JP2022506131A - マイクロ波場において電気アークを生成可能な多孔質複合材料、その調製方法、およびその使用 - Google Patents
マイクロ波場において電気アークを生成可能な多孔質複合材料、その調製方法、およびその使用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明は、マイクロ波加熱、マイクロ波高温熱分解および廃棄物資源利用の分野に関する。具体的には、本発明は、マイクロ波場でアークを発生させることができる多孔質複合材料、そのための調製方法およびその使用、有機化合物を含む物質を熱分解および/またはリサイクルする方法に関する。
化学原料の90%以上は、石油、シェールガス、石炭などの化石エネルギーに由来する。しかしながら、化石エネルギーは再生不能であり、その使用中にCO2を生成する。したがって、現在、環境にやさしい再生可能エネルギーの開発は、エネルギー分野における焦点の1つとなっている。より持続可能な経済・社会開発のためには、化石エネルギーを再生可能なバイオマスエネルギーに置き換えることが急務である。その中でも、植物油は、低価格、大規模栽培などの特徴により、研究対象となっている。2012年から2013年にかけて、パーム油、菜種油、ひまわり油、大豆油などの主要植物油が世界で4億6200万トン生産された。近年、熱分解技術の急速な発展により、熱分解技術は、比較的効率的で成熟したバイオマス利用技術の1つとなっている。
従来技術の問題に鑑み、本発明の目的は、多孔質複合材料、ならびにその調製方法および使用を提供することである。多孔質複合材料はマイクロ波場において電気アークを発生させて、迅速に(例えば、数十秒~数分以内に)高温(特に1000℃を超える)を発生させることができる。それによって、有機化合物含有材料(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリスチレンなどのプラスチック;ゴム;植物油;バイオマス;炭素繊維複合材料;回路基板)の効果的なマイクロ波高温加熱またはマイクロ波熱分解を達成し、熱分解生成物中の有益な物質を化学原料として、または他の局面での適用のためにリサイクルする。さらに、多孔質複合材料自体は高温に耐えることができ、工業用途に適している。
当該合成有機高分子化合物は、好ましくはゴム、または熱硬化性プラスチックおよび熱可塑性プラスチックを含むプラスチック、より好ましくはエポキシ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリスチレン、スチレン-ジビニルベンゼンコポリマー、ポリアクリロニトリル、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、スチレンブタジエンゴムおよびポリウレタンゴムからなる群から選択される少なくとも1種であり;
天然有機高分子化合物は、好ましくはデンプン、ビスコース繊維、リグニンおよびセルロースからなる群から選択される少なくとも1種である。
本発明に係る第2の態様によれば、多孔質複合材料の調製方法が提供される。本発明による調製方法は、以下の工程を含む:
工程(1): 無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体の孔が溶液または分散液で満たされるように、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体を炭素材料および/または炭素材料前駆体の溶液または分散液に浸漬する工程;
工程(2): 工程(1)で得られた多孔質材料を加熱乾燥することにより、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体上に炭素材料または炭素材料前駆体を析出または固化させて支持させる工程;
工程(3): 炭素材料前駆体又は無機多孔質骨格前駆体の少なくとも一方を出発材料として使用する場合には、以下の工程をさらに実施する:工程(2)で得られた多孔質材料を不活性ガス雰囲気下で加熱して、無機多孔質骨格前駆体を無機多孔質骨格に変換する工程、および/または炭素材料前駆体を還元又は炭化する工程。
a. 支持用炭素材料または炭素材料前駆体の溶液または分散液の調製;
b. 無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体を、工程aの溶液または分散液に浸漬する工程であって、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体の細孔に前記溶液または分散液を充填する工程であり、炭素材料および/または炭素材料前駆体が、無機多孔質骨格材料または無機多孔質骨格材料前駆体と、炭素材料および/または炭素材料前駆体との総質量の0.001%~99.999%、好ましくは0.01%~99.99%、およびより好ましくは0.1%~99.9%含む;
c. 工程bで得られた多孔質材料を取り出し、その後、加熱および乾燥し、炭素材料または炭素材料前駆体を沈殿または固化させ、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体上に支持する;加熱および乾燥温度は、50~250℃、好ましくは60~200℃、より好ましくは80~180℃である;
上記出発原料が炭素材料及び無機多孔質骨格である場合には、工程cの後にマイクロ波場で電気アークを発生させることができる多孔質複合材料を得る工程を含む;
さらに、使用される出発材料が炭素材料前駆体または無機多孔質フレームワーク前駆体の少なくとも1つを含む場合、以下の工程dを実施する;
d. 工程cで得られた多孔質材料を不活性ガス雰囲気下で加熱して、無機多孔質骨格前駆体を無機多孔質骨格に変換し、および/または炭素材料前駆体を還元または炭化し、それによって、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる多孔質複合材料を得る;加熱温度は400~1800℃、好ましくは600~1500℃、より好ましくは800~1200℃である。
本発明による多孔質複合材料は、無機多孔質骨格と炭素材料との組み合わせにより、予想外にも優れた機械的特性を示す。本発明の多孔質複合材料は、マイクロ波場、例えば900wのマイクロ波場で急速に高温を発生させるために電気アークを発生させることができる。本発明による多孔質複合材料は、多孔質複合材料の温度を1000℃超に上昇させることができる電気アークを発生させることができる。これにより、前記多孔質複合材料は、マイクロ波高温加熱、バイオマス熱分解、植物油処理、廃ポリマー材料熱分解、石油化学熱分解、炭素繊維複合材料リサイクル、ごみ処理、VOC廃ガス処理、COD汚水処理、および高温触媒などの分野で使用することができる。同時に、多孔質複合材料自体は高温に耐性があり、その調製プロセスは単純かつ実施が容易であり、それにより、大規模調製が容易に実現される。
-廃プラスチック;ここで、廃プラスチックとは、民生用、工業用および他の目的のために使用されたプラスチックおよびそれらの混合物を指す。廃プラスチックの例としては、以下のものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。具体的には、ポリオレフィン、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートおよびポリアリレートのうちの少なくとも1つのようなポリエステルとそれらの混合物)、ポリアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマー、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリウレタン、ポリメチルメタクリレート、ポリオキシメチレン、ポリオキシメチレンエーテルおよびポリフェニレンスルフィドのうちの少なくとも1つ;好ましくはポリエチレンおよびその混合物(低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンおよび超高分子量ポリエチレンのうちの少なくとも1つを含んでいるものであるが、これらに限定されない)、ポリプロピレンおよびその混合物、ポリ塩化ビニルおよびその混合物、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン及びその混合物(通常のポリスチレン、発泡ポリスチレン、高衝撃ポリスチレン及びシンジオタクチックポリスチレンを含むが、これらに限定されない)、ポリアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマー、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリメチルメタクリレートおよびポリオキシメチレン;より好ましくはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリカーボネートおよびポリアミドのうちの少なくとも1つ。廃プラスチックは一緒に混合され、分別することなく直接処理することができ、それによって、分解生成物に特別な要件がある場合には、廃プラスチックをタイプに応じて処理する必要があることを除いて、廃プラスチックの処理手順を単純化する。
以下の実施例を参照して本発明をさらに説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例によって限定されるものではない。
1. 多孔質複合材料中に支持された炭素材料の質量百分率の決定:
1)出発材料として無機多孔質骨格材料を用いた場合、最初に出発材料である無機多孔質骨格材料の重量を測定し、最後に得られた多孔質複合材料の重量を測定する。両者の重量差分を支持炭素材料の重量とし、多孔質複合材料中に支持された炭素材料の質量百分率を求めた。
2. 以下の例および比較例において熱分解されたガスのクロマトグラフ分析は、特に断りのない限り、Agilent社(米国)が製造するAgilent 6890Nガスクロマトグラフを用いて行った。使用したAgilent社のAgilent6890NガスクロマトグラフはFID検出器を備え、クロマトグラフカラムとしてHP-PLOT AL2O3キャピラリーカラム(50m×0.53mm×15μm)を備え、キャリアガスとしてHeを用い、線速度41cm/、秒、入口温度200℃、検出器温度250℃、分割比15:1、注入試料体積0.25ml(気体)、昇温プログラムを備え、最初の温度は55℃で3分間維持し、その後4℃/分で120℃に増加させて4分間維持し、さらに20℃/分で170℃に増加させ、10分間維持した。
3. 無機多孔質骨格および多孔質複合材料の平均孔径は以下のようにして求めた。個々の細孔の細孔径は、走査電子顕微鏡(SEM)写真における個々の細孔の中心と細孔の輪郭とを通る直線の2つの交点間の距離の中で最小の値によって決定した。そして、平均孔径は、SEM写真に示した全ての細孔の細孔径値の平均によって求めた。使用したSEMは、倍率200倍の日立S-4800(日立、日本)であった。
4. 多孔率は、GB/T 23561.4-2009を参照して決定した。
[実施例1]
(1)グラフェン酸化物(JCGO-95-1-2.6-W、10mg/ml、Nanjing Ji Cang Nano Tech Co、LTD.)の水性分散液500mlを秤量し、ビーカーに入れた;
(2)グラフェン酸化物の水性分散液中に、フェノール樹脂(フェノール発泡体、平均孔径300μm、多孔率99%、長州スミサース・オーシスフローラルフォーム(株))からなる多孔質骨格2gを浸漬した。その結果、分散液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを180℃のオーブンに入れ、1時間加熱し、それによって材料を乾燥させ、予備還元した;
(4)乾燥した多孔質材料を家庭用電子レンジ(700w、M1-L213Bモデル、Midea)に入れ、高出力で2分間マイクロ波処理し、予備還元されたグラフェン酸化物をグラフェンに還元し、フェノール樹脂骨格を炭素骨格(平均孔径200μm、多孔率99%)に炭化した。これにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、炭素多孔質骨格上にグラフェンが支持された多孔質複合材料を得た。グラフェンは、多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
(1)カーボンナノチューブ(XFWDM、100mg/ml、Nanjing XFNANO Materials Tech Co、Ltd.)の分散液500mlを測定し、ビーカーに入れた;
(2)カーボンナノチューブの分散液に、フェノール樹脂(フェノール発泡体、平均孔径200μm、多孔率99%、長州スミサース・オーシスフローラルフォーム(株))からなる多孔質骨格2gを浸漬した。その結果、カーボンナノチューブの分散液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを80℃のオーブンに入れ、5時間加熱し、それによって材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、800℃で1時間炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、カーボン多孔質骨格上にカーボンナノチューブを支持した多孔質複合材料(炭素骨格の平均孔径は140μm、多孔率は99%)を得た。カーボンナノチューブは、多孔質複合材料の総質量の30%を含んでいた。
(1)カーボンナノチューブ(XFWDM、100mg/ml、Nanjing XFNANO Materials Tech Co、Ltd.)の分散液500mlを秤量し、ビーカーに入れた;
(2)ケイ酸塩(平均孔径150μm、多孔率90%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))で構成される繊維質綿状の多孔質骨格の5gをカーボンナノチューブの分散液に浸漬し、分散液が多孔質骨格の細孔チャネルに十分入るように数回圧搾した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス製トレーに載せ、150℃のオーブンに入れ、2時間加熱し、乾燥させて、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、ケイ酸塩繊維多孔質骨格上にカーボンナノチューブを支持した多孔質複合材料を得た。カーボンナノチューブは、多孔質複合材料の総質量の10%を含んでいた。
(1)粉末フェノール樹脂(2123、Xinxiang Bomafengfan Industry Co、Ltd.)30gとヘキサメチレンテトラミン硬化剤3.6gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間撹拌し、成分が全て溶解するまで撹拌した;
(2)ケイ酸塩(平均孔径150μm、多孔率90% Shandong Luyang Energy-saving Materials Co、Ltd.)からなる繊維状綿状多孔質骨格5gを、配合溶液に浸漬し、数回圧搾した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥、硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、珪酸塩繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を支持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の5%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)50gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100μm、多孔率85%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))からなる板状多孔質骨格8gを配合溶液に浸漬した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、900℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、アルミナ繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を支持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の6%を構成した。
(1)水可溶性デンプン(医薬品グレード、品番:S104454、上海アラジンバイオケミカルテクノロジー株式会社)30gを秤量し、ビーカーに入れ、脱イオン水500mlを注ぎ、磁気ロータで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100μm、多孔率85%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))からなる繊維マット状多孔質骨格8gを配合溶液に浸漬した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、10KWの出力で2分間マイクロ波処理し、多孔質材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1200℃で1時間炭化し、水可溶性デンプンを炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、アルミナ繊維多孔質骨格上にデンプン炭化物を担持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の0.1%を構成した。
(1)水可溶性デンプン(医薬品グレード、品番: S104454、上海アラジンバイオケミカルテクノロジー株式会社)50gを秤量し、ビーカーに入れ、脱イオン水500mlを注ぎ、磁気ロータで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100μm、多孔率85%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))からなる繊維綿状多孔質骨格8gを配合溶液に浸漬し、数回圧搾した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、500Wの出力で2時間、マイクロ波によって処理し、多孔質材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化し、デンプンを炭化することにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、アルミナ繊維多孔質骨格上にデンプン炭化物を担持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の0.2%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)2kgを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール4Lを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)フェノール樹脂(フェノール発泡体、平均孔径500μm、多孔率99%、長州スミサース・オーシスフローラルフォーム(株))からなる多孔質骨格2gを配合液に浸漬した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを150℃のオーブンに入れ、2時間加熱し、それによって材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料をマイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、20KWの出力で100分間、窒素雰囲気下でマイクロ波処理し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、炭素多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を支持した多孔質複合材料(炭素骨格は350μmの平均孔径および99%の多孔率を有する)を得た。無機炭素骨格上に支持された炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の80%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)0.3gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール100mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)活性アルミナ300g(平均孔径0.05μm、多孔率30%、山東海洋化学工業(株))を配合溶液に浸漬した。その結果、溶液は、活性アルミナの細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを150℃のオーブンに入れ、2時間加熱し、それによって材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、活性アルミナ(多孔質骨格)上にフェノール樹脂炭化物を支持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の0.05%を構成した。
(1)粉末フェノール樹脂(2123、Xinxiang Bomafengfan Industry Co、Ltd.)30gおよびヘキサメチレンテトラミン硬化剤3.6gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、溶解するまで磁気ロータで1時間攪拌した;
(2)酸化マグネシウム(平均孔径100μm、多孔率80%、Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.)からなる繊維板状多孔質骨格8gを配合溶液に浸漬した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥、硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、酸化マグネシウム繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を担持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の3%を構成した。
(1)水可溶性デンプン(医薬品グレード、上海アラジンバイオケミカルテクノロジー株式会社)100gを秤量し、ビーカーに入れ、脱イオン水500mlを注ぎ、磁気ロータで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)ジルコニア(平均孔径150μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを配合溶液中に浸漬した(Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.)。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、3KWの出力で20分間、マイクロ波によって処理し、多孔質材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、900℃で2時間炭化し、デンプンを炭化することにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、ジルコニア繊維多孔質骨格上にデンプン炭化物を支持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の0.5%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)50gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)窒化ホウ素(平均孔径100μm、多孔率80%、Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.)で構成した繊維板状多孔質骨格の8gを調合溶液に浸漬した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、900℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、窒化ホウ素繊維多孔質骨格にフェノール樹脂炭化物を支持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の5%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)100gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)炭化ケイ素(平均孔径100μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを、配合溶液中に浸漬した(Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.)。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、800℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、炭化珪素繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を支持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)100gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)チタン酸カリウム(平均孔径100μm、多孔率80%)からなる繊維板状の多孔質骨格8gを、配合溶液に浸漬した(Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.)。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、800℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができるチタン酸カリウム繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を担持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
[実施例15]
飲料ボトル本体(PET)、飲料ボトルキャップ(HDPE)、温室膜(LLDPE)、PPペレット、PPランチボックスフラグメント、パッケージポリスチレン(PS)フォーム、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマートレー(ABS)、ナイロンパイプフラグメント(PA6)および透明水カップ(PC)の各々0.5g並びにポリ塩化ビニル(PVC)ホース0.5gの各々を、はさみで切るか秤量し、それぞれ実施例1で得られた多孔質複合材料1gの上に置き、その後、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)中で30秒間、高出力マイクロ波により熱分解した。実施例1で得られた多孔質複合材料を用いて、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間という短時間、マイクロ波処理した後、全ての材料を熱分解し、ガス化した。残留物はほとんどなく、ポリ塩化ビニル(塩ビ)ホースには黒色物質が少量のみ残留していた。すべての過程で激しいアーク放電現象が観察された。多孔質複合材料は、マイクロ波場において電気アークを発生させ、それによって高温を急速に発生させ、材料に熱を伝達して材料を急速に熱分解した。
飲料ボトルキャップ(HDPE)50g、PPランチボックス断片50g、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマートレー(ABS)50g、ナイロンチューブ断片(PA6)50g及び透明水カップ(PC)50g、パッケージ発泡体(PS)3g、ハウスフィルム(LLDPE)10g、飲料ボトル本体(PET)50g、使い捨て透明プラスチックカップ(PS)断片50g及びポリ塩化ビニル(PVC)ホース断片50gをはさみで切り、実施例1で得られた多孔質複合材料30gにより構成されるキャビティ内にそれぞれ配置し、その後、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、南京アトピオ器具製造(株))を用いて窒素で保護した後、5分間、1500Wの出力で処理した。また、ポリ塩化ビニルホースでは、全ての材料に残渣はほとんど見られず、黒色物質は少量しか残っていなかった。
飲料ボトルキャップ(HDPE)断片0.5g、PPランチボックス断片0.5g、PETボトル身体断片0.5g、PSフォームおよびPVCホース0.5gを、それぞれ炭化ケイ素粉末(98.5%、Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co、Ltd.)1g上に置き、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)中で30秒間高出力マイクロ波処理した。マイクロ波プロセス中のすべての材料にスパークはなかった。マイクロ波処理後、HDPEボトルキャップ、PPランチボックス断片、ペット断片、PSフォームおよびPVCホースは全て変化せず、石英るつぼの底部のみがわずかに温まっていた。
0.5gの飲料ボトルキャップ(HDPE)断片を1gの活性炭粉末(AR、≧200メッシュ、品目番号C112223、Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co、LTD.)上に置き、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)中で30秒間高出力マイクロ波処理した。マイクロ波プロセス中に、電気アークが時々現れた。マイクロ波処理後、HDPEボトルキャップは溶融したが、完全には消失しなかった。HDPEの重量減量は、秤量後に25%であることが見出された。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例15と同じであった:
実施例1で得られた試料1gを用いて、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)を用い、HDPE0.5g、PP0.5g、およびLLDPE0.5gを、それぞれ700Wの出力で30秒間(または家庭用電子レンジ(700W)を高出力で30秒間)熱分解し、得られたガスをクロマトグラフィー分析し、検出された主成分を表1-1に示した。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例15と同じであった:
実施例6で得られたサンプル30gを、マイクロ波熱分解反応器を用いて、HDPE50g、PP50g、LLDPE50gを1500Wの出力で10分間熱分解し、得られたガスをクロマトグラフィー分析に供した。検出された主成分を表2-1に示す。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)50gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100nm、Pu-Yuan Nanotechnology limited company、Hefei,China)からなる繊維板状多孔質骨格8gを、溶液が多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入るように、処方溶液に浸漬した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、これを180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥・硬化した多孔質体を管状炉に入れ、900℃で1時間、窒素雰囲気中で炭化し、フェノール樹脂を炭化した。
[実施例19]
パーム油、菜種油、ヒマワリ油、大豆油をそれぞれ0.5gずつ、実施例1で得られた多孔質複合材料1g上に配置し、油を多孔質複合材料に自動的に吸収させ、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)内で30秒間の高出力マイクロ波熱分解を行い(またはマイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)を用いて、700Wの出力で30分間の熱分解)を行い、その後、秤量して、多孔質複合材料中に材料の残渣がほとんどないことを確認した。実施例1で得られた多孔質複合材料を用いて、マイクロ波(700w)で30秒間という短時間処理した後、全ての材料を熱分解し、ガス化したところ、激しいアーク放電現象が観察された。多孔質複合材料は、マイクロ波場において電気アークを発生させ、それによって高温を急速に発生させ、材料に熱を伝達して材料を急速に熱分解した。熱分解後に得られたガスをクロマトグラフ分析に供し、検出された主成分を表3-1に示す。
パーム油、菜種油、ひまわり油、大豆油をそれぞれ100gのビーカーに入れ、実施例1で得られた多孔質複合材料30gを窒素500ml/分で10分間パージした石英反応器に入れ、流量を100ml/分に調整した後、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、南京アトピオ工業(株)))を1500Wの出力で起動し、石英反応器内の多孔質複合材料の表面に上記の植物油を、約2g/分の速度で、蠕動ポンプ(LongerPump BT100-2J精度蠕動ポンプ)を用いて、石英毛管を通して連続的に添加し、ガス中に連続的に熱分解した。操作終了後、ほとんど物質は残らなかった。
パーム油0.5gを炭化ケイ素粉末(98.5%、Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co、Ltd.)1gに滴下し、窒素保護後、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間、高出力マイクロ波処理した。マイクロ波処理中にはスパークは全くなく、石英るつぼの底部のみがわずかに温まっていた。マイクロ波処理後、重量測定は、パーム油の質量が明らかに変化しなかったことを示した。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例19と同じであった:
実施例6で得られたサンプル30gを、1500Wの出力で、マイクロ波熱分解反応器を用い、2g/分の供給速度で、パーム油、ナタネ油、ヒマワリ油、大豆油の各100gの熱分解に用いた。得られたガスをクロマトグラフィにより分析した。検出された主成分を表3-2に示す。
[実施例22]
実施例1で得られた多孔質複合材料1gに、わら、バガス、木の枝、葉、木材チップ、もみ殻、稲わら、ピーナッツ殻、ココナッツ殻、ヤシ殻、トウモロコシ穂軸をそれぞれ0.5gずつ、それぞれ載せ、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間、高出力マイクロ波により熱分解した。実施例1で得られた多孔質複合材料を用いて、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間という短時間電子レンジ処理した後、全ての材料を熱分解し、ガス化したところ、黒色物質のみが残存した。この過程で活発なアーク放電現象が観測された。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって高温を急速に発生させ、材料に熱を伝達して材料を急速に熱分解した。
もみ殻0.5gを炭化ケイ素粉末(98.5%、Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co、Ltd.)1g上に置き、窒素保護後、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間高出力マイクロ波処理した。マイクロ波プロセスの間、スパークは全くなかった。マイクロ波処理後、もみ殻は変化せず、石英るつぼの底部のみがわずかに温まっていた。
以下のパラメーターを除き、他のパラメーターおよび工程は実施例22のものと同じであった:
実施例1で得られたサンプル1gを、家庭用電子レンジ(700W)を用いて、高出力で30秒間、それぞれ、0.5gのわらおよびもみ殻を熱分解するために使用した。次に、得られたガスをクロマトグラフィー分析に供した。COおよびCO2以外に検出された主成分を表4-1に示す。
[実施例24]
実施例1で得られた多孔質複合材料1gに、それぞれ0.5gの自動車タイヤ(Hankook)断片、スチレン-ブタジエンゴム(Beijing Rubber Products Factory)、エチレン-プロピレンゴム(Beijing Rubber Products Factory)サンプルを載せ、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間、高出力マイクロ波により熱分解した。実施例1で得られた多孔質複合材料を用いて、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間という短時間、電子レンジ処理した後、全ての材料を熱分解し、ガス化した;自動車タイヤ断片については1つのピンチに押しつぶされた黒色物質のみが残存し;スチレン-ブタジエンゴムおよびエチレン-プロピレンゴムのサンプルについては、残渣は残存しなかった。この過程で活発なアーク放電現象が観測された。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって高温を急速に発生させ、材料に熱を伝達して材料を急速に熱分解した。
スチレン-ブタジエンゴム試料0.5gを炭化ケイ素粉末(98.5%、Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co、Ltd.)1g上に置き、窒素で保護した後、家庭用電子レンジ(700w)中で30秒間、高出力マイクロ波によって処理した。マイクロ波処理プロセスの間、スパークは全くなかった。マイクロ波処理後、スチレンブタジエンゴムサンプルは変化せず、石英るつぼの底部のみがわずかに温まっていた。
実施例1で得られた多孔質複合材料1gに、それぞれ0.5gの自動車用タイヤ(Hankook)破片、スチレンブタジエンゴム(Beijing Rubber Products Factory)、エチレンプロピレンゴム(Beijing Rubber Products Factory)サンプルを載せ、窒素保護後、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間、高出力マイクロ波により熱分解し、クロマトグラフィー分析を行った。CO、CO2以外の主成分を表5-1、5-2、5-3に示す。
[実施例26]
実施例1で得られた多孔質複合材料1gの上に炭素繊維強化エポキシ樹脂複合材料(長州華田繊維複合材料(株))2gを載せ、家庭用電子レンジ(700w)で高出力マイクロ波による熱分解を40秒間行った。炭素繊維複合材を取り出し、秤量したところ、重量ロスが見られ、炭素繊維は容易に剥離することができた。マイクロ波処理中、活発なアーク放電現象を観測した。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって高温を急速に発生させ、材料に熱を伝達して材料を急速に熱分解した。
炭化ケイ素粉末(98.5%、Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co、Ltd.)1gの上に炭素繊維強化エポキシ樹脂複合材料(Changzhou Huatan Fiber Composite Co、Ltd.)2gを置き、窒素保護後、家庭用電子レンジ(700w)で30秒間高出力マイクロ波処理した。マイクロ波処理プロセスの間、スパークは全くなかった。マイクロ波処理後、材料は変化せず、石英るつぼの底部のみがわずかに温まっていた。
実施例1で得られた、マイクロ波でアークを発生させた多孔質複合材料1gの上に炭素繊維強化エポキシ樹脂複合材料(長州華田繊維複合材料(株))2gを載せ、家庭用電子レンジ(700w)で、高出力マイクロ波による熱分解を40秒間行った。その後、炭素繊維複合材料を取り出した。秤量後、36%の重量ロスが見られ、カーボンファイバーは不織布から容易に剥がすことができた。採取したガスをクロマトグラフィー分析に供し、検出された主成分を表6に示す。
以下の実施例において、収集されたガスは、以下のようにクロマトグラフィー分析された:熱分解後に収集されたガス生成物は、ASTM D1945-14法に従って、精製ガス分析器(HP Agilent 7890 A、1つのFIDおよび2つのTCD(熱伝導率検出器)を含む3つのチャネルで構成される)を使用して分析された。炭化水素をFIDチャネル上で分析した。窒素キャリアガスを使用する1つのTCDを使用して、水素含有量を決定したが、これは水素キャリアガスとヘリウムキャリアガスとの間に伝導率のわずかな差があったからである。CO、CO2、N2、およびO2の検出には、ヘリウムをキャリアガスとして使用する他のTCDを使用した。定量分析のために、応答係数を、RGA(精製ガス分析)較正ガス標準を使用することによって決定した。
実施例1で得られた多孔質複合材50gで構成されるキャビティ内に、廃回路基板(廃回路基板は面積約1cm2の不規則な小片に予め破砕しておいた;回路基板を廃コンピュータマザーボードから分解した、ブランドギガバイト)10gを入れ、全体をマイクロ波熱分解反応器(Qingdao Makewave Instrument Manufacturing Co、Ltd.、model MKX-R1C1B)に入れ、窒素で保護し、マイクロ波熱分解反応器で、900Wの出力で5分間処理した。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって急速に高温を発生させ、それを材料に移して材料を急速に熱分解した。回収したガス成分をガスクロマトグラフィー分析に供した。
廃回路基板10gと炭化ケイ素粉末50g(98.5%、Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co、Ltd.)を均一に混合した後、石英反応槽に入れ、マイクロ波反応器(MKX-R1C1B、Qingdao Makewave Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、窒素で保護した後、マイクロ波熱分解反応器で、900Wの出力で5分間処理した。マイクロ波処理中にスパークは全くなく、廃回路基板はマイクロ波処理後も変化せず、石英反応タンクの底部のみわずかに温まった。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例28と同じであった:
廃回路基板10および実施例6で得られた、マイクロ波中で電気アークを発生させた多層複合材料30gを均一に混合し、水晶反応槽に置き、その後全体をマイクロ波熱分解反応器に置き、窒素で保護した後、1,200Wの出力で10分間、マイクロ波熱分解反応器で処理した。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって急速に高温を発生させ、それを材料に移して材料を急速に熱分解した。回収したガス成分をガスクロマトグラフィー分析に供した。熱分解ガス生成物の主成分を表7-2に示す。反応終了後の固体残渣の質量は、熱分解前の32%であった。また、金属と基板とは緩い構造を有しており、単純な粉砕により、金属と非金属部品とを分離して回収することができた。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例28と同じであった:
実施例2で得られた、マイクロ波中でアークを発生させた多孔質複合材料15gと、廃回路基板10gとを均一に混合し、石英反応槽に入れた後、全体をマイクロ波熱分解反応器に入れ、窒素で保護した後、マイクロ波熱分解反応器で、900Wの出力で20分間処理した。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって急速に高温を発生させ、それを材料に移して材料を急速に熱分解した。回収したガス成分をガスクロマトグラフィー分析に供した。熱分解ガス生成物の主成分を表7-3に示す。反応終了後の固体残渣の質量は、熱分解前の30%であった。また、金属と基板とは緩い構造を有しており、単純な粉砕により、金属と非金属部品とを分離して回収することができた。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例28と同じであった:
実施例11で得られた、マイクロ波中でアークを発生させた多孔質複合材料60gと、廃回路基板2gとを均一に混合し、石英反応槽に入れた後、全体をマイクロ波熱分解反応器に入れ、窒素保護後、マイクロ波熱分解反応器で、900Wの出力で5分間処理した。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって急速に高温を発生させ、それを材料に移して材料を急速に熱分解した。回収したガス成分をガスクロマトグラフィー分析に供した。熱分解ガス生成物の主成分を表7-4に示す。反応終了後の固体残渣の質量は、熱分解前の30%であった。また、金属と基板とは緩い構造を有しており、単純な粉砕により、金属と非金属部品とを分離して回収することができた。
以下のパラメーターを除いて、他のパラメーターおよび工程は、実施例28と同じであった:
実施例8で得られた、マイクロ波で発生した電気アーク内の多層複合材料5gと、廃回路基板20gとを均一に混合し、水晶反応槽に置いた後、全体をマイクロ波熱分解反応器に置き、窒素で保護後、マイクロ波熱分解反応器で1000Wの出力で30分間処理した。多孔質複合材料は、マイクロ波中で電気アークを発生させ、それによって急速に高温を発生させ、それを材料に移して材料を急速に熱分解した。回収したガス成分をガスクロマトグラフィー分析に供した。熱分解ガス生成物の主成分を表7-5に示す。反応終了後の固体残渣の質量は、熱分解前の31%であった。また、金属と基板とは緩い構造を有しており、単純な粉砕により、金属と非金属部品とを分離して回収することができた。
Claims (16)
- 無機多孔質骨格と、当該無機多孔質骨格上に支持された炭素材料とを含んだ、マイクロ波場でアークを発生させることができる多孔質複合材料であって、
前記無機多孔質骨格の平均孔径が、0.2~1000μmである、
多孔質複合材料。 - 前記無機多孔質骨格の平均孔径は、0.2~500μm、好ましくは0.5~500μm、より好ましくは0.5~250μmであり、および/または、
前記無機多孔質骨格の多孔率は、1%~99.99%、好ましくは10%~99.9%、より好ましくは30%~99%である、
ことを特徴とする請求項1に記載の多孔質複合材料。 - 前記炭素材料の割合が、前記多孔質複合材料の全質量に対して、0.001%~99%、好ましくは0.01%~90%、より好ましくは0.1%~80%である、
ことを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質複合材料。 - 前記多孔質複合材料がマイクロ波場で生成する電気アークによって、当該多孔質複合材料は、温度が1000℃超に達する、
ことを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の多孔質複合材料。 - 前記炭素材料が、グラフェン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラファイト、カーボンブラック、カーボンファイバー、カーボンドット、カーボンナノワイヤ、炭化可能有機物または炭化可能有機物を含む混合物を炭化して得られる生成物、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくはグラフェン、カーボンナノチューブ、炭化可能有機物または炭化可能有機物を含む混合物を炭化して得られる生成物、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、
好ましくは、前記炭化可能有機物は、有機ポリマー化合物であり、
当該有機ポリマー化合物は、合成有機ポリマー化合物および天然の有機ポリマー化合物を含む有機ポリマー化合物であり、
当該合成有機ポリマー化合物は、好ましくは、熱硬化性プラスチックおよび熱可塑性プラスチックを含むゴムまたはプラスチックであり;より好ましくはエポキシ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリスチレン、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、スチレンブタジエンゴム、ポリウレタンゴム、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、
当該天然の有機ポリマー化合物は、好ましくはデンプン、ビスコース繊維、リグニンおよびセルロースからなる群から選択され、
好ましくは、炭化可能有機物を含む混合物は、炭化可能な有機物質と、他の金属を含まない有機物質および/または金属を含まない無機物質との混合物であり、より好ましくは石炭、天然ピッチ、石油ピッチまたはコールタールピッチおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、
ことを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の多孔質複合材料。 - 前記無機多孔質骨格は、炭素、ケイ酸塩、アルミン酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、ゲルマネート、チタネート、酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化物、硫化物、ケイ化物、ハロゲン化物、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される多孔質構造を有する無機材料であり、;好ましくは前記多孔質構造を有する無機材料は、炭素、ケイ酸塩、チタネート、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記酸化物が、好ましくは酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化チタン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記窒化物が、好ましくは窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化タンタルおよびこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記炭化物が、好ましくは炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化タンタル、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記ホウ化物が、好ましくはホウ化ジルコニウム、ホウ化ハフニウム、ホウ化タンタル、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、
好ましくは、当該無機多孔質骨格は、ポリマースポンジの炭化後に得られる炭素骨格、無機繊維によって構成される多孔質骨格、無機スポンジ骨格、無機粒子の充填によって構成される骨格、セラミック多孔質骨格前駆体を焼成した後に得られるセラミック多孔質骨格、セラミック繊維骨格前駆体を焼成した後に得られるセラミック繊維骨格;好ましくはメラミンスポンジの炭化後の骨格、フェノール樹脂スポンジの炭化後の骨格、アルミニウムシリケート繊維の多孔質骨格、ムライト繊維の多孔質骨格、アルミナ繊維の多孔質骨格、ジルコニア繊維の多孔質骨格、酸化マグネシウム繊維の多孔質骨格、窒化ホウ素繊維の多孔質骨格、炭化ホウ素繊維の多孔質骨格、炭化ケイ素繊維の多孔質骨格、チタン酸カリウム繊維の多孔質骨格、およびセラミック繊維骨格前駆体の焼成後に得られるセラミック繊維骨格のうちの少なくとも1つである、
ことを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の多孔質複合材料。 - 請求項1から6の何れか1項に記載の多孔質複合材料を調製する調製方法であって、
工程(1):無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体を炭素材料および/または炭素材料前駆体の溶液または分散液に浸漬して、当該無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体の孔を当該溶液または分散液で満たす工程;
工程(2):工程(1)で得られた多孔質材料を加熱乾燥することにより、前記無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体上に炭素材料または炭素材料前駆体を析出または固化させて支持させる工程;
工程(3):炭素材料前駆体または無機多孔質骨格前駆体の少なくとも1つが出発材料として使用される場合に、工程(2)で得られた前記多孔質材料を不活性ガス雰囲気下で加熱して、当該無機多孔質骨格前駆体を無機多孔質骨格に変換し、および/または当該炭素材料前駆体を還元または炭化する工程;
を含む、
ことを特徴とする調製方法。 - 工程(1)における炭素材料または炭素材料前駆体の溶液または分散液は、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリクロロベンゼン、クロロホルム、シクロヘキサン、カプロン酸エチル、酢酸ブチル、二硫化炭素、ケトン、アセトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、水、およびアルコール、ならびにこれらの組み合わせからなる群より選択される溶媒を含み、
当該アルコールは、好ましくはプロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、イソプロパノール、エタノール、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
前記溶媒としては、水および/またはエタノールを含む溶媒がより好ましく、
前記溶媒としては、水および/またはエタノールであることが更に好ましく;および/または、
工程(1)における前記溶液または分散液の濃度が0.001~1g/mL、好ましくは0.002~0.8g/mL、より好ましくは0.003~0.5g/mLであり;および/または、
工程(1)において、前記炭素材料および/または炭素前駆体材料は、無機多孔質骨格材料または無機多孔質骨格材料前駆体と、炭素材料および/または炭素材料前駆体とを合せた全質量の0.001%~99.999%、好ましくは0.01%~99.99%、より好ましくは0.1%~99.9%含まれる、
ことを特徴とする請求項7に記載の調製方法。 - 工程(2)における加熱および乾燥が、50~250℃、好ましくは60~200℃、より好ましくは80~180℃の温度で行われ、
マイクロ波による加熱が好ましく、
前記マイクロ波の出力は、好ましくは1W~100KW、より好ましくは500W~10KWであり、
前記マイクロ波による加熱時間は、好ましくは2~200分、より好ましくは20~200分である、
ことを特徴とする請求項7または8に記載の調製方法。 - 前記無機多孔質骨格前駆体は、セラミック前駆体、炭化可能有機物の多孔質材料、または炭化可能有機物を含む混合物の多孔質材料、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、および/または、
前記炭素材料前駆体は、グラフェン酸化物、改質カーボンナノチューブ、改質カーボンナノファイバー、改質グラファイト、改質カーボンブラック、改質カーボンファイバー、炭化可能有機物または炭化性有機物を含む混合物、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、および/または、
前記工程(3)の加熱は、400~1800℃、好ましくは600~1500℃、より好ましくは800~1200℃の温度で行われ、
マイクロ波による加熱が好ましく、
前記マイクロ波の出力は好ましくは100W~100KW、より好ましくは700W~20KWであり、
前記マイクロ波による加熱時間は、好ましくは0.5~200分、より好ましくは1~100分である、
ことを特徴とする請求項7から9の何れか1項に記載の調製方法。 - 有機化合物(例えば、有機物、有機物を含む混合物及び有機物を含む複合材料)を含有する材料のマイクロ波による高温加熱、熱分解、および再利用分野、又は、例えばバイオマス熱分解、植物油処理、廃高分子材料熱分解、石油化学熱分解、炭素繊維複合材料リサイクル、生ゴミ処理、VOC排ガス処理又はCOD下水処理といった高温触媒分野における、請求項1から6の何れか1項に記載の多孔質複合材料、あるいは請求項7から10の何れか1項に記載の調製方法により調製された多孔質複合材料、の使用。
- 有機化合物含有材料を熱分解および/またはリサイクルするための方法であって、
前記有機化合物含有材料を、請求項1から6の何れか1項に記載の多孔質複合材料、または請求項7から10の何れか1項に記載の調製方法によって調製された多孔質複合材料と接触させ、
不活性雰囲気下または真空下において、前記有機化合物含有材料と前記多孔質複合材料とにマイクロ波場が印加され、当該多孔質複合材料がマイクロ波場において電気アークを発生させて、高温に急速に到達し、前記有機化合物含有材料に含まれる有機化合物を熱分解し、
前記有機化合物含有材料は、例えば、有機物、有機物を含む混合物、および有機物を含む複合材料であり、当該有機物を含む複合材料は、例えば、廃プラスチック、廃ゴム、バイオマス、植物油、炭素繊維複合材料、および回路基板からなる群から選択されるものであり、
前記廃プラスチックは、例として、
ポリオレフィン、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートおよびポリアリレートのうちの少なくとも1つなど)、ポリアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマー、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリウレタン、ポリメチルメタクリレート、ポリオキシメチレン、ポリフェニレンエーテルおよびポリフェニレンスルフィドのうちの少なくとも1つ;
好ましくはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマー、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリメチルメタクリレートおよびポリオキシメチレンのうちの少なくとも1つ;
より好ましくはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリカーボネートおよびポリアミドのうちの少なくとも1つ;であり、
前記廃ゴムは、例として、
天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、ネオプレン、スチレン系ブロック共重合体及びシリコーンゴムのうちの少なくとも1つ;
好ましくは天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、イソプレンゴム及びエチレンプロピレンゴムのうちの少なくとも1つ;であり、
前記バイオマスは、
好ましくは、わら、バガス、木の枝、葉、木材チップ、もみ殻、稲茎、稲わら、ピーナッツ殻、ココナッツ殻、ヤシ種皮、クルミ殻、マカダミアナッツ殻、ピスタチオ殻、小麦わら、トウモロコシ茎およびトウモロコシ穂軸のうちの少なくとも1つ;であり、
前記植物油は、
好ましくはパーム油、菜種油、ヒマワリ油、大豆油、落花生油、亜麻仁油およびヒマシ油の少なくとも1つ;
好ましくはパーム油、菜種油、ヒマワリ油および大豆油の少なくとも1つ;であり、
前記炭素繊維複合材料は、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、フェノール樹脂およびエポキシ樹脂からなる群から選択されるポリマーマトリクスを含有する、
ことを特徴とする、有機化合物含有材料を熱分解および/またはリサイクルするための方法。 - 前記有機化合物含有材料の前記多孔質複合材料に対する重量比率が、1:99~99:1;好ましくは1:50~50:1;より好ましくは1:30~30:1であり;および/または、
前記マイクロ波場のマイクロ波の出力が1W~100KW、より好ましくは100W~50KW、最も好ましくは700W~20KWであり;および/または、
マイクロ波の照射時間が0.1~200分間;より好ましくは0.5~150分間、最も好ましくは1~100分間である、
請求項12に記載の方法。 - 前記有機化合物含有材料が、炭素繊維複合材料であり、
当該炭素繊維複合材料中のポリマーマトリックスを熱分解した後、残りの炭素繊維をリサイクルする、
請求項12に記載の方法。 - 前記有機化合物含有材料が、回路基板であり、
当該回路基板を熱分解することによって得られた固体残渣を処理して、その中の金属成分と非金属成分とをそれぞれ分離してリサイクルし、および/または、
当該回路基板を熱分解することによって得られたガス生成物を収集する、
請求項12に記載の方法。 - 熱分解生成物に含まれる水素が収集される、
請求項15に記載の方法。
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