JP2023505263A - 一液オルガノポリシロキサン系用のカプセル化触媒およびそれに関連する方法 - Google Patents

一液オルガノポリシロキサン系用のカプセル化触媒およびそれに関連する方法 Download PDF

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Abstract

本明細書において、熱可塑性ポリマー内に完全にカプセル化されている白金族触媒を有する粒子が開示される。粒子は、オルガノポリシロキサン成分も含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物において使用され得る。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年１２月６日に出願された米国仮特許出願第６２／９４４，３９４号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に援用される。
本開示は、一液シリコーン系（ｏｎｅ－ｐａｒｔ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｓｙｓｔｅｍ）の硬化に使用するのに好適な触媒を含む粒子に関する。本開示は、かかる粒子を作製および使用する方法にも関する。
特定の種類の組成物を硬化させるために、組成物に含まれる硬化性成分と触媒との間の接触が必要な場合がある。例えば、ヒドロシリル化反応硬化性オルガノポリシロキサン組成物の場合、組成物中の硬化性成分は、白金族触媒などのヒドロシリル化反応触媒によって架橋されるが、硬化は、触媒と硬化性成分が接触するときに始まるため、例えば、硬化が必要になるまで、貯蔵中に触媒と硬化性成分が互いに接触するのを防ぐ必要がある。
触媒と硬化性成分との間の接触を回避するための１つの様式は、いわゆる二成分組成物であり、その第１の部分は、触媒を含有し、その第２の部分は、硬化性成分を含む。しかしながら、二成分組成物は、例えば、使用直前に２つの成分を混合する必要があるため、作業性が悪い。さらに、二成分組成物は、取り扱いが複雑であり、混合のための複雑なデバイスを必要とする場合さえある。
したがって、触媒および硬化性成分が同じ系に存在する、いわゆる一成分組成物を使用することができる。一成分組成物では、触媒と硬化性成分が接触しないことを確実にするために、触媒をコーティングまたはマイクロカプセル化することができる。
しかしながら、カプセル化された触媒を含む一成分硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、バッチ間で所望通りに一貫して機能し、特定のパラメーター内で機能することに関して問題を有し得る。例えば、従来の一成分硬化性オルガノポリシロキサン組成物では、貯蔵中に白金族触媒とポリシロキサン成分が接触し、ヒドロシリル化反応により、時間とともに変化が起こることが観察されている。結果として、組成物の粘度が増加し、組成物が硬化する原因となる。さらに、典型的には、封入粒子からＰｔが放出されるには高い硬化温度（例えば、１００℃を超える温度）が必要であり、他の温度感受性の材料または成分が関与する領域へのそれらの用途が制限される。触媒放出速度は、必要な温度で、特に、より低い硬化温度領域（例えば、３０～１００℃）で、スナップ硬化（snap cure:即座の硬化）を達成するのに十分ではない。
したがって、改善された一成分組成物が必要である。本明細書において、かかる粒子、組成物、およびそれに関連する方法が開示される。
粒子が本明細書で開示される。粒子は、少なくとも２つの成分：１．白金族触媒と、２．少なくとも２０℃のＴｇまたは軟化温度を有する分子量制御熱可塑性ポリマーと、を含む。白金族触媒は、熱可塑性ポリマー内に完全にカプセル化される。分子量制御熱可塑性ポリマーは、ポリスチレンまたはそのコポリマーであり得、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）および２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有する。別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満のＰＤＩを有する。別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満のＰＤＩを有する。白金族触媒を完全にカプセル化するために、本明細書で開示される分子量制御熱可塑性ポリマーを使用することで、調節可能な低い活性化温度を有する粒子が提供される。かかる粒子は、低いバッチごとの変動を有する再現性のある系を提供する。かかる系は、所望の温度で反復可能な触媒放出速度を有する信頼性のある系を提供し、これにより、硬化性オルガノポリシロキサン組成物（例えば、一液硬化性オルガノポリシロキサン組成物）のスナップ硬化がもたらされる。
また、硬化性オルガノポリシロキサン組成物も本明細書で開示される。硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、少なくとも３つの成分：１．平均単位式：ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２（式中、Ｒは、置換または非置換の一価炭化水素基であり、「ａ」は、１．０～２．４の数であり、分子内に少なくとも平均１．５個のアルケニル基を有する）と、２．分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと、３．本明細書で開示される粒子と、を含む。
また、方法も本明細書で開示される。本方法は、本明細書で開示される組成物および粒子を使用する。本方法は、本明細書で開示される硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供するステップを含む。硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、熱可塑性ポリマーが融解して白金族触媒が放出されるのに有効な温度まで加熱し、それによって、平均単位式：ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２によって表されるオルガノポリシロキサンと分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと間の架橋反応を促進して、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる。
追加の利点は、以下の説明に一部記載され、一部は説明から明らかであるか、または以下に記載される態様の実施によって習得され得る。以下に記載される利点は、添付の特許請求の範囲で特に指摘される要素および組み合わせによって、実現され、かつ到達されるであろう。前述の発明の概要および以下の発明を実施するための形態の両方は、単に例示的かつ説明的であり、限定的ではないことが理解されるべきである。
本明細書に組み込まれ、この一部を構成する添付の図は、いくつかの態様を図示し、本明細書とともに、本発明の原理を説明するのに役立つ。
本明細書で開示される２つの非限定的な例示的な一液組成物（組成物ＡおよびＢ、分子量制御ポリスチレンに基づく）および対照（組成物Ｃ）の制御応力レオメーター（ＣＳＲ）による硬化プロファイルを示す。 本明細書で開示される１つの非限定的な例示的な一液組成物（組成物Ｄ、分子量制御ポリ（メチルメタクリレート）に基づく）および対照（組成物Ｅ）のＣＳＲによる硬化プロファイルを示す。 組成物Ａの５０℃、６０℃、７０℃、および８０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。 組成物Ｂの７０℃、８０℃、８５℃、および９０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。 組成物Ｃの１００℃、１１０℃、および１２０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。 組成物Ｄの６０℃、７０℃、８０℃、および９０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。 組成物Ｅの８０℃、９０℃、１００℃、および１１０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。
本発明は、以下の本発明の詳細な説明およびそこに含まれる実施例を参照することによって、より容易に理解され得る。
本粒子、組成物、物品、系、デバイス、および／または方法を開示および記載する前に、それらが、当然ながら、変わり得るため、別途指定されない限り、特定の方法に限定されず、または別途指定されない限り、特定の試薬に限定されないことを理解されたい。本明細書で使用される用語が、単に特定の態様を説明する目的のためであり、限定することを意図するものではないことも理解されたい。本明細書に記載されるものと類似または同等の任意の方法および材料が、本発明の実施または試験で使用され得るが、例示的な方法および材料がここに記載される。
本明細書で言及されるすべての刊行物は、引用された刊行物に関連する方法および／または材料を開示および説明するために、参照により本明細書に組み込まれる。本明細書で考察される刊行物は、本出願の出願日の前のそれらの開示にのみ提供される。本明細書におけるいかなるものも、本発明が先行発明によってそのような公開に先行する権利がないことを認めるものと解釈されるべきではない。さらに、本明細書に提供される公開日は、実際の公開日とは異なる場合があり、独立した確認を必要とし得る。
Ａ．定義
本明細書で使用される場合、化合物の命名法は、慣用名、ならびに命名法に対する国際純粋・応用化学連合（ＩＵＰＡＣ）、ケミカル・アブストラクト・サービス（ＣＡＳ）（参照により本明細書に援用される）の推奨事項によって割り当てられた名称を使用して与えられ得る。当業者は、化合物の構造を容易に確認することができ、与えられている場合、命名規則を使用して化合物の構造を体系的に短縮することによって名前を付けることができる。
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、単数形の「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈から明らかにそうではない限り、複数の指示対象を含む。
本明細書では、範囲は、「約」ある特定の値から、および／または「約」別の特定の値まで、のように表現され得る。そのような範囲が表される場合、さらなる態様は、１つの特定の値から、および／または他の特定の値までを含む。同様に、値が先行詞「約」の使用により近似値として表される場合、特定の値がさらなる態様を形成することを理解されたい。各範囲のエンドポイントは、他のエンドポイントとの関連において、また他のエンドポイントとは無関係に重要であることもさらに理解されたい。本明細書で開示されるいくつかの値が存在し、各値は、値自体に加えて、その特定の値を「約」として本明細書で開示されることも理解される。例えば、値「１０」が開示される場合、「約１０」もまた開示される。また、２つの特定の単位間の各単位も開示されることも理解されたい。例えば、１０および１５が開示される場合、１１、１２、１３、および１４も開示される。
特定の要素または成分の重量部に対する本明細書および結論の結びの特許請求の範囲における参照は、重量部が表される要素または成分と任意の他の要素または成分もしくは物品との間の重量関係を示す。したがって、２重量部の成分Ｘおよび５重量部の成分Ｙを含む組成物では、ＸおよびＹは、２：５または２／５または０．４の重量比で存在し、化合物中に追加の成分が含まれているかどうかにかかわらず、かかる比率で存在する。加えて、特定の要素または成分のモル比に対する本明細書および結びの特許請求の範囲における参照は、モル比が表される組成物もしくは物品中の要素または成分と任意の他の要素または成分との間のモル関係を示す。したがって、５モルの成分Ｘおよび２モルの成分Ｙを含む組成物では、ＸおよびＹは、５：２または５／２または２．５のモル比で存在し、組成物中に追加の成分が含まれているかどうかにかかわらず、かかる比率で存在する。
成分の重量パーセント（重量％）は、特に明記されていない限り、成分が含まれる製剤または組成物の総重量に基づく。
本明細書で使用される場合、「任意選択的な」または「任意選択的に」という用語は、後に説明される事象もしくは状況が生じる場合、または生じない場合があり、その説明には、当該事象もしくは状況が生じる場合と生じない場合が含まれる。
別途明記されていない限り、本明細書に記載される任意の方法が、そのステップを特定の順序で実行することが必要とされると解釈されることを決して意図するものではない。したがって、方法の特許請求項が、実際には、そのステップに従うべき順序を列挙していない場合、または特許請求の範囲もしくは説明において、ステップが特定の順序に限定されるべきであることを別途明記していない場合、いかなる点においても、順序が推論されることを意図するものではない。これは、ステップまたは操作フローの配置に関する論理事項、文法構成または句読法から導かれる明白な意味、および本明細書に記載される実施形態の数または種類を含む、解釈についてのいかなる可能な黙示原則にも当てはまる。
本明細書で開示される粒子および組成物を作製するために使用される成分、ならびに本明細書で開示される方法内で使用されるものが開示される。これらおよび他の化合物が本明細書で開示されており、これらの材料の組み合わせ、サブセット、相互作用、基などが開示されている場合、これらの構成要素の様々な個別的および集合的な組み合わせおよび並び替えの各々の具体的な参照を明示的に開示することはできないが、各々が、本明細書に具体的に企図および説明されていることが理解される。例えば、特定のシリコーン組成物が開示および考察され、シリコーン組成物を含むいくつかの化合物に対して行われ得るいくつかの変更が考察される場合、特に明記しない限り、組成物の各々およびすべての組み合わせおよび並び替え、ならびに可能である変更が具体的に企図される。したがって、化合物Ａ、Ｂ、およびＣのクラス、ならびにシリコーン組成物Ｄ、Ｅ、およびＦのクラス、ならびに粒子または組成物の例が開示される場合、Ａ－Ｄが開示され、各々が個別に列挙されていない場合でも、各々は個別的および集合的に企図され、組み合わせＡ－Ｅ、Ａ－Ｆ、Ｂ－Ｄ、Ｂ－Ｅ、Ｂ－Ｆ、Ｃ－Ｄ、Ｃ－Ｅ、およびＣ－Ｆが考慮され、開示されることを意味する。同様に、これらの任意のサブセットまたは組み合わせも開示される。したがって、例えば、Ａ－Ｅ、Ｂ－Ｆ、およびＣ－Ｅのサブグループが開示されるとみなされるであろう。この概念は、シリコーン組成物の製造および使用方法におけるステップを含むがこれらに限定されない、本出願のすべての態様に適用される。したがって、実施することができる様々な追加のステップがある場合、これらの追加のステップの各々は、本発明の方法の任意の特定の実施形態、または実施形態の組み合わせで実施することができることが理解される。
Ｂ．粒子
一成分硬化性オルガノポリシロキサン組成物に有用である粒子が本明細書で開示される。粒子が本明細書で開示され、
ａ）白金族触媒と、
ｂ）少なくとも２０℃のＴｇまたは軟化温度を有する分子量制御熱可塑性ポリマーであって、
ａ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマー、
ｂ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマー、
ｃ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマー、からなる群から選択される、分子量制御熱可塑性ポリマー、
を含み、
白金族触媒が、熱可塑性ポリマー内に完全にカプセル化されている。
開示される粒子に使用される分子量制御熱可塑性ポリマーは、狭い分子量および狭い多分散指数（ＰＤＩ）を有し、粒子が一成分硬化性オルガノポリシロキサン組成物に使用される場合、より低く、より定義された活性化温度を可能にする。活性化温度を特定の使用のために調整することが望ましい。また、狭い分子量および狭いＰＤＩを有することによって、粒子の再現性が改善され、これは、各バッチの粒子が、活性化温度に関してほぼ同一の挙動を示すことを意味する。大きい（例えば、２を上回る）ＰＤＩを有すると、粒子の各バッチが、著しく異なる活性化温度を有するようになり、粒子を予測しにくくする可能性がある。
触媒は、ヒドロシリル化触媒である。一態様では、白金族触媒は、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。例えば、白金族触媒は、白金であり得る。別の実施例では、白金族触媒は、パラジウムであり得る。さらに別の実施例では、白金族触媒は、ルテニウムであり得る。さらに別の実施例では、白金族触媒は、ロジウムであり得る。さらに別の実施例では、白金族触媒は、オスミウムであり得る。さらに別の実施例では、白金族触媒は、イリジウムであり得る。非限定的な特異的ヒドロシリル化反応触媒としては、白金黒、白金担持アルミナ粉末、白金担持シリカ粉末、白金担持炭素粉末、クロロ白金酸、クロロ白金酸のアルコール溶液、白金およびオレフィンの錯体、白金およびアルケニルシロキサンの錯体（例えば、ジビニルテトラメチルジシロキサン）、ならびに白金およびアルケニルシロキサンの錯体をアルケニルシロキサン、シロキサンオリゴマーなどでさらに希釈することによって調製された触媒、パラジウム系触媒（例えば、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム）、ならびにロジウム系触媒が挙げられる。
一態様では、粒子は、約０．０１重量％～約５０重量％の白金族触媒を含む。例えば、粒子は、約０．０１重量％～約４０重量％の白金族触媒を含むことができる。別の実施例では、粒子は、約０．０１重量％～約３０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約０．１重量％～約５０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約０．１重量％～約４０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約０．１重量％～約３０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約０．１重量％～約２０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約０．１重量％～約１０重量％の白金族触媒を含むことができる。別の実施例では、粒子は、約１重量％～約１０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約２重量％～約１０重量％の白金族触媒を含むことができる。別の実施例では、粒子は、約１０重量％～約５０重量％の白金族触媒を含むことができる。さらに別の実施例では、粒子は、約２０重量％～約５０重量％の白金族触媒を含むことができる。
一態様では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも３０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。例えば、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも４０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも５０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも６０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも７０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも８０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも９０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～１００℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、３０℃～１００℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、Ｔｇまたは５０℃～１００℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、Ｔｇまたは７０℃～１００℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～８０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～６０℃のＴｇまたは軟化温度を有することができる。
一態様では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも２０℃のＴｇ温度を有することができる。例えば、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも４０℃のＴｇを有することができる。別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも５０℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも６０℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも７０℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも８０℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも９０℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～１００℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、３０℃～１００℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、５０℃～１００℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、７０℃～１００℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～８０℃のＴｇを有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～６０℃のＴｇを有することができる。
一態様では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも２０℃の軟化温度を有することができる。例えば、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも４０℃の軟化温度を有することができる。別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも５０℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも６０℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも７０℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも８０℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、少なくとも９０℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～１００℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、３０℃～１００℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、５０℃～１００℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、７０℃～１００℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～８０℃の軟化温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～６０℃の軟化温度を有することができる。
一態様では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、２０℃～１００℃の融解温度を有することができる。例えば、分子量制御熱可塑性ポリマーは、４０℃～１００℃の融解温度を有することができる。別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、５０℃～１００℃の融解温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、６０℃～１００℃の融解温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、３０℃～９０℃の融解温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、３０℃～６０℃の融解温度を有することができる。さらに別の実施例では、分子量制御熱可塑性ポリマーは、６０℃～９０℃の融解温度を有することができる。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗ、および１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリスチレンである。別の態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリスチレンのコポリマーである。ポリスチレンのコポリマーの非限定的な例としては、スチレン－ブタジエンコポリマー、スチレン－イソプレンコポリマー、スチレン－エチレン－ブチレンコポリマー、スチレン－Ｎ－ビニルピロリドンコポリマー、スチレン－アクリロニトリルコポリマー、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン（ＡＢＳ）コポリマー、スチレン－アリルアルコールコポリマー、およびスチレン－マレイン酸無水物コポリマーが挙げられる。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリメチルメタクリレートである。別の態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリメチルメタクリレートのコポリマーである。ポリメチルメタクリレートのコポリマーの非限定的な例としては、ポリメチルメタクリレート－スチレンコポリマー、ポリメチルメタクリレート－アクリレートコポリマー、およびポリメチルメタクリレートとペンダント基（例えば、１つ以上のｎ－ブチル基またはｎ－ヘキシル基）を有するポリメタクリレートとのコポリマーが挙げられる。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーである。例えば、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．８未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．５未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。さらに別の実施例では、熱可塑性ポリマーは、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび１．１未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーであり得る。
一態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリアクリロニトリルである。別の態様では、熱可塑性ポリマーは、ポリアクリロニトリルのコポリマーである。ポリアクリロニトリルのコポリマーの非限定的な例としては、ポリアクリロニトリル－ブタジエンコポリマー、およびポリアクリロニトリル－ブタジエン－スチレン（ＡＢＳ）コポリマーが挙げられる。
一態様では、粒子は、約０．０１μｍ～約５００μｍの平均粒径を有する。例えば、約０．０１μｍ～約３００μｍの平均粒径を有することができる。別の実施例では、約０．０１μｍ～約１５０μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約０．０１μｍ～約１００μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約０．０１μｍ～約８０μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約０．０１μｍ～約５０μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約０．０１μｍ～約３０μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約０．０１μｍ～約２０μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約１μｍ～約３０μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約１００μｍ～約３００μｍの平均粒径を有することができる。さらに別の実施例では、約１００μｍ～約５００μｍの平均粒径を有することができる。
本明細書で開示される粒子は、エマルション技術によって作製することができる。例えば、白金族触媒および熱可塑性ポリマーを、油／水系に添加することができる。系は、ミセル形成を引き起こすように剪断され得る。溶媒を除去して、ミセルを固化させることができる。ミセルを、濾過し、洗浄し、乾燥させることができる。
本明細書で開示される粒子は、噴霧乾燥技術を使用して作製され得る。例えば、白金族触媒および熱可塑性ポリマーを、溶媒系に添加することができる。溶媒系は、熱可塑性ポリマーを溶解する。次いで、粒子は、溶媒系をエアロゾルとして噴霧することによって作製することができる。粒子を、洗浄し、乾燥させることができる。
Ｃ．組成物
本明細書で開示される粒子を含む一成分硬化性オルガノポリシロキサン組成物が本明細書で開示される。硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、白金族触媒がオルガノポリシロキサン組成物中のシロキサン成分と接触すると硬化する。これは、熱可塑性ポリマーを軟化または融解させる温度までオルガノポリシロキサン組成物が加熱されて、白金族触媒が、オルガノポリシロキサン組成物中のシロキサン成分に曝露され、オルガノポリシロキサン組成物を硬化させるようになるときに起こる。
貯蔵中、オルガノポリシロキサン組成物は、熱可塑性ポリマーが軟化または融解して、白金族触媒がシロキサン成分に曝露されるようになるのを防ぐのに十分な低温に保たれる。使用中、例えば、オルガノポリシロキサン組成物が表面に適用（apply）されたときに、所望の時間、オルガノポリシロキサン組成物に熱が加えられ、熱により、熱可塑性ポリマーが軟化または融解して、白金族触媒がシロキサン成分に曝露されるようになるまで、オルガノポリシロキサン組成物の温度が増加する。
硬化性オルガノポリシロキサン組成物が本明細書で開示され、
（Ａ）平均単位式：
ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２
（式中、Ｒは、置換または非置換の一価炭化水素基であり、「ａ」は、１．０～２．４の数であり、分子内に少なくとも平均１．５個のアルケニル基を有する）
によって表されるオルガノポリシロキサンと、
（Ｂ）分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと、
（Ｃ）本明細書で開示される粒子と、
を含む。
ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２式において、Ｒは、置換または非置換の一価炭化水素基であり、この一価炭化水素基の例としては、アルキル基（例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、およびヘキシル基）、アルケニル基（例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、およびヘプテニル基）、アリール基（例えば、フェニル基、トリル基、およびキシリル基）、アラルキル基（例えば、ベンジル基およびフェネチル基）、ならびにハロゲン化アルキル基（例えば、３－クロロプロピル基および３，３，３－トリフルオロプロピル基）が挙げられる。例えば、分子内の少なくとも平均１．５個のＲ基は、上記のようなアルケニル基である。ビニル基およびヘキセニル基は、アルケニル基であり得る。メチル基およびフェニル基は、アルケニル基以外のケイ素結合基であり得る。
上記のＲａＳｉＯ（４－ａ）／２式において、「ａ」は１．０～２．４の数である。かかる成分（Ａ）の分子構造の例としては、直鎖構造、部分分岐直鎖構造、分岐鎖構造、網状構造、および樹状構造が挙げられる。成分（Ａ）は、これらの分子構造を有する２種類以上のオルガノポリシロキサンの混合物であり得る。すなわち、ａは、１≦ａ＜２または２≦ａ＜２．４のいずれかであり得る。オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度は、限定されないが、５０～１，０００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内（例えば、１００～５００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内）であり得る。
式ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２のオルガノポリシロキサンの例としては、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチルビニルポリシロキサン、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチルビニルシロキサン－メチルフェニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサン－メチルフェニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたジメチルポリシロキサン、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたメチルビニルポリシロキサン、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたメチルフェニルポリシロキサン、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたメチルビニルシロキサン－メチルフェニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたメチルビニルシロキサン－ジフェニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたジメチルビニルシロキサン－ジフェニルシロキサンコポリマー、一方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされ、他方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたメチルビニルポリシロキサン、一方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされ、他方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサンコポリマー、式：Ｒ３ＳｉＯ１／２によって表される単位および式：ＳｉＯ４／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：ＲＳｉＯ３／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：Ｒ２ＳｉＯ２／２によって表される単位および式：ＲＳｉＯ３／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：Ｒ２ＳｉＯ２／２によって表される単位、式：ＲＳｉＯ３／２によって表される単位、および式：ＳｉＯ４／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、ならびにこれらのオルガノポリシロキサンうちの２種類以上の混合物が挙げられる。上記の式におけるＲは、上記の置換または非置換の一価炭化水素基である。
式ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２のオルガノポリシロキサンとして、分子内に少なくとも２個のアルケニル基を有する上記のオルガノポリシロキサンと、分子内にアルケニル基を有しないか、または２個未満のアルケニル基を有する下記のオルガノポリシロキサンとを混合することによって、分子内に平均１．５個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン混合物を使用することも企図される。アルケニル基を有しないか、または分子内に２個未満のアルケニル基を有するかかるオルガノポリシロキサンの例としては、一方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされ、他方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルポリシロキサン、一方の分子末端がジメチルビニルシロキシ基でキャップされ、他方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチルフェニルポリシロキサン、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされ、分子側鎖に１つのビニル基を有するジメチルシロキサン－メチルビニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルポリシロキサン、および両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチルフェニルポリシロキサンが挙げられる。
硬化性オルガノポリシロキサン組成物中の成分（Ｂ）は、架橋剤であり、分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンである。例えば、オルガノポリシロキサンは、分子内に少なくとも平均２個のケイ素結合水素原子を有することができる。ケイ素結合水素原子の結合部位は、分子末端、分子側鎖、または分子末端および分子側鎖であり得る。水素原子以外のケイ素結合基の例としては、置換または非置換の一価炭化水素基（例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、およびヘキシル基）、アルケニル基（例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、およびヘプテニル基）、アリール基（例えば、フェニル基、トリル基、およびキシリル基）、アラルキル基（例えば、ベンジル基およびフェネチル基）、ならびにハロゲン化アルキル基（例えば、３－クロロプロピル基および３，３，３－トリフルオロプロピル基）、ならびにアルコキシシリルアルキル基（例えば、トリメトキシシリルエチル基、メチルジメトキシシリルエチル基、トリエトキシシリルエチル基、およびトリメトキシシリルプロピル基）、アルコキシ基（例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基）、ならびにグリシドキシアルキル基（例えば、グリシドキシプロピル基およびグリシドキシブチル基）が挙げられる。分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンの分子構造の例としては、直鎖構造、部分分岐直鎖構造、分岐鎖構造、網状構造、および樹状構造が挙げられる。分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンは、これらの分子構造を有する２種類以上のオルガノポリシロキサンの混合物であり得る。分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンの２５℃における粘度は、１～５００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内（例えば、１～１，０００ｍＰａ・ｓの範囲内）であり得る。
分子内に少なくとも１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンの例としては、これらに限定されないが、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチル水素ポリシロキサン、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチル水素シロキサン－メチルフェニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチル水素シロキシ基でキャップされたジメチルポリシロキサン、両方の分子末端がジメチル水素シロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチル水素シロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチルフェニルシロキサンコポリマー、両方の分子末端がジメチル水素シロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサン－メチルフェニルシロキサンコポリマー、式：Ｒ’３ＳｉＯ１／２によって表される単位および式：ＳｉＯ４／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：Ｒ’３／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：Ｒ’２ＳｉＯ２／２によって表される単位および式：Ｒ’ＳｉＯ３／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：Ｒ’２ＳｉＯ２／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、式：Ｒ’ＳｉＯ３／２によって表される単位および式：ＳｉＯ４／２によって表される単位を含むオルガノポリシロキサン、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチル水素シロキサン－メチル（トリメトキシシリルエチル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチル水素シロキサン－メチル（トリメトキシシリルエチル）シロキサン－メチル（３－グリシドキシプロピル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサン－メチル（トリメトキシシリルエチル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサン－メチル（トリメトキシシリルエチル）シロキサン－メチル（３－グリシドキシプロピル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチル水素シロキサン－メチル（トリエトキシシリルエチル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたメチル水素シロキサン－メチル（トリエトキシシリルエチル）シロキサン－メチル（３－グリシドキシプロピル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサン－メチル（トリメトキシシリルエチル）シロキサンコポリマー、両方の分子末端がトリメチルシロキシ基でキャップされたジメチルシロキサン－メチル水素シロキサン－メチル（トリエトキシシリルエチル）シロキサン－メチル（３－グリシドキシプロピル）シロキサンコポリマー、ならびにこれらのオルガノポリシロキサンのうちの２種類以上の混合物が挙げられる。上記の式中のＲ’は、置換または非置換の一価炭化水素基であり、この一価炭化水素基の例としては、上記のアルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、またはハロゲン化アルキル基が挙げられる。一態様では、分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンは、本組成物によって形成される硬化生成物の優れた機械的特徴（特に、伸長）のために、両方の分子末端にのみケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと、分子内に少なくとも３個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンとの混合物であり得る。
分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンの含有量は、分子内に少なくとも１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン中のケイ素結合水素原子の量が、平均単位式ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２で表されるオルガノポリシロキサン中に、１ｍｏｌのアルケニル基当たり０．０５～２０ｍｏｌの範囲内（例えば、０．１～２０ｍｏｌの範囲内、０．１～１０ｍｏｌの範囲内など）であるような量であり得る。分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンの含有量が上記の範囲の下限よりも少ない場合、組成物は十分に硬化する傾向があるが、含有量が上記の範囲の上限を超える場合、組成物は硬化中に発泡する傾向があり、これは組成物によって形成される硬化生成物の機械的特徴を低下させる。
一態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、本組成物のヒドロシリル化反応を調節するための追加の任意選択的な成分として、平均単位式ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２によって表されるオルガノポリシロキサン１００重量部当たり０．００１～５重量部の量の反応阻害剤をさらに含む。反応阻害剤の非限定的な例としては、アセチレンアルコール（例えば、１－エチニル－１－シクロヘキサノール、２－メチル－３－ブチン－２－オール、２－フェニル－３－ブチン－２－オール、２－エチニルイソプロパノール、２－エチニルブタン－２－オール、および３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール）、シリル化アセチレンアルコール（例えば、トリメチル（３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オキシ）シラン、メチルビニルビス（３－メチル－１－ブチン－３－オキシ）シラン、および（（１，１－ジメチル－２－プロピニル）オキシ）トリメチルシラン）、不飽和カルボン酸エステル（例えば、マレイン酸ジアリル、マレイン酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジアリル、およびマレイン酸ビス（メトキシイソプロピル））、共役エン－イン化合物（例えば、２－イソブチル－１－ブテン－３－イン、３，５－ジメチル－３－ヘキセン－１－イン、３－メチル－３－ペンテン－１－イン、３－メチル－３－ヘキセン－１－イン、１－エチニルシクロヘキセン、３－エチル－３－ブテン－１－イン、および３－フェニル－３－ブテン－１－イン）、ならびにアルケニル基含有環状シロキサン（例えば、１，３，５，７－テトラメチル－１，３，５，７－テトラビニルシクロテトラシロキサン）が挙げられる。
一態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、充填剤および処理剤をさらに含む。充填剤の非限定的な例としては、二酸化ケイ素充填剤（例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、沈殿シリカ、結晶質石英、および珪藻土）、炭素充填剤（例えば、カーボンブラック、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、黒鉛、グラフェン、および還元された黒鉛酸化物）、金属酸化物（例えば、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化亜鉛、および酸化インジウムスズ）、金属（例えば、銀および金）、炭酸カルシウム、マイクロバルーン（例えば、ガラスマイクロバルーン）、ならびに窒化ホウ素が挙げられる。充填剤は、前処理され得るか、または処理剤でその場で処理され得る。処理剤の非限定的な例としては、シラザン（ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルシラザンなど）、環状シラザン（ジメチル環状シラザン、１，３，５，７－テトラビニル－１，３，５，７－テトラメチルシクロテトラシラザンなど）、および低分子量シリコーン流体（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンなど）が挙げられる。使用される充填剤は、約０～８０重量％、好ましくは１０～４０重量％存在し得る。処理剤の量は、充填剤の量および充填剤の表面積によって決定され、０～３０重量％、好ましくは０．５～１０重量％存在し得る。
一態様では、本明細書で開示される粒子は、ヒドロシリル化反応による硬化性オルガノポリシロキサン組成物の架橋を促進するのに有効な量で存在する。例えば、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、０．０５重量％～５重量％存在し得る。別の実施例では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、０．５重量％～５重量％存在し得る。さらに別の実施例では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、１重量％～５重量％存在し得る。さらに別の実施例では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、３重量％～５重量％存在し得る。さらに別の実施例では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、０．０５重量％～３重量％存在し得る。さらに別の実施例では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、０．０５重量％～１重量％存在し得る。さらに別の実施例では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の総重量に基づいて、０．０５重量％～０．５重量％存在し得る。
一態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物中に存在するすべての成分の均一な混合物であり得る。例えば、硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、平均単位式：ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２によって表されるオルガノポリシロキサンの均一な混合物であり得、オルガノポリシロキサンは、分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子と本明細書で開示される粒子とを有する。一態様では、本明細書で開示される粒子は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物中の他の成分と均一に分散され得る。
硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、本明細書において、硬化性オルガノポリシロキサン組成物中の成分を混合することによって作製することができる。
Ｄ．方法
また、本明細書で開示される硬化性オルガノポリシロキサン組成物を使用する方法も本明細書で開示される。方法が本明細書で開示され、
ａ）本明細書で開示される硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供するステップと、
ｂ）硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、熱可塑性ポリマーが融解して白金族触媒が放出されるのに有効な温度まで加熱し、それによって、平均単位式：ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２によって表されるオルガノポリシロキサンと、分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと間の架橋反応を促進して、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させるステップと、を含む。
一態様では、熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な温度は、約３０℃～約１００℃である。例えば、熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な温度は、約４０℃～約１００℃であり得る。別の実施例では、熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な温度は、約６０℃～約９０℃である。熱可塑性ポリマーが融解すると、白金族触媒が硬化性オルガノポリシロキサン組成物のオルガノポリシロキサン成分に曝露され、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる。
一態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、０分間超～７２時間である期間にわたって生じる。例えば、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～７２時間である期間にわたって生じ得る。別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～４８時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～２４時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～１８時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～１２時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～６時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～３時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１０分間超～１時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、１２時間超～７２時間である期間にわたって生じ得る。さらに別の実施例では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化は、２４時間超～７２時間である期間にわたって生じ得る。
一態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することは、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を表面に適用することを含む。一態様では、表面は、室内に位置する表面であり得る。別の態様では、表面は修復を必要とし得る。
一態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することは、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、成形、押出、またはカレンダー加工することを含む。例えば、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することは、成形を含むことができる。別の態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することは、押出を含むことができる。別の態様では、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することは、カレンダー加工を含むことができる。
Ｅ．態様
以下の開示を鑑みて、本発明の特定のより詳細に記載される態様が説明される。しかしながら、これらの特に列挙された態様は、本明細書に記載される異なる教示もしくはより一般的な教示を含む任意の異なる特許請求の範囲に対していずれかの限定効果を有する、または「特定の」態様が、その中で文字通り使用される言語および式の固有の意味以外で何らかの形で限定されると解釈されるべきではない。
態様１：粒子であって、Ａ）白金族触媒と、ｂ）少なくとも２０℃のＴｇまたは軟化温度を有する分子量制御熱可塑性ポリマーであって、ｉ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマー、ｉｉ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満のＰＤＩを有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマー、ｉｉｉ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満のＰＤＩを有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーからなる群から選択される、分子量制御熱可塑性ポリマーと、を含み、白金族触媒が、熱可塑性ポリマー内に完全にカプセル化されている、粒子。
態様２：熱可塑性ポリマーが、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーである、態様１に記載の粒子。
態様３：ポリスチレンまたはそのコポリマーが、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する、態様１または２に記載の粒子。
態様４：ポリスチレンまたはそのコポリマーが、１．５未満のＰＤＩを有する、態様２または３に記載の粒子。
態様５：ポリスチレンまたはそのコポリマーが、１．２未満のＰＤＩを有する、態様２または３に記載の粒子。
態様６：熱可塑性ポリマーが、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーである、態様１に記載の粒子。
態様７：ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーが、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する、態様６に記載の粒子。
態様８：ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーが、１．５未満のＰＤＩを有する、態様６または７に記載の粒子。
態様９：ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーが、１．２未満のＰＤＩを有する、態様６または７に記載の粒子。
態様１０：熱可塑性ポリマーが、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーである、態様１に記載の粒子。
態様１１：ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーが、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する、態様１０に記載の粒子。
態様１２：ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーが、１．５未満のＰＤＩを有する、態様１０または１１に記載の粒子。
態様１３：ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーが、１．２未満のＰＤＩを有する、態様１０または１１に記載の粒子。
態様１４：粒子が、約０．０１μｍ～約５００μｍの平均粒径を有する、態様１～１３のいずれか１つに記載の粒子。
態様１５：粒子が、約０．０１重量％～約５０重量％の白金族触媒を含む、態様１～１４のいずれか１つに記載の粒子。
態様１６：硬化性オルガノポリシロキサン組成物であって、（Ａ）平均単位式：ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２（式中、Ｒは、置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、「ａ」は、１．０～２．４の数であり、分子内に少なくとも平均１．５個のアルケニル基を有する）と、（Ｂ）分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと、（Ｃ）態様１～１５のいずれか１つに記載の粒子と、を含む、硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
態様１７：組成物が、１００重量部の成分（Ａ）当たり０．００１～５重量部の量の反応阻害剤をさらに含む、態様１６に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
態様１８：成分（Ｂ）が、成分（Ｂ）中のケイ素結合水素原子の量が成分（Ａ）中の１ｍｏｌのアルケニル基当たり０．０５～２０ｍｏｌであるような量で存在する、態様１６または１７に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
態様１９：成分（Ｃ）が、ヒドロシリル化反応による硬化性オルガノポリシロキサン組成物の架橋を促進するのに有効な量で存在する、態様１６～１８のいずれか１つに記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
態様２０：成分（Ｃ）が、成分（Ａ）および（Ｂ）中に均一に分散される、態様１６～１９のいずれか１つに記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
態様２１：硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の均一な混合物である、態様１６～２０のいずれか１つに記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
態様２２：ａ）態様１６～２１のいずれか１つに記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供するステップと、ｂ）熱可塑性ポリマーが融解して白金族触媒が放出されるのに有効な温度まで、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を加熱し、それによって、成分（Ａ）と（Ｂ）との間の架橋反応を促進して、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させるするステップと、を含む方法。
態様２３：熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な温度が、約３０℃～約１００℃である、態様２２に記載の方法。
態様２４：熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な温度が、約６０℃～約９０℃である、態様２２に記載の方法。
態様２５：硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化が、０分間超～７２時間である期間にわたって生じる、態様２２～２４のいずれか１つに記載の方法。
態様２６：硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することが、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を表面に適用することを含む、態様２２～２５のいずれか１つに記載の方法。
態様２７：硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することが、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、成形、押出、またはカレンダー加工することを含む、態様２２～２５のいずれか１つに記載の方法。
Ｆ．実施例
以下の実施例は、本明細書に記載および概説される化合物、組成物、物品、デバイス、および／または方法が作製および評価される様式の完全な開示および説明を当業者に提供するために提示され、それらは、純粋に例示的であることが意図され、発明者らが自分たちの発明とみなす発明の範囲を限定することを意図するものではない。数（例えば、量、温度等）に対する正確性を確保するように努力がなされたが、幾分の誤差および偏差が考慮されるべきである。別段の指示がない限り、部は、重量部であり、温度は、℃であるか、または周囲温度であり、圧力は、大気圧またはその付近である。反応条件（例えば、成分の濃度、所望の溶媒、溶媒混合物、温度、圧力、および他の反応域、ならびに記載のプロセスから得られた生成物の純度および収率を最適化するために使用され得る条件）の多くの変形および組み合わせがある。このようなプロセス条件を最適化するために必要とされるのは、合理的かつ日常的な実験のみである。
実施例が本明細書に提供され、これらは、分子量制御ポリスチレン（ＰＳ）および分子量制御ポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）を使用する、本明細書で開示される非限定的で例示的な粒子の調製を示す。エマルションアプローチおよび噴霧乾燥アプローチの両方を使用して、カプセル化されたＰｔ粒子を調製した。２つのアプローチは、粒子を調製する目的において同一であり、特定の熱可塑性ポリマーに限定されるべきではない。実施例１および２は、分子量制御ＰＳを使用するカプセル化Ｐｔ粒子の調製であり、実施例３は、エマルションアプローチによる従来のＰＳ（ＭｗおよびＰＤＩは、本明細書で開示される粒子の範囲外である）を使用する対照例である。実施例４は、一液添加硬化シリコーン組成物で使用するためのＰＳ粒子の評価である。実施例５および６は、それぞれ、噴霧乾燥プロセスによる、分子量制御ＰＭＭＡを使用するカプセル化Ｐｔ粒子の調製、および従来のＰＭＭＡ（ＭｗおよびＰＤＩは、本明細書で開示される粒子の範囲外である）を使用する対照例である。実施例７は、一液添加硬化シリコーン組成物で使用するためのＰＭＭＡ粒子の評価である。
ｉ．実施例１（分子量制御ＰＳを使用するカプセル化Ｐｔ）
フラスコに、４００ｇの塩化メチレンを充填し、次いで、１５ｇの低分子量ＰＳ（Ｍｗ＝１８００ダルトン、ＰＤＩ＝１．０４）を充填した。溶液を、ポリスチレンが溶解するまで磁気撹拌機を使用して撹拌した後、この溶液に、イソプロピルアルコール溶液中の３．０ｇのカルシュテット触媒（Ｐｔ含有量が約３重量％）を充填し、均一になるまで混合した。６００ｇの脱イオン水を充填した別のフラスコに、１５ｇのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を充填し、溶液が目視により透明になるまで混合した。空気駆動撹拌棒、熱電対、コンデンサー、および加熱マントルを備えた三口１２Ｌフラスコに、３５０ｍＬのＰＶＡ溶液および２００ｍＬの脱イオン水を充填した。撹拌棒を作動させ、続いて、１８０ｍＬの上記の塩化メチレン溶液を滴下した。添加後、９００ｍＬの脱イオン水を、エマルション混合物に充填した。次いで、フラスコに、窒素（Ｎ２）パージ（毎分２リットル）を適用し、４時間以内に、混合物を４０℃まで徐々に加熱し、Ｎ２でパージしながら、さらに６時間保持した。最終混合物は乳白色であり、微粒子がフラスコの底に沈殿した。次いで、微粒子を遠心分離（３５００ｒｐｍ）によって単離し、イソプロピルアルコールおよび脱イオン水で洗浄し、最後に、室温で、真空下で乾燥させた。得られた触媒を使用して、組成物Ａを調製した。
ｉｉ．実施例２（分子量制御ＰＳを使用するカプセル化Ｐｔ）
実施例１に記載されたものと同じプロセスを使用したが、異なる分子量のポリスチレンを用いた。フラスコに、４００ｇの塩化メチレンを充填し、次いで、１５ｇの低分子量ＰＳ（Ｍｗ＝４０００ダルトン、ＰＤＩ＝１．０４）を充填した。溶液を、ポリスチレンが溶解するまで磁気撹拌機を使用して撹拌した後、この溶液に、イソプロピルアルコール溶液中の３．０ｇのカルシュテット触媒（Ｐｔ含有量が約３重量％）を充填し、均一になるまで混合した。６００ｇの脱イオン水を充填した別のフラスコに、１５ｇのＰＶＡを充填し、溶液が明らかに透明になるまで混合した。空気駆動撹拌棒、熱電対、コンデンサー、および加熱マントルを備えた三口１２Ｌフラスコに、３５０ｍＬのＰＶＡ溶液および２００ｍＬの脱イオン水を充填した。撹拌棒を作動させ、続いて、１８０ｍＬの上記の塩化メチレン溶液を滴下した。添加後、９００ｍＬの脱イオン水を、エマルション混合物に充填した。次いで、フラスコに、Ｎ２パージ（毎分２リットル）を適用し、４時間以内に、混合物を４０℃まで徐々に加熱し、Ｎ２でパージしながら、さらに６時間保持した。最終混合物は乳白色であり、微粒子がフラスコの底に沈殿した。次いで、微粒子を遠心分離（３５００ｒｐｍ）によって単離し、イソプロピルアルコールおよび脱イオン水で洗浄し、最後に、室温で、真空下で乾燥させた。得られた触媒を使用して、組成物Ｂを調製した。
ｉｉｉ．実施例３（従来のＰＳを使用するカプセル化Ｐｔ）－対照
実施例１に記載されたものと同じプロセスを使用したが、本明細書で開示される粒子の範囲外の分子量およびＰＤＩを有するポリスチレンを用いた。フラスコに、４００ｇの塩化メチレンを充填し、次いで、１５ｇの従来のＰＳ（Ｍｗ＝３５０ｋＤａｌｔｏｎ、ＰＤＩ＝２．２）を充填した。溶液を、ポリスチレンが溶解するまで磁気撹拌機を使用して撹拌した後、この溶液に、イソプロピルアルコール溶液中の３．０ｇのカルシュテット触媒（Ｐｔ含有量が約３重量％）を充填し、均一になるまで混合した。６００ｇの脱イオン水を充填した別のフラスコに、１５ｇのＰＶＡを充填し、溶液が明らかに透明になるまで混合した。空気駆動撹拌棒、熱電対、コンデンサー、および加熱マントルを備えた三口１２Ｌフラスコに、３５０ｍＬのＰＶＡ溶液および２００ｍＬの脱イオン水を充填した。撹拌棒を作動させ、続いて、１８０ｍＬの上記の塩化メチレン溶液を滴下した。添加後、９００ｍＬの脱イオン水を、エマルション混合物に充填した。次いで、フラスコに、Ｎ２パージ（毎分２リットル）を適用し、４時間以内に、混合物を４０℃まで徐々に加熱し、Ｎ２でパージしながら、さらに６時間保持した。最終混合物は乳白色であり、微粒子がフラスコの底に沈殿した。次いで、微粒子を遠心分離（３５００ｒｐｍ）によって単離し、イソプロピルアルコールおよび脱イオン水で洗浄し、最後に、室温で、真空下で乾燥させた。得られた触媒を使用して、組成物Ｃを調製した。
ｉｖ．実施例４（異なるＰＳ中のカプセル化Ｐｔの評価）
上記のように調製された異なるＰＳ中のカプセル化触媒の性能を、シリコーン基材（９６．６重量％）、ポリメチル水素－ジメチルシロキサン（２～２０ｃＳＴ）架橋剤（２．９重量％）、およびカプセル化Ｐｔ触媒（０．５重量％）を含む一液シリコーン組成物中で試験した。上述のシリコーン基材は、ジメチルビニルシロキシ遮断ポリジメチルシロキサン（５ｋｃＰ、７０重量％）、トリメチルシリル処理ヒュームドシリカ（表面積２００ｍ２／ｇ、１７重量％）、および結晶質シリカ（Ｍｉｎ－Ｕ－Ｓｉｌ １０、１３重量％）からなる。一液組成物を、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｃｋ ＤＡＣ－４００ミキサーによって均一に混合した。実施例１～３から調製されたカプセル化Ｐｔ触媒をそれぞれ用いて、（組成物Ａ、Ｂ、およびＣとして示される）３つの組成物を得た。３つの組成物の硬化プロファイルを、制御応力レオメーター（ＣＳＲ，ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）によって評価した。
ｖ．実施例５（分子量制御ＰＭＭＡを使用するカプセル化Ｐｔ）
フラスコに、４００ｇの塩化メチレンを充填し、次いで、１５ｇの低分子量ＰＭＭＡ（Ｍｗ＝５０００ダルトン、ＰＤＩ＝１．０６）を充填した。溶液を、ＰＭＭＡが溶解するまで磁気撹拌機を使用して撹拌した後、この溶液に、イソプロピルアルコール溶液中の３．０ｇのカルシュテット触媒（Ｐｔ含有量が約３重量％）を充填し、均一になるまで混合した。溶液を、噴霧乾燥機（Ｂｕｃｈｉ Ｂ２９０）によって、Ｎ２流下、６５℃の入口温度で噴霧乾燥した。このプロセスにより、１１ｇのカプセル化粒子を得、次いで、脱イオン水（５００ｍＬ）およびイソプロピルアルコール（２５０ｍＬ）で撹拌しながら洗浄した。洗浄溶媒を遠心分離（３５００ｒｐｍ）によって除去し、得られた粒子を、室温で、真空下で乾燥させた。得られた触媒を使用して、組成物Ｄを調製した。
ｖｉ．実施例６（従来のＰＭＭＡを使用するカプセル化Ｐｔ）－対照
実施例５に記載されたものと同じプロセスを使用したが、本明細書で開示される粒子の範囲外の分子量およびＰＤＩを有するＰＭＭＡを用いた。フラスコに、４００ｇの塩化メチレンを充填し、次いで、１５ｇの分子量制御ＰＭＭＡ（Ｍｗ＝７６ｋＤａｌｔｏｎ、ＰＤＩ＝２．３４）を充填した。溶液を、ＰＭＭＡが溶解するまで磁気撹拌機を使用して撹拌した後、この溶液に、イソプロピルアルコール溶液中の３．０ｇのカルシュテット触媒（Ｐｔ含有量が約３重量％）を充填し、均一になるまで混合した。溶液を、噴霧乾燥機（Ｂｕｃｈｉ Ｂ２９０）によって、Ｎ２流下、６５℃の入口温度で噴霧乾燥した。このプロセスにより、１０ｇのカプセル化粒子を得、次いで、脱イオン水（５００ｍＬ）およびイソプロピルアルコール（２５０ｍＬ）で撹拌しながら洗浄した。洗浄溶媒を遠心分離（３５００ｒｐｍ）によって除去し、得られた粒子を、室温で、真空下で乾燥させた。得られた触媒を使用して、組成物Ｅを調製した。
ｖｉｉ．実施例７（異なるＰＭＭＡ中のカプセル化Ｐｔの評価）
上記のように調製された異なるＰＭＭＡ中のカプセル化触媒の性能を、シリコーン基材（９６．６重量％）、ポリメチル水素－ジメチルシロキサン（２～２０ｃＳＴ）架橋剤（２．９重量％）、およびカプセル化Ｐｔ触媒（０．５重量％）を含む一液シリコーン組成物中で試験した。上述のシリコーン基材は、ジメチルビニルシロキシ遮断ポリジメチルシロキサン（５ｋｃＰ、７０重量％）、トリメチルシリル処理ヒュームドシリカ（表面積２００ｍ２／ｇ、１７重量％）、および結晶質シリカ（Ｍｉｎ－Ｕ－Ｓｉｌ １０、１３重量％）からなる。一液組成物を、Ｆｌａｃｋ Ｔｅｃｋ ＤＡＣ－４００ミキサーによって均一に混合した。実施例５および６から調製されたカプセル化Ｐｔ触媒をそれぞれ用いて、（組成物ＤおよびＥとして示される）２つの組成物を得た。２つの組成物の硬化プロファイルを、制御応力レオメーター（ＣＳＲ，ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）によって評価した。
図１は、ＣＳＲでモニタリングした組成物Ａ、Ｂ、およびＣの硬化プロファイルを示し、１０℃／分の割合で、組成物Ａの場合、２５℃～１００℃に、組成物Ｂの場合、２５℃～１２０℃に、組成物Ｃの場合、２５℃～１５０℃に、温度を上昇させた。
図２は、ＣＳＲでモニタリングした組成物ＤおよびＥの硬化プロファイルを示し、１０℃／分の割合で、２５℃～１５０℃に温度を上昇させた。
図１に示されるように、ＣＳＲによって、特徴的な活性化温度（貯蔵弾性率が指数関数的に増加し始めたときの開始温度として定義される）が検出された。組成物ＡおよびＢは、組成物Ｃ（１１４℃）と比較して、著しく低い活性化温度（それぞれ、６８℃および８９℃）を示した。この差は、組成物Ａおよび組成物Ｂでは、カルシュテット触媒のカプセル化剤として分子量制御ＰＳが使用されたのに対して、組成物Ｃでは、従来のＰＳが使用されたことに起因する。さらに、対応する活性化温度での組成物ＡおよびＢの両方の貯蔵弾性率の急激な増加（すなわち、硬化プロファイルの傾き）は、組成物Ｃと比較した場合、低温でのスナップ硬化を示す。ＰＭＭＡ（ＰＳとは異なる熱可塑性ポリマー）を使用してＰｔ触媒をカプセル化する場合（実施例ＤおよびＥ）、ＰＭＭＡの分子量によって活性化温度を調整することができるのと同じ挙動が確認された。図２に示されるように、分子量制御ＰＭＭＡ（組成物Ｄ）は、８８℃の低い活性化温度をもたらし、従来のＰＭＭＡは、１１０℃の活性化温度をもたらす。図１および２に示されるように、分子量制御熱可塑性ポリマーは、ガラス転移温度（Ｔｇ）またはそれらの対応する永続的Ｔｇよりも低い軟化温度を示すため、かかるカプセル化Ｐｔ触媒は、粒子から放出され、対応する標準的なＰＳまたはＰＭＭＡよりも低い温度（例えば、１００℃未満）で硬化し始めることができる。
表１は、組成物Ａ～ＥのＣＳＲによって決定された活性化温度、およびカプセル化材料として使用されたＰＳおよびＰＭＭＡの示差走査熱量測定（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）によって決定された開始ガラス転移温度（Ｔｇ）のまとめである。分子量制御ＰＳおよびＰＭＭＡのより低いＴｇは、組成物の低い活性化温度に関連することが示される。
Figure 2023505263000001
図３は、組成物Ａの５０℃、６０℃、７０℃、および８０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。図４は、組成物Ｂの７０℃、８０℃、８５℃、および９０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。図５は、１００℃、１１０℃、および１２０℃における組成物ＣのＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。図６は、組成物Ｄの６０℃、７０℃、８０℃、および９０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。図７は、組成物Ｅの８０℃、９０℃、１００℃、および１１０℃におけるＣＳＲによる等温硬化プロファイルを示す。
図３～７に示されるように、ＣＳＲにより、組成物Ａ～Ｅの異なる温度での等温硬化プロファイルを記録した。ＰＳから調製したカプセル化Ｐｔ触媒の場合、組成物Ａは、温度が７０℃を超える場合、スナップ硬化を示し、温度が５０℃である場合、ほぼ非硬化を示した。組成物ＢおよびＣは、温度がそれぞれ８５℃および１２０℃を超える場合、同様のスナップ硬化を示した。ＰＭＭＡを使用したカプセル化Ｐｔ触媒では、組成物ＤおよびＥは、温度がそれぞれ９０℃および１１０℃を超える場合、スナップ硬化を示した。さらに、３つの組成物の室温安定性をモニタリングした。３つの試料はすべて、６ヶ月間の期間に硬化を示さなかった。上記の結果は、Ｐｔ族触媒のカプセル化に使用するための分子量制御ＰＳが、低い活性化温度および室温での優れた貯蔵寿命の両方を有する一液添加硬化シリコーン組成物を可能にし得ることを確認した。

Claims (27)

  1. 粒子であって、
    ａ）白金族触媒と、
    ｂ）少なくとも２０℃のＴｇまたは軟化温度を有する分子量制御熱可塑性ポリマーであって、
    ｉ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマー、
    ｉｉ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満のＰＤＩを有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマー、
    ｉｉｉ．約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満のＰＤＩを有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマー、
    からなる群から選択される、分子量制御熱可塑性ポリマーと、
    を含み、
    前記白金族触媒が、前記分子量制御熱可塑性ポリマー内に完全にカプセル化されている、粒子。
  2. 前記分子量制御熱可塑性ポリマーが、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリスチレンまたはそのコポリマーである、請求項１に記載の粒子。
  3. 前記ポリスチレンまたはそのコポリマーが、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する、請求項１または２に記載の粒子。
  4. 前記ポリスチレンまたはそのコポリマーが、１．５未満のＰＤＩを有する、請求項２または３に記載の粒子。
  5. 前記ポリスチレンまたはそのコポリマーが、１．２未満のＰＤＩを有する、請求項２または３に記載の粒子。
  6. 前記分子量制御熱可塑性ポリマーが、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーである、請求項１に記載の粒子。
  7. 前記ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーが、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する、請求項６に記載の粒子。
  8. 前記ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーが、１．５未満のＰＤＩを有する、請求項６または７に記載の粒子。
  9. 前記ポリメチルメタクリレートまたはそのコポリマーが、１．２未満のＰＤＩを有する、請求項６または７に記載の粒子。
  10. 前記分子量制御熱可塑性ポリマーが、約５００ｇ／ｍｏｌ～約３０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗおよび２未満の多分散指数（ＰＤＩ）を有するポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーである、請求項１に記載の粒子。
  11. 前記ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーが、約１，０００ｇ／ｍｏｌ～約１５，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する、請求項１０に記載の粒子。
  12. 前記ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーが、１．５未満のＰＤＩを有する、請求項１０または１１に記載の粒子。
  13. 前記ポリアクリロニトリルまたはそのコポリマーが、１．２未満のＰＤＩを有する、請求項１０または１１に記載の粒子。
  14. 前記粒子が、約０．０１μｍ～約５００μｍの平均粒径を有する、請求項１～１３のいずれか一項に記載の粒子。
  15. 前記粒子が、約０．０１重量％～約５０重量％の前記白金族触媒を含む、請求項１～１４のいずれか一項に記載の粒子。
  16. 硬化性オルガノポリシロキサン組成物であって、
    （Ａ）平均単位式：
    ＲａＳｉＯ（４－ａ）／２
    （式中、Ｒは、置換または非置換の一価炭化水素基であり、「ａ」は、１．０～２．４の数であり、分子内に少なくとも平均１．５個のアルケニル基を有する）
    によって表されるオルガノポリシロキサンと、
    （Ｂ）分子内に少なくとも平均１．５個のケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと、
    （Ｃ）請求項１～１５のいずれか一項に記載の粒子と
    を含む、硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
  17. 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、１００重量部の成分（Ａ）当たり０．００１～５重量部の量の反応阻害剤をさらに含む、請求項１６に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
  18. 成分（Ｂ）は、成分（Ｂ）中のケイ素結合水素原子の量が成分（Ａ）中の１ｍｏｌのアルケニル基当たり０．０５～２０ｍｏｌである量で存在する、請求項１６または１７に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
  19. 成分Ｃ）が、ヒドロシリル化反応による前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物の架橋を促進するのに有効な量で存在する、請求項１６～１８のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
  20. 成分（Ｃ）が、成分（Ａ）および（Ｂ）中に均一に分散されている、請求項１６～１９のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
  21. 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の均一な混合物である、請求項１６～２０のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
  22. ａ）請求項１６～２１のいずれか一項に記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供するステップと、
    ｂ）前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、前記分子量制御熱可塑性ポリマーが融解して前記白金族触媒が放出されるのに有効な温度まで加熱し、それによって、成分（Ａ）と（Ｂ）との間の架橋反応を促進して、前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させるステップと、
    を含む、方法。
  23. 前記分子量制御熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な前記温度が、約３０℃～約１００℃である、請求項２２に記載の方法。
  24. 前記分子量制御熱可塑性ポリマーを融解するのに有効な前記温度が、約６０℃～約９０℃である、請求項２２に記載の方法。
  25. 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物の前記硬化が、０分間超～７２時間である期間にわたって起こる、請求項２２～２４のいずれか一項に記載の方法。
  26. 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供するステップが、前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を表面に適用することを含む、請求項２２～２５のいずれか一項に記載の方法。
  27. 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供するステップが、前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、成形、押出、またはカレンダー加工することを含む、請求項２２～２５のいずれか一項に記載の方法。
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