JP2021532197A - 廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記廃棄ポリエステル原料、加アルコール分解剤および加アルコール分解触媒を、溶融状態で一緒に第1加アルコール分解釜に連続的に投入し、1回目の加アルコール分解を行い、溶融体Aを得、上記溶融体Aを第2加アルコール分解釜に連続的に投入し、2回目の加アルコール分解を行い、加アルコール分解物を得る加アルコール分解ステップと、
上記加アルコール分解物、エステル交換剤およびエステル交換触媒を、溶融状態でエステル交換釜に投入し、エステル交換反応を行い、粗DMTを得るエステル交換ステップと、
粗DMTの結晶化、分離および精製ステップと、を含み、
上記第1加アルコール分解釜と第2加アルコール分解釜とは直列して連通する廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法が提供される。
本発明の回収方法は、連続供給、連続加アルコール分解のプロセスを採用し、材料を溶融状態下で均一相系の加アルコール分解することにより、加アルコール分解の時間が短く、直列した2つ以上の加アルコール分解釜により連続加アルコール分解を行うことにより、加アルコール分解物の製品品質が安定する。また、加アルコール分解過程のEG使用量を最適化することにより、加アルコール分解ステップ後に蒸留濃縮の必要がなく、加アルコール分解物はそのままエステル交換釜に入ってエステル交換反応を行うので、濃縮設備が節約される。
廃棄ポリエステルを乾燥、脱酸素して廃棄ポリエステル原料を得る材料前処理ステップと、
上記廃棄ポリエステル原料、加アルコール分解剤および加アルコール分解触媒を、溶融状態で一緒に第1加アルコール分解釜に連続的に投入し、1回目の加アルコール分解を行い、溶融体Aを得、上記溶融体Aを第2加アルコール分解釜に連続的に投入し、2回目の加アルコール分解を行い、加アルコール分解物を得る加アルコール分解ステップと、
上記加アルコール分解物、エステル交換剤およびエステル交換触媒を、溶融状態でエステル交換釜に投入し、エステル交換反応を行い、粗DMTを得るエステル交換ステップと、
粗DMTの結晶化、分離および精製ステップと、を含み、
上記第1加アルコール分解釜と第2加アルコール分解釜とは直列して連通する。
図1に示すように、実施例1は、廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法を提供する。
原料は均一な廃棄ポリエステルペレットであり、平均粒径が10mm以下、水分含有量が0.5%であった。廃棄ポリエステルペレットを高位ホッパ5からロータリーフィーダー6を経てスクリュー押出機7に投入して溶融させ、さらにフィルタ8により未溶融不純物を濾別し、溶融状態で加アルコール分解釜21に連続的に投入した。スクリュー押出機7の溶融温度は275℃、フィルタ8の濾過精度は150μmであった。
エステル交換触媒は炭酸カリウムのメタノール溶液、炭酸カリウムの濃度は25%である以外、実施例1と同様の連続加アルコール分解方法により廃棄ポリエステルを回収した。本発明の方法により得られたDMTの純度は99.5%、収率は92%であった。
原料である廃棄ポリエステルフィルムを5mm−10mm×5mm−10mmの破片に加工する以外、実施例1と同様の連続加アルコール分解方法により廃棄ポリエステルを回収した。本発明の方法により得られたDMTの純度は99.5%、収率は92.5%であった。
原料は、廃棄ポリエステルペレットであり、平均粒径は10mm以下、水分含有量は0.5%以下であった。
原料は、廃棄ポリエステルペレットであり、平均粒径は10mm以下、水分含有量は0.5%以下であった。比較例2は比較例1と同様に、間欠供給により加アルコール分解反応を行なった。
2、加アルコール分解剤計量ポンプ、
21 第1加アルコール分解釜、
22 第1加アルコール分解釜のモータ、
23 第1加アルコール分解釜の撹拌器、
24 第1加アルコール分解釜の精留塔、
25 第1塔頂コンデンサ、
26 第1材料輸送計量ポンプ、
27 溶融体Aフィルタ、
3 加アルコール分解触媒貯蔵タンク、
31 第2加アルコール分解釜、
32 第2加アルコール分解釜モータ、
33 第2加アルコール分解釜の撹拌器、
34 第2加アルコール分解釜の精留塔、
35 第2塔頂コンデンサ、
36 第2材料輸送計量ポンプ、
37 加アルコール分解物フィルタ、
4 加アルコール分解触媒計量ポンプ、
41 エステル交換釜、
5 廃棄ポリエステルホッパ、
6 ロータリーフィーダー、
7 スクリュー押出機、
8 フィルタ。
Claims (10)
- 廃棄ポリエステルを乾燥、脱酸素して廃棄ポリエステル原料を得る材料前処理ステップと、
前記廃棄ポリエステル原料、加アルコール分解剤および加アルコール分解触媒を、溶融状態で一緒に第1加アルコール分解釜に連続的に投入し、1回目の加アルコール分解を行い、溶融体Aを得、前記溶融体Aを第2加アルコール分解釜に連続的に投入し、2回目の加アルコール分解を行い、加アルコール分解物を得る加アルコール分解ステップと、
前記加アルコール分解物、エステル交換剤およびエステル交換触媒を、溶融状態でエステル交換釜に投入し、エステル交換反応を行い、粗DMTを得るエステル交換ステップと、
粗DMTの結晶化、分離および精製ステップと、を含み、
前記第1加アルコール分解釜と第2加アルコール分解釜とは直列して連通することを特徴とする、廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。 - 前記加アルコール分解ステップの前に、前記廃棄ポリエステル原料を濾過処理するステップをさらに含む。ことを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記加アルコール分解剤は、エチレングリコールであり、前記廃棄ポリエステル原料と加アルコール分解剤とは、重量比1.0:1.0−2.0で一緒に第1加アルコール分解釜に連続的に投入されることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記加アルコール分解触媒は、炭酸カリウムまたは酢酸亜鉛であり、前記廃棄ポリエステル原料の重量に対して前記加アルコール分解触媒の添加量は0.3wt%−3.0wt%であることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記加アルコール分解触媒を加アルコール分解剤に溶解して加アルコール分解触媒液を得た後、加アルコール分解剤の重量に対しいて前記加アルコール分解触媒の添加量は10wt%−70wt%であることを特徴とする、請求項3または4に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記第1加アルコール分解釜および第2加アルコール分解釜内の反応プロセス条件は、いずれも加アルコール分解温度180℃−200℃、加アルコール分解時間40min−90minであることを特徴とする、請求項5に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記エステル交換剤はメタノールであり、前記廃棄ポリエステル原料とエステル交換剤との重量比は1.0:1.0−3.0であることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記エステル交換触媒は水酸化ナトリウムまたは炭酸カリウムであり、前記廃棄ポリエステル原料の重量に対して、前記エステル交換触媒の添加量は0.2wt%−5.0wt%であることを特徴とする、請求項1に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記廃棄ポリエステル原料の重量に対して、前記エステル交換触媒の添加量は0.3wt%−2.0wt%であることを特徴とする、請求項8に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
- 前記エステル交換反応のプロセス条件は、反応温度60℃−80℃、反応時間30min−90minであることを特徴とする、請求項7または8に記載の廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法。
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