JP2021118290A - Conductive electronic component using carbon material, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素材料である導電体を製造し、その導電体を使用した電子部品及びその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a conductor that is a carbon material, an electronic component using the conductor, and a method for manufacturing the same.
従来から電子材料として炭素素材が使用されてきており、昨今ではプリント基板に塗料化した導電インクが使用されてきており、炭素等の導電材料を使用した発明が特許文献３に提案されている。
例えば、特許文献１には、導電膜被覆熱膨張性シートは、所定の温度以上に加熱されると膨張する熱膨張層と、熱膨張層を一面上に積層する基材と、熱膨張層側の表面を被覆する導電膜を備える。このような導電膜被覆熱膨張性シートの裏面に、光熱変換部材として黒色インクで配線パターンの鏡像を印刷し、近赤外線光を照射して、表面を発熱した光熱変換部材上で***させて凹凸に形成すると、導電膜が凹凸の段差で破断して配線と配線に分離し、配線板が得られる。
Conventionally, a carbon material has been used as an electronic material, and recently, a conductive ink made into a paint has been used for a printed circuit board, and an invention using a conductive material such as carbon has been proposed in
For example, in
しかしながら、炭素材料は、各々に構成の特徴があり、均一ではないため、製造方法により個体体積抵抗値、吸着能力等の性能がまちまちである。 However, since each carbon material has its own constitutional characteristics and is not uniform, the performance such as solid volume resistance value and adsorption capacity varies depending on the manufacturing method.
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、固体体積抵抗が低く、比表面積が大きな炭素材料を使用し、その炭素素材の持つ特徴をそのまま活かして電子部品に利用する構造や製造方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above problems, and is a structure in which a carbon material having a low solid volume resistance and a large specific surface area is used, and the characteristics of the carbon material are utilized as they are in an electronic component. And to provide manufacturing methods.
比表面積が３００ｍ２／ｇ以上のケイ素成分を含む炭素素材を導電体として使用する電子部品であって、
前記導電体を埋設して構成した配線と、
電力を供給する前記配線と、電力を供給して駆動する電子駆動部の端子とを接触させて構成し、前記電子駆動部に必要な抵抗値を持った抵抗成分を前記配線により構成したことを特徴とする。
An electronic component that uses a carbon material containing a silicon component with a specific surface area of 300 m 2 / g or more as a conductor.
Wiring constructed by embedding the conductor and
The wiring that supplies electric power and the terminal of the electronic drive unit that supplies and drives the electric power are in contact with each other, and a resistance component having a resistance value required for the electronic drive unit is configured by the wiring. It is a feature.
以上の特徴によって、本発明の電子部品は、半田付けを必要とせずに、金属よりも軽量な部品が形成できる。また、電子部品は、配線が抵抗となるために抵抗部品を必要としなくまた軽量に形成が可能である。 Due to the above features, the electronic component of the present invention can form a component that is lighter than metal without the need for soldering. Further, the electronic component does not require a resistor component because the wiring becomes a resistor, and can be formed lightweight.
本発明は、以下の製造方法により製造した炭素素材を使用した回転装置、その部品及びその製造方法並びに電子部品、発熱体等の製造方法や製品について、図面を参照しつつ詳細に説明する。尚、以下に説明する実施形態及び図面は、本発明の実施形態の一部を例示するものであり、これらの構成に限定する目的に使用されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更することができる。 The present invention will describe in detail a rotating device using a carbon material manufactured by the following manufacturing method, its parts and its manufacturing method, and manufacturing methods and products of electronic parts, heating elements and the like with reference to drawings. The embodiments and drawings described below exemplify a part of the embodiments of the present invention, are not used for the purpose of limiting to these configurations, and do not deviate from the gist of the present invention. Can be changed as appropriate in.
（炭素材料）
先ず、本発明に使用される炭素材料について以下に説明する。
＜バイオマス材料＞
実施例１から実施例６によりグラフェンを製造する植物性原料について説明する。本発明は、食物の残渣や廃棄される植物性原料を使用して最終生成物であるグラフェンを製造する。植物性原料は、植物や木材等を使用するが、特に植物を収穫した際の残渣等の廃棄される植物性原料を、グラフェンを製造する原料として使用すれば安価に、原料を入手することが可能である。
First, the carbon material used in the present invention will be described below.
<Biomass material>
The vegetable raw materials for producing graphene will be described with reference to Examples 1 to 6. The present invention uses food residues and discarded vegetable ingredients to produce the final product, graphene. As the vegetable raw material, plants, wood, etc. are used, but if the discarded plant raw material such as the residue when the plant is harvested is used as the raw material for producing graphene, the raw material can be obtained at low cost. It is possible.
表１は、植物性原料の成分表である。表１は、最も左に示す原料を構成する成分の割合を以下右に百分率で示している。例えば、稲わらは、炭素（Ｃ）が３７．４％、窒素（Ｎ）が０．５３％、リン（Ｐ）が０．０６％、リン酸（Ｐ２Ｏ５）が０．１４％、カリウム（Ｋ）が１．７５％、カリ（Ｋ２Ｏ）が２．１１％、カルシウム（Ｃａ）が０．０５％、マグネシウム（Ｍｇ）が０．１９％及びナトリウム（Ｎａ）が０．１１％となっている。 Table 1 is a composition table of vegetable raw materials. In Table 1, the ratios of the components constituting the raw materials shown on the far left are shown as percentages on the right below. For example, rice straw has 37.4% carbon (C), 0.53% nitrogen (N), 0.06% phosphorus (P), 0.14% phosphoric acid (P2O5), and potassium (K). ) Is 1.75%, potassium (K2O) is 2.11%, calcium (Ca) is 0.05%, magnesium (Mg) is 0.19%, and sodium (Na) is 0.11%. ..
ここで、植物由来のケイ素含有の多孔質の植物性原料は、低温（３００℃以上且つ１０００℃以下）にて炭化しても実質的な変化がなく、ケイ素を除去することで細孔の配列を維持できる。植物性原料は、細胞が軸に沿って規則正しく配列し、細胞壁にケイ酸が沈積して肥厚している構造のものが多くある。そして、ケイ化細胞列の間には圧縮された狭い細胞列があり、炭素化後ケイ素等を除去することにより高い比表面積を有する炭素材料を得ることが可能である。上述したようにケイ酸が１３％以上且つ３５％以下と多くケイ酸が含まれるものが適している。ケイ酸が多すぎても得られるグラフェンが少なくなるため、２０％程度の範囲の植物性原料が良い。 Here, the plant-derived silicon-containing porous vegetable raw material does not substantially change even when carbonized at a low temperature (300 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower), and the pores are arranged by removing silicon. Can be maintained. Many plant-derived materials have a structure in which cells are regularly arranged along the axis and silicic acid is deposited on the cell wall to thicken the cells. Then, there is a compressed narrow cell row between the silicified cell rows, and it is possible to obtain a carbon material having a high specific surface area by removing silicon and the like after carbonization. As described above, those containing as much silicic acid as 13% or more and 35% or less are suitable. Even if the amount of silicic acid is too large, the amount of graphene obtained will be small, so a vegetable raw material in the range of about 20% is preferable.
炭素が多く含まれる植物性原料の例として表１に示しているが、稲わらの他に、小麦わら、大麦わら、米ぬか、もみ殻、そばわら、大豆わら、サツマイモのつる、カブの葉、ニンジンの葉、トウモロコシの稈、サトウキビ梢頭部、ヤシ粕、ピーナッツ殻、みかんの皮、レッド杉のおがくず、カラ松の樹皮及び銀杏の落ち葉がある。その他、残渣ではなく植物そのものを使用しても良く。 Table 1 shows examples of vegetable raw materials that contain a large amount of carbon. In addition to rice straw, wheat straw, barley straw, rice bran, rice husks, buckwheat straw, soybean straw, sugar cane vines, corn leaves, etc. There are carrot leaves, corn culms, sugar cane heads, coconut meal, peanut shells, rice husks, red cedar shavings, pine bark and ginkgo fallen leaves. In addition, the plant itself may be used instead of the residue.
例えば、竹は、繊維素がセルロース、ヘミセルロース、リグニンで構成され、ミネラルが鉄、マグネシウム、カルシウム、マンガン、銅、ニッケル等から構成されているため。 また、竹の葉には焼成すると、シラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）が抽出され、焼成の過程でＳｉＯ４となって抽出される。 For example, bamboo has fibers composed of cellulose, hemicellulose, and lignin, and minerals composed of iron, magnesium, calcium, manganese, copper, nickel, and the like. Further, when the bamboo leaves are fired, silanol groups (Si—OH) are extracted, and in the process of firing, they are extracted as SiO4.
表２、３は、本発明にて、上述した表１の植物性原料である炭素源９のうち、炭素材料を製造する方法で最も適している植物性原料の成分組成表である。表２は、原料を構成する成分の割合を百分率で示している。例えば、水分が８％〜１０％、灰分が１０％〜１８％、脂質が０．１％〜０．５％、リグニンが１８％〜２５％、ヘミセルロースが１６％〜２０％、セルロースが３０％〜３５％及びその他が５％〜１０％である。このように、シリカ灰１９となる主な成分は、リグニン、ヘミセルロース、セルロースである。
Tables 2 and 3 are component composition tables of the vegetable raw materials most suitable for the method for producing the carbon material among the
表３は、表２に示す植物性原料である炭素源９の無機質の化学成分である。表２に示す植物性原料である炭素源９は、セルロース等の有機質が８０ｗｔ％であり、無機質は２０ｗｔ％である。表３の無機質の化学成分は、ＳｉＯ２が９２．１４ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３が０．０４ｗｔ％、ＣａＯが０．４８ｗｔ％、Ｆｅ２Ｏ３が０．０３ｗｔ％、Ｋ２Ｏが３．２ｗｔ％、ＭｇＯが０．１６ｗｔ％、ＭｎＯが０．１８ｗｔ％、Ｎａ２Ｏが０．０９ｗｔ％となっている。表２に示す植物性原料である炭素源９は、無機質に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が多く含まれている。
Table 3 shows the inorganic chemical components of the
（グラフェン及び炭化物）
実施例１から実施例１０により製造した炭化工程Ｓ２で得られた炭化物１９及び賦活工程Ｓ３で得られた炭素素材であるグラフェン１１３を図１６から図３４に示す。図２４は、賦活工程Ｓ３で得られた炭素素材であるグラフェン１１３の５０，０００倍の電子顕微鏡写真である。図２６は、炭化工程Ｓ２で得られたケイ素（Ｓｉ）２４ｗｔ％を含む炭化物１９の１００，０００倍の電子顕微鏡写真である。
(Graphene and carbides)
The
図２８は、炭化工程Ｓ２で得られたケイ素（Ｓｉ）２４ｗｔ％を含む炭素素材の３０，０００倍の電子顕微鏡写真である。図２９は、炭化工程Ｓ２で得られた炭化物１９の１００，０００倍の電子顕微鏡写真である。図３５は、炭化工程Ｓ２で得られた炭化物１９の２，２００倍の電子顕微鏡写真である。
FIG. 28 is an electron micrograph of a carbon material containing 24 wt% of silicon (Si) obtained in the carbonization step S2 at a magnification of 30,000. FIG. 29 is an electron micrograph of 100,000 times as much as the
図３０は、本発明の製造装置で得られた炭化物１９の図２９に示す走査透過電子顕微鏡で撮影し、透過した１００，０００倍の画像である。図３１は、本発明の製造装置で得られた炭化物１９の走査透過電子顕微鏡で撮影した８０，０００倍の画像である。図３２は、本発明の製造装置で得られた炭化物１９の図３１に示す走査透過電子顕微鏡で撮影し、透過した８０，０００倍の画像である。
FIG. 30 is a 100,000-fold image of the
図３３は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１３の走査透過電子顕微鏡で撮影した１００，０００倍の画像である。図３４は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１３の図３３に示す走査透過電子顕微鏡で撮影し、透過した１００，０００倍の画像である。
FIG. 33 is a 100,000 times image taken with a scanning transmission electron microscope of
図３６は、従来の方法により鉱物から生成したグラフェンＣの１０，０００倍の電子顕微鏡写真である。図３７は、従来の方法により鉱物から生成したグラフェンＣの１００，０００倍の電子顕微鏡写真である。 FIG. 36 is an electron micrograph of graphene C produced from minerals by a conventional method at a magnification of 10,000 times. FIG. 37 is an electron micrograph of graphene C produced from minerals by a conventional method at a magnification of 100,000.
後述する炭化工程Ｓ２で得られた炭化物１９は、炭素を除いた灰分が、熱重量測定によると３７．１ｗｔ％と多くなっており、その灰分のうちケイ素（Ｓｉ）は炭化物１９全体の２４ｗｔ％から３０ｗｔ％となっている。その他に、Ｋが０．５１ｗｔ％から７ｗｔ％、Ａｌが０．１ｗｔ％から１．６ｗｔ％、Ｃａが０．１７ｗｔ％から０．５ｗｔ％、Ｆｅが０．４ｗｔ％となっており、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｐ、Ｓ、Ｎａが０．１ｗｔ％以下となっている。
In the
所謂賦活処理である賦活工程Ｓ３を行っていない炭化工程Ｓ２で得られた炭化物１９は、ケイ素を多く含み、不活性ガス中で炭化される場合には、強還元されず、ＳｉＯ２−ｘとなり、芳香族の−ＯＨ基などと−Ｏ−Ｓｉ−Ｏ−Ｒの形で結合し、リグニン多糖複合体になり、Ｃ／ＳｉＯｘの形になりやすいと考えられる。
The
また、後述する賦活工程Ｓ３で得られたグラフェン１１３は、炭素を除いた灰分が、熱重量測定によると２６．７ｗｔ％と多くなっており、そのうちケイ素（Ｓｉ）はグラフェン１１３全体の１４ｗｔから１９ｗｔ％となっている。その他に、Ｋが４．３ｗｔ％、Ａｌが１．５ｗｔ％、Ｃａが１．３ｗｔ％、Ｆｅが０．４ｗｔ％となっており、Ｐ、Ｍｎ、Ｃｌ、Ｓ、Ｍｇが０．１ｗｔ％以下となっている。
Further, the
以上のように、グラフェン１１３及び炭化物１９のケイ素は、１４ｗｔ％から３０ｗｔ％とケイ素の量が多くなっている。
そのため、炭化工程Ｓ２で得られ炭化物１９は、電池材料の負極材に使用した場合には、サイクル容量が向上するという効果がある。
As described above, the amount of silicon in
Therefore, the
そのため、金属イオン等を吸着しやすくと考えられる。また表４に示すようにガス吸着測定及び水蒸気吸着測定により測定されたメソ孔の容積は、グラフェン１１３が、０．４８７ｍｌ／ｇであり、炭化物１９が、０．２５９ｍｌ／ｇであった。また、ミクロ孔容積は、グラフェン１１３が、０．４６ｍｌ／ｇであり、炭化物１９が、０．２７ｍｌ／ｇであった。
Therefore, it is considered that metal ions and the like are easily adsorbed. Further, as shown in Table 4, the volume of the mesopores measured by the gas adsorption measurement and the water vapor adsorption measurement was 0.487 ml / g for
また、表４に示すようにグラフェン１１３又は炭化物１９の粒子は、１５μｍから２２９μｍの分布の径を示し、分布の積算値の中央値で示すメジアン径で約１１０μｍである。
Further, as shown in Table 4, the particles of
このように、０．２ｍｌ／ｇから０．６ｍｌ／ｇのメソ孔容積を形成している。特に後述する不純物を除去する賦活処理を行った後のグラフェン１１３の方が高い値を示しており、ケイ素の除去によりメソ孔やミクロ孔が成長していると考えられる。
In this way, a mesopore volume of 0.2 ml / g to 0.6 ml / g is formed. In particular,
また、表４に示すように水蒸気吸着測定法により測定され、ＢＥＴ式による比表面積は、グラフェン１１３が、１７９２ｍ２／ｇを示し、この幅は８９０ｍ２／ｇ〜２０００ｍ２／ｇの幅がある。炭化物１９が、７２６．４ｍ２／ｇを示し、この幅は８９０ｍ２／ｇ〜１５００ｍ２／ｇの幅がある。何れも比表面積が大きくケイ素成分（Ｓｉ）を取り除いた後のグラフェン１１３は、より比表面積が大きくなっている。そのため、グラフェン１１３は、吸着する作用が高くなっている。また、電池材料では電荷を多く貯めることが可能である。
Moreover, as measured by water vapor adsorption measurement method, as shown in Table 4, the specific surface area by BET equation,
また、図３５に示すように炭化物１９は、細孔９７よりも１０００倍から１００００倍の大きな２μｍから１０μｍの径の孔９６も設けられている。このように、大きな孔だけではなく、細孔径が０．８から２ｎｍの細孔９７もあり多孔性の性質を備えている。また、図２８から図３２に示すように細孔９７だけでなく表面に５０ｎｍから１００ｎｍ前後の凹凸が形成されている。図２８から図３２に示すように、炭化物１９は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、過酸化カリウム（Ｋ２Ｏ２）、カリウム（Ｋ）等からなる球状に凝集した凝集体９８により形成されている。
Further, as shown in FIG. 35, the
図２７は、図２６で撮像した炭化物１９の元素分布を示し、Ｃ、Ｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋの元素が確認できる。図２６及び図２７に示すように炭化物１９は、炭素を含み表面に四角形状や略球状の二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）や酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）等からなる５００ｎｍから１μｍの凝集体９８によって形成される凹凸が設けられている。図２７に示すように炭化物１９は、全体に微小な二酸化ケイ素や酸化カリウムが形成されている。炭素源９に含まれる酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）は、３９０℃で過酸化カリウムとケイ素に分解されることから、炭化物１９は過酸化カリウム（Ｋ２Ｏ２）、カリウム（Ｋ）からなる球状に凝集した凝集体９８が形成される。また、
FIG. 27 shows the element distribution of the
図２５は、図２４で撮像した炭化物１９の元素分布を示し、Ｃ、Ｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋの元素が確認できる。図２５、図２７、図３３及び図３４に示すように、グラフェン１１３及び炭化物１９の縦方向や横方向に伸びている大小からなる多孔は、植物性原料の成長過程で形成された多孔及び凹凸があり、図２４、図３３及び図３４に示すように、不純物の除去となる賦活工程Ｓ３によりケイ素（又は二酸化ケイ素）等を含む炭素以外の不純物の除去や有機物の炭化の際に形成される多孔もある。
FIG. 25 shows the element distribution of the
図２５及び図２７に示すように、炭化物１９及びグラフェン１１３は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）や酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）等が炭化物に微小な状態で全体に付着している。そのため、これら不純物を除去することにより比表面積が増大する。
As shown in FIGS. 25 and 27, in the
また、グラフェン１１３の表面に凹凸や細孔９７が形成されている。特に、炭化物１９は、元素成分のＫ（カリウム）が、Ｋ（カリウム）又は酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）の状態で炭化物１９の表面や内部に微小となって含有している状態と、Ｋ（カリウム）又は酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）の状態で炭化物１９の表面や内部に凝集して形成される状態とがある。
Further, irregularities and pores 97 are formed on the surface of
また、炭化物１９は、同様に元素成分のＳｉ（ケイ素）が、Ｓｉ（シリコン）又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の状態で炭化物１９の表面や内部に微小となって含有している状態と、Ｓｉ（シリコン）又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の状態で炭化物１９の表面や内部に凝集して形成される状態とがある。そして、炭化物１９は、賦活処理を施すことによって、炭素の純度が上がっていくと同時に、比表面積が向上していく。
Similarly, the
表４に示すように、ガス置換密度測定装置により測定した真密度は、グラフェン１１３が２．５６ｇ／ｃｍ３及び炭化物１９が２．２７ｇ／ｃｍ３であった。また、グラフェン１１３の嵩密度は、０．２１から０．２９ｇ／ｃｍ３であった。
また、二重リング法及び四端子法による測定した粉体抵抗値は、炭化物１９が１．２７×１０３〜５Ω・ｃｍとなり、ケイ素を除くことによりグラフェン１１３が、３．８×１０−２Ω・ｃｍとなり導電性が向上する。また、炭化物１９は、ケイ素を多く残すことにより、ケイ素に吸着しやすい物質に溶け込みやすくなると、同時に絶縁性能が向上する。
また、グラフェン１１３の電量滴定法により測定した含有水分量は、０．５６５％であった。
As shown in Table 4, the true density measured by gas replacement density measuring device,
The powder resistance values measured by the double ring method and the four-terminal method were 1.27 × 10 3 to 5 Ω · cm for carbide 19, and 3.8 × 10 − for
The water content of
図２１は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１３のラマンスペクトルである。図２２は、本発明の製造装置で得られた炭化物１９のラマンスペクトルである。図２３は、従来の鉱物から得られたグラフェンのラマンスペクトルである。これら図は、ラマン分光装置により解析し、得られたデータは、横軸を波長（波数（Ｒａｍａｎ ｓｈｉｆｔ（ｃｍ−１）））、縦軸を強度とするラマンスペクトルである。
FIG. 21 is a Raman spectrum of
また、表４に示すように、ラマンスペクトル法による波長のピークとなるＧバンド（１５９０ｃｍ−１）のピーク値ＩＧ及びＤバンド（１３５０ｃｍ−１）のピーク値ＩＤである。
グラフェンＣは、炭素原子がｓｐ２混成軌道によるπ結合で、一平面上に六角形状に並ぶシート状の単原子膜である。図２３、図３６及び図３７は、鉱物から生成されたグラフェンＣは多層で結晶性が高いグラフェンである。それに対し、図２１から図３５に示す本発明で生成された炭化物１９及びグラフェン１１３は、非結晶性であることが確認できる。
Further, as shown in Table 4, the peak value ID of the peak value IG and D bands G band of the peak wavelength due to Raman spectroscopy (1590cm -1) (1350cm -1) .
Graphene C is a sheet-like monatomic film in which carbon atoms are π-bonded by sp2 hybrid orbitals and arranged in a hexagonal shape on one plane. In FIGS. 23, 36 and 37, graphene C produced from minerals is a multi-layered and highly crystalline graphene. On the other hand, it can be confirmed that the
そして、表４に示すようにＩＧをＩＤ割った値は、グラフェン１１３が、１．６８となり、炭化物１９が、１．３７であり、植物性原料の中でも結晶性が高いことを示している。特に炭化物１９は、ケイ素が多く含んでおりグラフェン１１３よりも結晶性が高く、このケイ素を取り除いても、グラフェン１１３は、結晶性が高いままである。このように、ケイ素を除去する前の炭化物１９は結晶性が高いため、グラフェン１１３はケイ素を除去しても高いままである。
Then, as shown in Table 4, the value obtained by dividing the IG by ID is 1.68 for
炭化物１９又はグラフェン１１３のＩＧをＩＤ割った値は、好ましいのは０．９以上であって０．９から２．０程度の値を示している。
グラフェン１１３は、後述する賦活工程（Ｓ３）の調整により１０ｗｔ％から３０ｗｔ％とケイ素成分の量を残すことも可能である。
The value obtained by dividing the IG of the
図１８に示すように、Ｘ線電子分光法（ＸＰＳ）により、Ｘ線源としてＭｇＫａ線を用い、炭化物１９及びグラフェン１１３に含まれる元素の種類とピーク強度のワイドスペクトル測定を行った結果を示している。７５０ｅＶ付近にＣａ、ＰあるいはＳのピークがあり５３０ｅＶ付近にＯのピークがみられ、２８０ｅＶ付近にＣのピークがみられ、１６０ｅＶ付近にＳｉのピークがみられる。
As shown in FIG. 18, the results of wide-spectrum measurement of the types and peak intensities of the elements contained in
また、図１９は、Ｃのピークを示すＸＰＳスペクトルの図である。グラフェン１１３は、のピークは全体的にブロードとなる傾向が確認されており、後述する賦活工程Ｓ３により構造が乱れ、−ＯＨ、−ＣＨＯ、−ＣＯＯＨなどの含酸素官能基が生成されていることが確認できた。電気二重層キャパシタ等においては官能基の付与量に対して静電容量が増加する傾向にあるため、賦活工程Ｓ３の工程によりグラフェン１１３は、含酸素官能基が増加するため、静電容量も炭化物１９に比較し増加する傾向にある。
Further, FIG. 19 is a diagram of an XPS spectrum showing the peak of C. It has been confirmed that the peak of
特に、透過法によるフーリエ変換赤外線分光分析を行った結果では、炭化物１９及びグラフェン１１３は、３４０２から３４２４ｃｍ−１付近にピークを持ち及び１０１８から１０９４ｃｍ−１付近にピークを持つことが確認されている。 In particular, as a result of Fourier transform infrared spectroscopic analysis by the transmission method, it has been confirmed that carbide 19 and graphene 113 have a peak near 3402 to 3424 cm -1 and a peak near 1018 to 1094 cm -1. ..
（実施例１）
本実施例のプラズマ装置１０について図２を参照し説明する。図２は、本実施例のプラズマ装置１０の構成を示す概要図である。プラズマ装置１０は、主に、不活性ガス６、コントロール装置２０、チャンバー１、真空ポンプ３０から構成されている。
(Example 1)
The
ガスボンベに収められる不活性ガス６は、主にアルゴンを使用したが、その他にヘリウム、ネオン、窒素等が挙げられる。不活性ガス６は、導入管７からガス量コントロール装置２１を経由し、チャンバー１に充填が可能である。ガス量コントロール装置２１は、不活性ガス６の流量を調整することが可能である。
The
チャンバー１は、制御弁２２と接続され、真空ポンプ３０によりチャンバー１内を真空状態に減圧が可能である。チャンバー１に接続され、チャンバー１内に不活性ガス６を導入している。制御弁２２とチャンバー１との間には、チャンバー１内の真空状態を大気圧に開放するリーク弁２３が設けられている。また、チャンバー１内の空気を導入する導出管８と真空ポンプ３０との間にも制御弁１４と、チャンバー１内の真空状態を大気圧に開放するリーク弁１５とが設けられている。
The
また、温度制御装置２４は、高周波電源４を制御し、チャンバー１内の温度保持や保持時間等を管理している。本実施例のプラズマ装置１０は、真空状態に近い低圧下に、作動ガスとして、不活性ガス６であるアルゴンガスを流し、電極間であるカソード２及びアノード３間に高電流を流し、アーク放電により熱プラズマを得る方法である。
Further, the
このカソード２及びアノード３間には、カーボン製のるつぼ５が設置され、そのるつぼ５には後述する炭素源９が入っている。炭素源９は、アーク放電による熱プラズマにより３００℃から１０００℃の温度帯の加熱により、１０〜３０分程度で炭化される。尚、上述したプラズマ装置の他にバリヤ放電、コロナ放電、パルス放電、直流放電型により熱プラズマを得る方法がある。
A
（実施例２）
実施例２のプラズマ装置１００について図３を参照し説明する。図３は、プラズマ装置１０と同じ構成を示す箇所には同じ符号を付し、同じ構成の箇所は説明を省略する。プラズマ装置１００は、主に、不活性ガス６、コントロール装置２０、チャンバー１、真空ポンプ３０から構成されている。主にプラズマ装置１００と異なる箇所は、高周波誘導加熱にて炭素素材を得る方法として、酸化させないように不活性ガス６を流し、３〜４ＭＨｚの高周波磁場を高周波電源３２から高周波コイル３１に印加することにより、高周波の交流の誘導加熱による炭化を行っている点である。炭素源９は、誘導加熱により３００℃から１０００℃の温度帯の加熱により、１０〜３０分程度で炭化される。
(Example 2)
The
（実施例３）
実施例３のプラズマ装置１００Ａについて図１２を参照し説明する。図１２は、プラズマ装置１０及びプラズマ装置１００と同じ構成を示す箇所には同じ符号を付し、同じ構成の箇所は説明を省略する。
(Example 3)
The
プラズマ装置１００Ａは、実施例２と同様な誘導結合型プラズマトーチによる熱プラズマである。プラズマ装置１００Ａは、高周波誘導加熱にて炭素素材を得る方法として、酸化させないように不活性ガス６を流し、３ＭＨｚの高周波磁場を高周波電源３２から高周波コイル３１に印加することにより、高周波の交流の誘導加熱による炭化を行っている点である。炭素源９は、誘導加熱により５００℃から８００℃の温度帯の加熱により、１０〜３０分程度で炭化される。
The
移動ロッド１２５は、上下に移動が可能である。図１２に示すように、アルゴンガスと水素ガスを混合した不活性ガス６又は窒素ガスを使用した不活性ガス６は、誘導加熱により、約１万℃まで昇温され、数１０ｍ／ｓ以下の流速にて噴射し、導出管８からガスを導出している。また、導出管８の他に急冷するための急冷ガスを導出管８付近から噴出させてから導出管８から導出させても良い。
The moving
また、プラズマ装置１００Ａは、内部の温度が高いため、水冷装置として水冷２重管１２１が採用されている。プラズマ装置１００Ａは、冷たい不導体水を給水管１２３ａから供給し、高温の不導体水を排水管１２３ｂにより回収して内部の温度上昇を抑えている。
Further, since the internal temperature of the
主にプラズマ装置１００と高周波誘導加熱にて炭素素材を得る方法は同じであるが、異なる箇所は、上昇ロッド１２５を備えている点が異なっている。図１２に示すように、トーチは、炎型の温度分布（Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｃ）を示している。例えば、後述する炭化工程Ｓ２の５００℃から８００℃に必要な領域は、Ｔｃを示し、移動ロッド１２５はＰｃの位置に到達すると、５００℃から８００℃の温度で炭化工程Ｓ２が可能である。
The method of obtaining the carbon material mainly by the
また、後述する賦活工程Ｓ３の８００℃から１０００℃に必要な領域は、Ｔｂを示し、移動ロッド１２５はＰｂの位置に到達すると、８００℃から１０００℃の温度で炭化工程Ｓ２が可能である。更に、１０００℃以上の黒鉛化度を向上させる場合又は二酸化ケイ素の分解が必要な場合等の炭化工程Ｓ２又は賦活工程Ｓ３が必要な領域は、Ｔｃを示し、移動ロッド１２５はＰｃの位置に到達すると、１０００℃以上の温度で炭化工程Ｓ２又は賦活工程Ｓ３が可能である。このように、プラズマ装置１００Ａは、移動ロッド１２５の設置の位置により温度の調整が可能であるため、一台の装置で様々な製造工程に対応となる。
Further, the region required from 800 ° C. to 1000 ° C. in the activation step S3, which will be described later, indicates Tb, and when the moving
また、プラズマ装置１０、１００、１００Ａの装置における熱プラズマにより加熱された不活性ガス６、２１７が流れており、植物性原料や炭化する対象は瞬時に蒸発・ガス化される。炭素源９や炭化物１９等の炭化する対象は、核生成及び凝縮が行われ、急激な急冷の工程によりナノ粒子における化学反応が行われる。そのため、ナノ粒子化や化学反応を短時間で行うことができるため量産化に優れている。
以上のようなプラズマ装置１０、１００、１００Ａを使用することにより熱分解が困難なリグニン又はその他の不純物等であっても分解が可能である。
Further, the
By using the
上述したプラズマ装置１０、１００、１００Ａは、高周波誘導結合型プラズマトーチであり、酸化雰囲気や還元雰囲気を自由に選択可能である。
上述したプラズマ装置１０、１００、１００Ａは、交流の高周波高電圧を印加すると、ケイ素等の絶縁体を通すことで電極間にフィラメント状のプラズマが時間的、空間的にランダムに発生する。また、コロナ放電により電極から放出される電子は、チャンバー１内や植物性原料の電子や分子に衝突することで、励起や解離やイオン化が起こる。
The above-mentioned
In the
このような高エネルギーの空間では、気相反応が起こり、特に不活性ガス６、２１７化に、若干量の反応性ガスを混ぜることにより、−ＯＨ（ヒドロキシル基）、−ＣＨＯ、−Ｃ＝Ｏ（カルボニル基）、−ＣＯＯＨ（カルボキシル基）などの官能基が生成され、親水性が付与される。 In such a high-energy space, a vapor phase reaction occurs, and in particular, by mixing a small amount of reactive gas with the inert gas 6,217, -OH (hydroxyl group), -CHO, -C = O Functional groups such as (carbonyl group) and -COOH (carboxyl group) are generated to impart hydrophilicity.
（実施例４）
本実施例は、図７から図１１を参照し、上述した炭化物１９等を製造する高周波誘導加熱装置２００について説明する。高周波誘導加熱装置２００は、磁場を生成し交流の高周波の誘導加熱により、導体である被加熱対象を加熱する装置である。被加熱対象は、後述するカーボンで形成した収納箱２０５である。
(Example 4)
In this embodiment, the high frequency
高周波誘導加熱装置２００は、主に量産が可能なように、透視可能な石英管２０３の内部に植物性原料である炭素源９を収容するカーボン又はカーボンの複合材料により形成した複数の収納箱２０５を設けている。この高周波誘導加熱装置２００は、コイル２４３に交流の高周波電流を流すと、交番磁束が導体を貫通し、高密度の渦電流が流れ、そのジュール熱で導体が急速に加熱される。
The high-frequency
そのため、炭素源９の中に二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）等の絶縁物があっても磁束が透過し炭素源９が導電し、炭素源９自体も加熱され、また加熱が加速し短時間で炭化することができる。また、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）等の絶縁物自体は、交番磁束を貫通させるため二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）自体は、収納箱２０５からの加熱のみであり、また溶融する温度ではないため、そのまま残り、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）等の多くの絶縁物が残る。
Therefore, even if there is an insulator such as silicon dioxide (SiO 2 ) in the
先ず、図７及び図８を参照し、高周波誘導加熱装置２００について説明する。左フランジ２３１と右フランジ２３２の間に透明な円柱状の石英管２０３を設けている。左右のフランジ２３１、２３２により、石英管２０３の内部を真空状態や低圧状態に保つことが可能なように密封及び開放が可能である。
First, the high frequency
また、石英管２０３は、左右のフランジ２３１、２３２の開放された一方から脱着可能である。左右のフランジ２３１、２３２は、水冷式の冷却機能を備えている。
尚、石英管２０３は、左右のフランジ２３１、２３２の両側から挟み込むように脱着及び固定する方法であっても良い。
Further, the
The
図８に示すように右フランジ２３２は、不活性ガス２１７や燃焼用ガス２１８の流量を制御する制御弁２２４と接続される配管と接続され、不活性ガス２１７又は燃焼用ガス２１８を石英管２０３の内部に満たすことが可能である。また、右フランジ２３２は、低真空圧力計２１９と接続し、左フランジ２３１は、フィルタ２２１を経由し、圧力制御バルブ２２２や制御弁２２４と接続している。
As shown in FIG. 8, the
また、制御弁２２４は、工程に応じ温度条件や燃焼時間に応じて不活性ガス２１７又は燃焼用ガス２１８を切り替えて石英管２０３内に流入することが可能である。
制御装置２１０は、圧力制御バルブ２２２や制御弁２２４と接続したドライポンプ２２３により、石英管２０３の内部の圧力を制御している。
Further, the
The
図８から図１０に示すように、高周波誘導加熱装置２００は、石英管２０３を通して様々な温度を作り上げることが可能であり、植物性原料である炭素源９から炭素だけでなくケイ素を含むシリカの抽出や上述した賦活工程でも使用できるように高周波コイル２４０及び電気炉２５０を備えている。
As shown in FIGS. 8 to 10, the high-frequency
高周波コイル２４０は石英管２０３の周囲を取り囲むように形成され、コイル２４３が支持されるコイル支持具２４２が駆動装置１（２１４）に固定されている。その駆動装置１（２１４）は、レール２３６に沿って、Ｘ、−Ｘ方向へ移動を行う。駆動装置１（２１４）は、モータが使用されている。尚、モータの替わりにリニヤ駆動等であっても良い。
The high-
高周波コイル２４０は、Ｘ、−Ｘ方向への移動が可能である点が異なり、一度設置すれば炭素源９を収容する複数の収納箱２０５を順次炭化させることが可能であるため、一度に多くの炭素源９を炭化させることが可能である。主に、製造工程では後述する図１のＳ２の炭化工程で活用が可能である。
また、高周波コイル２４０は、コイル２４３の近傍にコイル２４３から発する電磁波の影響を少なくするため遮蔽板２４１を備えている。
The high-
Further, the
高周波誘導加熱装置２００は、不活性ガス２１７を流し、２０ＫＨｚの高周波磁場を高周波電源２１２から高周波コイル２４０に印加することにより、図６に示すように高周波誘導加熱により、３００℃以上且つ１０００℃以下で比較的大きな収率が得られた。不活性ガス２１７は、炭化時に直物性原料から発生するガスが石英管２０３内に留まらないように不活性ガス２１７を流して、発生したガスを収集する役割と酸化させないようにする役割とを有している。
The high frequency
以上のような高周波誘導加熱装置２００は、高周波コイル２４０と不活性ガス２１７を使用することにより熱分解が困難なリグニンであっても炭化時において導電性が付与されてきた場合に、自身も発熱するため速く分解が可能である。また、高周波誘導加熱装置２００は、製造工程においてガス等の燃焼とは異なり、温度管理が簡単であると同時に、毒性のある物質等が発生しない点、また急速加熱（昇温速度１０℃／分から１００℃／分程度まで調整可能である）が可能である点、短時間で温度を上げて均一に炭化させることができる点等により、短時間で多量に量産化するには最適である。
The high-frequency
高周波電源２１２は、コイル２４３や電源を冷却するための水冷の冷却装置２１３が設けられている。また、石英管２０３内にて燃焼時に発生するタール成分等がドライポンプ２２３に影響を及ぼさないために、不織布、綿、紙等で形成したフィルタ２２１を設けている。
The high-
また、図７に示す温度制御装置２１１は、図８に示すように熱電対２３５が各々の収納箱２０５に近接して設けられている。従って、これら温度制御装置２１１から得られた情報により制御装置２１０は、所望する温度により炭化させることが可能である。特に温度により収率が異なるために温度管理が重要である。高周波誘導加熱装置２００は、温度を制御することにより植物性原料から炭化物１９の抽出だけでなく、ケイ素を含むシリカ等を抽出することも可能である。
Further, in the
電気炉２５０は、石英管２０３の周囲を取り囲むように形成され、駆動装置２（２１６）に固定されている。その駆動装置２（２１６）は、レール２３６に沿って、Ｘ、−Ｘ方向へ移動を行う。駆動装置２（２１６）は、モータが使用されている。尚、モータの替わりにリニヤ駆動等であっても良い。
The
電気炉２５０は、ジュール熱を利用するような、備えられる発熱体からの熱により１０００℃近くまで温度を上げることが可能であり、燃焼用ガス２１８を供給しながら石英管２０３内を清掃することが可能である。また、電気炉２５０は、炭化物１９を賦活させる際に燃焼させることが可能である。
また、燃焼用ガス２１８は燃焼の支援用として用いられ、燃焼用ガス２１８は酸素等が考えられる。主に図２２に示す賦活工程Ｓ３での工程で使用され、１０００℃近くでの燃焼時に使用される。
The temperature of the
Further, the
尚、電気炉２５０は、電磁誘導電流を利用する低周波誘導炉、渦電流を利用する高周波誘導炉、孤高の高熱を利用するアーク炉等でも良い。また、電気炉２５０は、燃焼用ガス２１８である酸素を供給し、燃焼することによりＣＯ２として除去し、本来透明である石英管２０３に付いた炭化物を除去し清掃することが可能である。そうすることにより、高周波コイル２４０による、石英管２０３の内部の表面に付いた炭化した燃えカスを除き、磁場が透過しやすくすることが可能である。
The
次に、図９から図１１を参照し、石英管２０３及び収納箱２０５について説明する。図１０及び図１１に示すように、収納箱２０５は、炭素源９や炭化物１９を収納するように上端が開放した箱状に炭素材料により形成されている。特に、高周波誘導加熱装置２００は、上述したプラズマ装置１０、１００に比較して多くの量を炭化できるように収納箱２０５を複数個設けている。
Next, the
また、図１１（Ｂ）、（Ｃ）に示すように、収納箱２０５は筐体２５７と同じカーボン製の蓋２５５が設けられている。蓋２５５は、炭化時に炭素源９の有機物から発生するガスや水蒸気による突沸等による炭素源９の飛散を防ぐためである。蓋２５５は、ガスや水蒸気等を逃がすためにガス抜き孔２５６が４隅に設けられている。
Further, as shown in FIGS. 11B and 11C, the
収納箱２０５は、蓋２５５の下方に、ステンレス製の網２５８を更に設けても良い。網２５８は、炭素源９の周囲を覆うように設けても良く、また炭素源９の上方だけ覆うよういにしても良い。網２５８は、飛散を抑え、更にガスが通過するとともに誘導加熱による熱を上方から伝えやすくする効果もある。
The
図１１（Ａ）に示すように、収納箱２０５は、近傍に複数設けることにより不活性ガス２１７が流れる方向から順番に加熱すると、加熱された不活性ガス２１７が隣の収納箱２０５に収められた炭素源９を温め、炭素源９が予め乾燥される。そのため、収納箱２０５の２個目以降は炭化時間が１個目よりも短くすることができる。また、炭素源９から発生するガスによって突沸するようなことはない。
As shown in FIG. 11A, when a plurality of
表面に４隅に棒状の片が突出した上端片部２０８と、裏面に両端の上方に突出した片状の下端片部２０７を複数設けた載置台２０６に、収納箱２０５は固定される。収納箱２０５は、下方の上端片部２０８と同じ位置に、上端片部２０８の片が挿入することが可能な穴が設けられ、その穴に上端片部２０８が嵌合し、収納箱２０５は載置台２０６に固定される。
The
収納箱２０５を固定した載置台２０６は、土台２０２に設けられた溝である土台溝２０４に沿って下端片部２０７を嵌合させ土台２０２に載置される。土台溝２０４は、収納箱２０５をずらして設置できるように、幅方向にＹ１分ずらして複数本設けられている。また、収納箱２０５は、幅方向だけでなく、図８に示すようにＸ方向に所定間隔Ｘ１離間させて設けられている。
The mounting
図９及び図１０に示すようにＹ１方向又はＸ方向に収納箱２０５を離間させることにより、加熱による炭化の際に、炭化する目標以外の収納箱２０５が影響を受けることを極力防ぐようにしている。また、土台２０２は、温度制御を可能にするため、土台溝２０４の近傍に熱電対が固定できる空間となる熱電対収納スペース２０９を確保している。
By separating the
図１０に示すように、石英管２０３は、透明な石英で形成した外径が１２５ｍｍ程度の円形の筒状に設けている。また、載置台２０６は、石英管２０３の内部の中心より下方に収納箱２０５を設置できる幅に形成されている。
As shown in FIG. 10, the
高周波誘導加熱装置２００は、炭素を得るように構成されているが、温度条件によりバイオマス材料からケイ素を含むシリカの抽出を行うことも可能であり、特に非結晶シリカを製造することも可能である。また、上述した炭化工程Ｓ２だけでなく賦活工程Ｓ３も電気炉２５０により可能である。そのため、同一の装置で様々な工程を温度管理しながら行うことが可能である。高周波誘導加熱装置２００は、温度速度勾配や温度を高周波の出力を変えることにより自由に可変することが可能であるため、様々な原料に対応可能である。
Although the high-frequency
以上の高周波誘導加熱装置２００は、熱を与える部分である高周波コイル２４０又は電気炉２５０が移動し、収納箱２０５に収められる炭素源９に熱を与えるため、原料が移動するコンベア式と比較し、圧力制御が可能な空間内を容易に作り上げることができる。また、コンベア式は、コンベア等に必要な油分との化学反応が懸念され、不純物が混ざる要因ともなる。また、コンベア式と比較し、高周波誘導加熱装置２００は、不活性ガスの混入等の装置が複雑になる等のコストが掛かる心配もない。高周波誘導加熱装置２００は、石英管２０３の外部に設けられているため、外からの点検、整備作業も容易である。
In the above-mentioned high-frequency
また、１つの装置で、後述する炭化工程Ｓ２又は賦活工程Ｓ３の工程に使用することも可能である。更に、高周波誘導加熱装置２００は、温度条件を変えれば、他の物質も製造することも可能である。以上のように高周波誘導加熱装置２００は、多機能な装置であるために生産効率だけでなく多用途にも応用が可能である。
It is also possible to use one device for the carbonization step S2 or the activation step S3, which will be described later. Further, the high frequency
尚、高周波誘導加熱装置２００は、載置台２０６を一台にし、石英管２０３の長さも一台にしたコンパクトな高周波誘導加熱装置２００であっても良い。これにより一台１０分定で炭化工程Ｓ２は完了するので、台数を多くすることにより大量生産が可能である。
The high-frequency
（実施例５）
実施例５の高周波誘導加熱装置２００Ａについて図１３を参照し説明する。図１３は、実施例４の高周波誘導加熱装置２００と同じ構成を示す箇所には同じ符号を付し、同じ構成の箇所は説明を省略する。
(Example 5)
The high frequency
高周波誘導加熱装置２００Ａは、３０００℃以上の加熱が可能なように、水冷装置として水冷２重管２６３が採用されている。高周波誘導加熱装置２００Ａは、冷たい不導体水を給水管２６２ａから供給し、高温になった不導体水を排水管２６２ｂにより回収して内部の温度上昇を抑えている。また不活性ガス１７ａは、カーボン製の収納るつぼ２６５に載置された炭素源９の上方に孔の空いた蓋２６７から排出される有機物の炭化の際に発生するガスを含んだ排気ガス２１７ｂ等を回収する排出管が設けられている。
The high-frequency
（実施例６）
実施例６のマイクロ波誘導加熱装置２００Ｂについて図１４を参照し説明する。マイクロ波誘導加熱装置２００Ｂは、３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚの周波数の電磁波２７３を照射するマイクロ波発生装置２７２を設け、マイクロ波を遮蔽する筐体内に、セラミック収納箱２７４に炭素源９を収納する。マイクロ波誘導加熱装置２００Ｂは、炭素源９に含まれる水分及び誘導体をマイクロ波によって振動させる誘導加熱により加熱する。
(Example 6)
The microwave
特に、図１５（Ａ）〜（Ｄ）に示すように、マイクロ波誘導加熱装置２００Ｂは、Ｈ２Ｏ等の水分２６を含んだ炭素源９が炭化物１９となる場合に、自己が発熱するために、熱効率が良く、水分を含んだ有機物は徐々に小さくなり炭化させる。また、直物性原料は、空気孔や水分を運ぶ基幹あるため、特に水を多く含んだ炭素源９は、マイクロ波誘導加熱装置２００Ｂによる加熱・分解に最適である。
In particular, as shown in FIGS. 15A to 15D, the microwave
高周波誘導加熱装置２００、２００Ａ、２００Ｂによる効果は、自己又は誘導体や導体が発熱するため、熱効率が良く、昇温速度が速い点が挙げられる。また、高周波誘導加熱装置２００、２００Ａ２００Ｂは温度管理が容易である。また、絶縁物のケイ素又は二酸化ケイ素等の不純物を取り除くことにより、炭化物１９やグラフェン１１３の表面に凹凸を形成することや、図１５（Ｄ）に示すように細孔９７を形成することが可能である。
The effect of the high-frequency
（実施例７）
＜賦活装置＞
図４は、上述したプラズマ装置１０、１００により炭素源９を炭化した炭化物１９から酸化ケイ素（ケイ素）等の不純物を除去する賦活装置４０の例である。
加熱炉４１は、炉４２を２０００℃近くまで加熱することが可能である。大型るつぼ５０には、蓋５１が付いており、壺５２の内部に小型るつぼ６０と活性炭５３が入っている。小型るつぼ６０は、壺６２中に炭化物１９の上方に水酸化カリウム（ＫＯＨ）１８が混入させ、蓋６１が設けてある。小型るつぼ６０及び大型るつぼ５０は、安定したファインセラミック材料等が考えられ、酸化アルミニュウムＡｌ２Ｏ３等が使用される。
(Example 7)
<Activator>
FIG. 4 is an example of an
The
（実施例８）
実施例１と同じ構成や同じ構成については同様の符号を付して説明を省略する。図５に実施例１で説明したとおり前処理工程Ｓ１にて植物性原料から生成した炭素源９及び酸化抑制物質７０を釜８３に入れる。ここで、炭素源９は釜８３の容量の１／１０〜２／３程度の容量を入れるのが好ましい。前処理工程Ｓ１は、造粒剤を使用せず、ミル等で粉砕するだけでも良い。
(Example 8)
The same configuration and the same configuration as in the first embodiment are designated by the same reference numerals and the description thereof will be omitted. As described in Example 1 in FIG. 5, the
ここで、酸化抑制物質７０は、燃焼時に酸化を防ぐため酸素濃度を抑えながら燃焼させる物質であればても良く、ハロゲン化物（二酸化炭素、窒素、ハロン２４０２、ハロン１１２１、ハロン１３０１）のガスや液体を混入させ燃焼させても良い。
その後、燃焼炉８０の炉８１内の雰囲気を８００℃以上にし、炭素源９を２０気圧及び４００℃以上及び９００℃以下の条件で３時間燃焼させる。
Here, the
After that, the atmosphere in the
（実施例９）
＜プロセスフロー１＞
図１を参照し、上述した実施例２を中心にグラフェンを製造する方法について製造工程を説明する。図１は、実施形態の製造工程を示すプロセスフローを示す図である。
先ず、前処理工程Ｓ１は、上述のように植物性原料を乾燥した後、植物性原料を粉砕し、その粉砕した植物性原料とＰＶＡ等の造粒剤を１０対１の割合に、水を混ぜ合わせて植物性原料を適度な大きさにして練り合わせ、ホットプレート等の乾燥装置の上で１００℃近くに加熱し水分を蒸発させて炭素源９を生成する。ここで、粉砕方法は、ミル、ミキサー、グラインダー等が挙げられる。特に、造粒剤は、誘導加熱の際に、炭素源９の蒸気による突沸を防ぐことができる。
(Example 9)
<
With reference to FIG. 1, a manufacturing process will be described for a method of manufacturing graphene, focusing on the above-mentioned Example 2. FIG. 1 is a diagram showing a process flow showing a manufacturing process of the embodiment.
First, in the pretreatment step S1, after drying the vegetable raw material as described above, the vegetable raw material is crushed, and the crushed vegetable raw material and a granulating agent such as PVA are mixed with water at a ratio of 10: 1. The vegetable raw materials are mixed and kneaded to an appropriate size, and heated to about 100 ° C. on a drying device such as a hot plate to evaporate the water content to generate a
次に、炭化工程Ｓ２を説明する。前処理工程Ｓ１で炭素源９を０．８ｇ程度、るつぼ５に入れて金属の網等で覆う。上述したプラズマ装置１０、１００、１００Ａの所定の加熱する位置にるつぼ５を配置する。チャンバー１内の圧を真空ポンプ３０により８０Ｐａまで減圧を行い、不活性ガス６をチャンバー１内に８から１０ｍｌ／分の流量により注入し、チャンバー１内は、１３００から１５００Ｐａの圧力に保たれている。尚、炭化工程Ｓ２は、実施例１及び実施例３を使用しても同様のグラフェンが製造可能である。
Next, the carbonization step S2 will be described. In the pretreatment step S1, about 0.8 g of the
出願人は、図６に示すように、熱プラズマにより２００℃から１１００℃の温度の間を１００℃刻みにより炭化工程Ｓ２を行い、炭素源９を炭化する際の温度と収率を求めた。０．８ｇの炭素源９から得られた最終生成物であるグラフェン１１３の重量を割り得られた値を図６に示している。
As shown in FIG. 6, the applicant performed the carbonization step S2 in 100 ° C. increments between the temperatures of 200 ° C. and 1100 ° C. by thermal plasma, and determined the temperature and yield when carbonizing the
５００℃から８００℃にて３６％と最も大きな収率が測定され、３００℃以上且つ１０００℃以下で比較的大きな収率が得られた。本測定では、稲わら、ぬか、ヤシ殻、もみ殻及びピーナッツ殻等を行ったが、同様の結果が得られた。炭化工程Ｓ２において、炭素源９は、不活性ガス６を流入しながらアーク放電による熱プラズマにより３００℃から１０００℃の温度帯の加熱により、１０〜３０分程度で炭化される。
The highest yield of 36% was measured at 500 ° C. to 800 ° C., and a relatively large yield was obtained at 300 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower. In this measurement, rice straw, bran, coconut husks, rice husks, peanut husks, etc. were used, and similar results were obtained. In the carbonization step S2, the
次に、賦活工程Ｓ３を説明する。上記で得られた炭化物１９を１に対し、水酸化カリウム（ＫＯＨ）１８を５の比率の重量で混合し、図４に示す小型るつぼ６０の壺６２中に入れて蓋６１をする。また小型るつぼ６０は、大型るつぼ５０の中に収容し、周りに活性炭５３を埋設する。小型るつぼ６０内への酸素の侵入を防ぐために活性炭５３が埋設されている。加熱炉４１は、炉４２を９５０℃近くまでの温度にし、２〜３時間程度焼成を行った。
Next, the activation step S3 will be described. The
ここで水酸化カリウム１８は、ケイ素の除去を促進させるため、最終生成物であるグラフェン１１３の収率向上を挙げる観点から使用される。塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属水酸化物、酸化ナトリウム、酸化カリウム等のアルカリ金属酸化物、酸化マグネシウム、酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属酸化物、硫化ナトリウム、硫化カリウムなどのアルカリ金属硫化物、硫化マグネシウム、硫化カルシウム等のアルカリ土類金属硫化物などが挙げられる。その他に、炭化しきれなかったリグニンは酸により塩酸、硫酸、ＰＴＳＡ、及び塩化アルミニュウムからなる群から選ばれる１種又は２種以上の酸により除去することも考えられる。
Here,
水酸化カリウムと反応させた炭化物１９のうち、ケイ酸は水酸化カリウム１８と反応し、ケイ酸カリウムとなり、水溶性である残った水酸化カリウム（ＫＯＨ）１８（図４）やケイ酸カリウムを水に溶かし、この混合液を濾紙セットし、真空や減圧した濾過器に通すことにより酸化ケイ素（ケイ素）を除去する。そして、乾燥させた賦活工程Ｓ３では、最初の植物性原料を造粒したときと比較して約１／８〜１／１０の重量の最終生成物となるグラフェン１１３の生成が可能であった。
Of the
（実施例１０）
＜プロセスフロー２＞
図１を参照し、実施例５の高周波誘導加熱装置２００、２００Ａ、２００Ｂを使用してグラフェンを製造する方法について製造工程を説明する。尚、上述した実施例４のプロセスフロー１内、前処理工程Ｓ１は、同じであるため省略する。
(Example 10)
<
With reference to FIG. 1, a manufacturing process will be described for a method of manufacturing graphene using the high-frequency
本実施例の図７から図１１に示す高周波誘導加熱装置２００を使用した場合の炭化工程Ｓ２を説明する。前処理工程Ｓ１で炭素源９を収納箱２０５内に敷き詰め、ステンレス等の金属の網等で覆う。上述した高周波誘導加熱装置２００の所定の加熱する位置に複数の収納箱２０５をずらして配置する。石英管２０３内の圧をドライポンプ２２３により８０Ｐａまで減圧を行い、不活性ガス２１７を石英管２０３内に８から１０ｍｌ／分の流量により注入し、石英管２０３内は、１３００から１５００Ｐａの圧力に保たれている。
The carbonization step S2 when the high frequency
出願人は、図６に示すように、加熱により２００℃から１１００℃の温度の間を１００℃刻みにより炭化工程Ｓ２を行い、炭素源９を炭化する際の温度と収率を求めた。０．８ｇの炭素源９から得られた炭化物１９の重量を割り得られた値を図６に示している。５００℃から８００℃にて３６％と最も大きな収率が測定され、３００℃以上且つ１０００℃以下で比較的大きな収率が得られた。
As shown in FIG. 6, the applicant performed the carbonization step S2 in 100 ° C. increments between the temperatures of 200 ° C. and 1100 ° C. by heating, and determined the temperature and yield when carbonizing the
本測定では、稲わら、ぬか、ヤシ殻、もみ殻及びピーナッツ殻等を行ったが、同様の結果が得られた。炭化工程Ｓ２において、炭素源９は、不活性ガス２１７を流入しながら高周波誘導加熱により、３００℃から１０００℃の温度帯で、１０〜３０分程度で炭化される。
In this measurement, rice straw, bran, coconut husks, rice husks, peanut husks, etc. were used, and similar results were obtained. In the carbonization step S2, the
次に、賦活工程Ｓ３を説明する。上記で得られた炭化物１９を１に対し、水酸化カリウム（ＫＯＨ）１８を５の比率の重量で混合し、図４に示す小型るつぼ６０の壺６２中に入れて蓋６１をする。また小型るつぼ６０は、図１１に示す収納箱２０５の中に収容し、周りに活性炭５３を埋設する。小型るつぼ６０内への酸素の侵入を防ぐために活性炭５３が埋設されている。電気炉２５０は、石英管２０３内を９５０℃近くまで高温にし、２〜３時間程度焼成を行った。
Next, the activation step S3 will be described. The
ここで水酸化カリウム１８は、ケイ素の除去を促進させるため、グラフェン１１３の収率向上を挙げる観点から使用される。塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属水酸化物、酸化ナトリウム、酸化カリウム等のアルカリ金属酸化物、酸化マグネシウム、酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属酸化物、硫化ナトリウム、硫化カリウムなどのアルカリ金属硫化物、硫化マグネシウム、硫化カルシウム等のアルカリ土類金属硫化物などが挙げられる。その他に、炭化しきれなかったリグニンは酸により塩酸、硫酸、ＰＴＳＡ、及び塩化アルミニュウムからなる群から選ばれる１種又は２種以上の酸により除去することも考えられる。
Here,
水酸化カリウムと反応させた炭化物１９のうち、ケイ酸は水酸化カリウム１８と反応し、ケイ酸カリウムとなり、水溶性である残った水酸化カリウム（ＫＯＨ）１８（図４）やケイ酸カリウムを水に溶かし、この混合液を濾紙セットし、真空や減圧した濾過器に通すことにより酸化ケイ素（ケイ素）を除去する。そして、乾燥させた賦活工程Ｓ３では、最初の植物性原料を造粒したときと比較して約１／８〜１／１０の重量の最終生成物となるグラフェン１１３の生成が可能であった。
Of the
（実施例１１）
上述した実施形態の前処理工程（Ｓ１）について、更に以下に示す処理を行うことにより、ケイ素の除去の作業工程を削減しやすくなり、炭素の純度の高い最終生成物であるグラフェン１１３を製造することができる。ケイ素を予め除去することにより、ケイ素の燃焼により炉やチャンバー内を汚すことが少なくなる。
(Example 11)
By further performing the following treatments in the pretreatment step (S1) of the above-described embodiment, it becomes easy to reduce the work steps of removing silicon, and
前処理工程（Ｓ１）として、植物性原料である炭素原９を粉砕するか若しくは粉砕する前に無機酸を使用し、炭素原９のケイ素を減らすか若しくは除去をすることが可能である。 このような前処理工程（Ｓ１）を行うことにより賦活工程（Ｓ３）を省くことが可能であり、特に実施例７のように黒鉛化度を上げるための３０００℃前後の炭化工程（Ｓ２）を行うことにより炭素が９８％以上であって不純物に金属の含まない高純度の結晶性の高いグラフェン１１３の製造可能である。
As a pretreatment step (S1), it is possible to pulverize the
無機酸には、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、ホウ酸及びフッ化水素酸があり、これらのうち二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）とフッ化水素酸（６ＨＦ）による反応により、水（Ｈ２Ｏ）と四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）を生成し、ケイ素を除くことが可能である。 Inorganic acids include hydrochloric acid, nitrate, phosphoric acid, sulfuric acid, boric acid and hydrofluoric acid, of which water (H2O) and tetrafluoride are reacted by reaction with silicon dioxide (SiO2) and hydrofluoric acid (6HF). It is possible to produce silicon fluoride (SiF4) and remove silicon.
（実施例１２）
上述した炭化装置（１０、１００、１００Ａ、２００、２００Ａ、２００Ｂ）を使用し、１０００℃以上に温度条件を変化させることにより、良質のグラフェン１１４を作成することが可能である。また、Ａの３００℃から９００℃付近までは低温領域７１にて、前処理工程（Ｓ１）を行わず、ケイ素（Ｓｉ）を多く含む炭化物１９を製造した後（炭化工程Ｓ２）、アルゴンガス等の不活性ガス６、２１７の雰囲気においてＢの１７００℃から２５００℃付近の温度で加熱すると炭化ケイ素（ＳｉＣ）が形成される。
(Example 12)
By using the above-mentioned carbonization apparatus (10, 100, 100A, 200, 200A, 200B) and changing the temperature condition to 1000 ° C. or higher, it is possible to produce high-
（実施例１３）
他の実施形態のグラフェンＰの製造方法を、図１及び図３８を参照し説明する。この製造方法は、上述した製造装置（１０、１００、２００）を使用し、温度条件を変えることにより黒鉛化度が向上しているグラフェンＰの製造も可能である。特に、実施例５の高周波誘導加熱装置２００Ａは３０００℃以上の高温に炭化できる装置であるため、実施例５を例に説明する。
(Example 13)
A method for producing graphene P of another embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 38. In this production method, graphene P having an improved degree of graphitization can also be produced by using the production apparatus (10, 100, 200) described above and changing the temperature conditions. In particular, since the high-frequency
グラフェンＰは、製造する方法のルートが２つあり、先ず図１を参照し、ルート１について説明する。ルート１は、上述した前処理工程Ｓ１を行い、上述の温度７１の３００℃から９００℃の温度帯Ａにより炭化工程Ｓ２を行う。次に、上述した賦活工程Ｓ３を行い、グラフェン１１３を作成する。次に、グラフェン１１３を温度７４の９００℃から１３００℃の温度帯Ｄにより二回目の炭化工程Ｓ４を行い、グラフェン１１４を作成する。
Graphene P has two routes for manufacturing, and the
次に、グラフェン１１４を上述したＨＦ処理（Ｓ５）を行い、温度７３の２５００℃から３２００℃の温度帯Ｃにより三回目の炭化工程Ｓ６を行うことにより、黒鉛化度が上昇し、鉱物と比較して金属性の不純物が少ない純度の高いグラフェンＰが生成される。
Next, the
また、この工程だけでなく、ルート２の工程により純度の高いグラフェンＰの製造が可能である。ルート２は、グラフェン１１１３を生成した後、ＨＦ処理（Ｓ５）を行い、温度７３の２５００℃から３２００℃の温度帯Ｃにより三回目の炭化工程Ｓ６を行うことにより、黒鉛化度が上昇し、鉱物と比較して金属性の不純物が少ない純度の高いグラフェンＰが生成される。
Further, not only this step but also the step of
更に、Ｃの２５００℃から３５００℃付近までは高温７３は、黒鉛化を行う場合の温度管理であり、黒鉛化度が優れ、更に電気伝導度が優れたグラフェンＰが形成される。特に、２８００℃から３０００℃付近が最も良い。
Further, the
尚、図３８に示すように、窒素やアルゴン等の不活性ガスを充填した雰囲気において、温度７４に示す温度帯Ｄの９００℃から１４５０℃以下の温度帯では、二酸化ケイ素が溶融しないが、酸処理やアルカリ処理により炭素の純度を高めるためにも良い温度帯である。また、温度帯Ｂ又は温度帯Ｃは、１６５０℃以上で二酸化ケイ素は溶融するため、二酸化ケイ素を除くことにより比表面積の数値を上げることができる温度帯である。
As shown in FIG. 38, in an atmosphere filled with an inert gas such as nitrogen or argon, silicon dioxide does not melt in the temperature range D of 900 ° C. to 1450 ° C. or lower shown in the
（グラフェン２）
図３９から図５０に示すように、本実施形態により生成された黒鉛化度が向上したグラフェンＰについて説明する。図３９は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１４のラマンスペクトルである。図４０は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰのラマンスペクトルである。
(Graphene 2)
As shown in FIGS. 39 to 50, graphene P having an improved degree of graphitization produced by the present embodiment will be described. FIG. 39 is a Raman spectrum of
図４１は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１４の１５，０００倍の電子顕微鏡写真である。図４２は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１４の図４１に示す走査透過電子顕微鏡で撮影し、透過した１５，０００倍の画像である。
図４３は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１４の２００，０００倍の電子顕微鏡写真である。図４４は、本発明の製造装置で得られたグラフェン１１４の図４３に示す走査透過電子顕微鏡で撮影し、透過した２００，０００倍の画像である。
FIG. 41 is an electron micrograph of
FIG. 43 is an electron micrograph of
図４５は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰの１，０００倍の電子顕微鏡写真である。図４６は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰの５，０００倍の電子顕微鏡写真である。図４７は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰの１０，０００倍の電子顕微鏡写真である。図４８は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰの１００，０００倍の電子顕微鏡写真である。図４９は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰの４０，０００倍の電子顕微鏡写真である。図５０は、本発明の製造装置で得られたグラフェンＰの図４９に示す走査透過電子顕微鏡で撮影し、透過した４０，０００倍の画像である。 FIG. 45 is an electron micrograph of graphene P obtained by the manufacturing apparatus of the present invention at a magnification of 1,000 times. FIG. 46 is an electron micrograph of graphene P obtained by the manufacturing apparatus of the present invention at a magnification of 5,000. FIG. 47 is an electron micrograph of graphene P obtained by the manufacturing apparatus of the present invention at a magnification of 10,000 times. FIG. 48 is an electron micrograph of graphene P obtained by the manufacturing apparatus of the present invention at a magnification of 100,000. FIG. 49 is an electron micrograph of graphene P obtained by the manufacturing apparatus of the present invention at a magnification of 40,000. FIG. 50 is a 40,000-fold image of graphene P obtained by the manufacturing apparatus of the present invention taken by a scanning transmission electron microscope shown in FIG. 49 and transmitted.
グラフェンＰは、図４５から図５０に示すように、細孔９７よりも１０００倍から１００００倍の大きな２μｍから１０μｍの径の孔９６も設けられている。このように、大きな孔だけではなく、細孔径が０．８から２ｎｍの細孔９７もあり多孔性の性質を備えている。図１６及び図１７に示すように、これらの縦方向や横方向に伸びている大小からなる多孔は、植物性原料の成長過程で形成された多孔があり、細胞壁の近傍にあるケイ素９１の除去や有機物の炭化の際に形成される多孔もある。図４２及び図４４は、ケイ素成分を含む１５ｎｍから５０ｎｍ前後の球状の二酸化ケイ素９１が、微小の凹凸となって形成されている。
As shown in FIGS. 45 to 50, graphene P is also provided with
グラフェンＰの元素数濃度は、不純物に金属成分は少なくＡｌが僅かばかり含み０．１２ｗｔ％となっており、その他酸素（Ｏ）が０．９ｗｔ％〜１．２４ｗｔ％と、炭素が９８．６ｗｔ％となっており、炭素が約９８％の純度となっている。このように金属成分が１ｗｔ％未満であるために、炭素の純度が高いものとなっている。 The element number concentration of graphene P is 0.12 wt% with a small amount of metal components in impurities and a small amount of Al, and other oxygen (O) is 0.9 wt% to 1.24 wt%, and carbon is 98.6 wt%. %, And carbon has a purity of about 98%. Since the metal component is less than 1 wt% as described above, the purity of carbon is high.
図４０は、レーザーラマン分光光度計を用いて測定されたグラフェンＰのラマンスペクトル法による波長のピークを示しており、結晶性が高いことを示している。ラマンスペクトル法による波長のピークとなるＧバンド（１５９０ｃｍ−１）のピーク値ＩＧ及びＤバンド（１３５０ｃｍ−１）のピーク値ＩＤである。 FIG. 40 shows the peak of the wavelength of graphene P measured by the Raman spectroscopy method measured using a laser Raman spectrophotometer, and shows that the crystallinity is high. The peak value ID of the peak value IG and D bands G band of the peak wavelength due to Raman spectroscopy (1590cm -1) (1350cm -1) .
図３９は、レーザーラマン分光光度計を用いて測定されたグラフェン１１４のラマンスペクトル法による波長のピークを示している。グラフェン１１４は、図３９及び表５に示すようにＩＧをＩＤ割った値が０．９１であり、炭素（Ｃ）が７９．８２ｗｔ％、ケイ素（Ｓｉ）が、１５．５ｗｔ％、カリウム（Ｋ）が２．１３ｗｔ％と構成されている。これにより、優れた炭素材料が形成される。
FIG. 39 shows the wavelength peak of
また、水蒸気吸着測定法により測定され、ＢＥＴ式による比表面積は、グラフェン１１４が、１７８０ｍ２／ｇを示している。また、グラフェンＰの電量滴定法により測定した含有水分量は、０．０１％であり、１％未満が最適である。
Further, the specific surface area measured by the water vapor adsorption measurement method and the BET method is 1780 m 2 / g for
また、上述した測定方法により測定された粉体抵抗値は、グラフェン１１４が３．８×１０−３Ω・ｃｍとなり、ケイ素を除くことによりグラフェンＰが、１．６×１０−３Ω・ｃｍとなり導電性が向上する。 The powder resistance value measured by the above-mentioned measuring method is 3.8 × 10 -3 Ω · cm for graphene 114, and 1.6 × 10 -3 Ω · cm for graphene P by removing silicon. And the conductivity is improved.
（炭化温度と時間の関係）
上述したグラフェン製造装置（１０、１００、１００Ａ、２００、２００Ａ、２００Ｂ）を使用し、図１に示す炭化工程（Ｓ２）際の時間との関係を表５及び図３８に示す。図３８は、炭化する際の加熱温度と時間の関係を示した図である。
Table 5 and FIG. 38 show the relationship with the time during the carbonization step (S2) shown in FIG. 1 using the graphene production apparatus (10, 100, 100A, 200, 200A, 200B) described above. FIG. 38 is a diagram showing the relationship between the heating temperature and time during carbonization.
高周波誘導加熱装置２００により５００℃の温度で炭素源９を炭化する際を例にして説明する。表５に示す加熱表面積Ｓは収納箱２０５の蓋２５５を含めた内側の表面積（ｃｍ２）を示している。そして、加熱体積Ｖ（ｃｍ３）は、収納箱２０５に収められる炭素源９の体積を示している。そして、炭素源９の１ｃｍ３当たりの加熱する面積を表しており、加熱面積Ｈの値が大きければ、加熱される面積は大きくなり、熱量が多くなると考えられる。
The case where the
図３８は、熱量面積ｈｔは、室温から昇温速度を１００℃/分で温度を上げていき、５００℃で２５分保持し炭素源９を炭化させた場合の時間ｈ（ｈ）と加熱温度の関係を斜線で示した面積で現した値である。加熱係数Ｋは、加熱面積Ｈと熱量面積ｈｔの積で現した数値である。加熱係数Ｋは、１３０〜２８０の範囲が良く、特に、収率を考慮すると保持温度が５００℃以上であって、加熱係数Ｋは、１５０〜２６０が最も良い。
In FIG. 38, the calorific value area ht is the time h (h) and the heating temperature when the temperature is raised from room temperature at a heating rate of 100 ° C./min and held at 500 ° C. for 25 minutes to carbonize the
尚、高周波誘導加熱装置２００を例に示したが、グラフェン製造装置（１０、１００、１００Ａ、２００Ａ、２００Ｂ）を使用しても良い。また、加熱を止めて（Ｄ点）から冷却までの時間（Ｄ−Ｅ間の時間）も熱量面積ｈｔに加えて計算しても良い。また、加熱係数Ｋは、１３０〜３００の範囲が良く、特に、収率を考慮すると保持温度が５００℃以上であって、加熱係数Ｋは、１５０〜２８０が最も良い。
Although the high frequency
（回転装置、その部品及びその製造方法）
以下に、上述した製造方法等により製造された炭素材料を使用した回転装置その部品及びその製造方法について図５２から図５５を参照し説明する。
図５２は、回転装置３００の全体を示す概要図である。図５２は、円筒状のケース３０１の中央に、孔を設けた回転孔３０６の中心に配置された軸芯３０２備えた回転装置３００である。回転装置３００は、直流等の電力を＋端子３０３、−端子３０４に供給することによって、軸芯３０２を回転する所謂モータである。
(Rotating device, its parts and its manufacturing method)
Hereinafter, the parts of the rotating device using the carbon material manufactured by the above-mentioned manufacturing method and the like and the manufacturing method thereof will be described with reference to FIGS. 52 to 55.
FIG. 52 is a schematic view showing the entire
回転装置３００は、上述した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを１０％ｗの割合で樹脂に混入し、カーボンファイバーを平織りや綾織り等の織り方で織られたカーボンファイバーの布を筐体の骨組みとして巻き付けて形成している。炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを樹脂に混入する割合は１％ｗｔから３０％ｗｔ程度が最適である。
樹脂は、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ジアリルフタレート樹脂及びフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂等が良く、カーボンファイバー強化樹脂に使用される母材であれば使用が可能である。
In the
The resin is preferably a thermosetting resin such as epoxy resin, unsaturated polyester resin, urea resin, melamine resin, diallyl phthalate resin and phenol resin, and can be used as long as it is a base material used for carbon fiber reinforced resin. be.
尚、カーボンファイバーは、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを５％ｗｔから３０％ｗｔ程度の重量割合にてピッチ材料に混入し、この混入したピッチ材料を紡糸した後に、不溶化及び黒鉛化の熱処理を施してカーボンファイバーを得るようにしても良い。
回転装置３００は、後述する製造方法により放熱する放熱部３０５を選択的に所望する位置へ設けている。放熱部３０５は、後述する磁性材料を使用して構成している。
In the carbon fiber,
The
図５３に示される回転装置３００は、ブラシを使用した３極のＤＣモータを例に説明するが、ステッピングモータ、ブラシレスＤＣモータ、交流モータ及び超音波モータ等に適用が可能である。また、本発明の回転装置３００は、３極だけでなく５極等の極数に関係なく適用も可能である。
The
図５３に示される回転装置３００は、ケース３０１で覆われており、ケース３０１の中心には、軸芯３０２が配置されている。回転装置３００は、回転孔３０６の中心に配置された軸芯３０２に複数の鉄心片３２４を積層したコア３２３が設けられている。複数の鉄心片３２４に、銅線で構成された巻線３２５を巻き付けている。尚、巻線３２５は、銅線の代わりに上述したカーボンファイバーで構成しても良い。巻線３２５を軽量に製造することが可能である。
The
回転装置３００は、巻線３２５が巻かれたコア３２３の外周に、Ｎ極、Ｓ極を有する永久磁石３２１、３２２が接触しない程度に近接されている。また、３極の各極の巻線３２５は、３枚の各整流片３２８に半田付け等により接続されている。整流片３２８は、上述した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐとセラミック等を混練し、焼成したカーボンブラシ３２７が設けられている。カーボンブラシ３２７は、＋端子３０３、−端子３０４の各々の先端に設けられている。
The
図５４は、鉄心片３２４を製造する際の構成を示す概念図である。本実施例では、樹脂は５時間から２４時間の時間で区か硬化する２液型のエポキシ樹脂を例に説明する。また、磁性体である磁性材料には、酸化鉄、酸化クロム、コバルト、フェライト、非酸化金属磁性体等が考えられるが、本実施例では固体の粉末状である四酸化鉄を例に説明する。磁性材料は、５０％ｗｔの割合で混入した。磁性材料が多すぎても軽量化に繋がらないので、最適なのは３０％ｗｔから６０％ｗｔが最適である。この方法により製造されたコア３２３は、金属で製造されたコアよりも約５０％の軽量化が達成された。
FIG. 54 is a conceptual diagram showing a configuration when the
軽量化するために樹脂を使用して製造する鉄心片３２４は、先ず鉄心片３２４の形に型３３１を成形した後、型３３１に磁性体を混入した樹脂を流し込み製造する。磁性体と樹脂では、比重が違うため重力により下に磁性体が偏ってしまう。
The
そのため、型３３１の上下に、セパレータ３３４を挟んでＮ極の永久磁石３３２及びＳ極の永久磁石３３３を配置する。これにより、樹脂が硬化する際の磁性体の偏りを防ぎ、磁性体のＮ極、Ｓ極への配向させたい方向へ制御することが可能である。鉄心片３２４は、磁性体を整列させることにより巻線３２５に流れる電磁誘導における磁力の向上が図られる。
Therefore, the N-pole
また、後述する磁性体の配向においては後述する放熱部の製造においても応用される。セパレータ３３４は、磁性体が直接永久磁石３３２、３３３に張り付くのを防止している。セパレータ３３４は、紙やシリコンを塗布したシート状のもので良い。
また、永久磁石３３３、３３２の代わりに、電磁誘導により磁性体の配向を制御して硬化させる方法も考えられる。
Further, in the orientation of the magnetic material described later, it is also applied to the production of the heat radiating portion described later. The
Further, instead of the
また、２液型のエポキシ樹脂、磁性体及び炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを混入させているが、特に、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐは、ベット式で表す比表面積が７００ｍ２／ｇから１８００ｍ２／ｇで示され、３００ｍ２／ｇ以上の炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを使用すると良い。炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐは多孔質であり、比表面積が大きいことから、磁性材料を取り込みやすくしている。
Further, a two-component epoxy resin, a magnetic substance and a
特に、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐは、ナノレベルの孔が多く存在するために、ナノレベルの磁性材料であっても吸着しやすく、樹脂に分散させる効果があるため、磁性材料を樹脂に均一に更に配向することが可能である。
In particular,
次に、図５５は、回転装置３００のケース３０１の断面を現した概要図である。ケース３０１は、回転孔３０６の中心に対称に形成し、表面を上述したカーボンファイバーのクロス３１０により覆い、中間部材３１２に樹脂が充填されている。引っ張り硬度等を向上させている。また、ケース３０１は、カーボンファイバーのクロス３１０により放熱効果も向上させている。ケース３０１は、上述した２液型のエポキシ樹脂、磁性体及び炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを混入させた熱硬化性樹脂を中間に使用してカーボンファイバーのクロス３１０により強化したカーボンファイバー強化樹脂である。カーボンファイバーはクロスに限らず、チョップした材料であっても良い。
Next, FIG. 55 is a schematic view showing a cross section of the
特に、ケース３０１は、強力な永久磁石を使用して、磁性体を放熱部３０５に集中させ硬化させている。型の作成及び樹脂の配合は、鉄心片３２４を製造する方法と同じであるが、磁性体を放熱部３０５に集中させることにより、回転装置３００の放熱を外部に逃がすための経路が固定できる。また、放熱部３０５以外は、樹脂及びカーボンファイバーのクロス３１０により構成することが可能であるため、ケース３０１は、軽量化が図られる。また、中間部材３１２に炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐ等が混入されているため、樹脂単体よりも放熱効果が得られる。
In particular, in the
尚、中間部材３１２の代わりにクロス３１０を敷き詰めても良く、その際にクロス３１０の接着として２液型のエポキシ樹脂及び炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを混入させた熱硬化性樹脂を使用しても良く。また、磁性体を混入させて放熱部３０５を上述のごとく成形しても良い。
A
（電子部品、電子部品及び電気機器）
以下に、上述した製造方法等により製造された炭素材料を使用した電子部品、電子部品、電気機器及びその製造方法について図５６から図６１を参照し説明する。
先ず、図５６及び図５７を参照し発熱装置５００について説明する。図５６（Ａ）（Ｂ）は、電気機器である発熱装置５００の正面を現した図である。発熱装置５００は、四角形状の面状の発熱体である。
(Electronic parts, electronic parts and electrical equipment)
Hereinafter, electronic parts, electronic parts, electric devices, and methods for manufacturing the same using carbon materials manufactured by the above-mentioned manufacturing methods and the like will be described with reference to FIGS. 56 to 61.
First, the
発熱装置５００は、下方両端に電力を供給する配線である直流＋配線５０３及び直流−配線５０４を設けている。発熱装置５００は、発熱体収納ケース５０１の内部に直流＋配線５０３及び直流−配線５０４と半田付け等で接続した銅板やアルミ箔等の材料で構成した直流＋電極５０７及び直流−電極５０８を設けている。
電力は、発熱装置５００に直流１２Ｖを供給しているが、供給する電力を限定する必要はなく、交流１００、２００Ｖ及び直流２４Ｖ等であっても良い。
The
The electric power is 12V DC supplied to the
発熱装置５００は、発熱体収納ケース５０１を設け、発熱体収納ケース５０１の内部は空洞になっている。発熱体収納ケース５０１は、その空洞内部に上述した製造方法により製造した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐ等を発熱材料５０６として収納し発熱体収納蓋５０２により密封している。発熱体収納ケース５０１は、本実施例ではカーボンファイバーを混入したＰＬＡ樹脂により形成したが、ガラス、セラミック及び耐熱プラスチック等で形成しても良い。
The
図５７は、図５６（Ｂ）の正面図に示されるＡ−Ａ線の箇所を切断した断面図である。発熱装置５００は、直流＋電極５０７及び直流−電極５０８間に流れる電力により発熱材料５０５を発熱させている。本実施例では、直流の１２Ｖの電圧を直流＋電極５０７及び直流−電極５０８間に流し、２．８Ａから３．９Ａの電流が流れた。消費電力は、約３５Ｗから４８Ｗ前後である。
FIG. 57 is a cross-sectional view taken along the line AA shown in the front view of FIG. 56 (B). The
発熱装置５００は、制御温度として３０℃から７０℃までの範囲での制御が可能である。本実施例ではグラフェン１１３を使用しており、グラフェン１１３が、長さ１８０ｍｍ×幅１００ｍｍ×厚み３〜５ｍｍの範囲で積層されている。このときの発熱装置５００の全体抵抗は１５〜５０Ωである。
The
発熱装置５００は、発熱体収納蓋５０２と発熱材料５０６の間に、ヒータセパレータ５０５を形成している。ヒータセパレータ５０５は、発熱体収納蓋５０２と発熱体収納ケース５０１を接着する際に、発熱材料５０６への接着剤の侵入を防いでいる。接着剤が、発熱材料５０６へ混入すると抵抗値が上昇してしまい、所望する抵抗値が実現できないためである。
The
また、発熱装置５００は、５％から１５％程度の水分を含み密封することによって温度上昇を防ぎ、１００℃以下の範囲で一定の温度になるように調整も可能である。そのためヒータセパレータ５０５は、水分を吸収し、保湿する効果がある材料が良い。例えば、ヒータセパレータ５０５は、和紙や半紙等の紙や耐熱スポンジ等であっても良い。
Further, the
発熱装置５００は、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐにおいて、各炭素材楼の個体体積抵抗が異なるため、これらを混入させることにより抵抗値を変化させて所望する抵抗値の作成が可能である。
また、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４は、炭素材料だけでなく比較的多くのケイ素成分（Ｓｉ）若しくは二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が混入されているため、発熱装置５００は、一定の範囲の温度で保持しやすく、温度の上昇及び低下も緩やかである。
また、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４は、上述のように比表面積が大きいことから水を保湿しやすい。そのため、発熱装置５００は、一定の温度に安定した発熱体となる。
In the
Further, since the
Further, the
次に、発熱装置５００の製造方法について説明する。発熱装置５００は、粉末状の発熱材料５０６を水に分散させた状態で、発熱体収納ケース５０１に収め、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを上から圧力を掛けながら凝集させ、水分を蒸発させて炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを固める。そして、５％から１５％程度の水分を含んだ状態で、ヒータセパレータ５０５及び発熱体収納蓋５０２を発熱材料５０６の上に配置し、接着剤等により密封する。
Next, a method of manufacturing the
尚、必ずしもヒータセパレータ５０５は必要ないが、水分を多少含んだ状態を維持し、発熱材料５０６を発熱体収納ケース５０１に固めることが可能であれば、特に限定する必要はない。 尚、発熱材料５０６をセラミックと炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐとを５０：５０の割合で混錬し、無酸素状態で焼成した固体状の発熱材料５０６であっても良い。
以上の構成により、発熱装置５００は、軽量、消費電力が少く、温度の安定した発熱体の提供が可能である。
The
With the above configuration, the
次に、図５８及び図５９を参照し電子部品であるＬＥＤ基板６００について説明する。
図５８は、ＬＥＤ基板６００の正面図である。ＬＥＤ基板６００は、１つの光源Ｌを直流電圧３．２Ｖで駆動し、消費電力が１Ｗ程度のＬＥＤが搭載されている。そして、ＬＥＤ基板６００は、光源Ｌを３個直列に光源＋端子６０１及び光源−端子６０２間において接続し、直流の１２Ｖを印可している。光源＋端子６０１及び光源−端子６０２間は、上述した製造方法により製造した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを使用してパターン配線６０３、６０５を形成している。
Next, the
FIG. 58 is a front view of the
本実施例では、プリント基板の代わりに、方形状の基板ケース６０６を樹脂により形成し、パターン配線６０３、６０５を溝状に形成し、その溝の中に炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを銅等のプリントパターンの代替えとしてパターン配線６０３、６０５を形成している。そのため、銅等に代表される金属を使用するよりも軽量にＬＥＤ基板６００を形成することが可能である。
In this embodiment, instead of the printed circuit board, a
図５９は、図５８に示すＡ−Ａ線でＬＥＤ基板６００を切断した際の断面図である。ＬＥＤ基板６００は、絶縁破壊の強い樹脂を使用し、上述したカーボンファイバーや炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐ等を混入した樹脂により形成している。これにより、ＬＥＤ基板６００は、通常の樹脂よりも放熱性能を向上させている。
FIG. 59 is a cross-sectional view when the
パターン配線６０３、６０５は、基板ケース６０６の一部に溝状の溝部６１２を設けている。溝部６１２は、上述した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを積層したカーボン積層部６１１を構成している。また、光源Ｌの光源−端子６０２はカーボン積層部６１１に埋設されている。パターン配線６０３、６０５は、上方にパターン密封部６１０を設けている。パターン密封部６１０は、樹脂や紙等を接着してカーボン積層部６１１を密封している。また、パターン密封部６１０は、そのままエポキシ樹脂等の接着剤により構成しても良い。
The pattern wirings 603 and 605 are provided with a groove-shaped
ＬＥＤ基板６００は、半田も使用することはなく、また、一般的にＬＥＤに必要な電流制限抵抗は、パターン配線６０３、６０５が役割を担っているために、上述した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐ等を樹脂又は上述した配線を固定する接着剤との混入にし、抵抗値を調整することにより電流制限抵抗を構成している。そのため、ＬＥＤ基板６００は別に抵抗器を設ける必要がない。
The
次に、ＬＥＤ基板６００の製造方法について説明する。ＬＥＤ基板６００は、樹脂等の素材で四角形状に構成した基板ケース６０６に光源Ｌを収納する形状に加工するとともに、カーボン積層部６１１を収納する形状に溝部６１２を加工する。
Next, a method of manufacturing the
ＬＥＤ基板６００は、光源Ｌを配置した後、粉末状の炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを水に分散させた状態で、基板ケース６０６の溝部６１２に収め、上から圧力を掛けながら凝集させ、水分を蒸発させて炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを固め、カーボン積層部６１１を構成する。そして、５％から１５％程度の水分を含んだ状態で、パターン密封部６１０を上に配置し、接着剤等により密封する。以上の製造方法によりＬＥＤ基板６００を製造する。
After arranging the light source L, the
次に、図６０及び図６１を参照し圧電計測器７００について説明する。
図６０は、電子部品７１０を内蔵した圧電計測器７００の概要を現した斜視図である。圧電計測器７００は、方形状の土台７０３の上方に円筒状の圧電ケース７０１を形成し、圧電ケース７０１の内部に圧電デバイス７１０を埋設している。
Next, the
FIG. 60 is a perspective view showing an outline of the
圧電計測器７００は、圧電ケース７０１の上方に、押しボタン７０２を設けている。圧電計測器７００は、圧電ケース７０１の側方に圧電＋電極７０５、圧電−電極７０４及びアナログ入力端子７０６を設けている。圧電＋電極７０５及び圧電−電極７０４は、先端を銅板等により電極を形成し、圧電デバイス７１０に接触している。アナログ入力端子７０６は、同じく先端を銅板等による入力端子を形成し圧電デバイス７１０に接触している。
The
図６１は、電子部品７１０を内蔵した圧電計測器７００の構成を示すブロック図である。圧電＋電極７０５及び圧電−電極７０４は、例えば両端に５Ｖの直流電圧が印加されている。また、アナログ入力端子７０６は、５Ｖの電圧をアナログ入力により入力し、測定した値をモニター７２０上に表示を行っている。
FIG. 61 is a block diagram showing a configuration of a
上述した圧電ケース７０１内に、収められた電子部品７１０を押しボタン７０２を押下することにより圧力が掛かり、導電性の弾性のある電子部品７１０は、これら端子（７０４，７０５，７０６）との接触の度合いが密になったり粗になったりと変化することにより抵抗値が変わる。この抵抗値の変化を読み取ることにより圧力の変化を読み取る電子部品７１０である。
Pressure is applied by pressing the
次に、電子部品７１０の製造方法について説明する。電子部品７１０は、ゲル状の弾性がある状態で構成するのが良いため、本実施例では、ポリビニルアルコールに、ホウ砂又はホウ酸１０％ｗｔの水溶液を作成する。
ポリビニルアルコールに水溶液を混ぜながら弾性のあるゲル状を構成した。このゲル状を構成した後、上述した製造方法等により製造した炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐを１０％ｗｔから２０％ｗｔの割合で混入し、練り合わせる。
Next, a method of manufacturing the
An elastic gel was formed by mixing an aqueous solution with polyvinyl alcohol. After forming this gel,
この方法により製造された、電子部品７１０の抵抗値は、グラフェン１１３を混入した場合５０ＫΩから２００ｋΩの表面抵抗であった。この抵抗値は、炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐの各々の固体体積抵抗値が異なるので所望する抵抗値になるようにブレンドして調整することも可能である。また、ポリビニルアルコールの添加する量を調整することによっても電子部品７１０の抵抗値の調整は可能である。上述した抵抗を調整する際の炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐの各々の粉体体積抵抗値は、１．０×１０−３Ω・ｃｍから５×１０Ω・ｃｍの材料を使用すると良い。尚、粉体体積抵抗値は低ければ低いほどが良く、１．０×１０−６Ω・ｃｍであれば最も良い。
The resistance value of the
尚、この電子部品７１０は、ゲル状に近い状態であるため、チューブに封入し、電極を設けることにより、チューブの屈曲により曲げ圧力等を感知する圧力センサーに応用が可能である。ロボットアーム等の屈曲時の圧力センサーとしての応用が可能である。
Since this
（本実施例の技術的特徴及び効果）
上記実施形態から考えられる他の技術的特徴を効果と共に以下に記載する。
＜特徴点１＞
比表面積が３００ｍ２／ｇ以上のケイ素成分を含む炭素素材（例えば、主に炭化物１９又はグラフェン１１３、１１４、Ｐ）を導電体として使用する電子部品であって、
前記導電体を埋設して構成した配線（例えば、主にパターン配線６０３、６０５）と、
電力を供給する前記配線と、電力を供給して駆動する電子駆動部（例えば、主に光源Ｌ（ＬＥＤ））の端子（例えば、主に光源＋端子６０１、光源−端子６０２）とを接触させて構成し、前記電子駆動部に必要な抵抗値を持った抵抗成分を前記配線により構成したことを特徴とする。
(Technical features and effects of this example)
Other technical features conceivable from the above embodiments are described below along with their effects.
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An electronic component that uses a carbon material (for example, mainly
Wiring configured by embedding the conductor (for example, mainly
The wiring that supplies electric power is brought into contact with the terminals (for example, mainly light source +
以上の特徴によって、本発明の電子部品は、半田付けを必要とせずに、金属よりも軽量な部品が形成できる。また、電子部品は、配線が抵抗となるために抵抗部品を必要としなくまた軽量に形成が可能である。 Due to the above features, the electronic component of the present invention can form a component that is lighter than metal without the need for soldering. Further, the electronic component does not require a resistor component because the wiring becomes a resistor, and can be formed lightweight.
＜特徴点２＞
前記抵抗成分は、樹脂又は水分と前記炭素材料を混合することより調整したことをことを特徴とする。
以上の特徴によって、本発明の電子部品は、配線が抵抗となるために抵抗部品を必要としなくまた軽量に形成が可能である。
<
The resistance component is characterized in that it is adjusted by mixing the resin or water with the carbon material.
Due to the above features, the electronic component of the present invention can be formed lightweight without the need for a resistor component because the wiring becomes a resistor.
＜特徴点３＞
圧力を加えると抵抗値が変化する電子部品であって、
圧力により接触面積が増大するゲル状の弾性体に、ケイ素成分を１４％以上含む導電性の炭素素材を添加して形成し、圧力によって接触面積を変化して抵抗値を変化するゲル状の導電弾性体を備えたことを特徴とする。
<
It is an electronic component whose resistance value changes when pressure is applied.
A gel-like elastic body whose contact area increases with pressure is formed by adding a conductive carbon material containing 14% or more of a silicon component, and the contact area is changed with pressure to change the resistance value. It is characterized by having an elastic body.
以上の特徴によって、本発明は、比表面積が大きな炭素材料を使用することによりゲル状の弾性体に入り込みやすくなり、導電性を備えた炭素材料が導電性及び弾性を維持しやくなり安定した圧電素子が形成できる。 Due to the above characteristics, in the present invention, by using a carbon material having a large specific surface area, it becomes easy to enter a gel-like elastic body, and the carbon material having conductivity becomes easy to maintain conductivity and elasticity, and stable piezoelectricity is obtained. The element can be formed.
＜特徴点４＞
圧力を加えると抵抗値が変化する電子部品の製造方法であって、
ポリビニルアルコールに、ホウ砂又はホウ素を１０％ｗｔの割合で混入し、比表面積が３００ｍ２／ｇ以上のケイ素成分を含む炭素素材を混練したことを特徴とする。
以上の特徴によって、比表面積が大きな炭素素材は、ゲル状の弾性体に吸着しやすく、導電性を備えた炭素材料が導電性及び弾性を維持しやくなり安定した圧電素子が形成できる。
<
It is a manufacturing method of electronic parts whose resistance value changes when pressure is applied.
It is characterized in that borax or boron is mixed with polyvinyl alcohol at a ratio of 10% wt, and a carbon material containing a silicon component having a specific surface area of 300 m 2 / g or more is kneaded.
Due to the above characteristics, a carbon material having a large specific surface area is easily adsorbed on a gel-like elastic body, and a carbon material having conductivity is easy to maintain conductivity and elasticity, so that a stable piezoelectric element can be formed.
上記実施形態から考えられる他の技術的特徴は、炭素素材（炭化物１９）を製造する製造方法であって、収納部により加熱する際の面積を示す加熱表面積（Ｓ）を炭素源（９）を加熱する際の体積を表した体積を示す加熱体積（Ｖ）で割った値を加熱面積（Ｈ）とし、前記炭化源を加熱する時間（ｈ）と前記炭化源を加熱する温度の関係を面積で現した値を熱量面積（ｈｔ）とし、前記加熱面積（Ｈ）と前記熱量面積（ｈｔ）の積を加熱係数（Ｋ）として表し、前記加熱係数（Ｋ）の値が１３０から２８０の値を示す範囲で、前記炭素源を加熱して前記、炭素素材を生成することを特徴とする炭素材料の製造方法。 Another technical feature considered from the above embodiment is a manufacturing method for producing a carbon material (carbonized material 19), in which a heated surface surface (S) indicating an area when heated by a storage portion is used as a carbon source (9). The value divided by the heating volume (V) indicating the volume when heating is defined as the heating area (H), and the relationship between the time (h) for heating the carbonization source and the temperature for heating the carbonization source is the area. The value represented by is represented by the calorific value area (ht), the product of the heating area (H) and the calorific value area (ht) is represented by the heating coefficient (K), and the value of the heating coefficient (K) is a value of 130 to 280. A method for producing a carbon material, which comprises heating the carbon source to produce the carbon material within the range indicated by.
上記の方法によれば、短時間で収率も良く炭素素材を製造することが可能であるとともにグラフェンを製造する際の前筺体として比表面積が大きく、金属残留物の少ないグラフェンが製造することが可能である。特に、高周波誘導加熱によるプラズマ装置や炭化装置等の装置では、加熱係数（Ｋ）の値が１３０から２８０の値を示す範囲であれば短時間に多くの量の炭素素材を製造することが可能である。 According to the above method, it is possible to produce a carbon material with a good yield in a short time, and it is possible to produce graphene having a large specific surface area and a small amount of metal residue as a precursor for producing graphene. It is possible. In particular, in devices such as plasma devices and carbonization devices that use high-frequency induction heating, it is possible to produce a large amount of carbon material in a short time as long as the heating coefficient (K) is in the range of 130 to 280. Is.
本発明の電子部品は、車、船舶、航空機等を含む産業分野のあらゆる電子部品に応用が可能である。 The electronic component of the present invention can be applied to all electronic components in the industrial field including cars, ships, aircraft and the like.
１…チャンバー、２…カソード、３…アノード、４、３２…高周波電源、５…るつぼ、
６、２１７…不活性ガス、７…導入管、８…導出管、９…炭素源、
１０、１００、１００Ａ…プラズマ装置、１４、２２、２２４…制御弁、
１５、２３…リーク弁、１９…炭化物、２０…コントロール装置、
２１…ガス量コントロール装置、３０…真空ポンプ、３１、２４０…高周波コイル、
４０…賦活装置、４１…加熱炉、４２、８１…炉、
５０…大型るつぼ、
５１、６１…蓋、５２、６２…壺、５３…活性炭、
６０…小型るつぼ、
７０…酸化抑制物質、７１…低温領域、７２…中温領域、７３…高温領域、
８０…燃焼炉、８３…釜、９６…孔、９７…細孔、９８…ケイ素、
１１３、１１４、Ｐ…グラフェン、
２００、２００Ａ…高周波誘導加熱装置、
２００Ｂ…マイクロ波誘導加熱装置、２０２…土台、２０３…石英管、２０４…土台溝、
２０５…収納箱、２０６…載置台、２０７…下端片部、２０８…上端片部、
２０９…収納スペース、２１０…制御装置、２１１…温度制御装置、
２１２…高周波電源、２１３…冷却装置、２１４…駆動装置１、２１５…電源制御装置、
２１６… 駆動装置２、２１８…燃焼用ガス、２１９…真空圧力計、２２１…フィルタ、
２２３…ドライポンプ、２３１…左フランジ、２３２…右フランジ、２３５…熱電対、
２３６…レール、２４１…遮蔽板、２４２…コイル支持具、２４３…コイル、
２５０…電気炉、
３００…回転装置、３０１…ケース、３０２…軸芯、３０３…＋端子、
３０４…−端子、３０５…放熱部、３０６…回転孔、３１０…クロス、３１２…中間部材、
３２１、３２２、３３２、３３３…永久磁石、３２３…コア、３２４…鉄心片、
３２５…巻線、３２７…カーボンブラシ、３２８…整流片、３３１…型、
３３４…セパレータ、
５００…発熱装置、５０１…収納ケース、５０２…発熱体収納蓋、
５０３…直流＋配線５０３、５０４…直流−配線、５０５…セパレータ、発熱材料…５０６、
５０７…直流＋電極、５０８…直流−電極、
６００…ＬＥＤ基板、６０１…光源＋端子、６０２…光源−端子、
６０３、６０５…パターン配線、６０６…基板ケース、６１０…パターン密封部、
６１１…カーボン積層部、６１２…溝部、
７００…圧電計測器、
７０１…圧電ケース、７０２…押しボタン、７０３…土台、７０５…圧電＋電極、
７０４…圧電−電極、７０６…アナログ入力端子、７１０…電子部品、Ｌ…光源、
Ｓ１…前処理工程Ｓ２、Ｓ４、Ｓ６…炭化工程、Ｓ５…ＨＦ処理、Ｓ３…賦活工程。
1 ... Chamber, 2 ... Cathode, 3 ... Anode, 4, 32 ... High frequency power supply, 5 ... Crucible,
6,217 ... Inert gas, 7 ... Introduction pipe, 8 ... Derivation pipe, 9 ... Carbon source,
10, 100, 100A ... Plasma device, 14, 22, 224 ... Control valve,
15, 23 ... Leak valve, 19 ... Carbide, 20 ... Control device,
21 ... Gas amount control device, 30 ... Vacuum pump, 31, 240 ... High frequency coil,
40 ... Activator, 41 ... Heating furnace, 42, 81 ... Furnace,
50 ... Large crucible,
51, 61 ... lid, 52, 62 ... jar, 53 ... activated carbon,
60 ... Small crucible,
70 ... Oxidation inhibitor, 71 ... Low temperature region, 72 ... Medium temperature region, 73 ... High temperature region,
80 ... Combustion furnace, 83 ... Pot, 96 ... Pore, 97 ... Pore, 98 ... Silicon,
113, 114, P ... Graphene,
200, 200A ... High frequency induction heating device,
200B ... Microwave induction heating device, 202 ... Base, 203 ... Quartz tube, 204 ... Base groove,
205 ... Storage box, 206 ... Mounting stand, 207 ... Lower end piece, 208 ... Upper end piece,
209 ... Storage space, 210 ... Control device, 211 ... Temperature control device,
212 ... High frequency power supply, 213 ... Cooling device, 214 ...
216 ...
223 ... Dry pump, 231 ... Left flange, 232 ... Right flange, 235 ... Thermocouple,
236 ... rail, 241 ... shielding plate, 242 ... coil support, 243 ... coil,
250 ... Electric furnace,
300 ... Rotating device, 301 ... Case, 302 ... Shaft core, 303 ... + Terminal,
304 ...- terminal, 305 ... heat dissipation part, 306 ... rotating hole, 310 ... cross, 312 ... intermediate member,
321, 322, 332, 333 ... Permanent magnets, 323 ... Cores, 324 ... Iron core pieces,
325 ... winding, 327 ... carbon brush, 328 ... rectifying piece, 331 ... type,
334 ... Separator,
500 ... heating device, 501 ... storage case, 502 ... heating element storage lid,
503 ... DC +
507 ... DC + electrode, 508 ... DC-electrode,
600 ... LED board, 601 ... Light source + terminal, 602 ... Light source-terminal,
603, 605 ... Pattern wiring, 606 ... Board case, 610 ... Pattern sealing part,
611 ... Carbon laminated part, 612 ... Groove part,
700 ... Piezoelectric measuring instrument,
701 ... Piezoelectric case, 702 ... Push button, 703 ... Base, 705 ... Piezoelectric + electrode,
704 ... Piezoelectric electrode, 706 ... Analog input terminal, 710 ... Electronic component, L ... Light source,
S1 ... Pretreatment step S2, S4, S6 ... Carbonization step, S5 ... HF treatment, S3 ... Activation step.
Claims (4)
前記導電体を埋設して構成した配線と、
電力を供給する前記配線と、電力を供給して駆動する電子駆動部の端子とを接触させて構成し、前記電子駆動部に必要な抵抗値を持った抵抗成分を前記配線により構成したことを特徴とする電子部品。 An electronic component that uses a carbon material containing a silicon component with a specific surface area of 300 m 2 / g or more as a conductor.
Wiring constructed by embedding the conductor and
The wiring that supplies electric power and the terminal of the electronic drive unit that supplies and drives the electric power are in contact with each other, and a resistance component having a resistance value required for the electronic drive unit is configured by the wiring. Characteristic electronic components.
圧力により接触面積が増大するゲル状の弾性体に、ケイ素成分を１４％以上含む導電性の炭素素材を添加して形成し、圧力によって接触面積を変化して抵抗値を変化するゲル状の導電弾性体を備えたことを特徴とする電子部品。 It is an electronic component whose resistance value changes when pressure is applied.
A gel-like elastic body whose contact area increases with pressure is formed by adding a conductive carbon material containing 14% or more of a silicon component, and the contact area is changed with pressure to change the resistance value. An electronic component characterized by having an elastic body.
ポリビニルアルコールに、ホウ砂又はホウ素を１０％ｗｔの割合で混入し、比表面積が３００ｍ２／ｇ以上のケイ素成分を含む炭素素材を混練したことを特徴とする電子部品の製造方法。
It is a manufacturing method of electronic parts whose resistance value changes when pressure is applied.
A method for producing an electronic component, which comprises mixing borax or boron in polyvinyl alcohol at a ratio of 10% wt and kneading a carbon material containing a silicon component having a specific surface area of 300 m 2 / g or more.
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