JP2021511423A - 水性疎水性シリカ分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
水性疎水性シリカ分散体を含有するコーティング配合物の特性を調査するために、幾つかの実験を行った。一般的には、「出発」又は「ベース」組成物中に、典型的には分散体中に、ヒュームドシリカを提供した。ベースに疎水性粒子状シリカ材料を添加して、水性疎水性シリカ分散体を形成した。次いで、コーティング用途のために適切な樹脂系を水性疎水性シリカ分散体と組み合わせて、「最終」又は「コーティング」配合物を製造した。コーティング配合物を、硬化前及び硬化後に、その特性、例えば粘度、光沢、硬度及びコーティング配合物の開発及び製造に関する他の性状等の特性、について調査した。
ポリウレタン−アクリル分散体を調製し、分散体の性状(例えば粘度)、光沢及び硬化製品の他の特性に関して調査した。
以下の水性疎水性シリカ分散体I、II及びIIIを、実施例1において説明したものと同一のベース分散体、すなわちCAB−O−SPERSE PG 022分散体から出発して、調製した。3つの配合物は、それぞれ、(I)ENOVA MT1100エアロゲル;(II)同じENOVA MT1100エアロゲル及びZeothix 95沈降シリカの組み合わせ;並びに(III)ENOVA MT1100エアロゲル及びS363微細化ワックス材料の組み合わせ、を含んでいた。使用した手順を表7に示す。
上の実施例2において調製した分散体I、II及びIIIを、ポリウレタン系(NeoRez R−960水媒介ウレタン)と併せて使用して、幾つかのコーティング組成物を調製した。指定「低」及び「高」は、選択する相対的な装填量をいう。
下の表11において提示する手順によって、ベース分散体、すなわちCAB−O−SPERSE 1015A分散体を、ENOVA MT1100エアロゲル及びCAB−O−SIL TS−610シリカと組み合わせる。
下の表13において提示する手順によって、ベース分散体、すなわちCAB−O−SPERSE 1015A分散体を、ENOVA MT1100エアロゲル及びCAB−O−SIL TS−610シリカと組み合わせる。
下の表15における手順によって、Cabot CorporationのCAB−O−SIL EL−90親水性ヒュームドシリカ及びTS−530ヘキサメチルジシラザン処理疎水性ヒュームドシリカを用いて、水性疎水性シリカ分散体を調製する。
表1において説明されるエアロゲルは、光学的特性が異なってもよい。この実施例を行って、ポリウレタン系中で、半透明な及び不透明な様々なエアロゲルの間のあり得る違いを評価した。
A 対照
B 樹脂配合物中の1.9%水性疎水性シリカ分散体P
C 樹脂配合物中の3.7%水性疎水性シリカ分散体P
D 樹脂配合物中の7.4%水性疎水性シリカ分散体P
E 樹脂配合物中の1.8%水性疎水性シリカ分散体Q
F 樹脂配合物中の3.7%水性疎水性シリカ分散体Q
G 樹脂配合物中の7.4%水性疎水性シリカ分散体Q
H 樹脂配合物中の5%比較つや消し剤R(TS−100シリカ)
I 樹脂配合物中の10%比較つや消し剤R
J 樹脂配合物中の20%比較つや消し剤R
K 樹脂配合物中の5%比較つや消し剤S(S363微細化ワックス)
L 樹脂配合物中の10%比較つや消し剤S
M 樹脂配合物中の20%比較つや消し剤S
Neocryl A−6016水媒介アクリル系の指定の下にDSMから入手可能である、透明な水媒介アクリル系中で、エアロゲルの性能もまた調査した。
下の表29における手順によって、Cabot CorporationのCAB−O−SPERSE 2017A分散体及びEnova IC3120エアロゲルを使用して、水性疎水性シリカ分散体を調製した。
下の表31における手順によって、Cabot CorporationのCAB−O−SPERSE 2017Aシリカ分散体並びにEnova IC3130及びIC3120エアロゲルを用いて、水性疎水性シリカ分散体を調製した。
下の表36における手順によって、Cabot CorporationのCAB−O−SIL EL−90親水性ヒュームドシリカ及びTS−720シロキサン処理疎水性ヒュームドシリカを用いて、水性疎水性シリカ分散体を調製した。
表41における手順によって、CAB−O−SPERSE PG022分散体を使用して、シリカ分散体を調製した。3つの異なる分散剤、すなわちDisperBYK190(40%)、DisperBYK(100%)及びSolsperse 46000(50%)添加剤を採用した。
表42における手順によって、Cabot CorporationのEnova LA1000エアロゲルを用いて、水性疎水性シリカ分散体を調製した。
モデル3PN1010 Variac可変変圧器を備え付ける、重荷重用3.75馬力商業用ブレンダー中で、表43の規定割合に従って、水、Cabot CorporationのCAB−O−SIL L−90ヒュームドシリカ及び水酸化カリウムを使用して、水性ベースシリカ分散体を製造した。変圧器において設定を20にした混合に次いで、Jefamine M2070分散剤を、下に記載される規定割合に従って、添加した。次いで、5等分したものに、ENOVA IC3120エアロゲルを添加し、次いで、それぞれを、エアロゲルが組み込まれるまで、変圧器の設定を30〜50にして混合した。分散体を、変圧器の設定を30〜50にして追加の60分間混合し、次いでEigerミル及び1mmのジルコニウムビーズを使用して粉砕した。分散体は、つや消し性能を提供するための、コーティング配合物における使用のために、適切であった。
下の表44における規定割合に従って、水及びCabot CorporationのCAB−O−SIL M5ヒュームドシリカを使用して、水性ベースシリカ分散体を製造した。1000rpmでの混合に次いで、下に記載される規定割合に従ってJeffamine M2070分散剤を添加し、次いで、5等分したものに、ENOVA LA1000を添加した。分散体を1000rpmで20分間混合し、各分取したものの添加に次いで、追加の20分間混合した。分散体は、バッティング若しくはテキスタイルをコーティングする、又はバッティング若しくはテキスタイルに浸透するための、配合物における使用のために、適切であった。
Claims (52)
- ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ及び沈降シリカからなる群から選択される少なくとも5wt%の親水性粒子状シリカを含む、水性ベース分散体;
ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、シリカエアロゲル及び沈降シリカからなる群から選択される粒子状シリカを含む疎水性シリカであって、少なくとも60のメタノール数を有する、疎水性シリカ;並びに
少なくとも1つのカチオン性の又はカチオン化可能な基及び2〜20のHLB比を有する、分散剤、
の混合物を含み、分散体中の粒子状シリカの合計の量が少なくとも15wt%である、水性疎水性シリカ分散体。 - 水性ベース分散体が、酸性の又は塩基性の安定化剤を含む、請求項1に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 安定化剤が、アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム又は塩酸から選択される、請求項2に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 水性疎水性シリカ分散体が、10%より少ないC1〜C4アルキルアルコールを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ及び沈降シリカからなる群から選択される、追加の粒子状シリカをさらに含み、追加の粒子状シリカが50より小さいメタノール数を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 分散剤が、酸化エチレン及び酸化プロピレンオリゴマーを含み、酸化エチレン量体と酸化プロピレン量体とのモル比が0.1〜11である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 疎水性粒子状シリカが、疎水性ヒュームドシリカ又は粒子形態の疎水性シリカエアロゲルを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- エアロゲルが、少なくとも90%の空隙率、120kg/m3〜150kg/m3の粒子密度、及び700m2/g〜800m2/gのBET表面積を有する、請求項7に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 疎水性シリカ:親水性シリカの重量比が、5:95〜95:5である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 分散体中の、疎水性シリカ:水の重量比が、少なくとも1:10である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体を含む処理組成物を用いて処理された、テキスタイル。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体を含む処理組成物を用いて処理された、バッティング(batting)。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体を含む、水中ペレット化のための浴。
- 重合体成分、及び請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体、の混合物を含む、水性コーティング組成物。
- 合計の粒子状シリカ含有量が、合計の固形分に対して、0.1wt%〜30wt%である、請求項14に記載の水性コーティング組成物。
- 少なくとも1つの追加のつや消し剤をさらに含む、請求項14又は15に記載の水性コーティング組成物。
- 重合体成分が透明である、請求項14〜16のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物。
- 重合体成分が、アクリル配合物、ビニル配合物、ポリウレタン配合物及びアクリル/ポリウレタンハイブリッド配合物からなる群から選択される、請求項14〜17のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物。
- コーティング組成物が、乾燥された場合に、粒子状シリカを含有しない乾燥された対照組成物のKonig硬度の、少なくとも94%の高さのKonig硬度を有する、請求項14〜18のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物。
- コーティング組成物が、乾燥された場合に、粒子状シリカを含有しない乾燥された対照組成物の60°で測定された光沢より、少なくとも15%低い60°で測定された光沢を有する、請求項14〜19のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物。
- 請求項14〜20のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物を用いてコーティングされた、基材。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体を、重合体成分と組み合わせて、コーティング組成物を形成すること;
所定の方法を使用して、コーティング組成物を表面に適用すること;及び
適用されたコーティング組成物を硬化させ、それによってコーティングされた表面を製造すること、
を含み、コーティングされた表面の60°で測定された光沢が、粒子状シリカを含有しないが所定の方法を使用して適用された対照コーティング組成物を用いて製造された、対照コーティング表面の60°で測定された光沢より、少なくとも15%低い、表面をコーティングするための方法。 - 所定の方法が、単層又は複数層でコーティング組成物を適用することを含む、請求項22に記載の方法。
- 重合体成分が透明である、請求項22又は23に記載の方法。
- 重合体成分が、水性の溶液又は分散体の形態である、請求項22〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 重合体成分が、アクリル配合物、ポリウレタン配合物及びアクリル/ポリウレタンハイブリッド配合物からなる群から選択される、請求項22〜25のいずれか1項に記載の方法。
- コーティングされた表面が、粒子状シリカを含有しないが所定の方法を使用して適用された、対照コーティング組成物を用いて製造された、対照コーティング表面のKonig硬度の、少なくとも94%の高さのKonig硬度を有する、請求項22〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 分散剤及び疎水性シリカを、親水性粒子状シリカを含む水性ベース分散体と組み合わせて、水性疎水性シリカ分散体を形成することをさらに含む、請求項22〜27のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の水性疎水性シリカ分散体を、重合体成分と組み合わせて、コーティング組成物を形成することを含む、コーティング組成物を調製する方法。
- 重合体が透明である、請求項29に記載の方法。
- 重合体成分が、水性の溶液又は分散体の形態である、請求項29又は30に記載の方法。
- 重合体成分が、アクリル配合物、ビニル配合物、ポリウレタン配合物及びアクリル/ポリウレタンハイブリッド配合物からなる群から選択される、請求項29〜31のいずれか1項に記載の方法。
- コーティング組成物が、硬化された場合に、粒子状シリカを有さない硬化された対照組成物のKonig硬度の、少なくとも94%の高さのKonig硬度を有する、請求項29〜32のいずれか1項に記載の方法。
- コーティング組成物が、少なくとも1つの追加のつや消し剤を含む、請求項29〜33のいずれか1項に記載の方法。
- コーティング組成物が、硬化された場合に、粒子状シリカを有さない硬化された対照組成物の60°で測定された光沢より、少なくとも15%低い60°で測定された光沢を有する、請求項29〜34のいずれか1項に記載の方法。
- 水性疎水性シリカ分散体を提供することが、疎水性シリカ及び分散剤を、少なくとも5wt%の親水性粒子状シリカを含む水性分散体と組み合わせて、水性疎水性シリカ分散体を製造することを含む、請求項29〜35のいずれか1項に記載の方法。
- a)ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、シリカエアロゲル及び沈降シリカからなる群から選択される粒子状シリカを含む、疎水性シリカ、b)少なくとも1つのカチオン性の又はカチオン化可能な基及び2〜20のHLB比を有する、分散剤、並びにc)ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ及び沈降シリカからなる群から選択される親水性粒子状シリカを少なくとも5%含む、水性ベース分散体、
を混合して、混合物を形成することを含み、疎水性シリカが少なくとも60のメタノール数を有し、水性疎水性シリカ分散体の合計のシリカ含有量が少なくとも15wt%である、水性疎水性シリカ分散体を調製する方法。 - 混合が、追加の粒子状シリカを混合物と混合することをさらに含み、追加の粒子状シリカが、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ及び沈降シリカからなる群から選択され、追加の粒子状シリカが、50より小さいメタノール数を有する、請求項37に記載の方法。
- 疎水性シリカが、疎水性シリカ:水の比で、少なくとも1:10で、水性疎水性シリカ分散体中に存在する、請求項37又は38に記載の方法。
- 分散剤が、酸化エチレン及び酸化プロピレンオリゴマーを含み、酸化エチレン量体と酸化プロピレン量体とのモル比が0.1〜11である、請求項37〜39のいずれか1項に記載の方法。
- 疎水性粒子状シリカが、疎水性ヒュームドシリカ又は粒子形態の疎水性シリカエアロゲルを含む、請求項37〜40のいずれか1項に記載の方法。
- エアロゲルが、少なくとも90%の空隙率、120kg/m3〜150kg/m3の粒子密度、及び700m2/g〜800m2/gのBET表面積を有する、請求項41に記載の方法。
- 疎水性シリカ:親水性粒子状シリカの重量比が、5:95〜95:5である、請求項37〜42のいずれか1項に記載の方法。
- 水性ベース分散体が、酸性の又は塩基性の安定化剤を含む、請求項37〜43のいずれか1項に記載の方法。
- 安定化剤が、アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム又は塩酸から選択される、請求項44に記載の方法。
- 水性疎水性シリカ分散体が、10%より少ないC1〜C4アルキルアルコールを含む、請求項37〜45のいずれか1項に記載の方法。
- 成分a)、b)及びc)が、同時に互いに混合されない、請求項37〜46のいずれか1項に記載の方法。
- 混合物を粉砕することをさらに含む、請求項37〜47のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項37〜48のいずれか1項に記載の方法によって、水性疎水性シリカ分散体を製造すること;及び
水性疎水性シリカ分散体を、重合体成分と組み合わせること、
を含む、水性コーティング組成物を調製する方法。 - ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ及び沈降シリカからなる群から選択される、少なくとも5wt%の、親水性粒子状シリカ;
ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、シリカエアロゲル及び沈降シリカからなる群から選択される粒子状シリカを含む疎水性シリカであって、少なくとも60のメタノール数を有する、疎水性シリカ;並びに
少なくとも1つのカチオン性の又はカチオン化可能な基及び2〜20のHLB比を有する、分散剤、
を含み、水性疎水性シリカ分散体中のシリカの合計の量が少なくとも15wt%である、水性疎水性シリカ分散体。 - 疎水性シリカが、疎水性シリカ:水の比で、少なくとも1:10で、水性分散体中に存在する、請求項48に記載の水性疎水性シリカ分散体。
- 重合体成分と、請求項50又は51に記載の水性疎水性シリカ分散体との混合物を含み、水性コーティング組成物が、乾燥された場合に、粒子状シリカを含有しない乾燥された対照組成物の60°で測定された光沢より、少なくとも15%低い60°で測定された光沢を有する、水性コーティング組成物。
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