JP2023133352A - Method and apparatus for supporting operation or preparation of multitubular reactor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法および装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for supporting the operation of a shell-and-tube reactor or its preparation.
特許文献１は、固定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プログラムを開示する。このように、従来から固定床触媒を用いた触媒充填層内の温度分布を用いて、例えば触媒寿命を予測する等は行われている。
数千～数万本の反応管を備える反応器において、全ての反応管情報を取得することは現実的ではなく、１～数本の情報を、特に加工することなく反応器全体の情報とみなしているのが通常である。しかし、実際には部分的に反応管の状態が異なることがあり、この部分的な差異を考慮してデータ処理して情報を把握することは、多管式反応器の運転時のみならず準備行為時（たとえば、触媒の充填作業）においても重要である。
不飽和アルデヒドや不飽和カルボン酸、および共役ジエンを製造する触媒反応等は一般に発熱反応であり、反応のスタートアップにおけるロードアップ時やリサイクルガス切り替え時、定常反応からの設定値（入口ガスモル比、負荷）の変更時、反応のシャットダウンにおけるロードダウン時やリサイクルガス切り替え時、空気処理時において触媒層中の温度を確認しながら反応浴温度条件を適宜調整することが一般的である。しかしながら、従来は反応管内の触媒層に挿入した熱電対（以下温度センサーと記載する場合もある）から得られる複雑かつ数多くの温度情報に対して、現場での作業従事者の経験に依って条件設定がなされる場合が多く、解析結果及び条件設定の方針が安定しないことや、解析および設定に時間を要する場合が多かった。
本発明は、触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸、又は共役ジエンを製造する複数の反応管を含む多管式反応器の運転時またはその準備行為時において、適切な温度状態の維持をサポートする方法および装置を提供することを課題とする。
In a reactor equipped with thousands to tens of thousands of reaction tubes, it is not realistic to obtain information on all reaction tubes, and information on one to several tubes is considered as information for the entire reactor without any special processing. It is normal that However, in reality, the conditions of the reaction tubes may differ partially, and it is important to take these partial differences into account when processing data and understanding information, not only when operating a multitubular reactor but also during preparation. It is also important during operations (for example, catalyst filling operations).
Catalytic reactions to produce unsaturated aldehydes, unsaturated carboxylic acids, and conjugated dienes are generally exothermic reactions, and the set values (inlet gas molar ratio, load ), it is common to adjust the reaction bath temperature conditions as appropriate while checking the temperature in the catalyst layer during load down during reaction shutdown, switching to recycled gas, and during air treatment. However, in the past, the complicated and large amount of temperature information obtained from thermocouples (hereinafter also referred to as temperature sensors) inserted into the catalyst layer in the reaction tube was difficult to determine, depending on the experience of workers at the site. In many cases, settings are required, and the analysis results and condition setting policies are not stable, and analysis and settings often require time.
The present invention provides a method for producing unsaturated aldehydes, unsaturated carboxylic acids, or conjugated dienes by an oxidation reaction using a catalyst. An object of the present invention is to provide a method and a device that support maintenance of the condition.
以下、上記課題を解決するための手段を列記する。
１）
触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒドおよび不飽和カルボン酸の少なくとも一方を、または酸化的脱水素反応により共役ジエンを製造する複数の反応管を含む多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法であって、
コンピュータ装置に、
前記多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得する取得ステップと、
前記反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップと、
を実行させることを含む方法であり、
前記反応管情報は、前記酸化反応または前記酸化的脱水素反応の開始時、終了時、定常運転時、制御因子の設定変更時、または空気処理時における、反応管内の温度に関する実機温度情報を含み、
前記支援情報は、前記実機温度情報と、前記多管式反応器とは異なる反応器の管内温度情報との比較情報を含む、
多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。
２）
前記支援情報は、反応管内の温度分布に関する情報である温度分布情報を含み、
前記温度分布情報は、前記実機温度情報を統計処理することにより得られたものである、
上記１）に記載の多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。
３）
前記支援情報は、前記実機温度情報と、反応管内に充填された触媒の種類と充填位置に関する情報である触媒情報とを対応づけた情報を含む、上記２）に記載の多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。
４）
触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒドおよび不飽和カルボン酸の少なくとも一方を、または酸化的脱水素反応により共役ジエンを製造する複数の反応管を含む多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法であって、
コンピュータ装置に、
前記多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得する取得ステップと、
前記反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップと、
を実行させることを含む方法であり、
前記反応管情報は、前記酸化反応または前記酸化的脱水素反応の開始時、終了時、定常運転時、制御因子の設定変更時、または空気処理時における、反応管内の温度に関する実機温度情報を含み、
前記支援情報は、ある時点での前記実機温度情報と、別の時点での前記実機温度情報との比較情報を含む、
多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。
５）
触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒドおよび不飽和カルボン酸の少なくとも一方を、または酸化的脱水素反応により共役ジエンを製造する複数の反応管を含む多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする装置であって、
前記装置は、取得部と、出力部とを有し、
前記取得部は、前記多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得するように構成され、
前記出力部は、前記反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力するように構成され、
前記反応管情報は、前記酸化反応または前記酸化的脱水素反応の開始時、終了時、定常運転時、制御因子の設定変更時、または空気処理時における、反応管内の温度に関する実機温度情報を含み、
前記支援情報は、前記実機温度情報と、前記多管式反応器とは異なる反応器の管内温度情報との比較情報を含む、
多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする装置。
Below, means for solving the above problems will be listed.
1)
Operation of a multitubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing at least one of an unsaturated aldehyde and an unsaturated carboxylic acid by an oxidation reaction using a catalyst, or a conjugated diene by an oxidative dehydrogenation reaction, or the preparation thereof. A way to support
computer equipment,
an acquisition step of acquiring reaction tube information regarding some of the plurality of reaction tubes included in the multi-tubular reactor;
an output step of outputting support information for supporting the operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof by statistically processing the reaction tube information;
The method includes causing the execution of
The reaction tube information includes actual temperature information regarding the temperature inside the reaction tube at the start, end, steady operation, change of control factor settings, or air treatment of the oxidation reaction or the oxidative dehydrogenation reaction. ,
The support information includes comparison information between the actual temperature information and tube temperature information of a reactor different from the multi-tubular reactor.
A method of supporting the operation of a shell-and-tube reactor or its preparatory actions.
2)
The support information includes temperature distribution information that is information regarding temperature distribution within the reaction tube,
The temperature distribution information is obtained by statistically processing the actual machine temperature information,
A method for supporting the operation of a multi-tubular reactor or its preparation as described in 1) above.
3)
The support information includes information associating the actual temperature information with catalyst information, which is information regarding the type and filling position of the catalyst filled in the reaction tube, of the multi-tubular reactor described in 2) above. Methods to support driving or preparatory actions.
4)
Operation of a multitubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing at least one of an unsaturated aldehyde and an unsaturated carboxylic acid by an oxidation reaction using a catalyst, or a conjugated diene by an oxidative dehydrogenation reaction, or the preparation thereof. A way to support
computer equipment,
an acquisition step of acquiring reaction tube information regarding some of the plurality of reaction tubes included in the multi-tubular reactor;
an output step of outputting support information for supporting the operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof by statistically processing the reaction tube information;
The method includes causing the execution of
The reaction tube information includes actual temperature information regarding the temperature inside the reaction tube at the start, end, steady operation, change of control factor settings, or air treatment of the oxidation reaction or the oxidative dehydrogenation reaction. ,
The support information includes comparison information between the actual machine temperature information at a certain point in time and the actual machine temperature information at another point in time.
A method of supporting the operation of a shell-and-tube reactor or its preparatory actions.
5)
Operation of a multitubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing at least one of an unsaturated aldehyde and an unsaturated carboxylic acid by an oxidation reaction using a catalyst, or a conjugated diene by an oxidative dehydrogenation reaction, or the preparation thereof. A device that supports
The device includes an acquisition unit and an output unit,
The acquisition unit is configured to acquire reaction tube information regarding some of the reaction tubes included in the multi-tubular reactor,
The output unit is configured to output support information for supporting operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof by statistically processing the reaction tube information,
The reaction tube information includes actual temperature information regarding the temperature inside the reaction tube at the start, end, steady operation, change of control factor settings, or air treatment of the oxidation reaction or the oxidative dehydrogenation reaction. ,
The support information includes comparison information between the actual temperature information and tube temperature information of a reactor different from the multi-tubular reactor.
Equipment that supports the operation of a multi-tubular reactor or its preparation.
本発明によれば、多管式反応器（以下実機と記載する場合がある）の運転またはその準備行為において、反応器内の温度分布を効率的かつ迅速に可視化することで、適切な温度状態の維持をサポートできる。特に反応のスタートアップ時においては、複雑な工程を経ることなく効率的に反応浴温度条件を決定することができる。 According to the present invention, during the operation of a multi-tubular reactor (hereinafter sometimes referred to as an actual machine) or its preparation, the temperature distribution inside the reactor can be visualized efficiently and quickly, so that an appropriate temperature state can be maintained. can support the maintenance of Particularly at the time of reaction start-up, the reaction bath temperature conditions can be determined efficiently without going through complicated steps.
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。本実施形態に係る方法は、触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸、または共役ジエンを製造する複数の反応管を含む多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法である。当該方法は、コンピュータ装置に、多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部に関して管内温度情報を含む反応管情報を取得する取得ステップと、反応管情報を統計処理することにより多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップと、を実行させることを含む。なお管内温度情報とは、各反応管に設置された温度センサーによって得られる温度情報である。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. The method according to the present embodiment supports the operation of a multitubular reactor including a plurality of reaction tubes for producing an unsaturated aldehyde, an unsaturated carboxylic acid, or a conjugated diene by an oxidation reaction using a catalyst, or the preparation thereof. It's a method. The method includes a step of acquiring reaction tube information including tube internal temperature information regarding some of the plurality of reaction tubes included in a multi-tubular reactor in a computer device, and statistical processing of the reaction tube information. and an output step of outputting support information that supports operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof. Note that the tube temperature information is temperature information obtained by a temperature sensor installed in each reaction tube.
本実施形態において用いられるコンピュータ装置は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）などのマイクロプロセッサ、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）、フラッシュメモリなどのメモリ、およびバスを備えるコンピュータ装置である。コンピュータ装置は、コンピュータ装置が備えるメモリやコンピュータ装置が読み取り可能な記録媒体に記録されたプログラムによって、本実施形態に係る方法の少なくとも一部を実行してもよい。本実施形態では、後述する方法の少なくとも一部をコンピュータ装置に実行させるためのプログラム、および当該プログラムを記録した記録媒体も提示される。なお、本実施形態において用いることのできるコンピュータ装置はこの態様に限定されない。例えば、コンピュータ資源をネットワークを介して接続したクラウドコンピューティングシステムなどを、本開示の方法に用いるコンピュータ装置としてもよい。 The computer device used in this embodiment is a computer device including a microprocessor such as a CPU (Central Processing Unit), a memory such as a ROM (Read Only Memory), a RAM (Random Access Memory), a flash memory, and a bus. The computer device may execute at least part of the method according to the present embodiment using a program recorded on a memory included in the computer device or a recording medium readable by the computer device. The present embodiment also presents a program for causing a computer device to execute at least part of a method described below, and a recording medium on which the program is recorded. Note that the computer device that can be used in this embodiment is not limited to this aspect. For example, a cloud computing system in which computer resources are connected via a network may be used as a computer device for the method of the present disclosure.
図１は、本実施形態に係る方法の対象となる多管式反応器１０を示す平面模式図である。図１に示される多管式反応器１０は筒状である。図１では、多管式反応器１０を平面視した時の中心を基準として１２０°毎に分けられた３つの区画Ａ，Ｂ，Ｃが示されている。区画Ａに含まれる複数の反応管２０の一部が一点鎖線で囲まれて示されている。区画Ａにおける一点鎖線の外側、並びに区画Ｂ及びＣにも複数の反応管２０が備えられているが、それらの反応管２０については図示を省略する。多管式反応器１０は、充填する触媒、供給する原料などに応じて、目的とする不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸、および共役ジエンの少なくとも一種を製造する。製造される不飽和アルデヒドおよび不飽和カルボン酸としては、アクロレインおよびアクリル酸、メタクロレインおよびメタクリル酸、などが例示され、共役ジエンとしては、１，３－ブタジエン、イソプレン、などが例示される。多管式反応器１０が含む複数の反応管２０のそれぞれに触媒が充填される。また、図１では例として多管式反応器１０を平面視した面内で回転軸方向に区画を区切っているが、他の任意の区切り方、例えば半径方向や半径方向および回転軸方向、更に任意の多角形で区切る方法も本発明に含まれるものとする。
FIG. 1 is a schematic plan view showing a multi-tubular reactor 10 that is a target of the method according to the present embodiment. The multitubular reactor 10 shown in FIG. 1 is cylindrical. In FIG. 1, three sections A, B, and C are shown, which are divided by 120 degrees from the center of the multi-tubular reactor 10 when viewed from above. A part of the plurality of
触媒は、一般に多管式反応器に互いに異なる触媒種が２以上の層をなすようにして反応管２０に充填される。図２は１つの反応管２０に充填された触媒の層を示す模式図である。図２に示す例では、サポートリング３０の上に充填された４層の触媒層２２，２４，２６，２８が示されている。複数の層はそれぞれ互いに活性が異なり、例えば原料が供給される入口側、充填される順番で第４の触媒層２８は活性が低く、出口側（サポートリング３０側）に向かうにつれて活性が大きくなるように（入口側から数えて第４の触媒層２８の活性＜第３の触媒層２６の活性＜第２の触媒層２４の活性＜第１の触媒層２２の活性、となるように）充填されてもよい。複数の層をなすように触媒が充填された反応管２０に原料を供給し、温度等の運転条件を制御することで目的とする不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸、および共役ジエンの少なくとも一種が製造される。
Catalysts are generally packed into
そしてこの反応管には熱電対が挿入されており、挿入された熱電対により、触媒が充填された触媒層および／または不活性担体が充填されたイナート層の温度情報を得ることができる。ここで得られる温度情報が、上記取得ステップで取得される管内温度情報である。熱電対の挿入のされ方は、当業者にとって公知な方法であれば限定されないが、例えば、以下が挙げられる。熱電対を挿入する方向は、反応管の深さ方向および／または反応管の深さ方向に垂直な方向である。熱電対の挿入方法は、反応管と平行に熱電対を直接挿入する方法、および／または熱電対が挿入されるケース（サーモウェル）を挿入し、その内部に熱電対を挿入する方法（すなわち、反応管は二重管構造となる）である。熱電対の位置の経時的変化の態様は、まったく移動しない固定タイプおよび／または経時的に反応管内の任意の位置に移動するタイプである。以下の実施形態の説明では、熱電対が固定タイプであり、反応管の深さ方向に一定の間隔で熱電対が挿入されている場合について述べる。 A thermocouple is inserted into this reaction tube, and temperature information of the catalyst layer filled with a catalyst and/or the inert layer filled with an inert carrier can be obtained from the inserted thermocouple. The temperature information obtained here is the tube temperature information obtained in the above obtaining step. The method of inserting the thermocouple is not limited as long as it is a method known to those skilled in the art, but examples include the following. The direction in which the thermocouple is inserted is the depth direction of the reaction tube and/or the direction perpendicular to the depth direction of the reaction tube. The thermocouple can be inserted directly in parallel with the reaction tube, and/or a case (thermowell) into which the thermocouple is inserted is inserted, and the thermocouple is inserted inside the case (i.e., The reaction tube has a double tube structure). The position of the thermocouple changes over time in two types: a fixed type that does not move at all, and/or a type that moves to an arbitrary position within the reaction tube over time. In the following description of the embodiment, a case will be described in which the thermocouples are of a fixed type and are inserted at regular intervals in the depth direction of the reaction tube.
なお、熱電対が挿入される反応管は反応器中の全ての反応管ではなく、一部の反応管である。例えば数千～数万本の反応管の内、５以上１００本以下、好ましくは６以上５０本以下、さらに好ましくは７以上４０本以下、特に好ましくは８以上１６本以下の反応管に熱電対を挿入する。また、熱電対を挿入する反応管は、例えば図１において３分割された区画について、一部の区画のみから選択しても良いし、全ての区画から偏り無く選択しても良い。ただし反応器全体の温度を把握する為には、少なくとも１本の反応管が選択された区画が全区画の４０％以上を占める態様が好ましく、より好ましくは６０％以上を占める態様であり、さらに好ましくは７５％以上を占める態様である。例えば、図１において区画Ａから１本、区画Ｂから１本、区画Ｃから０本の反応管が選択された場合、少なくとも１本の反応管が選択された区画が全区画の６７％を占める。区画数は多いほど正確であり、したがって区画数は通常３区画以上、好ましくは４区画以上、更に好ましくは５区画以上、特に好ましくは６区画以上である。そして、区画分けの方法は特に制限されず、反応管選択時に適宜決定できる。また、区画の選択のほか図１のように多管式反応器１０を平面視した面内で、半径方向に万遍無く温度情報を把握することも重要である。なお、本発明において特に断りがない限り、熱電対が挿入された反応管も単に反応管と記載する。 Note that the reaction tubes into which the thermocouples are inserted are not all of the reaction tubes in the reactor, but some of them. For example, out of thousands to tens of thousands of reaction tubes, thermocouples are attached to 5 to 100 reaction tubes, preferably 6 to 50 reaction tubes, more preferably 7 to 40 reaction tubes, particularly preferably 8 to 16 reaction tubes. Insert. Moreover, the reaction tube into which the thermocouple is inserted may be selected from only some of the three sections in FIG. 1, or may be selected uniformly from all the sections. However, in order to grasp the temperature of the entire reactor, it is preferable that the section in which at least one reaction tube is selected occupies 40% or more of the total section, more preferably 60% or more, and Preferably, it accounts for 75% or more. For example, in Figure 1, if 1 reaction tube is selected from section A, 1 reaction tube is selected from section B, and 0 reaction tubes are selected from section C, the sections in which at least one reaction tube is selected account for 67% of the total sections. . The larger the number of sections, the more accurate the measurement is, therefore, the number of sections is usually 3 or more, preferably 4 or more, more preferably 5 or more, particularly preferably 6 or more. The method of partitioning is not particularly limited and can be determined as appropriate when selecting reaction tubes. In addition to selecting the compartments, it is also important to obtain temperature information uniformly in the radial direction within a planar view of the multi-tubular reactor 10 as shown in FIG. In the present invention, unless otherwise specified, a reaction tube into which a thermocouple is inserted is also simply referred to as a reaction tube.
また、深さ方向の熱電対の位置については、特に制限されるものではないが、略等間隔に配置する方法、または必要に応じ間隔を変える方法が例示される。後者において、特に本発明が対象とする反応のような発熱反応では、ガス入口側の触媒充填層において深さ方向に温度が急峻に変化する。したがって、ガス入口側では熱電対の間隔を狭くすることで、温度分布を正確に測定することができる。また、ガス出口側の触媒充填層では深さ方向の温度変化がなだらかであるため、熱電対の間隔を広くしても温度分布の測定に支障がない。したがって、ガス出口側では熱電対の間隔を広くすることで温度分布の測定に支障をきたすことなく熱電対の本数を低減できる。また、選択された複数の反応管全てについて同じ深さ方向の位置で温度情報を測定するよりも、各々の反応管において測定位置を深さ方向にずらした方が、反応器全体の温度分布を把握しやすく好適である。具体的には図４のようにＴＥ－１～５の反応管について、ＴＥ－１、ＴＥ－３、ＴＥ－５では２５ｃｍの深さ位置を始点として、５０ｃｍ間隔で６点の測定を行い、ＴＥ－２、ＴＥ－４では５０ｃｍの深さ位置を始点として、５０ｃｍ間隔で６点の測定を行うといった態様が挙げられる。
上記のように熱電対が挿入された反応管の区画や本数、測定点の深さを設定することにより、効率的かつ少ない熱電対の本数で反応管内温度情報を取得できる。
Further, the positions of the thermocouples in the depth direction are not particularly limited, but examples include a method of arranging them at approximately equal intervals, or a method of changing the intervals as necessary. In the latter case, especially in an exothermic reaction such as the reaction targeted by the present invention, the temperature changes sharply in the depth direction in the catalyst packed bed on the gas inlet side. Therefore, by narrowing the spacing between the thermocouples on the gas inlet side, the temperature distribution can be accurately measured. Furthermore, since the temperature change in the depth direction is gentle in the catalyst packed bed on the gas outlet side, there is no problem in measuring the temperature distribution even if the interval between the thermocouples is widened. Therefore, by widening the spacing between the thermocouples on the gas outlet side, the number of thermocouples can be reduced without interfering with the measurement of temperature distribution. In addition, rather than measuring temperature information at the same depth direction for all selected reaction tubes, it is better to shift the measurement position in each reaction tube in the depth direction to obtain a better understanding of the temperature distribution throughout the reactor. It is easy to understand and suitable. Specifically, as shown in Figure 4, for TE-1 to TE-5 reaction tubes, measurements were taken at 6 points at 50 cm intervals starting at a depth of 25 cm for TE-1, TE-3, and TE-5. In TE-2 and TE-4, measurements are taken at 6 points at 50 cm intervals starting at a depth of 50 cm.
By setting the section and number of reaction tubes into which thermocouples are inserted as described above, and the depth of the measurement points, temperature information inside the reaction tube can be obtained efficiently and with a small number of thermocouples.
本実施形態における多管式反応器１０の運転とは、触媒が充填された反応管２０に原料を供給して不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸、および共役ジエンの少なくとも一種を製造することを表す。また、本実施形態における多管式反応器１０の運転の準備行為とは、多管式反応器１０の運転を開始するための作業、反応管２０の清掃などのメンテナンス作業、および多管式反応器１０の一部または多管式反応器１０とは別の反応器（ただし、反応管径や反応管の長さ等は多管式反応器１０と同等）を用いた試運転、を含む。
The operation of the multitubular reactor 10 in this embodiment refers to supplying raw materials to the
図３は、本実施形態に係る方法のフローチャートを示す図である。本実施形態に係る方法は、コンピュータ装置に、多管式反応器１０に含まれる複数の反応管２０のうちの一部に関して管内温度情報を含む反応管情報を取得する取得ステップＳ１と、当該反応管情報を統計処理することにより多管式反応器１０の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップＳ２と、を実行させることを含む。出力ステップＳ２において、具体的にはグラフ化などの視覚化処理や、当該反応とは別の時点の反応管情報もしくは異なる反応器での反応管情報と比較する処理等を行うことができる。本実施形態に係る方法は、支援情報を多管式反応器１０のユーザーに提供する提供ステップＳ３を任意にさらに含む。提供ステップＳ３は、コンピュータ装置により実行されてもよいし、コンピュータ装置により出力された支援情報を電話やＦＡＸで多管式反応器１０のユーザーに提供することにより実行されてもよい。また、ネットワークを介してユーザーの端末に支援情報を提供してもよい。ネットワークを介した支援情報の提供は、支援情報を出力するコンピュータ装置によって行われてもよいし、当該コンピュータ装置とは別の装置によって行われてもよい。
FIG. 3 is a diagram showing a flowchart of the method according to the present embodiment. The method according to the present embodiment includes an acquisition step S1 in which a computer device acquires reaction tube information including tube internal temperature information regarding some of the plurality of
取得ステップＳ１において、コンピュータ装置は多管式反応器１０のユーザーの端末からの入力またはコンピュータ装置の管理者からキーボードなどの入力装置などによる入力により管内温度情報を含む反応管情報を取得してもよく、多管式反応器１０に設けられた温度センサー（熱電対）から自動的かつ一定の時間間隔をもって入力されることにより反応管情報を取得してもよい。また反応管情報は、ネットワークを介して接続されたユーザーの端末から取得するように構成されていてもよい。なお、多管式反応器１０のユーザーと、コンピュータ装置の管理者は同一であってもよいが、同一でない場合が好ましい。取得ステップＳ１において取得される反応管情報は反応管２０の一部に設けられた温度センサーの温度データに関する温度情報を含んでいる。以下、図を参照して、本実施形態に係る方法の具体的態様を説明する。ただし本願発明はこの具体的実施態様に限定されるものではなく、請求の範囲によって示された技術的範囲内におけるすべての変更が含まれることが意図される。
In the acquisition step S1, the computer device acquires reaction tube information including tube temperature information through input from a terminal of a user of the multi-tubular reactor 10 or input from an administrator of the computer device using an input device such as a keyboard. Often, reaction tube information may be acquired by being automatically input at regular time intervals from a temperature sensor (thermocouple) provided in the multi-tubular reactor 10. Further, the reaction tube information may be configured to be acquired from a user's terminal connected via a network. Note that the user of the multitubular reactor 10 and the administrator of the computer device may be the same, but it is preferable that they are not the same. The reaction tube information acquired in the acquisition step S1 includes temperature information regarding temperature data of a temperature sensor provided in a part of the
具体的態様における方法は、数万本の反応管２０を含む多管式反応器１０を図１に示すように３つの区画Ａ，Ｂ，Ｃに分けて、それぞれの区画に含まれる反応管２０の一部について管内温度情報を含む反応管情報を取得する取得ステップＳ１をコンピュータ装置に実行させることを含む。なお、区画数は３に限定されず、２以上の任意の区画としてもよい。あるいは、本具体的態様における方法とは異なり、本発明の方法においては、多管式反応器１０を区画分けせずともよい。図４は、反応管５本（ＴＥ－１～５）に対して温度センサーを配置し、運転を行った時の温度センサーから得られる温度情報を示す表である。すでに説明したとおり、ＴＥ－１～５では、深さ方向に測定位置をずらしている。表中、最大値とは深さ方向に同じ位置での測定温度中、最高の温度を表している。図４、図５よりＴＥ－３のように明らかに異常値と考えられる管内温度情報は、温度センサーの異常等が原因となり生じていると考えられる為、ＴＥ－３のデータを棄却する。この処理の詳細は後述する。
次に、ＴＥ－３のデータを棄却した各反応管の温度分布のデータを統計処理してグラフ化し、図６のように視覚化情報を得る。図６の例では、同じ深さ位置での各反応管の最大の測定値を採用し、一つの温度分布としている。
In a specific embodiment, a multitubular reactor 10 containing tens of thousands of
Next, the temperature distribution data of each reaction tube, which rejected the TE-3 data, is statistically processed and graphed to obtain visualized information as shown in FIG. In the example shown in FIG. 6, the maximum measured value of each reaction tube at the same depth position is used as one temperature distribution.
図７は、多管式反応器１０とは異なる試験用の反応器における反応管内の温度に関する情報を含む事前温度情報をコンピュータ装置に処理させ、反応管内に充填された触媒の種類および充填位置に関する情報である触媒情報と対応づけたグラフである。なお、試験用の反応器として試験用反応管１本を用いた。グラフから明らかである通り、この反応系においては触媒Ａの層に１つの温度ピーク（深さ方向約７５ｃｍの位置 以下ピークＡ温度と記載）を有し、また触媒Ｂの層に１つの温度ピーク（深さ方向１７５ｃｍの位置 以下ピークＢ温度と記載）を有することが確認される。また（ピークＡ温度）－（ピークＢ温度）は約５０℃であることも確認される。試験用の反応器を用いた温度情報取得は、事前に複数回行い予備データとして準備しておくことが好ましい。事前に得られる情報（事前温度情報）と多管式反応器１０の運転の際に取得される情報（実機温度情報）の比較は、当該実機の運転における問題点や解決手段に早期に気づき、対処が可能である点で有用である。 FIG. 7 shows a computer system that processes preliminary temperature information including information regarding the temperature inside the reaction tube in a test reactor different from the multitubular reactor 10, and information regarding the type and filling position of the catalyst filled in the reaction tube. This is a graph associated with catalyst information, which is information. Note that one test reaction tube was used as the test reactor. As is clear from the graph, this reaction system has one temperature peak in the catalyst A layer (at a position approximately 75 cm in the depth direction, hereinafter referred to as peak A temperature), and one temperature peak in the catalyst B layer. (hereinafter referred to as peak B temperature at a position of 175 cm in the depth direction). It is also confirmed that (peak A temperature) - (peak B temperature) is approximately 50°C. It is preferable to obtain temperature information using a test reactor multiple times in advance and prepare it as preliminary data. Comparison of information obtained in advance (preliminary temperature information) and information obtained during operation of the multi-tubular reactor 10 (actual machine temperature information) enables early awareness of problems and solutions in the operation of the actual machine, and This is useful because it can be dealt with.
次に、図８は、実機での運転における管内温度情報を含む反応管情報を取得ステップ（ステップＳ１）においてコンピュータ装置に取得させ、コンピュータ装置により処理し、反応管内に充填された触媒の種類および充填位置に関する情報である触媒情報と対応づけ、当該処理により得られた情報を図７のグラフに重ねてプロットして出力ステップ（ステップＳ２）において出力させたグラフである。図８に示すグラフは、実機温度情報と、多管式反応器１０とは異なる反応器の管内温度情報（事前温度情報）との比較情報の一例である。
図８のような視覚的な比較によって、異常な反応が進行していることが現場においても直ちに確認でき、例えば所定のフローチャートを用いることにより対応策の決定を迅速に行うことができる。さらに図８では実機温度情報と触媒情報が対応づけられており、触媒Ｂの層におけるピーク温度が高いことを確認できるため、より適切な対応策を実施することができる。本発明により、実機での運転における管内温度情報を迅速に統計処理し、不要な管内温度情報を破棄し、複数本の反応管における各深さ位置の管内温度情報を統計処理し、グラフや表として視覚化し、さらに比較評価する一連の作業を、短時間化および省力化することが可能となる。
Next, in FIG. 8, the computer device acquires reaction tube information including tube internal temperature information during operation in an actual machine in an acquisition step (step S1), processes the information by the computer device, and determines the type of catalyst filled in the reaction tube. This is a graph in which the information obtained through the processing is plotted over the graph of FIG. 7 in association with catalyst information, which is information regarding the filling position, and outputted in the output step (step S2). The graph shown in FIG. 8 is an example of comparison information between actual temperature information and tube temperature information (prior temperature information) of a reactor different from the multi-tubular reactor 10.
By visual comparison as shown in FIG. 8, it is possible to immediately confirm on-site that an abnormal reaction is progressing, and, for example, by using a predetermined flowchart, countermeasures can be quickly determined. Further, in FIG. 8, actual equipment temperature information and catalyst information are associated, and it can be confirmed that the peak temperature in the layer of catalyst B is high, so that more appropriate countermeasures can be taken. The present invention allows for rapid statistical processing of tube temperature information during operation in an actual machine, discarding unnecessary tube temperature information, statistical processing of tube temperature information at each depth position in multiple reaction tubes, and graphs and tables. This makes it possible to shorten the time and labor required for visualizing and comparing and evaluating the results.
（事前温度情報の取得と処理）
事前温度情報とは、実機での運転の前に取得され、実機温度情報と比較される管内温度情報である。事前温度情報は、たとえば、実機とは異なる反応器における試験用の１本および／または数本の反応管で取得された管内温度情報、または当該実機での運転に類似した反応条件で運転された別の実機プラントにおける複数本の反応管の管内温度情報である。事前温度情報も、図３のフローと同様のフローに従って処理され支援情報として出力される。事前温度情報が取得される反応管は、反応管径や熱電対径、サーモウェルサイズが実機と異なり得るが、当業者が同等と判断する程度の差異は許容される。
事前温度情報を取得する時期は、比較する実機での運転と同じとし、例えば反応のスタートアップにおけるロードアップやリサイクルガス切り替え、定常反応からの設定値（入口ガスモル比、負荷）の変更、反応のシャットダウンにおけるロードダウンやリサイクルガス切り替え、空気処理である。なお、これらの処理は本発明が対象とする運転またはその準備行為に該当する。
詳細は後述するが、事前温度情報と後述の実機温度情報とを比較することで、反応状態を把握でき、安定かつ高収率な操業へつなげることが可能となる。
(Acquisition and processing of preliminary temperature information)
The preliminary temperature information is pipe temperature information that is acquired before operation in the actual machine and is compared with the actual machine temperature information. The preliminary temperature information may be, for example, tube temperature information obtained in one and/or several reaction tubes for testing in a reactor different from the actual reactor, or tube temperature information obtained from reaction tubes operated under reaction conditions similar to those in the actual reactor. This is tube temperature information of multiple reaction tubes in another actual plant. The preliminary temperature information is also processed according to a flow similar to that of FIG. 3 and output as support information. The reaction tube from which preliminary temperature information is obtained may differ from the actual reaction tube diameter, thermocouple diameter, and thermowell size, but differences that are considered equivalent by those skilled in the art are acceptable.
The timing to obtain preliminary temperature information is the same as in the operation of the actual machine being compared, such as load-up at reaction startup, switching to recycled gas, changing set values (inlet gas molar ratio, load) from steady-state reaction, and reaction shutdown. loaddown, recycling gas switching, and air treatment. Note that these processes correspond to driving or preparation thereof, which is the object of the present invention.
Although the details will be described later, by comparing the preliminary temperature information and the actual temperature information described below, it is possible to understand the reaction state and lead to stable and high-yield operations.
（実機温度情報の取得と処理）
次に、実機での運転の際の管内温度情報（実機温度情報）を取得する。反応器内の複数本の反応管から管内温度情報を取得し、実機のユーザーが入力装置によりコンピュータ装置に管内温度情報を入力するか、管内温度情報を自動的かつ一定の時間間隔でコンピュータ装置に取得させる。取得された管内温度情報は、例えば図４に示すようにまず表形式にまとめられる。この際、可能であれば複数本の反応管で同じ深さ位置での管内温度情報を比較、平均化等の統計処理を行い、棄却すべきデータがあるかどうかを判断し、必要に応じ棄却してもよい。棄却する基準は、（１）統計的に公知な方法、例えばＱ検定、４ｄルール、Ｄｉｘｏｎの方法、Ｇｒｕｂｂｓの方法のほか、（２）複数本の反応管で同じ深さ位置での管内温度の標準偏差が、熱電対や各種機器の分析精度に適切な係数をかけたパラメーターの範囲内に入っているかを判断する（入っていなければ、疑わしいデータを棄却）などが挙げられる。棄却する対象は、特定の熱電対の入った反応管、特定の区画、特定の熱電対の特定の測定箇所、およびそれらの組み合わせ、のいずれでも良い。
(Acquisition and processing of actual machine temperature information)
Next, pipe temperature information (actual machine temperature information) during operation in the actual machine is acquired. The tube temperature information is obtained from multiple reaction tubes in the reactor, and the user of the actual machine inputs the tube temperature information into the computer device using an input device, or the tube temperature information is automatically sent to the computer device at regular time intervals. Let them get it. The acquired tube temperature information is first summarized in a table format, as shown in FIG. 4, for example. At this time, if possible, compare the tube temperature information at the same depth position for multiple reaction tubes, perform statistical processing such as averaging, judge whether there is any data that should be rejected, and reject it if necessary. You may. The criteria for rejection are (1) statistically known methods, such as the Q test, 4d rule, Dixon's method, and Grubbs' method, and (2) the determination of the internal temperature of multiple reaction tubes at the same depth position. Examples include determining whether the standard deviation is within a parameter range that is calculated by multiplying the analytical precision of thermocouples and various instruments by appropriate coefficients (if not, rejecting suspicious data). The object to be rejected may be a reaction tube containing a specific thermocouple, a specific section, a specific measurement point of a specific thermocouple, or a combination thereof.
データの棄却について、図４の１２５ｃｍの位置でのＴＥ－３を例にとり、Ｒ．Ｂ．Ｄｅａｎ， Ｗ．Ｊ．Ｄｉｘｏｎ， Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， Ｖｏｌ．２３， Ｎｏ．４ ６３６ページ （１９５１）に記載のＤｅａｎとＤｉｘｏｎによるＱテストの方法を説明する。データ数はＴＥ－１、ＴＥ－３、ＴＥ－５があるので３、９０％信頼限界におけるＱ値は０．９０となる。全データの範囲Ｒは４４０℃－３８５℃＝５５℃であり、棄却対象のＴＥ－３と、それに最も近いデータの差の絶対値Ｒ’＝４４０℃－３９０℃＝５０℃である。したがってＲ’／Ｒ＝５０／５５＝０．９１であり、Ｑ値より高いため、この１２５ｃｍの位置のＴＥ－３は異常値であると判定した。このように、Ｑテストであれば統計的根拠に基づき、異常値かどうかを判定できる。Ｑテストにおける信頼限界として、一般的に１９％、３４％、３８％、４３％、４８％、４９％、８６％、９０％、９５％、９９．７％が採用されるが、好ましくは８６％、９０％、９５％であり、最も好ましくは９０％である。 Regarding data rejection, taking TE-3 at the 125 cm position in FIG. 4 as an example, R. B. Dean, W. J. Dixon, Analytical Chemistry, Vol. 23, No. 4, page 636 (1951), the Q test method by Dean and Dixon will be explained. Since the number of data is TE-1, TE-3, and TE-5, the Q value at the 90% confidence limit is 0.90. The range R of all data is 440°C - 385°C = 55°C, and the absolute value of the difference between TE-3 to be rejected and the data closest to it is R' = 440°C - 390°C = 50°C. Therefore, R'/R=50/55=0.91, which is higher than the Q value, so TE-3 at this 125 cm position was determined to be an abnormal value. In this way, with the Q test, it is possible to determine whether a value is an abnormal value based on statistical grounds. Generally, 19%, 34%, 38%, 43%, 48%, 49%, 86%, 90%, 95%, and 99.7% are adopted as confidence limits in the Q test, but preferably 86%. %, 90%, 95%, most preferably 90%.
データの棄却について、Ｑテストのほか、経験的に異常値とみなされるデータと、それ以外の反応管の同じ深さ位置での測定データの平均値の差を評価する方法も用いられる。例えば図４において、ＴＥ－３と、それ以外の熱電対の平均値の差は、深さ位置７５ｃｍ、１２５ｃｍ、１７５ｃｍにて、それぞれ８８℃、５３℃、３８℃である。この数値と、使用したＫ熱電対の測定誤差：２℃に係数Ｙをかけた数値を比較する。今回、Ｙとして１０を使用すると、２℃×１０＝２０℃がデータを棄却する基準となる。深さ位置７５ｃｍ、１２５ｃｍ、１７５ｃｍにおけるＴＥ－３と、それ以外の熱電対の平均値の差の絶対値は、２０℃よりも大きいため、これらのデータは棄却されることになる。係数Ｙは本来なら１であるが、Ｋ熱電対のショートレンジオーダリング効果や熱電対の触媒との接し方等により適宜設定される。係数Ｙは例えば２、３、４、５、８、１０、１３、１５、１８、２０であり、好ましくは５、８、１０、１３である。更に、棄却されるデータについて、棄却する基準に従い異常値と判断されたデータ点のみ棄却する場合、異常値を示したデータ点とその周囲の測定点を棄却する場合、異常値を示した反応管全てのデータを棄却する場合が挙げられ、熱電対の挿入された反応管の本数等により適宜設定される。そのほか、各反応管の温度情報は、反応管の太さや熱電対およびサーモウェルの太さを考慮して、データ棄却の判断がなされる。例えば、複数本の反応管のうち１本だけ他と異なり反応管が太く、熱電対も太い場合、他の反応管と同列で比較できないという理由でデータを棄却することがありうる。 Regarding data rejection, in addition to the Q test, a method of evaluating the difference between data that is empirically regarded as an abnormal value and the average value of other measured data at the same depth position in the reaction tube is also used. For example, in FIG. 4, the differences between the average values of thermocouples TE-3 and other thermocouples are 88° C., 53° C., and 38° C. at depths of 75 cm, 125 cm, and 175 cm, respectively. This value is compared with the value obtained by multiplying the measurement error of the K thermocouple used: 2°C by a coefficient Y. This time, if 10 is used as Y, 2°C x 10 = 20°C becomes the standard for rejecting data. Since the absolute value of the difference between the average values of TE-3 and other thermocouples at depths of 75 cm, 125 cm, and 175 cm is greater than 20° C., these data will be rejected. The coefficient Y is originally 1, but is appropriately set depending on the short range ordering effect of the K thermocouple, the way the thermocouple contacts the catalyst, etc. The coefficient Y is, for example, 2, 3, 4, 5, 8, 10, 13, 15, 18, 20, preferably 5, 8, 10, 13. Furthermore, regarding the data to be rejected, if only the data points judged to be abnormal values according to the rejection criteria are rejected, if the data points that showed abnormal values and the measurement points around them are rejected, if the data points that showed abnormal values are rejected, the reaction tubes that showed abnormal values There is a case where all data is rejected, and this is set as appropriate depending on the number of reaction tubes into which thermocouples are inserted. In addition, regarding the temperature information of each reaction tube, a decision is made to reject the data, taking into account the thickness of the reaction tube and the thickness of the thermocouple and thermowell. For example, if only one of a plurality of reaction tubes is different from the others and has a thicker reaction tube and a thicker thermocouple, the data may be rejected because it cannot be compared on the same level with other reaction tubes.
必要に応じデータを棄却した後、実機温度情報を統計処理する。この統計処理は、複数本の反応管で同じ深さ位置のデータにおいて、平均値、最小値、最大値、中央値、最頻値を使用する方法が挙げられる。発熱反応においては反応の暴走を適切に把握し、迅速に判断できることが求められるので、最大値を取得する方法が最も好ましい。こうして統計処理された実機温度情報を、視覚化処理（グラフ上にプロット）する。横軸を反応管入口からの距離、縦軸を各深さ位置での統計処理された実機温度情報とした分散図が最も好ましいが、当業者にとって公知な任意の視覚化であってよい。この処理によって得られた視覚化情報を、本発明では触媒層の温度分布とも呼ぶ。
実機温度情報を取得する時期は、例えば反応のスタートアップにおけるロードアップやリサイクルガス切り替え、定常反応からの設定値（入口ガスモル比、負荷）の変更、反応のシャットダウンにおけるロードダウンやリサイクルガス切り替え、空気処理（本発明の運転またはその準備行為）時となる。
After discarding the data as necessary, the actual machine temperature information is statistically processed. This statistical processing includes a method of using the average value, minimum value, maximum value, median value, and mode value for data at the same depth position in a plurality of reaction tubes. In an exothermic reaction, it is required to appropriately grasp the runaway of the reaction and be able to make a quick judgment, so the method of obtaining the maximum value is most preferable. The actual machine temperature information that has been statistically processed in this way is visualized (plotted on a graph). A dispersion diagram in which the horizontal axis is the distance from the inlet of the reaction tube and the vertical axis is the statistically processed actual temperature information at each depth position is most preferable, but any visualization known to those skilled in the art may be used. The visualization information obtained through this process is also referred to as the temperature distribution of the catalyst layer in the present invention.
The timing to acquire actual machine temperature information is, for example, during load-up or recycle gas switch at reaction startup, change of set values (inlet gas molar ratio, load) from steady-state reaction, load-down or recycle gas switch at reaction shutdown, or air treatment. (operation of the present invention or preparatory act).
本発明の方法の効果の一部は、上記実機温度情報の取得と処理の一部または全部を、コンピュータ装置で自動的または半自動的に処理することで、従来は人が判断、描画していた作業を迅速化、省力化している点にある。従来においてもプラントの中央制御室において反応管の温度分布をリアルタイムで表示することは可能であり当業者にとって公知ではあったが、本発明のように得られたデータを統計処理し、さらに事前温度情報と比較できるようにする点、さらにこの一連の作業を半自動的に処理できるようコンピュータ装置を使用する点は、本発明において初めて開示された点である。 Part of the effect of the method of the present invention is that a computer device automatically or semi-automatically processes part or all of the above-mentioned acquisition and processing of actual machine temperature information, which previously had to be determined and drawn by humans. The point is that it speeds up the work and saves labor. Conventionally, it has been possible to display the temperature distribution of reaction tubes in real time in the central control room of a plant, and this was well known to those skilled in the art. The present invention discloses for the first time that information can be compared and that a computer device is used to semi-automatically process this series of operations.
（実機温度情報と事前温度情報の比較と判断）
視覚化処理された実機温度情報に、同様の視覚化処理がなされた事前温度情報を重ね合わせたグラフ（本発明における比較情報の一例）を用いて、実機温度情報と事前温度情報を比較することができる。例えば、発熱反応においては反応器入口側に低活性な触媒、反応器出口側に高活性な触媒を充填することが当業者にとって公知であるが、一般的には入口側の触媒層のピーク温度の方が、出口側の触媒層のピーク温度よりも高くなる。
(Comparison and judgment of actual machine temperature information and preliminary temperature information)
Comparing actual machine temperature information and preliminary temperature information using a graph (an example of comparison information in the present invention) in which preliminary temperature information that has undergone similar visualization processing is superimposed on actual machine temperature information that has undergone visualization processing. I can do it. For example, in exothermic reactions, it is known to those skilled in the art that a low-activity catalyst is packed at the inlet side of the reactor and a highly active catalyst is packed at the outlet side of the reactor, but generally the peak temperature of the catalyst layer on the inlet side is is higher than the peak temperature of the catalyst layer on the outlet side.
図７に示す例では、事前温度情報では入口側の触媒層の触媒ピーク温度の方が、出口側のピーク温度よりも高い。それにもかかわらず、実機での運転において出口側の触媒層のピーク温度の方が、入口側の触媒層のピーク温度よりも高い現象が生じ、両者の温度の違いが熱電対の測定誤差を超えている場合、明らかに異常な状態（例えば、触媒ピーク温度が２０℃以上異なる、またはピーク位置が２０ｃｍ以上異なる状態）であると判断できる。この場合の取りうる対策として例えば、（１）過去の類似データを調査し比較する方法、（２）異常値の要因となる特定の反応管を調査する方法、および（３）実機温度情報が異常ではないと判断して実機制御に移る方法、が挙げられる。前記の対策（１）～（３）をいずれの順番で実施するかは状況によるが、同時に実施するのではなく要因の特定の観点から順番に実施することが好ましく、また漏れなく実施する目的ですべての対策を行うことが好ましい。 In the example shown in FIG. 7, in the preliminary temperature information, the catalyst peak temperature of the catalyst layer on the inlet side is higher than the peak temperature on the outlet side. Nevertheless, in actual operation, a phenomenon occurs where the peak temperature of the catalyst layer on the outlet side is higher than the peak temperature of the catalyst layer on the inlet side, and the difference between the two temperatures exceeds the measurement error of the thermocouple. If so, it can be determined that there is a clearly abnormal state (for example, the catalyst peak temperature differs by 20° C. or more, or the peak position differs by 20 cm or more). Possible countermeasures in this case include (1) investigating and comparing past similar data, (2) investigating the specific reaction tube that is the cause of the abnormal value, and (3) actual machine temperature information being abnormal. One method is to determine that this is not the case and move on to actual machine control. The order in which to implement the above measures (1) to (3) depends on the situation, but it is preferable to implement them in order from the viewpoint of identifying the factors rather than at the same time, and with the aim of implementing them without exception. It is preferable to take all measures.
前記対策（１）は、過去の類似データの中から実機温度情報と近いデータを特定し、特定したデータと実機温度情報との比較から、実機がどのような状態であるかを類推する。この対策（１）については、過去の知見として所有している類似の反応条件または空気処理条件における管内温度情報を、なるべく多く収集し事前温度情報として追記することが重要である。事前温度情報を増やすことにより、当該運転時の使用条件における管内温度情報のばらつきも考慮に入れられる。追記するデータ数は多い方が良いが、統計的な管内温度情報のばらつきを正確に判断するために最低でも３つ、好ましくは５つ以上の管内温度情報があると良い。 The measure (1) is to identify data close to actual machine temperature information from past similar data, and to infer what state the actual machine is in by comparing the identified data with the actual machine temperature information. Regarding this measure (1), it is important to collect as much pipe temperature information under similar reaction conditions or air treatment conditions as past knowledge and add it as preliminary temperature information. By increasing the preliminary temperature information, variations in pipe temperature information under the usage conditions during the relevant operation can also be taken into consideration. Although it is better to add more data, it is better to have at least three pieces of pipe temperature information, preferably five or more pieces of pipe temperature information, in order to accurately judge the statistical variation in pipe temperature information.
前記対策（２）は、異常値を示す反応管のデータを棄却して、再び残りの反応管の反応管情報を統計処理して実機温度情報を算出する手法である。異常値を示す反応管は、熱電対の初期異常や、反応器への設置時の異常、電気信号の処理異常、データ収集時の異常等により発生する可能性が高いことを、本発明者は経験的に見出している。このため、対策（２）を実施することにより、より実機の実情に即した情報を得られる場合がある。対策（２）は、例えば、実機温度情報が複数の反応管の管内温度情報を統計処理したものであり、かつ特定の反応管の管内温度情報が他の反応管の管内温度情報と比較し、明らかに異常値であったときに実施される。具体的には、触媒ピーク温度が２０℃以上異なる、またはピーク位置が２０ｃｍ以上異なる場合に実施する。前記特定の反応管を棄却し統計処理した実機温度情報が、事前温度情報と同等（例えば、触媒ピーク温度の差が２０℃未満、またはピーク位置が２０ｃｍ未満の位置で一致）となれば、本対策は有効と言える。 The above-mentioned countermeasure (2) is a method of discarding the data of the reaction tubes showing abnormal values and statistically processing the reaction tube information of the remaining reaction tubes again to calculate the actual temperature information. The inventor has discovered that a reaction tube exhibiting an abnormal value is likely to be caused by an initial abnormality in the thermocouple, an abnormality during installation in the reactor, an abnormality in the processing of electrical signals, an abnormality during data collection, etc. I have found this out empirically. Therefore, by implementing countermeasure (2), it may be possible to obtain information that is more in line with the actual situation of the actual machine. Countermeasure (2) is, for example, when the actual machine temperature information is obtained by statistical processing of the tube temperature information of a plurality of reaction tubes, and the tube temperature information of a specific reaction tube is compared with the tube temperature information of other reaction tubes, This is carried out when the value is clearly abnormal. Specifically, this is carried out when the catalyst peak temperatures differ by 20° C. or more or the peak positions differ by 20 cm or more. If the actual temperature information statistically processed by rejecting the specific reaction tube is equivalent to the preliminary temperature information (for example, if the difference in catalyst peak temperature is less than 20°C or the peak position is less than 20 cm), then the real The measures can be said to be effective.
前記対策（３）に関しては、実機プラントの流量や圧力などの制御自体に問題があった可能性を疑うものである。実機制御の具体的な方法としては、例えば入口ガスの組成比を変えて活性を上げる方法、反応浴温度を上げて上層触媒の活性を上げる方法、逆に反応浴温度を下げて下層触媒の活性を下げる方法、触媒への負荷を下げて活性を上げる方法、触媒入口圧力を高めて上層触媒の活性を上げる方法、反応を止めて空気処理などを行い触媒を再活性化させる方法、など当業者にとって公知な方法が挙げられる。上記異常な状態が生じたとき、上記視覚化情報に自動的にアラームメッセージなどを表示させ、多管式反応器のユーザーに明示的に異常を知らせる方法、あるいは上記異常な状態に対してユーザーが実施すべき対処法を所定の判断基準に従い判断、出力させてユーザーに示す方法も、本発明に含まれる。事前温度情報との比較の他、実機温度情報は、ピーク温度が触媒の使用制限温度に達していないか、経時的な変化や傾向に問題がないか、等の観点からも解析される。 Regarding countermeasure (3), we suspect that there may have been a problem with the control itself of the flow rate, pressure, etc. of the actual plant. Specific methods for controlling the actual equipment include, for example, increasing the activity by changing the composition ratio of the inlet gas, increasing the activity of the upper catalyst by increasing the reaction bath temperature, and conversely increasing the activity of the lower catalyst by lowering the reaction bath temperature. A person skilled in the art will be able to tell you how to lower the catalyst, how to increase the activity by lowering the load on the catalyst, how to increase the activity of the upper layer catalyst by increasing the catalyst inlet pressure, how to stop the reaction and reactivate the catalyst by performing air treatment, etc. For example, methods known to those skilled in the art can be mentioned. When the above-mentioned abnormal condition occurs, there is a method to automatically display an alarm message etc. on the above-mentioned visualization information to explicitly inform the user of the multi-tubular reactor of the abnormality, or to notify the user of the above-mentioned abnormal condition. The present invention also includes a method of determining and outputting the countermeasure to be implemented according to predetermined criteria and presenting it to the user. In addition to comparison with the preliminary temperature information, the actual temperature information is also analyzed from the viewpoints of whether the peak temperature has not reached the usage limit temperature of the catalyst, and whether there are any problems with changes or trends over time.
（ある時点での実機温度情報と別の時点での実機温度情報との比較）
次に、本発明の別の実施形態に係る方法について説明する。別の実施形態に係る方法は、触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸、または共役ジエンを製造する複数の反応管を含む多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法である。当該方法は、コンピュータ装置に、多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得する取得ステップと、反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップと、を実行させることを含む。これらの構成は上述した実施形態に係る方法と同様であるため詳細な説明を省略し、以下では、本実施形態と上述した実施形態との相違点についてのみ説明する。
本実施形態に係る方法において、出力ステップＳ２で出力される支援情報は、ある時点での実機温度情報（以下、第一実機温度情報と呼ぶ）と別の時点での実機温度情報（以下、第二実機温度情報と呼ぶ）との比較情報を含む。例えば第一実機温度情報は、反応のスタートアップ時において多管式反応器１０の一部の反応管から取得された実機温度情報であり、第二実機温度情報は、スタートアップ後の定常運転時に多管式反応器１０の一部の反応管から取得された実機温度情報である。第一実機温度情報を取得する反応管と第二実機温度情報を取得する反応管は、異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。比較情報の一例として、第一実機温度情報を統計処理して得られる温度分布と、第二実機温度情報を統計処理して得られる温度分布を一つのグラフ上にプロットしたものが挙げられる。このような視覚化処理を経て出力された比較情報によれば、多管式反応器１０のユーザーが反応管の状態の経時的変化を容易に確認することができる。ユーザーは、経時的変化の様子に基づいて運転条件の変更や運転の終了等の判断を行うことができるほか、次回のスタートアップ時の条件等の検討を効率的に行うことができる。
(Comparison of actual machine temperature information at one point in time and actual machine temperature information at another point in time)
Next, a method according to another embodiment of the present invention will be described. A method according to another embodiment supports the operation of or preparation for a shell-and-tube reactor comprising a plurality of reaction tubes for producing an unsaturated aldehyde, an unsaturated carboxylic acid, or a conjugated diene by a catalytic oxidation reaction. This is the way to do it. This method includes a step of acquiring reaction tube information regarding some reaction tubes among a plurality of reaction tubes included in a multi-tubular reactor, and a step of acquiring reaction tube information regarding some of the reaction tubes included in a multi-tubular reactor, and performing statistical processing on the reaction tube information. and an output step of outputting support information that supports operation of the tubular reactor or preparation thereof. Since these configurations are similar to the method according to the embodiment described above, a detailed explanation will be omitted, and only the differences between this embodiment and the embodiment described above will be described below.
In the method according to the present embodiment, the support information output in the output step S2 includes actual machine temperature information at a certain point in time (hereinafter referred to as first actual machine temperature information) and actual machine temperature information at another time point (hereinafter referred to as first actual machine temperature information). Contains comparison information with the actual machine temperature information (called actual machine temperature information). For example, the first actual machine temperature information is actual machine temperature information acquired from some reaction tubes of the multi-tubular reactor 10 at the time of reaction startup, and the second actual machine temperature information is the multi-tubular reactor temperature information acquired during steady operation after startup. This is actual temperature information obtained from some reaction tubes of the formula reactor 10. The reaction tube for acquiring the first actual temperature information and the reaction tube for acquiring the second actual temperature information may be different, but are preferably the same. As an example of the comparison information, a temperature distribution obtained by statistically processing the first actual machine temperature information and a temperature distribution obtained by statistically processing the second actual machine temperature information are plotted on one graph. According to the comparison information outputted through such visualization processing, the user of the multi-tubular reactor 10 can easily confirm changes over time in the state of the reaction tubes. Users can make decisions such as changing operating conditions or terminating operation based on changes over time, and can also efficiently consider conditions for the next startup.
上述の説明は、反応のスタートアップにおけるロードアップ時に本発明を適用することを想定しているが、その他リサイクルガス切り替え時、定常反応からの設定値（入口ガスモル比、負荷）の変更時、反応のシャットダウンにおけるロードダウン時やリサイクルガス切り替え時、空気処理時における実機の運転操作にも本発明の方法を適用できる。
また、上記の例では主に触媒層の温度分布を対象に記載したが、不活性担体やサポートリングが入ったイナート層での温度分布の比較および判断にも本発明を同様に適用することが可能である。例えば、反応器入口側触媒層手前の入口ガス余熱層における昇温速度の確認および／または出口ガス放熱層における降温速度の確認、反応器入口および／または出口側触媒層におけるガス温度の確認、反応器出口側イナート層および／またはサポートリングにおける降温速度の確認、および確認された降温速度に基づく出口側での反応堆積物の析出の自動検出、各イナート層の昇温／降温速度の確認、および確認された昇温／降温速度に基づく反応管の熱伝達係数や反応管内汚れの把握、およびこれらの図３で示した処理が含まれる。
仮に、事前温度情報と実機温度情報の温度分布および／またはピーク温度が±２０℃の範囲内に入らない場合、事前温度情報が正しいことを前提に、多管式反応器における設定パラメーター（原料のガス流量、出口圧力、反応浴温度、および入口ガスの組成比のうち少なくとも一部）を変更することが好ましい。また、別の方法として多管式反応器の設定パラメーターが妥当か確認する方法も取られうる。この場合、実機温度情報の詳細から、どの設定パラメーターを確認するかが決定される。例えば事前温度情報の温度分布に比べ実機温度情報の温度分布が触媒層全体で高温である場合には、単に熱電対からの測定データが異常である可能性があるため、まずは電気系統や信号の異常を確認する。また、ピーク温度が低いもしくは高い場合、原料のガス流量、出口圧力および触媒の充填量や充填された触媒の活性が妥当であるかを確認する。
The above explanation assumes that the present invention is applied at the time of load-up at the start-up of the reaction, but it is also assumed that the present invention is applied at the time of load-up at the start-up of the reaction. The method of the present invention can also be applied to the operation of an actual machine during load down during shutdown, switching to recycled gas, and air processing.
Furthermore, although the above example mainly deals with the temperature distribution of the catalyst layer, the present invention can be similarly applied to comparison and judgment of the temperature distribution of an inert layer containing an inert carrier or support ring. It is possible. For example, confirmation of the temperature increase rate in the inlet gas residual heat layer before the catalyst layer on the reactor inlet side and/or confirmation of the temperature decrease rate in the outlet gas heat dissipation layer, confirmation of the gas temperature in the reactor inlet and/or outlet side catalyst layer, reaction Confirmation of the cooling rate in the inert layer and/or support ring on the outlet side of the vessel, automatic detection of precipitation of reaction deposits on the outlet side based on the confirmed cooling rate, confirmation of the heating/cooling rate of each inert layer, and This includes understanding the heat transfer coefficient of the reaction tube and dirt inside the reaction tube based on the confirmed temperature increase/decrease rate, and the processing shown in FIG. 3.
If the temperature distribution and/or peak temperature of the preliminary temperature information and actual temperature information are not within the range of ±20℃, the setting parameters of the multitubular reactor (raw material It is preferable to change at least some of the gas flow rate, outlet pressure, reaction bath temperature, and composition ratio of the inlet gas. Another method may be to confirm whether the setting parameters of the multi-tubular reactor are appropriate. In this case, which setting parameter to check is determined from the details of the actual machine temperature information. For example, if the temperature distribution of the actual machine temperature information is higher throughout the catalyst layer than the temperature distribution of the preliminary temperature information, the measurement data from the thermocouple may simply be abnormal, so first check the electrical system and signal. Check for abnormalities. In addition, if the peak temperature is low or high, check whether the gas flow rate of the raw material, the outlet pressure, the catalyst loading amount, and the activity of the loaded catalyst are appropriate.
以上、上述した実施形態を一例として本発明を説明してきたが、本発明はこれらに限定されるものではない。また、上述した各効果は、本発明から生じる最も好適な効果を列挙したに過ぎず、本発明による効果は、本実施形態に記載されたものに限定されるものではない。 Although the present invention has been described above using the above-described embodiments as examples, the present invention is not limited thereto. Furthermore, the effects described above are merely a list of the most preferable effects resulting from the present invention, and the effects according to the present invention are not limited to those described in this embodiment.
例えば反応のスタートアップ時や再スタートアップ時は、特に慎重な温度管理が要求される場面であり、複数の反応管情報を正確に把握し、温度管理を行う必要がある。従って、本発明は、反応のスタートアップ時、すなわち運転の準備行為についても十分に効果を実現するものである。 For example, when starting up or restarting a reaction, particularly careful temperature control is required, and it is necessary to accurately grasp information on multiple reaction tubes and perform temperature control. Therefore, the present invention achieves sufficient effects even at the time of reaction startup, that is, preparatory actions for operation.
本出願は、２０２２年２月１８日出願の日本特許出願２０２２－２３４５１に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。 This application is based on Japanese Patent Application No. 2022-23451 filed on February 18, 2022, the contents of which are incorporated herein by reference.
本発明は、触媒を用いた酸化反応により不飽和アルデヒド、不飽和カルボン酸または共役ジエンを製造する、複数の反応管を含む多管式反応器の運転時またはその準備行為時において、より効率的かつ安定した製造工程を提供できるものである。 The present invention provides more efficient operation or preparation of a multi-tubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing unsaturated aldehydes, unsaturated carboxylic acids or conjugated dienes by catalytic oxidation reactions. Moreover, a stable manufacturing process can be provided.
１０：多管式反応器、２０：反応管、２２、２４、２６、２８：触媒層、３０：サポートリング、Ｓ１：取得ステップ、Ｓ２：出力ステップ、Ｓ３：提供ステップ
10: multi-tubular reactor, 20: reaction tube, 22, 24, 26, 28: catalyst layer, 30: support ring, S1: acquisition step, S2: output step, S3: provision step
Claims (5)
コンピュータ装置に、
前記多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得する取得ステップと、
前記反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップと、
を実行させることを含む方法であり、
前記反応管情報は、前記酸化反応または前記酸化的脱水素反応の開始時、終了時、定常運転時、制御因子の設定変更時、または空気処理時における、反応管内の温度に関する実機温度情報を含み、
前記支援情報は、前記実機温度情報と、前記多管式反応器とは異なる反応器の管内温度情報との比較情報を含む、
多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。 Operation of a multitubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing at least one of an unsaturated aldehyde and an unsaturated carboxylic acid by an oxidation reaction using a catalyst, or a conjugated diene by an oxidative dehydrogenation reaction, or the preparation thereof. A way to support
computer equipment,
an acquisition step of acquiring reaction tube information regarding some of the plurality of reaction tubes included in the multi-tubular reactor;
an output step of outputting support information for supporting the operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof by statistically processing the reaction tube information;
The method includes causing the execution of
The reaction tube information includes actual temperature information regarding the temperature inside the reaction tube at the start, end, steady operation, change of control factor settings, or air treatment of the oxidation reaction or the oxidative dehydrogenation reaction. ,
The support information includes comparison information between the actual temperature information and tube temperature information of a reactor different from the multi-tubular reactor.
A method of supporting the operation of a shell-and-tube reactor or its preparatory actions.
前記温度分布情報は、前記実機温度情報を統計処理することにより得られたものである、
請求項１に記載の多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。 The support information includes temperature distribution information that is information regarding temperature distribution within the reaction tube,
The temperature distribution information is obtained by statistically processing the actual machine temperature information,
A method for supporting the operation of the multi-tubular reactor according to claim 1 or its preparation.
コンピュータ装置に、
前記多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得する取得ステップと、
前記反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力する出力ステップと、
を実行させることを含む方法であり、
前記反応管情報は、前記酸化反応または前記酸化的脱水素反応の開始時、終了時、定常運転時、制御因子の設定変更時、または空気処理時における、反応管内の温度に関する実機温度情報を含み、
前記支援情報は、ある時点での前記実機温度情報と、別の時点での前記実機温度情報との比較情報を含む、
多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする方法。 Operation of a multitubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing at least one of an unsaturated aldehyde and an unsaturated carboxylic acid by an oxidation reaction using a catalyst, or a conjugated diene by an oxidative dehydrogenation reaction, or the preparation thereof. A way to support
computer equipment,
an acquisition step of acquiring reaction tube information regarding some of the plurality of reaction tubes included in the multi-tubular reactor;
an output step of outputting support information for supporting the operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof by statistically processing the reaction tube information;
The method includes causing the execution of
The reaction tube information includes actual temperature information regarding the temperature inside the reaction tube at the start, end, steady operation, change of control factor settings, or air treatment of the oxidation reaction or the oxidative dehydrogenation reaction. ,
The support information includes comparison information between the actual machine temperature information at a certain point in time and the actual machine temperature information at another point in time.
A method of supporting the operation of a shell-and-tube reactor or its preparatory actions.
前記装置は、取得部と、出力部とを有し、
前記取得部は、前記多管式反応器に含まれる複数の反応管のうちの一部の反応管に関して反応管情報を取得するように構成され、
前記出力部は、前記反応管情報を統計処理することにより前記多管式反応器の運転またはその準備行為を支援する支援情報を出力するように構成され、
前記反応管情報は、前記酸化反応または前記酸化的脱水素反応の開始時、終了時、定常運転時、制御因子の設定変更時、または空気処理時における、反応管内の温度に関する実機温度情報を含み、
前記支援情報は、前記実機温度情報と、前記多管式反応器とは異なる反応器の管内温度情報との比較情報を含む、
多管式反応器の運転またはその準備行為をサポートする装置。 Operation of a multitubular reactor containing a plurality of reaction tubes for producing at least one of an unsaturated aldehyde and an unsaturated carboxylic acid by an oxidation reaction using a catalyst, or a conjugated diene by an oxidative dehydrogenation reaction, or the preparation thereof. A device that supports
The device includes an acquisition unit and an output unit,
The acquisition unit is configured to acquire reaction tube information regarding some of the reaction tubes included in the multi-tubular reactor,
The output unit is configured to output support information for supporting operation of the multi-tubular reactor or preparation thereof by statistically processing the reaction tube information,
The reaction tube information includes actual temperature information regarding the temperature inside the reaction tube at the start, end, steady operation, change of control factor settings, or air treatment of the oxidation reaction or the oxidative dehydrogenation reaction. ,
The support information includes comparison information between the actual temperature information and tube temperature information of a reactor different from the multi-tubular reactor.
Equipment that supports the operation of a multi-tubular reactor or its preparation.
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