JP2022512151A - 高吸水性樹脂およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2019年9月18日付韓国特許出願第10-2019-0114795号および2020年9月15日付韓国特許出願第10-2020-0118534号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
酸性基を有し、前記酸性基の少なくとも一部が中和したアクリル酸系単量体および内部架橋剤が架橋重合されたベース樹脂(base resin)を準備する段階;および
表面架橋剤の存在下で、前記ベース樹脂を昇温して前記ベース樹脂に対する表面改質を行う段階を含み、
前記内部架橋剤はエポキシ当量が100g/eq以上~130g/eq未満である第1エポキシ架橋剤およびエポキシ当量が130g/eq以上である第2エポキシ架橋剤を含む、高吸水性樹脂の製造方法が提供される。
エポキシ当量が100g/eq以上~130g/eq未満である第1エポキシ架橋剤およびエポキシ当量が130g/eq以上である第2エポキシ架橋剤を含む内部架橋剤の存在下で、酸性基の少なくとも一部が中和したアクリル酸系単量体が架橋重合された架橋重合体を含むベース樹脂;および
前記ベース樹脂の粒子表面に形成されており、前記架橋重合体が表面架橋剤を媒介に追加架橋された表面架橋層を含む高吸水性樹脂が提供される。
酸性基を有し、前記酸性基の少なくとも一部が中和したアクリル酸系単量体および内部架橋剤が架橋重合されたベース樹脂(base resin)を準備する段階;および
表面架橋剤の存在下で、前記ベース樹脂を昇温して前記ベース樹脂に対する表面改質を行う段階を含み、
前記内部架橋剤として、エポキシ当量が100g/eq以上~130g/eq未満である第1エポキシ架橋剤およびエポキシ当量が130g/eq以上である第2エポキシ架橋剤を含む。
R1-COOM1
R1は不飽和結合を含む炭素数2~5のアルキル基であり、
M1は水素原子、1価または2価金属、アンモニウム基または有機アミン塩である。
通液性(sec)=T1-B
T1はクロマトグラフィ管内に分級(300~600μm)された高吸水性樹脂試料0.2±0.0005gを入れて塩水を加えて塩水体積が50mlになるようにした後、30分間放置後、液面の高さが40mlから20mlまで減るのにかかる時間であり、Bは塩水が満たされたクロマトグラフィ管で液面の高さが40mlから20mlまで減るのにかかる時間である。
高吸水性樹脂の製造
実施例1
(1)ベース樹脂の製造
攪拌機、窒素投入機、温度計を取り付けた3Lガラス容器にアクリル酸518g、エチレングリコールジグリシジルエーテル(EGDGE、エポキシ当量113g/eq)1.40g(アクリル酸100重量部に対して0.27重量部)、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(PEGDGE、エポキシ当量185g/eq)0.052g(アクリル酸100重量部に対して0.01重量部)、およびジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-ホスフィンオキシド0.04gを添加して溶解させた後、24.5%水酸化ナトリウム溶液822.2gを添加して窒素を連続して投入しながら水溶性不飽和単量体水溶液を製造した。前記水溶性不飽和単量体水溶液を40℃に冷却した。
前記ベース樹脂100重量部に水6.2重量部、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.02重量部、硫酸アルミニウム0.2重量部、およびグリセリルステアレート(HLB 3.8)0.03重量部を含む表面架橋溶液を噴射して混合してこれを攪拌機と二重ジャケットからなる容器に入れて140℃で35分間表面架橋反応を行った。その後表面処理された粉末をASTM規格の標準網ふるいで分級して150~850μmの粒子の大きさを有する高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、アクリル酸100重量部に対してエチレングリコールジグリシジルエーテルを0.23重量部、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルを0.05重量部使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、アクリル酸100重量部に対してエチレングリコールジグリシジルエーテルを0.18重量部、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルを0.10重量部使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、アクリル酸100重量部に対してエチレングリコールジグリシジルエーテルを0.15重量部、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルを0.13重量部使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルの代わりにエチレングリコール繰り返し単位個数が9個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(エポキシ当量268eq/g)を使用したことを除いては実施例2と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルの代わりにエチレングリコール繰り返し単位個数が13個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(エポキシ当量372eq/g)を使用したことを除いては実施例2と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、エチレングリコールジグリシジルエーテルの代わりにジエチレングリコールジグリシジルエーテル(DGDGE、エポキシ当量122g/eq)を使用したことを除いては実施例2と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、エチレングリコールジグリシジルエーテルの代わりにジエチレングリコールジグリシジルエーテル(DGDGE、エポキシ当量122g/eq)を使用したことを除いては実施例3と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルの代わりにエチレングリコール繰り返し単位個数が9個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(エポキシ当量268eq/g)を使用したことを除いては実施例7と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルの代わりにエチレングリコール繰り返し単位個数が13個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル(エポキシ当量372eq/g)を使用したことを除いては実施例7と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、内部架橋剤としてエチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルを含まず、エチレングリコールジグリシジルエーテルのみをアクリル酸100重量部に対して0.28重量部で使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、内部架橋剤としてエチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルを含まず、エチレングリコールジグリシジルエーテルのみをアクリル酸100重量部に対して0.32重量部で使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、内部架橋剤としてエチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルを含まず、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル(DGDGE、エポキシ当量122g/eq)のみをアクリル酸100重量部に対して0.28重量部で使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
(1)段階で、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテルを含まず、エチレングリコール繰り返し単位個数が4個であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルのみをアクリル酸100重量部に対して0.28重量部で使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高吸水性樹脂粉末を得た。
前記実施例および比較例で製造した高吸水性樹脂について、次のような方法で物性を評価した。
各樹脂の無荷重下吸収倍率による保水能をEDANA WSP 241.3に従い測定した。
CRC(g/g)={[W2(g)-W1(g)]/W0(g)}-1
クロマトグラフィ管(F20mm)にピストンを入れた状態での液量20mlおよび40mlの液面に線を表示した。その後、クロマトグラフィ管下部ガラスフィルタとコックの間に気泡が生じないように逆に水を投入して約10mlを満たして塩水で2~3回洗浄し、40ml以上まで0.9%塩水を満たした。クロマトグラフィ管にピストンを入れて下部弁を開けて液面が40mlから20ml表示線まで減る時間(B)を記録した。
(i)直径13cmのペトリ皿(petri dish)に高吸水性樹脂4gを均等に振りかけて分散させて水道水200gを注いだ後2時間の間膨潤させた。
前記実施例と比較例に関する物性値を下記表1に記載した。
Claims (12)
- 酸性基を有し、前記酸性基の少なくとも一部が中和したアクリル酸系単量体および内部架橋剤が架橋重合されたベース樹脂(base resin)を準備する段階;および
表面架橋剤の存在下で、前記ベース樹脂を昇温して前記ベース樹脂に対する表面改質を行う段階を含み、
前記内部架橋剤はエポキシ当量が100g/eq以上~130g/eq未満である第1エポキシ架橋剤およびエポキシ当量が130g/eq以上である第2エポキシ架橋剤を含む、高吸水性樹脂の製造方法。 - 前記第2エポキシ架橋剤は、エポキシ当量が150g/eq~400g/eqである、請求項1に記載の高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記第1エポキシ架橋剤および第2エポキシ架橋剤は、それぞれアクリル酸系単量体100重量部に対して0.01重量部~0.5重量部で含まれる、請求項1または2に記載の高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記第1エポキシ架橋剤:第2エポキシ架橋剤の重量比は、1:1~30:1である、請求項1から3のいずれか一項に記載の高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記第1エポキシ架橋剤は、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、またはこれらの組み合わせである、請求項1から4のいずれか一項に記載の高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記第2エポキシ架橋剤は、エチレングリコール繰り返し単位個数が3~15であるポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテルのうちの1種以上である、請求項1から5のいずれか一項に記載の高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記ベース樹脂の表面改質段階は、HLBが0以上6以下である疎水性物質の存在下で行われる、請求項1から6のいずれか一項に記載の高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記ベース樹脂を準備する段階は、
酸性基を有し、前記酸性基の少なくとも一部が中和したアクリル酸系単量体、第1エポキシ架橋剤および第2エポキシ架橋剤を含む内部架橋剤、および重合開始剤を含むモノマー組成物を重合して含水ゲル状重合体を形成する段階;
前記含水ゲル状重合体を乾燥する段階;
前記乾燥された重合体を粉砕する段階;および
前記粉砕された重合体を分級する段階を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の高吸水性樹脂の製造方法。 - エポキシ当量が100g/eq以上~130g/eq未満である第1エポキシ架橋剤およびエポキシ当量が130g/eq以上である第2エポキシ架橋剤を含む内部架橋剤の存在下で、酸性基の少なくとも一部が中和したアクリル酸系単量体が架橋重合された架橋重合体を含むベース樹脂;および
前記ベース樹脂の粒子表面に形成されており、前記架橋重合体が表面架橋剤を媒介に追加架橋された表面架橋層を含む、高吸水性樹脂。 - 遠心分離保水能(CRC)が25g/g以上である、請求項9に記載の高吸水性樹脂。
- 下記式1により測定される通液性が30秒以下である、請求項9または10に記載の高吸水性樹脂:
[式1]
通液性(sec)=T1-B
前記式1において、
T1はクロマトグラフィ管内に分級(300~600μm)された高吸水性樹脂試料0.2±0.0005gを入れて塩水を加えて塩水体積が50mlになるようにした後、30分間放置後、液面の高さが40mlから20mlまで減るのにかかる時間であり、Bは塩水が満たされたクロマトグラフィ管で液面の高さが40mlから20mlまで減るのにかかる時間である。 - 前記高吸水性樹脂4gを水道水200gに浸漬させて2時間の間膨潤させた後、膨潤された前記高吸水性樹脂を0.75psiの圧力下で1分間濾過紙上で放置してから、前記高吸水性樹脂から前記濾過紙に再び染み出てきた水の重量で定義される加圧水道水の長期再湿潤が1.0g以下である、請求項9から11のいずれか一項に記載の高吸水性樹脂。
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