JP2022013588A - 積層膜構造および積層膜構造の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被処理物の被処理面と、フッ素と酸化物前駆体を含む反応溶液とを接触させて、前記被処理面上に酸化物層を形成する第一の成膜工程と、前記酸化物層のフッ素を除去するフッ素除去工程と、触媒溶液と、前記酸化物層を接触させて、前記酸化物層に触媒を担持させる触媒担持工程と、無電解めっき液と、前記酸化物層を接触させて、前記酸化物層の上に金属膜を析出させる第二の成膜工程を有することを特徴とする金属膜の形成方法で作製する金属膜は、密着性が高く、かつスルーホールの内壁にも形成することができる。
【選択図】図1
Description
絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物と、
前記被処理物表面上に形成された酸化物層と、
前記酸化物層上に形成された触媒層と、
前記触媒層上に形成された金属膜層を有し、
前記酸化物層のフッ素含有量が0.01質量%以上0.1質量%以下であることを特徴とする。
絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物の被処理表面にフッ素と酸化物前駆体を含む反応液を接触させて、前記被処理面上に酸化物層を形成する第1の成膜工程と、
前記酸化物層のフッ素を除去するフッ素除去工程と、
触媒溶液と、前記酸化物層を接触させて、前記酸化物層に触媒を担持させる触媒担持工程と、
無電解めっき液と、前記酸化物層を接触させて、前記酸化物層の上に金属膜を析出させる第二の成膜工程を有することを特徴とする。
絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物と
前記絶縁体表面上に形成された酸化物層を有し、
前記酸化物層のフッ素含有量が0.01質量%以上0.1質量%以下であることを特徴とする。
絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物の被処理面にフッ素と酸化物前駆体を含む反応液を接触させて、前記被処理面上に酸化物層を形成する第1の成膜工程と、
前記酸化物層のフッ素を除去するフッ素除去工程を含むことを特徴とする。
前記酸化物層のフッ素を除去するフッ素除去工程と、
触媒溶液と、前記酸化物層を接触させて、前記酸化物層に触媒を担持させる触媒担持工程と、
無電解めっき液と、前記酸化物層を接触させて、前記酸化物層の上に金属膜を析出させる第二の成膜工程を有することを特徴とする。以下に本発明に係る金属膜の形成方法の原理を概説する。
被処理物10としては、絶縁基板若しくは、表面に予め導電層が形成された絶縁基板が挙げられる。絶縁基板は、樹脂基板、セラミクス基板、ガラス基板、シリコン基板等があり、これらは各種電子デバイスの回路基板として使用される。
酸化物層114を形成する第一の成膜工程は、フッ素と、酸化物前駆体イオンを含む反応溶液と被処理物10の被処理面12とを接触させるものである。より具体的には、被処理物10をチタン、ケイ素、スズ、ジルコニウム、亜鉛、ニッケル、インジウム、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、銅からなる群から選ばれる少なくとも一種以上のイオンと、フッ素を含む反応溶液で満たした水槽に浸漬、若しくは、スプレー噴霧、塗布するといった方法が好適に利用することができる。
図2(c)および図3(c)で形成した酸化物層114は、フッ素が残留する。この残留フッ素は、水による洗浄や放置によっても消失したり、揮発することがない。一方、後の工程で酸化物層114の上に金属膜20が積層されると、残留フッ素は、積層時の化学処理や、積層後の熱処理などで酸化物層114から脱離し、金属膜20に障害を及ぼす。このため、酸化物層114を形成した後に、フッ素除去工程を行う。
150℃以上のアニール処理若しくはpH10.5以上のアルカリ溶液処理により酸化物層114のフッ素を除去することができる。
触媒担持工程では、後段の無電解めっきが発動する触媒30aを付与し、担持させることが好ましい。つまり、触媒溶液30は、金、パラジウム、銀等のイオンを含む溶液であり、それらに、酸化物層114を形成した被処理物10を接触することで達成される。これは、触媒溶液30を満たした水槽に酸化物層114を有する被処理物10を浸漬、若しくは、スプレー噴霧、塗布するといった方法が好適に利用することができる。図2(d)および図3(d)は、酸化物層114上に触媒30aが担持された状態を示す。担持された触媒30aは触媒層と呼んでよい。すなわち、触媒層は酸化物層114の直上に形成される。
第二の成膜工程では、市販の無電解めっき液118を用いて金属膜20が成膜される。図2(e)および図3(e)は、触媒30aの直上に金属膜20が形成された状態を示す。この時、無電解めっき法は、触媒担持工程にて担持された触媒30aを核として発動することとなる。例えば、金属膜20として銅を選択する場合、硫酸銅に加え、ホルムアルデヒドを還元剤とするめっき液が使用される。また、金属膜20として含リンニッケルを選択する場合、硫酸ニッケルに加えホスフィン酸を還元剤とするめっき液が使用される。無電解めっき液118は、所望の金属種、内部応力、さらに成膜レートで選択されるが、めっき液のpH値と酸化物層114の溶解性を考慮した調製が行われる。
第二の成膜工程で得られた金属膜20を電解めっきにより、増膜してもよい。その場合、第二の成膜工程で得られた金属膜20と同種の金属を増膜してもよいが、異種金属であってもよい。電解めっき液は市販の薬液を用いればよいが、所望の金属種、内部応力、さらに成膜レートを考慮して選択され、適切な電流密度(ASD値)が設定される。
次に図4を参照して、本実施の形態に係る積層膜構造の形成装置70について説明する。積層膜構造の形成装置70は、第一成膜部72と、フッ素除去部78と、触媒担持部74と、第二の成膜部76で構成される。また、図示はしていないが、完成した電子製品1をさらにめっきするめっき装置が付随していてもよい。
フッ素除去工程を行わない場合に、LPD法で形成した酸化物層上にめっきを行い、金属膜の状態を確認した。基板は無アルカリガラス、アルカリガラス、合成石英、アルミナを用いた。前洗浄として超音波照射下の1Mの水酸化ナトリウムに10分浸漬させ、さらに超音波照射下の0.1Mのフッ酸(HF)に10分浸漬させ、その後純水で洗浄した。酸化物層の膜種は酸化錫(SnO2)と酸化チタン(TiO2)を用いた。
次に、TEM-EDX(Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:透過型電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光法)を用い、予備サンプル5の断面の酸化物層を観察するとともに、膜厚方向におけるスポットでのフッ素量を調べた。図5に断面写真を示す。
予備サンプル5を空気中に放置しておき、フッ素含有量がどのように変化するかを調べた、結果を表3に示す。
以上のことから、LPD法による酸化物膜に金属膜を形成すると、フッ素元素が膜表面および膜内に残り、ムラや膨れといった金属膜にダメージが与えられることが推認された。そこで、金属膜をめっきで形成する前に、酸化物層からフッ素を除去させる処理を追加した。サンプルは、基板上に酸化物層を形成した後、フッ素除去処理を行い、その後触媒を担持させ、無電解めっき、電解めっきを続けて行い、金属膜を形成した。
フッ素除去処理として、アニールを行った結果を表4に示す。
フッ素除去処理としてケミカル処理を行った。結果を表5に示す。
これまでのサンプルは、200nm以下の比較的薄い酸化物層であった。しかし、酸化物層は、様々な理由で様々な膜厚が要求される場合がある。そこで、200nm以上の厚い酸化物層についてフッ素除去処理の効果を確認した。結果を表6に示す。
10 被処理物
10a 絶縁基板
10b 導電層
10h スルーホール
10hi 内壁
12 被処理面
12a 断面部分
12b 断面部分
16 紫外線
118 無電解めっき液
20 金属膜
20i スルーホール中の金属膜
30 触媒溶液
30a 触媒
64 マスク
70 金属膜の形成装置
72 第一成膜部
72a 第一浴槽
72b フィルタ
72d 循環配管
72c ポンプ
72e 反応開始剤タンク
72f 配管
72j ヒータ
72g バルブ
74 触媒担持部
74a 触媒溶液槽
76 第二成膜部
76a 第二浴槽
78 フッ素除去部
80 フッ素と、酸化物前駆体イオンを含む反応溶液
114 酸化物層
114i スルーホールの内壁に形成された酸化チタン含有層
118 無電解めっき液
絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物と
前記被処理物表面上に形成された酸化物層と、
前記酸化物層上に設けられた触媒層と、
前記触媒層上に設けられた金属層を有し、
前記酸化物層のフッ素含有量が0.01質量%以上1.0質量%以下であることを特徴とする。
絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物の被処理面にフッ素と酸化物前駆体を含む反応液を接触させて、前記被処理面上に酸化物層を形成する第1の成膜工程と、
前記酸化物層のフッ素を除去するフッ素除去工程と、
前記酸化物層上に触媒液を接触させ触媒層を形成する触媒担持工程と、
前記触媒層上に無電解めっき法で金属層を形成する第2の成膜工程を含むことを特徴とする。
Claims (16)
- 絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物と
前記被処理物表面上に形成された酸化物層を有し、
前記酸化物層のフッ素含有量が0.01質量%以上1.0質量%以下であることを特徴とする積層膜構造。 - 前記酸化物層が含有する元素種は、チタン、ケイ素、錫、ジルコニウム、亜鉛、ニッケル、インジウム、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、銅から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載された積層膜構造。
- 前記酸化物層上に設けられた触媒層と、
前記触媒層上に設けられた金属層を有することを特徴とする請求項1または2の何れかの請求項に記載された積層膜構造。 - 前記触媒層は、金、パラジウム、銀から選ばれる少なくとも一種の元素を含むことを特徴とする請求項3に記載された積層膜構造。
- 前記金属層の上に第2金属層が形成されたことを特徴とする請求項4に記載された積層膜構造。
- 前記金属層は、ニッケル若しくは銅の少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項3乃至5の何れか一の請求項に記載された積層膜構造。
- 絶縁体若しくは予め表面に導電層が形成された絶縁体からなる被処理物の被処理面にフッ素と酸化物前駆体を含む反応液を接触させて、前記被処理面上に酸化物層を形成する第1の成膜工程と、
前記酸化物層のフッ素を除去するフッ素除去工程を含むことを特徴とする積層膜構造の製造方法。 - 前記酸化物前駆体は、チタン、ケイ素、錫、ジルコニウム、亜鉛、ニッケル、インジウム、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、銅から選ばれる少なくとも一種以上の元素を含むことを特徴とする請求項7に記載された積層膜構造の製造方法。
- 前記反応液にはホウ酸塩、アルミニウム塩、過酸化水素の少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項7または8の何れかの請求項に記載された積層膜構造の製造方法。
- 前記酸化物層上に触媒液を接触させ触媒層を形成する触媒担持工程と、
前記触媒層上に無電解めっき法で金属層を形成する第2の成膜工程を有することを特徴とする請求項7または8の何れかの請求項に記載された積層膜構造の製造方法。 - 前記触媒液には、金、パラジウム、銀から選ばれる少なくとも一種の元素が含まれることを特徴とする請求項10に記載された積層膜構造の製造方法。
- 前記金属層の上に電解めっき法で第2金属層を形成する電解めっき工程を有することを特徴とする請求項10または11の何れかの請求項に記載された積層膜構造の製造方法。
- 前記無電解めっき法で形成される前記金属層は、ニッケル、銅から選ばれる少なくとも一種の元素を含むことを特徴とする請求項10乃至12の少なくとも一の請求項に記載された積層膜構造の製造方法。
- 前記酸化物層の厚さが200nm以上であって、
前記フッ素除去工程は、
前記酸化物層を100℃以上150℃以下でアニールするアニール工程と、
前記アニール工程の後、前記酸化物層をpH10.5以上のアルカリ溶液に接触させる工程であることを特徴とする
請求項7に記載された積層膜構造の製造方法。 - 前記酸化物層の厚さが200nm未満であって、
前記酸化物層が両性酸化物で形成されており、
前記フッ素除去工程が
前記酸化物層を150℃以上でアニールする工程若しくは、
前記酸化物層を100℃以上150℃以下でアニールするアニール工程と、
前記アニール工程の後、前記酸化物層をpH10.5以上のアルカリ溶液に接触させる工程
の何れかであることを特徴とする
請求項7に記載された積層膜構造の製造方法。 - 前記酸化物層の厚さが200nm未満であって、
前記酸化物層が両性酸化物以外で形成されており、
前記フッ素除去工程が
前記酸化物層を150℃以上でアニールする工程若しくは、
前記酸化物層をpH10.5以上のアルカリ溶液に接触させる工程
の何れかであることを特徴とする
請求項7に記載された積層膜構造の製造方法。
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