JP2023085766A - HEATING FURNACE, CRUCIBLE, HEATING METHOD AND METHOD FOR MANUFACTURING SiC SINGLE CRYSTAL - Google Patents

HEATING FURNACE, CRUCIBLE, HEATING METHOD AND METHOD FOR MANUFACTURING SiC SINGLE CRYSTAL Download PDF

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陽平 藤川
Yohei Fujikawa
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Abstract

To provide a heating furnace capable of preventing the surface roughness of a SiC single crystal from occurring during heating.SOLUTION: A heating furnace 1 includes a housing 10 having a closed space in the inside and a partition 20 for partitioning the closed space. The partition 20 for partitioning the closed space into first and second spaces 11 and 12 has an opening 21 connecting the first and second spaces 11 and 12; the first space 11 can store a SiC single crystal 30; 50% or more of the inner surfaces of the first space 11 is metal or alloy allowing carbide; the second space 12 has a temperature lower than that of the first space 11 during the heating; and 50% or more of the inner surfaces of the second space 12 is graphite.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、加熱炉、坩堝、加熱方法およびＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a heating furnace, a crucible, a heating method, and a method for producing a SiC single crystal.

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。 Silicon carbide (SiC) has a dielectric breakdown field one order of magnitude larger and a bandgap three times larger than silicon (Si). In addition, silicon carbide (SiC) has properties such as a thermal conductivity that is about three times as high as that of silicon (Si). Therefore, silicon carbide (SiC) is expected to be applied to power devices, high-frequency devices, high-temperature operation devices, and the like. Therefore, in recent years, SiC epitaxial wafers have come to be used for such semiconductor devices.

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。 A SiC epitaxial wafer is manufactured by growing a SiC epitaxial film, which will be an active region of a SiC semiconductor device, on a SiC single crystal substrate by chemical vapor deposition (CVD).

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣインゴットを切り出して作製する。このＳｉＣインゴットは、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座に種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣインゴットへ成長させる方法である。 A SiC single crystal substrate is produced by cutting a SiC ingot. This SiC ingot can generally be obtained by a sublimation method. In the sublimation method, a seed crystal is placed on a pedestal placed in a crucible made of graphite, and the crucible is heated to supply the sublimation gas sublimated from the raw material powder in the crucible to the seed crystal, and the seed crystal is turned into a larger SiC ingot. It is a method to grow to.

ＳｉＣインゴットから切り出されたＳｉＣ単結晶は、表面粗さが大きい。ＳｉＣ単結晶の表面は、機械研磨（ＭＰ）、化学機械研磨（ＣＭＰ）等により平坦化される。しかしながら、研磨処理は、ＳｉＣ単結晶の表面に結晶性の乱れた変質層を生み出す場合がある。この変質層は、例えば、熱エッチング等で除去できることが知られている（例えば、特許文献１）。 A SiC single crystal cut out from a SiC ingot has a large surface roughness. The surface of the SiC single crystal is planarized by mechanical polishing (MP), chemical mechanical polishing (CMP), or the like. However, the polishing treatment may produce an altered layer with disordered crystallinity on the surface of the SiC single crystal. It is known that this deteriorated layer can be removed by, for example, thermal etching (eg, Patent Document 1).

国際公開第２０１６／０７９９８３号WO2016/079983

しかしながら、ＳｉとＣとは昇華スピードが異なるため、加熱するとＳｉＣ単結晶の表面に炭素とシリコンのうち片方の物質が残留した状態になりやすく、荒れる場合があった。 However, since Si and C have different sublimation speeds, when heated, either carbon or silicon tends to remain on the surface of the SiC single crystal, which may roughen the surface.

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、種結晶やウェハなどの熱処理において、ＳｉＣ単結晶の表面に炭素とシリコンのどちらかが残留することを抑制し、荒れの発生を防止できる加熱炉を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems. Aimed at providing a furnace.

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。 In order to solve the above problems, the present invention provides the following means.

（１）第１の態様に係る加熱炉は、内部に閉空間を有する筐体と、前記閉空間を区分する仕切りと、を備え、前記仕切りは、前記閉空間を第１空間と第２空間とに区分し、かつ、前記第１空間と前記第２空間とを繋ぐ開口を有し、前記第１空間は、ＳｉＣ単結晶を収容でき、前記第１空間の内表面の５０％以上がカーバイド化できる金属又は合金であり、前記第２空間は、加熱時の温度が前記第１空間より低く、前記第２空間の内表面の５０％以上が黒鉛である。 (1) A heating furnace according to a first aspect includes a housing having a closed space therein, and a partition that divides the closed space, the partition dividing the closed space into a first space and a second space. and has an opening connecting the first space and the second space, the first space can accommodate a SiC single crystal, and 50% or more of the inner surface of the first space is carbide The second space has a lower temperature during heating than the first space, and 50% or more of the inner surface of the second space is graphite.

（２）上記態様に係る加熱炉は、前記第２空間を形成する筐体に接続され、前記第２空間から前記第１空間に向かって延びる台座をさらに備え、前記ＳｉＣ単結晶は、前記台座に設置されてもよい。 (2) The heating furnace according to the above aspect further includes a pedestal connected to the housing forming the second space and extending from the second space toward the first space, wherein the SiC single crystal is connected to the pedestal may be placed in

（３）第２の態様に係る坩堝は、原料を収容できる収容部と、種結晶を設置できる蓋と、前記収容部に収容される前記原料と前記蓋に設置される前記種結晶との間に、着脱可能な加熱部材と、を有し、前記加熱部材は、前記種結晶を囲む第１空間を形成し、前記第１空間の内表面の５０％以上はカーバイド化できる金属又は合金であり、前記蓋は、前記種結晶より前記原料から離れた位置に第２空間を形成し、前記第２空間は、加熱時の温度が前記第１空間より低く、前記第２空間の内表面の５０％以上が黒鉛である。 (3) A crucible according to a second aspect includes: a storage portion that can store a raw material; a lid that can accommodate a seed crystal; and a detachable heating member, wherein the heating member forms a first space surrounding the seed crystal, and 50% or more of the inner surface of the first space is a metal or alloy that can be carbidized. , the lid forms a second space at a position farther from the raw material than the seed crystal, the second space has a lower temperature during heating than the first space, and is 50 degrees from the inner surface of the second space. % or more is graphite.

（４）第３の態様に係る加熱方法は、ＳｉＣ単結晶を囲む第１空間の内表面の５０％以上を、カーバイド化できる金属又は合金とし、前記第１空間と接続され、加熱時に前記第１空間より低温となる第２空間の内表面の５０％以上を黒鉛とし、前記ＳｉＣ単結晶を加熱する。 (4) In the heating method according to the third aspect, 50% or more of the inner surface of the first space surrounding the SiC single crystal is made of a metal or alloy that can be carbided, is connected to the first space, and is connected to the first space during heating. 50% or more of the inner surface of the second space, which has a lower temperature than the first space, is graphite, and the SiC single crystal is heated.

（５）第４の態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記態様に係る加熱方法を含む。 (5) A method for manufacturing a SiC single crystal according to a fourth aspect includes the heating method according to the above aspects.

上記態様にかかる加熱炉、坩堝、加熱方法およびＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶やウェハなどの熱処理において、ＳｉＣ単結晶の表面の荒れの発生を防止できる。 The heating furnace, the crucible, the heating method, and the SiC single crystal manufacturing method according to the above aspects can prevent the surface of the SiC single crystal from being roughened during the heat treatment of the seed crystal, wafer, or the like.

第１実施形態に係る加熱炉の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the heating furnace which concerns on 1st Embodiment. 第１実施形態に係る加熱炉の別の例の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of another example of the heating furnace according to the first embodiment. 第１実施形態に係る加熱炉の別の例の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of another example of the heating furnace according to the first embodiment. 第１実施形態に係る加熱炉の原理を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for explaining the principle of the heating furnace according to the first embodiment. 第２実施形態に係る加熱炉の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the heating furnace which concerns on 2nd Embodiment. 第４実施形態に係る坩堝の第１の状態の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the 1st state of the crucible which concerns on 4th Embodiment. 第４実施形態に係る坩堝の第２の状態の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the second state of the crucible according to the fourth embodiment. 第４実施形態に係る坩堝の第３の状態の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the third state of the crucible according to the fourth embodiment. 第１変形例に係る坩堝の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the crucible which concerns on a 1st modification. 第１変形例に係る坩堝の展開図である。FIG. 11 is an exploded view of a crucible according to a first modified example; 実施例１、比較例１及び比較例２において、種結晶と種結晶上に成長した結晶との間で、増加した転位の数を示す。Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 show the increased number of dislocations between the seed crystal and the crystal grown on the seed crystal.

以下、本実施形態にかかる加熱炉、坩堝、加熱方法およびＳｉＣ単結晶の製造方法法について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the heating furnace, the crucible, the heating method, and the SiC single crystal manufacturing method according to the present embodiment will be described in detail with appropriate reference to the drawings. In the drawings used in the following description, there are cases where characteristic portions are enlarged for convenience in order to make it easier to understand the features of the present invention, and the dimensional ratios of each component may differ from the actual ones. be. The materials, dimensions, and the like exemplified in the following description are examples, and the present invention is not limited to them, and can be modified as appropriate without changing the gist of the invention.

「第１実施形態」
図１は、第１実施形態に係る加熱炉１の断面模式図である。加熱炉１は、筐体１０と仕切り２０とを有する。また加熱炉１は、断熱材４０で覆われ、断熱材４０の外側にコイル４１がある。加熱炉１は、例えば、ＳｉＣ単結晶３０のアニール、加工面エッチングに用いることができる。ＳｉＣ単結晶３０は、種結晶、ウェハ、インゴットのいずれでもよい。 "First Embodiment"
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a heating furnace 1 according to the first embodiment. A heating furnace 1 has a housing 10 and a partition 20 . The heating furnace 1 is covered with a heat insulating material 40 and has a coil 41 outside the heat insulating material 40 . The heating furnace 1 can be used, for example, for annealing the SiC single crystal 30 and etching the processed surface. SiC single crystal 30 may be a seed crystal, a wafer, or an ingot.

筐体１０は、内部に閉空間を有する。筐体１０は、例えば、１３００℃以上の加熱処理に耐えることができる材料からなる。筐体１０は、例えば、黒鉛、金属炭化物、金属炭化物で被覆された黒鉛である。金属炭化物は、例えば、ＴａＣ、ＮｂＣである。 The housing 10 has a closed space inside. The housing 10 is made of a material that can withstand heat treatment at 1300° C. or higher, for example. The housing 10 is, for example, graphite, metal carbide, or graphite coated with metal carbide. Metal carbides are, for example, TaC and NbC.

仕切り２０は、筐体１０の内部の閉空間を区分する。仕切り２０は、例えば、閉空間を第１空間１１と第２空間１２とに区分する。第１空間１１と第２空間１２とは、完全に分離されておらず、開口２１で接続されている。仕切り２０は、開口２１を有する。閉空間内のガスは、開口２１を介して第１空間１１と第２空間１２との間を移動できる。開口２１は、柱状の貫通孔でもスリットでもよい。 The partition 20 divides the closed space inside the housing 10 . The partition 20 divides the closed space into the first space 11 and the second space 12, for example. The first space 11 and the second space 12 are not completely separated and are connected through an opening 21 . Partition 20 has an opening 21 . Gas in the closed space can move between the first space 11 and the second space 12 through the opening 21 . The opening 21 may be a columnar through hole or a slit.

第１空間１１は、内部にＳｉＣ単結晶３０を収容できる。単結晶３０は、全体が第１空間１１内にあることが好ましい。ＳｉＣ単結晶３０は、第１空間１１内で加熱される。ＳｉＣ単結晶３０は、例えば、支持体Ｓｐ上に載置される。 The first space 11 can accommodate the SiC single crystal 30 inside. The single crystal 30 is preferably entirely within the first space 11 . SiC single crystal 30 is heated within first space 11 . The SiC single crystal 30 is placed, for example, on a support Sp.

第１空間１１の内表面１１ａの５０％以上は、カーバイド化できる金属又は合金である。好ましくは第１空間１１の内表面１１ａの７０％以上がカーバイド化できる金属又は合金であり、より好ましくは第１空間１１の内表面１１ａの９０％以上がカーバイド化できる金属又は合金であり、さらに好ましくは第１空間１１の内表面１１ａの全面がカーバイド化できる金属又は合金である。 50% or more of the inner surface 11a of the first space 11 is a metal or alloy that can be carbided. Preferably, 70% or more of the inner surface 11a of the first space 11 is a metal or alloy that can be carbided, more preferably 90% or more of the inner surface 11a of the first space 11 is a metal or alloy that can be carbided, and further Preferably, the entire inner surface 11a of the first space 11 is made of a metal or alloy that can be carbided.

カーバイド化できる金属又は合金は、内表面１１ａに露出している。カーバイド化できる金属とは、例えば、Ｔａ、Ｎｂである。カーバイド化できる合金は、例えば、Ｔａの存在比が０．５未満のＴａＣ、Ｎｂの存在比が０．５未満のＮｂＣ、である。 The carbide-capable metal or alloy is exposed on the inner surface 11a. Metals that can be carbided are, for example, Ta and Nb. Alloys that can be carbided are, for example, TaC with a Ta content of less than 0.5 and NbC with a Nb content of less than 0.5.

図１に示す第１空間１１を囲む筐体１０及び仕切り２０は、被覆膜１３で被覆されている。被覆膜１３は、カーバイド化できる金属又は合金からなる。被覆膜１３は、第１空間１１の内表面１１ａを構成する。 The housing 10 and the partition 20 surrounding the first space 11 shown in FIG. 1 are covered with a coating film 13 . The coating film 13 is made of a metal or alloy that can be carbided. The coating film 13 constitutes the inner surface 11 a of the first space 11 .

第２空間１２は、仕切り２０で第１空間１１と区分された空間である。第２空間１２は、加熱時の温度が第１空間１１より低い。例えば、第２空間１２を囲むコイル４１が、第１空間１１を囲むコイル４１より少ない。第２空間１２は、加熱時に第１空間１１より低温であり、閉空間内のガスは、加熱時において第１空間１１から第２空間１２に向かって開口２１を介して流れる。 The second space 12 is a space separated from the first space 11 by the partition 20 . The second space 12 has a lower temperature than the first space 11 during heating. For example, there are fewer coils 41 surrounding the second space 12 than coils 41 surrounding the first space 11 . The second space 12 has a lower temperature than the first space 11 during heating, and the gas in the closed space flows through the opening 21 from the first space 11 toward the second space 12 during heating.

第２空間１２の内表面１２ａの５０％以上は、黒鉛である。好ましくは第２空間１２の内表面１２ａの７０％以上が黒鉛であり、より好ましくは第２空間１２の内表面１２ａの９０％以上が黒鉛である。黒鉛は、第２空間１２の内表面１２ａに露出している。 50% or more of the inner surface 12a of the second space 12 is graphite. Preferably, 70% or more of the inner surface 12a of the second space 12 is graphite, and more preferably 90% or more of the inner surface 12a of the second space 12 is graphite. Graphite is exposed on the inner surface 12 a of the second space 12 .

断熱材４０は、公知のものを用いることができる。断熱材４０は、例えば、黒鉛フェルト、黒鉛フェルトを固め成型した成型断熱材等である。断熱材４０には、ホールＨが形成されていてもよい。ホールＨの上部に放射温度計を配置してもよい。ホールＨから放射する放射光を放射温度計で測定することで、筐体１０の温度を測定できる。 A known material can be used for the heat insulating material 40 . The heat insulating material 40 is, for example, graphite felt, a molded heat insulating material obtained by hardening and molding graphite felt, or the like. A hole H may be formed in the heat insulating material 40 . A radiation thermometer may be placed above the hole H. By measuring radiation emitted from the hole H with a radiation thermometer, the temperature of the housing 10 can be measured.

コイル４１は、例えば、筐体１０の内部を加熱する加熱手段である。例えば、コイル４１に高周波電流を流すことにより、誘導加熱によって筐体１０が発熱する。図１に示す加熱手段の加熱方式は、直接加熱方式である。 The coil 41 is heating means for heating the inside of the housing 10, for example. For example, when a high-frequency current is passed through the coil 41, the housing 10 generates heat by induction heating. The heating method of the heating means shown in FIG. 1 is a direct heating method.

加熱手段は、コイル４１に限られない。例えば、図２に示す加熱炉１Ａのように、加熱手段としてヒータ４２を設けてもよい。ヒータ４２に電流を流すことで、抵抗加熱により筐体１０が発熱する。図２に示す加熱手段の加熱方式は、抵抗加熱方式である。また図３に示す加熱炉１Ｂのように、加熱手段としてコイル４１とヒータ４３とを併用してもよい。コイル４１の誘導加熱によりヒータ４３が発熱し、ヒータ４３からの輻射により筐体１０が発熱する。図３に示す加熱手段の加熱方式は、間接加熱方式である。ヒータ４２、４３は、例えば、黒鉛である。 A heating means is not limited to the coil 41 . For example, like the heating furnace 1A shown in FIG. 2, a heater 42 may be provided as a heating means. By applying an electric current to the heater 42, the housing 10 generates heat by resistance heating. The heating method of the heating means shown in FIG. 2 is a resistance heating method. Further, as in a heating furnace 1B shown in FIG. 3, a coil 41 and a heater 43 may be used together as heating means. Induction heating of the coil 41 causes the heater 43 to generate heat, and radiation from the heater 43 causes the housing 10 to generate heat. The heating method of the heating means shown in FIG. 3 is an indirect heating method. Heaters 42 and 43 are, for example, graphite.

第２空間１２は、熱処理時の温度が、第１空間１１より低くなるように設定されている。例えば、誘導加熱の場合、コイル４１の高さを、第１空間１１を中心に加熱できるように設計する。具体的には、コイル４１の高さの中心を第１空間１１の高さの中心と同じ高さ位置とする。第１空間１１内に加熱中心ができ、高温となる。第２空間１２は第１空間１１からの熱伝達によってのみ加熱されるため、第１空間１１より低温となる。例えば、抵抗加熱の場合、ヒータ４２を第１空間１１側に配置する。第１空間１１側はヒータ４２に近いため、第２空間１２より高温となる。第２空間１２は第１空間１１からの熱伝達によってのみ加熱されるため、第１空間１１より低温となる。また、加熱方式によらず、第２空間１２側の断熱材４０に放熱のためのホールＨ等を形成することで、第２空間１２側を低温にすることもできる。 The second space 12 is set so that the temperature during heat treatment is lower than that of the first space 11 . For example, in the case of induction heating, the height of the coil 41 is designed so that the first space 11 can be heated. Specifically, the center of the height of the coil 41 is set at the same height position as the center of the height of the first space 11 . A heating center is formed in the first space 11, and the temperature becomes high. Since the second space 12 is heated only by heat transfer from the first space 11 , it has a lower temperature than the first space 11 . For example, in the case of resistance heating, the heater 42 is arranged on the first space 11 side. Since the first space 11 side is closer to the heater 42 , the temperature is higher than that of the second space 12 . Since the second space 12 is heated only by heat transfer from the first space 11 , it has a lower temperature than the first space 11 . In addition, regardless of the heating method, the second space 12 side can be made low temperature by forming holes H for heat dissipation in the heat insulating material 40 on the second space 12 side.

第１実施形態に係る加熱炉１は、種結晶やウェハなどの熱処理時にＳｉＣ単結晶３０の表面が荒れることを抑制できる。以下、その理由について、図４を基に説明する。 The heating furnace 1 according to the first embodiment can suppress roughening of the surface of the SiC single crystal 30 during heat treatment of the seed crystal, wafer, or the like. The reason for this will be described below with reference to FIG.

図４は、第１実施形態に係る加熱炉１の原理を説明するための模式図である。図４は、加熱空間内にＳｉＣとＴａとＣとを存在させた場合の化学反応を模式的に示している。図４におけるＳｉＣは、図１におけるＳｉＣ単結晶３０に対応する。図４におけるＴａは、図１における被覆膜１３に対応し、Ｔａの表面は図１における内表面１１ａに対応する。図４におけるＣの表面は、図１における内表面１２ａに対応する。 FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the principle of the heating furnace 1 according to the first embodiment. FIG. 4 schematically shows the chemical reaction when SiC, Ta and C are present in the heating space. SiC in FIG. 4 corresponds to the SiC single crystal 30 in FIG. Ta in FIG. 4 corresponds to the coating film 13 in FIG. 1, and the surface of Ta corresponds to the inner surface 11a in FIG. Surface C in FIG. 4 corresponds to inner surface 12a in FIG.

加熱炉１を加熱すると、ＳｉＣからシリコンとカーボンとが昇華し、Ｓｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２のガスが生じる。シリコンはカーボンより昇華しやすい。シリコンが先に昇華することで、カーボンがＳｉＣの表面に残り、ＳｉＣ表面が炭化する。ＳｉＣ表面が炭化すると、ＳｉＣ表面が荒れる。 When the heating furnace 1 is heated, silicon and carbon are sublimated from SiC to generate gases of Si, Si 2 C, and SiC 2 . Silicon is easier to sublimate than carbon. Since silicon sublimates first, carbon remains on the surface of SiC, and the SiC surface is carbonized. Carbonization of the SiC surface roughens the SiC surface.

第１実施形態に係る加熱炉１は、内表面１１ａがカーバイド化できる金属又は合金（図４におけるＴａ）を有する。図４におけるＴａは、カーボンと反応し、ＴａＣとなる。すなわち、内表面１１ａに露出するカーバイド化できる金属又は合金が、昇華ガス中のカーボンを消費する。昇華ガス中のカーボンが消費されると、ＳｉＣからのカーボンの昇華が促される。その結果、ＳｉＣ表面の炭化が抑制され、ＳｉＣ表面の荒れが低減される。 The heating furnace 1 according to the first embodiment has a metal or alloy (Ta in FIG. 4) that can be carbided on the inner surface 11a. Ta in FIG. 4 reacts with carbon to become TaC. That is, the carbide-capable metal or alloy exposed on the inner surface 11a consumes the carbon in the sublimation gas. When carbon in the sublimation gas is consumed, sublimation of carbon from SiC is promoted. As a result, carbonization of the SiC surface is suppressed, and roughness of the SiC surface is reduced.

第１空間１１の内表面１１ａがカーバイド化できる金属又は合金で被覆される比率が大きいほど、ＳｉＣ表面の荒れは抑制される。上述のように、内表面１１ａに露出するカーバイド化できる金属又は合金が、昇華ガス中のカーボンをより多く消費するためである。昇華ガス中のカーボンが消費されると、ＳｉＣからのカーボンの昇華が促される。その結果、ＳｉＣ表面の炭化がより抑制され、ＳｉＣ表面の荒れがより一層低減される。また、第１空間１１を囲む筐体１０に加え、仕切り２０が被覆されていることで、上記効果がより一層高まる。 As the ratio of the inner surface 11a of the first space 11 covered with the metal or alloy that can be carbided increases, the roughness of the SiC surface is suppressed. This is because, as described above, the carbide-capable metal or alloy exposed on the inner surface 11a consumes more carbon in the sublimation gas. When carbon in the sublimation gas is consumed, sublimation of carbon from SiC is promoted. As a result, carbonization of the SiC surface is further suppressed, and roughness of the SiC surface is further reduced. In addition to the housing 10 surrounding the first space 11, the partition 20 is covered, so that the above effects are further enhanced.

一方で、昇華ガス中のカーボンが消費されると、加熱空間内はシリコンが過飽和な状態となる。シリコンが過飽和な状態は、シリコンドロップレットが生じやすい。シリコンドロップレットが生じるとＳｉＣ単結晶表面にシリコンが残留し、表面が荒れる。 On the other hand, when the carbon in the sublimation gas is consumed, the heating space becomes supersaturated with silicon. In a supersaturated state of silicon, silicon droplets are likely to occur. When silicon droplets are generated, silicon remains on the surface of the SiC single crystal, roughening the surface.

第１実施形態に係る加熱炉１は、第１空間１１が第２空間１２より高温であり、昇華ガスは第１空間１１から第２空間１２に向かって流れる。また第２空間１２の内表面１２ａは、黒鉛が露出している。黒鉛は、過飽和なシリコンと反応し、ＳｉＣとなる。第２空間１２内にＳｉＣの付着物が生じても、第１空間１１内に収容されたＳｉＣ単結晶３０に与える影響は少ない。すなわち、昇華ガスが第１空間１１から第２空間１２に向かって流れること、及び、第２空間１２でシリコンが消費されることで、シリコンドロップレットの発生は抑制される。 In the heating furnace 1 according to the first embodiment, the temperature of the first space 11 is higher than that of the second space 12 , and the sublimation gas flows from the first space 11 toward the second space 12 . Graphite is exposed on the inner surface 12 a of the second space 12 . Graphite reacts with supersaturated silicon to form SiC. Even if SiC deposits are generated in the second space 12 , the SiC single crystal 30 accommodated in the first space 11 is less affected. That is, the sublimation gas flows from the first space 11 toward the second space 12 and the consumption of silicon in the second space 12 suppresses the generation of silicon droplets.

上述のように、第１実施形態に係る加熱炉１は、ＳｉＣ表面の炭化及びシリコンドロップレットの発生を抑制でき、加熱時にＳｉＣ単結晶３０の表面が荒れることを抑制できる。 As described above, the heating furnace 1 according to the first embodiment can suppress the carbonization of the SiC surface and the generation of silicon droplets, and can suppress roughening of the surface of the SiC single crystal 30 during heating.

「第２実施形態」
図５は、第２実施形態に係る加熱炉２の断面模式図である。加熱炉２は、台座１４を有する点で、加熱炉１と異なる。加熱炉２は、例えば、ＳｉＣ単結晶３０のアニール、加工面エッチング、ＳｉＣ単結晶３０の台座１４への接着検査等に用いることができる。ＳｉＣ単結晶３０は、種結晶、ウェハ、インゴットのいずれでもよい。図５において、図１と同様の構成については同じ符号を付し説明を省く場合がある。 "Second Embodiment"
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of the heating furnace 2 according to the second embodiment. The heating furnace 2 differs from the heating furnace 1 in that it has a pedestal 14 . The heating furnace 2 can be used, for example, for annealing the SiC single crystal 30, etching the processed surface, inspecting the adhesion of the SiC single crystal 30 to the base 14, and the like. SiC single crystal 30 may be a seed crystal, a wafer, or an ingot. In FIG. 5, the same components as in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and description thereof may be omitted.

加熱炉２は、筐体１０と仕切り２０とを有する。加熱炉２は、断熱材４０で覆われ、断熱材４０の外側にコイル４１がある。加熱方式は、第１実施形態と同様に、コイル４１を用いた直接加熱に限られず、抵抗加熱でも間接加熱でもよい。筐体１０内の閉空間は、仕切り２０と台座１４とによって、第１空間１１と第２空間１５とに区分される。第２空間１５は、筐体１０と台座１４と仕切り２０に囲まれる。第２空間１５は、台座１４が内部にあることを除き、第２空間１２と同様である。台座１４は、例えば、黒鉛である。 The heating furnace 2 has a housing 10 and a partition 20 . The heating furnace 2 is covered with a heat insulating material 40 and has a coil 41 outside the heat insulating material 40 . As in the first embodiment, the heating method is not limited to direct heating using the coil 41, and may be resistance heating or indirect heating. A closed space inside the housing 10 is divided into a first space 11 and a second space 15 by a partition 20 and a pedestal 14 . The second space 15 is surrounded by the housing 10 , the pedestal 14 and the partition 20 . The second space 15 is similar to the second space 12 except that the pedestal 14 is inside. The pedestal 14 is, for example, graphite.

台座１４は、第２空間１５を形成する筐体１０に接続され、第２空間１５から第１空間１１に向かって延びる。台座１４の第１端は第２空間１５の内表面１５ａと接し、台座１４の第２端は第１空間１１内にある。台座１４の第２端には、ＳｉＣ単結晶３０が設置される。ＳｉＣ単結晶３０は、例えば、接着剤で台座１４に貼り合わされる。台座１４は、第１端が第１空間１１の内表面１１ａと接し、第２端が第１空間１１内にあってもよい。ＳｉＣ単結晶３０は、全体が第１空間１１内にあることが好ましい。ＳｉＣ単結晶３０全体が第１空間１１内にあることで、ＳｉＣ単結晶３０の表面及び側面の表面荒れを防止できる。 The pedestal 14 is connected to the housing 10 forming the second space 15 and extends from the second space 15 toward the first space 11 . The first end of the pedestal 14 contacts the inner surface 15 a of the second space 15 and the second end of the pedestal 14 is within the first space 11 . A SiC single crystal 30 is installed on the second end of the pedestal 14 . The SiC single crystal 30 is attached to the pedestal 14 with an adhesive, for example. The pedestal 14 may have a first end in contact with the inner surface 11 a of the first space 11 and a second end within the first space 11 . The SiC single crystal 30 is preferably entirely within the first space 11 . Since the SiC single crystal 30 is entirely within the first space 11 , the surface and side surfaces of the SiC single crystal 30 can be prevented from being roughened.

第２実施形態に係る加熱炉２は、ＳｉＣ表面の炭化及びシリコンドロップレットの発生を抑制でき、加熱時にＳｉＣ単結晶３０の表面が荒れることを抑制できる。また昇華法を用いてＳｉＣの結晶成長を行う場合、種結晶は台座に設置される。台座と種結晶の密着が不十分だと、成長するＳｉＣ単結晶に欠陥が生じたり、種結晶が台座から落下する場合がある。第２実施形態に係る加熱炉を用いると、実際に結晶成長を行う種結晶の実サンプルを用いて、種結晶の接着試験を行うことができる。 The heating furnace 2 according to the second embodiment can suppress the carbonization of the SiC surface and the generation of silicon droplets, and can suppress roughening of the surface of the SiC single crystal 30 during heating. Further, when the SiC crystal growth is performed using the sublimation method, the seed crystal is placed on the pedestal. Insufficient adhesion between the pedestal and the seed crystal may cause defects in the growing SiC single crystal or cause the seed crystal to fall from the pedestal. By using the heating furnace according to the second embodiment, it is possible to perform a seed crystal adhesion test using actual samples of seed crystals for which crystal growth is actually performed.

「第３実施形態」
第３実施形態に係る加熱方法は、ＳｉＣ単結晶を囲む第１空間の内表面の５０％以上を、カーバイド化できる金属又は合金とする工程と、第１空間と接続され、加熱時に第１空間より低温となる第２空間の内表面の５０％以上を黒鉛とする工程と、ＳｉＣ単結晶を加熱する工程とを備える。 "Third Embodiment"
The heating method according to the third embodiment includes the steps of making 50% or more of the inner surface of the first space surrounding the SiC single crystal a metal or alloy that can be carbided, and connecting the first space to the first space during heating. A step of turning 50% or more of the inner surface of the second space, which has a lower temperature, into graphite, and a step of heating the SiC single crystal.

第３実施形態に係る加熱方法は、例えば、第１実施形態に係る加熱炉１又は第２実施形態に係る加熱炉２を用いて行うことができる。第３実施形態に係る加熱方法は、種結晶の成長面をエッチングする際の加熱、種結晶の接着試験のための加熱、種結晶のアニール、インゴット又はウェハのアニール、インゴット又はウェハのエッチングの際の加熱、等に適用できる。ＳｉＣ単結晶の製造過程における上記の加熱処理に、第３実施形態に係る加熱方法を適用し、ＳｉＣ単結晶を製造してもよい。第３実施形態に係る加熱方法では、第１空間１１内の温度を第２空間１２内の温度より高くする。 The heating method according to the third embodiment can be performed using, for example, the heating furnace 1 according to the first embodiment or the heating furnace 2 according to the second embodiment. The heating method according to the third embodiment includes heating when etching the growth surface of the seed crystal, heating for the seed crystal adhesion test, annealing of the seed crystal, annealing of the ingot or wafer, and etching of the ingot or wafer. heating, etc. A SiC single crystal may be manufactured by applying the heating method according to the third embodiment to the above heat treatment in the manufacturing process of the SiC single crystal. In the heating method according to the third embodiment, the temperature inside the first space 11 is made higher than the temperature inside the second space 12 .

加熱時の条件は、加熱により行われる処理によって異なる。ＳｉＣ単結晶をアニールする場合は、例えば、１００Ｔｏｒｒ以上１０００Ｔｏｒｒ以下の環境で、２０００℃以上２５００℃以下に加熱する。加熱温度は、２１００℃以上２４００℃以下が好ましい。加熱温度が２０００℃未満だと、金属の炭化反応が進行しにくい。他方、加熱温度が２５００℃を超えると、金属の炭化反応が急速に終了してしまい、筐体１０内の空間のＳｉ／Ｃを安定維持させるのが困難になってしまい不適切である。また圧力が１００Ｔｏｒｒ未満の場合、ＳｉＣが昇華しやすくなり、表面エッチング等でＳｉＣ単結晶のサイズが小さくなる。またＳｉＣ単結晶の接着試験を行う場合は、実際のＳｉＣ単結晶の成長条件に合わせた条件で加熱する。またＳｉＣ単結晶のエッチングを行う場合は、０．１Ｔｏｒｒ以上１００Ｔｏｒｒ以下の環境で、１８００℃以上に加熱する。加熱温度が低いと、ＳｉＣからの昇華が進行しにくい。 Conditions during heating differ depending on the treatment performed by heating. When annealing the SiC single crystal, for example, it is heated to 2000° C. or more and 2500° C. or less in an environment of 100 Torr or more and 1000 Torr or less. The heating temperature is preferably 2100° C. or higher and 2400° C. or lower. If the heating temperature is less than 2000° C., the carbonization reaction of the metal is difficult to proceed. On the other hand, if the heating temperature exceeds 2500° C., the carbonization reaction of the metal ends rapidly, making it difficult to stably maintain the Si/C in the space inside the housing 10, which is inappropriate. When the pressure is less than 100 Torr, SiC is likely to sublime, and the size of the SiC single crystal becomes smaller due to surface etching or the like. Moreover, when conducting an adhesion test of the SiC single crystal, heating is performed under conditions that match the actual growth conditions of the SiC single crystal. When etching a SiC single crystal, it is heated to 1800° C. or higher in an environment of 0.1 Torr or more and 100 Torr or less. When the heating temperature is low, sublimation from SiC is difficult to proceed.

加熱時の圧力は、例えば、圧力制御部で制御する。圧力制御部は、例えば、ガス導入部と、ガス排出部と、圧力計および圧力制御用の弁とを有する。これらは、筐体１０に設けられる。筐体１０の排出部の下流にポンプを設けることで、筐体１０内の圧力を制御できる。導入するガスは、例えばＡｒ、Ｈｅである。 The pressure during heating is controlled by, for example, a pressure controller. The pressure control section has, for example, a gas introduction section, a gas discharge section, a pressure gauge, and a pressure control valve. These are provided in the housing 10 . By providing a pump downstream of the outlet of housing 10, the pressure within housing 10 can be controlled. Gases to be introduced are, for example, Ar and He.

第３実施形態に係る加熱方法は、ＳｉＣ表面の炭化及びシリコンドロップレットの発生を抑制でき、加熱時にＳｉＣ単結晶の表面が荒れることを抑制できる。 The heating method according to the third embodiment can suppress the carbonization of the SiC surface and the generation of silicon droplets, and can suppress roughening of the surface of the SiC single crystal during heating.

「第４実施形態」
図６から図８は、第４実施形態に係る坩堝１００の断面模式図である。坩堝１００は、使用時に複数の状態になる。坩堝１００は、断熱材４０で覆われ、断熱材４０の外側にコイル４１がある。加熱方式は、第１実施形態と同様に、コイル４１を用いた直接加熱に限られず、抵抗加熱でも間接加熱でもよい。図６は、坩堝１００の第１の状態の断面模式図である。図７は、坩堝１００の第２の状態の断面模式図である。第２の状態では、断熱材４０及びコイル４１を省略している。図８は、坩堝１００の第３の状態の断面模式図である。図６から図８において、図１～５と同様の構成には同様の符号を付し、説明を省く場合がある。 "Fourth Embodiment"
6 to 8 are cross-sectional schematic diagrams of the crucible 100 according to the fourth embodiment. Crucible 100 is in multiple states during use. The crucible 100 is covered with an insulating material 40 with a coil 41 outside the insulating material 40 . As in the first embodiment, the heating method is not limited to direct heating using the coil 41, and may be resistance heating or indirect heating. FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of the crucible 100 in the first state. FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of the crucible 100 in the second state. In the second state, the heat insulator 40 and the coil 41 are omitted. FIG. 8 is a schematic cross-sectional view of crucible 100 in a third state. In FIGS. 6 to 8, the same components as those in FIGS. 1 to 5 are given the same reference numerals, and their description may be omitted.

坩堝１００は、収容部５０と蓋６０と加熱部材７０とを備える。収容部５０、蓋６０、加熱部材７０は、筐体１０と同じ材料を使用できる。収容部５０、蓋６０、加熱部材７０は、例えば、黒鉛からなる。収容部５０は、原料Ｍを収容できる。蓋６０は、台座１４を有し、ＳｉＣ単結晶３０を設置できる。ＳｉＣ単結晶３０は、例えば、種結晶である。加熱部材７０は、収容部５０に収容される原料Ｍと蓋６０に設置されるＳｉＣ単結晶３０との間にあり、着脱可能である。 The crucible 100 includes a container 50 , a lid 60 and a heating member 70 . The housing portion 50, the lid 60, and the heating member 70 can use the same material as the housing 10. FIG. The housing portion 50, the lid 60, and the heating member 70 are made of graphite, for example. The storage part 50 can store the raw material M. The lid 60 has a pedestal 14 on which the SiC single crystal 30 can be placed. The SiC single crystal 30 is, for example, a seed crystal. The heating member 70 is located between the raw material M accommodated in the accommodation section 50 and the SiC single crystal 30 placed on the lid 60, and is detachable.

加熱部材７０は、内部に第１空間１１を有する。加熱部材７０は、上述の加熱炉の一部材に対応する。第１空間１１内は、被覆膜１３で被覆されている。蓋６０は、台座１４及び仕切り２０と第２空間１５を形成する。蓋６０と加熱部材７０とを合わせたものは、第２実施形態に係る加熱炉２となる。 The heating member 70 has a first space 11 inside. The heating member 70 corresponds to one member of the heating furnace described above. The inside of the first space 11 is covered with a coating film 13 . The lid 60 forms the second space 15 together with the base 14 and the partition 20 . A combination of the lid 60 and the heating member 70 constitutes the heating furnace 2 according to the second embodiment.

ＳｉＣ単結晶を結晶成長する際には、まず蓋６０の台座１４に種結晶（ＳｉＣ単結晶３０）を接着する。次いで、種結晶が第１空間１１内に収容されるように、蓋６０と加熱部材７０とを繋ぐ。この状態で、ＳｉＣ単結晶３０を加熱すると、ＳｉＣ単結晶３０の表面がエッチングされ、ＳｉＣ単結晶３０の表面が鏡面化する。ＳｉＣ単結晶３０の加熱時には、第２空間１５の温度を第１空間１１の温度より低くする。 When growing the SiC single crystal, first, the seed crystal (SiC single crystal 30 ) is adhered to the pedestal 14 of the lid 60 . Next, the lid 60 and the heating member 70 are connected so that the seed crystal is accommodated within the first space 11 . When the SiC single crystal 30 is heated in this state, the surface of the SiC single crystal 30 is etched and the surface of the SiC single crystal 30 is mirror-finished. When heating the SiC single crystal 30 , the temperature of the second space 15 is made lower than the temperature of the first space 11 .

次いで、図７に示すように、坩堝１００から加熱部材７０を取り外す。断熱材４０がある場合は、断熱材４０を剥離した後に、加熱部材７０を取り外す。そして、図８に示すように、蓋６０と収容部５０とを繋ぐ。蓋６０と収容部５０とを接続すると、ＳｉＣ単結晶３０と原料Ｍが対向する。蓋６０と収容部５０とを接続後に、再度、断熱材４０を設置する。そして、この状態で坩堝１００を加熱すると、原料Ｍが昇華し、ＳｉＣ単結晶３０の表面に結晶が成長する。ＳｉＣ単結晶３０の表面は、平坦化されており、欠陥の少ないＳｉＣが結晶成長する。また加熱部材７０を用いた加熱処理で、ＳｉＣ単結晶３０と台座１４との接着試験が行われている。そのため、処理時に台座１４とＳｉＣ単結晶３０が剥離する恐れも低い。 Next, the heating member 70 is removed from the crucible 100, as shown in FIG. If the heat insulating material 40 is present, the heating member 70 is removed after the heat insulating material 40 is peeled off. Then, as shown in FIG. 8, the lid 60 and the housing portion 50 are connected. When the lid 60 and the containing portion 50 are connected, the SiC single crystal 30 and the raw material M face each other. After connecting the lid 60 and the housing portion 50, the heat insulating material 40 is installed again. When the crucible 100 is heated in this state, the raw material M is sublimated and a crystal grows on the surface of the SiC single crystal 30 . The surface of the SiC single crystal 30 is planarized, and crystal growth of SiC with few defects occurs. Also, an adhesion test between the SiC single crystal 30 and the pedestal 14 is performed by heat treatment using the heating member 70 . Therefore, there is little possibility that the pedestal 14 and the SiC single crystal 30 will separate during processing.

また図９は、第１変形例に係る坩堝１０１の断面模式図である。坩堝１０１は、収容部５１と蓋６１と加熱部材７１とテーパー部材８１と台座８２とを有する。坩堝１０１は、断熱材４０で覆われ、断熱材４０の外側にコイル４１がある。加熱方式は、第１実施形態と同様に、コイル４１を用いた直接加熱に限られず、抵抗加熱でも間接加熱でもよい。図１０は、第１変形例に係る坩堝１０１の展開図である。 Moreover, FIG. 9 is a cross-sectional schematic diagram of the crucible 101 according to the first modified example. The crucible 101 has a housing portion 51 , a lid 61 , a heating member 71 , a tapered member 81 and a pedestal 82 . The crucible 101 is covered with a heat insulating material 40 with a coil 41 outside the heat insulating material 40 . As in the first embodiment, the heating method is not limited to direct heating using the coil 41, and may be resistance heating or indirect heating. FIG. 10 is an exploded view of crucible 101 according to the first modification.

収容部５１は、坩堝１０１の中央に向かって突出する突出部５１Ａを有する。加熱部材７１は、円板７１Ａと円筒７１Ｂと押さえ部材７１Ｃとを有する。円板７１Ａは、突出部５１Ａで支持され、加熱処理時に収容部５１内に収容される原料と、ＳｉＣ単結晶３０とを分離する。円筒７１Ｂは、円板７１Ａから起立する。押さえ部材７１Ｃは、円板７１Ａ及び円筒７１Ｂのずれを抑制する。円板７１Ａと円筒７１Ｂとは、ＳｉＣ単結晶の周囲に第１空間を形成する。円板７１Ａ及び円筒７１Ｂは、例えば、カーバイド化できる金属又は合金からなる。押さえ部材７１Ｃは、例えば、黒鉛からなる。 The accommodating portion 51 has a protruding portion 51A that protrudes toward the center of the crucible 101 . The heating member 71 has a disk 71A, a cylinder 71B, and a pressing member 71C. The disk 71A is supported by the projecting portion 51A and separates the SiC single crystal 30 from the raw material accommodated in the accommodating portion 51 during heat treatment. Cylinder 71B rises from disk 71A. The pressing member 71C suppresses displacement between the disk 71A and the cylinder 71B. Disk 71A and cylinder 71B form a first space around the SiC single crystal. The disk 71A and the cylinder 71B are made of, for example, a metal or alloy that can be carbidized. The pressing member 71C is made of graphite, for example.

テーパー部材８１は、蓋６１と台座８２とを繋ぐ。蓋６１、テーパー部材８１及び台座８２は、第２空間を形成する。蓋６１、テーパー部材８１及び台座８２は、例えば、黒鉛からなる。 A tapered member 81 connects the lid 61 and the base 82 . The lid 61, tapered member 81 and base 82 form a second space. The lid 61, the tapered member 81 and the pedestal 82 are made of graphite, for example.

第１変形例に係る坩堝１０１は、第１空間がカーバイド化できる金属又は合金で囲まれ、第２空間が黒鉛で囲まれている。したがって、坩堝１００と同様に、加熱時にＳｉＣ単結晶３０の表面荒れを抑制できる。 The crucible 101 according to the first modification has a first space surrounded by a metal or alloy that can be carbided, and a second space surrounded by graphite. Therefore, similarly to crucible 100, surface roughness of SiC single crystal 30 can be suppressed during heating.

以上、本実施形態の一例を図示したが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。例えば、それぞれの実施形態の特徴的な構成の組み合わせ、その他の構成の付加等を行ってよい。 Although one example of the present embodiment has been illustrated above, the present invention is not limited to these embodiments. For example, the characteristic configurations of the respective embodiments may be combined, or other configurations may be added.

（実施例１）
台座に種結晶を設置し、昇華法によりＳｉＣインゴットを成長させた。次いで、ＳｉＣインゴットを切断し、切断した切片を種結晶として再利用するために、別の台座に取り付けた。種結晶の表面には、加工時についた傷等があり、種結晶の表面は荒れていた。 (Example 1)
A seed crystal was placed on the pedestal, and a SiC ingot was grown by a sublimation method. The SiC ingot was then cut and mounted on another pedestal for reuse of the cut pieces as seed crystals. The surface of the seed crystal had scratches and the like made during processing, and the surface of the seed crystal was rough.

ついで、種結晶を上記の加熱炉２に収容し、熱エッチングを行った。加熱は、１８００℃以上の温度で行い、種結晶の表面から５０μｍ～１２０μｍの領域をエッチングした。 Then, the seed crystal was placed in the heating furnace 2 and subjected to thermal etching. Heating was performed at a temperature of 1800° C. or higher to etch a region of 50 μm to 120 μm from the surface of the seed crystal.

図１１は、種結晶と種結晶上に成長した結晶との間で、増加した転位の数を示す。実施例１は、上記の処理を行った種結晶を用いた結果である。比較例１は、研磨等をしていない切断後の切片を種結晶として用いた結果である。比較例２は、研磨処理を行った切片を種結晶として用いた結果である。 FIG. 11 shows the increased number of dislocations between the seed crystal and the crystal grown on the seed crystal. Example 1 is the result of using seed crystals subjected to the above treatment. Comparative Example 1 is the result of using as a seed crystal a cut piece that has not been polished or the like. Comparative Example 2 is the result of using the ground piece as a seed crystal.

図１１に示すように、実施例１は、比較例１及び２と比較して、転位の増加数が少なかった。実施例１は、上述の加熱炉２を用いており、ＳｉＣ表面の炭化及びシリコンドロップレットの発生が抑制され、加熱時にＳｉＣ単結晶３０の表面が平坦化されたためと考えられる。 As shown in FIG. 11, in Example 1, compared with Comparative Examples 1 and 2, the increased number of dislocations was small. It is believed that Example 1 uses the above-described heating furnace 2, suppresses the carbonization of the SiC surface and the generation of silicon droplets, and planarizes the surface of the SiC single crystal 30 during heating.

１，１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，２…加熱炉、１０…筐体、１１…第１空間、１２，１５…第２空間、１１ａ，１２ａ，１５ａ…内表面、１３…被覆膜、１４，８２…台座、２０…仕切り、２１…開口、３０…ＳｉＣ単結晶、４０…断熱材、４１…コイル、４２，４３…ヒータ、５０，５１…収容部、５１Ａ…突出部、６０，６１…蓋、７０，７１…加熱部材、７１Ａ…円板、７１Ｂ…円筒、７１Ｃ…押さえ部材、８１…テーパー部材、１００，１０１…坩堝、Ｍ…原料、Ｓｐ…支持体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 1A, 1B, 1C, 2... heating furnace, 10... housing, 11... first space, 12, 15... second space, 11a, 12a, 15a... inner surface, 13... coating film, 14, 82 Pedestal 20 Partition 21 Opening 30 SiC single crystal 40 Heat insulating material 41 Coil 42, 43 Heater 50, 51 Accommodating portion 51A Protruding portion 60, 61 Lid, 70, 71 heating member 71A disc 71B cylinder 71C holding member 81 taper member 100, 101 crucible M raw material Sp support

Claims (5)

内部に閉空間を有する筐体と、前記閉空間を区分する仕切りと、を備え、
前記仕切りは、前記閉空間を第１空間と第２空間とに区分し、かつ、前記第１空間と前記第２空間とを繋ぐ開口を有し、
前記第１空間は、ＳｉＣ単結晶を収容でき、前記第１空間の内表面の５０％以上がカーバイド化できる金属又は合金であり、
前記第２空間は、加熱時の温度が前記第１空間より低く、前記第２空間の内表面の５０％以上が黒鉛である、加熱炉。 A housing having a closed space inside and a partition that divides the closed space,
The partition divides the closed space into a first space and a second space, and has an opening connecting the first space and the second space,
The first space is a metal or alloy that can accommodate a SiC single crystal and that 50% or more of the inner surface of the first space can be carbided,
The heating furnace, wherein the second space has a lower temperature during heating than the first space, and 50% or more of the inner surface of the second space is graphite. 前記第２空間を形成する筐体に接続され、前記第２空間から前記第１空間に向かって延びる台座をさらに備え、
前記ＳｉＣ単結晶は、前記台座に設置される、請求項１に記載の加熱炉。 further comprising a pedestal connected to the housing forming the second space and extending from the second space toward the first space;
2. The heating furnace according to claim 1, wherein said SiC single crystal is installed on said pedestal. 原料を収容できる収容部と、
種結晶を設置できる蓋と、
前記収容部に収容される前記原料と前記蓋に設置される前記種結晶との間に、着脱可能な加熱部材と、を有し、
前記加熱部材は、前記種結晶を囲む第１空間を形成し、
前記第１空間の内表面の５０％以上はカーバイド化できる金属又は合金であり、
前記蓋は、前記種結晶より前記原料から離れた位置に第２空間を形成し、
前記第２空間は、加熱時の温度が前記第１空間より低く、前記第２空間の内表面の５０％以上が黒鉛である、坩堝。 a storage unit that can store raw materials;
a lid on which seed crystals can be placed;
a detachable heating member between the raw material contained in the container and the seed crystal placed on the lid;
The heating member forms a first space surrounding the seed crystal,
50% or more of the inner surface of the first space is a metal or alloy that can be carbided,
The lid forms a second space at a position further from the raw material than the seed crystal,
The crucible, wherein the second space has a lower heating temperature than the first space, and 50% or more of the inner surface of the second space is graphite. ＳｉＣ単結晶を囲む第１空間の内表面の５０％以上を、カーバイド化できる金属又は合金とし、
前記第１空間と接続され、加熱時に前記第１空間より低温となる第２空間の内表面の５０％以上を黒鉛とし、
前記ＳｉＣ単結晶を加熱する、加熱方法。 50% or more of the inner surface of the first space surrounding the SiC single crystal is made of a metal or alloy that can be carbided,
50% or more of the inner surface of the second space, which is connected to the first space and has a lower temperature than the first space when heated, is graphite;
A heating method for heating the SiC single crystal. 請求項４に記載の加熱方法を含む、ＳｉＣ単結晶の製造方法。 A method for producing a SiC single crystal, comprising the heating method according to claim 4 .
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