JP2024008911A - メタンおよび／または低ｃｏ２排出炭化水素分解による水素生成反応器から固体炭素を分離、除去および精製するための方法および装置 - Google Patents

メタンおよび／または低ｃｏ２排出炭化水素分解による水素生成反応器から固体炭素を分離、除去および精製するための方法および装置 Download PDF

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Abstract

【課題】反応器内で生成された固体石炭を、溶融金属および／または溶融塩と気体流の両方から連続的に除去する一方で、容易に輸送されるように冷却することができ、動作圧力を維持し、固体に吸着されたメタンおよびＨ２の含有量を最小限に抑えることができる装置を提供すること。【解決手段】炭化水素の炭素および水素への変換から生じる固体残留物を、当該固体残留物が溶解しない分解反応器に含まれる異なる密度の均一相から連続的に分離、除去および精製する装置および方法であり、固体炭素の分離は、次の２つの瞬間に起こる。反応器内で、炭素を含む反応生成物と溶融浴との間で第１の分離が起こり、次いで、反応器の外側で、ガス相から固相の分離システム（１）で生成されたガスと炭素との間で第２の分離が起こり、上記分離システム（１）は炭素の精製も含む。【選択図】図１

Description

本発明は、同じ反応器内に含まれる異なる密度の均一相から、不溶性固体残留物を分離し、反応器（Ｒ）から連続的に除去し、精製する装置および方法に関する。
適用分野は、反応器ループ、すなわち、炭化水素を水素および炭素に変換するための分解反応器からの固体残留物の分離、除去、ならびに上記反応が金属および／または溶融塩からなる溶融浴中で起こる反応器内部で生成された固体残留物の精製である。
天然ガスまたは他の炭化水素をＨ２および固体炭素に変換することは、電気分解の高い製造コストのために再生可能な電気を使用する水の電気分解の実行可能な代替手段となり得ることが知られている。これらのコストは主に、Ｃ－Ｈ結合と比較して特に強いＯ－Ｈ結合を切断する必要性に起因する。
この観点から、溶融媒体（molten medium）内、例えば溶融金属および／または溶融塩内で、触媒の存在下または非存在下で天然ガスを分解することは、ＣＯ２を排出することなくＨ２を生成するための選択肢であり、非常に興味深い代替手段である。
既知のように、メタン（１）の分解反応は、以下の反応で示されるように、十分に吸熱性である。
ＣＨ４（ｇ）＝Ｃ（ｓ）＋２Ｈ２（ｇ）ΔＨ＝７４ｋＪ／ｍｏｌ（１）
しかしながら、メタンの分解は、Ｃ－Ｈ結合を切断することによって開裂することができる広範囲の飽和炭化水素の中で最も単純な場合の一例にすぎない。
ＣｎＨ２ｎ＋ｎ＝ｎＣ（ｓ）＋（ｎ＋１）Ｈ２（２）
反応器内部からの固体炭素の除去は、特に、反応器が１０～２０ｂａｒｇの圧力で動作する動作条件が達成される場合に、固体炭素が微量ではあるがガス、特に炭化水素を吸着する傾向があるという事実も考慮して、溶融金属および／または溶融塩反応器においてＣＨ４分解技術を使用する際の主な困難の１つである。
この除去の重要性は、反応器の温度、すなわち８００～１２００℃で、供給物の７０～８０重量％が、比較的粉塵が多く、圧縮が不十分な構造（図４参照）を有する固体石炭の形態で反応器を出るという事実によって決定される。
溶融媒体の存在下で分解反応器から固体石炭を除去するいくつかの適用例を以下に示す。
溶融浴からの石炭の除去を容易にするために、特許文献１の国際公開第２０１９／０９９７９５号「Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ ａｎｄ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ」は、固体石炭が濃縮される浴の上方に溶融液体塩を使用することを開示している。
次いで、この層は反応器から別個のチャンバに入り、そこで石炭は機械的に分離され、固体を抽出するために使用された溶融塩は反応器に戻る。
この特許では、装入物が注入されバブリングが行われる中央ゾーンと、溶融金属および塩が存在する横トーラスとの間の密度が異なるため、石炭収集ゾーンは反応器の環状部にある。
この特許の本文中には、反応器の動作圧力に関する記述はない。
特許文献２の国際公開第２０２０／０４６５８３号「Ｓｙｓｔｅｍｓ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｍｏｌｔｅｎ ｍｅｄｉａ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ」は、やはり「反応器ループ」の概念に関するが、石炭粒子の平均サイズを増大させる目的で、固体画分の分離を容易にするために「種粒子」が導入されており、代替的または共同的な動作方法が示されており、これらは滞留時間を増加させ、したがって石炭粒子の粒径を増加させるように適合されている。
他方、固体抽出方法については、「スクリューフィーダ」を設置するという選択肢を有することを除いて、具体的な指示は与えられていない。
特許文献３の米国特許第１０，８５１，３０７号「Ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｕｓｉｎｇ ａ ｌｉｑｕｉｄ ｍｅｔａｌ ｃａｔａｌｙｓｔ」では、固体石炭の形態学的特徴が使用される触媒の種類に関連して記載されており、石炭の分離は別個の容器内で行われるが、固体を除去するためにスクレーパまたは撹拌機ならびにガスジェットを主反応器に含めることができる。
しかしながら、特許請求の範囲では、固体の除去方法は言及されていない。
特許文献４の米国特許出願公開第２００４／０２５３１６８号明細書「Ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」は、「噴流層」型反応器内でのナノ構造石炭および水素の製造に関するものであり、石炭の除去はガス／固体混合物を処理し固体を回収するスリーブフィルタによって行われ、固体はシステムが停止したときに除去されるため、その不連続動作が行われる。
非特許文献１の研究では、液体金属を含有する反応器と、液体金属から炭素を分離する後続のステップと、ガスから炭素を分離するステップと、ガスから水素を分離するステップと、その後未反応原料（メタン）を反応器へリサイクルするステップとが提供されているが、そのような分離ステップをどのように行うかは具体的に示されていない。
したがって、引用文献から分かるように、固体石炭の除去は天然ガス分解プロセスの重要なステップである。このようなステップは、以下に挙げることができる多数の要因に厳密に依存している。除去される固体の量が多いこと、ガスの吸着（したがって連続プロセスを意味する）、反応器が高圧で、一般には１０～２０ｂａｒｇで動作するという事実、そして最後に、除去される石炭の形態学的特徴である。
実際、この種のプロセスでは、平均炭素サイズは数十ミクロン（図４参照）から数百ミクロンの範囲であり得る。
さらに、このような石炭の量および特徴は、特に、連続的に運転する必要がありしたがって固体を除去するために製造を停止する必要性を避ける商業的な状況では、分解反応器からのこのような除去を特に困難にする。
特許文献５の米国特許第６１１０２３９号は、少なくとも２つのゾーンを含む溶融金属ガス化装置を使用して高純度の高圧水素富化ガス流および高圧一酸化炭素富化ガス流を同時に、別々にかつ連続的に生成するプロセスを記載しており、したがって下流の装置でガスを分離または圧縮する必要性を回避している。
本質的に、炭化水素は、石炭が閉じ込められた溶融塊から水素を分離することによって第１のチャンバ内で開裂され、次いで、溶融塊は、一酸化炭素の形成を促進するために酸素がバブリングされる第２のゾーンに送られる。
代わりに、特許文献６の米国特許出願公開第２０２２／１１９２５９号明細書には、溶融金属中の炭化水素を熱分解して水素ガスおよび炭素を生成する方法が記載されており、溶融金属と混和しない液体塩を使用して、熱分解によって得られた炭素を溶融金属から分離している。
したがって、溶融塩を導入することで、溶融浴からの分離および生成された炭素の単離の両方が容易になる。．
国際公開第２０１９／０９９７９５号 国際公開第２０２０／０４６５８３号 米国特許第１０，８５１，３０７号 米国特許出願公開第２００４／０２５３１６８号明細書 米国特許第６１１０２３９号明細書 米国特許出願公開第２０２２／１１９２５９号明細書
Ａｂａｎａｄｅｓら「Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｅ ｄｅｃａｒｂｏｎｉｓａｔｉｏｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｍｅｔａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ＣＯ２－ｆｒｅｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ」、Ｉｎｔ．Ｊ．Ｅｎｅｒｇｉａ ｉｄｒｏｇｅｎｏ ２０１６，４１，８１５０～８１６７
本発明の課題は、背景技術の限界を克服し、反応器内で生成された固体石炭を溶融金属および／または溶融塩と気体流の両方から連続的に除去する一方で、容易に輸送されるように冷却することができ、動作圧力を維持し、固体に吸着されたメタンおよびＨ２の含有量を最小限に抑えることができる装置を提供することである。
提案される解決策は、反応器内に存在する密度の異なる均一相との固体の非溶解性を利用して、反応器内部の上記固体の層形成および蓄積を促進し、したがって反応器によって放出されるガス流を同じ固体を外部処理回路に向けて輸送するためのキャリアとして使用して、上記外部回路で固体からガスを分離し、保持された画分を脱着し、固体を連続的に除去することである。
本発明のより良い理解は、以下の詳細な説明から、および非限定的な例として好ましい実施形態を示す添付の図面を参照して、達成される。
反応器の外側の分離システムを見ることができる方法の概念図である。 図２Ａ）は、本発明による反応器Ｒの平面断面図である。図２Ｂ）は、反応器Ｒの内部に存在するバリア２００および堰２０１の詳細を示す図である。図２Ｃ）は、本発明による反応器Ｒの２つの異なる平面による２つの垂直断面図である。図２Ｄ）は、本発明による反応器Ｒの２つの異なる平面による２つの垂直断面図である。 本発明による排出シーケンスに関連するステップを示す図である。 本発明による排出シーケンスに関連するステップを示す図である。 本発明による排出シーケンスに関連するステップを示す図である。 本発明による排出シーケンスに関連するステップを示す図である。 本発明による排出シーケンスに関連するステップを示す図である。 本発明による排出シーケンスに関連するステップを示す図である。 約１０００℃の温度で得られた固体石炭のいくつかの写真である。
添付の図面を参照すると、反応器Ｒは、炭化水素を水素（ガス）および炭素（固体）に変換するための分解反応器である。
記載された好ましい実施形態では、上記反応器Ｒは、反応中に生成される固体炭素が不溶性である触媒の存在下または非存在下で、溶融金属および／または溶融塩の浴からなる媒体が存在する、再循環型またはループ反応器である。
本発明によれば、固体炭素の分離は、次の２つの瞬間に起こる。
・まず、反応器内で、炭素を含む反応生成物と溶融浴との間で第１の分離が起こる。
・次いで、反応器の外側で、炭素と生成されたガスとの間で第２の分離が起こる。
反応生成物と溶融浴との間の第１の分離は反応器内で連続的に起こるが、生成されたガスの一部を吸収する炭素の傾向を考慮すると、様々な反応生成物の間の第２の分離は不連続的に起こる。
これらの問題を克服するために、連続運転および反応器Ｒで精製された炭素の除去を可能にし、様々な分離ステップを最適化し、固体炭素中のガスの吸着を最小化するシステムが開発されている。
本発明によれば、炭素の分離、除去および精製システム１は、以下の要素を含む：
・バリア２００と、炭化水素を反応器に導入するための手段とを備えた少なくとも１つの反応器Ｒ；
・精製システム１を上記反応器Ｒに接続するための少なくとも１つの出口パイプ１０；
また、上記精製システム１は以下を含む：
・少なくとも１つの一次分離器２０；
・一次分離器２０からの固体炭素の少なくとも１つの収集チャンバ３０；
・中圧（medium pressure）回路に接続された通気弁、すなわちＭＰ通気弁４１が設けられた少なくとも１つの中間移送タンク４０；
・低圧回路に接続された通気弁、すなわちＢＰ通気弁５１、第２の大気通気弁、すなわちＡＴＭ通気弁５２および石炭を排出するための底部弁５３が設けられた少なくとも１つの最終貯蔵タンク５０；
・収集チャンバ３０と、炭素を上記収集チャンバから中間タンクへ移送するための中間タンク４０との間に配置された少なくとも１つの一次弁６０；
・中間タンク４０と炭素を中間タンクから貯蔵タンクへ移送するための貯蔵タンク５０との間に配置された少なくとも１つの二次弁７０；
・ＰＬＣによって弁を開放するための制御および自動化システム。
本質的に、本発明は、反応器内に導入された炭化水素がＨ２および炭素に変換される分解反応の後、反応器内で、溶融浴を形成する溶融塊と、気体および固体画分との間で分離が起こることを含む。
次いで、ガスおよび固体からなる流れが反応器から除去される。
この反応器からの除去に続いて、石炭精製ステップ、すなわち、生成された石炭内部のガスの吸着を回避するための固体からのガスの分離が行われる。
反応器Ｒ
上述のように、炭化水素分解反応は、再循環型の反応器Ｒ内で、触媒の存在下または非存在下で、溶融金属および／または溶融塩などの溶融媒体の内部で起こる。
本発明によれば、反応器Ｒは以下の要素を含む。
・上記反応器内で生成されたガス／固体流の放出を容易にするために少なくとも１つの出口ノズル１０２が得られる、場合により耐火材料１０１で内部コーティングされたシェル１００。
・反応器のシェル１００と同軸に耐火材料で作られた中空円筒形状のバリア２００。上記バリアは、炭化水素分配ゾーンへの上記バリア２００の設置と環状ゾーンから内側ゾーンへの溶融金属の通過との両方を可能にするために、上部に少なくとも１つの堰２０１と底部に少なくとも１つの開口部とを備える。
・反応器に炭化水素を注入するために反応器Ｒの底部に配置された少なくとも１つの分配器３００。
・反応器の外側に配置されたモータによって駆動されるシャフト４０１によって作動する羽根車４００、またはスクレーパ。
上記バリア２００の内側の円筒形容積部は反応ゾーンであり、反応器Ｒのシェル１００と上記バリア２００の外面との間の容積部は静穏ゾーンである。
実際には、静穏ゾーンはシェル１００とバリア２００との間に配置された環状部分である。
反応器への炭化水素の導入および分解反応に続いて、気相（反応生成物および未反応炭化水素）、溶融浴中に含まれる固体炭素相からなる反応ゾーンで塊が得られる。
したがって、溶融浴は反応器内に２つの異なる密度を有する：反応ゾーンでは、上記溶融浴は、分配器３００を通じて反応器に導入された炭化水素のその中でのバブリングに起因してより低い密度を有するが、静穏環状ゾーンでは、上記溶融浴は、溶融塊からの生成物の分離および反応ゾーンからの距離に起因する局所的な冷却の両方に起因して、より高い密度を有する。
この密度の差は、反応ゾーンと静穏ゾーンとの間で溶融塊の撹拌運動を引き起こす。
本発明によれば、反応ゾーンから無風ゾーンへの溶融金属の通過は、２つのゾーンに存在する密度差に起因して、かつ上記バリア２００内に存在する１つまたは複数の特別な開口または堰２０１を介して起こり、これにより、環状ゾーン内で生成された固体炭素の大部分を引きずりによって収集することが可能になる。
反応中に生成された炭素と液体金属相との不溶性は、静穏環状ゾーンで溶融浴の自由表面上に同じ炭素の層形成を引き起こし、生成されたガスは溶融塊から自然に分離し、反応器の上部に蓄積する。
石炭の移動は、主に反応器の固有の幾何学的形状に起因して発生し、中央反応ゾーンと側方静穏ゾーンとの間の密度差が、溶融媒体の再循環を促進し、１つまたは複数の排出ゾーンに近接して配置された１つまたは複数のキャビティを通って石炭を中心から外周に向かって押すレベル差を作り出す。
さらに、例えば外部磁気結合モータによって駆動されるシャフト４０１によって駆動されるスクレーパ４００の存在によって、自由表面上に蓄積された固体の中央ゾーンから環状ゾーンへの移動を改善することができる。
説明した非限定的な好ましい実施形態では、スクレーパ４００は、バリア自体の上の石炭の蓄積を回避することを可能にするために、バリアの直径よりも大きく、シェルの直径よりも小さい直径を有する。
堰２０１によってバリア２００を超えて中央反応ゾーンの外側の溶融浴から輸送された後、石炭は、同じ溶融浴からの浮選によって堰２０１の排出点から、反応器からの出口ノズル（１０２）に向かって移動される。
説明した非限定的な好ましい実施形態では、反応器出口ノズル（１０２）は、堰２０１の排出点に対して角度的にオフセットされている。
これにより、堰２０１の排出点から出口ノズル１０２に向かう経路の間、溶融浴からの反応生成物のさらなる分離を促進することができる。
出口パイプ１０
上記環状ゾーンは、分解反応器からのガスの放出を利用して固体の排出を可能にするように少なくとも１つの出口パイプ１０に接続されており、その上方レベルは、すべての動作条件下で溶融金属の自由表面の上に配置されている。
実際には、静穏環状ゾーンで生成および蓄積された炭素は、反応器内で生成された水素の気体流によって引き出され、その後、その除去のためのキャリアとして機能する。
出口パイプ１０は、チャンバが到達する温度に応じて、耐火性または金属材料のいずれかで作ることができる。
好ましいが非限定的な実施形態では、上記パイプ１０は、ガスおよび固体からなる流れの温度を、反応器内の既存の値、約１０００～１２００℃に等しい値から、約８００～９００℃に等しい値まで低下させるように冷却される。
一次分離器２０
出口パイプ１０の下流には少なくとも１つの一次分離器２０がある。
記載された非限定的な好ましい実施形態では、一次分離器２０は、反応器と同じ圧力条件下で動作し、ガス間の第１の分離を可能にするサイクロンである。
任意選択で、一次分離器２０は冷却システムを設けることができる。
主に水素およびメタンからなる固体から分離されたガスがそこから流れる一次分離器２０の上部は、反応器に流入する炭化水素流の余熱を伴う熱回収の後、上記ガスを後続の精製ユニットに導くマニホールドに接続される。
一次分離器２０から出る、水素およびメタンからなる気体流は、最終精製処理の前に、例えばバグフィルタ型または他の適切な装置の追加の除塵ステップに任意に送ることができる。
上記精製ユニットは、圧力スイング吸着（ＰＳＡ：Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）型または膜型または熱回収型であり得る。
気体流から回収された固体は、一次分離器２０の底部に堆積する。
サイクロン分離器は適切な圧力損失のために設計されており、石炭粉塵の凝集を可能にすることで、その底部から固体を抽出する後続のステップを容易にする。
粉塵の凝集および上記分離器の底部に配置された出口の閉塞の現象を回避するために、上記一次分離器２０は、下部に適切な振動器２１を備えることが好ましいが、必ずしもそうである必要はない。
さらに任意選択で、上記一次分離器の底部には、窒素または他の媒体で固体を冷却するためのシステムを設けることができる。
一次分離器２０内の圧力は、適切な精製ユニットで同じ水素を精製した後、粗水素排出マニホールドで制御される。
粗水素マニホールド内の圧力は１０～２０ｂａｒｇに設定され、分解反応器に対する圧力降下は１～５ｂａｒである。
さらに、トーチ通気ネットワーク内のガス排出による過圧制御は、分解反応器上および精製ユニットの前に含まれる。
処理されるガス流に応じて、並列に動作する一次分離器２０のセットを含めることが可能である。
収集チャンバ３０
ガスから分離された固体が蓄積する一次分離器２０の下部は、固体炭素収集チャンバ３０に接続され、固体炭素収集チャンバは、固体石炭および固体／ガス混合物の任意の同伴物の両方を５００℃～６００℃の温度に冷却することを可能にする冷却システム３１を備える。
一次分離器１０の底部から収集チャンバ３０への固体の通過は重力によって生じる。
一次弁６０
収集チャンバ３０の下方には自動弁または一次弁６０が含まれ、これは、収集チャンバ３０から弁の下流に配置されたゾーンに向かって石炭の制御された通過を可能にするように適合されている。
上記弁の開閉は、収集チャンバ３０内に十分な量の固体炭素が存在する場合にのみ上記弁が開くように、ＰＬＣによって制御される。さらに、この弁に配置されたストローク終了システムにより、その開閉を完全に安全に行うことができる。
中間タンク４０
一次弁６０の開放は、（圧力損失がない限り）反応器の圧力と実質的に等しいより高い圧力を有する一次分離器２０および収集チャンバ３０からなる弁の上流部分、より低い圧力を有する中間タンク４０からなる弁の下流部分と連通させることを可能にする。したがって、上流ゾーンから下流ゾーンに向かう石炭の移動が、生成される圧力勾配に起因して生じる。
好ましいが非限定的な実施形態では、上記中間タンク４０は、一次弁６０の開放後の収集チャンバ３０内部、したがって一次分離器２０の圧力外乱を最小限に抑えるために、小さい容積のものである。
本発明によれば、中間移送タンク４０には、中圧（ＭＰ）回路と接続するための弁４１と圧力／通気制御とが設けられており、収集チャンバ３０から中間タンク４０に向かって炭素が排出された後に、タンク自体の減圧を可能にする。
ＭＰ減圧圧力は、メタンを主成分とするガスを圧縮機の第２段に供給できるような圧力値で脱着させ、反応器内でのガスのリサイクルを可能にするように、約４～８バールに設定される。
さらに、記載された好ましい実施形態では、上記中間タンク４０には、窒素および／または他の冷媒による石炭冷却システム４２が設けられている。
二次弁７０
中間タンク４０の下方には、第２の自動弁、すなわち二次弁７０が、中間タンク４０に蓄積された石炭を上記第２の弁の下流ゾーンに向かって制御されて排出するために設けられている。
貯蔵タンク５０
中間タンク４０からの石炭は、二次弁７０の制御された開放によって、貯蔵タンク５０に導かれる。
本発明によれば、上記貯蔵タンク５０には、低圧回路に接続された通気弁、すなわちＢＰ通気弁５１と、第２の大気通気弁、すなわちＡＴＭ通気弁５２と、石炭を排出するための底部弁５３とが設けられている。
このタンクのＢＰ通気圧力は、脱着されたガスがＰＳＡからのパージガスと混合され、両者が反応器へリサイクルされることを可能にするように、０．１～１ｂａｒｇ、より好ましくは０．１～０．２ｂａｒｇである。
貯蔵タンク５０からの炭素の最終的な排出は、ＡＴＭ通気弁５２によって大気圧までさらに減圧した後に行われる。この場合、ガスはもはや以前の減圧時のようにリサイクルされることはなく通気口（ＶＥＮＴ，排気口）に送られる。
任意選択で、最終貯蔵タンク５０には固体冷却システムを設けることもでき、その結果、その後の排出を環境の温度に近い温度で行うことができる。
本発明の特有の特徴は、分離システム１を形成する要素が、貯蔵タンク５０に向かって炭素を漸進的に排出することを可能にする弁の順次開放モードに従って作動することである。
記載された非限定的な好ましい実施形態では、上記連続開放システムは、以下の表に示す以下の６つのステップを周期的に実行することを含み、その頭字語を以下に示す。
Ｉ＝（各単一ステップの）サイクル開始
Ｆ＝（各ステップの）サイクル終了
Ａ＝弁開放
－＝弁閉鎖
ステップ６が終わると、再びステップ１から開始してサイクルが繰り返される。
本質的に、弁の漸進的な開放により、圧力を、反応器内に存在する圧力値から大気圧の値まで、漸進的に下げることができる。これは、気体のマトリックスから炭素を分離して反応器の外側にそれを輸送することを含み、同じ炭素に保持されている可能性のあるガスの脱着を操作することも可能にする。
示されるように、各ステップは、１つまたは複数の適切な弁の開放によってマークされるサイクル開始と、すべての弁の閉鎖によってマークされるサイクル終了とを含む。特に、各サイクル終了ステップは、各ステップの終了時にすべての弁が閉鎖されている休止時間を決定し、上記休止時間により、弁の上流および下流に存在する機器内の圧力を均等化することができる。
個々の精製ステップの詳細な説明
ステップ１
ステップ１の初めに、収集チャンバ３０と中間移送タンク４０との間に配置された一次弁６０が開かれる。この状態で、中間移送タンク４０と貯蔵タンク５０との間に配置された二次弁７０が閉じられる。
一次分離器２０では、ガスによって同伴される石炭は、それを引きずる気体状マトリックスから重力によって分離され、収集チャンバ３０内に堆積される。さらに、一次弁６０の開放は、一次分離器２０と中間タンク４０との間に圧力勾配を生成し、固体とガスとの間のさらなる分離を促進する。
ステップ１の終わりに、中間タンク４０が一次分離器２０と同じ圧力になった状態で、一次弁６０が閉じる。
この条件では、一次分離器２０と中間タンク４０との間に圧力差はない。複数の一次分離器１０を有すると仮定すると、制御ロジックは、一次弁６０および二次弁７０の一連の開放／閉鎖を画定する。
したがって、ステップ１の終わりには、ＭＰ通気弁４１も閉じているため、石炭が充填された中間タンク４０は実質的に断熱されている。
ステップ２
ステップ２の開始は、中間タンク４０のＭＰ通気弁４１を開くことを含む。
これにより、中間タンク４０は中圧ラインと同じ圧力となる。
記載された非限定的な好ましい実施形態では、上記中圧は４～８ｂａｒｇである。
したがって、石炭は、以前に保持されたガスの一部を脱着し、したがって、圧力低下の結果として中間タンク４０から排出される。
ステップ２の終了時、すなわち減圧が達成された後、ＭＰ通気弁４１は閉じられる。
任意選択で、中間タンク４０には、固体の温度を環境の温度に近い値に低下させるように適合された冷却システム４２が設けられる。
ステップ３
ステップ３の開始は、中間タンク４０と貯蔵タンク５０との間に配置された二次弁７０を開くことを含む。
２つのタンクの圧力差により、中圧の中間タンク４０から低圧の貯蔵タンク５０への固体の移送が可能になる。
ステップ３は、二次弁７０の閉鎖で終了する。中間タンク４０はこうして再び断熱されるが、石炭が最終貯蔵タンク５０に移送されているので空である。
ステップ４
ステップ４では、中間タンク４０を中圧に戻すＭＰ通気弁４１と、貯蔵タンク５０に設置されたＢＰ通気弁５１の両方を開く。
特に、ＢＰ通気弁５１の開放により、低圧ラインと同じ圧力値に達することができる。
記載された非限定的な好ましい実施形態では、上記低圧値は０．２～０．１ｂａｒｇである。
したがって、石炭は、まだ保持されている可能性があるすべてのガスを脱着し、次いで、圧力差によって貯蔵タンク５０から排出される。
ステップ５
ステップ５の開始は、ＡＴＭ通気弁５２を開いて、石炭中にまだ保持されているガスのさらなる脱着を可能にすることを含む。
このようにして脱着されたガスは、もはや先のステップで発生したようにはリサイクルされず、通気口に送られる。
これにより、タンク５０が大気圧になる。
ステップ６
ステップ６は、貯蔵タンク５０が空になるまで石炭を外部に排出するために底部弁５３を開くことを含む。
このステップが終わると、すべての弁が閉じられ、サイクルがステップ１から開始して繰り返される。
有利には、記載された解決策は、溶融浴から反応生成物を連続的に分離し、反応器内部からそれらを除去することを可能にし、分解反応から得られたガスと石炭との間の分離を均一化することも可能にする。
実際、ガスおよび固体からなる流れの排出は反応器の動作と同様に連続的に起こるが、ガスからの固体石炭の分離は、分離システムに向かって反応器から固体を輸送し、したがって除去するための主モータキャリアとしてのガスの流れと、固体自体に保持されたガスの脱着のために反応器Ｒと除去システム１との間に存在する圧力勾配との両方を利用して、不連続的に起こる。
したがって、石炭の不連続な排出は、それぞれが不連続であるいくつかのステップで行われ、すべての単一の動作の不連続性は、弁の一連の開放を通じて連続プロセスで調和される。したがって、各弁の上流に配置された機器は、同じ弁の下流に配置された機器のためのバッファとして機能し、分離サイクル全体を正確に調和させる。

Claims (30)

  1. 炭化水素の炭素および水素への変換から生じる固体残留物を、前記固体残留物が溶解しない分解反応器に含まれる異なる密度を有する均一相から連続的に分離、除去および精製するための装置であって、前記装置が、
    ・ 反応器（Ｒ）であって、前記反応器内で生成されたガス／固体流の放出を容易にするために少なくとも１つの出口ノズル（１０２）が設けられたシェル（１００）を備え、かつ前記反応器の前記シェル（１００）と同軸に耐火材料で作られ、前記反応器の容積を静穏ゾーンおよび反応ゾーンに分割するように適合された中空円筒形状のバリア（２００）を備え、前記バリアが、異なる密度を有する前記均一相が前記環状ゾーンから内側ゾーンへ通過することを可能にするために、上部に少なくとも１つの堰（２０１）と底部に少なくとも１つの開口部とを備える、反応器（Ｒ）と、
    ・前記反応器に炭化水素を注入するために前記反応器（Ｒ）の底部に配置された少なくとも１つの分配器（３００）と、
    ・前記反応器の外側に配置されたモータによって駆動されるシャフト（４０１）によって作動する羽根車（４００）、またはスクレーパと、
    固相を気相から分離するためのシステム（１）に前記反応器（Ｒ）を接続するための出口パイプ（１０）とを備え、
    システム（１）が、
    ・少なくとも１つの一次分離器（２０）と、
    ・前記一次分離器（２０）からの固体炭素の少なくとも１つの収集チャンバ（３０）と、
    ・中圧回路に接続された通気弁、すなわちＭＰ通気弁（４１）が設けられた少なくとも１つの中間移送タンク（４０）と、
    ・低圧回路に接続された通気弁、すなわちＢＰ通気弁（５１）、第２の大気通気弁、すなわちＡＴＭ通気弁（５２）および石炭を排出するための底部弁（５３）が設けられた少なくとも１つの最終貯蔵タンク（５０）と、
    ・前記収集チャンバ（３０）と前記中間タンク（４０）との間に配置され、炭素を前記収集チャンバから前記中間タンクへ移送するための少なくとも１つの一次弁（６０）と、
    ・前記中間タンク（４０）と前記貯蔵タンク（５０）の間に配置され、炭素を前記中間タンクから前記貯蔵タンクへ移送するための少なくとも１つの二次弁（７０）と、
    ・ＰＬＣによって前記弁を開放するための制御および自動化システムとを備える、装置。
  2. 前記均一相が溶融金属および／または溶融塩浴であることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
  3. 前記均一相が触媒を含むことを特徴とする、請求項２に記載の装置。
  4. 前記溶融浴が、前記反応ゾーンにおいてより低い密度を有し、前記より低い密度が、前記分配器（３００）によって前記反応器に導入された反応物のバブリングによって、また反応生成物のバブリングによっても誘発され、前記環状ゾーンにおいて、反応生成物の溶融塊からの分離と前記反応ゾーンからの距離による前記溶融浴の局所的な冷却との両方に起因して、より高い密度を有することを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。
  5. 前記溶融金属および／または溶融塩の前記反応ゾーンから前記静穏ゾーンへの移送が、前記バリア（２００）に存在する１つまたは複数の特別な開口部を通じて起こり、前記２つのゾーン間の密度差に起因し、前記密度差が、前記静穏環状ゾーンにおける前記溶融浴の自由表面上の固体炭素の層形成および収集を可能にし、前記固体炭素が、前記反応によって生成され、前記溶融浴と不溶性であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の装置。
  6. 前記スクレーパ（４００）が、自由表面上に蓄積された前記固体の前記中央ゾーンから前記環状ゾーンへの移動を改善し、前記堰の上方への石炭の蓄積を回避することを可能にすることを特徴とする、請求項５に記載の装置。
  7. 前記反応器（１０２）からの前記出口ノズルが、移動中に前記溶融浴からの反応生成物の前記分離を可能にするように、前記堰（２０１）の排出点に対して角度的にオフセットされていることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の装置。
  8. 前記シェル（１００）に耐火性コーティング（１０１）が設けられていることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の装置。
  9. 前記羽根車（４００）に接続された前記シャフト（４０１）を駆動する前記モータが、磁気結合型であることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の装置。
  10. 前記反応器（Ｒ）の前記環状ゾーンが、前記反応器内部で生成されたガスおよび固体からなる流れを排出するために前記出口パイプ（１０）に接続されていることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の装置。
  11. 前記出口パイプ（１０）が耐火材料で作られていることを特徴とする、請求項１０に記載の装置。
  12. 前記出口パイプ（１０）が金属材料で作られていることを特徴とする、請求項１０に記載の装置。
  13. 前記出口パイプ（１０）が、ガスおよび固体流の温度を、前記反応器内部に存在する値、約１０００～１２００℃に等しい値から、約８００～９００℃に等しい値まで低下させるための冷却システムをさらに備えることを特徴とする、請求項１０に記載の装置。
  14. 前記出口パイプ（１０）が前記一次分離器（２０）に接続され、前記一次分離器（２０）が、ガスおよび固体流が分離され、主に粗水素およびメタンからなる粗ガスが前記一次分離器の上部から放出されるサイクロン分離器であり、前記固体が前記分離器の下部で積層され、前記固体が、吸収されたある量の炭化水素ガスを含むことを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載の装置。
  15. 粉塵凝集および固体出口閉塞現象を防止するために、前記一次分離器（２０）の底部に振動器（２１）をさらに設けることができることを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  16. 前記一次分離器が、冷却システムをさらに備えることができることを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  17. 前記一次分離器（２０）の底部が、冷却システム（３１）が設けられた収集チャンバ（３０）に接続され、前記一次分離器（２０）の底部から前記収集チャンバ（３０）への前記固体の通過が重力によって生じることを特徴とする、請求項１から１６のいずれか一項に記載の装置。
  18. 前記収集チャンバ（３０）が、自動一次弁（６０）によって中間タンク（４０）に接続され、前記弁が、より高い圧力の前記上流ゾーンから、より低い圧力の前記下流ゾーンへの前記固体の通過を調整することを特徴とする、請求項１から１７のいずれか一項に記載の装置。
  19. 前記中間タンク（４０）が、中圧ラインに接続された自動ＭＰ通気弁（４１）を備え、前記弁が、前記中間タンク（４０）の減圧、したがって前記固体保持ガスの脱着を可能にすることができることを特徴とする、請求項１８に記載の装置。
  20. 前記中圧ラインの圧力が、好ましくは４～８ｂａｒｇであることを特徴とする、請求項１９に記載の装置。
  21. 前記中間タンク（４０）が石炭冷却システム（４２）を備えることを特徴とする、請求項１８に記載の装置。
  22. 前記中間タンク（４０）が、自動二次弁（７０）によって最終石炭貯蔵タンク（５０）に接続され、前記弁が、より高圧の前記上流ゾーンから、より低圧の前記下流ゾーンへの前記固体の通過を調整することを特徴とする、請求項１から２１のいずれか一項に記載の装置。
  23. 前記貯蔵タンクが、前記貯蔵タンク（５０）の減圧、したがって固体保持ガスの脱着を可能にするために低圧ラインに接続されたＢＰ通気弁（５１）と、第２のＡＴＭ通気弁（５２）と、石炭を排出するための底部弁（５３）とを備えることを特徴とする、請求項２２に記載の装置。
  24. 前記ＭＰ通気弁（４１）によって脱着されたガスおよび前記ＢＰ通気弁（５１）によって脱着されたガスの両方が、圧縮後に前記反応器（Ｒ）にリサイクルされ得ることを特徴とする、請求項１から２３のいずれか一項に記載の装置。
  25. 請求項１に記載の装置によって、炭化水素の炭素および水素への変換から生じる前記固体残留物を、前記固体残留物が溶解しない分解反応器Ｒに含まれる異なる密度を有する均一相から連続的に分離、除去および精製する方法において、以下のステップが連続的に行われることを特徴とする方法：
    ・前記反応器Ｒ内の分解反応による炭素およびＨ２の生成；
    ・前記溶融浴に対する前記固体の不溶性による、前記反応から得られた前記固体画分の分離；
    ・前記固体塊からの密度差によるガスの分離；
    ・前記反応器Ｒから出る前記気体流による外部移送による前記反応器からの固相の除去；
    ・段階的な圧力降下および段階的な冷却による、ガスおよび固体からなる前記流れに含まれる前記炭素の精製。
  26. 前記堰（２０１）の排出点から前記出口ノズル（１０２）への前記石炭の移動が、前記溶融浴の移動を利用した引きずりによって生じることを特徴とする、請求項２５に記載の方法。
  27. 前記精製ステップが、以下のステップを含む、前記弁を順次開放することによって行われることを特徴とする、請求項２５または２６に記載の方法：
    ・ステップ１：一次弁（６０）の開放
    ｏサイクル開始：一次弁（６０）を開放、残りのすべての弁を閉鎖；
    ｏサイクル終了：すべての弁を閉鎖；
    ・ステップ２：
    ｏサイクル開始：ＭＰ通気弁（４１）を開放、残りのすべての弁を閉鎖；
    ｏサイクル終了：すべての弁を閉鎖；
    ・ステップフェーズ３：
    ｏサイクル開始：二次弁（７０）を開放、残りのすべての弁を閉鎖；
    ｏサイクル終了：すべての弁を閉鎖；
    ・ステップ４：
    ｏサイクル開始：ＭＰ通気弁（４１）およびＢＰ通気弁（５１）を開放、残りのすべての弁を閉鎖；
    ｏサイクル終了：すべての弁を閉鎖；
    ・ステップ５：
    ｏサイクル開始：ＡＴＭ通気弁（５２）を開放、残りのすべての弁を閉鎖；
    ｏサイクル終了：すべての弁を閉鎖；
    ・ステップ６：
    ｏサイクル開始：底部弁（５３）を開放、残りのすべての弁を閉鎖；
    ｏサイクル終了：すべての弁を閉鎖；
    ステップ６の終わりに全シーケンスがステップ１から再び開始する。
  28. 前記低圧ラインの圧力が、０．１～１ｂａｒｇ、より好ましくは０．１～０．２ｂａｒｇであることを特徴とする、請求項２５から２７のいずれか一項に記載の方法。
  29. 前記一次分離器（２０）から出る粗ガスが、圧縮後に前記反応器（Ｒ）内の任意のリサイクル可能な気体状炭化水素成分から前記生成された水素を分離することを可能にする精製ユニットに送られることを特徴とする、請求項２５から２８のいずれか一項に記載の方法。
  30. 前記精製ユニットに流入する粗ガスが、前記気体流中にまだ存在する固体粒子の前記除去を目的としたさらなる分離ステップで前処理されることを特徴とする、請求項２５から２９のいずれか一項に記載の方法。
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