JP2022042560A - 熱処理炉および熱処理炉を用いた無機材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、これらの熱処理炉には、材料を加熱室に出し入れするための扉や、加熱室と他の部屋とを仕切る中間扉が設けられている。このような構成の熱処理炉を用いて上述した純化処理を行うと、扉がハロゲンガスに曝されることによる腐食が起こりやすい。このように熱処理炉内の扉に腐食が発生することによって真空漏れが発生し、材料の品質に影響を及ぼす恐れがある。また、このような腐食によってメンテナンスも必要となるため、熱処理炉を長期的に使用していく上でも課題がある。
材料の純化に要する時間を短縮することによって材料の生産効率を向上させ、かつ、耐久性にも優れる処理装置が求められている。
かかる構成によって、予熱室および冷却室に加熱室から流入するガスを低減することができる。
かかる構成によって、予め定められたガスを用いて材料の処理を行うことができる。
かかる構成によって、材料の処理を真空環境下で行うことができる。
かかる構成によって、材料の処理をハロゲンガス雰囲気下で行うことができる。
かかる構成によって、予熱室および冷却室の温度を低く抑えることができる。
かかる構成によって、加熱室の雰囲気が予熱室および冷却室に流入することを低減できる。
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材や部位には同じ符号を付し、重複する説明を省略または簡略化することがある。以下の図面における長さや幅等の寸法関係は、実際の寸法関係を必ずしも反映するものではない。本明細書において、熱処理炉で処理される材料のことを「被処理材料」、または単に「材料」ともいう。本明細書において「真空排気」とは、真空ポンプによって行われる排気処理のことをいい、「真空状態」とは、真空排気によって熱処理炉内が大気圧よりも減圧された状態のことをいう。
図1は、熱処理炉1の構成を模式的に示す図である。熱処理炉1は、被処理材料42を加熱処理するための加熱部16と、材料42を搬送する搬送部と、を有している。上記搬送部は、予熱室21と、加熱室11と、冷却室31と、を備えている。予熱室21と加熱室11および加熱室11と冷却室31はそれぞれ連通している。材料42を処理するための加熱室11は、炉体10内に設けられている。予熱室21は、材料42を炉内に搬入可能な搬入口22を有し、冷却室31は加熱処理された材料42を炉外に搬出可能な搬出口32を有している。
搬入口22および搬出口32は、容器に収容された材料42を搬入および搬出するための開口であり、搬入口22および搬出口32には、例えば手動または自動で開放可能な蓋やシャッターが備えられていてもよい。
なお、材料は、容器に収容された状態で処理され得るが、特に言及する場合を除いてこれを省略し、「被処理材料」または「材料」という。
例えば熱処理炉1に対して後述する真空ポンプ54を用いて真空排気を行う場合、予熱室21と炉体10および炉体10と冷却室31は、それぞれそれぞれ気密に接続され、真空ポンプ54の作る真空度に耐えられる真空容器から構成され得る。
後述するように熱処理炉1内にハロゲンガスを導入する場合は、炉体10、予熱室21および冷却室31の内壁等、ハロゲンガスと接する箇所には、SUS316やハステロイといった耐腐食性が高い材料が使用されているか、その表面に耐腐食を向上させる表面処理が行われていることが好ましい。
図1および図2に示すように、炉体10は内部に、マッフル15と、加熱部16と、断熱材17と、を備えている。断熱材17は、炉体10の内表面を覆うように配置されている。加熱部16は、断熱材17によって作られる空間の上面および下面に配置されている。マッフル15は、上面および下面に配置された加熱部16の間の空間に配置されている。マッフル15は、材料42が搬送されるための開口を有しており、該開口は搬送路40が挿通されている。マッフル15は、例えば搬送方向に対して垂直な上下左右の面が平坦な板からなる角筒であり得る。
図3に示すように、上流領域12は、予熱室21と炉体10との境界から主加熱領域13との間に形成された空間であり、例えば搬送方向に対して垂直な上下左右の面を断熱材17に囲まれて形成され得る。図4に示すように、下流領域14は、冷却室31と炉体10との境界から主加熱領域13との間に形成された空間であり、上流領域12と同様、例えば搬送方向に対して垂直な上下左右の面を断熱材17に囲まれて形成され得る。
また、排気管53は、マッフル15からガスを直接排気できるように構成され得る。例えば、マッフル15に上記の穴とは別の穴が設けられており、マッフル15内のガスがその穴を介して排気管53から排気されるような構成とすることができる。
導入されるガスは1種類に限られず、2種類以上のガスが選択的に導入されるように構成されていてもよい。例えば、給気管50に不活性ガスボンベ51とハロゲンガスボンベ52が接続され、図示しない切替弁によって加熱室11に導入されるガスが選択されるように構成されていてもよい。給気管から導入するガスの圧力は自由に設定することができる。
これに限られないが、このようなプログラムとしては例えば、真空排気後、ハロゲンガスを一定時間導入し続け、一定時間経過後に再び真空排気し、不活性ガスを導入するようなプログラムや、真空排気後、ハロゲンガスの導入および真空排気を一定の間隔で繰り返し、予め定められた回数終了後に再び真空排気し、不活性ガスを導入するようなプログラム、を設定することができる。
図3に示されるように、予熱室21は、加熱室11との境界付近の上面および下面に、不活性ガスを吹き込むエアカーテン55を備えていてもよい。特に限定されないが、エアカーテン55は、予熱室21と加熱室11の境界から、材料を収容するために使用する容器42の奥行き以内の位置に設けられていることが好ましい。
エアカーテン55の配置は、本発明の効果を奏する限りにおいて、特に制限されない。エアカーテン55は通常、上記境界から30cm以内、例えば15cm以内に設けられ得る。また、エアカーテン55は、予熱室21内において搬送方向と垂直ないずれか一面以上の面に設けられ得る。
熱処理炉1がこのような構成のエアカーテン55を備えることによって、予熱室21に加熱室11から流入するガスを低減することができる。
このような予熱室21に材料42が一定時間置かれることよって、加熱室11にて処理される前に材料42はあらかじめ昇温され、また、材料42の内部にある酸素等が除去され得る。
図4に示されるように、冷却室31は、加熱室11との境界付近の上面および下面に、上述したようなエアカーテン55を備えていてもよい。特に限定されないが、エアカーテン55は、冷却室31と加熱室11の境界から容器42の奥行き以内の位置に設けられていることが好ましい。エアカーテン55の配置は、本発明の効果を奏する限りにおいて、特に制限されない。エアカーテン55は通常、上記境界から30cm以内、例えば15cm以内に設けられ得る。また、エアカーテン55は、冷却室31内において搬送方向と垂直ないずれか一面以上の面に設けられ得る。
このような構成によって、冷却室31に加熱室11から流入するガスを低減することができる。
このような冷却室31に材料42を一定時間置くことよって、加熱室11にて処理された材料42は段階的に冷却され、また、材料42と酸素等との反応を抑制することができる。
水冷ジャケット56は、予熱室21および冷却室31両方に設けられていてもよく、一方のみに設けられていてもよい。
水冷ジャケット56は例えば、炉体10、予熱室21および冷却室31それぞれに内壁および外壁を設け、上記内壁および外壁からなる空間に冷却水を循環させられる構成とすることができる。
上記搬送部は、予熱室21、加熱室11および冷却室31を貫く搬送路41を備えている。搬送路41は、搬入口31から被処理材料42を搬入でき、搬出口32から処理された材料42を搬出できるよう、搬入口31近傍から搬出口32近傍に渡って形成されている。
このようにして、搬送路40は、予熱室21に配置されている材料42が加熱室11方向に搬送されると同時に、加熱室11に配置されている材料42が冷却室31方向に搬送され、かつ、冷却室31に配置されている材料42の搬出と予熱室21への材料42の搬入とが同時に行われ得るように構成されている。
材料42が熱処理炉1内に搬入された状態で、あらかじめ定められた給気および排気のプログラム(以下、「給排気プログラム」という)を開始する;
当該給排気プログラム終了後に搬出口32を開け、台板41および処理された材料42を取り出し搬出口32を閉じる;
搬入口22を開け、搬入口22に最も近い所にある台板41を台板1つ分押し込むことによって、熱処理炉1内に置かれている台板41を全て搬送方向に搬送する;
搬入口22から新たな台板41および被処理材料42を搬入し、搬入口22を閉める、
を繰り返すことによって、異なる時点で搬入された材料42であっても、予熱、加熱および冷却の条件を揃えることができる。
ここで開示される熱処理炉を用いて被処理材料を連続的に処理することができる。図5は一実施形態にかかる熱処理炉を用いて無機材料を製造する方法を表すフローチャートである。ここで、材料の処理は上述した給排気プログラムによって行われる。ここで、当該プログラムの最後のステップは、大気圧まで熱処理炉1内に不活性ガスを導入するステップとして説明する。
被処理材料42を搬入する。
まず、熱処理炉1内の真空排気を行う。次に、熱処理炉1内が大気圧になるまで、給気口50から不活性ガスを導入する。熱処理炉1内が大気圧になったところで搬入口22を開け、台板41および被処理材料42を予熱室21内に搬入する。
被処理材料42を予熱する。予熱室21内の温度は場所によって異なるが、加熱部16の熱によって例えば100~200℃程度の温度となっている。
被処理材料42の搬入後、熱処理炉1内を真空排気することによって予熱室21内が真空状態になる。そして、エアカーテン55から予熱室21に吹き込む不活性ガスと、上述の給排気プログラムによる給排気によって、被処理材料42は真空および不活性ガス雰囲気が繰り返されながら一定時間予熱される。
このような処理によって、被処理材料42に含まれる酸素等が除去され、また、被処理材料42は加熱室11にて処理される前に予熱される。
予熱された材料42を加熱する。
主加熱領域13の温度は、加熱部16によってマッフル15が加熱されることによって、あらかじめ定められた温度となっている。主加熱領域13に搬送された材料42は、目的の温度まで昇温され、上記給排気プログラムに従って給気管50からのハロゲンガスの導入と排気管53からの真空排気が繰り返され、純化処理が行われる。
このような処理によって、材料42に含まれる不純物とハロゲンガスの反応および生成したハロゲン化物の真空引きによる除去が繰り返され、材料42に純化処理を施すことができる。
処理された材料42を冷却する。
冷却室31内の温度は場所によって異なるが、炉体10内に設けられた加熱部16の熱によって、例えば100~200℃程度の温度となっている。処理された材料42を冷却室31に搬送後、上述の給排気プログラムが終了するまでの一定時間、被処理材料42は真空および不活性ガス雰囲気が繰り返されながら一定時間冷却される。
このような処理によって、加熱処理された材料42が冷却される。
上記給排気プログラムの終了後、搬出口32を開け、搬出口32に最も近い所にある台板41および処理された材料42を搬出する。その際、必要に応じて新たに処理する被処理材料42の搬入を行う。
以上のように、ここで開示される熱処理炉1を用いることで、材料を連続的に純化処理し、無機材料を製造することができる。
例えば、予熱された材料42が加熱室11の主加熱領域13に搬送される前に、上流領域12に搬送されてもよい。上流領域12の温度は、予熱室21の温度より高く、加熱室の主加熱領域13の温度より低い温度となっている。したがって、上流領域12に搬送された材料42は、さらに予備的に加熱され得る。また、材料42が上流領域12に配置されることによって、予熱室21に主加熱領域13の雰囲気が流れ込むことを抑制することができる。
10 炉体
11 加熱室
12 上流領域
13 主加熱領域
14 下流領域
15 マッフル
16 加熱部
17 断熱材
21 予熱室
22 搬入口
31 冷却室
32 搬出口
40 搬送路
41 台板
42 材料(容器)
50 給気管
51 不活性ガスボンベ
52 ハロゲンガスボンベ
53 排気管
54 真空ポンプ
55 エアカーテン
56 水冷ジャケット
Claims (8)
- 被処理材料を加熱処理するための加熱部と、前記材料を搬送する搬送部と、を有する熱処理炉であって、
該搬送部は、
前記材料を炉内に搬入可能な搬入口を有する予熱室と、
該予熱室と連通し、前記材料を加熱処理する加熱室と、
該加熱室と連通し、前記加熱処理された材料を炉外に搬出可能な搬出口を有する冷却室と、
前記予熱室、前記加熱室および前記冷却室を貫く搬送路と、
を備えており、
前記搬送路は、前記予熱室に配置されている前記材料が前記加熱室方向に搬送されると同時に、前記加熱室に配置されている前記材料が前記冷却室方向に搬送され、かつ、前記冷却室に配置されている前記材料の搬出と前記予熱室への前記材料の搬入とが同時に行われ得るように構成されている、熱処理炉。 - 前記予熱室と前記加熱室の境界付近および前記加熱室と前記冷却室の境界付近の少なくともいずれか一方にエアカーテンを備える、請求項1に記載の熱処理炉。
- 前記加熱室に予め定められたガスを給気するための給気管と、前記加熱室からガスを排気するための排気管と、を備える、請求項1または2に記載の熱処理炉。
- 前記排気管には真空ポンプが接続されており、
該真空ポンプの作動によって、前記予熱室、前記加熱室および前記冷却室を所定の真空度にすることができるように構成されている、請求項3に記載の熱処理炉。 - 前記給気管はハロゲンガスまたはハロゲン化水素ガスを導入可能に構成されている、請求項3または4に記載の熱処理炉。
- 前記予熱室および前記冷却室のうち少なくとも一方は、水冷ジャケットを備える、請求項1~5のいずれか一項に記載の熱処理炉。
- 前記加熱室は、前記予熱室に近接する上流領域と、前記冷却室に近接する下流領域と、前記加熱部から加熱処理が行われる主加熱領域と、を備え、
前記搬送部は、
前記予熱室に配置されている前記材料が前記上流領域に搬送され、前記上流領域に配置されている前記材料が前記主加熱領域に搬送され、前記主加熱領域に配置されている前記材料が前記下流領域に搬送され、前記下流領域に配置されている前記材料が前記冷却室に搬送されるように構成されている、請求項1~6のいずれか一項に記載の熱処理炉。 - 所定の被処理材料に対する熱処理を伴って、無機材料を製造する製造方法であって、
前記熱処理は、請求項1~7のいずれか一項に記載の熱処理炉を用いて前記被処理材料を処理することを特徴とする、無機材料の製造方法。
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