JP2021064600A - タングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子、その微粒子を含む粉末材料及びその粉末材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式(1)LixMn1−y−z−fFeyMzWfPaO4a±p/C
該式(1)において、
Mは、Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Znまたはそれらの組み合わせからなる群から選択されるものであり、
0.9≦ x≦1.2、
0.1≦y≦0.4、
0≦z≦0.08、
0<f<0.02、
0.1<y+z+f<0.5、
0.85≦a≦1.15、及び
0<p<0.1であり、
Cの量は、式(1)で表されている組成物の総重量に基づいて、0wt%より多く3.0wt%以下の範囲にある、タングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子を提供する。
(b)炭素源を前記プリミックスに加えて混合物を形成し、該混合物を粉砕及び粒化して粒状の混合物を形成するステップと、
(c)該粒状の混合物に焼結処理を施して、タングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系粉末材料を形成するステップと、を含む上記の粉末材料の製造方法を提供する。
該式(1)において、Mは、Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Znまたはそれらの組み合わせからなる群から選択されるものであり、
0.9≦ x≦1.2、
0.1≦y≦0.4、
0≦z≦0.08、
0<f<0.02、
0.1<y+z+f<0.5、
0.85≦a≦1.15、及び
0<p<0.1であり、
C(即ち、炭素)の量は、式(1)で表される組成物の総重量に基づいて、0wt%より多く、3.0wt%以下の範囲にある。
(a)リチウム源と、マンガン源と、タングステン源と、鉄源と、リン源とに加えて、Mg源、Ca源、Sr源、Al源、Si源、Ti源、Cr源、V源、Co源、Ni源、Zn源またはその組み合わせからなる群から選択される追加金属源を更に含むプリミックスを調製するステップと、
(b)炭素源を前記プリミックスに加えて混合物を形成し、該混合物を粉砕及び粒化して粒状の混合物を形成するステップと、
(c)該粒状の混合物に焼結処理を施して、タングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系粉末材料を形成するステップと、を含む。
シュウ酸マンガン(II)(マンガン(Mn)の供給源)、シュウ酸鉄(II)(鉄(Fe)の供給源)、酸化マグネシウム(マグネシウム(Mg)の供給源)、三酸化タングステン(タングステン(W)の供給源)、リン酸(リン(P)の供給源)を、Mn:Fe:Mg:W:Pのモル比が0.720:0.230:0.048:0.002:1.000で反応器に順次に添加して水と混合した。そして、1.5時間撹拌し、続いて水酸化リチウム(リチウムの供給源、Li:Pのモル比は1.02:1.00)と混合してプリミックスを得た。
比較例1の製造方法は、酸化マグネシウム、三酸化タングステン及びリン酸を、Mg:W:Pのモル比が0.050:0:1.000で添加した(即ち、タングステンを含んでいない)ことを除いて、実施例1の製造方法と同様である。
比較例2の製造方法は、酸化マグネシウム、三酸化タングステン及びリン酸を、Mg:W:Pのモル比が0.030:0.020:1.000で添加したことを除いて、実施例1の製造方法と同様である。
実施例1の粉末材料(PE1)は、X線回折計(製造元:Bruker、型番:D2 PHASER)を使用して分析された。その結果は、図1に示されている。
実施例1(PE1)、比較例1(PCE1)及び比較例2(PCE2)の各粉末材料の比表面積は、比表面積分析器(製造元:Micromeritics、型番:TriStar II3020)を用いてブルナウアー・エメット・テラー法(Brunauer−Emmett−Teller method、BET、分析用ガス:窒素)により測定された。その結果は、以下の表1に示されている。
実施例1の粉末材料、カーボンブラック及びポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride、PVDF)を93:3:4の重量比で混合してプリミックス得た。該プリミックスをN−メチル−2−ピロリドン(N−methyl−2−pyrrolidone、NMP)と混合してペーストを得た。該ペーストをドクターブレード法を使用して厚さ20μmのアルミニウム箔上に塗布し、そして、真空中で140℃でベークして(baking)N−メチル−2−ピロリドンを除去することにより、カソード材料を得た。ローラー(roller)を使用してカソード材料を厚さ75μmにプレスし、直径12mmの円形のカソードに切断した。
比較応用例1であるCR2032コイン型リチウムイオン電池の製造方法は、比較例1の粉末材料を使用して円形カソードを製造したことを除いて、応用例1の製造方法と同様である。
比較応用例2であるCR2032コイン型リチウムイオン電池の製造方法は、比較例2の粉末材料を使用して円形カソードを製造したことを除いて、応用例1の製造方法と同様である。
応用例1、比較応用例1及び比較応用例2の各リチウムイオン電池の充放電比容量を、電池試験装置(米MACCOR社から購入)を使用して、25℃で1C/0.1Cの電流レベル及び2.7V〜4.25Vの範囲の電圧で測定した。その結果は、図2に示されている。
応用例1、比較応用例1及び比較応用例2のリチウムイオン電池のそれぞれを、電池試験装置(米MACCOR社から購入)を使用して2.7V〜4.25Vの範囲の電圧且つ25℃で、電流1C/0.1C、1C/1C、1C/5C及び1C/10Cの順番に、各電流で3回の充放電サイクルを行って測定した。その結果は、図3に示されている。
Claims (9)
- 式(1)で表される組成物であるリチウムイオン電池のカソード用のタングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子であり、
式(1)LixMn1−y−z−fFeyMzWfPaO4a±p/C
該式(1)において、
Mは、Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Znまたはそれらの組み合わせからなる群から選択されるものであり、
0.9≦ x≦1.2、
0.1≦y≦0.4、
0≦z≦0.08、
0<f<0.02、
0.1<y+z+f<0.5、
0.85≦a≦1.15、及び
0<p<0.1であり、
Cの量は、式(1)で表されている組成物の総重量に基づいて、0wt%より多く3.0wt%以下の範囲にあることを特徴とするタングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子。 - 前記式(1)において、Mは、Mgであることを特徴とする請求項1に記載のタングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子。
- 前記式(1)において、0<f<0.01であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のタングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子。
- リチウムイオン電池のカソード用のリン酸リチウムマンガン鉄系粉末材料であって、
請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のタングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系微粒子を含むことを特徴とする粉末材料。 - 0.5m2/g〜20.0m2/gの範囲内にある比表面積を有することを特徴とする請求項4に記載の粉末材料。
- 請求項4または請求項5に記載の粉末材料の製造方法であって、
(a)リチウム源と、マンガン源と、タングステン源と、鉄源と、リン源とに加えて、Mg源、Ca源、Sr源、Al源、Si源、Ti源、Cr源、V源、Co源、Ni源、Zn源またはその組み合わせからなる群から選択される追加金属源を更に含むプリミックスを調製するステップと、
(b)炭素源を前記プリミックスに加えて混合物を形成し、該混合物を粉砕及び粒化して粒状の混合物を形成するステップと、
(c)該粒状の混合物に焼結処理を施して、タングステンドープされたリン酸リチウムマンガン鉄系粉末材料を形成するステップと、を含むことを特徴とする粉末材料の製造方法。 - ステップ(a)におけるタングステン源として、三酸化タングステンを使用することを特徴とする請求項6に記載の粉末材料の製造方法。
- ステップ(a)における追加金属源は、Mg源であることを特徴とする請求項6または請求項7に記載の粉末材料の製造方法。
- ステップ(c)において、500℃〜950℃の範囲の温度で焼結処理を行うことを特徴とする請求項6〜請求項8のいずれか一項に記載の粉末材料の製造方法。
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