JP2023544962A - 高い体積抵抗率を有するメルトブローン不織布及びその物品 - Google Patents
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Abstract
Description
序論
実施形態では、組成物は、組成物の総重量に基づいて、90~99.95重量パーセント(重量%)のエチレン/アルファ-オレフィンインターポリマーを含む。90~99.95重量%のすべての個々の値及び部分範囲が、本明細書に開示され、含まれる。例えば、組成物は、組成物の総重量に基づいて、90~99.95重量%、92~99.95重量%、94~99.95重量%、96~99.95重量%、98~99.95重量%、又は99~99.95重量%のエチレン/アルファ-オレフィンインターポリマーを含み得る。
組成物はまた、1つ又は複数の添加剤を含む。添加剤は、二酸化チタン、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケート、タルク、ハロイサイト、有機親和性フィロシリケート、又はそれらの組み合わせからなる群から選択される。実施形態では、添加剤は、より限定された群から選択される。例えば、実施形態では、添加剤は、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケート、二酸化チタン、又はそれらの組み合わせからなる群から選択される。更なる実施形態では、添加剤は、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケートである。
組成物を使用して、プラーク、繊維、及び/又はメルトブローン不織布などの不織布を形成してもよい。本明細書で使用される場合、「メルトブローン」とは、溶融熱可塑性ポリマー組成物を、溶融糸又はフィラメントとして、複数の微細な通常円形のダイ毛細管を通して、糸又はフィラメントを細くして、縮径させるために機能する、収束する高速ガス流(例えば、空気)に押し出すことによって形成される繊維を指す。その後、フィラメント又は糸は、高速ガス流によって運ばれ、収集表面上に堆積して、概して10ミクロンより小さい平均直径を有するランダムに分散されたメルトブローン繊維の不織ウェブを形成する。「不織布(nonwoven)」、「不織ウェブ」、及び「不織布(nonwoven fabric)」という用語は、本明細書で互換的に使用される。「不織布」とは、編まれた布地の場合のように識別可能な方式ではなく、ランダムに挟まれた個々の繊維又は糸の構造を有するウェブ又は布地を指す。
本発明の実施形態はまた、本明細書に記載のメルトブローン不織布から形成された物品も提供する。そのような物品の例としては、エアフィルタ、断熱材、フェイスマスク、外科用ガウン、包帯、及び創傷被覆材が挙げられ得る。本発明の物品は、本明細書の教示を考慮して当業者に既知の技法を使用して、本明細書に開示されるメルトブローン不織布から形成することができる。
密度
密度は、ASTM D-792に従って測定し、グラム/立方センチメートル(g/cc)で表す。
ブルックフィールド粘度は、DV-II Pro Extra Viscometerを用いて測定する。この機器は、粘度計の優れた制御及び精度を提供するRheocalc V3.3ソフトウェアを使用する。SC4-31スピンドルサイズを使用する場合、8グラムの試料を使用する。試験温度は、350°Fである。トルクが40%~70%のレベルになるように、十分なスピンドル速度を適用する。粘度データは、安定した粘度読み取り値が得られた20分後に記録する。
従来のGPCは、高温ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)設備(PolymerChar、Spain)によって得られる。IR5検出器(「測定チャネル」)は、濃度検出器として使用する。GPCOneソフトウェア(PolymerChar、Spain)を使用して、ポリマーのz平均(Mz)、重量平均(Mw)、及び数平均(Mn)分子量を計算し、MWD(=Mw/Mn)を決定する。この方法では、システム温度150℃で動作する、3つの10ミクロンPLゲル混合Bカラム(Agilent Technologies、カラム寸法100×7.6mm)、又は4つの20ミクロンPLゲル混合Aカラム(Agilent Technologies、カラム寸法100×7.6mm)が使用される。試料は、200百万分率の酸化防止剤ブチル化ヒドロキシトルエン(butylated hydroxytoluene、BHT)を含有する1,2,4-トリクロロベンゼン溶媒中で、160℃で3時間、オートサンプラ(PolymerChar、Spain)により穏やかに振盪しながら、2mg/mLの濃度で調製される。流量は、1.0mL/分であり、注入サイズは、200マイクロリットルである。GPCOneソフトウェアを使用して、プレート数を計算する。クロマトグラフィシステムには、最低22,000枚のプレートが必要である。
式中、MWは、示されるようにポリエチレン(polyethylene、PE)又はポリスチレン(polystyrene、PS)の分子量であり、Bは、1.0に等しい。A値が標準基準材料(Standard Reference Materials、SRM)1475aについて52,000MWPEを生じるように、Aは約0.38~約0.44の範囲であり得ることが、当業者には既知である。分子量分布(MWD又はMw/Mn)、及び関連する統計値などの分子量値を得るためのこのポリエチレン較正方法の使用は、本明細書においてWilliams及びWardの修正された方法として定義される。数平均分子量、重量平均分子量、及びz平均分子量は、以下の式から計算される。
式中、Mn,cc、Mw,cc、及びMz,cc(g/モル)は、それぞれ従来の較正から得られる数平均分子量、重量平均分子量、及びz平均分子量である。wiは、保持容量Viで溶出されるポリエチレン分子の重量分率である。Mcc,iは、従来の較正(式(1)参照)を使用して得られる保持容量Viで溶出されるポリエチレン分子の分子量(g/モル)である。
DSCを使用して、広範囲の温度にわたるポリマーの溶融及び結晶化挙動を測定した。例えば、RCS(refrigerated cooling system、冷蔵冷却システム)及びオートサンプラを備えたTA Instruments Q1000 DSCを使用して、この分析を実施した。試験中、50ml/分の窒素パージガス流量を使用した。各試料を約175℃で溶融圧縮して薄いフィルムにし、次いで、溶融した試料を室温(約25℃)まで空冷した。フィルム試料は、「0.1~0.2グラム」の試料を175℃、1,500psiで30秒間押圧して、「0.1~0.2ミル厚」のフィルムを形成することによって形成された。3~10mg、直径6mmの試験片を冷却されたポリマーから抽出し、秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)に配置し、圧着して閉じた。次いで、その熱特性を決定するために分析を実施した。
コモノマー分布分析は、通常、短鎖分岐分布(short chain branching distribution、SCBD)とも呼ばれ、IR-4検出器(PolymerChar、Spain)及び2角光散乱検出器モデル2040(Precision Detectors、現Agilent Technologies)を備えた結晶化溶出分別(CEF)(PolymerChar、Spain)(Monrabal et al,Macromol.Symp.257,71-79(2007)、参照によって組み込まれる)を用いて測定する。IR-4又はIR-5検出器を使用する。IR-4検出器又はIR-5検出器を検出器オーブン内に入れる直前に、50×4.6mmの10又は20ミクロンガードカラム(PolymerLab、現Agilent Technologies)を取り付けた。Sigma-Aldrichから、オルト-ジクロロベンゼン(Ortho-dichlorobenzene、ODCB、99%無水グレード)及び2,5-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール(「BHT」、カタログ番号B1378-500G、バッチ番号098K0686)を得る。ODCBを、使用前に蒸留する。EMD Chemicalsから、シリカゲル40(粒径0.2~0.5mm、カタログ番号10181-3)も得る。使用前にシリカゲルを、160℃の真空オーブンで約2時間乾燥させる。800ミリグラムのBHT及び5グラムのシリカゲルを、2リットルのODCBに添加する。ODCBは、シリカゲルを充填した1つ又は複数のカラムを通過させることによっても、乾燥させることができる。N2パージ能力を有するオートサンプラを備えたCEF機器の場合、シリカゲル40を、2つの300×7.5mmのGPCサイズのステンレス鋼カラムに充填し、シリカゲル40カラムをCEF機器のポンプの入口に取り付けて、ODCBを乾燥させ、BHTは移動相に全く添加しない。ここで、この「BHT及びシリカゲルを含有するODCB」、又はシリカゲル40で乾燥させたODCBを、「ODCB」と称することにする。このODCBは、使用前に乾燥窒素(N2)を1時間スパージされる。乾燥窒素は、窒素をCaCO3及び5Åモレキュラーシーブに90psig未満で通過させることによって得られるものである。得られる窒素は、約-73℃の露点を有するはずである。試料調製を、160℃で2時間振盪させながら、(別段の指定がない限り)4mg/mlでオートサンプラを用いて行う。注入量は300μlである。CEFの温度プロファイルは、3℃/分で110℃~30℃での結晶化、30℃で5分間の熱平衡(2分間に設定されている可溶性画分溶出時間を含む)、3℃/分で30℃~140℃での溶出である。結晶化中の流量は0.052mL/分である。冷却工程中の流量は0.052mL/分である。溶出中の流量は0.50mL/分である。データは、1データポイント/秒で収集する。CEFカラムは、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第8,372,931号に従って、1/8インチのステンレス管を用いて、125μm±6%のガラスビーズ(MO-SCI Specialty Products)で充填される。カラム外径(outside diameter、OD)は、1/8インチである。この方法を再現するのに必要な重要なパラメータには、カラム内径(internal diameter、ID)及びカラム長(length、L)が含まれる。ID及びLの選択は、直径125μmのガラスビーズで充填する場合、液体内部体積が2.1~2.3mLになるようにする必要がある。Lが152cmである場合、IDは、0.206cmでなければならず、壁の厚さは、0.056cmでなければならない。ガラスビーズの直径が125μmであり、かつ液体内部体積が2.1~2.3mLである限り、L及びIDについて異なる値を使用することができる。カラム温度較正は、ODCB中のNIST標準基準材料線状ポリエチレン1475a(1.0mg/ml)とエイコサン(2mg/ml)との混合物を使用することによって実施する。CEF温度較正は、次の4つの工程からなる。(1)測定されたエイコサンのピーク溶出温度から30.00℃を差し引いた間の温度オフセットとして定義される遅延体積を計算する工程、(2)CEF生温度データから、溶出温度の温度オフセットを減算する工程。この温度オフセットは、溶出温度、溶出流量などの実験条件の関数であることに留意されたい、(3)NIST線状ポリエチレン1475aが、101.0℃でピーク温度を有し、かつエイコサンが、30.0℃のピーク温度を有するように、30.00℃~140.00℃の範囲にわたって溶出温度を変換する線形較正線を作成する工程、(4)30℃で等温的に測定された可溶性画分について、溶出温度が、3℃/分の溶出加熱速度を使用することによって線形的に外挿される工程。報告された溶出ピーク温度は、観察されたコモノマー含量較正曲線が、以前に米国特許第8,372,931号(参照により本明細書に組み込まれる)で報告されたものと合致するように得られる。CEFデータは、GPCOneソフトウェア(PolymerChar、Spain)によって処理される。
体積抵抗率は、ASTM D257に基づく以下の方法によって決定する。体積抵抗率は、Keithley 8009試験付属品と組み合わせたKeithley 6517 B電位計を使用して決定する。Keithleyモデル8009試験チャンバは、高温(最大温度80℃)で動作することができる強制空気オーブン内に位置している。漏電流は、ソフトウェアを介して機器から記録され、以下の式(式6)を使用して、体積抵抗率(volume resistivity、VR)を計算し、
式中、ρはohm.cmの体積抵抗率であり、Vはボルトの印加電圧であり、Aはcm2の電極接触面積であり、Iは印加電圧の10分間後に記録されたアンペアの漏電流であり、tは試料の厚さである。圧縮成形プラークの厚さは、試験前に測定する。プラークの5点を測定して、計算に使用される平均厚さを得る。試験は、室温で1000ボルトで行われ、室温は20℃~25℃であり、60℃で1000ボルトで行われ、Keithleyモデル8009試験チャンバは、VR測定の前に最初に60℃で1時間安定化させる。室温及び60℃の両方で、2つの圧縮成形プラークを試験し、記録されたVRは2つの試験の平均である。結果は、オームセンチメートル(ohm.cm)で報告される。
以下の材料が、実施例に含まれる。
Poly.1を、設定温度摂氏120度、ローター速度30rpmのBrabenderミキサーに供給する。樹脂を加熱して溶融させ、次いで任意の添加剤(以下の表中の濃度による)をミキサーに添加する。混合を50rpmで7分間継続して、任意の添加剤を分散させる。組成物を収集し、160×160×1.0mmの型で薄いプラークに押圧する。薄いプラークを摂氏150度で5分間予熱し、次いで脱気し、続いて摂氏150度で更に3分間押圧処理する。次いで、プラークの体積抵抗率(VR)を、上述の試験方法に従って試験する。
*ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケート
**NM=未測定
Claims (10)
- メルトブローン不織布であって、
0.911~0.939g/ccの密度、50,000cP以下のブルックフィールド粘度、及び1.8~3.5の分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)を有するエチレン/アルファ-オレフィンインターポリマーと、
二酸化チタン、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケート、タルク、ハロイサイト、有機親和性フィロシリケート、又はそれらの組み合わせからなる群から選択される添加剤と、を含む、組成物から形成され、
前記組成物が、室温で7.0E+16ohm.cm超の体積抵抗率を有する、メルトブローン不織布。 - 前記組成物が、前記組成物の総重量に基づいて、90~99.95重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィンインターポリマーと、0.05~10.00重量%の前記添加剤と、を含む、請求項1に記載のメルトブローン不織布。
- 前記添加剤が、前記メルトブローン不織布の形成中に溶融して液体になるか、又は1ミクロン未満の中央粒径(D50)を有する固体である、請求項1又は2に記載のメルトブローン不織布。
- 前記エチレン/アルファ-オレフィンインターポリマーが、5.25未満、又は代替的に4.0未満若しくは3.5未満のMz,cc/Mn,ccを有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布。
- 前記エチレン/アルファ-オレフィンインターポリマーが、従来のゲル浸透クロマトグラフィで決定される場合に、インターポリマーの総重量に基づいて、2.5%未満、又は代替的に1.0%未満の105g/モル超の分子量の重量分率(w)を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布。
- 前記添加剤が、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケート、二酸化チタン、又はそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~5のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布。
- 前記添加剤が、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-1-ピペリジニルオキシ-4-イル)セバケートである、請求項1~6のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布。
- 前記メルトブローン不織布が、10ミクロン未満の直径を有する繊維を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布。
- 前記組成物が、60℃で5.0E+14ohm.cm超の体積抵抗率を有する、請求項1~8のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載のメルトブローン不織布を含む、エアフィルタ。
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