JP2023032101A - Oil-in-water type emulsion composition - Google Patents

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Abstract

To provide an oil-in-water type emulsion composition having freshness, excellent moisture feeling and excellent emulsion stability.SOLUTION: There is provided an oil-in-water type emulsion composition having a viscosity measured with a B-type viscometer at 25°C of 1000 mPa s to 25000 mPa s which comprises a betaine, a sodium acrylate/sodium acryloyldimethyltaurate copolymer, at least one compound I selected from the group consisting of gellant gum and a polyacrylamide, at least one compound II selected from the group consisting of a (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer, a bis-stearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymer, an (acrylates/methacrylate steareth-20) copolymer and a (PEG-150/Decyl alcohol/SMDI) copolymer, 0.1 to 10 mass% of an oil agent and 60 mass% or more of water.SELECTED DRAWING: None

Description

本開示は、水中油型乳化組成物に関する。 The present disclosure relates to oil-in-water emulsion compositions.

化粧料、医薬部外品等の分野において、水中油型乳化組成物が用いられている。 Oil-in-water emulsion compositions are used in fields such as cosmetics and quasi-drugs.

特許文献1には、(A):水溶性ゲル化剤を0.01~2.0質量%、(B):水溶性増粘剤を0.01~1.0質量%、(C):ジェミニ型アニオン性界面活性剤を0.01~2.0質量%、(D):水溶性美白剤、(E):(D)以外の電解質、(F):油剤を配合することを特徴とする水中油型乳化組成物が記載されている。 In Patent Document 1, (A): 0.01 to 2.0% by mass of a water-soluble gelling agent, (B): 0.01 to 1.0% by mass of a water-soluble thickening agent, (C): 0.01 to 2.0% by mass of a gemini-type anionic surfactant, (D): a water-soluble whitening agent, (E): an electrolyte other than (D), and (F): an oil agent. An oil-in-water emulsified composition is described.

特許文献2には、1)D-パントテニルアルコールからなるメラニン産生抑制剤と、2)特定の植物抽出物、化合物、及びその他の物質から選択される1種又は2種以上の物質を含むことを特徴とする、皮膚外用組成物が記載されている。 In Patent Document 2, 1) a melanin production inhibitor consisting of D-pantothenyl alcohol, and 2) containing one or more substances selected from specific plant extracts, compounds, and other substances A composition for external use on the skin is described, which is characterized by

特許文献3には、(a)(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、(b)ジェランガム、(c)電解質、(d)油剤を含有する水中油型化粧料が記載されている。 Patent Document 3 describes an oil-in-water cosmetic containing (a) (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, (b) gellan gum, (c) electrolyte, and (d) oil.

特開2019-142825号公報JP 2019-142825 A 特開2019-019077号公報JP 2019-019077 A 特開2016-190835号公報JP 2016-190835 A

化粧料等の用途に適用される水中油型乳化組成物には、みずみずしさ、保湿感等の使用感が良好であることが求められることがある。また、水中油型乳化組成物を適用した製品を保管することを考慮すれば、水中油型乳化組成物には乳化安定性も求められる。 Oil-in-water emulsified compositions that are applied to applications such as cosmetics are sometimes required to have good usability such as freshness and moisturizing. In addition, considering the storage of products to which the oil-in-water emulsion composition is applied, the oil-in-water emulsion composition is also required to have emulsion stability.

本開示の一実施形態が解決しようとする課題は、みずみずしさを有し、保湿感に優れ、かつ乳化安定性に優れた水中油型乳化組成物を提供することである。 The problem to be solved by one embodiment of the present disclosure is to provide an oil-in-water emulsion composition that has freshness, excellent moisturizing feeling, and excellent emulsion stability.

本開示は、以下の実施態様を含む。
[1] ベタインと、
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーと、
ジェランガム及びポリアクリルアミドからなる群から選択される少なくとも1種の化合物Iと、
(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー、ビスステアリルPEG/PPG-8/6(SMDI/PEG-400)コポリマー、(アクリレーツ/メタクリル酸ステアレス-20)コポリマー、及び(PEG-150/デシルアルコール/SMDI)コポリマーからなる群から選択される少なくとも1種の化合物IIと、
水中油型乳化組成物の全質量に対する含有率が0.10質量%~10質量%である油剤と、
水中油型乳化組成物の全質量に対する含有率が60質量%以上である水と、を含有し、
25℃おいてB型粘度計で測定した粘度が、1,000mPa・s~25,000mPa・sである、
水中油型乳化組成物。
[2] 化合物IIの合計含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.01質量%~0.5質量%である、[1]に記載の水中油型乳化組成物。
[3] (アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~1.0質量%である、[1]又は[2]に記載の水中油型乳化組成物。
[4] 化合物Iの合計含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.01質量%~0.2質量%である、[1]~[3]のいずれか1つに記載の水中油型乳化組成物。
[5] (アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有量に対する化合物Iの合計含有量の比率が、質量基準で、0.01~2である、[1]~[4]のいずれか1つに記載の水中油型乳化組成物。
[6] (アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有量に対する化合物IIの合計含有量の比率が、質量基準で、0.01~5である、[1]~[5]のいずれか1つに記載の水中油型乳化組成物。
[7] ベタインの含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~20質量%である、[1]~[6]のいずれか1つに記載の水中油型乳化組成物。
[8] 油剤が、脂肪酸エステル油を含む、[1]~[7]のいずれか1つに記載の水中油型乳化組成物。
[9] 化粧料である、[1]~[8]のいずれか1つに記載の水中油型乳化組成物
The present disclosure includes the following embodiments.
[1] betaine;
(Na acrylate/Na acryloyl dimethyl taurate) copolymer;
at least one compound I selected from the group consisting of gellan gum and polyacrylamide;
(PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer, bisstearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymer, (acrylates/steareth-20 methacrylate) copolymer, and (PEG-150) /decyl alcohol/SMDI) copolymer; and at least one compound II selected from the group consisting of
an oil agent having a content of 0.10% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition;
and water having a content of 60% by mass or more relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition,
The viscosity measured with a Brookfield viscometer at 25 ° C. is 1,000 mPa s to 25,000 mPa s.
Oil-in-water emulsion composition.
[2] The oil-in-water emulsion composition according to [1], wherein the total content of compound II is 0.01% by mass to 0.5% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition. .
[3] (Na acrylate / Na acryloyldimethyltaurate) copolymer content is 0.10% by mass to 1.0% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition, [1] or The oil-in-water emulsion composition according to [2].
[4] Any one of [1] to [3], wherein the total content of compound I is 0.01% by mass to 0.2% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition The oil-in-water emulsion composition according to .
[5] Any one of [1] to [4], wherein the ratio of the total content of Compound I to the content of (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer is 0.01 to 2 on a mass basis. 1. The oil-in-water emulsion composition according to one.
[6] Any one of [1] to [5], wherein the ratio of the total content of compound II to the content of (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer is 0.01 to 5 on a mass basis 1. The oil-in-water emulsion composition according to one.
[7] The content of betaine is 0.10% by mass to 20% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition, [1] to [6] in water according to any one of Oil-type emulsion composition.
[8] The oil-in-water emulsion composition according to any one of [1] to [7], wherein the oil agent contains a fatty acid ester oil.
[9] The oil-in-water emulsion composition according to any one of [1] to [8], which is a cosmetic

本開示の一実施形態によれば、みずみずしさを有し、保湿感に優れ、かつ乳化安定性に優れた水中油型乳化組成物が提供される。 According to one embodiment of the present disclosure, an oil-in-water emulsion composition having freshness, excellent moisturizing feeling, and excellent emulsion stability is provided.

以下、本開示に係る水中油型乳化組成物の実施形態の一例について説明する。但し、本開示に係る水中油型乳化組成物は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本開示が目的とする範囲内において、適宜、変更を加えて実施することができる。 An example of an embodiment of the oil-in-water emulsified composition according to the present disclosure will be described below. However, the oil-in-water emulsified composition according to the present disclosure is not limited to the following embodiments, and can be implemented with appropriate modifications within the scope of the present disclosure.

本開示において「~」を用いて示された数値範囲は、「~」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を意味する。
本開示では、段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、水中油型乳化組成物中の各成分の量は、各成分に該当する物質が水中油型乳化組成物中に複数存在する場合には、特に断らない限り、水中油型乳化組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義である。
In the present disclosure, a numerical range indicated using "to" means a range including the numerical values before and after "to" as the minimum and maximum values, respectively.
In the present disclosure, in the numerical ranges described in stages, the upper limit or lower limit described in one numerical range may be replaced with the upper limit or lower limit of another numerical range described in stages. . Also, in the numerical ranges described in the present disclosure, the upper or lower limits of the numerical ranges may be replaced with the values shown in the examples.
In the present disclosure, the amount of each component in the oil-in-water emulsion composition is the oil-in-water emulsion composition unless otherwise specified when a plurality of substances corresponding to each component are present in the oil-in-water emulsion composition. It means the total amount of multiple substances present in an object.
In the present disclosure, a combination of two or more preferred aspects is a more preferred aspect.
In the present disclosure, "% by mass" and "% by weight" are synonymous.

本開示において「みずみずしさ」とは、水中油型乳化組成物の塗布直後において、皮膚に水分の存在が感じられる感触を意味する。
本開示において「保湿感」とは、水中油型乳化組成物を塗布し終わった後の皮膚において潤いの持続が感じられる感触を意味する。
本開示において「乳化安定性」とは、水中油型乳化組成物を経時させた際に、水中油型乳化組成物の分離が抑制されて乳化状態が持続する性質を意味する。本開示における「乳化安定性」は「分離耐性」と換言することができる。乳化安定性は、水中油型乳化組成物を化粧料に適用した場合であれば、少なくとも、化粧料に設定される保管期間において維持されればよい。
In the present disclosure, the term “freshness” means the feeling of the presence of moisture on the skin immediately after application of the oil-in-water emulsified composition.
In the present disclosure, the term “moisturizing feeling” means a feeling of sustained moistness on the skin after finishing application of the oil-in-water emulsified composition.
In the present disclosure, “emulsion stability” means the property that separation of the oil-in-water emulsion composition is suppressed and the emulsified state is maintained when the oil-in-water emulsion composition is aged. "Emulsion stability" in the present disclosure can be rephrased as "separation resistance". When the oil-in-water emulsified composition is applied to cosmetics, the emulsion stability should be maintained at least during the storage period set for the cosmetics.

本開示において、「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。 In the present disclosure, the term "process" includes not only an independent process, but also if the intended purpose of the process is achieved even if it cannot be clearly distinguished from other processes. .

<水中油型乳化組成物>
本開示に係る水中油型乳化組成物は、
ベタインと、
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーと、
ジェランガム及びポリアクリルアミドからなる群から選択される少なくとも1種の化合物I(以下、単に「化合物I」とも称する。)と、
(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー、ビスステアリルPEG/PPG-8/6(SMDI/PEG-400)コポリマー、(アクリレーツ/メタクリル酸ステアレス-20)コポリマー、及び(PEG-150/デシルアルコール/SMDI)コポリマーからなる群から選択される少なくとも1種の化合物II(以下、単に「化合物II」とも称する。)と、
水中油型乳化組成物の全質量に対する含有率が0.1質量%~10質量%である油剤と、
水中油型乳化組成物の全質量に対する含有率が60質量%以上である水と、を含有し、
25℃おいてB型粘度計で測定した粘度が、1,000mPa・s~25,000mPa・sである。
<Oil-in-water emulsion composition>
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure is
betaine and
(Na acrylate/Na acryloyl dimethyl taurate) copolymer;
at least one compound I selected from the group consisting of gellan gum and polyacrylamide (hereinafter also simply referred to as "compound I");
(PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer, bisstearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymer, (acrylates/steareth-20 methacrylate) copolymer, and (PEG-150) /decyl alcohol/SMDI) copolymer (hereinafter also simply referred to as "compound II").
an oil agent having a content of 0.1% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition;
and water having a content of 60% by mass or more relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition,
The viscosity measured with a Brookfield viscometer at 25° C. is 1,000 mPa·s to 25,000 mPa·s.

本開示に係る水中油型乳化組成物は、みずみずしさを有し、保湿感に優れ、かつ乳化安定性に優れる。 The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure has freshness, excellent moisturizing feeling, and excellent emulsion stability.

みずみずしい使用感を有する水中油型乳化組成物を得るための方策としては、例えば、組成物を低粘度にすること、油分、保湿剤等の成分の配合を少量にすることなどが挙げられる。しかし、このような方策を採用した水中油型乳化組成物では、保湿感が不足したり、乳化安定性が低下したりする傾向が現れる。また、水中油型乳化組成物において、保湿感を向上させるために、油分、保湿剤等の成分を増量し、乳化安定性を向上させために、乳化剤の増量、増粘剤の含有により粘度を高めると、みずみずしさが損なわれる傾向が現れる。さらに、みずみずしさは、組成物中に含有される水の量が多いほど体感できるものである。保湿感等の感触の向上、その他所望とする機能を得るために、組成物中に、保湿剤、エモリエント成分、有効成分などの種々の成分を含有させると、それに伴い水の量が相対的に減るため、このような要因からも、みずみずしさが低下してしまうことがある。 Measures for obtaining an oil-in-water emulsified composition with a fresh feeling of use include, for example, making the composition low in viscosity and reducing the amount of ingredients such as oil and moisturizing agents. However, oil-in-water emulsified compositions employing such measures tend to lack a moisturizing feeling and have a low emulsification stability. In addition, in the oil-in-water emulsion composition, in order to improve the moisturizing feeling, the amount of components such as oil and humectant is increased, and in order to improve the emulsion stability, the amount of emulsifier is increased and the viscosity is increased by containing a thickener. When it is increased, the tendency to lose freshness appears. Furthermore, the freshness can be felt as the amount of water contained in the composition increases. When various ingredients such as a moisturizing agent, an emollient ingredient, and an active ingredient are included in the composition in order to improve the touch such as a moisturizing feeling and to obtain other desired functions, the amount of water increases accordingly. Therefore, the freshness may decrease due to these factors as well.

このような事情の下、本開示では、ベタイン、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、化合物I、化合物II、所定量の油剤、及び、所定量の水を含有し、かつ、粘度を1,000mPa・s~25,000mPa・sとすることにより、みずみずしさが得られ、保湿感に優れ、かつ、乳化安定性(分離耐性)にも優れた水中油型乳化組成物を提供するに至った。 Under such circumstances, the present disclosure contains betaine, (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, compound I, compound II, a predetermined amount of oil, and a predetermined amount of water, and has a viscosity By setting it to 1,000 mPa · s to 25,000 mPa · s, it is possible to obtain an oil-in-water emulsion composition that provides freshness, excellent moisturizing feeling, and excellent emulsion stability (separation resistance). Arrived.

一方、特許文献1~3に記載の各組成物は、いずれも、水中油型乳化組成物において、ベタイン、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、化合物I、化合物II、所定量の油剤、及び、所定量の水を含有し、かつ、粘度を1,000mPa・s~25,000mPa・sとすることについての着目はなく、みずみずしさ、保湿感、及び乳化安定性の全てを達成できるものではない。 On the other hand, each of the compositions described in Patent Documents 1 to 3 is an oil-in-water emulsion composition comprising betaine, (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, compound I, compound II, and a predetermined amount of oil. , And, there is no focus on containing a predetermined amount of water and having a viscosity of 1,000 mPa s to 25,000 mPa s, and all of the freshness, moisturizing feeling, and emulsion stability can be achieved. not a thing

以下、本開示に係る水中油型乳化組成物について、詳細に説明する。 Hereinafter, the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure will be described in detail.

[(A)ベタイン]
本開示に係る水中油型乳化組成物は、ベタインを含有する。ベタインを含有することにより、水中油型乳化組成物は、みずみずしさ及び保湿感の両方に優れ、かつ、乳化安定性が良化する。さらに、ベタインとは、ベタツキの抑制にも寄与する。
[(A) betaine]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains betaine. By containing betaine, the oil-in-water emulsified composition is excellent in both freshness and moisturizing feeling, and has improved emulsion stability. Furthermore, betaine contributes to suppression of stickiness.

ベタインは、以下に示す構造を有するトリメチルグリシンであり、グリシンベタイン又は無水ベタインと称されることもある。 Betaine is trimethylglycine with the structure shown below and is sometimes referred to as glycine betaine or betaine anhydride.

Figure 2023032101000001
Figure 2023032101000001

ベタインは多くの生体内に存在する有機化合物である。ベタインは、例えば、テンサイ糖蜜から抽出、精製することで得ることができる。 Betaine is an organic compound that occurs in many living organisms. Betaine can be obtained, for example, by extraction and purification from sugar beet molasses.

ベタイン(即ち、トリメチルグリシン)は市販品であってもよい。ベタインの市販品としては、例えば、旭化成ファインケム(株)のアミコート(商品名)、恵比須化学工業(株)のBetafinBP(商品名)などが挙げられる。 Betaine (ie, trimethylglycine) may be commercially available. Commercial products of betaine include, for example, Amicoat (trade name) available from Asahi Kasei Finechem Corp., Betafin BP (trade name) available from Ebisu Chemical Industry Co., Ltd., and the like.

ベタインの含有率は、みずみずしさ、保湿感、及び、乳化安定性の観点から、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~20質量%であることが好ましく、0.50質量%~15質量%であることがより好ましく、5.0質量%~15質量%が更に好ましい。 The content of betaine is preferably 0.10% by mass to 20% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition from the viewpoint of freshness, moisturizing feeling, and emulsion stability. It is more preferably 0.50% by mass to 15% by mass, and even more preferably 5.0% by mass to 15% by mass.

[(B)(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー]
本開示に係る水中油型乳化組成物は、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーを含有する。(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーは、みずみずしさ及び乳化安定性に寄与する。
[(B) (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains a (Na-acrylate/Na-acryloyldimethyltaurate) copolymer. The (Na-acrylate/Na-acryloyldimethyltaurate) copolymer contributes to freshness and emulsion stability.

また、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーを含有することは、水中油型乳化組成物を皮膚に塗布した際において、疑似的なみずみずしさの体感にも寄与しうる。これは、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーがイオン性基を有することで耐塩性が低く、このことに起因して、水中油型乳化組成物を皮膚に塗布した際において瞬時に組成物の粘度が下がるためと推察される。 Also, the inclusion of the (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer can contribute to a pseudo-fresh feeling when the oil-in-water emulsified composition is applied to the skin. This is because the (Na acrylate / Na acryloyldimethyltaurate) copolymer has an ionic group and has low salt resistance, and due to this, when the oil-in-water emulsion composition is applied to the skin, it instantly forms It is presumed that this is because the viscosity of the material decreases.

(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーは、アクリル酸ナトリウムとアクリロイルジメチルタウリンナトリウムの共重合体である。 The (Na-acrylate/Na-acryloyldimethyltaurate) copolymer is a copolymer of sodium acrylate and sodium acryloyldimethyltaurate.

(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーは市販品であってもよい。(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの市販品としては、水、イソヘキサデセンを溶媒とする混合物であるSEPPIC社のSIMULGEL EG QDが挙げられる。 The (Na-acrylate/Na-acryloyldimethyltaurate) copolymer may be a commercial product. Commercially available (Na-acrylate/Na-acryloyldimethyltaurate) copolymers include SIMULGEL EG QD from SEPPIC, which is a mixture of water and isohexadecene as a solvent.

(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有率は、みずみずしさ及び乳化安定性の観点から、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~1.0質量%であることが好ましく、0.15質量%~0.60質量%がより好ましく、0.20質量%~0.60質量%が更に好ましい。 (Na acrylate / Na acryloyldimethyltaurate) copolymer content, from the viewpoint of freshness and emulsion stability, relative to the total weight of the oil-in-water emulsion composition, 0.10 wt% to 1.0 wt% , more preferably 0.15% by mass to 0.60% by mass, and even more preferably 0.20% by mass to 0.60% by mass.

[(C)化合物I]
本開示に係る水中油型乳化組成物は、ジェランガム及びポリアクリルアミドからなる群から選択される少なくとも1種の化合物Iを含有する。本開示に係る水中油型乳化組成物は、化合物Iを含有することにより、みずみずしさと保湿感とを有し、かつ、乳化安定性に優れる。
[(C) Compound I]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains at least one compound I selected from the group consisting of gellan gum and polyacrylamide. Since the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains compound I, it has freshness and moisture retention, and is excellent in emulsion stability.

ジェランガムは、Sphingomonas elodeaという微生物が菌体外に産生する多糖類であり、水で膨潤させることで弾力のあるゲルを形成する性質を有する。ジェランガムには、ネイティブ型、及び、1-3結合したグルコースに存在するアセチル基及びグリセリル基を除去した脱アシル型が知られている。化合物Iに包含されるジェランガムは、ネイティブ型及び脱アシル型のいずれであってもよい。 Gellan gum is a polysaccharide extracellularly produced by a microorganism called Sphingomonas elodea, and has the property of forming an elastic gel when swollen with water. Gellan gum is known to have a native type and a deacylated type obtained by removing the acetyl group and glyceryl group present in the 1-3 bonded glucose. Gellan gum included in Compound I may be in either native or deacylated form.

ジェランガムは市販品であってもよい。ジェランガムの市販品としては、例えば、脱アシル型のケルコゲル「HM」、「CG-HA」、ネイティブ型のケルコゲル「LT-100」、「CG-LA」(いずれもCPケルコ社製) 等が挙げられる。 Gellan gum may be a commercial product. Examples of commercially available gellan gum include deacylated Kelcogel "HM" and "CG-HA", and native Kelcogel "LT-100" and "CG-LA" (both manufactured by CP Kelco). be done.

本開示において、ポリアクリルアミドとは、「-CH-CH(CONH)-」で表される構成単位を含む重合体の総称である。ポリアクリルアミドは、単独重合体、又は共重合体であってもよい。ポリアクリルアミドは、「-CH-CH(CONH)-」で表される構成単位以外の構成単位を含んでもよい。「-CH-CH(CONH)-」で表される構成単位の水素原子の一部は、本開示の趣旨を逸脱しない範囲で、水素原子以外の原子、又は原子団によって置換されてもよい。 In the present disclosure, polyacrylamide is a general term for polymers containing structural units represented by "--CH 2 --CH(CONH 2 )--". Polyacrylamide may be a homopolymer or a copolymer. Polyacrylamide may contain structural units other than the structural unit represented by “—CH 2 —CH(CONH 2 )—”. Some of the hydrogen atoms in the structural unit represented by "-CH 2 -CH(CONH 2 )-" may be replaced by atoms other than hydrogen atoms or atomic groups within the scope of the present disclosure. good.

本開示に係る水中油型乳化組成物は、化合物Iとして、ジェランガム及びポリアクリルアミドの両方を含有してもよいし、ジェランガム及びポリアクリルアミドの一方のみを含有してもよい。みずみずしさの観点からは、ジェランガムを含有することが好ましい。 The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure may contain both gellan gum and polyacrylamide as compound I, or may contain only one of gellan gum and polyacrylamide. From the viewpoint of freshness, it is preferable to contain gellan gum.

ポリアクリルアミドとしては、公知のポリアクリルアミドを利用することができ、化粧品又は医薬部外品の分野に用いる得るポリアクリルアミドであることが好ましい。 As polyacrylamide, known polyacrylamides can be used, and polyacrylamides that can be used in the field of cosmetics or quasi-drugs are preferred.

ポリアクリルアミドは、市販品であってもよい。ポリアクリルアミドの市販品としては、例えば、SEPPIC社の複合原料であるセピゲル305(ポリアクリルアミド、水添ポリイソブテン、ラウレス-7、水)、セピゲル501(ポリアクリルアミド、ポリソルベート85、ミネラルオイル、イソパラフィン)が挙げられる。 Polyacrylamide may be a commercial product. Examples of commercially available polyacrylamides include Sepigel 305 (polyacrylamide, hydrogenated polyisobutene, laureth-7, water) and Sepigel 501 (polyacrylamide, polysorbate 85, mineral oil, isoparaffin), which are composite raw materials manufactured by SEPPIC. be done.

化合物Iの合計含有率は、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.01質量%~0.2質量%であることが好ましく、0.02質量%~0.15質量%がより好ましく、0.02質量%~0.10質量%が更に好ましい。 The total content of compound I is preferably 0.01% by mass to 0.2% by mass, relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition, and 0.02% by mass to 0.15% by mass More preferably, 0.02% by mass to 0.10% by mass is even more preferable.

(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有量(B)に対する化合物Iの合計含有量(C)の比率〔(C)/(B)〕は、みずみずしさ、保湿感及び乳化安定性の観点から、質量基準で、0.01~2であることが好ましく、0.1~1がより好ましい。 The ratio of the total content (C) of compound I to the content (B) of the (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer [(C)/(B)] is a measure of freshness, moisturizing feeling and emulsion stability. From a viewpoint, it is preferably 0.01 to 2, more preferably 0.1 to 1, on a mass basis.

[(D)化合物II]
本開示に係る水中油型乳化組成物は、(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー、ビスステアリルPEG/PPG-8/6(SMDI/PEG-400)コポリマー、(アクリレーツ/メタクリル酸ステアレス-20)コポリマー、及び、(PEG-150/デシルアルコール/SMDI)コポリマーからなる群から選択される少なくとも1種の化合物IIを含有する。PEGはポリエチレングリコール、PPGはポリプロピレングリコール、HDIはヘキサメチレンジイソシアネート、及び、SMDIはメチレンジフェニルジイソシアネートの略号である。本開示に係る水中油型乳化組成物は、化合物IIを含有することにより、みずみずしさと保湿感とを有し、かつ、乳化安定性に優れる。その中でも特に、(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマーが好ましい。
[(D) Compound II]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure comprises (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer, bisstearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymer, (acrylates/methacryl It contains at least one compound II selected from the group consisting of acid steareth-20) copolymer and (PEG-150/decyl alcohol/SMDI) copolymer. PEG is an abbreviation for polyethylene glycol, PPG for polypropylene glycol, HDI for hexamethylene diisocyanate, and SMDI for methylene diphenyl diisocyanate. Since the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains compound II, it has freshness and moisture retention, and is excellent in emulsion stability. Among them, (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer is particularly preferred.

化合物IIに包含される化合物は、会合性増粘剤として機能しうる化合物である。会合性増粘剤とは、親水性部分(例えばポリエーテル鎖)を含む分子鎖の末端に疎水性部分を有する重合体であって、水を含む液中で疎水性部分同士が互いに或いは疎水性物質と会合することで増粘作用を示す重合体である。 Compounds included in compound II are compounds that can function as associative thickeners. An associative thickener is a polymer having a hydrophobic portion at the end of a molecular chain containing a hydrophilic portion (e.g., a polyether chain). It is a polymer that exhibits a thickening effect by associating with substances.

化合物IIは、市販品であってもよい。
(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマーの市販品としては、例えば、ADEKA社のアデカノールGT-700、複合原料であるアデカノールGT-730((PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー、BG、水)が挙げられる。
ビスステアリルPEG/PPG-8/6(SMDI/PEG-400)コポリマーの市販品としては、例えば、AQUPEC(登録商標) HU C2002(住友精化(株))が挙げられる。
(アクリレーツ/メタクリル酸ステアレス-20)コポリマーの市販品としては、例えば、ACULYN(登録商標) 22 RHEOLOGY MODIFIER(Dow Chemicals社が挙げられる。
(PEG-150/デシルアルコール/SMDI)コポリマーの市販品としては、例えば、ACULYN(登録商標) 44(DOW CHEMICALS社)が挙げられる。
Compound II may be a commercial product.
Commercially available (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymers include, for example, ADEKA's ADEKA NOL GT-700, and the composite raw material ADEKA NOL GT-730 ((PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) 20/HDI) copolymer, BG, water).
Commercially available bisstearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymers include, for example, AQUPEC® HU C2002 (Sumitomo Seika Co., Ltd.).
Commercially available (acrylates/steareth-20 methacrylate) copolymers include, for example, ACULYN® 22 RHEOLOGY MODIFIER (Dow Chemicals).
Commercially available (PEG-150/decyl alcohol/SMDI) copolymers include, for example, ACULYN® 44 (DOW CHEMICALS).

化合物IIの含有率は、みずみずしさ、保湿感及び乳化安定性の観点から、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.01質量%~0.5質量%であることが好ましく、0.05質量%~0.25質量%がより好ましく、0.05質量%~0.20質量%がさらに好ましい。 The content of compound II is preferably 0.01% by mass to 0.5% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition from the viewpoint of freshness, moisturizing feeling and emulsion stability, 0.05% by mass to 0.25% by mass is more preferable, and 0.05% by mass to 0.20% by mass is even more preferable.

(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有量(B)に対する化合物IIの合計含有量(D)の比率〔(D)/(B)〕は、みずみずしさ、保湿感及び乳化安定性の観点から、質量基準で、0.01~5であることが好ましく、0.1~1がより好ましい。 The ratio of the total content (D) of compound II to the content (B) of the (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer [(D)/(B)] is a measure of freshness, moisturizing feeling and emulsion stability. From a viewpoint, it is preferably 0.01 to 5, more preferably 0.1 to 1, on a mass basis.

化合物Iの合計含有量(C)に対する化合物IIの合計含有量(D)の比率〔(D)/(C)〕はみずみずしさとベタツキ抑制効果の観点から、質量基準で、0.60~5.0が好ましく、1.0~4.0がより好ましい。 The ratio of the total content (D) of the compound II to the total content (C) of the compound I [(D)/(C)] is 0.60-5. 0 is preferred, and 1.0 to 4.0 is more preferred.

[(E)油剤]
本開示に係る水中油型乳化組成物は油剤を含有し、水中油型乳化組成物の全質量に対する油剤の含有率が0.10質量%~10質量%である。
[(E) oil]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains an oil agent, and the content of the oil agent is 0.10% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition.

本開示において「油剤」なる用語は、炭化水素油、エステル油、シリコーン油、動植物油、高級脂肪酸、及び高級アルコールからなる化合物群を総称する意味で使用される。本開示における油剤としては、例えば、これらの化合物群に属するものであり、化粧品又は医薬部外品の分野で一般に油剤として使用される実績を有するものを選択することができる。 In the present disclosure, the term "oil agent" is used as a generic term for a group of compounds consisting of hydrocarbon oils, ester oils, silicone oils, animal and vegetable oils, higher fatty acids, and higher alcohols. As the oil agent in the present disclosure, for example, one that belongs to these compound groups and has a track record of being generally used as an oil agent in the field of cosmetics or quasi-drugs can be selected.

本開示に係る水中油型乳化組成物は、油剤を、1種単独で含有してもよく、2種以上を含有してもよい。 The oil-in-water emulsified composition according to the present disclosure may contain one oil agent alone, or may contain two or more oil agents.

油剤は、常温(25℃、以下同じ)において、液状、半固形、又は固形のいずれであってもよい。油剤は、市販品であってもよいし、合成品であってもよい。 The oil may be liquid, semi-solid, or solid at room temperature (25° C., hereinafter the same). The oil agent may be a commercial product or a synthetic product.

油剤としては、炭化水素油、エステル油及び動植物油からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。 The oil agent is preferably at least one selected from the group consisting of hydrocarbon oils, ester oils and animal and vegetable oils.

みずみずしさの観点からは、油剤は、エステル油を含むことが好ましく、常温で液状のエステル油を含むことがより好ましい。エステル油とは、分子構造中にエステル結合を有する油剤を意味する。 From the viewpoint of freshness, the oil agent preferably contains an ester oil, and more preferably contains an ester oil that is liquid at room temperature. Ester oil means an oil having an ester bond in its molecular structure.

炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、イソパラフィン、エチレン・プロピレンコポリマー、水添ポリイソブテン、スクワラン、ワセリン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、及び、ポリエチレンワックスが挙げられる。 Hydrocarbon oils include, for example, liquid paraffin, isoparaffin, ethylene-propylene copolymer, hydrogenated polyisobutene, squalane, petrolatum, paraffin wax, ceresin wax, microcrystalline wax, Fischer-Tropsch wax, and polyethylene wax.

エステル油としては、酸として脂肪酸、多塩基酸など、アルコールとして低級アルコール、高級アルコール、多価アルコールなどを組合せた様々なエステルが用いられる。 As the ester oil, various esters obtained by combining acids such as fatty acids and polybasic acids and alcohols such as lower alcohols, higher alcohols and polyhydric alcohols are used.

エステル油としては、例えば、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸コレステリル、トリカプリリン、コハク酸ジエチルヘキシル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジイソブチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、エチルヘキサン酸セチル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル)、トリイソステアリン、ステアリン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリエチルヘキサノイン、ダイマージリノール酸(フィトステリル/ベヘニル)、ダイマージリノール酸(フィトステリル/イソステアリル/セチル/ステアリル/ベヘニル)、パルミチン酸イソプロピル、マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル、テトラ(ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸)ペンタエリスリチル、パルミチン酸エチルヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジピバリン酸トリプロピレングリコール、イソノナン酸イソトリデシル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、(ベヘン酸/エイコサン二酸)グリセリル、及び(ベヘン酸/エイコサン二酸)ポリグリセリル-10が挙げられる。 Examples of ester oils include isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, cholesteryl stearate, tricaprylin, diethylhexyl succinate, diisopropyl adipate, diisobutyl adipate, diisostearyl malate, neopentyl glycol diethylhexanoate, tetraethyl Pentaerythrityl hexanoate, cetyl ethylhexanoate, caprylic/capric triglyceride, di(phytosteryl/octyldodecyl) lauroyl glutamate, triisostearin, glyceryl stearate, glyceryl diisostearate, triethylhexanoin, dimer dilinoleic acid (phytosteryl/behenyl), dimer dilinoleate (phytosteryl/isostearyl/cetyl/stearyl/behenyl), isopropyl palmitate, macadamia nut fatty acid phytosteryl, tetra (behenate/benzoate/ethylhexanoate) pentaerythrityl, ethylhexyl palmitate , myristyl myristate, tripropylene glycol dipivalate, isotridecyl isononanoate, rosin acid pentaerythrite ester, (behenate/eicosanedioate) glyceryl, and (behenate/eicosanedioate) polyglyceryl-10.

シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン(ジメチコン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン、及び、カプリリルメチコンが挙げられる。 Examples of silicone oils include dimethylpolysiloxane (chain polysiloxane such as dimethicone, methylphenylpolysiloxane, decamethyltetrasiloxane, and methylhydrogenpolysiloxane; octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexane; cyclic polysiloxanes such as sasiloxane, tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxane, and caprylyl methicone.

動植物油としては、例えば、ホホバ種子油、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、カカオ油、ゴマ油、小麦胚芽油、サフラワー油、シアバター、タートル油、椿油、パーシック油、ヒマシ油、ブドウ油、マカデミアナッツ油、ヤシ油、ローズヒップ油、ダイズ油、卵黄油、硬化ヒマシ油、硬化ヤシ油、硬化カカオ油、硬化タートル油、硬化ミンク油、牛油、ミンク油、ラノリン(所謂、羊毛脂)、ミツロウ、モクロウ、ゲイロウ、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、及び、モンタンロウが挙げられる。 Animal and vegetable oils include, for example, jojoba seed oil, avocado oil, almond oil, olive oil, cacao oil, sesame oil, wheat germ oil, safflower oil, shea butter, turtle oil, camellia oil, persic oil, castor oil, grape oil, macadamia nut Oil, coconut oil, rosehip oil, soybean oil, egg yolk oil, hydrogenated castor oil, hydrogenated coconut oil, hydrogenated cocoa oil, hydrogenated turtle oil, hydrogenated mink oil, beef oil, mink oil, lanolin (so-called wool fat), beeswax , Japanese wax, gay wax, carnauba wax, candelilla wax, and montan wax.

高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、及び、ベへン酸が挙げられる。 Examples of higher fatty acids include stearic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, oleic acid, isostearic acid, hydroxystearic acid, and behenic acid.

高級アルコールとしては、例えば、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、及び、ベヘニルアルコールが挙げられる。 Higher alcohols include, for example, cetyl alcohol, stearyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, lauryl alcohol, and behenyl alcohol.

ある実施態様において、油剤として、トリエチルヘキサノイン、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、及びコハク酸ジエチルへキシルからなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。 In one embodiment, the oil agent is preferably at least one selected from the group consisting of triethylhexanoin, tri(caprylic/capric)glyceryl, and diethylhexyl succinate.

油剤の含有率は、みずみずしさの観点から、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~10質量%であり、1.0質量%~7.5質量%がより好ましい。 From the viewpoint of freshness, the content of the oil is 0.10% by mass to 10% by mass, more preferably 1.0% by mass to 7.5% by mass, relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition. preferable.

[(F)水]
本開示に係る水中油型乳化組成物は水を含有し、水中油型乳化組成物の全質量に対する水の含有率が60質量%以上である。
[(F) Water]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure contains water, and the water content is 60% by mass or more relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition.

水としては、特に制限はなく、天然水、精製水、蒸留水、イオン交換水、純水、超純水(Milli-Q水等)などを使用することができる。なお、Milli-Q水とは、メルク社のメルクミリポアのMilli-Q水製造装置により得られる超純水である。 Water is not particularly limited, and natural water, purified water, distilled water, ion-exchanged water, pure water, ultrapure water (Milli-Q water, etc.) and the like can be used. The Milli-Q water is ultrapure water obtained by Merck Millipore's Milli-Q water production equipment manufactured by Merck.

水中油型乳化組成物に含まれる水としては、不純物が少ないという観点から、精製水、蒸留水、イオン交換水、純水、又は超純水が好ましい。 The water contained in the oil-in-water emulsified composition is preferably purified water, distilled water, ion-exchanged water, pure water, or ultrapure water from the viewpoint of containing few impurities.

みずみずしさの観点からは、水の量が多い方が好ましい。本開示に係る水中油型乳化組成物における水の含有率は、水中油型乳化組成物の全質量に対して、60質量%以上であり、70質量%以上であることがより好ましい。水の含有率の上限値は、特に限定されないが、例えば、90質量%とすることができる。 From the viewpoint of freshness, it is preferable that the amount of water is large. The water content in the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure is 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition. Although the upper limit of the water content is not particularly limited, it can be, for example, 90% by mass.

[その他の添加成分]
本開示に係る水中油型組成物は、ベタイン、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、化合物I、化合物II、油剤及び水以外に、その他の添加成分を含有してもよい。
[Other additive ingredients]
The oil-in-water composition according to the present disclosure may contain other additive components besides betaine, (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, compound I, compound II, oil and water.

その他の添加成分としては、例えば、化粧品又は医薬部外品において通常用いられる添加成分が挙げられる。その他の添加成分としては、例えば、化粧料に使用した際に有用な美容効果(例えば、保湿効果、整肌効果等)を示す機能性成分が挙げられる。さらに、添加成分としては、トラネキサム酸、アルブチン等の美白剤、グリチルレチン酸ステアリル、グリチルリチン酸ジカリウム、アラントイン等の抗炎症剤、ポリグリセリン脂肪酸エステル、レシチンなどの界面活性剤、アスタキサンチン等のカロテノイド、フェノキシエタノール、エチルヘキシルグリセリン等の防腐剤、トコフェロール等のビタミンE類、多価アルコール、着色剤、増粘剤、水酸化ナトリウム、塩酸等のpH調整剤、緩衝剤、香料、抗菌剤、紫外線吸収剤、活性酸素除去剤、抗微生物剤、ミネラルなどが挙げられる。 Other additive components include, for example, additive components commonly used in cosmetics or quasi-drugs. Other additive components include, for example, functional components that exhibit useful beautifying effects (eg, moisturizing effect, skin conditioning effect, etc.) when used in cosmetics. Furthermore, as additive ingredients, whitening agents such as tranexamic acid and arbutin, anti-inflammatory agents such as stearyl glycyrrhetinate, dipotassium glycyrrhizinate, and allantoin, surfactants such as polyglycerol fatty acid esters and lecithin, carotenoids such as astaxanthin, phenoxyethanol, Preservatives such as ethylhexylglycerin, vitamin E such as tocopherol, polyhydric alcohols, coloring agents, thickeners, pH adjusters such as sodium hydroxide and hydrochloric acid, buffers, fragrances, antibacterial agents, ultraviolet absorbers, active oxygen Removers, antimicrobial agents, minerals, and the like.

添加成分は、水中油型組成物にそのまま添加してもよく、マイクロカプセル、リポソーム等に添加成分を内包させた形態で添加してもよい。リポソームは、脂質二重膜が1重であるシングルラメラ構造を有するものであってもよく、脂質二重膜が多重であるマルチラメラ構造を有するものであってもよいが、成分内包量の観点からは、シングルラメラ構造を有するものであることが好ましい。リポソームは、リポソームの製造方法として公知の製造方法に基づいて又は公知の製造方法を参照して製造することができる。 The additive component may be added to the oil-in-water composition as it is, or may be added in the form of encapsulating the additive component in microcapsules, liposomes, or the like. Liposomes may have a single lamellar structure with a single lipid bilayer membrane, or may have a multilamellar structure with multiple lipid bilayer membranes. Therefore, it preferably has a single lamellar structure. Liposomes can be produced based on or with reference to known production methods as liposome production methods.

[粘度]
本開示に係る水中油型乳化組成物は、25℃おいてB型粘度計で測定した粘度(以下、単に「粘度」とも称する。)が、1,000mPa・s~25,000mPa・sである。粘度が、1,000mPa・s~25,000mPa・sであることは、みずみずしさ及び乳化安定性の両方に寄与する。
[viscosity]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure has a viscosity measured with a Brookfield viscometer at 25° C. (hereinafter simply referred to as “viscosity”) of 1,000 mPa s to 25,000 mPa s. . A viscosity of 1,000 mPa·s to 25,000 mPa·s contributes to both freshness and emulsion stability.

本開示において、水中油型乳化組成物の粘度は、下記の測定方法及び測定条件により測定されるものとする。 In the present disclosure, the viscosity of the oil-in-water emulsion composition shall be measured by the following measurement method and measurement conditions.

-測定方法-
水中油型乳化組成物を、直径40mm×高さ75mmのガラス製容器に50g充填して密封し、25℃の環境下で、24時間保存する。保存後の水中油型乳化組成物について、B型粘度計を用い、下記の測定条件にて粘度を測定する。
-測定条件-
測定温度 :25℃
ローター :M3ローター、
回転数 :12rpm(revolutions per minutes、以下同じ。)
回転時間 :60秒
B型粘度計:東機産業(株)製のB型粘度計「TV-10M」
-Measuring method-
50 g of the oil-in-water emulsified composition is filled in a glass container with a diameter of 40 mm and a height of 75 mm, sealed, and stored in an environment of 25° C. for 24 hours. The viscosity of the oil-in-water emulsion composition after storage is measured using a Brookfield viscometer under the following measurement conditions.
-Measurement condition-
Measurement temperature: 25°C
Rotor: M3 rotor,
Rotation speed: 12 rpm (revolutions per minute, same below)
Rotation time: 60 seconds B-type viscometer: B-type viscometer "TV-10M" manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.

水中油型乳化組成物の粘度は、1,000mPa・s~25,000mPa・sであり、1,500mPa・s~20,000mPa・sがより好ましく、2,000mPa・s~10,000mPa・sが更に好ましい。 The viscosity of the oil-in-water emulsion composition is 1,000 mPa s to 25,000 mPa s, more preferably 1,500 mPa s to 20,000 mPa s, and 2,000 mPa s to 10,000 mPa s. is more preferred.

〔水中油型乳化組成物の用途〕
本開示に係る水中油型乳化組成物は、例えば、化粧品や医薬部外品などの化粧料に適用することができる。
[Use of oil-in-water emulsion composition]
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure can be applied, for example, to cosmetics such as cosmetics and quasi-drugs.

本開示に係る水中油型乳化組成物を適用した化粧料は、みずみずしさを有し、保湿感に優れ、かつ乳化安定性に優れる。 Cosmetics to which the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure is applied have freshness, excellent moisturizing feeling, and excellent emulsion stability.

化粧料の用途としては、スキンケア化粧料(化粧水、乳液、美容液、日焼け止め(サンスクリーン剤)、パック等)、ボディ用化粧料(ボディ用ローション、ボディ用日焼け止め等)、頭皮用化粧料などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 Cosmetic applications include skin care cosmetics (skin lotions, milky lotions, serums, sunscreens, packs, etc.), body cosmetics (body lotions, body sunscreens, etc.), and scalp cosmetics. fees and the like, but are not limited to these.

[水中油型乳化組成物の製造方法]
本開示に係る水中油型乳化組成物の製造方法は、特に限定されない。
本開示に係る水中油型乳化組成物は、ベタインと、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーと、化合物Iと、化合物IIと、油剤と、水と、所望により既述の添加成分と、を用いて、公知の水中油型乳化組成物の製造方法に従って、製造できる。
[Method for producing oil-in-water emulsion composition]
The method for producing the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure is not particularly limited.
The oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure includes betaine, (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, compound I, compound II, an oil, water, and optionally the additive components described above. , according to a known method for producing an oil-in-water emulsion composition.

本開示に係る水中油型乳化組成物の好ましい製造方法は、例えば、少なくとも、ベタイン、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、化合物I、化合物II、及び水を含む水相組成物と、少なくとも油剤を含む油相組成物とを混合して、乳化分散を行う方法である。 A preferred method for producing an oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure includes, for example, an aqueous phase composition comprising at least betaine, (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, compound I, compound II, and water; This is a method of emulsifying and dispersing by mixing with an oil phase composition containing at least an oil agent.

水相組成物は、例えば、ベタインと、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーと、化合物Iと、化合物IIと、水と、所望により配合される添加成分のうち水性の添加成分と、を混合することにより調製できる。
水相組成物の調製に際しては、水相組成物に配合される全ての成分を一度に混合してもよく、水相組成物に配合される各成分をいくつかに分けて混合してもよい。
水相組成物に配合される成分は、水相組成物中において、単に混合されていればよいが、均一に混合されていることが好ましい。
混合方法は、特に限定されず、市販のいずれの混合手段を用いてもよい。
混合手段としては、スターラー、パドルミキサー、インペラーミキサー、ホモミキサー、ディスパーミキサー、ウルトラミキサー、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。これらの中でも、混合手段としては、ホモミキサー及びディスパーミキサーからなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。
The aqueous phase composition includes, for example, betaine, (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer, compound I, compound II, water, and aqueous additive components among optional additive components, can be prepared by mixing
When preparing the aqueous phase composition, all the components to be blended in the aqueous phase composition may be mixed at once, or each component to be blended in the aqueous phase composition may be divided into several and mixed. .
The components to be incorporated into the aqueous phase composition may be simply mixed in the aqueous phase composition, but are preferably uniformly mixed.
The mixing method is not particularly limited, and any commercially available mixing means may be used.
Mixing means include stirrers, paddle mixers, impeller mixers, homomixers, disper mixers, ultramixers, high-pressure homogenizers, ultrasonic homogenizers, and the like. Among these, at least one selected from the group consisting of homomixers and disper mixers is preferable as the mixing means.

撹拌温度は、化合物Iと水及び水相組成物に含有させるその他の成分と混合する際は、70℃~90℃に設定することが好ましい。その他の成分を混合する際の温度は、特に限定されず、混合する成分等に応じて、適宜、設定することができる。
温度を調整する手段は、特に限定されない。
温度を調整する手段としては、一般的な加熱装置(例えば、ウォーターバス)を使用できる。
The stirring temperature is preferably set to 70° C. to 90° C. when compound I is mixed with water and other components to be contained in the aqueous phase composition. The temperature at which the other components are mixed is not particularly limited, and can be appropriately set according to the components to be mixed.
A means for adjusting the temperature is not particularly limited.
A common heating device (eg, water bath) can be used as a means for adjusting the temperature.

各成分を混合する際の撹拌条件は、各成分を十分に混合することができれば、特に限定されず、混合手段に応じて、適宜設定することができる。例えば、混合手段として、ホモミキサーを用いる場合には、通常、500rpm(revolutions per minute;以下、同じ。)~8000rpmで5分間~60分間、各成分を撹拌することができる The stirring conditions for mixing each component are not particularly limited as long as each component can be sufficiently mixed, and can be appropriately set according to the mixing means. For example, when a homomixer is used as the mixing means, each component can be stirred at 500 rpm (revolutions per minute; hereinafter the same) to 8000 rpm for 5 to 60 minutes.

油相組成物は、例えば、油剤と、所望により配合される添加成分のうち油性の添加成分と、を混合することにより調製できる。なお、油相成分として単一の油剤のみを用いた調製物についても、本開示における油相組成物の一態様に含めるものとする。
油相組成物の調製に際しては、油相組成物に配合される全ての成分を一度に混合してもよく、油相組成物に配合される各成分をいくつかに分けて混合してもよい。
油相組成物に配合される成分は、油相組成物中において、単に混合されていればよいが、均一に混合されていることが好ましい。
混合方法は、特に限定されず、市販のいずれの混合手段を用いてもよい。
混合手段としては、スターラー、パドルミキサー、インペラーミキサー、ホモミキサー、ディスパーミキサー、ウルトラミキサー、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。これらの中でも、混合手段としては、ホモミキサー及びディスパーミキサーからなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。
The oil phase composition can be prepared, for example, by mixing an oil agent and an oily additive component among the optional additive components. A preparation using only a single oil agent as an oil phase component is also included in one aspect of the oil phase composition in the present disclosure.
In preparing the oil phase composition, all the components to be blended in the oil phase composition may be mixed at once, or each component to be blended in the oil phase composition may be divided into several and mixed. .
The components to be incorporated into the oil phase composition may be simply mixed in the oil phase composition, but are preferably uniformly mixed.
The mixing method is not particularly limited, and any commercially available mixing means may be used.
Mixing means include stirrers, paddle mixers, impeller mixers, homomixers, disper mixers, ultramixers, high-pressure homogenizers, ultrasonic homogenizers, and the like. Among these, at least one selected from the group consisting of homomixers and disper mixers is preferable as the mixing means.

撹拌温度は、均一に混合、分散できる温度条件であれば特に限定されないが、例えば、60℃~90℃に設定することが好ましい。
温度を調整する手段は、特に限定されない。
温度を調整する手段としては、一般的な加熱装置(例えば、ウォーターバス)を使用できる。
撹拌時間は、特に限定されず、撹拌器具又は撹拌装置の種類、油相組成物の組成等に応じて、適宜設定できる。
撹拌温度及び撹拌時間の好ましい態様の一例としては、撹拌温度が80℃であり、かつ、撹拌時間が1時間である態様が挙げられる。
The stirring temperature is not particularly limited as long as it is a temperature condition that enables uniform mixing and dispersion, but is preferably set to, for example, 60.degree.
A means for adjusting the temperature is not particularly limited.
A common heating device (eg, water bath) can be used as a means for adjusting the temperature.
The stirring time is not particularly limited, and can be appropriately set according to the type of stirring instrument or stirring device, the composition of the oil phase composition, and the like.
A preferred example of the stirring temperature and stirring time is a mode in which the stirring temperature is 80° C. and the stirring time is 1 hour.

乳化分散の方法は、特に限定されない。
油相組成物と水相組成物とを一度に混合する工程により、乳化分散を行ってもよいが、水相組成物を撹拌し、撹拌中の水相組成物に、油相組成物を少しずつ添加しながら混合する工程により、乳化分散を行うことが好ましい。
乳化分散の際には、例えば、スターラー、インペラー、ホモミキサー、連続流通式剪断装置等の剪断作用を利用する通常の乳化手段を用いることができる。
更なる粒子径の均一化を図る目的で、乳化分散を複数回行ってもよい。
The emulsifying and dispersing method is not particularly limited.
Emulsification and dispersion may be carried out by mixing the oil phase composition and the aqueous phase composition at once. It is preferable to emulsify and disperse by a step of mixing while adding them one by one.
For emulsifying and dispersing, ordinary emulsifying means utilizing shearing action, such as a stirrer, impeller, homomixer, continuous flow type shearing device, etc., can be used.
For the purpose of further homogenizing the particle size, emulsification and dispersion may be performed multiple times.

油相組成物と水相組成物との比率(油相組成物/水相組成物)は、特に限定されないが、例えば、質量基準で、1/99~50/50とすることが好ましく、3/97~40/60とすることがより好ましく、5/95~30/70とすることが更に好ましく、10/90~20/80とすることが特に好ましい。 The ratio of the oil phase composition to the aqueous phase composition (oil phase composition/aqueous phase composition) is not particularly limited, but is preferably 1/99 to 50/50 on a mass basis. /97 to 40/60, more preferably 5/95 to 30/70, and particularly preferably 10/90 to 20/80.

本開示に係る水中油型乳化組成物の製造方法は、必要に応じて、油相組成物と水相組成物とを混合する工程以外の工程(所謂、他の工程)を含んでもよい。
他の工程としては、例えば、脱泡工程、加熱殺菌工程、冷却工程、取り出し工程等が挙げられる。脱泡工程、加熱殺菌工程、冷却工程、取り出し工程等は、当業界で公知の方法を適用すればよい。
The method for producing an oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure may optionally include steps other than the step of mixing the oil phase composition and the aqueous phase composition (so-called other steps).
Other processes include, for example, a defoaming process, a heat sterilization process, a cooling process, and a removal process. The defoaming step, the heat sterilization step, the cooling step, the taking-out step, etc. may be carried out by methods known in the art.

以下、本開示に係る水中油型乳化組成物を実施例により更に具体的に説明するが、本開示に係る水中油型乳化組成物は、以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure will be described in more detail with reference to examples, but the oil-in-water emulsion composition according to the present disclosure is not limited to the following examples.

〔実施例1〕
下記の表1に記載の成分のうち、ベタインと水とを混合し、80℃のウォーターバス中で、スターラーを用いて、10分撹拌した。得られた混合物に、ジェランガムと、(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマーを加え、ホモミキサー(機種名:ホモミクサーMARKII2.5型、プライミクス株式会社)を用いて、4000rpmで20分間撹拌した。次いで、アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーを加え、ホモミキサーを用い、4000rpmで5分混合し、水相組成物を得た。
[Example 1]
Among the components shown in Table 1 below, betaine and water were mixed and stirred in a water bath at 80°C using a stirrer for 10 minutes. Gellan gum and (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer were added to the resulting mixture, and the mixture was stirred at 4000 rpm for 20 minutes using a homomixer (model name: Homomixer MARK II 2.5, Primix Co., Ltd.). Stir for a minute. Next, Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer was added and mixed at 4000 rpm for 5 minutes using a homomixer to obtain an aqueous phase composition.

次に、下記の表1に記載の成分のうち、油剤(エステル油)であるトリエチルヘキサノインを容器に入れ、80℃のウォーターバス中で、スターラーを用いて、10分間加温撹拌することにより、油相組成物を得た。
次に、ホモミキサーを用いて、水相組成物を4000rpmで撹拌し、撹拌中の水相組成物に、油相組成物を少しずつ添加した。添加後、4000rpmで20分間攪拌混合することにより、実施例1の水中油型乳化組成物を得た。
Next, among the components shown in Table 1 below, triethylhexanoin, which is an oil agent (ester oil), is placed in a container and heated and stirred for 10 minutes using a stirrer in a water bath at 80°C. , to obtain an oil phase composition.
Next, using a homomixer, the aqueous phase composition was stirred at 4000 rpm, and the oil phase composition was added little by little to the aqueous phase composition during stirring. After the addition, the oil-in-water emulsion composition of Example 1 was obtained by stirring and mixing at 4000 rpm for 20 minutes.

〔実施例2~実施例21及び比較例1~比較例14〕
実施例1の水中油型乳化組成物の調製において、下記の表1~表6に記載の組成になるように成分及びその配合量を適宜変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2~実施例21の水中油型乳化組成物及び比較例1~比較例14の比較用組成物を得た。
[Examples 2 to 21 and Comparative Examples 1 to 14]
In the preparation of the oil-in-water emulsion composition of Example 1, in the same manner as in Example 1, except that the components and their blending amounts were appropriately changed so as to have the compositions shown in Tables 1 to 6 below. Oil-in-water emulsion compositions of Examples 2 to 21 and comparative compositions of Comparative Examples 1 to 14 were obtained.

[評価及び測定]
実施例で得られた水中油型乳化組成物及び各比較例で得られた比較用組成物を評価用試料として用いて、以下の評価及び測定を行った。結果を表1~表6に併記する。
[Evaluation and measurement]
Using the oil-in-water emulsified compositions obtained in Examples and the comparative compositions obtained in Comparative Examples as evaluation samples, the following evaluations and measurements were performed. The results are also shown in Tables 1 to 6.

なお、表1~表6中に記載の各成分の量の単位(%)は、いずれも、「質量%」であり、水の量にて各組成物の全量が100質量%となるようにしている。 The unit (%) of the amount of each component shown in Tables 1 to 6 is all "% by mass", and the total amount of each composition is 100% by mass with the amount of water. ing.

表1~表6中、組成の欄に記載の「-」は、該当する成分を配合していないことを意味する。 In Tables 1 to 6, "-" described in the composition column means that the corresponding component was not blended.

また、表2~表3及び表5~表6に記載の実施例1は、各表に記載の実施例及び比較例との比較のため記載したものであって、表1に記載の実施例1と同じものである。 In addition, Example 1 described in Tables 2 to 3 and Tables 5 to 6 is described for comparison with the examples and comparative examples described in each table, and the example described in Table 1 is the same as 1.

1.調製直後の物性(初期物性)評価
1-1.粘度
粘度は、下記の測定方法及び測定条件により測定した。
1. Evaluation of physical properties immediately after preparation (initial physical properties) 1-1. Viscosity Viscosity was measured by the following measuring method and measuring conditions.

-測定方法-
評価用試料を、直径40mm×高さ75mmのガラス製容器に50g充填して密封し、25℃の環境下で、24時間保存した。保存後の各評価用試料について、B型粘度計を用い、下記の測定条件にて粘度を測定した。
-Measuring method-
50 g of the sample for evaluation was filled in a glass container having a diameter of 40 mm and a height of 75 mm, was sealed, and was stored in an environment of 25° C. for 24 hours. The viscosity of each evaluation sample after storage was measured using a Brookfield viscometer under the following measurement conditions.

-測定条件-
測定温度 :25℃
ローター :M3ローター、
回転数 :12rpm
回転時間 :60秒
B型粘度計:東機産業(株)製のB型粘度計「TV-10M」
-Measurement condition-
Measurement temperature: 25°C
Rotor: M3 rotor,
Rotation speed: 12 rpm
Rotation time: 60 seconds B-type viscometer: B-type viscometer "TV-10M" manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.

1-2.乳化性
評価用試料について、目視観察し、更に、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて乳化粒子の粒径(メジアン径)を測定し、以下のランクにより乳化性を評価した。最も優れる評価ランクは「A」である。
1-2. Emulsifiability Evaluation samples were visually observed, and the particle diameter (median diameter) of emulsified particles was measured using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer, and emulsifiability was evaluated according to the following ranks. The best evaluation rank is "A".

レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置としては、株式会社堀場製作所製のレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(製品名:LA960)を用いた。 As the laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device, a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device (product name: LA960) manufactured by HORIBA, Ltd. was used.

~ランク~
A:油浮きが観察されず、かつ、乳化粒子の粒径が5μm未満であった。
B:油浮きが観察されず、かつ、乳化粒子の粒径が5μm以上10μm未満であった。
C:油浮きが観察され、かつ、乳化粒子の粒径が10μm以上であった。
~Rank~
A: No oil floating was observed, and the emulsified particles had a particle size of less than 5 μm.
B: No oil floating was observed, and the particle size of the emulsified particles was 5 μm or more and less than 10 μm.
C: Oil floating was observed, and the emulsified particles had a particle size of 10 μm or more.

2.使用感の評価
評価用試料についての使用感、具体的には、みずみずしさ、保湿感、及びベタツキについて、以下のように評価した。
2. Evaluation of Feeling in Use The feeling in use of the samples for evaluation, specifically, freshness, moisturizing feeling, and stickiness, were evaluated as follows.

2-1.みずみずしさ
調製直後の評価用試料を、モニター10人に以下の方法で使用してもらい、みずみずしさの評価を行った。
具体的には、モニターには、評価用試料を100μL指に取り、反対側の腕の前腕内側に塗り拡げてもらい、塗布後の肌に水分の存在が感じられる感触(即ち、みずみずしさ)の程度を元に、以下のランクを用いて、みずみずしさについて評価を行った。
各モニターが選択したランクのうち、一番選択数の多かったランクを、みずみずしさの評価結果とし、選択数が同数であった場合には、よりよい方のランクをみずみずしさの評価結果とした。最も優れる評価ランクは「A」である。
2-1. Freshness Freshness was evaluated by asking 10 monitors to use the samples for evaluation immediately after preparation in the following manner.
Specifically, on the monitor, 100 μL of the sample for evaluation was taken with a finger and spread on the inside of the forearm on the opposite side, and the feeling that the presence of moisture was felt on the skin after application (that is, freshness). Based on the degree, freshness was evaluated using the following ranks.
Among the ranks selected by each monitor, the rank with the largest number of selections was used as the evaluation result of freshness, and when the number of selections was the same, the better rank was used as the evaluation result of freshness. . The best evaluation rank is "A".

~ランク~
A:みずみずしさを強く感じる。
B:みずみずしさを感じる。
C:みずみずしさをわずかに感じる。
D:みずみずしさを感じない。
~Rank~
A: A strong feeling of freshness is felt.
B: Freshness is felt.
C: Freshness is slightly felt.
D: No feeling of freshness.

2-2.保湿感
調製直後の評価用試料を、モニター10人に以下の方法で使用してもらい、保湿感の評価を行った。
具体的には、モニターには、評価用試料を100μL指に取り、反対側の腕の前腕内側に塗り拡げてもらい、塗布後の肌において潤いの持続が感じられる感触(即ち、保湿感)を、以下の評価ランクを用いて評価を行った。
各モニターが選択したランクのうち、一番選択数の多かったランクを保湿感の評価結果とし、選択数が同数であった場合にはよりよい方のランクを保湿感の評価結果とした。最も優れる評価ランクは「A」である。
2-2. Moisture-retaining feeling Immediately after preparation, 10 monitors were asked to use the sample for evaluation according to the following method, and the moisturizing feeling was evaluated.
Specifically, the monitor was asked to take 100 μL of the sample for evaluation on a finger and spread it on the inside of the forearm on the opposite side, and the feeling that the skin after application continued to be moisturized (that is, a moisturizing feeling). , was evaluated using the following evaluation ranks.
Among the ranks selected by each monitor, the rank with the largest number of selections was taken as the evaluation result of moisturizing sensation, and when the number of selections was the same, the better rank was taken as the evaluation result of moisturizing sensation. The best evaluation rank is "A".

~ランク~
A:保湿感を強く感じる。
B:保湿感を感じる。
C:保湿感を僅かに感じる。
D:保湿感を感じない。
~Rank~
A: A strong feeling of moisturizing is felt.
B: Feels moisturizing.
C: Slightly moisturizing feeling.
D: No feeling of moisturizing.

2-3.ベタツキ
調製直後の評価用試料を、モニター10人に以下の方法で使用してもらい、ベタツキの評価を行った。
具体的には、モニターには、評価用試料を100μL指に取り、反対側の腕の前腕内側に塗り拡げてもらい、塗り拡げている間又は塗布後の肌の表面のベタツキを、以下のランクを用いて評価を行った。
各モニターが選択したランクのうち、一番選択数の多かったランクをベタツキの評価結果とし、選択数が同数であった場合にはよりよい方のランクをベタツキの評価結果とした。最も優れる評価ランクは「A」である。
2-3. Stickiness The samples for evaluation immediately after preparation were asked to be used by 10 monitors according to the following method, and stickiness was evaluated.
Specifically, on the monitor, 100 μL of the sample for evaluation was taken on a finger, spread on the inside of the forearm on the opposite side, and the stickiness on the surface of the skin during spreading or after application was evaluated according to the following ranks. was used for evaluation.
Among the ranks selected by each monitor, the rank with the largest number of selections was taken as the evaluation result of stickiness, and when the number of selections was the same, the better rank was taken as the evaluation result of stickiness. The best evaluation rank is "A".

~ランク~
A:ベタツキを感じない。
B:ベタツキをほぼ感じない。
C:ベタツキを僅かに感じる。
D:ベタツキを感じる。
~Rank~
A: No stickiness is felt.
B: Almost no stickiness is felt.
C: Feels slightly sticky.
D: Feels sticky.

3.乳化安定性(分離耐性)の評価
評価用試料を、ルミサイザー装置専用のディスポーザブルセル(ポリカーボネート製、光路長10mm)に規定量充填した。評価用試料を充填したディスポーザブルセルを、LUM JAPAN社製の多検体・分散性評価 粒子径分布測定装置ルミサイザーにセットし、下記の測定条件により装置を運転して測定処理を行い、透過光プロファイルを得た。各評価用試料の透過光プロファイルから得られる測定処理前後の透過率の変化を指標とし、以下の評価ランクを用いて乳化安定性(分離耐性)を評価した。透過率変化が小さい程、評価用試料に分離が生じていないことを意味する。最も優れる評価ランクは「A」である。
-測定条件-
測定温度:25℃
重力加速度:×2300g
運転時間;632分間
3. Evaluation of Emulsion Stability (Separation Resistance) A specified amount of the evaluation sample was filled in a disposable cell (made of polycarbonate, optical path length: 10 mm) exclusively for the Lumicizer device. A disposable cell filled with an evaluation sample is set in a multi-specimen / dispersibility evaluation particle size distribution measurement device Lumisizer manufactured by LUM JAPAN, and the device is operated under the following measurement conditions to perform measurement processing, and the transmitted light profile is measured. Obtained. Emulsion stability (separation resistance) was evaluated using the following evaluation ranks, using as an index the change in transmittance before and after the measurement process obtained from the transmitted light profile of each evaluation sample. A smaller transmittance change means that no separation occurred in the evaluation sample. The best evaluation rank is "A".
-Measurement condition-
Measurement temperature: 25°C
Gravitational acceleration: ×2300g
Driving time; 632 minutes

~ランク~
A:透過率変化が、10未満
B:透過率変化が、10以上20未満
C:透過率変化が、20以上
~Rank~
A: Transmittance change is less than 10 B: Transmittance change is 10 or more and less than 20 C: Transmittance change is 20 or more

Figure 2023032101000002
Figure 2023032101000002

Figure 2023032101000003
Figure 2023032101000003

Figure 2023032101000004
Figure 2023032101000004

Figure 2023032101000005
Figure 2023032101000005

Figure 2023032101000006
Figure 2023032101000006

Figure 2023032101000007
Figure 2023032101000007

表1~表6に示される結果から、以下のことが分かる。
実施例の各水中油型乳化組成物は、いずれも、みずみずしさを有し、保湿感に優れ、かつ乳化安定性に優れていた。
一方、ベタインを含有しない比較例1は、保湿感が得られず、かつ、乳化安定性にも劣っていた。
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーを含有しない比較例2及び3、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーに代えて他のポリマーを用いた比較例4及び5では、みずみずしさと乳化安定性とを両立することができなかった。比較例2及び3は、調製直後の乳化性にも劣っていた。
化合物Iを含有しない比較例6及び7、並びに、化合物Iに代えてその他の成分を用いた比較例8~12は、いずれも乳化安定性に劣っていた。
化合物IIを含有しない比較例13は、保湿感が得られず、かつ、乳化安定性にも劣っていた。
油剤の含有率が10質量%を超える比較例14は、みずみずしさが得られなかった。
The results shown in Tables 1 to 6 reveal the following.
Each of the oil-in-water emulsion compositions of Examples had freshness, excellent moisturizing feeling, and excellent emulsion stability.
On the other hand, Comparative Example 1 containing no betaine did not provide a moisturizing feeling and was inferior in emulsion stability.
Comparative Examples 2 and 3 containing no (Na acrylate/Na acryloyl dimethyl taurate) copolymer, and Comparative Examples 4 and 5 using other polymers instead of the (Na acrylate/Na acryloyl dimethyl taurate) copolymer showed freshness and emulsification. could not be reconciled with stability. Comparative Examples 2 and 3 were also inferior in emulsifiability immediately after preparation.
Comparative Examples 6 and 7 containing no compound I and Comparative Examples 8 to 12 using other components in place of compound I were both inferior in emulsion stability.
Comparative Example 13, which does not contain compound II, did not give a moist feeling and was inferior in emulsion stability.
Freshness was not obtained in Comparative Example 14, in which the content of the oil agent exceeded 10% by mass.

以下、表1~表6に記載の各成分の詳細を説明する。
・ベタイン(アミコート、旭化成ファインケム(株))
・(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(SIMULGEL EG QD、SEPPIC(社))
・(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))クロスポリマー(PEMULEN TR-2、ループリゾール(株))
・カルボマー(カーボポール 980、ループリゾール(株))
・ジェランガム(ケルコゲルHM、CPケルコ(社)、化合物I)
・ポリアクリルアミド(SEPIGEL305、SEPPIC(社)、化合物I)
・キサンタンガム(ノムコートZZ、日清オイリオグループ(株))
・寒天(伊那寒天 CS-120、伊那食品)
・ローカストビーンガム(GENUGUM RL-200-Z、三晶(株))
・ジラウロイルグルタミン酸リシンNa(ペリセア(登録商標)L-30、旭化成ファインケム)
・(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー(GT-700、ADEKA(株)、化合物II)
・ビスステアリルPEG/PPG-8/6(SMDI/PEG-400)コポリマー(AQUPEC(登録商標) HU C200、住友精化(株)、化合物II)
・(アクリレーツ/メタクリル酸ステアレス-20)コポリマー(ACULYN(登録商標) 22 RHEOLOGY MODIFIER、Dow Chemicals社、化合物II)
・(PEG-150/デシルアルコール/SMDI)コポリマー(ACULYN(登録商標) 44、DOW CHEMICALS社、化合物II))
・トリエチルヘキサノイン(TIO、日清オイリオグループ(株)、油剤)
・トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル(ココナードMT、花王、油剤)
・コハク酸ジエチルヘキシル(KAK DIOS、高級アルコール工業(株)、油剤)
・スクワラン(NIKKOL精製オリーブスクワラン、日光ケミカルズ(株)、油剤)
The details of each component shown in Tables 1 to 6 are described below.
・Betaine (Amicoat, Asahi Kasei Finechem Corp.)
・(Sodium acrylate/sodium acryloyldimethyltaurate) copolymer (SIMULGEL EG QD, SEPPIC (company))
・(Acrylates/alkyl acrylate (C10-30)) crosspolymer (PEMULEN TR-2, Looprizol Co., Ltd.)
・Carbomer (Carbopol 980, Luprizol Co., Ltd.)
- Gellan gum (Kelcogel HM, CP Kelco (company), Compound I)
- Polyacrylamide (SEPIGEL305, SEPPIC (company), compound I)
・Xanthan gum (Nomcort ZZ, Nisshin OilliO Group Co., Ltd.)
・Agar (Ina agar CS-120, Ina food)
・Locust bean gum (GENUGUM RL-200-Z, Sansho Co., Ltd.)
・ Lysine Na dilauroyl glutamate (Pellicer (registered trademark) L-30, Asahi Kasei Finechem)
- (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer (GT-700, ADEKA Corporation, compound II)
- Bisstearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymer (AQUPEC® HU C200, Sumitomo Seika Co., Ltd., Compound II)
(Acrylates/steareth-20 methacrylate) copolymer (ACULYN® 22 RHEOLOGY MODIFIER, Dow Chemicals, Compound II)
(PEG-150/decyl alcohol/SMDI) copolymer (ACULYN® 44, DOW CHEMICALS, compound II))
・Triethylhexanoin (TIO, Nisshin OilliO Group, Inc., oil)
・Tri (caprylic/capric) glyceryl (Coconard MT, Kao, oil)
・Diethylhexyl succinate (KAK DIOS, KOKYU ALCOHOL KOGYO Co., Ltd., oil)
・Squalane (NIKKOL refined olive squalane, Nikko Chemicals Co., Ltd., oil)

〔実施例22〕
1.リポソーム含有組成物Aの調製
油相組成物A、水相組成物A-1及び水相組成物A-2それぞれ調製し、得られた油相組成物A、水相組成物A-1及び水相組成物A-2を混合した後、撹拌し、乳化させ、リポソームを形成させることによりリポソーム含有組成物Aを調製した。
[Example 22]
1. Preparation of liposome-containing composition A An oil phase composition A, an aqueous phase composition A-1 and an aqueous phase composition A-2 were prepared respectively, and the obtained oil phase composition A, the aqueous phase composition A-1 and water Liposome-containing composition A was prepared by mixing phase composition A-2 followed by stirring and emulsification to form liposomes.

(油相組成物Aの調製)
ポリオキシエチレンフィトステロール(オキシエチレン基の平均付加モル数:20)、水素添加レシチン(水素添加大豆リン脂質、ホスファチジルコリンの含有率:90%以上)、コレステロール、テトラ2-ヘキシルデカン酸アスコルビル、グリチルレチン酸ステアリル、及び、無水エタノールを混合し、60℃で10分間加熱することにより溶解させ、油相組成物Aを得た。
(Preparation of oil phase composition A)
Polyoxyethylene phytosterol (average number of added moles of oxyethylene group: 20), hydrogenated lecithin (hydrogenated soybean phospholipid, phosphatidylcholine content: 90% or more), cholesterol, ascorbyl tetra-2-hexyldecanoate, stearyl glycyrrhetinate, And absolute ethanol was mixed and dissolved by heating at 60° C. for 10 minutes to obtain an oil phase composition A.

(水相組成物A-1及びA-2の調製)
リン酸水素二ナトリウム無水物、リン酸二水素ナトリウム、トラネキサム酸(丸善製薬株式会社)、ワレモコウエキス(ジユエキスパウダー、丸善製薬株式会社)、及び、精製水を混合し、60℃で10分間加熱することにより溶解させ、水相組成物A-1を得た。
また、パラオキシ安息香酸メチル及び精製水を混合し、60℃で10分間加熱することにより溶解させ、水相組成物A-2を得た。
(Preparation of aqueous phase compositions A-1 and A-2)
Anhydrous disodium hydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate, tranexamic acid (Maruzen Pharmaceutical Co., Ltd.), burnet extract (Jiyu extract powder, Maruzen Pharmaceutical Co., Ltd.), and purified water are mixed and heated at 60° C. for 10 minutes. to obtain an aqueous phase composition A-1.
Further, methyl p-hydroxybenzoate and purified water were mixed and dissolved by heating at 60° C. for 10 minutes to obtain an aqueous phase composition A-2.

(リポソーム含有組成物Aの調製)
上記で得られた水相組成物A-1を60℃に保ったままホモミキサーにより撹拌した後(3400rpm、水相組成物A-1へ油相組成物Aを添加した。
添加後、3400rpmの条件で撹拌を45分間継続した。撹拌後、35℃以下まで冷却し、冷却後、水相組成物A-2を加え、攪拌混合により均一化した後、230メッシュろ布でろ過して、化粧料用組成物(リポソーム含有組成物A)を得た。
(Preparation of liposome-containing composition A)
After the aqueous phase composition A-1 obtained above was stirred with a homomixer while being kept at 60° C. (at 3400 rpm), the oil phase composition A was added to the aqueous phase composition A-1.
After the addition, stirring was continued for 45 minutes at 3400 rpm. After stirring, the mixture is cooled to 35° C. or less, and after cooling, the aqueous phase composition A-2 is added, and the mixture is homogenized by stirring and mixing, and filtered through a 230-mesh filter cloth to obtain a cosmetic composition (liposome-containing composition A) was obtained.

〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
・ポリオキシエチレンフィトステロール 0.05
・水添レシチン 0.55
・コレステロール 0.15
・テトラ2-ヘキシルデカン酸グリセリル 0.05
・グリチルレチン酸ステアリル 0.0025
・無水エタノール 10.05
・リン酸水素二ナトリウム無水物 0.065
・リン酸二水素ナトリウム 0.003
・トラネキサム酸 0.050
・ワレモコウエキス 0.05
・メチルパラベン 0.2
・精製水 残量
[Composition] [Content (% by mass)]
・Polyoxyethylene phytosterol 0.05
・Hydrogenated lecithin 0.55
・Cholesterol 0.15
・Glyceryl tetra-2-hexyldecanoate 0.05
・ Stearyl glycyrrhetinate 0.0025
・Anhydrous ethanol 10.05
・ Disodium hydrogen phosphate anhydride 0.065
・ Sodium dihydrogen phosphate 0.003
・Tranexamic acid 0.050
・ Burning extract 0.05
・Methylparaben 0.2
・Remaining amount of purified water

2.水中油型乳化組成物の調製
下記の組成を有する水中油型乳化組成物を調製した(全量100質量%)。
〔組成〕 〔含有量(質量%)〕
・(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー 0.35
・ジェランガム 0.10
・(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー 0.15
・トリエチルヘキサノイン 5.0
・トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル 1.0
・グリセリン 2.0
・1,3ブチレングリコール 10.0
・べタイン 10.0
・トラネキサム酸 2.0
・グリチルレチン酸ステアリル 0.1
・γーオリザノール 0.001
・レシチン 0.01
・オレイン酸ポリグリセリル-10 0.01
・ステアリン酸スクロース 0.01
・リポソーム含有組成物A(上記により調製したもの) 1.0
・フェノキシエタノール 0.20
・メチルパラベン 0.10
・香料 適量
・水 残量
2. Preparation of oil-in-water emulsion composition An oil-in-water emulsion composition having the following composition was prepared (total amount: 100% by mass).
[Composition] [Content (% by mass)]
・(Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer 0.35
・ Gellan gum 0.10
・(PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer 0.15
・Triethylhexanoin 5.0
・ Tri (caprylic / capric) glyceryl 1.0
・Glycerin 2.0
・1,3 Butylene Glycol 10.0
・ Betaine 10.0
・Tranexamic acid 2.0
・ Stearyl glycyrrhetinate 0.1
・γ-oryzanol 0.001
・Lecithin 0.01
・Polyglyceryl oleate-10 0.01
・ Sucrose stearate 0.01
- Liposome-containing composition A (prepared as above) 1.0
・Phenoxyethanol 0.20
・Methylparaben 0.10
・Perfume appropriate amount ・Remaining amount of water

Claims (9)

ベタインと、
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーと、
ジェランガム及びポリアクリルアミドからなる群から選択される少なくとも1種の化合物Iと、
(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー、ビスステアリルPEG/PPG-8/6(SMDI/PEG-400)コポリマー、(アクリレーツ/メタクリル酸ステアレス-20)コポリマー、及び、(PEG-150/デシルアルコール/SMDI)コポリマーからなる群から選択される少なくとも1種の化合物IIと、
水中油型乳化組成物の全質量に対する含有率が0.10質量%~10質量%である油剤と、
水中油型乳化組成物の全質量に対する含有率が60質量%以上である水と、を含有し、
25℃おいてB型粘度計で測定した粘度が、1,000mPa・s~25,000mPa・sである、
水中油型乳化組成物。
betaine and
(Na acrylate/Na acryloyl dimethyl taurate) copolymer;
at least one compound I selected from the group consisting of gellan gum and polyacrylamide;
(PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer, bisstearyl PEG/PPG-8/6 (SMDI/PEG-400) copolymer, (acrylates/steareth-20 methacrylate) copolymer, and (PEG- 150/decyl alcohol/SMDI) copolymer; and at least one compound II selected from the group consisting of
an oil agent having a content of 0.10% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition;
and water having a content of 60% by mass or more relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition,
The viscosity measured with a Brookfield viscometer at 25 ° C. is 1,000 mPa s to 25,000 mPa s.
Oil-in-water emulsion composition.
化合物IIの合計含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.01質量%~0.5質量%である、請求項1に記載の水中油型乳化組成物。 The oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein the total content of compound II is 0.01% by mass to 0.5% by mass relative to the total mass of the oil-in-water emulsion composition. (アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~1.0質量%である、請求項1又は請求項2に記載の水中油型乳化組成物。 (Na acrylate / Na acryloyldimethyltaurate) copolymer content is 0.10 wt% to 1.0 wt% relative to the total weight of the oil-in-water emulsion composition, claim 1 or claim 2 The oil-in-water emulsion composition according to . 化合物Iの合計含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.01質量%~0.2質量%である、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。 The total content of compound I is 0.01% by mass to 0.2% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition, according to any one of claims 1 to 3 Oil-in-water emulsion composition. (アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有量に対する化合物Iの合計含有量の比率が、質量基準で、0.01~2である、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。 (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer according to any one of claims 1 to 4, wherein the ratio of the total content of compound I to the content of the copolymer is 0.01 to 2 on a mass basis. The oil-in-water emulsion composition described. (アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーの含有量に対する化合物IIの合計含有量の比率が、質量基準で、0.01~5である、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。 According to any one of claims 1 to 5, wherein the ratio of the total content of compound II to the content of (Na acrylate/Na acryloyldimethyltaurate) copolymer is 0.01 to 5 on a mass basis. The oil-in-water emulsion composition described. ベタインの含有率が、水中油型乳化組成物の全質量に対して、0.10質量%~20質量%である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。 The oil-in-water emulsion according to any one of claims 1 to 6, wherein the content of betaine is 0.10% by mass to 20% by mass with respect to the total mass of the oil-in-water emulsion composition. Composition. 油剤が、エステル油を含む、請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。 The oil-in-water emulsion composition according to any one of claims 1 to 7, wherein the oil agent comprises an ester oil. 化粧料である、請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。 The oil-in-water emulsion composition according to any one of claims 1 to 8, which is a cosmetic.
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