JP2021034204A - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】フレキシブルディスプレイなどの屈曲性を有するディスプレイに対応すべく、透明導電性フィルムに対する高い耐屈曲性の要求に応える耐屈曲性に優れる透明導電性フィルムを提供する。【解決手段】透明導電性フィルム１において、透明基材２と、硬化樹脂層３と、透明導電層４とを順に備える。透明導電性フィルム１は、硬化樹脂層中にシリカ粒子を含み、表面抵抗値が４５Ω／□以下であり、さらに、柔軟性試験により測定される曲げ直径が１０ｍｍ以下である耐屈曲性を保有する。【選択図】図１
Description
本発明は、透明導電性フィルムに関し、詳しくは、光学用途に好適に用いられる透明導電性フィルムに関する。
従来から、インジウムスズ複合酸化物（ＩＴＯ）からなる透明導電層を所望の電極パターンに形成した透明導電性フィルムが、タッチパネルなどの光学用途に用いられている。
透明導電性フィルムには、目的および用途に応じて、耐屈曲性が求められる場合がある。
このような透明導電性フィルムとして、透明プラスチックフィルム基材と、透明導電膜とを順に備え、柔軟性試験による曲げ直径が１０．７ｍｍである透明導電性フィルムが提案されている（例えば、特許文献１の実施例７参照。）。
近年、フレキシブルディスプレイ(フォルダブル、ベンダブル、ローラブルディスプレイなど)などの屈曲性を有するディスプレイに対応するべく、特許文献１の透明導電性フィルムよりも、さらなる耐屈曲性が要求される傾向にある。
本発明は、耐屈曲性に優れる透明導電性フィルムを提供することにある。
本発明［１］は、透明基材と、硬化樹脂層と、透明導電層とを順に備え、前記硬化樹脂層は、シリカ粒子を含み、下記柔軟性試験により測定される曲げ直径が、１０ｍｍ以下である、透明導電性フィルムを含んでいる。
柔軟性試験：１６５℃７５分加熱処理した透明導電性フィルムを２０ｍｍ×８０ｍｍの長方形状にカットする。次に、長方形の短辺をテスターでつなぎ抵抗値を観測する。前記透明導電層が外側となるように、透明導電性フィルムを、長方形の短辺が近づくように、曲げていき、テスターの抵抗値が増加し始めた時の透明導電性フィルムの曲げ直径（ｍｍ）を測定した。
本発明［２］は、前記透明導電層の厚みが、３５ｎｍを超過する、上記［１］に記載の透明導電性フィルムを含んでいる。
本発明［３］は、前記透明導電層の表面抵抗値が、４５Ω／□以下である、上記［１］または［２］に記載の透明導電性フィルムを含んでいる。
本発明［４］は、透明基材の厚みが、４５μｍ以下である、上記［１］〜［３］のいずれか一項に記載の透明導電性フィルムを含んでいる。
本発明の透明導電性フィルムにおいて、硬化樹脂層は、シリカ粒子を含んでいる。
そのため、耐屈曲性に優れる。
また、この透明導電性フィルムにおいて、柔軟性試験により測定される曲げ直径が、１０ｍｍ以下である。
そのため、耐屈曲性が要求される光デバイスおよびその構成部品に好適に用いることができる。
図１を参照して、本発明の透明導電性フィルムの一実施形態を説明する。
図１において、紙面上下方向は、上下方向（厚み方向）であって、紙面上側が、上側（厚み方向一方側）、紙面下側が、下側（厚み方向他方側）である。また、紙面左右方向および奥行き方向は、上下方向に直交する面方向である。具体的には、各図の方向矢印に準拠する。
１．透明導電性フィルム
透明導電性フィルム１は、所定の厚みを有するフィルム形状（シート形状を含む）を有し、厚み方向と直交する面方向に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。透明導電性フィルム１は、例えば、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材や電磁波シールドなどの一部品であり、つまり、画像表示装置ではない。すなわち、透明導電性フィルム１は、画像表示装置などを作製するための部品であり、ＯＬＥＤモジュールなどの画像表示素子を含まず、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
透明導電性フィルム１は、所定の厚みを有するフィルム形状（シート形状を含む）を有し、厚み方向と直交する面方向に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。透明導電性フィルム１は、例えば、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材や電磁波シールドなどの一部品であり、つまり、画像表示装置ではない。すなわち、透明導電性フィルム１は、画像表示装置などを作製するための部品であり、ＯＬＥＤモジュールなどの画像表示素子を含まず、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
具体的には、図１に示すように、透明導電性フィルム１は、透明基材２と、硬化樹脂層３と、透明導電層４とを、厚み方向一方側に向かって順に備える。透明導電性フィルム１は、より具体的には、透明基材２と、透明基材２の上面（厚み方向一方面）に配置される硬化樹脂層３と、硬化樹脂層３の上面（厚み方向一方面）に配置される透明導電層４とを備える。好ましくは、透明導電性フィルム１は、透明基材２、硬化樹脂層３および透明導電層４のみを備える。
透明導電性フィルム１の厚みは、例えば、２００μｍ以下、好ましくは、１５０μｍ以下、より好ましくは、１００μｍ以下である。
２．透明基材
透明基材２は、透明導電性フィルム１の機械強度を確保するための透明な基材である。
透明基材２は、透明導電性フィルム１の機械強度を確保するための透明な基材である。
透明基材２は、フィルム形状を有する。透明基材２は、硬化樹脂層３の下面に接触するように、硬化樹脂層３の下面全面に、配置されている。
透明基材２は、例えば、透明性を有する高分子フィルムである。透明基材２の材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマーなどのオレフィン樹脂、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル樹脂、例えば、ポリメタクリレートなどの（メタ）アクリル樹脂（アクリル樹脂および／またはメタクリル樹脂）、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリアリレート樹脂、メラミン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられ、好ましくは、オレフィン樹脂、より好ましくは、シクロオレフィンポリマーが挙げられる。
透明基材２の厚みは、例えば、６０μｍ以下、好ましくは、４５μｍ以下である。
透明基材２の厚みが、上記上限以下であれば、耐屈曲性を向上させることができる。
３．硬化樹脂層
硬化樹脂層３は、フィルム形状を有する。硬化樹脂層３は、硬化樹脂層３の下面に接触するように、透明導電層４の下面全面に、配置されている。
硬化樹脂層３は、フィルム形状を有する。硬化樹脂層３は、硬化樹脂層３の下面に接触するように、透明導電層４の下面全面に、配置されている。
硬化樹脂層３としては、ハードコート層５が挙げられる。
なお、以下の説明では、硬化樹脂層３がハードコート層５である場合について説明する。
ハードコート層５は、透明導電性フィルム１を製造する際に、透明基材２に傷が発生することを抑制するための保護層である。また、ハードコート層５は、透明導電性フィルム１を積層した場合に、透明導電層４に擦り傷が発生することを抑制するための耐擦傷層である。
ハードコート層５は、ハードコート組成物から形成される。
ハードコート組成物は、樹脂および粒子を含有する。
樹脂としては、例えば、硬化性樹脂、熱可塑性樹脂（例えば、ポリオレフィン樹脂）などが挙げられ、好ましくは、硬化性樹脂が挙げられる。
硬化性樹脂としては、例えば、活性エネルギー線（具体的には、紫外線、電子線など）の照射により硬化する活性エネルギー線硬化性樹脂、例えば、加熱により硬化する熱硬化性樹脂などが挙げられ、好ましくは、活性エネルギー線硬化性樹脂が挙げられる。
活性エネルギー線硬化性樹脂は、例えば、分子中に重合性炭素−炭素二重結合を有する官能基を有するポリマーが挙げられる。そのような官能基としては、例えば、ビニル基、（メタ）アクリロイル基（メタクリロイル基および／またはアクリロイル基）などが挙げられる。
活性エネルギー線硬化性樹脂としては、具体的には、例えば、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレートなどの（メタ）アクリル系紫外線硬化性樹脂が挙げられる。
また、活性エネルギー線硬化性樹脂以外の硬化性樹脂としては、例えば、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、シロキサン系ポリマー、有機シラン縮合物などの熱硬化性樹脂が挙げられる。
樹脂は、単独使用または２種以上併用することができる。
粒子は、必須成分として、シリカ粒子を含む。
つまり、ハードコート組成物は、シリカ粒子を含む。そして、このようなハードコート組成物から形成されるハードコート層５（硬化樹脂層３）は、シリカ粒子を含む。
ハードコート層５（硬化樹脂層３）が、シリカ粒子を含むと、耐屈曲性が向上する。
また、粒子は、任意成分として、シリカ粒子以外の他の粒子を含む。
他の粒子としては、例えば、無機粒子（シリカ粒子を除く。）、有機粒子などが挙げられる。
無機粒子（シリカ粒子を除く。）としては、例えば、ジルコニア粒子、例えば、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫などからなる金属酸化物粒子、例えば、炭酸カルシウムなどの炭酸塩粒子などが挙げられる。
有機粒子としては、例えば、架橋アクリル樹脂粒子などが挙げられる。
他の粒子としては、好ましくは、無機粒子（シリカ粒子を除く。）、より好ましくは、ジルコニア粒子が挙げられる。
他の粒子は、単独使用または２種以上併用することができる。
上記したように、粒子は、必須成分として、シリカ粒子を含み、任意成分として、他の粒子を含む。粒子は、好ましくは、シリカ粒子および他の粒子を含む。
粒子が、シリカ粒子および他の粒子を含めば、耐屈曲性を向上させることができる。
また、粒子が、シリカ粒子および他の粒子を含む場合には、シリカ粒子の配合割合は、シリカ粒子および他の粒子の総量１００質量部に対して、例えば、１質量部以上であり、また、例えば、１０質量部以下、好ましくは、５質量部以下であり、他の粒子の配合割合は、シリカ粒子および他の粒子の総量１００質量部に対して、例えば、９０質量部以上、好ましくは、９５質量部以上であり、また、例えば、９９質量部以下である。
そして、ハードコート組成物は、樹脂および粒子を混合することにより得られる。
樹脂の配合割合は、ハードコート組成物に対して、例えば、２０質量％以上であり、また、例えば、４０質量％以下である。
また、粒子の配合割合は、ハードコート組成物に対して、例えば、５０質量％以上であり、また、例えば、８０質量％以下である。
また、ハードコート組成物には、必要により、レベリング剤、チクソトロピー剤、帯電防止剤などの公知の添加剤を配合することができる。
ハードコート層５（硬化樹脂層３）を形成するには、詳しくは後述するが、ハードコート組成物の希釈液を透明基材２の厚み方向一方面に塗布し、乾燥後、紫外線照射により、光学調整組成物を硬化させる。
これにより、ハードコート層５を形成する。
ハードコート層５（硬化樹脂層３）の厚みは、耐擦傷性の観点から、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、０．５μｍ以上であり、また、例えば、１０μｍ以下、好ましくは、３μｍ以下である。ハードコート層５の厚みは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いて、断面観察により測定することができる。
４．透明導電層
透明導電層４は、結晶質であり、優れた導電性を発現する透明な層である。
４．透明導電層
透明導電層４は、結晶質であり、優れた導電性を発現する透明な層である。
透明導電層４は、フィルム形状を有する。透明導電層４は、硬化樹脂層３の上面（厚み方向一方面）全面に、硬化樹脂層３の厚み方向一方面に接触するように、配置されている。
透明導電層４の材料としては、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｗからなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む金属酸化物が挙げられる。金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子をドープしていてもよい。
透明導電層４としては、具体的には、例えば、インジウムスズ複合酸化物（ＩＴＯ）などのインジウム含有酸化物、例えば、アンチモンスズ複合酸化物（ＡＴＯ）などのアンチモン含有酸化物などが挙げられ、好ましくは、インジウム含有酸化物、より好ましくは、ＩＴＯが挙げられる。
透明導電層４の材料としてＩＴＯを用いる場合、酸化スズの含有割合は、酸化スズおよび酸化インジウムの合計量に対して、例えば、０．５質量％以上、好ましくは、３質量％以上、より好ましくは、５質量％以上、さらに好ましくは、８質量％以上、とりわけ好ましくは、９質量％以上であり、また、例えば、２０質量％以下、好ましくは、１５質量％以下である。
酸化スズの含有割合が上記した下限以上であれば、低抵抗化が促進される。酸化スズの含有割合が上記した上限以下であれば、透明導電層４は、強度に優れる。
また、透明導電層４は、酸化スズの割合が８質量％以上である領域を含むことができる。透明導電層４が酸化スズの割合が８質量％以上である領域を含む場合に場合には、表面抵抗値を小さくすることができる。
例えば、透明導電層４は、酸化スズの割合が８質量％以上である領域の一例としての第１領域１１と、第１領域１１における酸化スズの割合より低い酸化スズの割合である第２領域１２とを含む。具体的には、透明導電層４は、層状の第１領域と、第１領域１１の厚み方向一方面に配置される層状の第２領域１２とを順に含む。なお、第１領域１１および第２領域１２の境界は、測定装置による観察で確認されず、不明瞭であることが許容される。なお、この透明導電層４では、厚み方向一方面から他方面に向かって酸化スズ濃度が次第に高くなる濃度勾配を有してもよい。透明導電層４が上記した第１領域に加え、第２領域を含む場合には、その領域の比率調整により所望の結晶化速度を得ることができる。
第１領域１１における酸化スズの割合は、好ましくは、９質量％以上、より好ましくは、１０質量％以上であり、また、２０質量％以下である。
透明導電層４の厚みにおける第１領域１１の厚みの割合は、例えば、５０％超過、好ましくは、７０％以上、より好ましくは、８０％以上、さらに好ましくは、９０％以上であり、また、例えば、９９％以下、好ましくは、９７％以下である。
第１領域１１の厚みの割合が上記した下限以上であれば、透明導電層４における酸化スズの割合を高くでき、そのため、表面抵抗値を十分に下げることができる。
第２領域１２における酸化スズの割合は、例えば、８質量％未満、好ましくは、７質量％以下、より好ましくは、５質量％以下、さらに好ましくは、４質量％以下であり、また、例えば、１質量％以上、好ましくは、２質量％以上、より好ましくは、３質量％以上である。
透明導電層４の厚みにおける第２領域１２の厚みの割合は、例えば、１％以上、好ましくは、３％以上であり、また、例えば、５０％以下、好ましくは、３０％以下、より好ましくは、２０％以下、さらに好ましくは、１０％以下である。
第２領域１２における酸化スズの割合に対する、第１領域における酸化スズの割合の比（第１領域における酸化スズの割合／第２領域における酸化スズの割合）は、例えば、１．５以上、好ましくは、２以上、より好ましくは、２．５以上であり、また、例えば、５以下、好ましくは、４以下である。
透明導電層４、第１領域１１および第２領域１２のそれぞれにおける酸化スズ濃度は、Ｘ線光電子分光法によって、測定される。または、酸化スズの含有割合は、非晶質の透明導電層４をスパッタリングで形成するときに用いられるターゲットの成分（既知）から推測することもできる。
また、透明導電層４は、結晶質である。
透明導電層４が、結晶質であれば、後述する比抵抗を小さくできる。
透明導電層４の結晶質性は、例えば、透明導電性フィルム１を塩酸（２０℃、濃度５質量％）に１５分間浸漬し、続いて、水洗および乾燥した後、透明導電層４側の表面に対して１５ｍｍ程度の間の端子間抵抗を測定することにより判断できる。上記浸漬・水洗・乾燥後の透明導電性フィルム１において、１５ｍｍ間の端子間抵抗が１０ｋΩ以下である場合、透明導電層４は結晶質であり、一方、上記抵抗が１０ｋΩを超過する場合、透明導電層４は非晶質である。
透明導電層４の厚みは、例えば、２０ｎｍ以上、好ましくは、３０ｎｍ以上、より好ましくは、３５ｎｍを超過、さらに好ましくは、４０ｎｍ以上、とりわけ好ましくは、５０ｎｍ以上であり、また、例えば、８０ｎｍ以下である。
透明導電層４の厚みが、上記下限以上であれば、透明導電層４の表面抵抗値を小さくすることができる。
なお、透明導電層４の厚みは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いて、透明導電性フィルム１の断面を観察することにより測定することができる。
透明導電層４の比抵抗は、例えば、２．６×１０−４Ω・ｃｍ以下、好ましくは、２．４×１０−４Ω・ｃｍ以下、より好ましくは、２．２×１０−４Ω・ｃｍ未満、さらに好ましくは、２．１×１０−４Ω・ｃｍ以下である。
透明導電層４の比抵抗が上記した上限以下であれば、透明導電層４をパターンニングして電極として用いられるときに、優れた電気特性を発現できる。
なお、比抵抗は、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定することができる。
透明導電層４の表面抵抗値は、例えば、１２０Ω／□以下、好ましくは、８０Ω／□以下、より好ましくは、５０Ω／□以下、さらに好ましくは、４５Ω／□以下である。
透明導電層４の表面抵抗値が上記した上限以下であれば、透明導電層４をパターンニングして電極として用いられるときに、優れた電気特性を発現できる。
透明導電層４の表面抵抗値の下限は、特に限定されない。例えば、透明導電層４の表面抵抗値は、通常、０Ω／□超過、また、１Ω／□以上である。
なお、表面抵抗値は、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定することができる。
５．透明導電性フィルムの製造方法
次に、透明導電性フィルム１の製造方法を説明する。
５．透明導電性フィルムの製造方法
次に、透明導電性フィルム１の製造方法を説明する。
透明導電性フィルム１の製造方法は、透明基材２の厚み方向一方面に、硬化樹脂層３を配置する第１工程と、硬化樹脂層３の厚み方向一方面に、スパッタリングすることにより、非晶質の透明導電層４を形成する第２工程と、非晶質の透明導電層４を加熱して、結晶質の透明導電層４を形成する第３工程とを備える。また、この製造方法では、各層を、例えば、ロールトゥロール方式で、順に配置する。
第１工程では、まず、透明基材２を用意する。
次いで、透明基材２の厚み方向一方面に、ハードコート組成物の希釈液を塗布し、乾燥後、紫外線照射により、ハードコート組成物を硬化させる。これにより、透明基材２の厚み方向一方面に、ハードコート層５（硬化樹脂層３）を形成する。
第２工程では、ハードコート層５（硬化樹脂層３）の厚み方向一方面に、スパッタリングすることにより、非晶質の透明導電層４を形成する。
具体的には、スパッタリング装置において、透明導電層４の材料からなるターゲットに、硬化樹脂層３の厚み方向一方面を対向させながら、不活性ガスの存在下、スパッタリングする。このとき、上記した不活性ガス以外に、例えば、酸素などの反応性ガスを存在させることもできる。
具体的には、スパッタリング装置において、透明導電層４の材料からなるターゲットに、硬化樹脂層３の厚み方向一方面を対向させながら、不活性ガスの存在下、スパッタリングする。このとき、上記した不活性ガス以外に、例えば、酸素などの反応性ガスを存在させることもできる。
不活性ガスとしては、例えば、アルゴンなどの希ガスなどが挙げられる。スパッタリング装置内における不活性ガスの分圧は、例えば、０．１Ｐａ以上、好ましくは、０．３Ｐａ以上であり、また、例えば、１０Ｐａ以下、好ましくは、５Ｐａ以下、より好ましくは、１Ｐａ以下である。不活性ガスの分圧が、上記した下限以上であれば、スパッタリングにおける不活性ガスの原子のエネルギーが低くなる。そうすると、非晶質の透明導電層４が、不活性ガスの原子を取り込むことを抑制できる。
スパッタリング装置内における圧力は、不活性ガスの分圧、および、反応性ガスの分圧の合計圧力である。
なお、透明導電層４の材料としてＩＴＯを用いる場合、酸化スズ濃度が互いに異なる第１ターゲットおよび第２ターゲットを、スパッタリング装置において、透明基材２の搬送方向に沿って順に配置することもできる。第１ターゲットの材料は、例えば、上記した第１領域１１におけるＩＴＯ（酸化スズ濃度：８質量％以上）である。第２ターゲットの材料は、例えば、上記した第２領域１２におけるＩＴＯ（酸化スズ濃度：８質量％未満）である。
上記のスパッタリングにより、非晶質の透明導電層４が、透明基材２の厚み方向一方面に形成される。
なお、非晶質の透明導電層４が、上記した第１ターゲットおよび第２ターゲットを用いるスパッタリングにより形成されている場合には、非晶質の透明導電層４は、酸化スズ濃度が互いに異なる第１非晶質層および第２非晶質層を、厚み方向一方側に向かって順に備える。第１非晶質層および第２非晶質層のそれぞれの材料は、第１ターゲットおよび第２ターゲットの材料と同一である。具体的には、第１非晶質層のＩＴＯにおける酸化スズ濃度は、例えば、８質量％以上である。第２非晶質層のＩＴＯにおける酸化スズ濃度は、例えば、８質量％未満である。
非晶質の透明導電層４の厚みにおける第１非晶質層の厚みの割合は、例えば、５０％超過、好ましくは、７０％以上、より好ましくは、８０％以上、さらに好ましくは、９０％以上であり、また、例えば、９９％以下、好ましくは、９７％以下である。
透明導電層４の厚みにおける第２非晶質層の厚みの割合は、例えば、１％以上、好ましくは、３％以上であり、また、例えば、５０％以下、好ましくは、３０％以下、より好ましくは、２０％以下、さらに好ましくは、１０％以下である。
これによって、透明基材２および非晶質の透明導電層４からなる非晶質積層フィルムを得る。
その後、第３工程では、非晶質積層フィルムを加熱する。例えば、赤外線ヒーター、オーブンなどの加熱装置によって、非晶質の透明導電層４を加熱する。
加熱条件は、特に限定されない。加熱温度が、例えば、９０℃以上、好ましくは、１１０℃以上あり、また、例えば、１６０℃以下、好ましくは、１４０℃以下である。加熱時間は、例えば、３０分間以上、より好ましくは、６０分間以上であり、また、例えば、５時間以下、好ましくは、３時間以下である。
これにより、図１に示すように、非晶質の透明導電層４が結晶化され、結晶質の透明導電層４が形成される。
なお、非晶質の透明導電層４が、第１非晶質層および第２非晶質層を含む場合には、結晶質の透明導電層４は、第１非晶質層および第２非晶質層のそれぞれに対応する第１領域１１および第２領域１２を含む。
これにより、透明基材２と、ハードコート層５（硬化樹脂層３）と、透明導電層４とを順に備えた透明導電性フィルム１が製造される。
その後、この透明導電性フィルム１は、例えば、エッチングなどによって、結晶質の透明導電層４がパターンニングされる。パターンニングされた結晶質の透明導電層４は、タッチパネル（タッチセンサ）などの電極に用いられる。
６．作用効果
透明導電性フィルム１において、硬化樹脂層３（ハードコート層５）は、シリカ粒子を含んでいる。
６．作用効果
透明導電性フィルム１において、硬化樹脂層３（ハードコート層５）は、シリカ粒子を含んでいる。
そのため、硬化樹脂層３と透明導電層４との密着性が向上し、その結果、耐屈曲性が向上すると推認できる。
具体的には、後述する実施例において詳述する柔軟性試験により測定される曲げ直径が、１０ｍｍ以下、好ましくは、８ｍｍ以下、より好ましくは、６ｍｍ以下、さらに好ましくは、４ｍｍ以下、とりわけ好ましくは、２ｍｍ以下、最も好ましくは、２ｍｍ未満である。
透明導電性フィルム１は、耐屈曲性に優れるため、例えば、フレキシブルディスプレイ(フォルダブル、ベンダブル、ローラブルなど)などの耐屈曲性が要求される光デバイスおよびその構成部品に好適に用いることができる。
また、表面抵抗値を低くする観点から、透明導電層４の厚みを大きくする場合（例えば、２０ｎｍ以上、好ましくは、３０ｎｍ以上、より好ましくは、３５ｎｍを超過）がある。透明導電層４の厚みを大きくすると、耐屈曲性が低下する場合がある。
しかし、透明導電性フィルム１は、優れた耐屈曲性を有するため、透明導電層４の厚みが大きくても、詳述する柔軟性試験により測定される曲げ直径を、上記した範囲にすることができる。そのため、耐屈曲性および低い表面抵抗値の両方が要求される光デバイスおよびその構成部品に好適に用いることができる。
７．変形例
変形例において、一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。さらに、一実施形態およびその変形例を適宜組み合わせることができる。
７．変形例
変形例において、一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。さらに、一実施形態およびその変形例を適宜組み合わせることができる。
透明導電層４は、酸化スズの割合が８質量％未満である第２領域を含まず、酸化スズの割合が８質量％以上である第１領域のみを含むこともできる。
上記した説明では、硬化樹脂層３がハードコート層５である場合について説明したが、図２に示すように、硬化樹脂層３は、光学調整層６であってもよい。
このような場合には、透明導電性フィルム１は、透明基材２と、光学調整層６（硬化樹脂層３）と、透明導電層４とを順に備える。
光学調整層６は、透明導電層４のパターン視認を抑制したり、透明導電性フィルム１内の界面での反射を抑制しつつ、透明導電性フィルム１に優れた透明性を確保するために、透明導電性フィルム１の光学物性（例えば、屈折率）を調整する層である。
光学調整層６は、例えば、光学調整組成物から形成される。
光学調整組成物は、上記した樹脂および上記した粒子を含有する。
樹脂としては、ハードコート組成物で挙げた樹脂が挙げられ、好ましくは、（メタ）アクリル系紫外線硬化性樹脂が挙げられる。
上記したように、粒子は、必須成分として、シリカ粒子を含む。
つまり、光学調整組成物は、シリカ粒子を含む。そして、このような光学調整組成物から形成される光学調整層６（硬化樹脂層３）は、シリカ粒子を含む。
光学調整層６（硬化樹脂層３）が、シリカ粒子を含むと、耐屈曲性が向上する。
また、上記したように、粒子は、任意成分として、他の粒子を含む。
他の粒子としては、ハードコート組成物で挙げた他の粒子が挙げられ、好ましくは、屈折率の観点から、好ましくは、酸化ジルコニウムが挙げられる。
また、粒子が、シリカ粒子および他の粒子を含む場合には、シリカ粒子の配合割合は、シリカ粒子および他の粒子の総量１００質量部に対して、例えば、１質量部以上であり、また、例えば、１０質量部以下、好ましくは、５質量部以下であり、他の粒子の配合割合は、シリカ粒子および他の粒子の総量１００質量部に対して、例えば、９０質量部以上、好ましくは、９５質量部以上であり、また、例えば、９９質量部以下である。
そして、光学調整組成物は、樹脂および粒子を混合することにより得られる。
樹脂の配合割合は、光学調整組成物に対して、例えば、２０質量％以上であり、また、例えば、４０質量％以下である。
また、粒子の配合割合は、光学調整組成物に対して、例えば、５０質量％以上であり、また、例えば、８０質量％以下である。
光学調整組成物は、さらに、レベリング剤、チクソトロピー剤、帯電防止剤などの公知の添加剤を含有することができる。
光学調整層６（硬化樹脂層３）を形成するには、光学調整組成物の希釈液を透明基材２の厚み方向一方面に塗布し、乾燥後、紫外線照射により、光学調整組成物を硬化させる。
これにより、光学調整層６を形成する。
光学調整層６の厚みは、耐擦傷性の観点から、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、０．５μｍ以上であり、また、例えば、１０μｍ以下、好ましくは、３μｍ以下である。光学調整層６の厚みは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いて、断面観察により測定することができる。
また、透明導電性フィルム１は、ハードコート層５および光学調整層６の両方を備えることもできる。
このような場合には、図３に示すように、透明導電性フィルム１は、透明基材２と、ハードコート層５と、光学調整層６と、透明導電層４とを順に備える。換言すれば、透明導電性フィルム１は、透明基材２と、硬化樹脂層３と、透明導電層４とを順に備える。
また、透明基材２の厚み方向他方面に、アンチブロッキング層を配置することもできる。
このような場合は、透明導電性フィルム１は、アンチブロッキング層と、透明基材２と、硬化樹脂層３と、透明導電層４とを順に備える。
アンチブロッキング層は、透明導電性フィルム１を厚み方向に積層した場合などに、互いに接触する複数の透明導電性フィルム１のそれぞれの表面に耐ブロッキング性を付与する。
アンチブロッキング層は、フィルム形状を有する。
アンチブロッキング層の材料は、例えば、アンチブロッキング組成物である。
アンチブロッキング組成物としては、例えば、特開２０１６−１７９６８６号公報に記載の混合物などが挙げられる。
アンチブロッキング層の厚みは、例えば、０．１μｍ以上であり、また、例えば、１０μｍ以下である。
以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなど該当記載の上限値（「以下」、「未満」として定義されている数値）または下限値（「以上」、「超過」として定義されている数値）に代替することができる。
１．透明導電性フィルムの製造
実施例１
まず、透明基材として、シクロオレフィン樹脂からなる透明フィルム（厚み４３μｍ）を用意した。
１．透明導電性フィルムの製造
実施例１
まず、透明基材として、シクロオレフィン樹脂からなる透明フィルム（厚み４３μｍ）を用意した。
次いで、透明フィルムの厚み方向一方面に、ジルコニア粒子６５．５質量部、シリカ粒子２．５質量部および紫外線硬化性樹脂（アクリル樹脂）３２質量部を含有するハードコート組成物の希釈液を塗布し、次いで、これらを乾燥した後、透明フィルムの厚み方向一方面に紫外線を照射し、ハードコート組成物を硬化させた。これにより、透明フィルムの一方面に、厚み０．７μｍのハードコート層を形成した。
その後、スパッタリングにより、ハードコート層の厚み方向一方面に、厚み５５ｎｍの非晶質の透明導電層を形成した。
詳しくは、まず、スパッタリング装置に、酸化スズ濃度が１０重量％であるＩＴＯからなる第１ターゲットと、酸化スズ濃度が３．３重量％であるＩＴＯからなる第２ターゲットとを、透明フィルム基材の搬送方向上流側から下流側に向かって順に配置した。そして、非晶質の透明導電層における第１非晶質層の厚みの割合、および、第２非晶質層の厚みの割合が、それぞれ、９５％、および、５％となるように、スパッタリングした。なお、非晶質の透明導電層は、第１非晶質層（酸化スズ濃度１０質量％）および第２非晶質層（酸化スズ濃度３．３質量％）を、厚み方向一方側に向かって順に含む。
スパッタリング時のアルゴン流量を調整することによって、スパッタリング装置内のアルゴン分圧を０．３５Ｐａに調整した。なお、スパッタリング装置内の圧力は、０．４２Ｐａであった。
これにより、透明フィルムと、ハードコート層と、非晶質の透明導電層とを順に備える非晶質積層フィルムを製造した。
その後、非晶質積層フィルムを、１３０℃、９０分加熱して、非晶質の透明導電層を結晶化して、結晶質の透明導電層を調製した。
これにより、透明フィルム、ハードコート層および結晶質の透明導電層を備える透明導電性フィルムを製造した。
また、結晶質の透明導電層は、第１非晶質層および第２非晶質層のそれぞれに起因する第１領域および第２領域を含んでいた。
実施例２、実施例３および比較例１
透明基材の厚み、ハードコート組成物の処方および透明導電層の厚みを、表１の記載に従って変更した以外は、実施例１と同様に処理して、透明導電性フィルムを製造した。
２．評価
（表面抵抗）
各実施例および各比較例の透明導電層の表面抵抗率を、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定した。その結果を表１に示す。
透明基材の厚み、ハードコート組成物の処方および透明導電層の厚みを、表１の記載に従って変更した以外は、実施例１と同様に処理して、透明導電性フィルムを製造した。
２．評価
（表面抵抗）
各実施例および各比較例の透明導電層の表面抵抗率を、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定した。その結果を表１に示す。
（耐屈曲性）
各実施例および各比較例について、１６５℃７５分加熱処理した透明導電性フィルムを２０ｍｍ×８０ｍｍの長方形状にカットした。次に、長方形の短辺をテスターでつなぎ抵抗値を観測し、透明導電層が外側となるように、透明導電性フィルムを、長方形の短辺が近づくように、曲げていき、テスターの抵抗値が増加し始めた時の透明導電性フィルムの曲げ直径（ｍｍ）を測定した。その結果を表１に示す。
各実施例および各比較例について、１６５℃７５分加熱処理した透明導電性フィルムを２０ｍｍ×８０ｍｍの長方形状にカットした。次に、長方形の短辺をテスターでつなぎ抵抗値を観測し、透明導電層が外側となるように、透明導電性フィルムを、長方形の短辺が近づくように、曲げていき、テスターの抵抗値が増加し始めた時の透明導電性フィルムの曲げ直径（ｍｍ）を測定した。その結果を表１に示す。
１ 透明導電性フィルム
２ 透明基材
３ 硬化樹脂層
４ 透明導電層
２ 透明基材
３ 硬化樹脂層
４ 透明導電層
Claims (4)
- 透明基材と、硬化樹脂層と、透明導電層とを順に備え、
前記硬化樹脂層は、シリカ粒子を含み、
下記柔軟性試験により測定される曲げ直径が、１０ｍｍ以下であることを特徴とする、透明導電性フィルム。
柔軟性試験：１６５℃７５分加熱処理した透明導電性フィルムを２０ｍｍ×８０ｍｍの長方形状にカットする。次に、長方形の短辺をテスターでつなぎ抵抗値を観測する。前記透明導電層が外側となるように、透明導電性フィルムを、長方形の短辺が近づくように、曲げていき、テスターの抵抗値が増加し始めた時の透明導電性フィルムの曲げ直径（ｍｍ）を測定した。 - 前記透明導電層の厚みが、３５ｎｍを超過することを特徴とする、請求項１に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層の表面抵抗値が、４５Ω／□以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の透明導電性フィルム。
- 透明基材の厚みが、４５μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の透明導電性フィルム。
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