JP2023065227A - エピタキシャル成長用種基板およびその製造方法、ならびに半導体基板およびその製造方法 - Google Patents

エピタキシャル成長用種基板およびその製造方法、ならびに半導体基板およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】結晶欠陥が少なく高品質で安価なＡｌＮ、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜Ｘ＜１）、ＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物のエピおよび無垢のエピタキシャル成長用種基板を得ることおよびその製法に関する。【解決手段】エピタキシャル成長用種基板は、支持基板と、支持基板の上面に設けられる０．５～３μｍの平坦化層と、平坦化層の上面に設けられる種結晶層とを備える。支持基板は、ＩＩＩ族窒化物の多結晶セラミックスのコアと、そのコアの表面ボイドをＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により、埋設・平坦化した後に封止する０．０５～１．５μｍの封止層とを含む。種結晶層は、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault：ＯＳＦ）が１０個／ｃｍ２以下のＳｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより設けられる。【選択図】図２

Description

本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（ただし、０＜ｘ＜１）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等の表面欠陥が少なく高特性なＩＩＩ族窒化物のエピおよび無垢のエピタキシャル成長用種基板とその製法に関する。さらに言えば、結晶欠陥や反り、ボイドが極めて少なく、高品質で安価なＡｌＮ、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜Ｘ＜１）、ＧａＮ系等のＩＩＩ族窒化物のエピおよび無垢のエピタキシャル成長用種基板とその製法に関する。
ＡｌＮ系、ＧａＮ系等のＩＩＩ族窒化物の結晶基板は広いバンドギャップを有し、短波長の発光性や高耐圧で優れた高周波特性を持つ。このため、ＩＩＩ族窒化物の基板は、発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザ、ショットキーダイオード、パワーデバイス、高周波デバイス等のデバイスへの応用に期待されている。例えば、ＡｌＮ系結晶基板は最近のコロナウイルス等の流行に端を発して、細菌やウイルス除去の目的で、特にＡｌＮおよび／またはＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜Ｘ＜１）の単結晶の深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）の発光ダイオード用基板の需要が高まっている。しかしながら、現状はこれらのＡｌＮおよび／またはＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜Ｘ＜１）の単結晶基板は表面欠陥が多く、低品質、高価格で、各種のデバイスを作成しても期待する特性が得られず、これらの基板の広い普及や用途の拡大が制限されている。一方、ＧａＮ系結晶基板は５Ｇ通信の開始や車のＥＶ化の進展と共に、より高い高周波特性や、より大きい耐圧性能が要求されている。その結果、ＧａＮ系結晶基板も結晶欠陥の極めて少なく、かつ、低価格なエピおよび無垢基板が渇望されている。しかし、現状、ＡｌＮ系と同様にＧａＮ系結晶基板もまた、結晶の表面欠陥等が多く低品質にもかかわらず価格は高く、前記デバイス等への広い普及を阻んでおり、更なる改良が望まれている。
例えば、ＡｌＮ単結晶基板については、非特許文献１、非特許文献２に記載されているように、ＡｌＮは融点を持たないことから、シリコン（Ｓｉ）単結晶等で一般的な融液法での製造は難しく、通常、炭化珪素（ＳｉＣ）やＡｌＮを種結晶として１７００～２２５０℃、Ｎ２雰囲気下で昇華法（改良レリー法）で製造するか、あるいは特許文献１、非特許文献３に開示されているように、サファイア基板または昇華法で得られたＡｌＮ基板上にハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法で作られる。昇華法のＡｌＮ単結晶は結晶成長に高温を要するため、装置の制約から現状は高々φ２～φ４インチ径の小口径基板であり、極めて高価である。得られるＡｌＮ単結晶の転位密度は＜１０５ｃｍ－２と比較的少ないが、その反面、坩堝や断熱材等の炭素材等に由来する炭素や金属不純物の汚染により結晶が着色し、抵抗率は低く、紫外線透過率も低いと言う欠点を持っている。一方、サファイア基板上にハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法で作られたＡｌＮ単結晶は比較的安価で、着色が少ないが、ＡｌＮとサファイア間での格子定数の違いにより、ＡｌＮ結晶の転位密度が高く、かつ低抵抗率のものとなる。また、昇華法のＡｌＮ基板上でＨＶＰＥ成膜して得られたＡｌＮ結晶は転位密度が相対的に少ないが、下地基板のＡｌＮからの着色物汚染により、深紫外発光に対し不透明であり、低抵抗率である。その上、従来は高価な昇華法ＡｌＮ結晶をそのまま、種結晶を兼ねた下地基板として使うため、極めてコスト高となる欠点がある。
ＧａＮ基板については、液体アンモニア若しくはＮａフラックス等の液中でＧａＮ結晶を成長させたバルクＧａＮ基板は比較的欠陥が少なく高品質であるが、高温高圧装置が必要なため、極めて高価となる。また、上記の昇華法のＡｌＮ基板と同様にそのまま、種結晶を兼ねた下地基板として使うため、極めてコスト高となる。一方、気相で結晶成長するＭＯＣＶＤ法やハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法、ＴＨＶＰＥ法）を用いてサファイア基板等にヘテロエピタキシャル成長させれば、結晶の高品質化や大型化は原理的に可能であるが、実際には生成するＧａＮ結晶と下地基板のサファイア間の格子定数および熱膨張係数が大きく異なるため、製造中に結晶欠陥やクラッックが多数発生し、高品質の結晶が得られない。
これらの課題に対する打開策の一つとして、特許文献２では、ＡｌＮセラミックス・コアと前記ＡｌＮセラミックス・コアをＳｉＯ２／Ｐ‐Ｓｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ３Ｎ４の多層膜で封止する封止層とを持つ支持基板と、前記支持基板の上面にＳｉＯ２等の平坦化層を備え、更に、前記平坦化層の上面に種結晶としてＳｉ＜１１１＞を薄膜転写した種結晶層を持つ、所謂ＱＳＴ（商品名）基板が開示されている。
しかしながら、この方法はコアに多結晶セラミックスを使用するため、その作成過程で必然的に生じる溶剤揮発痕、研磨傷、多結晶の脱粒痕などによるセラミックス表面のボイドがある。種結晶の薄膜転写時に、このボイドがある箇所では種結晶が上手く転写されず、その後のエピ成長膜の結晶欠陥の原因となる。加えて、この多結晶セラミックスをコアとすると、コアを封止する各多層膜間、あるいは封止層、平坦化層、種結晶層間の熱膨張率差を生じ易い。また、熱膨張率差に基づく熱応力が封止層、平坦化層、あるいは種結晶層間、あるいは後工程のエピ成膜工程等で形成される各層間にクラックや欠け、あるいは歪等を発生する。その結果、上記ボイドによる種結晶の欠陥やＡｌＮセラミックス・コア中の不純物拡散による汚れと種々の歪なども種結晶に悪影響を惹起し、その後のエピ成長に種々の欠陥を与え、低特性のエピ成長膜となることがわかった。
そのため、結晶欠陥、特に結晶の表面欠陥が少なく、高特性を必要とする例えば、極超短波の深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）に使用する発光ダイオード用基板のＡｌＮおよび／またはＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜Ｘ＜１）、あるいは、５Ｇ通信や車のＥＶ化に伴う高周波化、高耐圧化に適したＧａＮ結晶基板などを、結晶欠陥が少なく、高品質、かつ低価格で得ることは困難であり、更に新たな解決策が望まれていた。
特許第６０４２５４５号 特許第６６２６６０７号 特許第２９３６９１６号
Japanese Journal of Applied Physics; Vol.46,No.17,2007,pp.L389-L391 SEIテクニカルレビュー；No.177号、p88～p91 フジクラ技報；No.119号、2010年Vol.2、p33～p38 LEDs Magazine Japan;2016年12月、p30～p31
そこで本発明者等は上記の問題解決を図るべく種々、検討した結果、本発明に至ったものである。すなわち、本発明は欠陥、特に表面欠陥の少ないエピタキシャル成長用種基板およびその製法として、上記の（１）多結晶セラミックスのコアの表面ボイドをＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により、埋設して平坦化した後に（２）前記コアを０．０５～１．５μｍの封止層で封止し、その後、（３）種結晶層として、Ｓｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写し、必要に応じて（４）最下層に応力調整層を備えることを特徴とするものである。
これまで、上記のような基板で種結晶の役割は一応、理解はされているものの、その転写時のＳｉ＜１１１＞種結晶の素性とその後のエピ成膜との因果関係については、必ずしも十分に理解されてるとは言えなかった。そこで本発明者らは、多くの実験を行い、（１）コアとなる多結晶セラミックス基板に表面ボイドが存在すると、セラミックス基板と種結晶層との間に封止層や平坦層が介在したとしてもボイドの影響を完全には除去できず、その表面ボイドの一部が転写種結晶にも影響を与えて欠陥原因となること、併せて（２）種結晶Ｓｉ＜１１１＞の元々の素性とエピ成膜中の欠陥との間に大きな因果関係が有ること、更には（３）各層間で起こる熱応力差による歪やコアからの汚れ等が、Ｓｉ＜１１１＞種結晶に影響し、エピ成膜の欠陥を増加させること、などの結果が得られた。
これらの実験結果から、ＡｌＮ、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜Ｘ＜１）、ＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル成長用種基板を少欠陥で高特性、低コストに得るためには、上記のコアとなる多結晶セラミックの表面ボイドの低減を図ること、各種封止層、平坦化層、種結晶層の最適膜厚や膜質などで熱応力を低減すること、更には歪や汚れの外に、種結晶Ｓｉ＜１１１＞の（特許文献３に記載の）酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault：ＯＳＦ）が１０個／ｃｍ２以下で、０．１～１．５μｍ厚の薄膜転写が極めて良好で、その後のエピ膜で好適な結果を示し、且つ、デバイス特性も良好であることを見出した。
なお、本発明の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）の数（個／ｃｍ２）は特許文献３の評価方法で測定したものである。
本発明は上記目的達成するべく、本発明の実施形態に係るエピタキシャル成長用種基板は、支持基板と、支持基板の上面に設けられる０．５～３μｍの平坦化層と、平坦化層の上面に設けられる種結晶層とを備える。支持基板は、ＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物によりＩＩＩ族多結晶窒化物の表面ボイドを埋設して平坦化したコアと、コアを封止する０．０５～１．５μｍの封止層とを含む。種結晶層は、Ｓｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより設けられ、Ｓｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより設けられる。
本発明では、コアをなすＩＩＩ族窒化物の多結晶セラミックスが、ＡｌＮセラミックスであるとよい。
本発明では、封止層が、少なくともＳｉ３Ｎ４の層を含むとよい。
本発明では、平坦化層が、ＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）あるいはＡｌＡｓよりなるとよい。
本発明では、種結晶層をなすＳｉ＜１１１＞は、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が１０個／ｃｍ２以下であるとよい。
本発明では、支持基板の最下面に更に応力調整層を備えるとよい。
本発明では、封止層は、ＬＰＣＶＤ法で成膜されるとよい。
本発明では、平坦化層は支持基板の上面片側または、全面にあるいはＡｌＡｓをプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかにより成膜されるとよい。
本発明では、種結晶層は、Ｓｉ＜１１１＞単結晶に水素および／またはＨｅをイオン注入した後、４５０℃以下の物理的手段により０．１～１．５μｍの薄膜を転写することにより設けられるとよい。
本発明では、応力調整層は平坦化層を具備後、その反りの状態に応じて矯正可能な熱膨張率のＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、アモルファスＳｉ、多結晶Ｓｉ等の単独若しくはこれらの組み合わせ等から選択される素材にて形成される。しかし、静電チャックへの対応までを考えた場合、支持基板の最下層は、少なくともスパッター法、プラズマＣＶＤ、ＬＰＣＶＤ法から選ばれた方法で作成された多結晶Ｓｉか、あるいは封止層との親和性があるＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）を多結晶Ｓｉ層の間に介在させるのが好適である。応力調整と静電チャックを兼ね、多結晶Ｓｉ成膜を用いる場合は多結晶Ｓｉそのもの、あるいはアモロファスＳｉを加熱若しくはレーザー等で多結晶化してもよい。多結晶Ｓｉ膜を最下層に置く理由は、静電チャック力は膜の導電率が高く、短距離ほど、静電力が強く働くためである。
また、本発明の実施形態に係る半導体基板は、上記いずれかのエピタキシャル成長用種基板の上面にＩＩＩ－Ｖ族半導体薄膜が成膜されていることを特徴とする。ＩＩＩ－Ｖ族半導体薄膜は、Ｇａおよび／またはＡｌを含む窒化物半導体薄膜であるとよい。
また、本発明の実施形態に係るエピタキシャル成長用種基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物の多結晶セラミックスの表面ボイドがＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により埋設され平坦化されたコアを用意するステップと、コアを包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層を成膜して支持基板とするステップと、支持基板の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の平坦化層を成膜するステップと、記平坦化層の上面にＳｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより種結晶層を設けるステップとを備える。
本発明では平坦化層の上面に酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が１０個／ｃｍ２以下であるＳｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより種結晶層を設けるとよい。
本発明では、封止層は、ＬＰＣＶＤ法で成膜されるとよい。
本発明では、平坦化層は支持基板の上面片側または、全面にＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）あるいはＡｌＡｓをプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかにより成膜されるとよい。
本発明では、ＯＳＦが１０個／ｃｍ２以下であるＳｉ＜１１１＞単結晶に水素および／またはＨｅをイオン注入した後、４５０℃以下の物理的手段により０．１～１．５μｍの薄膜を転写することにより種結晶層を設けるとよい。
本発明では、支持基板の最下面に更に応力調整層を設けるステップをさらに備えるとよい。この応力調整層は平坦化層を具備後、その反りを更に矯正可能とする熱膨張率を有し、少なくともスパッター法、ＬＰＣＶＤ法から選ばれた方法で作成された多結晶Ｓｉからなるとよい。
また、本発明の実施形態に係る半導体基板の製造方法は、上記何れかのエピタキシャル成長用種基板の製造方法によりエピタキシャル成長用種基板を製造するステップと、エピタキシャル成長用種基板の上面にＩＩＩ－Ｖ族半導体薄膜を成膜するステップとを備える。
本発明により深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）に使用する発光ダイオード用基板などのＡｌＮおよび／またはＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜Ｘ＜１）、あるいは、５Ｇ通信や車のＥＶ化に伴う高周波化、高耐圧化などに適したＧａＮ結晶基板などのＩＩＩ族窒化物のエピおよび無垢のエピタキシャル成長用種基板を、欠陥が少なく高品質、且つ低価格で提供することができる。
種基板１の断面構造を示す図である。 種基板１を製造する手順を示す図である。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
本実施形態に係るＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル成長用種基板（以下、単に「種基板」という場合がある）１の断面構造を図１に示す。図１に示した種基板１は、支持基板３上に平坦化層４およびＳｉ＜１１１＞の種結晶層２が積層された構造を有する。また、必要に応じて、支持基板３の平坦化層４が積層された面とは反対の面（下面）には、応力調整層５が設けられる。
支持基板３は、当該支持基板３の芯材となるコア３１と、コア３１を覆う封止層３２とを備える。
コア３１はＩＩＩ族窒化物の多結晶セラミックスにより形成される。具体的には、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＧａＮあるいはこれらの混合体などを用いることができるが、目的のＩＩＩ族窒化物結晶の格子定数、熱膨張係数に近く、高熱伝導性で、安価なことから多結晶ＡｌＮのセラミックスが好適である。デバイス加工の面から半導体のラインに乗る、厚み２００～１０００μｍの鏡面仕上げのウエハーを選ぶとよい。ＡｌＮセラミックスの製法は種々あるが、その生産性、経済性から、いわゆるシート成型／常圧焼結法が一般的である。シート成型／常圧焼結法では、ＡｌＮ粉と焼結助剤、有機バインダー、溶剤などを混合して、ウエハー状のグリーンシートを作成した後、脱脂し、Ｎ２雰囲気下で焼結後、研磨して製品とする。焼結助剤としてはＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ等から選ばれるが、通常、焼結後の基板で最も高熱伝導性が発現するＹ２Ｏ３が好適である。
上記プロセスで得られた多結晶セラミックス基板は、通常、平滑度を平均数ｎｍまで仕上げた製品であっても、焼結時の脱脂痕や研磨時の脱粒痕などにより、深さ数百ｎｍ～数十μｍの表面ボイドが存在する。これらのボイドは上記したように、種結晶Ｓｉ＜１１１＞の薄膜転写時にも悪影響を与え、その後のエピ成長でも欠陥を生じ易い。そこで本発明ではこれらのセラミックス基板の表面ボイドをＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により埋設して平坦化した後、コアとする。より具体的には、シリコーン化合物および／または少なくともＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ粉のいずれかを添加したシリコーン化合物を多結晶セラミックスの表面に塗布後、Ｎ２雰囲気で処理し、表面ボイドを埋設して平坦化した後にコアとして使用する。
しかしながら、埋設・平坦化したＡｌＮセラミックをそのまま、コア３１として用いると、原料のＡｌＮやＹ２Ｏ３粉中の金属不純物や焼結時の断熱材や炉材、容器等からのカーボン、酸素、その他の不純物が汚染源となり、目的の単結晶に結晶欠陥や着色などの悪影響を与える。
このため、埋設・平坦化した多結晶セラミックスのコア３１の各種汚染源から防護するべく、これらを包み封止する封止層３２が設けられる。コア３１を封止層３２で封止する際には、熱応力はできるだけ小さく、熱伝導はできるだけ大きくなるように、封止層３２を構成する各層はその組成と膜厚に配慮が必要である。本発明においては製造コスト面から封止層３２の総膜厚は０．０５～１．５μｍの範囲内で最適化を図るのが好ましい。
封止層３２の組成は熱膨張率、熱伝導を考慮して適宜、選ぶことができるが、その不純物拡散防止能をより高めるためには、少なくとも窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）よりなる膜で全体を覆い封止することが好ましい。
この封止層３２には必要に応じて、例えば、静電チャックを使いたい場合には、静電チャック用の層としてｐ－Ｓｉを設けるとよい。このｐ－Ｓｉの層は、ＡｌＮセラミックスとＳｉ３Ｎ４層との間に成膜してもよいし、場合により後述の応力調整層５と共に、あるいはその下層に設けてもよい。その場合、ｐ－ＳｉとＡｌＮコアおよびＳｉ３Ｎ４との接着性が不足する場合には、各層間の親和力や熱膨張率を勘案して、接着性能が高いＳｉＯ２や酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）等の膜を介在させるとよい。
用途が高周波、特にはギガやミリ波などの超高周波用のＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル成長用種基板では、デバイスでの高周波ロスを避けるべく、上記のＳｉ＜１１１＞の種結晶層２の電気抵抗率（室温）が１ｋΩ・ｃｍ以上であることが好ましい。これは電気抵抗率（室温）が１ｋΩ・ｃｍ以下のＳｉ＜１１１＞の種結晶層２では、ギガやミリ波による高周波ロスが大きくなりデバイスが発熱し、消費電力も大きく、特性が出ないためである。
静電チャック用ｐ－Ｓｉ膜を設ける場合、その抵抗は必要な吸着力が出る範囲で、より高抵抗のｐ－Ｓｉが好ましく、その位置はエピ成膜が積層される種結晶層２からできるだけ離れたコア３１の下層、あるいは後述のように応力調整層５の下部に成膜するか、若しくは応力調整層５と同時に多層成膜とするとよい。高抵抗のｐ－Ｓｉは高周波ロスが少なく、支持基板３の最下部に配置すると静電チャックに近くなり、高抵抗でも十分な静電力が発生する。このため、ドープ無しでも充分に基板吸着が可能である。更なる高周波ロスを低減するには、デバイス製作の最終において基板のバックグラインデングによりｐ－Ｓｉ層を除去することがより好ましい。応力調整層５を設ける場合は、極力、ｐ－Ｓｉの抵抗を高く維持することが好ましいが、必要な静電力を発生するに必要な最低限のホウ素（Ｂ）やリン（Ｐ）等のドープは制限されない。
封止層３２では各層厚みが余り厚くなると熱膨張率差による各層間の応力が大きくなり、各層間で剥離が生じてしまう。したがって種々の組成の膜を選び、組み合わせたとしても封止層３２の厚みが１．５μｍ以上となることは好ましくない。一方、不純物を封止する機能の観点では、厚みが０．０５μｍ以下では不純物の拡散防止には不十分である。以上のことから、封止層３２の厚みは０．０５～１．５μｍの範囲とすることが好ましい。なお、封止層の成膜方法は、通常のＭＯＣＶＤ、常圧ＣＶＤ、ＬＰＣＶＤ、スパッタ法、などの成膜法から選ぶことができるが、膜質、膜のカバレッジ性、不純物の拡散防止能からＬＰＣＶＤ法を用いるのが特に好ましい。
支持基板３の少なくとも上面の封止層３２上に０．５～３μｍの平坦化層４が積層される。この平坦化層４はＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣあるいは酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）等の通常のセラミックスの膜材や、エッチング等にしばしば犠牲層として多用されるＳｉ、ＧａＡｓ、ＡｌＡｓ等から選ばれるが、平坦化時の研削や研磨が容易であり、かつ、無垢基板などを得る際の分離が容易なＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）あるいはＡｌＡｓから選ぶことが好ましい。
なお、平坦化層４は、コスト面から通常は封止層３２上に片側のみ積層するが、反りが大きい場合は封止層３２の全体を覆うように成膜することもできる。平坦化層４の役目は文字通り、種結晶を薄膜転写ができるように平坦化した面を確保することであり、その厚みはコア３１、封止層３２などのボイドや凹凸を埋めることができ、しかも種結晶が転写できるに十分な平坦化面が得られる厚みが必要である。しかし、厚過ぎる平坦化層４は種基板１の反りやクラック等の原因になり、好ましくない。そのため、少なくとも封止層の上面に０．５～３μｍ厚で設けるのが好適である。これは０．５μｍ未満だとＡｌＮセラミックスのコア３１や封止層３２のボイドや凹凸を殆ど埋めることができず、３μｍ以上だと平坦化層４による反りが発生し易いためである。しかしながら、前述したように多結晶セラミックス基板には通常、深さ数百ｎｍ～数十μｍの表面ボイドが多数存在する。上記の制約と、表面ボイドの深さの実情とのジレンマの解決策として、本発明では先に「セラミックス基板の表面ボイドをシリコーン化合物および／または少なくともＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ粉のいずれかを添加したシリコーン化合物を多結晶セラミックスの表面に塗布後、Ｎ２雰囲気で処理し、表面ボイドを埋設して平坦化した後にコアとして使う」ことで解決するものである。なお、前記シリコーン化合物はアルコキシシランおよび／またはその縮合物とすると、特にボイドの埋設が強固となり、その後の平坦化も容易であるため好ましい。
平坦化層４の成膜方法は、その必要膜質と成膜効率の観点から、プラズマＣＶＤ法またはＬＰＣＶＤ法、あるいは低圧ＭＯＣＶＤ法などが、好適である。積層されたＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）あるいはＡｌＡｓは膜の状況により、焼き締めを目的とした熱処理や平坦化のため、ＣＭＰ研磨を施し、後述の種結晶層２の薄膜転写に備える。
種結晶は本発明が対象とするＡｌＮ、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜Ｘ＜１）、ＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物と類似の結晶構造の基板が選ばれる。したがってＳｉ＜１１１＞、ＳｉＣ、ＳＣＡＭ、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、サファイア等が考えられるが、大口径化の容易さ、市販品があり、コストが安い等の点からＳｉ＜１１１＞が好適である。中でも、Ｓｉ＜１１１＞結晶の中でも酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が１０個／ｃｍ２以下であるＳｉ＜１１１＞単結晶が前記のとおり特に好適である。
これは次工程のエピ成膜の種となるＳｉ＜１１１＞種結晶のＯＳＦが１０個／ｃｍ２以下であると、エピ成膜した結晶も種結晶に倣い、欠陥が少なく、ひいてはそれを用いたデバイスも高特性で、高歩留まりのため、低コストとなるのに対し、ＯＳＦが１０個／ｃｍ２を超えるとエピ成膜した結晶も欠陥が急激に増えてデバイス特性も悪く成り、必然的に歩留まりも悪化し、高コストになるからである。
また、種基板１にエピ成膜して得られるエピおよび無垢基板を高周波、特には５Ｇ以降の高周波用デバイスに用いる場合には、Ｓｉ＜１１１＞種結晶として電気抵抗率（室温）が１ｋΩ・ｃｍ以上の物を選ぶことが好ましい。これはＳｉ＜１１１＞種結晶の電気抵抗率（室温）が１ｋΩ・ｃｍ未満であった場合はその抵抗により高周波ロスが発生し、消費電力が増えたり、発熱してデバイスの特性が劣化したりするからである。
Ｓｉ＜１１１＞種結晶は、単結晶基板の電気抵抗に影響が小さい水素および／またはヘリウム（Ｈｅ）のイオン種に限定したイオン注入を実施後、Ｓｉ＜１１１＞種結晶のイオン注入面を平坦化層４の上面に接合し、４５０℃以下で爪などの物理的手段を用いて０．１～１．５μｍの薄膜を平坦化層４に剥離転写し、種結晶層２とするものである。水素やＨｅなどの軽元素はホウ素（Ｂ）などの重元素と異なりイオン注入による、種結晶のダメージが小さく、電気抵抗も低下させない点で種結晶へのイオン注入に好適である。また、４５０℃以下の低温下での剥離・転写をすることで、通常のスマートカット法の７００℃以上の高温での熱剥離・転写では避け得ない、Ｓｉ＜１１１＞種結晶の熱ダメージを防ぐことができる。
種結晶層２の転写厚みは０．１～１．５μｍとするとよい。イオン注入においては、ダメージ層のみで略０．１μｍ近くの厚みがあり、０．１μｍ未満とすると良好な種結晶が得られない。また、転写厚みが１．５μｍ以上の厚みではイオン注入機が高出力のイオンエネルギーを必要とし、イオン注入機が巨大な大きさとなり、莫大な投資を要し、経済的でない。
より具体的な実施方法を述べると、種結晶に０．２～３．５μｍの深さに水素および／またはＨｅをイオン注入した後、前記の平坦化層４の上面と、種結晶のイオン注入面とを接合する。その後、４５０℃以下の温度でガス圧や爪等の物理的方法で種結晶を剥離するとよい。
その後、転写された薄膜の上面をＣＭＰ研磨および／または薬液で軽くエッチングして、イオン注入のダメージ層を除去し、厚さ０．１～１．５μｍの種単結晶薄膜（種結晶層２）を得るとよい。なお、イオン注入に、より高い均一性が求められる場合には、必要に応じて種基板のイオン注入面にＳｉＯ２等を成膜してから、イオン注入をするとよい。
本発明では更に必要に応じて前記支持基板３の最下面に、応力調整層５を付加してもよい。応力調整層５には、平坦化層４を形成することにより生じる種基板１の反りを矯正可能とする熱膨張率を有する膜材と厚みが選ばれる。通常は、応力調整層５として、静電チャックへの対応も兼ね、少なくとも多結晶Ｓｉ（ｐ－Ｓｉ）を成膜することが好適である。なお、反りの矯正および封止層３２との親和性の観点から、多結晶Ｓｉと封止層との間に、応力緩和層の一部としてＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）等を介在させてもよい。
続いて、図２を参照して、本実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用種基板１の製造方法の手順を説明する。なお、各層の形成に好適な手法について、種基板１の各部の構成と併せて既に説明されている場合には、ここでの重複した説明は省略される。
はじめに、窒化物セラミックスからなるコア３１を準備する（図２のＳ０１）。その後、このコアとする窒化物セラミックスの表面ボイドをＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により、埋設して平坦化する。より具体的には、シリコーン化合物および／または少なくともＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ粉のいずれかを添加したシリコーン化合物を多結晶セラミックスの表面に塗布後、Ｎ２雰囲気で処理し、表面ボイドを埋設・平坦化した後にコア３１とする。次いで、コア３１を包み込むように厚み０．０５μｍ～１．５μｍの厚みで封止層３２を成膜して支持基板３とする（図２のＳ０２）。このとき、封止層３２は、ＬＰＣＶＤ法で成膜され、少なくともＳｉ３Ｎ４の層を含み、必要に応じＳｉＯ２や酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）等を加えてもよい。続いて、支持基板３の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の平坦化層４を成膜する（図２のＳ０３）。また、必要に応じて、支持基板３の下面に応力調整層５を成膜する（図２のＳ０４）。なお、平坦化層４と応力調整層５は同時に製膜してもよい。
また、Ｓ０１～Ｓ０４とは別に、種結晶層２を剥離転写するための種結晶であるＳｉ＜１１１＞単結晶基板２０を用意する（図２のＳ１１）。続いて、単結晶基板２０の１面（イオン注入面）からイオン注入を行い、単結晶基板２０内に剥離位置（脆化層）２１を形成する（図２のＳ１２）。
次に、単結晶基板２０のイオン注入面を、支持基板３上に形成した平坦化層４と接合して接合基板とする（図２のＳ２１）。そして、接合基板における単結晶基板２０の剥離位置２１で、単結晶基板２０を分離する（図２のＳ２２）。このようにすることによって、支持基板３の上の平坦化層４の上にＳｉ＜１１１＞の単結晶膜が種結晶層２として薄膜転写される。一方、分離されたＳｉ＜１１１＞単結晶基板２０の残部は、再びこの表面を研磨してイオン注入面とすることによって、更に別のＩＩＩ族窒化物系複合基板を作製する際の種結晶層を薄膜転写するために繰り返し利用することができる。
以上、エピタキシャル成長用種基板１の構成および製造方法について説明した。本発明は主として、１）コアとなる多結晶セラミックス基板の表面ボイドがセラミックス基板と種結晶層に影響を与え、ボイド部分に近い所が欠陥の多発原因となること、２）種結晶Ｓｉ＜１１１＞の元々の素性がエピ成膜に影響し、結晶欠陥の低減には更に種結晶Ｓｉ＜１１１＞の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が１０個／ｃｍ２以下がよいこと、３）各種封止層、平坦化層、種結晶層、夫々に最適膜質、膜厚が有り、その選択が重要なこと、また、４）応力調整層でも熱応力のバランスが可能なこと、の知見を基になされてものであり、上記の１）～４）の夫々、あるいはそれらを組み合わせた相乗効果を利用することができる。本発明により、反り、ボイド、結晶欠陥などが極めて少ない、エピタキシャル成長用種基板、更にはデバイスの高周波ロスが極めて少ないエピ基板や無垢基板を経済的に得ることが可能となる。
本発明の基板はデバイス、例えば深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）に用いる発光ダイオードや５Ｇ通信やＥＶ車用の高周波デバイスあるいは高耐圧デバイス等の特性を大幅に向上させ、且、デバイスの製造歩留まりをも著しく改善することができる。
以下に実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（支持基板の準備）
多結晶セラミックスのコア３１を封止層３２で覆った構造の支持基板３を用意した。多結晶セラミックスのコア３１には、市販品のＡｌＮ基板を用いた。このＡｌＮ基板には、ＡｌＮ粉、１００重量部と、焼結助剤としてＹ２Ｏ３、５重量部とを、有機バインダー、溶剤などと混合して、グリーンシートを作成した後、脱脂し、Ｎ２雰囲気下、１９００℃で焼結し、両面をCMP研磨したφ８インチ×ｔ７２５μｍのコア基板を準備した。
なお、この基板表面には平坦層で埋め合わせが難しい深さ３μｍ以上のボイドが１５００個存在していた。このＡｌＮセラミックス基板の表面全体にアルコキシシラン縮合物とシリカの混合物である信越化学社製X-12-2220BC-3溶液（メチルトリメトキシシランの加水分解縮合物、コロイダルシリカ、およびイソプロパノールを主成分とする組成物、固形分濃度２０％）を塗布し、乾燥後、１０００℃のＮ２雰囲気で処理し、基板表面のボイドを埋設して、その後、軽く表面をＣＭＰ研磨し平坦化した。このＡｌＮセラミックスのコア３１全体をＬＰＣＶＤ法による０．１μｍ厚の酸窒化珪素層で包み込むように覆い、その上に更に別のＬＰＣＶＤ装置を使い、０．４μｍ厚のＳｉ３Ｎ４層で全体を封止することにより封止層３２を形成した。封止層３２の総厚みは０．５μｍとした。このＳｉ３Ｎ４層上に更に平坦化の目的で、プラズマＣＶＤ法（ＩＣＰ-ＣＶＤ装置）で６μｍ厚のＳｉＯ２を上層片側のみに積層した。その後、１０００℃で焼き締めた後、ＣＭＰ研磨により、ＳｉＯ２を２μｍ厚み（Ｒａ=０．２ｎｍ）まで、平坦化し、種結晶の薄膜転写に備えた。
（種結晶の準備）
特許文献３の評価で酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が９個／ｃｍ２で電気抵抗率（室温）が１．３ｋΩ・ｃｍである、φ８インチ、厚み７２５μｍのＳｉ＜１１１＞単結晶基板を種結晶基板として用意した。このＳｉ基板に水素を、１００ｋｅＶで深さ０．６μｍ、ドーズ量９×１０１６ｃｍ－２の条件でイオン注入した。
先に準備して置いた支持基板３の平坦化層４（厚み２μｍ）に、このイオン注入されたＳｉ＜１１１＞単結晶の表層０．６μｍ部分を薄膜転写した。イオン注入と転写の際のＳｉ＜１１１＞単結晶が受けたダメージ部分をCMPで軽く研磨し、Ｓｉ＜１１１＞単結晶層の厚みを０．４μｍとし種結晶層２とした。得られた種基板１は封止層３２の各層間および封止層３２、平坦化層４、種結晶層２について、膜厚を各熱応力にバランスするようにした結果、クラック、膜剥離や反りがないものであった。
なお、薄膜転写後の残部のＳｉ＜１１１＞単結晶基板は、イオン注入を何度も繰り返し実施することにより、多数の種結晶として繰り返し利用でき、極めて経済的であった。
本実施によりＡｌＮセラミックのコア３１と封止層３２との構造を有する支持基板３に、２μｍ厚の平坦化層４および、０．４μｍ厚のＳｉ＜１１１＞単結晶の種結晶層２を備えた種基板１が得られた。この種基板１のＧａＮのエピタキシャル成長用種基板としての特性について、以下の簡便な評価を行った。
上記種基板１をＭＯＣＶＤ装置のリアクター内に載置し、エピタキシャル成長を行った。この際、エピタキシャル層は種基板１側から成長方向に向かって順にＡｌＮ、ＡｌＧａＮを成膜し、その後ＧａＮをエピタキシャル成長させた。今回の評価においては、ＡｌＮ層を１００ｎｍ、ＡｌＧａＮ層を１５０ｎｍ製膜した。また、エピタキシャル層の合計の総膜厚は１０μｍとした。エピタキシャル成長の際、Ａｌ源としてＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）、Ｇａ源としてＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、Ｎ源としてＮＨ３を用いた。また、キャリアガスは１０％Ｈ２添加のＮ２、プロセス温度は１１００℃で実施した。
その後、転位密度を評価するために溶融アルカリ（ＫＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させエッチピット密度（Etch Pit Density；以下ＥＰＤという）の測定を行った。また、結晶性の評価としてＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定を行った。
その結果、ＥＰＤは０．１×１０４ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定での半値幅ＦＷＨＭ（以下では、単に、「０００２ＸＲＣのＦＷＨＭ」という）は１０５ａｒｃｓｅｃであり、高品質のＧａＮ単結晶が得られた。これらの結果から、本実施例による種基板１のエピタキシャル成長用種基板としての性質が優れていることが分かる。この種基板１上にエピタキシャル層が設けられたエピ基板を３０ＧＨｚ／２０Ｇｂｐｓの高周波デバイス用に使用したところ、デバイスの表面温度は３９℃であり、高周波ロスによる温度上昇は小さかった。
［比較例１］
ＡｌＮセラミックス基板の表面ボイドを埋設・平坦化しないでそのままコア基板として用いた以外は全て実施例１と同条件でエピ成膜まで実施した後、同様に評価を行った。その結果、エピ成膜にはボイドに相当する場所にボイドに近似した大きさで結晶欠陥が観察され、その部分でデバイス不良も多発した。ＥＰＤは２１１×１０４ｃｍ－２の転位密度を示した。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定での半値幅ＦＷＨＭ（以下では、単に、「０００２ＸＲＣのＦＷＨＭ」という）は８６３ａｒｃｓｅｃであり、結晶特性の悪いＧａＮ単結晶が得られた。これらの結果から、本実施例による種基板１のエピタキシャル成長用種基板はボイド部分を含め、多くのエピ欠陥が発生した。その後のデバイス化に於いても歩留まり低下の原因となった。このエピ基板をボイド無しの部分のデバイスを３０ＧＨｚ／２０Ｇｂｐｓの高周波デバイス用に使用したところ、デバイスの表面温度は３９℃であり、高周波ロスによる温度上昇は小さかったが、ボイド部分のエピ基板はデバイス化が困難でデバイスの歩留まり低下の原因であった。
［実施例２］
（支持基板の準備）
多結晶セラミックスのコア３１には、実施例１と同じ市販品のＡｌＮ基板を用いた。なお、本実施例の基板表面には平坦層で埋め合わせが難しい深さ３μｍ以上のボイドが２５００個存在していた。このＡｌＮセラミックス基板の表面全体に信越化学社製のＫＢＭ－３１０３またＸ－１２－６４１に５％のＡｌＮ粉を加えたシリコーン化合物を調整し塗布、乾燥後、１５００℃のＮ２雰囲気で処理した。その後ＡｌＮ粉の表面がＳｉＮ化し、それにより基板表面のボイドを埋設し、その後、ＣＭＰ研磨で表面ボイド部分を平坦化した。この平坦化されたＡｌＮセラミックスのコア３１を先ず、全体をＬＰＣＶＤ法により０．３μｍ厚のＳｉＯ２層で包み込み、その上に更に別のＬＰＣＶＤ装置を使い、０．８μｍ厚のＳｉ３Ｎ４層で全体を封止することにより封止層３２を形成した。封止層３２の総厚みは１．１μｍとした。このＳｉ３Ｎ４層上に更に平坦化の目的で、封止層３２の上層のみにＬＰＣＶＤ法により酸窒化珪素を５μｍ積層した。その後、酸窒化珪素層をＣＭＰ研磨で２．５μｍ厚とした。この段階で、基板全体が約３０μmと大きく反った。この反りを矯正するために、最下面に更に応力調整層５として、ＳｉＯ２を５μｍ厚と、静電チャック用も兼ねたノンドープの多結晶Ｓｉを０．２μｍをプラズマＣＶＤで付けた。その結果、反りが略、解消し、静電チャックとしても十分に吸脱着が行え使用が可能であった。
（種結晶の準備）
特許文献３の評価で酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が０個／ｃｍ２で電気抵抗率（室温）が２．３ｋΩ・ｃｍである、φ８インチ、厚み７２５μｍの単結晶Ｓｉ＜１１１＞基板を種結晶基板として用意した。このＳｉ基板に、水素を、１３０ｋｅＶで深さ１．４μｍ、ドーズ量、９．５×１０１６ｃｍ－２の条件でイオン注入した。
先に準備して置いた支持基板３の平坦化層３２（厚み２．５μｍ）に、このイオン注入されたＳｉ＜１１１＞単結晶の表層１．４μｍ部分を薄膜転写した。イオン注入と転写の際のＳｉ＜１１１＞単結晶が受けたダメージ部分をＣＭＰで軽く研磨し、Ｓｉ＜１１１＞単結晶層の厚みを１μｍとし種結晶層２とした。得られた種基板１は封止層３２の各層間および封止層３２、平坦化層４、種結晶層２について、膜厚を各熱応力がバランスするようにした結果、クラック、膜剥離や反りがないものであった。
なお、薄膜転写後の残部のＳｉ＜１１１＞単結晶基板は、実施例１と同様にイオン注入を何度も繰り返し実施することにより、多数の種結晶として繰り返し利用でき、極めて経済的であった。
本実施によりＡｌＮセラミックのコア３１と封止層３２との構造を有する支持基板３に、２．５μｍ厚の平坦化層４および、１μｍ厚のＳｉ＜１１１＞単結晶の種結晶層２を備えた種基板１が得られた。この基板１を用いて以下のようにＡｌＮの厚膜単結晶基板を作成した。
この種基板１にＡｌＣｌ３およびＮＨ３を原料にＴＨＶＰＥ法でＡｌＮの単結晶を６００μｍ成膜した。この成膜したＡｌＮの厚膜単結晶をワイヤソーで切り分け、研磨して平滑なφ８インチのＡｌＮ単結晶基板を作った。また、この切り分けられたＡｌＮ単結晶基板は、着色が無く、膜厚１００μｍ換算で波長２２０ｎｍの光の透過率は約８０％であった。次いで、この基板をＡｌＮのエピタキシャル成長用種基板としても簡便な評価を行った。
上記ＡｌＮ基板にＭＯＣＶＤ法で２μｍのＡｌＮを成膜し、実施例１での評価と同様に、転位密度を評価するために溶融アルカリ（ＫＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させＥＰＤの測定を行った。また、結晶性の評価としてＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定を行った。
その結果、ＥＰＤは０.４×１０４ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、０００２ＸＲＣのＦＷＨＭは１００ａｒｃｓｅｃであり、高品質のＡｌＮ単結晶が得られた。このＡｌＮ単結晶は深紫外線領域用のＬＥＤ基板として欠陥が極めて少なく、デバイス特性も高く且つ、ボイド起因の歩留まり低下もなく、経済的に優れた基板であった。
［比較例２］
酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）が１８個／ｃｍ２、電気抵抗率（室温）が０．５ｋΩ・ｃｍである、φ８インチの単結晶Ｓｉ＜１１１＞単結晶基板を種結晶基板として用い、厚み１．３μｍの種結晶層２を薄膜転写した以外は、実施例１と同条件で種基板１を作製した。この種基板１にも実施例１と同様にＭＯＣＶＤ法で５μｍのＧａＮを成膜した。その結果、ＥＰＤは６５×１０４ｃｍ－２と極めて大きい転位密度を示した。また、０００２ＸＲＣのＦＷＨＭは７８０ａｒｃｓｅｃであり、実施例１に比べ結晶性の悪いＧａＮ単結晶となった。また、このエピ基板を３０ＧＨｚ／２０Ｇｂｐｓの高周波デバイス用に使用した所、高周波ロスでデバイスの表面温度が１３０℃の高温となり、長期の使用ができなかった。
［実施例３］
実施例１の平坦化層４を下層が２μｍ厚のＡｌＡｓと上層が０．８μｍのＳｉＯ２層で構成された総厚みが２．８μｍのＳｉＯ２／ＡｌＡｓの２層構造の平坦化層４とした以外は実施例１と同条件にて、エピタキシャル成長用の種基板１を得た。
なお、薄膜転写後の残部のＳｉ＜１１１＞単結晶基板は、イオン注入を何度も繰り返し実施することにより、多数の種結晶として繰り返し利用でき、極めて経済的であった。
本実施によりＡｌＮセラミックのコア３１と封止層３２との構造を有する支持基板３に、総厚みが２．８μｍのＳｉＯ２／ＡｌＡｓの複合した平坦化層４および、その上に０．９μｍ厚のＳｉ＜１１１＞単結晶の種結晶層２を備えた種基板１が得られた。この種基板１をＧａＮのエピタキシャル成長用の種基板として用いてＧａＮの厚膜をエピタキシャル成長させた。
上記種基板１にＭＯＣＶＤ法で１８０μｍのＧａＮを成膜後、ＨＦ水溶液でＳｉＯ２／ＡｌＡｓの平坦化層４を溶解し、略１８０μｍ厚みのＧａＮの無垢基板を得た。
このＧａＮの無垢基板の転位密度を評価するため、実施例１での評価と同様に、溶融アルカリ（ＫＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させＥＰＤの測定を行った。また、結晶性の評価としてＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定を行った。
その結果、ＥＰＤは０．１×１０４ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、０００２ＸＲＣのＦＷＨＭは１３０ａｒｃｓｅｃであり、高品質のＧａＮ単結晶が得られた。これらの数値より本実施例の種基板１は無垢基板を得るためのエピタキシャル成長用種基板として極めて優れていることが分かる。この種基板１を用いてエピタキシャル成長用して得たＧａＮの無垢基板を３０ＧＨｚ／２０Ｇｂｐｓの高周波デバイス用に使用したところ、デバイスの表面温度は４０℃であり、高周波ロスによる発熱が小さく優れた基板であった。
１ 種基板
２ 種結晶層
３ 支持基板
４ 平坦化層
５ 応力調整層
２０ 種結晶の単結晶基板
２１ 剥離位置

Claims (18)

  1. 支持基板と、
    前記支持基板の上面に設けられる０．５～３μｍの平坦化層と、
    前記平坦化層の上面に設けられる種結晶層と
    を備えるエピタキシャル成長用種基板であって、
    前記支持基板は、
    ＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により多結晶セラミックスの表面ボイドが埋設され平坦化されたコアと、
    前記コアを封止する０．０５～１．５μｍの封止層とを含み、
    前記種結晶層は、Ｓｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより設けられる、
    ことを特徴とするエピタキシャル成長用種基板。
  2. 前記多結晶セラミックスの表面ボイドが、シリコーン化合物および／または少なくともＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ粉のいずれかを添加したシリコーン化合物を多結晶セラミックスの表面に塗布後、Ｎ２雰囲気で処理することにより、埋設され平坦化されていることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  3. 前記シリコーン化合物はアルコキシシランおよび／またはその縮合物であることを特徴とする請求項１または２に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  4. 前記多結晶セラミックスが、ＡｌＮセラミックスであることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  5. 前記封止層が、少なくともＳｉ３Ｎ４の層を含むことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  6. 前記平坦化層が、ＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）あるいはＡｌＡｓよりなることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  7. 前記種結晶層が、酸化誘起積層欠陥が１０個／ｃｍ２以下であるＳｉ＜１１１＞であることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  8. 前記支持基板の最下面に更に多結晶Ｓｉ等の半導電性化合物からなる応力調整層を備えることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  9. 前記応力調整層は前記支持基板下面の直下にＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）を介在する多結晶Ｓｉからなることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板。
  10. 請求項１から９のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板の上面にＩＩＩ－Ｖ族半導体薄膜が成膜されていることを特徴とする半導体基板。
  11. 前記ＩＩＩ-Ｖ族半導体薄膜が、Ｇａおよび／またはＡｌを含む窒化物半導体薄膜であることを特徴とする請求項１０に記載の半導体基板。
  12. ＩＩＩ族窒化物の多結晶セラミックスの表面ボイドがＡｌまたはＳｉの酸化物、窒化物、オキシ窒化物、あるいはこれらの混合物により埋設され平坦化されたコアを用意するステップと、
    前記コアを包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層を成膜して支持基板とするステップと、
    前記支持基板の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の平坦化層を成膜するステップと、
    前記平坦化層の上面にＳｉ＜１１１＞単結晶の表層０．１～１．５μｍを薄膜転写することにより種結晶層を設けるステップと
    を備えるエピタキシャル成長用種基板の製造方法。
  13. 前記封止層は、ＬＰＣＶＤ法で成膜されることを特徴とする請求項１２に記載のエピタキシャル成長用種基板の製造方法。
  14. 前記平坦化層は前記支持基板の上面片側または、全面にＳｉＯ２および／または酸窒化珪素（ＳｉｘＯｙＮｚ）あるいはＡｌＡｓをプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかにより成膜されることを特徴とする請求項１２または１３に記載のエピタキシャル成長用種基板の製造方法。
  15. 前記種結晶層を設けるステップにおいて、酸化誘起積層欠陥が１０個／ｃｍ２以下であるＳｉ＜１１１＞単結晶に水素および／またはＨｅをイオン注入した後、４５０℃以下の物理的手段により０．１～１．５μｍの薄膜を転写することにより前記種結晶層を設けることを特徴とする請求項１２から１４のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板の製造方法。
  16. 前記支持基板の最下面に更に応力調整層を設けるステップをさらに備えることを特徴とする請求項１２から１５のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板の製造方法。
  17. 前記応力調整層は前記平坦化層を具備後、その反りを更に矯正可能する、少なくともスパッター法、プラズマＣＶＤ、ＬＰＣＶＤ法から選ばれた方法で作成された多結晶Ｓｉからなることを特徴とする請求項１６に記載のエピタキシャル成長用種基板の製造方法。
  18. 請求項１２から１７の何れか１項に記載のエピタキシャル成長用種基板の製造方法によりエピタキシャル成長用種基板を製造するステップと、
    前記エピタキシャル成長用種基板の上面にＩＩＩ－Ｖ族半導体薄膜を成膜するステップと
    を備える半導体基板の製造方法。

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