JP2021153148A - R−t−b系焼結磁石の製造方法及び拡散用合金 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、特にDyなどの重希土類元素は、資源存在量が少ないうえ、産出地が限定されているなどの理由から、供給が安定しておらず、価格が大きく変動するなどの問題を有している。そのため、近年、重希土類元素をできるだけ使用することなく、HcJを向上させることが求められている。
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である。
したがって、R−T−B系焼結磁石では、主相12であるR2T14B化合物の存在比率を高めることによってBrを向上させることができる。R2T14B化合物の存在比率を高めるためには、原料合金中のR量、T量、B量を、R2T14B化合物の化学量論比(R量:T量:B量=2:14:1)に近づければよい。
本発明者らはさらに検討の結果、拡散合金にYを特定の狭い範囲で含有させることにより、形成される希土類酸化物や水酸化物にDyやTbなどの重希土類よりもYを優先的に取り込ませることができ、更に、R−T−B系焼結磁石へYが導入されることによる磁気特性の低下を抑制できることを見出した。これにより拡散用合金の酸化や水酸化にともなう実効的な重希土類元素の損失を抑制することができ、高いBr及び高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石の製造方法及び拡散用合金を提供することができる。
本開示において、拡散工程前及び拡散工程中のR−T−B系焼結磁石を「R1−T−B系焼結磁石素材」と称し、拡散工程後のR−T−B系焼結磁石を単に「R−T−B系焼結磁石」と称する。
(R−T−Ga相)
R−T−Ga相とは、R、T及びGaを含む化合物であり、その典型例は、R6T13Ga化合物である。また、R6T13Ga化合物は、La6Co11Ga3型結晶構造を有する。R6T13Ga化合物は、R6T13−δGa1+δ化合物の状態にある場合があり得る。R−T−B系焼結磁石中にCu、Al及びSiが含有される場合、R−T−Ga相はR6T13−δ(Ga1−x−y−zCuxAlySiz )1+δであり得る。
R1−T−B系焼結磁石素材の組成
(R1)
R1の含有量は27.5質量%以上35.0質量%以下である。R1は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrの少なくとも一方を必ず含む。R1が27.5質量%未満では焼結過程で液相が十分に生成せず、焼結体を充分に緻密化することが困難になる。一方、Rが35.0質量%を超えると焼結時に粒成長が起こりHcJが低下する。R1は28質量%以上33質量%以下であることが好ましく、29質量%以上33質量%以下であることがさらに好ましい。
(B)
Bの含有量は、0.80質量%以上0.99質量%以下である。Bの含有量が0.80質量%未満であるとBrが低下する可能性があり、0.99質量%を超えるとHcJが低下する可能性がある。また、Bの一部はCで置換できる。
(Ga)
R1−T−B系焼結磁石素材におけるGaの含有量は、0質量%以上0.8質量%以下である。Gaの含有量が0.8質量%を超えると、主相中にGaが含有することで主相の磁化が低下し、高いBrを得ることができない可能性がある。好ましくはGaの含有量は、0.5質量%以下である。より高いBrを得ることができる。
(M1)
M1の含有量は、0質量%以上2.0質量%以下である。M1はCu、Al、Nb、Zrの少なくとも一種であり、0質量%であっても本開示の効果を奏することができるが、Cu、Al、Nb、Zrの合計で2.0質量%以下含有することができる。Cu、Alを含有することによりHcJを向上させることができる。Cu、Alは積極的に添加してもよいし、使用原料や合金粉末の製造過程において不可避的に導入されるものを活用してもよい(不純物としてCu、Alを含有する原料を使用してもよい)。また、Nb、Zrを含有することにより焼結時における結晶粒の異常粒成長を抑制することができる。M1は好ましくは、Cuを必ず含み、Cuを0.05質量%以上0.30質量%以下含有する。Cuを0.05質量%以上0.30質量%以下含有することにより、よりHcJを向上させることができるからである。
(T)
Tの含有量は、60質量%以上である。Tの含有量が60質量%未満であると大幅にBr及びHcJが低下する可能性がある。TはFe又はFeとCoであり、T全体に対するFeの含有量が85質量%以上である。Feの含有量が85質量%未満であると、BrおよびHcJが低下する可能性がある。ここで、「T全体に対するFeの含有量が85質量%以上」とは、例えばR1−T−B系焼結磁石素材におけるTの含有量が75質量%である場合、R1−T−B系焼結磁石素材の63.7質量%以上がFeであることを言う。好ましくはT全体に対するFeの含有量は90質量%以上である。より高いBrと高いHcJを得ることができるからである。また、Feの一部をCoで置換することができる。但し、Coの置換量が、質量比でT全体の10%を超えるとBrが低下するため好ましくない。さらに、本開示のR1−T−B系焼結磁石素材は、上記元素の他にAg、Zn、In、Sn、Ti、Ni、Hf、Ta、W、Ge、Mo、V、Y、La、Ce、Sm、Ca、Mg、Cr、H、F、P、S、Cl、O、N、C等を含有してもよい。含有量は、Ni、Ag、Zn、In、Sn、およびTiはそれぞれ0.5mass%以下、Hf、Ta、W、Ge、Mo、V、Y、La、Ce、Sm、Ca、Mg、Crはそれぞれ0.2mass%以下、H、F、P、S、Clは500ppm以下、Oは6000ppm以下、Nは1000ppm以下、Cは1500ppm以下が好ましい。これらの元素の合計の含有量は、R1−T−B系焼結磁石素材全体の5質量%以下が好ましい。これらの元素の合計の含有量がR1−T−B系焼結素材全体の5質量%を超えると高いBrと高いHcJを得ることができない可能性がある。
[T]/55.85>14×[B]/10.8 (1)
ここで、[T]はTの含有量(質量%)、[B]はBの含有量(質量%)である。
好ましくは、R1−T−B系焼結磁石素材の組成が式(1)を満足する。式(1)を満足することにより、最終的に得られるR−T−B系焼結磁石の粒界にR−T−Ga相が生成されて高いHcJを得ることができる。式(1)を満足することで、Bの含有量が一般的なR−T−B系焼結磁石よりも少なくなる。一般的なR−T−B系焼結磁石は、主相であるR2T14B相以外にFe相やR2T17相が生成しないよう[T]/55.85(Feの原子量)が14×[B]/10.8(Bの原子量)よりも少ない組成となっている([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)。本開示の好ましい実施形態におけるR1−T−B系焼結磁石素材は、一般的なR−T−B系焼結磁石と異なり、[T]/55.85(Feの原子量)が14×[B]/10.8(Bの原子量)よりも多くなるように不等式(1)で規定する。なお、本開示のR1−T−B系焼結磁石素材におけるTはFeが主成分であるためFeの原子量を用いた。
原料合金の粉砕粒径(気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値=D50)が2μm未満では粉砕粉を作製するのが非常に困難であり、生産効率が大幅に低下するため好ましくない。一方、粉砕粒径が10μmを超えると最終的に得られるR−T−B系焼結磁石の結晶粒径が大きくなり過ぎ、高いHcJを得ることが困難となるため好ましくない。R1−T−B系焼結磁石素材は、前記の各条件を満たしていれば、一種類の原料合金(単一原料合金)から作製してもよいし、二種類以上の原料合金を用いてそれらを混合する方法(ブレンド法)によって作製してもよい。
R2−Y−M2拡散用合金の組成
R2−Y−M2拡散用合金におけるR2は希土類元素(但しYを除く)のうち少なくとも二種であり、Tb及びDyの少なくとも一方、並びに、Pr及びNdの少なくとも一方を必ず含む。R2は、R2−Y−M2拡散用合金全体の75〜98質量%である。R2の含有量が75質量%未満であると、R2の含有量が少なすぎて、最終的に得られたR−T−B系焼結磁石のHcJが低下する可能性があり、98質量%を超えると、Y及びM2の含有量が低下して、最終的に得られたR−T−B系焼結磁石のHcJが低下する可能性がある。より高いBrと高いHcJを得るために、好ましくは、前記R2−Y―M2拡散用合金のR2はPrを必ず含み、Prの含有量は、R2全体の50質量%以上であり、R2−Y−M2拡散用合金におけるTb及びDyの少なくとも一方の含有量は、合計でR2全体の1質量%以上20質量%以下である。また、好ましくは、R2は、Prと、Tb及びDyの少なくとも一方とからなる。
本開示におけるもっとも特徴的な点の一つとして、拡散用合金にY(イットリウム)を0.4質量%以上0.6質量%以下含有する。Yを特定の狭い範囲で含有させることにより、拡散用合金が酸化することで形成される希土類酸化物や水酸化物にDyやTbなどの重希土類よりもYを優先的に取り込ませることができ、更に、R−T−B系焼結磁石へYが導入されることによる磁気特性の低下を抑制できる。これにより、拡散用合金の酸化や水酸化にともなう実効的な重希土類元素(DyやTb)の損失を抑制し、高いBr及び高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができる。Yの含有量が0.4質量%未満であると、拡散用合金の酸化や水酸化にともなう実効的な重希土類元素(DyやTb)の損失を抑制することができず、HcJが低下する可能性があり、0.6質量%を超えると、R−T−B系焼結磁石に含有するYによりBrやHcJが低下する可能性がある。
R2−Y−M2拡散用合金におけるM2はCu及びGaの少なくとも一方を必ず含む。M2は、R2−Y−M2拡散用合金全体の1質量%〜25質量%である。M2の含有量が1質量%未満であると、HcJが低下する可能性があり、25質量%を超えるとBrが低下する可能性がある。より高いHcJを得るために、好ましくは、前記R2−Y−M2系拡散用合金のM2はCu及びGaの両方を含む。
R2−Y−M2拡散用合金は、O(酸素:不可避不純物を含む)を含有し、Oの含有量は0.2質量%以上1.0質量%以下である。Oの含有量が0.2質量%未満であると、YとOとの酸化物や水酸化物が形成されにくくなり、R−T−B系焼結磁石におけるYの含有量が増加してHcJが低下する可能性があり、1.0質量%超では、R1−T−B系焼結磁石におけるOの含有量が増加してBr及びHcJが低下する可能性がある。
本開示における平均粒度はJIS Z 8801の標準ふるいによって分級することによって調整すればよい。また、本開示における平均粒度は、JISZ8801に記載の標準ふるいによる分級の他、その粒度に応じて、例えば顕微鏡観察、市販の粒度分布測定装置(例えば、マイクロトラック・ベル社製レーザー回折・散乱式 粒子径分布測定装置等)等によって測定することができる。
前記R1−T−B系焼結磁石素材表面の少なくとも一部に、前記R2−Y―M2拡散用合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で熱処理を実施する。これにより、R2−Y−M2拡散用合金からR2、Y及びM2を含む液相が生成し、その液相がR1−T−B系焼結磁石素材中の粒界を経由して焼結素材表面から内部に拡散導入される。熱処理温度が700℃未満であると、R2、Y及びM2を含む液相量が少なすぎて高いHcJを得ることが出来ない可能性があり、950℃を超えるとHcJが低下する可能性がある。また、好ましくは、拡散工程は、700℃以上950℃以下の温度で熱処理が実施されたR1−T−B系焼結磁石素材を前記熱処理を実施した温度から5℃/分以上の冷却速度で300℃まで冷却する工程を含む。より高いHcJを得ることができる。さらに好ましくは、300℃までの冷却速度は15℃/分以上である。
またR2−Y−M2拡散用合金は、R2−Y−M2拡散用合金の少なくとも一部がR1−T−B系焼結磁石素材の少なくとも一部に接触していれば、その配置位置は特に問わない。
[低温熱処理工程]
好ましくは、前記拡散工程後に、450℃以上750℃以下の温度、かつ拡散工程の熱処理温度よりも低い温度で熱処理を実施する低温熱処理工程を行う。これにより、さらに高いHcJを得ることが出来る。450℃未満及び750℃を超える場合は、高いHcJを得ることができない可能性がある。また、さらに好ましくは、拡散工程後のR−T−B系焼結磁石表面を研削加工し、研削加工後のR−T−B系焼結磁石に対して低温熱処理工程を実施する。これは、拡散工程と低温熱処理工程との間に、R−T−B系焼結磁石表面を加工する研削工程を行うことによって実施し得る。拡散工程後のR−T−B系焼結磁石の磁石表面には、Yを含む酸化物及び水酸化物が存在している。磁石表面を研削することにより、Yを含む酸化物及び水酸化物を磁石から取り除くことができ、より確実にR−T−B系焼結磁石へYが導入されることによる磁気特性の低下を抑制できる。
Claims (10)
- R1:27.5質量%以上35.0質量%以下(R1は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrの少なくとも一方を必ず含む)、
B:0.80質量%以上0.99質量%以下、
Ga:0質量%以上0.8質量%以下、
M1:0質量%以上2.0質量%以下、(M1はCu、Al、Nb、Zrの少なくとも一種)、
T:60質量%以上(TはFe又はFeとCoであり、T全体に対するFeの含有量が85質量%以上である)、
を含有するR1−T−B系焼結磁石素材を準備する工程と、
R2−Y(イットリウム)―M2拡散用合金(R2は希土類元素(ただしYを除く)のうち少なくとも二種であり、Tb及びDyの少なくとも一方、並びに、Pr及びNdの少なくとも一方を必ず含み、M2は、Cu及びGaの少なくとも一方を必ず含む)を準備する工程と、
前記R1−T−B系焼結磁石素材表面の少なくとも一部に、前記R2−Y―M2拡散用合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で熱処理を実施する拡散工程と、を含み、
前記R2−Y−M2拡散用合金中のR2が75質量%以上98質量%以下であり、M2が1質量%以上25質量%以下であり、O(酸素:不可避不純物を含む)が0.2質量%以上1.0質量%以下であり、Yが0.4質量%以上0.6質量%以下である、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記拡散工程後に、450℃以上750℃以下の温度、かつ拡散工程の熱処理温度よりも低い温度で熱処理を実施する低温熱処理工程を含む、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記拡散工程後のR−T−B系焼結磁石表面を研削加工し、研削加工後のR−T−B系焼結磁石に対して、450℃以上750℃以下の温度、かつ拡散工程の熱処理温度よりも低い温度で熱処理を実施する低温熱処理工程を実施する、請求項1又は2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R1−T−B系焼結磁石素材は下記式(1)を満足する、
[T]/55.85>14×[B]/10.8 (1)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)、請求項1から3のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記R2−Y―M2拡散用合金のR2はPrを必ず含み、Prの含有量は、R2全体の50質量%以上である、請求項1から4のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R2−Y−M2拡散用合金におけるTb及びDyの少なくとも一方の含有量は、合計でR2全体の1質量%以上20質量%以下である、請求項1から5のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R2−Y−M2系拡散用合金のM2はCu及びGaの両方を含む、請求項1から6のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- R2(希土類元素のうち少なくとも二種であり、Tb及びDyの少なくとも一方、並びに、Pr及びNdの少なくとも一方を必ず含む)、Y、M2(Cu及びGaの少なくとも一方を必ず含む)およびO(酸素)を必ず含み、R2が75質量%以上98質量%以下であり、M2量が1質量%以上25質量%以下であり、Yが0.4質量%以上0.6質量%以下であり、O(酸素:不可避不純物を含む)が0.2質量%以上1.0質量%以下であり、平均粒度が10μm以上500μm以下の粉末である、R2−Y−M2拡散用合金。
- 前記R2は、Prと、Tb及びDyの少なくとも一方とからなる、請求項7に記載のR2−Y−M2拡散用合金。
- Tb及びDyの少なくとも一方の含有量は、合計でR2全体の1質量%以上20質量%以下である、請求項7または8に記載のR2−Y−M2拡散用合金。
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