JP2021508695A5

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Publication number: JP2021508695A5
Application number: JP2020534907A
Authority: JP
Filing date: 2018-12-05
Publication date: 2021-04-22
Anticipated expiration: 2038-12-05

Claims

（１）塩化フッ化反応：塩化フッ化触媒の作用下で、塩化フッ化温度を１５０〜３２０℃に維持しながら、３−メチルピリジン、塩素、及びフッ化水素を塩化フッ化反応エリアに導入して、３−トリフルオロメチルピリジンを含む混合ガスを得ること、ならびに
（２）塩素化反応：塩素化触媒の作用下で、塩素化温度を２２０〜３８０℃に維持しながら、工程（１）から得た３−トリフルオロメチルピリジンを含む混合ガスを塩素化反応エリアに導入して、２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンを得るものであり、前記塩素化触媒は、マグネシウム、カルシウム及びバリウムのフッ化物、酸化物、水酸化物、炭酸塩又は塩化物と、活性炭、酸化アルミニウム又はフッ化アルミニウム上に担持されたパラジウム触媒とから選ばれること、
を含む二段法からなる、２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記塩素化触媒が、マグネシウム及びカルシウムのフッ化物、酸化物又は塩化物と、活性炭又はフッ化アルミニウム上に担持された担持型パラジウム触媒とから選ばれる、ことを特徴とする請求項１に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記塩化フッ化温度が２２０〜２６０℃であり、前記塩素化温度が２７０〜３２０℃である、ことを特徴とする請求項１に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記塩化フッ化触媒が、主触媒、第一助触媒、及び第二助触媒を含み、前記主触媒が、アルミニウム、マグネシウム、及びクロムから選ばれる少なくとも一つであり、前記第一助触媒が、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル、銅、ビスマス、及び亜鉛から選ばれる少なくとも一つであり、前記第二助触媒が、ランタン、セリウム、バリウム、カルシウム、ナトリウム、及びカリウムから選ばれる少なくとも一つであり、前記主触媒、前記第一助触媒、及び前記第二助触媒の三者間のモル比が５０〜９５：５〜４２：０．３〜８である、ことを特徴とする請求項１に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記３−メチルピリジン、塩素及びフッ化水素の三者間のモル比が１：０．１〜５０：１〜３０である、ことを特徴とする請求項１に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記３−メチルピリジンが、不活性ガスで希釈した混合ガスであり、３−メチルピリジンと不活性ガスとのモル比が１：０．５〜５０である、ことを特徴とする請求項１に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記工程（１）において、３−メチルピリジンや塩素及びフッ化水素と塩化フッ化触媒との接触時間が０．５〜４０秒であり、
前記工程（２）において、３−トリフルオロメチルピリジンの混合ガスと塩素化触媒との接触時間が０．５〜４０秒である、
ことを特徴とする請求項１に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
第一触媒が存在する条件下で、第一反応温度を１５０〜３５０℃に維持し、３−トリフルオロメチルピリジンと塩素の気相を反応させて、２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンを得るものであり、
前記第一触媒はＺＳＭ−５、５Ａ、β及び１３Ｘモレキュラーシーブから選ばれる少なくとも一つであり、
前記ＺＳＭ−５モレキュラーシーブにおいて、そのＳｉ／Ａｌは５０〜３００であり、電荷平衡カチオンは、Ｈ^＋、Ｎａ^＋、Ｋ^＋及びＣａ^２＋から選ばれる少なくとも一つである、
ことを特徴とする２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記ＺＳＭ−５モレキュラーシーブにおいて、そのＳｉ／Ａｌが８０〜２００であり、電荷平衡カチオンが、Ｈ^＋、Ｎａ^＋及びＫ^＋から選ばれる少なくとも一つである、ことを特徴とする請求項８に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記第一反応温度が２００〜３００℃である、ことを特徴とする請求項８に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記３−トリフルオロメチルピリジンと塩素とのモル比が１：０．１〜２０である、ことを特徴とする請求項８に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記３−トリフルオロメチルピリジンと塩素との触媒層における接触時間が０．５〜１００秒である、ことを特徴とする請求項８に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
第二触媒が存在する条件下で、第二反応温度を２２０〜３６０℃に維持し、３−トリフルオロメチルピリジンと塩素の気相を触媒層に導入して、２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンを得るものであり、
前記第二触媒は、マグネシウム、カルシウム及びバリウムのフッ化物、酸化物、水酸化物、炭酸塩又は塩化物と、活性炭、酸化アルミニウム又はフッ化アルミニウム上に担持された担持パラジウム触媒とから選ばれる、ことを特徴とする２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。
前記反応が、固定床又は流動床反応器にて行われる、ことを特徴とする請求項１、８又は１３に記載の２−クロロ−５−トリフルオロメチルピリジンの作製方法。