JP2023524791A - スパンボンドセルロース繊維 - Google Patents

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Abstract

本発明は、酸化形態の取り込まれたインディゴ顔料を含むセルロース繊維であって、モーダルプロセスによって作製され、（コンディショニングされた）引張強さ（tenacity）として２９ｃＮ／ｔｅｘ以上、及びＢＩＳＦＡによる湿潤弾性率（wet modulus）として５ｃＮ／ｔｅｘ／％以上を示す、前記セルロース繊維に関する。さらに、本発明は、そのような繊維の製造及び布地における使用にも関する。

Description

本発明は、酸化形態の取り込まれたインディゴ顔料を含むセルロース繊維であって、モーダルプロセスによって作製され、合成繊維標準委員会（ＢＩＳＦＡ）に従って測定された（コンディショニングされた）引張強さ（tenacity）として２９ｃＮ／ｔｅｘ以上、及びＢＩＳＦＡに従って測定された伸度５％での湿潤弾性率（wet modulus）として５ｃＮ／ｔｅｘ／％以上を示す前記セルロース繊維に関する。さらに、本発明は、前記繊維の製造並びに布地及び被服（履き物等）における使用に関する。
天然及び人工のセルロース繊維、並びにそれから作られた物品、例えば糸又は布地、は、多くの染料クラスを用いて染色できる。用いられている最も一般的な染料タイプは反応性のものであって、そこでは、染料は繊維を構成するセルロース分子上のヒドロキシル基と化学的に反応する。これにより共有結合ができ、該共有結合はこのタイプの染料に高い堅牢性特性を与える。反応性染料は高い堅牢度及びフルの色調範囲を与えるため、最も一般的である。反応性染料に加え、セルロース繊維は、直接染料、バット染料、又は硫化染料等、他の染料タイプで着色することもできる。
最も重要なバット染料の１つはインディゴ（CI Vat Blue 1）である。インディゴは、後にインディゴデニム布地を製造するのに用いられる糸を着色するのに用いられる。紡糸された経糸はまずビームへと準備され、それから、布地を織る前にインディゴ（CI Vat Blue 1）によって染色される。糸の準備は、通常は、不純物を除去するための単純な精練であるが、苛性ソーダ処理等の化学的処理を含んでいてもよい。インディゴは多くの方法で付与できるが、ロープ又はスラッシャー適用による糸への付与が大多数である。
インディゴ染料は水に不溶なため、まず、水酸化ナトリウム及び亜ジチオン酸ナトリウムを用いたアルカリ還元系を用いて、可溶性の、いわゆる「ロイコ」型に変換される。このロイコインディゴはセルロースに対する直接結合性（substantivity）が低いため、吸尽染色（exhaust dyeing）操作では薄い染色濃度（depth）しか得られない。インディゴは、したがって、一連のディップ（複数回）、並びに中間での絞り及び周囲環境での酸化（atmospheric oxidation）により付与される。プロセスを繰り返すことにより、染料は一層ずつ基体に付与されて、比較的低い擦過堅牢性を有する深い染色を与える。
セルロース経糸をロープ染色する際には、糸はロープの形状で特定の範囲にわたって伸ばされる。糸のグループは典型的にはたて糸３００～４００本であって、ロープ又はケーブルと呼ばれる。スラッシャー染色では、経糸は平らにかつ別々に伸ばされて、互いに平行に配置される。インディゴは、バッチで又は布地の形状で染色することもでき、これは通常連続的に行われる。糸の束のバッチでの染色は、ベックで短いディップを繰り返し、その後に絞り及び周囲環境での酸化を行うことにより行うことができる。ただし、これらの付与手法は、はるかに一般性が低い。
最も一般的なデニムは、緯糸を白のままとした、着色された経糸に由来する。経糸側を向いたあや織りの結果、織物の一方面は青い経糸が支配的となり、もう一方の面は白い緯糸が支配的となる。経糸の芯が白のままのインディゴ染色プロセスは、デニムのシグネチャー退色特性を生み出す。
他のバット染料及び硫化染料も、糸又は布地を着色するのに用いることができる。
セルロース繊維及びそれから作られる物品を着色するのに用いられる染料物質は、繊維紡糸プロセスの間に繊維（例えば、ビスコース、モダール）を着色するのに用いることは通常出来ない。リヨセル繊維を製造するのに用いられるドープに反応性染料を導入することは、プロセスの安定性に悪影響を及ぼすことが見出され、そしてプロセス安全性の理由から許容可能なものではない。
インディゴ染色デニムは、ある程度、そしていくつかの要求に対しては不利であるいくつかの特性を有する（が、前記性質は、実際には他の要求には高度に望ましいものである）：染料物質が綿繊維の外表面にのみ存在するため、擦過及び洗濯に対する堅牢性は極めて低い。デニム品は、洗濯及びランドリー処理（漂白、酸化、等）の後にインディゴを失うことにより、ウオッシュ加工（wash-down）効果を示す。
デニムランドリーは、漂白された、着古された、及び退色した見た目をデニム布地上に与える等の種々の効果を与えるために、種々の方法を用いる。歴史的には、過酸化水素、次亜塩素酸塩、及び過マンガン酸塩等の漂白化学物質が主に用いられてきた。デニムランドリーのための最近のサステイナブルな選択肢は、レーザー及びオゾン処理である。レーザー光は布地表面から染料を昇華させて、退色した、中古の見た目を与え、また、特定のデザインパターンをマークする。オゾンガスは、その高い酸化力によってデニム被服を漂白するのに用いられる。
別の非常に大きい不利点は、一般的なデニム製品のための染色プロセスである：インディゴによる染色は糸に対して行われる。このプロセスは、非常に高価なだけでなく、環境を、特には染色工場排水を、重度に汚染するおそれがある。
この問題に対する解決策は、酸化された、例えば青の、形態の天然起源若しくは合成起源のインディゴ顔料、又はインディゴの色及びランドリーウオッシュ加工（wash-down）を模倣した他の染料物質タイプを、紡糸の間に、ビスコース繊維に取り込ませることである。そのような繊維は、「ビスコースインディゴ」の名前で上市されている。しかし、ビスコースインディゴは比較的低い機械的強度を有し、特に湿潤状態でそうである。したがって、ビスコースインディゴ繊維は、通常、かなりの量のポリエステル繊維とブレンドされる。そのようなブレンド糸を用いて作られた被服は、いくつかの顕著な不利点を示す：合成繊維の含有量が高いため、セルロース繊維１００％からなる被服に比べて着心地が低下する。さらに、ポリエステル繊維成分も染色する必要が存在しうる；しかし、この繊維タイプは、セルロースには不適当な異なるタイプの染料物質を必要とする。
この先行技術に鑑みて、解決すべき問題は、デニムの外見を生み出すのに適しているが、その繊維からなる被服に良好な着心地を与えながら向上した擦過堅牢性を示す繊維を提供することにある。
本発明の１つの課題は、酸化形態の取り込まれたインディゴ顔料を含むセルロース繊維であって、モーダルプロセスによって作製され、合成繊維標準委員会（ＢＩＳＦＡ）に従って測定された（コンディショニングされた）「破壊力」とも呼ばれる引張強さ（tenacity）として２９ｃＮ／ｔｅｘ以上、及びＢＩＳＦＡに従って測定された伸度５％での湿潤弾性率（wet modulus）として５ｃＮ／ｔｅｘ／％以上を示す前記セルロース繊維を提供することである。両方の特性は、ＢＩＳＦＡブックレット「Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows」の２００４年版に記載された方法に従って測定される。本発明の好ましい実施形態においては、本発明に係る繊維は、ＢＩＳＦＡ（BISFA Terminologyの２００９年版を参照のこと）によるモダール繊維への要求を満足し、これには、これらの機械的特性が繊維のタイターに依存することが含まれる。このことは、本発明に係る１．３ｄｔｅｘの繊維は、３１．４ｃＮ／ｔｅｘ以上の（コンディショニングされた）引張強度（tenacity）及び伸度５％で４．３９ｃＮ／ｔｅｘ／％以上の湿潤弾性率（湿潤）を示すことを意味する。本発明に係る１．５ｄｔｅｘの繊維は、３０．６１ｃＮ／ｔｅｘ以上の（コンディショニングされた）引張強度（tenacity）及び伸度５％で４．８ｃＮ／ｔｅｘ／％以上の湿潤弾性率（湿潤）を示す。
好ましくは、前記インディゴ顔料は５０ｐｐｍ未満という非常に低いアニリン含有量を含み、アニリン含有量は好ましくは２５ｐｐｍ未満、いっそう好ましくは２０ｐｐｍ未満である。
好ましくは、本発明に係る繊維は、絶乾繊維の総重量に対して０．５～４．０％（ｗ／ｗ）のインディゴ顔料、特に好ましくは１．８～３．０％（ｗ／ｗ）のインディゴ顔料を含む。インディゴ顔料の含有量がより低ければ、繊維の十分に深い色を与えず、インディゴ顔料の含有量がより高ければ、繊維の機械的強度が減少する。
前記繊維は、ＡＴ２８７９０５Ｂ公報に開示されているＦＲ顔料を取り込んだセルロース繊維プロセスと類似のプロセスによって、以下のように作製することができる：４～７％のセルロース、５～１０％のＮａＯＨ、（セルロースに対して）３６～４２％の二硫化炭素、及び（セルロースに対して）１～５％の修飾剤、という含有量を有するビスコースを作製した。これは、５０～６８という紡糸ガンマ値及び５０～１２０落下ボール秒（ballfall second）という紡糸粘度、並びに、０．７～１．５という紡糸直前（ready for spinning）のビスコースのアルカリ比（＝セルロース濃度／アルカリ含有量）を示した。非常に低いアニリン含有量を有する酸化状態のインディゴ顔料は、絶乾繊維の総重量に対して０．５～４．０％（ｗ／ｗ）の、特に好ましくは１．８～３．０％（ｗ／ｗ）の、インディゴ顔料という繊維中における最終濃度を得るのに適切な量で、顔料マスターバッチ分散物の形で紡糸の間に取り込まれた。インディゴ含有ビスコースは紡糸ノズルを通って、３４～４８℃の温度と以下に記載の紡糸浴濃度「Ｈ２ＳＯ４＝６８～９０ｇ／ｌ、Ｎａ２ＳＯ４＝９０～１６０ｇ／ｌ、ＺｎＳＯ４＝３０～６５ｇ／ｌ）」を示す紡糸浴へと押し出（drawn off）された。凝固した糸は、１５～６０ｍ／分の速度で紡糸浴から引き出される。凝固し、引き出された糸はさらに、十分に洗浄され、１．３ｄｔｅｘのタイター及び３８ｍｍの長さを有する短繊維（staple fiber）へと切断される。本特許における例示の目的で、これらの繊維は以降「モダールインディゴ」と称される。
本発明によれば、インディゴ顔料は繊維の断面全体の内部に取り込まれる。つまり、繊維の断面の微細写真は、断面の全領域にわたって分布した顔料を示し、一方従来の染色セルロース繊維は繊維の外表面上にしかインディゴ顔料を見せない。驚くべきことに、本発明に係る繊維中のインディゴ顔料のブリード速度はビスコースインディゴにおけるインディゴ顔料のブリード速度よりも顕著に低い。
本発明の別の態様は、レーザー及びオゾン等のランドリー効果により与えられるデニム外観を有する布地（編地、織布、シームレス布地、等々）の製造における、上記の本発明に係る繊維の使用である。好ましくは、この着色された繊維は経糸に用いられ、エクル（つまり、未染色の）繊維が織布の緯糸に用いられて、従来のデニム布地を模倣する。
消費者に対して異なる美観及び着心地の良さを達成するため、この着色された繊維を緯糸に用いてもよく、経糸が従来のインディゴ染色されたセルロース繊維を含んでもよい。そのような製品においては、モダール繊維の柔らかさ、つまり心地よさ、をもたらすことにより、インディゴ着色モダール繊維が肌側になる。経糸側のウオッシュ加工（wash-down）は、エクル（つまり、未染色の）繊維を用いた場合とは異なる形で働くこととなり、経糸側により暗い色調を生じる。
好ましくは、この布地は、デニム外観を有し、上記の本発明に係る繊維を４０～１００％（ｗ／ｗ）含む、繊維布地（textile fabric）である。
本発明の好ましい実施形態では、前記布地は、ＩＳＯ １０５－Ｘ１２：２０１６による擦過堅牢性（rub fastness）として４．０～５．０を示す。典型的な糸染色デニムは、擦過堅牢性として約３．０を示す。
本発明の好ましい実施形態では、前記布地は織布である。好ましくはこの布地は、本発明に係る繊維を経糸に８０～１００％（ｗ／ｗ）、好ましくは９５～１００％（ｗ／ｗ）、含む。このことは、典型的なデニム外観を生じることになるが、これは特に、織物の一方面において青い経糸が支配的であり、もう一方面において白い緯糸が支配的であるあや織りにおいてそうである。この布地は、ＩＳＯ６３３０による洗濯及びＯ（ウムラウト）ＮＯＲＭ ＩＳＯ ３７５９による収縮試験において５．０％未満の収縮を示してもよい。
本発明の別の好ましい実施形態では、前記布地は編地である。好ましくは、この布地は、ＩＳＯ６３３０による洗濯及びＯ（ウムラウト）ＮＯＲＭ ＩＳＯ ３７５９による収縮試験において１２．０％未満の収縮を示してもよい。
本発明のさらに別の態様は、
ａ．モダール紡糸溶液の調製のステップ
ｂ．酸化形態のインディゴ顔料の調製のステップ
ｃ．前記インディゴ顔料を前記モダール紡糸溶液に添加するステップ
ｄ．モダール紡糸プロセスに従って、ステップｃの溶液を凝固浴中に押し出すステップ
を含む、上記の本発明に係る繊維を製造する方法である。
本発明のプロセスに用いられる顔料は、例えば、ＷＯ２００４／０２４８２６Ａ２に従って作製することができる。一般的なモダール紡糸条件、例えば特許ＡＴ２８７９０５Ｂ又はＷＯ２０１１／０２６１５９Ａ１に記載のもの、を適用してもよい。好ましくは、前記インディゴ顔料は、マスターバッチ懸濁液中におけるインディゴ顔料の含有量が例えば２０％（ｗ／ｗ）であるマスターバッチの形態で、モダール紡糸溶液に添加される。例えば、最終的な繊維中において０．５～４．０％（ｗ／ｗ）のインディゴ顔料を得るためには、２０％（ｗ／ｗ）のインディゴ顔料を含むマスターバッチを用いるのならば、２．７～２０．０％（（ｗ／ｗ）、溶解されたセルロースに対して）のマスターバッチ懸濁液をモダール紡糸溶液に添加しなければならない。
驚くべきことに、本発明に係る繊維は、他の紡糸染色されたモダール繊維よりもずっと低いブリード速度をさらに有することが見出された。モダールインディゴのブリード率はまた、ビスコースインディゴのブリード速度よりも低く、一方、繊維製品の機械的な特性は、ビスコース繊維と比べて、モダール繊維が有するずっと高いレベルにある。
さらに、驚くべきことに、酸化形態のインディゴ顔料は、それが本発明に係るセルロースの人工繊維に取り込まれたならば、その典型的な青色を非常に安定に維持することが見出された。これは、染料が従来のデニムインディゴ染色によって例えば綿に付与されたならば染料は酸化に非常に感受性であるにも関わらずそうである。
デニムランドリー
通常（regular）の、デニムランドリーにおける商業的に適用される次亜塩素酸塩漂白処理（例えば、２ｇ／ｌのソーダ、３ｇ／ｌの次亜塩素酸ナトリウム；３０℃で３０分、温リンス及び冷リンス、０．８ｇ／ｌのＨ２Ｏ２による４０℃３０分の脱塩素、温リンス及び冷リンス）によって、並びに強い過酸化物漂白処理（例えば、４ｇ／ｌの過酸化物、４ｇ／ｌのＮａＯＨ、９０℃３０分、その後に中和（１ｇ／ｌの酢酸））によっては、ほとんど効果は観察されなかった。
次亜塩素酸塩濃度を上昇させると（４ｇ／ｌの次亜塩素酸ナトリウム、４０℃１０分、その後に中和（３ｇ／ｌのチオ硫酸ナトリウム、３０℃１０分））少しの効果を与えることができた。しかし、製品に対する非常に小さい効果を得るために用いられた化学物質の量が大きいことを考慮すると、この処理は推奨されない。
しかし、過マンガン酸塩を用いたデニムランドリー条件（例えば、４ｇ／ｌの過マンガン酸カリウム、４０℃１０分、その後に中和（２ｇ／ｌのメタ重亜硫酸塩、４０℃１０分））は、紡糸染色されたモダールインディゴ製品からインディゴを除去するのに非常に効果的であった。
また、２０ｇ／ｌの過マンガン酸カリウム溶液をスプレーし、空気中で（又はテンター（Ｓｔｅｎｔｅｒ）フレーム乾燥機中で８０℃で）乾燥させ、その後に布地を亜ジチオン酸ナトリウム溶液（１～４ｇ／ｌ）中で４０℃２０分洗濯することによる、過マンガン酸カリウムによる局所的な染色効果は顕著に視認できる結果を与えた。
本発明に係る繊維に対する顕著な視認できる結果は、オゾン処理（５０％ Ｇ２ Ｌａｂマシン、オゾンガス濃度：４５グラム／Ｎｍ３、１５分、３０分、又は４５分）によって、また、（Jeanologia社の機械を用いた）例えば４０～１５０ｔｐｘ（ピクセルあたりの時間）レーザーマーキングによっても、得られた。
ホームランドリー
従来のデニム品のホームランドリー洗濯（水及び洗剤）は、各洗濯サイクルの後に退色した見た目が現れるように布地からインディゴ染料物質を失わせる。したがって、従来のデニム製品は、ホームランドリー洗濯の後では色保持を有しない。
紡糸染色モダールインディゴ繊維内に捕捉されたインディゴ染料物質は、ホームランドリー洗濯中に失われない。我々の研究は、３０回のホームランドリー洗濯が、紡糸染色モダールインディゴ被服に色落ちを生じさせなかったことを示し、したがって色保持が証明された。ホームランドリー洗濯試験のために、市販のホームランドリー洗剤（Ｆｅｗａ Ｃｏｌｏｒ）を用い、紡糸染色されたモダールインディゴ被服（ニット及び織布）を４０℃で洗濯して、平干し又はタンブル乾燥した。
紡糸染色モダールインディゴ製品上の、短く（briefly）退色した、ウオッシュ加工された、又は類似の見た目は、商用のデニムランドリー（レーザー、オゾン、過マンガン酸塩、等々）でしか与えることができない。そのような被服への効果／見た目は、インディゴがホームランドリー洗濯では除去されないため、消費者における被服寿命の間維持される。この性質は、インディゴ紡糸染色モダール製品を、市場における従来染色のインディゴ染色製品から区別させる。
本発明に係る繊維の好ましい用途は：
・デニムタイプの織布構造体、特には１００ｇ／ｍ２超の面積重量を有するデニム布地
・織物タイプの布地構造体、軽量布地、特には８０ｇ／ｍ２超の面積重量を有するシャツ地、ドレス、等々
・シームレスな、特にはトップス、ボトムス、アンダーウェアであるが、繊維布地からなる若しくは繊維布地を含む他の衣類、靴、バッグ、等々を含むニットウェア
である。
これらの用途の全てにおいて、モダールインディゴは、そのより低い収縮とより高い強度のために、ビスコースインディゴよりもずっと良好な性能を示す。これらの用途の全てにおいて、本発明に係る繊維の低いブリード傾向は、利点となりうる。
本発明を、以下で実施例により説明する。これらの実施例はいかなる形でも本発明の範囲を制限するものではない。本発明は、同じ発明概念に基づく他の任意の実施形態をも含む。
実施例１：インディゴ含有紡糸染色モダール繊維の製造
取り込まれたセルロース繊維は、ＡＴ２８７９０５Ｂに記載されているＦＲ顔料を取り込んだセルロース繊維プロセスに類似のプロセスにより以下のようにして作製された。
セルロース６％、ＮａＯＨ７％、二硫化炭素３９％（セルロースに対して）、及び修飾剤３％（セルロースに対して）という含有量を有するビスコースを作製した。これは、紡糸ガンマ値として５７を、紡糸粘度として８０落下ボール秒（ballfall seconds）を示した。紡糸溶液のセルロース含有量に対して２．３％（ｗ／ｗ）の、アニリン含有量が非常に低い酸化形態のインディゴ顔料を、顔料を２０％（ｗ／ｗ）含む顔料マスターバッチの形態で紡糸中に取り込んだ。インディゴ含有ビスコースを紡糸ノズルを通して、３８℃を示し、以下の紡糸浴濃度を有する紡糸浴中に押し出した：Ｈ２ＳＯ４＝７２ｇ／ｌ、Ｎａ２ＳＯ４＝１２０ｇ／ｌ、ＺｎＳＯ４＝６０ｇ／ｌ。凝固した糸を紡糸浴から４５ｍ／分の間の速度で引き出した。凝固し、引き出された糸をさらに完全に洗浄し、タイター１．５８ｄｔｅｘ及び長さ３８ｍｍを有する短繊維へと切断した。引張強さ（コンディショニングされた）は３２．１ｃＮ／ｔｅｘであり、湿潤弾性率（湿潤）は、伸度５％で５．５ｃＮ／ｔｅｘ／％であった。破断伸びは１５．５％であった。全ての機械的特性は、ＢＩＳＦＡブックレット「Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows」の２００４年版に記載された方法によって測定した。本特許における実施例の目的のために、これらの繊維は以降「モダールインディゴ」と称される。
実施例２：本発明に係る繊維を含む布地の特性及びその特性
３つの布地を、実施例１の繊維を用いて以下のように作製した。繊維からなる糸は、ローター紡績機によって紡績した。
２．ａ：ジーンズボトム重量の布地
・経糸：モダールインディゴ糸、Ｎｅ１１
・緯糸：綿／エラスタン（９８％／２％）糸、Ｎｅ１５
・３／１ 右綾（ＲＨＴ）布構造物；たて糸７本／ｃｍ、よこ糸２０本／ｃｍ
２．ｂ：シャツ地重量の布地
・経糸：モダールインディゴ糸、Ｎｅ２４／１
・緯糸：綿、Ｎｅ１５
・２／１ 右綾（ＲＨＴ）布構造物；１８５ｇｓｍ
２．ｃ：ニットトップ布地
・モダールインディゴ糸 Ｎｅ２４
・２％エラスタンを有する単一ジャージ布地構造物；１８５ｇｓｍ
これらの布地をいくつかの特性について以下のように試験した。

擦過堅牢性をＩＳＯ １０５－Ｘ１２：２０１６に従って測定した（１＝最も悪い；５＝最も良い）；表１を参照のこと
Figure 2023524791000001

本発明に係る繊維を有する両方の布地は、非常に良好な擦過堅牢性特性を示した。
洗濯堅牢性をＩＳＯ １０５－Ｃ１０：２００６に従って測定した。布地を白の綿及び白のモダール布地のそれぞれと一緒に洗濯し、染みをカラースケール（１＝最も悪い堅牢性；５＝最も良い堅牢性）で評価した。表２を参照のこと。
Figure 2023524791000002

本発明に係る繊維を有する両方の布地は、非常に良好な洗濯堅牢性特性を示した。
ＩＳＯ ６３３０：２０１２に従って試料を洗濯した後に、Ｏ（ウムラウト）ＮＯＲＭ ＩＳＯ ３７５９：２０１１に従って収縮を測定した。試験した織布は、モダールインディゴを有する実施例２．ａのデニム布地、及び同じやり方で作製されながらもモダールインディゴの代わりにビスコースインディゴを含むデニム布地であった。試験された編地は、モダールインディゴを有する実施例２．ｃの布地、及び同じやり方で作製されながらもモダールインディゴの代わりにビスコースインディゴを含む編地であった。表３は、本発明に係るモダールインディゴ繊維を含む布地が、ビスコースインディゴを用いて作製された対応する（comparable）布地よりも、顕著に低い収縮を示したことを示す。
Figure 2023524791000003
実施例３：ビスコースインディゴと比較しての、デニム漂白プロセス後の糸引張強さ（yarn tenacity）
本発明に係るモダールインディゴ繊維を、（オーストリア、レンチングのレンチング アクチエンゲゼルシャフトから入手した）市販のビスコースインディゴ繊維と比較した。糸は、Ｑｕｉｃｋｓｐｉｎマシンを用いて、つまりローター紡績プロセスによって、紡績した。水溶液中で以下の条件で過マンガン酸塩によって処理する前及び後に、糸の引張強さ（tenacity）を測定した：過マンガン酸カリウム濃度４ｇ／ｌ、４０℃１０分、続いて、２ｇ／ｌのメタ重亜硫酸二ナトリウムによる４０℃１０分の中和。表４は、過マンガン酸塩漂白後のビスコースインディゴは、糸強度及び糸伸度が測定不能（糸がクランピングの際に裂けた）なほどに劣化したが、モダールインディゴは過マンガン酸塩漂白の後でも満足いく機械的特性を示すことを示している。
Figure 2023524791000004
実施例４：ブリードについての繊維の試験
５００ｍＬチューブを有し、２０ｒｐｍの回転速度で作動するラボマット（Labomat）装置を用いた。２００ｍｌの脱イオン水を、目盛り付きシリンダーで測定し、ラボマット装置で８５℃に加熱した。５ｇの繊維を添加した。ラボマットの温度をできる限り迅速に９８℃に上昇させた。試料を９８℃で５分処理し、それから可能な限り迅速に７０℃に冷却した。この液体を１００ｍｌビーカーに移し、繊維を手作業で除去しながら室温（つまり、２０℃）に冷却させた。
得られた液体に２つの方法を適用して、ブリードを評価した：
●得られた液体中における波長４８０ｎｍでの吸収の測光評価
●ＩＳＯ７０２７－１：２０１６に従った、濁度計を用いた濁度測定；結果は、［ＮＴＵ］＝比濁分析濁度単位で表す。
各測定について、純水を満たした試験管がブランク参照として必要である。試験された繊維は以下のとおりである。
モダールインディゴは実施例１に従って得た。ビスコースインディゴ、ビスコースブラック（紡糸染色）及びモダールブラック（紡糸染色）は、オーストリア、レンチングのレンチング アクチエンゲゼルシャフトからの市販品として入手した。用いられた全ての繊維は、１．３～１．７ｄｔｅｘのタイター及び３８～３９ｍｍの切断長さを有する短繊維（staple fiber）であった。
Figure 2023524791000005

結果（表５）は、紡糸染色されたビスコース繊維においては、従来の顔料をインディゴ顔料にスイッチすることはより高いブリードにつながるにも関わらず、紡糸染色モダール繊維においては、従来の顔料をインディゴ顔料にスイッチすることは驚くべきことに顕著に減少したブリードにつながることを、示した。このことは、両方のプロセスの基本的な化学－つまり、キサントゲン酸セルロースの形成及びその後の凝固及びセルロースの再生－は同じであることから、特に驚くべきものである。
実施例５：理論モデルに基づくサステイナビリティ評価
本発明のサステイナビリティを評価するために、これを３つの従来のデニム染色方法と比較した。この比較に用いられた３つの従来法は、以下では方法Ａ、方法Ｂ、及び方法Ｃと称する。
比較は、Archoroma社によって開発されたOne Wayと呼ばれる専門ソフトウェアを用いて、サステイナビリティ専門家コンサルティング会社であるGAVILAN ADによってなされた。この専門システムは、付与プロセスにおける設備の各部分（パッダー、洗浄ボックス、プレドライヤー、乾燥缶（drying cans）、テンター（Ｓｔｅｎｔｅｒ）、等々）を作動させるのに必要な資源（水、エネルギー、生成するＣＯ２、等々）についての全ての情報を有するビルトインデータベースを有する。この専門プログラムは、間接的な資源要求（例えば、ボイラー用の燃料の種類に応じたエネルギー、付与ボックスのための加熱システム－直接／間接スチーム、エンジンによって必要とされる電力、等々）も計算する。「ｏｗｆ」は、「繊維の重量に対し」を意味する。
方法Ａ、方法Ｂ、及び方法Ｃのために設けられた前提は以下のとおりであった。
４つの方法全て、つまり本発明に係るモダールインディゴプロセシングも含む、についての一般的な前提
●染色対象の経糸の長さ：１００００ｍ
●重量：２１９０ｋｇ
●デニム品のタイプ：軽量（７オンス／ヤード２、つまり、約２３５ｇ／ｍ２）
●全てのプロセスステップについて２５℃
●方法Ａ、Ｂ、Ｃは、インディゴ染色前に紡績を含み、一方、本発明に係る紡糸染色されたモダールインディゴ繊維は、繊維のインディゴ紡糸染色の後での紡績をカバーする。
方法Ａ（従来のインディゴ糸染色）についての追加の前提は以下のとおりであった。
●インディゴ（顆粒化インディゴの標準的な市販形態）の濃度：４％ｏｗｆ（ダークトーン）
●インディゴ糸染色プロセスは、プレウェッティング、温リンス（２ボックス）、冷リンス（１ボックス）、インディゴ染色（６ボックス）、リンス（３ボックス）である。
方法Ｂ（予備還元インディゴ糸染色）についての追加の前提は以下のとおりであった。
●インディゴの酸化を防ぐために窒素ガス中での予備還元液体インディゴについて４％ｏｗｆ（ダークトーン）
●インディゴ糸染色プロセスは、プレウェッティング、温リンス（２ボックス）、冷リンス（１ボックス）、インディゴ染色（３ボックス）、リンス（３ボックス）である。
方法Ｃ（水消費が少ない硫化染め）についての追加の前提は以下のとおりであった。
●非インディゴ染料の濃度をラボ比較染色とバルク比較染色の両方に従って調整した：１２％予備還元硫化染料物質
●非インディゴ染料の付与は、従来のインディゴ用のプレウェッティングの代わりに予備マーセライズステップを考慮する
●マーセライズ処理、温リンス（２ボックス）、硫化染色（２ボックス）、固定浴（２ボックス）、リンス（３ボックス）
本発明に係る紡糸染色したモダールインディゴ繊維製造方法を他の染色方法Ａ～Ｃと比べると、本発明に係る方法は、際だって、水、化学物質、電気、熱、及び排水の節約を有する（表６を参照のこと：本発明に係るインディゴ紡糸染色モダールによって達成された節約が方法Ａ、Ｂ、及びＣと比べられる）。従来のやり方で染色した糸を乾燥させるために必要な熱エネルギーは、モダールインディゴ繊維については必要無い。
Figure 2023524791000006

Claims (11)

  1. 酸化形態の取り込まれたインディゴ顔料を含むセルロース繊維であって、前記繊維はモーダルプロセスによって作製され、（コンディショニングされた）引張強さ（tenacity）として２９ｃＮ／ｔｅｘ以上、及びＢＩＳＦＡによる湿潤弾性率（wet modulus）として５ｃＮ／ｔｅｘ／％以上を示すことを特徴とする、前記セルロース繊維。
  2. 前記インディゴ顔料は、前記繊維の断面全体の内部に取り込まれている、請求項１に記載の繊維。
  3. デニム外観を有する布地の製造のための、請求項１に記載の繊維の使用。
  4. デニム外観を有する繊維布地であって、４０～１００％（ｗ／ｗ）の請求項１に記載の繊維を含むことを特徴とする、前記布地。
  5. ＩＳＯ １０５－Ｘ１２：２０１６による擦過堅牢性（rub fastness）として４．０～５．０を示す、請求項４に記載の布地。
  6. 織布である、請求項４に記載の布地。
  7. 請求項１に記載の繊維を経糸に８０～１００％（ｗ／ｗ）、好ましくは９５～１００％（ｗ／ｗ）、含む、請求項６に記載の布地。
  8. ＩＳＯ６３３０による洗濯及びＯ（ウムラウト）ＮＯＲＭ ＩＳＯ ３７５９による収縮試験において５．０％未満の収縮を示す、請求項６に記載の布地。
  9. 編地である、請求項４に記載の布地。
  10. ＩＳＯ６３３０による洗濯及びＯ（ウムラウト）ＮＯＲＭ ＩＳＯ ３７５９による収縮試験において１２．０％未満の収縮を示す、請求項９に記載の布地。
  11. 請求項１に記載の繊維を製造する方法であって、
    ａ．モダール紡糸溶液の調製のステップ
    ｂ．酸化形態のインディゴ顔料の調製のステップ
    ｃ．前記インディゴ顔料を前記モダール紡糸溶液に添加するステップ
    ｄ．モダール紡糸プロセスに従って、ステップｃの溶液を凝固浴中に押し出すステップ
    を含むことを特徴とする、前記方法。
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