JP2022113562A - Storage container of polycrystal silicon raw material after washing, storage apparatus, and storage method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、単結晶シリコンの製造に用いられる多結晶シリコン原料の保管容器、多結晶シリコン原料の保管装置、及び多結晶シリコン原料の保管方法に関する。 The present invention relates to a polycrystalline silicon raw material storage container, a polycrystalline silicon raw material storage apparatus, and a polycrystalline silicon raw material storage method used for manufacturing single crystal silicon.
単結晶シリコンは主にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）によって製造されており、単結晶の純度を高めるためには使用する原料として高純度の多結晶シリコンが求められる。しかし、ＣＺ法に用いられる破砕された多結晶シリコンは表面に自然酸化膜や不純物が付着している。そのため、ＣＺ法による単結晶シリコンの製造に用いられる破砕させた多結晶シリコン原料は、使用前に予め表面の自然酸化膜や表面に付着した不純物を除去する必要がある。 Single crystal silicon is mainly manufactured by the Czochralski method (hereinafter referred to as the CZ method) or the floating zone method (FZ method). Desired. However, the crushed polycrystalline silicon used in the CZ method has a natural oxide film and impurities attached to the surface. Therefore, the crushed polycrystalline silicon raw material used for the production of single crystal silicon by the CZ method needs to be freed from the natural oxide film on the surface and the impurities adhering to the surface before use.
従来、多結晶シリコン原料の洗浄方法としては、フッ酸、硝酸、塩酸、過酸化水素、あるいはこれらの混合液を洗浄液として用い、洗浄槽を有した洗浄装置にて行われる。多結晶シリコン原料の洗浄工程及び保管工程を含むフロー図を図３に示す。まず、多結晶シリコン原料を樹脂製の専用容器に充填し、洗浄装置内に搬送する。多結晶シリコン原料が充填された容器は、純水、あるいは超純水で水洗され、その後、酸溶液によりエッチング（洗浄）される。洗浄液でエッチングされた多結晶シリコン原料は、洗浄液の除去のため、再度、純水あるいは超純水にて水洗（リンス）される。その後、多結晶シリコン原料の乾燥などが行われた後、多結晶シリコン原料は容器から取り出され、ポリエチレンなどの袋に包装される（例えば特許文献１）。多結晶シリコン原料は、包装袋に入れられた状態で保管され、その後、これを使用する装置に搬送されて、使用される。 Conventionally, polycrystalline silicon raw materials are washed using hydrofluoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, hydrogen peroxide, or a mixture of these as a washing liquid, in a washing apparatus having a washing tank. FIG. 3 shows a flow diagram including a cleaning process and a storage process of the polycrystalline silicon raw material. First, a polycrystalline silicon raw material is filled into a special container made of resin and conveyed into a cleaning apparatus. The container filled with the polycrystalline silicon raw material is washed with pure water or ultrapure water, and then etched (washed) with an acid solution. The polycrystalline silicon raw material etched with the cleaning liquid is rinsed again with pure water or ultrapure water to remove the cleaning liquid. Thereafter, after the polycrystalline silicon raw material is dried and the like, the polycrystalline silicon raw material is taken out from the container and packed in a bag made of polyethylene or the like (for example, Patent Document 1). The polycrystalline silicon raw material is stored in a packaging bag and then transported to an apparatus using it for use.
多結晶シリコン原料塊は、粉砕などの加工に伴い、多結晶シリコン原料の破砕面の端部や角部が破面や鋭利な形状になることが多く、多結晶シリコン原料を洗浄した後にポリエチレン袋などに包装すると、包装時にポリエチレン袋を損傷させ、袋の剥離片が多結晶シリコン原料の表面に付着する。これを原料として用いて単結晶製造を行うことで新たな汚染の要因にもつながる。また、包装後の保管や移動時などで、袋は変形しやすく、内容物である多結晶シリコン原料も動くため、包装袋を損傷・剥離しやすく、外部からの異物の混入の恐れもある。 The edges and corners of the crushed surface of the polycrystalline silicon raw material often become fractured surfaces and sharp shapes due to processing such as pulverization. etc., the polyethylene bag will be damaged during packaging, and the peeled pieces of the bag will adhere to the surface of the polycrystalline silicon raw material. Using this as a raw material to produce a single crystal leads to a new factor of contamination. In addition, the bag is easily deformed during storage or movement after packaging, and the polycrystalline silicon raw material contained in the bag is easily deformed.
本発明は、多結晶シリコン原料の洗浄工程を行った洗浄後の多結晶シリコンの保管に関する容器、装置及び方法である。 The present invention is a container, an apparatus, and a method for storing polycrystalline silicon after cleaning, which has undergone a polycrystalline silicon raw material cleaning step.
具体的には、本発明は、従来の洗浄後の多結晶シリコン原料を包装、保管、移動する際の包装材料による有機物汚染を防止することを目的としている。 Specifically, it is an object of the present invention to prevent organic matter contamination due to packaging materials when packaging, storing, and transporting conventional washed polycrystalline silicon raw materials.
そして、本発明は、洗浄後の多結晶シリコン原料を長期保管する際に空気との接触を防止し、大気中の汚染物質との接触を防止することを目的としている。 It is another object of the present invention to prevent contact with the air and contaminants in the atmosphere during long-term storage of the washed polycrystalline silicon raw material.
すなわち、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、洗浄後の多結晶シリコン原料への包装材料による有機物汚染及び大気中の汚染物質による汚染を防止することができる保管容器、保管装置及び保管方法を提供することを目的とする。 That is, the present invention has been made to solve the above problems, and a storage container capable of preventing organic matter contamination due to packaging materials and contamination due to atmospheric pollutants to the polycrystalline silicon raw material after washing, An object of the present invention is to provide a storage device and storage method.
上記課題を解決するために、本発明では、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する保管容器であって、
蓋と容器本体とを含む金属製容器と、
該金属製容器の、前記洗浄後の多結晶シリコン原料に接触し得る内面に取り付けられた石英部材と
を具備するものであることを特徴とする多結晶シリコン原料の保管容器を提供する。
In order to solve the above problems, the present invention provides a storage container for storing a polycrystalline silicon raw material after cleaning,
a metal container including a lid and a container body;
A storage container for polycrystalline silicon raw material is provided, characterized by comprising a quartz member attached to the inner surface of the metal container that can come into contact with the washed polycrystalline silicon raw material.
このような本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器であれば、洗浄後の多結晶シリコン原料と保管容器との接側面が石英部材であるため、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができる。 With such a storage container for the polycrystalline silicon raw material after cleaning of the present invention, since the contact surface between the polycrystalline silicon raw material after cleaning and the storage container is a quartz member, the polycrystalline silicon after cleaning can be removed from the storage container. Contamination of raw materials with organic matter can be prevented.
また、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器であれば、強度の高い金属製容器を具備するため、保管中又は保管容器の搬送中に容器が損傷するのを防ぐことができ、更には蓋をした状態で保管を行うことができるため、洗浄後の多結晶シリコン原料と大気中の汚染物質との接触を防ぐことができる。 In addition, since the storage container for the polycrystalline silicon raw material after cleaning according to the present invention is provided with a metal container having high strength, it is possible to prevent the container from being damaged during storage or transportation of the storage container. Furthermore, since it can be stored with the lid on, contact between the cleaned polycrystalline silicon raw material and contaminants in the atmosphere can be prevented.
前記石英部材は石英板であってもよい。 The quartz member may be a quartz plate.
石英板は、金属製容器の内面に容易に敷き詰めることができる。また、石英板であれば、交換が容易である。 The quartz plate can be easily spread over the inner surface of the metal container. Also, if it is a quartz plate, it is easy to replace.
前記保管容器は、前記蓋を前記容器本体に固定するクランプバンドを更に具備することができる。 The storage container may further comprise a clamp band that secures the lid to the container body.
このようなクランプバンドを具備するものであれば、容易に加圧することができる。 Any device equipped with such a clamp band can be easily pressurized.
また、本発明では、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器と、
前記保管容器内を真空状態にする真空ポンプと、
前記保管容器内に窒素を供給して、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧するボンベと
を具備するものであることを特徴とする多結晶シリコン原料の保管装置を提供する。
Further, in the present invention, a storage container for the polycrystalline silicon raw material of the present invention,
a vacuum pump that evacuates the inside of the storage container;
and a cylinder for supplying nitrogen into the storage container to pressurize the inside of the storage container to a pressure higher than the atmospheric pressure.
このような本発明の多結晶シリコン原料の保管装置であれば、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器を具備するので、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができ、且つ大気中の汚染物質による汚染を防止することができる。 Since the polycrystalline silicon raw material storage apparatus of the present invention is provided with the polycrystalline silicon raw material storage container of the present invention, it is possible to prevent organic matter contamination of the polycrystalline silicon raw material after cleaning from the storage container. and prevent contamination by atmospheric pollutants.
また、本発明では、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する方法であって、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器の前記容器本体に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容し、該洗浄後の多結晶シリコン原料を前記保管容器内に前記蓋をした状態で保管することを特徴とする多結晶シリコン原料の保管方法を提供する。 Further, in the present invention, there is provided a method for storing a polycrystalline silicon raw material after washing, wherein the polycrystalline silicon raw material after washing is accommodated in the container main body of the storage container for the polycrystalline silicon raw material of the present invention, and the washed polycrystalline silicon raw material is stored in the container body. Provided is a storage method for polycrystalline silicon raw material, characterized by storing the polycrystalline silicon raw material in the storage container with the lid on.
本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法であれば、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができ、且つ洗浄後の多結晶シリコン原料と大気中の汚染物質との接触を防ぐことができる。 According to the method for storing the polycrystalline silicon raw material after washing according to the present invention, it is possible to prevent the polycrystalline silicon raw material after washing from being contaminated with organic matter from the storage container, and furthermore, the polycrystalline silicon raw material after washing and the atmospheric air can be prevented from being contaminated. Prevent contact with contaminants.
また、本発明では、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する方法であって、
本発明の多結晶シリコン原料の保管装置を用い、
前記保管容器内に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容した後、前記真空ポンプと前記ボンベとを用いて、前記保管容器内を窒素により置換し、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧し、その状態を維持して前記洗浄後の多結晶シリコン原料の保管を行うことを特徴とする多結晶シリコン原料の保管方法が提供される。
Further, in the present invention, there is provided a method for storing polycrystalline silicon raw material after washing, comprising:
Using the polycrystalline silicon raw material storage device of the present invention,
After storing the washed polycrystalline silicon raw material in the storage container, the inside of the storage container is replaced with nitrogen using the vacuum pump and the cylinder, and the pressure in the storage container is made higher than the atmospheric pressure. There is provided a method for storing polycrystalline silicon raw material, characterized in that the polycrystalline silicon raw material after washing is stored while a pressure is applied and this state is maintained.
このような本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法では、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができ、且つ大気中の汚染物質による汚染を防止することができる。 In such a method for storing the polycrystalline silicon raw material after washing according to the present invention, it is possible to prevent organic matter contamination from the storage container to the polycrystalline silicon raw material after washing, and to prevent contamination by contaminants in the atmosphere. be able to.
以上のように、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器であれば、洗浄後の多結晶シリコン原料への包装材料による有機物汚染及び大気中の汚染物質による汚染を防止することができる。 As described above, with the storage container for the cleaned polycrystalline silicon raw material of the present invention, it is possible to prevent the cleaned polycrystalline silicon raw material from being contaminated with organic matter due to the packaging material and contamination with pollutants in the atmosphere. .
また、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管装置であれば、洗浄後の多結晶シリコン原料への包装材料による有機物汚染及び大気中の汚染物質による汚染を防止することができる。 In addition, with the storage apparatus for the cleaned polycrystalline silicon raw material of the present invention, it is possible to prevent the cleaned polycrystalline silicon raw material from being contaminated with organic matter due to the packaging material and contamination with contaminants in the atmosphere.
そして、本発明の洗浄後の多結晶シリコンの保管方法であれば、洗浄後の多結晶シリコン原料への包装材料による有機物汚染及び大気中の汚染物質による汚染を防止することができる。 In addition, according to the storage method of the polycrystalline silicon after cleaning according to the present invention, it is possible to prevent the polycrystalline silicon raw material after cleaning from being contaminated with organic matter due to packaging materials and contamination with contaminants in the air.
上述のように、洗浄後の多結晶シリコン原料への包装材料による有機物汚染及び大気中の汚染物質による汚染を防止することができる、洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器、保管装置及び保管方法の開発が求められていた。 INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, a storage container, a storage apparatus, and a storage method for a washed polycrystalline silicon raw material, which can prevent organic matter contamination due to packaging materials of the washed polycrystalline silicon raw material and contamination due to pollutants in the atmosphere. development was required.
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、蓋及び容器本体を含む金属製容器と、この金属製容器の洗浄後の多結晶シリコン原料に接触し得る内面に取り付けられた石英部材とを具備する多結晶シリコン原料の保管容器であれば、洗浄後の多結晶シリコン原料への包装材料による有機物汚染及び大気中の汚染物質による汚染を防止することができることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of intensive studies on the above problems, the inventors of the present invention have found a metal container including a lid and a container body, and a quartz member attached to the inner surface of the metal container that can come into contact with the polycrystalline silicon raw material after cleaning. It is possible to prevent the polycrystalline silicon raw material from being contaminated with organic matter due to packaging materials after washing and from contamination by pollutants in the atmosphere, and completed the present invention. let me
即ち、本発明は、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する保管容器であって、
蓋と容器本体とを含む金属製容器と、
該金属製容器の、前記洗浄後の多結晶シリコン原料に接触し得る内面に取り付けられた石英部材と
を具備するものであることを特徴とする多結晶シリコン原料の保管容器である。
That is, the present invention provides a storage container for storing the polycrystalline silicon raw material after cleaning,
a metal container including a lid and a container body;
and a quartz member attached to the inner surface of the metal container that can come into contact with the washed polycrystalline silicon raw material.
また、本発明は、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器と、
前記保管容器内を真空状態にする真空ポンプと、
前記保管容器内に窒素を供給して、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧するボンベと
を具備するものであることを特徴とする多結晶シリコン原料の保管装置である。
Further, the present invention provides a storage container for the polycrystalline silicon raw material of the present invention,
a vacuum pump that evacuates the inside of the storage container;
and a cylinder for supplying nitrogen into the storage container to pressurize the inside of the storage container to a pressure higher than the atmospheric pressure.
また、本発明は、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する方法であって、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器の前記容器本体に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容し、該洗浄後の多結晶シリコン原料を前記保管容器内に前記蓋をした状態で保管することを特徴とする多結晶シリコン原料の保管方法である。 The present invention also provides a method for storing a polycrystalline silicon raw material after washing, wherein the polycrystalline silicon raw material after washing is accommodated in the container main body of the storage container for the polycrystalline silicon raw material of the present invention, and the washed polycrystalline silicon raw material is stored in the container body. The polycrystalline silicon raw material storage method is characterized in that the polycrystalline silicon raw material to be processed is stored in the storage container with the lid on.
また、本発明は、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する方法であって、
本発明の多結晶シリコン原料の保管装置を用い、
前記保管容器内に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容した後、前記真空ポンプと前記ボンベとを用いて、前記保管容器内を窒素により置換し、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧し、その状態を維持して前記洗浄後の多結晶シリコン原料の保管を行うことを特徴とする多結晶シリコン原料の保管方法である。
The present invention also provides a method for storing polycrystalline silicon raw material after washing, comprising:
Using the polycrystalline silicon raw material storage device of the present invention,
After storing the washed polycrystalline silicon raw material in the storage container, the inside of the storage container is replaced with nitrogen using the vacuum pump and the cylinder, and the pressure in the storage container is made higher than the atmospheric pressure. A method for storing a polycrystalline silicon raw material, characterized in that the polycrystalline silicon raw material after washing is stored while a pressure is applied and this state is maintained.
なお、特許文献２では、多結晶シリコン原料の洗浄方法を開示しているが、二次汚染を防止するための洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法は開示していない。 Although Patent Document 2 discloses a method for cleaning the polycrystalline silicon raw material, it does not disclose a method for storing the polycrystalline silicon raw material after washing to prevent secondary contamination.
また、特許文献３には、多結晶シリコンが金属容器と接触するのを防ぐため金属容器の表面に微孔質エラストマーポリウレタンを設けることが記載されている。しかし、特許文献３には、本発明のような、洗浄後の多結晶シリコン原料を内面に石英部材を取り付けた金属製容器に収容することを開示しておらず、保管容器内を大気圧より高い窒素雰囲気に置換して保管する方法も開示していない。 Patent Document 3 also describes providing a microporous elastomeric polyurethane on the surface of a metal container to prevent polycrystalline silicon from coming into contact with the metal container. However, Patent Document 3 does not disclose that the polycrystalline silicon raw material after washing is stored in a metal container having a quartz member attached to the inner surface as in the present invention, and the pressure inside the storage container is increased from the atmospheric pressure. It does not disclose a method of replacing with a high nitrogen atmosphere for storage.
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Although the present invention will be described in detail below, the present invention is not limited thereto.
（洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器）
本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する保管容器は、
蓋と容器本体とを含む金属製容器と、
該金属製容器の、前記洗浄後の多結晶シリコン原料に接触し得る内面に取り付けられた石英部材と
を具備するものであることを特徴とする。
(Storage container for polycrystalline silicon raw material after washing)
The storage container for storing the polycrystalline silicon raw material after washing according to the present invention comprises:
a metal container including a lid and a container body;
and a quartz member attached to the inner surface of the metal container that can come into contact with the washed polycrystalline silicon raw material.
本発明によると、以下の洗浄後の多結晶シリコン原料を収容して保管する保管容器が提供される。本発明の保管容器は、洗浄後の多結晶シリコン原料の移し替えを行う、洗浄後の多結晶シリコンの保管専用である。金属製容器の材質はＳＵＳが好ましいがその限りではない。洗浄後の多結晶シリコン原料を収容する金属製容器の洗浄後の多結晶シリコン原料に接触し得る内面（例えば壁面、底面、蓋裏面）に石英部材（例えば、石英板）を取り付けることのできる保管容器である。金属製容器の内部空間の形状は特に限定されない。 According to the present invention, there is provided a storage container for containing and storing polycrystalline silicon raw materials after cleaning as described below. The storage container of the present invention is dedicated to storing polycrystalline silicon after cleaning, in which the polycrystalline silicon raw material after cleaning is transferred. Although SUS is preferable for the material of the metal container, it is not limited to this. Storage in which a quartz member (e.g., quartz plate) can be attached to the inner surface (e.g., wall surface, bottom surface, back surface of lid) that can come into contact with the cleaned polycrystalline silicon raw material of a metal container containing the cleaned polycrystalline silicon raw material. is a container. The shape of the internal space of the metal container is not particularly limited.
石英部材としては、例えば石英板を用いることができる。石英板は金属製容器の内面を完全に覆うことができ、且つ交換可能なものとすることが好ましい。石英板は、合成石英で厚みは５ｍｍ程度以上が好ましいが、保管容器内への洗浄後の多結晶シリコン原料の収容作業を慎重に行うことにより、石英板の厚さを５ｍｍより薄くすることも可能である。また石英板は定期的に新品に交換を行うか、又は表面状態が所定の基準以下となった場合に新品に交換することが好ましい。なお、石英部材は、交換可能な石英板に限られず、例えば金属製容器と一体となっているものであっても良い。 A quartz plate, for example, can be used as the quartz member. Preferably, the quartz plate can completely cover the inner surface of the metal container and is replaceable. The quartz plate is preferably made of synthetic quartz and has a thickness of about 5 mm or more, but the thickness of the quartz plate can be made thinner than 5 mm by carefully carrying out the work of storing the polycrystalline silicon raw material after cleaning in the storage container. It is possible. Moreover, it is preferable to replace the quartz plate with a new one periodically, or to replace it with a new one when the surface condition is below a predetermined standard. Note that the quartz member is not limited to a replaceable quartz plate, and may be integrated with a metal container, for example.
保管容器の大きさが例えばＷ＝４００ｍｍ、Ｄ＝７００ｍｍ、Ｈ＝３５０ｍｍの場合では洗浄後の多結晶シリコン原料を３０～４０ｋｇ収容できる。保管容器に洗浄後の多結晶シリコン原料を収容し、蓋をすることで、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管容器内に蓋をした状態で保管することができる。蓋をした後、窒素により内部の空気を置換し、さらに加圧して、大気を完全に遮断することができる容器であることが好ましい。例えば、保管容器が金属製容器の蓋を容器本体に固定するクランプバンドを更に具備している場合、保管容器内の加圧を容易に行うことができる。 For example, when the size of the storage container is W=400 mm, D=700 mm, and H=350 mm, 30 to 40 kg of the polycrystalline silicon raw material after washing can be accommodated. By storing the washed polycrystalline silicon raw material in the storage container and putting a lid on it, the washed polycrystalline silicon raw material can be stored in the storage container with the lid on. It is preferable to use a container in which the air inside can be replaced with nitrogen after the lid is closed, and the container can be pressurized to completely shut off the atmosphere. For example, if the storage container further comprises a clamp band for fixing the lid of the metal container to the container body, the inside of the storage container can be easily pressurized.
本発明では、保管容器に洗浄後の多結晶シリコン原料を収容した後、蓋をして保管するだけであっても、洗浄後の多結晶シリコン原料と保管容器との接触面が石英部材であるため、ポリエチレンなどの袋に包装する場合より、汚染、特に有機物汚染を防止することが可能である。 In the present invention, the contact surface between the cleaned polycrystalline silicon raw material and the storage container is a quartz member even if the cleaned polycrystalline silicon raw material is placed in the storage container and then stored with a lid. Therefore, it is possible to prevent contamination, especially contamination with organic substances, as compared with the case of packaging in a polyethylene bag or the like.
また、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器であれば、強度の高い金属製容器を具備するため、保管中又は保管容器の搬送中に容器が損傷するのを防ぐことができ、更には蓋をした状態で洗浄後の多結晶シリコン原料を保管できるので、洗浄後の多結晶シリコン原料と大気中の汚染物質との接触を防ぐことができる。 In addition, since the storage container for the polycrystalline silicon raw material after cleaning according to the present invention is provided with a metal container having high strength, it is possible to prevent the container from being damaged during storage or transportation of the storage container. Furthermore, since the cleaned polycrystalline silicon raw material can be stored with the lid on, contact between the cleaned polycrystalline silicon raw material and contaminants in the atmosphere can be prevented.
（多結晶シリコン原料の保管装置）
本発明の多結晶シリコン原料の保管装置は、
本発明の多結晶シリコン原料の保管容器と、
前記保管容器内を真空状態にする真空ポンプと、
前記保管容器内に窒素を供給して、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧するボンベと
を具備するものであることを特徴とする。
(Storage equipment for polycrystalline silicon raw materials)
The storage apparatus for polycrystalline silicon raw materials of the present invention comprises:
a storage container for the polycrystalline silicon raw material of the present invention;
a vacuum pump that evacuates the inside of the storage container;
and a cylinder for supplying nitrogen into the storage container to increase the pressure in the storage container to a pressure higher than the atmospheric pressure.
このような本発明の多結晶シリコン原料の保管装置であれば、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器を具備するので、洗浄後の多結晶シリコン原料と保管容器との接触面を石英部材とすることができる。それにより、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができる。 Since the polycrystalline silicon raw material storage apparatus of the present invention is provided with the polycrystalline silicon raw material storage container of the present invention, the contact surface between the polycrystalline silicon raw material and the storage container after cleaning is the quartz member. can do. As a result, it is possible to prevent organic matter contamination from the storage container to the polycrystalline silicon raw material after cleaning.
加えて、保管容器内を真空状態にする真空ポンプと、保管容器内に窒素を供給して、保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧するボンベとを具備することにより、保管容器内を窒素により置換し、更に保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧し、その状態を維持することができる。保管容器内の圧力を大気圧よりも高い圧力に加圧することで、大気との接触を防止でき、空気中の微小な汚染物質から、洗浄後の多結晶シリコン原料を遮断できる。また、加圧することにより、クリーンルーム以外に保管しても汚染物質が容器内に入ることを防止することができる。その結果、外部からの汚染を確実に防止することができる。 In addition, by providing a vacuum pump that evacuates the inside of the storage container and a cylinder that supplies nitrogen into the storage container and pressurizes the pressure inside the storage container to a pressure higher than the atmospheric pressure, can be replaced with nitrogen, and the pressure in the storage container can be increased to a pressure higher than the atmospheric pressure and maintained in that state. By increasing the pressure in the storage container to a pressure higher than the atmospheric pressure, contact with the atmosphere can be prevented, and the cleaned polycrystalline silicon raw material can be isolated from minute contaminants in the air. Moreover, by pressurizing, it is possible to prevent contaminants from entering the container even if the container is stored in a place other than a clean room. As a result, contamination from outside can be reliably prevented.
以下、図１を参照しながら、本発明の多結晶シリコン原料の保管装置の一例を説明する。 An example of the polycrystalline silicon raw material storage apparatus of the present invention will be described below with reference to FIG.
図１に示す保管装置２００は、保管容器１００と、真空ポンプ７と、窒素ボンベ６とを具備する洗浄後の多結晶シリコン原料の保管装置である。
A
保管容器１００は、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管容器の一例であり、洗浄後の多結晶シリコン原料３を保管するものである。保管容器１００は、蓋２２と容器本体２１とを含む金属製容器２と、この金属製容器２の、洗浄後の多結晶シリコン原料３に接触し得る内面に取り付けられた石英部材としての石英板１とを具備している。図１に示す保管容器１００では、石英板１が、容器本体２１の内面全体、及び蓋２２の主面のうち容器本体２１に対向する面（裏面）に、石英板１が取り付けられている。この場合、保管容器１００は多結晶シリコン原料３に接触し得る内面の全てが石英部材で覆われているのが好ましい。
The
保管容器１００は、蓋２２を容器本体２１に固定するクランプバンド５を更に具備している。また、保管容器１００には、保管容器１００内の圧力を測定する圧力計４が取り付けられていてもよい。
The
真空ポンプ７は、蓋に取り付けた排気ポートに接続されている。真空ポンプ７は、保管容器１００内を真空状態にすることができる。
A
窒素ボンベ６は、保管容器１００内に窒素を供給して、保管容器１００内を大気圧より高い圧力に加圧することができるボンベである。
The nitrogen cylinder 6 is a cylinder capable of supplying nitrogen into the
（洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法）
本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する方法は、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器の前記容器本体に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容し、該洗浄後の多結晶シリコン原料を前記保管容器内に前記蓋をした状態で保管することを特徴とする。
(Method for storing polycrystalline silicon raw material after washing)
The method for storing the polycrystalline silicon raw material after washing according to the present invention comprises storing the polycrystalline silicon raw material after washing in the container main body of the storage container for the polycrystalline silicon raw material according to the present invention, and storing the polycrystalline silicon raw material after washing. The raw material is stored in the storage container with the lid on.
本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法であれば、本発明の多結晶シリコン原料の保管容器の容器本体に洗浄後の多結晶シリコン原料を収容し、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管容器内に蓋をした状態で保管するので、洗浄後の多結晶シリコン原料と保管容器との接触面を石英部材とすることができる。その結果、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができる。 According to the storage method of the polycrystalline silicon raw material after washing according to the present invention, the polycrystalline silicon raw material after washing is stored in the container body of the storage container for the polycrystalline silicon raw material according to the present invention, and the polycrystalline silicon raw material after washing is stored. Since the raw material is stored in the storage container with the lid on, the contact surface between the cleaned polycrystalline silicon raw material and the storage container can be a quartz member. As a result, it is possible to prevent organic matter contamination from the storage container to the cleaned polycrystalline silicon raw material.
加えて、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法であれば、強度の高い金属製容器を具備する本発明の保管容器を用いるため、保管中に容器が損傷するのを防ぐことができ、更には蓋をした状態で洗浄後の多結晶シリコン原料を保管容器内に保管するので、洗浄後の多結晶シリコン原料と大気中の汚染物質との接触を防ぐことができる。 In addition, according to the storage method of the polycrystalline silicon raw material after washing according to the present invention, the storage container of the present invention having a high-strength metal container is used, so that the container can be prevented from being damaged during storage. Furthermore, since the cleaned polycrystalline silicon raw material is stored in the storage container with the lid on, contact between the cleaned polycrystalline silicon raw material and contaminants in the atmosphere can be prevented.
また、好ましい態様の本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法は、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管する方法であって、
本発明の多結晶シリコン原料の保管装置を用い、
前記保管容器内に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容した後、前記真空ポンプと前記ボンベとを用いて、前記保管容器内を窒素により置換し、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧し、その状態を維持して前記洗浄後の多結晶シリコン原料の保管を行うことを特徴とする。
A method for storing polycrystalline silicon raw material after washing according to a preferred embodiment of the present invention is a method for storing polycrystalline silicon raw material after washing,
Using the polycrystalline silicon raw material storage device of the present invention,
After storing the washed polycrystalline silicon raw material in the storage container, the inside of the storage container is replaced with nitrogen using the vacuum pump and the cylinder, and the pressure in the storage container is made higher than the atmospheric pressure. It is characterized in that the polycrystalline silicon raw material after washing is stored while pressurizing to a pressure and maintaining that state.
このような好ましい態様の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法では、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管装置を用い、この保管装置が具備する本発明の保管容器内に洗浄後の多結晶シリコン原料を収容するので、洗浄後の多結晶シリコン原料と保管容器との接触面を石英部材とすることができる。その結果、保管容器から洗浄後の多結晶シリコン原料への有機物汚染を防止することができる。 In such a preferred embodiment of the method for storing the polycrystalline silicon raw material after washing, the apparatus for storing the polycrystalline silicon raw material after washing of the present invention is used, and the washed polycrystalline silicon raw material is stored in the storage container of the present invention provided in this storage apparatus. Since the polycrystalline silicon raw material is stored, the contact surface between the cleaned polycrystalline silicon raw material and the storage container can be a quartz member. As a result, it is possible to prevent organic matter contamination from the storage container to the cleaned polycrystalline silicon raw material.
加えて、このような本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法では、真空ポンプとボンベとを用いて、保管容器内を窒素により置換し、保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧し、その状態を維持して洗浄後の多結晶シリコン原料の保管を行うことにより、洗浄後の多結晶シリコン原料と大気との接触を防止でき、例えば、空気中の微小な汚染物質から洗浄後の多結晶シリコン原料を遮断できる。また、加圧することにより、クリーンルーム以外に保管しても汚染物質が容器内に入ることを防止することができる。その結果、外部からの汚染を確実に防止することができる。 In addition, in the storage method of the polycrystalline silicon raw material after cleaning according to the present invention, the inside of the storage container is replaced with nitrogen using a vacuum pump and a cylinder, and the pressure inside the storage container is increased to a pressure higher than the atmospheric pressure. By pressurizing to and storing the polycrystalline silicon raw material after washing while maintaining that state, it is possible to prevent the polycrystalline silicon raw material after washing from coming into contact with the atmosphere. It is possible to block the polycrystalline silicon raw material after washing. Moreover, by pressurizing, it is possible to prevent contaminants from entering the container even if the container is stored in a place other than a clean room. As a result, contamination from outside can be reliably prevented.
以下、図１を再び参照すると共に、図２を参照しながら、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法の一例をより詳細に説明する。 Hereinafter, with reference to FIG. 1 again and FIG. 2, an example of the storage method of the polycrystalline silicon raw material after cleaning according to the present invention will be described in more detail.
図２は、本発明の洗浄後の多結晶シリコン原料の保管方法の一例を含む、洗浄後の多結晶シリコン原料の洗浄、保管及び使用のフロー図である。 FIG. 2 is a flow diagram of cleaning, storage and use of the cleaned polycrystalline silicon raw material, including an example of the storage method of the cleaned polycrystalline silicon raw material of the present invention.
この例では、樹脂製の専用容器への多結晶シリコン原料の充填、エッチング前水洗、エッチング（酸洗浄）、水洗（リンス）及び乾燥までは、従来と同様に行う。次いで、洗浄後の多結晶シリコン原料を図１に示した保管容器１００への移し替えを行って、保管容器１００の容器本体２１に洗浄後の多結晶シリコン原料３を収容する。
In this example, the processes up to the filling of the polycrystalline silicon raw material into a special container made of resin, pre-etching water washing, etching (acid washing), water washing (rinsing) and drying are performed in the same manner as before. Next, the washed polycrystalline silicon raw material is transferred to the
洗浄後の多結晶シリコン原料３を収容した後、容器本体２１に蓋２２をし、クランプバンド５にて蓋２２を容器本体２１に固定する。固定後、蓋２２に取り付けた排気ポートに真空ポンプ７を接続し、この真空ポンプ７を用いて保管容器１００内を真空状態にし、次いで、窒素ボンベ６を用いて、保管容器１００内に窒素を供給（窒素置換）し、更に、保管容器１００内を例えば５０Ｐａ程度まで加圧し、その状態を維持して保管する。
After containing the washed polycrystalline silicon raw material 3 , the
このとき保管容器１００内の圧力は大気圧より高ければよく、クランプバンド５で保持できる圧力以下とする（例えば、３×１０５Ｐａ以下）。このようにすることで外部からの汚染を確実に防止することができる。
At this time, the pressure in the
本発明にて保管した多結晶シリコン３を使用する際は、保管容器１００の例えば蓋２２に取り付けた不図示の圧抜き弁を開放し、保管容器１００内が常圧になった後、クランプバンド５を取り外し、蓋２２を開放する。
When using the polycrystalline silicon 3 stored according to the present invention, a pressure release valve (not shown) attached to, for example, the
以上では、保管容器１００の容器本体２１への洗浄後のシリコン単結晶３の収容の後に窒素置換及び加圧を行った例を示したが、保管容器１００の容器本体２１に洗浄後の多結晶シリコン原料３を収容した後、蓋２２をして保管するだけであっても、洗浄後の多結晶シリコン原料３と保管容器１００との接触面が石英板１であるため、ポリエチレンなどの袋に包装する場合より、汚染、特に有機物汚染を防止することが可能である。
In the above, an example was shown in which nitrogen substitution and pressurization were performed after the cleaned silicon single crystal 3 was accommodated in the container
また、保管容器１００の容器本体２１に洗浄後の多結晶シリコン原料３を収容した後、蓋２２をして保管するだけであっても、保管容器１００は、強度の高い金属製容器２を具備するため、保管中又は保管容器の搬送中に保管容器１００が損傷するのを防ぐことができ、更には蓋２２をした状態で洗浄後の多結晶シリコン原料３を保管できるので、洗浄後の多結晶シリコン原料３と大気中の汚染物質との接触を防ぐことができる。
Further, the
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below using Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these.
（実施例１及び２）
実施例では、洗浄後の多結晶シリコン原料を収容する保管容器として、図１のような、金属製容器（ＳＵＳ製）と、この金属製容器の、洗浄後のシリコン原料に接触し得る内面に取り付けられた石英部材としての厚さ５ｍｍの石英板とを具備し、Ｗ＝４００ｍｍ、Ｈ＝３５０ｍｍ、Ｄ＝７００ｍｍの大きさのものを用いた。
(Examples 1 and 2)
In the embodiment, as a storage container for storing the polycrystalline silicon raw material after washing, a metal container (made of SUS) as shown in FIG. A quartz plate having a thickness of 5 mm was used as an attached quartz member, and dimensions of W = 400 mm, H = 350 mm, and D = 700 mm were used.
保管容器への洗浄後の多結晶シリコン原料の充填量は３０～４０ｋｇとし、保管容器の８０％程度の高さまで充填した。その後、実施例１では保管容器に蓋をした状態で洗浄後の多結晶シリコン原料を保管した。また、実施例２では、蓋をし、窒素により保管容器内部を置換した後で１．５×１０５Ｐａに加圧した状態で、洗浄後の多結晶シリコン原料を保管した。 The amount of the polycrystalline silicon raw material after washing into the storage container was 30 to 40 kg, and the storage container was filled to a height of about 80%. After that, in Example 1, the washed polycrystalline silicon raw material was stored with the storage container covered. In Example 2, the cleaned polycrystalline silicon raw material was stored in a state of pressurizing to 1.5×10 5 Pa after replacing the inside of the storage container with nitrogen with a lid.
（比較例）
比較例では、洗浄後の多結晶シリコン原料を、５ｋｇ毎にポリエチレンの袋に包装して保管した。
(Comparative example)
In the comparative example, each 5 kg of the washed polycrystalline silicon raw material was packed in a polyethylene bag and stored.
洗浄後の多結晶シリコン原料を、上記の従来技術の比較例、並びに本発明の実施例１及び２に示した方法で、３ヶ月間クリーン度を管理しない場所にて保管した。保管後に多結晶シリコン原料の表層分析を行った結果、実施例１における本発明の保管容器に収容し、蓋をして保管をしたものは、比較例に比べて炭素濃度不良の発生割合を５％削減できた。さらに、実施例２における、蓋をし、窒素置換、及び加圧を行ったものでは、比較例に比べて、炭素濃度不良の発生割合は１０％改善した。 The polycrystalline silicon raw material after washing was stored for three months in a place where cleanliness was not controlled by the method shown in the comparative example of the prior art and Examples 1 and 2 of the present invention. As a result of the surface layer analysis of the polycrystalline silicon raw material after storage, the rate of occurrence of poor carbon concentration in the storage container of the present invention in Example 1 and stored with a lid was reduced by 5 compared to the comparative example. % reduction. Furthermore, in Example 2, in which the lid was placed, the nitrogen was replaced, and the pressure was applied, the rate of occurrence of poor carbon concentration was improved by 10% compared to the comparative example.
従来技術の比較例では、洗浄後の多結晶シリコン原料をポリエチレンの袋に包装し、有機物との接触があり、有機物汚染の可能性があった。しかし、実施例１及び２では洗浄後の多結晶シリコン原料を収容する保管容器の接触面は石英であるため、容器からの有機物汚染を防止することができた。 In the comparative example of the prior art, the polycrystalline silicon raw material after washing was packaged in a polyethylene bag, and there was contact with organic matter, and there was a possibility of organic matter contamination. However, in Examples 1 and 2, since the contact surface of the storage container containing the polycrystalline silicon raw material after cleaning was made of quartz, it was possible to prevent organic matter contamination from the container.
また、実施例１及び２で用いた保管容器は、比較例で用いたポリエチレンの袋よりも強度が高い金属製容器を具備するため、容器の破損を防ぐことができた。このような強度の高い保管容器内に蓋をした状態で洗浄後の多結晶シリコン原料を保管した実施例１及び２では、洗浄後の多結晶シリコン原料と大気中の汚染物質との接触も防ぐことができた。 Moreover, since the storage containers used in Examples 1 and 2 were provided with metal containers having higher strength than the polyethylene bag used in the comparative example, breakage of the containers could be prevented. In Examples 1 and 2, in which the cleaned polycrystalline silicon raw material was stored in such a high-strength storage container with a lid, the cleaned polycrystalline silicon raw material was prevented from coming into contact with contaminants in the air. I was able to
特に実施例２では収容後に窒素により内部の空気を置換し、加圧をすることで大気との接触を更に防止でき、空気中の微小な汚染物質とも遮断することができた。さらに、保管容器を加圧しているため、クリーンルーム以外に保管しても汚染物質が容器内に入ることを更に防止することができた。 In particular, in Example 2, by replacing the internal air with nitrogen after housing and pressurizing, it was possible to further prevent contact with the atmosphere, and it was possible to cut off minute contaminants in the air. Furthermore, since the storage container is pressurized, it is possible to further prevent contaminants from entering the container even when the storage container is stored in a place other than a clean room.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 It should be noted that the present invention is not limited to the above embodiments. The above-described embodiment is an example, and any device having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect is the present invention. included in the technical scope of
１…石英部材（石英板）、 ２…金属製容器、 ３…洗浄後の多結晶シリコン原料、 ４…圧力計、 ５…クランプバンド、 ６…窒素ボンベ、 ７…真空ポンプ、 ２１…容器本体、 ２２…蓋、 １００…保管容器、 ２００…保管装置。
DESCRIPTION OF
Claims (6)
蓋と容器本体とを含む金属製容器と、
該金属製容器の、前記洗浄後の多結晶シリコン原料に接触し得る内面に取り付けられた石英部材と
を具備するものであることを特徴とする多結晶シリコン原料の保管容器。 A storage container for storing a polycrystalline silicon raw material after washing,
a metal container including a lid and a container body;
and a quartz member attached to the inner surface of the metal container that can come into contact with the washed polycrystalline silicon raw material.
前記保管容器内を真空状態にする真空ポンプと、
前記保管容器内に窒素を供給して、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧するボンベと
を具備するものであることを特徴とする多結晶シリコン原料の保管装置。 A storage container for polycrystalline silicon raw materials according to any one of claims 1 to 3;
a vacuum pump that evacuates the inside of the storage container;
and a cylinder for supplying nitrogen into the storage container to increase the pressure in the storage container to a pressure higher than the atmospheric pressure.
請求項４に記載の多結晶シリコン原料の保管装置を用い、
前記保管容器内に前記洗浄後の多結晶シリコン原料を収容した後、前記真空ポンプと前記ボンベとを用いて、前記保管容器内を窒素により置換し、前記保管容器内の圧力を大気圧より高い圧力に加圧し、その状態を維持して前記洗浄後の多結晶シリコン原料の保管を行うことを特徴とする多結晶シリコン原料の保管方法。 A method for storing a polycrystalline silicon raw material after washing, comprising:
Using the polycrystalline silicon raw material storage device according to claim 4,
After storing the washed polycrystalline silicon raw material in the storage container, the inside of the storage container is replaced with nitrogen using the vacuum pump and the cylinder, and the pressure in the storage container is made higher than the atmospheric pressure. A method for storing a polycrystalline silicon raw material, characterized in that the polycrystalline silicon raw material after being washed is stored while a pressure is applied and this state is maintained.
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