JP2023145298A - ポリビニルアルコールフィルム、それにより製造された光学フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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-
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-
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Abstract
【解決手段】本発明は、ポリビニルアルコールフィルム、それにより製造された光学フィルム及びその製造方法に関する。水中で当該ポリビニルアルコールフィルムを4.3cm/minの速度で延伸し、長さを2倍にして乾燥した後、延伸・乾燥後のポリビニルアルコールフィルムの秤量値はW3であり、延伸・乾燥後のポリビニルアルコールフィルムを純水内で5分間攪拌してから再び絶乾した後の秤量値はW4であり、(W3-W4)/W3×100%の値は0.50~3.00wt%である。当該ポリビニルアルコールフィルムから作製した光学フィルムは、優れた色相表現と偏光度を具備する。
【選択図】図2
Description
(a)ポリビニルアルコール系樹脂、可塑剤、界面活性剤及び水を攪拌し、且つ100℃超の溶解温度まで加熱して、ポリビニルアルコール鋳造溶液を形成する。
(b)ポリビニルアルコール鋳造溶液を鋳造ドラムに鋳込み、乾燥して予備成形フィルムを調製する。
(c)予備成形フィルムを高温から低温へと温度が徐々に下がるn本の加熱ローラに接触させた後、複数のセクションを備えた乾燥器に進入させて乾燥し、
そのうち、第1加熱ローラの温度は84~92℃であり、乾燥器の最高温度は115℃以下であり、且つ第n加熱ローラと第1セクション乾燥器の温度差は30℃以下であり、nは10~20の間である。
実施例
以下、ポリビニルアルコールフィルムの非限定的な調製方法を提供する。以下に開示する方法と同様の方法に基づき、非限定的な実施例ポリビニルアルコールフィルムを11種類(実施例1~11)、及び比較例ポリビニルアルコールフィルムを4種類(比較例1~4)調製した。但し、実施例1~11及び比較例1~4を調製する具体的な方法は、通常、1つ以上の面で以下に開示する方法と異なっている。
試料の調製方法は、先ず、ポリビニルアルコールフィルムを横断(Transverse Direction,TD,幅方向とも呼ぶ)方向に沿って5等分し、等分後のポリビニルアルコールフィルムの中央部をカットした。各片のカット面積はMD5cm*TD10cmとした(MDとはMachine Directionをいう。即ち機械方向又は縦方向、長手方向である)。次に、恒温恒湿器内で23℃、相対湿度(RH)50%の条件で24時間放置した。
試料の調製方法は、先ず、ポリビニルアルコールフィルムを横断方向に沿って5等分し、等分後のポリビニルアルコールフィルムの中央部をカットした。各片のカット面積はMD20cm×TD15cmとした。次に、恒温恒湿器内で23℃、50%RHの条件で24時間放置した。次に、ポリビニルアルコールフィルム(MD5cm×TD15cm)を固定し、30℃の純水中でポリビニルアルコールフィルムを4.3cm/minの方式で2倍の長さに延伸し、完了後にポリビニルアルコールフィルム表面の水分を吸い尽くし、恒温恒湿器に23℃、50%RHの条件で24時間放置した。最後に、延伸された部分からMD5cm×TD10cmのポリビニルアルコールフィルムを切り出した。
先ず、延伸後のポリビニルアルコールフィルムを105℃/10分間で乾燥・脱水し、乾燥後に秤量した(W3)。次に、ポリビニルアルコールフィルムを30℃/2000mlの純水において攪拌機(回転数115~120rpm)で5分間攪拌し、グリセリンと界面活性剤を析出させて、完了後にポリビニルアルコールフィルム表面の水分を脱水し、乾燥器に入れて105℃/1時間で絶乾し、重さを測定した(W4)。すると、膨潤後の可塑剤残留量は(W3-W4)/W3×100%となる。膨潤・延伸後の可塑剤残留量に膨潤・延伸後の界面活性剤残留量を足すと、膨潤・延伸後の添加剤残留量となる。
試料の調製方法は、先ず、ポリビニルアルコールフィルムを横断方向に沿って5等分し、等分後のポリビニルアルコールフィルムの中央部をカットした。各片のカット面積はMD20cm×TD15cmとした。次に、恒温恒湿器内で23℃、50%RHの条件で24時間放置した。次に、ポリビニルアルコールフィルム(MD5cm×TD15cm)を固定し、30℃の純水中でポリビニルアルコールフィルムを4.3cm/minの方式で2倍の長さに延伸し、完了後にポリビニルアルコールフィルム表面の水分を吸い尽くし、恒温恒湿器に23℃、50%RHの条件で24時間放置した。最後に、延伸された部分からMD5cm×TD10cmのポリビニルアルコールフィルムを切り出した。
試料の調製方法は、先ず、ポリビニルアルコールフィルムを横断方向に沿って5等分し、等分後のポリビニルアルコールフィルムの中央部をカットした。各片のカット面積はMD20cm×TD15cmとした。次に、恒温恒湿器内で23℃、50%RHの条件で24時間放置した。次に、ポリビニルアルコールフィルム(MD5cm×TD15cm)を固定し、30℃の純水中でポリビニルアルコールフィルムを4.3cm/minの方式で2倍の長さに延伸し、完了後にポリビニルアルコールフィルム表面の水分を吸い尽くし、恒温恒湿器に23℃、50%RHの条件で24時間放置した。最後に、延伸された部分からMD5cm×TD10cmのポリビニルアルコールフィルムを切り出した。
試料の調製方法は、先ず、ポリビニルアルコールフィルムを偏光フィルムに調製する工程である。ポリビニルアルコールフィルムを偏光フィルムに調製する方法は特に限定されないが、好適には、ポリビニルアルコールフィルムを水中に入れて延伸する膨潤処理、二色性色素で染色する染色処理、及びフィルム体に一軸延伸を行う延伸処理が含まれる。そのうち、必要に応じてホウ酸架橋処理、固定処理、洗浄処理、加熱処理などの方法をさらに実施してもよい。その場合、各処理の順序は特に限定されないが、好適には、膨潤処理、染色処理及び延伸処理の順で実施する。
試料の調製方法は、ポリビニルアルコールフィルムを偏光フィルムに調製する工程であり、その工程は概ね以下の通りである。先ず、上述の方法に従って調製したポリビニルアルコールフィルムを長手方向9cm×幅方向10cmの試験片に調製した。次に、延伸部分のサイズが長手方向5cm×幅方向10cmとなるように試験片の長手方向沿いの両端を延伸治具に固定して、温度が30℃の水中に70秒間以内で浸漬し、4.3cm/分の延伸速度で元の長さの2倍になるまで長手方向沿いに一軸延伸した。試験片を0.03質量パーセント濃度のヨウ素及び3質量パーセント濃度のヨウ化カリウムを含み、且つ温度が30℃であるヨウ素/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬し、60秒以内に24cm/分の延伸速度で元の長さの3.3倍になるまで長手方向沿いに一軸延伸(第2段階延伸)した。続けて試験片を3質量パーセント濃度のホウ酸及び3質量パーセント濃度のヨウ化カリウムを含み、且つ温度が30℃であるホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬し、約20秒以内に24cm/分の延伸速度で元の長さの3.6倍になるまで長手方向沿いに一軸延伸(第3段階延伸)した。さらに、試験片を4質量パーセント濃度のホウ酸及び約5質量パーセント濃度のヨウ化カリウムを含み、且つ温度が58℃であるホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬し、24cm/分の延伸速度で元の長さの5.5倍になるまで長手方向沿いに一軸延伸(第4段階延伸)した。最後に、試験片を1.5質量パーセント濃度のホウ酸及び3質量パーセント濃度のヨウ化カリウムを含むヨウ化カリウム水溶液中に10秒浸漬して固定処理を行い、60℃の乾燥器で4分間乾燥して、偏光フィルムを得た。
先ず、実施例と比較例のポリビニルアルコールフィルム調製工程中の第1加熱ローラ、乾燥器の最高温度、最後尾の加熱ローラと第1セクション乾燥器との温度差の3項目について変数の設定を行い、関係する分析又は測定データをさらに取得した。詳細は表1を参照されたい。
120 鋳造ドラム
130 加熱ローラ
140 乾燥器
M 予備成形フィルム
S100~S104 工程
Claims (16)
- ポリビニルアルコールフィルムであって、下記で定義される膨潤・延伸後の添加剤残留量が0.50~3.00wt%であるポリビニルアルコールフィルム:
前記膨潤・延伸は、前記ポリビニルアルコールフィルムを水中で4.3cm/minの速度で延伸して、長さを2倍にするものであり、
前記添加剤残留量は、計算式:(W3-W4)/W3×100%(式中、W3は、前記ポリビニルアルコールフィルムを膨潤・延伸し、乾燥した後の重量であり、W4は、前記ポリビニルアルコールフィルムを膨潤・延伸し、乾燥した後に、純水内に入れて5分間攪拌してから再び絶乾した後の重量である)から取得したものである。 - 前記ポリビニルアルコールフィルムは、膨潤・延伸し、乾燥した後にフーリエ変換赤外分光法により分析した場合に、波長3200cm-1と波長1425cm-1における強度比の値が0.70~1.00である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムは、膨潤・延伸し、乾燥した後にフーリエ変換赤外分光法により分析した場合に、波長1140cm-1と波長1425cm-1における強度比の値が1.20~1.48である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムは、膨潤・延伸し、乾燥した後にフーリエ変換赤外分光法により分析した場合に、波長1140cm-1と波長1425cm-1における強度比の値が1.20~1.45である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記添加剤は、可塑剤と界面活性剤を含む、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムは、6~15wt%の添加剤初期含有量を有する、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムの重合度は、1800~3000である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムの含水率は、1.0~5.0wt%である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のポリビニルアルコールフィルムにより製造されたものである、光学フィルム。
- 偏光フィルムである、請求項9に記載の光学フィルム。
- 前記フィルムが有する偏光度は99.8%以上である、請求項9に記載の光学フィルム。
- 直行条件下での波長480nmにおける吸光度と波長700nmにおける吸光度の比の値が1.40~1.60である、請求項9に記載の光学フィルム。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のポリビニルアルコールフィルムを製造する方法であって、
(a)ポリビニルアルコール系樹脂、可塑剤、界面活性剤及び水を攪拌し、且つ100℃超の溶解温度まで加熱して、ポリビニルアルコール鋳造溶液を形成する工程と、
(b)前記ポリビニルアルコール鋳造溶液を鋳造ドラムに鋳込み、乾燥して予備成形フィルムを調製する工程と、
(c)前記予備成形フィルムを高温から低温へと温度が徐々に下がるn本の加熱ローラに接触させた後、複数のセクションを備えた乾燥器に進入させて乾燥する工程と、
を含み、
前記第1加熱ローラの温度は84~92℃であり、前記乾燥器の最高温度は115℃以下であり、且つ第n加熱ローラと第1セクション乾燥器との温度差は30℃以下であり、nは10~20の間である、ポリビニルアルコールフィルムの製造方法。 - 前記工程(a)の溶解温度は120~140℃である、請求項13に記載の製造方法。
- 前記工程(b)の前記ポリビニルアルコール鋳造溶液中の前記ポリビニルアルコール系樹脂濃度は20.0~40.0%である、請求項13に記載の製造方法。
- 前記可塑剤は、前記ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対して3~30重量部である、請求項13に記載の製造方法。
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