JP2022512498A - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

Figure 2022512498000001
【課題】一次再結晶焼鈍工程で雰囲気ガスを制御することによって、金属酸化物層内のＣｏ濃化を抑制して、磁性を向上させた方向性電磁鋼板を製造する方法を提供する。
【解決手段】本発明の方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く。）、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００３～０．０９７％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなる電磁鋼板基材と、前記電磁鋼板基材の表面上に位置する金属酸化物層とを含み、前記金属酸化物層は、Ｃｏを０．０００５～０．２５重量％含むことを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は方向性電磁鋼板およびその製造方法に係り、より詳しくは、一次再結晶焼鈍工程で雰囲気ガスを制御することによって、金属酸化物層内のＣｏ濃化を抑制して、磁性を向上させた方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に対して鋼板の集合組織が｛１１０｝＜００１＞であるゴス集合組織（Ｇｏｓｓ ｔｅｘｔｕｒｅ）を示しており、一方向あるいは圧延方向に磁気的特性に優れた軟磁性材料であり、このような集合組織を発現するためには製鋼での成分制御、熱間圧延でのスラブ再加熱および熱間圧延工程因子制御、熱延板焼鈍熱処理、冷間圧延、一次再結晶焼鈍、二次再結晶焼鈍などの複雑な工程が要求され、これら工程も非常に精密かつ厳格に管理されなければならない。
二次再結晶焼鈍（最終焼鈍）でゴス集合組織が得られるためには、二次再結晶が起こる直前まで全ての一次再結晶粒の成長が抑制されなければならず、そのための十分な抑制力を得るためには、インヒビタの量が十分に多く、分布も均一でなければならない。
一方、高温の二次再結晶焼鈍工程の間に二次再結晶が円滑に起こるようにするためにはインヒビタの熱的安定性が優れて簡単に分解されないものでなくてはならない。二次再結晶は、一次再結晶粒の成長を抑制するインヒビタが適正温度区間で分解されたり抑制力を失うことによって発生する現象で、この場合、ゴス結晶粒のような特定の結晶粒が比較的短時間内に急激に成長するようになる。
通常、方向性電磁鋼板の品質は、代表的な磁気的特性である磁束密度と鉄損で評価でき、ゴス集合組織の精密度が高いほど磁気的特性に優れている。また品質に優れた方向性電磁鋼板は、その磁気的特性による高効率の電力機器製造が可能であるため、電力機器の小型化と共に高効率化を得ることができる。
方向性電磁鋼板の鉄損を低めるための研究開発は、まず磁束密度を高めるための研究開発から行われた。初期の方向性電磁鋼板は、ＭｎＳを結晶粒成長抑制剤として使用し、２回冷間圧延法で製造した。二次再結晶は安定的に形成されたが、磁束密度はそれほど高くなく、鉄損も高い方であった。
結晶粒成長抑制力を向上させるための他の方法としては、Ｍｎ、ＳｅおよびＳｂを結晶粒成長抑制剤として利用して方向性電磁鋼板を製造する方法がある。高温スラブ加熱、熱間圧延、熱延板焼鈍、一次冷間圧延、中間焼鈍、二次冷間圧延、脱炭焼鈍、最終焼鈍の工程からなり、この方法は、結晶粒成長抑制力が高いため高い磁束密度を得ることができるという長所があるが、素材自体が非常に硬くなって１回冷間圧延が不可能になり、中間焼鈍を経由するようになる２回の冷間圧延を行って製造原価が上昇する。それだけでなく、高価のＳｅを使用するため、製造原価が上昇するという短所がある。
結晶粒成長抑制力を向上するための他の提案として、ＳｎとＣｒを複合添加し、スラブを加熱する熱処理をし、熱間圧延、中間焼鈍、１回または２回の冷間圧延、脱炭焼鈍後、窒化処理する方向性電磁鋼板製造方法がある。しかし、この場合、低鉄損高磁束密度の薄物方向性電磁鋼板を製造するための非常に厳しい製造基準、つまり、酸可溶性Ａｌと素鋼窒素の含有量により熱延板焼鈍温度を厳格に制御する必要があり、熱延板焼鈍工程が複雑になるだけでなく、酸素親和力が強力なＣｒにより脱炭窒化焼鈍工程で形成される酸化層が非常に緻密に形成されるため、脱炭が容易でなく、窒化が良好になされないという短所がある。
本発明の目的とするところは、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。具体的には、一次再結晶焼鈍工程で雰囲気ガスを制御することによって、金属酸化物層内のＣｏ濃化を抑制して、磁性を向上させた方向性電磁鋼板を製造する方法を提供する。
本発明の方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く。）、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００３～０．０９７％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなる電磁鋼板基材と、電磁鋼板基材の表面上に位置する金属酸化物層とを含み、金属酸化物層は、Ｃｏを０．０００５～０．２５重量％含むことを特徴とする。
電磁鋼板基材は、Ａｌ：０．００５～０．０４重量％、Ｍｎ：０．０１～０．２重量％、Ｎ：０．０１重量％以下、Ｓ：０．０１重量％以下およびＰ：０．０００５～０．０４５重量％のうちの１種以上をさらに含むことができる。
金属酸化物層は、Ｓｉ：１０～３０重量％、Ｏ：３０～５５重量％、Ｍｇ：２５～５０重量％並びに残部がＦｅ及び不可避な不純物からなることができる。
金属酸化物層の厚さは、０．５～１０μｍであることがよい。
電磁鋼板基材は、結晶粒を含み、結晶粒の平均β角度が３°以下であることがよい。
（この時、β角度は、圧延垂直面を基準として見た時、集合組織の［００１］方向が圧延方向軸となす角度を意味する。）
本発明の方向性電磁鋼板製造方法は、スラブを加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、冷延板を一次再結晶焼鈍する段階と、一次再結晶焼鈍した冷延板を二次再結晶焼鈍する段階とを含み、一次再結晶焼鈍する段階は、第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階を含み、第１昇温段階の酸化能（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）は０．７～２．０であり、第２昇温段階の酸化能は０．０５～０．６であり、均熱段階の酸化能は０．３～０．６であることを特徴とする。
スラブは、重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．０２～０．０８％、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００５～０．１％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなることが好ましい。
第１昇温段階の酸化能および第２昇温段階の酸化能は下記式１を満たすことができる。
［式１］
０．３≦［Ｐ１］－［Ｐ２］≦１．６
（式１中、［Ｐ１］および［Ｐ２］は、それぞれ第１昇温段階の酸化能および第２昇温段階の酸化能を意味する。）
第２昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能は下記式２を満たすことができる。
［式２］
－０．１≦［Ｐ３］－［Ｐ２］≦０．５
（式２中、［Ｐ２］および［Ｐ３］は、それぞれ第２昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能を意味する。）
第１昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能は下記式３を満たすことができる。
［式３］
０．３≦［Ｐ１］－［Ｐ３］≦１．５
（式３中、［Ｐ１］および［Ｐ３］は、それぞれ第１昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能を意味する。）
第１昇温段階は、冷延板を７１０～７７０℃の終了温度まで昇温する段階であり、第２昇温段階は、第１昇温段階の終了温度から８３０～８９０℃の終了温度まで温度を昇温する段階であり、均熱段階は、第２昇温段階の終了温度～９００℃の範囲で温度を維持する段階であることが好ましい。
第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階のうちのいずれか一つ以上の段階で雰囲気ガスが窒化気体を５０重量％以下含むことができる。
二次再結晶焼鈍する段階は、９００～１２１０℃の均熱温度で行うことがよい。
本発明によれば、本発明の方向性電磁鋼板製造方法は、一次再結晶焼鈍工程での雰囲気ガスを制御することによって、二次再結晶の方位を正確に制御して磁性を向上させることができる。
アルファ（α）、ベータ（β）、デルタ（δ）角度の概念を説明するための方向性電磁鋼板の概略的な斜視図である。 本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の概略的な断面図である。
第１、第２および第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するために使用されるが、これらに限定されない。これら用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためだけに使用される。したがって、以下で叙述する第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションと言及され得る。
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施形態を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数の形態は、文言がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数の形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を除外させるものではない。
ある部分が他の部分の「上に」あると言及する場合、これは他の部分の直上にあるか、またはその間にまた他の部分が介され得る。対照的に、ある部分が他の部分の「直上に」あると言及する場合、その間にまた他の部分が介されない。
異なって定義しなかったが、ここで使用される技術用語および科学用語を含む全ての用語は、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が一般的に理解する意味と同一の意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味に解釈されない。
また、特に言及しない限り、％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。
本発明の一実施形態で追加元素をさらに含むことの意味は、追加元素の追加量の分、残部である鉄（Ｆｅ）を代替して含むことを意味する。
以下、本発明の実施形態について本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように詳細に説明する。しかし、本発明は多様な異なる形態に実現することができ、ここで説明する実施形態に限定されない。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板製造方法は、スラブを加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、冷延板を一次再結晶焼鈍する段階と、一次再結晶焼鈍した冷延板を二次再結晶焼鈍する段階とを含む。
以下、各段階別に具体的に説明する。
まず、スラブを加熱する。
スラブは、重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．０２～０．０８％、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００５～０．１％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなる。
また、スラブは、Ａｌ：０．００５～０．０４重量％、Ｍｎ：０．０１～０．２重量％、Ｎ：０．０１重量％以下、Ｓ：０．０１重量％以下およびＰ：０．０００５～０．０４５重量％のうちの１種以上をさらに含むことができる。
以下、スラブの成分限定理由を説明する。
Ｓｉ：２．０～６．０重量％
シリコン（Ｓｉ）は、電磁鋼板の基本組成であり、素材の比抵抗を増加させて鉄損（ｃｏｒｅ ｌｏｓｓ）を低減させる役割を果たす。
Ｓｉが過度に少なく添加された場合、比抵抗の減少で渦電流損が増加して鉄損特性が低下し、一次再結晶焼鈍時にフェライトとオーステナイト間の相変態が活発になって一次再結晶集合組織が激しく毀損される虞がある。また、二次再結晶焼鈍時、フェライトとオーステナイト間の相変態が発生し、二次再結晶が不安定になるだけでなく、｛１１０｝＜００１＞集合組織が激しく毀損される虞がある。
一方、Ｓｉが過度に多く添加された場合、一次再結晶焼鈍時、ＳｉＯ２およびＦｅ２ＳｉＯ４酸化層が過度かつ緻密に形成されて脱炭挙動を遅延させることがある。これによって、フェライトとオーステナイト間の相変態が一次再結晶焼鈍の間に持続的に起こるようになって一次再結晶集合組織が激しく毀損される虞がある。上記の緻密な酸化層の形成による脱炭挙動遅延効果で窒化挙動が遅延されて（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮおよびＡｌＮなどの窒化物が十分に形成されないため、二次再結晶焼鈍時、二次再結晶に必要な十分な結晶粒抑制力を確保できなくなる虞がある。
また、電磁鋼板の機械的特性である脆性が増加し、靭性が減少して圧延過程中に板破断発生率が激しくなり、板間溶接性が低下して容易な作業性を確保できなくなる虞がある。したがって、Ｓｉ含有量を前記所定の範囲に制御しなければ二次再結晶形成が不安定になって磁気的特性が激しく毀損され、作業性が悪化する虞がある。より具体的にＳｉは２．５～５．０重量％含まれることがよい。
Ｃ：０．０２～０．０８重量％
炭素（Ｃ）は、フェライトおよびオーステナイト間の相変態を起こして結晶粒を微細化させ、延伸率を向上させるのに寄与する元素であり、脆性が強くて圧延性が良くない電磁鋼板の圧延性向上のために必須の元素である。
ただし、最終製品に残存した場合、磁気的時効効果により形成される炭化物を製品板内に析出させて磁気的特性を悪化させる元素であるため、適正な含有量に制御されることが好ましい。
スラブ内に添加されるＣの含有量は、０．０２～０．０８重量％添加される。上記のＳｉ含有量の範囲でスラブにＣが少なく含有された場合、フェライトとオーステナイト間の相変態が十分に起こらず、スラブおよび熱間圧延微細組織の不均一化を招くようになり、これによって冷間圧延性まで害する虞がある。
一方、熱延板焼鈍熱処理後、鋼板内に存在する残留炭素によって冷間圧延中に電位の固着を活性化して剪断変形帯を増加させてゴス核の生成場所を増加させることがある。これによって、一次再結晶微細組織のゴス結晶粒分率を増加させるようになるため、Ｃが多いほど有利になり得るが、上記のＳｉ含有量の範囲でスラブにＣが過度に多く含有された場合、一次再結晶焼鈍工程で十分な脱炭を得ることができないだけでなく、これによって引き起こされる相変態現象により二次再結晶集合組織が激しく毀損されるようになり、最終製品を電力機器に適用した時、磁気時効による磁気的特性の劣化現象を招く虞がある。より具体的にスラブ内のＣ含有量は０．０３～０．０７重量％であることがよい。
上記のとおり、電磁鋼板の製造過程において一次再結晶焼鈍過程での脱炭により、最終製造される電磁鋼板内ではＣを０．００５重量％以下で含むことができる。より具体的に最終製造される電磁鋼板内ではＣを０．００３重量％以下含むことがよい。
Ｓｂ：０．０１～０．０５重量％
アンチモン（Ｓｂ）は、結晶粒系に偏析して結晶粒の成長を抑制する効果があり、二次再結晶を安定化させる効果がある。しかし、融点が低いため一次再結晶焼鈍中に表面への拡散が容易であり、脱炭や酸化層形成および窒化による浸窒を妨害する効果がある。したがって、Ｓｂを一定水準以上に添加すると脱炭を妨害し、ベースコーティングの基礎となる酸化層形成を抑制するため、上記の上限がある。
Ｓｂ含有量が過度に少ない場合、結晶粒成長抑制効果が微小になる。一方、Ｓｂ含有量が過度に多い場合、結晶粒成長抑制効果および表面への拡散が激しくなり、むしろ安定した二次再結晶が得られないだけでなく、表面品質まで悪化する虞がある。
より具体的にＳｂを０．０２～０．０４重量％含むことがよい。
Ｓｎ：０．０３～０．０８重量％
スズ（Ｓｎ）は、結晶粒系偏析元素であって、結晶粒系の移動を妨害する元素であるため、結晶粒成長抑制剤として知られている。所定のＳｉ含有量範囲では二次再結晶焼鈍時、円滑な二次再結晶挙動のための結晶粒成長抑制力が不足するため、結晶粒系に偏析することによって結晶粒系の移動を妨害するＳｎが必ず必要である。
Ｓｎ含有量が過度に少ない場合、磁気的特性の向上効果が微小になる。一方、Ｓｎ含有量が過度に多い場合、一次再結晶焼鈍区間で昇温速度を調節したり一定時間維持しなければ結晶粒成長抑制力が過度に強いため、安定した二次再結晶を得ることが難しくなる虞がある。
より具体的にはＳｎを０．０５～０．０７重量％含むことがよい。
Ｃｒ：０．０１～０．２重量％
クロム（Ｃｒ）は、熱延板焼鈍板内の硬質相の形成を促進して冷間圧延時に｛１１０｝＜００１＞集合組織の形成を促進し、一次再結晶焼鈍過程中にＣの脱炭を促進することによって集合組織が毀損される現象を防止できるようにオーステナイトの相変態維持時間を減少させることができる元素である。一次再結晶焼鈍過程中に、形成される表面の酸化層形成を促進させることによって結晶粒成長補助抑制剤として使用される合金元素のうち、ＳｎとＳｂによって酸化層形成が阻害される短所を解決できる効果がある。
Ｃｒ含有量が過度に少ない場合、上記の効果が十分に発揮されない虞がある。Ｃｒ含有量が過度に多い場合、一次再結晶焼鈍過程中に、むしろ酸化層形成が劣位になり、脱炭および浸窒まで妨害することがある。
より具体的にＣｒを０．０２～０．１重量％含むことがよい。
Ｃｏ：０．０００５～０．１重量％
コバルト（Ｃｏ）は、鉄の磁化を増加させて磁束密度を向上させるのに効果的な合金元素であると同時に、比抵抗を増加させて鉄損を減少させる合金元素である。
Ｃｏ含有量が過度に少ない場合、上記の効果を適切に得ることが難しくなる虞がある。一方、Ｃｏ含有量が過度に多い場合、オーステナイトの相変態量が増加して微細組織、析出物および集合組織に不正な影響を与える虞がある。
より具体的にはＣｏを０．０１～０．０５重量％含むことがよい。
後述するように、スラブ内にはＣｏを０．０００５～０．１重量％含むが、最終製造される電磁鋼板基材にはＣｏを０．０００３～０．０９７重量％含むことができる。これは金属酸化物層にＣｏが一部拡散するためであり、これによって、最終製造された電磁鋼板基材ではスラブ内のＣｏに比べて含有量が少ないことがある。Ｃｏは２５％以下に拡散され得る。より具体的に最終製造される電磁鋼板基材にはＣｏを０．００８～０．０５重量％含むことができる。
Ａｌ：０．００５～０．０４重量％
アルミニウム（Ａｌ）は、熱間圧延と熱延板焼鈍の時に微細に析出されたＡｌＮ以外にも、冷間圧延以降の焼鈍工程でアンモニアガスにより導入された窒素イオンが鋼中に固溶状態で存在するＡｌ、Ｓｉ、Ｍｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮおよびＡｌＮ形態の窒化物を形成することによって強力な結晶粒成長抑制剤の役割を果たす元素である。
Ａｌをさらに含む場合、過度に少なく含まれれば、窒化物が形成される個数と体積が非常に低い水準であるため、抑制剤としての十分な効果を期待できない虞がある。一方、Ａｌ含有量が過度に多い場合、粗大な窒化物を形成することによって結晶粒成長抑制力が低下することがある。
より具体的にＡｌをさらに含む場合、Ａｌを０．０１～０．０３５重量％含むことがよい。
Ｍｎ：０．０１～０．２重量％
マンガン（Ｍｎ）は、Ｓｉと同様に比抵抗を増加させて渦電流損を減少させることによって全体鉄損を減少させる元素である。素鋼状態でＳと反応してＭｎ系硫化物を作るだけでなく、Ｓｉと共に窒化処理により導入される窒素と反応して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎの析出物を形成することによって一次再結晶粒の成長を抑制して二次再結晶を起こすのに重要な元素である。したがって、Ｍｎをさらに添加することができる。
Ｍｎをさらに添加する場合、Ｍｎが過度に少なく含まれれば、析出物が形成される個数と体積が低い水準であるため、抑制剤としての十分な効果を期待できない。一方、Ｍｎ含有量が過度に多い場合、鋼板表面にＦｅ２ＳｉＯ４以外に（Ｆｅ、Ｍｎ）およびＭｎ酸化物が多量形成されて高温焼鈍中に形成されるベースコーティング形成を妨害するため、表面品質を低下させる虞がある。二次再結晶焼鈍工程でフェライトとオーステナイト間の相変態を誘発するため、集合組織が激しく毀損されて磁気的特性が大きく低下することがある。より具体的には、Ｍｎをさらに含む場合、０．０５～０．１５重量％含まれることがよい。
Ｎ：０．０１重量％以下
窒素（Ｎ）は、Ａｌと反応してＡｌＮを形成する重要な元素であり、スラブ内にＮをさらに含む場合、添加されるＮの含有量は０．０１重量％以下添加されることがよい。Ｎを過度に多く添加した場合、熱間圧延以降の工程で窒素拡散によるブリスター（Ｂｌｉｓｔｅｒ）という表面欠陥を招き、スラブ状態で窒化物が過度に多く形成されるため、圧延が難しくなって以降の工程が複雑になり、製造単価が上昇する原因になり得る。
一方、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＡｌＮ、（Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎなどの窒化物を形成するために追加的に必要なＮは、冷間圧延以降の焼鈍工程で窒化ガスを利用して鋼中に窒化処理を実施して補強する。二次再結晶焼鈍過程でＮが一部除去される。したがって、最終製造される電磁鋼板のＮ含有量が０．０１重量％以下であることが好ましい。
Ｓ：０．０１重量％以下
硫黄（Ｓ）は、含有量が過度に多い場合、ＭｎＳの析出物がスラブ内で形成されて結晶粒成長を抑制するようになり、鋳造時、スラブ中心部に偏析して以降の工程での微細組織を制御することが難しい。したがって、ＭｎＳを結晶粒成長抑制剤として使用しない場合、Ｓが不可避に入る含有量以上に添加しなくてもよい。
Ｐ：０．０００５～０．０４５重量％
リン（Ｐ）は、結晶粒系に偏析して結晶粒系の移動を妨害し、同時に結晶粒成長を抑制する補助的な役割が可能であり、微細組織の側面で｛１１０｝＜００１＞集合組織を改善する効果を有する元素である。
Ｐをさらに含む場合、Ｐ含有量が過度に少なければ、添加効果が微小であり、Ｐ含有量が過度に多い場合、脆性が増加して圧延性が大きく悪化する虞がある。
再び製造方法についての説明に戻ると、スラブを加熱時、１２５０℃以下に加熱することができる。これによって固溶されるＡｌとＮ、ＭとＳの化学当量的関係によりＡｌ系窒化物やＭｎ系硫化物の析出物が不完全溶体化ないし完全溶体化されるようにできる。
次に、スラブの加熱が完了されると、熱間圧延を行って熱延板を製造する。熱延板の厚さは１．０～３．５ｍｍになることができる。
その後、熱延板焼鈍を実施することができる。熱延板焼鈍する段階で均熱温度は８００～１３００℃であることがよい。
次に、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する。冷間圧延する段階は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を実施することができる。冷延板の厚さは０．１～０．５ｍｍであることがよい。
次に、冷延板を一次再結晶焼鈍する。一次再結晶焼鈍工程で湿潤雰囲気下の水分は地鉄と地鉄に含有されているＳｉと反応して酸化層を形成するようになるが、酸化層が必要以上で過度に緻密に形成されると基地金属内部炭素が外部に円滑に脱炭されず、フェライトとオーステナイト間の相変態が持続して一次再結晶集合組織中のゴス集合組織が毀損されるようになる。また、鋼板内の合金元素中のＣｏが過度に酸化層に拡散し、鋼板内部にはＣｏが適切に残存しなくなる問題が発生する。Ｃｏが鋼板内部に残存しない場合、Ｃｏ添加を通じた磁性向上効果を適切に得ることができない。
前述した酸化層形成において加熱帯および均熱対の酸化能を適切に制御すればこのようなゴス集合組織毀損を最小化することができる。また、Ｃｏが酸化層に過度に拡散することを抑制することができる。
具体的に一次再結晶焼鈍する段階は、第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階を含み、第１昇温段階の酸化能（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）は０．７～２．０であり、第２昇温段階の酸化能は０．０５～０．６であり、均熱段階の酸化能は０．３～０．６である。
第１昇温段階の酸化能は０．７～２．０であることが好ましい。第１昇温段階の酸化能が過度に小さければ、脱炭反応に必要な水分が十分に供給されず、脱炭が遅延されてゴス集合組織毀損を招く虞がある。第１昇温段階の酸化能が過度に大きければ、基地金属の表面に酸化層が緻密に形成されて脱炭挙動が遅延され、結局、ゴス集合組織毀損を招くようになる。より具体的に第１昇温段階の酸化能は０．８～１．５であることがよい。
第１昇温段階は、冷延板を７１０～７７０℃の終了温度まで昇温する段階である。好ましくは第１昇温段階の終了温度は７２０～７６０℃である。より好ましくは、第１昇温段階の終了温度は７４０℃である。
第２昇温段階の酸化能は０．０５～０．６である。第２昇温段階の酸化能が過度に小さければ、雰囲気ガス中の水分による酸素の速い拡散速度に比べて酸素供給量が不足して脱炭が遅延される虞がある。第２昇温段階の酸化能が過度に大きければ、表面に酸化層が過度に緻密になって脱炭挙動が遅延する問題が発生する虞がある。より具体的に第２昇温段階の酸化能は０．１～０．３である。
第２昇温段階は、第１昇温段階の終了温度から８３０～８９０℃の終了温度まで昇温する段階である。つまり、７１０～７７０℃の開始温度から８３０～８９０℃の終了温度まで昇温する段階である。より具体的に第２昇温段階の開始温度は７２０～７６０℃であり、終了温度は８４０～８８０℃である。さらに好ましくは、第２昇温段階の開始温度は７４０℃であり、終了温度は８６０℃である。
第１昇温段階の酸化能および第２昇温段階の酸化能は下記式１を満たすことができる。
［式１］
０．３≦［Ｐ１］－［Ｐ２］≦１．６
（式１中、［Ｐ１］および［Ｐ２］は、それぞれ第１昇温段階の酸化能および第２昇温段階の酸化能を意味する。）
式１を満たす時、脱炭を円滑に行いながら、同時に表面に酸化層が過度に緻密になる問題を解決することができる。より具体的に式１の下限は０．５、上限は１．０である。
均熱段階の酸化能は０．３～０．６である。均熱段階の酸化能が過度に小さければ、雰囲気ガス中の水分による酸素供給量が不足して脱炭焼鈍後にも残留炭素が多く残るようになって最終製品に悪影響を与える磁気時効効果が示される虞がある。均熱段階の酸化能が過度に大きければ、過度に緻密な外部酸化層が形成されて追加的な脱炭を妨害するようになり、上記効果と同様に、磁気時効効果が高くなって最終製品の使用中に持続的な磁性劣化を起こす虞がある。より具体的に均熱段階の酸化能は０．３５～０．５５であることがよい。
均熱段階は、第２昇温段階の終了温度～９００℃の範囲で温度を維持する段階である。つまり、８３０～８９０℃の開始温度から９００℃の範囲で温度を維持する段階である。より具体的に均熱段階は８４０℃～９００℃の範囲で温度を維持する段階である。さらに具体的に均熱段階は８６０℃超過～９００℃範囲で温度を維持する段階である。
第２昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能は下記式２を満たすことができる。
［式２］
－０．１≦［Ｐ３］－［Ｐ２］≦０．５
（式２中、［Ｐ２］および［Ｐ３］は、それぞれ第２昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能を意味する。）
式２を満たす時、脱炭を円滑に行いながら、同時に表面に酸化層が過度に緻密になる問題を解決することができる。より具体的に式２の下限は０．０５、上限は０．４になることがよい。
第１昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能は下記式３を満たすことができる。
［式３］
０．３≦［Ｐ１］－［Ｐ３］≦１．５
（式３中、［Ｐ１］および［Ｐ３］は、それぞれ第１昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能を意味する。）
式３を満たす時、脱炭を円滑に行いながら、同時に表面に酸化層が過度に緻密になる問題を解決することができる。より具体的に式３の下限は０．５、上限は１．０になることがよい。
上記のとおり、一次再結晶焼鈍工程中に酸化能を精密に制御することによって、ゴス集合組織の毀損を防止することができ、また、Ｃｏが酸化層に過度に拡散することを防止することができる。また、最終製造される方向性電磁鋼板でのゴス集合組織の集積度が向上し、二次再結晶粒の大きさが粗大になって磁気的特性が劣位になる問題を防止することができる。また、鋼板基材にＣｏが多量残存し、金属酸化物層に拡散するＣｏの量を低減することができる。ひいては、一次再結晶焼鈍工程中に酸化能を精密に制御することによって、二次再結晶焼鈍以降、二次再結晶の平均β角度を３°以下に制御することができる。これによって、優れた磁気的特性を確保することができる。β角度は、圧延垂直面を基準として見た時、集合組織の［００１］方向が圧延方向軸となす角度を意味する。
第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階のうちのいずれか一つ以上の段階で雰囲気ガスが窒化気体を５０重量％以下含むことができる。窒化気体は、具体的にアンモニアを含むことができる。窒化気体を適正量含むことによって、鋼板に窒素イオンを導入して抑制剤である（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＡｌＮなどを析出して抑制剤として活用することができる。
第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階は、温度区間により区別されるものであり、各段階は連続的に行うことができる。
次に、一次再結晶焼鈍熱処理が終了する直前ないし直後の還元性雰囲気で一次再結晶焼鈍された鋼板の表面に形成された外部酸化層中の一部ないし全部を還元させて除去することができる。
次に、一次再結晶焼鈍した冷延板を二次再結晶焼鈍することができる。二次再結晶焼鈍前に鋼板に焼鈍分離剤を塗布することができる。焼鈍分離剤については広く知られているため、詳しい説明は省略する。一例としてＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を使用することができる。
二次再結晶焼鈍の目的は、大きくみると、二次再結晶による｛１１０｝＜００１＞集合組織形成、一次再結晶焼鈍時に形成された酸化層とＭｇＯの反応によるガラス質被膜形成で絶縁性付与、磁気特性を害する不純物の除去である。二次再結晶焼鈍の方法としては、二次再結晶が起こる前の昇温区間では窒素と水素の混合ガスで維持して粒子成長抑制剤である窒化物を保護することによって二次再結晶が良好に発達することができるようにし、二次再結晶が完了した後の均熱段階では１００％水素雰囲気で長時間維持して不純物を除去する。
二次再結晶焼鈍する段階は、９００～１２１０℃の均熱温度で行うことができる。
二次再結晶焼鈍段階において一次再結晶焼鈍過程で形成された酸化層と焼鈍分離剤成分が反応して金属酸化物層を形成するようになる。
この時、金属酸化物層は、Ｃｏを０．０００５～０．２５重量％含む。前述したように、一次再結晶焼鈍過程で酸化度を精密に制御することによって、酸化層へのＣｏ拡散を抑制して、金属酸化物層内にＣｏ含有量を前述のように含むようになる。金属酸化物層がＣｏを過度に多く含む時、反対に鋼板基材内にＣｏが少なく含まれるため、Ｃｏによる磁性向上効果を得ることが難しい。より具体的に金属酸化物層は、Ｃｏを０．００５～０．２５重量％含むことが好ましい。さらに具体的に金属酸化物層は、Ｃｏを０．００８～０．２３重量％含むことがより好ましい。金属酸化物層内の合金成分は、厚さによる濃度勾配を有することができ、本発明の一実施形態で金属酸化物層の合金成分は、金属酸化物層内の平均含有量を意味する。
金属酸化物層は、Ｃｏ以外にもＳｉ：１０～３０重量％、Ｏ：３０～５５重量％、Ｍｇ：２５～５０重量％並びに残部Ｆｅおよび不可避な不純物からなる。Ｓｉ、Ｆｅなどは鋼板基材に由来することができる。Ｍｇは、焼鈍分離剤に由来することができる。Ｏは、一次再結晶焼鈍過程で雰囲気中の酸素の拡散に由来することができる。
金属酸化物層は、０．５～１０μｍの厚さに形成されることができる。より具体的に０．５～５μｍの厚さに形成されることが好ましい。さらに具体的に１～３μｍの厚さに形成されることがより好ましい。この時、厚さは、平均厚さを意味する。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の断面を図２で概略的に示す。図２に示したとおり、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板は、電磁鋼板基材１０、および電磁鋼板基材１０の表面上に位置する金属酸化物層２０を含む。図２には金属酸化物層２０が一面に位置する例を示したが、これに制限されず、金属酸化物層２０は、電磁鋼板基材１０の表面中の一面または両面上に位置することができる。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板基材１０は、重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００３～０．９％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなる。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板基材１０は、Ａｌ：０．００５～０．０４重量％、Ｍｎ：０．０１～０．２重量％、Ｎ：０．０１重量％以下、Ｓ：０．０１重量％以下およびＰ：０．０００５～０．０４５重量％のうちの１種以上をさらに含むことができる。
方向性電磁鋼板の合金成分および微細組織は前述と同一であるため、重複する説明は省略する。
また、金属酸化物層２０は、Ｃｏを０．０００５～０．５重量％含むことができる。
金属酸化物層２０は、Ｓｉ：１０～３０重量％、Ｏ：３０～５５重量％、Ｍｇ：２５～５０重量％並びに残部はＦｅおよび不可避な不純物からなる。金属酸化物層２０は、その他のＭｎ、Ａｌなどをさらに含むことができる。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板基材は、二次再結晶を含み、二次再結晶の平均β角度が３°以下である。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板は、鉄損および磁束密度特性に特に優れている。本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板は、磁束密度（Ｂ８）が１．９Ｔ以上であり、鉄損（Ｗ１７／５０）が０．８５Ｗ／ｋｇ以下であることができる。この時、磁束密度Ｂ８は８００Ａ／ｍの磁場下で誘導される磁束密度の大きさ（Ｔｅｓｌａ）であり、鉄損Ｗ１７／５０は１．７Ｔｅｓｌａおよび５０Ｈｚ条件で誘導される鉄損の大きさ（Ｗ／ｋｇ）である。より具体的に本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板は、磁束密度（Ｂ８）が１．９１Ｔ以上であり、鉄損（Ｗ１７／５０）が０．８３Ｗ／ｋｇ以下であることができる。
以下、本発明の具体的な実施例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明の具体的な一実施例に過ぎず、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
実施例
重量％で、Ｓｉ：３．４％、Ｃ：０．０６％、Ｓ：０．００５％、Ｎ：０．００５％、Ａｌ：０．０２９％、Ｓｂ０．０２７％、Ｓｎ０．０６５％、Ｐ：０．０３０％、Ｃｒ０．０４％およびＣｏ：０．０３２％、残りの成分はＦｅとその他不可避に含有される不純物からなる鋼材を真空溶解した後にインゴットを作り、次いで、１１５０℃の温度で加熱した後、厚さ２．３ｍｍに熱間圧延した。熱延板は１０８５℃の温度で加熱した後、９２０℃で１６０秒間維持し、水に急冷した。熱延板焼鈍板は、酸洗した後、０．２３ｍｍの厚さに１回圧延し、下記表１に記載された酸化能で第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階の雰囲気を制御し、アンモニア混合ガス雰囲気で維持して炭素含有量３０ｐｐｍ以下、窒素含有量が１７０ｐｐｍになるように脱炭および窒化した。第１昇温段階は、常温～７４０℃で平均して行った。第２昇温段階は、７４０℃超過～８６０℃で行った。均熱段階は、８６０℃～９００℃の温度範囲で維持した。
電磁鋼板の両表面に約２．８μｍの平均厚さの金属酸化物層が形成されたことを確認した。金属酸化物層内のＣｏ含有量は、鋼板基材内のＣｏ含有量を測定した後、スラブのＣｏ含有量（０．０３２重量％）から鋼板基材内のＣｏ含有量を除き、金属酸化物層に拡散されるＣｏ含有量の総量を表２に表示した。拡散されるＣｏ含有量から金属酸化物層の平均厚さに換算して、金属酸化物層内のＣｏ含有量を求めた。
金属酸化物層は、Ｃｏ以外にＳｉ：約２１重量％、Ｏ：約３２重量％、Ｍｇ：約４５重量％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物であった。
この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布して二次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍は１２００℃までは２５体積％窒素＋７５体積％水素の混合雰囲気とし、１２００℃到達後には１００体積％水素雰囲気で１０時間以上維持後に炉冷した。それぞれの条件に対して磁気的特性およびβ角度を測定した値は表１のとおりである。二次再結晶焼鈍後鋼板の磁束密度（Ｂ８、８００Ａ／ｍ）および鉄損（Ｗ１７／５０）を単板磁気特性（ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ）測定法で測定し、下記表２に整理した。
Figure 2022512498000002
Figure 2022512498000003
上記表１および表２のとおり、第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階の酸化能を適切に制御した発明材が比較材に比べて、金属酸化物層へのＣｏの拡散が抑制され、二次再結晶の平均β角度が小さく、究極的に磁気的特性に優れていることを確認できる。
本発明は、前記実施形態および／または実施例に限定されるのではなく、互いに異なる多様な形態に製造可能であり、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態に実施可能であることを理解できるはずである。したがって、以上で記述した実施形態および／または実施例は、全ての面で例示的なものであり、限定的なものではないと理解しなければならない。
１０：電磁鋼板基材
２０：金属酸化物層

Claims (11)

  1. 重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く。）、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００３～０．０９７％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなる電磁鋼板基材と、
    前記電磁鋼板基材の表面上に位置する金属酸化物層とを含み、
    前記金属酸化物層は、Ｃｏを０．０００５～０．２５重量％含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 前記電磁鋼板基材は、Ａｌ：０．００５～０．０４重量％、Ｍｎ：０．０１～０．２重量％、Ｎ：０．０１重量％以下、Ｓ：０．０１重量％以下およびＰ：０．０００５～０．０４５重量％のうちの１種以上をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 前記金属酸化物層は、Ｓｉ：１０～３０重量％、Ｏ：３０～５５重量％、Ｍｇ：２５～５０重量％並びに残部がＦｅおよび不可避な不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 前記金属酸化物層の厚さは、０．５～１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  5. 前記電磁鋼板基材は、結晶粒を含み、結晶粒の平均β角度が３°以下であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
    （この時、β角度は、圧延垂直面を基準として見た時、集合組織の［００１］方向が圧延方向軸となす角度を意味する。）
  6. 重量％で、Ｓｉ：２．０～６．０％、Ｃ：０．０２～０．０８％、Ｓｂ：０．０１～０．０５％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、Ｃｒ：０．０１～０．２％およびＣｏ：０．０００５～０．１％を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなるスラブを加熱する段階と、
    前記スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、
    前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、
    前記冷延板を一次再結晶焼鈍する段階と、
    前記一次再結晶焼鈍した冷延板を二次再結晶焼鈍する段階とを含み、
    前記一次再結晶焼鈍する段階は、第１昇温段階、第２昇温段階および均熱段階を含み、
    前記第１昇温段階の酸化能は０．７～２．０であり、第２昇温段階の酸化能は０．０５～０．６であり、均熱段階の酸化能は０．３～０．６であることを特徴とする方向性電磁鋼板製造方法。
  7. 前記第１昇温段階の酸化能および前記第２昇温段階の酸化能は下記式１を満たすことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板製造方法。
    ［式１］
    ０．３≦［Ｐ１］－［Ｐ２］≦１．６
    （式１中、［Ｐ１］および［Ｐ２］は、それぞれ第１昇温段階の酸化能および第２昇温段階の酸化能を意味する。）
  8. 前記第２昇温段階の酸化能および前記均熱段階の酸化能は下記式２を満たすことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板製造方法。
    ［式２］
    －０．１≦［Ｐ３］－［Ｐ２］≦０．５
    （式２中、［Ｐ２］および［Ｐ３］は、それぞれ第２昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能を意味する。）
  9. 前記第１昇温段階の酸化能および前記均熱段階の酸化能は下記式３を満たすことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板製造方法。
    ［式３］
    ０．３≦［Ｐ１］－［Ｐ３］≦１．５
    （式３中、［Ｐ１］および［Ｐ３］は、それぞれ第１昇温段階の酸化能および均熱段階の酸化能を意味する。）
  10. 前記第１昇温段階は、前記冷延板を７１０～７７０℃の終了温度まで昇温する段階であり、
    前記第２昇温段階は、第１昇温段階の終了温度から８３０～８９０℃の終了温度まで温度を昇温する段階であり、
    前記均熱段階は、第２昇温段階の終了温度～９００℃の範囲で温度を維持する段階であることを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板製造方法。
  11. 前記二次再結晶焼鈍する段階は、９００～１２１０℃の均熱温度で行うことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板製造方法。
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