JP2022523991A - 鉄バナジン酸塩を含有するscr触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
選択的接触還元(「SCR」)触媒は、窒素化合物(アンモニア又は尿素など)又は炭化水素(リーンNOx還元)との反応によってNOxをN2に還元する触媒である。SCR触媒は、概ね、バナジウム-チタニア触媒、バナジウム-タングスタ-チタニア触媒又は遷移金属/モレキュラーシーブ触媒で構成され得る。
バナジウムSCR触媒は、典型的には、シュウ酸バナジル(C2O5V)のような単一のバナジウム塩などの酸化バナジウム前駆体を使用して調製される。シュウ酸バナジルなどの酸化バナジウム前駆体は、低温での強力なフレッシュNOx変換などの利点を提供するが、バナジウムの焼結により、エージング時に不活性化することが発見された。バナジウムの担持量が高いほど、低温でのフレッシュ活性が強くなるが、不活性化の程度は大きくなる。
シュウ酸バナジウムなどの酸化バナジウム前駆体とFeVO4などのFexMyVO4ファミリーの金属バナジン酸塩を組み合わせて、シュウ酸バナジルのみを使用して製造された触媒と比較して、例えば、約580℃で約100時間のエージングなど、典型的なバナジウムSCRエージング後の不活性化を最小限に抑えて非常に安定した触媒を提供することができる。触媒は、シュウ酸バナジルなどの酸化バナジウム前駆体及びFeVO4などのFexMyVO4ファミリーの金属バナジン酸塩を、元素バナジウムの比率で表される、約6:1~約1:2、約5:1~約1:2、約4:1~約1:2、約3:1~約1:2、約3:1~約1:1、約6:1、約5:1、約4:1、約3:1、約2:1、約1:1、約1:2又は約1:3の重量比で含み得る。
酸化バナジウム前駆体とFexMyVO4の組み合わせは、より安定した触媒を提供し得るため、結果として、触媒への総バナジウム担持量を、エージング性能を損なうことなく増加させることができることが発見された。チタニア担体上のバナジウムは活性触媒であるが、表面上の酸化バナジウムは、チタニア担体の焼結と表面積の損失を促進することが知られており、エージング活性を低下させ得る。典型的には、酸化バナジウム前駆体のみのソースと典型的な500℃の焼成を使用する場合、任意のバナジウム担持量で、かなりのフレッシュからエージングまでのデルタが存在し得る。特に、約4wt%を超えるバナジウム担持量(V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される)は、580℃/100時間のエージングなどのエージングでライトオフ性能を失い得る。バナジウム前駆体とFexMyVO4の組み合わせでは、約2wt%~約6.5wt%の範囲のバナジウム担持量(V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される)を、エージング時のライトオフ性能の不活性化を最小限に抑えて達成することができる。この理論に拘束されることを望まないが、FexMyVO4バナジウム源はチタニア担体への損傷が少ないこと、及びエージングによるFexMyVO4の活性化が酸化バナジウムの不活性化を補償すると考えられている。触媒は、V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される、最大約2wt%、最大約3wt%、最大約3.5wt%、最大約4wt%、最大約4.5wt%、最大約5wt%、最大約5.5wt%、最大約6wt%、最大約6.5wt%、最大約7wt%、最大約7.5wt%、最大約8wt%、約1wt%~約8wt%、約1wt%~約7.5wt%、約1wt%~約7wt%、約1wt%~約6.5wt%、約1wt%~約6wt%、約1wt%~約5.5wt%、約2wt%~約7.5wt%、約2wt%~約7wt%、約3wt%~約7.5wt%、約3.5wt%~約7.5wt%、約3.5wt%~約7wt%、約3.7wt%~約6.5wt%、約3.7wt%~約6.05wt%、約1wt%~約5wt%、約2wt%~約4.5wt%、約1wt%~約4wt%、約2.5wt%~約4.5wt%、約2wt%~約4wt%、又は約3wt%~約4wt%のバナジウムを含み得る。本明細書全体で使用されるように、「V2O5+TiO2のV2O5重量%」として表される総バナジウム担持量の計算において、TiO2は、配合物中のドープされたTiO2の担持量ではなく、TiO2の含有量を指すことが理解される。例えば、全ウォッシュコートの80wt%に10%ドープされたチタニアを含有し、他のチタニア構成成分を含有しないウォッシュコートは、72% TiO2になり、ウォッシュコートにバナジウム(V2O5として)が全ウォッシュコートの3wt%含まれる場合、(3/[72+3])=V2O5+TiO2の4wt% V2O5を有すると表される。
自動車用SCRアプリケーションの場合、OEMは、還元剤投与戦略を調整して、触媒のフレッシュ状態と寿命の終わりの両方で関連するNOxの法律が満たされるようにする必要がある。アプリケーションで触媒の性能が時間の経過とともに劣化することがわかっている場合、典型的には、SCR性能の劣化係数(DF)を確立してエンジンのキャリブレーションに組み込む必要があり、このDFを正確に確立することはOEMにとって課題となる可能性がある。したがって、OEMのキャリブレーションを簡素化するために、熱エージング用のフレッシュからエージングまでのデルタが低い触媒が望ましい。例えば、フレッシュとエージングの間で10%未満の減少、又はフレッシュとエージングの間で15%未満の増加を有する低温でのNOのみのSCR性能が望まれる。
バナジウムSCR触媒は、従来、一定量のバナジウム、促進剤又はドーパントとしてのタングステン、及びチタニア担体を使用して調製され得る。これらの構成成分は、モノリス上にコーティングされ得、バインダーを使用して接着され得、バインダーは、いくつかのコロイド酸化物のうちの任意の1つ以上であり得る。バインダーは、触媒作用に関与せず、触媒をモノリスに固定するためだけに機能するため、概ね不活性であると考えられている。
コロイド状チタニアと標準的なマイクロサイズのチタニアとのブレンドを使用して触媒を調製すると、コロイド状シリカと標準的なマイクロサイズのチタニアで調製された触媒と比較して、活性SCR温度が上昇した触媒が得られる可能性があることも発見された。コロイド状チタニア粒子の粒径が小さいと、標準的なマイクロサイズのチタニアとのブレンドとしてのウォッシュコートに組み込まれた場合、より大きな担体粒子を共に焼結及び結合し、標準的なマイクロサイズのチタニアを共に支持体に付着させて、より大きな担体表面を作り出すことを可能にすると考えられている。配合物に注意深く最適化された量のタングステンを含めることにより、タングステンは、焼結時にコロイド状チタニアバインダーに組み込まれ、活性で促進された担体を作り出すことができる。コロイド状チタニアと焼成アナターゼチタニアの混合物は、高いエージング効果を防止するのに十分な安定性を備えた高いチタニア表面積を提供し得ることが発見された。更に、コロイド状チタニアの結合機能により、ウォッシュコートの接着性を損なうことなく、より少量の不活性バインダー(SiO2など)を使用することを可能し、これにより、コロイド状シリカと標準的なマイクロサイズのチタニアのブレンドで調製された触媒と比較して、ウォッシュコート全体のチタニアの重量パーセントが増加する。このような配置により、V2O5+TiO2のV2O5wt%を増加させることなく、より高い総ウォッシュコートバナジウム含有量を安定化することができ、活性SCR温度ウィンドウが増加した触媒が得られる。
コロイド状チタニアを効果的な担体材料として活性化するために、タングステンは、触媒配合物に含まれ得る。典型的なチタニア担体材料は、約0.015~約0.06のW:Ti重量比で、約3wt%~約10wt%のWO3及び最大約10wt%のSiO2を含み得、又はより最適には、約0.015~約0.056のW:Ti重量比で約3wt%~約7wt%のWO3及び最大約5wt%のSiO2を含み得る。典型的なチタニア担体材料は、約1~約15%の範囲でタングステンでドープされ得る。しかしながら、ウォッシュコートに余分なタングステンを追加して、約0.025~約0.2、約0.025~約0.09、約0.035~約0.09、又は約0.035~約0.06の範囲で触媒の総W:Ti重量比を維持することにより、より活性で安定した触媒を提供し得る。タングステンは、チタニアにドープされたタングステンとは別に、ウォッシュコートへの構成成分として追加し得る。いくつかの態様では、本発明の選択的接触還元触媒は、触媒中に最大約5wt%のWO3の量で追加のタングステンを含み得る。いくつかの態様では、本発明の選択的接触還元触媒は、触媒中に約1~約15wt%のWO3を含み得る。
いくつかの態様では、触媒はアンチモンを更に含む。いくつかの態様では、触媒は、タングステン及びアンチモンを更に含む。いくつかの態様では、チタニアにドープされた任意のアンチモンに加えてアンチモンが含まれ得る。いくつかの態様では、触媒中のSb:Tiの重量比は、約0.025~約0.2、約0.025~約0.09、約0.035~約0.09、又は約0.035~約0.06である。
基材
本発明の触媒物品は、基材及びバナジウムSCR触媒を含み得る。基材は、フロースルー基材であってもフィルタ基材であってもよい。基材は、バナジウムSCR触媒を含み得(即ち、触媒物品は、押出しによって得られる)、又はバナジウムSCR触媒は、基板上に配置又は担持され得る(即ち、バナジウムSCR触媒は、ウォッシュコーティング法によって基板上に適用される)。バナジウムSCR触媒は、必要に応じて、基材を全体的又は部分的にコーティングし得る。いくつかの実施形態では、触媒物品は、1つ以上の追加の触媒でコーティングされたバナジウムSCR触媒押出物品を含む。いくつかの実施形態では、押出された触媒は、1つ以上の追加のSCR触媒でコーティングされ、これは、例えば、バナジウムSCR触媒を含み得る。
本発明の方法は、窒素酸化物を含有する排気ガスを、本明細書に記載の触媒組成物の存在下で、窒素性還元剤又は炭化水素還元剤などの還元剤と接触させることによって処理することに関する。このように、本発明のバナジウムSCR触媒は、選択的接触還元触媒として機能し得る。
いくつかの態様では、バナジウムSCR触媒は、1つ以上の追加の触媒組成物と組み合わせることができる。このような組み合わせは、1つ又は複数の基材上のゾーニングした構成及び/又は層状構成を伴ってもよい。
本開示では、単数形「a」、「an」及び「the」は、特に明示しない限り、複数の参照含み、特定の数値への参照は、少なくともその特定の値を含む。したがって、例えば、「材料」への言及は、そのような材料及び当業者に周知であるその均等物のうちの少なくとも1つへの言及である。
50:50というシュウ酸バナジルからのVとFeVO4からのVの重量比を含む、以下の配合物を有する触媒を調製した。
元素Vの55g/ft3のシュウ酸バナジル
元素Vの55g/ft3のFeVO4
3.21g/in3で5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2
0.8g/in3でのコロイド状シリカゾル
ウェットウォッシュコート質量の0.2~0.3wt%のキサンタンガム
元素Wの150g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
(pHを8~9に調整するための)水酸化アンモニウム
焼成されたウォッシュコートの総担持量=4.28g/in3
総バナジウム担持量(V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される)=3.78wt%
元素Vの110g/ft3のシュウ酸バナジウム
3.21g/in3で5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2
0.8g/in3でのコロイド状シリカゾル
ウェットウォッシュコート質量の0.2~0.3wt%のキサンタンガム
元素Wの150g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
(pHを8~9に調整するための)水酸化アンモニウム
焼成されたウォッシュコートの総担持量=4.23g/in3
元素Vの110g/ft3のFeVO4
3.21g/in3で5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2
0.8g/in3でのコロイド状シリカゾル
ウェットウォッシュコート質量の0.2~0.3wt%のキサンタンガム
元素Wの150g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
(pHを8~9に調整するための)水酸化アンモニウム
焼成されたウォッシュコートの総担持量=4.33g/in3
次に、それぞれ110g/ft3の元素V担持量を有する実施例1の触媒を、60k SV、500ppm NO、ANR 1.05、225℃及び500℃でのNOx変換について試験した。触媒はフレッシュ状態で、580℃で100時間エージングした後に試験された。結果を図1に示す。
総V2O5+TiO2の3.78wt% V2O5を有する110 g/ft3のバナジウム担持量と、50:50というシュウ酸バナジルからのVとFeVO4からのVを有する、実施例1からの50:50触媒が調製された。バナジウムの担持量を増やしながら、50:50の比率を維持しながら、追加の触媒試料を調製した。触媒は、次に、60k SV、500ppm NO、ANR 1.05、225℃及び500℃でのNOx変換について試験した。触媒はフレッシュ状態で、580℃で100時間エージングした後に試験された。
試料は以下に従って調製された。
0.85g/in3でのコロイド状チタニアゾル
3.65g/in3での5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2
表1に記載された総V担持量及び比率でのシュウ酸バナジウム+FeVO4
元素Wの300g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
0.3g/in3でのコロイド状シリカゾル
ウェットウォッシュコート質量の5wt%の尿素
ウェットウォッシュコート質量の0.25wt%のキサンタンガム
・ 60KSV
・ NO500ppm
・ NH3525ppm
・ CO2 8%
・ O2 10%
・ CO 0.035%
・ H2O 5%
・ N2バランス
触媒は、以下の配合物に従って調製された。
0.85g/in3でのコロイド状チタニアゾル
3.65g/in3での5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2
表2に記載された総V担持量及び比率でのシュウ酸バナジウム+FeVO4
元素Wの300g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
0.3g/in3でのコロイド状シリカゾル
ウェットウォッシュコート質量の5wt%の尿素
ウェットウォッシュコート質量の0.25wt%のキサンタンガム
シュウ酸バナジルのみからのバナジウム、FeVO4のみからのバナジウム、及びシュウ酸バナジルとFeVO4のブレンドからのバナジウムを有する触媒を調製した。このような触媒は、コロイド状シリカゾルのみを使用して調製された。各タイプの複数の触媒は、様々な総バナジウム担持量(総V2O5+TiO2のV2O5 wt%として表される)で調製された。
3.21g/in3での5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2
0.8g/in3でのコロイド状シリカゾル
ウェットウォッシュコート質量の0.2~0.3wt%のキサンタンガム
元素Wの150g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
(pHを8~9に調整するための)水酸化アンモニウム
触媒試料は以下に従って調製された。
・ 表によるコロイド状チタニアゾルの担持量
・ 表による5wt% WO3/5wt% SiO2/TiO2の担持量
・ 元素Vの125g/ft3でのシュウ酸バナジウム
・ 元素Vの62g/ft3でのFeVO4
・ 元素Wの300g/ft3でのメタタングステン酸アンモニウム
・ 0.3g/in3でのコロイド状シリカゾル
・ ウェットウォッシュコート質量の5wt%の尿素
・ ウェットウォッシュコート質量の0.25wt%のキサンタンガム
触媒試料は以下に従って調製された。
・ 3.8g/in3のドープされていないTiO2
・ 以下の表によるシュウ酸バナジウムの担持量
・ 以下の表によるFeVO4の担持量
・ 元素Sbの460g/ft3での五酸化アンチモン
・ 1.0g/in3でのコロイド状シリカゾル
・ ウェットウォッシュコート質量の5wt%の尿素
・ ウェットウォッシュコート質量の0.25wt%のキサンタンガム
Claims (38)
- 鉄及びバナジウムを含む選択的接触還元触媒であって、前記バナジウムが、(1)1つ以上の酸化バナジウム、及び(2)FexMyVO4[式中、x=0.2~1、y=1-xであり、y>0の場合、Mは1つ以上の非Fe金属を含む]の形態の金属バナジン酸塩として存在する、選択的接触還元触媒。
- 鉄及びバナジウムを含む選択的接触還元触媒であって、前記触媒が、酸化バナジウム前駆体及びFexMyVO4[式中、x=0.2~1、y=1-xであり、y>0の場合、Mは1つ以上の非Fe金属を含む]の形態の金属バナジン酸塩を用いて調製さる、選択的接触還元触媒。
- バナジウム、鉄及びチタニアを含む選択的接触還元触媒であって、前記触媒が、最大約7wt%の量のバナジウムを含み、V2O5+TiO2のV2O5wt%として表され、FexMyVO4[式中、x=0.2~1、y=1-xであり、y>0の場合、Mは1つ以上の非Fe金属を含む]の形態の金属バナジン酸塩を含み、前記金属バナジン酸塩は、前記選択的接触還元触媒中におけるバナジウムの総量の20%~75%の量で存在する、選択的接触還元触媒。
- 前記バナジウム前駆体が、シュウ酸バナジル、メタバナジン酸アンモニウム、オキシ硫酸バナジル、五酸化バナジウム、バナジルアセチルアセトネート、バナジウム(III)アセチルアセトネート又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記バナジウム前駆体が、シュウ酸バナジル、メタバナジン酸アンモニウム又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の選択的接触還元触媒。
- y>0の場合、Mが、Er、Al、Ce又はこれらの組み合わせを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記金属バナジン酸塩が、FeVO4、Fe0.5Ce0.5VO4、Fe0.33Al0.33Er0.33VO4又はこれらの組み合わせを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記金属バナジン酸塩が、FeVO4を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記バナジウムが、チタニアを含む担体上に存在する、請求項1~8のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記チタニアがドープされている、請求項3及び9に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記チタニアが、W、Si、Mo、Nb、Sb又はこれらの組み合わせでドープされている、請求項10に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記バナジウムが、約2wt%~約7wt%の量で存在し、V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される、請求項1~11のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記バナジウムが、約3.5wt%~約7wt%の量で存在し、V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される、請求項1~12のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記バナジウムが、約3.7wt%~約6.05wt%の量で存在し、V2O5+TiO2のV2O5wt%として表される、請求項1~13のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記酸化バナジウム前駆体及び前記金属バナジン酸塩が、約6:1~約1:2の元素バナジウムの比として表される重量比で含まれる、請求項1又は2に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒が、酸化バナジウム前駆体及び金属バナジン酸塩を用いて調製され、前記酸化バナジウム前駆体及び前記金属バナジン酸塩が、約6:1~約1:2の元素バナジウムの比として表される重量比に含まれる、請求項3に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記選択的接触還元触媒の約60wt%~約93wt%の量のチタニアを含む、請求項1~16のいずれか一項に記載の選択的触媒還元触媒。
- 前記チタニアが、コロイド状チタニアと標準的なマイクロサイズのチタニアとのブレンドを含む、請求項17に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記コロイド状チタニア及び前記標準的なマイクロサイズのチタニアが、約0.08~約0.4の重量比で存在する、請求項18に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒が、タングステンを更に含む、請求項1~19のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- チタニアにドープされた任意のタングステンに加えてタングステンが含まれる、請求項20に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒中のW:Tiの重量比が、約0.025~約0.2である、請求項20に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒が、アンチモンを更に含む、請求項1~22のいずれか一項に記載の選択的接触還元触媒。
- チタニアにドープされた任意のアンチモンに加えてアンチモンが含まれる、請求項23に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒中のSb:Tiの重量比が、約0.025~約0.2である、請求項23に記載の選択的接触還元触媒。
- 前記触媒が、タングステン及びアンチモンを含む、請求項1に記載の選択的接触還元触媒。
- (1)酸化バナジウム前駆体、及び(2)FexMyVO4[式中、x=0.2~1、y=1-xであり、y>0の場合、Mは1つ以上の非Fe金属を含む]の形態の金属バナジン酸塩を含む、選択的接触還元触媒を調製するためのウォッシュコート。
- チタニアを更に含む、請求項27に記載のウォッシュコート。
- タングステンを更に含む、請求項27に記載のウォッシュコート。
- チタニアにドープされた任意のタングステンに加えてタングステンが含まれる、請求項29に記載のウォッシュコート。
- アンチモンを更に含む、請求項27に記載のウォッシュコート。
- チタニアにドープされた任意のアンチモンに加えてアンチモンが含まれる、請求項31に記載のウォッシュコート。
- 鉄及びバナジウムを含む選択的接触還元触媒を調製する方法であって、(1)酸化バナジウム前駆体、及び(2)FexMyVO4[式中、x=0.2~1、y=1-xであり、y>0の場合、Mは1つ以上の非Fe金属を含む]の形態の金属バナジン酸塩を含むウォッシュコートを調製することを含む、方法。
- ウォッシュコートが、チタニアを更に含む、請求項33に記載の方法。
- 前記ウォッシュコートが、タングステンを更に含む、請求項33に記載の方法。
- チタニアにドープされた任意のタングステンに加えてタングステンが含まれる、請求項35に記載の方法。
- 前記ウォッシュコートを基材に適用して焼成することを含み、前記酸化バナジウム前駆体は、1つ以上の酸化バナジウムに分解する、請求項33に記載の方法。
- ウォッシュコートを基材に適用して焼成することを含み、前記焼成された触媒は、1つ以上の前記酸化バナジウム及び前記金属バナジン酸塩を含む、請求項33に記載の方法。
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