JP2021070743A - 粘着剤組成物および粘着シート - Google Patents
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〔1〕(メタ)アクリル系ポリマー(A)、粘着付与樹脂(B)、可塑剤(C)、および架橋剤(D)を含む粘着剤組成物であって、
前記可塑剤(C)が、凝固点が−35℃以上であり、かつ、イソプロピルアルコールと相溶し、メタノールと相溶しないものであって、
前記可塑剤(C)の配合量が、前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)100質量部に対して、0.1質量部以上8質量部未満であることを特徴とする粘着剤組成物。
(a1)炭素数4〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー50質量%以上と、
(a2)カルボキシ基を有するモノマー1〜8質量%と
を含むモノマー成分の共重合体である、上記〔1〕の粘着剤組成物。
〔3〕前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量が、30万以上120万以下である、上記〔1〕または〔2〕の粘着剤組成物。
〔4〕前記粘着付与樹脂(B)がロジン系粘着付与樹脂である、上記〔1〕〜〔3〕のいずれかの粘着剤組成物。
〔6〕養生用である、上記〔1〕〜〔5〕のいずれかの粘着剤組成物。
〔7〕上記〔1〕〜〔6〕のいずれかの粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有する粘着シート。特に養生用粘着シート。
本発明において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよびメタクリルを総称する意味で用いる。例えば、「(メタ)アクリル酸」とはアクリル酸またはメタクリル酸を意味する。また、本発明において、数値範囲を表すA〜Bは、特に断りのない限り、A以上B以下を意味する。
本発明の粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)、粘着付与樹脂(B)、可塑剤(C)、および架橋剤(D)を含む。
本発明の粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)を含有する。
本発明に係る(メタ)アクリル系ポリマー(A)としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステルをモノマー成分の少なくとも一部として用いた重合体または共重合体を特に制限なく用いることができる。
(メタ)アクリル系ポリマー(A)を形成するモノマー成分として用いられる(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、好ましくはアルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(CH2=CR1−COOR2;R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜18のアルキル基である)が挙げられ、より好ましくはアルキル基の炭素数が4〜10の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが、さらに好ましくはアルキル基の炭素数が4〜6の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)が挙げられる。
(メタ)アクリルポリマー(A)を形成するモノマー成分100質量%中において、(メタ)アクリル酸アルキルエステルの全使用量は、通常50質量%以上、好ましくは60〜99質量%、より好ましくは75〜98質量%の範囲である。
これらのカルボキシ基を有するモノマー(a2)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
このような極性基含有モノマーは1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明に係る(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、上述したモノマー成分を重合あるいは共重合して得られるものであればよく、その製造条件を特に限定するものではないが、例えば、溶液重合法により製造することができる。具体的には、反応容器内に重合溶媒およびモノマー成分、必要に応じて連鎖移動剤を仕込み、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で、重合開始剤を添加し、反応開始温度を通常40〜100℃、好ましくは50〜80℃に設定し、通常50〜90℃、好ましくは70〜90℃の温度に反応系を維持して、4〜20時間反応させる。また、上記重合反応中に、重合開始剤、連鎖移動剤、モノマー成分、重合溶媒を適宜追加添加してもよい。
本発明に係る(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、上述したモノマー成分を共重合して得られるが、ランダム共重合体でもよく、ブロック共重合体でもよい。これらの中では、ランダム共重合体が好ましい。本発明に係る(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、好ましくは、(a1)炭素数4〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー70質量%以上と、(a2)カルボキシ基を有するモノマー1〜8質量%とを含むモノマー成分の共重合体である。
本発明の粘着剤組成物は、粘着付与樹脂(B)を含有する。本発明では、粘着剤組成物が、粘着付与樹脂(B)を含有することにより、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系低極性素材への貼着においても良好な粘着力および定荷重剥離性を発揮する粘着剤層を形成することができる。
テルペンフェノール系樹脂とは、フェノールの存在下においてテルペンを重合させて得られた樹脂である。
不均化ロジンエステル樹脂としては、例えば、スーパーエステルA75(75℃)、スーパーエステルA100(100℃)、スーパーエステルA115(115℃)、スーパーエステルA125(125℃)が挙げられる。水添ロジンエステル樹脂としては、例えば、パインクリスタルKE−359(100℃)、エステルガムH(70℃)が挙げられる。重合ロジンエステル樹脂としては、例えば、ペンセルD−135(135℃)、ペンセルD−125(125℃)、ペンセルD−160(160℃)が挙げられる。以上の製品は、荒川化学工業(株)製であり、括弧内の温度は軟化温度である。
粘着付与樹脂(B)は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明の粘着剤組成物は、可塑剤(C)を含有する。本発明の粘着剤組成物は、可塑剤(C)を含有することにより、粘着剤組成物が柔軟性を有するものとなり、粘着剤組成物からなる層を有する粘着テープ等を被着体に貼付する際には、被着体の形状への追随性が良好となり、被着体の素材や貼付面の形状にかかわらず、良好に貼付することができる。
本発明の粘着剤組成物は、架橋剤(D)を含有する。
架橋剤(D)としては、特に限定は無いが、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、キレート系架橋剤等を用いることができる。架橋剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明の粘着剤組成物は、架橋剤が反応することにより、三次元架橋構造を形成することが可能であり、高い粘着力かつ凝集力を発現することが可能である。
本発明の粘着剤組成物は、その目的を損なわない範囲で、その他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、例えば、(メタ)アクリル系ポリマー(A)および粘着付与樹脂(B)以外のポリマー、ならびに各種添加剤等を挙げることができる。添加剤としては、例えば、帯電防止剤、シランカップリング剤、酸化防止剤、UV吸収剤、微粒子、色素等が挙げられる。本発明の粘着剤組成物が、前記(A)〜(D)以外の成分を含む場合には、粘着剤組成物の固形分100質量%中、(A)〜(D)以外の成分の含有量(固形分量)を、例えば0.03〜30質量%、好ましくは0.05〜25質量%、より好ましくは0.08〜20質量%とすることができる。
有機溶媒としては、例えば、(メタ)アクリル系ポリマー(A)の製造条件の説明で記載した重合溶媒が挙げられる。有機溶媒は、粘着剤組成物の調製時に添加したものであってもよく、また、(メタ)アクリル系ポリマー(A)および重合溶媒を含むポリマー溶液を原料として用いることにより粘着剤組成物中に含まれてもよい。
本発明の粘着剤組成物において、有機溶媒の含有量は、所望の粘度等により適宜調整することができ、特に限定されるものではないが、通常0〜90質量%、好ましくは10〜80質量%程度である。
本発明の粘着剤組成物は、上述した(A)〜(D)等の各成分を、撹拌装置等を用いて公知の方法で混合することにより得られる。すなわち、本発明の粘着剤組成物は、組成物を構成する各成分を一括または順次混合・攪拌することにより得られる。攪拌時間は特に制限はないが、作業性および生産性の面から室温にて10〜120分程度であればよい。
本発明に係る粘着剤層は、上述した本発明の粘着剤組成物から形成される。粘着剤層は、例えば、上述の粘着剤組成物中の架橋反応を進めることにより、具体的には(メタ)アクリル系ポリマー(A)を架橋剤(D)で架橋することにより得られる。
本発明の粘着シートは、上述した本発明の粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する。本発明の粘着シートは、前記粘着剤組成物より作製された粘着剤層のみからなる粘着シートであってもよく、基材層と、粘着剤層とを有する積層体である粘着シートであってもよい。また、テープ状の粘着シート(粘着テープ)であってもよい。
また、別の例としては、基材層の両側に粘着剤層を設け、さらにその両側に剥離処理された基材を配置することにより、粘着シートを得てもよい。
本発明の粘着シートの用途としては、特に制限は無いが、各種構造物を保護・養生するための養生用、プラスチック、ガラスの保護・飛散防止用等の用途が好適であり、養生用粘着シートとして特に好適に用いることができる。
以下において、各種物性は以下のようにして測定あるいは評価した。
30mL容量のガラス瓶(アズワン株式会社、No.4K)にイソプロピルアルコールまたはメタノールを5g入れ、そこに実施例等で用いる可塑剤(C)を0.5g加え、振とう温度25℃、振幅10mm、振とう速度120r/min、振とう時間10分の条件で振とう混和し、10分間静置した後の溶解状態を目視で確認した。評価基準は次の通りとした。溶解性試験の結果を表1に示す。
○:均一に相溶する。
×:分離する。
共重合体の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)により、以下の条件で測定した。
・測定装置:HLC−8320GPC(東ソー製)
・GPCカラム構成:以下の4連カラム(すべて東ソー製)
(1)TSKgel HxL−H(ガードカラム)
(2)TSKgel GMHxL
(3)TSKgel GMHxL
(4)TSKgel G2500HxL
・流速:1.0mL/min
・カラム温度:40℃
・サンプル濃度:1.5%(w/v)(テトラヒドロフランで希釈)
・移動相溶媒:テトラヒドロフラン
・標準ポリスチレン換算
実施例・比較例で得られた粘着シートから、粘着剤層約0.1gをサンプル瓶に採取し、酢酸エチル30mLを加えて24時間浸漬した後、このサンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網で濾過し、金網上の残留物を100℃で2時間乾燥して乾燥重量を測定した。次式により、粘着剤層のゲル分率を求めた。
・ゲル分率(%)=(乾燥重量/粘着剤層採取重量)×100
23℃、50%RH条件下で、実施例等で得られた粘着シートの試験片(25mm幅)のPETセパレーターを剥がし、露出した粘着剤層面をSUS板(研磨ステンレス板)に貼り付け、2kgのローラーを用いて3往復圧着した。これを測定環境下(23℃、50%RH条件下、または5℃、乾燥条件下)で貼付から20分間もしくは1週間保持した後に、SUS板から粘着シートを同一測定環境下、剥離角度180°、引張速度300mm/minの条件で剥離し、粘着シートの粘着剤層の粘着力、および以下の基準に基づいて剥離形態を評価した。
〇:界面破壊(af)
△:汚染(糊残り)あり
×:凝集破壊(cf)、粘着剤の転着、または基材破壊
実施例等で得られた粘着シートの試験片(25mm×60mm)を用い、PETセパレーターを剥がし、露出した粘着剤層面を、被着体(BA−SUS板(鏡面加工処理ステンレス板)または軟質塩化ビニル製クッションフロア)に、23℃、50%RH条件下で貼り付け、2kgのローラーを用いて3往復圧着した。これを23℃で30日間静置した後、静置した温度条件下で粘着シートを剥離角度180°、引張速度3m/minの条件で剥離し、剥離した後の被着体表面の糊残りを目視で確認して評価した。評価基準は次の通りとした。
〇:剥離後の被着体上の、汚染や糊残りが、貼り付けた粘着シート面積の10%未満である。
△:剥離後の被着体上の、汚染や糊残りが、貼り付けた粘着シート面積の10%以上50%未満に見られる。
×:剥離後の被着体上の、汚染や糊残りが、貼り付けた粘着シート面積の50%以上に見られる。
23℃、50%RH条件下で、実施例等で得られた粘着シートの試験片(25mm×60mm)を用い、PETセパレーターを剥がし、露出した粘着剤層面を、養生シート(クラフト紙の両面をポリエチレンシートでラミネートしてエンボス加工を施したもの)に貼り付け、2kgのローラーを用いて3往復圧着した。これを、試験片の長辺が湾曲するように、養生シートを内側にして直径3cmの筒に固定し、40℃環境下で7日間静置した。その後、試験片の接着状態を目視で確認して評価した。評価基準は次の通りとした。
〇:貼り付けた試験片の面積の1%未満で剥離が見られる。
△:貼り付けた試験片の面積の1%以上5%未満で剥離が見られる。
×:貼り付けた試験片の面積の5%以上で剥離が見られる。
[合成例1]
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコに、n−ブチルアクリレート(BA)97.8部、アクリル酸(AA)2.0部、および2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)0.2部を導入し、溶媒として酢酸エチルを150部導入した。
重合反応に用いた重合性単量体を表2に記載したとおりに変更し、AIBNを0.05部配合したこと以外は合成例1と同様に行い、アクリル系ポリマーA2を含む固形分20質量%のポリマー溶液を調製した。表2中、2EHAは2−エチルヘキシルアクリレートである。アクリル系ポリマーA2のMwは42万であった。
重合反応に用いた重合性単量体を表2に記載したとおりに変更し、AIBNを0.04部配合したこと以外は合成例1と同様に行い、アクリル系ポリマーA3を含む固形分20質量%のポリマー溶液を調製した。アクリル系ポリマーA3のMwは55万であった。
重合反応に用いた重合性単量体を表2に記載したとおりに変更し、AIBNを0.025部配合したこと以外は合成例1と同様に行い、アクリル系ポリマーA4を含む固形分20質量%のポリマー溶液を調製した。アクリル系ポリマーA4のMwは90万であった。
重合反応に用いた重合性単量体を表2に記載したとおりに変更したこと以外は合成例1と同様に行い、アクリル系ポリマーA5を含む固形分20質量%のポリマー溶液を調製した。アクリル系ポリマーA5のMwは42万であった。
重合反応に用いた重合性単量体を表2に記載したとおりに変更したこと以外は合成例1と同様に行い、アクリル系ポリマーA6を含む固形分20質量%のポリマー溶液を調製した。アクリル系ポリマーA6のMwは42万であった。
重合反応に用いた重合性単量体を表2に記載したとおりに変更したこと以外は合成例1と同様に行い、アクリル系ポリマーA7を含む固形分20質量%のポリマー溶液を調製した。アクリル系ポリマーA7のMwは45万であった。
合成例1で得たアクリル系ポリマーA1のポリマー溶液(固形分濃度20質量%)と、粘着付与樹脂として重合ロジンエステル樹脂(ペンセルD−135、荒川化学工業株式会社製)、可塑剤としてエキセパール(登録商標)BS(花王株式会社製、凝固点:25℃)、ポリイソシアネート系架橋剤(コロネートL、東ソー株式会社製)とを、アクリル系ポリマーA1の固形分100質量部に対してその他の成分の固形分がそれぞれ表3に示す質量部となる配合割合で混合して、粘着剤組成物を得た。
得られた粘着シートを用い、上述した方法で、剥離形態および再剥離性を評価した。結果を表3に併せて示す。
アクリル系ポリマーの種類と、粘着付与樹脂、可塑剤ならびに架橋剤の種類および配合量を、表3および表4に示す通りとしたことの他は、実施例1と同様にして粘着剤組成物および粘着シートを製造し、剥離形態および再剥離性を評価した。結果を表3および表4に併せて示す。
Claims (7)
- (メタ)アクリル系ポリマー(A)、粘着付与樹脂(B)、可塑剤(C)、および架橋剤(D)を含む粘着剤組成物であって、
前記可塑剤(C)が、凝固点が−35℃以上であり、かつ、イソプロピルアルコールと相溶し、メタノールと相溶しないものであって、
前記可塑剤(C)の配合量が、前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)100質量部に対して、0.1質量部以上8質量部未満であることを特徴とする粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)が、
(a1)炭素数4〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー50質量%以上と、
(a2)カルボキシ基を有するモノマー1〜8質量%と
を含むモノマー成分の共重合体である、請求項1に記載の粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量が、30万以上120万以下である、請求項1または2に記載の粘着剤組成物。
- 前記粘着付与樹脂(B)がロジン系粘着付与樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 前記可塑剤(C)が、脂肪酸アルキルエステル系可塑剤である、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 養生用である、請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有する粘着シート。
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