JP2022509077A - 表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物、及び前記日焼け止め組成物の製造方法が開示される。前記表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物は、菌種死滅能力に優れ、高い紫外線防御指数（ｓｕｎ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ、ＳＰＦ）及びＰＡ指数を有し、長時間経過しても、層分離が引き起こされず、優れた分散安定性を示すことができる。
Description
本発明は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め（紫外線遮断剤；ultraviolet screener）組成物、及びその日焼け止め組成物の製造方法に関する。
１９２８年、米国で初めて日焼け止めが含有された化粧品が開発されて以来、日焼け止めへの需要は持続的に増えつつある傾向にある。日焼け止めは、紫外線による皮膚癌、日焼け(sunburn and sun tanning)、光老化等に対する予防のためのものであって、近年、美容を目的として、ＵＶＡ１、ＵＶＡ２の波長に相当する紫外線を遮断する、光老化の予防に対する関心が増えている。日焼け止めクリーム以外にも、ＢＢクリーム（ｂｅｂｌｅｓｈ ｂａｌｍ）、ＣＣクリーム（ｃｏｌｏｒ ｃｏｎｔｒｏｌ）、クッションファンデーション、サンスプレー、サンスティック等の殆どの剤形に対して、日焼け止め機能が付加されている。
紫外線を遮断するためには、日焼け止めを投入することとなるが、有機系日焼け止めと無機系日焼け止めに分けられる。有機系日焼け止めには、代表的なものとして、光を熱に変換する化学的遮断剤があり、無機系日焼け止めには、代表的なものとして、光を反射、散乱、吸収する物理的遮断剤がある。基礎化粧品とは異なり、日焼け止めは、表皮上部、すなわち、皮膚の最外殻において、紫外線を減衰させることを主な目的として用いられる。しかしながら、アボベンゾンといった有機系日焼け止めの場合、分子の大きさが小さく、皮膚に浸透する可能性がある。有機系日焼け止めは、白濁が少なく、吸収波長が多様であるという長所を有するが、皮膚トラブルを誘発するか、敏感な場合、目の周りに塗ったときに目の痛みといった副作用が生じ得る。これに対して、無機系日焼け止めは、相対的に安全性において有利であり、遮断力が良い方であるが、屈折率の大きな白色顔料であるので、白濁現象といった問題が生じ得る。最近、化粧品素材についての自然親和性(nature-friendly;自然に優しい)のトレンドにより、韓国では、機能性成分が無機系日焼け止めのみからなる「無機紫遮（ムギジャチャ；無機物紫外線遮断剤）」の剤形の日焼け止め製品への選好度が高くなっている。
無機系日焼け止めとしては、二酸化チタン（ＴｉＯ２）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）が用いられているが、様々な短所が生じる。第一に、二酸化チタン及び酸化亜鉛のエネルギーバンドギャップは、それぞれ３．０ｅＶ及び３．２ｅＶであり、ＵＶＢ及びＵＶＡ２の吸収に有利であり、二酸化チタン及び酸化亜鉛のみでは、中間波長のＵＶＡ１の吸収を行うことができない。第二に、二酸化チタン及び酸化亜鉛の屈折率は、それぞれ２．７及び２．２であり、屈折率が高く、皮膚に塗ったとき、白く見える白濁現象が著しく現れることがある。第三に、二酸化チタン及び酸化亜鉛は、光エネルギーの下で、有機物、特に色素を分解または変性させる光触媒力が大きく、剤形における成分の変性及び色素の沈着を引き起こすことがありうる。特に、光触媒力が大きい場合、安全性の理由のため、必ず第二の素材で表面を包み込まなければならないが、二酸化チタンの場合、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）または二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）で、多くは２０重量分率以上を包み込む。しかしながら、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素で表面を包み込むと、粉体の質感が重くて柔らかく塗られず、ごてごてした使用感を示し得るという短所が生じる。したがって、上記した短所を補完することができる日焼け止め組成物の開発が要求されているのが実情である。
ここに、本発明者は、上記した問題を解決するために研究するうちに、酸化セリウムを脂肪酸で表面改質して、日焼け止め組成物として用いる場合、ＵＶＡ１の吸収が可能であり、屈折率が低く、白濁現象を抑制させるとともに、光触媒力が低く、安定した日焼け止め組成物を形成できることを見出し、これについて出願したことがある(大韓民国特許出願第１０－２０１７－０１４２６１７号)。
上記した特許出願以後、本発明者は、続けて関連研究を進め、関連研究の進行中、酸化セリウム粒子に表面欠陥を発生させて、Ｃｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物を製造するようになり、前記日焼け止め組成物が菌種死滅能力に優れたことを見出し、本願を完成するに至った。
これと関連して、大韓民国登録特許第１０－０５６９０８３号は、金属酸化物固溶酸化セリウム、その製造方法、それを配合した樹脂組成物及び化粧料について開示している。
本発明は、上述した問題に鑑みなされたものであって、本発明の一実施例は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物を提供する。
また、本発明の他の一実施例は、前記日焼け止め組成物の製造方法を提供する。
本発明が解決しようとする技術的課題は、上述した技術的課題に限定されず、言及されなかった他の技術的課題は、下記の記載から、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者にとって明確に理解されるであろう。
上述した技術的課題を達成するための技術的手段として、本発明の一側面は、Ｃｅ４＋及びＣｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物を提供する。
前記酸化セリウム粒子は、ラマン分析の際に、５５０ｃｍ－１乃至６５０ｃｍ－１においてピークが検出されるものでありうる。
前記のＣｅ３＋とＣｅ４＋との重量割合は、１：０．３乃至０．８でありうる。
前記酸化セリウム粒子は、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸、炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質されたものでありうる。
前記炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸は、カプリン酸（Ｃａｐｒｉｃ ａｃｉｄ）、ウンデシル酸（Ｕｎｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、ラウリン酸（Ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）、トリデシル酸（Ｔｒｉｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、ミリスチン酸（Ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ）、パルミチン酸（Ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ）、マルガリン酸（Ｍａｒｇａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ステアリン酸（Ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ノナデカノン酸（Ｎｏｎａｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、アラキン酸（Ａｒａｃｈｉｄｉｃ ａｃｉｄ）、ヘンイコサノン酸（Ｈｅｎｅｉｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、ベヘン酸（Ｂｅｈｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、トリコサン酸（Ｔｒｉｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、リグノセリン酸（Ｌｉｇｎｏｃｅｒｉｃ ａｃｉｄ）、ペンタコサン酸（Ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、セロチン酸（Ｃｅｒｏｔｉｃ ａｃｉｄ）、ヘプタコサン酸（Ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、モンタン酸（Ｍｏｎｔａｎｉｃ ａｃｉｄ）、ノナコサン酸（Ｎｏｎａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、メリシン酸（Ｍｅｌｉｓｓｉｃ ａｃｉｄ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる脂肪酸を含むものでありうる。
前記炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、炭素数と二重結合数の比が１８：１乃至１８：３であるものでありうる。
前記炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、α－リノレン酸（α－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、リノール酸（Ｌｉｎｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、γ－リノレン酸（γ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、ジホモ－γ－リノレン酸（Ｄｉｈｏｍｏ－γ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ)、パルミトレイン酸（Ｐａｌｍｉｔｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、バクセン酸（Ｖａｃｃｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、オレイン酸（Ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、トランス－エライジン酸（ｔｒａｎｓ－ｅｌａｉｄｉｃ ａｃｉｄ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる脂肪酸を含むものでありうる。
前記飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸の含量は、表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子１００重量部に対して１重量部乃至１０重量部であるものでありうる。
前記酸化セリウム粒子の含量は、全体の日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至３０重量部でありうる。
前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）は、１次粒子径が１０乃至３０ｎｍであり、２次粒子径が１００乃至２００ｎｍであり、１次粒子径に対する２次粒子径の割合が３乃至２０であるものでありうる。
前記日焼け止め組成物は、有機系日焼け止めをさらに含むものでありうる。
前記有機系日焼け止めは、メトキシケイヒ酸オクチル（ｏｃｔｙｌ ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、サリチル酸エチルヘキシル（ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｓａｌｉｃｙｌａｔｅ）、ホモサレート（ｈｏｍｏｓａｌａｔｅ）、４－メチルベンジリデンカンファー（４－Ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ Ｃａｍｐｈｏｒ）、ドロメトリゾール（Ｄｒｏｍｅｔｒｉｚｏｌｅ）、ドロメトリゾールトリシロキサン（Ｄｒｏｍｅｔｒｉｚｏｌｅ Ｔｒｉｓｉｌｏｘａｎｅ）、ジガロイルトリオレエート（Ｄｉｇａｌｌｏｙｌ Ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）、フェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム（Ｄｉｓｏｄｉｕｍ Ｐｈｅｎｙｌ Ｄｉｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ Ｔｅｔｒａｓｕｌｆｏｎａｔｅ Ａｃｉｄ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル（Ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ Ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｙｌ Ｈｅｘｙｌ Ｂｅｎｚｏａｔｅ）、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン（Ｄｉｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｂｕｔａｍｉｄｏ Ｔｒｉａｚｏｎｅ）、メチレンビス－ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂｉｓ－Ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｙｌ Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ）、アントラニル酸メンチル（Ｍｅｎｔｈｙｌ Ａｎｔｈｒａｎｉｌａｔｅ）、ベンゾフェノン－３（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－３）、ベンゾフェノン－４（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－４）、ベンゾフェノン－８（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－８）、ブチルメトキシジベンゾイルメタン（Ｂｕｔｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅ）、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン（Ｂｉｓ－Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｏｘｙｐｈｅｎｏｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙｌ Ｔｒｉａｚｉｎｅ）、シノキサート（Ｃｉｎｏｘａｔｅ）、ジメチルＰＡＢＡエチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ＰＡＢＡ）、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、エチルヘキシルトリアゾン（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｔｒｉａｚｏｎｅ）、オクトクリレン（Ｏｃｔｏｃｒｙｌｅｎｅ）、パラメトキシケイヒ酸イソアミル（Ｉｓｏａｍｙｌ ｐ－Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸（Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｙｌｉｄｅｎｅ Ｄｉｃａｍｐｈｏｒ Ｓｕｌｆｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸（Ｐｈｅｎｙｌｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ Ｓｕｌｆｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）、ポリシリコーン－１５（Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎｅ－１５）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよい。
また、本発明の他の一側面は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を水熱合成して、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、前記得られたた酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子に金属酸化物溶液を添加し、水熱合成して、Ｃｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップと、を含む日焼け止め組成物の製造方法を提供する。
前記金属酸化物溶液において、金属酸化物は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、セリア（ＣｅＯ２）、シリカ（ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、ゲルマニア（ＧｅＯ２）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものでありうる。
前記日焼け止め組成物の製造方法は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップ以後に、前記製造された表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を水相媒質に添加させるステップと、前記水相媒質をミリングさせるステップと、をさらに含むものであってもよい。
前記日焼け止め組成物の製造方法は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップ以後に、前記製造された表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子に飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を撹拌させ、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸または炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸で表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子、または置換若しくは非置換されたポリヒドロキシステアリン酸を撹拌させ、ポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、前記脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を有機溶媒に分散させるステップと、前記有機溶媒をミリングするステップと、をさらに含むものであってもよい。
本発明の一実施例によれば、前記表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物は、菌種死滅能力に優れ、高い紫外線防御指数（ｓｕｎ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ、ＳＰＦ）及びＰＡ指数（Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｇｒａｄｅ ｏｆ ＵＶＡ）を有し、長時間経過しても、層分離が引き起こされず、優れた分散安定性を示すことができる。
また、前記日焼け止め組成物は、低周波数領域及び高周波数領域において高い動的粘度を示すので、剤形が優れた乳化／分散相の安定性を有し、優れた塗り広がり性を有するので、日焼け止め用化粧品組成物として有用に用いられ得る。
さらに、本発明の一実施例による日焼け止め組成物は、紫外線中間波長領域のＵＶＡ１の吸収が可能であるので、ＵＶＡ１～ＵＶＡ２の全領域の紫外線を吸収することができ、高い紫外線防御指数を有するので、日焼け止め効果に優れている。
さらには、本発明の一実施例による日焼け止め組成物は、粒子の光屈折率が低いので、皮膚に塗布する場合、白く見える白濁現象が引き起こされず、自然な色合いを示す日焼け止め用化粧品組成物として用いられ得る。
併せて、本発明の一実施例による日焼け止め組成物は、脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸で表面改質された酸化セリウム粒子を含むことにより、水中油、油中水、及び非水型の剤形への乳化性が高いので、様々な剤形の日焼け止め用化粧品組成物の製造に用いられ得る。
本発明の効果は、上述した効果に限定されるのではなく、本発明の詳細な説明または特許請求の範囲に記載された発明の構成から推論可能なあらゆる効果を含むものと理解されなければならない。
以下、本発明についてさらに詳述する。しかしながら、本発明は、様々な相違する形態で具現されてもよく、ここで説明する実施例により本願が限定されず、本発明は、後述する請求の範囲により定められるだけである。
加えて、本発明において用いられる用語は、単に特定の実施例を説明するために用いられたものであって、本発明を限定しようとする意図ではない。単数の表現は、文脈からみて、明らかに異なる意味を有さない限り、複数の表現を含む。本発明の明細書の全体において、ある構成要素を「含む」というのは、特に断りのない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含んでもよいことを意味する。
本願の第一側面は、Ｃｅ４＋及びＣｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物を提供する。
以下、本願の第一側面による前記日焼け止め組成物について詳述する。
本願の一具現例において、前記Ｃｅ４＋は、既存の酸化セリウム粒子を意味するものであり、Ｃｅ３＋は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を意味するものであってもよい。このとき、前記表面欠陥は、酸化セリウム粒子に金属酸化物を処理することにより行われるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記金属酸化物溶液において、金属酸化物は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、セリア（ＣｅＯ２）、シリカ（ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、ゲルマニア（ＧｅＯ２）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよく、前記金属酸化物の含量は、前記酸化セリウム粒子１００重量部に対して０.００１重量部乃至１重量部であってもよく、好ましくは、０.０１重量部であってもよい。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、ラマン分析の際に、５５０ｃｍ－１乃至６５０ｃｍ－１においてピークが検出されるものであってもよく、好ましくは、５９５ｃｍ－１においてピークが検出されるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記Ｃｅ３＋及びＣｅ４＋の重量割合は、１：０.３乃至０.８であるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質のセリウム前駆体から製造されてもよく、通常の酸化セリウムの製造方法で製造された酸化セリウム粒子であれば、特に制限されず、いずれも使用できる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、キュービック、ヘキサゴナル、ポリゴナル、球形、または凝集した形態の球形であってもよく、前記形態を有する酸化セリウム粒子の混合物であってもよいが、酸化セリウム粒子の形態及び形状は、前記種類に限定されない。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子の含量は、全体の日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至３０重量部であるものであってもよく、好ましくは、１０重量部乃至２０重量部であってもよく、より好ましくは、２０重量部であるものであってもよい。前記酸化セリウム粒子の含量が５重量部未満であれば、酸化セリウム粒子の含量が少な過ぎ、ＵＶＡ１領域の波長を吸収することができず、本願による日焼け止め組成物の効果を示すことができないのであり、前記酸化セリウム粒子の含量が３０重量部超過であれば、固形分含量が多過ぎ、化粧料の粘度があまりにも高くなり、塗り広がり性を阻害することがある。また、前記酸化セリウム粒子の含量が５重量部未満であれば、日焼け止め効果を期待し難いのでありうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、粉体の純度が９０乃至９９.９９％であってもよく、好ましくは、９５乃至９９.９％であってもよく、より好ましくは、９８乃至９９.９％であってもよい。前記酸化セリウム粒子の粉体純度が９８％未満であれば、酸化セリウム粒子以外の副産物により、日焼け止め組成物の肌安定性が低下しうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、表面電荷のゼータ電位が１０乃至６０ｍＶであってもよく、好ましくは、２０乃至５０ｍＶであってもよく、より好ましくは、３０乃至５０ｍＶであってもよい。前記酸化セリウム粒子の表面電荷のゼータ電位が１０ｍＶ未満であれば、イオン反発により分散性が微弱になり、６０ｍＶ超過であれば、あまりにも高い電荷を呈して再凝集させうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子は、１次粒子径が３乃至３５ｎｍであってもよく、５乃至３２ｎｍであってもよく、好ましくは、１０乃至３０ｎｍであってもよく、２次粒子径が１００乃至２００ｎｍであってもよく、好ましくは、１００乃至１５０ｎｍであってもよく、前記１次粒子径に対する２次粒子径の割合は、１乃至５５であってもよく、３乃至５０であってもよく、好ましくは、３乃至２０であってもよい。前記酸化セリウム粒子の１次粒子径が同一である場合、２次粒子径が２００ｎｍを超過すれば、前記日焼け止め組成物の日焼け止め効果が減少しうるのであり、前記酸化セリウム粒子の２次粒子径が１００ｎｍ未満であれば、これは、通常、ナノ粒子と判断して、皮膚浸透等の問題を引き起こしうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子の２次粒子径が１００乃至２００ｎｍであることにより、これを含む前記日焼け止め組成物は、２０以上の高い紫外線防御指数（ｓｕｎ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ、ＳＰＦ）及び１０以上の高いＰＡ指数を有し、効能に極めて優れている。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、本発明による日焼け止め組成物に含まれることにより、紫外線の中波長領域であるＵＶＡ１領域の波長を吸収することができ、日焼け止め組成物の紫外線遮断吸収領域を広げる役割を果たすことができる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、水分散または油分散されたものであってもよく、好ましくは、水分散されたものであってもよい。
本願の一具現例において、前記水分散された酸化セリウム粒子は、水相媒質に分散しているものであってもよく、前記水相媒質は、精製水またはｐＨ５乃至７の酸性水であってもよい。
本願の一具現例において、前記水相媒質の含量は、前記日焼け止め組成物１００重量部に対して１重量部乃至６０重量部であってもよく、好ましくは、５重量部乃至５５重量部であってもよく、より好ましくは、１０重量部乃至５０重量部であってもよい。前記水相媒質の含量は、製造しようとする日焼け止め組成物の剤形により、上述した範囲内で自由に選択することができる。
本願の一具現例において、前記水相媒質は、水分散された酸化セリウム粒子以外に、低級アルコール、多価アルコール、保湿剤、またはｐＨ調節制等をさらに含んでもよい。
本願の一具現例において、前記低級アルコールは、例えば、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、イソブチルアルコール、ｔ－ブチルアルコール等が挙げられる。また、前記多価アルコールは、例えば、２価のアルコール(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２－ブチレングリコール、１，３－ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、２，３－ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、２－ブチレン－１，４－ジオール、へキシレングリコール、オクチレングリコール等)；３価のアルコール(例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等)；等が挙げられる。
本願の一具現例において、前記保湿剤は、例えば、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３－ブチレングリコール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、１２－ヒドロキシステアリン酸コレステリル、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、ｄｌ－ピロリドンカルボン酸塩、短鎖可溶性コラーゲン、ジグリセリン（ＥＯ）ＰＯ付加物、イザヨイバラ（Ｒｏｓａ ｒｏｘｂｕｒｇｈｉｉ）抽出物、セイヨウノコギリソウ抽出物、メリロート抽出物等が挙げられる。前記ｐＨ調節剤は、例えば、乳酸－乳酸ナトリウム、クエン酸－クエン酸ナトリウム、コハク酸－コハク酸ナトリウム等の緩衝剤、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トロメタミン（ｔｒｏｍｅｔｈａｍｉｎｅ）等の有機アミン等が用いられてもよい。
本願の一具現例において、前記低級アルコール、多価アルコール、保湿剤、及びｐＨ調節剤を合わせた成分の含量は、本発明の効果を損なわない範囲内で、特に制限されず、前記日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至２５重量部、好ましくは、１０重量部乃至２０重量部、さらに好ましくは、１２重量部乃至１８重量部が含まれてもよい。
本願の一具現例において、前記油分散された酸化セリウム粒子は、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸、炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸で表面改質されたものであってもよい。
本願の一具現例において、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸は、カプリン酸（Ｃａｐｒｉｃ ａｃｉｄ）、ウンデシル酸（Ｕｎｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、ラウリン酸（Ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）、トリデシル酸（Ｔｒｉｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、ミリスチン酸（Ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ）、パルミチン酸（Ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ）、マルガリン酸（Ｍａｒｇａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ステアリン酸（Ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ノナデシル酸（Ｎｏｎａｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、アラキン酸（Ａｒａｃｈｉｄｉｃ ａｃｉｄ）、ヘンイコサノン酸（Ｈｅｎｅｉｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、ベヘン酸（Ｂｅｈｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、トリコサン酸（Ｔｒｉｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、リグノセリン酸（Ｌｉｇｎｏｃｅｒｉｃ ａｃｉｄ）、ペンタコサン酸（Ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、セロチン酸（Ｃｅｒｏｔｉｃ ａｃｉｄ）、ヘプタコサン酸（Ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、モンタン酸（Ｍｏｎｔａｎｉｃ ａｃｉｄ）、ノナコサン酸（Ｎｏｎａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、メリシン酸（Ｍｅｌｉｓｓｉｃ ａｃｉｄ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる脂肪酸を含むものであってもよい。
本願の一具現例において、前記炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、炭素数と二重結合数の比が１８：１乃至１８：３であってもよい。
本願の一具現例において、前記炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、α－リノレン酸（α－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、リノール酸（Ｌｉｎｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、γ－リノレン酸（γ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、ジホモ－γ－リノレン酸（Ｄｉｈｏｍｏ－γ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ)、パルミトレイン酸（Ｐａｌｍｉｔｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、バクセン酸（Ｖａｃｃｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、オレイン酸（Ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、トランス－エライジン酸（ｔｒａｎｓ－ｅｌａｉｄｉｃ ａｃｉｄ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる脂肪酸を含んでもよい。
本願の一具現例において、前記炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸または炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、上記提示された種類に限定されず、炭素数１０乃至３０の炭化水素環を有する飽和または不飽和脂肪酸を全部含んでもよい。
本願の一具現例において、前記ポリヒドロキシステアリン酸は、ヒドロキシステアリン酸繰り返し単位を含むものであってもよい。このとき、前記ヒドロキシステアリン酸は、下記化学式１の構造を有するものであってもよい。
[化学式１]
本願の一具現例において、前記ヒドロキシステアリン酸繰り返し単位は、下記化学式２の構造を有するものであってもよい。
[化学式２]
すなわち、前記ポリヒドロキシステアリン酸は、キシレン等の溶媒下で、ヒドロキシステアリン酸の単量体同士の間において、ヒドロキシ基及びカルボキシル基が脱水重合反応して形成されるものでありうる。ここで、前記脱水重合反応は、約２００℃の高温で行われるものでありうる。
本願の一具現例において、炭素数１０乃至３０の特定長さの脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸で酸化セリウム粒子を表面改質することにより、油相媒質に対して優れた乳化／分散相の安定性を有し、優れた塗り広がり性を有することができる。炭素数１０乃至３０の脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質を行う場合、油相媒質に対して乳化が円滑であり、剤形の分散安定性が優れている。
本願の一具現例において、前記飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸の含量は、表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子１００重量部に対して０.３重量部乃至１５重量部であってもよく、０.５重量部乃至１１重量部であってもよく、好ましくは、１重量部乃至１０重量部であってもよい。前記飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸の含量が０.３重量部未満で表面改質される場合、酸化セリウム粒子の全体が表面改質されず、溶剤でもって製造する際、乳化／分散の問題点が生じ得る。また、前記飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸の含量が１５重量部を超過して表面改質される場合、粒子表面を包み込んでから残った余剰の脂肪酸分子が互いに散らばって付いており、化粧料の製造時に不純物として作用しうる。さらには、脂肪酸の含量があまりにも少ない場合、粒子表面を十分に被覆することができないのであり、あまりにも多い場合、余剰の分子が散らばって付いていて、化粧料の製造時に不純物として作用して、化粧料の酸敗を招きうるのであり、過度の油分感により使用感を阻害させうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子を脂肪酸でもって表面改質させることにより、疎水性粒子である酸化セリウム粒子が、有機溶媒に対して優れた乳化／分散相の安定性を与えることができる。
本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物は、有機系日焼け止めをさらに含むものであってもよい。すなわち、前記有機系日焼け止めをさらに含むことにより、前記日焼け止め組成物が高い紫外線防御指数（ｓｕｎ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ、ＳＰＦ）及びＰＡ指数を示すものであってもよい。
本願の一具現例において、前記有機系日焼け止めは、メトキシケイヒ酸オクチル（ｏｃｔｙｌ ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、サリチル酸エチルヘキシル（ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｓａｌｉｃｙｌａｔｅ）、ホモサレート（ｈｏｍｏｓａｌａｔｅ）、４－メチルベンジリデンカンファー（４－Ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ Ｃａｍｐｈｏｒ）、ドロメトリゾール（Ｄｒｏｍｅｔｒｉｚｏｌｅ）、ドロメトリゾールトリシロキサン（Ｄｒｏｍｅｔｒｉｚｏｌｅ ｔｒｉsｉｌｏｘａｎｅ）、ジガロイルトリオレエート（Ｄｉｇａｌｌｏｙｌ Ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）、フェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム（Ｄｉｓｏｄｉｕｍ Ｐｈｅｎｙｌ Ｄｉｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ Ｔｅｔｒａｓｕｌｆｏｎａｔｅ Ａｃｉｄ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル（Ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ Ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｙｌ Ｈｅｘｙｌ Ｂｅｎｚｏａｔｅ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル（Ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ Ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｙｌ Ｈｅｘｙｌ Ｂｅｎｚｏａｔｅ）、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン（Ｄｉｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｂｕｔａｍｉｄｏ Ｔｒｉａｚｏｎｅ）、メチレンビス－ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂｉｓ－Ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｙｌ Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ）、アントラニル酸メンチル（Ｍｅｎｔｈｙｌ Ａｎｔｈｒａｎｉｌａｔｅ）、ベンゾフェノン－３（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－３）、ベンゾフェノン－４（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－４）、ベンゾフェノン－８（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－８）、ブチルメトキシジベンゾイルメタン（Ｂｕｔｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅ）、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン（Ｂｉｓ－Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｏｘｙｐｈｅｎｏｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙｌ Ｔｒｉａｚｉｎｅ）、シノキサート（Ｃｉｎｏｘａｔｅ）、ジメチルＰＡＢＡエチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ＰＡＢＡ）、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、エチルヘキシルトリアゾン（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｔｒｉａｚｏｎｅ）、オクトクリレン（Ｏｃｔｏｃｒｙｌｅｎｅ）、パラメトキシケイヒ酸イソアミル（Ｉｓｏａｍｙｌ ｐ－Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸（Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｙｌｉｄｅｎｅ Ｄｉｃａｍｐｈｏｒ Ｓｕｌｆｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸（Ｐｈｅｎｙｌｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ Ｓｕｌｆｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）、ポリシリコーン－１５（Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎｅ－１５）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよい。
本願の一具現例において、前記有機系日焼け止めは、人体に無害な有機化合物であれば、前記種類以外も使用できる。
本願の一具現例において、前記有機系日焼け止めの含量は、前記日焼け止め組成物１００重量部に対して０重量部乃至３０重量部であってもよく、好ましくは、０重量部乃至２８重量部であってもよく、より好ましくは、０重量部乃至２５重量部であってもよく、国別に定めた化粧品配合の限度により、適切な配合範囲内で調節することができる。
本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物は、化粧料剤形組成物をさらに含むものであってもよい。
本願の一具現例において、前記化粧料剤形組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、油脂、ワックス類、界面活性剤、増粘剤、色素、美容添加剤、粉末、糖類、酸化防止剤、緩衝剤、各種抽出液、安定化剤、刺激緩和剤、防腐剤、保湿剤、香料等といった通常の化粧料組成物に配合される成分を適宜配合して使用することができる。
本願の第二側面は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を水熱合成して、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、前記得られたた酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子に金属酸化物溶液を添加し、水熱合成して、Ｃｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップと、を含む日焼け止め組成物の製造方法を提供する。
本願の第一の側面と重複する部分については、詳細な説明を省略するが、本願の第一の側面について説明した内容は、第二の側面において、その説明が省略されても、同様に適用され得る。
以下、本願の第二の側面による日焼け止め組成物の製造方法について詳述する。
まず、本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物の製造方法は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を水熱合成して、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップを含む。
本願の一具現例において、前記水熱合成は、公知の方法であって、この方法に特に制限されず、例えば、上向き方式（ｂｏｔｔｏｍ ｕｐ）で行うものであってもよい。
本願の一具現例において、前記得られた酸化セリウム粒子は、以後、水分散または油分散させてもよく、好ましくは、水分散させるものであってもよい。但し、油分散させる場合、前記酸化セリウム粒子は、精製水に添加した後、撹拌させて、上澄液を製造することとなり、これは、酸化セリウム粒子を精製水に分散させるための過程であって、脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸により、酸化セリウムの表面が均一に改質されるように酸化セリウムを溶媒状に製造する過程である。
本願の一具現例において、前記使用される酸化セリウム粒子の大きさは、０.０１乃至１μmであってもよく、０.０５乃至０.５μmであってもよく、好ましくは、０.０８乃至０.２μmであってもよい。前記精製水の量は、酸化セリウムの重量を基準として２倍乃至１０倍であることが好ましい。
本願の一具現例において、前記水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）等のセリウム前駆体以外にカルシウム塩をさらに添加してもよく、このとき、前記添加されるカルシウム塩の含量は、前記セリウム前駆体１００重量部に対して０.１重量部乃至９９.９重量部であってもよい。ここで、前記カルシウム塩は、例えば、水酸化カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸カルシウムアンモニウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃａｌｃｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよい。この場合、得られる粒子は、カルシウム－酸化セリウム粒子であってもよい。
本願の一具現例において、前記得られた酸化セリウム粒子またはカルシウム－酸化セリウム粒子は、ジルコニアビーズと１：１の体積比で混合されるものであってもよい。ここで、前記混合は、ビーズミル装置によるミリングで行われるものであってもよい。
次に、本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物の製造方法は、前記得られた酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子に金属酸化物溶液を添加し、水熱合成して、Ｃｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップを含む。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子に金属酸化物を処理することにより、表面欠陥が形成されたＣｅ３＋を含む酸化セリウム粒子を製造するものであってもよい。したがって、前記製造された酸化セリウム粒子は、既存のＣｅ４＋及び表面欠陥が形成されたＣｅ３＋酸化セリウム粒子を全て含んでいるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記金属酸化物溶液において、金属酸化物は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、セリア（ＣｅＯ２）、シリカ（ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、ゲルマニア（ＧｅＯ２）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよい。ここで、前記金属酸化物の含量は、前記酸化セリウム粒子１００重量部に対して０.００１重量部乃至１重量部であってもよく、好ましくは、０.０１重量部であってもよい。
次に、本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物の製造方法は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップの後に、前記製造された表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を水相媒質に添加させるステップと、前記水相媒質をミリングするステップと、をさらに含むものであってもよい。
本願の一具現例において、前記表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子は、水相媒質に分散しているものであってもよく、前記水相媒質は、精製水またはｐＨ５乃至７の酸性水であってもよい。
本願の一具現例において、前記水相媒質の含量は、前記日焼け止め組成物１００重量部に対して１重量部乃至６０重量部であってもよく、好ましくは、５重量部乃至５５重量部であってもよく、より好ましくは、１０重量部乃至５０重量部であってもよい。前記水相媒質の含量は、製造しようとする日焼け止め組成物の剤形に応じて、上述したような範囲内で自由に選択することができる。
一方、本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物の製造方法は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップ以後に、前記製造された表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子に飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を撹拌させて、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸または炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸で表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子、または置換若しくは非置換されたポリヒドロキシステアリン酸を撹拌させて、ポリヒドロキシステアリン酸で表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、前記脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸で表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を有機溶媒に分散させるステップと、前記有機溶媒をミリングさせるステップと、をさらに含むものであってもよい。これは、前記表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を油分散させるものであって、前記水分散させるものに対応して行うものであってもよい。
本願の一具現例において、前記脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸は、溶媒に溶解されているものであってもよく、このとき、前記溶媒は、有機溶媒であれば、大きく制限されず、例えば、アルキル安息香酸（ａｌｋｙｌ ｂｅｎｚｏａｔｅ）、塩化メチレン（ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、キシレン（ｘｙｌｅｎｅ）、ジメチルホルムアミド（ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ、ＤＭＦ）、ニトロベンゼン（ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）、メチルエチルケトン（ｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌｋｅｔｏｎｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる溶媒であるものであってもよい。また、前記溶媒１００重量部に対して前記脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸の含量は、１重量部乃至５重量部であってもよく、好ましくは、２重量部であってもよい。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子及び脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸の混合割合は、１：０.５乃至１.５であってもよく、好ましくは、１：１であってもよい。
本願の一具現例において、前記ミリングは、一般のミリング方法を用いるものであれば、大きく制限されず、例えば、ビーズミル装備で行われるものであってもよい。前記ミリングは、酸化セリウムの二次粒子が１００ｎｍ乃至２００ｎｍになるまで行うものであってもよい。
次に、本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物の製造方法は、前記水相媒質をミリングさせるステップまたは前記有機溶媒をミリングさせるステップ以後に、前記水相媒質または有機溶媒をシリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、可塑剤、精製水、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質と混合するステップをさらに含むものであってもよい。
以下、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように、本発明の実施例について詳述する。しかしながら、本発明は、様々な相違した形態で具現されてもよく、ここで、説明する実施例に限定されない。
実施例．表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム分散液の製造
ステップ１：表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子の製造
酸化セリウム前駆体でもって硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）を上向き方式（Ｂｏｔｔｏｍ ｕｐ）にて、化学的合成方法である水熱反応により粒子を成長させた。前記硝酸セリウム１００重量部、及び硝酸セリウム１００重量部を基準として、硝酸アルミニウム１重量部を脱イオン水５００重量部に添加して撹拌しながら、アンモニア水２００重量部を添加し、ｐＨが１０になっている前駆体溶液を製造した。前記前駆体溶液を水熱合成器に入れ、１８０℃で２４時間の間反応させて、アルミナにより表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造した。前記粒子を遠心分離して未反応物を除去した。前記未反応物が除去された、アルミナが含有された酸化セリウムは、前記酸化セリウムの合計１００ｗｔ％に対してアルミナ０.０１ｗｔ％で含有し、一次粒子径が２０.１ｎｍであった。前記未反応物が除去された表面欠陥が形成された酸化セリウムを１２０℃で４時間の間乾燥させてパウダーを得た。図１に表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子の模式図を示し、図２に、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子をラマン分析したグラフを示した。
ステップ１：表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子の製造
酸化セリウム前駆体でもって硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）を上向き方式（Ｂｏｔｔｏｍ ｕｐ）にて、化学的合成方法である水熱反応により粒子を成長させた。前記硝酸セリウム１００重量部、及び硝酸セリウム１００重量部を基準として、硝酸アルミニウム１重量部を脱イオン水５００重量部に添加して撹拌しながら、アンモニア水２００重量部を添加し、ｐＨが１０になっている前駆体溶液を製造した。前記前駆体溶液を水熱合成器に入れ、１８０℃で２４時間の間反応させて、アルミナにより表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造した。前記粒子を遠心分離して未反応物を除去した。前記未反応物が除去された、アルミナが含有された酸化セリウムは、前記酸化セリウムの合計１００ｗｔ％に対してアルミナ０.０１ｗｔ％で含有し、一次粒子径が２０.１ｎｍであった。前記未反応物が除去された表面欠陥が形成された酸化セリウムを１２０℃で４時間の間乾燥させてパウダーを得た。図１に表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子の模式図を示し、図２に、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子をラマン分析したグラフを示した。
ステップ２：水分散された酸化セリウム分散液の製造
脱イオン水２，５００ｇにｐＨ調節剤（硝酸等）５０ｇを添加した後、撹拌した。前記製造された溶液に、前記ステップ１で製造した表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子２，０００ｇを添加した後、ビーズミル装備によるミリング（摩砕）を行って、水分散された酸化セリウム分散液を得た。
脱イオン水２，５００ｇにｐＨ調節剤（硝酸等）５０ｇを添加した後、撹拌した。前記製造された溶液に、前記ステップ１で製造した表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子２，０００ｇを添加した後、ビーズミル装備によるミリング（摩砕）を行って、水分散された酸化セリウム分散液を得た。
比較例．表面欠陥のない酸化セリウム分散液の製造
前記実施例１のステップ１の過程において、硝酸アルミニウムを処理せず、酸化セリウムを単純にか焼（かしょう）させたことを除いては、前記実施例１と同様な方法で酸化セリウム分散液を製造した。
前記実施例１のステップ１の過程において、硝酸アルミニウムを処理せず、酸化セリウムを単純にか焼（かしょう）させたことを除いては、前記実施例１と同様な方法で酸化セリウム分散液を製造した。
実験例１．表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子の確認のためのラマン分析
前記比較例及び実施例の酸化セリウム分散液に含まれた酸化セリウム粒子のラマン分析を行い、それぞれ図３ａ及び３ｂに示した。表面欠陥のない酸化セリウム粒子の場合、図３ａに示すように、約４６０ｃｍ－１においてピークが検出されたが、表面欠陥のある酸化セリウム粒子の場合、図３ｂに示すように、約５９５ｃｍ－１においてピークが検出されたことが確認された。
前記比較例及び実施例の酸化セリウム分散液に含まれた酸化セリウム粒子のラマン分析を行い、それぞれ図３ａ及び３ｂに示した。表面欠陥のない酸化セリウム粒子の場合、図３ａに示すように、約４６０ｃｍ－１においてピークが検出されたが、表面欠陥のある酸化セリウム粒子の場合、図３ｂに示すように、約５９５ｃｍ－１においてピークが検出されたことが確認された。
実験例２．酸化セリウム分散液の菌種死滅効能の測定
前記比較例及び実施例の酸化セリウム分散液の菌種死滅効能を測定して、図４に写真で示した。図４に示すように、実施例に相当する酸化セリウム分散液の場合、比較例に比べて菌種死滅効能に優れることが確認された。
前記比較例及び実施例の酸化セリウム分散液の菌種死滅効能を測定して、図４に写真で示した。図４に示すように、実施例に相当する酸化セリウム分散液の場合、比較例に比べて菌種死滅効能に優れることが確認された。
Claims (16)
- Ｃｅ４＋及びＣｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物。
- 前記酸化セリウム粒子は、ラマン分析の際に、５５０ｃｍ－１乃至６５０ｃｍ－１においてピークが検出されるものである請求項１に記載の日焼け止め組成物。
- 前記Ｃｅ３＋及びＣｅ４＋の重量割合は、１：０．３乃至０．８である請求項１に記載の日焼け止め組成物。
- 前記酸化セリウム粒子は、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸、炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質されたものである請求項１に記載の日焼け止め組成物。
- 前記炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸は、カプリン酸（Ｃａｐｒｉｃ ａｃｉｄ）、ウンデシル酸（Ｕｎｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、ラウリン酸（Ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）、トリデシル酸（Ｔｒｉｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、ミリスチン酸（Ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ）、パルミチン酸（Ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ）、マルガリン酸（Ｍａｒｇａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ステアリン酸（Ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ノナデカノン酸（Ｎｏｎａｄｅｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ）、アラキン酸（Ａｒａｃｈｉｄｉｃ ａｃｉｄ）、ヘンイコサノン酸（Ｈｅｎｅｉｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、ベヘン酸（Ｂｅｈｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、トリコサン酸（Ｔｒｉｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、リグノセリン酸（Ｌｉｇｎｏｃｅｒｉｃ ａｃｉｄ）、ペンタコサン酸（Ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、セロチン酸（Ｃｅｒｏｔｉｃ ａｃｉｄ）、ヘプタコサン酸（Ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、モンタン酸（Ｍｏｎｔａｎｉｃ ａｃｉｄ）、ノナコサン酸（Ｎｏｎａｃｏｓａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）、メリシン酸（Ｍｅｌｉｓｓｉｃ ａｃｉｄ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる脂肪酸を含むものである請求項４に記載の日焼け止め組成物。
- 前記炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、炭素数と二重結合数の比が１８：１乃至１８：３である請求項４に記載の日焼け止め組成物。
- 前記炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸は、α－リノレン酸（α－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、リノール酸（Ｌｉｎｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、γ－リノレン酸（γ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、ジホモ－γ－リノレン酸（Ｄｉｈｏｍｏ－γ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ)、パルミトレイン酸（Ｐａｌｍｉｔｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、バクセン酸（Ｖａｃｃｅｎｉｃ ａｃｉｄ）、オレイン酸（Ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、トランス－エライジン酸（ｔｒａｎｓ－ｅｌａｉｄｉｃ ａｃｉｄ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる脂肪酸を含むものである請求項４に記載の日焼け止め組成物。
- 前記飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、またはポリヒドロキシステアリン酸の含量は、表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子１００重量部に対して１重量部乃至１０重量部である請求項４に記載の日焼け止め組成物。
- 前記酸化セリウム粒子の含量は、全体の日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至３０重量部である請求項１に記載の日焼け止め組成物。
- 前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）は、１次粒子径が１０乃至３０ｎｍであり、２次粒子径が１００乃至２００ｎｍであり、１次粒子径に対する２次粒子径の割合が３乃至２０である請求項１に記載の日焼け止め組成物。
- 前記日焼け止め組成物は、有機系日焼け止めをさらに含むものである請求項１に記載の日焼け止め組成物。
- 前記有機系日焼け止めは、メトキシケイヒ酸オクチル（ｏｃｔｙｌ ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、サリチル酸エチルヘキシル（ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｓａｌｉｃｙｌａｔｅ）、ホモサレート（ｈｏｍｏｓａｌａｔｅ）、４－メチルベンジリデンカンファー（４－Ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ Ｃａｍｐｈｏｒ）、ドロメトリゾール（Ｄｒｏｍｅｔｒｉｚｏｌｅ）、ドロメトリゾールトリシロキサン（Ｄｒｏｍｅｔｒｉｚｏｌｅ ｔｒｉｓｉｌｏｘａｎｅ）、ジガロイルトリオレエート（Ｄｉｇａｌｌｏｙｌ Ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）、フェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム（Ｄｉｓｏｄｉｕｍ Ｐｈｅｎｙｌ Ｄｉｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ Ｔｅｔｒａｓｕｌｆｏｎａｔｅ Ａｃｉｄ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル（Ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ Ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｙｌ Ｈｅｘｙｌ Ｂｅｎｚｏａｔｅ）、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル（Ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ Ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｙｌ Ｈｅｘｙｌ Ｂｅｎｚｏａｔｅ）、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン（Ｄｉｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｂｕｔａｍｉｄｏ Ｔｒｉａｚｏｎｅ）、メチレンビス－ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール（Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｂｉｓ－Ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｙｌ Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌ）、アントラニル酸メンチル（Ｍｅｎｔｈｙｌ Ａｎｔｈｒａｎｉｌａｔｅ）、ベンゾフェノン－３（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－３）、ベンゾフェノン－４（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－４）、ベンゾフェノン－８（Ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ－８）、ブチルメトキシジベンゾイルメタン（Ｂｕｔｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅ）、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン（Ｂｉｓ－Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｏｘｙｐｈｅｎｏｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙｌ Ｔｒｉａｚｉｎｅ）、シノキセート（Ｃｉｎｏｘａｔｅ）、ジメチルＰＡＢＡエチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ＰＡＢＡ）、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、エチルヘキシルトリアゾン（Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｔｒｉａｚｏｎｅ）、オクトクリレン（Ｏｃｔｏｃｒｙｌｅｎｅ）、パラメトキシケイヒ酸イソアミル（Ｉｓｏａｍｙｌ ｐ－Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ）、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸（Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｙｌｉｄｅｎｅ Ｄｉｃａｍｐｈｏｒ Ｓｕｌｆｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸（Ｐｈｅｎｙｌｂｅｎｚｉｍｉｄａｚｏｌｅ Ｓｕｌｆｏｎｉｃ Ａｃｉｄ）、ポリシリコーン－１５（Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎｅ－１５）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含む請求項１１に記載の日焼け止め組成物。
- 水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を水熱合成して、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、
前記得られたた酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子に金属酸化物溶液を添加し、水熱合成して、Ｃｅ３＋を含む表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップと、を含む日焼け止め組成物の製造方法。 - 前記金属酸化物溶液において、金属酸化物は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、セリア（ＣｅＯ２）、シリカ（ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、ゲルマニア（ＧｅＯ２）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものである請求項１３に記載の日焼け止め組成物の製造方法。
- 前記日焼け止め組成物の製造方法は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップ以後に、
前記製造された表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を水相媒質に添加するステップと、
前記水相媒質に対してミリングを行うステップと、をさらに含むものである請求項１３に記載の日焼け止め組成物の製造方法。 - 前記日焼け止め組成物の製造方法は、表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子を製造するステップの後に、
前記製造された表面欠陥が形成された酸化セリウム粒子に、飽和脂肪酸または不飽和脂肪酸を加えて撹拌して、炭素数１０乃至３０の飽和脂肪酸または炭素数１０乃至３０の不飽和脂肪酸でもって表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るか、または、置換若しくは非置換されたポリヒドロキシステアリン酸を加えて撹拌して、ポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、
前記脂肪酸またはポリヒドロキシステアリン酸でもって表面改質された酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を有機溶媒に分散させるステップと、
前記有機溶媒に対してミリングを行うステップと、をさらに含むものである請求項１３に記載の日焼け止め組成物の製造方法。
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