JP2022509646A - 失透速度を低下させた高屈折率ケイ酸塩ガラス組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
市販の材料を使用して本明細書に開示されるガラス組成物を形成した。それぞれの成分は、受け取ったまま使用した。
ガラス試料のガラス転移温度(Tg)及び溶融転移温度(Tx)の開始は、示差走査熱量計(PYRIS PERKIN ELMER)を使用して10℃/分の加熱速度で測定した。ガラス試料は、粒径分布が制御されたガラス粉末(25~38μm)として測定した。各測定には約30mgのガラス粉末を使用した。
それぞれのガラス試料の密度は、Helium Pycnometer Accupy 1330Micromeriticを使用して測定した。
ガラス透過率は、拡散光を収集するためのLabsphere DRA-CA-5500を含む、UV-VIS-NIR分光光度計CARY500スキャンを使用して、研磨したガラス試料(2.0mm)で測定した。透過率%は、380mmから800nmまで1ナノメートル間隔で測定した。
ガラス溶融粘度は、ASTM C-965の手順Aに準拠して、回転スピンドル粘度計を使用して測定した。この技法は、溶融ガラスの粘度/温度曲線を生成するために、一定角速度法を使用して特定の温度での粘度を測定する。
液相温度は、小さい白金のカップに入れた小さいガラス片を使用して測定した。次に、ガラスを所与の温度で17時間熱処理し、その後、室温まで空気急冷した。ガラス試料のガラス/空気側及び白金/ガラス側の結晶の存在を検出するために、倍率(1,000~4,000倍)の光学顕微鏡を使用した。液相温度は、処理温度に対して結晶が形成されていることが観察されたときに確認した。
屈折率及びアッベ数の測定は、Metricon Model 2010 PrismCouplerを使用して587nmのレーザ波長で行った。屈折計により、臨界反射角を使用して材料の屈折率を測定した。屈折率nの材料が屈折率npを使用してプリズムに結合されたならば、プリズムのベースに向けられたレーザ光は、入射角が臨界角(θc)より小さくなるまで完全に反射されるであろう。θcの式は、「θc=arcsin(n/np)」である。
Qc又はRcは、臨界冷却速度として定義され、一定の冷却中に失透が生じるガラス溶融物の一定の冷却速度の閾値の値である。臨界冷却速度は、多くの場合、TTT図(以下を参照)から決定され、ここで、ガラスは所与の温度で等温的に加熱され、結晶の体積パーセント(体積%)は時間の関数として決定される。結晶体積分率が0.1である、温度対時間条件の例を示す線がプロットされている。本明細書では、非等温法を採用した。この試験では、所与の体積(1.0cm3)のガラスを白金皿に入れる。次に、ガラスを電気炉でTLiq+50℃で30分間予熱した後、一定の冷却速度(すなわち、60℃/分)で室温まで(熱電対をガラスに接触させて正確に)冷却する。最後に、ガラスを次に光学顕微鏡(1,000倍)で検査し、ガラス/白金界面の側に結晶が確認されているかどうかをチェックする。
実施例1~5は、1000g(総重量)の原料(すなわち、石英、ホウ酸、炭酸カルシウム、酸化ニオブなど)を純粋な白金るつぼに入れて混合し、充填されたるつぼを1350℃に予熱されたGlobar加熱炉に導入することによって調製した。次に、炉を1500℃の温度まで上昇させ、この温度で4時間保持した。次に、それぞれの溶融物を冷却したステンレス鋼のテーブルに注ぎ、6mmの厚さのシートパテにひとまとめにした。次に、対応するシートパテを650℃でアニールした。実施例1~6の製造に用いられる個々の成分が下記表1に提示される:
ガラス組成物であって、
25~40質量%のSiO2;
2.5~10質量%のB2O3;
0~10質量%のAl2O3;
0~15質量%のLi2O;
10~25質量%のCaO;
0~15質量%のBaO;
0~5質量%のMgO;
0~5質量%のSrO;
0~7質量%のZnO;
2~10質量%のZrO;
2~15質量%のTiO2;
5~25質量%のNb2O5;
0~5質量%のTa2O5;
5~25質量%のLa2O3;及び
0~5質量%のY2O3
を含み、
前記ガラスが、約1.74~約1.80の屈折率、約3.5g/cm3~約4.0g/cm3の密度、約1℃/分~約50℃/分の臨界冷却速度、及び25ポアズを超える液相粘度を有する、
ガラス組成物。
前記臨界冷却速度が約1℃/分~約25℃/分である、実施形態1に記載のガラス組成物。
前記臨界冷却速度が約1℃/分~約10℃/分である、実施形態1に記載のガラス組成物。
前記臨界冷却速度が約1℃/分~約5℃/分である、実施形態1に記載のガラス組成物。
前記Li2O、Na2O、及びK2O含有量が、0質量%~約16質量%である、実施形態1から4のいずれかに記載のガラス組成物。
前記CaO、BaO、MgO、及びSrO含有量が、約10質量%の~約30質量%である、実施形態1から5のいずれかに記載のガラス組成物。
前記ガラスの385nmにおける透過率が約80%~約90%である、実施形態1から6のいずれかに記載のガラス組成物。
前記ガラスが、ヒ素(As)、鉛(Pb)、カドミウム(Cd)、水銀(Hg)、クロム(Cr)、タリウム(Tl)、又はバナジウム(V)を含まない、実施形態1から7のいずれかに記載のガラス組成物。
ガラスを形成する方法において、該方法が、
ガラス成分の混合物を提供する工程であって、25~40質量%のSiO2;2.5~10質量%のB2O3;0~10質量%のAl2O3;0~15質量%のLi2O;10~25質量%のCaO;0~15質量%のBaO;0~5質量%のMgO;0~5質量%のSrO;0~7質量%のZnO;2~10質量%のZrO;2~15質量%のTiO2;5~25質量%のNb2O5;0~5質量%のTa2O5;5~25質量%のLa2O3;及び、0~5質量%のY2O3を含むガラス成分の混合物を提供する工程;
前記混合物を少なくとも1,350℃の温度に加熱して溶融ガラスを形成する工程;及び
前記溶融したガラスを約1℃/分~約50℃/分の臨界冷却速度で冷却してガラスを形成する工程
を含み、
前記ガラスが目に見える微結晶を含まない、
ガラスを形成する方法。
前記溶融したガラスが、約1℃/分~約25℃/分の臨界冷却速度で冷却される、実施形態9に記載の方法。
前記溶融したガラスが、約1℃/分~約10℃/分の臨界冷却速度で冷却される、実施形態9に記載の方法。
前記ガラスが、約1.74~約1.80の屈折率、約3.5g/cm3~約4.0g/cm3の密度、及び75Pを超える液相粘度を有する、実施形態9から11のいずれかに記載の方法。
前記ガラスが約30~約35のアッベ数を有する、実施形態9から12のいずれかに記載の方法。
前記ガラス成分の混合物が、約28質量%のSiO2;約3質量%のB2O3;約16質量%のCaO;約8質量%のBaO;約16質量%のLa2O3;約3質量%のZrO2;約18質量%のNb2O5;及び、約8質量%のTiO2を含む、実施形態9から13のいずれかに記載の方法。
ガラス組成物であって、
25~30質量%のSiO2;
2.5~6質量%のB2O3;
0~10質量%のLi2O;
15~20質量%のCaO;
0~10質量%のBaO;
10~25質量%のLa2O3;
2~10質量%のZrO2;
5~20質量%のNb2O5;及び
2~10質量%のTiO2
を含み、
前記ガラス組成物が、約1℃/分~約50℃/分の臨界冷却速度及び25ポアズを超える液相粘度を有する、
ガラス組成物。
前記BaO、La2O3、ZrO2、Nb2O5、及びTiO2含有量が、約40質量%~約55質量%である、実施形態15に記載のガラス組成物。
前記臨界冷却速度が約1℃/分~約5℃/分である、実施形態15又は16に記載のガラス組成物。
前記ガラスの385nmにおける透過率が約80%~約90%である、実施形態15から17のいずれかに記載のガラス組成物。
前記ガラス組成物が、約1.74~約1.80の屈折率及び約3.5g/cm3~約4.0g/cm3の密度を有する、実施形態15から18のいずれかに記載のガラス組成物。
前記ガラス組成物が、約28質量%のSiO2;約3質量%のB2O3;約16質量%のCaO;約8質量%のBaO;約16質量%のLa2O3;約3質量%のZrO2;約18質量%のNb2O5;及び、約8質量%のTiO2を含む、実施形態15から19のいずれかに記載のガラス組成物。
Claims (13)
- ガラス組成物であって、
25~40質量%のSiO2;
2.5~10質量%のB2O3;
0~10質量%のAl2O3;
0~15質量%のLi2O;
10~25質量%のCaO;
0~15質量%のBaO;
0~5質量%のMgO;
0~5質量%のSrO;
0~7質量%のZnO;
2~10質量%のZrO;
2~15質量%のTiO2;
5~25質量%のNb2O5;
0~5質量%のTa2O5;
5~25質量%のLa2O3;及び
0~5質量%のY2O3、を含み、
前記ガラスが、約1.74~約1.80の屈折率、約3.5g/cm3~約4.0g/cm3の密度、約1℃/分~約50℃/分の臨界冷却速度、及び25ポアズを超える液相粘度を有する、
ガラス組成物。 - 前記臨界冷却速度が約1℃/分~約25℃/分である、請求項1に記載のガラス組成物。
- (i)前記Li2O、Na2O、及びK2O含有量が、0質量%~約16質量%である、又は(ii)前記CaO、BaO、MgO、及びSrO含有量が、約10質量%~約30質量%である、のうちの少なくとも一方である、
請求項1又は2に記載のガラス組成物。 - 前記ガラスがの385nmにおける透過率が約80%~約90%である、請求項1から3のいずれか一項に記載のガラス組成物。
- 前記ガラスが、ヒ素(As)、鉛(Pb)、カドミウム(Cd)、水銀(Hg)、クロム(Cr)、タリウム(Tl)、又はバナジウム(V)を含まない、請求項1から4のいずれか一項に記載のガラス組成物。
- ガラスを形成する方法において、該方法が、
ガラス成分の混合物を提供する工程であって、25~40質量%のSiO2;2.5~10質量%のB2O3;0~10質量%のAl2O3;0~15質量%のLi2O;10~25質量%のCaO;0~15質量%のBaO;0~5質量%のMgO;0~5質量%のSrO;0~7質量%のZnO;2~10質量%のZrO;2~15質量%のTiO2;5~25質量%のNb2O5;0~5質量%のTa2O5;5~25質量%のLa2O3;及び、0~5質量%のY2O3、を含むガラス成分の混合物を提供する工程;
前記混合物を少なくとも1,350℃の温度に加熱して溶融ガラスを形成する工程;及び
前記溶融したガラスを約1℃/分~約50℃/分の臨界冷却速度で冷却してガラスを形成する工程
を含み、
前記ガラスが目に見える微結晶を含まない、
ガラスを形成する方法。 - 前記溶融したガラスが、約1℃/分~約25℃/分の臨界冷却速度で冷却される、請求項6に記載の方法。
- 前記ガラスが、(i)約1.74~約1.80の屈折率、約3.5g/cm3~約4.0g/cm3の密度、及び75Pを超える液相粘度、又は(ii)約30~約35のアッベ数のうちの少なくとも一方を有する、請求項6又は7に記載の方法。
- 前記ガラス成分の混合物が、約28質量%のSiO2;約3質量%のB2O3;約16質量%のCaO;約8質量%のBaO;約16質量%のLa2O3;約3質量%のZrO2;約18質量%のNb2O5;及び、約8質量%のTiO2を含む、請求項6から8のいずれか一項に記載の方法。
- ガラス組成物であって、
25~30質量%のSiO2;
2.5~6質量%のB2O3;
0~10質量%のLi2O;
15~20質量%のCaO;
0~10質量%のBaO;
10~25質量%のLa2O3;
2~10質量%のZrO2;
5~20質量%のNb2O5;及び
2~10質量%のTiO2
を含み、
前記ガラス組成物が、約1℃/分~約50℃/分の臨界冷却速度及び25ポアズを超える液相粘度を有する、
ガラス組成物。 - 前記BaO、La2O3、ZrO2、Nb2O5、及びTiO2含有量が、約40質量%~約55質量%である、請求項10に記載のガラス組成物。
- 前記ガラスが、(i)385nmにおける約80%~約90%の透過率、又は(ii)約1.74~約1.80の屈折率及び約3.5g/cm3~約4.0g/cm3の密度のうちの少なくとも一方を有する、請求項10又は11に記載のガラス組成物。
- 前記ガラス組成物が、約28質量%のSiO2;約3質量%のB2O3;約16質量%のCaO;約8質量%のBaO;約16質量%のLa2O3;約3質量%のZrO2;約18質量%のNb2O5;及び、約8質量%のTiO2を含む、請求項10から12のいずれか一項に記載のガラス組成物。
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