JP2021053754A - Polishing pad and method for manufacturing polished product - Google Patents

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立馬 松岡
Ryuma Matsuoka
立馬 松岡
栗原　浩
Hiroshi Kurihara
浩 栗原
さつき 鳴島
Satsuki Narushima
さつき 鳴島
大和 ▲高▼見沢
大和 ▲高▼見沢
Yamato TAKAMIZAWA
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Abstract

To provide a polishing pad that is low in slurry dependence of a selection ratio and can be used for high-precision torque endpoint detection, and a method for manufacturing a polished product using the same.SOLUTION: A polishing pad comprises a polishing layer having a polishing surface in which the ratio of a dynamic friction coefficient μN to a silicon nitride film to a dynamic friction coefficient μO to a silicon oxide film (μN/μO) is 1.2-7.0.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、研磨パッド及び研磨加工物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a polishing pad and a polished product.

半導体製造工程においては、絶縁膜成膜後の平坦化や金属配線の形成過程で化学機械研磨(CMP)が使用される。化学機械研磨に要求される重要な技術の一つとして、研磨プロセスが完了したかどうかを検出する研磨終点検出がある。例えば、目標とする研磨終点に対する過研磨や研磨不足は製品不良に直結する。そのため、化学機械研磨では、研磨終点検出により研磨量を厳しく管理する必要がある。 In the semiconductor manufacturing process, chemical mechanical polishing (CMP) is used in the process of flattening after forming an insulating film and forming metal wiring. One of the important techniques required for chemical mechanical polishing is polishing end point detection, which detects whether or not the polishing process is completed. For example, over-polishing or insufficient polishing at the target polishing end point directly leads to product defects. Therefore, in chemical mechanical polishing, it is necessary to strictly control the polishing amount by detecting the polishing end point.

化学機械研磨は複雑なプロセスであり、研磨装置の運転状態や消耗品（スラリー、研磨パッド、ドレッサー等）の品質や研磨過程における経時的な状態のばらつきの影響によって、研磨速度（研磨レート）が変化する。さらに、近年半導体製造工程で求められる残膜厚の精度、面内均一性はますます厳しくなっている。このような事情から、十分な精度の研磨終点検出はより困難となってきている。 Chemical mechanical polishing is a complicated process, and the polishing rate (polishing rate) depends on the operating conditions of the polishing equipment, the quality of consumables (slurries, polishing pads, dressers, etc.) and the effects of changes in the polishing process over time. Change. Furthermore, in recent years, the accuracy and in-plane uniformity of the residual film thickness required in the semiconductor manufacturing process have become more and more strict. Under these circumstances, it has become more difficult to detect the polishing end point with sufficient accuracy.

研磨終点検出の主な方法としては、光学式終点検出方式、トルク終点検出方式、渦電流終点検出方式などが知られている。 As the main method for detecting the polishing end point, an optical end point detection method, a torque end point detection method, an eddy current end point detection method, and the like are known.

光学式終点検出方式では、研磨パッド上に設けた透明な窓部材を通してウエハに光を照射し、反射光をモニタすることで終点検出を行う。しかしながら、研磨中に窓部材周辺からスラリーが漏れることがあり、それによって検出精度が低下する可能性がある。また、研磨パッド上に材料・物性の異なる窓部材を設ける必要があるため、窓部材を設けた部分において研磨が不均一となるなどの問題がある。 In the optical end point detection method, the end point is detected by irradiating the wafer with light through a transparent window member provided on the polishing pad and monitoring the reflected light. However, the slurry may leak from the periphery of the window member during polishing, which may reduce the detection accuracy. Further, since it is necessary to provide window members having different materials and physical properties on the polishing pad, there is a problem that polishing becomes non-uniform at the portion where the window member is provided.

また、トルク終点検出方式では、材料間の摩擦係数の違いより生じる回転軸のトルクから間接的に研磨の終点検出を行う（例えば、特許文献１参照）。 Further, in the torque end point detection method, the end point of polishing is indirectly detected from the torque of the rotating shaft generated by the difference in the friction coefficient between the materials (see, for example, Patent Document 1).

特開平０６‐３１５８５０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 06-315850

研磨対象膜とストッパー膜との研磨速度の差（以下、「選択比」ともいう。）は使用するスラリーに依存するため、トルク終点検出方式では、適切なスラリーを選択しないと精度良く終点検出できないという問題点がある。しかしながら、このような問題を研磨パッドの構成という観点から解決する技術は提案されていない。 Since the difference in polishing speed between the film to be polished and the stopper film (hereinafter, also referred to as “selection ratio”) depends on the slurry used, the torque end point detection method cannot accurately detect the end point unless an appropriate slurry is selected. There is a problem. However, no technique has been proposed to solve such a problem from the viewpoint of the configuration of the polishing pad.

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、選択比のスラリー依存性が低く、精度の高いトルク終点検出に用いることが可能な研磨パッド、及びそれを用いた研磨加工物の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and is a polishing pad which has a low slurry dependence of a selective ratio and can be used for highly accurate torque end point detection, and a polishing processed product using the polishing pad. The purpose is to provide a method.

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、シリコン酸化膜に対する動摩擦係数μOとシリコン窒化膜に対する動摩擦係数μNとの比を調整することにより、上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to solve the above problems, the present inventors can solve the above problems by adjusting the ratio of the dynamic friction coefficient μ O for the silicon oxide film and the dynamic friction coefficient μ N for the silicon nitride film. This has led to the completion of the present invention.

すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔１〕
シリコン窒化膜に対する動摩擦係数μNとシリコン酸化膜に対する動摩擦係数μOとの比（μN／μO）が１．２〜７．０である研磨面を有する研磨層を備える、
研磨パッド。
〔２〕
前記動摩擦係数μOが、０．１〜０．４である、
〔１〕に記載の研磨パッド。
〔３〕
前記動摩擦係数μNが、０．５〜０．７である、
〔１〕又は〔２〕に記載の研磨パッド。
〔４〕
〔１〕〜〔３〕のいずれか一項に記載の研磨パッドを用いて、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜を有する被研磨物を研磨する研磨工程と、該研磨中にトルク方式で終点検出を行う終点検出工程と、を有する、
研磨加工物の製造方法。 That is, the present invention is as follows.
[1]
A polishing layer having a polished surface having a ratio (μ N / μ O ) of a coefficient of dynamic friction μ N to a silicon nitride film and a coefficient of dynamic friction μ O to a silicon oxide film of 1.2 to 7.0 is provided.
Polishing pad.
[2]
The dynamic friction coefficient μ O is 0.1 to 0.4.
The polishing pad according to [1].
[3]
The dynamic friction coefficient μ N is 0.5 to 0.7.
The polishing pad according to [1] or [2].
[4]
Using the polishing pad according to any one of [1] to [3], a polishing step of polishing an object to be polished having a silicon oxide film and a silicon nitride film, and end point detection by a torque method during the polishing. Has an end point detection step to be performed,
Manufacturing method of polished products.

本発明によれば、選択比のスラリー依存性が低く、精度の高いトルク検出式終点検出に用いることが可能な研磨パッド、及びそれを用いた研磨加工物の製造方法を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is possible to provide a polishing pad which has a low selectivity dependence on slurry and can be used for highly accurate torque detection type end point detection, and a method for manufacturing a polished product using the polishing pad.

本実施形態の研磨パッドの概略断面図である。It is the schematic sectional drawing of the polishing pad of this embodiment. ＣＭＰに搭載する膜厚制御システムを示す概略図である。It is the schematic which shows the film thickness control system mounted on CMP. トルク方式の終点検出の測定原理を示す概略図である。It is the schematic which shows the measurement principle of the end point detection of a torque system.

以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 Hereinafter, embodiments of the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described in detail, but the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made without departing from the gist thereof. Is.

〔研磨パッド〕
本実施形態の研磨パッドは、シリコン窒化膜に対する動摩擦係数μNとシリコン酸化膜に対する動摩擦係数μOとの比（μN／μO）が１．２〜７．０である研磨面を有する研磨層を備える。 [Polishing pad]
The polishing pad of the present embodiment has a polishing surface having a ratio (μ N / μ O ) of a dynamic friction coefficient μ N for a silicon nitride film and a dynamic friction coefficient μ O for a silicon oxide film of 1.2 to 7.0. It has a layer.

図１に示すように、本実施形態の研磨パッド１０は、所定の比（μN／μO）を有する研磨面を有する研磨層１１を備え、必要に応じて基材層１２を備える。比（μN／μO）を調整することにより、トルク終点検出方式において、材料間の摩擦係数の違いより生じる回転軸のトルクの違いをより高精度に検出することが可能となり、結果として終点検出の精度がより向上する。以下、詳細な構成について、説明する。 As shown in FIG. 1, the polishing pad 10 of the present embodiment includes a polishing layer 11 having a polishing surface having a predetermined ratio (μ N / μ O ), and optionally includes a base material layer 12. By adjusting the ratio (μ N / μ O ), in the torque end point detection method, it is possible to detect the difference in torque of the rotating shaft caused by the difference in friction coefficient between materials with higher accuracy, and as a result, the end point. The detection accuracy is further improved. The detailed configuration will be described below.

〔研磨層〕
研磨層１１は、所定の比（μN／μO）を有する研磨面１１ａを備える。比（μN／μO）は、１．２〜７．０であり、好ましくは１．３〜５．０であり、より好ましくは１．５〜３．０である。比（μN／μO）が上記範囲内であることにより、トルク方式の終点検出の精度がより向上する。 [Abrasive layer]
The polishing layer 11 includes a polishing surface 11a having a predetermined ratio (μ N / μ O). The ratio (μ N / μ O ) is 1.2 to 7.0, preferably 1.3 to 5.0, and more preferably 1.5 to 3.0. When the ratio (μ N / μ O ) is within the above range, the accuracy of the end point detection of the torque method is further improved.

また、動摩擦係数μOは、好ましくは０．１〜０．４であり、より好ましくは０．１５〜０．３５であり、さらに好ましくは０．２〜０．３である。動摩擦係数μOが上記範囲内であることにより、トルク方式の終点検出の精度がより向上する傾向にある。動摩擦係数μOが０．１以上であることにより、シリコン酸化膜との抵抗が大きくなり、研磨パッドとシリコン酸化膜との相互作用が大きくなるため研磨レートがより向上する傾向にある。また、動摩擦係数μOが０．４以下であることにより、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜との抵抗差が大きくなり、トルク方式の終点検出の精度がさらに向上する傾向にある。 The dynamic friction coefficient μ O is preferably 0.1 to 0.4, more preferably 0.15 to 0.35, and even more preferably 0.2 to 0.3. When the dynamic friction coefficient μ O is within the above range, the accuracy of the end point detection of the torque method tends to be further improved. When the coefficient of kinetic friction μ O is 0.1 or more, the resistance with the silicon oxide film becomes large, and the interaction between the polishing pad and the silicon oxide film becomes large, so that the polishing rate tends to be further improved. Further, when the coefficient of kinetic friction μ O is 0.4 or less, the resistance difference between the silicon oxide film and the silicon nitride film becomes large, and the accuracy of the end point detection of the torque method tends to be further improved.

さらに、動摩擦係数μNは、好ましくは０．３〜０．９であり、より好ましくは０．４〜０．８であり、さらに好ましくは０．５〜０．７である。動摩擦係数μNが上記範囲内であることにより、トルク方式の終点検出の精度がより向上する傾向にある。特に、動摩擦係数μNが０．３以上であることにより、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜との抵抗差が大きくなり、トルク方式の終点検出の精度がさらに向上する傾向にある。また、動摩擦係数μNが０．９以下であることにより、研磨中に研磨パッドとシリコン窒化膜との抵抗が小さくなり、いわゆるデチャックエラーの発生がより抑制される傾向にある。 Further, the dynamic friction coefficient μ N is preferably 0.3 to 0.9, more preferably 0.4 to 0.8, and further preferably 0.5 to 0.7. When the dynamic friction coefficient μ N is within the above range, the accuracy of the end point detection of the torque method tends to be further improved. In particular, when the dynamic friction coefficient μ N is 0.3 or more, the resistance difference between the silicon oxide film and the silicon nitride film tends to be large, and the accuracy of the end point detection of the torque method tends to be further improved. Further, when the dynamic friction coefficient μ N is 0.9 or less, the resistance between the polishing pad and the silicon nitride film during polishing tends to be small, and the occurrence of so-called dechuck error tends to be further suppressed.

動摩擦係数μO及びμNは、往復摺動摩擦試験機により測定することができる。また、動摩擦係数μO及びμNは、研磨層の組成によって調整することができる。例えば、動摩擦係数μO及びμNを調整する方法として、シリコン酸化膜又はシリコン窒化膜に対して相互作用する化合物を研磨層に加えることが考えられる。このような化合物としては、例えば、後述するカルボン酸基及び／又はスルホン酸基を有する水溶性有機化合物（以下、単に「水溶性有機化合物」ともいう。）が挙げられる。当該水溶性有機化合物は、酸化ケイ素膜などの酸化物膜や、窒化ケイ素膜などの窒化物膜に対する摩擦係数を調整するために用いられる。水溶性である有機化合物を用いることにより、スラリー存在下での有機化合物の摩擦調整機能が発揮され、トルク終点検出方式において、材料間の摩擦係数の違いより生じる回転軸のトルクの違いをより高精度に検出することが可能となる。 The dynamic friction coefficients μ O and μ N can be measured by a reciprocating sliding friction tester. The dynamic friction coefficients μ O and μ N can be adjusted by the composition of the polishing layer. For example, as a method of adjusting the dynamic friction coefficients μ O and μ N , it is conceivable to add a compound that interacts with the silicon oxide film or the silicon nitride film to the polishing layer. Examples of such a compound include a water-soluble organic compound having a carboxylic acid group and / or a sulfonic acid group described later (hereinafter, also simply referred to as “water-soluble organic compound”). The water-soluble organic compound is used for adjusting the coefficient of friction of an oxide film such as a silicon oxide film or a nitride film such as a silicon nitride film. By using a water-soluble organic compound, the friction adjustment function of the organic compound is exhibited in the presence of a slurry, and in the torque end point detection method, the difference in torque of the rotating shaft caused by the difference in friction coefficient between materials is higher. It is possible to detect with high accuracy.

研磨層の構成は、比（μN／μO）が１．２〜７．０であるものであれば特に制限されないが、例えば、樹脂の発泡成形体、樹脂の無発泡成形体、樹脂含侵基材などが挙げられる。なお、これら構成において、シリコン酸化膜又はシリコン窒化膜に対して相互作用する水溶性有機化合物は樹脂に混合して、あるいは、樹脂の一部または全部を構成するものとして用いることができる。 The composition of the polishing layer is not particularly limited as long as the ratio (μ N / μ O ) is 1.2 to 7.0, and for example, a resin foam molded product, a resin non-foamed molded product, and a resin-containing product are included. Examples include invasive base materials. In these configurations, the water-soluble organic compound that interacts with the silicon oxide film or the silicon nitride film can be mixed with the resin or used as forming a part or all of the resin.

ここで、樹脂の発泡成形体とは、繊維基材を有さず、所定の樹脂から構成される発泡体をいう。発泡形状は、特に制限されないが、例えば、球状気泡、略球状気泡、涙型気泡、あるいは、各気泡が部分的に連結した連続気泡などが挙げられる。 Here, the resin foam molded product means a foam body which does not have a fiber base material and is composed of a predetermined resin. The foamed shape is not particularly limited, and examples thereof include spherical cells, substantially spherical cells, tear-shaped cells, and open cells in which each cell is partially connected.

また、樹脂の無発泡成形体とは、繊維基材を有さず、所定の樹脂から構成される無発泡体をいう。無発泡体とは、上記のような気泡を有しないものをいう。本実施形態においては、フィルムなどの基材の上に、硬化性組成物を付着させて硬化させたようなものも樹脂の無発泡成形体に含まれる。より具体的には、ラビアコーター法、小径グラビアコーター法、リバースロールコーター法、トランスファロールコーター法、キスコーター法、ダイコーター法、スクリーン印刷法、スプレー塗布法等により形成された樹脂硬化物も樹脂の無発泡成形体に含まれる。 Further, the non-foamed molded product of resin means a non-foamed product having no fiber base material and composed of a predetermined resin. The non-foaming material means a material having no bubbles as described above. In the present embodiment, the non-foamed molded product of the resin also includes a material obtained by adhering a curable composition on a base material such as a film and curing the composition. More specifically, the cured resin formed by the labia coater method, the small diameter gravure coater method, the reverse roll coater method, the transfer roll coater method, the kiss coater method, the die coater method, the screen printing method, the spray coating method, etc. Included in non-foamed molded products.

さらに、樹脂含侵基材とは、繊維基材に樹脂を含浸させて得られるものをいう。ここで、繊維基材としては、特に制限されないが、例えば、織布、不織布、編地などが挙げられる。 Further, the resin-impregnated base material refers to a base material obtained by impregnating a fiber base material with a resin. Here, the fiber base material is not particularly limited, and examples thereof include woven fabrics, non-woven fabrics, and knitted fabrics.

（水溶性有機化合物）
シリコン酸化膜又はシリコン窒化膜に対して相互作用する水溶性有機化合物としては、特に制限されないが、例えば、カルボン酸基及び／又はスルホン酸基を有する水溶性有機化合物が挙げられる。 (Water-soluble organic compound)
The water-soluble organic compound that interacts with the silicon oxide film or the silicon nitride film is not particularly limited, and examples thereof include a water-soluble organic compound having a carboxylic acid group and / or a sulfonic acid group.

カルボン酸基を有する水溶性有機化合物としては、特に制限されないが、例えば、ポリ（メタ）アクリル酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、グルコン酸、アジピン酸及びこれらの塩などが挙げられる。 The water-soluble organic compound having a carboxylic acid group is not particularly limited, and examples thereof include poly (meth) acrylic acid, malic acid, lactic acid, tartaric acid, gluconic acid, adipic acid, and salts thereof.

スルホン酸基を有する水溶性有機化合物としては、特に制限されないが、例えば、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ラウリルベンゼンスルホン酸及びこれらの塩などが挙げられる。 The water-soluble organic compound having a sulfonic acid group is not particularly limited, and examples thereof include naphthalene sulfonic acid formarin condensate, lauryl benzene sulfonic acid, and salts thereof.

このなかでも、ポリ（メタ）アクリル酸、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物およびこれらの塩がより好ましく、ポリアクリル酸アンモニウム、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物がさらに好ましい。このような水溶性有機化合物を用いることにより、トルク終点検出方式における検出精度がより向上する傾向にある。なお、水溶性有機化合物は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。 Among these, poly (meth) acrylic acid, naphthalene sulfonic acid formalin condensate and salts thereof are more preferable, and ammonium polyacrylate and naphthalene sulfonic acid formalin condensate are further preferable. By using such a water-soluble organic compound, the detection accuracy in the torque end point detection method tends to be further improved. The water-soluble organic compound may be used alone or in combination of two or more.

また、水溶性有機化合物の分子量は、好ましくは９０〜１５０００であり、より好ましくは５００〜１００００であり、さらに好ましくは５００〜２０００である。分子量が上記範囲内であることにより、トルク終点検出方式における検出精度がより向上する傾向にある。なお、上記水溶性有機化合物が重合体である場合には、「水溶性有機化合物の分子量」はその重合体の数平均分子量を意味するものとする。 The molecular weight of the water-soluble organic compound is preferably 90 to 15,000, more preferably 500 to 10000, and even more preferably 500 to 2000. When the molecular weight is within the above range, the detection accuracy in the torque end point detection method tends to be further improved. When the water-soluble organic compound is a polymer, the "molecular weight of the water-soluble organic compound" means the number average molecular weight of the polymer.

水溶性有機化合物の含有量は、研磨層の総量に対して、好ましくは０．０１〜１０重量％であり、より好ましくは０．０５〜５重量％であり、さらに好ましくは０．１〜３重量％である。水溶性有機化合物の含有量が上記範囲内であることにより、トルク終点検出方式における終点検出精度がより向上する傾向にある。なお、「水溶性有機化合物の含有量」とは、水溶性有機化合物を複数用いる場合にはその総含有量を意味するものとする。 The content of the water-soluble organic compound is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 5% by weight, still more preferably 0.1 to 3% by weight, based on the total amount of the polishing layer. By weight%. When the content of the water-soluble organic compound is within the above range, the end point detection accuracy in the torque end point detection method tends to be further improved. The "content of the water-soluble organic compound" means the total content of the water-soluble organic compound when a plurality of the water-soluble organic compounds are used.

（樹脂）
研磨層を構成する上記樹脂としては、湿式凝固可能な樹脂、乾式凝固可能な樹脂、その他硬化性樹脂などが挙げられる。これら樹脂は、１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。 (resin)
Examples of the resin constituting the polishing layer include a wet solidifying resin, a dry solidifying resin, and other curable resins. These resins may be used alone or in combination of two or more.

ここで、「湿式凝固」とは、樹脂を溶解させた樹脂溶液を繊維基材に含浸し、これを凝固液（樹脂に対して貧溶媒である水等。）の槽に浸漬することにより、含浸した樹脂溶液中の樹脂を凝固再生させる方法をいう。また、樹脂を溶解させた樹脂溶液をフィルムなどに塗布し、これを凝固液の槽に浸漬することにより、繊維基材を含まない樹脂の成形体を得てもよい。この湿式凝固では、樹脂溶液中の溶媒と凝固液とが置換されることにより樹脂溶液中の樹脂が凝集して凝固される。なお、樹脂が凝集凝固した部分以外の箇所には、気泡が形成される。形成される気泡の形状は、特に制限されないが、主に涙形状のものとなりやすい。 Here, "wet coagulation" refers to impregnating a fiber base material with a resin solution in which a resin is dissolved and immersing the fiber base material in a tank of a coagulation liquid (water, which is a poor solvent for the resin). A method of coagulating and regenerating a resin in an impregnated resin solution. Further, a resin molded product containing no fiber base material may be obtained by applying a resin solution in which a resin is dissolved to a film or the like and immersing the resin solution in a coagulating liquid tank. In this wet coagulation, the resin in the resin solution is coagulated and coagulated by replacing the solvent in the resin solution with the coagulating liquid. Bubbles are formed in places other than the portion where the resin is coagulated and solidified. The shape of the bubbles to be formed is not particularly limited, but tends to be mainly tear-shaped.

また、「乾式凝固」とは、プレポリマーと硬化剤とを含む液を繊維基材に含侵し、プレポリマーと硬化剤を反応させて樹脂を形成させる方法をいう。また、プレポリマーと硬化剤とを含む液をフィルムなどに塗布し、プレポリマーと硬化剤を反応させて繊維基材を含まない樹脂の成形体を得てもよい。この湿式凝固では、プレポリマーと硬化剤との反応によって気体が発生する場合や発泡剤等を用いる場合には発泡体が得られ、それ以外の場合には、無発泡体が得られる。なお、発泡形状は特に制限されないが、主に球状や略球状のものとなりやすい。 Further, the "dry coagulation" refers to a method in which a liquid containing a prepolymer and a curing agent is impregnated into a fiber base material and the prepolymer and the curing agent are reacted to form a resin. Alternatively, a liquid containing the prepolymer and the curing agent may be applied to a film or the like, and the prepolymer and the curing agent may be reacted to obtain a resin molded product containing no fiber base material. In this wet solidification, a foam is obtained when a gas is generated by the reaction between the prepolymer and the curing agent, or when a foaming agent or the like is used, and a non-foam is obtained in other cases. The foamed shape is not particularly limited, but it tends to be mainly spherical or substantially spherical.

以下、各樹脂の具体例について例示するが、本実施形態の研磨層を構成する樹脂は以下に限定されるものではない。 Hereinafter, specific examples of each resin will be illustrated, but the resin constituting the polishing layer of the present embodiment is not limited to the following.

湿式凝固可能な樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系樹脂；ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂；ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系樹脂；ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系樹脂；アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系樹脂；ポリアミド系樹脂；及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。 The wet-solidifying resin is not particularly limited, and for example, a polyurethane resin such as polyurethane or polyurethane polyurea; an acrylic resin such as polyacrylate or polyacrylonitrile; vinyl such as polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, or vinylidene fluoride. Examples thereof include polysulfone-based resins such as polysulfone and polyether sulfone; acylated cellulose-based resins such as acetylated cellulose and butyrylated cellulose; polyamide-based resins; and polystyrene-based resins.

このなかでも、ポリウレタン系樹脂を含むことが好ましい。ポリウレタン系樹脂としては、以下に限定されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。このような樹脂を用いることにより、研磨レートがより向上する傾向にある。 Among these, it is preferable to contain a polyurethane resin. Examples of the polyurethane-based resin include, but are not limited to, polyester-based polyurethane resin, polyether-based polyurethane resin, and polycarbonate-based polyurethane resin. By using such a resin, the polishing rate tends to be further improved.

乾式凝固可能な樹脂を構成するプレポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートとポリオキシテトラメチレングリコールとの付加物；２，４−トリレンジイソシアネートとプレンツカテコールとの付加物；トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物；トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；及びイソシアヌル酸とヘキサメチレンジイソシアネートとの付加物が挙げられる。プレポリマーは１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。 The prepolymer constituting the dry-solidifying resin is not particularly limited, and is, for example, an adduct of hexamethylene diisocyanate and polyoxytetramethylene glycol; an adduct of 2,4-tolylene diisocyanate and Prent's catechol; Additions of tolylene diisocyanate and hexanetriol; additions of tolylene diisocyanate and trimethylolpropane; additions of xylylene diisocyanate and trimethylolpropane; additions of hexamethylene diisocyanate and trimethylolpropane; and isocyanuric acid And hexamethylene diisocyanate. The prepolymer may be used alone or in combination of two or more.

乾式凝固可能な樹脂を構成する硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、３，３'−ジクロロ−４，４'−ジアミノジフェニルメタン、４−メチル−２，６−ビス（メチルチオ）−１，３−ベンゼンジアミン、２−メチル−４，６−ビス（メチルチオ）−１，３−ベンゼンジアミン、２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス［３−（イソプロピルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［３−（１−メチルプロピルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［３−（１−メチルペンチルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス（３，５−ジアミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，６−ジアミノ−４−メチルフェノール、トリメチルエチレンビス−４−アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド−ジ−ｐ−アミノベンゾネート等のアミン化合物；エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、３−メチル−１，２−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、２，４−ペンタンジオール、２，３−ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、３−メチル−４，３−ペンタンジオール、３−メチル−４，５−ペンタンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，５−ヘキサンジオール、１，４−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、及びトリメチロールメタン等の多価アルコール化合物が挙げられる。硬化剤は１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。 The curing agent constituting the dry coagulable resin is not particularly limited, but for example, 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane, 4-methyl-2,6-bis (methylthio) -1, 3-benzenediol, 2-methyl-4,6-bis (methylthio) -1,3-benzenediol, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis [3- (Isopropylamino) -4-hydroxyphenyl] propane, 2,2-bis [3- (1-methylpropylamino) -4-hydroxyphenyl] propane, 2,2-bis [3- (1-methylpentylamino) -4-Hydroxyphenyl] Propane, 2,2-bis (3,5-diamino-4-hydroxyphenyl) propane, 2,6-diamino-4-methylphenol, trimethylethylenebis-4-aminobenzonate, and poly Amin compounds such as tetramethylene oxide-di-p-aminobenzonate; ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, trimethylene glycol, tetraethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, 1,4-butanediol, 1,3 -Butanediol, 2,3-butanediol, 1,2-butanediol, 3-methyl-1,2-butanediol, 1,2-pentanediol, 1,4-pentanediol, 2,4-pentanediol, 2,3-Dimethyltrimethylethylene glycol, tetramethylene glycol, 3-methyl-4,3-pentanediol, 3-methyl-4,5-pentanediol, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol, 1,6-Hexanediol, 1,5-hexanediol, 1,4-hexanediol, 2,5-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol, glycerin, trimethylolpropane, trimethylolethane, And polyhydric alcohol compounds such as trimethylolmethane. The curing agent may be used alone or in combination of two or more.

その他硬化性樹脂を構成する組成物としては、特に制限されないが、例えば、光重合開始剤及び重合性化合物を含む光硬化性組成物、熱重合開始剤及び重合性化合物を含む熱硬化性組成物、熱硬化性樹脂、ＵＶ硬化樹脂、２液混合型の硬化樹脂を含む硬化性組成物であってもよい。また、硬化性組成物は、必要に応じて、重合性官能基を２以上有する架橋剤を含んでもよい。 The composition constituting the other curable resin is not particularly limited, but for example, a photocurable composition containing a photopolymerization initiator and a polymerizable compound, a thermosetting composition containing a thermosetting initiator and a polymerizable compound. , A thermosetting resin, a UV curable resin, and a curable composition containing a two-component mixed type curable resin. Further, the curable composition may contain a cross-linking agent having two or more polymerizable functional groups, if necessary.

上記重合性化合物としては、特に限定されないが、例えば、（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレートが挙げられる。 The polymerizable compound is not particularly limited, and examples thereof include (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, and polyester (meth) acrylate.

上記光重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、ベンゾフェノン系化合物、アセトフェノン系化合物、チオチサントン系化合物が挙げられる。また、熱重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、２，２'−アゾビスブチロニトリルのようなアゾ化合物、過酸化ベンゾイル（ＢＰＯ）などの過酸化物が挙げられる。 The photopolymerization initiator is not particularly limited, and examples thereof include benzophenone compounds, acetophenone compounds, and thiothysandone compounds. The thermal polymerization initiator is not particularly limited, and examples thereof include azo compounds such as 2,2'-azobisbutyronitrile and peroxides such as benzoyl peroxide (BPO).

上記熱硬化性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ウレア樹脂、ホルムアルデヒド樹脂等が挙げられる。 The thermosetting resin is not particularly limited, and examples thereof include a phenol resin, an epoxy resin, an acrylic resin, a urea resin, and a formaldehyde resin.

上記ＵＶ硬化樹脂としては、特に限定されないが、例えば、数平均分子量１０００〜１００００程度のプレポリマーが挙げられ、アクリル（メタクリル）系エステルやそのウレタン変性物、チオコール系化合物等が挙げられ、適宜用途に応じて反応性希釈剤や有機溶剤を用いることができる。 The UV curable resin is not particularly limited, and examples thereof include prepolymers having a number average molecular weight of about 1000 to 10000, acrylic (methacrylic) esters, urethane modified products thereof, thiocol compounds, and the like, which are appropriately used. Depending on the situation, a reactive diluent or an organic solvent can be used.

また、２液混合型の硬化樹脂としては、特に限定されないが、例えば、異なる物性のプレポリマーを用いることができる。 The two-component mixed type cured resin is not particularly limited, but for example, prepolymers having different physical characteristics can be used.

〔基材層〕
本実施形態の研磨パッドは、研磨層の研磨面とは反対側に基材層を有する。基材層を有することにより、被研磨物への追従性がより向上する他、被研磨物への研磨圧の均一性もより向上する傾向にある。 [Base layer]
The polishing pad of the present embodiment has a base material layer on the side opposite to the polishing surface of the polishing layer. By having the base material layer, not only the followability to the object to be polished is further improved, but also the uniformity of the polishing pressure on the object to be polished tends to be further improved.

基材層としては、特に制限されないが、例えば、樹脂を含浸してなる含浸不織布や樹脂発泡体などが挙げられる。含浸不織布としてはポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリエステル系等の不織布に、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系、ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系、アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系、ポリアミド系及びポリスチレン系などの樹脂を含浸したものが挙げられる。樹脂発泡体としては、ポリオレフィン系発泡体、ポリウレタン系発泡体、ポリスチレン系発泡体、フェノール系発泡体、合成ゴム系発泡体、シリコーンゴム系発泡体などが挙げられる。 The base material layer is not particularly limited, and examples thereof include an impregnated non-woven fabric impregnated with a resin and a resin foam. Impregnated non-woven fabrics include polyolefin-based, polyamide-based, polyester-based non-woven fabrics, polyurethane-based materials such as polyurethane and polyurethane polyurea, acrylic-based materials such as polyacrylate and polyacrylonitrile, and vinyl such as polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, and vinylidene fluoride. Examples thereof include those impregnated with a system, a polysulfone system such as polysulfone and polyether sulfone, an acylated cellulose system such as acetylated cellulose and butyrylized cellulose, and a resin such as a polyamide system and a polystyrene system. Examples of the resin foam include polyolefin-based foams, polyurethane-based foams, polystyrene-based foams, phenol-based foams, synthetic rubber-based foams, silicone rubber-based foams, and the like.

〔研磨パッドの製造方法〕
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、研磨層と基材層とを貼り合わせる方法や、基材層上に研磨層を形成する方など、公知の方法が挙げられる。 [Manufacturing method of polishing pad]
Examples of the method for manufacturing the polishing pad of the present embodiment include known methods such as a method of bonding the polishing layer and the base material layer and a method of forming the polishing layer on the base material layer.

研磨層を形成する方法としては、特に制限されないが、例えば、上記湿式凝固法、上記乾式凝固法、硬化性樹脂を硬化させる方法などが挙げられる。なお、本実施形態において研磨層にシリコン酸化膜又はシリコン窒化膜に対して相互作用する化合物を含ませる方法としては、硬化前の樹脂に当該化合物を混合し、その状態で硬化させる方法が挙げられる。 The method for forming the polishing layer is not particularly limited, and examples thereof include the wet coagulation method, the dry coagulation method, and a method of curing a curable resin. In the present embodiment, as a method of including the compound that interacts with the silicon oxide film or the silicon nitride film in the polishing layer, a method of mixing the compound with the resin before curing and curing in that state can be mentioned. ..

基材層を形成する方法としては、特に制限されないが、例えば、上記各発泡体を公知の方法により形成する方法が挙げられる。 The method for forming the base material layer is not particularly limited, and examples thereof include a method for forming each of the above foams by a known method.

〔研磨加工物の製造方法〕
本実施形態の研磨加工物の製造方法は、上記研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨し研磨加工物を得る研磨工程と、該研磨中にトルク方式で終点検出を行う終点検出工程と、を有する。 [Manufacturing method of polished products]
The method for producing a polished product of the present embodiment includes a polishing step of polishing the object to be polished to obtain a polished product using the above-mentioned polishing pad, and an end point detection step of detecting the end point by a torque method during the polishing. Has.

〔研磨工程〕
研磨工程は、一次ラッピング研磨（粗ラッピング）であってもよく、二次ラッピング（仕上げラッピング）であってもよく、一次ポリッシング（粗ポリッシング）であってもよく、二次ポリッシング（仕上げポリッシング）であってもよく、これら研磨を兼ねるものであってもよい。なお、ここで、「ラッピング」とは粗砥粒を用いて比較的に高いレートで研磨することを言い、「ポリッシング」とは微細砥粒を用いて比較的に低いレートで表面品位を高くするために研磨することを言う。 [Polishing process]
The polishing step may be primary lapping polishing (coarse lapping), secondary lapping (finish lapping), primary polishing (coarse polishing), or secondary polishing (finish polishing). It may be present, or it may also serve as these polishings. Here, "wrapping" means polishing with coarse abrasive grains at a relatively high rate, and "polishing" means polishing with fine abrasive grains at a relatively low rate to improve surface quality. Say to polish for.

このなかでも、本実施形態の研磨パッドは化学機械研磨に用いられることが好ましい。一方で、研削や切削等の機械加工工程において、被加工物の保持に用いることもできる。以下、化学機械研磨を例に本実施形態の研磨物の製造方法を説明するが、本実施形態の研磨物の製造方法は以下に限定されない。 Among these, the polishing pad of the present embodiment is preferably used for chemical mechanical polishing. On the other hand, it can also be used to hold an workpiece in a machining process such as grinding or cutting. Hereinafter, the method for producing the polished product of the present embodiment will be described by taking chemical mechanical polishing as an example, but the method for producing the polished product of the present embodiment is not limited to the following.

被研磨物としては、特に限定されないが、例えば、半導体デバイス、電子部品等の材料、特に、Ｓｉ基板（シリコンウェハ）、ＳｉＣ（炭化珪素）基板、ＧａＡｓ（ガリウム砒素）基板、ガラス、ハードディスクやＬＣＤ（液晶ディスプレイ）用基板等の薄型基板（被研磨物）が挙げられる。 The material to be polished is not particularly limited, but for example, materials such as semiconductor devices and electronic components, particularly Si substrate (silicon wafer), SiC (silicon carbide) substrate, GaAs (gallium arsenide) substrate, glass, hard disk and LCD. Examples thereof include thin substrates (objects to be polished) such as substrates for (liquid crystal displays).

研磨方法としては、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。例えば、まず、研磨パッドと対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面側へ押し付けると共に、外部からスラリーを供給しながら、研磨パッド及び／又は保持定盤を回転させる。研磨パッドと保持定盤は、互いに異なる回転速度で同方向に回転しても、異方向に回転してもよい。また、被研磨物は、研磨加工中に、枠部の内側で移動（自転）しながら研磨加工されてもよい。 As the polishing method, a conventionally known method can be used and is not particularly limited. For example, first, the object to be polished held on the holding surface plate arranged so as to face the polishing pad is pressed against the polishing surface side, and the polishing pad and / or the holding surface plate is rotated while supplying slurry from the outside. Let me. The polishing pad and the holding surface plate may rotate in the same direction or in different directions at different rotation speeds. Further, the object to be polished may be polished while moving (rotating) inside the frame portion during the polishing process.

スラリーは、被研磨物や研磨条件等に応じて、水、過酸化水素に代表される酸化剤などの化学成分、添加剤、砥粒（研磨粒子；例えば、ＳｉＣ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣｅＯ2）等を含んでいてもよい。 The slurry contains chemical components such as water and an oxidizing agent typified by hydrogen peroxide, additives, and abrasive grains (abrasive particles; for example, SiC, SiO 2 , Al 2 O 3) depending on the object to be polished and the polishing conditions. , CeO 2 ) and the like may be included.

〔終点検出工程〕
本実施形態の研磨加工物の製造方法は、上記研磨工程において、トルク方式で終点検出を行う終点検出工程を有する。トルク方式による終点検出方法としては、具体的には従来公知の方法を用いることができる。図２に、トルク方式の終点検出方法の模式図を示す。この模式図は、トップリング２１で保持したウエハＷをテーブル２２上に貼られた研磨パッド１０上にスラリー（不図示）を流しながら押し付けてウエハＷ表面の対象膜を削り平坦化する化学機械研磨プロセスを示す。研磨装置２０は終点検出して精度良くプロセスを終了させるため、トルク検出方式の膜厚検出センサ２３をトップリング２２周辺に搭載している。ウェハＷは、研磨対象膜Ｗ１と、研磨対象膜の下地に配されたストッパー膜Ｗ２と、を有する。 [End point detection process]
The method for producing a polished product of the present embodiment includes an end point detection step of detecting the end point by a torque method in the polishing step. As the end point detection method by the torque method, a conventionally known method can be specifically used. FIG. 2 shows a schematic diagram of a torque type end point detection method. In this schematic diagram, the wafer W held by the top ring 21 is pressed against the polishing pad 10 attached on the table 22 while flowing a slurry (not shown), and the target film on the surface of the wafer W is scraped and flattened by chemical mechanical polishing. Shows the process. The polishing apparatus 20 mounts a torque detection type film thickness detection sensor 23 around the top ring 22 in order to detect the end point and end the process with high accuracy. The wafer W has a film W1 to be polished and a stopper film W2 arranged on the base of the film to be polished.

なお、研磨対象膜Ｗ１とストッパー膜Ｗ２としては、酸化ケイ素膜と窒化ケイ素膜が例示される。 Examples of the polishing target film W1 and the stopper film W2 include a silicon oxide film and a silicon nitride film.

トルク方式では、ウエハＷと研磨パッド１０の間の摩擦係数変化をトップリング２１やテーブル２２の回転軸トルクの変化として検出する。トルク変化の検出は、例えば、トップリング２１やテーブル２２の回転軸の駆動モータ電流を測定することにより行うことができる。より具体的には、図３に示すように、研磨を行い、研磨対象膜Ｗ１が除去されると（ＳＴＥＰ１）、下層のストッパー膜Ｗ２が露出し、トルク変化が検出される（ＳＴＥＰ２）。トルク方式では、このトルク変化を検出することで終点検出を行う。なお、トルク方式では、そのトルク変化がスラリーの選択に依存しやすいため、正確な終点検出を行う観点から、予めスラリーの選定をしておくことが好ましい。 In the torque method, a change in the friction coefficient between the wafer W and the polishing pad 10 is detected as a change in the torque of the rotating shaft of the top ring 21 or the table 22. The torque change can be detected, for example, by measuring the drive motor current of the rotating shaft of the top ring 21 or the table 22. More specifically, as shown in FIG. 3, when polishing is performed and the film W1 to be polished is removed (STEP1), the lower stopper film W2 is exposed and a torque change is detected (STEP2). In the torque method, the end point is detected by detecting this torque change. In the torque method, the torque change tends to depend on the selection of the slurry, so it is preferable to select the slurry in advance from the viewpoint of performing accurate end point detection.

以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited to the following examples.

（実施例１）
２，４−トリレンジイソシアネートとポリオキシテトラメチレングリコールとの付加物を含むプレポリマーに、相互作用する化合物としてポリアクリル酸アンモニウム（数平均分子量１０００）を樹脂の総量に対して０．５重量％となる様に添加したものに、硬化剤として３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタンを加え、硬化させ研磨層を形成した。また、基材層は、ポリエチレン繊維からなる不織布に、ポリウレタン樹脂溶液を含浸させた後に湿式凝固させ、乾燥させることで得た。研磨層に基材層をホットメルト型の接着層を有する両面テープにより接着させることで、実施例１の研磨パッドを得た。 (Example 1)
Ammonium polyacrylate (number average molecular weight 1000) as a compound that interacts with the prepolymer containing an adduct of 2,4-tolylene diisocyanate and polyoxytetramethylene glycol is 0.5% by weight based on the total amount of the resin. 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane was added as a curing agent to the compound added so as to be, and cured to form a polishing layer. The base material layer was obtained by impregnating a non-woven fabric made of polyethylene fibers with a polyurethane resin solution, then wet-coagulating it, and drying it. The polishing pad of Example 1 was obtained by adhering the base material layer to the polishing layer with a double-sided tape having a hot melt type adhesive layer.

（実施例２〜６）
相互作用する化合物の種類及び添加量を表１に示す様に変化させたこと以外は、実施例１と同様の製造方法により、実施例２〜６の研磨パッドを得た。 (Examples 2 to 6)
Polishing pads of Examples 2 to 6 were obtained by the same production method as in Example 1 except that the types and amounts of the interacting compounds were changed as shown in Table 1.

（比較例１）
相互作用する化合物であるポリアクリル酸アンモニウム（数平均分子量１０００）を用いなかったこと以外は、実施例１と同様の製造方法により、比較例１の研磨パッドを得た。 (Comparative Example 1)
A polishing pad of Comparative Example 1 was obtained by the same production method as in Example 1 except that ammonium polyacrylate (number average molecular weight 1000), which is an interacting compound, was not used.

（比較例２）
従来公知の研磨パッドＩＣ１０００（ニッタ・ハース社製）を用いた。 (Comparative Example 2)
A conventionally known polishing pad IC1000 (manufactured by Nitta Haas) was used.

（動摩擦係数の測定）
実施例及び比較例の各研磨パッドを＃１６０番手のダイヤモンド砥石をつけたドレッサーで３０分間表面を荒らした。表面粗化後、２０ｍｍ×１０ｍｍの短冊型にサンプルを切り出し、往復摺動摩擦試験機（ＨＥＩＤＯＮ−１４Ｄ）を用い、スライダをサンプル上に５ｇの一定荷重で押し付けた状態で往復運動させそのときの抵抗力を測定した。スライダは一辺が５ｍｍのシリコン酸化物及びシリコン窒化物をそれぞれ用い、１２ｍｍの範囲を速度１ｍｍ／ｓｅｃで運動させた。測定は、各サンプル各荷重ごとに１０回往復させて行い、１０回目の荷重の平均を用いて動摩擦係数μO及びμN求めた。 (Measurement of dynamic friction coefficient)
The surfaces of each of the polishing pads of Examples and Comparative Examples were roughened for 30 minutes with a dresser equipped with a # 160 diamond grindstone. After surface roughness, the sample is cut into a strip shape of 20 mm x 10 mm, and the slider is reciprocated while being pressed against the sample with a constant load of 5 g using a reciprocating sliding friction tester (HEIDON-14D). The force was measured. The slider used silicon oxide and silicon nitride having a side of 5 mm, respectively, and was moved in a range of 12 mm at a speed of 1 mm / sec. The measurement was carried out by reciprocating 10 times for each load of each sample, and the dynamic friction coefficients μ O and μ N were determined using the average of the 10th load.

Figure 2021053754
Figure 2021053754

実施例１〜６はいずれも、添加物であるポリアクリル酸アンモニウム又はナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物がシリコン窒化膜に特異的に吸着することにより、シリコン窒化膜の摩擦抵抗が上昇し、シリコン酸化膜に対するか擦抵抗が減少したため、シリコン酸化膜に対する動摩擦係数μOとシリコン窒化膜に対する動摩擦係数μNとの比μN／μOが１．２以上となり、精度良くトルク式終点検出を行うことができた。 In each of Examples 1 to 6, the frictional resistance of the silicon nitride film is increased by the specific adsorption of the additive ammonium polyacrylate or formalin sulfonate naphthalene condensate to the silicon nitride film, and the silicon oxide film is formed. Since the rubbing resistance against the silicon oxide film is reduced, the ratio μ N / μ O of the dynamic friction coefficient μ O for the silicon oxide film and the dynamic friction coefficient μ N for the silicon nitride film is 1.2 or more, and the torque type end point detection can be performed accurately. did it.

本発明の研磨パッドは、光学材料、半導体デバイス、ハードディスク用ガラス基板等の研磨に用いられ、特に半導体ウエハの上に酸化物層、金属層等が形成されたデバイスを研磨するのに好適に用いられるパッドとして、産業上の利用可能性を有する。 The polishing pad of the present invention is used for polishing optical materials, semiconductor devices, glass substrates for hard disks, etc., and is particularly preferably used for polishing devices in which an oxide layer, a metal layer, etc. are formed on a semiconductor wafer. As a pad to be used, it has industrial potential.

１０：研磨パッド、１１：研磨層、１１ａ：研磨面、１２：基材層、２０：研磨装置、２１：トップリング、２２：テーブル、２３：膜厚検出センサ、Ｗ：ウエハ、Ｗ１：研磨対象膜、Ｗ２：ストッパー膜 10: Polishing pad, 11: Polishing layer, 11a: Polishing surface, 12: Base material layer, 20: Polishing device, 21: Top ring, 22: Table, 23: Film film detection sensor, W: Wafer, W1: Polishing target Membrane, W2: Stopper membrane

Claims (4)

シリコン窒化膜に対する動摩擦係数μNとシリコン酸化膜に対する動摩擦係数μOとの比（μN／μO）が１．２〜７．０である研磨面を有する研磨層を備える、
研磨パッド。 A polishing layer having a polished surface having a ratio (μ N / μ O ) of a coefficient of dynamic friction μ N to a silicon nitride film and a coefficient of dynamic friction μ O to a silicon oxide film of 1.2 to 7.0 is provided.
Polishing pad. 前記動摩擦係数μOが、０．１〜０．４である、
請求項１に記載の研磨パッド。 The dynamic friction coefficient μ O is 0.1 to 0.4.
The polishing pad according to claim 1. 前記動摩擦係数μNが、０．５〜０．７である、
請求項１又は２に記載の研磨パッド。 The dynamic friction coefficient μ N is 0.5 to 0.7.
The polishing pad according to claim 1 or 2. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨パッドを用いて、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜を有する被研磨物を研磨する研磨工程と、該研磨中にトルク方式で終点検出を行う終点検出工程と、を有する、
研磨加工物の製造方法。 A polishing step of polishing an object to be polished having a silicon oxide film and a silicon nitride film using the polishing pad according to any one of claims 1 to 3, and an end point of detecting the end point by a torque method during the polishing. Has a detection step,
Manufacturing method of polished products.
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