ ａ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ、Ｐｒｏｃ．Ｎａｔ．Ａｃａｄ。Ｓｃｉ．ＵＳＡ ７２（５），ｐｐ．１８２６～１８２８（１９７５）。

撮像に加えて、荷電粒子顕微鏡はまた、分光法の実施、回折図の検査、（局所的な）表面改質（例えば、ミリング、エッチング、堆積）の実施、などの他の機能も有し得ることに留意するべきである。

全ての場合において、荷電粒子顕微鏡（Charged Particle Microscope、ＣＰＭ）は、少なくとも以下の構成要素を備える。

ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射線源。

源からの「未処理の」放射ビームを操作して、集束、収差緩和、（アパーチャによる）クロッピング、フィルタリングなどのような特定の動作を放射ビームに行う役割を果たす、照明装置。照明装置は、一般に、１つ以上の（荷電粒子）レンズを備え、他のタイプの（粒子）光学構成要素も備え得る。所望される場合、照明装置は、その出力ビームが、調査されている試料にわたって、走査運動を実行させるように起動することができる、偏向器システムを備えることができる。

調査中の試料を保持及び位置決めする（例えば、傾斜させる、回転させる）ことができる、試料ホルダ。所望される場合、このホルダを動かして試料とのビームの走査運動を行うことができる。概して、このような試料ホルダは、機械的ステージのような位置決めシステムに接続される。

本質的に単体又は複合型／分散型であり得、また、検出される放射線に応じて、多くの異なる形態を採ることができる、（照射された試料から放出される放射線を検出するための）検出器。検出器の例としては、例えばシンチレータ膜と併せて使用され得る、光電子増倍管（固体光電子増倍管、（solid state photomultiplier、ＳＳＰＭ）を含む）、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光起電力セル、などが挙げられる。

透過型顕微鏡（例えば、（Ｓ）ＴＥＭなど）の場合、ＣＰＭは、以下を備える。
試料（平面）内を透過する荷電粒子を捕え、かつ荷電粒子を検出／撮像デバイス、分光装置（ＥＥＬＳモジュールなど）などのような分析装置に方向付ける（合焦させる）撮像システム。上で言及した照明装置と同様に、撮像システムはまた、収差緩和、クロッピング、フィルタリング、などのような他の機能も行い得、撮像システムは、一般に、１つ以上の荷電粒子レンズ及び／又は他のタイプの粒子光学構成要素を備える。

以下では、本発明は、一例として、電子顕微鏡法の特定の文脈において説明することがある。しかしながら、このような簡略化は、単に明確さ／例示を目的とすることを意図しており、限定するものと解釈されるべきではない。

ＣＰＭにおいて調査中の試料は、一般に、非常に狭い空間内で、ＣＰＭの照明装置の端子光学素子の非常に近くに位置付けられている。デュアルビームＣＰＭの場合、この状況は、（異なる方向から）試料に収束する２つの光学カラム－例えば、電子のための１つ及びイオンのための１－が存在するという事実によって悪化し、それによって、更なる狭さを生じさせる。加えて、ＣＰＭは、ガス注入システム及び／又はマイクロマニピュレータを用い得るが、これは、試料の付近を更に混雑させる。透過型ＣＰＭの場合は、撮像システムの第１の光学素子が試料の直下に位置付けられるので、利用可能な空間が更に制限される。このような狭い状態は、ロッド状の試料ホルダの開発につながっており、試料ホルダ上では、試料装着ゾーンが比較的薄い細長い部材の一方の端（第２の端部）に／の近くに位置付けられ、細長い部材は、上で説明した狭い試料空間の中へ横方向に導入（いわゆる「サイドエントリ」）するのに十分な細さである。この細長い部材の他の端（第１の端部）は、支持構造体（例えば、ノブ若しくはハンドルなどの単純構造、又は例えば低温冷却剤を収容するためのデュワを備える複合構造体）に接続され、この支持構造体は、一般に、ＣＰＭの真空エンクロージャの擁壁の外側に残ることが意図され、一方で、当該接続された細長い部材は、当該壁の開口を通って突出する。このような多くの場合では、ＣＰＭの内部の細長い部材の一部分は、アクチュエータシステム（例えば、ＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙによって提供されるＴＥＭのいわゆるＣｏｍｐｕＳｔａｇｅ）に接続されたクレードル内に着座し、細長い部材（及びその上に装着された試料）を、ＣＰＭの光軸に対して複数の自由度で位置決めする／移動させることを可能にする。明確さを支援するために、本考察では、デカルト座標系に従う。

細長い部材（その長手方向軸）は、Ｘ方向に沿って延在する。
特定の調査での対象の光軸は、（一時的に）Ｚ方向に沿って延在する。

このようなシステムでは、当該作動させたクレードルは、例えば、Ｘ、Ｙ、Ｚに位置決め可能である。クレードルはまた、しばしば、例えば（ＴＥＭ）トモグラフィ中に傾斜シリーズ（サイノグラム）を取得することを可能にするように、Ｒｘ（Ｘの周りの回転、α傾斜又はロールとも呼ばれる）にも位置決め可能である。複数の粒子光軸（平面Ｏで同一平面上にある）が試料空間上に収束するマルチビーム（例えば、デュアルビーム）ＣＰＭでは、試料ホルダの細長い部材は、慣習的に、Ｏに対して垂直に延在するように配置され、このようにして、Ｒｘ（α傾斜）位置決めを使用して、クランプされた試料の露出面を自由に所与の粒子光軸に「提示する」ことができる。

撮像に加えて、ＣＰＭとともに機能する重要な態様は、試料調製である。これは特に（排他的ではないが）透過型ＣＰＭの場合であり、試料は、一般に、極めて薄く（例えば、１～１００ｎｍ程度）なり、その結果、比較的脆弱／繊細になり、したがって連動させることが（非常に）困難になる。

このような試料が（例えば、接着剤、又はクリップ、フランジ、ねじなどの、機械的クランプ機構／部材を使用して）ホルダ（の試料装着ゾーン）に（不安定に）装着されると、試料は、厳密に必要になるまで取り外す必要がないことが非常に望ましい。それでもなお、装着後に、試料には、薄化、表面改質などの目的で、イオンミリング、イオンビーム誘起堆積（ＩＢＩＤ）、電子ビーム誘起堆積（electron-beam-induced deposition、ＥＢＩＤ）、などの多くの動作（修正、仕上げ）を行わなければならない場合がある。多くのこのような機能は、ＣＰＭ内の原位置において利用可能にすることができるが、それらの利用可能性／有用性は、試料ホルダの次善の操作可能性によって、多くの状況において制限される。

典型的には、現在使用されている試料ホルダ又はキャリアは、試料の上に「クランププレート」又は「クランプフィンガ」を配置することによって、トモグラフィホルダ内にクランプされ、ねじによって適所に保持される。これらのホルダは、典型的には、非常に長く、また、互いに接続されない「クランププレート」又は「クランプフィンガ」特徴を試料の両側に有する。こうした観点から、ホルダは、典型的には、特別な工具／追加的な構成要素を必要とする。更に、既知のホルダのいずれも、試料の全周にわたってクランプすることができない。

この文脈において、本発明者らは、従来のホルダ設計の欠点を特定し、それらに効果的に対処して、より良好な性能をもたらすために広範囲に取り組んできた。この努力の結果が、本発明の主題である。

本明細書中の明らかに以前に公開された文書のリスト又は考察は、必ずしも、その文書が最新技術の一部であること、又は共通の一般知識であることを承認するものとみなされるべきではない。

本発明の場合、本発明者らは、クランプ手段が試料の片側に位置し、クランプ手段のクランプアームが試料受容ゾーンと一体化された試料ホルダ先端部を提供することを見出し、本クランプ手段は、少なくとも、以下の利点を有する。
－特別なツールに対する必要性が低減され、かつルーズパーツがなく、ユーザの親しみやすさを高める（標準的なピンセットを使用して、試料を装填／装填解除することができる）、
－先端部のジオメトリを大幅に低減し、外部プロファイルを低減して、試料の非常に高いα傾斜角での可視性を最大にし、かつ陰影のない高い立体角を可能にする。
－高いクランプ力、及び
－試料との良好な接触。

したがって、本発明は、荷電粒子顕微鏡で使用するための試料ホルダ先端部を提供するものであって、試料ホルダ先端部は、
－近位端及び遠位端を有する細長い部材であって、試料を解放可能に受容するための試料受容ゾーンが、細長い部材の遠位端の近くに提供される、細長い部材と、
－当該細長い部材の当該試料受容ゾーンに試料を取り付けるためのクランプ機構であって、クランプ機構が、細長い部材に移動可能に接続され、かつ少なくとも遠位端及び近位端を有する第１のクランプアームを備え、クランプアームが、閉位置と開位置との間で移動可能であり、開位置において、当該試料を、当該試料受容ゾーンに配置すること、又はそこから取り外すことができ、当該閉位置にあるときには、当該試料を当該試料受容ゾーンに係止することができ、第１のクランプアームが、細長い部材の近位端において細長い部材に移動可能に接続されることを特徴とする、クランプ機構と、を備える。

本発明の試料ホルダ先端部は、以下「試料ホルダ先端部」又は「先端部」と称される。

本明細書で使用される場合、細長い部材は、細長いロッドを指し得る。すなわち、部材は、ロッドの形態であり得る。

本発明の先端部において、試料は、試料受容ゾーンに直接配置され得るか、又は試料受容ゾーンに配置される前に試料キャリアに配置され得る。

本明細書で使用される場合、試料受容ゾーンは、細長い部材の凹部、又は試料若しくは試料キャリアを受容するように構成された部材上の特定のゾーン若しくは空間であり得る。

試料受容ゾーンは、細長い部材の遠位端に位置付けられる。試料受容ゾーンは、試料又は試料キャリアを受容するのに好適な任意の形状であり得る。例えば、試料受容ゾーンは、実質的に円形であり得、及び／又は実質的に円形の試料キャリアを受容するように構成され得、すなわち、試料受容ゾーンは、細長い部材の遠位端にある実質的に円形の凹部であり得る。

細長い部材は、荷電粒子顕微鏡での使用に好適な任意の材料で形成され得る。例えば、細長い部材が形成され得る材料としては、リン青銅（ＣｕＳｎ８／ＣｕＳｎ６）、アルミニウム青銅（ＣｕＡｌ８）、アルミニウム、ベリリウムが挙げられるが、これらに限定されない。

クランプ機構は、細長い部材の近位端に移動可能に接続される。

クランプ機構は、少なくとも第１のクランプアームを備えるが、クランプ機構の構成に応じて更なるクランプアームを備え得る。

例えば、好適な態様では、クランプ機構は、第１及び第２のクランプアームを備え得る。特定の態様では、第２のクレームアームは、１つのクランプアームしか存在していないように見えるように、第１のクランプアーム内に位置し得る。

少なくとも、第１のクランプアーム及び任意の後続のクランプアーム、すなわち第２のクランプアームは、細長い部材の近位端において細長い部材に移動可能に接続される。すなわち、１つ又は複数のクランプアーム間の接続部は、試料受容ゾーンに対する細長い部材の対向端部にある。これは、１つ又は複数のクランプアームが、試料受容ゾーンに対して片側から延びていることを意味する。

１つ又は複数のクランプアームは、閉位置と開位置との間で移動可能である。開位置において、試料又は試料キャリアは、試料受容ゾーン内に又は上に配置することができる。閉位置において、試料は、試料受容ゾーン内に又は上に係止することができる。

１つ又は複数のクランプアームの遠位端は、試料受容ゾーン内に着座するように構成され得る。典型的には、これは、試料受容ゾーンが細長い部材の遠位端内の凹部である場合であり得る。

試料受容ゾーン内に嵌合する遠位端は、少なくとも第１のクランプアームが閉位置であるときに、遠位端が試料受容ゾーン内にある試料又は試料カートリッジの外周にクランプ力を提供すること可能にする。

「～内に着座するように構成される」という句は、閉位置にあるときに、遠位端が試料受容ゾーンと面一になるように、遠位端の少なくとも一部分が実質的に試料受容ゾーン内に嵌合することを意味することを意図している。

例えば、側面から見たときに、１つ又は複数のクランプアームの遠位端は、試料受容ゾーンの上方に見ることができない。

いくつかの態様では、第１のクランプアームの遠位端は、試料受容ゾーン内に着座するように構成された遠位端の少なくとも半分などの、試料受容ゾーン内に着座するように構成された遠位端の少なくとも一部分を有し得る。

更なる態様では、第２のクランプアームの遠位端は、試料受容ゾーン内に着座するように構成され得る。

いくつかの態様では、第１及び第２のクランプアームの遠位端は、閉位置にあるときに、組み合わせて、実質的に試料又は試料キャリアの全周にクランプ力を提供し得る。例えば、第１のクランプアームは、試料の外周の約６０％～約８０％にクランプ力を提供し得、第２のクランプアームは、試料の外周の約２０％～約４０％にクランプ力を提供し得る。「全周」という用語は、試料の外周に圧力を提供する少なくとも１つのクランプアームの遠位端の一部に小さい間隙が存在し得るが、この小さい間隙は、提供されるクランプ力に影響を及ぼさない。

したがって、１つ又は複数のクランプアームの遠位端は、試料受容ゾーンと実質的に同じである形状を有し得る。例えば、クランプアームの遠位端は、円形又は実質的に円形であり得、又は第１及び第２のクランプアームの遠位端は、一緒に組み合わせて、試料受容ゾーンと実質的に同じ形状を形成し得る。

クランプ機構は、荷電粒子顕微鏡の試料ホルダとしての使用に好適な任意の材料で形成され得る。例えば、クランプ機構は、細長い部材に使用される材料と同様の材料で形成され得る。

先端部は、ステージ又は顕微鏡へのその接続によって制限されない。したがって、先端部は、任意の好適な手段を使用して荷電粒子顕微鏡に接続され得る。例えば、先端部は、必要に応じて、ロッドタイプの本体又はカートリッジタイプの本体によって荷電粒子顕微鏡のステージに接続され得る。

例えば、先端部は、ステージに直接結合され得るか、又はロッドタイプの本体によってステージに接続され得るか、又はステージのタイプに制限されないように適合された任意の形状と組み合わせたロッドタイプの本体によってステージに接続され得る。

先端部は、ばね要素を備え得る。例えば、クランプ機構、すなわち第１又は第１及び第２のクランプアームは、板ばねなどのばねに移動可能に接続され得る。ばねは、ばねとクランプ機構との間で、例えば第１の又は第１及び第２のクランプアームとの間で本体を押圧し、それによって、１つ又は複数のアームが閉位置にあるときに、試料又は試料キャリアの外周に対するクランプ力を提供し得る。例えば、ばねは、第１の又は第１及び第２のクランプアームを閉じる方向に付勢するように配置され得る。

ばねはまた、クランプを開位置に維持することができるように配置され得る。例えば、ばねは、クランプが閉位置から２０度を超えて開いたときに、本体のばねによって提供された圧力がクランプを開位置に維持し、それによって、試料の試料受容ゾーンへの装填を支援するように配置され得る。

ばねは、試料又は試料キャリアの外周に、約０．５Ｎ～約１．０Ｎの力を、例えば、約０．７Ｎ～約０．９Ｎ又は約０．８Ｎの力を提供し得る。

定義されたばね機構及びクランプ機構の組み合わせは、様々な試料厚さにわたって試料間の良好な接触を可能にし、スペーサによる厚さ補償に対する必要性を排除する。

先端部は、当該開位置と当該閉位置との間で枢動可能であり得る。クランプ機構を枢動することで、１つ又は複数のクランプアームのコンパクト構造、並びに容易な操作を可能にし、例えば、標準的なピンセットが使用され得る。

クランプ力は、回転点の位置、１つ又は複数のクランプアームの長さ、及び細長い部材と１つ又は複数のクランプアームとの間の接点によって変化し得る。

本発明の一態様では、第１のクランプアーム及び第２のクランプアームは、同じ枢軸点を有し得る。代替的に、第１のクランプアーム及び第２のクランプアームは、異なるクランプ点を有し得る。例えば、第２のクランプアームの枢軸点は、第１のクランプアームの近位端と遠位端との間（すなわち第１のクランプアームの中央）に位置付けられ得る。

これは、第２のクランプアームが、試料又は試料キャリアの外周に異なるクランプ力を提供することを可能にする。

最小限の部品数であり、かつルーズパーツが存在しないため、単にクランプを開位置に移動させて、試料受容ゾーンに試料を配置して、クランプを閉位置に移動させることによって、高速かつ信頼性の高い様式で取り付けを行うことができる。

本発明はまた、上で定義された試料ホルダ先端部を備える試料ホルダも提供する。

本出願で定義される試料ホルダ先端部及び／又は試料ホルダは、荷電粒子顕微鏡で使用するためのものである。したがって、本発明はまた、放射線源、照明装置、本開示による試料ホルダ又は先端部、及び検出器を備える荷電粒子顕微鏡も提供する。

本発明はまた、先に定義された試料ホルダ又は先端部に試料を配置する方法も提供し、本方法は、当該クランプを当該開位置に移動させるステップと、当該試料ホルダ又は先端部の当該試料受容ゾーンに当該試料を配置するステップと、当該クランプを当該閉位置に移動させるステップと、を含む。

当該試料ホルダ又は先端部の当該試料受容ゾーンに当該試料を配置するために、ツールが使用され得る。当該ツールは、例えば、ピンセット様のツールであり得る。

上で定義された試料ホルダは、本明細書で定義された本発明の方法で使用され得る。

疑義を避けるため、本明細書では、「備える（「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」又は「ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ」）という用語を使用する場合、記載された特徴は、列記された構成要素を含まなければならないが、任意選択的に、追加的な構成要素を含み得る。「～から本質的になる（consisting essentially of）」又は「～から本質的になる（consists essentially of）」という用語を使用する場合、記載された特徴は、列記された構成要素を含まなければならないが、任意の構成要素が特徴の基本的特性に影響を及ぼさないのであれば、他の構成要素も含み得る。「～からなる（consisting of）」又は「～からなる（consists of）」という用語を使用する場合、これは、記載された特徴が、列記された構成要素だけを収容しなければならないことを意味する。

当業者には、荷電粒子顕微鏡に関して定義される特徴及び組み合わせが、上で定義された方法及び組み合わせにも同様にあてはまることが明らかであろう。

必ずしも縮尺通りではない図面は、選択された実施形態を描写するものであり、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。詳細な説明は、限定するものではなく、一例として、本発明の原理を例示する。説明は、当業者が、本発明、並びに説明される本発明のいくつかの実施形態、改作例、変形例、代替物、及び使用法を作製及び使用することを明確に可能にする。本明細書で使用される場合、任意の数値又は範囲に関する「約（about）」又は「およそ（approximately）」という用語は、一部の又は一群の構成要素が、記載されたその意図する目的のために機能することを可能にする好適な寸法公差を示す。

次に、本明細書に記載の試料ホルダのいくつかの実施形態を示す添付図面を参照して本発明を説明する。
荷電粒子顕微鏡の概略図である。 閉位置にある本発明の範囲内の試料ホルダ先端部の概略図である。 開位置にある本発明の範囲内の試料ホルダ先端部の概略図である。 先行技術のホルダを使用して得られた傾斜角と、本発明のホルダ先端部を使用して得られた傾斜角とを比較したグラフである。 第１及び第２のクランプアームを示す、閉位置にある本発明の範囲内の試料ホルダ先端部の概略図である。

本発明の試料ホルダ先端部及び方法は、図を参照することによってより詳細に定義される。必ずしも縮尺通りではない図面は、選択された実施形態を描写するものであり、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。詳細な説明は、限定するものではなく、一例として、本発明の原理を例示する。説明は、当業者が、本発明、並びに説明される本発明のいくつかの実施形態、改作例、変形例、代替物、及び使用法を作製し、使用することを明確に可能にする。本明細書で使用される場合、任意の数値又は範囲に関する「約（about）」又は「およそ（approximately）」という用語は、一部の又は一群の構成要素が、記載されたその意図する目的のために機能することを可能にする好適な寸法公差を示す。

図１（原寸に比例しない）は、本明細書に開示される試料ホルダを使用することができる荷電粒子顕微鏡Ｍの一実施形態の非常に概略的な描写である。より具体的には、図１は、この場合ではＴＥＭ／ＳＴＥＭである透過型顕微鏡Ｍの一実施形態を示す（ただし、本発明の文脈では、有効にＳＥＭ又はイオンベースの顕微鏡も同様に有効であり得る）。図１では、真空筐体２内で、電子源４は、電子－光軸Ｂ’に沿って伝搬し、電子光学照明装置６を横断する電子のビームＢを生成し、試料Ｓの選択された部分（例えば、（局所的に）薄く／平坦化され得る）に電子を方向付ける／集束させる役割を果たす。また、偏向器８も描写されており、これは（とりわけ）、ビームＢの走査運動をもたらすために使用することができる。

試料Ｓは、試料ホルダＨに装着される試料キャリアＣ（図示せず）に保持され、この試料ホルダＨは、ホルダＨが（取り外し可能に）固定されるステージＡ’を移動させる位置決めデバイスＡによって複数の自由度で位置決めすることができる。例えば、試料ホルダＨは、（とりわけ）ＸＹ平面（描写されるデカルト座標系を参照されたい）内を移動することができるフィンガを備え得る。典型的には、Ｚに平行に運動し、かつＸ／Ｙの周りに傾斜する（いわゆる、それぞれα傾斜／β傾斜）。このような動きは、試料Ｓの異なる部分が、軸Ｂ’に沿って（Ｚ方向に）進行する電子ビームＢによって照明／撮像／検査されることを可能にする（及び／又はビーム走査に代わるものとして、走査運動を行うことを可能にする）。
所望される場合、冷却デバイス（描写されていないが、当業者に既知である）を、試料ホルダＨと密に熱的接触させて、例えば、試料ホルダＨ（及びその上の試料Ｓ）を極低温に維持することができる。

電子ビームＢは、試料Ｓと相互作用して、（例えば）二次電子、後方散乱電子、Ｘ線、及び光学的放射（陰極線発光）を含む様々な種類の「誘導（stimulated）」放射線が試料Ｓから放出されるようになる。所望される場合、これらの放射線タイプのうちの１つ以上は、例えば組み合わせたシンチレータ／光電子増倍管、又はＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光）モジュールであり得る検出デバイス２２を用いて検出することができ、このような場合、ＳＥＭと基本的に同じ原理を使用して画像を構築することができる。しかしながら、代替的に又は補足的に、試料Ｓを横断（通過）し、試料から出射／放散され、軸Ｂ’に沿って（実質的に、だが一般に、いくらかの偏向／散乱を伴って）伝搬し続ける電子を調査することができる。このような透過電子磁束は、一般に、様々な静電／磁気レンズ、偏向器、補正器（スティグメータなど）などを備える撮像システム（投影レンズ）２４に進入する。通常の（非走査）ＴＥＭモードでは、この撮像システム２４は、所望される場合、軸Ｂ’の邪魔にならないように（矢印２６’によって概略的に示されるように）引き込む／引き出すことができる蛍光スクリーン２６上に透過電子磁束を集束させることができる。試料Ｓ（の一部）の画像（又は、回折図）は、撮像システム２４によってスクリーン２６上に形成され、この画像は、筐体２の壁の好適な一部で位置付けられた視認ポート２８を通して視認され得る。スクリーン２６の引き込み機構は、例えば、本質的に機械的及び／又は電気的であり得、本明細書では描写されない。

スクリーン２６上の画像を視認することに代わるものとして、撮像システム２４を出る電子磁束の焦点深度が、一般に、極めて深い（例えば１メートル程度）という事実を代わりに利用することができる。その結果、スクリーン２６の下流では、ＴＥＭカメラ３０のような様々な他のタイプの分析装置を使用することができる。

カメラ３０において、電子束は、静止画像（又は回折図）を形成することができ、この静止画像は、コントローラ／プロセッサ２０によって処理することができ、例えば、フラットパネルディスプレイなどのディスプレイデバイス（描写せず）に表示することができる。必要でない場合、カメラ３０は、軸Ｂ’の邪魔にならないように、（矢印３０’によって概略的に示されるように）引き込む／引き出すことができる。

ＳＴＥＭカメラ３２。カメラ３２からの出力は、試料Ｓ上のビームＢの（Ｘ，Ｙ）走査位置の関数として記録することができ、Ｘ、Ｙの関数としてのカメラ３２からの出力の「マップ」である画像を構築することができる。カメラ３２は、カメラ３０に特徴的に存在する画素のマトリックスとは対照的に、例えば直径が２０ｍｍの単一の画素を含むことができる。更に、カメラ３２は、一般に、カメラ３０（例えば、１０２画像／秒）よりもはるかに高い取得速度（例えば、１０６ポイント／秒）を有する。
ここでも、必要でない場合、カメラ３２は、軸Ｂ’の邪魔にならないように、（矢印３２’によって概略的に示されるように）引き込む／引き出すことができる（このような引き込みは、例えば、ドーナツ形状の環状暗視カメラ３２の場合には必要とされない。このようなカメラでは、中央の穴は、カメラが使用されていないときに光束の通過を可能にする）。

カメラ３０又は３２を使用した撮像に代わるものとして、ＥＥＬＳモジュールであり得る分光装置３４を想起することもできる。

部品３０、３２、及び３４の順序／場所は、厳密なものではなく、多くの可能な変形例が考えられることに留意されるべきである。例えば、分光装置３４は、撮像システム２４に組み込むこともできる。

示される実施形態では、顕微鏡Ｍは、一般に参照番号４０で示される、引き込み可能なＸ線像コンピュータ断層撮影（Computed Tomography、ＣＴ）モジュールを更に備える。コンピュータ断層撮影（断層撮像とも称される）では、源及び（互いに対向する）検出器が、様々な視点から試料の透過観察を取得するように、異なる視線に沿って試料を調べるために使用される。

コントローラ（コンピュータプロセッサ）２０は、制御線（バス）２０’を介して、様々な例示された構成要素に接続されることに留意されたい。このコントローラ２０は、動作を同期させること、設定値を提供すること、信号を処理すること、計算を行うこと、ディスプレイデバイスにメッセージ／情報（描写せず）を表示することなどの、様々な機能を提供することができる。言うまでもなく、（概略的に描写された）コントローラ２０は、筐体２の内部又は外部に（部分的に）あり得、所望に応じて、一体構造又は複合構造を有し得る。

当業者は、筐体２の内部を厳密な真空に保つ必要がないこと、例えば、いわゆる「環境ＴＥＭ／ＳＴＥＭ」では、所与のガスの背景雰囲気が筐体２内に意図的に導入／維持されることを理解するであろう。当業者はまた、実際には、筐体２の容積を制限し、それにより、可能であれば、筐体が、本質的に軸Ｂ’に沿っており、用いられた電子ビームが通過する（例えば、直径１ｃｍ程度の）小さいチューブの形態を採るが、外へ広がって源４、試料ホルダＨ、スクリーン２６、カメラ３０、カメラ３２、分光装置３４などのような構造体を収容することが好都合であり得ることも理解するであろう。

図２及び図３は、本発明による試料ホルダ先端部の一実施形態を示し、これは、図１に示される荷電粒子顕微鏡において使用することができるが、同様にＳＥＭ又はＦＩＢデバイスにも同様に適用可能である。

試料ホルダ先端部は、図１に示される位置決めデバイスＡのステージＡ’に接続可能である、細長い部材（１０１）を備える。細長い部材の外（遠位）端（１０１’）には、試料受容ゾーンが提供される。

クランプ機構（１０２）は、試料受容ゾーンに試料を取り付けるために、細長い部材（１０１）に移動可能に接続される。クランプ機構のクランプアームは、（図３に示される）開位置と（図２に示される）閉位置との間で移動可能である。開位置では、試料又は試料キャリアが試料受容ゾーン内に配置されることを可能にするように、クランプアームが試料受容ゾーンから離れるように移動される。閉位置では、クランプアームの遠位端が細長い部材の試料受容ゾーン内に位置決めされる。

示される図では、クランプアームは、枢軸（１０３）を備え、かつ開位置と閉位置との間で枢動可能である。

ばね要素（１０５）は、本体（１０４）を介してクランプを閉位置に保持するための力を提供する。本体は、閉位置では、ばねからの力が閉位置を維持するように構成されるが、クランプが閉位置から２０度を超えて開かれたときに、ばねからの力は、クランプを図３に示される開位置に維持する。

図５は、クランプ部材が第１のクランプアーム（１０２ａ）と、第２のクランプアーム（１０２ｂ）と、を備える、本発明の一実施形態を示す。示されるように、第２のクランプアームは、第２のクランプアームが第１のクランプアーム内に着座するように、第１のクランプアームに移動可能に接続され得る。

［実施例］
実施例１－本発明の先端部を備える試料ホルダと比較した、先行技術の試料ホルダの集光角に関する理論値の計算
集光角は、試料上の点を検出器表面に向かって突出させて、試料ホルダジオメトリによって遮断されるこの突出の面積を減算することによって計算した。

図４は、－５０度～＋５０度の範囲のα傾斜（ホルダの軸に沿った回転）にわたる、様々な試料ホルダと組み合わせたＵｌｔｒａＸの集光角（立体角とも呼ばれる）（ステラジアン［ＳＲ］で表される）に関する理論的な計算値を示す。

ｈｔｔｐｓ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｏｌｉｄ ａｎｇｌｅを参照されたい。

Claims (17)

1. 荷電粒子顕微鏡で使用するための試料ホルダ先端部であって、前記試料ホルダ先端部が、
   －近位端及び遠位端を有する細長い部材であって、試料を解放可能に受容するための試料受容ゾーンが、前記細長い部材の前記遠位端の近くに提供される、細長い部材と、
   －前記細長い部材の前記試料受容ゾーンに前記試料を取り付けるためのクランプ機構であって、前記クランプ機構が、前記細長い部材に移動可能に接続され、かつ少なくとも遠位端及び近位端を有する第１のクランプアームを備え、前記クランプアームが、閉位置と開位置との間で移動可能であり、開位置において、前記試料を、前記試料受容ゾーンに配置すること、又はそこから取り外すことができ、前記閉位置にあるときには、前記試料を前記試料受容ゾーンに係止することができ、前記第１のクランプアームが、前記細長い部材の前記近位端において前記細長い部材に移動可能に接続されることを特徴とする、クランプ機構と、を備える、試料ホルダ先端部。
2. 前記第１のクランプアームの前記近位端が、前記細長い部材に移動可能に接続され、閉位置にあるときに、前記第１のクランプアームの前記遠位端の少なくとも一部分が、前記試料受容ゾーン内に嵌合して、前記試料の外周にクランプ力を提供するように構成される、請求項１に記載の試料ホルダ先端部。
3. 閉位置にあるときに、前記第１のクランプアームの前記遠位端の少なくとも半分が、前記試料受容ゾーン内に嵌合して、前記試料の前記外周にクランプ力を提供するように構成される、請求項２に記載の試料ホルダ先端部。
4. 前記クランプ機構が、前記細長い部材の前記近位端に移動可能に接続された第２のクランプアームを更に備える、請求項１～３のいずれか一項に記載の試料先端部。
5. 閉位置にあるときに、前記第２のクランプアームの前記遠位端が、前記試料受容ゾーン内に嵌合して、前記試料の前記外周にクランプ力を提供するように構成される、請求項４に記載の試料先端部。
6. 閉位置にあるときに、前記第１のクランプアームとは別個の前記第２のクランプアームが、前記第１のクランプアーム内に位置決めされて、前記試料の前記外周にクランプ力を提供する、請求項４又は５に記載の試料先端部。
7. 前記第１の又は第１及び第２のクランプアームが前記閉位置にあるときに、前記第１の又は第１及び第２のクランプアームの前記遠位端が、前記試料の前記全周にクランプ力を提供する、請求項１～６のいずれか一項に記載の試料先端部。
8. 前記第１のクランプアームが、前記試料の前記外周の約６０％～約８０％にクランプ力を提供し、前記第２のクランプアームが、前記試料の前記外周の約２０％～約４０％にクランプ力を提供する、請求項７に記載の試料先端部。
9. 前記先端部が、少なくとも第１のクランプアームを閉位置に付勢するための力を提供するためのばね要素を更に備える、請求項１～８のいずれか一項に記載の試料ホルダ先端部。
10. 前記先端部が、前記ばねと前記第１の又は第１及び第２のクランプアームとの間に位置する本体を更に備え、前記本体が、前記本体と前記第１の又は第１及び第２のクランプアームの前記近位端との接触を通して、前記ばねによって提供された前記力を前記第１の又は第１及び第２のクランプアームに伝達する、請求項１～９のいずれか一項に記載の試料ホルダ先端部。
11. 前記第１の又は第１及び第２のクランプアームが、前記開位置と前記閉位置との間で枢動可能である、請求項１～１０のいずれか一項に記載の試料ホルダ先端部。
12. 前記第１及び第２のクランプアームの枢軸が、前記細長い部材上の同じ位置又は前記細長い部材上の異なる位置に位置付けられ得る、請求項１１に記載の試料先端部。
13. 前記第２のクランプアームの前記枢軸が、前記第１のクランプアームの中央に位置付けられる、請求項１１又は１２に記載の試料先端部。
14. 前記先端部が、部材タイプの本体又はカートリッジタイプの本体によって荷電粒子顕微鏡に接続される、請求項１～１３のいずれか一項に記載の試料ホルダ先端部。
15. 請求項１～１４のいずれか一項に定義された試料ホルダ先端部を備える、試料ホルダ。
16. 放射線源と、照明装置と、請求項１～１４のいずれか一項に定義された試料ホルダ先端部又は請求項１５に定義された試料ホルダと、検出器と、を備える、荷電粒子顕微鏡。
17. 請求項１～１４のいずれか一項に定義された試料ホルダ先端部又は請求項１５に定義された試料ホルダに試料を配置する方法であって、前記クランプを前記開位置に移動させるステップと、前記試料ホルダ又は先端部の前記試料受容ゾーンに前記試料を配置するステップと、前記クランプを前記閉位置に移動させるステップと、を含む、方法。
    

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