JP2023111304A - Composition for sound-absorbing material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、吸音材組成物に関する。本発明の吸音材用組成物は、特に車両用に使用することができる。 The present invention relates to sound absorbing material compositions. The composition for sound absorbing material of the present invention can be used particularly for vehicles.
制振材は、各種構造体における振動や騒音を防止して静寂性を保つためのものであり、例えば、自動車の車内床下等に用いられている他、鉄道車両、船舶、航空機や電気機器、建築構造物、建設機器等にも広く利用されている。このような制振材に用いられる材料としては、従来、振動吸収性能を有する材料を素材とする板状成形体やシート状成形体等の成形加工品が使用されているが、成形加工品の代替材料として、塗布型制振材配合物（塗料）が開発されており、例えば、該当箇所にスプレーにより吹き付けるか又は任意の方法で塗布することにより形成される制振性塗膜が種々提案されている。
例えば特許文献１には、基材上に形成された制振性塗膜であって、該塗膜は、平均厚みが１ｍｍ以下であり、基材側の下層、及び、上層からなり、該上層は、アクリル系樹脂、酸化亜鉛、及び、炭酸カルシウムを含むことを特徴とする制振性塗膜が記載され、薄膜でありながら優れた制振性を発揮できることが記載されている。
Vibration damping materials are used to prevent vibration and noise in various structures and maintain silence. It is also widely used for building structures and construction equipment. Conventionally, molded products such as plate-shaped moldings and sheet-shaped moldings made of materials having vibration absorption performance have been used as materials for such damping materials. As an alternative material, coating-type damping material formulations (paints) have been developed. For example, various damping coating films have been proposed that are formed by spraying or coating the relevant parts with a spray or by any method. ing.
For example, Patent Document 1 discloses a damping coating film formed on a substrate, the coating film having an average thickness of 1 mm or less, and consisting of a lower layer and an upper layer on the substrate side, and the upper layer describes a vibration-damping coating film characterized by containing an acrylic resin, zinc oxide and calcium carbonate, and describes that excellent vibration-damping properties can be exhibited in spite of being a thin film.
近年環境保護の観点からガソリン車から電気自動車へ開発はシフトしている。電気自動車はガソリン車に比べエンジン音などの騒音が低減されるという特徴を有しているが、そのためにガソリン車では目立たなかった高周波音が目立ち、運転中の不快感を増加するという課題があることが判明した。
本発明らは吸音性、特に３０００Ｈｚ～５０００Ｈｚの高周波音の吸音性に優れる吸音材用組成物について検討を行った。
In recent years, from the viewpoint of environmental protection, development has shifted from gasoline vehicles to electric vehicles. Compared to gasoline vehicles, electric vehicles have a characteristic of reducing noise such as engine noise, but for this reason, high-frequency sounds that are not noticeable in gasoline vehicles stand out, increasing discomfort during driving. It has been found.
The present inventors have investigated a composition for a sound absorbing material that is excellent in sound absorption, particularly high frequency sound absorption of 3000 Hz to 5000 Hz.
本発明者は、上記のような問題点に鑑み検討を行い、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含む組成物が高音域の吸音性に優れることを見出し、本発明を完成させた。 The present inventor conducted studies in view of the above-described problems, and found that a composition containing a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton has excellent sound absorption in a high frequency range, and completed the present invention.
本発明によれば、吸音性、特に３０００Ｈｚ～５０００Ｈｚの高周波音の吸音性に優れる吸音材用組成物が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the composition for sound-absorbing materials which is excellent in sound-absorbing property especially the sound-absorbing property of the high frequency sound of 3000Hz - 5000Hz is provided.
＜吸音材用樹脂組成物＞
本開示の吸音材用組成物はスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含む。
スルホコハク酸（塩）骨格とは、－ＣＯ－Ｃ－Ｃ－ＣＯＯＲ（Ｒは、水素原子、アルキル基、金属塩、アンモニウム塩、又は、有機アミン塩を表す。）で表される骨格中の－Ｃ－Ｃ－部分の炭素原子の少なくとも１つにスルホン酸（塩）基が結合した骨格を言う。
上記Ｒにおけるアルキル基は、炭素数１～２０のアルキル基であることが好ましく、炭素数１～１５のアルキル基であることがより好ましく、炭素数５～１０のアルキル基であることが更に好ましく、例えば２－エチルヘキシル基が特に好ましい。上記Ｒにおける金属塩を形成する金属原子としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子等の１価の金属原子；カルシウム、マグネシウム等の２価の金属原子；アルミニウム、鉄等の３価の金属原子等が挙げられる。また、上記Ｒにおける有機アミン塩としては、エタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩等のアルカノールアミン塩や、トリエチルアミン塩等が挙げられる。
上記Ｒは、水素原子、アルキル基、又は、金属原子であることが好ましく、アルキル基、又は、金属原子であることがより好ましく、金属原子であることが更に好ましい。金属原子としては、上記１価の金属原子が一層好ましく、ナトリウムが特に好ましい。
本開示のスルホン酸（塩）基とは、スルホン酸基及び／又はスルホン酸塩基を意味する。上記スルホン酸塩基としては、スルホン酸基の金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩、これらの混合塩等が挙げられる。
本開示の金属塩を形成する金属原子、上記有機アミン塩としては、上述したものと同様のものが挙げられる。
本開示のスルホン酸（塩）基は、得られる塗膜の機能をより充分に発揮できる観点から、スルホン酸基、スルホン酸ナトリウム塩基、スルホン酸マグネシウム塩基、スルホン酸カルシウム塩基がより好ましく、スルホン酸ナトリウム塩基、スルホン酸マグネシウム塩基、スルホン酸カルシウム塩基が更に好ましく、スルホン酸ナトリウム塩基が特に好ましい。
<Resin composition for sound absorbing material>
The composition for sound absorbing material of the present disclosure contains a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton.
The sulfosuccinic acid (salt) skeleton means - in the skeleton represented by -CO-C-C-COOR (R represents a hydrogen atom, an alkyl group, a metal salt, an ammonium salt, or an organic amine salt.) It refers to a skeleton in which a sulfonic acid (salt) group is bonded to at least one carbon atom of the CC- moiety.
The alkyl group for R is preferably an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, more preferably an alkyl group having 1 to 15 carbon atoms, and even more preferably an alkyl group having 5 to 10 carbon atoms. , for example the 2-ethylhexyl group, is particularly preferred. Examples of the metal atom forming the metal salt in R include monovalent metal atoms such as alkali metal atoms such as lithium, sodium and potassium; divalent metal atoms such as calcium and magnesium; trivalent metal atoms such as aluminum and iron; valent metal atoms and the like. Examples of organic amine salts for R include alkanolamine salts such as ethanolamine salts, diethanolamine salts and triethanolamine salts, and triethylamine salts.
The above R is preferably a hydrogen atom, an alkyl group, or a metal atom, more preferably an alkyl group or a metal atom, and even more preferably a metal atom. As the metal atom, the above monovalent metal atom is more preferable, and sodium is particularly preferable.
A sulfonic acid (salt) group in the present disclosure means a sulfonic acid group and/or a sulfonic acid group. Examples of the sulfonic acid group include metal salts, ammonium salts, organic amine salts, and mixed salts thereof of sulfonic acid groups.
The metal atom forming the metal salt of the present disclosure and the organic amine salt include those similar to those described above.
The sulfonic acid (salt) group of the present disclosure is more preferably a sulfonic acid group, a sodium sulfonate base, a magnesium sulfonate base, or a calcium sulfonate base, from the viewpoint of being able to more fully exhibit the functions of the resulting coating film. Sodium base, magnesium sulfonate base, calcium sulfonate base are more preferred, and sodium sulfonate base is particularly preferred.
本開示のスルホコハク酸（塩）骨格においては、更に水素原子及び／又は水素原子以外の１価の置換基が結合されている。該スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、反応性の炭素－炭素不飽和結合をもち、重合時にエマルション中の重合体の構成単位となるものであってもよい。反応性の炭素－炭素不飽和結合をもつ、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物としては、エレミノールＪＳ－２０（商品名、三洋化成社製）等が挙げられる。しかしながら、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、塗膜外観をより良好にする点から、反応性の炭素－炭素不飽和結合を有しない化合物であることが好ましい。言い換えれば、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、エマルションを得るための乳化剤であって、非反応性乳化剤であることが好ましい。非反応性乳化剤は、反応性の炭素－炭素不飽和結合を有さないため、乳化重合時に反応してエマルションを形成する重合体の一部を構成せず、乳化重合後においても重合体とは別の化合物となる。スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物として反応性の炭素－炭素不飽和結合をもたない化合物を用いた場合は、本発明の吸音材用組成物は、エマルションを形成する重合体の構成単位とは別に、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含むこととなる。これにより、塗膜外観を良好にする本発明の効果をより顕著に発揮することができる。
本開示の水素原子及び／又は水素原子以外の１価の置換基としては、例えば、炭化水素基、アミノ基、アルコキシ基、アルキルアミノ基、アルコキシスルホニル基、スルホアルキル基、アミノアルキル基、カルボキシル基、ポリアルキレンオキシド鎖含有基、アルケニルオキシ基等が挙げられる。例えば、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物が、炭化水素基を有することが好ましく、炭素数８以上の炭化水素基を有することがより好ましく、炭素数１２以上の炭化水素基を有することが更に好ましい。
In the sulfosuccinic acid (salt) skeleton of the present disclosure, a hydrogen atom and/or a monovalent substituent other than a hydrogen atom is further bonded. The compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton has a reactive carbon-carbon unsaturated bond and may become a structural unit of the polymer in the emulsion during polymerization. Examples of the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton with a reactive carbon-carbon unsaturated bond include Eleminol JS-20 (trade name, manufactured by Sanyo Kasei Co., Ltd.). However, the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton is preferably a compound that does not have a reactive carbon-carbon unsaturated bond from the viewpoint of improving the appearance of the coating film. In other words, the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton is an emulsifier for obtaining an emulsion, and is preferably a non-reactive emulsifier. A non-reactive emulsifier does not have a reactive carbon-carbon unsaturated bond, so it does not constitute a part of the polymer that reacts to form an emulsion during emulsion polymerization, and is not a polymer even after emulsion polymerization. It becomes another compound. When a compound having no reactive carbon-carbon unsaturated bond is used as the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton, the composition for a sound absorbing material of the present invention contains a constituent unit of a polymer forming an emulsion. Separately, it includes a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton. Thereby, the effect of the present invention, which improves the appearance of the coating film, can be exhibited more remarkably.
Hydrogen atoms and/or monovalent substituents other than hydrogen atoms of the present disclosure include, for example, hydrocarbon groups, amino groups, alkoxy groups, alkylamino groups, alkoxysulfonyl groups, sulfoalkyl groups, aminoalkyl groups, and carboxyl groups. , a polyalkylene oxide chain-containing group, an alkenyloxy group, and the like. For example, the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton preferably has a hydrocarbon group, more preferably has a hydrocarbon group with 8 or more carbon atoms, and may have a hydrocarbon group with 12 or more carbon atoms. More preferred.
本開示のスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、ポリアルキレンオキシド鎖含有基を有することも好ましい。上記ポリアルキレンオキシド鎖含有基としては、ポリアルキレンオキシド鎖のみの基であっても、ポリアルキレンオキシド鎖とその他の構造部位とを有する基であってもよい。その他の構造部位としては、脂肪族飽和炭化水素基や芳香族炭化水素基等の炭化水素基等が挙げられる。上記ポリアルキレンオキシド鎖含有基としては、ポリアルキレンオキシド鎖のみの基、又は、ポリアルキレンオキシド鎖の末端の酸素原子に水素原子又は炭化水素基が結合していることが好ましい。例えば、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物が、ポリアルキレンオキシド鎖含有基を有し、該ポリアルキレンオキシド鎖含有基の末端に、炭素数８以上の炭化水素基が結合していることがより好ましく、炭素数１２以上の炭化水素基が結合していることが更に好ましい。
本開示のスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、ポリアルキレンオキシド鎖を構成するオキシアルキレン基の平均付加モル数が３以上であることが好ましく、４以上であることがより好ましく、５以上であることが更に好ましい。該平均付加モル数とは、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物における１モルのポリアルキレンオキシド鎖において付加しているオキシアルキレン基のモル数の平均値を意味する。
The compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton of the present disclosure preferably also has a polyalkylene oxide chain-containing group. The polyalkylene oxide chain-containing group may be a group having only a polyalkylene oxide chain or a group having a polyalkylene oxide chain and other structural sites. Other structural moieties include hydrocarbon groups such as aliphatic saturated hydrocarbon groups and aromatic hydrocarbon groups. The polyalkylene oxide chain-containing group is preferably a group consisting only of a polyalkylene oxide chain, or a group in which a hydrogen atom or a hydrocarbon group is bonded to a terminal oxygen atom of the polyalkylene oxide chain. For example, the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton has a polyalkylene oxide chain-containing group, and a hydrocarbon group having 8 or more carbon atoms is bonded to the end of the polyalkylene oxide chain-containing group. More preferably, a hydrocarbon group having 12 or more carbon atoms is bonded.
In the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton of the present disclosure, the average added mole number of oxyalkylene groups constituting the polyalkylene oxide chain is preferably 3 or more, more preferably 4 or more, and 5 or more. It is even more preferable to have The average number of added moles means the average number of moles of oxyalkylene groups added to one mole of polyalkylene oxide chain in the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton.
上述した反応性の炭素－炭素不飽和結合をもたない、スルホコハク酸（塩）骨格を有する
化合物は、例えば下記一般式（１）；
Compounds having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton without the reactive carbon-carbon unsaturated bond described above, for example, the following general formula (1);
上記Ｒ１は、炭素数１～３０の１価のアルキル基を表すことが好ましい。上記Ｒ１の炭素数は、４以上であることが好ましく、８以上であることがより好ましく、１２以上であることが更に好ましい。また、上記Ｒ１の炭素数は、２５以下であることが好ましく、２０以下であることがより好ましい。
また該１価のアルキル基は、第一級アルキル基又は第二級アルキル基であることが好ましい。
高周波音の吸音性を改善する観点からは、上記－Ａ－は、－ＮＨ－を表すことが好ましい。
上記Ｒ２は、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基等の炭素数２～４のアルキレン基が主体であることが好ましく、エチレン基が主体であることがより好ましい。
ここでいう「主体」とは、上記（Ｒ２Ｏ）ｎ部位が、２種以上のオキシアルキレン基により構成されるときに、全Ｒ２の存在数に対して、５０～１００モル％を占めることが好ましい。
上記（Ｒ２Ｏ）ｎ部位は、エチレン基だけから構成されることがより好ましい。
上記平均付加モル数ｎは、３～２００であることが本発明の吸音材用組成物における好ましい形態の１つである。該平均付加モル数ｎは、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の乳化剤としての機能をより高めて吸音性を向上する観点からは、４以上であることがより好ましく、５以上であることが更に好ましく、６以上であることが一層好ましく、７以上であることが特に好ましい。また、該平均付加モル数ｎは、１００以下であることがより好ましく、５０以下であることが更に好ましく、２０以下であることが一層好ましく、１０以下であることが特に好ましい。
R1 above preferably represents a monovalent alkyl group having 1 to 30 carbon atoms. The number of carbon atoms in R1 is preferably 4 or more, more preferably 8 or more, and even more preferably 12 or more. The number of carbon atoms in R1 is preferably 25 or less, more preferably 20 or less.
Moreover, the monovalent alkyl group is preferably a primary alkyl group or a secondary alkyl group.
From the viewpoint of improving sound absorption of high-frequency sound, -A- above preferably represents -NH-.
R2 is preferably mainly an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms such as an ethylene group, a propylene group and a butylene group, and more preferably mainly an ethylene group.
The term "mainly" as used herein means that when the (R2O)n site is composed of two or more oxyalkylene groups, it preferably accounts for 50 to 100 mol% of the total number of R2 present. .
More preferably, the (R2O)n site is composed only of ethylene groups.
One of the preferred embodiments of the composition for sound absorbing material of the present invention is that the average added mole number n is 3 to 200. From the viewpoint of enhancing the function of the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton as an emulsifier to improve sound absorption, the average added mole number n is more preferably 4 or more, and 5 or more. is more preferred, 6 or more is even more preferred, and 7 or more is particularly preferred. The average added mole number n is more preferably 100 or less, still more preferably 50 or less, still more preferably 20 or less, and particularly preferably 10 or less.
上記Ｘ及びＹは、同一又は異なって、水素原子、又は、スルホン酸（塩）基を表す。Ｘ及びＹのうち少なくとも１つは、スルホン酸（塩）基を表す。Ｘ又はＹのいずれか一方がスルホン酸（塩）基を表し、他方が水素原子を表すことが好ましい。スルホン酸（塩）基の好ましい形態は、上述した通りである。
上記Ｒ３は、水素原子、アルキル基、金属塩、アンモニウム塩、又は、有機アミン塩を表す。該Ｒ３は、アルキル基、又は、金属塩であることがより好ましく、金属塩であることが更に好ましい。該金属塩を構成する金属原子としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子が挙げられ、中でもナトリウムが特に好ましい。なお、上記Ｒ３におけるアルキル基、有機アミン塩は、上述したものと同様である。
X and Y above are the same or different and represent a hydrogen atom or a sulfonic acid (salt) group. At least one of X and Y represents a sulfonic acid (salt) group. It is preferred that either one of X or Y represents a sulfonic acid (salt) group and the other represents a hydrogen atom. Preferred forms of the sulfonic acid (salt) group are as described above.
R3 above represents a hydrogen atom, an alkyl group, a metal salt, an ammonium salt, or an organic amine salt. The R3 is more preferably an alkyl group or a metal salt, even more preferably a metal salt. The metal atoms constituting the metal salt include alkali metal atoms such as lithium, sodium and potassium, among which sodium is particularly preferred. The alkyl group and organic amine salt for R3 are the same as those described above.
上述した反応性の炭素－炭素不飽和結合をもたない、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、例えば下記一般式（２）； Compounds having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton without the reactive carbon-carbon unsaturated bond described above, for example, the following general formula (2);
また上記－Ａ－は、－ＮＨ－を表し、上記平均付加モル数ｎは、０であることもまた本発明の吸音材用組成物における好ましい形態の１つである。
本開示のスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物としては、吸音性の観点から上記－Ａ－が、－ＮＨ－を表し、上記平均付加モル数ｎは、０であることが好ましい。具体的には、スルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウムが挙げられ、スルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウムとしては下記一般式（２）で表される化合物が挙げ有れる。
Further, -A- represents -NH-, and the average number of added moles n is 0, which is also one of the preferred embodiments of the composition for sound absorbing material of the present invention.
In the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton of the present disclosure, -A- represents -NH- and the average added mole number n is preferably 0 from the viewpoint of sound absorption. Specific examples thereof include disodium N-alkylmonoamide sulfosuccinate, and examples of disodium N-alkylmonoamide sulfosuccinate include compounds represented by the following general formula (2).
上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、例えば、スルホコハク酸と置換基を有する化合物とを従来公知の方法を用いて反応させることにより得ることができる。上記置換基がポリアルキレンオキシド鎖含有基である場合には、例えば、エチレンオキシド等のアルキレンオキシド又はポリアルキレンオキシド鎖を有する化合物とスルホコハク酸のカルボン酸基とを反応させることにより、スルホコハク酸（塩）骨格にポリアルキレンオキシド鎖含有基を導入することができる。また、上記スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物として市販品や、市販品に水系溶媒を添加して固形分濃度を適宜調整したものを用いることも可能である。
The compound having the sulfosuccinic acid (salt) skeleton can be obtained, for example, by reacting sulfosuccinic acid with a compound having a substituent using a conventionally known method. When the above substituent is a polyalkylene oxide chain-containing group, for example, by reacting a compound having an alkylene oxide such as ethylene oxide or a polyalkylene oxide chain with a carboxylic acid group of sulfosuccinic acid, sulfosuccinic acid (salt) A polyalkylene oxide chain-containing group can be introduced into the skeleton. Moreover, as the compound having the sulfosuccinic acid (salt) skeleton, it is also possible to use a commercially available product or a commercially available product in which an aqueous solvent is added to appropriately adjust the solid content concentration.
本開示の吸音材用組成物としては、重合体を含んでいる樹脂組成物であっても良い。
本開示の重合体としては、吸音材用組成物を塗料として用いた際の無機顔料などの分散性向上性の観点から、（メタ）アクリル酸系単量体由来の構造単位を含むことが好ましい。
本開示の（メタ）アクリル酸系単量体としては、アクリロイル基若しくはメタクリロイル基、又は、これらの基における水素原子が他の原子若しくは原子団に置き換わった基の少なくとも１つの基を有し、かつ、該基中のカルボニル基をもつカルボキシル基（－ＣＯＯＨ基）又はその酸無水物基（－Ｃ（＝Ｏ）－Ｏ－Ｃ（＝Ｏ）－基）を有する単量体である。上記（メタ）アクリル酸系単量体は、（メタ）アクリル酸であることが好ましい。
本開示の（メタ）アクリル酸系単量体の塩としては、金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩等であることが好ましい。金属塩、有機アミン塩については、カルボン塩基をもつ単量体単位の塩として上述したものと同様のものを挙げることができる。
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may be a resin composition containing a polymer.
The polymer of the present disclosure preferably contains a structural unit derived from a (meth)acrylic acid-based monomer, from the viewpoint of improving the dispersibility of inorganic pigments and the like when the composition for sound absorbing material is used as a paint. .
The (meth)acrylic acid-based monomer of the present disclosure has at least one group of an acryloyl group or a methacryloyl group, or a group in which a hydrogen atom in these groups is replaced with another atom or atomic group, and , is a monomer having a carboxyl group (--COOH group) having a carbonyl group in the group or its acid anhydride group (--C(=O)--OC(=O)-- group). The (meth)acrylic acid-based monomer is preferably (meth)acrylic acid.
The salt of the (meth)acrylic acid-based monomer of the present disclosure is preferably a metal salt, an ammonium salt, an organic amine salt, or the like. Examples of the metal salt and organic amine salt include those similar to those described above as the salt of the monomer unit having a carboxylic base.
本開示の重合体としては、（メタ）アクリル酸系単量体由来の構造単位以外の構造単位を有していてもよい。
（メタ）アクリル酸系単量体由来の構造単位以外の構造単位としては、（メタ）アクリル系単量体由来の構造単位、芳香環を有する不飽和単量体由来の構造単位、その他の共重合可能な不飽和単量体由来の構造単位等が挙げられる。上記（メタ）アクリル酸系単量体由来の構造単位以外の（メタ）アクリル系単量体とは、アクリロイル基若しくはメタクリロイル基、又は、これらの基における水素原子が他の原子若しくは原子団に置き換わった基を有し、かつ、カルボキシル基がエステルとなった形態若しくは塩となった形態の単量体又はそのような単量体の誘導体を言う。
The polymer of the present disclosure may have structural units other than structural units derived from (meth)acrylic acid-based monomers.
Structural units other than structural units derived from (meth)acrylic monomers include structural units derived from (meth)acrylic monomers, structural units derived from unsaturated monomers having aromatic rings, and other copolymers. Examples thereof include structural units derived from polymerizable unsaturated monomers. The (meth)acrylic monomer other than the structural unit derived from the (meth)acrylic acid monomer is an acryloyl group or a methacryloyl group, or a hydrogen atom in these groups is replaced with another atom or atomic group. group and a carboxyl group in an ester or salt form, or a derivative of such a monomer.
本開示の（メタ）アクリル系単量体としては、例えば、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、イソプロピルアクリレート、イソプロピルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ－ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ－ブチルメタクリレート、ペンチルアクリレート、ペンチルメタクリレート、イソアミルアクリレート、イソアミルメタクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、オクチルアクリレート、オクチルメタクリレート、イソオクチルアクリレート、イソオクチルメタクリレート、ノニルアクリレート、ノニルメタクリレート、イソノニルアクリレート、イソノニルメタクリレート、デシルアクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルアクリレート、ドデシルメタクリレート、トリデシルアクリレート、トリデシルメタクリレート、ヘキサデシルアクリレート、ヘキサデシルメタクリレート、オクタデシルアクリレート、オクタデシルメタクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、２－エチルヘキシルメタクリレート、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、２－ヒドロキシエチルアクリレート、２－ヒドロキシエチルメタクリレート、２－ヒドロキシプロピルアクリレート、２－ヒドロキシプロピルメタクリレート、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、１，４－ブタンジオールジアクリレート、１，４－ブタンジオールジメタクリレート、１，６－ヘキサンジオールジアクリレート、１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、アリルアクリレート、アリルメタアクリレート等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することが好適である。
本開示の芳香環を有する不飽和単量体としては、例えば、ジビニルベンゼン、スチレン、α－メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン等が挙げられ、好ましくはスチレンである。すなわち、（メタ）アクリル系重合体が、スチレンを含む単量体成分から得られたスチレン（メタ）アクリル系重合体であることもまた、本発明の好適な実施形態の１つである。このような形態によって、コストを削減しつつ本発明の効果を充分に発揮することができる。
(Meth)acrylic monomers of the present disclosure include, for example, methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, isopropyl acrylate, isopropyl methacrylate, butyl acrylate, butyl methacrylate, isobutyl acrylate, isobutyl methacrylate, tert-butyl acrylate, tert-butyl methacrylate, pentyl acrylate, pentyl methacrylate, isoamyl acrylate, isoamyl methacrylate, hexyl acrylate, hexyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, cyclohexyl methacrylate, octyl acrylate, octyl methacrylate, isooctyl acrylate, isooctyl methacrylate, nonyl acrylate, nonyl methacrylate, isononyl acrylate, isononyl methacrylate, decyl acrylate, decyl methacrylate, dodecyl acrylate, dodecyl methacrylate, tridecyl acrylate, tridecyl methacrylate, hexadecyl acrylate, hexadecyl methacrylate, octadecyl acrylate, octadecyl methacrylate, 2- ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, vinyl formate, vinyl acetate, vinyl propionate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, diallyl phthalate, triallyl cyanurate, ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, 1,4-butanediol diacrylate, 1,4-butanediol dimethacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, 1,6-hexanediol dimethacrylate, diethylene glycol diacrylate, Diethylene glycol dimethacrylate, allyl acrylate, allyl methacrylate and the like can be mentioned, and it is preferable to use one or more of these.
The unsaturated monomer having an aromatic ring of the present disclosure includes, for example, divinylbenzene, styrene, α-methylstyrene, vinyltoluene, ethylvinylbenzene and the like, preferably styrene. That is, it is also one of preferred embodiments of the present invention that the (meth)acrylic polymer is a styrene (meth)acrylic polymer obtained from a monomer component containing styrene. With such a form, the effects of the present invention can be fully exhibited while reducing costs.
本開示のその他の共重合可能な不飽和単量体としては、例えばアクリロニトリルや、トリメチロールプロパンジアリルエーテル等の多官能性不飽和単量体が挙げられる。 Other copolymerizable unsaturated monomers of the present disclosure include, for example, acrylonitrile and polyfunctional unsaturated monomers such as trimethylolpropane diallyl ether.
本開示の重合体１００質量部あたりの（メタ）アクリル酸系単量体由来の構造単位の含有量としては、０．１質量部以上が好ましく、０．３質量部以上がより好ましく、０．５質量部以上がさらに好ましく、０．７質量部以上が特に好ましく、５質量部以下が好ましく、４質量部以下がより好ましく、３質量部以下がさらに好ましい。このような範囲内とすることにより、単量体成分が安定に共重合することが期待できる。
本開示の重合体１００質量部あたりの（メタ）アクリル系単量体由来の構造単位の含有量としては、２０質量部以上が好ましく、４０質量部以上がより好ましく、６０質量部以上がさらに好ましく、９９．９質量部以下が好ましく、９９．５質量部以下がより好ましく、９９．０質量部以下がさらに好ましい。
The content of the structural unit derived from the (meth)acrylic acid-based monomer per 100 parts by mass of the polymer of the present disclosure is preferably 0.1 parts by mass or more, more preferably 0.3 parts by mass or more, and 0.1 part by mass or more. It is more preferably 5 parts by mass or more, particularly preferably 0.7 parts by mass or more, preferably 5 parts by mass or less, more preferably 4 parts by mass or less, and even more preferably 3 parts by mass or less. By setting the amount within such a range, it can be expected that the monomer component is stably copolymerized.
The content of the (meth)acrylic monomer-derived structural unit per 100 parts by mass of the polymer of the present disclosure is preferably 20 parts by mass or more, more preferably 40 parts by mass or more, and even more preferably 60 parts by mass or more. , is preferably 99.9 parts by mass or less, more preferably 99.5 parts by mass or less, and even more preferably 99.0 parts by mass or less.
本開示の重合体１００質量部あたりの芳香環を有する不飽和単量体由来の構造単位の含有量としては、１質量部以上が好ましく、５質量部以上がより好ましく、１０質量部以上がさらに好ましく、２０質量部以上が特に好ましく、４０質量部以上が一層好ましく、８０質量部以下が好ましく、７０質量部以下がより好ましく、６０質量部以下がさらに好ましい。 The content of the structural unit derived from an unsaturated monomer having an aromatic ring per 100 parts by mass of the polymer of the present disclosure is preferably 1 part by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more, and further 10 parts by mass or more. It is preferably 20 parts by mass or more, particularly preferably 40 parts by mass or more, more preferably 80 parts by mass or less, more preferably 70 parts by mass or less, and even more preferably 60 parts by mass or less.
本開示の重合体の重量平均分子量としては、２万以上が好ましく、３万以上がより好ましく、３万５０００以上がさらに好ましく、５万以上、９万以上の順で特に好ましく、８０万いかが好ましく、５０万以下がより好ましく、４２万以下がさらに好ましく、４０万以下、２７万以下の順で特に好ましい。本開示の重合体の重量平均分子量としては、公知の手法にて測定することができるが、ＧＰＣを用い、後述する実施例に記載の条件により測定することができる。 The weight-average molecular weight of the polymer of the present disclosure is preferably 20,000 or more, more preferably 30,000 or more, still more preferably 35,000 or more, particularly preferably 50,000 or more and 90,000 or more in that order, and preferably 800,000. , 500,000 or less, more preferably 420,000 or less, and particularly preferably 400,000 or less and 270,000 or less, in that order. The weight-average molecular weight of the polymer of the present disclosure can be measured by a known method, and can be measured using GPC under the conditions described in Examples below.
本開示の重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）としては、－２０℃以上が好ましく、－１５℃がより好ましく、－１０以上がさらに好ましく、４０℃以下が好ましく、３５℃以下がより好ましく、３０℃以下がさらに好ましい。
本開示の重合体のガラス転移温度としては、重合体を構成する単量体成分に使用されている単量体の単独重合体のガラス転移温度を用いて、計算式（Ｉ）：
The glass transition temperature (Tg) of the polymer of the present disclosure is preferably −20° C. or higher, more preferably −15° C., further preferably −10° C. or higher, preferably 40° C. or lower, more preferably 35° C. or lower, and 30 °C or less is more preferable.
As the glass transition temperature of the polymer of the present disclosure, using the glass transition temperature of the homopolymer of the monomer used in the monomer component constituting the polymer, the calculation formula (I):
で表されるフォックス（Ｆｏｘ）の式に基づいて求められた温度であってよい。
なお、特殊単量体、多官能単量体などのようにガラス転移温度が不明の単量体については、単量体成分における当該ガラス転移温度が不明の単量体の合計量が質量分率で１０質量％以下である場合、ガラス転移温度が判明している単量体のみを用いてガラス転移温度が求められる。単量体成分におけるガラス転移温度が不明の単量体の合計量が質量分率で１０質量％を超える場合には、重合体のガラス転移温度は、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）、示差熱量分析（ＤＴＡ）、熱機械分析（ＴＭＡ）などによって求められる。
重合体のガラス転移温度は、単量体成分の組成を調整することにより、容易に調節することができる。エマルション粒子を構成する重合体のガラス転移温度を考慮して、当該エマルション粒子を構成する重合体の原料として用いられる単量体成分の組成を決定することができる。
重合体のガラス転移温度は、例えば、２－エチルヘキシルアクリレートの単独重合体では－７０℃、ｎ－ブチルアクリレートの単独重合体では－５６℃、スチレンの単独重合体では１００℃、アクリル酸の単独重合体では９５℃である。
It may be the temperature determined based on the Fox equation represented by .
For monomers with unknown glass transition temperatures such as special monomers and polyfunctional monomers, the total amount of monomers with unknown glass transition temperatures in the monomer components is the mass fraction. is 10% by mass or less, the glass transition temperature is determined using only monomers whose glass transition temperatures are known. When the total amount of monomers with unknown glass transition temperatures in the monomer component exceeds 10% by mass in terms of mass fraction, the glass transition temperature of the polymer is determined by differential scanning calorimetry (DSC), differential calorimetry (DTA), thermal mechanical analysis (TMA), or the like.
The glass transition temperature of the polymer can be easily adjusted by adjusting the composition of the monomer components. The composition of the monomer components used as raw materials for the polymer composing the emulsion particles can be determined in consideration of the glass transition temperature of the polymer composing the emulsion particles.
The glass transition temperature of the polymer is, for example, −70° C. for 2-ethylhexyl acrylate homopolymer, −56° C. for n-butyl acrylate homopolymer, 100° C. for styrene homopolymer, and 100° C. for acrylic acid homopolymer. At coalescence it is 95°C.
本開示の重合体１００質量部に対するスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の含有量としては、吸音性の観点から１質量部以上が好ましく、２質量部以上がより好ましく、３質量部以上がさらに好ましく、造膜性の観点から１５質量部以下が好ましく、１２質量部以下がより好ましく、１０質量部以下がさらに好ましい。 The content of the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton with respect to 100 parts by mass of the polymer of the present disclosure is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, and further 3 parts by mass or more from the viewpoint of sound absorption. It is preferably 15 parts by mass or less, more preferably 12 parts by mass or less, and even more preferably 10 parts by mass or less from the viewpoint of film-forming properties.
本開示の重合体としては、エマルション粒子であることが好ましく、環境保護、作業者の安全性の観点からエマルション粒子含有水性分散体であることが好ましい。
本明細書における水性分散体とは、重合体が水系溶媒中に分散している分散体を意味するの水系溶媒としては、水を含む限りその他の有機溶媒を含んでいてもよいが、水であることが好ましい。
本開示の水系溶媒１００質量部あたりの水の含有量としては、８０質量部以上が好ましく、９０質量部以上がより好ましく、９５質量部以上がさらに好ましく、１００質量部であっても良い。
The polymer of the present disclosure is preferably emulsion particles, and preferably an emulsion particle-containing aqueous dispersion from the viewpoint of environmental protection and worker safety.
The term "aqueous dispersion" as used herein means a dispersion in which a polymer is dispersed in an aqueous solvent. The aqueous solvent may contain other organic solvents as long as it contains water. Preferably.
The content of water per 100 parts by mass of the aqueous solvent of the present disclosure is preferably 80 parts by mass or more, more preferably 90 parts by mass or more, even more preferably 95 parts by mass or more, and may be 100 parts by mass.
本開示の吸音材用組成物は、エマルション粒子を１種含んでいてもよく、２種以上含んでいてもよい。本発明に係るエマルションを２種以上含む場合、２種以上の本発明に係るエマルションを混合（ブレンド）して得られる混合物であってもよく、一連の製造工程の中で２種以上の重合体鎖を含むものを製造（例えば、多段重合等）して得られる２種以上の重合体鎖が複合化したエマルションであってもよい。
本開示の２種以上の重合体鎖が複合化したものとは、例えば、後述するコア部とシェル部とを有する形態が挙げられる。
本開示のコア部とシェル部とを有する形態としては、例えば、エマルションが２種類の本発明に係るエマルションからなり、該２種類の本発明に係るエマルションの一方がコア部、他方がシェル部を形成しているものが挙げられる。なお、上記重合体が（メタ）アクリル酸系単量体由来の構造単位を含む単量体成分を用いて得られる重合体であるとは、例えば、（メタ）アクリル酸系単量体が、エマルションのコア部を形成する単量体成分、シェル部を形成する単量体成分のいずれかに含まれていてもよく、これらの両方に含まれていてもよい。
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may contain one type of emulsion particles, or may contain two or more types. When two or more emulsions according to the present invention are contained, it may be a mixture obtained by mixing (blending) two or more emulsions according to the present invention. It may be an emulsion in which two or more types of polymer chains are combined and obtained by producing a product containing chains (for example, multi-stage polymerization, etc.).
The complex of two or more polymer chains of the present disclosure includes, for example, a form having a core portion and a shell portion, which will be described later.
As a form having a core part and a shell part of the present disclosure, for example, the emulsion is composed of two types of emulsions according to the present invention, one of the two types of emulsions according to the present invention is the core part, and the other is the shell part. There are things that are forming. In addition, the above polymer is a polymer obtained using a monomer component containing a structural unit derived from a (meth)acrylic acid-based monomer, for example, the (meth)acrylic acid-based monomer is It may be contained in either the monomer component forming the core portion of the emulsion, the monomer component forming the shell portion, or both of them.
本開示のエマルション粒子が、２種以上の重合体鎖が複合化した形態である場合、一方の重合体鎖と他方の重合体鎖とが完全に相溶し、これらを区別できない均質構造のものであってもよく、これらが完全には相溶せずに不均質に形成されるもの（例えば、コア・シェル複合構造やミクロドメイン構造）であってもよいが、これらの構造の中でも、エマルションの特性を充分に引き出し、安定なエマルションを作製するためには、例えばコア・シェル複合構造であることが好ましい。コア・シェル複合構造を有するエマルションは、実用温度範囲内の幅広い範囲における制振性に優れる。特に高温域においても、他の形態の吸音材用樹脂組成物と比較して優れた制振性を発揮し、その結果、実用温度範囲内において、常温から高温域まで幅広い範囲に渡って制振性能を発揮することができる。なお、上記コア・シェル複合構造においては、コア部の表面がシェル部によって被覆された形態であることが好ましい。この場合、コア部の表面は、シェル部によって完全に被覆されていることが好適であるが、完全に被覆されていなくてもよく、例えば、網目状に被覆されている形態や、所々においてコア部が露出している形態であってもよい。 When the emulsion particles of the present disclosure are in a form in which two or more types of polymer chains are combined, one polymer chain and the other polymer chain are completely compatible and have a homogeneous structure in which they cannot be distinguished. These may be heterogeneously formed without being completely compatible (for example, a core-shell composite structure or a microdomain structure), but among these structures, the emulsion In order to fully bring out the properties of and to prepare a stable emulsion, for example, a core-shell composite structure is preferred. Emulsions having a core-shell composite structure are excellent in damping properties over a wide range of practical temperatures. In particular, even in the high temperature range, it exhibits excellent vibration damping properties compared to other forms of resin compositions for sound absorbing materials, and as a result, within the practical temperature range, it can damp vibration over a wide range from normal temperature to high temperature. performance can be demonstrated. In the core-shell composite structure, it is preferable that the surface of the core portion is covered with the shell portion. In this case, the surface of the core portion is preferably completely covered with the shell portion, but may not be completely covered. A form in which a part is exposed may be used.
本開示のエマルション粒子が、２種以上の重合体鎖が複合化した形態である際のガラス転移温度（Ｔｇ）は、全ての段で用いた単量体組成から算出したＴｇ（トータルＴｇ）を意味する。
本開示のエマルション粒子が少なくとも１種が２種以上の重合体鎖が複合化した形態である場合、一方の重合体鎖（例えば、コア部の重合体鎖）のガラス転移温度は、０～６０℃であることが好ましい。より好ましくは、１０～５０℃である。また他方の重合体鎖（例えば、シェル部の重合体鎖）のガラス転移温度は、－３０～３０℃であることが好ましい。より好ましくは、－２０～２０℃である。また一方の重合体鎖と他方の重合体鎖とのガラス転移温度の差は、５～６０℃であることが好ましい。このようにガラス転移温度に差を設けることにより、例えば、吸音材用途に適用したときに、幅広い温度領域下でより高い制振性を発現させることが可能となり、特に実用的範囲である２０～６０℃域での制振性がより向上されることとなる。ガラス転移温度の差は、より好ましくは１０～５０℃であり、更に好ましくは２０～４０℃である。
The glass transition temperature (Tg) when the emulsion particles of the present disclosure are in a form in which two or more polymer chains are combined is the Tg (total Tg) calculated from the monomer composition used in all stages. means.
When at least one of the emulsion particles of the present disclosure is in a form in which two or more polymer chains are combined, the glass transition temperature of one polymer chain (for example, the polymer chain of the core portion) is 0 to 60. °C is preferred. More preferably, it is 10 to 50°C. The glass transition temperature of the other polymer chain (for example, the polymer chain of the shell portion) is preferably -30 to 30°C. More preferably, it is -20 to 20°C. The difference in glass transition temperature between one polymer chain and the other polymer chain is preferably 5 to 60°C. By providing a difference in the glass transition temperature in this way, for example, when it is applied to a sound absorbing material, it becomes possible to express higher vibration damping properties in a wide temperature range. The damping property in the 60° C. range is further improved. The difference in glass transition temperature is more preferably 10 to 50°C, still more preferably 20 to 40°C.
本開示のエマルション粒子の平均粒子径は８０～４５０ｎｍであることが好ましい。上記平均粒子径がこの範囲にあるエマルション粒子を用いることにより、吸音材に要求される塗膜外観、塗工性等の基本性能を充分なものとした上で、吸音材をより優れたものとすることができる。エマルション粒子の平均粒子径は、より好ましくは４００ｎｍ以下であり、更に好ましくは３５０ｎｍ以下である。また、平均粒子径は、好ましくは１００ｎｍ以上である。エマルション粒子の平均粒子径は後述する実施例に記載の方法により測定することができる。 The emulsion particles of the present disclosure preferably have an average particle size of 80 to 450 nm. By using emulsion particles having an average particle diameter within this range, the basic performance required for the sound absorbing material, such as the appearance of the coating film and coatability, is sufficient, and the sound absorbing material is further improved. can do. The average particle size of the emulsion particles is more preferably 400 nm or less, still more preferably 350 nm or less. Also, the average particle size is preferably 100 nm or more. The average particle size of the emulsion particles can be measured by the method described in Examples below.
本開示の吸音材用組成物のｐＨとしては特に限定されないが、２～１０であることが好ましく、３～９．５であることがより好ましく、７～９であることが更に好ましい。
本開示の吸音材用組成物がエマルション粒子含有水性分散体である際のｐＨは、当該樹脂に、アンモニア水、水溶性アミン類、水酸化アルカリ水溶液等を添加することによって調整することができる。本開示に記載のｐＨは、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
本開示の吸音材用組成物の粘度としては特に限定されないが、１～１００００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、５～４０００ｍＰａ・ｓであることがより好ましく、１０～２０００ｍＰａ・ｓであることが更に好ましく、３０～１０００ｍＰａ・ｓであることが一層好ましく、８０～５００ｍＰａ・ｓであることが特に好ましい。本開示に記載の粘度は、後述する実施例に記載の条件により測定することができる。
Although the pH of the composition for sound absorbing material of the present disclosure is not particularly limited, it is preferably 2 to 10, more preferably 3 to 9.5, and even more preferably 7 to 9.
The pH when the composition for sound absorbing material of the present disclosure is an emulsion particle-containing aqueous dispersion can be adjusted by adding aqueous ammonia, water-soluble amines, an aqueous alkali hydroxide solution, or the like to the resin. The pH described in the present disclosure can be measured by the method described in Examples below.
Although the viscosity of the composition for sound absorbing material of the present disclosure is not particularly limited, it is preferably 1 to 10000 mPa s, more preferably 5 to 4000 mPa s, and further preferably 10 to 2000 mPa s. It is preferably from 30 to 1000 mPa·s, and particularly preferably from 80 to 500 mPa·s. The viscosity described in the present disclosure can be measured under the conditions described in Examples below.
本開示の吸音材用組成物は、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物以外のアニオン性乳化剤を含んでいてもよい。
スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物以外のアニオン性乳化剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンオレイルエーテル硫酸ナトリウム塩、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、ポリオキシアルキレン（モノ、ジ、トリ）スチリルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン（モノ、ジ、トリ）ベンジルフェニルエーテル硫酸エステル塩、アルケニルコハク酸ジ塩；ナトリウムドデシルサルフェート、カリウムドデシルサルフェート、アンモニウムアルキルサルフェート等のアルキルサルフェート塩；ナトリウムドデシルポリグリコールエーテルサルフェート；ナトリウムスルホリシノエート；スルホン化パラフィン塩等のアルキルスルホネート；ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、アルカリフェノールヒドロキシエチレンのアルカリ金属サルフェート等のアルキルスルホネート；高アルキルナフタレンスルホン酸塩；ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物；ナトリウムラウレート、トリエタノールアミンオレエート、トリエタノールアミンアビエテート等の脂肪酸塩；ポリオキシアルキルエーテル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンカルボン酸エステル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンフェニルエーテル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンアルキルアリールサルフェート塩等が挙げられる。
スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物以外のアニオン性乳化剤の市販品としては、レベノールＷＸ（商品名、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、花王社製）等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩；ニューコール７０７ＳＦ（商品名、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩、日本乳化剤株式会社製）等のポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩；アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩；アルケニルコハク酸塩型アニオン性乳化剤等の反応性のアニオン性乳化剤；その他の通常使用されるアニオン性乳化剤（例えば、ラウリル硫酸ナトリウム）等の１種又は２種以上を使用できる。
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may contain an anionic emulsifier other than the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton.
Examples of anionic emulsifiers other than compounds having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton include polyoxyalkylene alkyl ether sulfates, sodium polyoxyalkylene oleyl ether sulfates, polyoxyalkylene alkylphenyl ether sulfates, and alkyldiphenyl ether disulfonates. , polyoxyalkylene (mono, di, tri) styrylphenyl ether sulfate, polyoxyalkylene (mono, di, tri) benzylphenyl ether sulfate, alkenyl succinic acid di-salt; sodium dodecyl sulfate, potassium dodecyl sulfate, ammonium Alkyl Sulfate Salts such as Alkyl Sulfate; Sodium Dodecyl Polyglycol Ether Sulfate; Sodium Sulforisinoate; Alkyl Sulfonates such as Sulfonated Paraffin Salt; Naphthalene sulfonate; naphthalene sulfonic acid formalin condensate; fatty acid salts such as sodium laurate, triethanolamine oleate, triethanolamine abietate; polyoxyalkyl ether sulfate; polyoxyethylene carboxylic acid ester sulfate; polyoxyethylene phenyl ether sulfate; polyoxyethylene alkylaryl sulfate, and the like.
Commercially available anionic emulsifiers other than compounds having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton include polyoxyalkylene alkyl ether sulfates such as Levenol WX (trade name, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, manufactured by Kao Corporation); Polyoxyalkylene polycyclic phenyl ether sulfate such as 707SF (trade name, polyoxyethylene polycyclic phenyl ether sulfate, manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd.); alkyl diphenyl ether disulfonate; alkenyl succinate anionic emulsifier, etc. and other commonly used anionic emulsifiers (eg, sodium lauryl sulfate).
本開示の吸音材用組成物は、スルホコハク酸（塩）骨格を有する成分以外のアニオン性乳化剤を含んでいてもよいが、該組成物中のアニオン性乳化剤１００質量％中、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の含有量が２５質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることが更に好ましく、７０質量％以上であることが一層好ましく、８０質量％以上であることがより一層好ましく、９０質量％以上であることが特に好ましく、１００質量％であることが最も好ましい。 The composition for sound absorbing material of the present disclosure may contain an anionic emulsifier other than a component having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton. The content of the compound having a skeleton is preferably 25% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, still more preferably 60% by mass or more, and even more preferably 70% by mass or more. , more preferably 80% by mass or more, particularly preferably 90% by mass or more, and most preferably 100% by mass.
本開示の吸音材用組成物の不揮発分１００質量部あたりのスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の含有量としては、吸音性の観点から０．５質量部以上が好ましく、１．０質量以上がより好ましく、１．５質量部以上がさらに好ましく、造膜性の観点から１５質量部以下が好ましく、１２質量部以下がより好ましく、１０質量部以下がさらに好ましい。
本開示の吸音材用組成物の不揮発分は、吸音材用組成物全質量から、重合体、及び各種添加剤に含まれる揮発成分質量を除く質量として算出してもよいし、吸音材用組成物１ｇを秤量し、熱風乾燥機で１１０℃の温度で１時間乾燥させ、得られた残渣を不揮発分とし、式：
〔吸音材用組成物における不揮発分量（質量％）〕
＝（〔残渣の質量〕÷〔吸音材用組成物１ｇ〕）×１００
に基づいて求めてもよい。
From the viewpoint of sound absorption, the content of the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton per 100 parts by mass of non-volatile matter in the composition for sound absorbing material of the present disclosure is preferably 0.5 parts by mass or more, and 1.0 parts by mass or more. is more preferably 1.5 parts by mass or more, preferably 15 parts by mass or less from the viewpoint of film-forming properties, more preferably 12 parts by mass or less, and even more preferably 10 parts by mass or less.
The non-volatile content of the composition for sound absorbing material of the present disclosure may be calculated as the mass excluding the mass of volatile components contained in the polymer and various additives from the total mass of the composition for sound absorbing material. 1 g of the product was weighed and dried in a hot air dryer at a temperature of 110 ° C. for 1 hour.
[Non-volatile content (mass%) in composition for sound absorbing material]
= ([mass of residue] ÷ [composition for sound absorbing material 1g]) x 100
can be determined based on
なお、本開示の吸音材用組成物としては無機粒子を含めない組成物を意味し、本開示の吸音材用組成物および無機粒子を含む際には、吸音材用塗料として取り扱う。 The composition for sound absorbing material of the present disclosure means a composition that does not contain inorganic particles, and when the composition for sound absorbing material of the present disclosure and inorganic particles are included, it is treated as a coating material for sound absorbing material.
本開示の吸音材用組成物の不揮発分としては、吸音性の観点から４０質量部以上が好ましく、４５質量以上がより好ましく、５０質量部以上がさらに好ましく、造膜性の観点から７０質量部以下が好ましく、６５質量部以下がより好ましく、６０質量部以下がさらに好ましい。
本開示の吸音材用組成物の不揮発分１００質量部における重合体の含有量は、吸音性の観点から３５質量部以上が好ましく、４０質量以上がより好ましく、４５質量部以上がさらに好ましく、機械安定性の観点から９９質量部以下が好ましく、９７量部以下がより好ましく、９５質量部以下がさらに好ましい。
本開示の吸音材用組成物における、重合体１００質量部に対するスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の含有量としては、吸音性の観点から１質量部以上が好ましく、２質量以上がより好ましく、３質量部以上がさらに好ましく、造膜性の観点から１５質量部以下が好ましく、１２質量部以下がより好ましく、１０質量部以下がさらに好ましい。
The non-volatile content of the composition for sound absorbing material of the present disclosure is preferably 40 parts by mass or more from the viewpoint of sound absorption, more preferably 45 parts by mass or more, further preferably 50 parts by mass or more, and 70 parts by mass from the viewpoint of film-forming properties. The following is preferable, 65 parts by mass or less is more preferable, and 60 parts by mass or less is even more preferable.
The content of the polymer in 100 parts by mass of the non-volatile content of the composition for sound absorbing material of the present disclosure is preferably 35 parts by mass or more, more preferably 40 parts by mass or more, even more preferably 45 parts by mass or more, from the viewpoint of sound absorption. From the viewpoint of stability, it is preferably 99 parts by mass or less, more preferably 97 parts by mass or less, and even more preferably 95 parts by mass or less.
In the composition for sound absorbing material of the present disclosure, the content of the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton with respect to 100 parts by mass of the polymer is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, from the viewpoint of sound absorption. It is more preferably 3 parts by mass or more, preferably 15 parts by mass or less from the viewpoint of film-forming properties, more preferably 12 parts by mass or less, and even more preferably 10 parts by mass or less.
本開示の吸音材用組成物としては、発泡剤を含んでいる樹脂組成物であっても良い。
本開示の発泡剤としては、加熱膨張カプセル型発泡剤などが挙げられる。
本開示のスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物が発泡剤として機能することから、従来用いられていた高価な発泡剤の使用量を削減することができる。例えば、エマルションの原料として用いられた全単量体成分１００質量％に対して、加熱膨張カプセル型発泡剤の含有量を２質量％以下とすることが好ましく、１質量％以下とすることがより好ましく、０質量％が最も好ましい。
なお、本明細書においてスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は発泡剤には含まない。
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may be a resin composition containing a foaming agent.
The blowing agents of the present disclosure include heat-expandable capsule-type blowing agents and the like.
Since the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton of the present disclosure functions as a foaming agent, it is possible to reduce the amount of conventionally used expensive foaming agents. For example, the content of the heat-expandable capsule-type foaming agent is preferably 2% by mass or less, more preferably 1% by mass or less, relative to 100% by mass of the total monomer components used as raw materials for the emulsion. Preferably, 0% by weight is most preferred.
In the present specification, a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton is not included in the foaming agent.
本開示の吸音材用組成物は、吸音材用塗料として用いて塗膜を得た際に、発泡剤として機能するスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含有するため、上記加熱膨張カプセル型発泡剤の含有量を２質量％以下としたり、より少なくしたりすることにより、発泡剤が過剰となって塗膜の形状維持が困難になることを充分に防止でき、塗膜外観をより優れたものとすることができる。 Since the composition for sound absorbing material of the present disclosure contains a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton that functions as a foaming agent when used as a coating for sound absorbing material to obtain a coating film, the heat-expandable capsule-type foaming By reducing the content of the agent to 2% by mass or less, it is possible to sufficiently prevent the difficulty of maintaining the shape of the coating film due to an excessive amount of the foaming agent, and to improve the appearance of the coating film. can be
本開示の吸音材用組成物は、更に分散剤を含んでいてもよい。上記分散剤としては、例えば、ヘキサメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム等の無機質分散剤、及び、ポリカルボン酸系分散剤等の有機質分散剤が挙げられる。上記分散剤の配合量としては、吸音材用塗料中の重合体１００質量部に対し、固形分で０．１～８質量部が好ましく、０．５～６質量部がより好ましく、１～３質量部が更に好ましい。
本開示の吸音材用組成物は、更に増粘剤を含んでいてもよい。
本開示の増粘剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、セルロース系誘導体、ポリカルボン酸系樹脂等が挙げられる。
本開示の増粘剤の配合量としては、吸音材用組成物中の重合体１００質量部に対し、０．０１～５質量部が好ましく、０．１～４質量部がより好ましく、０．３～２質量部が更に好ましい。
本開示の吸音材用組成物は、更にその他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、例えば、溶媒；ゲル化剤；消泡剤；可塑剤；安定剤；湿潤剤；防腐剤；発泡防止剤；老化防止剤；防黴剤；紫外線吸収剤；帯電防止剤等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。なお、上記無機粒子、分散剤、増粘剤、及び、他の成分は、例えば、バタフライミキサー、プラネタリーミキサー、スパイラルミキサー、ニーダー、ディゾルバー等を用いて、本発明に係るポリマーエマルションや架橋剤等と混合され得る。
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may further contain a dispersant. Examples of the dispersant include inorganic dispersants such as sodium hexametaphosphate and sodium tripolyphosphate, and organic dispersants such as polycarboxylic acid-based dispersants. The content of the dispersant is preferably 0.1 to 8 parts by mass, more preferably 0.5 to 6 parts by mass, more preferably 1 to 3 parts by mass, based on 100 parts by mass of the polymer in the paint for sound absorbing material. Parts by mass are more preferred.
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may further contain a thickening agent.
Examples of the thickening agent of the present disclosure include polyvinyl alcohol, cellulose derivatives, polycarboxylic acid resins, and the like.
The blending amount of the thickener of the present disclosure is preferably 0.01 to 5 parts by mass, more preferably 0.1 to 4 parts by mass, and 0.01 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymer in the composition for sound absorbing material. 3 to 2 parts by mass is more preferable.
The composition for sound absorbing material of the present disclosure may further contain other components. Other components include, for example, solvents; gelling agents; antifoaming agents; plasticizers; stabilizers; wetting agents; preservatives; and one or more of these can be used. The inorganic particles, dispersant, thickener, and other components are added, for example, by using a butterfly mixer, planetary mixer, spiral mixer, kneader, dissolver, etc., to form the polymer emulsion, cross-linking agent, etc. according to the present invention. can be mixed with
＜吸音材用組成物の製造方法＞
本開示の吸音材用組成物の製造方法としては、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含んでいる限り特に限定されないが、吸音材として用いた際の吸音性の観点から重合体を含むことが好ましい。
本開示の吸音材用組成物に含まれる重合体は市販の重合体を添加することもできる。
本開示の重合体としては、吸音材用組成物を塗料として用いた際の無機顔料などの分散性向上性の観点から、（メタ）アクリル酸系単量体を重合してなる重合体であることが好ましい。
本開示の重合体の製造方法としては、塊状重合、懸濁重合、溶液重合、沈殿重合、乳化重合等の既存の方法を適用することができる。これらの中でも、環境負荷低減の観点から乳化重合が好ましく、中でも安全性の観点から溶媒に水などの水性媒体を用いることがより好ましい。
<Method for producing composition for sound absorbing material>
The method for producing the composition for sound absorbing material of the present disclosure is not particularly limited as long as it contains a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton. is preferred.
A commercially available polymer can also be added to the polymer contained in the composition for sound absorbing material of the present disclosure.
The polymer of the present disclosure is a polymer obtained by polymerizing a (meth)acrylic acid-based monomer from the viewpoint of improving the dispersibility of inorganic pigments when the composition for sound absorbing material is used as a paint. is preferred.
Existing methods such as bulk polymerization, suspension polymerization, solution polymerization, precipitation polymerization, and emulsion polymerization can be applied as the method for producing the polymer of the present disclosure. Among these, emulsion polymerization is preferable from the viewpoint of reducing environmental load, and it is more preferable to use an aqueous medium such as water as a solvent from the viewpoint of safety.
本開示の重合体はエマルション粒子であることが好ましく、環境保護、作業者の安全性の観点からエマルション粒子含有水性分散体であることが好ましい。
本明細書における水性分散体とは、重合体が水系溶媒中に分散している分散体を意味するの水系溶媒としては、水を含む限りその他の有機溶媒を含んでいてもよいが、水であることが好ましい。
本開示の水系溶媒１００質量部あたりの水の含有量としては、８０質量部以上が好ましく、９０質量部以上がより好ましく、９５質量部以上がさらに好ましく、１００質量部であっても良い。
The polymer of the present disclosure is preferably emulsion particles, and is preferably an emulsion particle-containing aqueous dispersion from the viewpoint of environmental protection and worker safety.
The term "aqueous dispersion" as used herein means a dispersion in which a polymer is dispersed in an aqueous solvent. The aqueous solvent may contain other organic solvents as long as it contains water. Preferably.
The content of water per 100 parts by mass of the aqueous solvent of the present disclosure is preferably 80 parts by mass or more, more preferably 90 parts by mass or more, even more preferably 95 parts by mass or more, and may be 100 parts by mass.
本開示のエマルション粒子の製造方法としては、スルホコハク酸（塩）骨格を有する成分が乳化剤として作用してエマルション粒子を形成するものであってもよい。
本開示のスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の全部と単量体成分とを含む単量体乳化物を原料として乳化重合してなるエマルションであってもよく、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の一部と単量体成分とを含む単量体乳化物を原料として乳化重合してエマルションを得た後、得られたエマルションに対してスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の残部を添加して得られるものであってもよい。このようにスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物の少なくとも一部と単量体成分とを含む単量体乳化物を原料として乳化重合することにより、該スルホコハク酸（塩）骨格を有する成分の少なくとも一部がエマルションを形成する乳化剤として含まれることになる。この場合、該スルホコハク酸（塩）骨格を有する成分の少なくとも一部は、通常の乳化剤（重合体とは別個の化合物）であってもよく、重合体の一部を構成する構成単位であり、かつ乳化剤であってもよい。
As a method for producing emulsion particles of the present disclosure, a component having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton may act as an emulsifier to form emulsion particles.
It may be an emulsion obtained by emulsion polymerization using as a raw material a monomer emulsion containing all of the compounds having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton of the present disclosure and a monomer component, and has a sulfosuccinic acid (salt) skeleton. After obtaining an emulsion by emulsion polymerization using a monomer emulsion containing a part of the compound and a monomer component as a raw material, the rest of the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton is added to the obtained emulsion. may be obtained by Emulsion polymerization of a monomer emulsion containing at least part of a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton and a monomer component as a starting material allows at least the component having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton to A portion will be included as an emulsifier to form an emulsion. In this case, at least part of the component having the sulfosuccinic acid (salt) skeleton may be a normal emulsifier (compound separate from the polymer), and is a structural unit constituting part of the polymer, and may be an emulsifier.
なお、上述したように、本発明の吸音材用樹脂組成物は、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含まない単量体成分を乳化重合してエマルションを得たり、乳化重合以外の重合をおこなって重合体を得たりした後、得られたエマルション又は重合体に対してスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を乳化剤として添加して得られるものであってもよいが、これらの中では、乳化重合以外の重合をおこなって重合体を得た後、得られた重合体に対してスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を乳化剤として添加して得られるものであることが好ましい。
本開示のエマルション粒子の製造方法としては、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物と単量体成分とを含む単量体乳化物を原料として乳化重合する工程、又は、単量体成分を原料として乳化重合以外の重合をおこなって重合体を得、該重合体にスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を添加する工程を含む吸音材用樹脂組成物の製造方法でもある。重合温度としては特に限定されず、例えば、０～１００℃であることが好ましい。また、重合時間も特に限定されず、例えば、１～１５時間とすることが好適である。
As described above, the resin composition for a sound absorbing material of the present invention is obtained by emulsion polymerization of a monomer component that does not contain a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton to obtain an emulsion, or by polymerization other than emulsion polymerization. After obtaining a polymer by carrying out, it may be obtained by adding a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton as an emulsifier to the resulting emulsion or polymer. It is preferably obtained by adding a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton as an emulsifier to the polymer obtained by performing polymerization other than emulsion polymerization.
As a method for producing the emulsion particles of the present disclosure, a step of emulsion polymerization using a monomer emulsion containing a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton and a monomer component as a raw material, or a step of emulsion polymerization using a monomer component as a raw material It is also a method for producing a resin composition for a sound absorbing material, comprising a step of obtaining a polymer by performing polymerization other than emulsion polymerization and adding a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton to the polymer. The polymerization temperature is not particularly limited, and is preferably 0 to 100°C, for example. Also, the polymerization time is not particularly limited, and is preferably 1 to 15 hours, for example.
＜吸音材用塗料＞
本開示の吸音材用組成物は、これ自体を塗布して制振被膜を形成するのに用いることができるが、通常、後述する本発明の塗料を得るために用いられる。
本開示の塗料としては、無機粒子を含んでいることが好ましい。
本開示の無機粒子としては、酸化チタン、カーボンブラック、弁柄、炭酸カルシウム、カオリン、シリカ、タルク、硫酸バリウム、アルミナ、酸化鉄、ガラストーク、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、珪藻土、クレー、ガラスフレーク、マイカ、金属酸化物ウィスカー、ガラス繊維、ワラストナイト等が挙げられる。
本開示の無機粒子は、平均粒子径が１～５０μｍのものが好ましい。顔料の平均粒子径は、レーザー回析式粒度分布測定装置により測定することができ、粒度分布からの重量５０％径の値である。
本開示の吸音材用塗料１００質量部あたりの、無機粒子の含有量は、１０質量部以上であることが好ましく、２００質量部以上であることがより好ましく、３００質量部以上であることが更に好ましい。なお、上記顔料の配合量は、９００質量部以下であることが好ましく、８００質量部以下であることがより好ましく、５００質量部以下であることが更に好ましい。
<Paint for sound absorbing material>
The composition for sound absorbing materials of the present disclosure can be used to form a vibration damping coating by coating itself, but is usually used to obtain the coating of the present invention, which will be described later.
The paint of the present disclosure preferably contains inorganic particles.
Inorganic particles of the present disclosure include titanium oxide, carbon black, red iron oxide, calcium carbonate, kaolin, silica, talc, barium sulfate, alumina, iron oxide, glass talk, magnesium carbonate, aluminum hydroxide, diatomaceous earth, clay, and glass flakes. , mica, metal oxide whiskers, glass fibers, wollastonite, and the like.
The inorganic particles of the present disclosure preferably have an average particle size of 1 to 50 μm. The average particle size of the pigment can be measured with a laser diffraction particle size distribution analyzer, and is the value of the weight 50% size from the particle size distribution.
The content of inorganic particles per 100 parts by mass of the paint for sound absorbing material of the present disclosure is preferably 10 parts by mass or more, more preferably 200 parts by mass or more, and further preferably 300 parts by mass or more. preferable. The amount of the pigment to be blended is preferably 900 parts by mass or less, more preferably 800 parts by mass or less, and even more preferably 500 parts by mass or less.
＜塗膜＞
本開示の吸音材用塗料は、加熱乾燥して塗膜を得ることにより、塗料の乾燥と同時に該塗料を発泡させることで、水等の溶媒の蒸発経路を形成することができる。
本開示の塗膜は、厚みが２～８ｍｍであることが好ましい。より充分な吸音性を発揮することと、塗膜のはがれ、クラック等の発生を防ぎ、良好な塗膜を形成する点を考慮すると、このような厚みが好ましい。塗膜の厚みは、より好ましくは、２～６ｍｍであり、更に好ましくは、２～５ｍｍである。
本開示の塗膜を形成する基材は、塗膜を形成することができる限り特に制限されず、鋼板等の金属材料、プラスチック材料等いずれのものであってもよい。中でも、鋼板の表面に塗膜を形成することは、本発明の制振性塗膜の好ましい使用形態の１つである。
本開示の塗膜は、例えば、刷毛、へら、エアスプレー、エアレススプレー、モルタルガン、リシンガン等を用いて本発明の塗料を塗布することより得ることができる。
<Coating film>
The paint for sound absorbing material of the present disclosure can form an evaporation path for solvents such as water by heating and drying to obtain a paint film, and by foaming the paint at the same time as drying the paint.
The coating film of the present disclosure preferably has a thickness of 2 to 8 mm. Such a thickness is preferable from the viewpoints of exhibiting more sufficient sound absorbing properties, preventing peeling and cracking of the coating film, and forming a good coating film. The thickness of the coating film is more preferably 2 to 6 mm, still more preferably 2 to 5 mm.
The base material for forming the coating film of the present disclosure is not particularly limited as long as the coating film can be formed, and may be any of metal materials such as steel plates, plastic materials, and the like. Above all, forming a coating film on the surface of a steel plate is one of the preferred forms of use of the damping coating film of the present invention.
The coating film of the present disclosure can be obtained by applying the coating material of the present invention using, for example, a brush, spatula, air spray, airless spray, mortar gun, lysing gun, and the like.
＜用途＞
本開示の吸音材用組成物は、吸音材として使用される。
本開示の吸音材は吸音性の観点から、発泡体であることが好ましい。
本開示の発泡体の製造方法としては、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含むために、吸音材用組成物または吸音材用塗料を基板に塗布した後に、加熱乾燥することにより発泡体を得ることが出来る。
<Application>
The composition for sound absorbing material of the present disclosure is used as a sound absorbing material.
From the viewpoint of sound absorption, the sound absorbing material of the present disclosure is preferably a foam.
As a method for producing the foam of the present disclosure, since it contains a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton, the foam is formed by applying a sound absorbing material composition or a sound absorbing material coating to a substrate, followed by heating and drying. can be obtained.
本開示の発泡体の密度としては、発泡体強度の観点から０．５ｇ／ｃｍ３以上が好ましく、０．７ｇ／ｃｍ３以上がより好ましく、０．９ｇ／ｃｍ３以上がさらに好ましく、発泡体の吸音性の観点から１．５ｇ／ｃｍ３以下が好ましく、１．４ｇ／ｃｍ３以下がより好ましく、１．３ｇ／ｃｍ３以下がさらに好ましい。
本開示の発泡体の厚みとしては、吸音性の観点から厚みが２～８ｍｍであることが好ましい。より充分な吸音性を発揮することと、塗膜のはがれ、クラック等の発生を防ぎ、良好な塗膜を形成する点を考慮すると、このような厚みが好ましい。塗膜の厚みは、より好ましくは、２～６ｍｍであり、更に好ましくは、２～５ｍｍである。
本開示の吸音材としては、ＪＩＳ Ａ１４０５－２に準拠した垂直入射吸音率測定法によって測定した吸音率が、３０００Ｈｚ～５０００Ｈｚにピークを有することが好ましく、３０００Ｈｚ～４５００Ｈｚにピークを有することがより好ましく、３０００Ｈｚ～４０００Ｈｚにピークを有することがさらに好ましい。
The density of the foam of the present disclosure is preferably 0.5 g/cm 3 or more, more preferably 0.7 g/cm 3 or more, still more preferably 0.9 g/cm 3 or more, from the viewpoint of foam strength. 1.5 g/cm 3 or less is preferable, 1.4 g/cm 3 or less is more preferable, and 1.3 g/cm 3 or less is even more preferable from the viewpoint of sound absorption.
The thickness of the foam of the present disclosure is preferably 2 to 8 mm from the viewpoint of sound absorption. Such a thickness is preferable from the viewpoints of exhibiting more sufficient sound absorbing properties, preventing peeling and cracking of the coating film, and forming a good coating film. The thickness of the coating film is more preferably 2 to 6 mm, still more preferably 2 to 5 mm.
As for the sound absorbing material of the present disclosure, the sound absorption coefficient measured by the normal incident sound absorption measurement method in accordance with JIS A1405-2 preferably has a peak at 3000 Hz to 5000 Hz, and more preferably has a peak at 3000 Hz to 4500 Hz. , 3000 Hz to 4000 Hz.
本開示の吸音材としては、ＪＩＳ Ａ１４０５－２に準拠した垂直入射吸音率測定法によって測定した吸音率が、３０００Ｈｚ～５０００Ｈｚにピークを有する際には、ピークの吸音率は０．４０以上であることが好ましく、０．４５以上であることがより好ましく、０．５０以上、０．５５以上の順で特に好ましい。
本開示の吸音材の吸音率としては、吸音材４ｍｍ当たりのＪＩＳ Ａ１４０５－２に準拠した垂直入射吸音率測定法によって測定した吸音率が、０．４０以上であることが好ましく、０．４５以上であることがより好ましく、０．５０以上、０．５５以上の順で特に好ましい。
As for the sound absorbing material of the present disclosure, when the sound absorption coefficient measured by the normal incidence sound absorption measurement method in accordance with JIS A1405-2 has a peak at 3000 Hz to 5000 Hz, the peak sound absorption coefficient is 0.40 or more. 0.45 or more is more preferable, and 0.50 or more and 0.55 or more are particularly preferable in that order.
The sound absorption coefficient of the sound absorbing material of the present disclosure is preferably 0.40 or more, preferably 0.45 or more, measured by a normal incidence sound absorption coefficient measurement method based on JIS A1405-2 per 4 mm of the sound absorbing material. is more preferable, and the order of 0.50 or more and 0.55 or more is particularly preferable.
本開示の吸音材としては、自動車、鉄道車両、船舶、航空機等の輸送機関や電気機器、建築構造物、建設機器等に好適に用いることができる。中でも輸送機関に用いることが好ましく、自動車、電車、航空機などの騒音源を有する車両、特に電気自動車などの電気で駆動し、高周波音が目立つ車両に用いることにより、運転中の不快感を低減することが期待できる。
本開示の吸音材を車両に用いる際には、高周波音による不快感を低減する観点から、モーターまたはモーターを収容するケーシングに積層した積層構造を有することが好ましい。モーターとしては、例えば、電気自動車やハイブリッド自動車等に搭載される駆動用モーター、ポンプ用モーター、発電用モーター、ファンモーター、発電用モーター、電動パワーステアリングモーター、空調装置や空冷装置用のブロワモーター、パワーウインド用モーター、及び電動パワーシート用モーター等が挙げられる。
The sound-absorbing material of the present disclosure can be suitably used for transportation vehicles such as automobiles, railroad vehicles, ships, and aircraft, electrical equipment, building structures, construction equipment, and the like. Among them, it is preferable to use it for transportation. By using it for vehicles with noise sources such as automobiles, trains, and aircraft, especially vehicles such as electric vehicles that are driven by electricity and have noticeable high-frequency noise, discomfort during driving can be reduced. can be expected.
When the sound absorbing material of the present disclosure is used in a vehicle, it preferably has a laminated structure in which the motor or a casing housing the motor is laminated from the viewpoint of reducing discomfort due to high-frequency sound. Examples of motors include drive motors mounted on electric vehicles and hybrid vehicles, pump motors, power generation motors, fan motors, power generation motors, electric power steering motors, blower motors for air conditioners and air cooling devices, Examples include power window motors and electric power seat motors.
＜吸音方法＞
本発明の別の態様としては、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含む組成物（以下、組成物（Ｘ）とも言う）から形成される塗膜に、音を吸音させる、吸音方法が挙げられる。具体的には、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含む組成物から形成される塗膜を用いて、周波数３０００Ｈｚ以上５０００Ｈｚ以下の範囲内の成分を含む音を吸音させる、吸音方法が挙げられる。
スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物としては前述のとおりである。
本開示の組成物（Ｘ）は、スルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物を含むが、それ以外に重合体を含むことが好ましい。
重合体としては前述のとおりであり、組成物（Ｘ）の好ましい態様は前記本開示の吸音性樹脂組成物と同様である。
本開示の組成物（Ｘ）は、重合体１００質量部に対するスルホコハク酸（塩）骨格を有する化合物は、吸音性の観点から１質量部以上が好ましく、２質量以上がより好ましく、３質量部以上がさらに好ましく、造膜性の観点から１５質量部以下が好ましく、１２質量部以下がより好ましく、１０質量部以下がさらに好ましい。
本開示の組成物（Ｘ）は、重合体を１０質量％以上７０質量％以下含むことが好ましい。
<Sound absorption method>
Another aspect of the present invention includes a sound absorbing method of causing a coating film formed from a composition containing a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton (hereinafter also referred to as composition (X)) to absorb sound. be done. Specifically, there is a sound absorbing method in which a coating film formed from a composition containing a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton is used to absorb sound containing a component within a frequency range of 3000 Hz or more and 5000 Hz or less. .
The compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton is as described above.
The composition (X) of the present disclosure contains a compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton, and preferably contains a polymer.
The polymer is as described above, and preferred embodiments of the composition (X) are the same as those of the sound absorbing resin composition of the present disclosure.
In the composition (X) of the present disclosure, the compound having a sulfosuccinic acid (salt) skeleton with respect to 100 parts by mass of the polymer is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more, and 3 parts by mass or more from the viewpoint of sound absorption. is more preferable, and from the viewpoint of film-forming properties, it is preferably 15 parts by mass or less, more preferably 12 parts by mass or less, and even more preferably 10 parts by mass or less.
The composition (X) of the present disclosure preferably contains 10% by mass or more and 70% by mass or less of the polymer.
組成物（Ｘ）は、無機粒子を含んでいても良い。組成物（Ｘ）における無機粒子の好ましい態様や含有量は、前記本開示の吸音性塗料と同様である。
組成物（Ｘ）は、水を含んでいても良く、１０質量％以上６０質量％以下含むことが好ましい。
本開示の吸音方法において、組成物（Ｘ）から塗膜を形成する方法や、塗膜の態様としては、前記塗膜の記載と同様であることが好ましい。
本開示の吸音方法において、吸音させる音としては、特に制限は無いが、周波数３０００Ｈｚ以上５０００Ｈｚ以下の範囲内の成分を含む音であることが好ましい。
Composition (X) may contain inorganic particles. Preferred aspects and content of the inorganic particles in the composition (X) are the same as those of the sound absorbing paint of the present disclosure.
Composition (X) may contain water, preferably 10% by mass or more and 60% by mass or less.
In the sound absorbing method of the present disclosure, the method of forming a coating film from the composition (X) and the aspect of the coating film are preferably the same as those described for the coating film.
In the sound absorbing method of the present disclosure, the sound to be absorbed is not particularly limited, but is preferably sound containing components within a frequency range of 3000 Hz or more and 5000 Hz or less.
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例のみに限定されるものではない。なお、以下の実施例において、特に断りがない限り、「部」は「質量部」を意味し、「％」は「質量％」を意味する。
以下の実施例及び比較例において、各種樹脂性状は以下のように評価した。
EXAMPLES Next, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited only to these examples. In the following examples, "parts" means "parts by mass" and "%" means "% by mass" unless otherwise specified.
In the following examples and comparative examples, various resin properties were evaluated as follows.
＜不揮発分（固形分）＞
得られたエマルション約１ｇを秤量、熱風乾燥機で１５０℃×１時間後、乾燥残量を不揮発分として、乾燥前質量に対する比率を質量％で表示した。
＜平均粒子径＞
エマルション粒子の平均粒子径は動的光散乱法による粒度分布測定器（大塚電子株式会社ＦＰＡＲ－１０００）を用い測定した。
＜重量平均分子量＞
以下の測定条件下で、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）により測定した。
測定機器：ＨＬＣ－８１２０ＧＰＣ（商品名、東ソー社製）
分子量カラム：ＴＳＫ－ＧＥＬ ＧＭＨＸＬ－Ｌと、ＴＳＫ－ＧＥＬＧ５０００ＨＸＬ（いずれも東ソー社製）とを直列に接続して使用。
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
検量線用標準物質：ポリスチレン（東ソー社製）
測定方法：測定対象物を固形分が約０．２質量％となるようにＴＨＦに溶解し、フィルターにてろ過した物を測定サンプルとして分子量を測定する。
<Non-volatile content (solid content)>
About 1 g of the obtained emulsion was weighed, dried in a hot air dryer at 150° C. for 1 hour, and the remaining amount after drying was defined as non-volatile matter, and the ratio to the weight before drying was expressed in mass %.
<Average particle size>
The average particle size of the emulsion particles was measured using a particle size distribution analyzer (Otsuka Electronics Co., Ltd. FPAR-1000) based on the dynamic light scattering method.
<Weight average molecular weight>
It was measured by GPC (gel permeation chromatography) under the following measurement conditions.
Measuring instrument: HLC-8120GPC (trade name, manufactured by Tosoh Corporation)
Molecular weight column: TSK-GEL GMHXL-L and TSK-GELG5000HXL (both manufactured by Tosoh Corporation) were connected in series and used.
Eluent: Tetrahydrofuran (THF)
Standard material for calibration curve: Polystyrene (manufactured by Tosoh Corporation)
Measurement method: The object to be measured is dissolved in THF so that the solid content becomes about 0.2% by mass, filtered through a filter, and the molecular weight is measured as a measurement sample.
＜吸音率の測定方法＞
吸音率は、ＪＩＳ Ａ１４０５－２に従い、日本音響エンジニアリング製のＷｉｎＺａｃを用いて、背後空気層のない剛壁密着条件における垂直入射吸音率を測定した。
＜吸音率測定試料の作成＞
下記の通り配合し、得られた吸音材用配合物を鋼板（商品名ＳＰＣＣ－ＳＤ・幅７５ｍｍ×長さ１５０ｍｍ×厚み０．８ｍｍ、日本テストパネル社製）の上に塗布厚みが３ｍｍとなるように塗布した。その後、熱風乾燥機を用いて、１５０℃で５０分間乾燥した。得られた乾燥塗膜を鋼板から剥がし、直径４０ｍｍ、厚み４ｍｍに切り出すことで測定試料を得た。吸音測定は、鋼板と密着していた面を用いて測定した。
・樹脂組成物１～１５ 固形分で１０００部
・炭酸カルシウムＮＮ＃２００＊１ １６００部
・分散剤 アクアリックＤＬ－４０Ｓ＊２ ２０部
・増粘剤 アクリセットＷＲ－６５０＊３ ２５部
・消泡剤 ノプコ８０３４Ｌ＊４ ３部
・発泡剤 Ｆ－３０＊５ １０部
＊１：日東粉化工業株式会社製 充填材
＊２：株式会社日本触媒製 ポリカルボン酸型分散剤（有効成分４４％）
＊３：株式会社日本触媒製 アルカリ可溶性のアクリル系増粘剤（有効成分３０％）
＊４：サンノプコ株式会社製 消泡剤（主成分：疎水性シリコーン＋鉱物油）
＊５：松本油脂社製 発泡剤
<Method for measuring sound absorption coefficient>
As for the sound absorption coefficient, the normal incident sound absorption coefficient was measured under the condition of close contact with a rigid wall without an air layer behind using WinZac manufactured by Nihon Onkyo Engineering Co., Ltd. according to JIS A1405-2.
<Preparation of sound absorption coefficient measurement sample>
The compound for sound absorbing material obtained by blending as follows is coated on a steel plate (trade name SPCC-SD, width 75 mm x length 150 mm x thickness 0.8 mm, manufactured by Nippon Test Panel Co., Ltd.) to a thickness of 3 mm. was applied as follows. After that, it was dried at 150° C. for 50 minutes using a hot air dryer. The resulting dry coating film was peeled off from the steel plate and cut into a piece having a diameter of 40 mm and a thickness of 4 mm to obtain a measurement sample. Sound absorption was measured using the surface that was in close contact with the steel plate.
・ Resin composition 1 to 15 solid content 1000 parts ・ Calcium carbonate NN # 200 * 1 1600 parts ・ Dispersant Aqualic DL-40S * 2 20 parts ・ Thickener Acryset WR-650 * 3 25 parts ・ Defoaming Agent Nopco 8034L * 4 3 parts Blowing agent F-30 * 5 10 parts * 1: Nitto Funka Kogyo Co., Ltd. Filler * 2: Nippon Shokubai Co., Ltd. Polycarboxylic acid type dispersant (active ingredient 44%)
*3: Alkali-soluble acrylic thickener manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd. (30% active ingredient)
*4: Defoamer manufactured by San Nopco Co., Ltd. (main component: hydrophobic silicone + mineral oil)
*5: Foaming agent manufactured by Matsumoto Yushi Co., Ltd.
＜ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）＞
ポリマーのＴｇは、各段で用いたモノマー組成から、下記計算式（１）を用いて算出した。
<Polymer glass transition temperature (Tg)>
The Tg of the polymer was calculated using the following formula (1) from the monomer composition used in each stage.
式中、Ｔｇ′は、ポリマーのＴｇ（絶対温度）である。Ｗ１′、Ｗ２′、・・・Ｗｎ′は、全モノマー成分に対する各モノマーの質量分率である。Ｔ１、Ｔ２、・・・Ｔｎは、各モノマー成分からなるホモポリマー（単独ポリマー）のガラス転移温度（絶対温度）である。
なお、全ての段で用いたモノマー組成から算出したＴｇを「トータルＴｇ」として記載した。
上記計算式（１）により重合性モノマー成分のガラス転移温度（Ｔｇ）を算出するのに使用したそれぞれのホモポリマーのＴｇ値を下記に示した。
スチレン（Ｓｔ）：１００℃
２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）：－７０℃
ブチルアクリレート（ＢＡ）：－５６℃
アクリル酸（ＡＡ）：９５℃
where Tg' is the Tg (absolute temperature) of the polymer. W1′, W2′, . . . Wn′ are mass fractions of each monomer relative to the total monomer components. T1, T2, . . . Tn are glass transition temperatures (absolute temperatures) of homopolymers (single polymers) composed of respective monomer components.
The Tg calculated from the composition of the monomers used in all stages is described as "total Tg".
The Tg values of the respective homopolymers used for calculating the glass transition temperature (Tg) of the polymerizable monomer component by the above formula (1) are shown below.
Styrene (St): 100°C
2-ethylhexyl acrylate (2EHA): -70°C
Butyl acrylate (BA): -56°C
Acrylic acid (AA): 95°C
以下の実施例で使用する乳化剤について説明する。
スルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウムは、下記式（ｉ）：
The emulsifiers used in the following examples are described.
Disodium N-alkylmonoamide sulfosuccinate has the following formula (i):
ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩は、下記式（ｉｉ）：
The polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinic acid half ester salt has the following formula (ii):
式中、ｎは、平均付加モル数を表す。本明細書中、ｎ＝９の化合物は（ｉｉ）－＜１＞とも表される。
ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩は、下記式（ｉｉｉ）：
In the formula, n represents the average number of added moles. In this specification, the compound where n=9 is also represented as (ii)-<1>.
Polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt has the following formula (iii):
実施例及び比較例に使用した乳化剤の市販品について説明する。
ニューコール７０７ＳＦ（商品名、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル・硫酸エステル塩：日本乳化剤株式会社製）
レベノールＷＸ（商品名、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム：花王社製）
Commercially available emulsifiers used in Examples and Comparative Examples will be described.
Newcol 707SF (trade name, polyoxyethylene polycyclic phenyl ether/sulfuric acid ester salt: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd.)
Levenol WX (trade name, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate: manufactured by Kao Corporation)
（実施例１）
撹拌機、還流冷却管、温度計、窒素導入管及び滴下ロートを取り付けた重合器に脱イオン水４１０．０部を仕込んだ。その後、窒素ガス気流下で撹拌しながら内温を７５℃まで昇温した。一方、上記滴下ロートにスチレン２２２．０部、２－エチルヘキシルアクリレート１７２．０部、アクリル酸６．０部、重合連鎖移動剤であるｔ－ドデシルメルカプタン（ｔ－ＤＭとも言う）３．６部、予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１００．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩（ｉｉｉ）－＜１＞２４．０部及び脱イオン水４０．０部からなる単量体乳化物を仕込んだ。次に、重合器の内温を７５℃に維持しながら、上記単量体乳化物のうちの１４．０部、重合開始剤（酸化剤）である２．５％過硫酸カリウム水溶液１０部及び２％亜硫酸水素ナトリウム水溶液１０部を添加し、初期重合を開始した。４０分後、反応系内を８０℃に維持したまま、残りの単量体乳化物を８０分にわたって均一に滴下した。同時に２．５％過硫酸カリウム水溶液７６部及び２％亜硫酸水素ナトリウム水溶液３６部を８０分かけて均一に滴下し、滴下終了後６０分同温度を維持し複層構造のエマルション粒子の芯部を形成するガラス転移温度１．２℃のアクリル系共重合体の水性分散液を得た。
次いで滴下ロートに、殻部を形成するための単量体としてスチレン２４４．０部、ブチルアクリレート３４７．０部、アクリル酸９．０部、ｔ－ＤＭ５．４部、予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１５０．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩（ｉｉｉ）－＜１＞３６．０部及び脱イオン水６０．０部からなる単量体乳化物を仕込み、上記で得られたアクリル系共重合体の水性分散液に１２０分にわたって均一に滴下し、同時に２．５％過硫酸カリウム水溶液１１４部及び２％亜硫酸水素ナトリウム水溶液５４部を１２０分かけて均一に滴下し、滴下終了後１２０分同温度を維持し、ガラス転移温度－９．６℃の殻部を形成させた。得られた反応液を室温まで冷却後、２－ジメチルエタノールアミン１８．６部を添加し、不揮発分５０．３％、平均粒子径１５０ｎｍ、重量平均分子量２８０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物１）を得た。
(Example 1)
A polymerization vessel equipped with a stirrer, a reflux condenser, a thermometer, a nitrogen inlet tube and a dropping funnel was charged with 410.0 parts of deionized water. After that, the internal temperature was raised to 75° C. while stirring under a nitrogen gas stream. On the other hand, 222.0 parts of styrene, 172.0 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 6.0 parts of acrylic acid, 3.6 parts of t-dodecyl mercaptan (also referred to as t-DM), which is a polymerization chain transfer agent, were added to the dropping funnel. 100.0 parts of disodium sulfosuccinate N-alkylmonoamide (i) prepared in advance to a 20% aqueous solution, polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt (iii) -<1> 24.0 parts, and deionization A monomer emulsion consisting of 40.0 parts of water was charged. Next, while maintaining the internal temperature of the polymerization vessel at 75 ° C., 14.0 parts of the above monomer emulsion, 10 parts of a 2.5% potassium persulfate aqueous solution as a polymerization initiator (oxidizing agent), and 10 parts of a 2% aqueous sodium bisulfite solution was added to initiate initial polymerization. After 40 minutes, while maintaining the inside of the reaction system at 80° C., the remaining monomer emulsion was uniformly added dropwise over 80 minutes. At the same time, 76 parts of a 2.5% potassium persulfate aqueous solution and 36 parts of a 2% sodium hydrogen sulfite aqueous solution were uniformly dropped over 80 minutes, and after the completion of dropping, the same temperature was maintained for 60 minutes to remove the cores of the emulsion particles having a multilayer structure. An aqueous dispersion of an acrylic copolymer having a glass transition temperature of 1.2° C. was obtained.
Next, 244.0 parts of styrene, 347.0 parts of butyl acrylate, 9.0 parts of acrylic acid, and 5.4 parts of t-DM were added to the dropping funnel as monomers for forming the shell, and these were adjusted to a 20% aqueous solution in advance. Disodium N-alkylmonoamide sulfosuccinate (i) 150.0 parts, polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt (iii)-<1> 36.0 parts and deionized water 60.0 parts A monomer emulsion was charged and uniformly added dropwise to the acrylic copolymer aqueous dispersion obtained above over 120 minutes. The portion was uniformly dropped over 120 minutes, and the same temperature was maintained for 120 minutes after the completion of dropping to form a shell portion with a glass transition temperature of -9.6°C. After cooling the resulting reaction solution to room temperature, 18.6 parts of 2-dimethylethanolamine was added to give an acrylic emulsion (resin composition 1) having a nonvolatile content of 50.3%, an average particle size of 150 nm, and a weight average molecular weight of 28000. got
（実施例２）
実施例１のモノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目におけるｔ－ＤＭの量を３．６部から０．８部に変更し、２度目におけるｔ－ＤＭの量を５．４部から１．２部に変更した以
外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分５０．０％、平均粒子径１４５ｎｍ、重量平均分子量７６０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物２）を得た。
（実施例３）
実施例１のモノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１００．０部の代わりに予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩（ｉｉ）－＜１＞１００．０部を用い、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１５０．０部の代わりに予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩（ｉｉ）－＜１＞１５０．０部を用いた以外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分５０．１％、平均粒子径１５０ｎｍ、重量平均分子量３１０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物３）を得た。
(Example 2)
In charging the monomer emulsion of Example 1, the amount of t-DM in the first time was changed from 3.6 parts to 0.8 parts, and the amount of t-DM in the second time was changed from 5.4 parts to 1.2 parts. An acrylic emulsion (resin composition 2) having a nonvolatile content of 50.0%, an average particle diameter of 145 nm, and a weight average molecular weight of 76,000 was obtained in the same manner as in Example 1, except that the content was changed to 1.1 parts.
(Example 3)
In the charging of the monomer emulsion of Example 1, instead of 100.0 parts of disodium N-alkyl sulfosuccinate (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time, a polyoxyethylene alkyl solution previously adjusted to a 20% aqueous solution was used. Ether sulfosuccinic acid half ester salt (ii)-<1> Using 100.0 parts, instead of 150.0 parts of disodium sulfosuccinate N-alkylmonoamide (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the second time The same operation as in Example 1 was performed except that 150.0 parts of polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinic acid half ester salt (ii)-<1> adjusted to a 20% aqueous solution was used, and the nonvolatile content was 50.1%. , an acrylic emulsion (resin composition 3) having an average particle diameter of 150 nm and a weight average molecular weight of 31,000 was obtained.
（実施例４）
実施例１の重合器中脱イオン水仕込みにおいて、量を４０８．０部から３５５．０部に変更し、モノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１００．０部から８０．０部に、脱イオン水の量を４０．０部から６０．０部に変更し、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１５０．０部から１２０．０部に、脱イオン水の量を６０．０部から９０．０部に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分５１．０％、平均粒子径１６０ｎｍ、重量平均分子量２８０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物４）を得た。
（実施例５）
実施例４のモノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）８０．０部の代わりに予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩（ｉｉ）－＜１＞８０．０部を用い、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１２０．０部の代わりに予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩（ｉｉ）－＜１＞１２０．０部を用いた以外は、実施例４と同様の操作を行い、不揮発
分５１．１％、平均粒子径１６０ｎｍ、重量平均分子量３２０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物５）を得た。
(Example 4)
In the charging of deionized water in the polymerization vessel of Example 1, the amount was changed from 408.0 parts to 355.0 parts, and in the charging of the monomer emulsion, the N-alkyl sulfosuccinate previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time Sulfosuccinate pre-adjusted to a 20% aqueous solution for the second time by changing the amount of disodium monoamide (i) from 100.0 parts to 80.0 parts and the amount of deionized water from 40.0 parts to 60.0 parts Same as Example 1, except that the amount of disodium acid N-alkylmonoamide (i) was changed from 150.0 parts to 120.0 parts and the amount of deionized water was changed from 60.0 parts to 90.0 parts. to obtain an acrylic emulsion (resin composition 4) having a nonvolatile content of 51.0%, an average particle diameter of 160 nm, and a weight average molecular weight of 28,000.
(Example 5)
In the charging of the monomer emulsion of Example 4, instead of 80.0 parts of disodium N-alkyl sulfosuccinate (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time, a polyoxyethylene alkyl solution previously adjusted to a 20% aqueous solution was used. Ether sulfosuccinic acid half ester salt (ii)-<1> Using 80.0 parts, instead of 120.0 parts of disodium N-alkyl sulfosuccinate (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the second time The same operation as in Example 4 was performed except that 120.0 parts of polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinic acid half ester salt (ii)-<1> adjusted to a 20% aqueous solution was used, and the nonvolatile content was 51.1%. , an acrylic emulsion (resin composition 5) having an average particle diameter of 160 nm and a weight average molecular weight of 32,000 was obtained.
（実施例６）
実施例１の重合器中脱イオン水仕込みにおいて、量を４０８．０部から３０５．０部に変更し、モノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１００．０部から７５．０部に、脱イオン水の量を４０．０部から６０．０部に変更し、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１５０．０部から１１２．５部に、脱イオン水の量を６０．０部から９０．０部に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分５２．５％、平均粒子径１４５ｎｍ、重量平均分子量３３０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物６）を得た。
（実施例７）
実施例６のモノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）７５．０部の代わりに予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩（ｉｉ）－＜１＞７５．０部を用い、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１１２．５部の代わりに予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホコハク酸半エステル塩（ｉｉ）－＜１＞１１２．５部を用いた以外は、実施例６と同様の操作を行い、不揮発分５２．４％、平均粒子径１５０ｎｍ、重量平均分子量３１０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物７）を得た。
(Example 6)
In the charging of deionized water in the polymerization vessel of Example 1, the amount was changed from 408.0 parts to 305.0 parts, and in the charging of the monomer emulsion, the N-alkyl sulfosuccinate previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time Sulfosuccinate pre-adjusted to a 20% aqueous solution for the second time by changing the amount of disodium monoamide (i) from 100.0 parts to 75.0 parts and the amount of deionized water from 40.0 parts to 60.0 parts Same as Example 1, except that the amount of disodium acid N-alkylmonoamide (i) was changed from 150.0 parts to 112.5 parts and the amount of deionized water was changed from 60.0 parts to 90.0 parts. to obtain an acrylic emulsion (resin composition 6) having a nonvolatile content of 52.5%, an average particle diameter of 145 nm and a weight average molecular weight of 33,000.
(Example 7)
In the charging of the monomer emulsion of Example 6, instead of 75.0 parts of disodium N-alkyl sulfosuccinate (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time, a polyoxyethylene alkyl solution previously adjusted to a 20% aqueous solution was used. Ether sulfosuccinic acid half ester salt (ii)-<1> Using 75.0 parts, instead of 112.5 parts of disodium sulfosuccinate N-alkylmonoamide (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the second time The same operation as in Example 6 was performed except that 112.5 parts of polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinic acid half ester salt (ii)-<1> adjusted to a 20% aqueous solution was used, and the nonvolatile content was 52.4%. , an acrylic emulsion (resin composition 7) having an average particle diameter of 150 nm and a weight average molecular weight of 31,000 was obtained.
（実施例８）
実施例１のモノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１００．０部から５０．０部に、脱イオン水の量を４０．０部から７５．０部に変更し、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１５０．０部から７５．０部に、脱イオン水の量を６０．０部から１１０．０部に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分４９．６％、平均粒子径１９５ｎｍ、重量平均分子量２９０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物８）を得た。
（実施例９）
実施例１の重合器中脱イオン水仕込みにおいて、量を４０８．０部から２１５．０部に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分５５．３％、平均粒子径１６５ｎｍ、重量平均分子量３２０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物９）を得た。
(Example 8)
In charging the monomer emulsion of Example 1, the amount of disodium sulfosuccinate N-alkylmonoamide (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time was changed from 100.0 parts to 50.0 parts, and deionized water was added. The amount was changed from 40.0 parts to 75.0 parts, the amount of disodium sulfosuccinate N-alkylmonoamide (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the second time was changed from 150.0 parts to 75.0 parts, Except for changing the amount of deionized water from 60.0 parts to 110.0 parts, the same operation as in Example 1 was performed, and an acrylic polymer having a nonvolatile content of 49.6%, an average particle diameter of 195 nm, and a weight average molecular weight of 29000 was used. An emulsion (resin composition 8) was obtained.
(Example 9)
The same operation as in Example 1 was performed except that the amount of deionized water charged in the polymerization vessel was changed from 408.0 parts to 215.0 parts, and the non-volatile content was 55.3% and the average particle diameter was An acrylic emulsion (resin composition 9) having a molecular weight of 165 nm and a weight average molecular weight of 32,000 was obtained.
（実施例１０）
実施例１の重合器中脱イオン水仕込みにおいて、量を４０８．０部から３０７．０部に変更し、モノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１００．０部から６６．０部に、脱イオン水の量を４０．０部から７０．０部に、ｔ－ＤＭの量を３．６部から１．６部に変更し、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）の量を１５０．０部から１００．０部に、脱イオン水の量を６０．０部から１０５．０部に、ｔ－ＤＭの量を５．４部から２．４部に変更した以外は、実施例１と同様の操作を行い、不揮発分５１．８％、平均粒子径１６５ｎｍ、重量平均分子量４９０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物１０）を得た。
(Example 10)
In the charging of deionized water in the polymerization vessel of Example 1, the amount was changed from 408.0 parts to 307.0 parts, and in the charging of the monomer emulsion, the N-alkyl sulfosuccinate previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time The amount of disodium monoamide (i) was increased from 100.0 parts to 66.0 parts, the amount of deionized water was increased from 40.0 parts to 70.0 parts, and the amount of t-DM was increased from 3.6 parts to 1.5 parts. 6 parts, the amount of disodium N-alkyl sulfosuccinate (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution in the second time was changed from 150.0 parts to 100.0 parts, and the amount of deionized water was changed to 60.0 parts. The same operation as in Example 1 was performed except that the amount of t-DM was changed from 5.4 parts to 2.4 parts, and the non-volatile content was 51.8%, and the average particle diameter was 165 nm. , an acrylic emulsion (resin composition 10) having a weight average molecular weight of 49,000 was obtained.
（比較例１）
実施例１０の重合器中脱イオン水仕込みにおいて、量を３０７．０部から３２０．０部に変更し、モノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）６６．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩（ｉｉｉ）－＜１＞２４．０部から、予め２０％水溶液に調整したニューコール７０７ＳＦ、８０．０部に変更し、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）１００．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩（ｉｉｉ）－＜１＞３６．０部から、予め２０％水溶液に調整したニューコール７０７ＳＦ、１２０．０部に変更した以外は、実施例１０と同様の操作を行い、不揮発分５２．２％、平均粒子径２０５ｎｍ、重量平均分子量４７０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物１１）を得た。
（比較例２）
実施例１１の重合器中脱イオン水仕込みにおいて、量を２８５．０部から２７０．０部に変更し、モノマー乳化物の仕込みにおいて、１度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）５０．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩（ｉｉｉ）－＜１＞２４．０部から、予め２０％水溶液に調整したレベノールＷＸ、８０．０部に変更し、２度目における予め２０％水溶液に調整したスルホコハク酸Ｎ－アルキルモノアミドジナトリウム（ｉ）７５．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル・スルホサクシネート・ジナトリウム塩（ｉｉｉ）－＜１＞３６．０部から、予め２０％水溶液に調整したレベノールＷＸ、１２０．０部に変更した以外は、実施例１１と同様の操作を行い、不揮発分５３．３％、平均粒子径１４０ｎｍ、重量平均分子量４５０００のアクリル系エマルション（樹脂組成物１２）を得た。
(Comparative example 1)
In the charging of deionized water in the polymerization vessel of Example 10, the amount was changed from 307.0 parts to 320.0 parts, and in the charging of the monomer emulsion, the N-alkyl sulfosuccinate adjusted to a 20% aqueous solution in advance in the first time From 66.0 parts of disodium monoamide (i) and 24.0 parts of polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt (iii)-<1>, Newcol 707SF previously adjusted to a 20% aqueous solution, 80. 100.0 parts of disodium N-alkylmonoamide sulfosuccinate (i), which was previously adjusted to 20% aqueous solution in the second time, and polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt (iii) -< The same operation as in Example 10 was performed except that 120.0 parts of Newcoal 707SF, which had been adjusted to a 20% aqueous solution in advance, was changed from 1>36.0 parts, and the nonvolatile content was 52.2% and the average particle diameter was 205 nm. , an acrylic emulsion (resin composition 11) having a weight average molecular weight of 47,000 was obtained.
(Comparative example 2)
In the charging of deionized water in the polymerization vessel of Example 11, the amount was changed from 285.0 parts to 270.0 parts, and in the charging of the monomer emulsion, the N-alkyl sulfosuccinate previously adjusted to a 20% aqueous solution in the first time Monoamide disodium (i) 50.0 parts, polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt (iii)-<1> 24.0 parts, Levenol WX, 80.0, previously adjusted to a 20% aqueous solution 75.0 parts of disodium N-alkylmonoamide sulfosuccinate (i) previously adjusted to a 20% aqueous solution for the second time, polyoxyethylene alkyl ether sulfosuccinate disodium salt (iii) - <1 > 36.0 parts to 120.0 parts of Levenol WX, which was previously adjusted to a 20% aqueous solution, and the same operation as in Example 11 was performed. An acrylic emulsion (resin composition 12) having an average molecular weight of 45,000 was obtained.
（比較例３）
吸音特性の比較例としてグラスウール（製品名：グラスロンウールＧＷ３２、旭ファイバーグラス株式会社製）を直径４０ｍｍ、厚み４ｍｍに切り出すことで測定試料を得た。
実施例１～１０、比較例１、２の樹脂組成物１～１２を用いて、吸音率測定試料の作成を行った。比較例３記載の測定資料と共に評価結果を表１、表２、表３に記載する。
表中カッコ内の数値は添加量における各化合物量（各乳化剤量）を意味する。
(Comparative Example 3)
As a comparative example of sound absorption characteristics, a measurement sample was obtained by cutting glass wool (product name: Glasslon Wool GW32, manufactured by Asahi Fiber Glass Co., Ltd.) into a size of 40 mm in diameter and 4 mm in thickness.
Using the resin compositions 1 to 12 of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2, sound absorption coefficient measurement samples were prepared. Tables 1, 2 and 3 show the evaluation results together with the measurement data described in Comparative Example 3.
Numerical values in parentheses in the table mean the amount of each compound (the amount of each emulsifier) in the added amount.
Claims (14)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022013098A JP2023111304A (en) | 2022-01-31 | 2022-01-31 | Composition for sound-absorbing material |
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| JP2022013098A JP2023111304A (en) | 2022-01-31 | 2022-01-31 | Composition for sound-absorbing material |
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