JP2023126112A - Ｃｕ合金及び３Ｄ造形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】溶製材よりも強度が高いＣｕ合金を提供する。【解決手段】母相がＣｕとＭ（ただし、Ｍは１種または２種以上の金属元素である）からなる合金相、又は、Ｃｕ相からなり、分散相がＭの結晶粒からなる２相を有するＣｕ合金であって、前記分散相の結晶粒のうち長径が最大である最大結晶粒の長径は、１μｍ以下であることを特徴とするＣｕ合金。【選択図】図１
Description
本発明は、Ｃｕ合金等に関する。
高電圧向け電気接点材、抵抗溶接用電極としてＣｕ製の部品が知られている。このＣｕ製の部品は、スパークに弱いため、合金化による強度の向上が求められている。合金化の手法として、Ｃｕ,Ｍを含む溶湯を鋳造した溶製材とする方法が考えられる。
溶製材では、強度が十分でないため、改善が求められていた。
上記課題を解決するために、本発明に係るＣｕ合金は、（１）母相がＣｕとＭ（ただし、Ｍは１種または２種以上の金属元素である）からなる合金相、又は、Ｃｕ相からなり、分散相がＭの結晶粒からなる２相を有するＣｕ合金であって、前記分散相の結晶粒のうち長径が最大である最大結晶粒の長径は、１μｍ以下であることを特徴とする。
（２）Ｍの融点が１７００℃以上の元素であることを特徴とする上記（１）に記載のＣｕ合金。
（３）該Ｃｕ合金中のＭの濃度は１質量％以上であることを特徴とする上記（２）に記載のＣｕ合金。
（４）上記（１）乃至（３）のうちいずれか一つに記載のＣｕ合金からなる３Ｄ造形体。
本発明によれば、溶製材よりも強度が高いＣｕ合金を提供することができる。
本発明のカッパーメタル合金の一実施形態である３Ｄ造形体について説明する。３Ｄ造形は、積層造形（Additive Manufacturing：ＡＭ）とも呼ばれており、ＥＢ（Electron Beam）、レーザを用いた積層法が良く知られている。これは、造形ステージ上に金属粉末層を形成して、この粉末層の所定部にビームを照射し、その後、上記粉末層の上に新たな粉末層を形成して、その所定部にビームを照射して焼結することで、下層の焼結部と一体となった焼結部を形成する。これを繰り返すことで、粉末から一層ずつ積層的に三次元形状を造形するものであり、従来の加工方法では実現が困難であった複雑な形状を造形することが可能である。これらの手法によって、ＣＡＤ等の形状データから所望の３次元造形体を成形することができる。
本実施形態の３Ｄ造形体は、母相、分散相とからなる。母相は、ＣｕＭ合金、又は、Ｃｕからなる。分散相は、Ｍの結晶粒からなる。Ｍはメタルの意である。Ｍは、好ましくは、融点が１７００℃以上の元素である。Ｍには、例えばＶ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｔａのうち１種又は２種以上の金属元素を用いることができる。Ｍの結晶粒からなる分散相によって、分散強化機構が形成され、造形体の強度を向上させることができる。以下この点を詳述する。
分散相はＭからなる結晶粒によって構成されており、この結晶粒は微細に形成されている。分散相のＭは、３Ｄ造形時のレーザ照射によって、ＣｕＭ合金から分離して生成されたものである。ＣｕＭ合金からＭの一部が分離した場合には、ＣｕＭ合金からなる母相及びＭからなる分散相によって３Ｄ造形体が構成される。３Ｄ造形時のレーザ照射によって、ＣｕＭ合金からＭが全て分離した場合には、Ｃｕからなる母相及びＭからなる分散相によって３Ｄ造形体は構成される。また、Ｃｕ粉末にＭ粉末を混合した混合粉末により金属粉末層を形成し、この金属粉末層にレーザを照射することによって、３Ｄ造形体を製造してもよい。この場合、混合されたＭ粉末によって、分散相が形成される。なお、３Ｄ造形体には、Ｃｕ，Ｍ以外の不可避的不純物が含まれ得る。不可避的不純物には意図的に含有させなくても原料に微量に含まれている金属元素や、合金を得るために溶解や精錬している最中に雰囲気ガスや耐火物煉瓦などの界面より混入する非金属元素がある。この内特に代表的な金属元素としてはＳｉやＦｅやＮｉなどがあげられる。また、非金属介在物を生成する代表的な元素としてはＣやＯやＮなどがあげられる。そして非金属介在物を生成する元素の含有率の上限は合計で０．１質量％以下とすることが好ましい。
微細に形成された結晶粒を母相に分散させることにより、３Ｄ造形体の強度を高めることができる。結晶粒のうち長径が最大である最大結晶粒を特定し、この最大結晶粒の長径が１μｍ以下の場合には、結晶粒が微細に形成されているものと評価することができる。
最大結晶粒は、例えば、３Ｄ造形体を表面研磨し、この研磨面のＳＥＭ画像から特定することができる。例えば、３Ｄ造形体が、ＣｕＭ合金からなる母相及びＭからなる結晶粒によって構成されている場合、ＳＥＭ画像は白色の領域と灰色の領域とに色分けできる。この色分けは、目視によって行ってもよいし、画像処理（例えば、二値化処理）によって行ってもよい。互いに分断した白色の領域（つまり、互いに独立した多数の結晶粒）をＳＥＭ画像から特定し、これらの中から長径が最大の結晶粒を最大結晶粒として抽出することができる。
ＳＥＭ画像の撮像面積は、少なくとも１０００μｍ２以上確保することが望ましい。撮像面積が過度に小さくなると、最大結晶粒を見落とすおそれがあるからである。
ここで、３Ｄ造形体に要求される強度に応じてＭの濃度は増加する。なお強度は３Ｄ造形体の用途に応じて変わってくる。ここで、Ｍ濃度（以下、目標Ｍ濃度という）は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは１５質量％以上７５質量％以下、さらに好ましくは２５質量以上５０質量％以下である。Ｍ濃度が過度に低くなるとＭの結晶粒からなる分散相による分散強化機構が低下し、所望の強度が得られなくなる。Ｍ濃度が過度に高くなると導電性の低いＭの結晶粒からなる分散相の体積率が増加し、それに伴い導電性の高いＣｕで構成される母相の体積率が低下したり、あるいは母相がＣｕ相からＣｕより導電性の低いＣｕＭ合金相に置き換わることから、造形体全体としては導電性が低下し所望の導電性が得られなくなる。
ここで、本実施形態の３Ｄ造形体は、微細なＭ粒子が多数分散した構造となっているため、これに比べ粗大なＭ粒子が少数分散した構造となっているＣｕＭ溶製材と比較して、強度が高い。一方、本実施形態の３Ｄ造形体は、ＣｕＭ溶製材と比較して、導電性が低い。したがって、本実施形態の３Ｄ造形体は、導電性の許容範囲が広く、かつ、高強度が求められる部品に対して、好適に用いることができる。
次に、本実施形態の３Ｄ造形体の製造方法について、詳細に説明する。３Ｄ造形の原料粉末には、ＣｕＭ合金粉末及び／又は純Ｃｕ粉末（以下、「純Ｃｕ粉末」のことを「Ｃｕ粉末」ともいう）と、球状に形成されたＭ粉末とを混合した混合粉末を用いることができる。
（ＣｕＭ合金粉末、Ｃｕ粉末について）
ＣｕＭ合金粉末は、ガスアトマイズ法によって製造することができる。ガスアトマイズ法は、真空中で溶解した溶湯を、ノズルから鉛直下方に落下させ、周囲から不活性ガス（アルゴンガス、窒素ガス等）を吹き付けることで、小さな液滴に分断する方法であり、分断された溶融金属は、噴霧チャンバ内で落下する間に表面張力により球形化しながら凝固し、球状粉末が得られる。Ｃｕ粉末についても、ガスアトマイズ法によって製造することができる。Ｃｕ粉末とＣｕＭ合金粉末との混合粉末は、それぞれの粉末をガスアトマイズ法で製造し、これらを混合することによって製造することができる。
ＣｕＭ合金粉末は、ガスアトマイズ法によって製造することができる。ガスアトマイズ法は、真空中で溶解した溶湯を、ノズルから鉛直下方に落下させ、周囲から不活性ガス（アルゴンガス、窒素ガス等）を吹き付けることで、小さな液滴に分断する方法であり、分断された溶融金属は、噴霧チャンバ内で落下する間に表面張力により球形化しながら凝固し、球状粉末が得られる。Ｃｕ粉末についても、ガスアトマイズ法によって製造することができる。Ｃｕ粉末とＣｕＭ合金粉末との混合粉末は、それぞれの粉末をガスアトマイズ法で製造し、これらを混合することによって製造することができる。
ＣｕＭ合金粉末の原材料には、Ｃｕ,Ｍからなる溶湯が用いられる。原材料としてＣｕ,Ｍからなる溶湯を用いた場合、ガスアトマイズ法によって、球状に形成されたＣｕＭ合金粉末が製造される。Ｃｕ粉末の原材料には、Ｃｕからなる溶湯が用いられる。原材料としてＣｕからなる溶湯を用いた場合、ガスアトマイズ法によって、球状に形成されたＣｕ粉末が製造される。
ガスアトマイズ法によってＣｕＭ合金粉末を製造する場合、Ｍ濃度が１５質量％を超過すると、Ｍが析出してノズル閉塞を起こすおそれがある。ノズル閉塞を起こすと、溶湯が流れなくなり、アトマイズできなくなる。したがって、ガスアトマイズ法によってＣｕＭ合金粉末を製造する場合には、Ｍ濃度を１５質量％以下に設定するのが望ましい。なお、原材料には不可避的不純物が含まれ得る（以下、同様である）。
（球状のＭ粉末について）
球状のＭ粉末は、球形ではない不定形状のＭ粉末を原材料（以下、原料Ｍ粉末ともいう）とする球状化処理を行うことによって製造できる。原料Ｍ粉末の製造には、機械的粉砕法、噴霧法、還元法、電解法などを用いることができる。機械的粉砕法において、Ｍ塊が比較的大きい場合には、ジョークラッシャー、ハンマーミル、スタンプミル等を用いてＭ塊を粉砕することによって、原料Ｍ粉末を得ることができる。機械的粉砕法において、Ｍ塊が比較的小さい場合には、ボールミル、振動ミルなどを用いてＭ塊を粉砕することによって、原料Ｍ粉末を得ることができる。
球状のＭ粉末は、球形ではない不定形状のＭ粉末を原材料（以下、原料Ｍ粉末ともいう）とする球状化処理を行うことによって製造できる。原料Ｍ粉末の製造には、機械的粉砕法、噴霧法、還元法、電解法などを用いることができる。機械的粉砕法において、Ｍ塊が比較的大きい場合には、ジョークラッシャー、ハンマーミル、スタンプミル等を用いてＭ塊を粉砕することによって、原料Ｍ粉末を得ることができる。機械的粉砕法において、Ｍ塊が比較的小さい場合には、ボールミル、振動ミルなどを用いてＭ塊を粉砕することによって、原料Ｍ粉末を得ることができる。
球状化処理には、例えば、高周波誘導熱プラズマ法を用いることができる。高周波誘導熱プラズマ法は、高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して、誘導的に高周波プラズマフレームを発生させるとともに、この高周波プラズマフレーム内に原料Ｍ粉末を供給することによって球状化粒子を製造する技術である。
ただし、球状化処理の方法は高周波誘導熱プラズマ法に限るものではない。例えば、高周波誘導熱プラズマ法に代えて、回転電極法（Rotating Electrode Process）を用いることもできる。回転電極法は、回転する電極を高温プラズマによって溶解させ、電極表面から遠心力によって吹き飛ばされた液滴を、電極周辺に配置したガスノズルから噴出するガスジェットによる空気力学的引張力によって球状化する技術である。なお、ガスアトマイズ法は、Ｍのような高融点金属を球状化するのに適さない。
（混合方法）
ＣｕＭ合金粉末及び／又はＣｕ粉末と、球状のＭ粉末とを混合して、Ｍ粉末が均一に分散した３Ｄ造形用混合粉末を製造する。
混合方法は、混合粉末が入った混合容器を作業者が揺らす手混合方式、混合粉末が入った混合容器を機械的に回転させる回転混合方式、攪拌翼を備えた撹拌機により混合粉末を攪拌させる攪拌混合方式など公知の方法を用いることができる。粉末が球状に形成されているため、流動性が高まり３Ｄ造形を行うことができる。
上述の通り、ＣｕＭ合金粉末、Ｃｕ粉末及びＭ粉末はいずれも球状に形成されている。「球状の粉末」を球形度で規定すると、好ましくは０．８０以上である。静的自動画像分析装置を用いて、二次投影像における円相当径が１０μｍ以上の粉末粒子１０００個に対し球形度を測定し、これらの算術平均値を第１の金属粉末の球形度と定義することができる。なお、球形度が１に近づくほど真円に近くなる。
ＣｕＭ合金粉末及び／又はＣｕ粉末と、球状のＭ粉末とを混合して、Ｍ粉末が均一に分散した３Ｄ造形用混合粉末を製造する。
混合方法は、混合粉末が入った混合容器を作業者が揺らす手混合方式、混合粉末が入った混合容器を機械的に回転させる回転混合方式、攪拌翼を備えた撹拌機により混合粉末を攪拌させる攪拌混合方式など公知の方法を用いることができる。粉末が球状に形成されているため、流動性が高まり３Ｄ造形を行うことができる。
上述の通り、ＣｕＭ合金粉末、Ｃｕ粉末及びＭ粉末はいずれも球状に形成されている。「球状の粉末」を球形度で規定すると、好ましくは０．８０以上である。静的自動画像分析装置を用いて、二次投影像における円相当径が１０μｍ以上の粉末粒子１０００個に対し球形度を測定し、これらの算術平均値を第１の金属粉末の球形度と定義することができる。なお、球形度が１に近づくほど真円に近くなる。
（実施例１）
以下、本発明の実施例１について詳細に説明する。３Ｄ造形体（発明例１）と、溶製材（比較例１～４）について、導電性を比較した。
（発明例１について）
ガスアトマイズ法で製造したＣｕ１５Ｃｒ合金と、球状に形成されたＣｒ粉末とを混合した混合粉末を用いて、立方体形状の３Ｄ造形体を製造した。混合粉末におけるＣｒ濃度は２５質量％（つまり、Ｃｕ２５Ｃｒ）とした。Ｃｒの球状化処理は、ニイミ産業製のプラズマ球状化処理装置（型番：Ｎ－Ｐｌａｓｍａ Ｍｅｌｔｉｎｇ）を用いて行った。３Ｄ造形は、ＥＯＳ社製の３次元積層造形装置（商品名：ＥＯＳ－Ｍ２９０）により行った。３Ｄ造形におけるエネルギー密度は、２９０ Ｊ／ｍｍ３とした。３Ｄ造形体を表面研磨した後、研磨面のＳＥＭ画像（図１参照）を取得した。
以下、本発明の実施例１について詳細に説明する。３Ｄ造形体（発明例１）と、溶製材（比較例１～４）について、導電性を比較した。
（発明例１について）
ガスアトマイズ法で製造したＣｕ１５Ｃｒ合金と、球状に形成されたＣｒ粉末とを混合した混合粉末を用いて、立方体形状の３Ｄ造形体を製造した。混合粉末におけるＣｒ濃度は２５質量％（つまり、Ｃｕ２５Ｃｒ）とした。Ｃｒの球状化処理は、ニイミ産業製のプラズマ球状化処理装置（型番：Ｎ－Ｐｌａｓｍａ Ｍｅｌｔｉｎｇ）を用いて行った。３Ｄ造形は、ＥＯＳ社製の３次元積層造形装置（商品名：ＥＯＳ－Ｍ２９０）により行った。３Ｄ造形におけるエネルギー密度は、２９０ Ｊ／ｍｍ３とした。３Ｄ造形体を表面研磨した後、研磨面のＳＥＭ画像（図１参照）を取得した。
ＳＥＭ画像から目視により最大結晶粒を特定した。最大結晶粒の長径は、約０．５μｍであり、１μｍよりも十分小さかった。なお、点線の内側に最大結晶粒が存在する。
（比較例１について）
Ｃｕ，Ｃｒが溶解した溶湯を鋳造（いわゆる、真空アーク溶解法）することによって、立方体形状の溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）を作製した。溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）を表面研磨した後、図２に示す研磨面のＳＥＭ画像を取得した。同図から明らかなように、最大結晶粒の長径は、１μｍ超であった。
Ｃｕ，Ｃｒが溶解した溶湯を鋳造（いわゆる、真空アーク溶解法）することによって、立方体形状の溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）を作製した。溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）を表面研磨した後、図２に示す研磨面のＳＥＭ画像を取得した。同図から明らかなように、最大結晶粒の長径は、１μｍ超であった。
（強度）
３Ｄ造形体の強度は、「ＪＩＳ Ｚ ２２４４」に定めるビッカース試験によって評価した。ビッカース試験は、ダイヤモンドからなる角錐形圧子を試験片に押し付けることによって圧痕を形成し、この形成された圧痕を顕微鏡で観察し対角線の長さを測定することによって、硬さを評価する試験である。詳細については、上述の通りＪＩＳ規格であるから省略する。この結果が、図３に示されている。比較例１の溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）、比較例２の溶製材（Ｃｕ３０Ｃｒ）及び比較例３の溶製材（Ｃｕ４０Ｃｒ）の強度は、S Xiu, Y Ren, X Jun, J Wang, J Wang, Microstructure and properties of CuCr contact materials withdifferent Cr content, Trans.Nonferrous Met. Soc. China 21(2011), s389-s393から引用した。
３Ｄ造形体の強度は、「ＪＩＳ Ｚ ２２４４」に定めるビッカース試験によって評価した。ビッカース試験は、ダイヤモンドからなる角錐形圧子を試験片に押し付けることによって圧痕を形成し、この形成された圧痕を顕微鏡で観察し対角線の長さを測定することによって、硬さを評価する試験である。詳細については、上述の通りＪＩＳ規格であるから省略する。この結果が、図３に示されている。比較例１の溶製材（Ｃｕ２５Ｃｒ）、比較例２の溶製材（Ｃｕ３０Ｃｒ）及び比較例３の溶製材（Ｃｕ４０Ｃｒ）の強度は、S Xiu, Y Ren, X Jun, J Wang, J Wang, Microstructure and properties of CuCr contact materials withdifferent Cr content, Trans.Nonferrous Met. Soc. China 21(2011), s389-s393から引用した。
図３に示すように、発明例１の３Ｄ造形品は、比較例の溶製材の２倍以上の強度があった。
（実施例２）
実施例１とは異なる表１の金属粉末を用いて立方体状の３Ｄ造形体を製造し、分散相の最大結晶粒の長径、ビッカース硬さを測定した。３Ｄ造形体の製造方法、最大結晶粒の長径の測定方法、ビッカース硬さの測定方法は、実施例１と同様にした。
表１の「アトマイズ粉のＭ量」とは、アトマイズ粉に含まれるＭ（メタル）の含有量（質量％）のことであり、「合計Ｍ量」とは、混合粉末全体に含まれるＭの含有量（質量％）のことである。例えば、発明例２は、Ｖ：０．２質量％及び残部がＣｕからなるアトマイズ粉と、Ｖからなる球状粉末とを混合した混合粉末であって、Ｖの総含有量が１７質量％の混合粉末を３Ｄ造形に用いる金属粉末とした。また、発明例４は、Ｃｕのみからなるアトマイズ粉（純Ｃｕ粉末）と、Ｔａからなる球状粉末とを混合した混合粉末であって、Ｔａの総含有量が５質量％の混合粉末を３Ｄ造形に用いる金属粉末とした。
アトマイズ粉に添加する球状粉末は、ニイミ産業製のプラズマ球状化処理装置（型番：Ｎ－Ｐｌａｓｍａ Ｍｅｌｔｉｎｇ）を用いて解砕粉を球状化することにより製造した。
真空アーク溶解法によって製造された表２に示す立方体状の溶製材（１００ｇ）について、分散相の最大結晶粒の長径、ビッカース硬さを測定した。最大結晶粒の長径の測定方法、ビッカース硬さの測定方法は、実施例１と同じにした。
実施例１とは異なる表１の金属粉末を用いて立方体状の３Ｄ造形体を製造し、分散相の最大結晶粒の長径、ビッカース硬さを測定した。３Ｄ造形体の製造方法、最大結晶粒の長径の測定方法、ビッカース硬さの測定方法は、実施例１と同様にした。
アトマイズ粉に添加する球状粉末は、ニイミ産業製のプラズマ球状化処理装置（型番：Ｎ－Ｐｌａｓｍａ Ｍｅｌｔｉｎｇ）を用いて解砕粉を球状化することにより製造した。
表１及び表２を比較参照して、発明例の３Ｄ造形品の強度は、比較例の溶製材の強度の２倍以上であった。
Claims (4)
- 母相がＣｕとＭ（ただし、Ｍは１種または２種以上の金属元素である）からなる合金相、又は、Ｃｕ相からなり、分散相がＭの結晶粒からなる２相を有するＣｕ合金であって、
前記分散相の結晶粒のうち長径が最大である最大結晶粒の長径は、１μｍ以下であることを特徴とするＣｕ合金。 - Ｍの融点が１７００℃以上の元素であることを特徴とする請求項１に記載のＣｕ合金。
- 該Ｃｕ合金中のＭの濃度は１質量％以上であることを特徴とする請求項２に記載のＣｕ合金。
- 請求項１乃至３のうちいずれか一つに記載のＣｕ合金からなる３Ｄ造形体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022030290 | 2022-02-28 | ||
| JP2022030290 | 2022-02-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023126112A true JP2023126112A (ja) | 2023-09-07 |
Family
ID=87887035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022185695A Pending JP2023126112A (ja) | 2022-02-28 | 2022-11-21 | Ｃｕ合金及び３Ｄ造形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2023126112A (ja) |
-
2022
- 2022-11-21 JP JP2022185695A patent/JP2023126112A/ja active Pending
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