JP2024011889A - 顆粒を製造する方法及び顆粒 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種の原料を含有し、前記原料全部の溶解及び該溶解後の前記原料の結晶化を行うことなく、前記原料の一部が結晶状態で含まれる結晶懸濁液を得る工程と、
前記結晶懸濁液を低温条件で噴霧乾燥する工程と、を備える、顆粒を製造する方法。
[2]
前記糖及び前記糖アルコールが単糖、二糖、三糖及びこれらの糖アルコールである、[1]に記載の方法。
[3]
前記原料がパラチノース、スクロース及びトレハロースからなる群より選ばれる少なくとも一種である、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]
前記噴霧乾燥の入口温度が0~60℃の条件で行われる、[1]~[3]のいずれかに記載の方法。
[5]
前記結晶懸濁液が機能材料を更に含有する、[1]~[4]のいずれかに記載の方法。
[6]
前記機能材料が酵素、微生物、又は香料である、[5]に記載の方法。
[7]
前記結晶懸濁液の粘度が25℃において50~1550mPa・sである、[1]~[6]のいずれかに記載の方法。
[8]
前記結晶懸濁液中の結晶状態の糖及び/又は糖アルコールの平均粒径が1.0~15.9μmである、[1]~[7]のいずれかに記載の方法。
[9]
前記結晶懸濁液中の結晶状態の糖及び/又は糖アルコールの平均粒径の標準偏差が1.00~10.70μmである、[1]~[8]のいずれかに記載の方法。
[10]
前記結晶懸濁液中の結晶状態の糖及び/又は糖アルコールの平均短径に対する平均長径の比が1.00~1.70である、[1]~[9]のいずれかに記載の方法。
[11]
前記顆粒を構成する粒子の平均短径に対する平均長径の比が1.00~3.10である、[1]~[10]のいずれかに記載の方法。
[12]
前記顆粒の固結度が10.0質量%未満である、[1]~[11]のいずれかに記載の方法。
[13]
結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有する顆粒であって、
前記糖及び/又は前記糖アルコールは、一部が結晶状態であり、他部が非結晶状態であり、前記顆粒を構成する粒子の平均短径に対する平均長径の比が3.1以下である、顆粒。
[14]
前記糖及び前記糖アルコールが、単糖、二糖、三糖及びこれらの糖アルコールである、[13]に記載の顆粒。
[15]
前記結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種が、パラチノース、スクロース及びトレハロースからなる群より選ばれる少なくとも1種である、[13]又は[14]に記載の顆粒。
[16]
機能材料を更に含有する、[13]~[15]のいずれかに記載の顆粒。
[17]
前記機能材料が酵素、微生物、又は香料である、[16]に記載の顆粒。
[18]
前記顆粒を構成する粒子の平均粒径が10.00~20.00μmである、[13]~[17]のいずれかに記載の顆粒。
[19]
前記顆粒を構成する粒子の平均粒径の標準偏差が1.00~3.30μmである、[13]~[18]のいずれかに記載の顆粒。
[20]
前記顆粒の固結度が10.0質量%未満である、[13]~[19]のいずれかに記載の顆粒。
本実施形態に係る顆粒を製造する方法は、結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種の原料を含有し、原料全部の溶解及び該溶解後の原料の結晶化を行うことなく、原料の一部が結晶状態で含まれる結晶懸濁液を得る工程(混合工程)と、結晶懸濁液を低温条件で噴霧乾燥する工程(噴霧乾燥工程)と、を備える。
混合工程では、まず、結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種の原料を含有し、原料の一部が結晶状態で含まれる結晶懸濁液を得る。
噴霧乾燥工程は、上述した結晶懸濁液(噴霧液)を低温条件で噴霧乾燥する工程である。噴霧乾燥は、一実施形態において、噴霧乾燥機(スプレードライヤー)を用いて行うことができる。噴霧乾燥機としては、例えば、大川原化工機株式会社製のOC-16を用いることができる。
本実施形態に係る顆粒は、結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有し、結晶性の糖及び/又は糖アルコールは、一部が結晶状態であり、他部が非結晶状態である。当該顆粒を構成する粒子の平均短径に対する平均長径の比は、3.1以下である。当該顆粒は、例えば、上述した顆粒を製造する方法により得ることができる。
(1)示差走査熱量計(DSC、例えば日立ハイテクサイエンス株式会社製のリアルビューDSC(TA7000))で昇温中の顆粒を形態観察する。これにより、非結晶状態の糖、糖アルコールが昇温によってガラス転移することが視認できる。
(2)偏光顕微鏡(例えばメイジテクノ株式会社製の偏光顕微鏡(MT9200L))で、結晶状態と非結晶状態の偏光性の違いを視認する。
(結晶懸濁液の調製)
8L容積の金属容器に、パラチノース(三井製糖株式会社の登録商標)(三井製糖株式会社、PST-N)3.25kg及び水1.75kgを入れ、ブリックス(Bx)65に希釈し、結晶懸濁液を得た。その後、結晶懸濁液の温度を30℃で保持しながら、攪拌機(新東科学株式会社、スリーワンモータ、BL-1200)350rpmで2時間撹拌して、結晶懸濁液A1を得た。
3Lのポリジョッキに、グラニュ糖(三井製糖株式会社、GN)900g、及び80℃以上に温めたイオン交換水300gを入れ、糖が完全に溶解するまで撹拌した。得られた糖溶液を、Bxが60になるまでイオン交換水で希釈し、Bx60の糖溶液を1.5L調製した。調製したBx60の糖溶液は、ウォーターバス(タイテック株式会社、PERSONAL-11)で温度を30℃に維持した。結晶懸濁液A1に、上述のBx60の糖溶液0.96kgを混合し、パラチノース:スクロースの固形分比率が85:15となる噴霧液を調製した。
30℃に維持した噴霧液約4kgを噴霧乾燥機(大川原化工機株式会社、OC-16(乾式))を用いて噴霧乾燥した。噴霧乾燥の条件は次に示す条件とした。
送風温度:40℃
排風温度:28℃
送風インバータ周波数:60Hz
排風風量:38Hz
塔内制圧:微陽圧
アトマイザ回転数:14,000rpm(設定:33Hz)
原料供給速度:50mL/min,4.0kg/h(設定:8.5Hz)
装置:OC-16(乾式)
(結晶懸濁液の調製)
PST-Nを6.5kg、水を3.5kg用いたこと、撹拌機の回転数を300rpmに変更したこと以外は、実施例1の結晶懸濁液A1を得る手順と同様にして結晶懸濁液A2を得た。
3Lのポリジョッキに、グラニュ糖(三井製糖株式会社、GN)1800g、80℃以上に温めたイオン交換水600gを入れ、糖が完全に溶解するまで攪拌した。Bxが60になるまでイオン交換水で希釈し、Bx60の糖溶液を1.5L調製した。調製したBx60の糖溶液は、ウォーターバス(タイテック株式会社、PERSONAL-11)で温度を30℃に維持した。Bx60の糖溶液1.9kgとイオン交換水90.0gとを混合し、香料なしの糖溶液を調製した。結晶懸濁液A2に、上述した香料なしの糖溶液1.90kgを混合し、パラチノース:スクロースの固形分比率が85:15となる噴霧液を調製した。
約10kgの噴霧液を30℃に維持しながら、モーノポンプ(兵神装備株式会社、3NTL08PUL)を使用して全量噴霧乾燥した。噴霧乾燥の条件は、次に示す条件とした。
送風温度:40℃
排風温度:28-30℃
送風風量:60Hz
排風風量:38Hz
塔内静圧:微陽圧
アトマイザ回転数:14,000rpm(設定:33Hz)
アトマイザ種類:ディスク式アトマイザ
原料供給速度:50mL/min,4.0kg/h(設定:8.5Hz)
装置:OC-16(乾式)
(結晶懸濁液の調製及び噴霧乾燥)
黒糖香料(高砂香料工業株式会社、コクトウミクロンH-80210)19.0gとイオン交換水71.0gを混合し、黒糖香料水溶液を調製した。実施例2の「(噴霧液の調製)」に記載の方法で得たBx60の糖溶液1.9kgと黒糖香料水溶液90.0gとを混合し、香料入り糖溶液を調製した。実施例2の方法で得た結晶懸濁液A2に香料入り糖溶液1.90kgを混合し、パラチノース:スクロースの固形分比率が85:15となる噴霧液を調製した。得られた噴霧液を用いて、実施例2と同様の条件で噴霧乾燥を行った。
(結晶懸濁液の調製)
8L容積の金属容器に、PST-N3.25kg及び水2.4kgを入れ、Bx57.5に希釈した。その後、希釈物を温度30℃で保持しながら、攪拌機(新東科学株式会社、スリーワンモータ、BL-1200)300rpmで2時間撹拌して結晶懸濁液(c1)を得た。
3Lのポリジョッキに、グラニュ糖(三井製糖株式会社、GN)1800g、又はPST-N1800gを入れ、80℃以上に温めたイオン交換水1200gを入れ、糖が完全に溶解するまで攪拌した。得られた各糖溶液をBxが60になるまでイオン交換水で希釈することによって、Bx60の糖溶液(a)として、グラニュ糖を含むBx60のスクロースシロップと、PST-Nを含むBx60のパラチノースシロップとを調製した。調製したBx60の糖溶液(a)は、ウォーターバス(タイテック株式会社、PERSONAL-11)を用いて温度30℃に保持した。
噴霧液を30℃に維持しながら、次に示す条件でモーノポンプ(兵神装備株式会社、3NTL08PUL)を使用して全量(6.7kg)噴霧乾燥した。
送風温度:30℃
排風温度:28.1-24.0℃
送風風量:60Hz
排風風量:38Hz
塔内静圧:微陽圧
アトマイザ回転数:14,000rpm(設定:33Hz)
アトマイザ種類:ディスク式アトマイザ
原料供給速度:50mL/min,4.0kg/h(設定:8.5Hz)
装置:OC-16(乾式)
(比較用懸濁液の調製)
8L容積の金属容器に、PST-N3.25kg及び水1.75kgを入れて、80℃で1時間湯煎した。糖が完全に溶解したことを確認後、金属容器に水を入れてBx65に調節した。金属容器内の懸濁液を7℃の水を入れた水浴を用いて20℃になるまで冷却した。300rpmで撹拌しながら、超音波発振機(株式会社エスエムテー、ULTRA SONIC HOMOGENIZER、UH-600S)(メモリ8、連続照射)で15分間照射した。その後、内容物の温度を30℃に維持しながら、攪拌機300rpmで1時間45分撹拌して、比較用懸濁液B1を得た。
結晶懸濁液A1に代えて比較用懸濁液B1を用いたこと以外は、実施例1と同様にして噴霧液の調製及び噴霧乾燥を行った。
(比較用懸濁液の調製)
PST-Nを6.5kg、水を3.5kg用いたこと以外は、比較例1の比較用懸濁液B1を得る手順と同様にして、比較用懸濁液B2を得た。
結晶懸濁液A2に代えて比較用懸濁液B2を用いたこと以外は、実施例2と同様にして噴霧液の調製及び噴霧乾燥を行った。
(比較用懸濁液の調製及び噴霧乾燥)
比較用懸濁液B1に上述した香料入り糖溶液1.90kgを混合し、パラチノース:スクロースの固形分比率が85:15となる噴霧液を調製した。得られた噴霧液を用いて、実施例2と同様の条件で噴霧乾燥を行った。
(比較用懸濁液の調製)
8L容積の金属容器に、PST-N3.25kgと水2.4kgを入れて、80℃で1時間湯煎した。糖が完全に溶解したことを確認後、水を入れてBx57.5に調節した。8L容積の金属容器を7℃の水に水浴して、20℃になるまで内容物を冷却した。300rpmで撹拌しながら、超音波発振機(株式会社エスエムテー、ULTRA SONIC HOMOGENIZER、UH-600S)(メモリ8、連続照射)で15分間照射した。その後、内容物の温度を30℃に維持しながら、攪拌機300rpmで1時間45分撹拌して比較用懸濁液(c2)を得た。
BxはレフBx計(株式会社アタゴ、RX-5000α)で測定した。
晶出率は、結晶懸濁液又は噴霧液を1.5mL容エッペンドルフチューブに1g入れ、遠心分離機(株式会社佐久間製作所、M150IV)を用いて16,000rpmで1分間遠心分離を行い、上清を除いた際の残存結晶質量と、結晶懸濁液又は噴霧液の質量を、以下の式に当てはめて算出した。
晶出率(質量%)=残存結晶質量(g)/結晶懸濁液又は噴霧液の質量(g)×100
粘度はB型粘度計(東京計器株式会社、BL型)を使用して液温25℃での粘度を測定した。粘度計のアダプターNo.3を装着して、回転速度12rpmで15秒間、対象物に測定部を浸漬させた。その後、読み値を記録した。B型粘度計の換算係数に基づいて、読み値を100倍して、対象物の粘度(mPa・s)を算出した。
得られた顆粒の外観評価は、電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ、TM3030-Plus)を用いて行った。
製品回収率(歩留まり)(質量%)は、噴霧液中の固形分重量(g)に対する噴霧乾燥後の顆粒重量(g)の割合で求めた。
水分活性(%)は、水分活性測定装置(METER社、Dew Point water activity Meter AquaLAb Series4TE)により顆粒5g又は10mLを用いて測定した。
(1)篩評価(一部サンプルのみ)
得られた顆粒1~2kgをアルミパック(チャック下長さ340mm×240mm)に入れて密封して室温25℃で1週間保存した後、目開き2mm、1mmの篩にそれぞれ通して、篩上、篩下の重量を測定し、以下の基準で固結の度合いを評価した。
・弱:顆粒の1割未満が篩上にある。
・中:顆粒の1割以上3割未満が篩上にある。
・強:顆粒の3割以上が篩上にある。
アルミパックに入れて密封して室温25℃で1か月以上保存した顆粒を、黒紙の上に各500g広げて以下の基準で固結度合いを目視で確認した。表6は、実施例1及び比較例1の方法で得た顆粒の評価結果を示す。
・弱:顆粒の1割未満が塊状に固結している。
・中:顆粒の1割以上3割未満が塊状に固結している。
・強:顆粒の3割以上が塊状に固結している。
結晶懸濁液又は噴霧液をスライドガラスに滴下し、カバーガラスを乗せて、倍率1000倍で計測した。平均粒径の測定方法は、デジタルマイクロスコープ(斉藤光学株式会社、SKM-S31B-PC)で任意の10個以上の糖結晶に対して、それらを構成する各10個以上の糖結晶の粒径の平均をとった。結晶懸濁液又は噴霧液中の測定対象とする粒子10個以上において、第1方向の距離と、第1方向と直交する第2方向の距離とがそれぞれの中間点で交わったときの第1方向の距離及び第2方向の距離をそれぞれ横幅及び縦幅として測定した。第1方向は、測定対象とする全粒子において同じ方向である。測定された横幅及び縦幅の内、長い方を長径、短い方を短径として測定対象の粒子における平均を平均長径及び平均短径とした。図1(A)及び(B)はそれぞれ実施例1及び比較例1の方法で得た結晶懸濁液の顕微鏡画像を示す。
顆粒径及び顆粒を構成する粒子の結晶径を電子顕微鏡(日立ハイテク社、MiniscopeTM3030)を用いて測定した。実施例及び比較例の方法で得られた顆粒を10個ずつ観察し、各顆粒の長幅、短幅を計測し顆粒径の平均値を求めた。顆粒に含まれる結晶3~10個の長幅、短幅をそれぞれ計測し顆粒中の結晶径の平均値を求めた。図2は実施例3の方法で得た顆粒の電子顕微鏡画像を示す。図3は比較例3の方法で得た顆粒の電子顕微鏡画像を示す。
実施例及び比較例の顆粒について、R.L.Carrにより提案された「流動性指数」及び「噴流性指数」を算出した(Carr,R.L.“Evaluating flow properties of solids.”Chem.Eng.(1965)72(163-168))。多機能型粉体物性測定器(株式会社セイシン企業、マルチテスターMT-02)を用いて、顆粒の安息角(°)、スパチュラ角(°)、圧縮度(%)及び均一度(-)を求め、Carrの理論に基づき、各測定値に対応する指数を得た。各測定値の指数を合算することにより、流動性指数を得た。多機能型粉体物性測定器で、顆粒の崩壊角(°)及び差角(°)、分散度(%)を求め、Carrの理論に基づき得られた各測定値に対応する指数と、流動性指数に基づく指数を足し合わせることにより、噴流性指数を得た。測定時の温湿度は25℃、50%であった。
流動性の評価基準
流動性指数値 流動性の程度
90~100 最も良好
80~89 良好
70~79 かなり良好
60~69 普通
40~59 あまり良くない
0~19 非常に悪い
噴流性指数値 噴流性の程度
80~100 非常に強い
60~79 かなり強い
40~59 傾向がある
25~39 あるかもしれない
0~24 なし
実施例3及び比較例3それぞれの方法で得た顆粒の吸湿性(吸脱着等温線)は動的水蒸気吸着測定装置(Surface Measurement Systems Ltd.、DVS Intrinsic)を用いて測定した。サンプル10mgを用いて、5%ずつ相対湿度を上げ、0%から90%まで上昇させたのち、同様の手順で0%に低下させた。サンプルの含水量変化率(dm/dt)が10分間で0.02を下回るまで、又は0.02%/minに達しない場合でも30分後までは一定の相対湿度を維持し、温度は常時25℃に保った。実施例3の方法で得た顆粒の吸湿性の評価結果を図4(A)に示す。比較例3の方法で得た顆粒の吸湿性の評価結果を図4(B)に示す。
実施例1及び比較例1それぞれの方法で得た顆粒の平均細孔直径、総細孔容積、気孔率及び総比表面積を水銀圧入孔径分析装置(Quantachrome社、POREMASTER 60GT)を用いて評価した。サンプル0.4gを水銀圧入孔径分析装置に供し、20℃で測定した。
平均細孔直径=累積50%細孔径
総細孔容積=圧入された総水銀量(cm3)/サンプル重量(g)
気孔率=サンプルの細孔容積(cm3)×サンプル嵩密度(g/cm3)/サンプル重量(g)×100
総比表面積=細孔を開放系円筒形と仮定したときの比表面積(細孔分布及び容積から算出)
実施例4及び6、比較例4及び6それぞれの方法で得た顆粒の保香率はポータブル型ニオイセンサ(新コスモス電機株式会社、XP-329IIIR)を用いて測定した。サンプル50gを、アルミパック(日本生産社、ラミジップ 平袋底開きタイプAL-G)に入れて密封した。また、ゼロ値設定用として、サンプルを入れずに密封したアルミパックを、標準品として、パラチノース(三井製糖株式会社、PST-N)42.4g、グラニュ糖(三井製糖株式会社、GN)7.5g、黒糖香料(高砂香料工業株式会社、コクトウミクロンH-80210)0.125gを混合して入れ、密封したアルミパックを用意した。室温25℃で各アルミパックを3時間静置した後のアルミパック内の香り強度をポータブル型ニオイセンサのモニタリング・モードで5分間測定し、5分間で最も高い香り強度をサンプル又は標準品の香り強度とし、以下の式で各サンプルの保香率を算出した。
保香率(%)=サンプルの香り強度/標準品の香り強度×100
なお、ゼロ値設定用のアルミパック内を香り強度ゼロとした。
Claims (20)
- 結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種の原料を含有し、前記原料全部の溶解及び該溶解後の前記原料の結晶化を行うことなく、前記原料の一部が結晶状態で含まれる結晶懸濁液を得る工程と、
前記結晶懸濁液を低温条件で噴霧乾燥する工程と、を備える、顆粒を製造する方法。 - 前記糖及び前記糖アルコールが単糖、二糖、三糖及びこれらの糖アルコールである、請求項1に記載の方法。
- 前記原料がパラチノース、スクロース及びトレハロースからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記噴霧乾燥が入口温度が0~60℃の条件で行われる、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記結晶懸濁液が機能材料を更に含有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記機能材料が酵素、微生物、又は香料である、請求項5に記載の方法。
- 前記結晶懸濁液の粘度が25℃において50~1550mPa・sである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記結晶懸濁液中の結晶状態の糖及び/又は糖アルコールの平均粒径が1.00~15.90μmである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記結晶懸濁液中の結晶状態の糖及び/又は糖アルコールの平均粒径の標準偏差が1.00~10.70μmである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記結晶懸濁液中の結晶状態の糖及び/又は糖アルコールの平均短径に対する平均長径の比が1.00~1.70である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記顆粒を構成する粒子の平均短径に対する平均長径の比が3.1以下である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記顆粒の固結度が10.0質量%未満である、請求項1又は2に記載の方法。
- 結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有する顆粒であって、
前記糖及び/又は前記糖アルコールは、一部が結晶状態であり、他部が非結晶状態であり、
前記顆粒を構成する粒子の平均短径に対する平均長径の比が3.1以下である、顆粒。 - 前記糖及び前記糖アルコールが、単糖、二糖、三糖及びこれらの糖アルコールである、請求項13に記載の顆粒。
- 前記結晶性の糖及び結晶性の糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種が、パラチノース、スクロース及びトレハロースからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項13又は14に記載の顆粒。
- 機能材料を更に含有する、請求項13又は14に記載の顆粒。
- 前記機能材料が酵素、微生物、又は香料である、請求項16に記載の顆粒。
- 前記顆粒を構成する粒子の平均粒径が10.00~20.00μmである、請求項13又は14に記載の顆粒。
- 前記顆粒を構成する粒子の平均粒径の標準偏差が1.00~3.30μmである、請求項13又は14に記載の顆粒。
- 前記顆粒の固結度が10.0質量%未満である、請求項13又は14に記載の顆粒。
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