JP2021119235A - グラビアインキおよびその印刷物と積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
(1)酸化チタン顔料は、少なくともシリカおよび/またはアルミナからなる処理層を有するルチル型酸化チタンである。
(2)塩素化ポリオレフィン樹脂は、塩素含有率が25〜45質量%であり、かつインキ100質量%中に0.1〜2質量%の範囲で含有する。
一般式(1)
−COO−CH2CR1R2CH2−OCO−
(式中、R1はアルキル基、R2は水素原子またはアルキル基を表す。)
(1)酸化チタン顔料は、少なくともシリカおよび/またはアルミナからなる処理層を有するルチル型酸化チタンである。
(2)塩素化ポリオレフィン樹脂は、塩素含有率が25〜45質量%であり、かつインキ100質量%中に0.1〜2質量%の範囲で含有する。
ポリウレタン樹脂は、重量平均分子量として10,000〜100,000のものが好ましく、ガラス転移温度が−60℃〜0℃であることが好ましく、更には動的粘弾性測定において40℃における貯蔵弾性率が1〜100MPaであるものが好ましい。なお、本発明においてガラス転移温度は示差走査熱量計(DSC)により測定し、ガラス転移が起こる温度範囲の中点を表す。
本明細書において、ポリエステルポリオール由来の構造単位とは、ポリウレタン樹脂の原料であるポリエステルポリオールの、一つの末端の水酸基の酸素原子から、他の末端の水酸基の酸素原子までの構造を示し、ポリエステルポリオールの配合量より算出した値である。
本明細書において、ポリエーテルポリオール由来の構造単位とは、ポリウレタン樹脂の原料であるポリエーテルポリオールの、一つの末端の水酸基の酸素原子から、他の末端の水酸基の酸素原子までの構造を示し、ポリエーテルポリオールの配合量より算出した値である。
ル類が挙げられる。中でもポリテトラメチレングリコールやポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールが好ましく、数平均分子量は500〜10,000であることが好ましい。なお、本明細書に記載したポリオールの数平均分子量は、ポリオール一分子鎖の有する水酸基の価数と、ポリオール固形分1g中水酸基価(水酸基モル数の水酸化カリウム量換算値)から計算されるものであり、(式1)により求められる。
(式1)ポリオールの数平均分子量=1000×56.1× 水酸基の価数/水酸基価
これらのポリエステルポリオールは単独で、または2種以上を混合して用いることができる。なお、上記二塩基酸としてはセバシン酸、アジピン酸が特に好ましい。また、ヒドロキシル基を3個以上有するポリオール、カルボキシル基を3個以上有する多価カルボン酸を併用することもできる。
一般式(1)
−COO−CH2CR1R2CH2−OCO−
(式中、R1はアルキル基、R2は水素原子またはアルキル基を表す。)
上記構造を構成するジオールとしては、ネオペンチルグリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール等が挙げられる
。
り好ましい。
脂肪族ジイソシアネートとしては、ブタン−1,4−ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等が挙げられる。
脂環族ジイソシアネートとしては、シクロヘキサン−1,4−ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート、m−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、水素添加された4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート、ダイマー酸のカルボキシル基をイソシアネート基に転化したダイマージイソシアネート等が挙げられる。
中でも好ましくはトリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、ヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートの3量体から選ばれる少なくとも一種である。これらのポリイソシアネートは単独で、または2種以上を混合して用いることができる。
鎖延長剤となるポリアミン化合物としては、以下に限定されるものではないが、分子量500以下が好ましく、ジアミン系、多官能アミン系等のものが挙げられ、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジアミン、p−フェニレンジアミンなどのジアミン系鎖延長剤の他、2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピルジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2−ヒドロキシピロピルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシピロピルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミンなど水酸基を有するジアミン系鎖延長剤も用いることが出来る。これらの鎖伸長剤は単独で、または2種以上を混合して用いることができる。また必要に応じて3官能以上の多官能のアミン系鎖延長剤も使用出来る。具体的には、ジエチレントリアミン、イミノビスプロピルアミン:(IBPA、3,3’−ジアミノジプロピルアミン)、トリエチレンテトラミン、N−(3−アミノプロピル)ブタン−1,4−ジアミン:(スペルミジン)、6,6−
イミノジヘキシルアミン、3,7−ジアザノナン−1,9−ジアミン、N,N’−ビス(3‐アミノプロピル)エチレンジアミンが挙げられる。中でも好ましくはイソホロンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イミノビスプロピルアミンである。
例えばポリオールをポリイソシアネートと反応させたのちアミン系鎖延長剤と反応させてポリウレタン樹脂にする方法では、ポリオールとポリイソシアネートを必要に応じイソシアネート基に不活性な溶媒を用い、また、更に必要であればウレタン化触媒を用いて50℃〜150℃の温度で反応させ(ウレタン化反応)、末端にイソシアネート基を有するプレポリマーを製造し、次いで、このプレポリマーにアミン系鎖延長剤と反応(鎖延長反応)させてポリウレタン樹脂を得るプレポリマー法などが挙げられる。ただしポリウレタン樹脂の製造方法はこれらに限定されない。
塩化ビニル共重合樹脂としては、塩化ビニル由来の構造単位とその他モノマー由来の構造単位を含有するものであれば特に限定されない。中でも塩化ビニル‐酢酸ビニル共重合樹脂および塩化ビニル‐アクリル共重合樹脂が好ましい。
塩化ビニル‐酢酸ビニル共重合樹脂としては、塩化ビニルと酢酸ビニルが共重合したものであり、分子量としては重量平均分子量で5,000〜100,000のものが好ましく、20,000〜70,000が更に好ましい。塩化ビニル‐酢酸ビニル共重合樹脂の固形分100質量%中の酢酸ビニルモノマー由来の構造は、1〜30質量%が好ましく、塩化ビニルモノマー由来の構造は、70〜95質量%であることが好ましい。この場合有機溶剤への溶解性が向上し、更に基材への密着性、被膜物性、ラミネート強度等が良好となる。
また、有機溶剤への溶解性が向上するため、ケン化反応あるいは共重合でビニルアルコール由来の水酸基を含むものが更に好ましく、水酸基価として20〜200mgKOH/gであることが好ましい。また、ガラス転移温度は50℃〜90℃であることが好ましい。
塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は、塩化ビニルモノマーとアクリルモノマーの共重合樹脂を主成分とするものであり、アクリルモノマーとしては、基材に対する接着性と有機溶剤に対する溶解性が向上するため(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルを含むことが好ましい。アクリルモノマーは、ポリ塩化ビニルの主鎖にブロックないしランダムに組み込まれていても良いし、ポリ塩化ビニルの側鎖にグラフト重合されていても良い。塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は、重量平均分子量が10,000から100,000であることが好ましく、30,000から70,000であることが更に好ましい。また、水酸基価として20〜200mgKOH/gであることが好ましく、ガラス転移温度は50℃〜90℃であることが好ましい。
セルロース系樹脂としては、例えばニトロセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、ヒドロキシアルキルセルロース、カルボキシアルキルセルロース等が挙げられ、上記アルキル基は例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられ、更にアルキル基が置換基を有していても良い。中でも、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、ニトロセルロースが好ましい。分子量としては重量平均分子量で5,000〜1,000,000のものが好ましく、10,000〜200,000が更に好ましい。また、ガラス転移温度が100℃〜160℃であるものが好ましい。
バインダー樹脂は、バインダー性能を有するものであれば、上記ウレタン樹脂、塩化ビニル共重合樹脂、およびセルロース系樹脂以外の樹脂を併用しても良く、例えば、ポリオレフィン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン−アクリル樹脂、スチレン樹脂、スチレン−アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂、無水マレイン酸樹脂、マレイン酸樹脂、酢酸ビニル樹脂、ロジン樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、シクロオレフィン樹脂、アルキッド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、テルペン樹脂、フェノール変性テルペン樹脂、ケトン樹脂、環化ゴム、塩化ゴム、ブチラール、石油樹脂、シリコーン樹脂およびこれらの変性樹脂などを挙げることができる。これらの樹脂は、単独で、または2種以上を混合して用いることができ、その含有量は、バインダー樹脂の固形分100質量%に対して、0〜30質量%が好ましく、0〜15質量%がより好ましい。なお、バインダー樹脂は、塩素化ポリオレフィン樹脂を含まない。
本発明における塩素化オレフィン樹脂は、易接着処理基材への接着性やラミネート強度が向上するため、塩素含有率が25〜45質量%であることが好ましく、26〜40質量%であることがより好ましい。ここで、本発明における塩素含有率とは、塩素化オレフィン樹脂100質量%中の塩素原子の含有質量%をいう。また、エステル系溶剤/アルコール系溶剤などの混合溶剤への溶解性の観点から、本発明における塩素化ポリオレフィンの重量平均分子量は、5000〜30000であることが好ましい。また、耐ブロッキング性とのバランスの観点から、塩素化オレフィン樹脂はインキ100質量%中に0.1〜2質量%含有することが好ましい。より好ましくは0.2〜1.0質量%である。
本発明において、塩素化ポリオレフィン樹脂とは、下記一般式(2)で示されるα−オレフィンの重合体の水素を塩素置換した構造を有するものである。
一般式(2)
CH2=CH−R3
(式中、R3は炭素数1以上のアルキル基である。)
塩素化ポリオレフィン樹脂は、柔軟性を持つアルキル基を分枝構造として有するため、低温下でも粘稠(ねんちょう)な液体であり、上記使用量にて基材接着性を向上させる。塩素化ポリオレフィン樹脂におけるポリオレフィン構造は、特に制限はない。例えば、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィン系不飽和炭化水素の単独重合体又は共重合体を含有する樹脂が好ましい。中でもポリプロピレン構造(すなわち塩素化ポリプロピレン構造)を含むものが特に好ましい。この場合、前述のアルキル置換基を有するジオールと二塩基酸からなるポリエステル構造単位を有するポリウレタン樹脂と併用した場合に優れた基材密着性が得られる。
上記塩素含有率であれば、特段限定は無い。共重合可能なモノマーとしてはアクリルモノマー、酸性モノマー、酢酸ビニルモノマー、スチレンモノマーなどが好ましい。なお、アクリルモノマーとしては前述のアクリルモノマー等が挙げられ、酸性モノマーは、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、メサコン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、アコニット酸、無水アコニット酸、無水ハイミック酸、(メタ)アクリル酸等が挙げられる。
本発明において使用できる酸化チタン顔料は、少なくともシリカあるいはアルミナで表面処理された、結晶構造がルチル型のものである。この処理層を有することでグラビアインキの印刷適性が向上する。またその他の金属により処理されていても良く、例えばSi、Al、ZnおよびZrの元素からなる金属単体、Al、Znの酸化物などが挙げられる。上記酸化チタンの「処理された」とは酸化チタン粒子の表面を被覆されている状態をいう。
〜35ml/100gであることが好ましく、17〜32ml/100gであることがより好ましい。また、透過型電子顕微鏡により測定した平均粒子径(メディアン粒子径)が0.15〜0.35μmが好ましく、0.2〜0.3μmであることがより好ましい。また、酸化チタン顔料の合計含有量は、インキ100重量%中、10〜60重量%であることが好ましく、10〜45重量%であることがより好ましい。また複数種の酸化チタン顔料を併用しても良い。なお、本発明のグラビアインキにおいて、酸化チタン顔料の他に、その他の無機顔料、有機顔料も更に併用することができる。
本発明のグラビアインキは、液状媒体として有機溶剤を含むことが好ましい。使用される有機溶剤としては、混合溶剤としての使用が好ましく、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン系有機溶剤、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、エステル系有機溶剤、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、などのアルコール系有機溶剤など公知の有機溶剤を使用できる。中でも、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤を含まない有機溶剤(ノントルエン系有機溶剤)がより好ましい。更に好ましくは芳香族系有機溶剤および/またはメチルエチルケトン(以下「MEK」と表記する)などのケトン系有機溶剤を含まない有機溶剤であり、有機溶剤中にエステル系有機溶剤を主成分(50%以上)として含有することが好ましい。特にエステル系有機溶剤とアルコール系有機溶剤を含むものが好ましい。
更に、本発明のグラビアインキは、液状媒体として水を含むことが好ましい。その含有量は液状媒体100質量%中0.1〜10質量%が好ましく、0.3〜8質量%であることがより好ましい。この含有量により、版つまり性や版かぶり性などの印刷適性が良化する。
本発明のグラビアインキ組成物は、添加剤として公知のものを適宜含むことができ、インキ組成物の製造においては必要に応じて公知の添加剤、例えば顔料誘導体、顔料分散剤、湿潤剤、接着補助剤、レベリング剤、消泡剤、帯電防止剤、トラッピング剤、ブロッキング防止剤、ワックス成分、イソシアネート系硬化剤、シランカップリング剤などを使用することができる。なお、耐ブロッキング性が向上するためワックス成分として脂肪酸アミド、炭化水素系ワックスを0.01〜2質量%含有することが好ましい。
本発明のグラビアインキは、酸化チタン顔料、バインダー樹脂、塩素化ポリオレフィン、を有機溶剤中に溶解および/または分散することにより製造することができる。具体的には、例えば酸化チタン顔料、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル共重合樹脂、および必要に応じて上記顔料分散剤を混合し、有機溶剤に分散させた顔料分散体を製造し、得られた顔料分散体に、更にポリウレタン樹脂、水、あるいは必要に応じて他の樹脂や添加剤などを配合することによりグラビアインキを製造することができる。また、顔料分散体の粒度分布は、分散機としては一般に使用される、例えばローラーミル、ボールミル、ペブルミル、アトライター、サンドミル、ガンマミルなどを用いることができる。中でもサンドミル等のビーズミル分散機による製造が好ましい。ビーズミル分散機のビーズの種類およびサイズ、ビーズの充填率、分散処理時間、粘度などを適宜調節することにより、製造することができる。
ある。この粘度範囲は、ザーンカップ#4での粘度が9秒〜40秒程度に相当する。なお、グラビアインキ組成物の粘度は、使用される原材料の種類や量、例えば有機顔料、バインダー樹脂、有機溶剤などの量を適宜選択することにより調整することができる。また、インキ中の有機顔料の粒度および粒度分布を調節することによりインキの粘度を調整することもできる。
本発明のグラビアインキは、グラビア印刷方式で印刷が可能である。例えば、グラビア印刷に適した粘度及び濃度にまで希釈溶剤で希釈され、単独でまたは混合されて各印刷ユニットに供給される。基材上に、本発明のグラビアインキ組成物を用いて印刷した後、揮発成分を除去することによって印刷層を形成し、印刷物を得ることができる。
基材1は、印刷される面(印刷層と接する面)の濡れ指数が30〜60dyne/cmである。35〜55dyne/cmであることが更に好ましい。なお、濡れ指数は、濡れ指数標準液を用いてJIS K 6768に記載の方法で測定した値である。
本発明の印刷物に使用できる基材1は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリ乳酸などのポリエステル、ポリスチレン、AS樹脂、ABS樹脂などのポリスチレン系樹脂、ナイロン、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、セロハン、紙、アルミなど、もしくはこれらの複合材料からなるフィルム状の基材が挙げられる。また、シリカ、アルミナ、アルミニウムなどの無機化合物をポリエチレンテレフタレート、ナイロンフィルムに蒸着した蒸着基材も用いることができ、更に蒸着処理面がポリビニルアルコールなどによるコート処理を施されていても良い。
基材1は、印刷層と接する面の濡れ指数が上記範囲となるように易接着処理されていることが好ましい。易接着処理とは、例えば、コロナ放電処理、紫外線/オゾン処理、プラズマ処理、酸素プラズマ処理、プライマー処理等が挙げられる。例えばコロナ放電処理では基材上に水酸基、カルボキシル基、カルボニル基等が発現する。水素結合を利用できるためインキ中には水酸基やアミノ基といった官能基を有する化合物を含むことが好ましい。
基材2としては基材1と同様のものが挙げられ、同一でも異なっていても良い。中でも未延伸ポリエチレン、未延伸ポリプロピレン、ナイロン基材、アルミニウム箔基材、アルミニウム蒸着基材などが好ましい。
本発明の積層体は、上記印刷物の印刷層に、更にフィルム層が順に貼り合わされたものである。なお、積層体は接着剤層を含む積層体が好ましく、基材1、印刷層、接着剤層、基材2を順に有する積層体が好ましい。接着剤層は、アンカーコート剤、ウレタン系ラミネート接着剤、溶融樹脂等からなる層が挙げられる。アンカーコート剤(AC剤)としてはイミン系AC剤、イソシアネート系AC剤、ポリブタジエン系AC剤、チタン系AC剤が挙げられ、ウレタン系ラミネート接着剤としてはポリエーテルウレタン系ラミネート接着剤、ポリエステル系ラミネート接着剤などが挙げられ、有機溶剤を含むものと、無溶剤のものとがある。また、溶融樹脂としては、溶融ポリエチレン等が挙げられる。
積層体の製造方法としては、例えば、印刷層上に、イミン系、イソシアネート系、ポリ
ブタジエン系、チタン系等の各種アンカーコート剤を介して、溶融ポリエチレン樹脂を積層する通常のエクストルジョンラミネート(押し出しラミネート)法、印刷面にウレタン系等の接着剤を塗工し、その上にプラスチックフィルムを積層するドライラミネート法やノンソルベントラミネート法、また印刷面に直接溶融ポリプロピレンを圧着して積層する
ダイレクトラミネート法等、公知のラミネート工程により得られる。
JIS K0070に従って求めた。
(酸価)
JIS K0070に従って求めた。
(アミン価)
アミン価は、樹脂1g中に含有するアミノ基を中和するのに必要とする塩酸の当量と同量の水酸化カリウムのmg数でJISK0070に準じて以下の方法に従って求めた。
試料を0.5〜2g精秤した(試料固形分:Sg)。精秤した試料にメタノール/メチルエチルケトン=60/40(質量比)の混合溶液50mLを加え溶解させた。得られた溶液に指示薬としてブロモフェノールブルーを加え、得られた溶液を0.2mol/Lエタノール性塩酸溶液(力価:f)で滴定を行なった。溶液の色が緑から黄に変化した点を終点とし、この時の滴定量(AmL)を用い、下記(式2)によりアミン価を求めた。
(式2)アミン価=(A×f×0.2×56.108)/S [mgKOH/g]
重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置(東ソー株式会社製HLC−8220)を用いて分子量分布を測定し、ポリスチレンを標準物質に用いた換算分子量として求めた。下記に測定条件を示す。
カラム:下記カラムを直列に連結して使用した。
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW2500
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW3000
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW4000
東ソー株式会社製 TSKgel guardcolumn SuperAWH
検出器:RI(示差屈折計)
測定条件:カラム温度40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/分
濡れ指数標準液を用いてJIS K 6768に記載の方法に従って求めた。
数平均分子量2000のメチルペンタンジオールとアジピン酸の縮合物であるポリエステルポリオール(以下「MPD/AA」)40部、数平均分子量1000のポリプロピレングリコール(以下「PPG」)60部、イソホロンジイソシアネート(以下「IPDI」)37.3部、および酢酸エチル34.3部を窒素気流下に80℃で4時間反応させ、末端イソシアネートウレタンプレポリマーの溶剤溶液を得た。次いでイソホロンジアミン(以下「IPDA」)15.1部、イミノビスプロピルアミン(以下「IBPA」)2.0部、2‐(2‐アミノエチルアミノ)エタノール(以下「2AEA」)1.0部、酢酸エチル/イソプロパノール(以下「IPA」)=50/50の混合溶剤328.4部を混合したものに、得られた末端イソシアネートプレポリマー溶液を40℃で徐々に添加し、次に80℃で1時間反応させ、固形分30%、アミン価4.0mgKOH/g、水酸基価3.5mgKOH/g、重量平均分子量38000のポリウレタン樹脂溶液PU1を得た。
表1に示す原料を用い、合成例1と同様の方法により、ポリウレタン樹脂溶液PU2〜PU4を得た。なお、表1中の略称は下記の通りである。
・NPG/AA:ネオペンチルグリコールとアジピン酸の縮合物であるポリエステルポリオール
・MPO/AA:2‐メチル−1,3−プロパンジオールとアジピン酸の縮合物であるポリエステルポリオール
・PEG:ポリエチレングリコール
・TDI:トリレンジイソシアネート(メチル−1,3−フェニレンジイソシアネート)
1.0Lオートクレーブにて、ペルオキソ二硫酸カリウム(K2S2O8)1.0gをイオン交換水500gに溶解させ、脱気した。60℃に昇温後、塩化ビニルが357g、アクリル酸2−ヒドロキシプロピルが63g、ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム(製品名:エーロゾルOT)が5.0gからなる混合物425gをオートクレーブに内に60℃、6.5気圧で添加、反応させた。重合反応はオートクレーブが2.5気圧になるまで行った。できたエマルジョンを塩化ナトリウムで析出させ、ろ過後、洗浄、乾燥を行い、塩化ビニル−アクリル共重合樹脂を得た。更に塩化ビニル−アクリル共重合樹脂を酢酸エチルに溶解させ、固形分30%のワニス(PVAc1)を得た。なお、得られた樹脂中のアクリル酸2−ヒドロキシプロピルの含有率は14.0%、重量平均分子量50000、ガラス転移温度70℃であった。
ポリウレタン樹脂溶液PU1(固形分30%)を30部、塩化ビニル‐酢酸ビニル共重合樹脂(ソルバインTA5R:日信化学工業社製 塩化ビニル:酢酸ビニル:ビニルアルコール=88:1:11(固形分30%酢酸エチル溶液))5部、JR−806(テイカ社製 酸化チタン ルチル型結晶構造 シリカおよびアルミナによる表面処理、平均粒子径0.27μm、吸油量21(ml/100g))
を30部、酢酸プロピル/IPA=70/30の溶液34部を混合し、アイガーミルで20分間分散したのち、該分散体に対してオレイン酸アミド0.5部および塩素化ポリプロピレン樹脂(日本製紙社製 製品名:370M 塩素含有率30% 固形分50%)0.5部を添加後、10分撹拌混合して、グラビアインキS1を得た。
表2に示す原料を用いた以外は実施例1と同様の方法により、グラビアインキS2〜S19を得た。なお、表2中の略称は以下を表す。
・CR−57:石原産業社製 酸化チタン ルチル型結晶構造 アルミナ、ジルコニアおよび有機物による表面処理 平均粒子径0.24μm 吸油量17(ml/100g)
・CR−85:石原産業社製 酸化チタン ルチル型結晶構造 シリカおよびアルミナ表面処理 平均粒子径0.25μm 吸油量30(ml/100g)
・DLX5−8:ICI Novel enterprises社製 ニトロセルロース
窒素分12.0%(固形分30%イソプロパノール溶液)
・814B:日本製紙社製 塩素化ポリプロピレン樹脂 塩素含有率41%
・2027MB:日本製紙社製 塩素化ポリプロピレン樹脂 塩素含有率27%
・803LT:日本製紙社製 塩素化ポリオレフィン樹脂 塩素含有率26.5%
・3228S:日本製紙社製 酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂 塩素含有率28%
表2において、バインダー樹脂は溶剤溶液の重量を、塩素化ポリオレフィンについては樹脂固形分の重量を記載した。
表3に示す原料を使用する以外は、上記実施例1〜19に記載の方法と同様の方法にてグラビアインキSS1〜SS5を得た。なお、表3中の略称は以下を示す。
・JA−3:テイカ社製 酸化チタン アナターゼ型結晶構造 表面処理無し 平均粒子径0.18μm 吸油量23(ml/100g)
・A−124GP:高松油脂社製 ポリエステル樹脂 固形分25%溶液
・851L:日本製紙社製 酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂 塩素含有率19%
<グラビアインキの印刷>
上記で得られた、グラビアインキS1を、混合溶剤(メチルエチルケトン「MEK」:Nプロピルアセテート「NPAC」:イソプロパノール「IPA」=30:40:30)により、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように希釈し、ヘリオ175線ベタ版(版式コンプレスト、100%ベタ柄)により、以下に示すプラスチック基材のコロナ放電処理面またはアルミナ蒸着面に印刷速度100m/分で印刷し、下記の基材(1)〜基材(4)を用いて印刷物J1、K1、L1、M1をそれぞれ得た。なお印刷条件は、温度25℃、湿度60%にて行った。
・J1の印刷に用いた基材(1):東洋紡社製 二軸延伸ポリプロピレン(OPP)基材
P2261 膜厚20μm コロナ放電処理面の濡れ指数34dyne/cm
・K1の印刷に用いた基材(2):東洋紡社製 二軸延伸ポリプロピレン(OPP)基材
P2261 膜厚20μm コロナ放電処理面の濡れ指数40dyne/cm
・L1の印刷に用いた基材(3):ユニチカ社製 二軸延伸ポリエステル(PET)基材
PTM 膜厚12μm コロナ放電処理面の濡れ指数45dyne/cm
・M1の印刷に用いた基材(4):三井化学東セロ社製 アルミナ蒸着二軸延伸ポリエステル(アルミナ蒸着PET)基材 TL−PETHS 蒸着面の濡れ指数55dyne/cm
なお、上記J1の印刷に用いた基材(1)は、K1の印刷に用いた基材(2)を40℃−80%RHにて6日間静置して、意図的にコロナ放電処理面の濡れ指数を低下させたものである。
印刷物J1の印刷面に、ポリエチレンイミン系アンカーコート剤(東洋モートン社製EL420)をメタノール:水=70:30(質量比)からなる溶剤で希釈した固形分1%(重量比、メタノール/水=70/30)の溶液を塗工し、塗工面に315℃にて溶融した低密度ポリエチレン(ノバテックLC600、日本ポリケム社製)重ねると同時に、更に上記低密度ポリエチレン上に未延伸ポリプロピレン(FCMN、膜厚40μm、東セロ社製)を貼り合わせることで、エクストルジョンラミネート加工を行って積層体を得た。
印刷物L1の印刷面に、ポリエステルウレタン系ラミネート接着剤(東洋モートン社製 TM250HV/CAT−RT86L−60)を固形分20%の酢酸エチル溶液を、乾燥後の接着剤層が2.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、接着剤層に厚さ80μmの未延伸ポリプロピレン(CPP)を貼り合わせてドライラミネート加工を行って積層体を得た。
表2に記載のインキを表4に記載の組み合わせで用いた以外、実施例20と同様の方法にて印刷物J2〜J19、K2〜K19、L2〜L19およびM2〜M19をそれぞれ得た。更に印刷物J2〜J19の印刷物の印刷面へ上記と同様の方法でエクストルジョンラミネート加工を行い、積層体を得た。また、印刷物L2〜L19の印刷物の印刷面へ上記と
同様の方法でドライラミネート加工を行い、積層体を得た。なお評価は積層体を40℃、48時間保持後に行った。
表3に記載のインキを表5に記載の組み合わせで用いた以外、実施例20と同様の方法にて印刷物JJ1〜JJ5、KK1〜KK5、LL1〜LL5およびMM1〜MM5をそれぞれ得た。更に印刷物JJ1〜JJ5の印刷物の印刷面へ上記と同様の方法でエクストルジョンラミネート加工を行い、積層体を得た。また、印刷物LL1〜LL5の印刷物の印刷面へ上記と同様の方法でドライラミネート加工を行い、積層体を得た。なお評価は積層体を40℃、48時間保持後に行った。
実施例および比較例のグラビアインキ、印刷物、積層体にて、以下の評価を行った。表4および表5に結果を示した。
印刷物J1〜J19、K1〜K19、L1〜L19およびM1〜M19およびJJ1〜JJ5、KK1〜KK5、LL1〜LL5およびMM1〜MM5について、それぞれ25℃で1日間放置後、印刷面に幅12mmの粘着テープ(ニチバン社製 セロハンテープ)を貼り付け、これを基材面に対して90°方向に急速に剥がしたときの印刷面の外観の状態を目視判定した。尚、判定基準は以下の通りとした。
5.印刷面のインキ被膜が全く剥離しないもの(良好)
4.インキ被膜の剥離面積が1%以上5%未満であるもの(実用可)
3.インキ被膜の剥離面積が5%以上20%未満のもの(やや不良)
2.インキ被膜の剥離面積が20%以上50%未満のもの(不良)
1.インキ被膜が50%以上剥がれるもの(極めて不良)
なお、5、4は実用上問題がない範囲である。
印刷物J1〜J19、K1〜K19およびJJ1〜JJ5、KK1〜KK5について、以下の条件にて耐ブロッキング性の評価を行った。
(試料および圧力)
OPP印刷物の印刷面/OPP基材非コロナ処理面 10kg/cm2
(静置条件)40℃−80%RH 48時間
(評価方法)印刷面と基材とを引き剥がし、印刷面からのインキ被膜の剥離具合を目視で判定。
判定基準
5.印刷面のインキ被膜が全く剥離せず、剥離抵抗の小さいもの(良好)
4.インキ被膜の剥離面積が1%以上5%未満であり、剥離抵抗の小さいもの(実用可)3.インキ被膜の剥離面積が5%以上20%未満のもの(やや不良)
2.インキ被膜の剥離面積が20%以上50%未満のもの(不良)
1.インキ被膜が50%以上剥離するもの(極めて不良)
なお、5、4は実用上問題がない範囲である。
印刷物J1〜J19およびL1〜L19を用いた積層体、JJ1〜JJ5およびLL1〜LL5を用いた積層体について、印刷部分を巾15mmで裁断し、インキ面と基材面で剥離させた後、剥離強度(ラミネート強度)をインテスコ社製201万能引張り試験機にて測定した。
判定基準
5.引張強度が1.0N/15mm以上である(良好)
4.引張強度が0.6N/15mm以上、1.0N/15mm未満である(実用可)
3.引張強度が0.4N/15mm以上、0.6N/15mm未満である(やや不良)
2.引張強度が0.2N/15mm以上、0.4N/15mm未満である(不良)
1.引張強度が0.2N/15mm未満である(極めて不良)
なお、5、4は実用上問題がない範囲である。
グラビアインキS1〜S18、SS1〜SS5について版かぶり性評価を行った。なお、希釈溶剤はMEK:NPAC:IPA=30:40:30とし、粘度をザーンカップ#3で16秒(25℃)とし、印刷機における版の空転90分後の、版かぶり部分の面積を目視判定し、評価を行った。
判定基準
5.版かぶり面積が0%以上5%未満である(良好)
4.版かぶり面積が5%以上10%未満である(実用可)
3.版かぶり面積が10%以上15%未満である(やや不良)
2.版かぶり面積が15%以上30%未満である(不良)
1.版かぶり面積が30%以上である(極めて不良)
なお、5、4は実用上問題がない範囲である。
実施例1において作成したグラビアインキS1を実施例20と同様の方法にてポリプロピレン基材(東レ社製 製品名 N10 濡れ指数28dyne/cm)に印刷し、エクストルジョンラミネート加工を行い、積層体を得た。得られた印刷物および積層体について密着性およびラミネート強度を評価したところ、密着性評価ではインキ被膜が全て剥離し、ラミネート強度は0.1N/15mmであった。
実施例1において作成したグラビアインキS1を実施例20と同様の方法にてアルミニウム蒸着ポリエステル基材(麗光社製 製品名 H−27 濡れ指数63dyne/cm)に印刷し、エクストルジョンラミネート加工を行い、積層体を得た。得られた印刷物および積層体について密着性およびラミネート強度を評価したところ、密着性評価ではインキ被膜が全て剥離し、ラミネート強度は0.1N/15mmであった。
Claims (8)
- 印刷層と接する面の濡れ指数が30〜60dyne/cmである基材1と、基材2との間に印刷層を有するラミネート積層体の印刷層を形成するためのグラビアインキであって、酸化チタン顔料、ポリウレタン樹脂および塩素化ポリオレフィン樹脂を含み、下記(1)および(2)を満たすグラビアインキ。
(1)酸化チタン顔料は、少なくともシリカおよび/またはアルミナからなる処理層を有するルチル型酸化チタンである。
(2)塩素化ポリオレフィン樹脂は、塩素含有率が25〜45質量%であり、かつインキ100質量%中に0.1〜2質量%の範囲で含有する。 - 更に塩化ビニル共重合樹脂および/またはセルロース系樹脂を含み、ポリウレタン樹脂と、塩化ビニル共重合樹脂およびセルロース系樹脂と、を95/5〜40/60の質量比で含有する請求項1に記載のグラビアインキ。
- ポリウレタン樹脂は、少なくともポリエステルポリオール由来の構造単位を有するポリウレタン樹脂である請求項1または2に記載のグラビアインキ。
- ポリウレタン樹脂は、ポリエステルポリオール由来の構造単位と、ポリエーテルポリオール由来の構造単位とを、55/45〜99/1の質量比で含有することを特徴とする、請求項1から3いずれかに記載のグラビアインキ。
- ポリウレタン樹脂は、下記一般式(1)で表される構造を有することを特徴とする、請求項1から4いずれかに記載のグラビアインキ。
一般式(1)
−COO−CH2CR1R2CH2−OCO−
(式中、R1はアルキル基、R2は水素原子またはアルキル基を表す。) - 塩素化ポリオレフィン樹脂が、塩素化ポリプロピレン樹脂であることを特徴とする、請求項1から5いずれかに記載のグラビアインキ。
- 基材1上に、請求項1から6いずれかに記載のグラビアインキからなる印刷層を有する印刷物。
- 少なくとも、基材1と基材2の間に請求項1から6いずれかに記載のグラビアインキからなる印刷層を有するラミネート積層体。
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