KR20210036787A - 세륨옥사이드 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물 - Google Patents

세륨옥사이드 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물 Download PDF

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이정호
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솔브레인 주식회사
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Abstract

육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는, 자외선 차단제 조성물이 개시된다. 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드는 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 피부에 얇게 도포될 때 조밀하게 층을 형성하며 배열될 수 있어 피부로 자외선이 침투하기 위한 틈새를 최소화하여 자외선을 산란 및 반사시킬 수 있다. 이 때 유기 자외선 차단제가 산란 및 반사된 자외선을 흡수함으로써 자외선을 상승적으로 차단할 수 있다.

Description

세륨옥사이드 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물{SUNSCREEN COMPOSITION CONTAINING CERIUM OXIDE FLAKE AND ORGANIC UV-SCREENING AGENT}
본 발명은 세륨옥사이드 플레이크 및 유기자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물에 관한 것이다.
자외선차단제는 태양광 및 인공광에서 발산되는 광자에 의한 피부손상을 감소시키는 목적으로 사용되어 왔다. 대표적인 피부손상의 종류로는 UVB에 의해 표피층에 노광되는 일광화상과 UVA에 의해 진피층까지 노광되는 일광노화가 있다. 과거에는 일광화상을 감소시키고자 자외선차단제로서 '선크림'을 야외활동시 피부에 도포했으나 근래에는 일상생활 전반에 걸쳐 미용을 목적으로 자외선차단제를 포함하는 화장료를 피부에 도포하고 있다. UVB는 유리를 통과하며 감쇠되나 UVA는 유리창으로 막을 수 없어 차 안이나 실내에서도 자외선에 노출에 의한 일광노화를 경험할 수 있다. 즉, 실내외를 구분하지 않고 일광노화에 노출될 수 있듯이 자외선차단제를 함유하는 화장료를 상시 바르는 것이 피부를 보호하는 방법일 수 있다. 효과적인 자외선차단을 위해서는 자외선차단제 자체의 차단성능과 제형의 차단력 시너지 두 경우가 고려될 수 있으며, 화장료에 사용함에 있어서 피부트러블 및 잠재적 유해성을 고려하는 것이 바람직하다.
자외선차단제는 크게 무기차단제와 유기차단제로 분류할 수 있으며, 각각의 차단제 성분은 식품의약안전처에서 정한 배합한도를 가지고 있다. 자외선차단제의 배합한도를 고려했을 때 유기차단제가 무기차단제 보다 피부트러블 등의 잠재적 인체 유해성이 높을 수 있다. 따라서 유기차단제 보다 무기차단제를 효율적으로 사용하여 자외선 차단 화장품을 제조하는 기술에 대한 연구가 큰 과제로 대두되고 있다.
무기자외선 차단제에는 티타늄디옥사이드, 징크옥사이드, 및 세륨옥사이드가 있으며, 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드의 경우 많은 제형 연구가 수행되었으며 많은 제제들이 시판되고 있으나, 세륨옥사이드의 경우 제제화의 어려움 때문에 우수한 자외선 차단 효과에도 불구하고 널리 활용되지 못하고 있는 실정이다. 세륨옥사이드 입자는 기본적으로 친수성 표면을 갖는 무기 자외선 차단제이므로 수상에 투입할 수 있으나, 뻑뻑한 분체질감과 사용감이 나쁘기 때문에 대부분 소수성 표면 처리를 통해 유성분산을 시켜왔던 것이 일반적이다. 그러나, 별도의 소수성 표면 처리 공정을 포함시키는 것은 비경제적이며 수상과 유상에 상승적인 자외선 차단 유효성분을 첨가하는 것이 바람직하기 때문에, 수상 세륨옥사이드 무기 자외선 차단제를 수상에 투입한 자외선 차단제의 기술개발에 대한 요구가 지속되어 왔다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중 구형의 세륨옥사이드 입자가 아닌 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 종래의 유기 자외선 차단제와 함께 자외선 차단제 조성물로 사용하면, 두 자외선 차단 유효 성분이 상승적으로 작용하게 됨을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1600058호는 금속산화물 복합화 고편평 셀룰로스 분체 및 이것을 함유하는 화장료에 대하여 개시하고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는, 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은,
육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는, 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
상기 유기 자외선 차단제는 유상에 존재하는 것일 수 있다.
상기 유기 자외선 차단제는 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 2 내지 10 중량부 포함하는 것일 수 있다.
상기 유기 자외선 차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상 또는 유상에 존재하는 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상에 존재하며, 수상매질은 글루탐산 또는 아스파르트산을 포함하고 상기 수상은 3 내지 6의 pH를 갖는 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상에 존재하며, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 폴리아크릴산에 의해 표면 개질되는 것일 수 있다.
상기 수상은 7.5 내지 8.3의 pH를 갖는 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크는 유상에 존재하며, 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란(triethoxycaprylylsilane) 또는 폴리하이드록시스테아르산(polyhydroxystearic acid)으로 표면개질된 것일 수 있다.
상기 유상의 용매는 알킬 벤조에이트, 아세톤, 이소프로필 알코올, 에틸 알코올, 에틸 에테르, 염화메틸렌, 자일렌, 글리세롤, 클로로포름, 디메틸포름아마이드, 니트로벤젠, 메틸에틸케톤, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 디프로필렌 글라이콜, 부틸렌 글라이콜, 에스테르 오일, 미네랄 오일, 실리콘 오일 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 0.5 ㎛ 내지 30 ㎛인 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지는 것일 수 있다.
상기 육각형에서 서로 대향(facing)하는 3 쌍의 변들은 각각 서로 15° 이내의 각을 이루며,
상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 육각 판상의 높이를 h로 하였을 때, m/h이 2.5 내지 1,500인 것일 수 있다.
상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 가장 짧은 대각선의 길이를 n으로 하였을 때, m/n이 1 내지 250인 것일 수 있다.
본 발-명의 일 실시예에 따르면, 본원의 자외선 차단제 조성물은, 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드 플레이크와 유기 자외선 차단제의 조합을 자외선 차단의 유효성분으로 포함함으로써 상승적으로 자외선 차단 효과를 나타낸다. 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드는 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 피부에 얇게 도포될 때 조밀하게 층을 형성하며 배열될 수 있어 피부로 자외선이 침투하기 위한 틈새를 최소화하여 자외선을 산란 및 반사시킬 수 있다. 이 때 유기 자외선 차단제가 산란 및 반사된 자외선을 흡수함으로써 자외선을 상승적으로 차단할 수 있다.
또한, 상기 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크는 자외선 영역 뿐 아니라, 블루라이트(blue light), 가시광선 및 근적외선(IR) 영역의 빛 또한 흡수하는 성질이 있어, 이를 종래의 유기 자외선 차단제와 함께 포함하는 조성물은 더욱 넓은 파장대역의 빛을 차단할 수 있어 매우 효과적인 것일 수 있다.
나아가, 본 발명의 일실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 플레이크의 빛 굴절율이 낮으므로 피부에 도포할 경우 하얗게 보이는 백탁현상이 일어나지 않아 자연스러운 색감을 나타내는 자외선 차단용 화장품 조성물로 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 세륨옥사이드 플레이크의 형태를 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 평균 입자경 5 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크를 나타낸 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 평균 입자경 10 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크를 나타낸 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 평균 입자경 20 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크를 나타낸 SEM 사진이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은,
육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는, 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 상기 자외선 차단제 조성물을 상세히 설명한다.
본원의 자외선 차단제 조성물은, 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드 플레이크와 유기 자외선 차단제의 조합을 자외선 차단의 유효성분으로 포함함으로써 상승적으로 자외선 차단 효과를 나타낸다. 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드는 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 피부에 얇게 도포될 때 조밀하게 층을 형성하며 배열될 수 있어 피부로 자외선이 침투하기 위한 틈새를 최소화하여 자외선을 산란 및 반사시킬 수 있다. 이 때 유기 자외선 차단제가 산란 및 반사된 자외선을 흡수함으로써 자외선을 상승적으로 차단할 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 “유기 자외선 차단제”는 태양광선 에너지를 분자내에 잡아둠으로써 자외선을 흡수하여 차단효과를 나타내는 물질을 의미한다. PABA 유도체와 신나메이트(cinamate) 유도체, 살리실산유도체, 벤조페논(benzophenones), 안트라닐산염(anthranilates) 등이 여기에 속한다. 구체적으로, 상기 유기 자외선 차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 보다 구체적으로, 상기 유기 자외선 차단제는 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine)일 수 있다. 본원에서 제한되지 않는 실시예에 의하면, tinosorb-s, Octyl methoxycinnamate, Homosalate, 또는 PBSA 가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기 자외선 차단제의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 2 중량부 내지 30 중량부일 수 있고, 바람직하게는 2 중량부 내지 20 중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 2 중량부 내지 10 중량부일 수 있고, 국가별로 정한 화장품 배합한도에 따라 적절한 배합범위내에서 조절할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 유기 자외선 차단제는 유상 또는 수상에 존재할 수 있으며, 유기 자외선 차단제의 종류에 따라 선택될 수 있다. 유기 자외선 차단제와 세륨옥사이드 플레이크가 각각 다른 상에 존재하는 경우, 각각 상에 안정적으로 분산될 수 있을 뿐만 아니라, 상호 보완적으로 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상용매는 알킬 벤조에이트, 아세톤, 이소프로필 알코올, 에틸 알코올, 에틸 에테르, 염화메틸렌, 자일렌, 글리세롤, 클로로포름, 디메틸포름아마이드, 니트로벤젠, 메틸에틸케톤, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 디프로필렌 글라이콜, 부틸렌 글라이콜, 에스테르 오일, 미네랄 오일, 실리콘 오일 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸디메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 또는 스테아릴디메치콘 등일 수 있다.
본원의 일 구현예에 의하면, 세륨옥사이드 플레이크는 수상 또는 유상에 존재할 수 있다. 상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상에 존재하는 경우, 유기 자외선 차단제와 세륨옥사이드 플레이크가 각각 다른 상에 존재하여 상호 보완적으로 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있다.
상기 세륨옥사이드 플레이크가 수분산되는 수상매질은 상기 수상매질은 정제수일 수 있으며, pH 5 내지 7의 산성수일 수 있다. 상기 수상의 함량은 제조하고자 하는 자외선 차단제 조성물의 제형에 따라서 상술한 바와 같은 범위안에서 자유롭게 선택할 수 있다. 예를 들어 유분이 많은 크림 형태의 유중수(O/W) 자외선 차단제 조성물을 제조하고자 할 경우, 수상의 함량을 낮추고 유상의 함량을 높여 연속상인 유상에 불연속상인 수상이 분산되어 있는 에멀전 형태로 제조할 수 있고, 수분이 많은 로션형태의 수중유(W/O) 자외선 차단제 화장료 조성물을 제조하고자 할 경우, 수상의 함량을 높이고 유상의 함량을 낮춰 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 분산되어 있는 에멀전 형태로 제조할 수도 있다. 구체적으로, 상기 수상매질은 전체 조성물을 기준으로 20 내지 80 중량% 포함될 수 있으며, 보다 구체적으로 30 내지 40 중량% 포함될 수 있다.
본원의 세륨옥사이드 플레이크는 수상매질 하에서 쉽게 분산되는 편이나, 수분산성을 높이기 위해 수상매질은 첨가제를 하나 이상 포함할 수 있다.
본원의 일구현예에 따르면, 상기 수상매질은 pH조절제를 포함하여, 산성의 pH, 구체적으로 3 내지 6의 pH, 보다 구체적으로, 4.5 내지 5.5의 pH를 가질 수 있다. 이 경우 세륨옥사이드 플레이크는 수상 내에서 표면에 양전하를 띄는 상태로 되어 분산성이 높아질 수 있다. 상기 수상매질은 산성 아미노산 또는 이의 유도체를 포함할 수 있다. 상기 산성 아미노산 또는 이의 유도체는 하기 화학식 1로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, X는 H 또는 C1-6의 아실기를 나타낸다. C1-6의 아실기는 탄소수 1 내지 6개의 알킬기에 있어서 하나의 수소 원자가 카르보닐기로 치환된 기를 나타내고, 구체적으로 아세틸기, 프로피오닐기, 부티릴기 등이 포함될 수 있다. 상기 아실기의 소수성이 지나치게 높은 경우 수상 내 세륨옥사이드 플레이크의 분산에 적합하지 않다.
상기 화학식 1에서, n은 1 내지 3의 정수를 나타내며, 바람직하게는 1 또는 2일 수 있다.
상기 화학식 1에서, Y 및 Z는 각각 독립적으로 H 또는 C1-6의 알코올의 에스테르 형성 잔기이다. C1-6의 알코올은 탄소수 1 내지 6개의 알킬기에 있어서 하나의 수소 원자가 하이드록시기로 치환된 기를 나타낸다. 상기 Y 및 Z 중 적어도 하나는 수소인 것이 수상의 산성을 높이는 측면에서 바람직하다. 상기 알코올의 소수성이 지나치게 높은 경우 수상 내 세륨옥사이드 플레이크의 분산에 적합하지 않다.
상기 산성 아미노산 또는 이의 유도체는 자연에서 분리된 것이나 화학적으로 합성된 것일 수 있다.
상기 아미노산은 글루탐산 또는 아스파르트산일 수 있다.
상기 아미노산 또는 이의 유도체는 L형 또는 D형일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 세륨옥사이드 플레이크는 수분산성을 높이기 위해, 아크릴산, 메타크릴산, 이소부틸 아크릴아미드 또는 폴리 N-치환 이소프로필아크릴아미드 등의 친수성 표면 개질제를 처리된 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 친수성 표면 개질제는 하기 화학식 1로 표시되는 폴리카르복실산일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, C1-4 알킬, C2-4 알케닐, 또는 C2-4 알키닐일 수 있다.
R3는 수소 또는 -COOM이며, M은 수소 또는 알칼리 금속이다. -COOM인 R3의 비율이 높을수록 표면 개질된 세륨옥사이드 플레이크의 음전하성을 높일 수 있다. 세륨옥사이드 플레이크의 크기 및 분산성을 조절하기 위해 -COOM인 R3의 비율이 조절될 수 있다.
n은 10 내지 60이며, 상기 범위를 벗어나는 경우 플레이크의 분산성이 떨어질 수 있다.
본원에서 자외선 차단효과를 위해 첨가되는 세륨옥사이드 플레이크는, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 상기 폴리카르복실산에 의해 개질됨에 따라 높은 분산성을 갖는 수상으로 제공될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 세륨옥사이드 플레이크가 수분산된 수상은 적ㄱ절한 수준의 염기성을 가질 때, 입자의 우수한 분산성을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 수상의 pH는 7.5 내지 8.3 일 수 있으며, 보다 구체적으로 7.7 내지 8.2 일 수 있다. 수상의 pH가 이보다 낮은 경우 세륨옥사이드 플레이크는 충분히 음전하를 표면에 띄지 않기 때문에 분산성이 저하될 수 있다. 수상의 pH가 이보다 높은 경우 높은 산성 때문에 피부에 적용하기 어려워진다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수상매질은 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제, 및 pH 조절제로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 저급 알코올은 예를 들어, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 다가 알코올은 예를 들어, 2가의 알코올(예컨대 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2-부틸렌-1,4-디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜 등); 3가의 알코올(예컨대 글리세린, 트리메틸올프로판 등); 등을 들 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 보습제는 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴 황산, 히알루론산, 무코이틴 황산, 카론산, 아테로콜라겐, 콜레스테릴-12-히드록시스테아레이트, 락트산 나트륨, 담즙산염, dl-피롤리돈카르복실산염, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO 부가물, 자리(Rosa roxburghii) 추출물, 서양톱풀 추출물, 메리로드 추출물 등을 들 수 있다. 또한, 상기 pH 조절제는 예를 들어, 락트산-락트산 나트륨, 시트르산-시트르산 나트륨, 숙신산-숙신산 나트륨 등의 완충제, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트로메타민 (Tromethamine) 등의 유기 아민 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제 및 pH 조절제를 합한 성분의 함량은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 특별히 제한되지 않으며, 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 5 중량부 내지 25 중량부, 바람직하게는 10 중량부 내지 20 중량부, 더 바람직하게는 12 중량부 내지 18 중량부가 포함될 수 있다.
세륨옥사이드 플레이크는 유기 자외선 차단제와 함께 유상에 존재할 수 있으며, 이 들 성분들은 상호 존재로 인해 분산이 극대화되어 자외선 차단 효과를 효과적으로 나타낼 수 있다.
이때, 상기 유상용매에 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 상기 제시된 종류에 한정되지 않으며, 탄소수 10 내지 30의 탄화수소 고리를 가지는 포화 또는 불포화 지방산을 모두 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 하이드록시스테아르산은 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00003
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드록시스테아르산 반복단위는 하기 화학식 3의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00004
즉, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 자일렌 등의 용매 하에서 하이드록시스테아르산 단량체 간에 하이드록시기와 카르복실기가 탈수 중합반응하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 상기 탈수 중합반응은 약 200℃의 고온에서 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우 입자 표면처리가 충분치 않아 자외선 차단제 조성물의 분산안정성이 저하될 수 있으며, 100,000 g/mol 초과일 경우 세륨옥사이드 플레이크 대비 폴리하이드록시스테아르산의 분자량이 커지기 때문에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 탄소수 10 내지 30의 특정길이의 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 세륨옥사이드 플레이크를 표면개질 시킴으로써 유상용매에 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가질 수 있다. 탄소수 10 내지 30의 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질을 수행할 경우, 유상용매에 유화가 원활하여 제형의 분산안정성이 뛰어날 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 포화 지방산, 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 100 중량부 대비 0.3 중량부 내지 15 중량부일 수 있고, 0.5 중량부 내지 11 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 포화 지방산, 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 0.3 중량부 미만으로 표면개질될 경우, 세륨옥사이드 플레이크 전체가 표면개질 되지 않아 용제로 제조시 유화/분산의 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 포화 지방산, 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 15 중량부 초과로 표면개질 될 경우, 플레이크 표면을 감싸고 남은 잉여 분자끼리 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용할 수 있다. 나아가, 상기 지방산 등의 함량이 지나치게 적은 경우, 플레이크 표면을 충분히 피복할 수 없고, 지나치게 많은 경우 잉여분자로 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용하여 화장료의 산패를 초래할 수 있고, 지나친 유분감으로 사용감을 저해시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 0.5 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 플레이크의 평균 입자경이 0.5 ㎛ 미만일 경우 크기가 너무 작아 블루라이트와 적외선 차단 효과가 떨어질 수 있으며, 30 ㎛ 초과일 경우 크기가 너무 커 자외선 차단제 조성물로 사용 시 잘 혼합되지 않는 것일 수 있다. 보다 바람직하게, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 5 ㎛ 내지 20 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 두께는 20 nm 내지 290 nm일 수 있으며, 바람직하게는 20 nm 내지 150 nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 20 nm 내지 100 nm일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 플레이크의 평균 두께가 290 nm 초과일 경우 크기가 너무 커 자외선 차단 효과가 떨어질 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크의 평균 두께가 얇을수록 자외선 차단 효과가 우수한 것일 수 있으며, 바람직한 두께 범위는 상기한 바와 같은 것일 수 있다. 상기 평균 입자경은 주사형 전자 현미경 또는 레이저 회절법에 의해 측정되는 중위 입경일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 290 nm 내지 1,500 nm의 파장대에서 흡광도를 갖는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 수상매질에 분산시켰을 때, 상기 세륨옥사이드 플레이크의 농도가 0.05 중량% 조건에서 1.0 이상의 흡광도(λmax=350nm)를 갖는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 자외선 영역의 파장부터 근적외선 영역의 파장까지 광범위한 파장대역의 빛을 흡수하는 성질을 가지는 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 λmax 350 nm 기준으로 0.01 중량% 농도에서 0.3 이상의 흡광도를 가지며, 0.03 중량% 농도에서 1.5 이상의 흡광도를 가지고, 0.05 중량% 농도에서 2.0 이상의 흡광도를 갖는 것일 수 있다. 또한, 400 nm 내지 900 nm의 파장대에서는 0.01 중량% 농도에서 0.2 이상의 흡광도를 가지며, 0.03 중량% 농도에서 1.0 이상의 흡광도를 가지고, 0.05 중량% 농도에서 1.5 이상의 흡광도를 갖는 것일 수 있다. 따라서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 자외선 영역뿐만 아니라 블루라이트(blue light), 가시광선 및 근적외선 영역의 파장의 빛 또한 흡수하는 성질을 가지기 때문에 자외선 차단제 조성물로서 사용 시 종래 사용되었던 자외선 차단제 조성물보다 더욱 넓은 파장대역의 빛을 차단할 수 있어 매우 효과적인 것일 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 “육각 판상 형태”는 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 의미한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 육각형에서 서로 대향(facing)하는 3 쌍의 변들은 각각 서로 15°이내의 각을 이루는 것일 수 있으며, 바람직하게는 10° 이내의 각을 이루는 것일 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 상부면 및 하부면의 육각형 형태에서 서로 대향하는 3 쌍의 변들이 각각 서로 15° 이내의 각을 이루기 때문에 거의 평행하며, 육각형 내부의 3 쌍의 대각이 각각 거의 동일한 각도를 가지는 것일 수 있다. 상기 육각형에서 서로 대향하는 3 쌍의 변들 중 어느 하나 이상이 15° 초과의 각을 이루는 경우 상기 세륨옥사이드 플레이크의 흡광도가 저하되는 것일 수 있으며, 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 일정한 흡광특성을 나타내지 못하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 육각 판상의 높이를 h로 하였을 때, m/h이 2.5 내지 1,500인 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 바람직하게 상기 m/h은 10 내지 250인 것일 수 있다. 상기 m/h이 2.5 내지 1,500으로써, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면의 가장 긴 대각선의 길이 대비 육각 판상의 높이가 상대적으로 짧기 때문에 납작한 육각 판상 형태를 가지는 것일 수 있다. 따라서, 상기 세륨옥사이드 플레이크가 290 nm 내지 1,500 nm의 넓은 파장 영역에서 우수한 흡광특성을 가지는 것일 수 있다. 이와 관련하여, 상기 m/h이 2.5 미만일 경우 상기 세륨옥사이드 플레이크가 두꺼워져 흡광특성이 저하되는 것뿐만 아니라 이를 자외선 차단제 조성물로 사용 시 발림성도 나빠질 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 가장 짧은 대각선의 길이를 n으로 하였을 때, m/n이 1 내지 250 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 250인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 따라서, 상기 육각형은 정육각형이 아닌 긴 형태의 육각형 형태를 가지는 것일 수 있으며, 이에 따라 상기 세륨옥사이드 플레이크 또한 긴 형태의 육각 판상 형태를 가지는 것일 수 있다. 한편, 상기 m/n이 1일 경우 정육각 판상 형태를 가지기 때문에 역시 빛에 대한 흡광도가 저하되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질 등의 세륨전구체로부터 제조될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 유화제를 포함하는 것일 수 있다. 상기 유화제는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 수상 및 유상 원료가 적절히 혼합되어 에멀전 형태의 제형을 형성할 수 있도록 하는 유화제라면 특별한 종류의 제한 없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 PEG 실리콘 유화제, 비이온성 유화제, 양이온성 유화제 또는 음이온성 유화제 등이 사용될 수 있고, 더 바람직하게는 비이온성 유화제가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 7 중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 유화제의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 유화제의 양이 너무 적어 에멀전을 형성하기 어려울 수 있으며, 5 중량부 초과일 경우, 유화제의 양이 너무 많아 유분감이 지나쳐 사용감을 저해할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 화장료 제형 조성물을 더 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화장료 제형 조성물은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 증점제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 자극완화제, 방부제, 보습제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합하여 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유지로는 월견초유, 로즈힙 오일, 피마자유 또는 올리브유 등의 식물성 오일, 밍크오일 또는 스쿠알렌 등의 동물성 오일, 유동파라핀 또는 바세린 등의 광물성 오일, 실리콘 오일 또는 미리스틴산 이소프로필 등의 합성 오일 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 왁스류로는 카나우바왁스, 칸델릴라 왁스 또는 호호바 오일 등의 식물성 왁스, 밀랍 또는 라놀린 등의 동물성 왁스 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 색소는 예를들어 합성색소 또는 천연색소가 사용될 수 있고, 상기 합성색소는 FD&C Yellow No 6 또는 FD&C Red No 4 등의 수용성/유용성 염료, 산화철 또는 울트라마린 등의 무기안료, D&C Red No 30 또는 D&C Red No 36 등의 유기안료, FD&C Yellow No 6 Al lake 등의 레이크 등이 사용될 수 있으며, 상기 천연색소는 β-카로틴, β-아포-8-카로티날, 리로핀, 카프산틴, 비키신, 크로신 또는 칸다키산틴 등의 카로티노이드계 색소, 시소닌, 라마닌, 니노시아닌, 카르사민, 사프롤옐로우, 루틴, 구엘세틴 또는 카카오색소 등의 플라보노이드계 색소, 리보플라빈 등의 플라빈계 색소, 라카인산, 카르민산(코키닐), 케르메스산, 아리자린, 시코린, 아르카닌 또는 니키노크롬 등의 퀴논계 색소, 크로로필 또는 혈색소 등의 포르피린계 색소, 크르크민(다메릭) 등의 디케톤계 색소, 베타닌 등의 베타시아니딘계 색소 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 미용첨가제는 예를들어 비타민, 식물추출물 또는 동물추출물이 사용될 수 있고, 상기 비타민은 레티놀(비타민 A), 토코페롤(비타민 E) 또는 아스코빅산(비타민 X) 등이 사용될 수 있고, 상기 식물추출물은 멘톨(박하), 아줄렌(카모마일), 알란토인(밀), 카페인(커피), 감초추출물, 계피추출물, 녹차추출물, 라벤더추출물 또는 레몬추출물 등이 사용될 수 있고, 상기 동물 추출물은 프라센타(소의 태반), 로얄젤리(벌의 분비물), 달팽이추출물(점액분비물) 등이 사용될 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1. 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 5 ㎛) 및 유기 자외선 차단제 Tinosorb-s를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 ㎛)
평균 입자경이 5 ㎛인 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 우선 질산세륨 100 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 한편, 트리에탄올아민(triethanolamine) 100 중량부, 우레아(urea) 100 중량부 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 상기 교반시킨 각각의 용액을 혼합시킨 후, 80℃ water bath에서 4 시간 동안 반응시켜 세륨옥사이드 플레이크를 합성하였다. 상기 합성된 세륨옥사이드 플레이크를 수차례 원심분리하여 미 반응물을 제거시킨 후, 오븐에서 건조시켜 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 수득하였다. 그 후, 상기 수득된 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 450℃에서 2 시간 동안 공기 분위기 하에서 하소시켜 불순물이 제거된 세륨옥사이드 플레이크 분말을 제조하였다. 이때, 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 SEM 사진을 도 2a 및 도 2b에 각각 나타내었다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 도 2a에 나타낸 바와 같이 2 ㎛내지 7 ㎛이었으며, 두께는 도 2b에 나타낸 바와 같이 20 nm 내지 100 nm 이었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 평균 입자경 5 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크 및 유기자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1의 조성비로 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, tinosorb-S를 포함하는 A phase (유상) 및 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 B phase (수상) 각각을 교반시킨 후, B phase를 A phase에 서서히 첨가하며 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 이때 상기 교반속도는 400 rpm이고, 교반시간은 10 분 이었다.
phase ingredients INCI 중량%
A
(oil phase) 		ABIL EM 90 Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone 3
Cyclomethicone Cyclomethicone 25
Bentone gel ISDV Isododecane 3
Dermofeel bgc Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate 5.5
Tinosorb-s Bemotrizinol 4
B
(water phase) 		평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크 Cerium oxide 10
1,3-Butylene glycol 1,3-Butylene glycol 5
Ethylhexylglycerine Ethylhexylglycerine 0.05
Phenoxyethanol Phenoxyethanol 0.5
Dipropyleneglycol Dipropyleneglycol 6
Water Water 37.95
Total 100
실시예 2. 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 5 ㎛) 및 유기 자외선 차단제 옥틸 메톡시신나메이트(Octyl methoxycinnamate) 를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 ㎛)
평균 입자경이 5 ㎛인 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 우선 질산세륨 100 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 한편, 트리에탄올아민(triethanolamine) 100 중량부, 우레아(urea) 100 중량부 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 상기 교반시킨 각각의 용액을 혼합시킨 후, 80℃ water bath에서 4 시간 동안 반응시켜 세륨옥사이드 플레이크를 합성하였다. 상기 합성된 세륨옥사이드 플레이크를 수차례 원심분리하여 미 반응물을 제거시킨 후, 오븐에서 건조시켜 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 수득하였다. 그 후, 상기 수득된 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 450℃에서 2 시간 동안 공기 분위기 하에서 하소시켜 불순물이 제거된 세륨옥사이드 플레이크 분말을 제조하였다. 이때, 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 SEM 사진을 도 2a 및 도 2b에 각각 나타내었다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 도 2a에 나타낸 바와 같이 2 ㎛내지 7 ㎛이었으며, 두께는 도 2b에 나타낸 바와 같이 20 nm 내지 100 nm 이었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 평균 입자경 5 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크 및 유기자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제조하기 위해 하기 표 2의 조성비로 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 옥틸 메톡시신나메이트 를 포함하는 A phase (유상) 및 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 B phase (수상) 각각을 교반시킨 후, B phase를 A phase에 서서히 첨가하며 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 이때 상기 교반속도는 400 rpm이고, 교반시간은 10 분 이었다.
phase ingredients INCI 중량%
A
(oil phase) 		ABIL EM 90 Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone 3
Cyclomethicone Cyclomethicone 25
Bentone gel ISDV Isododecane 3
Dermofeel bgc Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate 5.5
Octyl methoxycinnamate Octyl methoxycinnamate 4
B
(water phase) 		평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크 Cerium oxide 10
1,3-Butylene glycol 1,3-Butylene glycol 5
Ethylhexylglycerine Ethylhexylglycerine 0.05
Phenoxyethanol Phenoxyethanol 0.5
Dipropyleneglycol Dipropyleneglycol 6
Water Water 37.95
Total 100
실시예 3. 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 5 ㎛) 및 유기 자외선 차단제 호모살레이트(Homosalate)를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 ㎛)
평균 입자경이 5 ㎛인 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 우선 질산세륨 100 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 한편, 트리에탄올아민(triethanolamine) 100 중량부, 우레아(urea) 100 중량부 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 상기 교반시킨 각각의 용액을 혼합시킨 후, 80℃ water bath에서 4 시간 동안 반응시켜 세륨옥사이드 플레이크를 합성하였다. 상기 합성된 세륨옥사이드 플레이크를 수차례 원심분리하여 미 반응물을 제거시킨 후, 오븐에서 건조시켜 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 수득하였다. 그 후, 상기 수득된 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 450℃에서 2 시간 동안 공기 분위기 하에서 하소시켜 불순물이 제거된 세륨옥사이드 플레이크 분말을 제조하였다. 이때, 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 SEM 사진을 도 2a 및 도 2b에 각각 나타내었다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 도 2a에 나타낸 바와 같이 2 ㎛내지 7 ㎛이었으며, 두께는 도 2b에 나타낸 바와 같이 20 nm 내지 100 nm 이었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 평균 입자경 5 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크 및 유기자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제조하기 위해 하기 표 3의 조성비로 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 호모살레이트를 포함하는 A phase (유상) 및 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 B phase (수상) 각각을 교반시킨 후, B phase를 A phase에 서서히 첨가하며 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 이때 상기 교반속도는 400 rpm이고, 교반시간은 10 분 이었다.
phase ingredients INCI 중량%
A
(oil phase) 		ABIL EM 90 Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone 3
Cyclomethicone Cyclomethicone 25
Bentone gel ISDV Isododecane 3
Dermofeel bgc Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate 5.5
Homosalate Homosalate 4
B
(water phase) 		평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크 Cerium oxide 10
1,3-Butylene glycol 1,3-Butylene glycol 5
Ethylhexylglycerine Ethylhexylglycerine 0.05
Phenoxyethanol Phenoxyethanol 0.5
Dipropyleneglycol Dipropyleneglycol 6
Water Water 37.95
Total 100
실시예 4. 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 5 ㎛) 및 유기 자외선 차단제 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid)를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 ㎛)
평균 입자경이 5 ㎛인 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 우선 질산세륨 100 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 한편, 트리에탄올아민(triethanolamine) 100 중량부, 우레아(urea) 100 중량부 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 상기 교반시킨 각각의 용액을 혼합시킨 후, 80℃ water bath에서 4 시간 동안 반응시켜 세륨옥사이드 플레이크를 합성하였다. 상기 합성된 세륨옥사이드 플레이크를 수차례 원심분리하여 미 반응물을 제거시킨 후, 오븐에서 건조시켜 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 수득하였다. 그 후, 상기 수득된 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 450℃에서 2 시간 동안 공기 분위기 하에서 하소시켜 불순물이 제거된 세륨옥사이드 플레이크 분말을 제조하였다. 이때, 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 SEM 사진을 도 2a 및 도 2b에 각각 나타내었다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 도 2a에 나타낸 바와 같이 2 ㎛내지 7 ㎛이었으며, 두께는 도 2b에 나타낸 바와 같이 20 nm 내지 100 nm 이었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 평균 입자경 5 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크 및 유기자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제조하기 위해 하기 표 4의 조성비로 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, A phase (유상) 과 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드 및 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 B phase (수상) 각각을 교반시킨 후, B phase를 A phase에 서서히 첨가하며 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 이때 상기 교반속도는 400 rpm이고, 교반시간은 10 분 이었다.
phase ingredients INCI 중량%
A
(oil phase) 		ABIL EM 90 Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone 3
Cyclomethicone Cyclomethicone 23
Bentone gel ISDV Isododecane 3
Dermofeel bgc Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate 5.5
B
(water phase) 		평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크 Cerium oxide 10
1,3-Butylene glycol 1,3-Butylene glycol 5
Ethylhexylglycerine Ethylhexylglycerine 0.05
Phenoxyethanol Phenoxyethanol 0.5
Dipropyleneglycol Dipropyleneglycol 6
Triethanolamine Triethanolamine 2
PBSA Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid 4
Water Water 37.95
Total 100
비교예 1. 세륨옥사이드 플레이크는 포함하지 않고, 유기자차 Tinosorb-s만을 포함하는 조성물
실시예1에서 세륨옥사이드 플레이크를 첨가하지 않은 조성으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
비교예 2. 세륨옥사이드 플레이크는 포함하지 않고, 유기자차 Octyl methoxycinnamate 만을 포함하는 조성물
실시예2에서 세륨옥사이드 플레이크를 첨가하지 않은 조성으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
비교예 3. 세륨옥사이드 플레이크는 포함하지 않고, 유기자차 Homosalate 만을 포함하는 조성물
실시예3에서 세륨옥사이드 플레이크를 첨가하지 않은 조성으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
비교예 4. 세륨옥사이드 플레이크는 포함하지 않고, 유기자차 Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid만을 포함하는 조성물
실시예4에서 세륨옥사이드 플레이크를 첨가하지 않은 조성으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 자외선 차단지수 및 PA 지수 측정 실험
상기 실시예 1~4, 비교예 1~4에서 제조한 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단지수(SPF) 및 PA 지수를 측정하기 위해 영국 Laser componets 사의 SPF analyser 290S를 사용하여 SPF 및 PA를 측정하였으며, 이의 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예 3 비교예 4
CeO2 플레이크 함량 (중량%) 10% 10% 10% 10% - - - -
Tinosorb-s 4% - - - 4% - - -
Octyl methoxycinnamate - 4% - - - 4% - -
Homosalate - - 4% - - - 4% -
PBSA - - - 4% - - - 4%
SPF 94 54 50 61 12 16 15 13
PA 42(++++) 32(++++) 35(++++) 40(++++) 10(+++) 10(+++) 9(++) 5(++)
상기 표 5에 나타낸 바와 같이 실시예 1 내지 4에서 제조된, 평균 입자경 5 ㎛의 세륨옥사이드 플레이크와 유기자외선 차단제(tinosorb-s, Octyl methoxycinnamate, Homosalate, PBSA)를 함께 포함하는 자외선 차단제 조성물은 유기자외선차단제 를 단독으로 포함하는 자외선 차단제 조성물과 비교하여 현저하게 우수한 SPF 및 PA 지수를 가짐을 확인할 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 육각 판상 형태를 가진 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 및 유기 자외선 차단제를 포함하는, 자외선 차단제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 자외선 차단제는 유상에 존재하는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유기 자외선 차단제는 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 2 내지 10 중량부 포함하는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기 자외선 차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것인, 자외선 차단제 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상 또는 유상에 존재하는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상에 존재하며, 수상매질은 글루탐산 또는 아스파르트산을 포함하고 상기 수상은 3 내지 6의 pH를 갖는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 수상에 존재하며, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 폴리아크릴산에 의해 표면 개질되는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 수상은 7.5 내지 8.3의 pH를 갖는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 유상에 존재하며, 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란(triethoxycaprylylsilane) 또는 폴리하이드록시스테아르산(polyhydroxystearic acid)으로 표면개질된 것인, 자외선 차단제 조성물.
  10. 제2항에 있어서, 상기 유상의 용매는 알킬 벤조에이트, 아세톤, 이소프로필 알코올, 에틸 알코올, 에틸 에테르, 염화메틸렌, 자일렌, 글리세롤, 클로로포름, 디메틸포름아마이드, 니트로벤젠, 메틸에틸케톤, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 디프로필렌 글라이콜, 부틸렌 글라이콜, 에스테르 오일, 미네랄 오일, 실리콘 오일 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 자외선 차단제 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 0.5 ㎛ 내지 30 ㎛인 것인 자외선 차단제 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 세륨옥사이드 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지는 것인 자외선 차단제 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 육각형에서 서로 대향(facing)하는 3 쌍의 변들은 각각 서로 15° 이내의 각을 이루며,
    상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 육각 판상의 높이를 h로 하였을 때, m/h이 2.5 내지 1,500인 것을 특징으로 하는 자외선 차단제 조성물.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 가장 짧은 대각선의 길이를 n으로 하였을 때, m/n이 1 내지 250인 것을 특징으로 하는 자외선 차단제 조성물.

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