JP2021110002A - 方向性電磁鋼板の表面に形成された溝を消失させる、鋼板の処理方法 - Google Patents
方向性電磁鋼板の表面に形成された溝を消失させる、鋼板の処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021110002A JP2021110002A JP2020002315A JP2020002315A JP2021110002A JP 2021110002 A JP2021110002 A JP 2021110002A JP 2020002315 A JP2020002315 A JP 2020002315A JP 2020002315 A JP2020002315 A JP 2020002315A JP 2021110002 A JP2021110002 A JP 2021110002A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- steel sheet
- groove
- grain
- etching
- oriented electrical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 142
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 142
- 229910001224 Grain-oriented electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 69
- 238000003672 processing method Methods 0.000 title description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 60
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 55
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 53
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 20
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000009993 protective function Effects 0.000 claims description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 26
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 28
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 24
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 20
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 17
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 17
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 15
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 14
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 14
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 7
- 230000006870 function Effects 0.000 description 7
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 7
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 3
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 3
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 3
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 3
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 3
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 3
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010034972 Photosensitivity reaction Diseases 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007645 offset printing Methods 0.000 description 1
- 230000036211 photosensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000002436 steel type Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Description
[1]
圧延方向と交差する方向かつ溝深さ方向が板厚方向となる溝が形成された方向性電磁鋼板の溝のある面において溝を消失させる方法であり、溝の部分にのみエッチングに対して鋼板の保護効果がある被膜が存在する状態とした後、エッチングにより、溝を有する面の溝以外の部分について以下の式(1)の範囲の深さdr(μm)まで表層を除去する鋼板の処理方法。
dg≦dr≦dg×1.50 … (1)
ここで、dg(μm)が溝深さで、dr(μm)がエッチングの深さである。
[2]
溝を消失させた後の圧延方向に100mmに亘る板厚の変動△t(μm)が、元の板厚t(μm)に対して、以下の式(2)を満足する[1]に記載の鋼板の処理方法。
△t/t≦0.10 ・・・・ (2)
[3]
溝のある面の全面について、エッチングに対して鋼板の保護機能がある被膜を形成した後、溝以外の部分の被膜を機械的に除去して、溝の部分にのみエッチングに対して鋼板の保護効果がある被膜が存在する状態とすることを特徴とする、[1]または[2]に記載の鋼板の処理方法。
[4]
溝のある面の全面について形成されるエッチングに対して鋼板の保護機能がある被膜が、方向性電磁鋼板の製造過程で形成される絶縁被膜またはグラス被膜であることを特徴とする、[3]に記載の鋼板の処理方法。
[5]
溝以外の部分の被膜を機械的に除去した後、熱処理にて機械的研削の歪を除去することを特徴とする、[4]に記載の鋼板の処理方法。
[6]
エッチング処理が硫酸を含む酸性処理液を用いて行われることを特徴とする、[1]〜[5]のいずれか一つに記載の鋼板の処理方法。
圧延方向と交差する方向かつ溝深さ方向が板厚方向となる溝が形成された方向性電磁鋼板の溝のある面において溝を消失させる方法であり、溝の部分にのみエッチングに対して鋼板の保護効果がある被膜が存在する状態とした後、該エッチングにより、溝を有する面の溝以外の部分について以下の式(1)の範囲の深さdr(μm)まで表層を除去する鋼板の処理方法。
dg≦dr≦dg×1.50 … (1)
溝を形成するタイミングは冷間圧延直後かつ脱炭焼鈍前、脱炭焼鈍後、仕上焼鈍後、張力被膜形成後などが挙げられ、公知の任意のタイミングで溝を形成することができる。
溝を消失させるために、本態様では以下の工程を含む。
・方向性電磁鋼板の溝のある面において、溝の部分にのみエッチング処理に対して鋼板の保護効果がある被膜(以下、「レジスト被膜」または「レジスト」と称することがある)が存在する状態とする。
・その後、該エッチングにより、溝を有する面の溝以外の部分について以下の式の範囲の深さdr(μm)まで表層を除去して溝を消失させる。
dg≦dr≦dg×1.50 … (1)
ここで、dg(μm)は除去前の溝の深さであり、dr(μm)は溝以外の部分におけるエッチングの深さである。つまり、除去前の溝の深さの1.00〜1.50倍の範囲の深さで、方向性電磁鋼板の溝を有する面をエッチングする。
ここで「溝の深さ」および「エッチングの深さ」は、方向性電磁鋼板の母鋼板について測定するものとする。すなわち、鋼板上に存在するいわゆるグラス被膜や、張力被膜を除いた領域について測定する。これらの深さは、鋼板の断面研磨試料において母鋼板を確認することで測定できる。鋼板表面にグラス被膜と称される被膜が存在する場合、いわゆるグラスの根と称する酸化物が母鋼板中に断続的に存在し、界面が凹凸になる場合があるが、この領域は母鋼板と見なすものとする。この状況については図4に模式図を示す。
△t/t≦0.10 ・・・・ (2)
板厚の変動Δt(μm)は、溝の消失とともに被膜も除去されているため上記のような被膜領域の除外について考慮する必要はない。断面観察により鋼板そのものの厚さを少なくとも30箇所で測定し、板厚の最大値と最小値の差を板厚の変動△t(μm)とする。
溝を消失させる手段として、エッチングを用いる。エッチングは、処理対象の表面の一部を選択的に化学的、電気化学的に溶解する加工法である。溶解させたくない箇所(エッチングを行なわない箇所)にレジスト被膜を形成してからエッチングを行なうことで、溶解させたい箇所のみを除去することができる。方向性電磁鋼板の表面の溝を消失させるには、溝の部分にのみレジスト被膜が存在する状態としてからエッチングを行なうことで、溝以外の部分(溝を画定する土手に相当する箇所)のみが溶解し除去される。その結果、溝のない電磁鋼板を得ることができ、その磁束密度を測定または評価することができる。
本願発明の一態様は、レジスト材が存在しない鋼板表面に対して、溝部のみにレジスト材の被膜を形成する。この場合、素材となる方向性電磁鋼板の表面が絶縁被膜やグラス被膜で覆われている場合は、これを除去した後、溝部のみへのレジスト材の形成処理を行う。絶縁被膜やグラス被膜の除去は公知の方法を適用すれば良い。例えば、絶縁被膜またはグラス被膜を有する方向性電磁鋼板を、NaOH:10質量%+H2O:90質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、80℃で15分間、浸漬する。次いで、H2SO4:10質量%+H2O:90質量%の硫酸水溶液に、80℃で3分間、浸漬する。その後、HNO3:10質量%+H2O:90質量%の硝酸水溶液によって、常温で1分間弱、浸漬して洗浄する。最後に、温風のブロアーで1分間弱、乾燥させる。
本願発明の一態様として、エッチング処理液が硫酸を含む処理液を用いてもよい。硫酸を含むエッチング処理液は、簡便に溝以外の鋼板表面を除去することができ、好ましい。
dg≦dr≦dg×1.50 … (1)
つまり、除去前の溝の深さの1.00〜1.50倍の範囲の深さで、方向性電磁鋼板の溝を有する面をエッチングする。これは、溝が除去できる1.00倍未満では、溝が磁気特性に影響を及ぼす影響を排除できないからである。一方、1.50倍超では、エッチング量が過剰であり、方向性電磁鋼板の厚さが薄くなり過ぎて、このエッチング後のB8が溝形成前のB8と解離が生じ、溝形成前の磁束密度B8を正確に測定することができない場合があるからである。
dr(μm)が(1)の範囲に入っていても、エッチングによって得られる板厚は、元の板厚の30%減以内にとどめることが好ましい。この範囲を超えてエッチングで板厚を減肉した場合のB8は、溝が無い場合のB8より低い値となる。
好ましくはエッチングの深さは、溝の深さの1.40倍以下、さらに好ましくは1.30倍以下、さらに好ましくは1.20倍以下である。
△t/t≦0.10 ・・・・ (2)
表面が十分に平坦化することは、B8を決定づける要因の一つである、鋼板断面積を磁束の流れる方向に均一化し、溝形成の影響を精緻に評価する目的に対してB8を正確に測定することを可能とする。
式(2)の左辺の値は、好ましくは0.08以下、さらに好ましくは0.05以下である。ここで、0.10超となると溝が無い場合のB8からの乖離が生じる可能性があることから△t/tの上限を0.10とした。この理由は、板厚が薄くなりすぎると、鋼板の厚さに対しての表面の影響が大きくなるためと推定している。
本発明に係る方向性電磁鋼板の一態様は、化学組成として、質量分率で、Si:2.00%〜7.00%を含有し、残部がFeおよび不純物である。
質量%で、
C:0.005%以下
Mn:1.00%以下、
S及びSe:合計で0.015以下、
Al:0.065以下、
N:0.005%以下
Cu:0.40%以下、
Bi:0.010%以下、
B:0.080%以下、
P:0.50%以下、
Ti:0.015%以下、
Sn:0.10%以下、
Sb:0.10%以下、
Cr:0.30%以下、
Ni:1.00%以下、
Nb、V、Mo、Ta、及びWのうちの一種または二種以上:合計で0.030%以下。
これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
本発明に係る方向性電磁鋼板の上記化学成分は、最終製品における化学組成であり、出発素材でもある後述するスラブの組成とは異なることを申し添えておく。
Cは、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、C含有量は0.090%以下である。C含有量の好ましい上限は0.075%である。Cは主に後工程の脱炭焼鈍工程で除去され、仕上げ焼鈍工程後には0.005%以下となる。Cを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、C含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。
シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が2.00%未満であると、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Si含有量が7.00%を超えると、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Si含有量の好ましい下限は2.50%であり、さらに好ましくは3.00%である。Si含有量の好ましい上限は4.50%であり、さらに好ましくは4.00%である。
マンガン(Mn)はS又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mnを含有させる場合、Mn含有量が0.05%〜1.00%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。インヒビターの機能の一部を窒化物によって担う場合は、インヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、Mn含有量の好ましい上限は0.50%であり、さらに好ましくは0.20%である。
硫黄(S)及びセレン(Se)は、Mnと結合して、MnS又はMnSeを生成し、インヒビターとして機能する。S及びSeの少なくとも一方を含有させる場合、S及びSeの含有量が合計で0.003%〜0.035%であると、二次再結晶が安定する。インヒビターの機能の一部を窒化物によって担う場合は、インヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、S及びSe含有量の合計の好ましい上限は0.025%であり、さらに好ましくは0.010%である。S及びSeは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、S及びSeをできるだけ少なくすることが好ましい。
アルミニウム(Al)は、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。Alを含有させる場合、Alの含有量が0.010%〜0.065%の範囲内にある場合に、後工程の窒化により形成されるインヒビターとしてのAlNは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定する。したがって、Alの含有量は0.010%〜0.065%である。Al含有量の好ましい下限は0.020%であり、さらに好ましくは0.025%である。二次再結晶の安定性の観点から、Al含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.030%である。
窒素(N)は、Alと結合してインヒビターとして機能する。Nは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は規定しない。一方、Nを含有させる場合、N含有量が0.012%を超えると、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。N含有量の好ましい上限は0.010%であり、さらに好ましくは0.009%である。Nは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.005%以下であってもよい。
質量%で、
Cu:0.40%以下、
Bi:0.010%以下、
B:0.080%以下、
P:0.50%以下、
Ti:0.015%以下、
Sn:0.10%以下、
Sb:0.10%以下、
Cr:0.30%以下、
Ni:1.00%以下、
Nb、V、Mo、Ta、及びWのうちの一種または二種以上:合計で0.030%以下。
これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
真空溶解炉にて、質量%で、C:0.09%、Si:3.4%、Al:0.03%、N:0.01%、S:0.003%、Se:0.015%、Mn:0.08%を含有するスラブを作製した。このスラブに、加熱条件を1400℃、1時間とした熱間圧延を施し、板厚2.3mmの熱延板に仕上げた。
この方向性電磁鋼板の片面に公知の条件でレーザ照射し溝を形成した鋼板が試料No.A02である。溝の延伸方向は圧延直角方向から20°、溝の間隔は6mm、溝幅は40μm、溝の深さdgは20μmとした。レーザ照射部は照射により上記被膜は消失するが、試料No.A02は公知技術に従い再コーティングを実施し、溝部には二次被膜や絶縁被膜と呼ばれるシリカ等を含有する酸化物被膜が形成されている。
さらに、試料No.A01、A02の鋼板に対して前述の方法によって被膜を剥離した鋼板がそれぞれ試料No.A03、A04である。
本実施例においては、溝を有する方向性電磁鋼板(試料No.A02またはA04)を素材として、溝の影響を検討する際の基準となる溝を有さない方向性電磁鋼板である試料No.A03のB8に相当する確からしい材料を如何に得られるかを検討する。
試料No.A04−(a〜e)は、試料No.A04の溝部のみにフォトレジスト技術を用いてレジスト被膜を形成し、溝形成面のみを10%硫酸の80℃の処理液に100〜240秒浸漬しエッチング量を変化させたものである。
試料No.A04−(f〜i)は、試料No.A04をそのまま、つまりレジスト被膜を形成する処理を施さずに、溝形成面のみを10%硫酸の80℃の処理液に115〜210秒浸漬しエッチング量を変化させたものである。
試料No.A02−(a〜e)は、試料No.A02の両面の絶縁被膜およびグラス被膜を機械研削により除去し、溝部のみに絶縁被膜を残存させ、溝形成面のみを10%硫酸の80℃の処理液に170〜340秒浸漬しエッチング量を変化させたものである。
溝を消去する処理を行った鋼板のB8と、溝がない鋼板の真の値と考えるべき試料No.A03のB8との差をB8devとして表1に示す。B8devが小さいほど、溝を消去する処理が適切であったと判断できる。
真空溶解炉にて、質量%で、C:0.09%、Si:3.1%、Al:0.03%、N:0.01%、S:0.03%、Mn:0.08%、Cu:0.2%、Bi:0.003%を含有するスラブを作製した。このスラブに、加熱条件を1350℃、1時間とした熱間圧延を施し、板厚2.0mmの熱延板に仕上げた。
さらに、試料No.B01の鋼板に対して前述の方法によって被膜を剥離した鋼板が試料No.B02である。
試料No.B02の鋼板の片面に公知の条件でレーザ照射し溝を形成した鋼板が試料No.B03〜06である。溝の延伸方向は圧延直角方向から10°、溝の間隔は7mm、溝幅は50μm、溝の深さdgは10〜40μmとした。当然ではあるが、試料No.B03〜06の表面には全面において絶縁被膜およびグラス被膜は存在していない。
本実施例においては、本発明効果が有効となる溝の深さdg(μm)について検討する。
試料No.B(03〜06)−(a〜c)は、試料No.B(03〜06)の溝部のみにインクジェット印刷技術を用いてレジスト被膜を形成し、溝形成面のみを20質量%塩酸の80℃の処理液に5〜36分浸漬しエッチング量を変化させたものである。
また、B07、B08では、それぞれ溝の深さdgを65μm、75μmとし、浸漬時間を36分、40分としたことを除いて、上述の試料と同様のエッチングを行なった。
溝を消去する処理を行った鋼板のB8と、溝がない鋼板の真の値と考えるべき試料No.B02のB8との差をB8devとして表2に示す。B8devが小さいほど、溝を消去する処理が適切であったと判断できる。
試料No.B03−(a〜c)は式(1)によらずB8devは小さい。B8devの大小はその絶対値で評価し、この値が0.03以下であれば十分小さいと判断した。これはベースとなる試料No.B03の溝深さが非常に小さいため、エッチングの有無によらずB8は溝がない鋼板である試料No.B02の値と大きな差を生じることはなく、本発明技術の必要性が小さくなることを示している。
一方、試料No.B06−(a〜c)およびB07は式(1)によらずB8devはあまり小さくならない。この状況はベースとなる試料No.B06の溝深さが非常に大きいため、溝が消失する程度までエッチングが進行すると、鋼板自体の大きな部分が消失してしまった状態である。またエッチング後の板厚が薄くならざるを得ず、測定精度に影響を及ぼすこともあるので、エッチングによる減厚が大きい場合は、溝消去後の鋼板から得られる磁気特性値の妥当性には配慮すべきであることを示している。ただし、一般的には試料No.B08のような深い溝を形成するメリットはなく、このような深い溝が形成された方向性電磁鋼板自体が実用的ではない。
これらのことから、本発明技術が有効に作用する溝の深さは、板厚の30%以下と判断できる。
真空溶解炉にて、質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Al:0.03%、N:0.01%、S:0.01%、Mn:0.1%を含有するスラブを作製した。このスラブに、加熱条件を1150℃、1時間とした熱間圧延を施し、板厚2.0mmの熱延板に仕上げた。
さらに、この鋼板に対して前述の方法によって被膜を剥離した鋼板が試料No.C01である。
本実施例においては、溝を有する方向性電磁鋼板(試料No.C01)に対して、純粋に溝の存在による効果を除外した鋼板を製造することはできない。これは、前述のように、例えば上記の試料No.C01の製造工程において仕上焼鈍前に実施されている溝形成工程を省略した場合、溝の存在による効果は除外できるが、同時に溝が存在しないことによる二次再結晶挙動の変化による効果が重畳してしまうためである。
本実施例においては、試料No.C01を素材として様々な方法で溝を消失させた鋼板の特性を比較することにより、本発明による溝の消失手法の妥当性と優位性を説明する。
試料No.C01を素材として、溝形成面のみについて表面研削処理を行い、以下の試料No.C01−(a〜j)を得た。
試料No.C01−aは、dr=20μmとなる表面研削を一度で実施した鋼板である。
試料No.C01−bは、dr=20μmとなる表面研削を一度に4μmずつ5回に分けて実施し、1回の研削毎に歪を除去するため1100℃で120分の熱処理を実施した鋼板である。
試料No.C01−(c、d)は、10%硫酸の80℃の処理液にそれぞれ120、160秒浸漬し、dr=20、26μmとなる表面エッチングを実施した鋼板である。
試料No.C01−(e〜h)は、溝部のみにフォトレジスト処理によりレジスト被膜を形成した上で50質量%フッ化アンモニウム液と150gの95重量%硫酸混合液からなる処理液に50〜100秒浸漬し、dr=15〜32μmとなる表面エッチングを実施した鋼板である。
試料No.C01−(i、j)は、溝部のみにフォトレジスト処理によりレジスト被膜を形成した上で5%硫酸の80℃の処理液にそれぞれ180、240秒浸漬し、dr=20、26μmとなる表面エッチングを実施した鋼板である。
本実施例においては、溝がない鋼板の真の値と考えるべき試料が存在しないため、実施例1,2のようなB8devによる評価はできないが、以下のように考察することで溝を消去する処理として適切であるかを判断した。
表3には、溝を消失させた鋼板のB8と、溝を形成した鋼板である試料No.C01のB8との差を△B8として示している。
試料No.C01−bは、△B8は妥当と判断できる。また鋼板形状も十分に平坦で表面の凹凸も小さく、この鋼板のB8を溝がない鋼板の特性と考えることに問題はないと考えられる。ただし、溝消去の処理に時間と手間がかかるという問題がある。
試料No.C01−(c、d)は、△B8が負の値を含めて非常に小さく、溝がない鋼板の特性としては明らかに不適切である。鋼板表面は、溝の形態はくずれて不明確にはなっているが、目視でも凹凸が激しく、溝消去の手法としては妥当でないと判断できる。
試料No.C01−eは溝消去が十分ではなく不適当な条件である。
試料No.C01−(f〜g)は、エッチングの進行によるdr(μm)の増大に伴って△B8が適正範囲に漸近する。また鋼板形状も十分に平坦で表面の凹凸も小さく、この鋼板のB8を溝がない鋼板の特性と考えることに問題はないと考えられる。また溝消去の処理も短時間かつ簡易な実施が可能である。
試料No.C01−hはdr/dgが大きすぎ、不適当な条件である。
試料No.C01−(i、j)は、△B8が試料No.C01−(f、g)と同程度の適正範囲にある。また鋼板表面の凹凸は試料No.C01−(f、g)よりも小さい。試料No.C01−(i、j)は、エッチングが比較的緩やかに進行する条件となっており、処理時間の点では試料No.C01−(f、g)に多少劣るが、△t/tに関する実施例1の結果も考慮すると、この鋼板のB8が溝がない鋼板の特性に非常に近いと考えることは妥当と考えられ、高精度な特性評価には有用な手法と考えられる。
Claims (6)
- 圧延方向と交差する方向かつ溝深さ方向が板厚方向となる溝が形成された方向性電磁鋼板の溝のある面において溝を消失させる方法であり、溝の部分にのみエッチングに対して鋼板の保護効果がある被膜が存在する状態とした後、エッチングにより、溝を有する面の溝以外の部分について以下の式(1)の範囲の深さdr(μm)まで表層を除去する鋼板の処理方法。
dg≦dr≦dg×1.50 … (1)
ここで、dg(μm)が溝深さで、dr(μm)がエッチングの深さである。 - 溝を消失させた後の圧延方向に100mmに亘る板厚の変動△t(μm)が、元の板厚t(μm)に対して、以下の式(2)を満足する請求項1に記載の鋼板の処理方法。
△t/t≦0.10 ・・・・ (2) - 溝のある面の全面について、エッチングに対して鋼板の保護機能がある被膜を形成した後、溝以外の部分の被膜を機械的に除去して、溝の部分にのみエッチングに対して鋼板の保護効果がある被膜が存在する状態とすることを特徴とする、請求項1または2に記載の鋼板の処理方法。
- 溝のある面の全面について形成されるエッチングに対して鋼板の保護機能がある被膜が、方向性電磁鋼板の製造過程で形成される絶縁被膜またはグラス被膜であることを特徴とする、請求項3に記載の鋼板の処理方法。
- 溝以外の部分の被膜を機械的に除去した後、熱処理にて機械的研削の歪を除去することを特徴とする、請求項4に記載の鋼板の処理方法。
- エッチング処理が硫酸を含む酸性処理液を用いて行われることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の鋼板の処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020002315A JP7348524B2 (ja) | 2020-01-09 | 2020-01-09 | 方向性電磁鋼板の表面に形成された溝を消失させる、鋼板の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020002315A JP7348524B2 (ja) | 2020-01-09 | 2020-01-09 | 方向性電磁鋼板の表面に形成された溝を消失させる、鋼板の処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021110002A true JP2021110002A (ja) | 2021-08-02 |
JP7348524B2 JP7348524B2 (ja) | 2023-09-21 |
Family
ID=77059263
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020002315A Active JP7348524B2 (ja) | 2020-01-09 | 2020-01-09 | 方向性電磁鋼板の表面に形成された溝を消失させる、鋼板の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7348524B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE112022003375T5 (de) | 2021-07-01 | 2024-05-16 | Koa Corporation | Temperatursensor |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6253579B2 (ja) * | 1984-11-10 | 1987-11-11 | Nippon Steel Corp | |
US20180371573A1 (en) * | 2015-12-24 | 2018-12-27 | Posco | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same |
-
2020
- 2020-01-09 JP JP2020002315A patent/JP7348524B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6253579B2 (ja) * | 1984-11-10 | 1987-11-11 | Nippon Steel Corp | |
US20180371573A1 (en) * | 2015-12-24 | 2018-12-27 | Posco | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE112022003375T5 (de) | 2021-07-01 | 2024-05-16 | Koa Corporation | Temperatursensor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7348524B2 (ja) | 2023-09-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2550675C1 (ru) | Способ изготовления листа из текстурированной электротехнической стали | |
JP7331800B2 (ja) | 方向性電磁鋼板 | |
JP7299511B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
WO2020162611A1 (ja) | 方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法、及び方向性電磁鋼板の製造方法 | |
EP4123038A1 (en) | Grain-oriented electromagnetic steel sheet, and method for manufacturing grain-oriented electromagnetic steel sheet | |
KR102412320B1 (ko) | 방향성 전자 강판 | |
JP3337958B2 (ja) | 磁気特性が優れた鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP7348524B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の表面に形成された溝を消失させる、鋼板の処理方法 | |
EP3913076B1 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing the same | |
JPWO2018043641A1 (ja) | メタルマスク用素材およびその製造方法 | |
CN111868272B (zh) | 方向性电磁钢板的制造方法以及方向性电磁钢板 | |
JPH11293340A (ja) | 低鉄損方向性電磁鋼板及びその製造方法 | |
JP4276547B2 (ja) | 高磁場鉄損と被膜特性に優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板 | |
KR20170118937A (ko) | 일 방향성 전자 강판의 제조 방법 | |
JP7299512B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
JP2003027196A (ja) | 高磁場鉄損と被膜特性に優れる超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
RU2771315C1 (ru) | Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой | |
WO2024063163A1 (ja) | 方向性電磁鋼板 | |
US11866812B2 (en) | Grain oriented electrical steel sheet, forming method for insulation coating of grain oriented electrical steel sheet, and producing method for grain oriented electrical steel sheet | |
EP3913080B1 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing the same | |
EP4321634A1 (en) | Grain-oriented electromagnetic steel sheet and method for forming insulating film | |
JP7510078B2 (ja) | 方向性電磁鋼板の製造方法 | |
RU2776382C1 (ru) | Лист анизотропной электротехнической стали и способ его производства | |
JPH06158165A (ja) | 方向性電磁鋼板の高精度制御製造法 | |
JP2941154B2 (ja) | 方向性けい素鋼板の適正製造条件の判定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220905 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230516 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230517 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230707 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230808 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230821 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7348524 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |