JP2021123768A - 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板、ならびに焼鈍分離剤 - Google Patents
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Abstract
Description
B≦A≦(0.8+3×B) ・・・式(1)
0≦A<B ・・・式(2)
(3×B)≦C≦(10×B) ・・・式(3)
B≦A≦(0.8+3×B) ・・・式(1)
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(3×B)≦C≦(10×B) ・・・式(3)
B≦A≦(0.8+3×B) ・・・式(1)
以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について具体的に説明する。
まず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の各工程の説明に先立ち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板に用いられるスラブの成分組成について説明する。なお、以下では特に断りのない限り、「%」との表記は「質量%」を表わすものとする。また、以下で説明する元素以外のスラブの残部は、Feおよび不純物を含む。
続いて、上記の組成を有するスラブが1280℃以上に加熱されることで、スラブ中のインヒビター成分が固溶される。スラブの加熱温度が1280℃未満である場合、MnS、MnSe、およびAlN等のインヒビター成分を充分に溶体化することが困難になるため、好ましくない。なお、このときのスラブの加熱温度の上限値は、特に定めないが、設備保護の観点から1450℃が好ましく、例えば、スラブの加熱温度は、1300℃以上1450℃以下であることが好ましい。
続いて、加工された熱延鋼板は、熱延板焼鈍を施された後、1回の冷間圧延、または中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延にて圧延されることで、冷延鋼板に加工される。熱延板焼鈍、冷間圧延および中間焼鈍は、それぞれ公知の方法で行うことができる。なお、中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延にて圧延する場合、前段の熱延板焼鈍を省略することも可能である。ただし、熱延板焼鈍を施す場合、鋼板形状がより良好になるため、冷間圧延にて鋼板が破断する可能性を軽減することができる。
次に、冷延鋼板は、脱炭焼鈍される。昇温過程で急速加熱することも磁気特性の向上に有効である。かかる過程は、一次再結晶焼鈍とも称され、急速加熱する場合は、脱炭焼鈍と連続して行われることが好ましい。脱炭焼鈍は、公知の方法で行うことができるが、水素および窒素含有の湿潤雰囲気中において、例えば、900℃以下の温度で実施されることが好ましい。なお、一次再結晶焼鈍の工程では、冷延鋼板に対して、磁気特性および被膜特性向上を目的として、脱炭焼鈍に続く還元焼鈍が施されてもよい。
その後、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に、引き続く仕上焼鈍における鋼板間の焼き付き防止や、一次被膜形成、二次再結晶挙動制御などを目的として、MgOを主成分とする焼鈍分離剤が塗布される。ここでいう「主成分」とは、ある物質に50質量%以上含まれている成分をいう。例えば、MgOは、焼鈍分離剤に含まれる固形分に対して50.0質量%以上含まれる。MgOの含有量は、好ましくは、焼鈍分離剤に含まれる固形分に対して、50.0質量%以上99.3質量%以下であり、より好ましくは、70.0質量%以上99.0質量%以下である。MgOの他、Ti化合物および希土類金属の化合物、アルカリ土類金属の化合物が含有され、さらに硫酸塩、Al化合物、Fe化合物、Si化合物などが含有されてもよい。前記焼鈍分離剤は、上記化合物が水に含有され、スラリーの状態で鋼板表面に塗布、乾燥される。ここで、焼鈍分離剤の含有物は、特に一次被膜と鋼板の密着性や二次再結晶挙動に大きな影響を及ぼす。以下に、焼鈍分離剤の含有物の含有量および効果を記載する。ここで、焼鈍分離剤が含有する以下の各化合物の含有量は、特段の記載がない限り、焼鈍分離剤の主成分であるMgO100%に対する含有物の質量%とする。
(3×B)≦C≦(10×B)・・・式(3)
続いて、仕上焼鈍の後、鋼板へ絶縁性および張力付与を目的として、例えば、リン酸アルミニウムまたはコロイダルシリカなどを主成分とした絶縁被膜が鋼板の表面に塗布される。その後、絶縁被膜の焼付、および仕上焼鈍による鋼板形状の平坦化を目的として、平坦化焼鈍が施される。なお、鋼板に対して絶縁性および張力が付与されるのであれば、絶縁被膜の成分は特に限定されない。また、平坦化焼鈍は、公知の方法で実施することができる。なお、本実施形態では、需要家の目的によっては、方向性電磁鋼板に磁区制御処理が施されてもよいことは言うまでもない。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、所定の成分を含む母材鋼板と母材鋼板の表面上に形成されており、Mg2SiO4を主成分として含有する一次被膜とを備えるものである。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板において、高磁束密度化とともに低鉄損化するためには、方向性電磁鋼板の母材鋼板に含有される成分組成のうち、下記元素の含有量を制御することが重要である。なお、特に断りのない限り、「%」との表記は「質量%」を表わすものとする。
また、本発明者らは、Mg2SiO4を主成分とする一次被膜と鋼板の密着性と、一次被膜に連結するAl酸化物の存在状態に、密接な関係があることを見出した。すなわち、本発明による方向性電磁鋼板において、Mg2SiO4を主成分として含有する一次被膜よりも母材鋼板側に、MgAl2O4(スピネル)を主成分とするAl酸化物が0.5μm以上5μm以下の範囲で、一次被膜に連結した状態で配置される。
絶縁被膜は、先立って説明したように、リン酸アルミニウムまたはコロイダルシリカなどを主成分として含有する。しかしながら、先立って説明したように、鋼板に対して絶縁性および/または所定の張力が付与されるのであれば、絶縁被膜の成分は特に限定されない。
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.2%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.02%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼塊Aと、質量%で、C:0.08%、Si:3.2%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼塊Rを作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.004%、Se:0.018%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.009%、Bi:0.03%を含有し、残部が下記の表2A、表2Bに示す成分と、Feおよび不純物とからなる鋼塊を作製した。該鋼塊を1380℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
W17/50>(−2.5×B8)+(1.25×T)+5.4 ・・式(A)
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.4%、Mn:0.08%、S:0.027%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.01%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼塊Cと、質量%で、C:0.08%、Si:3.4%、Mn:0.08%、S:0.027%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼塊Sを作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
(3×B)≦C≦(10×B) (ただし、0.03≦B≦1.60) ・・式(103)
このように、式(102)および式(103)を満足する、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法により、より高磁束密度かつ一次被膜と鋼板の密着性に優れる方向性電鋼板を製造することが可能であることがわかった。
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.02%を含有し、残部が表4に示す成分とFeおよび不純物からなる鋼塊を作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.02%を含有し、残部が表6に示す成分とFeおよび不純物からなる鋼塊を作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
実施例1、実施例3、実施例4および実施例5より表8に示すサンプルを選択して、Mg2SiO4を主成分として含有する一次被膜よりも母材鋼板側に連結した状態で存在するMgAl2O4を主成分とするAl酸化物の存在範囲を調査した。サンプルの傾斜研磨角度は、鋼板表面から約4°の角度とし、約15倍に拡大して一次被膜と地鉄界面近傍を詳細観察した。さらに、傾斜研磨後のサンプルを、地鉄が露出している研磨面に対して、約0.33C/mm2の電荷量にて電解研磨した。電解液として、4%MS+5%TET:4%methyl salicylate+1%salicylic acid+1%TMAC+5%TET+Methanolを用いた。ここで、TMAC:tetra methyl ammonium chloride、TET:triethylene tetramine、を用いた。ここで、Mg2SiO4を主成分として含有する一次被膜より母材鋼板側における地鉄の電解除去深さは、共焦点レーザー顕微鏡観察により、約5μmであると確認された。
まず、質量%で、C:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.02%を含有し、残部が表9に示す含有量のSiおよびMn、ならびにFeおよび不純物からなる鋼塊を作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚23mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.02%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼塊を作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1050℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に一次冷間圧延を施すことで、板厚1.8mmの一次冷間圧延板を得た。得られた一次冷間圧延板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に二次冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
まず、質量%で、C:0.08%、Si:3.2%、Mn:0.08%、S:0.023%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Bi:0.03%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼塊を作製した。該鋼塊を1350℃にて1時間焼鈍した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍し、酸洗を施した後に一次冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
Claims (9)
- 質量%で、C:0.02%以上0.10%以下、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeのうち1種または2種:合計で0.001%以上0.050%以下、
酸可溶性Al:0.01%以上0.05%以下、および、
N:0.002%以上0.015%以下、
を含有し、残部がFeおよび不純物を含むスラブを、1280℃以上に加熱して、熱間圧延を施すことで、熱延鋼板とする熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで、冷延鋼板とする冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す一次再結晶焼鈍工程と、
前記一次再結晶焼鈍工程後の前記冷延鋼板の表面に、MgOを含むスラリー状の焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す仕上焼鈍工程と、
前記仕上焼鈍工程後の鋼板の表面に、絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す平坦化焼鈍工程と、を含み、
前記焼鈍分離剤は、前記焼鈍分離剤に含有されるMgOに対して、質量%で、
Tiの化合物を、含有されるTi換算で0.3%以上10.0%以下、
希土類金属の化合物を、含有される希土類金属換算で0.1%以上10%以下、
Bの化合物を、含有されるB換算で0.03%以上1.60%以下、および
Ca、SrおよびBaからなる群より選択される1種または2種以上のアルカリ土類金属元素を含む1種または2種以上のアルカリ土類金属化合物を、含有し、
前記MgOの含有量に対し、前記アルカリ土類金属化合物のアルカリ土類金属換算での含有量をA(質量%)、前記Bの化合物のB換算での含有量をB(質量%)としたときに、以下の式(1)を満足し、
前記焼鈍分離剤は、0℃以上30℃以下の温度で、5分以上300分以下の時間撹拌して製造される方向性電磁鋼板の製造方法。
B≦A≦(0.8+3×B) ・・・式(1) - 質量%で、C:0.02%以上0.10%以下、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeのうち1種または2種:合計で0.001%以上0.050%以下、
酸可溶性Al:0.01%以上0.05%以下、および、
N:0.002%以上0.015%以下、
を含有し、残部がFeおよび不純物を含むスラブを、1280℃以上に加熱して、熱間圧延を施すことで、熱延鋼板とする熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで、冷延鋼板とする冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す一次再結晶焼鈍工程と、
前記一次再結晶焼鈍工程後の前記冷延鋼板の表面に、MgOを含むスラリー状の焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す仕上焼鈍工程と、
前記仕上焼鈍工程後の鋼板の表面に、絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す平坦化焼鈍工程と、を含み、
前記焼鈍分離剤は、前記焼鈍分離剤に含有されるMgOに対して、質量%で、
Tiの化合物を、含有されるTi換算で0.3%以上10.0%以下、
希土類金属の化合物を、含有される希土類金属換算で0.1%以上10%以下、
Bの化合物を、含有されるB換算で0.03%以上1.60%以下、
Ca、SrおよびBaからなる群より選択される1種または2種以上のアルカリ土類金属元素を含む1種または2種以上のアルカリ土類金属化合物、および
硫酸塩、を含有し、
前記MgOの含有量に対する前記アルカリ土類金属化合物のアルカリ土類金属換算量をA(質量%)、前記Bの化合物のB換算での含有量をB(質量%)、硫酸塩の硫酸根(SO4)2−換算での含有量をC(質量%)としたときに、以下の式(2)および式(3)の双方を満足し、
前記焼鈍分離剤は、0℃以上30℃以下の温度で、5分以上300分以下の時間撹拌して製造される、方向性電磁鋼板の製造方法。
0≦A<B ・・・式(2)
(3×B)≦C≦(10×B) ・・・式(3) - 前記スラブは、質量%で、Bi:0.0005%以上0.0500%以下を含有する、請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記スラブは、質量%で、
Cu:0.01%以上0.30%以下、
Sn:0.01%以上0.30%以下、
Ni:0.01%以上0.30%以下、
Cr:0.01%以上0.30%以下、または、
Sb:0.01%以上0.30%以下からなる群より選択される1種または2種以上を含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量%で、C:0.005%以下、
Si:2.5〜4.5%、
Mn:0.01〜0.15%を含有し、
残部がFeおよび不純物を含む母材鋼板と、
前記母材鋼板の表面上に形成されており、Mg2SiO4を主成分として含有する一次被膜と、
前記一次被膜に連結され、前記母材鋼板の厚さ方向において、前記一次被膜の前記母材鋼板側の境界から0.5μm以上5μm以下までの範囲にMgAl2O4を主成分とする酸化物と、を備える、方向性電磁鋼板。 - 前記母材鋼板は、質量%で、Cu:0.01%以上0.30%以下、
Sn:0.01%以上0.30%以下、
Ni:0.01%以上0.30%以下、
Cr:0.01%以上0.30%以下、または、
Sb:0.01%以上0.30%以下からなる群より選択される1種または2種以上を含有する、請求項5に記載の方向性電磁鋼板。 - 50Hzの周波数において800A/mの磁場を付与したときの磁束密度B8値が1.920T以上である、請求項5または6に記載の方向性電磁鋼板。
- MgOに対して、質量%で、
Tiの化合物を、含有されるTi換算で0.3%以上10.0%以下、
希土類金属の化合物を、含有される希土類金属換算で0.1%以上10%以下、
Bの化合物を、含有されるB換算で0.03%以上1.60%以下、および、
Ca、SrおよびBaからなる群より選択される1種または2種以上のアルカリ土類金属元素を含む1種または2種以上のアルカリ土類金属化合物、を含有し、
前記MgOの含有量に対し、前記アルカリ土類金属化合物のアルカリ土類金属換算での含有量をB(質量%)、前記Bの化合物のB換算での含有量をB(質量%)としたときに、以下の式(1)を満足する、焼鈍分離剤。
B≦A≦(0.8+3×B) ・・・式(1) - MgOに対して、質量%で、
Tiの化合物を、含有されるTi換算で0.3%以上10.0%以下、
希土類金属の化合物を、含有される希土類金属換算で0.1%以上10%以下、
Bの化合物を、含有されるB換算で0.03%以上1.60%以下、
Ca、SrおよびBaからなる群より選択される1種または2種以上のアルカリ土類金属元素を含む1種または2種以上のアルカリ土類金属化合物、および、
硫酸塩、を含有し、
前記MgOの含有量に対し、前記アルカリ土類金属化合物のアルカリ土類金属換算での含有量をA(質量%)、前記Bの化合物のB換算での含有量をB(質量%)、硫酸塩の硫酸根(SO4)2−換算での含有量をC(質量%)としたときに、以下の式(2)および式(3)の双方を満足することを特徴とする、焼鈍分離剤。
0≦A<B ・・・式(2)
(3×B)≦C≦(10×B) ・・・式(3)
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WO2024111637A1 (ja) * | 2022-11-22 | 2024-05-30 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
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