JP2022072932A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、図1に基づいて、本実施形態に係るリチウム二次電池100の構成について説明する。
長軸径が5~40μm且つアスペクト比が1.3以下の粒状リチウム金属の割合(%)=B/A×100
Mg(N(SO2CF3)2)2、Al(N(SO2CF3)2)3、CsN(SO2CF3)2等の塩が挙げられる。
次に、リチウム二次電池100の製造方法について説明する。正極20は、以下のように製造される。まず、正極活物質、導電剤、及びバインダーを混合したものを、有機溶媒(例えばN-メチル-2-ピロリドン)に分散させることで塗工液を調整する。次いで、塗工液を正極集電体22上に形成し、乾燥させることで、正極活物質層24を形成する。なお、塗工の方法は、特に限定されない。塗工の方法としては、例えば、ナイフコーター法、グラビアコーター法等が考えられる。以下の各塗工工程も同様の方法により行われる。これにより、正極20が製造される。
[高分子成分の合成]
フルオロ系共重合体骨格(F-1)を以下のように合成した。
1000rpmの速度で作動するメカニカルスタラーを備えた2リットル反応器内に、500gの純水と0.2gのMETHOCEL(登録商標)K100GR沈殿防止剤を順に導入した。反応器内を減圧してから、窒素で1バールまで加圧し、75容量%のt-アミルパーピバレート/イソドデカン溶液2gを反応器に導入した後、220gのフッ化ビニリデンを導入した。次に、55℃まで徐々に加熱した。さらに、メタクリル酸の10質量%水溶液150mlを添加し、圧力を110バールとして5時間反応した。室温まで冷却後、大気圧に開放し、得られた高分子を回収した。純水、メタノールで順に洗浄した後、50℃のオーブンで乾燥した(収量208g)。このようにして得られたフルオロ系共重合体骨格は、NMR測定より、98.8モル%のフッ化ビニリデン及び1.2モル%のメタクリル酸を含有していた。
高分子膜31形成のための溶液調整を行った。10gの前記高分子成分と、リチウム塩として1gのLiN(SO2F)2を混合し、さらに溶媒としてN,N-ジメチルホルムアミドを添加して、10質量%の溶液を調整した。次に、厚さ10μmの銅箔上に前記高分子溶液を塗布し高分子膜31を形成した。その後、80℃で乾燥した。高分子膜31の膜厚は約15μmであった。30×40mmサイズに切り出し、さらに、ニッケル箔のリードを超音波溶接により取り付けて負極30を作製した。
正極20については、まず、酸化物Li1.0Ni0.78Co0.19Al0.03O290質量%、ケッチェンブラック6質量%、ポリフッ化ビニリデン4質量%をN-メチル-2-ピロリドンに分散させることで、塗工液を調整した。次いで、塗工液を正極集電体であるアルミニウム箔上に塗工し、乾燥させることで、正極活物質層24を形成した。次いで、プレス機により正極活物質層24をプレスした。30×40mmサイズに切り出し、さらに、アルミニウム箔のリードを超音波溶接により取り付けて正極20を作製した。
ジメチルカーボネート、及びフッ素化エーテルとして1,1,2,2-テトラフルオロエチル2,2,3,3-テトラフルオロプロピルエーテルを80:20の体積比で混合した溶媒に、リチウム塩としてLiN(SO2F)2を4.2mol/Lの濃度となるように溶解することで、非水電解液を調整した。
厚さ13μmのポリプロピレンセパレータを準備し、32×42mmサイズのセパレータ10を作製した。正極20、セパレータ10、負極30の順に重ね、50×60mmサイズの袋状に形成したアルミラミネートの外装体内に載置した。このとき、負極の高分子膜31が形成された面をセパレータ10と隣接するように配置した。さらに上記非水電解液を添加して封口し、リチウム二次電池100を作製した。なお、リチウム金属層34中の長軸径5~40μmの粒状のリチウム金属の割合及びボイド量の測定用と、サイクル測定用にそれぞれ電池を作製した。
25℃において、0.5Cに相当する定電流で、終止電圧4.4Vまで充電し、不活性ガス中でリチウム二次電池100を解体して負極30を取り出した。高分子膜31側から倍率1000倍の顕微鏡観察を行い、縦及び横200μmの範囲内に観察される全ての粒状のリチウム金属数(A)をカウントし、そのうち長軸径が5~40μm且つアスペクト比が1.3以下の粒状のリチウム金属数をBとしたとき、以下式により、長軸径が5~40μm且つアスペクト比が1.3以下の粒状のリチウム金属の割合(%)を求めた。
長軸径が5~40μm且つアスペクト比が1.3以下の粒状のリチウム金属の割合(%)=B/A×100
25℃において、0.5Cに相当する定電流で、終止電圧4.4Vまで充電し、不活性ガス中でリチウム二次電池100を解体して負極30を取り出した。取り出した負極30の断面SEM観察を行い、画像の二値化処理を行った。次に、ボイド面積(C)をカウントし、全体の観察面積をDとしたとき、以下式により、ボイド量の割合(%)を求めた。
ボイド量の割合(%)=C/D×100
100サイクル後の放電容量維持率の測定は、以下に示す手順により行った。25℃において、0.5Cに相当する定電流で、終止電圧4.4Vまで充電し、その後0.5Cに相当する定電流で3.0Vまで放電することで行った。1サイクル目の放電容量に対する100サイクル目の放電容量の割合を求め、「サイクル容量維持率(%)」とした。
高分子成分の合成を以下のように変更する以外は実施例1と同様に行った。
[高分子成分の合成]
フルオロ系共重合体骨格(F-2)を以下のように合成した。
1000rpmの速度で作動するメカニカルスタラーを備えた2リットル反応器内に、500gの純水と0.2gのMETHOCEL(登録商標)K100GR沈殿防止剤を順に導入した。反応器内を減圧してから、窒素で1バールまで加圧し、75容量%のt-アミルパーピバレート/イソドデカン溶液2gを反応器に導入した後、220gのフッ化ビニリデンを導入した。次に、55℃まで徐々に加熱した。さらに、メタクリル酸の10質量%水溶液15mlを添加し、圧力を110バールとして5時間反応した。室温まで冷却後、大気圧に開放し、得られた高分子を回収した。純水、メタノールで順に洗浄した後、50℃のオーブンで乾燥した(収量201g)。このようにして得られたフルオロ系共重合体骨格は、NMR測定より、99.9モル%のフッ化ビニリデン及び0.1モル%のメタクリル酸を含有していた。
高分子成分の合成を以下のように変更し、高分子膜31の膜厚を約3μmに変更する以外は実施例1と同様に行った。
[高分子成分の合成]
フルオロ系共重合体骨格(F-1)とペンダント鎖形成化合物(M-3)との反応を行った。10gのF-1と、25gのM-3を150mlのN-メチル-2-ピロリドンに溶解し、さらに触媒として0.30gのトリフェニルホスフィンを添加した。これを80℃で2時間反応させた。反応終了後、反応液を1リットルのメタノールに滴下し、析出した高分子成分を回収した。さらに2回、メタノールで洗浄した。得られた高分子成分を60℃のオーブンで乾燥した(収量32.1g)。
高分子成分の合成を以下のように変更し、高分子膜31の膜厚を約3μmに変更する以外は実施例1と同様に行った。
[高分子成分の合成]
フルオロ系共重合体骨格(F-1)とペンダント鎖形成化合物(M-4)との反応を行った。20gのF-1と、1.0gのM-4を100mlのN-メチル-2-ピロリドンに溶解し、さらに触媒として0.15gのトリフェニルホスフィンを添加した。これを80℃で2時間反応させた。反応終了後、反応液を1リットルのメタノールに滴下し、析出した高分子成分を回収した。さらに2回、メタノールで洗浄した。得られた高分子成分を60℃のオーブンで乾燥した(収量18.5g)。
高分子成分の合成を以下のように変更し、高分子膜31の膜厚を約3μmに変更する以外は実施例1と同様に行った。
[高分子成分の合成]
フルオロ系共重合体骨格(F-2)とペンダント鎖形成化合物(M-5)との反応を行った。20gのF-2と、0.03gのM-5を100mlのN-メチル-2-ピロリドンに溶解し、さらに触媒として0.15gのトリフェニルホスフィンを添加した。これを80℃で2時間反応させた。反応終了後、反応液を1リットルのメタノールに滴下し、析出した高分子成分を回収した。さらに2回、メタノールで洗浄した。得られた高分子成分を60℃のオーブンで乾燥した(収量18.4g)。
高分子成分の合成を以下のように変更し、高分子膜31の膜厚を約1μmに変更する以外は実施例1と同様に行った。
[高分子成分の合成]
フルオロ系共重合体骨格(F-2)とペンダント鎖形成化合物(M-6)との反応を行った。20gのF-2と、0.3gのM-6を100mlのN-メチル-2-ピロリドンに溶解し、さらに触媒として0.15gのトリフェニルホスフィンを添加した。これを80℃で2時間反応させた。反応終了後、反応液を1リットルのメタノールに滴下し、析出した高分子成分を回収した。さらに2回、メタノールで洗浄した。得られた高分子成分を60℃のオーブンで乾燥した(収量19.1g)。
高分子膜31の膜厚を約9.5μmに変更する以外は実施例6と同様に行った。
高分子膜31の膜厚を約3μmに変更し、以下のようにリチウム二次電池100の構成部材の積層方向に対して圧力を付与して評価する以外は実施例7と同様に行った。
[圧力の付与]
作製したリチウム二次電池100と圧力センサー(面圧分布測定システムI-SCAN,ニッタ株式会社製)を厚さ3mm、60×70mmサイズの金属板に挟み、3N/cm2の圧力が付与されるようクランプで締め付けた。
圧力を4.9N/cm2に変更する以外は実施例8と同様に行った。
圧力を14.7N/cm2に変更する以外は実施例8と同様に行った。
圧力を24.5N/cm2に変更する以外は実施例8と同様に行った。
高分子膜31を設けないこと以外は実施例1と同様に行った。
高分子膜31を設けないこと以外は実施例10と同様に行った。
圧力を34.3N/cm2に変更する以外は実施例8と同様に行った。
Claims (5)
- 負極と、正極と、セパレータと、リチウム塩を含む非水電解液と、を有するリチウム二次電池において、前記負極は、集電体と、高分子膜と、前記集電体と前記高分子膜との間に、粒状のリチウム金属を含むリチウム金属層とを有し、前記リチウム金属層の80%以上が、長軸径が5~40μmの粒状のリチウム金属であることを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記粒状のリチウム金属のアスペクト比が1.3以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記高分子膜がフッ素原子と、酸素原子とを含み、前記フッ素原子と、酸素原子の比率(フッ素原子数/酸素原子数)が、0.5~500であり、さらに、前記高分子膜の膜厚が、10μm未満であることを特徴とする請求項1~2のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム金属層に含まれるボイド量が総断面積の30%未満であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池の構成部材の積層方向に対して4.9~29.4N/cm2の圧力が付与されることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
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