JP2023061513A - Method for treating sewage sludge incineration ashes - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、下水汚泥の処理方法に関する。詳しくは、低コストかつ簡易な方法により下水汚泥に含まれるリンを効率的に回収することができる下水汚泥の処理方法に係るものである。 The present invention relates to a method for treating sewage sludge. More specifically, the present invention relates to a sewage sludge treatment method capable of efficiently recovering phosphorus contained in sewage sludge by a low-cost and simple method.
リンは食糧生産、工業プロセスで必須の元素であるが、その原料であるリン鉱石は産出地が限定的であり、世界的にも戦略資源に指定されている。そして我が国においては、リン鉱石の主な産出国である中国やモロッコをはじめとする諸外国からの輸入に頼っているのが現状である。そのため、リン鉱石の輸出国からの供給が途絶える事態が生じれば、即座に国内の社会、経済、及び個人生活に甚大な影響を与えることになる。 Phosphorus is an essential element in food production and industrial processes. At present, Japan depends on imports from foreign countries such as China and Morocco, which are major producers of phosphate ore. Therefore, if the supply of phosphate rock from an exporting country were to be interrupted, it would immediately have a tremendous impact on the domestic society, economy, and personal life.
ところで、農作物をはじめとする食料品に含まれているリンは、例えば人間の日常生活において消費されることで屎尿として下水等の生活排水となる。そして、下水処理場にて活性汚泥処理等の排水処理プロセスを経ることで、生活排水に含まれるリンの大部分が汚泥中に濃縮される。汚泥中に濃縮されなかったリンは排水として放流されるが、その排水中のリンは海域において環境汚染物質として作用するため、排水中のリンの含有量が多くなることにより富栄養化等の環境悪化を招くことにもなりかねない。 Phosphorus, which is contained in foodstuffs such as agricultural products, is consumed in human daily life, for example, and turns into domestic wastewater such as sewage as human waste. Most of the phosphorus contained in the domestic wastewater is concentrated in the sludge through a wastewater treatment process such as activated sludge treatment at a sewage treatment plant. Phosphorus that is not concentrated in the sludge is discharged as wastewater, but since the phosphorus in the wastewater acts as an environmental pollutant in the sea area, an increase in the phosphorus content in the wastewater can lead to eutrophication of the environment. It can also lead to deterioration.
そこで、下水処理の分野では、富栄養化防止の観点で排水中に含まれるリンを沈殿除去する技術が導入されている。例えば特許文献１には、リン含有排水に無機凝集剤および高分子凝集剤の少なくともいずれかを加えて、リンを汚泥として沈殿させ、固液分離して回収する方法が開示されている。
Therefore, in the field of sewage treatment, from the viewpoint of preventing eutrophication, a technique for precipitating and removing phosphorus contained in wastewater has been introduced. For example,
前記した特許文献１に開示の方法によれば、排水中のリンを凝集剤により所定の基準値以下に低減することができるため、海域での富栄養化現象を抑制することができる。その一方で、沈殿物としての下水汚泥が大量に発生する。そのため、発生した下水汚泥は焼却されて下水汚泥焼却灰としてセメントやブロックなどへの活用を促進する取り組みが行われている。
According to the method disclosed in
ここで、下水汚泥焼却灰中にはリンが濃縮されており、図９に示す通り、アルミ系凝集剤と鉄系凝集剤を使用した場合において有意差は生じるものの、その含有量は重量換算でリン鉱石と同程度であるといわれている。 Here, phosphorus is concentrated in sewage sludge incineration ash, and as shown in FIG. It is said to be about the same as phosphate rock.
従って、下水汚泥焼却灰からリンを全量回収することができれば、我が国におけるリン資源の多くを賄えることが期待できる。しかしながら、図９に示すように、下水汚泥焼却灰にはリン鉱石に比べ、リン以外の多くの不純物が含まれているため、下水汚泥焼却灰からリンを選択的に回収することは容易なことではない。そこで、下水汚泥焼却灰から積極的にリンを分離回収して再資源化するための技術が求められている。 Therefore, if the total amount of phosphorus can be recovered from sewage sludge incineration ash, it can be expected to cover most of the phosphorus resources in Japan. However, as shown in FIG. 9, sewage sludge incineration ash contains many impurities other than phosphorus compared to phosphate rock, so it is easy to selectively recover phosphorus from sewage sludge incineration ash. isn't it. Therefore, there is a demand for a technique for actively separating and recovering phosphorus from sewage sludge incineration ash for recycling.
従来、下水や下水汚泥からリンを回収する方法として、嫌気性消化脱離液または下水の高度処理において水に溶解しているリン酸をＨＡＰ（塩基性リン酸カルシウム）として回収する方法（特許文献２参照）や、ＭＡＰ（リン酸マグネシウムアンモニウム）として回収する方法（特許文献３参照）、或いは下水汚泥焼却灰からアルカリ薬剤によってリンを抽出、及び析出して回収する灰アルカリ抽出法（特許文献４参照）等が知られている。 Conventionally, as a method for recovering phosphorus from sewage and sewage sludge, a method of recovering phosphoric acid dissolved in water as HAP (basic calcium phosphate) in advanced treatment of anaerobic digestion liquid or sewage (see Patent Document 2) ), a method of recovering as MAP (magnesium ammonium phosphate) (see Patent Document 3), or an ash-alkali extraction method in which phosphorus is extracted from sewage sludge incineration ash with an alkaline chemical and precipitated and recovered (see Patent Document 4). etc. are known.
しかしながら、ＨＡＰ法は反応速度が遅いため、巨大な反応層が必要になること、及び回収した結晶粒子のリン含有率が低いことから、その実用に応じては多大なコストを要することが課題になっている。また、ＭＡＰ法は、回収したＭＡＰがリンとアンモニアを等量ずつ含んでいるため、利用用途がリン酸アンモニウム系肥料の原料として用いる方法に限定されてしまう。 However, since the reaction rate of the HAP method is slow, a huge reaction layer is required, and the phosphorus content of the recovered crystal particles is low. It's becoming Further, in the MAP method, since the recovered MAP contains equal amounts of phosphorus and ammonia, its application is limited to use as a raw material for ammonium phosphate fertilizers.
また、灰アルカリ抽出法は、室温に保たれた反応槽内においてリン抽出液とカルシウム化合物とを混合してリン酸カルシウムを析出させているが、室温では反応が完了するまでに数時間以上掛かるため操業効率が悪い。一方、反応槽を加温すれば反応時間を短縮できるが、そのための燃料が余分に必要となる。さらに、リンの反応割合も低いため、過剰のリンを使用して反応させ、余剰のリンを排水として放出しており、貴重なリンを捨てるだけでなく、捨てるための排水設備も必要となる。 In the ash-alkali extraction method, a phosphorus extract and a calcium compound are mixed in a reaction tank kept at room temperature to precipitate calcium phosphate. ineffective. On the other hand, if the reactor is heated, the reaction time can be shortened, but extra fuel is required for that purpose. Furthermore, since the reaction rate of phosphorus is low, excess phosphorus is used for the reaction, and the excess phosphorus is discharged as wastewater.
以上のことから、下水や下水汚泥からリンを回収する代表的な方法であるＨＡＰ法、ＭＡＰ法、或いは灰アルカリ抽出法については、コストと販路が障害となり広く普及していないのが実情であり、これら従来技術に代わる新たなリンの回収技術の開発が求められていた。 From the above, the HAP method, the MAP method, or the ash-alkali extraction method, which are typical methods for recovering phosphorus from sewage or sewage sludge, are not widely used due to the obstacles of cost and sales channels. Therefore, the development of a new phosphorus recovery technique to replace these conventional techniques has been demanded.
本発明は、以上の点に鑑みて創案されたものであり、低コストかつ簡易な方法により下水汚泥に含まれるリンを効率的に回収することができる下水汚泥の処理方法に係るものである。 The present invention has been invented in view of the above points, and relates to a sewage sludge treatment method capable of efficiently recovering phosphorus contained in sewage sludge by a low-cost and simple method.
前記の目的を達成するために、本発明の下水汚泥の処理方法は、アンモニアガス、及び塩化水素ガスを含む混合ガスを雰囲気ガスとして、下水汚泥焼却灰を揮発物と反応生成物とに分離する工程を備える。 In order to achieve the above object, the sewage sludge treatment method of the present invention separates sewage sludge incineration ash into volatiles and reaction products using a mixed gas containing ammonia gas and hydrogen chloride gas as an atmospheric gas. Have a process.
以上のように下水汚泥を焼却して得られる下水汚泥焼却灰を、アンモニアガス、及び塩化水素ガスを含む混合ガスを雰囲気ガスとして反応させることで、下水汚泥焼却灰に含まれる成分のうち、リン成分以外の酸化物が混合ガスと選択的に反応して塩化物に変化する。生成された塩化物は易溶解性、低温揮発性のため、水溶液浸出、及び揮発により除去することが可能であり、下水汚泥焼却灰を構成する成分からリン成分を効率的に回収することができる。 By reacting the sewage sludge incineration ash obtained by incinerating sewage sludge as described above with a mixed gas containing ammonia gas and hydrogen chloride gas as an atmospheric gas, phosphorous among the components contained in the sewage sludge incineration ash Oxides other than the components selectively react with the mixed gas and change to chlorides. Since the produced chlorides are easily soluble and volatile at low temperature, they can be removed by leaching out an aqueous solution and volatilization, and the phosphorus component can be efficiently recovered from the components that make up the sewage sludge incineration ash. .
また、下水汚泥焼却灰を揮発物と反応生成物とに分離する工程は、下水汚泥焼却灰に粉末状の塩化アンモニウムを混合して混合物を生成する工程と、混合物を所定の温度で加熱する工程とを有する場合には、熱分解（ＮＨ4Ｃｌ→ＨＣｌ＋ＮＨ3）で発生する塩化水素ガスの温度は３００℃以上となり高い反応活性があるため、下水汚泥焼却灰に含まれる酸化物のうち鉄成分が低温揮発性の塩化物（沸点略３００℃）となって揮発し、その他の成分は塩化アンモニウムと迅速に反応し、易溶解性の塩化物に変化させることができる。 In addition, the step of separating sewage sludge incineration ash into volatiles and reaction products includes a step of mixing powdered ammonium chloride with sewage sludge incineration ash to produce a mixture, and a step of heating the mixture at a predetermined temperature. , the temperature of the hydrogen chloride gas generated by thermal decomposition (NH 4 Cl→HCl + NH 3 ) is 300 ° C. or higher and has high reaction activity, so among the oxides contained in the sewage sludge incineration ash, the iron component evaporates as a low-temperature volatile chloride (boiling point of about 300° C.), and the other components react rapidly with ammonium chloride and can be converted into easily soluble chlorides.
また、下水汚泥焼却灰を揮発物と反応生成物とに分離する工程は、下水汚泥焼却灰と粉末状の塩化アンモニウムとを所定の温度で加熱する工程を有する場合には、前記の通り、熱分解（ＮＨ4Ｃｌ→ＨＣｌ＋ＮＨ3）で発生する塩化水素ガスの温度は３００℃以上となり高い反応活性があるため、下水汚泥焼却灰に含まれる酸化物のうち鉄成分が低温揮発性の塩化物（沸点略３００℃）となって揮発し、その他の成分は塩化アンモニウムと迅速に反応し、易溶解性の塩化物に変化させることができる。 Further, when the step of separating the sewage sludge incineration ash into volatiles and reaction products has a step of heating the sewage sludge incineration ash and powdered ammonium chloride at a predetermined temperature, as described above, the heat The temperature of the hydrogen chloride gas generated by the decomposition (NH 4 Cl→HCl+NH 3 ) reaches 300° C. or higher and has high reaction activity. The boiling point is approximately 300° C.) and volatilizes, and the other components react rapidly with ammonium chloride and can be converted into readily soluble chlorides.
また、混合ガスの雰囲気温度が３００℃～５００℃である場合には、下水汚泥焼却灰の成分のうちリン成分以外の酸化物（ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＦeＯ、ＭｎＯ、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ等）について混合ガスによる選択的な反応が進む。そして、これら酸化物が混合ガスと反応して塩になることで、低温揮発性となっている鉄成分は揮発が促進され、それ以外の成分は易溶解性の反応生成物となる。そして反応生成物を水溶液浸出することで、固液分離された残渣である処理灰からリン成分を効率的に回収することができる。 In addition, when the ambient temperature of the mixed gas is 300 ° C. to 500 ° C., oxides (CuO, ZnO, FeO, MnO, CdO, CaO, PbO, etc.) other than phosphorus components among the components of sewage sludge incineration ash A selective reaction by the mixed gas proceeds. Then, these oxides react with the mixed gas to form salts, which promotes volatilization of the low-temperature volatile iron component, and the other components become readily soluble reaction products. By leaching the reaction product with an aqueous solution, the phosphorus component can be efficiently recovered from the treated ash, which is the residue after solid-liquid separation.
なお、混合ガスの雰囲気温度が３００℃未満の温度領域である場合には、混合ガスによる反応が促進されないため、下水汚泥焼却灰に含まれる鉄成分が完全に揮発せず、揮発物と反応生成物とに十分に分離することができない。また、その他の成分についても混合ガスとの反応が促進されないため易溶解性の塩化物に変化しにくくなり、不純物を十分に除去することができず、回収されたリン成分の純度が低くなる虞がある。 In addition, when the ambient temperature of the mixed gas is in a temperature range of less than 300 ° C., the reaction by the mixed gas is not promoted, so the iron component contained in the sewage sludge incineration ash does not completely volatilize, and the volatiles and reaction are generated. Inability to sufficiently separate objects. In addition, since the reaction with the mixed gas is not accelerated for other components, it becomes difficult to change into easily soluble chlorides, and impurities cannot be sufficiently removed, and there is a risk that the purity of the recovered phosphorus component will be lowered. There is
また、混合ガスの雰囲気温度が５００℃よりも高い温度領域である場合には、混合ガスに含まれるアンモニアガスが熱分解により水素ガスと窒素ガスに分解される。このとき、塩化水素ガスの存在下において水素ガスが還元剤となり、酸化物は塩化物に変化するものと推定されが、その場合、アンモニアガスの存在下における低温反応のメリットを享受することができない。また、未反応のアンモニアガス、及び塩化水素ガスは固体の塩化アンモニウムとして再利用することができるが、仮にアンモニアガスの代替として水素ガスを還元剤として使用する場合には、水素ガスは回収が困難であり再利用に不向きである。従って、低温反応、及び反応剤の再利用による処理コストの低減という観点からも、混合ガスの雰囲気温度としてはアンモニアガスが熱分解しない程度の上限温度（約５００℃）に抑制する必要がある。 Further, when the ambient temperature of the mixed gas is in a temperature range higher than 500° C., the ammonia gas contained in the mixed gas is thermally decomposed into hydrogen gas and nitrogen gas. At this time, it is presumed that hydrogen gas becomes a reducing agent in the presence of hydrogen chloride gas, and the oxide changes to chloride, but in that case, the merit of the low-temperature reaction in the presence of ammonia gas cannot be enjoyed. . In addition, unreacted ammonia gas and hydrogen chloride gas can be reused as solid ammonium chloride, but if hydrogen gas is used as a reducing agent instead of ammonia gas, it is difficult to recover hydrogen gas. Therefore, it is not suitable for reuse. Therefore, from the viewpoint of low-temperature reaction and reduction of treatment cost by reusing the reactant, the ambient temperature of the mixed gas must be suppressed to the upper limit temperature (approximately 500° C.) at which the ammonia gas is not thermally decomposed.
また、反応生成物を水溶液で浸出し、浸出液と残渣に固液分離する工程を有する場合には、反応生成物のうち、易溶解性の塩化物は浸出液に溶解する。そのため、固液分離された残渣である処理灰中にはリン以外の不純物が除去された状態となるため、残渣からリン成分を効率的に回収することができる。 In the case where the reaction product is leached with an aqueous solution to separate solid and liquid into the leached solution and the residue, easily soluble chlorides among the reaction products are dissolved in the leached solution. Therefore, impurities other than phosphorus are removed from the treated ash, which is the residue after solid-liquid separation, so that the phosphorus component can be efficiently recovered from the residue.
また、反応生成物を８００℃以上の加熱温度で加熱し、揮発物と残留物とに分離する工程を有する場合には、反応生成物を加熱処理することで、リン以外の不純物が揮発により除去される。具体的には、下水汚泥焼却灰を混合ガスと反応させることで、下水汚泥焼却灰からは鉄成分が揮発した反応生成物が生成される。係る反応生成物を構成するリン成分以外の主な酸化物（ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＦeＯ、ＭｎＯ、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ等）は混合ガスと反応して低温揮発性の塩化物となる。そのため、反応生成物をさらに８００℃以上の加熱温度で加熱することで、これら塩化物は容易に揮発する。従って、加熱処理後の残留物からはリン以外の不純物が揮発により除去されているため、残留物からリン成分を効率的に回収することができる。 In addition, when the reaction product is heated at a heating temperature of 800 ° C. or higher and has a step of separating into volatile matter and residue, the reaction product is heat-treated to remove impurities other than phosphorus by volatilization. be done. Specifically, by reacting the sewage sludge incineration ash with the mixed gas, a reaction product in which the iron component volatilizes is generated from the sewage sludge incineration ash. Main oxides (CuO, ZnO, FeO, MnO, CdO, CaO, PbO, etc.) other than phosphorus components constituting such reaction products react with the mixed gas to form low-temperature volatile chlorides. Therefore, by further heating the reaction product at a heating temperature of 800° C. or higher, these chlorides are easily volatilized. Therefore, since impurities other than phosphorus are removed by volatilization from the residue after the heat treatment, the phosphorus component can be efficiently recovered from the residue.
なお、反応生成物を加熱する加熱温度の上限としては、８００℃以上であれば特に限定されず、処理コストを考慮のうえ適宜上限値を設定することができる。 The upper limit of the heating temperature for heating the reaction product is not particularly limited as long as it is 800° C. or higher, and the upper limit can be appropriately set in consideration of the processing cost.
また、混合ガスの雰囲気温度が８００℃以上である場合には、下水汚泥焼却灰を構成するリン成分以外の主な酸化物（ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＦeＯ、ＭｎＯ、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ等）は混合ガスと反応して低温揮発性の塩化物となる。そして下水汚泥焼却灰が８００℃以上の混合ガスに曝され続けることで、リン成分以外の成分が揮発により除去されるため、下水汚泥焼却灰からリン成分のみを効率的に回収することができる。 In addition, when the ambient temperature of the mixed gas is 800 ° C. or higher, the main oxides (CuO, ZnO, FeO, MnO, CdO, CaO, PbO, etc.) other than the phosphorus component constituting the sewage sludge incineration ash are mixed. Reacts with gases to form low temperature volatile chlorides. By continuously exposing the sewage sludge incineration ash to the mixed gas at 800° C. or higher, components other than the phosphorus component are removed by volatilization, so that only the phosphorus component can be efficiently recovered from the sewage sludge incineration ash.
本発明に係る下水汚泥の処理方法は、低コストかつ簡易な方法により下水汚泥に含まれるリンを効率的に回収することができるものとなっている。 The method for treating sewage sludge according to the present invention enables efficient recovery of phosphorus contained in sewage sludge by a low-cost and simple method.
以下、本発明の実施形態に係る下水汚泥の処理方法について図面等を用いて詳細に説明し、本発明の理解に供する。 Hereinafter, the method for treating sewage sludge according to the embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings and the like for understanding of the present invention.
[第１の実施形態]
図１は本発明の第１の実施形態に係る下水汚泥の処理方法の工程図を示す。下水汚泥の処理方法においては、下水汚泥を焼却することにより得られた下水汚泥焼却灰と粉末状の塩化アンモニウムを混合し（工程１）、混合物を加熱処理することでアンモニアガスと塩化水素ガスを含む混合ガスを生成し（工程２）、混合ガスを雰囲気ガスとして下水汚泥焼却灰を揮発物と反応生成物とに分離し（工程３）、反応生成物をさらに水溶液で浸出処理することで浸出液と残渣（処理灰）に固液分離する（工程４）、一連の工程から主に構成されている。
[First Embodiment]
FIG. 1 shows a process diagram of a sewage sludge treatment method according to a first embodiment of the present invention. In the sewage sludge treatment method, sewage sludge incineration ash obtained by incinerating sewage sludge and powdered ammonium chloride are mixed (step 1), and the mixture is heat-treated to produce ammonia gas and hydrogen chloride gas. (Step 2), the mixed gas is used as the atmosphere gas to separate the sewage sludge incineration ash into volatile substances and reaction products (Step 3), and the reaction products are further leached with an aqueous solution to obtain leachate and solid-liquid separation into residue (processed ash) (process 4).
ここで、必ずしも、工程１においては下水汚泥焼却灰と塩化アンモニウムを混合する必要はない。例えば、下水汚泥焼却灰の近傍に粉末状の塩化アンモニウムを配置し、該塩化アンモニウムを加熱することにより発生した混合ガスを雰囲気ガスとしてもよい。さらにはアンモニアガスと塩化水素ガスを事前に準備しておき、所定の温度に昇温させた状態で外部から下水汚泥焼却灰が収容された反応炉に供給するようにしてもよい。
Here, it is not always necessary to mix sewage sludge incineration ash and ammonium chloride in
混合ガスを生成する際の温度条件としては、混合ガスの雰囲気温度が３００℃～５００℃の範囲となるように調整する。塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）は加熱により所定温度以上になると、（式１）の熱分解によってアンモニアガス（ＮＨ３）と塩化水素ガス（ＨＣｌ）が生成される。この反応によって生成される塩化水素ガスは約３００℃以上に昇温することができるため、反応性が非常に高くなる。
ＮＨ４Ｃｌ→ＮＨ３↑＋ＨＣｌ↑ （式１）
The temperature conditions for generating the mixed gas are adjusted so that the ambient temperature of the mixed gas is in the range of 300.degree. C. to 500.degree. When ammonium chloride (NH 4 Cl) is heated to a predetermined temperature or higher, it is thermally decomposed according to (formula 1) to produce ammonia gas (NH 3 ) and hydrogen chloride gas (HCl). Hydrogen chloride gas produced by this reaction can be heated to about 300° C. or higher, and is highly reactive.
NH4Cl → NH3 ↑+HCl↑ (formula 1)
工程２において、下水汚泥焼却灰が３００℃～５００℃に温度調整された混合ガスに曝されると、前記した下水汚泥焼却灰の成分のうち、鉄成分（ＦｅＯ）が低温揮発性の塩化物（沸点略３００℃）となって揮発しはじめる。そして、下水汚泥焼却灰は鉄成分を主な成分とする揮発物と、リン成分をはじめとするその他の成分からなる反応生成物に分離される（工程３）。そして反応生成物のうち、主な酸化物（ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＦeＯ、ＭｎＯ、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ）は混合ガスと選択的に反応し、易溶解性の塩化物に変化する。一方、リン成分をはじめとする一部の酸化物（ＳｉＯ２等）については混合ガスと反応せずに難溶解性の酸化物のまま存在する。
In
なお、混合ガスの雰囲気温度は前記の通り３００℃～５００℃の温度領域が適切となるが、例えば混合ガスの雰囲気温度として３００℃未満となる場合には、（式１）の熱分解が生じないため、下水汚泥焼却灰の塩化アンモニウムによる反応が促進されない。そのため工程２において下水汚泥焼却灰から鉄成分が揮発せず、また反応生成物を構成する成分のうち、リン成分以外の酸化物を塩化物に十分に変化させることができない。従って、反応生成物には不純物としての鉄成分が残るとともに、その後の工程である浸出処理においてリン成分とそれ以外の成分に固液分離することができないため、リン成分の回収率が悪化する。
The ambient temperature of the mixed gas is appropriate in the temperature range of 300° C. to 500° C. as described above. Therefore, the reaction of sewage sludge incineration ash with ammonium chloride is not promoted. Therefore, in
また、混合ガスの温度領域が５００℃よりも高い場合には、混合ガスに含まれるアンモニアガスが熱分解により水素ガスと窒素ガスに分解される。このとき、塩化水素ガスの存在下において水素ガスが還元剤となり、酸化物は塩化物に変化するものと推定されるが、その場合アンモニアガスの存在下における低温反応のメリットを享受することができない。また、未反応のアンモニアガス、及び塩化水素ガスは固体の塩化アンモニウムとして再利用することができるが、仮にアンモニアガスの代替として水素ガスを還元剤として使用する場合には、水素ガスは回収が困難であり再利用に不向きである。従って、低温反応、及び反応剤の再利用による処理コストの低減という観点からも、混合ガスの雰囲気温度としてはアンモニアガスが熱分解しない程度の上限温度（約５００℃）に抑制する必要がある。 Moreover, when the temperature range of the mixed gas is higher than 500° C., the ammonia gas contained in the mixed gas is thermally decomposed into hydrogen gas and nitrogen gas. At this time, it is presumed that the hydrogen gas becomes a reducing agent in the presence of hydrogen chloride gas, and the oxides change to chlorides. . In addition, unreacted ammonia gas and hydrogen chloride gas can be reused as solid ammonium chloride, but if hydrogen gas is used as a reducing agent instead of ammonia gas, it is difficult to recover hydrogen gas. Therefore, it is not suitable for reuse. Therefore, from the viewpoint of low-temperature reaction and reduction of treatment cost by reusing the reactant, the ambient temperature of the mixed gas must be suppressed to the upper limit temperature (approximately 500° C.) at which the ammonia gas is not thermally decomposed.
続いて、工程４においては、工程３で得られた反応生成物を水溶液により浸出して残渣（処理灰）と浸出液に分離する。なお、水溶液浸出において使用する水溶液としては特に限定されるものではないが、例えば水道水、蒸留水、イオン交換水、純水、或いは薄い酸（塩酸または硝酸）等から適宜選択することができるものとする。
Subsequently, in
反応生成物のうち、リン成分以外の主な酸化物（ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＦeＯ、ＭｎＯ、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ）は混合ガスと選択的に反応して易溶解性の塩化物に変化するが、リン成分は難溶解性の酸化物である。そのため、反応生成物を水溶液で浸出することにより、難溶解性のリン成分を含む処理灰が残渣として回収され、その他の易溶解性の塩化物は浸出液中に溶解させることができる。 Of the reaction products, the main oxides (CuO, ZnO, FeO, MnO, CdO, CaO, PbO) other than the phosphorus component selectively react with the mixed gas and change into readily soluble chlorides. The phosphorus component is a sparingly soluble oxide. Therefore, by leaching the reaction product with an aqueous solution, treated ash containing a sparingly soluble phosphorus component can be recovered as a residue, and other easily soluble chlorides can be dissolved in the leaching solution.
工程３により得られた処理灰は大半の不純物が除去されている。従って、得られた処理灰を高濃度の酸（ｐＨ１前後）を用いて浸出させることができるため、不純物の少ないリン酸水溶液を得ることができる。また、処理灰をそのまま肥料として使用することや、或いは高温還元のうえ黄リンを製造することも可能である。 Most of the impurities are removed from the treated ash obtained in step 3. Therefore, the obtained treated ash can be leached using a high-concentration acid (pH around 1), so that an aqueous solution of phosphoric acid with few impurities can be obtained. It is also possible to use the treated ash as it is as a fertilizer, or to produce yellow phosphorus after high-temperature reduction.
[第２の実施形態]
次に本発明の第２の実施形態について説明する。図２は本発明の第２の実施形態に係る下水汚泥の処理方法の工程図を示す。第２の実施形態においては、工程１から工程３までは第１の実施形態と共通し、工程４のみが異なる。即ち、第１の実施形態においては、工程３で得られた反応生成物を水溶液浸出することで、リン成分を含む処理灰である残渣とそれ以外の不純物からなる浸出液に固液分離し、固液分離後の残渣である処理灰からリン成分を回収した。一方、第２の実施形態においては、反応生成物を所定の加熱温度（例えば８００℃以上）で高温加熱することで、反応生成物に含まれる不純物を揮発させた後の残留物からリン成分を回収する方法である。
[Second embodiment]
Next, a second embodiment of the invention will be described. FIG. 2 shows a process diagram of a sewage sludge treatment method according to a second embodiment of the present invention. In the second embodiment, steps 1 to 3 are common to the first embodiment, and only step 4 is different. That is, in the first embodiment, by leaching the reaction product obtained in step 3 with an aqueous solution, solid-liquid separation is performed into a leached solution composed of a residue, which is a treated ash containing a phosphorus component, and other impurities. A phosphorus component was recovered from the treated ash, which was the residue after the liquid separation. On the other hand, in the second embodiment, the reaction product is heated at a predetermined heating temperature (for example, 800° C. or higher) to remove the phosphorus component from the residue after volatilizing the impurities contained in the reaction product. It is a method of recovery.
工程２において下水汚泥焼却灰を混合ガスと反応させることで、第１の実施形態において説明した通り、下水汚泥焼却灰の成分のうち、鉄成分（ＦｅＯ）が低温揮発性の塩化物（沸点略３００℃）となって揮発しはじめる。そして、下水汚泥焼却灰は鉄成分を主な成分とする揮発物と、リン成分をはじめとするその他の成分からなる反応生成物に分離される（工程３）。
By reacting the sewage sludge incineration ash with the mixed gas in
そして反応生成物のうち、主な酸化物（ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＦeＯ、ＭｎＯ、ＣｄＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ）は混合ガスと選択的に反応し、易溶解性の塩化物に変化する。一方、リン成分をはじめとする一部の酸化物（ＳｉＯ２等）については混合ガスと反応せずに難溶解性の酸化物のまま存在する。このとき塩化物は、易溶解性であるとともに低温揮発性となっている。従って、反応生成物を、例えば８００℃以上の加熱温度で加熱することで、反応生成物中の塩化物の大半は揮発し、主にリン成分を含む処理灰としての残留物を得ることができる。 Of the reaction products, the main oxides (CuO, ZnO, FeO, MnO, CdO, CaO, PbO) selectively react with the mixed gas and change into readily soluble chlorides. On the other hand, some oxides (such as SiO 2 ) including phosphorus components do not react with the mixed gas and remain as insoluble oxides. At this time, the chlorides are readily soluble and volatile at low temperatures. Therefore, by heating the reaction product at a heating temperature of, for example, 800 ° C. or higher, most of the chlorides in the reaction product volatilize, and a residue as treated ash mainly containing phosphorus components can be obtained. .
なお、加熱温度が８００℃未満の場合には、反応生成物に含まれる塩化物の揮発が促進されず、加熱後の残留物に多くの不純物（塩化物）が残存する虞がある。また、加熱温度の上限値は、加熱処理のコストを考慮して適宜変更することができる。 If the heating temperature is less than 800° C., volatilization of chlorides contained in the reaction product is not promoted, and many impurities (chlorides) may remain in the residue after heating. Moreover, the upper limit of the heating temperature can be appropriately changed in consideration of the cost of the heat treatment.
ここで、工程４における反応生成物の加熱においては、例えば粉末状の塩化アンモニウムを追加投入するようにしてもよい。工程２における反応により、下水汚泥焼却灰に含まれる成分のうち、リン成分をはじめとする未反応の酸化物（ＳｉＯ２等）以外の成分は塩化物に変化しているため、反応生成物をそのまま高温加熱することで反応生成物に含まれる塩化物は容易に揮発させることができると推定されるが、塩化アンモニウムをさらに追加投入することで、未反応物の反応促進を図ることが期待できる。
Here, in the heating of the reaction product in
[第３の実施形態]
次に本発明の第３の実施形態について説明する。図３は本発明の第３の実施形態に係る下水汚泥の処理方法の工程図を示す。第３の実施形態においては、混合ガスを生成して雰囲気ガスとする工程１から工程２は第１の実施形態、及び第２の実施形態と共通するが、混合ガスの初期温度が８００℃以上となるように設定されている点で他の実施形態と異なる。
[Third Embodiment]
Next, a third embodiment of the invention will be described. FIG. 3 shows a process diagram of a sewage sludge treatment method according to a third embodiment of the present invention. In the third embodiment, Steps 1 to 2 of generating a mixed gas and using it as an atmosphere gas are common to the first and second embodiments, but the initial temperature of the mixed gas is 800° C. or higher. It is different from other embodiments in that it is set to be
このように、８００℃以上の混合ガスを雰囲気ガスとして下水汚泥焼却灰に曝すと、前記の通り、下水汚泥焼却灰に含まれるリン成分をはじめとする一部の酸化物（ＳｉＯ２等）以外の酸化物は混合ガスと選択的に反応して低温揮発性の塩化物に変化する。そして、下水汚泥焼却灰に含まれる成分のうち、まず低温揮発性の鉄成分が揮発する。その後、混合ガスの温度が上昇することで、その他の塩化物が揮発し、最終的には酸化物であるリン成分を含む処理灰としての残留物を得ることができる。 In this way, when a mixed gas of 800 ° C. or higher is exposed to the sewage sludge incineration ash as an atmospheric gas, as described above, some oxides such as phosphorus components contained in the sewage sludge incineration ash (SiO 2 etc.) The oxide of reacts selectively with the mixed gas and changes to a low-temperature volatile chloride. Among the components contained in the sewage sludge incineration ash, the low-temperature volatile iron component volatilizes first. After that, as the temperature of the mixed gas rises, other chlorides volatilize, and finally a residue can be obtained as treated ash containing the phosphorus component, which is an oxide.
以上のように、第３の実施形態においては、第１の実施形態や第２の実施形態のように、２段階の処理を行うことなく１段階の処理で迅速に下水汚泥焼却灰からリン成分を回収することができる。 As described above, in the third embodiment, unlike the first embodiment and the second embodiment, the phosphorus component is quickly removed from the sewage sludge incineration ash by one-step treatment without performing two-step treatment. can be recovered.
次に、本発明の実施例について説明する。図４は実験設備を模式的に示した図である。実験に供したサンプルとして、下水汚泥を焼却して得られた下水汚泥焼却灰を０．２ｇ、反応剤として粉末状の塩化アンモニウムを１．０ｇ準備し、それぞれ混合した状態（以下、下水汚泥焼却灰と塩化アンモニウムを混合したものを「混合物」という。）で試験管に投入した。なお、図５は加熱前（反応前）の下水汚泥焼却灰の様子を示す外観写真である。 Next, examples of the present invention will be described. FIG. 4 is a diagram schematically showing experimental equipment. As a sample subjected to the experiment, 0.2 g of sewage sludge incineration ash obtained by incinerating sewage sludge and 1.0 g of powdered ammonium chloride as a reactant were prepared, and each mixed state (hereinafter referred to as sewage sludge incineration A mixture of ash and ammonium chloride is called a “mixture”.) was put into a test tube. In addition, FIG. 5 is an appearance photograph showing the state of sewage sludge incineration ash before heating (before reaction).
図４に示すように、試験管は縦長の円筒型空洞状に形成された石英管内に収容され、係る石英管を筒状の電気管状炉の内部にセットして加熱を開始した。加熱は試験管内に空気（又は窒素）を送り込みながら混合物が設置されている底部を約１０分間加熱した。 As shown in FIG. 4, the test tube was housed in a quartz tube formed in a vertically long cylindrical hollow shape, and the quartz tube was placed inside a cylindrical electric tubular furnace to start heating. Heating was carried out by blowing air (or nitrogen) into the test tube and heating the bottom where the mixture was placed for about 10 minutes.
図６は混合物の加熱終了後の試験管の様子を示す外観写真である。加熱により試験管の内面には、再析出した塩化アンモニウムや揮発した塩化鉄が付着している様子が確認できる。 FIG. 6 is a photograph showing the appearance of the test tube after heating the mixture. It can be confirmed that reprecipitated ammonium chloride and volatilized iron chloride adhere to the inner surface of the test tube due to heating.
加熱後の試験管を放冷した後に、試験管内の残留物をビーカーに取り出し、約１００ｍｌのイオン交換水を注入しながら攪拌して懸濁液を生成した。図７には、懸濁液をさらにろ過して固液分離し、残渣を乾燥させた後の外観写真を示す。下水汚泥焼却灰に含まれる鉄成分が揮発したことにより、図５に示す加熱前の状態と比べて全体が白色となっていることが確認できる。 After the heated test tube was allowed to cool, the residue in the test tube was taken out in a beaker, and stirred while pouring about 100 ml of ion-exchanged water to produce a suspension. FIG. 7 shows a photograph of the external appearance after further filtering the suspension for solid-liquid separation and drying the residue. It can be confirmed that the whole is white compared to the state before heating shown in FIG.
生成した懸濁液はろ過して浸出液と処理灰を得た。図８は、浸出液の成分を分析した結果であり、下水汚泥焼却灰に含まれる代表的な成分の除去率として示している。 The resulting suspension was filtered to obtain leachate and treated ash. FIG. 8 shows the results of analyzing the components of the leachate, and shows the removal rates of representative components contained in the sewage sludge incineration ash.
図８に示すように、Ｐの除去率は８％程度に留まる一方で、ＺｎやＣｕなどの不純物成分の多くが浸出液として除去できていることが確認できる。 As shown in FIG. 8, it can be confirmed that while the removal rate of P remains at about 8%, most of the impurity components such as Zn and Cu can be removed as the leachate.
以上、本発明に係る下水汚泥の処理方法は、低コストかつ簡易な方法により下水汚泥に含まれるリンを効率的に回収することができる。 As described above, the method for treating sewage sludge according to the present invention can efficiently recover phosphorus contained in sewage sludge by a low-cost and simple method.
Claims (7)
下水汚泥の処理方法。 A method of treating sewage sludge, comprising a step of separating sewage sludge incineration ash into volatile substances and reaction products using a mixed gas containing ammonia gas and hydrogen chloride gas as atmosphere gas.
前記下水汚泥焼却灰に粉末状の塩化アンモニウムを混合して混合物を生成する工程と、
該混合物を所定の温度で加熱する工程と、を有する
請求項１に記載の下水汚泥の処理方法。 The step of separating the sewage sludge incineration ash into volatiles and reaction products,
mixing powdered ammonium chloride with the sewage sludge incineration ash to produce a mixture;
and heating the mixture at a predetermined temperature.
前記下水汚泥焼却灰と粉末状の塩化アンモニウムとを所定の温度で加熱する工程を有する
請求項１に記載の下水汚泥の処理方法。 The step of separating the sewage sludge incineration ash into volatiles and reaction products,
The method for treating sewage sludge according to claim 1, further comprising a step of heating the sewage sludge incineration ash and powdery ammonium chloride at a predetermined temperature.
請求項１から請求項３の何れか一項に記載の下水汚泥の処理方法。 The method for treating sewage sludge according to any one of claims 1 to 3, wherein the ambient temperature of the mixed gas is 300°C to 500°C.
請求項１から請求項４の何れか一項に記載の下水汚泥の処理方法。 The method for treating sewage sludge according to any one of claims 1 to 4, further comprising a step of leaching the reaction product with an aqueous solution and separating into a leached liquid and a residue.
請求項４に記載の下水汚泥の処理方法。 5. The method for treating sewage sludge according to claim 4, further comprising the step of heating the reaction product at a heating temperature of 800[deg.] C. or higher to separate it into volatile matter and residue.
請求項１から請求項３の何れか一項に記載の下水汚泥の処理方法。 The method for treating sewage sludge according to any one of claims 1 to 3, wherein the ambient temperature of the mixed gas is 800°C or higher.
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Also Published As
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