JP2021080157A - 超撥水性表面を有する構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
二、本発明の超撥水性を有する構造体の製造方法は、粉体から作られた超撥水表面の高温安定性を上げられ、超撥水表面が480℃のときに超撥水特性が失われ始め、24hの450℃高温熱処理を経た後にも、155°以上の接触角の超撥水特性が維持される。
三、本発明の超撥水性を有する構造体の製造方法で製造される構造体は、安定の超撥水性表面を有し、優れた防水防汚効果を有し、流体移動用容器の製造に用いることができ、耐紫外線性能に優れ、使用寿命が長く、基体構造は材料や形状における制限がなく、高温、紫外光照射、及び機械的摩耗等の複雑な作業条件に制限されない。
本発明の超撥水性を有する構造体の製造方法は、従来技術における不足を補い、設計が合理的で、操作が簡便である。
本発明において、改質剤としては、例えば、n‐オクチルトリエトキシシラン、ポリジメチルシロキサン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等を用いることができ、好ましくは、改質剤がフェニルトリメトキシシランである。
さらに、得られたSiO2ナノ粒子は、改質SiO2ナノ粒子の製造に用い、残りの1/4はSiO2アルコゾールの製造に用いる。
本発明では、塗付けの具体的手段は、ディップコート、スピンコート、スプレーコート、エナメル塗工、スキージングに限定されるものではない。
(1)重量比ケイ素源:水:アンモニア水:アルコール=1:4‐6:1‐3:10‐13でケイ素源と水とアンモニア水とアルコールを混合した後、40‐50℃の温度で4‐6h反応させ、分散したSiO2ナノ粒子を得る。
(2)1/4のSiO2ナノ粒子を4‐10倍量のエタノールに入れ、さらに濃度4‐8wt%の塩酸と光触媒を加えて均一に撹拌分散した後、35‐60℃環境下に置いて24‐48hエージングし、SiO2アルコゾールを得る。
(3)残りの3/4のSiO2ナノ粒子を5‐10倍量の無水エタノールに溶解し、pHを7‐9に調整した後、改質剤とゲイン剤を添加し、50‐80℃の温度で2‐4h撹拌反応させ、吸引濾過し、エタノールでリンスした後、乾燥し、改質SiO2ナノ粒子を得る。
(4)基体構造をエタノール中に浸漬し、10‐30min超音波洗浄し、乾燥し、清潔な基体構造を得る。
(5)得られた改質SiO2ナノ粒子とSiO2アルコゾールとを均一に混合し、プレポリマー溶液を形成し、さらにプレポリマー溶液を基体構造上に塗付けた後、100‐120℃の環境下に置いて2‐6h硬化させれば、超撥水表面を有する構造体を得ることができる。
超撥水性を有する粉体の製造方法であって、具体的は以下のとおりである:
(1)テトラエチルオルトシリケート:水:アンモニア水:アルコール=1:4.5:2.5:12の重量比で原料を混合した後、50℃の温度で6h反応させ、分散したSiO2ナノ粒子を得て、前記アルコールは無水エタノールであり、アンモニア水の重量分率は25%である。
(2)1/4のSiO2ナノ粒子を8倍量のエタノールに入れ、さらに濃度6.5wt%の塩酸とTiO2を加えて均一に撹拌分散した後、55℃環境下で35h熟成させ、SiO2アルコゾールを得て、前記塩酸の添加量はナノ粒子重量の8%、TiO2の量はアルコールゾル重量の20%である。
(3)残りの3/4のSiO2ナノ粒子を5‐10倍量の無水エタノールに溶解し、pHを8に調整した後、改質剤フェニルトリメトキシシランとゲイン剤を添加し、70℃温度で3.5h撹拌反応させ、吸引濾過し、エタノールでリンスした後、乾燥し、改質SiO2ナノ粒子を得て、前記フェニルトリメトキシシランの添加量はSiO2ナノ粒子重量の13.5%であり、ゲイン剤の添加量はSiO2ナノ粒子重量の0.05%であり、前記ゲイン剤はジフェニルケトンケトンとヘキサヒドロフタル酸無水物であり、その重量比は1:1.5である。
(4)SiO2アルコゾールを150℃で乾燥した後、改質SiO2ナノ粒子と混合し、粉砕して、超撥水性を有する粉体を得る。
超撥水性表面を有する粉体の製造方法は、工程(3)において改質SiO2ナノ粒子を製造する際に、ゲイン剤ジフェニルケトンケトン及びヘキサヒドロフタル酸無水物を添加しない点で実施例1と異なる。
超撥水性表面を有する構造体の製造方法は、具体的には以下のとおりである:
(1)テトラエチルオルトシリケート:水:アンモニア水:アルコール=1:6:2.5:11.5の重量比で原料を混合した後、50℃の温度で5.5h反応させ、分散したSiO2ナノ粒子を得て、前記アルコールは無水エタノールであり、アンモニア水の重量分率は28%である。
(2)1/4のSiO2ナノ粒子を10倍量のエタノールに入れ、さらに濃度7wt%の塩酸とTiO2を加えて均一に撹拌分散した後、60℃環境下で30h熟成させ、SiO2アルコゾールを得て、前記塩酸の添加量はナノ粒子重量の8%であり、TiO2の量はアルコールゾル重量の30%である。
(3)残りの3/4のSiO2ナノ粒子を5‐10倍量の無水エタノールに溶解し、pHを9に調整した後、フェニルトリメトキシシランとゲイン剤を添加し、80℃の温度で3h撹拌反応させ、吸引濾過し、エタノールでリンスした後、乾燥して改質SiO2ナノ粒子を得て、前記フェニルトリメトキシシランの添加量はSiO2ナノ粒子重量の10%であり、ゲイン剤の添加量はSiO2ナノ粒子重量の0.1%であり、前記ゲイン剤はジフェニルケトンケトンとヘキサヒドロフタル酸無水物であり、その重量比は1:1である。
(4)基体構造をエタノールに浸漬し、30min超音波洗浄し、乾燥し、清潔な基体構造を得る。
(5)得られた改質SiO2ナノ粒子とSiO2アルコゾールとを均一に混合し、プレポリマー溶液を形成し、さらにプレポリマー溶液を基体構造上に塗付けた後、120℃環境下に置いて4.5h硬化させれば、超撥水表面を有する構造体を得ることができる。
超撥水性表面を有する構造体の製造方法であって、本実施例が実施例3と異なる点は、工程(5)に接着剤が添加されていることであり、具体的には、得られた改質SiO2ナノ粒子とSiO2アルコゾールを接着剤と均一に混合し、プレポリマー溶液を形成し、さらに基体構造をプレポリマー溶液中で十分に濡らした後、120℃環境下に置いて4.5h硬化させれば、超撥水表面を有する構造体を得ることができ、前記接着剤の添加量はSiO2アルコゾール重量の0.08%であり、前記接着剤は重量比が1:0.5であるエピクロロヒドリンとジメチルアミノプロピオニトリルであり、前記接着剤は改質SiO2ナノ粒子とSiO2アルコゾールを活性化させ、凝集体溶液中の活性サイトを増加でき、さらに化学的接続により基体構造と超撥水表面間の密着過程を速め、超撥水表面粗さが付着速度の速まりにより増加することで、超撥水表面の転動角と水に対する粘性力を低下させ、構造体の超撥水表面の耐摩耗性を向上させ、また、両者が相乗作用を生み出し、紫外線環境でフリーラジカル重合防止作用を起こし、超撥水表面の耐紫外線性能を増強し、6000hの紫外線劣化試験後にも、超撥水性が良好に保たれ、接触角損失率が3%以下である。
超撥水性表面を有する構造体の製造方法であって、本実施例が実施例3と異なる点は、工程(5)においてプレポリマー溶液はSiO2アルコゾールを含有せず、改質SiO2ナノ粒子のみを用いて超撥水表面を有する構造体を得ることである。
超撥水性表面を有する構造体の製造方法は、具体的には以下のとおりである:
(1)基体構造をエタノールに浸漬し、30min超音波洗浄し、乾燥して清潔な基体構造を得る。
(2)実施例1で得られた超撥水性を有する粉体を10倍量のエタノール中に分散させ、プレポリマー溶液を形成し、さらにプレポリマー溶液を基体構造上に塗付けた後、120℃環境下に置いて4.5h硬化させれば、超撥水表面を有する構造体を得ることができる。
超撥水性表面を有する構造体の製造方法であって、本実施例が実施例6と異なる点は、工程(2)において実施例2で製造された超撥水性を有する粉体を用いる点である。
異なる超撥水性表面の撥水性試験
試験方法:実施例3、4、6、7で得られた構造体サンプルを取り、超撥水表面の水接触角及び転動角を、SL200B型接触角測定器を用いて測定し、微量注射器を制御することにより水滴の大きさを制御し、5μLの小水滴を被覆層の表面に滴下し、表面での水滴の接触パターンをコンピュータで得た後、カーブフィッティングにより接触角を得て、転動角を測定したときに、5μLの水滴を先に表面に滴下した後、試料台の傾斜角度を徐々に調節して、水滴を重力の作用下で転動させ、転動を開始したときの試料台と水平線とのなす角を転動角とし、表面の異なる位置で試験を行い、5組の並列試験を行い、平均値をとり、結果を下記表1に示す。
異なる超撥水性表面の耐摩耗性能試験
試験方法:実施例3、4、5、6、7で作製した構造体サンプルを取り、1000メッシュのサンドペーパーを一枚取り、超撥水性表面をサンドペーパーの粗面に対向させ、500gの分銅の力を用いてサンドペーパーに押し付け、耐摩耗性試験時にサンプルを同一方向に沿って10cm往復移動させ、二回の移動過程を一つの摩擦試験サイクルと定義する。摩擦試験ごとに、サンプルの接触角を測定する。その結果を図1に示す。
図1は異なる超撥水性表面の水接触角が摩耗試験における変化図である。図1から明らかなように、実施例5は、水接触角の下がりが最も速く、実験終了時接触角が138°のみであり、超撥水性の要求に達せず、明らかに、SiO2アルコゾールの添加により表面が異なる粗面構造と粗さを有し、超撥水性能の保持に有利であり、その耐摩耗耐久性及び使用寿命を増加させ、その他のグループでは実施例7が最も速く低下し、実験終了時接触角が148°であり、実施例3及び実施例6は実験終了時接触角がそれぞれ158.2°及び159.1°であり、実施例4の下降が最も遅く、実験終了時接触角が160.1°であり、明らかに、ゲイン剤及び接着剤が超撥水表面粗さに対する補強作用を発揮し、超撥水表面の耐摩耗耐久性能を向上させることができる。
異なる超撥水性表面の耐高温性試験
試験方法:実施例6、7で得られた構造体サンプルを取った後、それぞれ80℃、160℃、240℃、320℃、400℃、480℃、560℃、640℃、720℃、800℃の温度で、空気雰囲気中で3h焼成する。また、超撥水表面の高温での耐久性を研究するために、構造体を450℃で異なるタイムスパンに焼成し、静的接触角を用いて被覆の焼成前後での撥水性変化を比べたところ、図2、3に示すとおりである。
図2は異なる超撥水性表面の接触角と熱処理温度との関係を示す図であり、図3は異なる超撥水性表面の接触角が450℃の高温における耐久性を示す図である。図2から明らかなように、実施例6の超撥水表面は、480℃以降ではその接触角が150°以下に小さくなり、超撥水性能が失われ、実施例7の表面は320℃以降ではその接触角が150°以下に小さくなり、超撥水性能が失われ、図3から明らかなように、実施例6の超撥水表面は24hの450℃の高温熱処理を経た後にも、155°以上の接触角を保った超撥水特性を保持することができ、実施例7は18h後に接触角が150°以下に小さくなり、超撥水性能を失われ、図2及び図3を合わせてみれば、明らかに、ゲイン剤の添加は超撥水表面の耐熱性を補強し、超撥水表面を有する構造体の高温安定性と耐久性を向上させることができることはわかる。
異なる超撥水性表面の耐紫外線性能試験
試験方法:実施例3、4で作製した構造体サンプルを取り、紫外線劣化箱に置いて、耐紫外線試験を行う。加速劣化条件は、温度60℃、光強度0.89W/m2である。評価基準はISO11507:2007である。結果を図4に示す。
図4は異なる超撥水性表面の接触角と紫外線劣化処理時間との関係を示す図である。図4から明らかなように、実施例3は、劣化5000h後に接触角が150°以下に小さくなり、超撥水性能が失われ、対して実施例4は、劣化6000h以降は接触角が155.5°であり、超撥水性は良好であり、接触角損失率は3%以下であり、明らかに、実施例4では接着剤の添加は超撥水表面の耐紫外線性能を強くすることができる。
Claims (10)
- 超撥水性を有する粉体の製造方法であって、
SiO2ナノ粒子を原料としてそれぞれ改質SiO2ナノ粒子とSiO2アルコゾールとを製造し、
前記SiO2アルコゾールは光触媒を含み、
前記改質SiO2ナノ粒子が、SiO2ナノ粒子を改質剤とゲインゲイン剤によって製造され、
前記ゲイン剤がジフェニルケトンケトンとヘキサヒドロフタル酸無水物であり、
前記粉体製の超撥水性表面は158°以上の接触角と5°以下の転動角を有する、
ことを特徴とする超撥水性表面を有する粉体の製造方法。 - 前記改質剤の添加量はSiO2ナノ粒子重量の3‐15%であり、
前記ゲイン剤の添加量はSiO2ナノ粒子重量の0.03‐0.15%であり、
前記ジフェニルケトンケトンと前記ヘキサヒドロフタル酸無水物の重量比は1:0.5‐1.5である、
ことを特徴とする請求項1に記載の超撥水性表面を有する粉体の製造方法。 - 前記SiO2ナノ粒子の製造条件は、
原料の重量比が、ケイ素源:水:アンモニア水:アルコール=1:4‐6:1‐3:10‐13であり、
反応温度が40‐50℃であり、
時間が4‐6hである、
ことを特徴とする請求項1に記載の超撥水性表面を有する粉体の製造方法。 - 前記アルコールは無水エタノールであり、
前記アンモニア水の重量分率は20‐30%であり、
前記ケイ素源は、オルトケイ酸メチル類、オルトケイ酸エチル類から選ばれる一種または複数種であり、
好ましくは、ケイ素源はオルトケイ酸テトラエチルである、
ことを特徴とする請求項3に記載の超撥水性表面を有する粉体の製造方法。 - 前記アルコールゾル中の光触媒の量が15‐35wt%である、
ことを特徴とする請求項1に記載の超撥水性表面を有する粉体の製造方法。 - 前記SiO2アルコゾールは、SiO2ナノ粒子をエタノールに入れ、さらに濃度が4‐8wt%の塩酸と光触媒を加えて均一に撹拌分散した後、35‐60℃環境下で24‐48h熟成させることによって、得られる、
ことを特徴とする請求項1に記載の超撥水性表面を有する粉体の製造方法。 - 請求項1又は請求項2又は請求項3又は請求項4又は請求項5又は請求項6に記載の製造方法により製造された超撥水性表面を有する粉体が、超撥水性及び低粘性力を有する膜や表面被覆層の製造に果たす用途。
- 超撥水性表面を有する構造体の製造方法は、
前記プレポリマー溶液を清潔な基体構造に塗りつける工程と、
前記プレポリマー溶液を前記基体構造で硬化させて、安定した超撥水性表面を有する構造体を形成する工程と、を含み、
前記プレポリマー溶液の溶質は、請求項1又は請求項2又は請求項3又は請求項4又は請求項5又は請求項6に記載の超撥水性表面を有する粉体の製造方法から製造される、超撥水性を有する粉体である、
ことを特徴とする超撥水性表面を有する構造体の製造方法。 - 前記基体構造は任意の形状の誘電体、半導体、絶縁体又は導体構造である、
ことを特徴とする請求項8に記載の超撥水性表面を有する構造体の製造方法。 - 前記プレポリマー溶液の硬化操作条件は、
温度が100‐120℃であり、
時間が2‐6hである、
ことを特徴とする請求項8に記載の超撥水性表面を有する構造体の製造方法。
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